JP6922965B2 - フッ素樹脂部材の接合部の検査方法、及び、フッ素樹脂部材の検査方法 - Google Patents
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Description
また、得られる画像データに基づいて精密な解析を行うことができるので、微細な内部欠陥等を検出したり、接合界面の状態を数値化したりすることができ、接合部の内部の状態を正確に把握することができる。したがって、上記接合部の良否を判定するための客観的な指標を設けることができ、上記接合体の品質の安定化を図ることができる。
また、OCTによる画像化は高速で実施できるため、フッ素樹脂部材の接合を行う施工現場に上記検査方法を導入することが容易である。したがって、施工現場における工程を大きく増加させることなく、上記接合体の品質の向上及び安定化を実現することができる。
ここで、接合とは、機械的切断によらなければ分離できない程度に接ぎ合わせること、又は、そのように接ぎ合わされた状態をいう。
フッ素樹脂部材(A1)及び(A2)は、別々の部材であってもよいし、同じ部材における異なる部位であってもよい。
フッ素樹脂部材(A1)及び(A2)の個数は特に限定されず、1つでも2つ以上であってもよい。
フッ素樹脂部材(A1)及び(A2)は、互いに異なるフッ素樹脂を含むことが好ましい。
異なるフッ素樹脂同士の界面においては、デラミネーションやクラックといった内部欠陥が生じやすい。
第1の検査方法によれば、このような内部欠陥の有無も検査することができる。
フッ素樹脂部材(A1)及び(A2)の少なくとも一方が、フッ素樹脂を含むシートであることは、好ましい態様の1つであり、両方が上記シートであることも、好ましい態様の1つである。
フッ素樹脂部材(A1)及び(A2)の少なくとも一方が、フッ素樹脂を含むシートと耐熱性繊維層とを備える積層体であることも、好ましい態様の1つであり、両方が上記積層体であることも、好ましい態様の1つである。
フッ素樹脂部材(A1)及び(A2)を構成するフッ素樹脂、上記成形品、上記接合部材、上記シート、及び、上記積層体については後述する。
フッ素樹脂部材(A1)とフッ素樹脂部材(A2)とは、上記接合部において融着していることが好ましい。
この態様においては、例えば、シート1がフッ素樹脂部材(A1)に相当し、シート2がフッ素樹脂部材(A2)に相当する。
図2(b)に示す態様では、フッ素樹脂を含むシート6a及び耐熱性繊維層6bを備える積層体6と、フッ素樹脂を含む接合部材5とが接合され、更に、接合部材5と、フッ素樹脂を含むシート7a及び耐熱性繊維層7bを備える積層体7とが接合されている。言い換えると、積層体6と積層体7とが、接合部材5を介して面方向に接合されている。
これらの態様においては、例えば、シート3、シート4、積層体6及び積層体7がフッ素樹脂部材(A1)に相当し、接合部材5がフッ素樹脂部材(A2)に相当する。
例えば、フッ素樹脂部材(A1)及び(A2)を重ね合わせ、必要に応じて加圧しながら、フッ素樹脂部材(A1)及び(A2)の少なくとも一方を構成するフッ素樹脂の融点以上の温度に加熱する方法が挙げられる。この方法は、例えば、図1に示す態様において好適に採用できる。
上記方法において、フッ素樹脂部材(A1)の少なくとも1つにおいて、接合される部位に傾斜(開先)が設けられていてもよい。
上記態様において、2つ以上のフッ素樹脂部材(A1)は、フッ素樹脂部材(A2)により溶接されていることが好ましい。
工程(A1)ではいずれのOCTを採用してもよいが、感度が高く、計測可能深さが深い点で、SS−OCTが好ましい。
CF結合とCC結合から主になるフッ素樹脂の部材の検査においては、多くの場合、近赤外光のほぼ全波長域の光線を使用することができる。結晶サイズが小さい場合は更に、可視領域の長波長側(600nm以上)や、赤外領域の短波長側(5000nm以下)の光線も使用することができる。
対応するOCT装置の入手が容易である点では、波長800〜2000nmの光線を使用することが好ましい。中でも、光源の安定性や、センサーの信頼性から、940±50nm、1100±50nm、1320±50、及び、1750±100nmを中心波長とする光線がより好ましい。
OCT装置10において、光源11から出射した光線は、ビームスプリッター12によって2つに分離され、一方の光線は参照ミラー13に反射された後、参照光として光検出器14に入射する。他方の光線は試料(接合体)15に入射し、ある程度の深さまで侵入して、試料15の表面や、クラック、デラミネーション等の内部の欠陥部分で反射する。試料15からの反射光はビームスプリッター12を通り、信号光として光検出器14に入射する。光検出器14は、上記参照光と上記信号光との干渉によって生じる干渉光を検出し、信号に変換して出力する。この出力信号を強度等の特性に応じて画像化することにより、試料15の構造を示す画像が得られる。
なお、本開示の検査方法において使用し得るOCT装置及び撮影方法は、上述したものに限定されない。
上記入射角αを上記範囲内とすることにより、上記画像中のノイズを低減することができ、しかも、上記接合部の欠陥によるシグナルを明確化することができる。
上記接合部の近赤外線透過率が高い場合や、上記接合部の検査対象となる表面(OCT光源側の表面)と裏面(上記表面と反対側の面)とが平行である場合は、上記の効果が顕著になる。
図4に、試料を傾けて配置する態様の一例を示す。図4においては、光線が試料15に対し入射角αで入射する。
上記入射角αの調整は、例えば、試料としての検査対象品を配置するサンプルステージの傾きを調整することによって行うことができる。
上記光線の強度を上記範囲内とすることにより、上記画像中のノイズを低減することができ、しかも、上記接合部の欠陥によるシグナルを明確化することができる。
上記接合部の近赤外線透過率が高い場合や、上記接合部の表面と裏面とが平行である場合は、上記の効果が顕著になる。
本明細書において、上記接合部に入射する光線の強度は、OCT装置のプローブ端における光線の強度である。
例えば、サンプルを透過した光線を反射する物を、サンプルの測定の対象となる部分から10mm以上離すことが挙げられる。この場合、測定の対象とならない部分(例えば、サンプルの両端部)でサンプルを支え、測定の対象となる部分とサンプルステージとが重ならないようにすることが好ましい。
また、サンプルを透過した光線を、プローブとは違う方向に反射することも挙げられる。
また、サンプルを通過した光線が当たる位置に、当該光線のほとんどを吸収するか又は散乱させる物を置くことも挙げられる。
上記の方法は適宜組み合わせて用いることができる。
上記検査は、上記画像データから得られる画像を用いて行ってもよく、上記画像データを処理することにより行ってもよく、その両方を併用してもよい。
また、フッ素樹脂部材(A1)及び(A2)の一方が上記積層体であり、他方が上記接合部材である場合に、上記フッ素樹脂を含むシートと上記接合部材との界面、上記耐熱性繊維層と上記接合部材との界面、更には、上記フッ素樹脂を含むシートと上記耐熱性繊維層との界面の状態を検査することもできる。
また、フッ素樹脂部材(A1)及び(A2)の界面に、フッ素樹脂部材(A1)及び(A2)が相溶した層が形成されることがあるが、上記検査において、当該相溶層の有無や厚みを確認することもできる。
また、フッ素樹脂部材(A1)及び(A2)の少なくとも一方が上記積層体である場合、後述のように、上記フッ素樹脂を含むシート中に焼成層と未焼成層とが形成されることがあるが、上記検査において、上記焼成層及び上記未焼成層の有無や厚みを確認することもできる。
また、上記積層体が更に後述の熱溶融性樹脂層を有する場合に、熱溶融性樹脂が上記耐熱性繊維間に含浸した層の有無や厚みを確認することもできる。
上記欠陥としては、クラック、デラミネーション、ボイド、異物等が挙げられる。また、存在すべき層が存在しないことや、層が必要な厚みを有していないことも、上記欠陥の一態様である。上記欠陥は、接合(溶接)不具合や、成形不具合によるものであってもよい。
上記接合部においては、異種材料界面の変性又は空隙が生じやすく、上記欠陥が生じやすい。
上記検査においては、上記欠陥の有無を判断することが好ましい。
上記欠陥の有無の判断方法としては、例えば、OCTにより得られた画像において、上記のいずれの欠陥によるシグナルも確認されない場合に、欠陥なしと判断し、上記の欠陥の少なくとも1つによるシグナルが上記画像中に確認される場合に、欠陥ありと判断する方法を挙げることができる。
工程(A2)は、例えば、工程(A1)において欠陥なしと判断された場合に、接合状態が良好と判定し、工程(A1)において欠陥ありと判断された場合に、接合状態が不良と判定する工程であってもよい。
工程(A2)は、また、工程(A1)において欠陥なしと判断された場合と、工程(A1)において欠陥ありと判断された場合のうち、欠陥の程度が所定の基準以下の場合とに、接合状態が良好と判定し、工程(A1)において欠陥ありと判断された場合のうち、欠陥の程度が所定の基準を超える場合に、接合状態が不良と判定する工程であってもよい。
上記欠陥の程度の基準は特に限定されず、上記接合部を有する接合体の要求特性等に応じて適宜決定することができる。例えば、接合部の欠陥の大きさ、形状、配向、出現頻度等と、当該接合部を有する接合体を用いて実用試験をした時の合否データとの相関関係を予め取得し、接合状態が不良とならない欠陥の大きさ、形状、配向、出現頻度等の許容範囲等を実験的に求めることにより、上記基準を決定することができる。
本明細書において、フッ素樹脂とは、部分結晶性フルオロポリマーであり、フルオロプラスチックスである。フッ素樹脂は、融点を有し、熱可塑性を有するが、溶融加工性であっても、非溶融加工性であってもよい。
上記PTFEは、TFE単位のみを含むホモPTFEであっても、TFE単位とTFEと共重合可能な変性モノマーに基づく変性モノマー単位とを含む変性PTFEであってもよいが、変性PTFEであることが好ましい。また、上記PTFEは、非溶融加工性及びフィブリル化性を有する高分子量PTFEであることが好ましい。
CF2=CF−ORf1 (1)
(式中、Rf1は、パーフルオロ有機基を表す。)で表されるパーフルオロ不飽和化合物等が挙げられる。本明細書において、上記「パーフルオロ有機基」とは、炭素原子に結合する水素原子が全てフッ素原子に置換されてなる有機基を意味する。上記パーフルオロ有機基は、エーテル酸素を有していてもよい。
上記パーフルオロビニルエーテルとしては、更に、上記一般式(1)において、Rf1が炭素数4〜9のパーフルオロ(アルコキシアルキル)基であるもの、Rf1が下記式:
パーフルオロアルキルエチレンとしては特に限定されず、例えば、パーフルオロブチルエチレン[PFBE]、パーフルオロヘキシルエチレン等が挙げられる。
ここで平均比重とは、上記フッ素樹脂を含むシート全体の比重をいい、加熱の結果上記フッ素樹脂を含むシートに比重の低下した部分(層)が生じる場合は、その低比重層をも含めた全体の比重をいう。
上記シートの平均比重は、水中置換法により測定することができる。測定サンプルの形状とサイズは特に限定されないが、例えば、上記シートから縦2cm・横2cm程度に切り取ったサンプルを測定する。
上記耐熱性繊維層は、上記耐熱性繊維の織編物からなることが好ましく、上記耐熱性繊維の織布からなることが好ましい。
上記耐熱性繊維層は、ガラスクロス及びカーボンクロスからなる群より選択される少なくとも1種からなることが好ましく、ガラスクロスからなることがより好ましい。
上記バルキー率は、バルキー加工を施したガラスヤーンの番手(線重量)とバルキー加工を施す前のガラスヤーンの番手(線重量)との比により求める値である。
ここで、バルキー加工を施したガラスヤーンの番手(線重量)は単位長当たりのガラスヤーンの質量であり、バルキー加工を施す前のガラスヤーンの番手(線重量)はガラスフィラメントの太さとフィラメント総本数から特定されるものである。
ただし、上記フッ素樹脂を含むシートと上記耐熱性繊維層とが充分強固に接着する場合は、PTFE微粒子層を含まなくても問題はない。
上記加熱処理の温度は、100〜320℃が好ましい。
上記加熱処理の時間は、1〜30分が好ましい。
具体的な条件としては、例えば、国際公開第00/10805号、国際公開第2019/082582号等に記載された条件を採用することができる。
上記製造方法によって得られる積層体においては、上記フッ素樹脂を含むシート中に焼成層と未焼成層とが形成され得る。上記焼成層は、上記加熱融着の際に溶融された層であり、上記フッ素樹脂を含むシートにおける上記耐熱性繊維層側(加熱側)の部分に形成される。上記未焼成層は、上記加熱融着の際に溶融されなかった層である。通常、上記焼成層は透明であり、上記未焼成層は白色不透明である。
上記フッ素樹脂の融点は、示差走査熱量計〔DSC〕を用いて10℃/分の速度で昇温したときの融解熱曲線における極大値に対応する温度である。
上記接合部材におけるフッ素樹脂は、パーフルオロ樹脂であってもよい。
上記溶融粘度ηは、動的粘弾性測定装置(商品名:PDS−II、レオメトリクス社製)を用いて測定する。
第1の検査方法は、特に、各種の容器、タンク、配管等のライニング用のバッキングシートの施工において、バッキングシート同士の接合部の検査に好適に用いることができる。
また、得られる画像データに基づいて精密な解析を行うことができるので、微細な内部欠陥等を検出したり、部材が積層体である場合には積層界面の状態を数値化したりすることができ、フッ素樹脂部材の内部の状態を正確に把握することができる。したがって、上記フッ素樹脂部材の良否を判定するための客観的な指標を設けることができ、上記フッ素樹脂部材の品質の安定化を図ることができる。
また、OCTによる画像化は高速で実施できるため、フッ素樹脂部材の生産現場に上記検査方法を導入することが容易である。したがって、生産現場における工程を大きく増加させることなく、上記フッ素樹脂部材の品質の向上及び安定化を実現することができる。
フッ素樹脂部材(B1)は、成形品であってもよく、接合部材であってもよく、成形品であることが好ましい。
フッ素樹脂部材(B1)がフッ素樹脂を含むシートであることは、好ましい態様の1つである。
フッ素樹脂部材(B1)がフッ素樹脂を含むシートと耐熱性繊維層とを備える積層体であることも、好ましい態様の1つである。
フッ素樹脂部材(B1)を構成するフッ素樹脂、上記成形品、上記接合部材、上記シート、及び、上記積層体としては、フッ素樹脂部材(A1)及び(A2)について説明したのと同様のものが採用できる。
上記入射角αを上記範囲内とすることにより、上記画像中のノイズを低減することができ、しかも、上記部材の欠陥によるシグナルを明確化することができる。
上記部材の近赤外線透過率が高い場合や、上記部材の検査対象となる表面(OCT光源側の表面)と裏面(上記表面と反対側の面)とが平行である場合は、上記の効果が顕著になる。
上記光線の強度を上記範囲内とすることにより、上記画像中のノイズを低減することができ、しかも、上記部材の欠陥によるシグナルを明確化することができる。
上記部材の近赤外線透過率が高い場合や、上記部材の表面と裏面とが平行である場合は、上記の効果が顕著になる。
本明細書において、上記部材に入射する光線の強度は、OCT装置のプローブ端における光線の強度である。
また、フッ素樹脂部材(B1)が上記積層体である場合、後述のように、上記フッ素樹脂を含むシート中に焼成層と未焼成層とが形成されることがあるが、上記検査において、上記焼成層及び上記未焼成層の有無や厚みを確認することもできる。
また、上記積層体が更に後述の熱溶融性樹脂層を有する場合に、熱溶融性樹脂が上記耐熱性繊維間に含浸した層の有無や厚みを確認することもできる。
上記欠陥としては、クラック、デラミネーション、ボイド、異物等が挙げられる。また、存在すべき層が存在しないことや、層が必要な厚みを有していないことも、上記欠陥の一態様である。上記欠陥は、成形不具合によるものであってもよい。
フッ素樹脂部材(B1)が積層体である場合は、異種材料界面の変性又は空隙が生じやすく、上記欠陥が生じやすい。
上記検査においては、上記欠陥の有無を判断することが好ましい。
上記欠陥の有無の判断方法としては、例えば、OCTにより得られた画像において、上記のいずれの欠陥によるシグナルも確認されない場合に、欠陥なしと判断し、上記の欠陥の少なくとも1つによるシグナルが上記画像中に確認される場合に、欠陥ありと判断する方法を挙げることができる。
工程(B2)は、例えば、工程(B1)において欠陥なしと判断された部材を良品と判定し、工程(B1)において欠陥ありと判断された部材を不良品と判定する工程であってもよい。
工程(B2)は、また、工程(B1)において欠陥なしと判断された部材と、工程(B1)において欠陥ありと判断された部材のうち、欠陥の程度が所定の基準以下のものとを良品と判定し、工程(B1)において欠陥ありと判断された部材のうち、欠陥の程度が所定の基準を超えるものを不良品と判定する工程であってもよい。
上記欠陥の程度の基準は特に限定されず、部材の要求特性等に応じて適宜決定することができる。例えば、部材の欠陥の大きさ、形状、配向、出現頻度等と、当該部材を部品として用いて実用試験をした時の合否データとの相関関係を予め取得し、不良品とならない欠陥の大きさ、形状、配向、出現頻度等の許容範囲等を実験的に求めることにより、上記基準を決定することができる。
第2の検査方法は、接合する前のフッ素樹脂部材や、積層する前のフッ素樹脂を含むシートの内部の状態の検査に好適に用いることができる。特に、各種の容器、タンク、配管等のライニング用のバッキングシートの製造において、材料のフッ素樹脂を含むシート(原反シート)の検査や、得られたバッキングシート(積層体)の検査に好適に用いることができる。
第2の検査方法は、また、フッ素樹脂部材の接合体における、接合部以外の部分の内部の状態の検査にも、好適に用いることができる。
厚さ1mm、縦90mm、横20mmのPTFEシート(融点328℃)の上に、厚さ1mm、縦60mm、横10mmのPFAシート(融点304℃)を重ね合わせ、剥離試験の際の掴みしろを残して、大気圧下、320℃で5分間加熱処理し、サンプルを得た。
上記サンプルの加熱処理部分を下記の条件でOCTにより撮影した。得られたOCT画像を図5に示す。上記OCT画像において、PTFEとPFAとの界面に、明瞭な白線は確認されなかった。
上記サンプルを用いて下記方法によりT型剥離試験を行ったところ、剥離強度は17N/10mmであった。
<OCT撮影>
OCT装置:SweptSys−02(株式会社システムズエンジニアリング)
OCT用掃引レーザー光源:中心波長1310nm、スペクトル幅100nm、スキャンレート50kHz、コヒーレンス長12mm、光出力18mW(プローブ端13mW)
撮影条件:輝度100、コントラスト30
<T型剥離試験>
引張試験機(テンシロン、オリエンテック社製)を用い、25℃にて、20mm/分の剥離速度でT型剥離試験を行い、剥離強度(最大値)を測定した。
加熱処理の温度を310℃に変更したこと以外は実施例1と同様にしてサンプルを得た。
上記サンプルの加熱処理部分を実施例1と同様にOCTにより撮影した。得られたOCT画像を図6に示す。上記OCT画像において、PTFEとPFAとの界面に、細い白線が確認された。
上記サンプルを用いて実施例1と同様にT型剥離試験を行ったところ、剥離強度は1N/10mmであった。
加熱処理の温度を300℃に変更したこと以外は実施例1と同様にしてサンプルを得た。
上記サンプルの加熱処理部分を実施例1と同様にOCTにより撮影した。得られたOCT画像を図7に示す。上記OCT画像において、PTFEとPFAとの界面に、細い白線が確認された。
上記サンプルを用いて実施例1と同様にT型剥離試験を行ったところ、剥離強度は1N/10mmであった。
加熱処理の温度を295℃に変更したこと以外は実施例1と同様にしてサンプルを得た。
上記サンプルの加熱処理部分を実施例1と同様にOCTにより撮影した。得られたOCT画像を図8に示す。上記OCT画像において、PTFEとPFAとの界面に、太い白線が確認された。
上記サンプルを用いて実施例1と同様にT型剥離試験を行おうとしたところ、試験機にサンプルをセットする際にPTFEとPFAとが剥離した。
3、4:フッ素樹脂を含むシート
5:フッ素樹脂を含む接合部材
6、7:積層体
6a、7a:フッ素樹脂を含むシート
6b、7b:耐熱性繊維層
10:OCT装置
11:光源
12:ビームスプリッター
13:参照ミラー
14:光検出器
15:試料
Claims (6)
- フッ素樹脂部材(A1)とフッ素樹脂部材(A2)との接合部を光干渉断層撮影法により撮影して得られた画像データに基づいて、当該接合部の内部の状態を検査する工程(A1)を含み、
フッ素樹脂部材(A1)及び(A2)は、互いに異なるフッ素樹脂を含み、
前記フッ素樹脂は、ポリテトラフルオロエチレン及びテトラフルオロエチレン/パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)共重合体からなる群より選択される少なくとも1種である、
フッ素樹脂部材の接合部の検査方法。 - フッ素樹脂部材(A1)及び(A2)の少なくとも一方が、前記フッ素樹脂を含むシートである請求項1記載の検査方法。
- フッ素樹脂部材(A1)及び(A2)の少なくとも一方が、前記フッ素樹脂を含むシートと耐熱性繊維層とを備える積層体である請求項1又は2記載の検査方法。
- フッ素樹脂部材(B1)を光干渉断層撮影法により撮影して得られた画像データに基づいて、当該フッ素樹脂部材(B1)の内部の欠陥を検査する工程(B1)を含み、
フッ素樹脂部材(B1)を構成するフッ素樹脂は、ポリテトラフルオロエチレン及びテトラフルオロエチレン/パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)共重合体からなる群より選択される少なくとも1種である、
フッ素樹脂部材の検査方法。 - フッ素樹脂部材(B1)は、前記フッ素樹脂を含むシートである請求項4記載の検査方法。
- フッ素樹脂部材(B1)は、前記フッ素樹脂を含むシートと耐熱性繊維層とを備える積層体である請求項4記載の検査方法。
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