KR20210096688A - 알룰로스 시럽 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 알룰로스 시럽, 식품 또는 음료 제품의 제조에서의 알룰로스 시럽의 용도, 및 알룰로스 시럽을 사용하여 제조된 식품 및 음료 제품에 관한 것이다.
Description
본 발명은 알룰로스 시럽, 식품 또는 음료 제품의 제조에서의 알룰로스 시럽의 용도, 및 알룰로스 시럽을 사용하여 제조된 식품 및 음료 제품에 관한 것이다.
많은 식품 및 음료 제품에는 스쿠로오스(일반적으로 '설탕' 또는 '테이블 슈가'로 지칭됨), 글루코오스, 프룩토오스, 옥수수 시럽, 고과당 옥수수 시럽 등과 같은 영양 감미료가 포함되어 있다. 맛 및 기능적 특성 면에서 바람직하다 할지라도, 스쿠로오스과 같은 영양 감미료의 과다 섭취는 오랫동안 비만, 심장병, 대사 장애 및 치아 문제와 같은 식습관 관련 건강 문제의 증가와 관련되어 왔다. 이러한 우려되는 추세로 인해 소비자는 더욱 건강한 라이프 스타일을 채용하고, 그들의 식단에서 영양 감미료의 레벨을 낮추는 것에 대한 중요성을 점점 더 인식하게 되었다.
최근 몇 년 동안, 특히 저 칼로리 또는 제로 칼로리 감미료의 개발에 초점을 맞춘 영양 감미료 대체품의 개발에 대한 동향이 있었다. 영양 감미료의 한 가지 제안된 대체품에는 알룰로스(D-프시코오스로 또한 알려짐)가 있다. 알룰로스는 자연에서 매우 적은 양으로 생성되기 때문에, "희소 당"으로 알려져 있다. 알룰로스는 스쿠로오스 단맛의 약 70%를 제공하나, 칼로리의 약 5%(약 0.2 kcal/g)만을 제공한다. 따라서, 알룰로스는 본질적으로 '제로 칼로리' 감미료로 간주될 수 있다.
자연계에서 그의 희소성을 고려하여, 알룰로스의 생산은 쉽게 이용 가능한 프룩토오스의 에피머라제에 의존한다. 케토오스-3-에피머라아제는 프룩토오스 및 알룰로스를 상호 전환시킬 수 있으며, 이러한 전환을 수행하기 위한 다양한 케토오스-3-에피머라아제가 알려져 있다.
미국 특허 제 8,030,035호 및 PCT 국제공보 WO2011/040708에는 D-프룩토오스를 아그로박테리움 투메파시엔스(Agrobacterium tumefaciens) 유래되고 프시코오스 3-에피머라제 활성을 가지는 단백질과 반응시켜, D-프시코오스를 제조할 수 있다는 것이 개시되어 있다.
미국 특허공개공보 제 2011/0275138호에는 리조비움(Rhizobium) 속의 미생물 유래 케토오스 3-에피머라아제가 개시되어 있다. 이러한 단백질은 D- 또는 L-케토펜토즈 및 D- 또는 L-케토헥소오스, 특히 D-프룩토오스 및 D-프시코오스에 대해 높은 특이성을 나타낸다. 이 특허문헌에는 또한 상기 단백질을 사용하여 케토오스를 제조하는 방법이 개시되어 있다.
한국 특허 제10-0832339호는 프룩토오스를 프시코오스(즉, 알룰로스)로 전환시킬 수 있는 시노히조비움 YB-58 균주 및 시노히조비움 YB-58 균주의 균체를 이용하여 프시코오스를 생산하는 방법을 개시한다.
한국 특허 출원 제10-2009-0098938호는 대장균을 사용하여 프시코오스를 생산하는 방법으로서, 대장균이 프시코오스 3-에피머라아제를 인코딩하는 폴리뉴클레오타이드를 발현하는 방법을 개시한다.
알룰로스는 가공 사탕수수 및 사탕무 당밀, 증기 처리 커피, 밀 식물 제품 및 고과당 옥수수 시럽에 존재한다. D-알룰로스는 D-프룩토오스의 C-3 에피머이며, 알룰로스와 프룩토오스의 구조적 차이는, 알룰로스가 인체에서 상당한 정도로 대사되지 않도록 하여, "0" 칼로리이다. 따라서, 알룰로스는 본질적으로 칼로리가 없으므로, 영양 감미료의 대체품 및 감미 증감제로서 전도 유망한 것으로 여겨지며, 수크로오스와 유사한 특성을 유지하면서 달콤한 맛을 내는 것으로 보고되고 있다.
간편한 알룰로스 제품 형태는 알룰로스 시럽, 즉 알룰로스 및 물을 포함하는 시럽이다. 알룰로스 시럽은 시간 경과에 따른 분해(즉, 알룰로스 함량이 점진적으로 감소됨), 색 형성, 불순물(예를 들어, 히드록시메틸푸르푸랄 - HMF)의 형성, 결정화 및 부적합한 미생물 안정성에 의해 쉽게 영향 받을 수 있다.
본 발명의 목적은 상기 문제점을 해결하는 알룰로스 시럽을 제공하는 것이다.
제1 양상에 따르면, 본 발명은 알룰로스 시럽으로서, 50 중량% 내지 80 중량%의 총 건조 고형분을 가지며, 건조 고형분에 대하여 적어도 80 중량%의 양의 알룰로스를 포함하고, 상기 시럽의 pH가 2.5 내지 6.0인 알룰로스 시럽을 제공한다.
일 실시형태에서, 알룰로스 시럽은 50 중량% 내지 70 중량%의 총 건조 고형분을 가지며, 건조 고형분에 대하여 적어도 80 중량%의 양의 알룰로스를 포함하고, 상기 시럽의 pH는 2.5 내지 6.0이다.
일 실시형태에서, 알룰로스 시럽은 70 중량% 내지 80 중량%의 총 건조 고형분을 가지며, 건조 고형분에 대하여 적어도 90 중량%의 양의 알룰로스를 포함하고, 상기 시럽의 pH는 3.0 내지 5.0이다.
일 실시형태에서, 알룰로스 시럽의 총 건조 고형분은 71 중량% 내지 78 중량%이다. 또 다른 실시형태에서, 알룰로스 시럽의 총 건조 고형분은 71 중량% 내지 73 중량%이다. 또 다른 실시형태에서, 알룰로스 시럽의 총 건조 고형분은 76 중량% 내지 78 중량%이다. 또 다른 실시형태에서, 알룰로스 시럽의 총 건조 고형분은 50 중량% 내지 71 중량%이다.
일 실시형태에서, 알룰로스 시럽의 pH는 3.5 내지 4.5이다. 일 실시형태에서, 알룰로스 시럽의 pH는 3.8 내지 4.2이다.
일 실시형태에서, 알룰로스 시럽은 건조 고형분에 대하여 적어도 95 중량%의 양의 알룰로스를 포함한다.
일 실시형태에서, 알룰로스 시럽은 1000 ppm 미만의 HMF를 포함한다.
일 실시형태에서, 알룰로스 시럽은 0.1 내지 20 ppm의 양의 이산화황을 포함한다.
일 실시형태에서, 알룰로스 시럽은 1 내지 20 ppm의 양의 이산화황을 포함한다.
일 실시형태에서, 알룰로스 시럽은 10 ppb(parts per billion) 미만의 이소발레르알데히드를 포함한다.
일 실시형태에서, 알룰로스 시럽은 2 ppb 미만의 2-아미노아세토페논을 포함한다.
일 실시형태에서, 알룰로스 시럽은 하나 이상의 첨가제를 추가로 포함한다. 일 실시형태에서, 상기 하나 이상의 첨가제는 안정성 증진 첨가제를 포함할 수 있다. 일 실시형태에서, 상기 하나 이상의 첨가제는 항산화제를 포함할 수 있다. 일 실시형태에서, 상기 하나 이상의 첨가제는 완충제를 포함할 수 있다. 일 실시형태에서, 상기 하나 이상의 첨가제는 아스코르빈산 또는 그의 염; 이소아스코르빈산(에리소르빈산염) 또는 그의 염; 시트르산 또는 그의 염; 아세트산 또는 그의 염; 바이설파이트 또는 메타바이설파이트의 염; 및 아세트산 토코페롤로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
일 실시형태에서, 건조 고형분에 대하여 80 중량% 초과의 알룰로스 함량이 유지되는 것으로 정의되는 것으로서, 알룰로스 시럽의 저장 수명은 적어도 3, 6, 9, 12개월 또는 12개월 초과이다. 즉, 알룰로스 시럽을 적어도 3, 6, 9, 12개월 또는 12개월 초과 동안 저장할 경우, 고형분에 대하여 80 중량% 초과의 알룰로스 함량이 유지된다.
일 실시형태에서, 건조 고형분에 대하여 90 중량% 초과의 알룰로스 함량이 유지되는 것으로 정의되는 것으로서, 알룰로스 시럽의 저장 수명은 적어도 3, 6, 9, 12개월 또는 12개월 초과이다.
일 실시형태에서, 건조 고형분에 대하여 95 중량% 초과의 알룰로스 함량이 유지되는 것으로 정의되는 것으로서, 알룰로스 시럽의 저장 수명은 적어도 3, 6, 9, 12개월 또는 12개월 초과이다.
추가의 양상에 따라, 본 발명은 제1 양상에 따른 알룰로스 시럽의 제조 방법을 제공한다. 알룰로스 시럽의 제조 방법은 하기의 단계를 포함한다:
- 알룰로스 시럽을 제공하는 단계;
- 알룰로스 시럽의 건조 고형분을 50 중량% 내지 80 중량%가 되도록 조정하는 단계;
- 알룰로스가 건조 고형분에 대하여 적어도 80 중량%의 양으로 존재하도록 알룰로스 시럽의 알룰로스 함량을 조정하는 단계; 및
- 알룰로스 시럽의 pH를 2.5 내지 6.0이 되도록 조절하는 단계.
일 실시형태에서, 상기 방법은 하기 단계를 포함한다:
- 알룰로스 시럽을 제공하는 단계;
- 알룰로스 시럽의 건조 고형분을 60 중량% 내지 80 중량%가 되도록 조정하는 단계;
- 알룰로스가 건조 고형분에 대하여 적어도 80 중량%의 양으로 존재하도록 알룰로스 시럽의 알룰로스 함량을 조정하는 단계; 및
- 알룰로스 시럽의 pH를 2.5 내지 6.0이 되도록 조절하는 단계.
일 실시형태에서, 상기 방법은 하기 단계를 포함한다:
- 알룰로스 시럽을 제공하는 단계;
- 알룰로스 시럽의 건조 고형분을 70 중량% 내지 80 중량%가 되도록 조정하는 단계;
- 알룰로스가 건조 고형분에 대하여 적어도 90 중량%의 양으로 존재하도록 알룰로스 시럽의 알룰로스 함량을 조정하는 단계; 및
- 알룰로스 시럽의 pH를 3.0 내지 5.0이 되도록 조절하는 단계.
본 방법의 일 실시형태에서, 상기 건조 고형분은 70 중량% 내지 78 중량%이고, 상기 시럽의 알룰로스 함량은 건조 고형분에 대하여 적어도 90 중량%이며, pH는 3.5 내지 4.5로 조절된다.
또 다른 양상에 따르면, 본 발명은 식품 또는 음료 제품의 제조에서의 제1 양상에 따른 알룰로스 시럽의 용도를 제공한다.
또 다른 양상에 따르면, 본 발명은 제1 양상에 따른 알룰로스 시럽 및 적어도 하나의 추가의 식품 또는 음료 성분을 포함하는 식품 또는 음료 제품을 제공한다.
일 실시형태에서, 적어도 하나의 추가의 식품 또는 음료 성분은 향미료, 착색료, 알룰로스 이외의 감미료, 식이 섬유, 산미료, 물 및 이들의 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 성분을 포함한다.
일 실시형태에서, 알룰로스 시럽은 50 중량% 내지 80 중량%의 건조 고형분 및 건조 고형분에 대하여 80 중량% 초과의 알룰로스를 포함하며, pH는 2.5 내지 6.0으로 측정되고, 저장 수명은 적어도 3개월이다.
일 실시형태에서, 알룰로스 시럽은 60 중량% 내지 80 중량%의 건조 고형분 및 건조 고형분에 대하여 90% 초과의 알룰로스를 포함하며, pH는 3.0 내지 5.0으로 측정되고, 저장 수명은 적어도 3개월이다.
일 실시형태에서, 알룰로스 시럽은 70 중량% 내지 80 중량%의 건조 고형분 및 건조 고형분에 대하여 90 중량% 초과의 알룰로스를 포함하며, pH는 3.0 내지 5.0으로 측정되고, 저장 수명은 적어도 3개월이다.
도 1은 25℃, 30℃ 및 35℃에서 알룰로스 시럽 조성물(초기 pH 3.4)의 순도가 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다.
도 2는 25℃, 30℃ 및 35℃에서 알룰로스 시럽 조성물(초기 pH 3.4)의 색상이 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다.
도 3은 25℃, 30℃ 및 35℃에서 알룰로스 시럽 조성물(초기 pH 3.4)의 HMF의 양이 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다.
도 4는 25℃, 30℃ 및 35℃에서 알룰로스 시럽 조성물(초기 pH 3.4)의 pH가 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다. 25℃에서의 저장에 대한 데이터 시점은 30℃에서의 저장과 동일하다.
도 5는 4℃, 25℃, 35℃ 및 50℃에서 알룰로스 시럽 조성물(초기 pH 4.0)의 pH가 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다.
도 6은 4℃, 25℃, 35℃ 및 50℃에서 알룰로스 시럽 조성물(초기 pH 4.0)의 색상이 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다.
도 7은 4℃, 25℃, 35℃ 및 50℃에서 알룰로스 시럽 조성물(초기 pH 4.0)의 HMF의 양이 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다.
도 8은 4℃, 25℃ 및 35℃에서 알룰로스 시럽 조성물(초기 pH 4.0)의 순도가 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다.
도 9는 40℃에서 실시예 2의 알룰로스 시럽 제품 샘플의 pH가 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다.
도 10은 50℃에서 실시예 2의 알룰로스 시럽 제품 샘플의 pH가 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다.
도 11은 50℃에서 실시예 2의 알룰로스 시럽 제품 샘플(시작 pH 4.0)의 pH의 변화를 초기 pH가 3.9인 알룰로스 시럽 조성물과 비교한다.
도 12는 40℃에서 실시예 2의 알룰로스 시럽 제품 샘플의 알룰로스 순도가 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다.
도 13은 50℃에서 실시예 2의 알룰로스 시럽 제품 샘플의 알룰로스 순도가 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다.
도 14는 40℃에서 실시예 2의 알룰로스 시럽 제품 샘플의 색상이 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다.
도 15는 50℃에서 실시예 2의 알룰로스 시럽 제품 샘플의 색상이 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다.
도 16은 40℃에서 실시예 2의 알룰로스 시럽 제품 샘플의 HMF 함량이 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다.
도 17은 50℃에서 실시예 2의 알룰로스 시럽 제품 샘플의 HMF 함량이 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다.
도 18은 상이한 온도, pH 및 DS 함량에서 실시예 5의 알룰로스 시럽 제품 샘플의 알룰로스 함량이 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다.
도 19는 25℃에서 실시예 5의 알룰로스 시럽 제품 샘플의 알룰로스 함량이 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다.
도 20은 35℃에서 실시예 5의 알룰로스 시럽 제품 샘플의 알룰로스 함량이 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다.
도 21은 25℃에서 실시예 5의 알룰로스 시럽 제품 샘플의 HMF 함량이 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다.
도 22는 35℃에서 실시예 5의 알룰로스 시럽 제품 샘플의 HMF 함량이 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다.
도 23은 25℃에서 실시예 5의 알룰로스 시럽 제품 샘플의 색상이 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다.
도 24는 35℃에서 실시예 5의 알룰로스 시럽 제품 샘플의 색상이 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다.
도 25는 실시예 6의 알룰로스 시럽 제품 샘플의 pH가 시간 경과에 따라 첨가제에 의해 어떻게 영향을 받는지를 나타낸다.
도 26은 실시예 6의 알룰로스 시럽 제품 샘플의 알룰로스 순도가 시간 경과에 따라 첨가제에 의해 어떻게 영향을 받는지를 나타낸다.
도 27은 실시예 6의 알룰로스 시럽 제품 샘플의 알룰로스 순도가 시간 경과에 따라 아스코르빈산염과 이소아스코르빈산염의 첨가에 의해 어떻게 영향을 받는지를 나타낸다.
도 28은 실시예 6의 알룰로스 시럽 제품 샘플의 알룰로스 순도가 시간 경과에 따라 시트르산염과 아세트산염의 첨가에 의해 어떻게 영향을 받는지를 나타낸다.
도 29는 실시예 6의 알룰로스 시럽 제품 샘플의 HMF 함량이 시간 경과에 따라 아스코르빈산염 및 이소아스코르빈산염의 첨가에 의해 어떻게 영향을 받는지를 나타낸다.
도 30은 실시예 7에 따른 DOE 소프트웨어를 사용하여 모델화된 바와 같이, 77% DS에서 6개월째의 알룰로스 함량의 변화를 나타낸다(각각의 등고선은 시간 0으로부터 알룰로스 함량의 변화의 2% 감소를 나타냄).
도 31은 실시예 7에 따른 DOE 소프트웨어를 사용하여 모델링된 바와 같이, 25℃에서 6개월째의 알룰로스 함량의 변화를 나타낸다.
도 32는 실시예 7에 따른 DOE 소프트웨어를 사용하여 모델링된 바와 같이, 77% DS에서 6개월째의 색상 변화를 나타낸다.
도 33은 실시예 7에 따른 DOE 소프트웨어를 사용하여 모델링된 바와 같이, 25℃에서 6개월째의 색상 변화를 나타낸다.
도 34는 실시예 7에 따른 DOE 소프트웨어를 사용하여 모델링된 바와 같이, 77% DS에서 6개월째의 HMF 형성을 나타낸다.
도 2는 25℃, 30℃ 및 35℃에서 알룰로스 시럽 조성물(초기 pH 3.4)의 색상이 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다.
도 3은 25℃, 30℃ 및 35℃에서 알룰로스 시럽 조성물(초기 pH 3.4)의 HMF의 양이 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다.
도 4는 25℃, 30℃ 및 35℃에서 알룰로스 시럽 조성물(초기 pH 3.4)의 pH가 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다. 25℃에서의 저장에 대한 데이터 시점은 30℃에서의 저장과 동일하다.
도 5는 4℃, 25℃, 35℃ 및 50℃에서 알룰로스 시럽 조성물(초기 pH 4.0)의 pH가 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다.
도 6은 4℃, 25℃, 35℃ 및 50℃에서 알룰로스 시럽 조성물(초기 pH 4.0)의 색상이 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다.
도 7은 4℃, 25℃, 35℃ 및 50℃에서 알룰로스 시럽 조성물(초기 pH 4.0)의 HMF의 양이 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다.
도 8은 4℃, 25℃ 및 35℃에서 알룰로스 시럽 조성물(초기 pH 4.0)의 순도가 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다.
도 9는 40℃에서 실시예 2의 알룰로스 시럽 제품 샘플의 pH가 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다.
도 10은 50℃에서 실시예 2의 알룰로스 시럽 제품 샘플의 pH가 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다.
도 11은 50℃에서 실시예 2의 알룰로스 시럽 제품 샘플(시작 pH 4.0)의 pH의 변화를 초기 pH가 3.9인 알룰로스 시럽 조성물과 비교한다.
도 12는 40℃에서 실시예 2의 알룰로스 시럽 제품 샘플의 알룰로스 순도가 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다.
도 13은 50℃에서 실시예 2의 알룰로스 시럽 제품 샘플의 알룰로스 순도가 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다.
도 14는 40℃에서 실시예 2의 알룰로스 시럽 제품 샘플의 색상이 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다.
도 15는 50℃에서 실시예 2의 알룰로스 시럽 제품 샘플의 색상이 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다.
도 16은 40℃에서 실시예 2의 알룰로스 시럽 제품 샘플의 HMF 함량이 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다.
도 17은 50℃에서 실시예 2의 알룰로스 시럽 제품 샘플의 HMF 함량이 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다.
도 18은 상이한 온도, pH 및 DS 함량에서 실시예 5의 알룰로스 시럽 제품 샘플의 알룰로스 함량이 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다.
도 19는 25℃에서 실시예 5의 알룰로스 시럽 제품 샘플의 알룰로스 함량이 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다.
도 20은 35℃에서 실시예 5의 알룰로스 시럽 제품 샘플의 알룰로스 함량이 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다.
도 21은 25℃에서 실시예 5의 알룰로스 시럽 제품 샘플의 HMF 함량이 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다.
도 22는 35℃에서 실시예 5의 알룰로스 시럽 제품 샘플의 HMF 함량이 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다.
도 23은 25℃에서 실시예 5의 알룰로스 시럽 제품 샘플의 색상이 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다.
도 24는 35℃에서 실시예 5의 알룰로스 시럽 제품 샘플의 색상이 시간 경과에 따라 어떻게 변하는지를 나타낸다.
도 25는 실시예 6의 알룰로스 시럽 제품 샘플의 pH가 시간 경과에 따라 첨가제에 의해 어떻게 영향을 받는지를 나타낸다.
도 26은 실시예 6의 알룰로스 시럽 제품 샘플의 알룰로스 순도가 시간 경과에 따라 첨가제에 의해 어떻게 영향을 받는지를 나타낸다.
도 27은 실시예 6의 알룰로스 시럽 제품 샘플의 알룰로스 순도가 시간 경과에 따라 아스코르빈산염과 이소아스코르빈산염의 첨가에 의해 어떻게 영향을 받는지를 나타낸다.
도 28은 실시예 6의 알룰로스 시럽 제품 샘플의 알룰로스 순도가 시간 경과에 따라 시트르산염과 아세트산염의 첨가에 의해 어떻게 영향을 받는지를 나타낸다.
도 29는 실시예 6의 알룰로스 시럽 제품 샘플의 HMF 함량이 시간 경과에 따라 아스코르빈산염 및 이소아스코르빈산염의 첨가에 의해 어떻게 영향을 받는지를 나타낸다.
도 30은 실시예 7에 따른 DOE 소프트웨어를 사용하여 모델화된 바와 같이, 77% DS에서 6개월째의 알룰로스 함량의 변화를 나타낸다(각각의 등고선은 시간 0으로부터 알룰로스 함량의 변화의 2% 감소를 나타냄).
도 31은 실시예 7에 따른 DOE 소프트웨어를 사용하여 모델링된 바와 같이, 25℃에서 6개월째의 알룰로스 함량의 변화를 나타낸다.
도 32는 실시예 7에 따른 DOE 소프트웨어를 사용하여 모델링된 바와 같이, 77% DS에서 6개월째의 색상 변화를 나타낸다.
도 33은 실시예 7에 따른 DOE 소프트웨어를 사용하여 모델링된 바와 같이, 25℃에서 6개월째의 색상 변화를 나타낸다.
도 34는 실시예 7에 따른 DOE 소프트웨어를 사용하여 모델링된 바와 같이, 77% DS에서 6개월째의 HMF 형성을 나타낸다.
본 발명은 개선된 저장 안정성을 가지는 알룰로스 시럽이 특정 파라미터의 주의 깊은 조절에 의해 제조될 수 있다는 발견에 기초한다.
본 명세서에서 사용되는 용어 "알룰로스"는 하기 화학식 I의 피셔 투영식으로 나타낸 구조의 단당류 당을 지칭한다. 이것은 또한 "D-프시코오스"로도 알려져 있다:
제1 양상에 따르면, 본 발명은 50 중량% 내지 80 중량%의 총 건조 고형분을 가지며, 건조 고형분에 대하여 적어도 80 중량%의 양의 알룰로스를 포함하는 알룰로스 시럽으로서, 상기 시럽의 pH가 2.5 내지 6.0인 알룰로스 시럽을 제공한다.
일 실시형태에 따르면, 알룰로스 시럽은 70 중량% 내지 80 중량%의 총 건조 고형분을 가지며, 건조 고형분에 대하여 적어도 90 중량%의 양의 알룰로스를 포함하며, 상기 시럽의 pH는 3.0 내지 5.0이다.
알룰로스 시럽의 총 건조 고형분은 50 중량% 내지 80 중량%이다. 예를 들어, 총 건조 고형분은 50 중량%, 51 중량%, 52 중량%, 53 중량%, 54 중량%, 55 중량%, 56 중량%, 57 중량%, 58 중량%, 59 중량%, 60 중량%, 61 중량%, 62 중량%, 63 중량%, 64 중량%, 65 중량%, 66 중량%, 67 중량%, 68 중량%, 69 중량%, 70 중량%, 71 중량%, 72 중량%, 73 중량%, 74 중량%, 75 중량%, 76 중량%, 77 중량%, 78 중량%, 79 중량% 또는 80 중량%뿐만 아니라 모든 중간 값일 수 있다.
일 실시형태에서, 알룰로스 시럽의 총 건조 고형분은 70 중량% 내지 80 중량%이다. 예를 들어, 총 건조 고형분은 70 중량%, 71 중량%, 72 중량%, 73 중량%, 74 중량%, 75 중량%, 76 중량%, 77 중량%, 78 중량%, 79 중량% 또는 80 중량%뿐만 아니라 모든 중간 값일 수 있다. 일 실시형태에서, 알룰로스 시럽의 총 건조 고형분은 71 중량% 내지 78 중량%이다. 또 다른 실시형태에서, 알룰로스 시럽의 총 건조 고형분은 71 중량% 내지 73 중량%이다. 또 다른 실시형태에서, 알룰로스 시럽의 총 건조 고형분은 76 중량% 내지 78 중량%이다.
또 다른 실시형태에서, 알룰로스 시럽의 총 건조 고형분은 50 중량% 내지 70 중량%이다.
알룰로스 시럽의 조성 안정성은 일반적으로 본 발명의 총 건조 고형분 범위의 하한에서 가장 높으나, 미생물 안정성은 일반적으로 본 발명의 총 건조 고형분 범위의 상한에서 가장 높다는 것이 밝혀졌다. 따라서, 본 발명의 범위 내의 적정한 총 건조 고형분의 선택은 특정 용도의 주요 속성에 따라 이루어질 수 있다.
알룰로스 시럽의 pH는 2.5 내지 6.0이다. 예를 들어, 상기 시럽의 pH는 2.5, 2.6, 2.7, 2.8, 2.9, 3.0, 3.1, 3.2, 3.3, 3.4, 3.5, 3.6, 3.7, 3.8, 3.9, 4.0, 4.1, 4.2, 4.3, 4.4, 4.5, 4.6, 4.7, 4.8, 4.9, 5.0, 5.1, 5.2, 5.3, 5.4, 5.5, 5.6, 5.7, 5.8, 5.9 또는 6.0뿐만 아니라 모든 중간 값일 수 있다.
일 실시형태에서, 알룰로스 시럽의 pH는 3.0 내지 5.0이다. 예를 들어, 상기 시럽의 pH는 3.0, 3.1, 3.2, 3.3, 3.4, 3.5, 3.6, 3.7, 3.8, 3.9, 4.0, 4.1, 4.2, 4.3, 4.4, 4.5, 4.6, 4.7, 4.8, 4.9 또는 5.0뿐만 아니라 모든 중간 값일 수 있다.
일 실시형태에서, 알룰로스 시럽의 pH는 3.5 내지 4.5이다. 예를 들어, 상기 시럽의 pH는 3.5, 3.6, 3.7, 3.8, 3.9, 4.0, 4.1, 4.2, 4.3, 4.4 또는 4.5뿐만 아니라 모든 중간 값일 수 있다. 일 실시형태에서, 알룰로스 시럽의 pH는 3.8 내지 4.2이다. 일 실시형태에서, 알룰로스 시럽의 pH는 약 4.0이다.
pH의 증가에 의해, 알룰로스 분해 및 HMF 형성을 최소화할 수 있으나, pH의 증가에 의해, 바람직하지 않은 색 형성이 촉진된다는 것이 밝혀졌다. 본 발명에 따른 pH는 알룰로스 분해 및 HMF 형성을 최소화하고, 바람직하지 않은 색상 형성을 최소화한다는 점에서 모두 최적이라는 것이 밝혀졌다.
단당류 시럽이 종래에 낮은 pH, 예를 들어 2.2 내지 3.0에서 가장 안정한 것으로 밝혀졌으므로(Smirnov V, Geispits K; Stability of Monosaccharides in Solutions of Different pH; BioChem. Moscow, 1957, 22:849 내지 854), 알룰로스 시럽이 상기 pH 범위에서 가장 안정한 것으로 밝혀졌다는 것은 놀랍다.
알룰로스 시럽은 건조 고형분에 대하여 적어도 80 중량%의 양의 알룰로스를 포함한다(즉, 알룰로스 시럽에 존재하는 총 건조 고체의 적어도 80 중량%가 알룰로스임). 예를 들어, 알룰로스 시럽은 건조 고형분에 대하여 80 중량%, 81 중량%, 82 중량%, 83 중량%, 84 중량%, 85 중량%, 86 중량%, 87 중량%, 88 중량%, 89 중량%, 90 중량%, 91 중량%, 92 중량%, 93 중량%, 94 중량%, 95 중량%, 96 중량%, 97 중량%, 98 중량%, 99 중량% 또는 100 중량%뿐만 아니라, 모든 중간 값의 양의 알룰로스를 포함할 수 있다.
일 실시형태에서, 알룰로스 시럽은 고형분에 대하여 적어도 90 중량%의 양의 알룰로스를 포함한다(즉, 알룰로스 시럽에 존재하는 총 건조 고체의 적어도 90 중량%가 알룰로스임). 예를 들어, 알룰로스 시럽은 건조 고형분에 대하여 90 중량%, 91 중량%, 92 중량%, 93 중량%, 94 중량%, 95 중량%, 96 중량%, 97 중량%, 98 중량%, 99 중량% 또는 100중량%뿐만 아니라, 모든 중간 값일 수 있다. 일 실시형태에서, 알룰로스 시럽은 고형분에 대하여 적어도 95 중량%의 양의 알룰로스를 포함한다.
일 실시형태에서, 알룰로스 시럽은 1000 ppm 미만의 HMF(히드록시메틸푸르푸랄)를 포함한다. 예를 들어, 알룰로스 시럽은 900 ppm 미만, 800 ppm 미만, 700 ppm 미만, 600 ppm 미만, 500 ppm 미만, 400 ppm 미만, 300 ppm 미만, 200 ppm 미만 또는 100 ppm 미만의 HMF를 포함할 수 있다. 특정 실시형태에서, 알룰로스 시럽은 0.1 ppm 초과 1000 ppm 미만, 예를 들어, 0.1 ppm 초과 900 ppm 미만, 0.1 ppm 초과 800 ppm 미만, 0.1 ppm 초과 700 ppm 미만, 0.1 ppm 초과 600 ppm 미만, 0.1 ppm 초과 500 ppm 미만, 0.1 ppm 초과 400 ppm 미만, 0.1 ppm 초과 300 ppm 미만, 0.1 ppm 초과 및 200 ppm 미만, 또는 0.1 ppm 초과 100 ppm 미만의 HMF(히드록시메틸푸르푸랄)를 포함한다.
일 실시형태에서, 알룰로스 시럽은 0.1 내지 20 ppm의 양의 이산화황을 포함한다.
일 실시형태에서, 알룰로스 시럽은 1 내지 20 ppm의 양의 이산화황을 포함한다.
일 실시형태에서, 알룰로스 시럽은 10 ppb의 이소발레르알데히드를 포함한다.
일 실시형태에서, 알룰로스 시럽은 2 ppb 미만의 2-아미노아세토페논을 포함한다.
일 실시형태에서, 알룰로스 시럽은 하나 이상의 첨가제를 추가로 포함한다. 일 실시형태에서, 상기 하나 이상의 첨가제는 안정성 증진 첨가제를 포함할 수 있다. 일 실시형태에서, 상기 하나 이상의 첨가제는 항산화제를 포함할 수 있다. 일 실시형태에서, 상기 하나 이상의 첨가제는 완충제를 포함할 수 있다. 알룰로스 시럽에 완충제를 혼입시키면, 알룰로스의 pH가 더 긴시간 동안 원하는 범위 내에 유지되어, 저장 안정성이 더욱 향상된다. 일 실시형태에서, 안정성 증진 첨가제는 알룰로스 시럽의 총 중량을 기준으로 약 0.01 내지 2.0 중량%로 포함된다.
일 실시형태에서, 안정성 증진 첨가제는 아스코르빈산 및 그의 염; 이소아스코르빈산(에리소르빈산염) 및 그의 염; 시트르산 및 그의 염; 아세트산 및 그의 염; 바이설파이트 및 메타바이설파이트의 염; 및 아세트산 토코페롤로 이루어진 그룹으로부터 선택될 수 있다. 염의 경우, 적절한 염에는 알칼리 금속 염, 특히 나트륨 및 칼륨 염, 및 특히 나트륨 염이 포함된다. 본 발명에 유용한 안정성 증진 첨가제의 특정 예에는 아스코르빈산염, 이소아스코르빈산염, 시트르산 나트륨, 아세트산 나트륨, 아세트산 토코페롤 및 메타바이설파이트가 포함된다. 일 실시형태에서, 안정성 증진 첨가제는 아스코르빈산 또는 그의 염; 이소아스코르빈산(에리소르빈산염) 또는 그의 염; 시트르산 또는 그의 염; 아세트산 또는 그의 염; 및 아세트산 토코페롤의 경우, 알룰로스 시럽의 총 중량을 기준으로 약 0.2 중량%로 포함된다. 일 실시형태에서, 안정성 증진 첨가제는 바이설파이트 또는 메타바이설파이트의 염의 경우, 알룰로스 시럽의 총 중량을 기준으로 약 0.02 중량%로 포함된다.
알룰로스 시럽에 포함되는 완충제의 농도는 알룰로스 시럽의 총 중량을 기준으로 약 0.01 내지 2.0 중량%일 수 있다. 알룰로스 시럽에 포함되는 완충제의 농도는 아스코르빈산 또는 그의 염; 이소아스코르빈산(에리소르빈산염) 또는 그의 염; 시트르산 또는 그의 염; 아세트산 또는 그의 염; 및 아세트산 토코페롤의 경우 알룰로스 시럽의 총 중량을 기준으로 약 0.2 중량%일 수 있다. 알룰로스 시럽에 포함된 완충제의 농도는 바이설파이트 또는 메타바이설파이트의 염의 경우 알룰로스 시럽의 총 중량을 기준으로 약 0.02 중량%일 수 있다.
본 발명의 알룰로스 시럽은 적어도 3개월의 저장 수명을 가진다. 특히, 본 발명의 알룰로스 시럽은 적어도 3개월, 바람직하게는 적어도 6개월, 적어도 9개월, 적어도 12개월 또는 12개월 초과 동안 고형분에 대하여 적어도 80%의 알룰로스 함량을 유지한다.
본 발명의 알룰로스 시럽은 적어도 3개월의 저장 수명을 가진다. 특히, 본 발명의 알룰로스 시럽은 적어도 3개월, 바람직하게는 적어도 6개월, 적어도 9개월, 적어도 12개월 또는 12개월 초과 동안 고형분에 대하여 적어도 90%의 알룰로스 함량을 유지한다.
본 발명의 알룰로스 시럽은 바람직하게는 적어도 6개월의 저장 수명을 가진다. 특히, 본 발명의 알룰로스 시럽은 바람직하게는 적어도 6개월, 바람직하게는 적어도 9개월, 적어도 12개월 또는 12개월 초과 동안 고형분에 대하여 적어도 95%의 알룰로스 함량을 유지한다. 알룰로스 함량은 옥수수 정제업자 협회(http://corn.org/wp-content/uploads/2009/12/SACCH.03.pdf)에서 제시한 Sacch.03 방법과 같은 표준 HPLC 방법으로 측정된다.
바람직한 건조 고체 범위에는 60 내지 80%, 70 내지 80%, 71 내지 78%, 71 내지 73% 또는 76 내지 78%가 포함된다. 바람직한 pH 범위는 3.5 내지 4.5 또는 3.8 내지 4.2이다. 바람직한 알룰로스 함량은 건조 고형분에 대하여 95% 초과의 알룰로스이다. 바람직하게는, 상기 시럽은 한정된 양의 하기 화합물을 포함한다: 1000 ppm 미만의 히드록시메틸푸르푸랄(HMF); 20 ppm 미만의 농도의 이산화황; 측정된 농도가 10 ppb 미만인 이소발레르알데히드; 및 2 ppb 미만의 농도의 2-아미노아세토페논. 선택적으로, 상기 시럽은 하기 화합물 중 임의의 하나를 단독으로 또는 조합물로 포함할 수 있다: 1) 아스코르빈산 또는 그의 염, 2) 이소아스코르빈산(에리소르빈산염) 또는 그의 염, 3) 시트르산 또는 그의 염 4) 아세트산 또는 그의 염, 5) 바이설파이트 또는 메타바이설 파이트의 염, 및/또는 6) 아세트산 토코페롤 중 하나 이상을 포함하는 안정성 증진 성분. 알룰로스 시럽은 90% 초과(예를 들어, 95% 초과)의 농도를 가질 수 있으며, 적어도 3, 6, 9, 12개월 또는 12개월 초과의 저장 수명을 가질 수 있다.
추가의 양상에 따르면, 본 발명은 알룰로스 시럽의 제조 방법을 제공한다. 상기 방법은 하기 단계를 포함한다: 알룰로스 시럽을 제공하는 단계; 알룰로스 시럽의 건조 고형분을 50 중량% 내지 80 중량%가 되도록 조정하는 단계; 알룰로스가 건조 고형분에 대하여 적어도 80 중량%의 양으로 존재하도록 알룰로스 시럽의 알룰로스 함량을 조정하는 단계; 및 알룰로스 시럽의 pH를 2.5 내지 6.0이 되도록 조절하는 단계.
일 실시형태에 따르면, 알룰로스 시럽을 제조하는 방법은 하기 단계를 포함한다: 알룰로스 시럽을 제공하는 단계; 알룰로스 시럽의 건조 고형분이 60 중량% 내지 80 중량%가 되도록 조정하는 단계; 알룰로스가 건조 고형분에 대하여 적어도 80 중량%의 양으로 존재하도록 알룰로스 시럽의 알룰로스 함량을 조정하는 단계; 알룰로스 시럽의 pH를 2.5 내지 6.0이 되도록 조정하는 단계.
일 실시형태에 따르면, 알룰로스 시럽을 제조하는 방법은 하기 단계를 포함한다: 알룰로스 시럽을 제공하는 단계; 알룰로스 시럽의 건조 고형분을 70 중량% 내지 80 중량%가 되도록 조정하는 단계; 알룰로스가 건조 고형분에 대하여 적어도 90 중량%의 양으로 존재하도록 알룰로스 시럽의 알룰로스 함량을 조정하는 단계; 및 알룰로스 시럽의 pH를 3.0 내지 5.0이 되도록 조절하는 단계.
일 실시형태에 따르면, 알룰로스 시럽을 제조하는 방법은 하기 단계를 포함한다: 알룰로스 시럽을 제공하는 단계; 알룰로스 시럽의 건조 고형분을 70 중량% 내지 78 중량%가 되도록 조정하는 단계; 알룰로스가 건조 고형분에 대하여 적어도 90 중량%의 양으로 존재하도록 알룰로스 시럽의 알룰로스 함량을 조정하는 단계; 알룰로스 시럽의 pH를 3.5 내지 4.5가 되도록 조절하는 단계.
상기 방법은 선택적으로 그 함량을 1000 ppm 미만, 더욱 바람직하게는 100 ppm 미만으로 제한하기 위해, HMF의 생성을 제거 또는 회피하는 단계를 포함한다. 상기 방법은 선택적으로 그 함량을 10 ppb 미만으로 제한하기 위해, 이소발레르알데히드의 생성을 제거 또는 회피하는 단계를 포함한다. 상기 방법은 선택적으로 그 함량을 2 ppb 미만으로 제한하기 위해, 아미노아세토페논의 생성을 제거 또는 회피하는 단계를 포함한다. 상기 방법은 선택적으로 하나 이상의 첨가제를 상기 시럽에 첨가하는 단계를 포함한다. 이러한 절차는 상기에서 언급한 것과 동일한 순서대로 수행될 필요는 없다(예를 들어, pH 조정은 건조 고형분을 조정하기 전에 수행될 수 있음).
본 발명의 알룰로스 시럽의 실시형태의 설명은 알룰로스 시럽의 제조 방법을 준용한다.
추가의 양상에 따르면, 본 발명은 감미료 시럽을 사용하여 제조된 식품 또는 음료 제품뿐만 아니라, 식품 또는 음료 제품의 제조에서 제1 양상에 따른 알룰로스 시럽의 용도를 제공한다.
본 발명과 관련하여 고려될 수 있는 식품 또는 음료 제품에는 구운 제품; 달콤한 베이커리 제품(이로 제한되는 것은 아니나, 롤, 케이크, 파이, 패스트리 및 쿠키 포함); 달콤한 베이커리 제품의 제조를 위해 사전 제조된 달콤한 베이커리 믹스; 파이 속 및 기타 달콤한 속(이로 제한되는 것은 아니나, 과일 파이 속 및 견과류 파이 속, 예를 들어 피칸 파이 속뿐만 아니라 쿠키, 케이크, 페스트리, 과자 제품용 속, 예를 들어 지방 기반 크림 속 포함); 디저트, 젤라틴 및 푸딩; 냉동 디저트(이로 제한되는 것은 아니나, 냉동 유제품 디저트, 예를 들어 아이스크림 - 일반 아이스크림, 소프트 아이스크림 및 기타 모든 유형의 아이스크림 포함 - 및 냉동 비유제품 디저트, 예를 들어 비유제품 아이스크림, 셔벗 등 포함); 탄산음료(이로 제한되는 것은 아니나, 소프트 탄산음료 포함); 비 탄산음료(이로 제한되는 것은 아니나, 소프트 비 탄산음료, 예를 들어 향이 나는 물 및 달콤한 차 또는 커피 기반 음료 포함); 음료 농축물(이로 제한되는 것은 아니나, 액상 농충물 및 시럽뿐만 아니라, 동결 건조 및/또는 분말 제제와 같은 비 액상 '농축물' 포함); 요거트(이로 제한되는 것은 아니나, 전 지방, 저 지방 및 무지방 유제품 요거트뿐만 아니라, 비 유제품 및 무유당 요거트 및 이들 모두의 동결 균등물 포함); 스낵 바(이로 제한되는 것은 아니나, 곡물, 너트, 씨앗 및/또는 과일 바 포함); 빵 제품(이로 제한되는 것은 아니나, 발효 및 비 발효 빵, 이스트 및 비 이스트 빵, 예를 들어 소다 빵, 임의의 유형의 밀가루를 포함하는 빵, 임의의 유형의 비 밀가루(예를 들어, 감자, 쌍 및 호밀 가루)를 포함하는 빵, 무 글루텐 빵 포함); 빵 제품 제조를 위해 사전 제조된 빵 믹스; 소스, 시럽 및 드레싱; 달콤한 스프레드(이로 제한되는 것은 아니나, 젤리, 잼, 버터, 견과류 스프레드 및 기타 스프레더블 프리저브(spreadable preserve), 컨서브(conserve) 등 포함); 과자 제품(이로 제한되는 것은 아니나, 젤리 캔디, 소프트 캔디, 하드 캔디, 쵸콜렛 및 껌 포함); 아침 식사용 감미 곡물(이로 제한되는 것은 아니나, 압출(킥스형(kix type)) 아침 식사용 곡물, 프레이크 아침 식사용 곡물 및 퍼프 아침 식사용 곡물 포함); 및 아침 식사용 감미 곡물 제조에서 사용하기 위한 곡물 코팅 조성물이 포함된다. 여기에 언급되지는 않았지만 통상적으로 하나 이상의 영양 감미료를 포함하는 다른 유형의 식품 및 음료 제품이 또한 본 발명과 관련하여 고려될 수 있다.
본 발명에 따른 알룰로스 시럽은 당 업계에 공지된 임의의 식품 및 음료 성분을 비롯한 하나 이상의 다른 식품 또는 음료 성분과 조합하여 사용될 수 있다. 이러한 추가의 식품 및 음료 성분에는, 이로 제한되는 것은 아니나, 향미료, 착색료, 알룰로스 이외의 감미료(수크로오스, 프룩토오스, 알로스, 타가토스 및 다른 희소 당과 같은 다른 당, 합성 고 강도 감미료, 예를 들어 수크랄로스, 아세설팜 K, 사카린, 아스파탐 등, 천연 고강도 감미료, 예를 들어 스테비아 및 몽크 과일 추출물 감미료 및 그 안에 존재하는 테르펜 글리코시드 등 포함), 식이 섬유(가용성 옥수수 섬유 및 폴리덱스트로스와 같은 가용성 식이 섬유 포함), 산미료, 물 등이 포함된다.
본 발명에 따른 알룰로스 시럽을 사용하여 제조될 수 있는 식품 및 음료 제품의 구체적인 예시에는, 이로 제한되는 것은 아니나, 하기의 것이 포함된다:
알룰로스 시럽 및 수크랄로스와 같은 하나 이상의 합성 고 강도 감미료를 포함하는 탄산음료 또는 비 탄산음료 또는 주스 음료와 같은 음료;
알룰로스 시럽, 천연 고 강도 감미료(예를 들어, 스테비아 감미료) 및 식이 섬유(예를 들어, 가용성 옥수수 섬유와 같은 가용성 식이 섬유) 및 산미료(예를 들어, 시트르산)를 포함하는 음료 농축물을 포함한 음료;
알룰로스 시럽(인공 감미료가 포함되지 않을 수 있음)을 포함하는 요거트, 예를 들어 그릭 요거트;
알룰로스 시럽, 식이 섬유(예를 들어, 가용성 옥수수 섬유와 같은 가용성 식이 섬유), 천연 고 강도 감미료(예를 들어, 스테비아 감미료 및/또는 몽크 과일 추출물 감미료) 및 식품계 안정제를 포함하는 냉동 디저트;
알룰로스 시럽과 옥수수 전분을 포함하는 초콜릿 칩 쿠키와 같은 쿠키;
알룰로스 시럽 및 천연 고 강도 감미료(예를 들어, 스테비아 감미료)를 포함하는 구미 캔디(gummy candy)와 같은 과자류; 및
알룰로스 시럽, 프룩토오스 및 산미료(예를 들어, 시트르산)를 포함하는 메이플향 시럽과 같은 향미 시럽.
실시예:
본 발명은 하기 실시예에 의거하여 추가로 기술되고 예시될 것이나, 이들은 본 발명을 설명하기 위한 것이며, 결코 본 발명의 범위를 제한하는 것이 아니다.
개요
한 세트의 조건에서 제조된 알룰로스 시럽이 다른 세트의 조건에서 제조된 알룰로스 시럽보다 더 빠른 순도 저하를 나타낸다는 것이 안정성 실험으로부터 측정되었다(실시예 1). 이들 시럽 간의 주요 차이점은 초기 pH였다. 가속 안정성 연구(실시예 2)는 예측된 좁은 안정성 범위 부근의 pH 값에서 첨가제에 따라, 상이한 건조 고체%로 수행하였다. 71 내지 77%의 건조 고체 및 약 3.8 내지 4.2의 pH가 최적의 저장 안정성을 제공하는 것으로 측정되었다. 미생물 안정성을 또한 조사하였다(실시예 2). 알룰로스 시럽은 77%에서 매우 안정하였고, 72%에서 덜 안정하였다. 상기 결과는 60% DS의 미세 안정성에 대한 하한을 예측하는데 사용될 수 있다. 또 다른 안정성 연구는 예측된 안정성 범위 부근의 건조 고형분 및 pH 값을 사용하여, 주위 저장 온도에서 수행하였다(실시예 3). 마지막으로, 두 가지 상이한 건조 고체 수준 및 최적 pH에서 안정성에 관한 첨가제에 대한 더욱 상세한 연구가 수행되었다(실시예 4). 일부 첨가제는 색상, 조성 및 HMF의 변화를 감소시켰다.
실시예 1
각 샘플은 4 쿼트(4.54 리터)의 사각형 플라스틱 용기 중 3500 mL의 알룰로스 시럽으로 이루어졌다. 0개월과 2개월째에 샘플링을 실시하였다.
분석
당업자에게 공지된 방법을 사용하여 샘플을 분석하였다. 알룰로스 조성을 옥수수 정제업자 협회(http://corn.org/wp-content/uploads/2009/12/SACCH.03.pdf)에 의해 설정된 Sacch.03 방법과 같은 표준 HPLC 방법에 의해 측정하였다. DS는 굴절률로 측정하였고, pH는 40% 미만의 고체가 생성되는 희석에서 측정하였으며, 상기 시럽의 450 nm에서의 흡광도를 측정하고, 600 nm에서의 백그라운드를 뺀 다음, 그 결과를 큐벳 경로 길이로 나눔으로써, 색상을 분석하였다. HMF, 이소발레르알데히드, 아미노아세토페논을 UV 검출에 의한 역상 HPLC를 사용하여 분석하였다.
도 1에 나타낸 바와 같이, 알룰로스 성분의 순도는 2개월 동안 현저하게 떨어졌다. 온도가 높을수록 조성 변화가 커지는 경향이 분명하였다.
색상 변화는 미미했다(도 2). 35℃에서 상기 시럽은 색상이 더욱 빠르게 증가했다. 그러나 25℃ 및 30℃에서 색상 변화는 미미했으며, 2를 초과하지 않았다.
HMF 함량은 각 샘플에서 2개월 이상 증가했다(도 3). 35℃에서 샘플의 HMF 함량은 2개월 후 180 ppm HMF로 증가했다. 25℃와 30℃ 샘플에서 HMF 함량은 낮았다.
pH 값은 각 샘플에서 2개월 이상 유사하게 감소했다. 하기에서 논의되는 바와 같이, 안정성이 개선된 것으로서, 4.0 pH에서 시작된 종래 연구 재료보다 이렇게 제조된 재료에서 pH가 더 낮아지기 시작한 것은 주목할만한 사실이다.
두 제품의 조성의 주요 차이점은 약 0.6 pH 단위의 초기 pH 차이이다. 또한, 첫 번째 연구에서, pH는 4℃, 25℃ 및 35℃에서 처음 5개월 동안 pH 3.5 이상에서 유지되었으나(도 5), 두 번째 연구에서는 pH가 항상 3.5 미만이었다(도 4). 2개월 동안 25℃에서의 두 번째 연구의 색상 발색(0.67)(도 2)은 동일한 시간과 온도의 첫 번째 연구(1.32)(도 6)에 비해, 더욱 작았다.
[표 1]
초기 pH 3.4에서 레일카에 저장된 알룰로스 시럽의 탄수화물 프로필
낮은 pH 안정성 저장 연구 중에 나타난 알룰로스 함량 변화는 레일카(Railcar)의 벌크 제품에서 추가로 확인되었다(표 1). 조성 변화는 저장 연구에서 25℃에서 2개월째보다 레일카의 3개월째에 약간 적었다(즉, 3개월의 2% 대 2개월의 3%). 1 쿼트 용기보다 300갤런 토트가 알룰로스 함량 변화에 덜 민감하였던 또 다른 실시예에서 용기 용적의 효과가 입증되었다. 용적 비율에 대한 표면적이 작을수록, 더 큰 용기에서 pH가 더욱 안정적일 수 있다고 설명할 수 있다. 다른 설명으로는 더 큰 용기에서 평균 온도가 낮을 수 있으나, 이것이 직접적으로 관찰되지는 않았다.
요약하면, 초기 pH가 3.4인 제조 시럽의 알룰로스 함량은 2개월 내에 변화하였다. 초기 pH가 4.0인 제조 시럽의 알룰로스 함량 또한 시간 경과에 따라 변하였으나, 그 속도는 느렸다(도 5 내지 도 8). 이들 2종의 시럽의 주요 물리적 차이는 pH인 것으로 보인다. 하기의 추가 실시예는 pH가 조성 안정성에 큰 영향을 미친다는 것을 보여 준다.
실시예 2 - 저장 안정성
최종 알룰로스 시럽 제품 샘플을 다양한 pH와 상이한 DS 및 온도에 적용시켰다. 또 다른 일련의 샘플에 소듐 메타바이설파이트와 시트르산 나트륨을 첨가하였다. 별도의 서브 샘플을 소정의 간격으로 채취하여, 그 탄수화물 조성, 색상, HMF, DS 및 pH를 분석하였다.
[표 2]
샘플 탄수화물 프로필
[표 3]
수행되는 공칭 스크리닝 실험(Nominal screening experiment)
방법
출발 재료 샘플을 채취하였다. pH와 DS를 측정하고 기록했다. 각각의 서브 샘플 중 하나를 그대로 채취한 다음, 희석된 HCl 또는 탄산나트륨을 사용하여 pH 3.6으로 조정하고, 다른 것은 pH 4.0으로 조정하였으며, 마지막 것은 pH 4.7로 조정하였다. 하나의 출발 재료 서브 세트를 71% DS로 희석시켰다. 또 다른 pH 4.0 배치 서브 세트에 시트르산 나트륨 또는 소듐 메타바이설파이트를 첨가하였다. 봉인된 샘플 용기를 40℃와 50℃의 서로 다른 온도의 오븐에 배치하였다. 각각의 샘플의 추출물을 각 오븐으로부터 정기적으로 제거하였다. 샘플을 얼음 조에서 급속 냉각시킨 후, 탄수화물 조성, HMF, 색상 및 pH를 분석하였다.
분석
샘플을 분석하여, DS, pH, 탄수화물 조성, HMF 함량 및 색상을 측정하였다. 샘플을 표준 DS에서 pH 및 색상에 대해 분석하였다.
일반적으로 pH는 실험 과정 동안 저하하였으며, 도 9 및 도 10을 참조한다. 높은 pH에서 시작된 샘플의 경우, pH의 저하가 더 두드러지며, 고온에서 pH가 더 빨리 저하한다. 각 샘플의 pH는 3.0 내지 3.3 부근의 값에서 더욱 안정하게 나타난다.
pH 4.0에서 시작되도록 조정된 것 중 2개의 샘플에 첨가제를 첨가하였다. 첫 번째 것은 75 ppm의 소듐 메타바이설파이(MBS)이었고, 두 번째 것은 60 ppm의 시트르산 나트륨(NaCit)이었다.
pH 4.0에서의 pH 추이 데이터(drift data)(도 9 및 10)는, 제품의 pH가 3.9에서 시작되고, 샘플이 50℃에서 저장된 알룰로스 시럽 제품의 안정성 연구와 일치한다(도 11에서 비교됨).
알룰로스 함량은, 온도가 높을수록, pH가 낮을수록, 기간이 길수록 알룰로스가 더 빨리 손실되는 경향에 따라, 모든 샘플에서 저하하였다(도 12 및 도 13). 첨가제가 포함된 pH 4.0 샘플은 첨가제가 포함되지 않은 pH 4.0 샘플과 유사한 알룰로스 손실률을 나타낸다. 이것은 상기에서 관찰된 것과 유사한 pH 변화와 매우 낮은 수준의 첨가제로 인한 것으로 설명될 수 있다.
놀랍게도, pH 3.37에서 시작된 것으로서, 약간 낮은 DS(71% 대 77%)의 샘플은 77% DS의 동일 pH 샘플보다 훨씬 적은 알룰로스 손실을 보였다. 71% DS의 알룰로스 손실률은 77% DS의 절반 정도였고, 이는, 제한된 범위의 DS가 알룰로스 시럽 안정성에 대해, 극적이고 예기치 않은 효과가 있다는 것을 입증한다. 글루코오스 또는 고과당 옥수수 시럽과 같은 유사한 단당류 시럽의 경우 이러한 제한된 범위의 DS에서 유사한 효과가 관찰되지 않는다.
색을 측정하고, 시간에 대해 도시하였다(도 14 및 도 15). 높은 pH, 더 긴 시간 및 높은 온도가 색 형성을 증가시켰다. pH를 증가시킴으로써, 알룰로스 함량 손실을 완화하는 것이 가능하나, 최종 제품의 색상이 증가함에 따라 상한이 제한된다. 이로 인해, 알룰로스 시럽의 장기 저장을 위해 놀랍도록 제한된 범위의 pH가 허용될 수 있다. 색상 및 조성 안정성의 양자를 고려할 때, 이러한 범위는 pH 3.5 내지 4.5인 것으로 나타났다. 글루코오스 또는 고과당 옥수수 시럽과 같은 유사한 단당류 시럽의 경우, 이러한 제한된 pH 범위에서 유사한 효과가 관찰되지 않는다.
이들 샘플에 대한 시간 경과에 따른 HMF 변화를 도 16 및 도 17에 나타내었다. 낮은 pH, 높은 온도 및 더 긴 시간이 HMF 형성의 증가에 기여하였다.
실시예 3 - 결정화 안정성
알룰로스 시럽을 50, 60, 71, 77 및 85% DS에서 제조하였으며, 25℃, 15℃ 및 4℃에서 평형화하였다. 이들 샘플에 ~0.1% 결정질 알룰로스를 시딩(seeding)한 후, 1개월의 저장 후 시럽 분획의 건조 고체 변화에 의해, 결정화를 육안으로 모니터링하였다.
결과:
DS의 변화를 표 4에 나타내었다. 0보다 큰 DS 변화는 결정화를 나타내며, 숫자가 클수록 더 많은 양의 결정화를 나타낸다. 77% DS에서 시드 결정이 또한 용해되지는 않았다 할지라도, 25℃에서 77% DS 이하는 그 후 결정화되지 않았으며, 이는 77%가 25℃에서 대략적인 용해도 한계라는 것을 시사한다. 85% DS 샘플은 결정화되었다. 15℃에서 71% DS 이하의 샘플은 결정화되지 않았고, 77%와 85%는 결정이 형성되었다. 4℃에서, 60% DS 이하의 샘플은 결정화되지 않았고, 71% DS 샘플은, 벌크 시럽 DS에 현저하게 영향을 미치지 않는 것으로서, 매우 소량 결정화되었다. 따라서, 주위 온도 및 감소된 온도에서 결정화 안정 시럽의 저장을 위해, 77% 고체 또는 그 이하가 바람직하다. 시원한(<25℃) 온도의 경우, 71% 고체 또는 그 이하가 더욱 바람직하다.
[표 4]
결정화 안정성
실시예 4 - 미생물 안정성
미생물 안정성을 삼투압성 효모(osmophilic yeast) 및 곰팡이(mold)를 사용한 도전 연구에 의해 72% 및 77% 건조 고형분에서 평가하였다.
각 DS 수준 대조군 샘플의 250그램의 분취량을 2개의 멸균 유리병(glass jar)에 배치하였다(250그램 × 2 / 각 습도 수준, 총 4개의 용기). 각 DS 수준 샘플의 1,000그램의 분취량을 2개의 멸균 날진 용기(Nalgene container)에 배치하였다(1,000그램 × 2 / 각 DS 수준, 총 4개의 용기). 각 1,000그램의 샘플(총 8개의 용기)에 삼투압성 곰팡이 및 효모를 각각 접종하였다(총 용적의 1% 미만). 용기를 혼합하고, 실온에서 2 내지 3시간 동안 인큐베이션하여, 접종물을 평형화시켰다. 그럼 다음, 250 g의 혼합물을 250 mL 멸균 유리병에 배치하고, 각 시험 조건(24x250 mL 유리병)에 대해 3개씩 제조하였다. 플레이팅을 위해, 초기 샘플(T=0)을 채취한 후, 25℃ 및 35℃에서 인큐베이션을 시작하였다. 그런 다음, 플레이팅을 위해 예정된 간격으로 샘플을 채취하였다.
77% DS에서 삼투압성 효모와 곰팡이는 빠르게 생존할 수 없게 되었다. 그러나 72% DS에서 알룰로스 시럽은 25℃에서 모든 생존 효모와 곰팡이를 완전히 사멸시키기까지 4주가 소요되었다.
미생물 안정성을 동일한 방법을 사용하여, 삼투압성 효모 및 곰팡이를 이용한 도전 연구에 의해, 50% 및 60% 건조 고형분에서 평가하였다. 60% DS에서 알룰로스 시럽에서 삼투압성 효모 및 곰팡이의 생존율을 완전히 제거하는데 2개월이 소요되었으며, 50% DS의 경우, 효모 및 곰팡이의 생존율은 심지어 4개월 후에도 완전히 제거되지 않았다. 이는 60% 고체가, 미생물 오염으로 인한 부패에 대해 저항성인 것으로 합리적으로 고려될 수 있는 알룰로스 시럽의 최소 고체 농도이며, 더욱 이상적으로는 상기 고체 농도가 70 내지 77%라는 것을 시사한다.
하기의 표 5a 내지 도 5e 및 상기 결정화 및 반응성 실시예의 결과에 기초하여, 최종 제품 안정성은 알룰로스 시럽에 대해 상당히 제한된 최적의 DS를 가진다. 낮은 DS는 모든 파라미터의 분해 속도를 감소시키나, 60% DS 미만의 최종 제품 DS는 우수한 미생물 안정성을 유지하지 못한다. 높은 DS는 더욱 빠른 분해 및 또한 결정화를 초래한다. 따라서, 60 내지 80%의 최적 DS가 요구되고, 더욱 바람직하게는 71 내지 78%의 DS가 알룰로스 시럽의 장기간 안정성에 요구되며, 더욱 바람직하게는 71 내지 73%의 DS가 최고의 조합 알룰로스 함량 안정성, 미생물 안정성 및 결정질 안정성을 가져야 한다. 미생물 안정성이 필요한 주요 속성인 경우, 76 내지78%의 DS는 최상의 미생물 안정성을 가질 것이다. 또한, 최종 제품 안정성은 탄수화물 안정성과 색상/HMF 형성 사이의 균형을 최적화하기 위해, 3.5 내지 4.5의 제한된 범위의 pH, 더욱 바람직하게는 3.8 내지 4.2의 pH 범위에서 최적화된다. pH가 낮을수록 알룰로스 함량 손실 및 HMF 형성 속도가 증가하는 것으로 나타났으며, pH가 높을수록 색상이 더 빨리 형성되는 것으로 나타났다.
[표 5a]
[표 5b]
[표 5c]
[표 5d]
[표 5e]
실시예 5 - 좁은 pH 범위 및 주위 저장 온도 내에서 알룰로스 시럽의 안정성
이러한 일련의 실험은 25 내지 35℃의 주위 온도 범위에서 좁은 범위의 pH 및 DS 내에서 알룰로스 시럽의 안정성을 측정하기 위해 설정되었다.
93.8% 알룰로스 함량의 알룰로스 시럽 샘플을 3.8, 4.0 및 4.2 pH 단위로 pH를 조정하고, DS를 77%와 71%로 조정하였으며, 25℃와 35℃에서 인큐베이션하였다. 샘플을 정기적으로 분석했다.
결과
71 내지 77%, 25 내지 35℃, 시작 pH 3.8 내지 4.2의 범위에서 일부 조성 발산이 존재한다(도 18). 더욱 낮은 pH, 더욱 높은 DS, 더욱 높은 온도가 모두 알룰로스 함량의 작은 변화에 기여한다.
모든 25℃(77°F) 데이터는 2개월 동안 조성 변화가 거의 없었다는 것을 나타낸다(도 19). 그러나 35℃ 데이터는 2개월 동안 알룰로스 함량이 완만하게 감소하였다는 것을 나타낸다(pH 및 %DS에 의존적으로 0.5 내지 1.5% 감소)(도 20). 더욱 높은 pH와 더욱 낮은 DS가 더욱 안정한 것으로 나타난다. 3.8 내지 4.2의 제한된 pH 범위 내에서도 더 높은 pH가 35℃에서 조성적으로 더욱 안정하였다. 25℃에서는 차이가 확인되지 않는다. 이러한 결과는 알룰로스 시럽 안정성에 필요한 놀랍도록 제한된 온도, pH 및 DS 조건을 강조한다.
HMF는 단당류 시럽의 바람직하지 않은 탈수 제품이다. 여기서, 온도가 높을수록 더 많은 HMF 형성이 초래된다는 것을 알 수 있다(도 21 및 도 22). 이러한 결과는 pH가 높을수록 3.8 내지 4.2의 범위에서 더 작은 HMF 형성이 초래된다는 것을 시사한다.
색상에 대한 온도 영향은 급격하였다(도 23 및 도 24). 또한, pH가 높을수록 더 많은 색상이 생성되는 것으로 보아, 색상에 대한 pH 효과는 분명하였다. 더 낮은 DS에서 색상 발색이 작은 것으로 보아, DS%는 색상에 대해 미미한 영향을 미치며; 이는 높은 온도에서 더욱 두드러졌다. 이는 다시, 색상 및 알룰로스 함량 안정성에 있어, pH, DS 및 온도가 모두 상당한 영향을 미치는 놀랍도록 좁은 범위가 존재한다는 것을 입증한다.
이러한 결과는 25℃에서 시험한 조건하의 안정성을 입증한다. 더 높은 DS 및 더 높은 pH에서 가장 빠르게 색상이 발색되고, 더 높은 DS 및 더 낮은 pH에서 알룰로스 함량이 가장 빠르게 변화하는 것으로 보아, 더 높은 온도에서, 심지어 좁은 범위의 DS 및 pH가 두드러진 효과를 가진다. 25℃를 초과하는 높은 온도가 발생하는 경우, pH 4.0 및 71% DS가 색상 변화 및 알룰로스 함량 변화 조절을 지원한다.
실시예 6 - 시럽 첨가제에 의한 안정성 개선
첨가제는 안정성에 대해 영향을 미친다. 이러한 첨가제는 pH를 완충시켜, pH 4.0에서의 조절을 지원하고, 또한 산화를 최소화함으로써, 상기 시럽을 안정화시킬 수 있다.
한 가지 온도 30℃(86°F)를 첨가제의 안정성에 대한 영향을 평가하는 데 사용하였다.
캠페인 1 재료의 대략적인 조성:
방법
각 샘플은 플라스틱 용기 중 시럽 1000 mL로 구성되어 있다. 이러한 재료 2갤론을 1M 탄산나트륨(NaCO3)을 사용하여, 천천히 조심스럽게 첨가하고, 1:1 희석에서 pH를 정기적으로 측정하여, pH를 4.0으로 조정하였다. 그런 다음, 이 재료를 2개의 개별 용기에 나누고, 이중 하나를 71% DS로 희석시켰다(11.5 lbs 77% DS 시럽 + 0.97 lbs 물).
희석 후, 상기 샘플을 500 mL 플라스틱 용기로 서브 샘플링하였다. 아스코르빈산염, 이소아스코르빈산염, 시트르산 나트륨, 아세트산 나트륨, 1% 아세트산 토코페롤 및 메타바이설파이트의 새로운 10% 용액(25 mL)을 제조한 후, 탄산나트륨으로 pH를 ~4.0 pH로 조정했다. 이들 용액 10 mL를 첨가한 후, 표 6에서와 같이 해당 샘플과 혼합하였다.
하기 샘플을 상기와 같이 제조한 다음, 30℃ 오븐에 배치하고, 하기 표 7과 같이 샘플링한다.
[표 6]
샘플
샘플링 및 시험 일정은 표 7에 상세히 개시된다.
[표 7]
안정 로버스트성(Robustness) 샘플
결과
두 대조군 모두 pH가 낮아지는 경향이 나타났으나, 2개월째에 pH의 급격한 변화는 관찰되지 않았다(도 25). 예상된 바와 같이, 첨가된 완충 화합물을 포함하는 샘플의 경우, pH가 저하하지 않는다: 아스코르빈산염, 이소아스코르빈산염, 시트르산염 및 아세트산염.
조성의 관점에서 30℃에서 3개월 동안 급격한 변화는 관찰되지 않았으나(도 26), 미미한 변화가 존재하였다. 첨가된 MBS가 더 빠른 알룰로스 함량 손실을 초래할 수 있는 것으로 나타났다. 아세트산 토코페롤은 71% DS 대조군보다 일정 수준 양호한 수행능을 나타내며, 77% DS 대조군과는 거의 동일한 수행능을 나타낸다.
아스코르빈산염 및 이소아스코르빈산염 양자의 첨가(도 27) 및 시트르산 나트륨 및 아세트산 나트륨 양자의 첨가(도 28)는 30℃에서 3개월의 저장 후 알룰로스 함량 변화를 조절하였다.
모든 샘플에서 HMF가 증가했다. 그러나 하나의 첨가제 샘플 서브 세트는 HMF 증가량이 실질적으로 더 적게 나타났다. HMF 증가가 감소된 샘플은 아스코르빈산염 또는 이소아스코르빈산염을 포함하는 것이었으며, 대조군 샘플의 HMF 증가의 절반 미만을 나타내었다(도 29).
아스코르빈산염 및 이소아스코르빈산염은 HMF 형성을 조절하는 능력을 가지나, 시트르산 나트륨 및 아세트산 나트륨은 pH 및 알룰로스 함량의 변화를 조절할 수 있는 것으로 나타났다. MBS 또는 아세트산 토코페롤의 첨가는 현저한 이점을 제공하지 않았다.
실시예 7 - 온도, pH 및 DS의 표면 반응 연구:
본 연구의 목적은 좁은 범위의 제품 조건에서 제품 안정성에 미치는 pH, DS 및 온도의 영향과 상호 작용을 측정하기 위한 것이었다.
알룰로스 시럽을 본 연구에 사용하였다. 각 샘플은 1 쿼트(1.14 리터) 원형 플라스틱 HDPE 용기 중 1 쿼트(1.14 리터)의 알룰로스 시럽으로 구성되었다. 이러한 용기는 소비자 저장용으로 사용되는 ISBT 토트와 동일한 재료로 제조된 이유로 선택되었다. 매시간/온도 조합마다 단일 쿼트 용기가 패킹(packing)되었다.
[표 8]
안정성 샘플 인자 및 반응
DOE 소프트웨어를 사용하여 표 8에서 관심있는 변수 범위를 가지는 3가지 인자 및 3가지 반응을 모델화하였다. 또한, 샘플 시점에서의 결과적인 pH를 측정하였다.
Box-Behnken 설계에 의해 표 9의 하기 실험을 생성했다.
[표 9]
각 용기에서 0시간 샘플을 채취하여, 색상, HMF, DP1-4 및 pH 분석에 제공하였다. 그런 다음, 원래의 용기를, 표 9의 인자 3열에 지정된 바와 같이, 25℃, 30℃ 또는 35℃의 적절한 안정성 챔버에 배치하였다.
3주, 6주, 3개월 및 6개월 동안 인큐베이션한 후, 각 용기의 샘플을 색상, HMF, DP1-4 및 pH 분석에 제공하였다. 결과는 DOE 소프트웨어를 사용하여 분석하였으며, 최적화 조건 예측을 생성하였다. 알룰로스 함량, HMF 및 색상에 대해 등고선을 생성하였다.
이러한 반응 표면 연구 6개월 동안 알룰로스 함량에 주목할만한 변화가 존재하였다.
도 30에 나타낸 바와 같이, 6개월째에 77% DS에서 온도와 pH와 관련하여 알룰로스 변화의 반응 표면을 보면, 알룰로스 함량이 2%를 초과하여 변화된 실질적 실패 공간이 존재한다. pH가 4.0을 초과하고, 온도가 27℃ 미만인 경우, 최 우측 코너에 상기 시럽의 알룰로스 함량이 현저하게 변하지 않은 단지 좁은 창이 존재한다는 것은 놀라운 일이다.
25℃에서 DS와 pH에 대한 알룰로스 반응 표면의 변화를 보면(도 31), DS가 증가함에 따라, 알룰로스 함량 변화가 작은 바람직한 공간이 점점 감소하는 것이 분명하다. DS가 약 60% DS에서 미세 안정성으로 하단과 결부되고, 78% DS에서 반응성 및 결정화로 상단과 결부된다는 것을 유념한다면, 알룰로스 함량 변화가 허용될 수 있는 좁은 허용 가능 공간이 존재한다는 것을 알 수 있다. 65% DS 이상에서, 25℃ 및 약 pH 4.25가 6개월째의 안정성에 필수적이다.
허용될 수 있는 안정한 저장 조건은, 색상을 고려할 때, 고체, pH 및 저장 온도 관점에서 추가로 한정된다. 식품에 사용하기 위해서는 무색의 식품 성분이 바람직하다. 이 실험에서, 600 nm에서의 백그라운드를 뺀 450 nm에서의 흡광도로 상기 시럽의 색상을 분석했다. 4를 초과하는 색상 변화는 일반적으로 용인될 수 없는 것으로 간주된다. 77% DS 알룰로스 시럽의 색상 변화를 온도와 pH에 대해 6개월의 저장 후 반응 표면으로 모델링한 경우(도 32), 온도와 pH가 모두 주요 인자라는 것을 알 수 있다. 온도는 이상적으로는 3.7 내지 4.2의 pH에서 25℃ 부근 또는 그 미만으로 유지되어야 한다. 77% DS의 결정화는 25℃ 미만의 온도에서 발생하기 시작하고, 알룰로스 함량 안정성은 4.0을 초과하는 pH가 필요하다는 것을 유념한다면, 이는 pH 4.0 내지 4.2, 25℃의 온도에서 이러한 DS에서의 이상적인 저장 공간이 매우 제한적이라는 것을 의미한다. 반응성 및 미세 안정성을 위해, DS를 60과 78 사이로 추가로 한정하는 경우, pH 및 DS 모델 반응 표면(도 33)에서, DS가 낮을수록 색상 생성이 더욱 안정적이나, 이상적인 pH는 여전히 4.0 부근이라는 것이 명백하다. 운송 비용을 줄이고, 식품 응용 분야에서 가장 광범위한 용도를 가능하게 할 수 있는 것으로서, 최소량의 물을 포함하는 시럽의 경제적 중요성을 더 깊게 고려하자면, 이는 실제로, 저장이 안정적인 알룰로스 시럽의 경제적 용도를 위한 안정한 공간이 매우 제한적이라는 것을 의미한다. 이것은 다른 공지의 당질 시럽과 실질적으로 다르며; 예를 들어, 덱스트로스 시럽은 실질적인 색상 발색 또는 덱스트로스 함량의 감소 없이, 다양한 조건 및 온도에서 비교적 안정한 것으로 알려져 있다.
히드록시메틸푸르푸랄(HMF)은 단당류 시럽의 바람직하지 않은 탈수 제품이다. 도 34는 77% DS에서 HMF의 변화에 대한 모델 온도 pH 반응 표면을 나타낸다. HMF 생성은 낮은 pH와 높은 온도에서 가장 높고, 높은 pH와 낮은 온도에서 가장 낮다. 일반적으로 식품 성분으로는 100 ppm 미만의 HMF가 바람직하다. 따라서, 알룰로스 시럽에 다른 pH 한계가 설정될 수 있다: 25℃에서 저장되는 경우, pH 3.70 이상이어야 한다.
최적화: 모델 표면 반응 데이터를 사용하여, 알룰로스, HMF 및 색상의 변화를 최소화하였다. 첫 번째 경우에는 pH, DS 및 온도 한정이 설정되지 않았다. 알룰로스 함량에는 3의 중요도를 부여하였고, 색상 및 HMF에는 2의 중요도를 부여하였다. 많은 용액이 유사한 바람직도 점수를 나타내었으며, 이들 모두 3.8 내지 3.9의 pH 범위에서, 25℃의 권장 온도와 50%의 권장 DS를 나타내었다. 그러나 DS가 미생물 안전 범위와 경제적으로 실행 가능한 범위인 71 내지 78% DS로 제한되는 경우, 바람직한 용액에서 모두 25℃의 온도와 4.2 내지 4.4의 pH 범위가 권장된다.
개요
반응 표면 연구 결과와 결정화 및 미생물 안정성 및 반응성 연구 결과를 조합하면, 6개월 동안의 알룰로스 시럽의 안정성이 매우 제한된 온도, pH 및 DS 범위에 의존적이며, 이는 색다르고도 놀랍게도 당질 용액의 경우에도 제한적인 것으로 나타난다.
발명의 이점:
더욱 안정한 시럽 형태는 장기간 저장이 가능하며, 여전히 판매 가능하고, 광범위한 고객 호소력을 가지며, 장거리 운송 및 유지 기간이 필요한 지리적 위치로 운송될 수 있다는 이점을 가진다. 또한, 개선된 제품 안정성은, 사용시 제품이 고품질의 조성과 맛을 유지한다는 것을 의미한다. 이는 칼로리 표시 등급 및 최종 소비자 제품 품질 등급에 유리하다.
Claims (29)
- 50 중량% 내지 80 중량%의 총 건조 고형분을 가지며, 건조 고형분에 대하여 적어도 80 중량%의 양의 알룰로스를 포함하는 알룰로스 시럽으로서, 상기 시럽의 pH가 2.5 내지 6.0인 알룰로스 시럽.
- 제1항에 있어서, 총 건조 고형분이 50 중량% 내지 70 중량%이고, 상기 알룰로스가 건조 고형분에 대하여 적어도 80 중량%의 양이며, 상기 시럽의 pH가 2.5 내지 6.0인 알룰로스 시럽.
- 제1항에 있어서, 총 건조 고형분이 70 중량% 내지 80 중량%이고, 상기 알룰로스가 건조 고형분에 대하여 적어도 90 중량%의 양이며, 상기 시럽의 pH가 3.0 내지 5.0인 알룰로스 시럽.
- 제3항에 있어서, 상기 알룰로스 시럽의 총 건조 고형분이 71 중량% 내지 78 중량%인 알룰로스 시럽.
- 제3항 또는 제4항에 있어서, 상기 알룰로스 시럽의 총 건조 고형분이 71 중량% 내지 73 중량%인 알룰로스 시럽.
- 제3항 또는 제4항에 있어서, 상기 알룰로스 시럽의 총 건조 고형분이 76 중량% 내지 78 중량%인 알룰로스 시럽.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 알룰로스 시럽의 pH가 3.5 내지 4.5인 알룰로스 시럽.
- 제7항에 있어서, 상기 알룰로스 시럽의 pH가 3.8 내지 4.2인 알룰로스 시럽.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 알룰로스 시럽이 건조 고형분에 대하여 적어도 95 중량%의 양의 알룰로스를 포함하는 알룰로스 시럽.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 알룰로스 시럽이 1000 ppm 미만의 HMF를 포함하는 알룰로스 시럽.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 알룰로스 시럽이 0.1 내지 20 ppm의 양의 이산화황을 포함하는 알룰로스 시럽.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 알룰로스 시럽이 10 ppb(parts per billion) 미만의 이소발레르알데히드를 포함하는 알룰로스 시럽.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 알룰로스 시럽이 2 ppb 미만의 2-아미노아세토페논을 포함하는 알룰로스 시럽.
- 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 알룰로스 시럽이 하나 이상의 첨가제를 추가로 포함하는 알룰로스 시럽.
- 제14항에 있어서, 상기 하나 이상의 첨가제가 안정성 증진 첨가제를 포함하는 알룰로스 시럽.
- 제15항에 있어서, 상기 안정성 증진 첨가제가 상기 알룰로스 시럽의 총 중량을 기준으로 약 0.01 내지 2.0 중량%로 포함되는 알룰로스 시럽.
- 제14항에 있어서, 상기 하나 이상의 첨가제가 완충제 또는 항산화제를 포함하는 알룰로스 시럽.
- 제17항에 있어서, 완충제가 상기 알룰로스 시럽의 총 중량을 기준으로 약 0.01 내지 2.0 중량%의 농도인 알룰로스 시럽.
- 제14항에 있어서, 상기 하나 이상의 첨가제가 아스코르빈산 및 그의 염; 이소아스코르빈산(에리소르빈산염) 및 그의 염; 시트르산 및 그의 염; 아세트산 및 그의 염; 바이설파이트 및 메타바이설파이트의 염; 및 아세트산 토코페롤로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 첨가제를 포함하는 알룰로스 시럽.
- 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 따른 알룰로스 시럽의 제조 방법으로서, 상기 방법이 하기 단계를 포함하는 방법:
- 알룰로스 시럽을 제공하는 단계;
- 상기 알룰로스 시럽의 건조 고형분을 50 중량% 내지 80 중량%가 되도록 조정하는 단계;
- 상기 알룰로스가 고형분에 대하여 적어도 80 중량%의 양으로 존재하도록 상기 알룰로스 시럽의 알룰로스 함량을 조정하는 단계; 및
- 상기 알룰로스 시럽의 pH를 2.5 내지 6.0이 되도록 조절하는 단계. - 제20항에 있어서, 상기 건조 고형분이 70 중량% 내지 80 중량%이고, 상기 알룰로스 시럽의 알룰로스 함량이 건조 고형분에 대하여 적어도 90 중량%이며, pH가 3.0 내지 5.0으로 조절되는 방법.
- 제20항 및 제21항에 있어서, 상기 건조 고형분이 70 중량% 내지 78 중량%이고, 상기 시럽의 알룰로스 함량이 건조 고형분에 대하여 적어도 90 중량%이며, pH가 3.5 내지 4.5로 조절되는 방법.
- 제20항 내지 제22항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 방법이 상기 시럽에 하나 이상의 첨가제를 첨가하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
- 식품 또는 음료 제품의 제조에서 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 따른 알룰로스 시럽의 용도.
- 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 따른 알룰로스 시럽 및 적어도 하나의 추가의 식품 또는 음료 성분을 포함하는 식품 또는 음료 제품.
- 제25항에 있어서, 상기 적어도 하나의 추가의 식품 또는 음료 성분이 향미료, 착색료, 알룰로스 이외의 감미료, 식이 섬유, 산미료, 물 및 이들의 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 성분을 포함하는 식품 또는 음료 제품.
- 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 고형분에 대하여 80 중량% 초과의 알룰로스 함량이 유지되는 것으로 정의되는 것으로서, 저장 수명이 적어도 3, 6, 9, 12개월 또는 12개월 초과인 알룰로스 시럽.
- 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 고형분에 대하여 90 중량% 초과의 알룰로스 함량이 유지되는 것으로 정의되는 것으로서, 저장 수명이 적어도 3, 6, 9, 12개월 또는 12개월 초과인 알룰로스 시럽.
- 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 고형분에 대하여 95% 초과의 알룰로스 함량이 유지되는 것으로 정의되는 것으로서, 저장 수명이 적어도 3, 6, 9, 12개월 또는 12개월 초과인 알룰로스 시럽.
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