KR20190069576A - 파손 가능성을 감소시키기 위해 캡슐 쉘 내의 응력을 완화시키는 방법 - Google Patents

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Abstract

캡슐 쉘 내의 응력을 감소시키거나 경감시키기 위해 연질 또는 경질 캡슐 쉘을 처리하는 방법이 제공된다. 상기 방법은 연질 또는 경질 캡슐 쉘의 적어도 일부를 캡슐 쉘의 유리 전이 온도보다 높지만 캡슐 쉘의 용융 온도 미만인 온도로 캡슐 쉘의 내부 응력을 감소시키기에 충분한 시간 동안 가열하는 단계를 포함한다. 상기 방법은 제조 및 충전 후에 충전된 캡슐 쉘에 열처리를 적용하여 경질 또는 연질 캡슐 쉘의 균열을 감소시키는 데 적용될 수 있다.

Description

파손 가능성을 감소시키기 위해 캡슐 쉘 내의 응력을 완화시키는 방법
본 개시 내용은 캡슐 쉘(shell)을 처리하여 캡슐 쉘 내의 응력을 완화시키고 보관 또는 취급 중에 쉘에 대한 균열 또는 손상의 가능성을 감소시키는 방법에 관한 것이다.
캡슐은 일반적으로 일종 이상의 약제 또는 다른 물질을 함유하는 충전 물질로 채워진 쉘로 구성된 잘 알려진 제형이다. 이러한 캡슐은 연질 또는 경질 캡슐 쉘을 가질 수 있다.
경질 캡슐 쉘은 종종 침지 몰딩 공정(dip molding process)을 이용하여 제조된다. 이 공정에서, 캡슐은 몰드 핀을 임의로 일종 이상의 겔화제(gelling agent) 및 공-겔화제(co-gelling agent)를 함유하는 고분자 용액에 침지시키는 것에 의해 마련된다. 몰드 핀은 캡과 상응하는 캡슐체를 성형하도록 설계된다. 캡과 캡슐체는 두 부분 사이에 신축식 끼워맞춤(telescoping fit)을 제공하도록 성형된다. 이후, 몰드 핀을 제거하고 뒤집어 건조시켜 표면에 필름을 형성한다. 그 다음, 건조된 캡슐 필름을 몰드로부터 제거하고 원하는 길이로 절단한다. 그 다음, 신축식 끼워맞춤 캡을 충전된 캡슐체와 조립하고, 흔히 액체 밴딩액을 도포하여 해당 캡과 캡슐체를 함께 결합한다. 액체 밴딩액을 건조되게 하여 캡슐을 포장한다. 이러한 형태의 캡슐 및 공정의 일례가 유럽 특허 제1 915 121호에 기술되어 있다.
미국 특허 제8,181,425호는 는 캡슐 내의 갭에 밀봉액을 균일하게 도포하여 캡슐 둘레에 저압 영역을 제공하여 과잉의 밀봉액을 제거함으로써 신축식으로 결합 된 경질 쉘 캡슐을 밀봉하기 위한 장치를 개시한다. 상기 캡슐은 캡슐을 밀봉하기 위해 밀봉액을 경화시키도록 가열된다.
경질 쉘 캡슐을 제조하기 위해 액체 봉입된 마이크로스프레이 밀봉법도 사용된다. 이 방법에서, 물/에탄올 마이크로스프레이를 캡슐의 캡 및 본체부를 관통시켜 캡슐의 밀봉 영역의 융점을 낮추고, 캡슐을 공기 중에서 가열하여 본체부와 캡부의 용융을 완료한다.
액체 충전된 경질 캡슐(LFHC)의 인기가 높아짐에 따라, 캡슐 쉘의 균열 문제를 해결할 필요가 있다. 이는 캡슐을 파손시킬 수 있는 흡습 충전 물질로 캡슐을 충전할 때 특히 문제가 될 수 있다. 분말로 충전된 캡슐의 파손은 성가신 문제일 수 있지만, LFHC의 파손은 단 하나의 손상된 캡슐이 전체 포장을 오염시킬 수 있기 때문에 허용될 수 없다.
캡슐은 밴드가 트레이 상에서 건조되는 동안의 밴딩 후에 때로 자연스럽게 파손된다. 파손은 통상적으로 캡슐의 캡에서 일어난다. 이 문제는 캡슐을 제조하는 데 사용되는 침지 공정과 연결될 수 있어서, 캡슐의 견부 영역을 가장 얇게 하여 캡슐의 가장 취약부를 야기할 수 있다. 또한, 캡의 견부 영역은 캡을 캡슐 본체에 결합시키는 데 사용되는 로킹 링 메커니즘과 일치하고, 이 로킹 링 메커니즘에는 캡슐이 폐쇄 후에 터지며 개방되는 것을 방지하기 위해 캡슐 본체와 캡 사이의 긴밀한 억지 끼워맞춤이 적용된다. 로킹 링에서의 이러한 억지 끼워맞춤은 캡의 견부 영역에 추가적인 응력을 유발한다.
상당한 수의 캡슐은 전혀 파손되지 않는다. 이는, 분명하게 조절되는 경우, 흡습성 충전 물질에 사용하기에 적합한 캡슐을 제공할 수 있는 캡슐 특성이 있음을 나타내기 때문에 중요하다. 이전의 연구에 따르면 제조 중 실내 습도의 차이가 캡슐의 균열률에 영향을 미친다고 판정된 바 있다. 이는 흡습성 물질로 충전된 캡슐과 관련이 있는 데, 캡슐 쉘 내의 물이 흡습성 충전 물질에 노출시 쉘로부터 충전물로의 물의 이동으로 인해 균열을 일으킬 수 있기 때문이다.
"응력 상승자(stress raisers)"의 존재도 문서화되어 있다. "응력 상승자"는 응력이 집중되는 캡슐 쉘의 지점 또는 영역이다. 제조 공정이 완료된 후 캡슐 쉘에 응력 상승자의 존재는 캡슐 쉘에서의 균열의 가능성을 증가시킬 수 있다. 집중 응력이 재료의 이론적 응집력을 초과하면 균열이 발생한다(재료의 실제 임계값 또는 "파단 강도"는 응력 상승자 때문에 항상 이론값보다 낮다.). 응력 상승자는 전환 영역의 예리한 각도, 예비 형성된 구멍이나 균열, 또는 2종의 상이한 재료 또는 상이한 미세 구조를 갖는 2종의 재료 사이의 계면의 형태를 취할 수 있다.
Fulper 등에 의해 발표된 2010년 1월 Tablet and Capsules의 "2-피스 캡슐에서의 균열의 형성에 대한 기계적 응력의 영향" 및 Fulper 등에 의해 발표된 2009년 9월 Tablet and Capsules의 "흡습성 충전물에 의한 캡슐 균열의 평가: 대안적 관점"에서 기술된 바와 같이 균열의 문제점을 해결하기 위해 3가지 다른 가능한 해법이 이전에 연구되었다. 이들 해법 각각은 균열 형성의 원인에 대해 약간의 이점을 제공하였고 해결의 실마리를 제공하였다.
첫째, 견부 영역의 쉘 두께가 증가될 수 있다. 그러나, 두께가 관측된 균열의 양에 더 이상 영향을 주지 않는 지점이 존재한다. 둘째, 제조 공정 중에 상대 습도를 낮추면 쉘 두께에 걸친 수분 함량 구배가 낮아지고 균열 발생률이 감소된다. 그러나, 상대 습도를 낮추면 캡슐 쉘을 더 부서지기 쉽게 하여 캡슐이 충격력으로 인해 더 쉽게 파손되는 경향이 있다. 마지막으로, 로킹 링의 형상 변경에 의해 로킹 링 영역 내의 "응력 상승자"의 수 및 그 영향이 감소될 수 있다. 그러나, 로킹 링의 설계의 변경은 캡과 캡슐 본체의 긴밀한 상호 고정 방식에 악영향을 미칠 수 있다.
충전 공정 후에 캡슐의 건조시 캡슐 쉘에는 응력 상승자가 존재할 수 있으므로, 균열 문제는 연질 탄성 캡슐의 제조 중에도 존재한다. 연질 탄성 캡슐은 흔히 캡슐 쉘에 유도되는 응력을 방지 또는 감소시키도록 캡슐 쉘의 융점 또는 유리 전이 온도를 낮추기 위한 가소제를 포함한다. 그러나, 이러한 가소제는 캡슐을 과도하게 연질화하거나 및/또는 내열성을 허용 불가한 수준으로 감소시켜 캡슐 성능에 악영향을 미칠 수 있다. 추가로, 가소제는 캡슐의 안정성에 부정적인 영향을 미칠 수 있다. 결국, 이러한 이유로 캡슐 쉘로부터 가소제를 감소시키거나 제거하고자 하는 요구가 존재한다. 그러나, 너무 적은 가소제의 존재는 고응력의 영역에서 캡슐 쉘을 부서지게 하거나 및/또는 파손되게 할 수 있다.
따라서, 캡슐 쉘에서의 균열 형성을 감소시키고 및/또는 캡슐 쉘 내에 더 적은 양의 가소제가 사용되게 하는 캡슐의 처리 및/또는 제조를 위한 시스템 및 방법이 요구된다.
제1 실시예에서, 본 개시 내용은 연질 또는 경질 캡슐 쉘을 처리하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 연질 또는 경질 캡슐 쉘의 적어도 일부를 캡슐 쉘의 유리 전이 온도보다 높지만 캡슐 쉘의 용융 온도 미만의 온도로 캡슐 쉘의 내부 응력을 감소시키기에 충분한 시간 동안 가열하는 단계를 포함한다.
전술한 실시예에서, 캡슐 쉘의 상기 일부는 캡슐 쉘의 용융 온도보다 2~10℃ 낮게, 또는 캡슐 쉘의 용융 온도보다 2~7℃ 낮게, 또는 캡슐 쉘의 용융 온도보다 2~3℃ 낮게 가열될 수 있다.
전술한 실시예 각각에서, 캡슐 쉘은 경질 캡슐 쉘일 수 있다. 이 실시예에서, 경질 캡슐 쉘의 상기 일부는 캡 부분일 수 있거나 또는 경질 캡슐 쉘의 상기 일부는 상기 캡 부분이 캡슐 쉘의 본체 부분과 중첩되는 부분이거나 또는 경질 캡슐 쉘의 상기 일부는 전체 캡슐 쉘일 수 있다.
경질 캡슐 쉘 실시예 각각에서, 가열 단계는 캡 부분과 본체 부분을 함께 끼우는 것에 의해 경질 캡슐 쉘을 폐쇄하기 직전에 또는 캡 부분과 본체 부분을 함께 끼우는 것에 의해 경질 캡슐 쉘을 폐쇄한 후에 수행될 수 있다.
대안적인 실시예에서, 캡슐 쉘은 연질 탄성 캡슐 쉘일 수 있다. 이 실시예에서, 열처리 단계는 연질 탄성 캡슐 쉘을 건조하는 것과 동시에 또는 연질 탄성 캡슐 쉘의 건조가 완료될 때 수행될 수 있다. 연질 캡슐 쉘 실시예 각각에서, 연질 탄성 캡슐 쉘의 상기 일부는 전체 캡슐 쉘일 수 있다.
전술한 실시예 각각에서, 상기 시간은 2초 내지 24시간, 12시간 내지 24시간, 2초 내지 1시간, 1시간 내지 12시간, 또는 1시간 내지 2시간일 수 있다.
도 1은 건조 및 가열 공정 중에 캡슐 내의 고분자 사슬의 개략도이다.
도 2는 본 개시 내용의 제1 실시예에 따른 2-피스 경질 캡슐의 제조 및 처리 방법의 단계들을 예시한 흐름도이다.
도 3은 본 개시 내용의 제2 실시예에 따른 탄성 형태 충전 캡슐의 제조 및 처리 방법의 단계들을 예시한 흐름도이다.
도 4는 제조 공정 중에 상대 습도의 함수로서 글리세린 가소화 젤라틴의 용융 온도를 나타내는 그래프이다.
도 5는 제조 공정 중에 상대 습도의 함수로서 글리세린 가소화 젤라틴의 유리 전이 온도를 나타내는 그래프이다.
도 6은 대조 실시예와 비교하여 본 개시 내용의 일 실시예에 따라 처리된 캡슐의 제조 중의 평형 상대 습도의 함수로서 경도 및 충격 강도를 나타내는 그래프이다.
도 7은 대조 실시예와 비교하여 본 개시 내용의 일 실시예에 따라 처리된 캡슐의 충격 강도 및 경도를 나타내는 그래프이다.
설명의 목적으로, 본 발명의 원리는 다양한 예시적인 실시예를 참조하여 설명된다. 본 발명의 특정 실시예가 본 명세서에 구체적으로 설명되었지만, 당업자라면 동일한 원리가 다른 시스템 및 방법에 동등하게 적용될 수 있고 채택될 수 있다는 것을 용이하게 인식할 것이다. 본 발명의 개시된 실시예를 상세히 설명하기 전에, 본 발명은 그 적용이 예시된 임의의 특정 실시예에 대한 상세한 설명에 제한되지 않는다는 것을 이해해야 한다. 또한, 여기에 사용된 용어는 설명을 위한 것이지 제한을 위한 것이 아니다. 또한, 특정 방법이 본 명세서에서 특정 순서로 제시된 단계를 참조하여 기술되었지만, 많은 경우에, 이들 단계는 당업자가 이해할 수 있는 임의의 순서로 수행될 수 있으며; 따라서 신규한 방법은 본 명세서에 개시된 단계의 특정 배열에 한정되지 않는다.
본 명세서 및 첨부된 청구범위에 사용되는 단수 형태는 문맥상 명확하게 다르게 지시하지 않는 한, 복수의 대상물을 포함한다는 것을 알아야 한다. 또한, "하나", "하나 이상" 및 "적어도 하나"의 용어는 여기서 상호 호환가능하게 사용될 수 있다. "이루어진", "포함하는", "가지는" 및 "구성된"의 용어도 역시 상호 호환가능하게 사용될 수 있다.
달리 지시되지 않는 한, 본 명세서 및 청구범위에 사용되는 성분의 양과, 분자량, 퍼센트, 비율, 반응 조건 등과 같은 성질을 나타내는 모든 숫자는 모든 경우에서 "약"이라는 용어가 존재하는지의 여부와 상관없이 "약"이라는 용어에 의해 조정된 것으로 이해되어야 한다. 따라서, 달리 지시되지 않는 한, 본 명세서 및 청구범위에 기재된 수치 파라미터는 본 개시 내용이 얻고자 하는 원하는 특성에 따라 변할 수 있는 근사치이다. 최소한 청구범위의 균등론의 적용을 제한하려는 시도는 아닌 것으로서, 각각의 수치 파라미터는 일반적인 반올림법을 적용하는 것에 의해 적어도 보고된 유효 자릿수의 수에 비추어 해석되어야 한다. 본 개시 내용의 넓은 범위를 설명하는 수치 범위 및 파라미터가 근사치임에도 불구하고, 특정례에 제시된 수치값은 가능한 한 정확하게 보고된다. 그러나, 모든 수치는 각각의 테스트 측정에서 발견되는 표준 편차로 인해 반드시 발생하는 특정 오류를 본질적으로 포함한다.
본 명세서에 개시된 각각의 성분, 화합물, 치환체 또는 파라미터는 단독으로 또는 본 명세서에 개시된 다른 성분, 화합물, 치환체 또는 파라미터 각각 및 전부 중의 하나 이상과 조합하여 사용하기 위해 개시된 것으로 해석되어야 한다는 것을 이해해야 한다.
또한, 본 명세서에 개시된 각각의 성분, 화합물, 치환체 또는 파라미터에 대한 각각의 양/값 또는 양/값의 범위는 본 명세서에 개시된 임의의 다른 성분(들), 화합물(들), 치환체(들) 또는 파라미터(들)에 대해 개시된 각각의 양/값 또는 양/값의 범위와 조합하여 개시되는 것으로 해석되어야 하며, 본 명세서에 개시된 2종 이상의 성분(들), 화합물(들), 치환체(들) 또는 파라미터(들)에 대한 양/값 또는 양/값의 범위의 모든 조합도 역시 본 설명의 목적으로 서로 조합하여 개시되는 것으로 이해해야 한다.
또한, 본 명세서에 개시된 각각의 범위의 각각의 하한은 동일한 성분, 화합물, 치환체 또는 파라미터에 대해 본 명세서에 개시된 각 범위의 각각의 상한과 조합하여 개시되는 것으로서 해석되어야 함을 이해해야 한다. 따라서, 2개의 범위의 개시는 각 범위의 각각의 하한을 각 범위의 각각의 상한과 조합함으로써 유도된 4개의 범위의 개시로서 해석되어야 한다. 3개의 범위의 개시는 각 범위의 각각의 하한을 각 범위의 각각의 상한과 조합함으로써 유도된 9개의 범위의 개시로 해석되어야 한다. 또한, 상세한 설명 및 실례에 개시된 성분, 화합물, 치환체 또는 파라미터의 특정 양/값은 어떤 범위의 하한 또는 상한 중 어느 하나의 개시로서 해석되어야 하며, 따라서 해당 성분, 화합물, 치환체 또는 파라미터에 대한 범위를 형성하기 위해 본 출원의 다른 부분에 개시된 동일한 성분, 화합물, 치환체 또는 파라미터에 대한 어떤 범위의 임의의 다른 하한 또는 상한 또는 특정 양/값과 조합될 수 있다.
일 실시예에서, 본 개시 내용은 캡슐 쉘의 균열을 감소 또는 방지하기 위해 캡슐 쉘 내의 응력을 완화시키는 방법에 관한 것이다. 이론에 구속되지 않고, 캡슐 쉘 내에 위치된 플렉시블 고분자 사슬은 쉘 형성 과정 중에 약간의 분자 이동도를 소실하여 고분자 사슬을 더 취약한 더 단단한 분자 구조로 고정시켜 캡슐의 균열 성향을 증가시키는 것으로 믿어진다. 본 개시 내용의 열처리 방법은 고분자 사슬을 냉각시에 유지되는 덜 취약한 상태로 이완시켜 캡슐 쉘의 취성 및 내부 응력을 감소시킬 수 있다고 가정한다. 이것은 처리된 캡슐의 균열을 감소시키거나 방지하는 것으로 믿어진다. 이 방법은 그렇지 않은 경우 균열 경향이 더 큰 흡습성 충전 물질로 충전된 캡슐에 특히 유용하다.
캡슐, 캡 부분 및/또는 캡슐 본체의 제작 또는 제조 중에 캡슐의 조기 파손을 초래할 수 있는 응력 상승자(stress raiser)가 캡슐 쉘에 형성될 수 있다. 캡슐 제조에 사용되는 젤라틴과 같은 물질은 건조 과정에서 경화되고 수축된다. 고분자 사슬은 쉘이 특정 건조 수준에 도달한 후 쉽게 재배열할 수 없기 때문에 응력을 받게된다. 연질 탄성 캡슐은 전형적으로 상기 유도된 응력 상황을 방지 또는 감소시키기 위해 캡슐 쉘의 용융 온도 또는 유리 전이 온도를 낮추는 가소제를 포함할 수 있다. 그러나, 이러한 가소제는 캡슐 성능 또는 캡슐의 안정성에 부정적인 영향을 줄 수 있으며, 따라서 캡슐 쉘로부터 가소제의 감소 또는 제거가 바람직하다.
"2-피스 캡슐" 및 "경질 쉘 캡슐"이란 용어는 상호 호환 가능하게 사용되며, 양자 모두 2-피스 시스템을 사용하여 제조된 캡슐을 지칭하며, 여기서 2-피스는 충전 물질이 삽입된 후 전형적으로 억지 끼워맞춤(interference fit)을 이용하여 함께 끼워진다. 경질 쉘 캡슐은 전형적으로 0~0.25의 젤라틴 또는 고분자 대비 가소제의 비율을 가진다.
본 시스템 및 방법은 경질 쉘 캡슐 연질 탄성 캡슐 모두의 건조에 적용 가능하다. "연질 탄성 캡슐"이란 용어는 젤라틴-함유 연질 캡슐운 물론, 젤라틴을 함유하지 않는 다른 종류의 연질 캡슐을 지칭할 수 있다. 후술하는 공정에서 열처리될 특정 캡슐 제형에 대한 융점 및 유리 전이 온도를 결정하기 위해 젤라틴을 함유하지 않는 캡슐에 대해서도 유사한 테스트를 적용할 수 있다. 본 상세한 설명 전반에 걸쳐 사용되는 "연질 캡슐", "연질겔 캡슐" 및 "연질 탄성 캡슐"은 젤라틴 또는 예컨대, 글리세린과 같은 분명한 가소제 또는 물과 같은 내재적 가소제와 조합된 다른 고분자를 함유하는 캡슐을 지칭한다.
캡슐의 "단단함" 또는 "부드러움"은 젤라틴 또는 다른 고분자에 대한 가소제의 비율에 의해 결정될 수 있다. 경질 캡슐은 통상 0~0.25의 낮은 비율을 가지며, 연질 캡슐은 통상 0.25~약 0.7의 범위일 수 있는 높은 비율을 가진다.
이 방법은 캡슐 쉘의 제조 및/또는 건조 중에 유도된 응력을 완화하기 위해 열을 이용한다. 쉘의 분자 배열에 의해 응력 상승자가 감소되어 캡슐 쉘의 결함 가능성을 감소시키도록 열 및 선택적으로 조절된 건조가 적용될 수 있다.
본 개시 내용의 제2 적용례에서, 2-피스 캡슐 쉘 시스템의 캡 부분 및 캡슐 본체는 캡슐의 본체를 캡슐의 캡 내로 끼워 넣음으로써 함께 결합된다. 캡 및/또는 본체는 내부면 내에 또는 내부면 상에 형성된 구조를 포함하여 일단 조립되면 캡 부분과 캡슐 본체를 함께 유지하기 위한 억지 끼워맞춤 또는 로킹 메커니즘을 제공할 수 있다. 예를 들어, 로킹 메커니즘을 형성하도록 배열되는 방식으로 캡 및 본체 내에 오목부가 성형될 수 있다. 불행하게도, 이러한 로킹 메커니즘 또는 다른 "끼워맞춤 간섭"은 캡슐 쉘, 특히 응력 상승자의 형성을 초래하는 캡슐의 캡 부분의 얇은 부분에 응력을 가할 수 있다(Fulper 등에 의해 발표된 2010년 1월 Tablet and Capsules의 "2-피스 캡슐에서의 균열의 형성에 대한 기계적 응력의 영향"). 캡슐 쉘의 응력 영역에 열을 가하면 캡슐 쉘의 이들 영역에 응력 완화가 제공되어 캡슐 쉘의 균열 성향이 감소될 수 있다.
어떤 물질은 캡슐에 균열을 일으킬 수 있는 물의 이동 운동으로서 캡슐 내에 응력 상승자의 형성을 초래하는 것이 알려져 있다(Fulper 등에 의해 발표된 2009년 9월 Tablet and Capsules의 "흡습성 충전물에 의한 캡슐 균열의 평가: 대안적 관점"). 열의 적용은 물의 이동의 결과로 발생하는 응력 조건을 완화시키는 데 사용되어 이러한 캡슐 쉘의 균열 성향을 감소시킬 수 있다.
본 개시 내용의 시스템 및 방법은 자연적 균열 또는 기계적 충격력을 통해 허용 불가능하게 균열을 형성하는 캡슐의 수를 크게 감소시킨다. 본 개시 내용의 방법은 통상 캡슐 제조 및 충전 공정 후에 캡슐 쉘을 캡슐 쉘 물질의 유리 전이 온도보다 높은 온도, 바람직하게는 캡슐 쉘 물질의 용융 온도에 근접한 온도로 가열함으로써 캡슐 쉘의 내부 응력을 정상화/어닐링/감소시키기 위해 열을 적용한다. 본 발명의 방법은 캡슐 쉘에서 가소제의 감소 또는 제거를 허용하는 연질 탄성 캡슐에 부가적인 장점을 제공한다.
캡슐을 제조하고 충전하는 임의의 적절한 종래의 방법이 본 방법과 함께 사용될 수 있다. 본 방법의 하나의 적용례에서, 캡슐은 먼저 통상적인 방법에 따라 제조되고, 건조되고, 충전되고, 필요에 따라 조립된다. 캡슐 쉘이 덜 취약한 분자 구조로 분자 재배열되어 캡슐 쉘의 응력 상승자을 감소 또는 제거할 수 있도록 캡슐 형성 도중에 또는 캡슐 형성 이후에 열이 가해진다.
도 1은 캡슐에 열을 가하는 상정된 효과를 개략적으로 예시한다. 통상적으로 성형 공정 중에 캡슐 쉘을 제조하는 데 사용되는 필름이 젖은 상태이면, 고분자 사슬은 플렉시블하다(100). 필름이 건조됨에 따라, 고분자 사슬은 유연성을 소실하여, 취약하여 균열이 생기기 쉬운 단단한 분자 구성으로 고정된다(102). 건조된 캡슐 쉘 물질에 충분한 열을 가하면, 분자 운동이 허용되어 고분자 사슬은 이후의 냉각시 남겨지는 덜 취약한 상태로 이완된다(104).
본 방법에서, 캡슐 쉘 물질의 용융 온도에 근접하도록 캡슐 쉘의 적어도 일부를 가열하도록 소정량의 열이 인가된다.
도 2는 본 개시 내용의 열처리 단계를 포함하는 경질 쉘 캡슐의 제조를 위한 제1 실시예를 예시한 흐름도이다. 도 2의 방법의 제1 단계에서, 경질 쉘 캡슐의 캡 및 본체 부분이 210 단계에서 성형된다. 캡 및 본체 부분은 임의의 적절한 종래의 방법에 의해 형성될 수 있다. 바람직하게는, 캡 및 본체 부분은 핀 침지 방법을 이용하여 제조된다. 예시적인 핀 침지 방법은 다음 단계를 포함할 수 있다. 먼저, 보온병-겔화 용액을 준비한다. 이후. 캡슐 본체 핀과 캡슐 캡 핀을 몰드 역할을 하는 보온병-겔화 용액에 침지한다. 용액이 침지된 핀에 부착되고, 이어서 핀이 용액으로부터 제거되고, 핀의 표면 상에 남아 있는 용액은 212 단계에서 건조된다. 캡슐 본체 및 캡 부분은 이후 파지하여 핀에서 당기는 것에 의해 핀으로부터 제거될 수 있다.
캡슐 캡과 본체 부분이 형성되고 핀으로부터 제거된 후, 214 단계에서 경질 쉘 캡슐을 충전하고, 216 단계에서 바람직하게는 억지 끼워맞춤 또는 로킹 메커니즘을 사용하여 캡슐의 캡과 본체 부분을 함께 끼워맞춤으로써 캡슐의 캡과 본체 부분을 폐쇄하거나 고정한다. 적절한 로킹 메커니즘은 당업계에 공지되어 있으며, 예를 들어, 캡슐 캡 및 본체 부분으로 성형되는 로킹 링 및/또는 2개 부분을 함께 결합기 위해 캡슐의 캡 부분과 본체 부분 사이의 계면 또는 이음부에 밴딩액의 적용을 포함한다. 다수의 실시예에서, 캡과 본체 부분은 신축되는 부분으로서 함께 끼워지는 데, 즉, 본체 부분은 캡 부분 내에서 일정 거리만큼 슬라이드 된다. 전술한 바와 같이, 건조 단계(212) 및 폐쇄 또는 록킹 단계(216)는 균열이 더 일어나기 쉬운 응력 상승자 또는 캡슐 쉘 내의 지점을 유도할 수 있다.
216 단계에서의 캡슐 쉘의 조립 직전에, 또는 캡슐 쉘의 조립 이후에, 218 단계에서 캡슐 쉘의 적어도 일부에 열처리가 적용된다. 열처리 단계(218)는 캡슐의 폐쇄 중에 캡슐이 임계 응력 완화 온도에 가까운 온도에 있는 결과로서 캡슐이 폐쇄되는 동안 효과가 발생하도록 캡슐을 폐쇄 및/또는 로킹하기 직전에 적용될 수 있다. 대안적으로, 열처리 단계(218)는 캡슐을 폐쇄한 후에 적용될 수 있다. 바람직하게, 열처리는 캡슐 전체에 적용되지만, 캡 부분에만 적용되거나, 또는 캡슐 쉘의 신축식 조립의 결과로서 캡과 본체 부분 모두가 겹치는 영역과 같이 경질 캡슐 쉘에서의 증가된 응력의 특정 위치에도 적용될 수 있는 데, 이는 예를 들어 억지 끼워맞춤을 이용한 캡슐 쉘의 조립의 결과로서 응력을 받는 캡슐 쉘의 일부이기 때문이다.
도 3은 본 개시 내용의 열처리를 포함하는 연질 탄성 캡슐 쉘의 제조 및 충전 방법을 예시한 흐름도이다. 도 3의 방법의 제1 단계(320)는 임의의 적절한 종래의 방법을 사용하여 수행될 수 있는 탄성 쉘 캡슐의 주조이다. 탄성 캡슐은 322 단계에서 원하는 물질로 성형 및/또는 충전된다. 일단 충전/성형되면, 324 단계에서 탄성 캡슐 쉘은 건조된다. 전형적으로, 건조 단계(324) 도중에 응력 상승자가 도입된다.
일 실시예에서, 건조 단계(324) 및/또는 캡슐 제조 공정은 캡슐 물질의 유리 전이 온도 이상으로 캡슐 쉘 물질을 가열하지 않는다. 이 실시예에서, 열처리 단계는 건조 단계(324) 및/또는 캡슐 제조 공정 중에 도입된 응력을 경감시키는데 유용할 것이다.
다른 실시예에서, 건조 단계(324)는 캡슐 물질의 유리 전이 온도보다 높은 온도로 종료하지 않으며, 본 발명의 가열 단계는 건조 단계 도중애 도입된 응력을 역시 경감시키는데 유용할 것이다.
또 다른 실시예에서, 열처리 단계는 캡슐 건조 후 보관 및/또는 취급으로 인하여 캡슐 물질의 응력 완화가 요구되는 임의의 방법으로 제조된 탄성 캡슐 쉘에 대해 적용될 수 있다.
열처리 단계(326)는 건조 단계(324) 중에 또는 건조 완료 후에 또는 이들의 조합 중 하나로 수행될 수 있다. 이 방법에서, 탄성 캡슐 쉘은 326 단계에서 가열되어 응력 상승자를 감소 또는 제거한다. 열처리는 전체 캡슐 쉘에 적용되는 것이 바람직하지만, 구체적으로 캡슐 쉘의 하나 이상의 위치, 특히, 증가된 응력이 예상되는 하나 이상의 위치에 적용될 수도 있다.
경질 쉘 캡슐 또는 연질 캡슐의 경우, 캡슐 쉘의 열처리된 부분이 가열되는 온도는 응력 완화가 일어날 온도가 되도록 선택되어야 한다. 이 온도는 캡슐 쉘 물질에 대한 유리 전이 온도보다 높고 캡슐 쉘 재료의 용융 온도 미만이다. 바람직하게, 상기 온도는 캡슐 쉘을 형성하는 데 사용되는 물질의 용융 온도에 근접하지만 그 온도보다 낮고, 전형적으로 캡슐 쉘 물질을 용융시키는 것을 피하기 위해 캡슐 쉘을 형성하는 데 사용되는 물질의 용융 온도보다 적어도 2℃ 낮다. 예를 들어, 캡슐 쉘의 열처리된 부분의 온도는 캡슐 쉘을 형성하는 데 사용되는 물질의 용융 온도보다 2~10℃, 또는 용융 온도보다 2~7℃, 또는 용융 온도보다 2~5℃, 또는 용융 온도보다 3~8℃, 또는 용융 온도보다 3~6℃, 또는 가장 바람직하게는 캡슐 쉘을 형성하는 데 사용되는 물질의 용융 온도보다 2~3℃ 낮은 온도로 될 수 있다.
처리될 물질이 매우 높은 용융 온도 또는 용융 온도를 갖지 않으면, 이러한 물질은 본 발명의 방법을 수행하기 위해 그 유리 전이 온도보다 높은 온도로 가열되어야 한다.
대부분의 물질에 있어서, 처리 온도는 22℃ 내지 120℃의 범위 내에 속할 것이다. 처리 온도는 OSHA의 규정된 온도 안전 한계 내에서 작동하는 것이 바람직하며, 따라서 일부의 경우, 열처리 단계를 수행하기 위해 절연 또는 기타 안전 기능이 있는 특수 장치가 요구될 수 있다.
도 4는 다양한 상이한 가소제-젤라틴 비율의 글리세린 가소화 젤라틴의 용융 온도를 나타내는 그래프이다. 도 5는 다양한 상이한 가소제-젤라틴 비율의 글리세린 가소화 젤라틴의 유리 전이 온도를 나타내는 그래프이다. 이들 그래프는 캡슐 쉘을 열처리하기에 적절한 온도를 결정하는 데 사용된다. 상이한 가소제 및 용융 특성을 가지는 상이한 고분자 또는 물질에 대한 유사한 그래프가 공지된 방법으로 구해질 수 있다. 용융 온도에 대한 바람직한 온도 범위가 상기 논의되었지만, 유리 전이 온도와 용융 온도 사이의 임의의 온도가 적용될 수 있다.
캡슐 쉘의 상승된 온도는 캡슐 쉘의 내부 응력을 감소시키기에 충분한 시간 동안 유지된다. 처리에 필요한 시간은 선택된 온도, 캡슐 쉘 물질, 장비 유형 및 가열 방법의 유형에 의존한다. 용융 온도에 가까운 온도의 경우, 열처리에 필요한 시간이 짧아질 것이고, 유리 전이 온도에 가까운 온도인 경우, 열처리에 필요한 시간이 길어질 것이다. 회전식 건조기와 같은 더 큰 장비를 사용하는 경우, 더 긴 처리 시간이 필요할 것이다. 적외선 가열 또는 마이크로웨이브도 역시 캡슐 쉘 물질을 가열하는 데 사용될 수 있다.
전체적으로, 열처리는 전형적으로 선택된 파라미터에 따라 수초 내지 24시간 동안 지속될 것이다. 숙련자는 열처리된 캡슐에 경도 테스트 및/또는 충격 테스트를 수행하여 열처리된 캡슐이 허용 가능한 특성을 갖는 지를 결정하는 것에 의해 필요한 시간 길이를 결정할 수 있다. 따라서, 가열 시간은 2초 내지 24시간 또는 10초 내지 18시간일 수 있다. 또한, 가열 시간은 2초 내지 1시간 또는 1시간 내지 12시간일 수 있다. 연질 캡슐에 적용되는 바람직한 실시예에서, 열처리는 컨베이어를 사용하여 1시간 내지 2 시간 동안 적용된다. 회전식 건조기와 같이 더 큰 유지 장비를 사용하는 경우, 열처리는 12~24시간 지속될 수 있다. 경질 쉘 캡슐의 경우, 바람직하게는 처리 시간을 단축시키도록 온도를 선택한다. 이와 같이, 융점에 가까운 고온이 선택될 수 있으며, 그 결과, 열처리가 수초 동안 적게 적용될 수 있다.
열처리 도중의 상대 습도는 바람직하게는 60% 미만으로 유지되고, 완제품이 보관될 상대 습도와 유사하거나 또는 그 미만이어야 한다.
본 발명의 열처리 방법의 다른 장점은 전형적으로 캡슐 쉘에 응력을 유도하는 가속된 건조 공정을 이용하여 탄성 캡슐 쉘 물질을 더 빨리 건조시킬 수 있다는 것이다. 본 열처리 공정은 가속 건조에 의해 생성된 캡슐 쉘 내의 응력을 경감시키기 위해 가속 건조 단계에 이어 캡슐에 적용될 수 있다. 결국, 본 공정의 열처리 단계를 이용할 때 건조 시간이 상당히 단축될 수 있다.
본 발명의 열처리 방법의 다른 장점은 캡슐 제조 중에 유도된 응력이 열처리 공정에 의해 완화될 수 있기 때문에 캡슐 쉘에 사용되는 가소제의 양을 더 적게 할 수 있다는 것이다. 이는 캡슐 쉘에 필요한 가소제의 양을 줄임으로써 가소제의 사용의 단점이 일부 감소되거나 회피될 수 있으므로 유익하다.
다음의 실험예는 본 개시 내용의 예시일뿐 한정하는 것은 아니다. 본 분야에서 통상적으로 접하며 당업자에게 자명한 다양한 조건 및 파라미터의 다른 적절한 수정 및 개조는 본 개시 내용의 범위 내에 있다. 하기 실험예는 일부 바람직한 실시예에서 본 개시 내용의 실시를 예시한다.
실험예
실험예 1(열처리된 캡슐의 충격 및 경도):
연질 캡슐의 경도 및 충격 반응에 대한 열처리의 영향이 연구되었다. 대조 실험을 위해, 대기 존건에서 친유성 충전 물질을 함유하는 캡슐을 냅킨이 받쳐진 계량 보트에 배치하고 건조시켰다. 친수성 물질의 사용은 유사한 결과를 가져올 것으로 기대된다.
실험 캡슐을 건조 중에 열처리를 통해 가속 건조시켰다. 이 과정에서 온도는 대략 14시간 동안 약 30℃~약 48℃ 상승된 후 다시 25℃로 감소되었다. 상대 습도도 역시 실험 전반에 걸쳐 높은 수준으로 유지되었고, 온도가 증가함에 따라 79%RH~2%RH의 범위에 있었다.
샘플의 경도는 Bareiss Digitest Gelomat을 사용하여 ASTM D2240에 따라 0.01 mm/sec의 속도로 20초 동안 측정되었다. 충격 반응은 캡슐이 파열될 때까지 다른 높이에서 237.6g의 중량추를 캡슐에 떨어뜨림으로써 측정되었다. 광범위한 평형 상대 습도에 대한 충격 및 경도 결과를 비교하기 위해 솔트 캐비넷 습도 연구가 수행되었다.
도 7은 10%~50% 범위의 평형 상대 습도(ERH 's)에 대한 경도 및 충격 테스트의 결과의 그래프이다. 모든 ERH에서, 열처리된 캡슐에 대한 충격 결과는 대조 캡슐에 대한 결과보다 높았다. 더 중요한 것으로, 도 8에 예시된 바와 같이, 열처리된 캡슐의 경우 대조 캡슐보다 충격 결과가 훨씬 더 높은 7N과 10N 사이의 최적의 경도가 존재한다. 이것은 대부분의 캡슐이 허용 가능하게 건조된 것으로 간주되는 경도의 범위이다.
캡슐의 붕괴도 테스트하였고, 열처리된 캡슐과 대조 캡슐 사이에는 유의한 차이가 없었다.
그러나, 비록 본 개시 내용의 많은 특징 및 장점이 본 개시 내용의 구조 및 기능의 상세와 함께 전술한 설명에서 설명되었지만, 본 개시 내용은 단지 예시적인 것이며, 특히, 첨부된 청구범위가 표현되는 용어의 광범위한 일반적인 의미에 의해 나타내는 최대한의 정도로 본 개시 내용의 원리 내에서 부품의 형상, 크기 및 배열의 사항에 대해 변경이 이루어질 수 있다는 것이 이해되어야 한다.

Claims (20)

  1. 연질 또는 경질 캡슐 쉘을 처리하는 방법으로서:
    상기 연질 또는 경질 캡슐 쉘의 적어도 일부를 상기 캡슐 쉘의 유리 전이 온도보다 높지만 상기 캡슐 쉘의 용융 온도 미만의 온도로 상기 캡슐 쉘의 내부 응력을 감소시키기에 충분한 시간 동안 가열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 캡슐 쉘의 상기 일부는 상기 캡슐 쉘의 상기 용융 온도보다 2~10℃ 낮게 가열되는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 캡슐 쉘의 상기 일부는 상기 캡슐 쉘의 상기 용융 온도보다 2~7℃ 낮게 가열되는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 캡슐 쉘의 상기 일부는 상기 캡슐 쉘의 상기 용융 온도보다 2~3℃ 낮게 가열되는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 캡슐 쉘은 경질 캡슐 쉘인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 경질 캡슐 쉘의 상기 일부는 캡 부분인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제5항에 있어서, 상기 경질 캡슐 쉘의 상기 일부는 상기 캡 부분이 상기 캡슐 쉘의 본체 부분과 중첩되는 부분인 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제5항에 있어서, 상기 경질 캡슐 쉘의 상기 일부는 전체 캡슐 쉘인 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제5항에 있어서, 상기 가열 단계는 상기 캡 부분과 상기 본체 부분을 함께 끼우는 것에 의해 상기 경질 캡슐 쉘을 폐쇄하기 직전에 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제5항에 있어서, 상기 가열 단계는 상기 캡 부분과 상기 본체 부분을 함께 끼우는 것에 의해 상기 경질 캡슐 쉘을 폐쇄한 후에 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 캡슐 쉘은 연질 탄성 캡슐 쉘인 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 열처리 단계는 상기 연질 탄성 캡슐 쉘을 건조하는 것과 동시에 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제11항에 있어서, 상기 열처리 단계는 상기 연질 탄성 캡슐 쉘의 건조가 완료될 때 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제11항에 있어서, 상기 연질 탄성 캡슐 쉘의 상기 일부는 전체 캡슐 쉘인 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제1항에 있어서, 상기 시간은 2초 내지 24시간인 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제1항에 있어서, 상기 시간은 12시간 내지 24시간인 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 제1항에 있어서, 상기 시간은 2초 내지 1시간인 것을 특징으로 하는 방법.
  18. 제1항에 있어서, 상기 시간은 1시간 내지 12시간인 것을 특징으로 하는 방법.
  19. 제1항에 있어서, 상기 캡슐은 연질 캡슐이고, 상기 열처리 단계는 상기 유리 전이 온도보다 높은 온도에서 상기 캡슐 쉘에 종결되지 않은 건조 공정 후에 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  20. 제19항에 있어서, 상기 건조 공정은 상기 캡슐 쉘을 상기 유리 전이 온도보다 높은 온도로 가열하지 않는 것을 특징으로 하는 방법.
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