JP6897892B2 - 粘着テープおよび粘着テープの製造方法 - Google Patents
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Description
この課題を解決するための粘着テープとしては、例えば特許文献1では、図4に示すように、発泡体層51、樹脂フィルム層52、樹脂フィルム52側に2以上の粘着部53を有する粘着テープであって、前記2以上の粘着部53の間には粘着部53を有しない領域53Rが存在し、前記領域53Rが前記粘着テープの端部に通じた粘着テープが開示されており、この粘着テープによれば、2以上の粘着部53の間には粘着部53を有しない領域53Rが存在するので、粘着テープの貼付時に粘着テープと被着体との間に気泡が残存しないようにすることができるとされている。
しかし、上記の粘着テープでは、粘着テープの貼付時に、2以上の粘着部53の間に粘着部が存在しない領域53Rへ粘着部53が流動して入り込んだとしても、粘着テープ(貼付前)のそもそも粘着部53が存在しない領域53Rは、粘着部53の粘着剤の流動性をもっても十分に閉塞させることができていなかった。また、上記の粘着テープでは、2以上の粘着部53が相互に比較的離間していることも、粘着部53の粘着剤が当該領域53Rに十分に入り込みにくくしていた。そして、その結果として、粘着テープの貼付後に粘着部53が存在しない領域が残る虞があり、貼付後の表示素子等の被着体は気密性の観点から十分ではなかった。特に、例えば表示素子としての有機ELディスプレイは、水分による不良を避けるため、ディスプレイ背面(貼付面)の高い気密性が求められており、この高い気密性を得るため、粘着テープにおいてはさらなる改良の余地があった。
すなわち、特許文献2に開示される方法により得た粘着テープでは、被着体への貼付用の平滑な剥離シート58を貼るために、エンボス加工された剥離シート56を剥がすことが必須であり、その剥離により、粘着剤層55の、当該エンボス加工により形成された凹凸が十分に保持されないという問題があった。
前記発泡体層は、一方側の表面に、当該表面より窪む凹部を有し、
前記凹部は、前記発泡体層の端部で開口し、
前記粘着剤層は、前記発泡体層の凹部の一方側に位置し、当該粘着剤層の一方側の表面より窪む凹部対応部分を有し、
前記発泡体層の前記凹部の深さが、前記粘着剤層の厚さよりも大きいことを特徴とする、粘着テープ。
〔2〕更に、粘着剤層の、被着体への粘着面上に設けられた剥離シートを含む、上記〔1〕の粘着テープ。
〔3〕前記凹部の深さに対する、前記粘着剤層の厚さの割合が、10〜99%である、上記〔1〕または〔2〕の粘着テープ。
〔4〕上記〔1〕〜〔3〕のいずれかの粘着テープの製造方法であって、
前記粘着剤層を形成する粘着剤を剥離シートの表面に塗布して第1積層体を得、ついで、前記発泡体層と当該第1積層体とを重ね合わせることを特徴とする、粘着テープの製造方法。
《粘着テープ》
本実施形態の粘着テープ1は、特に限定されないが例えば、電子機器に用いることができ、具体的には電子機器のなかでも表示部を有する電子機器、とりわけパソコン、デジタルビデオカメラ、電子手帳、携帯電話、スマートフォン、ゲーム機器、電子書籍等の携帯電子端末において、表示部であるディスプレイの裏面に使用することができる。
本実施形態の粘着テープ1は、図1に示す断面視において、発泡体層2と、当該発泡体層2の一方側の表面上に設けられた粘着剤層3を含み、粘着剤層3の一方側の表面(発泡体層2への接着面とは逆側の表面)が、被着体への粘着面となっている。また、例えば、粘着テープ1の使用前の保管等のために、さらに粘着剤層3の粘着面上に剥離シート4を設けることもできる。
なお、本明細書において、「粘着面」とは、粘着剤層3の1対の表面のうち発泡体層2へ接着される表面とは逆側の表面(剥離シート4を設ける場合には剥離シート4と貼り合わされる表面)であり、つまり、粘着テープ1の、被着体へ貼り付けられる表面である。また、本明細書において、粘着テープ1の積層方向のうち、被着体へ貼り付ける側を一方側とし、一方側の逆側を他方側とする。
なお、粘着テープ1の上記厚さは、JIS K6250に従いダイヤルゲージを用いた方法で測定し、具体的には、粘着テープ1への接触面が径8mmの平面であるダイヤルゲージを、0.51Nの力で接触させた際に測定された値である。なお、当該厚さには、剥離シート4の厚さは含まない。また、例えば、尾崎製作所製の厚さ計FFG−6を用いて測定することができる。
なお、接着力はJIS Z0237に従い測定された値をさす。具体的には、接着力は、粘着テープ1の粘着剤層3と、清潔で平滑なステンレス板(BA板)とを重ね、粘着テープ1の裏面上を、2kgローラーを用いて1往復させることで加圧する。当該加圧後の積層物を、温度23℃、湿度50%RHの条件下で1時間放置し、それを90°の方向に0.3m/minの速度で粘着テープ1を引き剥がす。接着力は当該粘着テープ1を引き剥がす際に測定された値である。
なお、保持力はJIS Z0237に従い測定された値を指す。具体的には、保持力は、粘着テープ1の粘着剤層3と、清潔で平滑なステンレス板(ヘアライン)とを重ね、粘着テープ1の裏面上を、2kgローラーを用いて1往復させることで加圧する。当該加圧後の積層物を、温度23℃、湿度50%RHの条件下で1時間放置した後、ものを試験片とする。次に、温度100℃の環境下に、前記試験片を構成するステンレス板を垂直方向に固定し、試験片を構成する粘着テープ1の下端部に100gの荷重をかけた。そして、その状態で24時間放置した後の、ステンレス板と粘着テープ1とのズレ距離をノギスで測定することによって得られた値である。
発泡体層2は、図2に示すように、平面視においてシート状になっており、粘着テープ1の粘着剤層3と平面視で略同じ大きさとすることができる。
具体的には、凹部21は、発泡体層2の粘着剤層3側の表面より窪んで、粘着剤層3がその凹部21の中に入り込むことが可能になっている。また、凹部21は、図2に示すように、発泡体層2の粘着剤層3側の表面を、例えば直線状、曲線状(図示の例では直線状)に延在し、平面視で凹部21の少なくとも一端(図示の例では両端)が発泡体層2の端部に開口している。さらに、凹部21は、発泡体層2の表面上に複数設けることができる。当該凹部21の配置は任意にすることができ、例えば図2の上下方向を粘着テープ1の製造方向とする場合、平面視で、凹部21を、製造方向に対して傾斜する姿勢で設けたり、或いは、図3の変形例で示すように、図2と同様に図3の上下方向を粘着テープ1の製造方向とする場合、平面視で、製造方向に対して傾斜する凹部21や直交する凹部21を設けたりすることができる。
なお、発泡体層2の凹部21を形成する方法は、特に限定されず、例えば発泡体層を製造する際に、凹部21の形状に対応する凸部を有する型(金属製、樹脂製、紙製)を用いて形成したり、または、凹部を有しない発泡体層の表面を削ったり、プレス等することにより形成することもできる。
本実施形態の粘着テープ1は、発泡体層2が粘着剤層3側の表面に当該表面より窪む凹部21を有し、凹部21が発泡体層2の端部で開口し、粘着剤層3が凹部対応部分31を有し、発泡体層2の凹部21の深さ2Dが、粘着剤層3の厚さ3Tよりも大きいことにより、粘着テープ1の貼付時に粘着テープ1と被着体との間に気泡が残存しないようにするとともに、貼付後の被着体の気密性を確保することができる。
具体的には、本実施形態の粘着テープ1によれば、粘着テープ1の発泡体層2は凹部21を有し、凹部21が発泡体層2の端部で開口し、粘着剤層3が凹部対応部分31を有することにより、凹部対応部分31が窪む形状となるとともに、当該凹部対応部分31が粘着剤層3の端部で開口する。そして、さらに発泡体層2の凹部21の深さ2Dが、粘着剤層3の厚さ3Tよりも大きいので、粘着テープ1の貼付時に粘着テープ1と被着体との間に十分な大きさの流路が形成されて、気泡が残存しないようにすることができる。
また、本実施形態では、上記のように凹部対応部分31の窪む形状は、例えば図4に示す非連続に存在する粘着剤層53によって形成されるのではなく、連続して存在する粘着剤層3によって形成されるので、粘着テープ1の貼付後に粘着剤層3の粘着剤が適切に流動することができる。その結果として、貼付時に粘着テープ1と被着体との間に流路が存在していても、貼付後に例えば粘着テープ1に圧力等を付加することで当該流路を閉じ、貼付後の被着体の気密性を確保することができる。
さらに本実施形態では、凹部対応部分31の窪む形状は発泡体層2の凹部21によって担保されており、例えば図5(b)に示すように粘着剤層55の凹部の形状を担保するものがない状態とは異なるので、凹部対応部分31の窪む形状(粘着テープ1の表面の窪む形状)が経時で維持される。
以上より、本実施形態の粘着テープ1によれば、粘着テープ1の貼付時に粘着テープ1と被着体との間に気泡が残存しないようにするとともに、貼付後の被着体の気密性を確保することができる。
なお、凹部21の幅2Wとは、凹部21の延在方向に直交する方向での断面視において、凹部21が発泡体層2の表面に開口する開口部で測定した長さであり、また、後述の深さ2Dとは、同様な断面視において、凹部21が設けられた発泡体層2の表面から凹部21の底までを、当該表面に直交する方向(難燃テープの積層方向)に沿って測った長さであり、下記の方法や後述する実施例に記載の方法で測定することができる。
粘着テープを液体窒素中に1分間浸漬した後、ピンセットを用いて液体窒素中で、粘着テープの凹部の延在方向に直交する方向を折り目として折り曲げて割り、該粘着テープの厚さ方向の割断面観察用の切片を10個作製する。前記切片をデシケータ内で常温に戻した後、前記割断面に対して電子線が垂直に入射するように試料台に固定し、電子顕微鏡を用いて、前記割断面の観察を行う。電子顕微鏡のスケールを元に、1つの切片についての前記粘着テープにおける発泡体層の凹部の幅および深さを測定し、10個の切片についての測定値の算術平均値を凹部の幅、深さとする。なお、この1個の切片についての凹部の深さは、当該断面での発泡体層の表面から凹部の底までの長さを積層方向に沿って測定した値である。また、上記の1個の切片についての凹部の幅は、発泡体層の開口部での一端から他端までの長さを測定した値であり、開口部での一端および他端は、同じ断面で得られた凹部の深さに0.95を乗じた値で、凹部の底から積層方向一方側に離間する、凹部の内表面上の位置である。
なお、粘着剤層3の厚さ3Tは、粘着剤層3の凹部対応部分31以外の位置で、発泡体層2の表面に直交する方向(粘着テープ1の積層方向)に沿って測った長さであり、後述する実施例の方法で測定することができる。
なお上記割合は、粘着剤層3の粘着面側の表面の5×5cmの範囲に存在する凹部21が占める面積の割合であり、粘着剤層3を光学顕微鏡で観察することにより測定することができる。
なお、粘着剤層3の厚さ3Tとは、断面視において、粘着剤層3の一方側の表面から他方側の表面までを、当該表面に直交する方向(難燃テープの積層方向)に沿って測った長さであり、後述する実施例の方法で測定することができる。
アニオン性界面活性剤の具体例としては、例えば、ラウリン酸ナトリウム、ミリスチン酸ナトリウム、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸アンモニウム、オレイン酸ナトリウム、オレイン酸カリウム石鹸、ひまし油カリウム石鹸、やし油カリウム石鹸、ラウロイルサルコシンナトリウム、ミリストイルサルコシンナトリウム、オレイルサルコシンナトリウム、ココイルサルコシンナトリウム、やし油アルコール硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム、アルキルスルホコハク酸ナトリウム、ラウリルスルホ酢酸ナトリウム、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、α−オレフィンスルホン酸ナトリウム等が挙げられるが、特に、アルキルスルホコハク酸ナトリウムが好ましい。
特にアニオン系界面活性剤と両性界面活性剤を併用した場合、アニオン系界面活性剤の分子同士の親水基の電荷が反発し、アニオン系界面活性剤の分子同士がある程度の距離を保っている間に、電気的に中性である両面活性剤がアニオン系界面活性剤の分子の間に入り込むことによって、気泡をより安定化し、気泡のサイズを小さくすることができる。よって、アニオン系界面活性剤と両性界面活性剤を併用することが好ましい。
このような架橋剤としては特に限定されず、用途等に応じて、必要量添加すればよい。架橋剤による架橋手法としては、例えば、物理架橋、イオン架橋、化学架橋があり、架橋方法は、水分散性樹脂の種類に応じて選択することができる。架橋剤としては、公知の架橋剤を使用可能でありエポキシ系架橋剤、メラミン系架橋剤、イソシアネート系架橋剤、カルボジイミド系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤等を、使用する樹脂配合系が含有する官能基の種類及び、官能基量に応じて適量使用することができる。粘着強度、タック強度及び層間剥離強度を向上させるため、エポキシ系架橋剤、イソシアネート系架橋剤が好ましい。イソシアネート系及びエポキシ系架橋剤は、材料強度を上げることにより、被着体及び多孔質フォームの材料破壊を防ぐことができる。中でも脂肪族イソシアネートがより好ましい。これら架橋剤は、2種以上併用してもよい。
なお、配合量や配合比は、特記しない限り、固形分を基準とし、「固形分」を構成する成分は、エマルジョンから分散媒を除いた成分である。具体的には、樹脂の他、界面活性剤やフィラー等を含有したものである。
本実施形態において、粘着剤層3の、周波数1Hzで測定される動的粘弾性スペクトルに基づく損失正接のピーク温度は、特に限定されるものではないが、−30〜20℃であることが好ましく、−20〜10℃であることがより好ましく、さらに好ましくは−10〜5℃である。当該ピーク温度を上記の範囲にすることにより、貼付時において被着体と粘着テープ1との間から気泡が抜けやすく(エア抜け性)、かつ、良好な接着力を保持できる。
また、試験片としては、粘着剤層3の形成に使用される粘着剤を用いて形成された、厚さ0.5〜2.5mmの粘着剤層3を使用することができる。
(1)剥離シート4の離型処理面に、乾燥後の厚さが50μmになるように、粘着剤層3の粘着剤を塗工したものを、100℃の環境下で3分間乾燥した後、40℃の環境下で2日間エージングさせることによって粘着剤層3を形成する。
(2)上記粘着剤層3を50mm×50mmに裁断したものを試験片とする。
(3)上記試験片の質量(G1)を測定した後、23℃の環境下で、上記試験片をトルエンに24時間浸漬する。
(4)上記浸漬後、試験片とトルエンとの混合物を、300メッシュ金網を用いて濾過することによって、トルエンへの不溶成分を抽出する。当該不溶成分を110℃の環境下で1時間乾燥させたものの質量(G2)を測定する。
(5)前記質量(G1)と質量(G2)と下記式に基づいて、そのゲル分率を算出する。
ゲル分率(質量%)=(G2/G1)×100
アクリル重合体としては、(メタ)アクリル酸アルキルエステル等の(メタ)アクリル単量体を含む単量体成分を重合させることによって得られるものを使用することができる。
(メタ)アクリル酸アルキルエステルとしては、例えば、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸イソプロピル、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸イソブチル、(メタ)アクリル酸s−ブチル、(メタ)アクリル酸t−ブチル、(メタ)アクリル酸ペンチル、(メタ)アクリル酸ヘキシル、(メタ)アクリル酸ヘプチル、(メタ)アクリル酸オクチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸イソオクチル、(メタ)アクリル酸ノニル、(メタ)アクリル酸イソノニル、(メタ)アクリル酸デシル、(メタ)アクリル酸イソデシル、(メタ)アクリル酸ウンデシル、(メタ)アクリル酸ドデシル、(メタ)アクリル酸トリデシル、(メタ)アクリル酸テトラデシル、(メタ)アクリル酸ペンタデシル、(メタ)アクリル酸ヘキサデシル、(メタ)アクリル酸ヘプタデシル、(メタ)アクリル酸オクタデシル、(メタ)アクリル酸ノナデシル、(メタ)アクリル酸エイコシル等を単独または2種以上組合せすることができる。なかでも、(メタ)アクリル酸アルキルエステルとしては、前記アルキル基の炭素原子数が1〜20の(メタ)アクリル酸アルキルエステルを使用することが好ましく、前記アルキル基の炭素原子数が4〜18の(メタ)アクリル酸アルキルエステルを使用することがより好ましい。前記アルキル基は、直鎖または分岐したアルキル基が挙げられる。
なお、本明細書において、「(メタ)アクリル酸アルキルエステル」とはアクリル酸アルキルエステル又はメタクリル酸アルキルエステルを意味する。
前記方法で得たアクリル重合体は、例えば溶液重合法で製造した場合であれば、有機溶剤に溶解または分散した状態であってもよい。
サンプル濃度:0.5質量%(テトラヒドロフラン溶液)
サンプル注入量:100μL
溶離液:テトラヒドロフラン
流速:1.0mL/分
測定温度:40℃
本カラム:TSKgel GMHHR−H(20)2本
ガードカラム:TSKgel HXL−H
検出器:示差屈折計
標準ポリスチレンの重量平均分子量:1万〜2000万(東ソー株式会社製)
粘着付与樹脂としては、例えばロジン系粘着付与樹脂、重合ロジン系粘着付与樹脂、重合ロジンエステル系粘着付与樹脂、ロジンフェノール系粘着付与樹脂、安定化ロジンエステル系粘着付与樹脂、不均化ロジンエステル系粘着付与樹脂、水添ロジンエステル系粘着付与樹脂、テルペン系粘着付与樹脂、テルペンフェノール系粘着付与樹脂、及び、スチレン系粘着付与樹脂等の石油樹脂系粘着付与樹脂等を使用することができる。
イソシアネート架橋剤としては、例えばトリレンジイソシアネート、ナフチレン−1,5−ジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、トリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート等を使用することができ、トリレンジイソシアネート、トリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート等のトルエンジイソシアネート付加物を使用することが好ましい。前記トルエンジイソシアネート付加物とは、分子中にトルエンジイソシアネートに由来する構造を有するものであり、市販品でいえば、例えば、コロネートL(日本ポリウレタン工業株式会社製)等が挙げられる。
前記エポキシ架橋剤を使用する場合、アクリル重合体としては、酸基を有するアクリル重合体を使用することが好ましい。酸基を有するアクリル重合体は、その製造に使用する単量体として、例えば(メタ)アクリル酸、アクリル酸ダイマー、イタコン酸、クロトン酸、マレイン酸、無水マレイン酸等を使用することが好ましく、(メタ)アクリル酸を使用することがより好ましい。
本実施形態の粘着テープ1では、さらに、粘着剤層3の、被着体への粘着面上に設けられる剥離シート4を含むことができる。剥離シート4を含むことにより、粘着テープ1の粘着面側を保護することができる。
剥離シート4としては、図1に示すように両面が平滑な、平面視においてシート状のものを用いることができる。また、剥離シート4は粘着テープ1の発泡体層2と平面視で略同じ大きさとすることができる。剥離シート4として図1に示すように平滑なシートを用いた場合、図1に示すように、粘着剤層3と剥離シート4との間であって、凹部21に対応する位置に、空間が形成される。
なお、剥離シート4の表面形状は任意にすることができ、例えば剥離シート4の粘着剤層3側の表面において、発泡体層2の凹部21に対応する位置に当該凹部21に対する形状を設けることもできる。
離型剤は特に限定されるものではないが、シリコーン系のものが剥離力の調整が容易なため好ましい。
本実施形態の粘着テープの製造方法は、上記の本発明の実施形態に係る粘着テープ1を製造するための方法であって、粘着剤層3を剥離シート4の表面に塗布して第1積層体を得、ついで、発泡体層2と当該第1積層体とを重ね合わせることを特徴とする。
そして、原料として、例えば塗布後に発泡させるものを用いる場合には、流延する原料の表面に、その上方側から、別の離型紙(又は離型用処理がなされた樹脂性のフィルム)を供給する。そして、この積層状態のまま、ロールコーター等を通過させることにより、原料を発泡させつつ厚さを調整する。なお、上方側から供給した離型紙の使用の有無は、問わないが、この当該離型紙を用いると、硬化前の発泡体層の厚さの調整が容易であり、熱処理後に得られる発泡体層2の表面(上方側の離型紙側)にスキン層を形成することができる。
また、原料として、上記のエマルジョン組成物等であって塗布前に発泡させているものを用いる場合には、原料を離型紙上にドクターナイフ、ドクターロール等の公知の手段により塗布して所望の厚さに調整する。
これらの工程により、硬化前の発泡体層の少なくとも一方側に離型紙が積層された積層物を得ることができる。
その後、この積層物を、熱処理装置により加熱する。これにより硬化や乾燥させて発泡体層2を形成することができる。
ここで、本実施形態の発泡体層2は凹部21を有するところ、上記の積層物に積層されるいずれか一方の離型紙として、表面に凹部21を形成するための、凹部形状に対応する凸部を有する離型紙を用いることにより、発泡体層2の凹部21を形成することができる。或いは、平滑な離型紙(凹部21を形成するための凸部が形成されていない)を用いて発泡体層2(凹部21を有しない)を製造し、離型紙を取り除いた後に、その表面に、例えばナイフ等で凹部を形成することもできる。
まず、実施例・比較例において用いた測定方法、評価方法について説明する。
後述する粘着剤a〜cを、それぞれ厚さ50μmのポリエステル製の剥離シート(ニッパ株式会社製、PET50×1J0L)の離型処理面に、乾燥後の厚さが50μmになるように前記粘着剤を塗工し、当該塗工した粘着剤を、100℃の環境下で3分間乾燥した後、40℃の環境下で2日間エージングさせることによって粘着剤層を形成した。前記粘着剤層を縦50mm及び横50mmの正方形に裁断したものを試験片とした。
上記試験片の質量(G1(g))を測定した後、23℃の環境下で、上記試験片をトルエンに24時間浸漬させた。前記浸漬後、前記試験片とトルエンとの混合物を、300メッシュ金網を用いて濾過することによって、トルエンへの不溶成分を抽出した。前記不溶成分を110℃の環境下で1時間乾燥させたものの質量(G2(g))を測定した。
前記質量(G1)と質量(G2)と下記式に基づいて、そのゲル分率を算出した。
ゲル分率(質量%)=(G2/G1)×100
後述する粘着剤a〜cを、それぞれ厚さ50μmのポリエステル製の剥離シート(ニッパ株式会社製、PET50×1J0L)の表面に、乾燥後の厚さが200μmとなるように前記粘着剤を塗工し、当該塗工した粘着剤を、100℃の環境下で3分間乾燥した後、40℃の環境下に2日間エージングさせることによって粘着剤層を形成した。そして、前記エージング後の剥離シートと粘着剤層の積層物を複数用意し、2つの積層物の粘着剤層を向かい合わせて重ね合わせた後、どちらか一方の剥離シートを剥離して粘着剤層2層分の厚みの粘着剤層を得た。総厚さが2mmとなるまで、粘着剤層同士を同様な方法で重ねあわせたものを試験片とした。
次に、粘弾性試験機(レオメトリックス社製、商品名:アレス2KSTD)を用い、直径7.9mmの平行円盤形の測定部に前記試験片を挟み込み、周波数1Hz、昇温時間1℃/1分の条件で−50℃から150℃までの貯蔵弾性率(G’)と損失弾性率(G’’)を測定した。損失正接tanδは、以下の計算式より算出した。
損失正接tanδ=G’’/G’
白色干渉計(菱化システム株式会社製、VertScan R3300G)を用いて、発泡体層の表面の真上(積層方向で一方側)から計測し、発泡体層面の3次元高さマップを作成した。
測定条件
・対物レンズ:5x
・内部レンズ:1.0x
・測定CCDカメラ:1/3’’
・波長フィルタ:530White
・測定レンジ:80μm
・測定モード:WaveM
次に、解析ソフトウェア(菱化システム株式会社製、VS−Viewer)を使用し、発泡体層の凹部のある面を真上から見て、凹部の延在方向に対して直交する断面における凹部の深さ、幅の解析を行った。具体的には、任意の位置での断面において凹部の深さ、幅を測定し、同様の操作を合計10箇所で行い、それぞれの値の平均値を本明細書における凹部の深さ、幅とした。
上記の凹部の延在方向に対して直交する断面は、発泡体層の凹部のある面を真上から見て(積層方向一方側から見て)、後述する凹部の幅が最小となる方向における断面とした。この1つの断面についての凹部の深さは、当該断面での発泡体層の表面から凹部の底までの長さを積層方向に沿って測定した値である。また、上記の1つの断面についての凹部の幅は、発泡体層の開口部での一端から他端までの長さを測定した値であり、開口部での一端および他端は、同じ断面で得られた凹部の深さに0.95を乗じた値で、凹部の底から積層方向一方側に離間する、凹部の内表面上の位置である。
上記発泡体層の凹部の深さ、幅の測定と同様の方法で、エンボス加工が施された剥離シートのエンボス面の3次元高さマップを作成した。次に、解析ソフトウェア(菱化システム株式会社製、VS−Viewer)を使用し、エンボス面を真上(剥離シートの表面に直交する方向)から見て、エンボスの稜線の延在方向に対して直交する断面におけるエンボスの高さ、幅の解析を行った。具体的には、任意の位置での断面においてエンボスの高さ、幅を測定し、同様の操作を合計10箇所で行い、それぞれの値の平均値をエンボスの高さ、幅とした。
上記のエンボスの延在方向に対して直交する断面は、剥離シートのエンボスのある面を真上から見て(剥離シートの表面に直交する方向の表面側から見て)、後述するエンボスの幅が最小となる方向における断面とした。この1つの断面についてのエンボスの高さは、当該断面での剥離シートの表面からエンボスの頂点までの高さを表面に直交する方向に沿って測定した値である。また、上記の1つの断面についてのエンボスの幅は、剥離シートの表面から突出する1対の起点の間の長さを測定した値であり、当該突出する1対の起点は、同じ断面で得られたエンボス高さに0.95を乗じた値で、エンボスの頂点から表面に直交する方向のシート側に離間するエンボスの表面上の位置である。
粘着テープを液体窒素中に1分間浸漬した後、ピンセットを用いて液体窒素中で、粘着テープの幅方向を折り目として折り曲げて割り、該発泡体粘着テープの厚さ方向の割断面観察用の切片を作製した。前記切片をデシケータ内で常温に戻した後、前記割断面に対して電子線が垂直に入射するように試料台に固定し、電子顕微鏡(Miniscope(登録商標) TM3030Plus、日立ハイテクノロジー株式会社製)を用いて、前記割断面の観察を行った。電子顕微鏡のスケールを元に、前記粘着テープにおける発泡体層および粘着剤層の厚さを10箇所(凹部や凹部対応部分以外の部分)測定し、その算術平均値を各層の厚さとした。なお、発泡層の厚さは、発泡体層の一方側の表面から他方側の表面までを積層方向に沿って測った長さであり、粘着剤層の厚さは、粘着剤層の粘着面(一方側の表面)から発泡体層の表面(粘着剤層の他方側の表面)までを積層方向に沿って測った長さである。
実施例・比較例の粘着テープの流路安定性の評価は、実施例・比較例の粘着テープの剥離シートを平滑な透明樹脂製剥離シートに貼り付け直し、所定の条件下で保管した後に、粘着剤の流路の埋没状態を剥離シート側(粘着テープの粘着面側)から顕微鏡(100倍)で観察することにより評価した。当該保管は、23℃、50%RHの下で168時間の条件で保管した。保管後の流路の深さを前述の(3)と同様の方法で、粘着剤層の3次元高さマップを作成した。次に、解析ソフトウェア(菱化システム株式会社製、VS−Viewer)を使用し、粘着剤層の凹部対応部分のある面を真上から見て、凹部対応部分の延在方向に対して直交する断面における凹部対応部分の深さの解析を行った。具体的には、任意の位置での断面において凹部対応部分の深さを測定し、同様の操作を合計10箇所で行い、それぞれの値の平均値を本明細書における凹部対応部分の深さとした。
上記の凹部対応部分の延在方向に対して直交する断面は、粘着剤層の凹部対応部分のある面を真上から見て(積層方向一方側から見て)、凹部対応部分の幅が最小となる方向における断面とした。この1つの断面についての凹部対応部分の深さは、当該断面での粘着剤層の表面から凹部対応部分の底までの長さを積層方向に沿って測定した値である。
実施例・比較例の粘着テープの気泡の抜けやすさの評価は、粘着テープをアクリル板に貼り付けて、粘着テープとアクリル板の間の気泡の有無を観察することにより評価した。具体的には下記のように行った。
1)実施例及び比較例で得た粘着テープの剥離シートを剥離し、新たに厚さ50μmのポリエステル製の剥離シート(ニッパ株式会社製、PET50×1J0L)を貼り合せ、23℃及び50%RH雰囲気下7日間静置して評価用粘着テープを得た。
2)前記評価用粘着テープを縦50mm×横100mmに切断し、剥離シートを剥離し、23℃及び50%RH雰囲気下、粘着剤層の表面に縦70mm×横150mm×厚さ2mmの透明アクリル板を置き、透明アクリル板の上から5Nを荷重した状態で5秒放置することによって仮貼付物を得た。
3)次に、前記仮貼付物を反転させた後、粘着テープ側の面から2kgローラーを1往復させることでそれらを加圧することによって積層体を得た。
4)上記方法で前記積層体を10個作製した。粘着テープと透明アクリル板との間に気泡が存在するか否かを、粘着テープの膨らみ(10mm2以上もの)を目視で観察すること
によって確認した。前記方法で気泡の存在を確認できなかった積層体の数に基づいて、前記気泡の抜けやすさを下記のように評価した。
◎:気泡の存在を確認できた積層体の個数が0個。
○:気泡の存在を確認できた積層体の個数が1または2個。
×:気泡の存在を確認できた積層体の個数が3個以上。
実施例・比較例の粘着テープの粘着剤層の流路閉塞性評価1は、額縁状とした粘着テープを下記のようにアクリル板に貼り付けた上で両側をアクリル板に挟み込み、次いで、それを水に漬け込んで、水の侵入状態を観察することにより評価した。具体的には下記のように行った。
1)実施例及び比較例で得た粘着テープの剥離シートを剥離し、新たに厚さ50μmのポリエステル製の剥離シート(ニッパ株式会社製、PET50×1J0L)を貼り合せ、23℃及び50%RH雰囲気下7日間静置して評価用粘着テープを得た。
2)前記評価用粘着テープの発泡体層側に、厚さ140μmの両面テープ(DIC社製、#8810CH、片面に剥離シートを有する)を、気泡が入らないように注意深く貼り合せた後、外形が縦100mm×横50mmで、幅10mmの額縁状に裁断したものを試験テープとした。
3)前記試験テープの両面テープ側の剥離シートを剥離し、縦102mm×横51mm×厚さ2mmの第1アクリル板に対して、気泡が入らないように注意深く貼り合せることで、積層体を得た。
4)前記積層体中の評価用粘着テープの剥離シートを剥離し、縦102mm×横51mm×厚さ2mmの第2アクリル板を積層し、それらの4辺をダブルクリップで固定した状態で、23℃で24時間静置することによって、前記第1アクリル板と第2アクリル板とが、前記額縁状の試験テープで接合された試験片を作製した。
5)前記試験片を、ダブルクリップで固定された状態で、水深1mに30分静置した(JISC0920のIPX7準拠)。
6)前記静置後、前記試験片を目視で観察し、以下の評価基準にしたがって評価した。
○:前記試験片を構成する、額縁状の試験テープによって囲まれた内部(試験片の中央部)に、水が浸入していなかった。
×:前記試験片を構成する、額縁状の試験テープによって囲まれた内部(試験片の中央部)に、水が浸入していた。
実施例・比較例の粘着テープの粘着剤層の流路閉塞性評価2は、額縁状とした粘着テープを下記のようにアクリル板に貼り付け、荷重を付加させた後、粘着テープとアクリル板の間の流路の有無を観察することにより評価した。具体的には下記のように行った。
1)実施例及び比較例で得た粘着テープの剥離シートを剥離し、新たに厚さ50μmのポリエステル製の剥離シート(ニッパ株式会社製、PET50×1J0L)を貼り合せ、23℃及び50%RH雰囲気下7日間静置して評価用粘着テープを得た。
2)前記評価用粘着テープを、外形が縦100mm×横50mmで、幅10mmの額縁状に裁断したものを試験テープとした。
3)前記試験テープを構成する粘着剤層の表面に、縦102mm×横51mm×厚さ2mmのアクリル板を乗せ、その上に5Nの錘を乗せて30秒保持した後、錘を除去し、積層体を得た。
4)前記積層体を裏返し、粘着テープ側を、2kgローラーを1往復させて圧着させた後、23℃で24時間静置して試験片を作製した。
5)前記試験片に貼付された額縁状の試験テープを、アクリル板側から光学顕微鏡を用いて観察し、以下の評価基準に基づいて評価した。
◎:前記試験片とアクリル板との間に、空気が通過しうる流路が形成されていなかった。○:前記試験片とアクリル板との間に、一部に空隙が生じていたが、額縁の内側と外側を結ぶ流路は形成されていなかった。
△:前記試験片とアクリル板との間に、額縁の内側と外側を結ぶ流路が一部形成されていた。
×:前記試験片とアクリル板との間に、額縁の内側と外側を結ぶ流路が明確に形成されていた。
実施例及び比較例で得た粘着テープを20mm幅に切断し、発泡体層側に、厚さ60μmのポリエチレンテレフタレート製の基材片面テープ(DIC株式会社製、商品名:PF−025H)を貼り合わせたものを試験片とした。
前記試験片から、剥離シートを除去し、粘着剤層面を清潔で平滑なステンレス板の表面に貼付し、その上面で2kgローラーを1往復させることで加圧したものを、JISZ−0237に準じ、23℃及び50%RHの条件下で1時間放置した後、23℃及び50%RHの雰囲気下でテンシロン引張試験機を用いて、ピール粘着力(剥離方向:90°、引張速度:0.3m/min)を測定した。
(製造例1)エンボス剥離シートa
厚さ110.0g/m2の中性紙(基材)に、市販の架橋型低密度ポリエチレン樹脂組
成物(商品名:リンクロン CH−750T、三菱化学(株)製、MFR値:25g/10分)を、Tダイ押出機を用いて、押出成形の温度約220℃にて約40μmの厚さに押出し加工を行ない(樹脂層形成)、その直後にエンボス機にてエンボス加工を行った。当該エンボス加工により、ポリエチレン樹脂組成物層の表面に、図3に示す凹部対応部分が形成するパターンと同じパターンをエンボスで施した。なお、エンボスが位置する部分での断面は、図6に示すように、基材62上に、エンボス加工により形成されたエンボス61が形成された上記ポリエチレン樹脂組成物層60が積層されている。上記エンボス加工を行ったシートは、その後、14日間室温で放置することにより完全に硬化させてエンボス剥離シートaを得た。エンボスの高さは13μm、エンボスの幅は80μmであった。
厚さ110.0g/m2の中性紙に、市販の架橋型低密度ポリエチレン樹脂組成物(商
品名:リンクロン CH−750T、三菱化学(株)製、MFR値:25g/10分)を、Tダイ押出機を用いて、押出成形の温度約220℃にて約50μmの厚さに押出し加工を行ない(樹脂層形成)、その直後にエンボス機にてエンボス加工を行い、樹脂層表面にエンボス剥離シートaと同じエンボスのパターンを施した。その後、14日間室温で放置することにより完全に硬化させてエンボス剥離シートbを得た。エンボスの高さは25μm、エンボスの幅は100μmであった。
発泡体原料として、アクリル系エマルジョン1(ダウ・ケミカル社製:Acousticryl AV1331、固形分55%)とアクリル系エマルジョン2(DIC社製:ボンコートED−85−E、固形分40%)を主剤として使用し、エマルジョンの全量を基準(固形分量及び非固形分量の合計を100質量部とする。)として、各80:20質量部に対し、3質量部のアニオン系界面活性剤1(ステアリン酸アンモニウム、固形分30%)、3質量部のアニオン系界面活性剤2(アルキルスルコハク酸ナトリウム、固形分35%)、1質量部のベタイン系両性界面活性剤(アルキルベタイン、固形分30%)、2質量部の架橋剤(疎水系HDIイソシアヌレート(官能基数3.5)、固形分100%)を混合して発泡体原料とした。
前記の発泡体原料にエアーおよび窒素ガスを加えて、メカニカルフロス法により発泡させ、製造例1のエンボス剥離シートa上にキャスティングした後、オーブンで加熱処理して発泡体層シートを得た。
前記発泡体層シートからエンボス剥離シートを剥離除去し、発泡体層aを得た。発泡体層aの厚さは100μm、凹部の深さは12μm、凹部の幅は80μmであった。また、発泡体層aの表面には、エンボス剥離シートaのエンボスのパターンと同じパターンが凹部により形成されている。
エンボス剥離シートaに替えて、製造例2のエンボス剥離シートbを用いた以外は、製
造例3と同様に行い、発泡体層bを得た。発泡体層bの厚さは100μm、の凹部の深さは24μm、凹部の幅は100μmであった。また、発泡体層bの表面には、エンボス剥離シートbのエンボスのパターンと同じパターンが凹部により形成されている。
エンボス剥離シートaに替えて、厚さ50μmのポリエステル製の剥離シート(ニッパ
株式会社製、PET50×1J0L)用いた以外は、製造例3と同様に行い、発泡体層cを得た。発泡体層cの厚さは100μmであった。発泡体層cの表面は、平滑であり、凹部が形成されていない。
n−ブチルアクリレート97.98質量部と、アクリル酸2質量部と、4−ヒドロキシブチルアクリレート0.02質量部とを、アゾビスイソブチロニトリル0.2質量部を重合開始剤として、酢酸エチル溶液中で、80℃で8時間溶液重合させることによって、重量平均分子量90万のアクリル重合体を得た。
前記アクリル重合体100質量部に対して、「D−135」(荒川化学工業株式会社製、重合ロジンエステル)5質量部と、「KE−100」(荒川化学工業株式会社製、不均化ロジンエステル)20質量部と、「FTR6100」(三井化学株式会社製、石油樹脂)25質量部とを混合し、さらに酢酸エチルを加えることによって固形分40質量%に調整された粘着剤溶液を得た。
前記粘着剤溶液と、「NC40」(DIC株式会社製、イソシアネート架橋剤)2.0質量部とを混合し撹拌することによって、粘着剤aを得た。
前記粘着剤aを用いて得られた粘着剤層のtanδのピーク温度は0℃であり、そのゲル分率は40質量%であった。
n−ブチルアクリレート97.98質量部と、アクリル酸2質量部と、4−ヒドロキシブチルアクリレート0.02質量部とを、アゾビスイソブチロニトリル0.3質量部を重合開始剤として、酢酸エチル溶液中で、90℃で6時間溶液重合させることによって、重量平均分子量50万のアクリル重合体を得た。
前記アクリル重合体100質量部に対して、「D−135」(荒川化学工業株式会社製、重合ロジンエステル)5質量部と「KE−100」(荒川化学工業株式会社製、不均化ロジンエステル)20質量部と、「FTR6100」(三井化学株式会社製、石油樹脂)25質量部とを混合し、さらに酢酸エチルを加えることによって固形分40質量%に調整された粘着剤溶液を得た。
前記粘着剤溶液と、「NC40」(DIC株式会社製、イソシアネート架橋剤)0.6質量部とを混合し撹拌することによって、粘着剤bを得た。
前記粘着剤bを用いて得られた粘着剤層のtanδのピーク温度は0℃であり、そのゲル分率は10質量%であった。
n−ブチルアクリレート96.4質量部と、アクリル酸3.5質量部と、4−ヒドロキシ−エチルアクリレート0.1質量部とを、アゾビスイソブチロニトリル0.2質量部を重合開始剤として、酢酸エチル溶液中で、80℃で8時間溶液重合させることによって、重量平均分子量80万のアクリル重合体を得た。
前記アクリル重合体100質量部に対し、「D−135」(荒川化学工業株式会社製、重合ロジンエステル)10質量部と、「A100」(不均化ロジンエステル、荒川化学工業株式会社製)10質量部とを混合し、さらに酢酸エチルを加えることによって固形分40質量%に調整された粘着剤溶液を得た。
前記粘着剤溶液と、「NC40」(DIC株式会社製、イソシアネート架橋剤)1.3質量部とを混合し撹拌することによって、粘着剤eを得た。
前記粘着剤eを用いて得られた粘着剤層のtanδのピーク温度は−15℃であり、そのゲル分率は40質量%であった。
50μmのポリエステル製の剥離シート(ニッパ株式会社製、PET50×1J0L)上に、前記粘着剤a〜cを250mm幅でキャストし、加熱炉内で80℃3分乾燥して剥離シート上に各粘着剤層を形成した。粘着剤のキャスト厚さは、表1の粘着剤層厚さとなるように適宜調整した。
前記発泡体層a、bの凹部が形成された面と、前記の剥離シート上に形成した粘着剤層とを、卓上ラミネーター(テスター産業株式会社製)を用いて、送り速度2.0m/秒、圧力0.25MPaで貼り合せた後、40℃、48時間エージングすることで、図3のパターンの粘着剤層を有する粘着テープを得た。得られた粘着テープの構成を表1に示した。
得られた粘着テープを上記の方法で評価した結果を表1に示す。
なお、比較例1、2では、ポリエステル製の剥離シートへの貼り替え後1週間で粘着剤層の凹部が埋まっており、空気の流路が無いため気泡の抜け道がなく、気泡の抜けやすさが著しく悪かった。
また、実施例3の粘着テープの粘着面については、図7において、剥離シートが設けられていない状態で、被着体への粘着面側から光学顕微鏡で観察し撮影した写真にて示す。
製造例2のエンボス剥離シートaのエンボス面側に、前記粘着剤aを250mm幅でキャストし、加熱炉内で80℃3分乾燥して剥離シート上に各粘着剤層を形成した。粘着剤のキャスト厚さは、表1の粘着剤層厚さとなるように適宜調整した。
前記発泡体層cの剥離シートを除去した面と、前記の剥離シート上に形成した粘着剤層とを卓上ラミネーター(テスター産業株式会社製)を用いて、送り速度2.0m/秒、圧力0.25MPaで貼り合せた後、40℃、48時間エージングすることで、エンボス剥離シートaのエンボスが転写されて、表面に図3に示すような凹凸パターンの粘着剤層を有する粘着テープを得た。得られた粘着テープの構成を表1に示した。
得られた粘着テープを上記の方法で評価した結果を表1に示す。なお、比較例3では、ポリエステル剥離シートへの貼り替え後1週間で粘着剤層の凹部が埋まっており、空気の流路が無いため気泡の抜け道がなく、気泡の抜けやすさが著しく悪かった。
50μmのポリエステル製の剥離シート(ニッパ株式会社製、PET50×1J0L)に、グラビアコーターを用いて、前記粘着剤aを印刷し、100℃で1分間乾燥させることによって厚さ4μmの島状の粘着剤層を得た。
前記発泡体層cの剥離シートを除去した面と、前記の剥離シート上に形成した粘着剤層とを卓上ラミネーター(テスター産業株式会社製)を用いて、送り速度2.0m/s、圧
力0.25MPaで貼り合せた後、40℃、48時間エージングすることで、図3の粘着剤層の凹部対応部分が無いパターン(粘着剤層が島状になっている)の粘着剤層を有する粘着テープを得た。得られた粘着テープの構成を表1に示した。なお、粘着テープの粘着剤層において、島状になっている各粘着剤部分の間の距離(粘着剤が存在しない部分の幅)は100μmであった。
得られた粘着テープを上記の方法で評価した結果を表1に示す。比較例4ではアクリル板への貼り付け24時間後に、粘着テープとアクリル板の間の流路が閉塞しておらず、気密性が確保されないことが確認された。
2:発泡体層
21:凹部
2D:深さ
2W:幅
3:粘着剤層
31:凹部対応部分
3T:厚さ
4:剥離シート
51:発泡体層
52:樹脂フィルム
53:粘着部
53R:粘着部を有しない領域
55:粘着剤層
56:剥離シート
57:発泡体層
58:剥離シート
59:位置決め印
60:ポリエチレン樹脂組成物層
61:エンボス
62:基材
Claims (11)
- 発泡体層と、当該発泡体層の一方側の表面上に設けられた粘着剤層とを含む粘着テープであって、
前記発泡体層は、一方側の表面に、当該表面より窪む凹部を有し、
前記凹部は、前記発泡体層の端部で開口し、
前記粘着剤層は、前記発泡体層の凹部の一方側に位置し、当該粘着剤層の一方側の表面より窪む凹部対応部分を有し、
前記発泡体層の前記凹部の深さが、前記粘着剤層の厚さよりも大きく、
前記凹部の深さに対する、前記粘着剤層の厚さの割合が10〜99%であり、
前記発泡体層と前記粘着剤層との合計の厚さが1200μm以下であることを特徴とする、粘着テープ。 - 更に、粘着剤層の、被着体への粘着面上に設けられた剥離シートを含む、請求項1に記載の粘着テープ。
- 前記凹部は、幅が5〜1000μmの範囲内であり、深さが1〜100μmである、請求項1又は2に記載の粘着テープ。
- 前記粘着剤層を構成する粘着剤のゲル分率が10〜60質量%である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の粘着テープ。
- 前記粘着剤層の損失正接のピーク温度が−30〜20℃である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の粘着テープ。
- 発泡体層と、当該発泡体層の一方側の表面上に設けられた粘着剤層とを含み、
前記発泡体層は、一方側の表面に、当該表面より窪む凹部を有し、
前記凹部は、前記発泡体層の端部で開口し、
前記粘着剤層は、前記発泡体層の凹部の一方側に位置し、当該粘着剤層の一方側の表面より窪む凹部対応部分を有し、
前記発泡体層の前記凹部の深さが、前記粘着剤層の厚さよりも大きい粘着テープの製造方法であって、
前記粘着剤層を形成する粘着剤を剥離シートの表面に塗布して第1積層体を得、ついで、前記発泡体層と当該第1積層体とを重ね合わせることを特徴とする、粘着テープの製造方法。 - 前記凹部の深さに対する、前記粘着剤層の厚さの割合が10〜99%である、請求項6に記載の粘着テープの製造方法。
- 前記発泡体層と前記粘着剤層との合計の厚さが1200μm以下である、請求項6又は7に記載の粘着テープの製造方法。
- 前記凹部は、幅が5〜1000μmの範囲内であり、深さが1〜100μmである、請求項6〜8のいずれか1項に記載の粘着テープの製造方法。
- 前記粘着剤のゲル分率が10〜60質量%である、請求項6〜9のいずれか1項に記載の粘着テープの製造方法。
- 前記粘着剤層の損失正接のピーク温度が−30〜20℃である、請求項6〜10のいずれか1項に記載の粘着テープの製造方法。
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