CN114556091A - 氟树脂构件的接合部的检查方法以及氟树脂构件的检查方法 - Google Patents

氟树脂构件的接合部的检查方法以及氟树脂构件的检查方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114556091A
CN114556091A CN202080072327.3A CN202080072327A CN114556091A CN 114556091 A CN114556091 A CN 114556091A CN 202080072327 A CN202080072327 A CN 202080072327A CN 114556091 A CN114556091 A CN 114556091A
Authority
CN
China
Prior art keywords
fluororesin
heat
sheet
oct
layer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202080072327.3A
Other languages
English (en)
Inventor
能美政男
坂仓淳史
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Daikin Industries Ltd
Original Assignee
Daikin Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Daikin Industries Ltd filed Critical Daikin Industries Ltd
Publication of CN114556091A publication Critical patent/CN114556091A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84Systems specially adapted for particular applications
    • G01N21/88Investigating the presence of flaws or contamination
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/47Scattering, i.e. diffuse reflection
    • G01N21/4795Scattering, i.e. diffuse reflection spatially resolved investigating of object in scattering medium
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01BMEASURING LENGTH, THICKNESS OR SIMILAR LINEAR DIMENSIONS; MEASURING ANGLES; MEASURING AREAS; MEASURING IRREGULARITIES OF SURFACES OR CONTOURS
    • G01B9/00Measuring instruments characterised by the use of optical techniques
    • G01B9/02Interferometers
    • G01B9/0209Low-coherence interferometers
    • G01B9/02091Tomographic interferometers, e.g. based on optical coherence
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/47Scattering, i.e. diffuse reflection
    • G01N21/49Scattering, i.e. diffuse reflection within a body or fluid
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84Systems specially adapted for particular applications
    • G01N21/88Investigating the presence of flaws or contamination
    • G01N21/8806Specially adapted optical and illumination features
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84Systems specially adapted for particular applications
    • G01N21/88Investigating the presence of flaws or contamination
    • G01N21/8851Scan or image signal processing specially adapted therefor, e.g. for scan signal adjustment, for detecting different kinds of defects, for compensating for structures, markings, edges
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84Systems specially adapted for particular applications
    • G01N21/88Investigating the presence of flaws or contamination
    • G01N21/95Investigating the presence of flaws or contamination characterised by the material or shape of the object to be examined
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/44Resins; Plastics; Rubber; Leather
    • G01N33/442Resins; Plastics
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N2021/178Methods for obtaining spatial resolution of the property being measured
    • G01N2021/1785Three dimensional
    • G01N2021/1787Tomographic, i.e. computerised reconstruction from projective measurements
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84Systems specially adapted for particular applications
    • G01N21/8422Investigating thin films, e.g. matrix isolation method
    • G01N2021/8438Mutilayers
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84Systems specially adapted for particular applications
    • G01N2021/8472Investigation of composite materials
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84Systems specially adapted for particular applications
    • G01N21/88Investigating the presence of flaws or contamination
    • G01N21/8851Scan or image signal processing specially adapted therefor, e.g. for scan signal adjustment, for detecting different kinds of defects, for compensating for structures, markings, edges
    • G01N2021/8887Scan or image signal processing specially adapted therefor, e.g. for scan signal adjustment, for detecting different kinds of defects, for compensating for structures, markings, edges based on image processing techniques

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Signal Processing (AREA)
  • Computer Vision & Pattern Recognition (AREA)
  • Radiology & Medical Imaging (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

本发明提供能够对氟树脂构件的接合部的内部状态等进行非破坏性检查的新检查方法。一种氟树脂构件的接合部的检查方法,其包括工序(A1),基于利用光学相干断层摄影术对氟树脂构件(A1)与氟树脂构件(A2)的接合部进行拍摄而得到的图像数据对该接合部的内部状态进行检查。

Description

氟树脂构件的接合部的检查方法以及氟树脂构件的检查方法
技术领域
本发明涉及氟树脂构件的接合部的检查方法以及氟树脂构件的检查方法。
背景技术
氟树脂的耐热性、耐磨耗性、耐化学药品性等优异,作为代表性的工程塑料之一,被广泛用于成型品等中。
专利文献1中记载了一种利用超声波对氟树脂制造的被检查物进行检查的特定方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2006-145559号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的目的在于提供能够对氟树脂构件的接合部的内部状态或者氟树脂构件的内部状态进行非破坏性检查的新检查方法。
用于解决课题的手段
本发明涉及一种氟树脂构件的接合部的检查方法,其包括工序(A1),基于利用光学相干断层摄影术对氟树脂构件(A1)与氟树脂构件(A2)的接合部进行拍摄而得到的图像数据对该接合部的内部状态进行检查。
优选氟树脂构件(A1)和(A2)中的至少一者为包含氟树脂的片。
还优选氟树脂构件(A1)和(A2)中的至少一者为具备包含氟树脂的片和耐热性纤维层的层积体。
本发明还涉及一种氟树脂构件的检查方法,其包括工序(B1),基于利用光学相干断层摄影术对氟树脂构件(B1)进行拍摄而得到的图像数据对该氟树脂构件(B1)的内部状态进行检查。
氟树脂构件(B1)优选为包含氟树脂的片。
氟树脂构件(B1)还优选为具备包含氟树脂的片和耐热性纤维层的层积体。
发明的效果
根据本发明,能够提供能够对氟树脂构件的接合部的内部状态或者氟树脂构件的内部状态进行非破坏性检查的新检查方法。
附图说明
图1是示出氟树脂构件的接合方式的一例的示意图。
图2是示出氟树脂构件的接合方式的另一例的示意图。
图3是示出可用于本发明的检查方法中的光学相干断层摄影(OCT)装置的一例的示意图。
图4是示出在可用于本发明的检查方法中的OCT装置中将试样倾斜配置的方式的一例的放大图。
图5是示出实施例1中得到的OCT图像的图。
图6是示出实施例2中得到的OCT图像的图。
图7是示出实施例3中得到的OCT图像的图。
图8是示出实施例4中得到的OCT图像的图。
具体实施方式
以下对本发明进行具体说明。
本发明涉及一种氟树脂构件的接合部的检查方法(以下也称为第1检查方法),其包括工序(A1):基于利用光学相干断层摄影术(Optical Coherence Tomography:OCT)对氟树脂构件(A1)与氟树脂构件(A2)的接合部进行拍摄而得到的图像数据对该接合部的内部状态进行检查。
根据第1检查方法,能够对于氟树脂构件的接合部的内部状态进行非破坏性检查,因此能够进行全数检查。因此,能够提高包含上述接合部的接合体的品质可靠性。
另外,由于能够基于所得到的图像数据进行精密分析,因此能够检测微细的内部缺陷等、将接合界面的状态数值化,能够准确把握接合部的内部状态。因此,能够设置用于判定上述接合部是否良好的客观性指标,能够实现上述接合体的品质的稳定化。
另外,由于能够高速实施基于OCT的图像化,因此容易将上述检查方法引入到进行氟树脂构件接合的施工现场。因此,能够在不显著增加施工现场的工序的条件下实现上述接合体的品质的提高和稳定化。
工序(A1)中,以氟树脂构件(A1)与氟树脂构件(A2)的接合部作为检查对象。上述接合部可以是氟树脂构件(A1)与氟树脂构件(A2)接合而成的接合体中的氟树脂构件(A1)与氟树脂构件(A2)的接合部。
此处,接合是指按照若不通过机械切割则不能发生分离的程度接在一起、或者像这样接在一起的状态。
氟树脂构件(A1)和(A2)的形状、尺寸等可以相同、也可以不同。
氟树脂构件(A1)和(A2)可以为分开的构件,也可以为同一构件中的不同部位。
氟树脂构件(A1)和(A2)的个数没有特别限定,可以为1个、也可以为2个以上。
氟树脂构件(A1)和(A2)是包含氟树脂的构件。
氟树脂构件(A1)和(A2)优选包含相互不同的氟树脂。
在不同的氟树脂之间的界面处,容易产生层间剥离、裂纹之类的内部缺陷。
根据第1检查方法,能够检查出有无这样的内部缺陷。
氟树脂构件(A1)和(A2)可以为成型品、也可以为接合构件。也可以氟树脂构件(A1)和(A2)中的一者为成型品、另一者为接合构件。需要说明的是,接合构件是指用于将2个以上的其他构件接合起来的构件。
氟树脂构件(A1)和(A2)中的至少一者为包含氟树脂的片是优选的方式之一,两者为上述片也是优选方式之一。
氟树脂构件(A1)和(A2)中的至少一者为具备包含氟树脂的片和耐热性纤维层的层积体也是优选方式之一,两者为上述层积体也是优选方式之一。
构成氟树脂构件(A1)和(A2)的氟树脂、上述成型品、上述接合构件、上述片以及上述层积体如下文所述。
氟树脂构件(A1)和(A2)为片状的情况下,可以使两者沿厚度方向接合,也可以使两者沿面方向(与厚度方向垂直的方向)接合。
氟树脂构件(A1)和氟树脂构件(A2)优选在上述接合部熔接。
基于附图对氟树脂构件(A1)和(A2)的接合方式的示例进行说明,但本发明中的接合方式并不限于这些示例。
图1所示的方式中,包含氟树脂的片1和包含氟树脂的片2沿厚度方向接合。
该方式中,例如片1相当于氟树脂构件(A1),片2相当于氟树脂构件(A2)。
图2(a)所示的方式中,使包含氟树脂的片3与包含氟树脂的接合构件5接合,进而使接合构件5与包含氟树脂的片4接合。换言之,片3和片4经由接合构件5沿面方向接合。
图2(b)所示的方式中,使具备包含氟树脂的片6a和耐热性纤维层6b的层积体6与包含氟树脂的接合构件5接合,进一步使接合构件5与具备包含氟树脂的片7a和耐热性纤维层7b的层积体7接合。换言之,层积体6和层积体7经由接合构件5沿面方向接合。
这些方式中,例如片3、片4、层积体6和层积体7相当于氟树脂构件(A1),接合构件5相当于氟树脂构件(A2)。
接合的方法没有特别限定,可以采用现有公知方法。
例如可以举出下述方法:使氟树脂构件(A1)和(A2)重合,根据需要进行加压,并且加热至构成氟树脂构件(A1)和(A2)中的至少一者的氟树脂的熔点以上的温度。该方法例如可以在图1所示的方式中适当地采用。
另外还可以举出下述方法:使2个以上的氟树脂构件(A1)对接,在其间配置作为接合构件的氟树脂构件(A2),根据需要进行加压,并且加热至构成氟树脂构件(A1)和(A2)中的至少一者的氟树脂的熔点以上的温度。该方法中,氟树脂构件(A1)分别与氟树脂构件(A2)接合(经由氟树脂构件(A2)将2个以上的氟树脂构件(A1)进行接合)。该方法例如可以在图2所示的方式中适当地采用。
上述方法中,可以在至少1个氟树脂构件(A1)中在进行接合的部位设置倾斜(坡口)。
上述方式中,2个以上的氟树脂构件(A1)优选通过氟树脂构件(A2)进行焊接。
工序(A1)的检查基于利用OCT对上述接合部进行拍摄而得到的图像数据来进行。第1检查方法可以包括利用OCT对上述接合部进行拍摄,得到基于该接合部的图像数据的工序。
OCT被分类为时域OCT(Time Domain OCT:TD-OCT)和傅立叶域OCT(FourierDomain OCT:FD-OCT),FD-OCT进一步被分类为光谱域OCT(Spectral Domain OCT:SD-OCT)和扫频OCT(Swept Source OCT:SS-OCT)。
工序(A1)中,可以采用任一OCT,从灵敏度高、可计测深度深的方面出发,优选SS-OCT。
作为OCT中使用的光线,可以举出可见光线、红外线,优选近红外线(NIR)。
在以CF键和CC键为主的氟树脂的构件的检查中,许多情况可以使用近红外光的大致整个波长区域的光线。在结晶尺寸小的情况下,也可以进一步使用可见区域的长波长侧(600nm以上)、红外区域的短波长侧(5000nm以下)的光线。
从容易获得相对应的OCT装置的方面出发,优选使用波长800~2000nm的光线。其中,从光源的稳定性、传感器的可靠性的方面出发,更优选以940±50nm、1100±50nm、1320±50nm以及1750±100nm作为中心波长的光线。
参照图3对使用OCT装置的拍摄方法的一例进行说明。
OCT装置10中,从光源11射出的光线被分光镜12分离成2条,一条光线被参照镜13反射后,作为参照光入射到光检测器14中。另一条光线入射到试样(接合体)15,侵入到一定程度的深度,被试样15的表面或裂纹、层间剥离等内部缺陷部分所反射。来自试样15的反射光通过分光镜12,作为信号光入射到光检测器14中。光检测器14检测通过上述参照光和上述信号光的干涉而产生的干涉光,转换成信号并进行输出。根据强度等特性将该输出信号图像化,由此得到表示试样15的结构的图像。
需要说明的是,可用于本发明的检查方法中的OCT装置和拍摄方法并不限于上述情况。
上述基于OCT的拍摄中,来自OCT装置的光源的光线相对于上述接合部的入射角α优选为3~30度。上述入射角α更优选为5度以上、进一步优选为7度以上。另外,更优选为30度以下、进一步优选为20度以下、进而更优选为15度以下、特别优选为10度以下。
通过使上述入射角α为上述范围内,能够降低上述图像中的噪声,而且能够使基于上述接合部的缺陷的信号明确。
上述接合部的近红外线透过率高的情况下、或者上述接合部的作为检查对象的表面(OCT光源侧的表面)与背面(与上述表面相反侧的面)平行的情况下,上述效果显著。
上述入射角α被定义为上述光线的入射方向与相对于上述接合部的表面的垂线所形成的角。上述表面可以为OCT光源侧的表面。
图4示出了使试样倾斜来进行配置的方式的一例。图4中,光线相对于试样15以入射角α入射。
上述入射角α的调整例如可以通过调整配置作为试样的检查对象品的样品台的倾斜度来进行。
在1个检查对象品中希望检查的部分具有2个以上的情况下,可以准备多个OCT光学体系,对检查对象部位同时或逐次进行测定。这种情况下,即使检查对象品的各部分的斜率不同,也能够分别在上述的优选范围内调整入射角α、角β,因而优选。即使在测定部位分开的情况下,也不必变更OCT装置的规格,因而优选。另外,即使在检查对象品的部位间的高差大的情况下,也能够与各部位相应地调整入射角α、角β,从这方面出发也是优选的。
在上述基于OCT的拍摄中,入射至上述接合部的光线的强度优选为1mW~18mW。上述光线的强度更优选为5mW以上、进一步优选为10mW以上。另外,更优选为15mW以下、进一步优选为12mW以下。
通过使上述光线的强度为上述范围内,能够降低上述图像中的噪声,而且能够使基于上述接合部的缺陷的信号明确。
上述接合部的近红外线透过率高的情况下、或者上述接合部的表面与背面平行的情况下,上述效果显著。
本说明书中,入射到上述接合部的光线的强度为OCT装置的探针端的光线的强度。
在样品中的作为测定对象的部分靠近样品台的情况下,透过了该样品的光线由样品台的反射可能会成为噪声源。因此,优选按照透过了样品的光线不会对测定带来影响的方式采取措施。
例如可以举出使对透过了样品的光线进行反射的物品距离样品的作为测定对象的部分10mm以上。这种情况下,优选在不作为测定对象的部分(例如样品的两端部)支撑样品,使作为测定对象的部分与样品台不重叠。
另外,还可以举出使透过了样品的光线向着与探针相反的方向反射。
另外,还可以举出在通过了样品的光线所照射的位置放置使该光线大部分被吸收或发生散射的物品。
上述的方法可以适当地组合来使用。
工序(A1)中,基于上述图像数据对上述接合部的内部状态进行检查。
上述检查可以使用由上述图像数据得到的图像来进行,可以通过对上述图像数据进行处理来进行,也可以将两者合用。
工序(A1)中,优选对上述接合部的内部的氟树脂构件(A1)与氟树脂构件(A2)的界面状态进行检查。
另外,在氟树脂构件(A1)和(A2)中的一者为上述层积体、另一者为上述接合构件的情况下,也可以对上述包含氟树脂的片与上述接合构件的界面、上述耐热性纤维层与上述接合构件的界面、以及上述包含氟树脂的片与上述耐热性纤维层的界面的状态进行检查。
另外,在氟树脂构件(A1)和(A2)的界面处有时形成氟树脂构件(A1)和(A2)相容的层,在上述检查中,也可以对于该相容层的有无、厚度进行确认。
另外,氟树脂构件(A1)和(A2)中的至少一者为上述层积体的情况下,如下文所述,在上述包含氟树脂的片中有时形成烧制层和未烧制层,在上述检查中,也可以对上述烧制层和上述未烧制层的有无、厚度进行确认。
另外,上述层积体进一步具有后述的热熔融性树脂层的情况下,也可以对热熔融性树脂浸渗到上述耐热性纤维间而成的层的有无、厚度进行确认。
上述检查优选为上述接合部的内部缺陷的检查。
作为上述缺陷,可以举出裂纹、层间剥离、空洞、异物等。另外,应该存在的层不存在、层不具有所需要的厚度也是上述缺陷的一个方式。上述缺陷可以由接合(焊接)不良、成型不良所致。
在上述接合部容易产生异种材料界面的改性或空隙,容易产生上述缺陷。
上述检查中,优选判断有无上述缺陷。
工序(A1)优选为基于上述图像数据对于上述接合部的内部缺陷进行检查的工序,更优选为基于上述图像数据对于上述接合部的内部裂纹和层间剥离进行检查的工序。
上述检查基于上述图像数据中的由上述接合部的内部缺陷所引起的信号来进行。另外,优选基于由上述缺陷所引起的信号来判断有无上述缺陷。
作为有无上述缺陷的判断方法,例如可以举出下述方法:在通过OCT得到的图像中未确认到由上述任何缺陷所引起的信号的情况下,判断为无缺陷,在上述图像中确认到由上述缺陷中的至少一种缺陷所引起的信号的情况下,判断为有缺陷。
在上述检查中判断为有缺陷的情况下,可以进一步对上述缺陷的大小、形状、取向、出现频率等进行分析。通过这样的分析,能够容易地判断上述缺陷是否为使上述接合部的接合状态不良的程度的缺陷。上述分析例如通过对于由上述缺陷引起的信号进行处理来进行。
本发明的检查方法可以进一步包括工序(A2):基于工序(A1)中的检查结果,判定上述接合部中的氟树脂构件(A1)和(A2)的接合状态是否良好。
工序(A2)例如可以为下述工序:在工序(A1)中判断为无缺陷的情况下,判定为接合状态良好;在工序(A1)中判断为有缺陷的情况下,判定为接合状态不良。
工序(A2)还可以为下述工序:在工序(A1)中判断为无缺陷的情况、以及在工序(A1)中判断为有缺陷的情况中的缺陷程度为规定基准以下的情况下,判定为接合状态良好;在工序(A1)中判断为有缺陷的情况中的缺陷程度超过规定基准的情况下,判定为接合状态不良。
上述缺陷程度的基准没有特别限定,可以根据上述具有接合部的接合体的要求特性等适宜地决定。例如,可以预先获得接合部的缺陷的大小、形状、取向、出现频率等与使用该具有接合部的接合体进行实用试验时的是否合格的数据的相关关系,经实验求出接合状态并非不良的缺陷的大小、形状、取向、出现频率等的容许范围等,由此来决定上述基准。
接着对第1检查方法中使用的氟树脂构件(A1)和(A2)进行说明。
氟树脂构件(A1)和(A2)包含氟树脂。
本说明书中,氟树脂是部分结晶性含氟聚合物,是氟塑料。氟树脂具有熔点、具有热塑性,可以为熔融加工性的、也可以为非熔融加工性的。
本说明书中,熔融加工性是指能够使用挤出机和注射成型机等现有的加工设备将聚合物熔融来进行加工。因此,熔融加工性的氟树脂通常依据ASTM D-1238和D-2116在高于结晶化熔点的温度下测定的熔体流动速率为0.01~100g/10分钟。
本说明书中,非熔融加工性是指不能使用挤出机和注射成型机等现有的加工设备将聚合物熔融来进行加工。更具体地说,上述非熔融加工性是指,依据ASTM D-1238和D-2116,无法在高于结晶化熔点的温度下测出熔体流动速率的性质。
氟树脂构件(A1)和(A2)中的至少一者为包含氟树脂的成型品是优选方式之一。
构成上述成型品的氟树脂的熔点优选为100~360℃、更优选为140~350℃、进一步优选为160~350℃、特别优选为180~350℃。
本说明书中,上述氟树脂的熔点是使用差示扫描量热计[DSC]以10℃/分钟的速度升温时的熔解热曲线中的极大值所对应的温度。
作为能够用于上述成型品中的氟树脂,可以举出聚四氟乙烯[PTFE]、四氟乙烯[TFE]/全氟(烷基乙烯基醚)[PAVE]共聚物[PFA]、TFE/六氟丙烯[HFP]共聚物[FEP]、乙烯[Et]/TFE共聚物[ETFE]、TFE/偏二氟乙烯[VDF]共聚物、Et/TFE/HFP共聚物、聚三氟氯乙烯[PCTFE]、三氟氯乙烯[CTFE]/TFE共聚物、Et/CTFE共聚物、聚偏二氟乙烯[PVDF]、聚氟乙烯[PVF]等。
作为构成上述成型品的氟树脂,优选为选自由PTFE和PFA组成的组中的至少一种,更优选为PTFE。
上述PTFE可以为仅包含TFE单元的均聚PTFE,也可以为包含TFE单元和基于能够与TFE共聚的改性单体的改性单体单元的改性PTFE,优选为改性PTFE。另外,上述PTFE优选为具有非熔融加工性和原纤化性的高分子量PTFE。
作为上述改性单体,只要能够进行与TFE的共聚就没有特别限定,例如可以举出六氟丙烯[HFP]等全氟烯烃;三氟氯乙烯[CTFE]等氟氯烯烃;三氟乙烯、偏二氟乙烯[VDF]等含氢氟代烯烃;全氟乙烯基醚;全氟烷基乙烯;乙烯;具有腈基的含氟乙烯基醚等。另外,所使用的改性单体可以为1种,也可以为2种以上。
作为上述全氟乙烯基醚没有特别限定,例如可以举出下述通式(1)
CF2=CF-ORf1 (1)
(式中,Rf1表示全氟有机基团)所表示的全氟不饱和化合物等。本说明书中,上述“全氟有机基团”是指碳原子上键合的氢原子全部被氟原子取代而成的有机基团。上述全氟有机基团可以具有醚氧。
作为上述全氟乙烯基醚,例如可以举出上述通式(1)中Rf1表示碳原子数1~10的全氟烷基的全氟(烷基乙烯基醚)[PAVE]。上述全氟烷基的碳原子数优选为1~5。
作为上述PAVE中的全氟烷基,例如可以举出全氟甲基、全氟乙基、全氟丙基、全氟丁基、全氟戊基、全氟己基等,优选全氟烷基为全氟丙基的全氟丙基乙烯基醚[PPVE]。
作为上述全氟乙烯基醚,还可以举出上述通式(1)中的Rf1为碳原子数4~9的全氟(烷氧基烷基)的物质、Rf1为下式:
[化1]
Figure BDA0003597734400000101
(式中,m表示0或1~4的整数)所表示的基团的物质、Rf1为下式:
[化2]
Figure BDA0003597734400000102
(式中,n表示1~4的整数)所表示的基团的物质等。
作为全氟烷基乙烯没有特别限定,例如可以举出全氟丁基乙烯[PFBE]、全氟己基乙烯等。
作为具有腈基的含氟乙烯基醚,更优选CF2=CFORf2CN(式中,Rf2表示在2个碳原子间可以插入氧原子的碳原子数为2~7的亚烷基)所表示的含氟乙烯基醚。
作为上述改性PTFE中的改性单体,优选为选自由PAVE和HFP组成的组中的至少一种,更优选为PAVE。
上述改性PTFE中,改性单体单元优选为0.0001~1质量%的范围。作为改性单体单元的含量的下限,更优选为0.001质量%、进一步优选为0.01质量%、特别优选为0.05质量%。作为改性单体单元的含量的上限,更优选为0.5质量%、进一步优选为0.3质量%。
本说明书中,构成氟树脂的各单体单元的含量可以通过将NMR、FT-IR、元素分析、荧光X射线分析根据单体的种类适宜地组合来计算出。
上述PTFE的标准比重(SSG)优选为2.140以上、更优选大于2.150、进一步优选为2.160以上,并且优选为2.210以下。
上述标准比重(SSG)可以依据ASTM D 4895-89基于水中置换法进行测定。
上述PTFE的熔点优选为324~350℃、更优选为327~347℃。关于熔点,在下述熔解曲线中在324~347℃的范围出现至少1个以上的吸热峰,该熔点是上述熔解曲线中的极大值所对应的温度,该熔解曲线是对于没有经历过加热到300℃以上的温度的加热历史的PTFE使用差示扫描量热计[DSC]以10℃/分钟的速度进行升温时得到的熔解曲线。
作为上述PFA中的PAVE,可以举出上述式(1)所表示的物质,其中优选全氟(甲基乙烯基醚)[PMVE]、全氟(乙基乙烯基醚)[PEVE]、全氟(丙基乙烯基醚)[PPVE]。
作为上述PFA没有特别限定,优选TFE单元与PAVE单元的摩尔比(TFE单元/PAVE单元)为70/30以上且小于99.5/0.5的共聚物。更优选的摩尔比为70/30以上98.9/1.1以下,进一步优选摩尔比为80/20以上98.5/1.5以下。上述PFA可以为仅由TFE和PAVE构成的共聚物,还优选为来自能够与TFE和PAVE共聚的单体的单体单元为0.1~10摩尔%、TFE单元和PAVE单元合计为90~99.9摩尔%的共聚物。作为能够与TFE和PAVE共聚的单体,可以举出HFP、CZ1Z2=CZ3(CF2)nZ4(式中,Z1、Z2和Z3相同或不同,表示氢原子或氟原子,Z4表示氢原子、氟原子或氯原子,n表示2~10的整数)所表示的乙烯基单体、以及CF2=CF-OCH2-Rf11(式中,Rf11表示碳原子数1~5的全氟烷基)所表示的烷基全氟乙烯基醚衍生物等。
上述PFA的熔点优选为180~340℃、更优选为230~330℃、进一步优选为280~320℃。上述熔点是使用差示扫描量热计[DSC]以10℃/分钟的速度升温时的熔解热曲线中的极大值所对应的温度。
上述PFA的熔体流动速率(MFR)优选为0.1~100g/10分钟、更优选为0.5~90g/10分钟、进一步优选为1.0~85g/10分钟。
上述成型品的形状没有特别限定,可以为膜、片、块、棒、管材、管、带、线等形状,优选为片状。
上述成型品优选为包含上述氟树脂的片,更优选为包含PTFE的片。
优选上述包含氟树脂的片由上述PTFE构成、且平均比重为2.175以上。上述平均比重更优选大于2.175、进一步优选为2.178以上,并且优选为2.210以下。
此处的平均比重是指上述包含氟树脂的片整体的比重,在进行加热而使上述包含氟树脂的片中出现比重降低的部分(层)的情况下,是指也包括该低比重层的整体的比重。
上述片的平均比重可以通过水中置换法进行测定。测定样品的形状和尺寸没有特别限定,例如对于从上述片中切取得到的长2cm、宽2cm左右的样品进行测定。
上述由PTFE构成且平均比重为2.175以上的片由高结晶度的PTFE构成,因而低试剂透过性优异。该高结晶度的PTFE片例如可以通过PCT/JP98/01116号说明书中记载的方法来得到,即可以将PTFE粉末进行压缩成型,一边使所得到的PTFE成型品旋转一边进行烧制,将通过该旋转烧制法得到的烧制物切削而制成片,由此得到该高结晶度的PTFE片。
上述包含氟树脂的片的厚度根据目的用途而不同,通常为1~4mm,在用于背衬片时为约2~4mm左右。
上述成型品还优选为具备上述包含氟树脂的片和耐热性纤维层的层积体,更优选为具备包含PTFE的片和耐热性纤维层的层积体。
作为构成上述耐热性纤维层的耐热性纤维,可以举出玻璃纤维、碳纤维、聚酰胺酰亚胺纤维、氮化硼纤维等,其中优选玻璃纤维、碳纤维。
上述耐热性纤维层优选由上述耐热性纤维的编织物构成,优选由上述耐热性纤维的织布构成。
上述耐热性纤维层优选由选自由玻璃布和碳布组成的组中的至少一种构成,更优选由玻璃布构成。
上述玻璃布优选为玻璃纱的编织物。上述玻璃纱可以是实施了膨体加工的玻璃纱,也可以是未实施膨体加工的玻璃纱(直纱)。从得到与上述包含氟树脂的片(及后述的热熔融性树脂层)的粘接性、柔软性优异的玻璃布的方面出发,上述玻璃纱优选为实施了膨体加工的玻璃纱。
膨体加工也被称为膨松加工、变形加工,是用于增加纤维的体积的加工方法之一。在玻璃纱的情况下,以一定的拉出速度向高速喷气喷嘴中供给玻璃纱,以慢于拉出速度的卷取速度使空气紊流接触玻璃纱,使玻璃纱产生开纤,来进行膨体加工。
上述实施了膨体加工的玻璃纱优选将玻璃长丝捻合而构成。上述玻璃长丝的平均直径优选为2~10μm、更优选为4~7μm,所捻合的玻璃长丝的数目优选为200~6000根、更优选为400~2400根。作为玻璃纱,例如可以使用作为玻璃短纤维的公称直径(代号)通常已知的D、DE、E、G等。
上述实施了膨体加工的玻璃纱可以使用单纱,也可以将多根捻合而作为合捻纱使用。
上述实施了膨体加工的玻璃纱的支数(线重量)优选为30~200tex、更优选为50~100tex。
为了使玻璃布与热熔融树脂层牢固地粘接,上述实施了膨体加工的玻璃纱的膨松率优选为101%以上、更优选为103%以上、进一步优选为105%以上。膨松率的上限没有特别限定,例如为200%。为了由玻璃纱加工成编织物,膨松率的上限优选为150%、更优选为130%、进一步优选为120%。
上述膨松率是由实施了膨体加工的玻璃纱的支数(线重量)与实施膨体加工前的玻璃纱的支数(线重量)之比求出的值。
此处,实施了膨体加工的玻璃纱的支数(线重量)是每单位长度的玻璃纱的质量,实施膨体加工前的玻璃纱的支数(线重量)由玻璃长丝的粗度和长丝总根数来确定。
上述编织物可以为织物(织布)、也可以为编物,对上述玻璃纱进行织造或编成来制作。作为对上述玻璃纱进行织造或编成的手段,例如可以举出使用公知的织机或编机的手段等。具体地说,可以举出使用喷射织机(例如喷气织机或喷水织机等)、片梭织机或剑杆织机等织造玻璃纤维的手段等。在玻璃纱的整经工序和上浆工序后,作为织物的织造方法(织法),例如可以举出平织、缎纹织、方平织、斜织、斜纹织、纱罗织、三轴织或横纹织等。另外,作为编物的编成方法(编法),例如可以举出平针编、罗纹编或双反面编等横编、单梳栉经平编、单梳栉经绒编、重经编等纵编、花边网眼编、浮线编、毛圈编等。编成可以使用例如多三角圆型针织机、圆型针织机或柯登针织机等本身公知的横编机或纵编机。这些之中,优选经斜织而织成的织物(织布)。
上述玻璃布优选由经纱和纬纱构成。在使用上述实施了膨体加工的玻璃纱的情况下,上述实施了膨体加工的玻璃纱优选用于经纱和纬纱中的至少一者。更优选经纱和纬纱中的一者使用上述实施了膨体加工的玻璃纱,另一者使用未实施膨体加工的玻璃纱。通过使实施了膨体加工的玻璃纱露出的面与层积体的包含氟树脂的片接触,上述玻璃布与包含氟树脂的片牢固地粘接。进而,通过在经纱和纬纱的至少一者中使用实施了膨体加工的玻璃纱,上述玻璃布的柔软性更为优异,将层积体弯曲时,玻璃布更不容易破损。
使上述玻璃布由上述实施了膨体加工的玻璃纱和未实施膨体加工的玻璃纱构成的情况下,上述实施了膨体加工的玻璃纱与未实施膨体加工的玻璃纱的质量比优选为100/0~10/90、更优选为100/0~40/60。
上述玻璃布的厚度可以根据目的选择,例如可以为0.03~3.0mm。在用于背衬片的情况下,优选为0.1~0.5mm。
上述层积体优选进一步具有热熔融性树脂层。热熔融性树脂在加热熔接时熔融,可以浸渗到上述耐热性纤维层中。因此,上述热熔融性树脂层与上述耐热性纤维层牢固地粘接。此外,上述热熔融性树脂层与上述包含氟树脂的片的粘接性也优异,因此能够经由该热熔融性树脂层将上述包含氟树脂的片与上述耐热性纤维层牢固地粘接。
上述热熔融性树脂层中可以使用热熔融性树脂的膜或片。作为上述热熔融性树脂,只要可与上述包含氟树脂的片热熔接即可,可以举出具有与上述氟树脂的熔点接近的熔点的烯烃系树脂;PPS、PES、PEEK等芳香族系树脂;TFE-PAVE共聚物(PFA)、TFE-六氟丙烯共聚物(FEP)等热熔融性氟树脂等。这些之中,从具有与上述氟树脂同样的性质、而且与上述氟树脂的粘接性良好的方面出发,优选热熔融性氟树脂、特别是作为背衬片用优选PFA、FEP等,更优选PFA。
上述热熔融性树脂层的厚度根据目的适宜地选定即可,例如在用作背衬片中的上述包含氟树脂的片与上述耐热性纤维层的粘接层的情况下,该厚度为约10~300μm即可。
上述包含氟树脂的片、上述热熔融性树脂层和上述耐热性纤维层优选依序进行层积。换言之,优选将上述包含氟树脂的片与上述耐热性纤维层经由上述热熔融性树脂层进行粘接。上述热熔融性树脂层与上述包含氟树脂的片的粘接性、以及与上述耐热性纤维层的粘接性也均优异,因此通过为上述的层积顺序,可得到上述包含氟树脂的片与上述热熔融性树脂层、以及上述热熔融性树脂层与上述耐热性纤维层牢固地粘接的层积体。根据目的,在上述包含氟树脂的片与上述热熔融性树脂层之间可以设置未烧制PTFE的微粒的层。在设置未烧制PTFE的微粒的层的情况下,未烧制PTFE的熔融能量(熔解热)优选为65J/g以下。关于熔融能量(熔解热),在对于没有经历过加热到300℃以上的温度的加热历史的PTFE使用差示扫描量热计[DSC]以10℃/分钟的速度进行升温时的熔解曲线中,在324~347℃的范围出现至少1个以上的吸热峰,该熔融能量(熔解热)是由上述熔解曲线计算出的290~350℃的熔融能量(熔解热)。
但是,在上述包含氟树脂的片与上述耐热性纤维层充分牢固地粘接的情况下,即使不包含PTFE微粒层也没有问题。
上述层积体中,更优选上述包含氟树脂的片、上述热熔融性树脂层和上述耐热性纤维层依序层积,上述包含氟树脂的片与上述热熔融性树脂层直接粘接,上述热熔融性树脂层与上述耐热性纤维层直接粘接。
在按照上述热熔融性树脂层与上述耐热性纤维层相接的方式进行层积的情况下,优选在上述耐热性纤维层的与上述热熔融性树脂层相接的面形成上述热熔融性树脂浸渗到上述耐热性纤维间而成的层。由此,上述耐热性纤维层与上述热熔融性树脂层更牢固地粘接。浸渗有上述热熔融性树脂的层例如通过在加热熔接时熔融的上述热熔融性树脂浸渗到上述耐热性纤维间并固化而形成。
作为上述耐热性纤维层使用实施了膨体加工的玻璃纱的编织物即玻璃布的情况下,优选上述实施了膨体加工的玻璃纱在上述玻璃布的与上述热熔融性树脂层相接的面露出。更优选在上述相接的面形成上述热熔融性树脂浸渗到上述实施了膨体加工的玻璃纱间而成的层。进一步优选在上述相接的面形成上述热熔融性树脂浸渗到上述实施了膨体加工的玻璃纱间以及构成上述实施了膨体加工的玻璃纱的玻璃长丝间而成的层。通过这些构成,使上述玻璃布与上述热熔融性树脂层更牢固地粘接。上述热熔融性树脂浸渗而成的层例如通过在加热熔接时熔融的上述热熔融性树脂浸渗到上述玻璃纱间(及上述玻璃长丝间)并固化而形成。
上述层积体中,下述方式为特别优选的方式之一:按照上述热熔融性树脂层与上述玻璃布相接的方式进行层积,上述玻璃布是通过斜织而织成的,上述实施了膨体加工的玻璃纱在上述玻璃布的经纱和纬纱的至少一者中使用,在上述玻璃布的与上述热熔融性树脂层相接的面露出。
上述层积体中,下述方式也是特别优选的方式之一:上述实施了膨体加工的玻璃纱是将玻璃长丝捻合而构成的,在上述玻璃布的与上述热熔融性树脂层相接的面具有上述热熔融性树脂浸渗到上述实施了膨体加工的玻璃纱间以及上述玻璃长丝间而成的层。
在层积前可以对上述包含氟树脂的片进行加热处理。由此,能够将上述包含氟树脂的片平坦化,容易与其他层进行层积。
上述加热处理的温度优选为100~320℃。
上述加热处理的时间优选为1~30分钟。
上述层积体例如可以通过将上述包含氟树脂的片、上述热熔融性树脂的膜或片和上述耐热性纤维的编织物重叠配置并进行加热熔接的方法来制造。
作为具体的条件,例如可以采用国际公开第00/10805号、国际公开第2019/082582号等中记载的条件。
通过上述制造方法得到的层积体中,可在上述包含氟树脂的片中形成烧制层和未烧制层。上述烧制层是在上述加热熔接时发生熔融的层,形成于上述包含氟树脂的片中的上述耐热性纤维层侧(加热侧)的部分。上述未烧制层是在上述加热熔接时未发生熔融的层。通常,上述烧制层为透明的,上述未烧制层为白色不透明的。
氟树脂构件(A1)和(A2)中的一者为包含氟树脂的接合构件也是优选方式之一。
上述接合构件中使用的氟树脂的熔点优选为100~360℃、更优选为140~350℃、进一步优选为160~350℃、特别优选为180~320℃。
上述氟树脂的熔点是在使用差示扫描量热计[DSC]以10℃/分钟的速度升温时的熔解热曲线中的极大值所对应的温度。
作为能够用于上述接合构件的氟树脂,可以举出聚四氟乙烯[PTFE]、四氟乙烯[TFE]/全氟(烷基乙烯基醚)[PAVE]共聚物[PFA]、TFE/六氟丙烯[HFP]共聚物[FEP]、乙烯[Et]/TFE共聚物[ETFE]、TFE/偏二氟乙烯[VDF]共聚物、Et/TFE/HFP共聚物、聚三氟氯乙烯[PCTFE]、三氟氯乙烯[CTFE]/TFE共聚物、Et/CTFE共聚物、聚偏二氟乙烯[PVDF]、聚氟乙烯[PVF]等。
作为上述接合构件中的氟树脂,其中优选为选自由改性PTFE、PFA和FEP组成的组中的至少一种,更优选为选自由PFA和FEP组成的组中的至少一种,进一步优选为PFA。
上述接合构件中的氟树脂可以为全氟树脂。
上述改性PTFE包含TFE单元和改性单体单元,上述改性单体单元的含量相对于全部单体单元优选为0.05~0.7质量%。作为上述改性单体,优选为选自由PAVE和HFP组成的组中的至少一种。
上述改性PTFE的熔融粘度优选为1×108~15×108Pa·s。
上述熔融粘度η使用动态粘弹性测定装置(商品名:PDS-II、Rheometrics公司制造)进行测定。
作为上述PFA中的PAVE,可以举出上述的式(1)所表示的物质,其中优选全氟(甲基乙烯基醚)[PMVE]、全氟(乙基乙烯基醚)[PEVE]、全氟(丙基乙烯基醚)[PPVE]。
作为上述PFA没有特别限定,优选TFE单元与PAVE单元的摩尔比(TFE单元/PAVE单元)为70/30以上且小于99.5/0.5的共聚物。更优选的摩尔比为70/30以上98.9/1.1以下,进一步优选摩尔比为80/20以上98.5/1.5以下。上述PFA可以为仅由TFE和PAVE构成的共聚物,还优选为来自能够与TFE和PAVE共聚的单体的单体单元为0.1~10摩尔%、TFE单元和PAVE单元合计为90~99.9摩尔%的共聚物。作为能够与TFE和PAVE共聚的单体,可以举出HFP、CZ1Z2=CZ3(CF2)nZ4(式中,Z1、Z2和Z3相同或不同,表示氢原子或氟原子,Z4表示氢原子、氟原子或氯原子,n表示2~10的整数)所表示的乙烯基单体、以及CF2=CF-OCH2-Rf11(式中,Rf11表示碳原子数1~5的全氟烷基)所表示的烷基全氟乙烯基醚衍生物等。
上述PFA的熔点优选为180~340℃、更优选为230~330℃、进一步优选为280~320℃。上述熔点是使用差示扫描量热计[DSC]以10℃/分钟的速度升温时的熔解热曲线中的极大值所对应的温度。
上述PFA的熔体流动速率(MFR)优选为0.1~100g/10分钟、更优选为0.5~90g/10分钟、进一步优选为1.0~85g/10分钟。
作为上述FEP没有特别限定,优选TFE单元与HFP单元的摩尔比(TFE单元/HFP单元)为70/30以上且小于99/1的共聚物。更优选的摩尔比为70/30以上98.9/1.1以下,进一步优选摩尔比为80/20以上97/3以下。上述FEP还优选为来自能够与TFE和HFP共聚的单体的单体单元为0.1~10摩尔%、TFE单元和HFP单元合计为90~99.9摩尔%的共聚物。作为能够与TFE和HFP共聚的单体,可以举出PAVE、烷基全氟乙烯基醚衍生物等。
上述FEP的熔点优选为150~320℃、更优选为200~300℃、进一步优选为240~280℃。上述熔点是使用差示扫描量热计[DSC]以10℃/分钟的速度升温时的熔解热曲线中的极大值所对应的温度。
上述FEP的MFR优选为0.01~100g/10分钟、更优选为0.1~80g/10分钟、进一步优选为1~60g/10分钟、特别优选为1~50g/10分钟。
本说明书中,构成氟树脂的各单体单元的含量可以通过将NMR、FT-IR、元素分析、荧光X射线分析根据单体的种类适宜地组合而计算出。
使用上述包含氟树脂的接合构件将氟树脂构件进行接合的方法没有特别限定,可以采用现有公知方法。例如可以采用以日本特开2004-189939号公报中记载的方法为依据的方法。
第1检查方法能够容易地检查氟树脂构件的接合部的内部状态,因此在接合(焊接)条件的调整等中起到作用。另外,由于能够对于氟树脂构件的接合部的内部状态以非破坏方式进行高速检查,因此能够在将氟树脂构件进行接合的施工现场中用于判断接合状态是否良好等。
第1检查方法特别适合在各种容器、罐、配管等的衬层用背衬片的施工中用于背衬片相互间的接合部的检查。
本发明还涉及一种氟树脂构件的检查方法(以下也称为第2检查方法),其包括工序(B1):基于利用光学相干断层摄影术(OCT)对氟树脂构件(B1)进行拍摄而得到的图像数据,对该氟树脂构件(B1)的内部状态进行检查。
根据第2检查方法,能够对于氟树脂构件的内部状态进行非破坏性检查,因此能够进行全数检查。因此,能够提高上述氟树脂构件的品质可靠性。
另外,由于能够基于所得到的图像数据进行精密分析,因此能够检测微细的内部缺陷等、在构件为层积体的情况下能够将层积界面的状态数值化,能够准确把握氟树脂构件的内部状态。因此,能够设置用于判定上述氟树脂构件是否良好的客观性指标,能够实现上述氟树脂构件的品质的稳定化。
另外,由于能够高速实施基于OCT的图像化,因此容易将上述检查方法引入到氟树脂构件的生产现场。因此,能够在不显著增加生产现场的工序的条件下实现上述氟树脂构件的品质的提高和稳定化。
工序(B1)中,以氟树脂构件(B1)作为检查对象。氟树脂构件(B1)为包含氟树脂的构件。
氟树脂构件(B1)可以为成型品,也可以为接合构件,优选为成型品。
氟树脂构件(B1)为包含氟树脂的片是优选方式之一。
氟树脂构件(B1)为具备包含氟树脂的片和耐热性纤维层的层积体也是优选方式之一。
作为构成氟树脂构件(B1)的氟树脂、上述成型品、上述接合构件、上述片以及上述层积体,可以采用与氟树脂构件(A1)和(A2)中的说明同样的情况。
工序(B1)的检查基于利用OCT对氟树脂构件(B1)进行拍摄而得到的图像数据来进行。第2检查方法可以包括利用OCT对上述构件进行拍摄,得到基于该构件的图像数据的工序。
工序(B1)中可以采用的OCT和光线的种类、OCT装置、基本的拍摄方法与工序(A1)中说明的情况相同。
工序(B1)中的上述基于OCT的拍摄中,来自OCT装置的光源的光线相对于上述构件的入射角α优选为3~30度。上述入射角α更优选为5度以上、进一步优选为7度以上。另外,更优选为30度以下、进一步优选为20度以下、进而更优选为15度以下、特别优选为10度以下。
通过使上述入射角α为上述范围内,能够降低上述图像中的噪声,而且能够使基于上述构件的缺陷的信号明确。
上述构件的近红外线透过率高的情况下、或者上述构件的作为检查对象的表面(OCT光源侧的表面)与背面(与上述表面相反侧的面)平行的情况下,上述效果显著。
上述入射角α的定义、调整方法如工序(A1)中所说明。
在工序(B1)中的上述基于OCT的拍摄中,入射至上述构件的光线的强度优选为1mW~18mW。上述光线的强度更优选为5mW以上、进一步优选为10mW以上。另外,更优选为15mW以下、进一步优选为12mW以下。
通过使上述光线的强度为上述范围内,能够降低上述图像中的噪声,而且能够使基于上述构件的缺陷的信号明确。
上述构件的近红外线透过率高的情况下、或者上述构件的表面与背面平行的情况下,上述效果显著。
本说明书中,入射到上述构件的光线的强度为OCT装置的探针端的光线的强度。
在样品中的作为测定对象的部分靠近样品台的情况下,优选通过与工序(A1)中的说明相同的方法,按照透过了该样品的光线不会对测定带来影响的方式采取措施。
工序(B1)中,基于上述图像数据对于该氟树脂构件(B1)的内部状态进行检查。
上述检查可以使用由上述图像数据得到的图像来进行,可以通过对上述图像数据进行处理来进行,也可以将两者合用。
氟树脂构件(B1)为上述层积体的情况下,在工序(B1)中,优选对上述包含氟树脂的片与上述耐热性纤维层的界面状态进行检查。
另外,氟树脂构件(B1)为上述层积体的情况下,如下文所述,在上述包含氟树脂的片中有时形成烧制层和未烧制层,在上述检查中,也可以对上述烧制层和上述未烧制层的有无、厚度进行确认。
另外,上述层积体进一步具有后述的热熔融性树脂层的情况下,也可以对热熔融性树脂浸渗到上述耐热性纤维间而成的层的有无、厚度进行确认。
上述检查优选为上述构件的内部缺陷的检查。
作为上述缺陷,可以举出裂纹、层间剥离、空洞、异物等。另外,应该存在的层不存在、层不具有所需要的厚度也是上述缺陷的一个方式。上述缺陷可以由成型不良所致。
在氟树脂构件(B1)为层积体的情况下,容易产生异种材料界面的改性或空隙,容易产生上述缺陷。
上述检查中,优选判断有无上述缺陷。
工序(B1)优选为基于上述图像数据对于上述构件的内部缺陷进行检查的工序,更优选为基于上述图像数据对于上述构件的内部裂纹和层间剥离进行检查的工序。
上述检查可以基于上述图像数据中的由上述构件的内部缺陷所引起的信号来进行。另外,优选基于由上述缺陷所引起的信号来判断有无上述缺陷。
作为有无上述缺陷的判断方法,例如可以举出下述方法:在通过OCT得到的图像中未确认到由上述任何缺陷所引起的信号的情况下,判断为无缺陷,在上述图像中确认到由上述缺陷中的至少一种缺陷所引起的信号的情况下,判断为有缺陷。
在上述检查中判断为有缺陷的情况下,可以进一步对上述缺陷的大小、形状、取向、出现频率等进行分析。通过这样的分析,能够容易地判断上述缺陷是否为使上述构件成为不良品的程度的缺陷。上述分析例如通过对于由上述缺陷引起的信号进行处理来进行。
第2检查方法可以进一步包括工序(B2):基于工序(B1)中的检查结果,判定上述氟树脂构件(B1)是否为良品。
工序(B2)例如可以为下述工序:将在工序(B1)中判断为无缺陷的构件判定为良品,将在工序(B1)中判断为有缺陷的构件判定为不良品。
工序(B2)还可以为下述工序:将在工序(B1)中判断为无缺陷的构件、以及在工序(B1)中判断为有缺陷的构件中的缺陷程度为规定基准以下的构件判定为良品,将在工序(B1)中判断为有缺陷的构件中的缺陷程度超过规定基准的构件判定为不良品。
上述缺陷程度的基准没有特别限定,可以根据构件的要求特性等适宜地决定。例如,可以预先获得构件的缺陷的大小、形状、取向、出现频率等与使用该构件作为部件进行实用试验时的是否合格的数据的相关关系,经实验求出并非为不良品的缺陷的大小、形状、取向、出现频率等的容许范围等,由此来决定上述基准。
第2检查方法能够容易地对构件的内部状态进行检查,因此可在成型条件、层积条件的调整等中起到作用。另外,由于能够对构件的内部状态高速地进行非破坏性检查,因此能够用于构件的制造中的良品或不良品的分选、构件的验收检查等。
第2检查方法能够适当地用于接合前的氟树脂构件、层积前的包含氟树脂的片的内部状态的检查。特别是在各种容器、罐、配管等的衬层用背衬片的制造中能够适当地用于包含材料氟树脂的片(原料片)的检查、所得到的背衬片(层积体)的检查。
第2检查方法还能够适当地用于氟树脂构件的接合体中的接合部以外的部分的内部状态的检查。
实施例
接着举出实施例更详细地说明本发明,但本发明并不仅限于这些实施例。
实施例1
在厚度1mm、长90mm、宽20mm的PTFE片(熔点328℃)上重合厚度1mm、长60mm、宽10mm的PFA片(熔点304℃),留下剥离试验时的夹持部分,在大气压下在320℃进行5分钟加热处理,得到样品。
将上述样品的加热处理部分在下述条件下利用OCT进行拍摄。将所得到的OCT图像示于图5。上述OCT图像中,在PTFE与PFA的界面处未确认到清晰的白线。
使用上述样品通过下述方法进行T型剥离试验,结果剥离强度为17N/10mm。
<OCT拍摄>
OCT装置:SweptSys-02(株式会社Systems Engineering)
OCT用扫描激光光源:中心波长1310nm、峰宽100nm、扫描速率50kHz、相干长度12mm、光输出18mW(探针端13mW)
拍摄条件:亮度100、对比度30
<T型剥离试验>
使用拉伸试验机(Tensilon、ORIENTEC公司制造)在25℃下以20mm/分钟的剥离速度进行T型剥离试验,测定剥离强度(最大值)。
实施例2
除了将加热处理的温度变更为310℃以外,与实施例1同样地得到样品。
对于上述样品的加热处理部分与实施例1同样地利用OCT进行拍摄。将所得到的OCT图像示于图6。上述OCT图像中,在PTFE与PFA的界面处确认到细的白线。
使用上述样品与实施例1同样地进行T型剥离试验,结果剥离强度为1N/10mm。
实施例3
除了将加热处理的温度变更为300℃以外,与实施例1同样地得到样品。
对于上述样品的加热处理部分与实施例1同样地利用OCT进行拍摄。将所得到的OCT图像示于图7。上述OCT图像中,在PTFE与PFA的界面处确认到细的白线。
使用上述样品与实施例1同样地进行T型剥离试验,结果剥离强度为1N/10mm。
实施例4
除了将加热处理的温度变更为295℃以外,与实施例1同样地得到样品。
对于上述样品的加热处理部分与实施例1同样地利用OCT进行拍摄。将所得到的OCT图像示于图8。上述OCT图像中,在PTFE与PFA的界面处确认到粗的白线。
使用上述样品与实施例1同样地进行T型剥离试验,结果在将样品置于试验机时,PTFE与PFA发生剥离。
由实施例1~4的结果可知,在OCT图像中,在PTFE与PFA的界面处未确认到清晰的白线的情况下,两者牢固地粘接;另一方面,在上述界面处确认到白线的情况下,两者未粘接、或粘接不充分。
另外,对于实施例1~4中使用的PTFE片以及PFA片,未确认到裂纹、层间剥离、空洞、异物、应该存在的层不存在、层不具有所需要的厚度等的10μm以上的缺陷。
符号的说明
1、2:包含氟树脂的片
3、4:包含氟树脂的片
5:包含氟树脂的接合构件
6、7:层积体
6a、7a:包含氟树脂的片
6b、7b:耐热性纤维层
10:OCT装置
11:光源
12:分光镜
13:参照镜
14:光检测器
15:试样。

Claims (6)

1.一种氟树脂构件的接合部的检查方法,其包括工序(A1):基于利用光学相干断层摄影术对氟树脂构件(A1)与氟树脂构件(A2)的接合部进行拍摄而得到的图像数据对该接合部的内部状态进行检查。
2.如权利要求1所述的检查方法,其中,氟树脂构件(A1)和(A2)中的至少一者为包含氟树脂的片。
3.如权利要求1或2所述的检查方法,其中,氟树脂构件(A1)和(A2)中的至少一者为具备包含氟树脂的片和耐热性纤维层的层积体。
4.一种氟树脂构件的检查方法,其包括工序(B1):基于利用光学相干断层摄影术对氟树脂构件(B1)进行拍摄而得到的图像数据对该氟树脂构件(B1)的内部状态进行检查。
5.如权利要求4所述的检查方法,其中,氟树脂构件(B1)为包含氟树脂的片。
6.如权利要求4所述的检查方法,其中,氟树脂构件(B1)为具备包含氟树脂的片和耐热性纤维层的层积体。
CN202080072327.3A 2019-10-30 2020-10-09 氟树脂构件的接合部的检查方法以及氟树脂构件的检查方法 Pending CN114556091A (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2019197731A JP6922965B2 (ja) 2019-10-30 2019-10-30 フッ素樹脂部材の接合部の検査方法、及び、フッ素樹脂部材の検査方法
JP2019-197731 2019-10-30
PCT/JP2020/038256 WO2021085080A1 (ja) 2019-10-30 2020-10-09 フッ素樹脂部材の接合部の検査方法、及び、フッ素樹脂部材の検査方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN114556091A true CN114556091A (zh) 2022-05-27

Family

ID=75712951

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202080072327.3A Pending CN114556091A (zh) 2019-10-30 2020-10-09 氟树脂构件的接合部的检查方法以及氟树脂构件的检查方法

Country Status (7)

Country Link
US (1) US20220244191A1 (zh)
EP (1) EP4047349A4 (zh)
JP (1) JP6922965B2 (zh)
KR (1) KR20220066144A (zh)
CN (1) CN114556091A (zh)
TW (1) TWI830957B (zh)
WO (1) WO2021085080A1 (zh)

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3384395B2 (ja) * 1998-08-18 2003-03-10 ダイキン工業株式会社 ポリテトラフルオロエチレン積層体
JP2004189939A (ja) 2002-12-12 2004-07-08 Daikin Ind Ltd 溶接被覆材、接合構造体、溶接施工方法、溶接施工品及び複合物品
JP4329773B2 (ja) * 2006-03-06 2009-09-09 株式会社日立製作所 フッ素樹脂製被検査物の超音波検査方法
DE102011051146B3 (de) * 2011-06-17 2012-10-04 Precitec Optronik Gmbh Prüfverfahren zum Prüfen einer Verbindungsschicht zwischen waferförmigen Proben
JP2013068529A (ja) * 2011-09-22 2013-04-18 Sanyo Engineer & Construction Inc 断層画像処理方法及び断層画像処理装置
EP3662263A1 (en) * 2017-08-04 2020-06-10 Toyota Motor Europe Non-destructive method for detecting defects in unidirectional composite intermediate
US11440293B2 (en) 2017-10-24 2022-09-13 Daikin Industries, Ltd. Layered product

Also Published As

Publication number Publication date
US20220244191A1 (en) 2022-08-04
EP4047349A1 (en) 2022-08-24
WO2021085080A1 (ja) 2021-05-06
JP2021071364A (ja) 2021-05-06
TW202129248A (zh) 2021-08-01
EP4047349A4 (en) 2023-11-22
TWI830957B (zh) 2024-02-01
KR20220066144A (ko) 2022-05-23
JP6922965B2 (ja) 2021-08-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101676267B1 (ko) 쿠킹 벨트
JP6273056B2 (ja) シーム・シール型フィルタ及びその製造方法
JP6922965B2 (ja) フッ素樹脂部材の接合部の検査方法、及び、フッ素樹脂部材の検査方法
JP2023053996A (ja) 積層体
JP6664334B2 (ja) シート
JP2024069449A (ja) 積層体を評価する方法、積層体を評価する装置、積層体を製造する方法、及び積層体を製造する装置
US20220018763A1 (en) Method for inspecting shaped product, and method for manufacturing shaped product
US10751973B2 (en) Architectural membrane
CN109521094B (zh) 一种可陶瓷化树脂基复合材料斜叠缠绕制品内部质量声谐振检测方法
JP2008203251A (ja) 糸条の欠陥検査方法および装置
JP2019020288A (ja) 剤含有シート状物の検査方法及び剤含有シート状物の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination