KR20190099202A - 점착 테이프 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명이 해결하려는 과제는, 피착체와의 계면으로부터 신속하게 기포가 빠져나가, 상기 계면에 기포가 잔존하는 것을 방지할 수 있으며, 또한, 접착성·쿠션성이 우수하고, 저비용으로 박형의 점착 테이프를 제공하는 것이다. 본 발명은, 발포체층 (A), 수지 필름층 (C), 수지 필름 (C)측에 2 이상의 점착부 (B)를 갖는 점착 테이프로서, 상기 2 이상의 점착부 (B)의 사이에는 점착부 (B)를 갖지 않는 영역이 존재하며, 상기 영역이 상기 점착 테이프의 단부에 통한 것임을 특징으로 하는 점착 테이프에 관한 것이다.

Description

점착 테이프 및 그 제조 방법
본 발명은, 예를 들면 전자기기 등의 제조 장면에서 사용 가능한 발포체층을 갖는 점착 테이프에 관한 것이다.
점착 테이프는, 작업성이 우수하며, 접착 신뢰성도 높기 때문에, 예를 들면 OA 기기나 가전제품 등의 전자기기의 제조 장면에서 널리 사용되고 있다.
최근, 전자기기, 특히 PC, 디지털 비디오카메라, 전자수첩, 휴대전화, PHS, 스마트폰, 게임기기, 전자서적 등의 휴대전자 단말에는 소형화와 박형화가 요구되고 있으며, 이에 따라, 상기 휴대전자 단말을 구성하는 점착 테이프 등에도 또한, 박형화가 요구되고 있다.
또 일반적으로 상기와 같은 디스플레이 기기는 디스플레이의 균열이나 풀링(액정의 농담이 물결치는 현상)을 방지하는 목적으로, 쿠션성이 있는 발포층을 갖는 점착 테이프가 디스플레이 배면에 부착되어 있는 경우가 많다(특허문헌 1).
그러나, 상기 발포층을 갖는 점착 테이프는 매우 유연하므로, 부착 시에 기포를 끌어들여, 주름이 생기는 경우가 많았다. 특히 부착 시에 프레스기로 위치를 맞춘 후, 몇 분 후에 래미네이트하는 경우에 상기 과제가 현저하게 발생하고 있었다.
일본국 특허공개 2004-309699호 공보
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 피착체와의 계면으로부터 신속하게 기포가 빠져나가, 상기 계면에 기포가 잔존하는 것을 방지할 수 있으며, 또한, 접착성·쿠션성이 우수하고, 저비용으로 박형의 점착 테이프를 제공하는 것이다.
본 발명자들은, 발포체층 (A), 수지 필름층 (C), 수지 필름 (C)측에 2 이상의 점착부 (B)를 갖는 점착 테이프로서, 상기 2 이상의 점착부 (B)의 사이에는 점착부 (B)를 갖지 않는 영역이 존재하며, 상기 영역이 상기 점착 테이프의 단부에 통한 것임을 특징으로 하는 점착 테이프에 의해 상기 과제를 해결하였다.
본 발명의 점착 테이프는, 피착체와의 계면으로부터 신속하게 기포가 빠져나가, 상기 계면에 기포가 잔존하기 어렵고, 또한, 박형이면서 쿠션성과 접착력이 우수하다. 그 때문에, 본 발명의 점착 테이프는, 최종 제품이나 그 부품의 생산 효율을 저하시키지 않고, 디스플레이의 균열이나 풀링을 방지할 수 있다. 따라서, 본 발명의 점착 테이프는, 예를 들면 디스플레이 기기의 디스플레이의 비표시면측에 대한 접착에 적합하게 사용할 수 있다.
도 1은 대략 마름모형상의 점착부를 갖는 점착 테이프를 그 점착부측에서 본 상면도이다.
도 2는 대략 원형상의 점착부를 갖는 점착 테이프를 그 점착부측에서 본 상면도이다.
도 3은, 대략 육각형상의 점착부를 갖는 점착 테이프를 그 점착부측에서 본 상면도이다.
도 4는 대략 사각형상의 점착부를 갖는 점착 테이프를 그 점착부측에서 본 상면도이다.
도 5는 실시예 20에서 얻은 점착 테이프의 점착부를 갖는 면의 상면도이다.
도 6은 본 발명의 폴리우레탄 발포체 적층체의 제조 방법을 나타내는 모식도이다.
(점착 테이프)
본 발명의 점착 테이프는, 발포체층 (A), 수지 필름층 (C), 수지 필름 (C)측에 2 이상의 점착부 (B)를 갖는 점착 테이프로서, 상기 2 이상의 점착부 (B)의 사이에는 점착부 (B)를 갖지 않는 영역이 존재하며, 상기 영역이 상기 점착 테이프의 단부에 통한 것임을 특징으로 한다.
본 발명의 점착 테이프의 구체적인 실시 양태로서는, 발포체층 (A), 수지 필름층 (C), 수지 필름 (C)측에 2 이상의 점착부 (B)를 갖는 편면 점착 테이프, 또한 발포체층 (A)측에도 점착제층을 갖는 양면 점착 테이프를 들 수 있다. 또 수지 필름층과 발포층 (A)의 사이 또는, 수지 필름 (C)와 점착부 (B)의 사이에는 금속박층 등의 중간층을 형성해도 된다.
상기 2 이상의 점착부 (B)의 사이에는, 상기 점착부 (B)를 구성하는 성분이 존재하지 않거나, 또는, 점착성을 발휘하지 않을 정도로 존재해도 되는 영역이 있다. 그 때문에, 본 발명의 점착 테이프를 측면 방향에서 관찰한 경우에는, 상기 수지 필름 (C)면에 대해 상기 점착부 (B)가 볼록형상을 형성하고 있는 것이 관찰된다.
또 본 발명의 점착 테이프는, 상기 2 이상의 점착부 (B)의 사이의 점착부 (B)를 갖지 않는 영역이, 점착 테이프의 단부(바깥 가장자리부)의 일부에 통한 구성을 갖는다. 상기 구성을 갖는 점착 테이프를 사용함으로써, 점착 테이프를 피착체에 부착할 때에, 기포가 상기 영역을 통해, 점착 테이프와 피착체의 계면으로부터 외부로 빠져나가기 때문에, 점착 테이프의 부풀어오름 등에 기인한 외관 불량을 방지할 수 있으며, 또한, 우수한 쿠션성이나 접착력 등을 유지할 수 있다.
본 발명의 점착 테이프로서는, 총 두께 300μm 이하인 것을 사용하는 것이 바람직하고, 30μm~250μm인 것을 사용하는 것이 보다 바람직하고, 50μm~200μm인 것을 사용하는 것이 더욱 바람직하며, 50μm~100μm인 것을 사용하는 것이, 예를 들면 휴대전자 단말 등의 박형화에 공헌하는데 있어서 특히 바람직하다. 또한, 상기 점착 테이프의 총 두께는, JIS K6250에 따라, 다이얼 게이지를 이용한 방법으로, 다이얼 게이지의 접촉면이 평면, 그 직경이 8mm 및 하중이 0.51N인 조건으로 측정된 점착 테이프의 두께를 가리키며, 박리 라이너의 두께를 포함하는 것은 아니다. 상기 두께는, 예를 들면, 오자키제작소제의 두께계 FFG-6 등으로 측정할 수 있다.
본 발명의 점착 테이프로서는, 1N/20mm~12N/20mm의 접착력을 갖는 것을 사용하는 것이 바람직하고, 1.5N/20mm~10N/20mm의 접착력을 갖는 것을 사용하는 것이 보다 바람직하며, 3N/20mm~8N/20mm의 접착력을 갖는 것을 사용하는 것이, 박형이며, 또한, 일부에 구멍 등을 형성하지 않는 경우여도, 피착체와 점착 테이프의 계면으로부터 기포가 제거되기 쉽고, 또한, 우수한 접착력을 구비한 점착 테이프를 얻는데 있어서 바람직하다. 한편, 보다 한층 우수한 접착성이 요구되는 경우에는, 상기 점착 테이프로서는, 4N/20mm~10N/20mm의 접착력을 갖는 것을 사용하는 것이 보다 바람직하고, 4.5N/20mm~8N/20mm의 접착력을 갖는 것을 사용하는 것이 보다 바람직하다.
또한, 상기 접착력은 JISZ0237에 준하여 측정되는 값을 가리킨다. 구체적으로는, 상기 접착력은, 점착 테이프의 점착부 (B)를 갖는 면과, 청결하고 평활한 스테인리스판(BA판)을 포개어, 그 상면을 2kg 롤러를 이용하여 1 왕복시킴으로써 가압한 것을, 23℃ 및 50%RH의 조건 하에서 1시간 방치한 후, 180° 방향으로 0.3m/min의 속도로 상기 점착 테이프를 벗겨냄으로써 측정된 값이다.
본 발명의 점착 테이프로서는, 박형이어도 피착체나 발포체층 (A)의 반발력 등에 기인한 경시적인 벗겨짐이나 부품의 탈락 등을 방지할 수 있으며, 특히 비교적 고온 하에서 사용된 경우여도 상기 벗겨짐 등을 방지하는데 있어서, 유지력이 2mm 이하인 것을 사용하는 것이 바람직하고, 0.5mm 이하인 것을 사용하는 것이 보다 바람직하며, 0.1mm 이하인 것을 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
또한, 상기 유지력은 JISZ0237에 준하여 측정되는 값을 가리킨다. 구체적으로는, 상기 유지력은, 점착 테이프의 점착부 (B)를 갖는 면과, 청결하고 평활한 스테인리스판(헤어라인)을 포개어, 그 상면에서 2kg 롤러를 이용하여 1 왕복시킴으로써 가압한 것을, 23℃ 및 50%RH의 조건 하에서 1시간 방치한 것을 시험편으로 한다. 다음으로, 100℃의 환경 하에, 상기 시험편을 구성하는 스테인리스판을 수직방향으로 고정하고, 상기 시험편을 구성하는 점착 테이프의 하단부에 100g의 하중을 가한 상태로 24시간 방치한 후의, 상기 스테인리스판과 점착 테이프의 어긋남 거리를 노기스로 측정함으로써 얻어진 값이다.
(점착부 B)
우선, 본 발명의 점착 테이프를 구성하는 점착부 (B)에 대해 설명한다.
상기 점착부 (B)는, 상기 수지 필름 (C)에, 직접 또는 다른 층을 통해 설치된다. 상기 2 이상의 점착부 (B)의 사이에는, 상기 점착부 (B)를 구성하는 성분이 존재하지 않거나, 또는, 점착성을 발휘하지 않을 정도로 존재해도 되는 영역이 있다.
상기 점착부 (B)의 두께는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 0.5~30μm가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 1~10μm인 것이 바람직하며, 가장 바람직하게는 2~5μm이다.
또, 상기 2 이상의 점착부 (B)의 사이의 점착부 (B)를 갖지 않는 영역은, 점착 테이프의 단부(바깥 가장자리부)의 일부에 통한 구성을 갖는다. 상기 구성을 갖는 점착 테이프를 사용함으로써, 점착 테이프의 일부에 구멍 등을 형성하지 않는 경우여도, 점착 테이프를 피착체에 부착할 때에, 그들의 계면으로부터 기포를 용이하게 제거할 수 있기 때문에, 점착 테이프의 부풀어오름 등에 기인한 외관 불량을 방지하며, 또한, 우수한 열전도성(방열성)이나 접착력 등을 유지할 수 있다.
상기 점착부 (B)의 형상은, 본 발명의 점착 테이프를, 상기 수지 필름 (C)의 한쪽의 면 (a)측에서 관찰했을 때에, 대략 사각형상, 대략 육각형상 또는 대략 원형상 등인 것이 바람직하고, 대략 원형상인 것이, 피착체와의 계면으로부터 기포가 빠져나가기 쉽고(에어 빠짐성), 또한, 양호한 접착력을 유지할 수 있기 때문에 바람직하다.
대략 원형상은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 임의의 1개의 점착부의 최대 직경과 최소 직경의 비[최대 직경/최소 직경]가 1~4인 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 1~2이며, 가장 바람직하게는 1~1.5이다. 대략 원형상의 일례로서는, 도 5와 같은 형상을 들 수 있다. 상기 형상의 점착부는, 기본적으로 각각 독립되어 있지만, 도 5에 나타내는 바와 같이 2 이상의 점착부가 부분적으로 연결되어 있는 개소가 있어도 된다.
상기 대략 사각형상으로서는, 대략 정사각형, 대략 직사각형, 대략 사다리꼴, 대략 마름모꼴 등의 형상을 들 수 있으며, 대략 마름모형상인 것이, 피착체와의 계면으로부터 기포가 빠져나가기 쉽고(에어 빠짐성), 또한, 양호한 접착력을 유지할 수 있기 때문에 바람직하다.
또한, 상기 대략 사각형상 및 대략 육각형상 등의 「대략」은, 예를 들면 점착부 (B)의 표면에 이형 라이너 등이 부착되었을 때, 또는, 점착 테이프가 롤에 감겨졌을 때에, 상기 점착부 (B)가 가압됨으로써, 사각형상 및 육각형상의 모서리부가 둥그스름한 형상이나, 직선부가 곡선부가 된 형상을 포함하는 것을 나타낸다.
상기 대략 사각형상의 모서리부는, 점착 테이프의 흐름방향을 향한 모서리부의 각도가 90° 미만인 대략 마름모형상인 것이 바람직하고, 45°~70°의 범위인 것이, 피착체와의 계면으로부터 기포가 빠져나가기 쉽고(에어 빠짐성), 또한, 양호한 접착력을 유지할 수 있기 때문에 보다 바람직하다.
또, 상기 2 이상의 점착부 (B)를 구성하는 임의의 점착부 (b1) 및 점착부 (b2)는, 점착 테이프의 흐름방향 및 폭방향에 대해, 정면으로 마주보고 있지 않는 것이 바람직하다.
또 상기 점착 테이프는, 용도 등에 따라 임의의 형상으로 재단되어 사용되는 경우가 많다. 그 때, 상기 점착부 (b1) 및 점착부 (b2)가, 흐름방향 및 폭방향에 대해 정면으로 마주보고 있지 않은 배치임으로써, 점착 테이프를 임의의 위치에서 재단한 경우에, 그 단부의 일부에 점착부 (B)가 존재하게 되므로, 점착 테이프의 벗겨짐을 억제하는 것이 가능해진다.
또, 상기 방법으로 측정된 상기 점착부 (b1)과 상기 지지체의 접촉 영역(r1)의 긴지름에 대한, 상기 점착부 (b1)과 그 표면에 부착되는 박리 라이너의 접촉 영역(r2)의 긴지름의 비율[접촉 영역(r2)의 긴지름/접촉 영역(r1)의 긴지름]×100은, 97%~110%인 것이 바람직하고, 97%~105%의 범위인 것이, 피착체와의 계면으로부터 기포가 빠져나가기 쉽고, 보다 한층 우수한 접착성을 양립하는데 있어서 보다 바람직하다.
본 발명의 점착 테이프로서는, 상기 지지체의 표면에 설치되는 모든 점착부 중, 상기 비율[접촉 면적(s2)/접촉 면적(s1)]×100의 요건을 만족하는 점착부 (b1)이 차지하는 비율이 50%~100%인 것을 사용하는 것이 바람직하고, 80%~100%인 것을 사용하는 것이 보다 바람직하고, 90%~100%인 것을 사용하는 것이 더욱 바람직하며, 95%~100%인 것을 사용하는 것이 본 발명의 효과를 최대한으로 발휘하는데 있어서 특히 바람직하다.
상기 2 이상의 점착부 (B)에서 선택되는 임의의 점착부 (b1)과, 상기 점착부 (b1)에 근접하는 점착부 (b2)의 거리는 0.5mm 이하가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.05mm~0.2mm이고, 보다 바람직하게는 0.06mm~0.15mm이며, 0.08mm~0.13mm인 것이, 점착 테이프의 일부에 구멍 등을 형성하지 않는 경우여도 피착체와의 계면으로부터 기포가 빠져나가기 쉽고(에어 빠짐성), 또한, 양호한 접착력을 유지할 수 있기 때문에 특히 바람직하다.
상기 점착부 (B)에서 선택되는 임의의 점착부 (b1) 1개당의 크기는, 면적 0.001mm2~100mm2인 것이 바람직하고, 0.01mm2~25mm2인 것이 보다 바람직하고, 0.015mm2~16mm2인 것이 더욱 바람직하며, 0.02mm2~5mm2인 것이, 점착 테이프의 일부에 구멍 등을 형성하지 않는 경우여도 피착체와의 계면으로부터 기포가 빠져나가기 쉽고(에어 빠짐성), 또한, 양호한 접착력을 유지할 수 있기 때문에 특히 바람직하다.
상기 점착부 (B)는, 본 발명의 점착 테이프의 면적(흐름방향 5cm 및 폭방향 5cm의 정사각형)의 범위에, 10개~1000000개 존재하는 것이 바람직하고, 1000개~50000개 존재하는 것이 보다 바람직하며, 5000개~40000개 존재하는 것이, 점착 테이프의 일부에 구멍 등을 형성하지 않는 경우여도 피착체와의 계면으로부터 기포가 빠져나가기 쉽고(에어 빠짐성), 또한, 양호한 접착력을 유지할 수 있기 때문에 특히 바람직하다.
또 상기 점착 테이프로서는, 부착 시에 피착체와의 계면으로부터 기포가 빠져나가기 쉽고(에어 빠짐성), 양호한 접착력을 유지할 수 있으며, 또한, 그래파이트 시트 등의 피착체가 보다 한층 박형화된 경우여도, 점착부의 형상에 기인한 외관 불량을 효과적으로 방지하는 관점에서, 점착 테이프의 소정 면적(흐름방향 1cm 및 폭방향 1cm의 정사각형)의 범위에, 120개~2000개의 점착부를 갖는 것을 사용하는 것이 바람직하고, 280개~1600개의 점착부를 갖는 것을 사용하는 것이 보다 바람직하며, 520개~1200개의 점착부를 갖는 것을 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
또한 상기 점착부의 수는, 모두, 점착 테이프의 임의의 범위(흐름방향 1cm 및 폭방향 1cm의 정사각형) 또는 (흐름방향 5cm 및 폭방향 5cm의 정사각형)를 전자현미경으로 관찰하여 세는 것에 의해 구할 수 있다.
상기 한쪽의 면 (a)의 면적에서 차지하는, 상기 점착부 (B)를 갖는 영역의 비율은, 10%~99%인 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 20%~90%이고, 보다 바람직하게는 30%~80%이며, 가장 바람직하게는 35%~80%이다. 상기 범위에 있는 것이 후술하는 대략 원형상의 점착부를 형성할 수 있으며, 그 결과, 점착 테이프의 일부에 구멍 등을 형성하지 않는 경우여도 피착체와의 계면으로부터 기포가 빠져나가기 쉽고(에어 빠짐성), 또한, 양호한 접착력을 유지할 수 있는 점착 테이프를 효율적으로 생산할 수 있기 때문에 특히 바람직하다. 또한 상기 영역의 비율은, 흐름방향 5cm 및 폭방향 5cm의 정사각형의 테이프의 면적에 있어서의 상기 점착부 (B)의 면적 비율이다.
상기 점착부 (B)의, 주파수 1Hz로 측정되는 동적 점탄성 스펙트럼에 의거한 손실 탄젠트의 피크 온도는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, -30℃~20℃인 것이 바람직하고, -20℃~10℃인 것이 보다 바람직하며, -10℃~5℃인 것이 피착체와의 계면으로부터 기포가 빠져나가기 쉽고(에어 빠짐성), 또한, 양호한 접착력을 유지할 수 있으며, 그 결과, 상기 점착 테이프의 부풀어오름 등에 기인한 외관 불량이나, 열전도성(방열성)이나 내열성이나 접착력 등의 성능 저하를 보다 효과적으로 방지할 수 있기 때문에 보다 바람직하다.
상기 동적 점탄성 측정에서는, 점탄성 시험기(레오메트릭스사제, 상품명 : 아레스 2KSTD)를 이용하여, 그 시험기의 측정부인 평행 원반의 사이에 시험편을 끼워넣어, 주파수 1Hz에서의 저장 탄성률(G')과 손실 탄성률(G")을 측정한다. 상기 손실 탄젠트는, tanδ=(G")/(G')로 표시되는 식에 의해 산출된다. 상기 피크 온도는, 측정 온도 영역(-50℃에서 150℃)에 대한 tanδ의 스펙트럼으로 확인된 피크 온도를 가리킨다.
상기 시험편으로서는, 상기 점착부 (B)의 형성에 사용하는 점착제를 이용하여 형성된, 두께 0.5mm~2.5mm의 점착제층을 사용할 수 있다.
또 상기 시험편으로서는, 본 발명의 점착 테이프를 복수 적층한 것 중, 점착제층의 합계 두께가 0.5mm~2.5mm인 것을 사용할 수 있다. 상기 다른 구성의 시험편을 사용한 경우, 상기 tanδ의 값은 변화하지만, 상기 시험편 중에서 차지하는 상기 점착제층(B)의 합계 두께가 동일한 경우에는, 상기 피크 온도는 실질적으로 변화하지 않는다. 그 때문에, 상기 피크 온도의 측정에서는, 어느 시험편을 사용해도 된다.
상기 점착부 (B)로서는, 10질량%~60질량%의 겔 분율을 갖는 것을 사용하는 것이 바람직하고, 20질량%~55질량%의 겔 분율을 갖는 것을 사용하는 것이 보다 바람직하며, 30질량%~50질량%의 겔 분율을 갖는 것을 사용하는 것이, 박형이어도, 상기 점착부 (B)의 표면 형상이 유지되기 쉽기 때문에, 경시적인 변화를 방지하기 쉽고, 피착체와 점착부 (B)의 계면으로부터 기포를 용이하게 제거할 수 있으며, 그 결과, 상기 점착 테이프의 부풀어오름 등에 기인한 외관 불량이나, 열전도성(방열성)이나 내열성이나 접착력 등의 성능 저하를 보다 효과적으로 방지할 수 있으므로 보다 바람직하다. 또한 상기 겔 분율은, 이하의 방법으로 측정한 값을 가리킨다.
또한 상기 겔 분율은, 하기에 나타내는 방법으로 측정한 값을 가리킨다.
(1) 박리 라이너 (D)의 이형 처리면에, 건조 후의 두께가 50μm가 되도록, 상기 점착제를 도공한 것을, 100℃의 환경 하에서 3분간 건조한 후, 40℃의 환경 하에서 2일간 에이징시킴으로써 점착제층을 형성하였다.
(2) 상기 점착제층을 세로 50mm 및 가로 50mm의 정사각형으로 재단한 것을 시험편으로 하였다.
(3) 상기 시험편의 질량(G1)을 측정한 후, 23℃의 환경 하에서, 상기 시험편을 톨루엔에 24시간 침지시켰다.
(4) 상기 침지 후, 상기 시험편과 톨루엔의 혼합물을, 300메시 철망을 이용하여 여과함으로써, 톨루엔에 대한 불용 성분을 추출하였다. 상기 불용 성분을 110℃의 환경 하에서 1시간 건조시킨 것의 질량(G2)을 측정하였다.
(5) 상기 질량(G1)과 질량(G2)과 하기 식에 의거하여, 그 겔 분율을 산출하였다.
겔 분율(질량%)=(G2/G1)×100
상기 점착부 (B)로서는, 두께 1μm~6μm의 것을 사용하는 것이 바람직하고, 두께 2μm~5μm의 것을 사용하는 것이, 피착체와 점착부 (B)의 계면으로부터 기포를 용이하게 제거할 수 있으며, 그 결과, 상기 점착 테이프의 부풀어오름 등에 기인한 외관 불량이나, 열전도성이나 내열성이나 접착력 등의 성능 저하를 보다 효과적으로 방지할 수 있기 때문에 보다 바람직하다. 또 상기 점착부 (B)의 두께는, JIS K6783에 따라, 다이얼 게이지를 이용한 방법으로, 다이얼 게이지의 접촉면이 평면, 그 직경이 5mm 및 하중이 1.23N인 조건으로 측정된 양면 점착 테이프의 두께를 가리킨다.
상기 점착부 (B)는, 예를 들면 아크릴계 점착제, 고무계 점착제, 실리콘계 점착제, 우레탄계 점착제, 폴리에스테르계 점착제, 스티렌-디엔 블록 공중합체계 점착제, 비닐알킬에테르계 점착제, 폴리아미드계 점착제, 불소계 점착제, 크리프 특성 개량형 점착제, 방사선 경화형 점착제 등의 공지의 점착제를 이용하여 형성할 수 있다. 그 중에서도, 상기 점착부 (B)로서는, 아크릴계 점착제를 이용하여 얻어지는 점착부를 사용하는 것이, 접착 신뢰성이 우수하기 때문에 바람직하다.
본 발명의 점착 테이프로서 상기 발포체층의 양면측에 점착부 또는 점착층을 갖는 것을 사용하는 경우, 상기 점착부 또는 점착층은 동일한 조성이나 겔 분율이어도, 다른 조성이나 겔 분율인 점착부 또는 점착층을 사용해도 된다.
상기 아크릴계 점착제로서는, 아크릴 중합체를 함유하는 것을 사용할 수 있다.
상기 아크릴 중합체로서는, (메타)아크릴산알킬에스테르 등의 (메타)아크릴 단량체를 포함하는 단량체 성분을 중합시킴으로써 얻어지는 것을 사용할 수 있다.
상기 (메타)아크릴산알킬에스테르로서는, 예를 들면, (메타)아크릴산메틸, (메타)아크릴산에틸, (메타)아크릴산프로필, (메타)아크릴산이소프로필, (메타)아크릴산부틸, (메타)아크릴산이소부틸, (메타)아크릴산s-부틸, (메타)아크릴산t-부틸, (메타)아크릴산펜틸, (메타)아크릴산헥실, (메타)아크릴산헵틸, (메타)아크릴산옥틸, (메타)아크릴산2-에틸헥실, (메타)아크릴산이소옥틸, (메타)아크릴산노닐, (메타)아크릴산이소노닐, (메타)아크릴산데실, (메타)아크릴산이소데실, (메타)아크릴산운데실, (메타)아크릴산도데실, (메타)아크릴산트리데실, (메타)아크릴산테트라데실, (메타)아크릴산펜타데실, (메타)아크릴산헥사데실, (메타)아크릴산헵타데실, (메타)아크릴산옥타데실, (메타)아크릴산노나데실, (메타)아크릴산에이코실 등을 단독 또는 2종 이상 조합할 수 있다. 그 중에서도, (메타)아크릴산알킬에스테르로서는, 상기 알킬기의 탄소 원자수가 1~20인 (메타)아크릴산알킬에스테르를 사용하는 것이 바람직하고, 상기 알킬기의 탄소 원자수가 4~18인 (메타)아크릴산알킬에스테르를 사용하는 것이 보다 바람직하다. 상기 알킬기는, 직쇄 또는 분기된 알킬기를 들 수 있다.
상기 아크릴기를 탄소 원자수가 4~18인 (메타)아크릴산알킬에스테르로서는, (메타)아크릴산부틸을 사용하는 것이, 상기 점착제층(B)의 표면 형상을 유지하기 쉽기 때문에, 경시적인 변화를 방지하기 쉽고, 피착체와의 계면으로부터 기포가 빠져나가기 쉬우며(에어 빠짐성), 또한, 양호한 접착력을 유지할 수 있는 점착 테이프를 얻는데 있어서 바람직하다.
상기 (메타)아크릴 단량체로서는, 상기한 것 이외에, (메타)아크릴산, 이타콘산, 말레산, 푸마르산, 크로톤산, 이소크로톤산 등의 카르복실기를 갖는 단량체 또는 그 무수물 ; 비닐설폰산나트륨 등의 설폰산기를 갖는 단량체 ; 아크릴로니트릴 등의 시아노기를 갖는 단량체 ; 아크릴아미드, 메타크릴아미드, N-비닐피롤리돈, N,N-디메틸(메타)아크릴아미드 등의 아미드기를 갖는 단량체 ; (메타)아크릴산히드록시알킬, 글리세린디메타크릴레이트 등의 히드록실기를 갖는 단량체 ; (메타)아크릴산아미노에틸, (메타)아크릴로일모르폴린 등의 아미노기를 갖는 단량체 ; 시클로헥실말레이미드, 이소프로필말레이미드 등의 이미드기를 갖는 단량체 ; (메타)아크릴산글리시딜, (메타)아크릴산메틸글리시딜 등의 에폭시기를 갖는 단량체 ; 2-메타크릴로일옥시에틸이소시아네이트 등의 이소시아네이트기를 갖는 단량체, 트리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 테트라에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메타)아크릴레이트, 트리메티롤프로판트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨헥사(메타)아크릴레이트, 디비닐벤젠 등의 단량체를 단독 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
또 상기 단량체로서는, 상기 (메타)아크릴 단량체 외에, 스티렌, 치환 스티렌 등의 방향족 비닐 화합물 ; 에틸렌, 프로필렌, 부타디엔 등의 올레핀류 ; 아세트산비닐 등의 비닐에스테르류 ; 염화비닐 등을 사용할 수도 있다.
상기 아크릴 중합체는, 상기 단량체를, 용액 중합법, 괴상 중합법, 현탁 중합법, 유화 중합법 등의 방법으로 중합시킴으로써 제조할 수 있으며, 용액 중합법을 채용하는 것이, 아크릴 중합체의 생산 효율을 향상하는데 있어서 바람직하다.
상기 용액 중합법으로서는, 예를 들면 상기 단량체와, 중합 개시제와, 유기용제를, 바람직하게는 40℃~90℃의 온도 하에서 혼합, 교반하여, 라디칼 중합시키는 방법을 들 수 있다.
상기 중합 개시제로서는, 예를 들면 과산화벤조일이나 과산화라우릴 등의 과산화물, 아조비스이소부틸니트릴 등의 아조계 열중합 개시제, 아세토페논계 광중합 개시제, 벤조인에테르계 광중합 개시제, 벤질케탈계 광중합 개시제, 아실포스핀옥시드계 광중합 개시제, 벤조인계 광중합 개시제, 벤조페논계의 광중합 개시제 등을 사용할 수 있다.
상기 방법으로 얻은 아크릴 중합체는, 예를 들면 용액 중합법으로 제조한 경우이면, 유기용제에 용해 또는 분산된 상태여도 된다.
상기 방법으로 얻어진 아크릴 중합체로서는, 30만~120만의 중량 평균 분자량을 갖는 것을 사용하는 것이 바람직하고, 40만~110만의 중량 평균 분자량을 갖는 것을 사용하는 것이 보다 바람직하며, 50만~100만의 중량 평균 분자량을 갖는 것을 사용하는 것이, 박형이어도 보다 한층 우수한 접착력과, 기포의 제거 용이성을 구비한 점착 테이프를 얻는데 있어서 바람직하다.
또한 상기 중량 평균 분자량은, 겔 침투 크로마토그래피법(GPC법)에 의해 측정되어, 표준 폴리스티렌 환산하여 산출된 값을 가리킨다. 구체적으로는, 상기 중량 평균 분자량은, 토소주식회사제 GPC 장치(HLC-8329GPC)를 이용하여, 이하의 조건으로 측정할 수 있다.
샘플 농도 : 0.5질량%(테트라히드로푸란 용액)
샘플 주입량 : 100μl
용리액 : 테트라히드로푸란
유속 : 1.0ml/분
측정 온도 : 40℃
본 칼럼 : TSKgel GMHHR-H(20) 2개
가드 칼럼 : TSKgel HXL-H
검출기 : 시차 굴절계
표준 폴리스티렌의 중량 평균 분자량 : 1만~2000만(토소주식회사제)
상기 점착부 (B)의 형성에 사용할 수 있는 점착제로서는, 보다 한층 우수한 접착력, 인장 강도 및 인장 파단 강도를 구비한 점착부를 형성하는데 있어서, 점착 부여 수지를 함유하는 것을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 점착 부여 수지로서는, 예를 들면 로진계 점착 부여 수지, 중합 로진계 접착 부여 수지, 중합 로진 에스테르계 점착 부여 수지, 로진 페놀계 점착 부여 수지, 안정화 로진 에스테르계 점착 부여 수지, 불균화 로진 에스테르계 점착 부여 수지, 수소 첨가 로진 에스테르계 점착 부여 수지, 테르펜계 점착 부여 수지, 테르펜페놀계 점착 부여 수지, 및, 스티렌계 점착 부여 수지 등의 석유 수지계 점착 부여 수지 등을 사용할 수 있다.
상기 점착 부여 수지로서는, 로진계 점착 부여 수지 및 석유 수지계 점착 부여 수지를 조합하여 사용하는 것이, 박형이어도 보다 한층 우수한 접착력과, 기포의 제거 용이성을 구비한 점착 테이프를 얻는데 있어서 바람직하다. 상기 로진계 점착 부여 수지 및 석유 수지계 점착 부여 수지는, 특히 상기 아크릴 중합체와 조합하여 사용하는 것이 바람직하고, (메타)아크릴산부틸을 함유하는 단량체를 중합하여 얻어지는 아크릴 중합체와 조합하여 사용하는 것이, 박형이어도 보다 한층 우수한 접착력과, 기포의 제거 용이성을 구비한 점착 테이프를 얻는데 있어서 바람직하다.
또 상기 점착 부여 수지로서는, 상기 점착부 (B)의 초기 접착력을 보다 한층 향상시키는데 있어서, 상온에서 액상인 점착 부여 수지를 사용하는 것이 바람직하다. 상온에서 액상인 점착 부여 수지로서는, 예를 들면, 프로세스 오일, 폴리에스테르계 가소제, 폴리부텐 등의 저분자량의 액상 고무를 들 수 있고, 테르펜페놀 수지를 사용할 수 있으며, 시판품으로서는 야스하라케미컬사제 YP-90L 등을 들 수 있다.
상기 점착 부여 수지는, 상기 아크릴 중합체 100질량부에 대해, 20질량부~60 질량부의 범위에서 사용하는 것이 바람직하고, 30질량부~55질량부의 범위에서 사용하는 것이, 보다 한층 우수한 접착력을 구비한 점착 테이프를 얻는데 있어서 보다 바람직하다.
또 상기 점착부 (B)를 구성하는 점착제로서는, 상기 아크릴 중합체 등 외에, 필요에 따라, 연화제, 가소제, 충전제, 노화방지제, 착색제 등을 함유하는 것을 사용할 수 있다.
그 중에서도, 가교제를 사용하는 것이, 상기 점착부 (B)의 겔 분율을 적합한 범위로 조정할 수 있으며, 그 결과, 상기 점착부 (B)의 형상을 유지하기 쉽기 때문에, 경시적인 변화를 방지하기 쉽고, 피착체와 점착제층(B)의 계면으로부터 기포를 용이하게 제거할 수 있으며, 또한, 우수한 접착력을 구비한 점착 테이프를 얻을 수 있으므로 바람직하다.
상기 가교제로서는, 예를 들면 이소시아네이트 가교제 또는 에폭시 가교제를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 이소시아네이트 가교제로서는, 예를 들면 톨릴렌디이소시아네이트, 나프틸렌-1,5-디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 디페닐메탄디이소시아네이트, 크실릴렌디이소시아네이트, 트리메티롤프로판 변성 톨릴렌디이소시아네이트 등을 사용할 수 있으며, 톨릴렌디이소시아네이트, 트리메티롤프로판 변성 톨릴렌디이소시아네이트 등의 톨루엔디이소시아네이트 부가물을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 톨루엔디이소시아네이트 부가물이란, 분자 중에 톨루엔디이소시아네이트에 유래하는 구조를 갖는 것이며, 시판품으로 말하면, 예를 들면, 코로네이트 L(일본 폴리우레탄 공업주식회사제) 등을 들 수 있다.
상기 이소시아네이트 가교제를 사용하는 경우, 상기 아크릴 중합체로서는, 수산기를 갖는 아크릴 중합체를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 수산기를 갖는 아크릴 중합체는, 그 제조에 사용하는 단량체로서, 예를 들면 (메타)아크릴산 2-히드록시에틸, (메타)아크릴산 4-히드록시부틸, (메타)아크릴산 6-히드록시헥실 등을 사용할 수 있으며, (메타)아크릴산 2-히드록시에틸, (메타)아크릴산 4-히드록시부틸을 사용하는 것이 보다 바람직하다.
또 에폭시 가교제로서는, 예를 들면 미츠비시 가스화학 주식회사제의 테트라드 X나 테트라드 C, 또는, 소켄화학주식회사제의 E-05X 등을 사용할 수 있다.
상기 에폭시 가교제를 사용하는 경우, 상기 아크릴 중합체로서는, 산기를 갖는 아크릴 중합체를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 산기를 갖는 아크릴 중합체는, 그 제조에 사용하는 단량체로서, 예를 들면 (메타)아크릴산, 아크릴산 다이머, 이타콘산, 크로톤산, 말레산, 무수말레산 등을 사용하는 것이 바람직하고, (메타)아크릴산을 사용하는 것이 보다 바람직하다.
상기 점착부 (B)의 형성에 사용 가능한 점착제로서는, 필요에 따라 용매를 함유하는 것을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 점착제로서는, 그 점도가, 0.1mPa·s~1000mPa·s의 범위로 조정된 것을 사용하는 것이 바람직하고, 1mPa·s~200mPa·s의 범위로 조정된 것을 사용하는 것이 보다 바람직하며, 10mPa·s~100mPa·s의 범위로 조정된 것을 사용하는 것이, 소정 형상의 점착부 (B)를 형성하기 쉽기 때문에 더욱 바람직하다.
(수지 필름층 (C))
다음으로, 본 발명의 점착 테이프를 구성하는 수지 필름층 (C)에 대해 설명한다.
수지 필름층 (C)으로서는, 폴리에스테르 필름, 폴리이미드 필름, 폴리올레핀 필름, 폴리아미드 필름, 폴리우레탄 필름 등을 사용할 수 있다. 그 중에서도 내열성, 강도가 우수하며, 저비용인 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름이 가장 바람직하다.
수지 필름층 (C)의 두께로서는, 1~100μm인 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 1.5~50μm이며, 1.5~6μm인 것이 박형이며 쿠션성을 저하시키지 않기 때문에 바람직하다.
(박리 라이너 (D))
본 발명의 점착 테이프는 상기 점착부 (B)와 접하는 면에 박리 라이너 (D)를 갖고 있어도 된다.
박리 라이너 (D)는 수지 필름에 이형제를 코팅한 것이다. 수지 필름으로서는 폴리에스테르 필름, 폴리이미드 필름, 폴리올레핀 필름 등을 사용할 수 있다. 그 중에서도, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름이 내열성·강도가 양호하고, 저비용이기 때문에 바람직하다. 수지 필름의 두께는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 25μm~100μm가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 50μm~100μm이다. 상기 범위에 있으면, 발포체층 (A)를 형성할 때에 발포체층의 얼룩이 발생하기 어렵기 때문에 바람직하다.
이형제는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 실리콘계인 것이 박리력의 조정이 용이하므로 바람직하다.
(발포체층 (A))
본 발명의 점착 테이프를 구성하는 발포체층 (A)의 두께로서는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 바람직하게는 250μm 이하, 보다 바람직하게는 30μm~200μm, 더욱 바람직하게는 50μm~100μm의 두께의 것을 사용할 수 있다. 상기 범위의 두께를 갖는 발포체층 (A)를 사용함으로써, 점착 테이프를 박형화할 수 있다. 또, 점착 테이프의 일부에 구멍 등을 형성하지 않는 경우여도, 상기 점착부 (B)를 갖는 면과 피착체와의 계면으로부터 기포를 용이하게 제거할 수 있으며, 그 결과, 상기 점착 테이프의 부풀어오름 등에 기인한 외관 불량이나, 쿠션성이나 접착력 등의 성능 저하를 보다 효과적으로 방지할 수 있기 때문에 보다 바람직하다.
상기 발포체층 (A)로서는, 50% 압축 강도가 0.003MPa~1MPa인 것을 사용하는 것이 바람직하고, 0.01MPa~0.5MPa인 것을 사용하는 것이 보다 바람직하며, 0.02MPa~0.4MPa인 것을 사용하는 것이 보다 바람직하다. 상기 범위의 것을 사용하는 것이, 쿠션성과 피착체에 대한 적합한 추종성을 구비한 점착 테이프를 얻는데 있어서 특히 바람직하다.
상기 발포체층 (A)로서는, 예를 들면 발포한 수지로 이루어지는 시트형의 것을 사용할 수 있고, 수지 필름 (C) 상에 발포체층 (A)를 코팅한 것을 사용할 수도 있으며, 수지 필름 (C)와 점착부 (B)와 박리 라이너 (D)가 일체로 된 것의 위에 발포체층 (A)를 코팅한 것을 사용할 수도 있다. 그 중에서도 수지 필름 (C)와 점착부 (B)와 박리 라이너 (D)가 일체로 된 것의 위에 발포체층 (A)를 코팅한 것을 사용하는 것이, 박형이며 유연한 발포체층을 형성하기 쉬워, 특히 바람직하다.
상기 발포체층 (A)로서는, 예를 들면 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌 공중합체, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 등을 포함하는 폴리올리핀계 발포체, 폴리우레탄계 발포체, 아크릴계 고무나 그 외의 엘라스토머 등을 포함하는 고무계 발포체 등을 사용할 수 있다. 그 중에서도, 상기 발포체층 (A)로서는, 박형이며 유연한 발포체층을 형성하기 쉬운 폴리우레탄계의 것이 특히 바람직하다.
폴리우레탄 발포체층은, 폴리이소시아네이트, 폴리올을 함유하는 원료와 기체를 혼합하여, 기액 혼합물을 생성시켜, 얻어진 기액 혼합물을 수지 필름 상에 공급하고, 다음으로 이 기액 혼합물을 가열하여, 원료를 반응시켜 얻어진다.
폴리우레탄 발포체층의 원료로서는, 폴리이소시아네이트, 폴리올을 함유하는 조성물이며, 필요에 따라 하기의 다른 성분을 포함한다.
상기 폴리이소시아네이트는 특별히 한정되지 않으며, 종래, 폴리우레탄 발포체의 제조에 이용되는 폴리이소시아네이트를 이용할 수 있다. 이 폴리이소시아네이트로서는, 통상, 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트, 톨릴렌디이소시아네이트 등이 이용된다. 이들 외에, 1,6-헥사메틸렌디이소시아네이트, 1,5-나프탈렌디이소시아네이트, 파라페닐렌디이소시아네이트, 2,2,4-트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트, 4,4'―디시클로헥실메탄디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트 등의 방향족계 또는 지방족계의 폴리이소시아네이트, 프리폴리머형의 폴리이소시아네이트 등을 이용할 수도 있다. 상기 폴리이소시아네이트는, 2종류 이상을 병용할 수도, 1종류 단독을 이용할 수도 있다.
폴리이소시아네이트는 이소시아네이트 인덱스가, 바람직하게는 0.8~1.2, 특히 바람직하게는 0.9~1.1이 되도록 배합된다.
상기 폴리올은 특별히 한정되지 않으며, 종래, 폴리우레탄 발포체의 제조에 이용되는 폴리올을 이용할 수 있다. 구체적으로는, 폴리에테르 폴리올, 폴리에스테르 폴리올, 폴리에테르 폴리올과 폴리에스테르 폴리올의 공중합체인 폴리에테르에스테르 폴리올 등을 이용할 수 있다. 또, 인장 강도를 향상시키기 위해, 폴리머 폴리올을 병용할 수도 있다. 이 폴리머 폴리올로서는, 예를 들면, 폴리에테르 폴리올에 아크릴로니트릴, 스티렌, 메틸메타크릴레이트 등의 에틸렌성 불포화 화합물을, 고형분 환산으로 바람직하게는 5~40질량%, 보다 바람직하게는 10~30질량%, 크래프트 중합시킨 폴리올이다.
상기 폴리올의 평균 분자량은, 바람직하게는 300~6000, 보다 바람직하게는 900~4000이다. 상기 폴리올은 1종류를 이용해도 되고, 2종류 이상을 병용해도 된다.
상기 이외의 폴리우레탄 발포체층의 원료로서는, 촉매, 정포제(整泡劑), 가교제 등이 함유된다.
촉매로서는, 스태너스옥토에이트, 디부틸틴디아세테이트, 디부틸틴디라우레이트 등의 유기 주석 화합물, 옥틸산아연 등의 유기 아연 화합물, 니켈아세틸아세토네이트, 니켈디아세틸아세토네이트 등의 유기 니켈 화합물, 철아세틸아세토네이트 등의 유기 철 화합물, 아세트산나트륨 등의 알칼리 금속 또는 알칼리 토류 금속의 알콕시드, 페녹시드 등의 금속 촉매, 트리에틸아민, 트리에틸렌디아민, N-메틸모르폴린디메틸아미노메틸페놀, 이미다졸 등의 3급 아민계 촉매, 유기산염 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 유기 주석 화합물이 특히 바람직하다. 상기 촉매는 1종류를 이용해도 되고, 2종류 이상을 병용해도 된다. 상기 촉매의 함유량으로서는, 폴리올을 100질량부로 한 경우에, 바람직하게는 0.03~3질량부이다. 특히 바람직하게는 0.05~2.0질량부이다.
정포제로서는, 실리콘계 정포제가 이용된다. 이 실리콘계 정포제로서는, 디메틸실록산계 화합물, 폴리에테르디메틸실록산계 화합물, 페닐메틸실록산계 화합물 등을 사용할 수 있다. 상기 정포제는 1종류를 이용해도 되고, 2종류 이상을 병용해도 된다.
상기 정포제의 함유량으로서는 폴리올을 100질량부로 한 경우에, 바람직하게는 1~20질량부이다. 특히 바람직하게는 2~10질량부이다.
가교제로서는, 에틸렌글리콜, 트리메티롤프로판 등을 개시제로 하여, ε―카프로락톤으로 사슬 연장한 에스테르계 올리고머, 분자량 300~700정도의 3관능 폴리에테르 폴리올 등의 분자량이 큰 가교제나, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 글리세린, 트리메티롤프로판 등의 단쇄 디올계의 가교제를 들 수 있다. 고분자량의 가교제를 이용함으로써, 보다 유연한 발포체층을 얻을 수 있다. 가교제는 1종류를 이용해도 되고, 2종류 이상을 병용해도 된다.
상기 폴리우레탄계 발포체층의 원료에 포함되는 가교제의 함유량은, 그 종류에도 따르지만, 폴리올을 100질량부로 한 경우에, 바람직하게는 1~10질량부, 특히 바람직하게는 2~5질량부이다.
상기 발포체 원료에는, 필요에 따라, 자외선 흡수제, 산화 방지제, 유기 및 무기 충전제, 착색제 등의 첨가제를 배합할 수 있다.
(폴리우레탄 발포체층의 제조 방법)
폴리우레탄 발포체층을 제조하기 위한 원료는, 상기 구성을 갖는 발포체 원료 및 기체를 포함하는 기액 혼합물, 및 수지 필름층 (C)이다. 상기 발포체 원료와 혼합되는 기체는, 특별히 한정되지 않으며, 질소 가스, 불활성 가스, 건조 공기 등을 이용할 수 있다. 이들 중, 질소 가스가 바람직하다. 이하, 폴리우레탄 발포체 적층체의 제조 방법을, 도 6을 이용하여 구체적으로 설명한다.
상기 발포체 원료와 기체를, 혼합기(11)를 이용하여 교반하거나 하여, 기액 혼합물(21a)로 한다. 그 후, 이 기액 혼합물(21a)을 수지 필름층 (C)(20) 상에 도포하도록 공급하고, 다음으로, 유연(流延)하는 기액 혼합물(21a)의 표면에, 그 상방측으로부터, 이형지(또는 이형용 처리가 이루어진 수지 필름)(7)를 공급한다. 그리고, 이 적층 상태인 채로, 롤코터(12) 등을 통과시킴으로써, 기액 혼합물(21a)로 이루어지는 미경화층(21b)의 두께를 조정한다. 또한, 이형지(7)의 사용의 유무는 불문하지만, 이 이형지(7)를 이용하면, 미경화층(21b)의 두께의 조정이 용이하며, 열처리 후에 얻어지는 발포체층의 표면(이형지(7)측)에 스킨층을 형성할 수 있다. 이들 공정에 의해, 미경화층(21b)의 일면측(하면)에 수지 필름 (C)를 가지며, 타면측(상면)에 이형지(7)가 적층된 3층형의 적층물을 얻는다.
그 후, 이 적층물을, 열처리 장치에 의해 가열한다. 이에 따라, 발포체 원료를 반응시키고, 미경화층(21b)을 경화시켜 발포체층 (A)가 형성된 폴리우레탄 발포체 적층체(30)를 얻을 수 있다. 이 제조 방법에 의해, 폴리우레탄 발포체층 (A)와 수지 필름층 (C)는 강고하게 접합되어 있다. 얻어진 적층체(30)는, 3층 구조의 상태로, 지관(紙管) 등에 감아 롤체로 해도 되고, 도 6에 나타내는 바와 같이, 이형지(7)를 박리한 후, 2층형 적층체로서 감아 롤체로 해도 된다. 또, 제조라인 상에서 소정의 크기로 절단하여, 시트로 할 수도 있다. 다음으로, 이 시트를 포개어, 이를 곤포(梱包)해도 된다. 이 경우도, 3층인 채로 포개어도 되고, 2층형 적층체로서 포개어도 된다.
상기와 같이, 폴리우레탄 발포체 적층체의 제조용 원료는, 폼 원료 및 기체를 이용하여 얻어진 기액 혼합물(21a), 및 수지 필름 (C)이다.
상기 폼 원료의 조제 방법은, 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는, 폴리이소시아네이트와, 폴리이소시아네이트를 포함하지 않으며, 폴리올, 난연제, 촉매 등을 함유하는 혼합물(이하, 「제1 혼합물」이라고 한다.)을 혼합하는 방법이다. 또한, 필요에 따라 배합되는 첨가제는, 통상, 제1 혼합물에 포함된다.
상기 기액 혼합물(21a)의 조제 방법은, 특별히 한정되지 않으며, 발포체 원료 및 기체의 체적 비율이, 양자의 합계 100체적%로 했을 때에, 각각, 바람직하게는 5~30체적% 및 70~95체적%, 보다 바람직하게는 8~25체적% 및 75~92체적%가 되도록, 발포체 원료 및 기체가 혼합된다. 이 혼합 비율에 의해, 상기 특정한 밀도를 갖는 발포체층의 형성에 적합한 기액 혼합물(21a)을 조제할 수 있다. 또, 발포체 원료와 기체의 혼합에 이용하는 혼합기(11)는, 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는, 옥스 믹서, 호바트 믹서 등이 이용된다. 이들 혼합기(11)에 의해, 발포체 원료와 기체를 균일하게 혼합할 수 있으며, 기포화의 제어가 용이하고, 기포화된 기액 혼합물(21a)을 보다 균질인 것으로서 생성시킬 수 있다.
또한, 발포체 원료 및 기체를 혼합하는 방법은, 바람직하게는, 혼합용의 챔버 등에, 미리 수용된 폼 원료에 기체를 불어넣는 방법, 및 이 챔버에 발포체 원료 및 기체를 동시에 공급하는 방법이다. 이들의 경우, 발포체 원료는, 이 챔버에 폴리이소시아네이트와, 상기 제1 혼합물을 각기 따로 공급해도 된다.
상기 기액 혼합물을 이용한 발포체층은, 바람직하게는 메카니컬크로스법에 의해 형성된다. 이 방법에 의하면, 사용하는 기액 혼합물의 체적, 및 얻어지는 폴리우레탄 발포체의 체적을 거의 동일하게 할 수 있다. 따라서, 폴리우레탄 발포체의 밀도는, 기액 혼합물의 조성, 즉, 상기 발포체 원료에 대한 기체의 도입량에 의해 조정할 수 있다.
상기 기액 혼합물(21a)은, 상기 수지 필름층 (C)(20)의 표면에 공급되며, 그 후, 유연하는 기액 혼합물(21a)의 표면에, 그 상방측으로부터 이형지(7)가 공급되어, 적층물로 한다. 다음으로, 이 3층형의 적층물을, 소정의 온도로 설정된 열처리 장치(13)에 의해 가열하여, 미경화층(21b)에 포함되는 폼 원료를 반응시시켜, 발포체층 (A)를 형성한다.
상기 3층형 적층물의 가열 방법은, 특별히 한정되지 않으며, 열처리 장치(13)의 종류 등에 따라 적절히 선택된다.
가열 온도는, 미경화층(21b)에 포함되는 발포체 원료를 경화시키기 위해, 폴리올 및 폴리이소시아네이트의 종류 등에 따라 적절히 선택된다. 이 가열 온도는, 바람직하게는 120℃~200℃, 바람직하게는 140℃~180℃, 특히 바람직하게는 150℃~170℃이다.
또 가열 시간은, 바람직하게는 1~10분간, 보다 바람직하게는 1~5분간이다.
상기 열처리 장치(13)로서는, 가열로, 원적외선 조사 장치 등을 들 수 있다. 가열로를 이용하는 경우에는, 장치 내에 고정된 열원을 이용하여, 3층형 적층물을 정지(靜止) 또는 이동시키면서, 열처리할 수 있다. 이 때, 열풍을 공급해도 된다. 또한, 폴리우레탄 발포체 적층체를 연속적으로 제조하는 경우에는, 3층형 적층물을 가열로 안에서 이동시키면서, 가열하는 것이 바람직하다.
상기 3층형 적층물에 대한 가열은, 수지 필름측 및 이형지측 중 어느 한쪽의 측, 또는 양측에서 행할 수 있다. 본 발명에서는, 그 전체를 균일하게 가열하여, 보다 균질한 발포체층을 효율적으로 형성하기 위해, 3층형 적층물의 양측에서 가열하는 것이 바람직하다.
폴리우레탄 폼 적층체의 제조 방법을, 도 6에 나타내는 제조 시스템으로 한 경우에는, 기액 혼합물(21a)의 조제, 기액 혼합물(21a)의 수지 필름 (C)(20) 상으로의 공급, 및 미경화층(21b)의 상면으로의 이형지 등의 공급, 롤코터(12) 등에 의한 두께 조정, 및 3층형 적층물의 가열을 연속적으로 진행하여, 폴리우레탄 발포체 적층체를 연속적으로 제조할 수 있다. 즉, 혼합기(11)로 조제된 기액 혼합물(21a)은, 연속적으로 송출되어, 이동하는 수지 필름 (C)(20) 상에 소정의 공급 속도로 연속적으로 공급되며, 유연하는 기액 혼합물(21a)의 표면에는 이형지(7)가 수지 필름 (C)(20)와 동일한 속도로 공급되어, 롤코터(12)에 의해 두께가 조정된다. 그 후, 3층형 적층물은, 롤코터(12)에 근접하여 배치된 열처리 장치(13), 예를 들면, 가열로에 도입된다. 가열로를 이용하는 경우, 통상, 3층형 적층물을, 그 한쪽의 개구부로부터 도입하여, 수지 필름 (C)(20)와 동일 또는 그에 가까운 이동 속도로, 가열로 내를 이동시켜, 다른 쪽의 개구부로부터 도출시키면 된다. 이에 따라, 이형지(7)를 갖는 폴리우레탄 발포체 적층체(30)가 제조된다. 이 후, 필요에 따라, 이형지(7)를 제거하여, 발포체층 (A) 및 수지 필름층 (C)로 이루어지는 폴리우레탄 폼 적층체로 할 수 있다.
폴리우레탄 발포체 적층체는, 상기와 같이, 발포체 원료에, 물 및 발포제를 배합하지 않는, 메커니컬크로스법에 의해 제조할 수 있다. 또 발포체 원료에, 물 및/또는 발포제를 배합하는, 소위, 케미컬크로스법에 의해 제조할 수도 있다. 이 경우, 물로서는, 이온 교환수, 수도물, 증류수 등을 이용할 수 있다. 물의 사용량은 특별히 한정되지 않지만, 폴리올을 100질량부로 한 경우에, 통상, 0.1~0.5질량부, 특히 바람직하게는 0.2~0.4질량부이다. 또한 발포제는 특별히 한정되지 않으며, 탄화수소, 대체 프레온 가스 등을 이용할 수 있다. 이 발포제의 사용량도 또한, 특별히 한정되지 않는다. 이와 같이, 메커니컬크로스법을 대신하여, 물 및/또는 발포제가 배합된 발포체 원료를 이용하는 케미컬크로스법인 경우도, 기액 혼합물의 기포(起泡) 상태가 안정적으로 유지되어, 셀 불균일 등을 발생시키지도 않고, 원하는 밀도 및 두께를 갖는 발포체층을 용이하게 형성할 수 있다. 그 결과, 우수한 물성을 구비하는 발포체층을 구비하는 폴리우레탄 발포체 적층체로 할 수 있다.
(점착 테이프의 제조 방법)
본 발명의 점착 테이프는, 예를 들면, (I) 상기 발포체층 (A)와 수지 필름 (C)가 일체로 된 것의 수지 필름 (C)의 면측에, 상기 점착제를 간헐형상으로 도포하여 건조시키거나 하여 점착부 (B)를 형성함으로써 제조하는 방법, (II) 박리 라이너 (D)에 상기 점착제를 간헐형상으로 도포하여 건조시키거나 하여 점착부 (B)를 형성하고, 상기 발포체층 (A)와 수지 필름 (C)가 일체로 된 것에 접합하는 방법, (III) 박리 라이너 (D)에 상기 점착제를 간헐형상으로 도포하여 건조시키거나 하여 점착부 (B)를 형성하고, 다음으로 수지 필름 (C)와 접합한 후, 발포체층 (A)를 수지 필름 (C)에 형성하는 방법, (IV) 수지 필름 (C)에 상기 점착제를 간헐형상으로 도포하여 건조시키거나 하여 점착부 (B)를 형성하고, 다음으로 박리 라이너 (D)와 접합한 후, 발포체층 (A)를 수지 필름 (C)에 형성하는 방법을 들 수 있다. 그 중에서도, (III) 및 (IV)의 방법이, 수지 필름을 상대적으로 얇게 할 수 있으며, 또한 생산성이 우수하기 때문에 바람직하다. 특히 (IV)의 방법이 가장 바람직하다.
상기 점착제는, 예를 들면 그래비어 도공 방법이나 슬롯다이 도공 방법 등의 도공 방법으로, 상기 발포체 기재(A)의 적어도 한쪽의 면 (a)에, 간헐형상으로 도포하는 것이 바람직하고, 다이렉트 그래비어 도공 방법으로 도포하는 것이 바람직하다.
본 발명의 점착 테이프는, 매우 박형이어도 우수한 접착력과 쿠션성과 부착 작업성(기포 빠짐성)을 가지므로, 예를 들면 박형화가 요구되고 있는 휴대전자 단말 등의 전자기기의 제조 장면에서 적합하게 사용할 수 있다. 특히, 디스플레이의 이면에 사용함으로써, 디스플레이 기기의 균열이나 풀링을 방지할 수 있으며, 또한, 박형화에 공헌할 수 있다.
또 상기 점착 테이프는, 점착 테이프의 일부에 구멍 등을 형성하지 않는 경우여도 피착체와 접착부(B)의 계면으로부터 기포가 빠져나가기 쉽고, 또 부착성을 향상시키기 위한 천공 가공이 불필요해지므로, 상기 기포의 잔존에 기인한 성능의 저하가 염려되는 디스플레이 이면에서 적합하게 사용할 수 있다.
[실시예]
이하에, 본 발명의 실시예를 기재하여, 보다 구체적으로 설명한다.
(조제예 1) 점착제 a
n-부틸아크릴레이트 97.98질량부와, 아크릴산 2질량부와, 4-히드록시부틸아크릴레이트 0.02질량부를, 아조비스이소부티로니트릴 0.2질량부를 중합 개시제로 하여, 아세트산에틸 용액 중에서 80℃로 8시간 용액 중합시킴으로써, 중량 평균 분자량 90만의 아크릴 중합체를 얻었다.
상기 아크릴 중합체 100질량부에 대해, 「D-135」(아라카와화학공업주식회사제, 중합 로진 에스테르) 5질량부와 「KE-100」(아라카와화학공업주식회사제, 불균화 로진 에스테르) 20질량부와, 「FTR6100」(미츠이화학주식회사제, 석유 수지) 25질량부를 혼합하고, 추가로 아세트산에틸을 더함으로써 고형분 40질량%로 조정된 점착제 용액을 얻었다.
상기 점착제 용액과, 「NC40」(DIC주식회사제, 이소시아네이트 가교제) 2.0질량부를 혼합하여 교반함으로써, 점착제 a를 얻었다.
상기 점착제 a를 이용하여 얻어진 점착제층의 tanδ의 피크 온도는 0℃이며, 그 겔 분율은 40질량%였다.
(조제예 2) 점착제 b
n-부틸아크릴레이트 97.98질량부와, 아크릴산 2질량부와, 4-히드록시부틸아크릴레이트 0.02질량부를, 아조비스이소부티로니트릴 0.3질량부를 중합 개시제로 하여, 아세트산에틸 용액 중에서 90℃로 6시간 용액 중합시킴으로써, 중량 평균 분자량 50만의 아크릴 중합체를 얻었다.
상기 아크릴 중합체 100질량부에 대해, 「D-135」(아라카와화학공업주식회사제, 중합 로진 에스테르) 5질량부와 「KE-100」(아라카와화학공업주식회사제, 불균화 로진 에스테르) 20질량부와 「FTR6100」(미츠이화학주식회사제, 석유 수지) 25질량부를 혼합하고, 추가로 아세트산에틸을 더함으로써 고형분 40질량%로 조정된 점착제 용액을 얻었다.
상기 점착제 용액과, 「NC40」(DIC주식회사제, 이소시아네이트 가교제) 0.6질량부를 혼합하여 교반함으로써, 점착제 b를 얻었다.
상기 점착제 b를 이용하여 얻어진 점착제층의 tanδ의 피크 온도는 0℃이며, 그 겔 분율은 10질량%였다.
(조제예 3) 점착제 c
n-부틸아크릴레이트 97.98질량부와, 아크릴산 2질량부와, 4-히드록시부틸아크릴레이트 0.02질량부를, 아조비스이소부티로니트릴 0.3질량부를 중합 개시제로 하여, 아세트산에틸 용액 중에서 90℃로 6시간 용액 중합시킴으로써, 중량 평균 분자량 50만의 아크릴 중합체를 얻었다.
상기 아크릴 중합체 100질량부에 대해, 「D-135」(아라카와화학공업주식회사제, 중합 로진 에스테르) 5질량부와, 「KE-100」(아라카와화학공업주식회사제, 불균화 로진 에스테르) 20질량부와 「FTR6100」(미츠이화학주식회사제, 석유 수지) 25질량부를 혼합하고, 추가로 아세트산에틸을 더함으로써 고형분 40질량%로 조정된 점착제 용액을 얻었다.
상기 점착제 용액과, 「NC40」(DIC주식회사제, 이소시아네이트 가교제) 3.3질량부를 혼합하여 교반함으로써, 점착제 c를 얻었다.
상기 점착제 c를 이용하여 얻어진 점착제층의 tanδ의 피크 온도는 0℃이며, 그 겔 분율은 46질량%였다.
(조제예 4) 점착제 d
n-부틸아크릴레이트 97.98질량부와, 아크릴산 2질량부와, 4-히드록시부틸아크릴레이트 0.02질량부를, 아조비스이소부티로니트릴 0.3질량부를 중합 개시제로 하여, 아세트산에틸 용액 중에서 90℃로 6시간 용액 중합시킴으로써, 중량 평균 분자량 50만의 아크릴 중합체를 얻었다.
상기 아크릴 중합체 100질량부에 대해, 「D-135」(아라카와화학공업주식회사제, 중합 로진 에스테르) 5질량부와,「KE-100」(아라카와화학공업주식회사제, 불균화 로진 에스테르) 20질량부와, 「FTR6100」(미츠이화학주식회사제, 석유 수지) 25질량부를 혼합하고, 추가로 아세트산에틸을 더함으로써 고형분 40질량%로 조정된 점착제 용액을 얻었다.
상기 점착제 용액과, 「NC40」(DIC주식회사제, 이소시아네이트계 가교제) 1.2질량부를 혼합하여 교반함으로써, 점착제 d를 얻었다.
상기 점착제 d를 이용하여 얻어진 점착제층의 tanδ의 피크 온도는 0℃이며, 그 겔 분율은 20질량%였다.
(조제예 5) 점착제 e
n-부틸아크릴레이트 96.4질량부와, 아크릴산 3.5질량부와, 4-히드록시-에틸아크릴레이트 0.1질량부를, 아조비스이소부티로니트릴 0.2질량부를 중합 개시제로 하여, 아세트산에틸 용액 중에서 80℃로 8시간 용액 중합시킴으로써, 중량 평균 분자량 80만의 아크릴 중합체를 얻었다.
상기 아크릴 중합체 100질량부에 대해, 「D-135」(아라카와화학공업주식회사제, 중합 로진 에스테르) 10질량부와, 「A100」(불균화 로진 에스테르, 아라카와화학공업주식회사제) 10질량부를 혼합하고, 추가로 아세트산에틸을 더함으로써 고형분 40질량%로 조정된 점착제 용액을 얻었다.
상기 점착제 용액과, 「NC40」(DIC주식회사제, 이소시아네이트 가교제) 1.3질량부를 혼합하여 교반함으로써, 점착제 e를 얻었다.
상기 점착제 e를 이용하여 얻어진 점착제층의 tanδ의 피크 온도는 -15℃이며, 그 겔 분율은 40질량%였다.
(조제예 6) 점착제 f
n-부틸아크릴레이트 44.9질량부와, 2-에틸헥실아크릴레이트 50질량부와, 아세트산비닐 3질량부와, 아크릴산 2질량부와, 4-히드록시부틸아크릴레이트 0.1질량부를, 아조비스이소부티로니트릴 0.1질량부를 중합 개시제로 하여, 아세트산에틸 용액 중에서 70℃로 10시간 용액 중합시킴으로써, 중량 평균 분자량 80만의 아크릴 중합체를 얻었다.
상기 아크릴 중합체 100질량부에 대해, 「D-135」(아라카와화학공업주식회사제, 중합 로진 에스테르) 10질량부를 혼합하고, 추가로 아세트산에틸을 더함으로써 고형분 40질량%로 조정된 점착제 용액을 얻었다.
상기 점착제 용액과, 「NC40」(DIC주식회사제, 이소시아네이트 가교제) 1.3질량부를 혼합하여 교반함으로써, 점착제 f를 얻었다.
상기 점착제 f를 이용하여 얻어진 점착제층의 tanδ의 피크 온도는 -25℃이며, 그 겔 분율은 40질량%였다.
(실시예 1)
「PET50×1J0」(니파주식회사제, 50μm의 폴리에스테르 필름의 표면에 실리콘계 박리 처리면을 갖는 박리 라이너)에, 그래비어 코터를 이용하여, 상기 점착제 a를 도트 인쇄하여, 100℃로 1분간 건조시킴으로써, 도 1에 나타내는 대략 마름모꼴 형상의 두께 2μm의 섬형상의 점착부를 얻었다. 또한 상기 점착부 중, 임의의 점착부와 그에 근접하는 점착부의 거리는 0.1mm였다. 다음으로, 2μm 폴리에스테르 필름(미츠비시수지주식회사제 K100-2.0W)을 포개어 래미네이터로 선압 3N/mm로 부착하였다. 이를 40℃로 이틀간 양생하여, 도트 점착 필름을 얻었다. 다음으로 이 도트 점착 필름의 2μm 폴리에스테르 필름 상에 하기 방법으로 발포체층을 형성하였다.
산요화성사제 폴리에테르 폴리올 「GP-3000」 90질량부, 산요화성사제 폴리에테르 폴리올 「GP-600」 10질량부, 조호쿠화학사제 촉매 「스태너스옥토에이트」 0.1질량부, 제포제(製泡劑) 5질량부를 혼합 교반하여, 혼합물을 조정하였다. 그 후, 상기 혼합물과, 이소시아네이트 인덱스가 1이 되는 배합량의 일본폴리우레탄사제 MDI 「코로네이트 1130」을, 옥스 믹서에 배치된 챔버에 투입하였다. 그리고, 동시에, 폼층의 밀도가 300kg/m3가 되도록 질소 가스를 주입하였다.
다음으로, 챔버에 있어서, 상기 성분을 교반하여, 기포화된 기액 혼합물을 조정하였다. 그리고, 이 기액 혼합물을, 5m/분의 속도로 송출된 도트 점착 필름의 2μm 폴리에스테르 필름 상에 공급하고, 유연하는 기액 혼합물의 표면에, 그 상방측에서 도트 점착 필름과 동일한 속도로 박리지를 공급하여, 롤코터에 의해 두께 100μm로 조정하여, 기액 혼합물로 이루어지는 미경화층을 형성하였다.
그 후, 도트 점착 필름, 미경화층 및 박리지로 이루어지는 적층물을, 원적외선 히터에 의해 160℃의 과열로에 넣어 1분간 과열하였다. 다음으로 적층물로부터 박리지를 박리하여, 도트 점착 필름과 발포체층이 접합된 점착 테이프를 얻었다.
(실시예 2~13)
점착부 (B)의 형상, 면적 및 점착부 (B)의 두께를, 표 1~3에 기재한 것으로 변경한 것 이외는, 실시예 1과 동일한 방법으로 점착 테이프를 제작하였다.
(실시예 14)
점착제 a를 대신하여 점착제 b를 이용한 것 이외는, 실시예 1과 동일한 방법으로 점착 테이프를 얻었다.
(실시예 15)
점착제 a를 대신하여 점착제 c를 이용한 것 이외는, 실시예 1과 동일한 방법으로 점착 테이프를 얻었다.
(실시예 16)
점착제 a를 대신하여 점착제 d를 이용한 것 이외는, 실시예 1과 동일한 방법으로 점착 테이프를 얻었다.
(실시예 17)
점착제 a를 대신하여 점착제 e를 이용한 것 이외는, 실시예 1과 동일한 방법으로 점착 테이프를 얻었다.
(실시예 18)
점착제 a를 대신하여 점착제 f를 이용한 것 이외는, 실시예 1과 동일한 방법으로 점착 테이프를 얻었다.
(실시예 19~25)
점착부 (B)의 형상, 면적 및 점착부 (B)의 두께를, 표 4 및 5에 기재한 것으로 변경한 것 이외는, 실시예 1과 동일한 방법으로 점착 테이프를 작성하였다. 또, 실시예 20에서 얻은 점착 테이프의 대략 원형상의 점착부를 갖는 면을, 광학 현미경을 이용하여 배율 200배로 관찰하였다(도 5).
(실시예 26)
폼층의 두께를 100μm에서 50μm로 변경한 것 이외는 실시예 1과 동일한 방법으로 점착 테이프를 얻었다.
(실시예 27)
폼층의 밀도를 300kg/m3에서 200kg/m3로 변경한 것 이외는 실시예 1과 동일한 방법으로 점착 테이프를 얻었다.
(실시예 28)
2μm의 폴리에스테르 필름을 25μm의 폴리에스테르 필름으로 변경한 것 이외는 실시예 1과 동일한 방법으로 점착 테이프를 얻었다.
(실시예 29)
「PET50×1J0」(니파주식회사제, 50μm의 폴리에스테르 필름의 표면에 실리콘계 박리 처리면을 갖는 박리 라이너)을 대신하여, 「PET25×1J0」(니파주식회사제, 25μm의 폴리에스테르 필름의 표면에 실리콘계 박리 처리면을 갖는 박리 라이너)을 이용한 것 이외는 실시예 1과 동일한 방법으로 점착 테이프를 얻었다.
(실시예 30)
산요화성사제 폴리에테르 폴리올 「GP-3000」 90질량부, 산요화성사제 폴리에테르 폴리올 「GP-600」 10질량부, 조호쿠화학사제 촉매 「스태너스옥토에이트」 0.1질량부, 제포제 5질량부를 혼합 교반하여, 혼합물을 조정하였다. 그 후, 상기 혼합물과, 이소시아네이트 인덱스가 1이 되는 배합량의 일본폴리우레탄사제 MDI 「코로네이트 1130」을, 옥스 믹서에 배치된 챔버에 투입하였다. 그리고, 동시에, 폼층의 밀도가 300kg/m3가 되도록 질소 가스를 주입하였다.
다음으로 챔버에 있어서, 상기 성분을 교반하여, 기포화된 기액 혼합물을 조정하였다. 그리고, 이 기액 혼합물을, 5m/분의 속도로 송출된 도레이주식회사제 「S10-25」 25μm 폴리에스테르 필름 상에 공급하고, 유연하는 기액 혼합물의 표면에, 그 상방측으로부터 25μm의 폴리에스테르 필름과 동일한 속도로 박리지를 공급하여, 롤코터에 의해 두께 100μm로 조정하여, 기액 혼합물로 이루어지는 미경화층을 형성하였다.
그 후, 폴리에스테르 필름, 미경화층 및 박리지로 이루어지는 적층물을, 원적외선 히터에 의해 160℃의 과열로에 넣어 1분간 과열하였다. 다음으로 적층물로부터 박리지를 박리하여, 폴리에스테르 필름과 폼층이 접합된 것을 얻었다.
다음으로 「PET50×1J0」(니파주식회사제, 50μm의 폴리에스테르 필름의 표면에 실리콘계 박리 처리면을 갖는 박리 라이너)에, 그래비어 코터를 이용하여, 상기 점착제 a를 도트 인쇄하여, 100℃로 1분간 건조시킴으로써, 도 1에 나타내는 대략 마름모꼴 형상의 두께 2μm의 섬형상의 점착부를 얻었다. 또한 상기 점착부 중, 임의의 점착부와 그에 근접하는 점착부의 거리는 0.1mm였다. 다음으로, 상기 폴리에스테르 필름과 폼층이 접합된 것의 폴리에스테르 필름층을 포개어 래미네이터로 선압 3N/mm로 부착하였다. 이를 40℃로 이틀간 양생하여, 도트 점착 필름을 얻었다.
(비교예 1)
점착제층을 그래비어 코터로 섬형상으로 형성한 것으로부터, 롤코터를 이용하여 전면에 형성한 것 이외는 실시예 30과 동일하게 점착 테이프를 얻었다.
(점착부의 겔 분율의 측정)
상기 점착제 a~f를, 각각 박리 라이너의 이형 처리면에, 건조 후의 두께가 50μm가 되도록 상기 점착제를 도공한 것을, 100℃의 환경 하에서 3분간 건조한 후, 40℃의 환경 하에서 2일간 에이징시킴으로써 점착제층을 형성하였다. 상기 점착제층을 세로 50mm 및 가로 50mm의 정사각형으로 재단한 것을 시험편으로 하였다.
상기 시험편의 질량(G1)을 측정한 후, 23℃의 환경 하에서, 상기 시험편을 톨루엔에 24시간 침지시켰다. 상기 침지 후, 상기 시험편과 톨루엔의 혼합물을, 300메시 철망을 이용하여 여과함으로써, 톨루엔에 대한 불용 성분을 추출하였다. 상기 불용 성분을 110℃의 환경 하에서 1시간 건조시킨 것의 질량(G2)을 측정하였다.
상기 질량(G1)과 질량(G2)과 하기 식에 의거하여, 그 겔 분율을 산출하였다.
겔 분율(질량%)=(G2/G1)×100
(동적 점탄성의 측정)
상기 점착제 a~f를, 각각 박리 라이너의 표면에, 건조 두께 50μm가 되도록 도공하여 건조시킴으로써 점착제층을 형성하여, 40℃의 환경 하에 2일간 양생하였다. 상기 양생 후의 점착제층을 총 두께가 2mm가 될 때까지 서로 포갠 것을 시험편으로 하였다.
다음으로, 점탄성 시험기(레오메트릭스사제, 상품명 : 아레스 2KSTD)를 이용하여, 직경 7.9mm의 평행 원반형의 측정부에 상기 시험편을 끼워넣어, 주파수 1Hz, 승온 시간 1℃／1분의 조건으로 -50℃에서 150℃까지의 저장 탄성률(G')과 손실 탄성률(G")을 측정하였다. 손실 탄젠트 tanδ는, 이하의 계산식으로부터 산출하였다.
손실 탄젠트 tanδ=G"/G'
(점착 테이프의 총 두께의 측정)
박리 라이너를 벗겨낸 점착 테이프의 층 두께를 오자키제작소제 두께계 FFG-6을 이용하여 측정하였다.
(접착력(부착 후 1시간)의 측정)
실시예 및 비교예에서 얻은 점착 테이프를 20mm 폭으로 절단하고, 그 편측의 점착제층을, 두께 25μm의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름으로 덧붙인 것을 시험편으로 하였다. 상기 덧붙임은, 표면이 평활한 점착제층의 표면에 대해 행하고, 본 발명의 구성 요건인 점착부 (B)에 상당하는 점착제층에 대해 행하지 않도록 하였다.
상기 시험편을, 청결하고 평활한 스테인리스판의 표면에 부착하고, 그 상면에서 2kg 롤러를 1 왕복시킴으로써 가압한 것을, JISZ-0237에 준하여, 23℃ 및 50%RH의 조건 하에서 1시간 방치한 후, 23℃ 및 50%RH의 분위기 하에서 텐실론 인장 시험기를 이용하여, 필 점착력(박리 방향 : 90°, 인장 속도 : 0.3m/min)을 측정하였다. 측정 결과는, 표의 「접착력(부착 후 1시간)」의 란에 나타내었다.
(유지력의 측정)
실시예 및 비교예에서 얻은 점착 테이프를 20mm 폭으로 절단하고, 그 편측의 점착제층을, 두께 50μm의 알루미늄박으로 덧붙인 것을 시험편으로 하였다. 상기 덧붙임은, 표면이 평활한 점착제층의 표면에 대해 행하고, 본 발명의 구성 요건인 점착부 (B)에 상당하는 점착제층에 대해 행하지 않도록 하였다.
상기 시험편을, 청결하고 평활한 스테인리스판의 표면에 20mm×20mm의 부착 면적이 되도록 부착하고, 그 상면에서 2kg 롤러를 이용하여 1 왕복시킴으로써 가압한 것을, JISZ-0237에 준하여, 23℃ 및 50%RH의 조건 하에서 1시간 방치한 후, 100℃의 분위기 하에서 전단방향으로 100g의 하중을 걸어, 24시간 후의 테이프의 어긋남 거리를 측정하였다. 측정 결과는, 표의 「유지력」의 란에 나타내었다.
(기포의 빠짐 용이성의 평가)
실시예 및 비교예에서 얻은 점착 테이프를 세로 50mm×가로 100mm로 절단하고, 박리 라이너를 박리하여, 23℃ 및 50%RH 분위기 하, 상기 점착부의 표면에 세로 70mm×가로 150mm의 알루미늄판을 두고, 알루미늄판 위에서 5N을 하중한 상태로 5초 방치함으로써 가부착물을 얻었다.
다음으로, 상기 가부착물을 반전시킨 후, 점착 테이프측의 면으로부터 2kg 롤러를 1 왕복시킴으로써 그들을 가압하는 것에 의해 적층체를 얻었다.
상기 방법으로 상기 적층체를 10개 제작하였다. 점착 테이프와 알루미늄판의 사이에 기포가 존재하는지의 여부를, 점착 테이프의 부풀어오름(10mm2 이상인 것)을 육안으로 관찰함으로써 확인하였다. 상기 방법으로 기포의 존재를 확인할 수 없었던 적층체의 수에 의거하여, 상기 기포의 빠짐 용이성을 평가하였다.
(발포층의 얼룩 평가)
얻어진 점착 테이프의 발포층을 형광등 하에서, 상기 점착 테이프의 상면 30cm의 위치에서 관찰하였을 때에, 얼룩이 있는지의 여부를 평가하였다.
◎ : 얼룩 없음
○ : 약간 얼룩 있음
× : 심한 얼룩 있음
(외관의 평가)
점착 테이프를 알루미늄판에 부착하여, 형광등 하에서, 상기 점착 테이프의 상면 30cm의 위치에서 관찰하였을 때에, 점착부의 형상(상기 대략 마름모형상, 대략 환형상 등)을 시인할 수 있는지의 여부를 기준으로 평가하였다. 상기 점착부의 형상을 전혀 시인할 수 없었던 것을 「◎」, 상기 형상의 일부를 약간 시인할 수 있었던 것을 「○」, 상기 형상을 명확하게 시인할 수 있었던 것을 「×」로 평가하였다. 또한, 비교예 1에서 나타내는 바와 같이 발포체 기재의 전면에 점착제를 도포하여 점착제층이 형성된 것에 대해서는, 점착부가 소정의 형상을 형성하고 있지 않으며, 따라서 그 형상을 상기 방법으로 시인할 수 없기 때문에, 평가하지 않고 「-」로 하였다.
(점착부의 개수)
점착부의 개수는, 점착 테이프의 임의의 범위(흐름방향 5cm 및 폭 5cm의 정사각형) 또는 (흐름방향 1cm 및 폭방향 1cm의 정사각형)의 범위를 전자현미경으로 관찰하여 세는 것에 의해 구하였다.
[표 1]
Figure pct00001
[표 2]
Figure pct00002
[표 3]
Figure pct00003
[표 4]
Figure pct00004
[표 5]
Figure pct00005
[표 6]
Figure pct00006
[표 7]
Figure pct00007
표 중의 「대략 마름모꼴 1」은, 점착 테이프의 흐름방향을 향한 모서리부의 각도가 60°(폭방향을 향한 모서리부의 각도가 120°)인 마름모형상의 점착부를 가리키고(도 1), 「대략 마름모꼴 2」는, 점착 테이프의 흐름방향을 향한 모서리부의 각도가 30°(폭방향을 향한 모서리부의 각도가 150°)인 마름모형상의 접착부를 가리키며, 「대략 정사각형상」은, 점착 테이프의 흐름방향을 향한 모서리부의 각도가 90°(폭방향을 향한 모서리부의 각도가 90°)인 정사각형상의 점착부를 가리키고, 「대략 원형상」은 도 2에 나타내는 형상의 점착부를 가리키며, 「대략 육각형(사선)」은 도 3에 나타내는 형상의 점착부를 가리키고, 「대략 사각형(사선)」은 도 4에 나타내는 형상의 점착부를 가리킨다.
실시예의 점착 테이프는 모두 한쪽의 면에 독립된 점착제층을 복수개 갖기 때문에, 기포의 빠짐 용이성이 우수하다. 또한 실시예 점착 테이프는 박형이면서, 발포층의 얼룩이 없고, 접착력, 유지력도 우수하다. 한편, 비교예의 점착 테이프에서는 점착층이 섬형상이 아니라 전면에 형성되어 있기 때문에, 기포가 빠져나갈 길이 없어, 기포의 빠짐 용이성이 현저하게 나쁘다.
1 : 발포체층
2 : 점착부
3 : 점착 테이프
4 : 그래파이트 시트
5 : 편면 점착 테이프
6 : 양면 점착 테이프
7 : 이형지
11 : 발포체 원료와 기체를 혼합하는 혼합기
12 : 롤코터
13 : 열처리층
20 : 수지 필름 (C)/또는 수지 필름 (C)와 점착부 (B)와 박리 라이너 (D)가 일체로 된 것
21a : 기액 혼합물
21b : 미경화층
30 : 적층체

Claims (12)

  1. 발포체층 (A), 수지 필름층 (C), 수지 필름 (C)측에 2 이상의 점착부 (B)를 갖는 점착 테이프로서, 상기 2 이상의 점착부 (B)의 사이에는 점착부 (B)를 갖지 않는 영역이 존재하며, 상기 영역이 상기 점착 테이프의 단부에 통한 것임을 특징으로 하는 점착 테이프.
  2. 청구항 1에 있어서,
    50% 압축했을 때의 하중이 0.003MPa∼1MPa인, 점착 테이프.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 수지 필름층 (C)의 두께가 1∼25μm인, 점착 테이프.
  4. 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 점착부 (B)와 접하는 면에 박리 라이너 (D)를 갖는, 점착 테이프.
  5. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 발포체층 (A)의 한쪽의 면 (a)측에서 상기 점착부 (B)를 관찰했을 때의 상기 점착부 (B)의 형상이, 대략 원형상, 대략 사각형상 또는 대략 육각형상인, 점착 테이프.
  6. 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 2 이상의 점착부 (B)에서 선택되는 임의의 점착부 (b1)과, 상기 점착부 (b1)에 근접하는 점착부 (b2)의 거리가 0.5mm 이하인, 점착 테이프.
  7. 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 발포체층 (A)의 한쪽의 면 (a)의 면적에서 차지하는, 상기 점착부 (B)를 갖는 영역의 비율이 10%~99%인, 점착 테이프.
  8. 청구항 1 내지 청구항 7 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 점착 테이프의 흐름방향 5cm 및 폭방향 5cm의 범위에, 상기 점착부 (B)가 10개∼1000000개 존재하는, 점착 테이프.
  9. 청구항 1 내지 청구항 8 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 발포체층 (A)가, 폴리우레탄계 발포체층 또는 아크릴계 발포체층인, 점착 테이프.
  10. 청구항 1 내지 청구항 9 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 점착부 (B)를 갖는 면에 평활한 스테인리스판을 재치(載置)하고, 2kg 롤러를 이용하여 1왕복시킴으로써 그들을 압착시켜, 23℃ 및 50%RH의 조건하에서 1시간 방치하여 얻어진 시험편을 이용하여 측정되는 180° 필 접착력이 2N/20mm∼12N/20mm의 범위인, 점착 테이프.
  11. 수지 필름층 (C)와 점착부 (B)와 박리 라이너 (D)가 일체로 된 것의 수지 필름층 (C) 상에, 발포층 (A)를 도공하여 형성하는 것을 특징으로 하는 점착 테이프의 제조 방법.
  12. 청구항 1 내지 청구항 10에 기재된 점착 테이프를 디스플레이의 비표시면측에 설치한 것을 특징으로 하는 디스플레이 기기.
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