KR20200072534A - 적층체 - Google Patents

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KR20200072534A
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유타카 나카타
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다이킨 고교 가부시키가이샤
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Abstract

폴리테트라플루오로에틸렌 미립자층을 마련하지 않고, 또한, 불소 수지의 재결정화를 행하지 않고도, 유리 클로스와 상기 불소 수지를 포함하는 시트가 강고하게 접착되어 있는 적층체를 제공한다. 불소 수지를 포함하는 시트와, 열용융성 수지층과, 유리 클로스가 적층되어 이루어지는 적층체이며, 상기 유리 클로스는, 벌키 가공을 실시한 유리 얀의 직편물인 것을 특징으로 하는 적층체이다.

Description

적층체
본 발명은, 적층체에 관한 것이다.
반도체의 제조를 비롯해, 각종 화학 플랜트에서 다양한 약액이 원료, 세정제로서 널리 사용되고 있다. 이러한 약액에는 반응성이 높은 것이나 부식성을 갖는 것이 있으며, 그러한 약액의 저장이나 수송용 용기, 배관에는 통상 배킹 시트라고 불리는 적층체가 내벽에 첩부되어 있다. 배킹 시트의 약액에 접하는 면은 내약품성이 풍부한 재료가 아니면 안 되어, 통상 내약품성이 우수한, 특히 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)의 시트가 사용되고 있다.
종래의 배킹 시트로서는, 유리 섬유의 직포, 카본 섬유의 직포 등의 내열성 직포를 PTFE 시트에 접착한 것이 알려져 있으며, 예를 들어 특허문헌 1에는, 평균 비중이 2.175 이상인 폴리테트라플루오로에틸렌의 시트와 내열성 직포가 열용융성 수지층을 통해 적층되어 이루어지는 구조를 포함하는 적층체가 제안되어 있다.
또한, 배킹 시트 용도는 아니지만, 특허문헌 2에는, 벌키 가공을 실시한 초 극세의 유리 섬유사에 의해 구성된 유리 섬유 직물을 기포로 하고, 이 기포의 적어도 일면에 있어서 PTFE, FEP 등의 불소 수지를 피복한 것을 특징으로 하는 불연성 내열 플렉시블 소재가 제안되어 있다.
국제 공개 제00/10805호 일본 특허공개 소61-294285호 공보
배킹 시트에 사용되는 유리 섬유의 직포는, 유리 얀의 직편물이다. 종래, 일반적으로 유리 얀으로서는 스트레이트 얀이 사용되고 있다. 그 때문에, 특허문헌 1에서는, PTFE 시트와 열용융성 수지층의 사이에, PTFE 미립자층을 마련할 필요가 있다. PTFE 미립자층을 마련하지 않는 경우에는, PTFE 시트와 열용융성 수지층의 가열 융착 처리의 가열 시간을 길게 함으로써, PTFE 시트 중의 용융 PTFE의 재결정화를 행할 필요가 있었다. PTFE 미립자층을 마련하지 않고, 또한, PTFE의 재결정화를 행하지 않는 경우, PTFE 시트와 내열성 직포가 충분히 접착되지 않는다는 문제가 있었다.
본 발명은, 상기 현 상황을 감안하여, PTFE 미립자층을 마련하지 않고, 또한, 불소 수지의 재결정화를 행하지 않고도, 유리 클로스와 상기 불소 수지를 포함하는 시트가 강고하게 접착되어 있는 적층체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 불소 수지를 포함하는 시트와, 열용융성 수지층과, 유리 클로스가 적층되어 이루어지는 적층체이며, 상기 유리 클로스는, 벌키 가공을 실시한 유리 얀의 직편물인 것을 특징으로 하는 적층체이다.
상기 열용융성 수지층과 상기 유리 클로스가 접하도록 적층되어 있으며, 상기 유리 클로스는, 능직으로 짜여져 있으며, 상기 벌키 가공을 실시한 유리 얀은, 상기 유리 클로스의 경사 및 위사 중 적어도 한쪽에 사용되고 있으며, 상기 유리 클로스의 상기 열용융성 수지층과 접하는 면에 노출되어 있는 것이 바람직하다.
상기 벌키 가공을 실시한 유리 얀은, 유리 필라멘트를 합쳐 꼬아서 구성되어 있으며, 상기 유리 클로스의 상기 열용융성 수지층과 접하는 면에는, 상기 벌키 가공을 실시한 유리 얀 사이 및 상기 유리 필라멘트 사이에, 상기 열용융성 수지가 함침된 층을 갖는 것이 바람직하다.
상기 불소 수지를 포함하는 시트는, 폴리테트라플루오로에틸렌[PTFE] 시트인 것이 바람직하다.
상기 PTFE 시트는, 평균 비중이 2.175 이상인 것이 바람직하다.
상기 벌키 가공을 실시한 유리 얀은, 벌키율이 101 내지 150％인 것이 바람직하다.
본 발명의 적층체는, 상기 구성을 갖는 점에서, PTFE 미립자층을 마련하지 않고, 또한, 상기 불소 수지의 재결정화를 행하지 않아도, 유리 클로스와 상기 불소 수지를 포함하는 시트가 강고하게 접착되어 있다.
도 1은, 가열 롤러를 사용한 가열 융착 방법의 일례를 모식적으로 나타내는 도면이다.
도 2는, 실시예 1에서 사용한 유리 클로스(3)의 사진이다.
도 3은, 비교예 1에서 사용한 유리 클로스(3-2)의 사진이다.
이하에 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 적층체는, 유리 클로스를 갖고, 상기 유리 클로스는, 벌키 가공을 실시한 유리 얀의 직편물이다. 벌키 가공을 실시한 유리 얀의 유리 클로스는, 벌키 가공을 실시하지 않은 유리 얀(스트레이트 얀)의 유리 클로스와 비교해서 외관상 표면적이 커진다. 그 때문에, 열용융성 수지층이 용융했을 때, 열용융성 수지가 유리 클로스에 함침되기 쉬워져서, 열용융성 수지층과 유리 클로스가 강고하게 접착된다. 또한, 유리 클로스가 열용융성 수지층을 통해 불소 수지를 포함하는 시트에 접촉하는 면적이 증가하기 때문에, 앵커 효과에 의해 보다 강고하게 접착된다. 또한, 벌키 가공을 실시한 유리 얀의 유리 클로스는 유연성이 높고, 불소 수지를 포함하는 시트에 대한 추종성도 우수하다. 이 때문에, PTFE 미립자층을 마련하지 않고, 또한, 상기 불소 수지의 재결정화를 행하지 않고도, 유리 클로스와 불소 수지를 포함하는 시트가 강고하게 접착된 적층체가 얻어진다. 또한, 적층체를 구부릴 때, 유리 클로스가 파손되기 어렵다.
벌키 가공이란, 볼륨 가공, 텍스처드 가공이라고도 불리는, 섬유의 부피를 늘리기 위한 가공 방법의 하나이다. 유리 얀의 경우에는, 일정한 인출 속도로, 유리 얀을 고속 에어젯 노즐 중에 공급하고, 인출 속도보다 느린 권취 속도로, 유리 얀에 공기 난류를 쐬어, 유리 얀에 개섬을 발생시켜 벌키 가공을 행한다.
상기 벌키 가공을 실시한 유리 얀은, 유리 필라멘트를 합쳐 꼬아서 구성되는 것이 바람직하다. 상기 유리 필라멘트의 평균 직경은 2 내지 10㎛가 바람직하고, 4 내지 7㎛가 보다 바람직하며, 합쳐 꼬는 유리 필라멘트의 수는 200 내지 6000개가 바람직하고, 400 내지 2400개가 보다 바람직하다. 유리 얀으로서는, 예를 들어 유리 단섬유의 호칭 직경(기호)으로서 일반적으로 알려져 있는 D, DE, E, G 등을 사용할 수 있다.
상기 벌키 가공을 실시한 유리 얀은, 단사로 사용해도 되고, 복수 개를 합쳐 꼬아서 합연사로서 사용해도 된다.
상기 벌키 가공을 실시한 유리 얀의 번수(선 중량)는, 30 내지 200tex인 것이 바람직하고, 50 내지 100tex인 것이 보다 바람직하다.
상기 벌키 가공을 실시한 유리 얀의 벌키율은, 유리 클로스와 열용융 수지층을 강고하게 접착시키는 데 있어서, 101％ 이상인 것이 바람직하고, 103％ 이상인 것이 보다 바람직하며, 105％ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 벌키율의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 200％이다. 유리 얀으로부터 직편물에 가공하는 데 있어서, 벌키율의 상한은 150％가 바람직하고, 130％가 보다 바람직하며, 120％가 더욱 바람직하다.
상기 벌키율은, 벌키 가공을 실시한 유리 얀의 번수(선 중량)와 벌키 가공을 실시하기 전의 유리 얀의 번수(선 중량)의 비에 의해 구하는 값이다.
여기서, 벌키 가공을 실시한 유리 얀의 번수(선 중량)는 단위 길이당 유리 얀의 중량이며, 벌키 가공을 실시하기 전의 유리 얀의 번수(선 중량)는 유리 필라멘트의 굵기와 필라멘트 총 개수로부터 특정되는 것이다.
상기 직편물은, 직물이어도 편물이어도 되며, 상기 벌키 가공을 실시한 유리 얀 및 필요하면 벌키 가공을 실시하지 않는 유리 얀을 제직 또는 편성하여 제작한다. 상기 유리 얀을 제직 또는 편성하는 수단으로서는, 예를 들어 공지된 직기 또는 편기를 사용하는 수단 등을 들 수 있다. 구체적으로는, 제트 직기(예를 들어 에어 제트 직기 또는 워터 제트 직기 등), 술자 직기 또는 레피어 직기 등을 사용하여 유리 섬유를 제직하는 수단 등을 들 수 있다. 유리사의 정경 공정 및 호부 공정 후, 직물의 제직 방법(직조 방법)으로서는, 예를 들어 평직, 주자직, 매트직, 능직, 사문직, 사직물, 3축직 또는 횡줄무늬직 등을 들 수 있다. 또한, 편물의 편성 방법(편조 방법)으로서는, 예를 들어 평편, 고무편 또는 펄편 등의 횡편, 싱글 덴비편, 싱글 코드편, 두눈 편조직 등의 종편, 레이스편, 부편, 파일편 등을 들 수 있다. 편성은, 예를 들어 태환기, 환편기 또는 코튼식 편기 등의 자체 공지된 횡편기 또는 종편기를 사용해도 된다. 이들 중에서도, 능직으로 짜여진 직물이 바람직하다.
상기 유리 클로스는, 경사 및 위사에 의해 구성되는 것이 바람직하다. 이 경우, 상기 벌키 가공을 실시한 유리 얀은, 경사 및 위사 중 적어도 한쪽에 사용되는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 경사 및 위사의 한쪽에 상기 벌키 가공을 실시한 유리 얀을 사용하고, 다른 쪽에 벌키 가공을 실시하지 않은 유리 얀을 사용하는 것이다. 벌키 가공을 실시한 유리 얀이 노출된 면을 적층체의 불소 수지를 포함하는 시트와 접촉시킴으로써, 상기 유리 클로스와 불소 수지를 포함하는 시트가 강고하게 접착된다. 또한, 경사 및 위사의 적어도 한쪽에 벌키 가공을 실시한 유리 얀을 사용함으로써, 상기 유리 클로스가 한층 더 유연성이 우수하게 되어, 적층체를 구부릴 때, 유리 클로스가 더욱 파손되기 어려워진다.
상기 유리 클로스를 상기 벌키 가공을 실시한 유리 얀과, 벌키 가공을 실시하지 않은 유리 얀에 의해 구성하는 경우, 상기 벌키 가공을 실시한 유리 얀과, 벌키 가공을 실시하지 않은 유리 얀의 질량비는, 100/0 내지 10/90으로 하는 것이 바람직하고, 100/0 내지 40/60으로 하는 것이 보다 바람직하다.
상기 유리 클로스의 두께는, 목적에 따라서 선택할 수 있지만, 예를 들어 0.03 내지 3.0㎜여도 된다. 배킹 시트에 사용하는 경우에는 0.1 내지 0.5㎜가 바람직하다.
본 발명의 적층체는, 불소 수지를 포함하는 시트를 갖는다. 본 명세서에 있어서, 불소 수지란, 부분 결정성 플루오로 중합체이며, 플루오로 플라스틱이다. 불소 수지는, 융점을 갖고, 열가소성을 갖지만, 용융 가공성이어도, 비용융 가공성이어도 된다.
본 명세서에 있어서, 용융 가공성이란, 압출기 및 사출 성형기 등의 종래의 가공 기기를 사용하여, 폴리머를 용융하여 가공하는 것이 가능함을 의미한다. 따라서, 용융 가공성의 불소 수지는, ASTM D-1238 및 D-2116에 준거하여, 결정화 융점보다 높은 온도에서 측정되는 용융 유속이 0.01 내지 100g/10분인 것이 통상적이다.
본 명세서에 있어서, 비용융 가공성이란, 압출기 및 사출 성형기 등의 종래의 가공 기기를 사용하여, 폴리머를 용융하여 가공하는 것이 불가능함을 의미한다. 보다 구체적으로는, 상기 비용융 가공성이란, ASTM D-1238 및 D-2116에 준거하여, 결정화 융점보다 높은 온도에서 용융 유속을 측정할 수 없는 성질을 의미한다.
본 발명에 있어서의 불소 수지는, 융점이 100 내지 360℃인 것이 바람직하고, 140 내지 350℃인 것이 보다 바람직하고, 160 내지 350℃인 것이 더욱 바람직하며, 180 내지 350℃인 것이 특히 바람직하다.
본 명세서에 있어서, 상기 불소 수지의 융점은, 시차 주사 열량계〔DSC〕를 사용하여 10℃/분의 속도에서 승온했을 때의 융해열 곡선에 있어서의 극대값에 대응하는 온도이다.
상기 불소 수지로서는, 폴리테트라플루오로에틸렌[PTFE], 테트라플루오로에틸렌[TFE]/퍼플루오로(알킬비닐에테르)[PAVE] 공중합체[PFA], TFE/헥사플루오로프로필렌[HFP] 공중합체[FEP], 에틸렌[Et]/TFE 공중합체[ETFE], TFE/불화비닐리덴[VDF] 공중합체, Et/TFE/HFP 공중합체, 폴리클로로트리플루오로에틸렌[PCTFE], 클로로트리플루오로에틸렌[CTFE]/TFE 공중합체, Et/CTFE 공중합체, 폴리불화비닐리덴[PVDF], 폴리불화비닐[PVF] 등을 들 수 있다. 그 중에서도, PTFE가 바람직하다.
상기 PTFE는, TFE 단위만을 포함하는 호모 PTFE여도, TFE 단위와 TFE와 공중합 가능한 변성 모노머에 기초하는 변성 모노머 단위를 포함하는 변성 PTFE여도 되지만, 변성 PTFE인 것이 바람직하다. 또한, 상기 PTFE는, 비용융 가공성 및 피브릴화성을 갖는 고분자량 PTFE인 것이 바람직하다.
상기 변성 모노머로서는, TFE와의 공중합이 가능한 것이면 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어, 헥사플루오로프로필렌[HFP] 등의 퍼플루오로올레핀; 클로로트리플루오로에틸렌[CTFE] 등의 클로로플루오로올레핀; 트리플루오로에틸렌, 불화비닐리덴[VDF] 등의 수소 함유 플루오로올레핀; 퍼플루오로비닐에테르; 퍼플루오로알킬에틸렌; 에틸렌; 니트릴기를 갖는 불소 함유 비닐에테르 등을 들 수 있다. 또한, 사용하는 변성 모노머는 1종이어도 되고, 복수 종이어도 된다.
상기 퍼플루오로비닐에테르로서는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어, 하기 일반식 (1)
Figure pct00001
(식 중, Rf1은, 퍼플루오로 유기기를 나타냄)로 표시되는 퍼플루오로 불포화 화합물 등을 들 수 있다. 본 명세서에 있어서, 상기 「퍼플루오로 유기기」란, 탄소 원자에 결합하는 수소 원자가 모두 불소 원자로 치환되어 이루어지는 유기기를 의미한다. 상기 퍼플루오로 유기기는, 에테르 산소를 갖고 있어도 된다.
상기 퍼플루오로비닐에테르로서는, 예를 들어 상기 일반식 (1)에 있어서, Rf1이 탄소수 1 내지 10의 퍼플루오로알킬기를 나타내는 것인 퍼플루오로(알킬비닐에테르)[PAVE]를 들 수 있다. 상기 퍼플루오로알킬기의 탄소수는, 바람직하게는 1 내지 5이다.
상기 PAVE에 있어서의 퍼플루오로알킬기로서는, 예를 들어 퍼플루오로메틸기, 퍼플루오로에틸기, 퍼플루오로프로필기, 퍼플루오로부틸기, 퍼플루오로펜틸기, 퍼플루오로헥실기 등을 들 수 있지만, 퍼플루오로알킬기가 퍼플루오로프로필기인 퍼플루오로프로필비닐에테르[PPVE]가 바람직하다.
상기 퍼플루오로비닐에테르로서는, 또한, 상기 일반식 (1)에 있어서, Rf1이 탄소수 4 내지 9의 퍼플루오로(알콕시알킬)기인 것, Rf1이 하기 식:
Figure pct00002
(식 중, m은, 0 또는 1 내지 4의 정수를 나타냄)로 표시되는 기인 것, Rf1이 하기 식:
Figure pct00003
(식 중, n은, 1 내지 4의 정수를 나타냄)으로 표시되는 기인 것 등을 들 수 있다.
퍼플루오로알킬에틸렌으로서는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어, 퍼플루오로부틸에틸렌[PFBE], 퍼플루오로헥실에틸렌 등을 들 수 있다.
니트릴기를 갖는 불소 함유 비닐에테르로서는, CF2=CFORf2CN(식 중, Rf2는 2개의 탄소 원자 사이에 산소 원자가 삽입되어 있어도 되는 탄소수가 2 내지 7인 알킬렌기를 나타냄)으로 표시되는 불소 함유 비닐에테르가 보다 바람직하다.
상기 변성 PTFE에 있어서의 변성 모노머로서는, PAVE 및 HFP로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하고, PAVE가 보다 바람직하다.
상기 변성 PTFE는, 변성 모노머 단위가 0.0001 내지 1질량％의 범위인 것이 바람직하다. 변성 모노머 단위의 함유량의 하한으로서는, 0.001질량％가 보다 바람직하고, 0.01질량％가 더욱 바람직하며, 0.05질량％가 특히 바람직하다. 변성 모노머 단위의 함유량의 상한으로서는 0.5질량％가 보다 바람직하고, 0.3질량％가 더욱 바람직하다.
본 명세서에 있어서, 불소 수지를 구성하는 각 단량체 단위의 함유량은, NMR, FT-IR, 원소 분석, 형광 X선 분석을 단량체의 종류에 따라서 적절히 조합함으로써 산출할 수 있다.
상기 PTFE는, 표준 비중(SSG)이 2.140 이상인 것이 바람직하고, 2.150을 초과하는 것이 보다 바람직하고, 2.160 이상인 것이 더욱 바람직하며, 또한, 2.210 이하인 것이 바람직하다.
상기 표준 비중(SSG)은, ASTM D 4895-89에 준거하여, 수중 치환법에 기초하여 측정할 수 있다.
상기 PTFE는, 융점이 324 내지 350℃인 것이 바람직하고, 327 내지 347℃인 것이 보다 바람직하다. 융점은, 300℃ 이상의 온도로 가열한 이력이 없는 PTFE에 대하여 시차 주사 열량계〔DSC〕를 사용하여 10℃/분의 속도에서 승온했을 때의 융해 곡선에 있어서, 324 내지 347℃의 범위에 적어도 하나 이상의 흡열 피크가 나타나고, 상기 융해 곡선에 있어서의 극대값에 대응하는 온도이다.
상기 불소 수지를 포함하는 시트는, 상기 PTFE로 이루어지고, 또한 평균 비중이 2.175 이상인 것이 바람직하다. 상기 평균 비중은 2.175를 초과하는 것이 보다 바람직하고, 2.178 이상인 것이 더욱 바람직하며, 또한, 2.210 이하인 것이 바람직하다.
여기서 평균 비중이란, 상기 불소 수지를 포함하는 시트 전체의 비중을 말하며, 가열의 결과 상기 불소 수지를 포함하는 시트에 비중이 저하된 부분(층)이 발생하는 경우에는, 그 저비중층도 포함한 전체의 비중을 말한다.
상기 시트의 평균 비중은, 수중 치환법에 의해 측정할 수 있다. 측정 샘플의 형상과 사이즈는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 상기 시트로부터 세로 2㎝·가로 2㎝ 정도로 잘라낸 샘플을 측정한다.
상기 PTFE로 이루어지고, 또한 평균 비중이 2.175 이상인 시트는, 고결정화도의 PTFE로 이루어지므로, 저약액 투과성이 우수하다. 이러한 고결정화도의 PTFE 시트는, 예를 들어 PCT/JP98/01116호 명세서에 기재되어 있는 방법, 즉 PTFE 분말을 압축 성형한 PTFE 성형품을 회전시키면서 소성하는 회전 소성법에 의해 얻은 소성물을 절삭하여 시트로 함으로써 얻을 수 있다. 그런데 종래법에서 얻은 PTFE 소성품으로부터 절삭한 시트는 많이 구불구불해져 있기 때문에, 적층체로 하기 위해서 사전에 PTFE 시트를 가열하여 평탄화하지 않으면 안되어, 그 때문에, 적층 전에 이미 PTFE의 결정화도가 저하되어 있었다. 그러나 이 회전 소성법에 의하면, 균질하며 고결정화도의 PTFE 시트가 얻어지고, 또한 절삭하여 얻어지는 시트가 평탄하므로 다른 재료의 적층이 용이하며, 가열에 의한 평탄화 처리는 특별히 필요로 하지 않아, 적층 전의 결정화도의 저하의 걱정은 없다.
상기 불소 수지를 포함하는 시트의 두께는 목적으로 하는 용도에 따라 다르지만, 통상 1 내지 4㎜, 배킹 시트에 사용할 때는 약 2 내지 4㎜ 정도이다.
본 발명의 적층체는 열용융성 수지층을 갖는다. 열용융성 수지는, 가열 융착 시에 용융되어, 상기 유리 클로스에 함침될 수 있다. 따라서, 상기 열용융성 수지층은, 상기 유리 클로스와 강고하게 접착된다. 상기 열용융성 수지층은 또한, 상기 불소 수지를 포함하는 시트와의 접착성도 우수하므로, 당해 열용융성 수지층을 통해 상기 불소 수지를 포함하는 시트와 상기 유리 클로스를 강고하게 접착시킬 수 있다.
상기 열용융성 수지층에는, 열용융성 수지의 필름 또는 시트를 사용해도 된다. 상기 열용융성 수지로서는, 상기 불소 수지를 포함하는 시트에 열 융착할 수 있는 것이면 되며, 상기 불소 수지의 융점에 가까운 융점을 갖는 올레핀계 수지; PPS, PES, PEEK 등의 방향족계 수지; TFE-PAVE 공중합체(PFA), TFE-헥사플루오로프로필렌 공중합체(FEP) 등의 열용융성 불소 수지 등을 들 수 있다. 이들 중, 상기 불소 수지와 마찬가지의 성질을 갖고 또한 상기 불소 수지와 접착성이 좋은 점에서 열용융성 불소 수지, 특히 배킹 시트용으로서는 PFA, FEP 등이 바람직하고, PFA가 보다 바람직하다.
상기 열용융성 수지층의 두께는 목적에 따라 적절히 선정하면 되며, 예를 들어 배킹 시트에 있어서의 상기 불소 수지를 포함하는 시트와 상기 유리 클로스의 접착층으로서 사용하는 경우에는 약 10 내지 300㎛로 하면 된다.
본 발명의 적층체에 있어서, 상기 불소 수지를 포함하는 시트, 상기 열용융성 수지층 및 상기 유리 클로스는, 이 순서로 적층되어 있는 것이 바람직하다. 즉, 상기 불소 수지를 포함하는 시트와 상기 유리 클로스가, 상기 열용융성 수지층을 통해 접착되어 있는 것이 바람직하다. 상기 열용융성 수지층은 상기 불소 수지를 포함하는 시트와의 접착성도, 상기 유리 클로스와의 접착성도 우수하므로, 상기와 같은 적층순으로 함으로써, 상기 불소 수지를 포함하는 시트와 상기 열용융성 수지층 및 상기 열용융성 수지층과 상기 유리 클로스가 강고하게 접착된 적층체가 얻어진다. 목적에 따라서, 상기 불소 수지를 포함하는 시트와 상기 열용융성 수지층의 사이에, 미소성 PTFE의 미립자의 층을 마련해도 된다. 미소성 PTFE의 미립자의 층을 마련하는 경우, 미소성 PTFE의 용융 에너지(융해 열량)는 65J/g 이하인 것이 바람직하다. 용융 에너지(융해 열량)는, 300℃ 이상의 온도로 가열한 이력이 없는 PTFE에 대하여 시차 주사 열량계〔DSC〕를 사용하여 10℃/분의 속도에서 승온했을 때의 융해 곡선에 있어서, 324 내지 347℃의 범위에 적어도 하나 이상의 흡열 피크가 나타나며, 상기 융해 곡선으로부터 산출되는 290 내지 350℃의 용융 에너지(융해 열량)이다.
단, 상술한 바와 같이, 본 발명의 적층체는 상기 불소 수지를 포함하는 시트와 상기 유리 클로스가 충분히 강고하게 접착되어 있으므로, PTFE 미립자층을 포함하지 않아도 문제는 없다.
본 발명의 적층체에 있어서는, 상기 불소 수지를 포함하는 시트, 상기 열용융성 수지층 및 상기 유리 클로스는, 이 순서로 적층되고, 상기 불소 수지를 포함하는 시트와 상기 열용융성 수지층이 직접 접착하고, 상기 열용융성 수지층과 상기 유리 클로스가 직접 접착되어 있는 것이 보다 바람직하다.
상기 열용융성 수지층과 상기 유리 클로스가 접하도록 적층하는 경우, 상기 벌키 가공을 실시한 유리 얀이, 상기 유리 클로스의 상기 열용융성 수지층과 접하는 면에 노출되어 있는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 상기 접하는 면에 있어서 상기 벌키 가공을 실시한 유리 얀 사이에 상기 열용융성 수지가 함침된 층이 형성되는 것이다. 더욱 바람직하게는, 상기 접하는 면에 있어서 상기 벌키 가공을 실시한 유리 얀 사이 및 상기 벌키 가공을 실시한 유리 얀을 구성하는 유리 필라멘트 사이에 상기 열용융성 수지가 함침된 층이 형성되는 것이다. 이들 구성에 의해, 상기 유리 클로스와 상기 열용융성 수지층이 한층 더 강고하게 접착된다. 상기 열용융성 수지가 함침된 층은, 예를 들어 가열 융착 시에, 용융된 상기 열용융성 수지가 상기 유리 얀 사이(및 상기 유리 필라멘트 사이)에 함침되고, 고화됨으로써 형성된다.
본 발명의 적층체에 있어서, 상기 열용융성 수지층과 상기 유리 클로스가 접하도록 적층되어 있으며, 상기 유리 클로스는, 능직으로 짜여져 있으며, 상기 벌키 가공을 실시한 유리 얀은, 상기 유리 클로스의 경사 및 위사의 적어도 한쪽에 사용되고 있어, 상기 유리 클로스의 상기 열용융성 수지층과 접하는 면에 노출되어 있는 것은, 특히 바람직한 양태의 하나이다.
본 발명의 적층체에 있어서, 상기 벌키 가공을 실시한 유리 얀은, 유리 필라멘트를 합쳐 꼬아서 구성되어 있으며, 상기 유리 클로스의 상기 열용융성 수지층과 접하는 면에는, 상기 벌키 가공을 실시한 유리 얀 사이 및 상기 유리 필라멘트 사이에, 상기 열용융성 수지가 함침된 층을 갖는 것도, 특히 바람직한 양태의 하나이다.
본 발명의 적층체는, 예를 들어 상기 불소 수지를 포함하는 시트, 상기 열용융성 수지의 필름 또는 시트 및 상기 유리 클로스를 겹쳐 배치하고, 가열 융착하는 방법에 의해 제조할 수 있다.
본 발명의 적층체의 제조 방법에 있어서, 상기 불소 수지를 포함하는 시트, 상기 열용융성 수지의 필름 또는 시트 및 상기 유리 클로스를 이 순서로 적층하는 경우에는, 가열을 상기 유리 클로스측에서 행하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 불소 수지를 포함하는 시트 중에 용융되지 않는 층이 남아 있는 시점에 가열을 정지하는 것이 바람직하다.
가열 온도는 상기 불소 수지의 융점 이상이며, 불소 수지가 PTFE인 경우, 예를 들어 약 360 내지 400℃, 바람직하게는 약 360 내지 390℃이고, 이 온도에서 상기 불소 수지 중에 용융되지 않는 부분(층)이 남은 상태에서 정지하는 것이 바람직하다. 즉 가해지는 열량을 상기 불소 수지를 포함하는 시트 중에 결정이 잔존되는 양으로 하면 된다. 결정을 완전히 용융해 버리면 비중이 크게 저하되고, 2.175를 하회하여, 약액 투과성이 커질 우려가 있다.
가열 시간은 가열 온도, 상기 불소 수지를 포함하는 시트의 두께, 상기 열용융성 수지의 종류나 두께, 상기 유리 클로스의 두께 등에 의해 다르며, 실험적으로 선정할 것인지, 결정화도 등으로부터 계산에 의해 산출해도 된다. 예를 들어 상기 불소 수지가 PTFE이고 시트의 비중이 2.189이며 두께가 3㎜, 가열 온도가 380℃인 경우, 3 내지 5분간으로 하면 된다.
부분적으로 용융되지 않는 부분이 잔존되어 있는지 여부는, 상기 불소 수지를 포함하는 시트의 절단면을 보면 알 수 있다. 즉, 결정화도가 높은 가열 전의 시트는 백색 불투명이지만, 결정이 용융되면 투명해진다. 따라서 절단면은 열용융성 수지측에 투명한 부분(층)이 존재하고, 비가열면측에는 백색 불투명한 층이 잔존되어 있는 상태로 되어 있다.
가열 융착은, 가열 롤러를 사용하여 행하는 것이 바람직하다. 도 1은, 가열 롤러를 사용한 가열 융착 방법의 일례를 모식적으로 나타내는 도면이다. 도 1에 도시한 바와 같이, 불소 수지의 융점 이상으로 가열된 가열 롤러(4)에 불소 수지 시트(1), 열용융성 수지 필름 또는 시트(2), 유리 클로스(3)의 순으로 배치된 적층물을 유리 클로스(3)가 가열 롤러(4)의 표면에 접하도록 감아서, 가압 롤러(5)로 가압하면서 가열 융착시켜 연속적으로 제조한다.
가압할 때의 압력은, 예를 들어 약 0.05 내지 0.15MPa 정도의 범위에서 선택하면 된다. 또한, 가열 후에는 압력을 해제하여 실온까지 서랭하는 것이 결정화도를 높게 하는 점에서 바람직하다. 기본적으로는 가압 롤러(5)는 가열할 필요는 없지만, 적층체의 변형을 해소하는 점에서 상기 불소 수지의 융점 미만, 바람직하게는 상기 불소 수지의 융점으로부터 15 내지 35℃ 낮은 온도로 가열해도 된다.
본 발명의 적층체는 우수한 층간 접착성 및 저약액 투과성을 갖고 있으며, 반도체 제조 분야를 비롯해 각종 저장용 또는 수송용 용기, 탱크, 파이프라인 등의 라이닝용 배킹 시트로서 유용하다. 그 밖에, 불소 수지의 비점착성, 저마찰성과 같은 성질을 이용한 이형 용도, 미끄럼 이동 용도 등의 용도에도 적합하다.
실시예
다음으로 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예만에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
도 1에 있어서, 390 내지 400℃로 가열된 가열 롤러(4)에, 회전 소성법 (PCT/JP98/01116호 명세서의 실시예 2에 기재된 방법)에 의해 소성하여 절삭해서 얻은 PTFE 시트(1)(비중 2.191의 PAVE 변성 PTFE 시트, 폭 1180㎜, 두께 2.4㎜), PFA 필름(2)(폭 1180㎜, 두께 0.1㎜), 벌키 가공을 실시한 벌키율이 111％인 유리 얀을 능직함으로써 제작된 유리 클로스(3)(폭 1200㎜, 밀도(세로) 53개/25㎜, 밀도(가로) 30개/25㎜, 질량 320g/㎡, 두께 0.3㎜)의 순으로 배치된 적층물을 가열 롤러(4)의 표면에 접하도록 감아, 가압 롤러(5)로 가압하면서 가열 융착시켜 연속적(라인 속도 80㎜/min)으로 적층체를 제조하였다. 유리 클로스(3)의 사진을 도 2에 나타낸다.
이 적층체로부터 PTFE 시트 폭 방향으로 10등분하고, 폭 30㎜, 길이 150㎜의 샘플을 잘라내어, PTFE 시트(1)와 PFA 필름(2)이 일체화한 수지층과 유리 클로스(3)의 접착 강도(박리 강도)를 JIS K 6772-9-5에 따라서 측정한바 평균 3.7kN/m이었다.
접착 강도 시험 후의 유리 클로스측의 박리면을 관찰한바, 벌키 가공이 실시된 유리 얀을 확인할 수 있었다. 또한, 동 박리면의 벌키 가공이 실시된 유리 얀의 그물눈에 PFA 성분의 잔존을 확인할 수 있었다.
또한, PTFE 시트 전체의 평균 비중은 2.175였다. PTFE 시트의 절단면을 관찰한바, PFA 필름측으로부터 약 33％는 용융되었기 때문에 반투명으로 되어 있었다.
비교예 1
실시예 1에 있어서 사용한 벌키 가공이 실시된 유리 클로스(3) 대신에, 벌키 가공되지 않은 유리 얀(스트레이트 얀)을 능직함으로써 제작된 유리 클로스(3-2)를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 연속적으로 적층체를 제조하였다. 유리 클로스(3-2)의 사진을 도 3에 나타낸다. PTFE 시트(1)와 PFA 필름(2)이 일체화한 수지층과, 유리 클로스(3-2)의 접착 강도(박리 강도)를 실시예 1과 마찬가지로 하여 측정한바, 불과 1.7kN/m이었다.
접착 강도 시험 후의 유리 클로스측의 박리면을 관찰한바, 벌키 가공되지 않은 유리 얀(스트레이트 얀)만을 확인할 수 있고, 동 유리 얀의 그물눈에 PFA 성분의 잔존을 확인할 수 없었다.
비교예 2
실시예 1에 있어서 사용한 PFA 필름(2)을 사용하지 않고, PTFE 시트(1)와 벌키 가공이 실시된 유리 클로스(3)만을 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 연속적으로 적층체를 제조하였다.
PTFE 시트(1)와 유리 클로스(3)의 접착 강도(박리 강도)를 실시예 1과 마찬가지로 하여 측정한바, 불과 0.7kN/m이었다.
접착 강도 시험 후의 유리 클로스측의 박리면을 관찰한바, 벌키 가공이 실시된 유리 얀을 확인할 수 있었지만, 동 유리 얀의 그물눈에 PTFE 성분의 잔존을 확인할 수 없었다.
1: 불소 수지를 포함하는 시트
2: 열용융성 수지 필름 또는 시트
3: 유리 클로스
4: 가열 롤러
5: 가압 롤러

Claims (6)

  1. 불소 수지를 포함하는 시트와,
    열용융성 수지층과,
    유리 클로스가 적층되어 이루어지는 적층체이며,
    상기 유리 클로스는, 벌키 가공을 실시한 유리 얀의 직편물인 것을 특징으로 하는, 적층체.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 열용융성 수지층과 상기 유리 클로스가 접하도록 적층되어 있으며,
    상기 유리 클로스는, 능직으로 짜여져 있으며,
    상기 벌키 가공을 실시한 유리 얀은, 상기 유리 클로스의 경사 및 위사의 적어도 한쪽에 사용되고 있으며, 상기 유리 클로스의 상기 열용융성 수지층과 접하는 면에 노출되어 있는, 적층체.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 벌키 가공을 실시한 유리 얀은, 유리 필라멘트를 합쳐 꼬아서 구성되어 있으며,
    상기 유리 클로스의 상기 열용융성 수지층과 접하는 면에는, 상기 벌키 가공을 실시한 유리 얀 사이 및 상기 유리 필라멘트 사이에, 상기 열용융성 수지가 함침된 층을 갖는, 적층체.
  4. 제1항, 제2항 또는 제3항에 있어서,
    상기 불소 수지를 포함하는 시트는, 폴리테트라플루오로에틸렌[PTFE] 시트인, 적층체.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 PTFE 시트는, 평균 비중이 2.175 이상인, 적층체.
  6. 제1항, 제2항, 제3항, 제4항 또는 제5항에 있어서,
    상기 벌키 가공을 실시한 유리 얀은, 벌키율이 101 내지 150％인, 적층체.
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