KR20190048444A - 천마를 촉매로 한 바닐라 추출물의 제조방법 - Google Patents
천마를 촉매로 한 바닐라 추출물의 제조방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR20190048444A KR20190048444A KR1020170143404A KR20170143404A KR20190048444A KR 20190048444 A KR20190048444 A KR 20190048444A KR 1020170143404 A KR1020170143404 A KR 1020170143404A KR 20170143404 A KR20170143404 A KR 20170143404A KR 20190048444 A KR20190048444 A KR 20190048444A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- vanilla
- extract
- ppm
- weight
- parts
- Prior art date
Links
- 235000009499 Vanilla fragrans Nutrition 0.000 title claims abstract description 111
- 235000012036 Vanilla tahitensis Nutrition 0.000 title claims abstract description 110
- 239000000284 extract Substances 0.000 title claims abstract description 71
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims abstract description 12
- 244000263375 Vanilla tahitensis Species 0.000 title claims abstract 20
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 15
- 241000305491 Gastrodia elata Species 0.000 title abstract 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 21
- 244000046052 Phaseolus vulgaris Species 0.000 claims abstract description 18
- 235000010627 Phaseolus vulgaris Nutrition 0.000 claims abstract description 18
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 11
- FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N 4-hydroxybenzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- RGHHSNMVTDWUBI-UHFFFAOYSA-N 4-hydroxybenzaldehyde Chemical compound OC1=CC=C(C=O)C=C1 RGHHSNMVTDWUBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 229940112822 chewing gum Drugs 0.000 claims description 19
- 235000015218 chewing gum Nutrition 0.000 claims description 19
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 16
- 229940090248 4-hydroxybenzoic acid Drugs 0.000 claims description 11
- YQUVCSBJEUQKSH-UHFFFAOYSA-N protochatechuic acid Natural products OC(=O)C1=CC=C(O)C(O)=C1 YQUVCSBJEUQKSH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- WKOLLVMJNQIZCI-UHFFFAOYSA-N vanillic acid Chemical compound COC1=CC(C(O)=O)=CC=C1O WKOLLVMJNQIZCI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- TUUBOHWZSQXCSW-UHFFFAOYSA-N vanillic acid Natural products COC1=CC(O)=CC(C(O)=O)=C1 TUUBOHWZSQXCSW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- MWOOGOJBHIARFG-UHFFFAOYSA-N vanillin Chemical compound COC1=CC(C=O)=CC=C1O MWOOGOJBHIARFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- FGQOOHJZONJGDT-UHFFFAOYSA-N vanillin Natural products COC1=CC(O)=CC(C=O)=C1 FGQOOHJZONJGDT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 235000012141 vanillin Nutrition 0.000 claims description 11
- 235000013305 food Nutrition 0.000 claims description 9
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 8
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 claims description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 3
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 abstract description 6
- 235000019634 flavors Nutrition 0.000 abstract description 6
- 244000290333 Vanilla fragrans Species 0.000 description 91
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 7
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N isobutanol Chemical compound CC(C)CO ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 241001481789 Rupicapra Species 0.000 description 3
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 3
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 3
- 229930014626 natural product Natural products 0.000 description 3
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- PUPZLCDOIYMWBV-UHFFFAOYSA-N (+/-)-1,3-Butanediol Chemical compound CC(O)CCO PUPZLCDOIYMWBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N Dimethyl ether Chemical compound COC LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000282577 Pan troglodytes Species 0.000 description 2
- 235000013361 beverage Nutrition 0.000 description 2
- 239000004359 castor oil Substances 0.000 description 2
- 235000019438 castor oil Nutrition 0.000 description 2
- -1 citosterol Chemical compound 0.000 description 2
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 2
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 2
- ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N glycerol triricinoleate Natural products CCCCCC[C@@H](O)CC=CCCCCCCCC(=O)OC[C@@H](COC(=O)CCCCCCCC=CC[C@@H](O)CCCCCC)OC(=O)CCCCCCCC=CC[C@H](O)CCCCCC ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N 0.000 description 2
- 230000009027 insemination Effects 0.000 description 2
- 230000001953 sensory effect Effects 0.000 description 2
- 235000013599 spices Nutrition 0.000 description 2
- ZENOXNGFMSCLLL-UHFFFAOYSA-N vanillyl alcohol Chemical compound COC1=CC(CO)=CC=C1O ZENOXNGFMSCLLL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229940058015 1,3-butylene glycol Drugs 0.000 description 1
- GOLORTLGFDVFDW-UHFFFAOYSA-N 3-(1h-benzimidazol-2-yl)-7-(diethylamino)chromen-2-one Chemical compound C1=CC=C2NC(C3=CC4=CC=C(C=C4OC3=O)N(CC)CC)=NC2=C1 GOLORTLGFDVFDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- PUQSUZTXKPLAPR-UJPOAAIJSA-N Gastrodin Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1OC1=CC=C(CO)C=C1 PUQSUZTXKPLAPR-UJPOAAIJSA-N 0.000 description 1
- 244000068988 Glycine max Species 0.000 description 1
- 235000010469 Glycine max Nutrition 0.000 description 1
- 206010019233 Headaches Diseases 0.000 description 1
- 206010020772 Hypertension Diseases 0.000 description 1
- 208000012902 Nervous system disease Diseases 0.000 description 1
- 208000025966 Neurological disease Diseases 0.000 description 1
- 241000233855 Orchidaceae Species 0.000 description 1
- 206010033799 Paralysis Diseases 0.000 description 1
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M Propionate Chemical compound CCC([O-])=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 244000305267 Quercus macrolepis Species 0.000 description 1
- 244000269722 Thea sinensis Species 0.000 description 1
- 240000006077 Vanilla mexicana Species 0.000 description 1
- 235000016882 Vanilla vanilla Nutrition 0.000 description 1
- KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N acetic acid trimethyl ester Natural products COC(C)=O KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 1
- 235000019437 butane-1,3-diol Nutrition 0.000 description 1
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 206010012601 diabetes mellitus Diseases 0.000 description 1
- 235000015872 dietary supplement Nutrition 0.000 description 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 1
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000003205 fragrance Substances 0.000 description 1
- 235000020510 functional beverage Nutrition 0.000 description 1
- 230000014509 gene expression Effects 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 231100000869 headache Toxicity 0.000 description 1
- 241000411851 herbal medicine Species 0.000 description 1
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000008213 purified water Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 150000005846 sugar alcohols Polymers 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 239000003826 tablet Substances 0.000 description 1
- 229940117960 vanillin Drugs 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L27/00—Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
- A23L27/10—Natural spices, flavouring agents or condiments; Extracts thereof
- A23L27/11—Natural spices, flavouring agents or condiments; Extracts thereof obtained by solvent extraction
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L19/00—Products from fruits or vegetables; Preparation or treatment thereof
- A23L19/10—Products from fruits or vegetables; Preparation or treatment thereof of tuberous or like starch containing root crops
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2200/00—Function of food ingredients
- A23V2200/15—Flavour affecting agent
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2250/00—Food ingredients
- A23V2250/20—Natural extracts
- A23V2250/21—Plant extracts
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Nutrition Science (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Seasonings (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
Abstract
본 발명은 천마를 촉매로 한 바닐라 추출물의 제조방법에 관한 것으로, 구체적으로 바닐라 빈과 천마가루를 30~50% 에탄올 또는 20~40 주정에 침출시켜 추출함으로서 (1)바닐라 지표성분의 효율을 증대시키고, (2) 바닐라 추출 비용을 절감하며, (3) 풍미가 증진된 바닐라 추출물을 제조하는 방법이다.
Description
본 명세서는 천마를 촉매로 한 바닐라 추출물의 제조방법, 상기 방법에 의해 제조된 바닐라 추출물 및 상기 바닐라 추출물을 포함하는 식품 조성물에 관한 것이다.
바닐라(Vanilla Planifolia)는 열대 아메리카 멕시코가 원산지인 난초과(蘭草科) 식물의 열매로서 예로부터 향신료로 많이 사용되어왔다. 바닐라 열매는 사람에 의한 인공 수정을 통해 얻어지며, 그 자체에는 아무런 맛과 향이 없다. 바닐라를 향신료로 사용하려면 바닐라 빈을 여러 번 찌고 말리는 가공 과정을 거쳐야 하는데, 일반적으로 3개월에서 6개월이 소요된다. 이런 가공가정을 거쳐야 비로소 검은색의 독특한 향기가 있는 바닐라 가공 빈이 생산된다.
천마는 우리나라 깊은 산속에 자라는 다년생 초본으로 습기가 많은 돌 틈과 음지 혹은 반그늘에 참나무가 쓰러져 있는 곳에서 자란다. 본초강목, 동의 보감에 의하면 천마는 항산화 작용이 강해서 고혈압, 두통, 마비, 신경성 질환, 당뇨병 등의 성인병에 뛰어난 효능이 있다고 알려져 있다. 주요 활성성분으로 gastrodin, vanillyl alcohol, citosterol, vanillin, coumarin, p-hydroxybenzoic acid, vanillic acid, p-hydroxy benzaldehyde 등을 함유하고 있다. 바닐라와 같은 지표성분이 포함되어 있으나 중국 등의 논문에서 간헐적, 단편적으로 열거되는 정도로서 보다 깊은 체계적인 연구는 진행되지 않았다.
최근 바닐라 산지의 기상악화와 인공수정을 통한 재배가 수반하는 인건비의 상승과 전 세계적인 바닐라 수요 증가로 인해 제과, 제빵, 식품업계는 바닐라 빈의 공급 불안정, 품질저하, 가격 상승이라는 새로운 도전에 직면하고 있다. 바닐라 추출물은 일반적으로 바닐라 가공 빈을 1㎝ 이내로 잘게 잘라서 주정이나 에탄올에 침지시켜 추출물을 만드는데 바닐라의 품종, 생산시기, 생산지, 수분 함량 및 가공 방법 등에 의해 품질이 좌우된다. 뿐만 아니라, 품질이 동일한 경우에도, 추출 용매의 종류 및 조성, 추출온도, 추출기간 등에 의해 추출물의 품질이 좌우된다.
한국공개특허 KR 10-1291181에서는 천마 추출물을 통한 기능성 음료의 제조방법에 관해 공지되어 있다.
한국공개특허 KR 2016-0072700에서는 바닐라 잔박을 이용한 추출물 제조방법에 관해 공지되어 있다.
본 발명은 바닐라 빈의 단순 추출물이 아닌 천마를 촉매제로 한 추출물을 도출함으로서 바닐라에 존재하는 지표성분의 함량을 증가시킬 뿐만 아니라 더욱 풍부한 풍미를 가지는 바닐라 추출물을 제조하는 새로운 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일측면은, 천마를 촉매로 한 바닐라 추출물의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 다른 측면은, 천마를 촉매로 하여 제조된 바닐라 추출물을 제공하고자 한다.
본 발명의 또 다른 측면은, 상기 제조방법으로 제조된 바닐라 추출물을 포함하는 식품 조성물을 제공고자 한다.
본 발명의 일측면은 바닐라 추출물의 제조방법에 있어서,
상기 방법은 바닐라(Vanilla)에 천마를 혼합하여 추출하는 단계를 포함하며, 상기 천마는 바닐라 추출에 있어 촉매로 작용하는 것을 특징으로 하는, 바닐라 추출물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일측면에서, 상기 천마는 바닐라 100 중량부에 대하여 5 내지 50 중량부로 혼합하는, 바닐라 추출물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일측면에서, 상기 천마는 바닐라 100 중량부에 대하여 25 내지 35 중량부로 혼합하는, 바닐라 추출물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일측면에서, 상기 바닐라는 바닐라콩(vanilla bean)이고, 상기 바닐라콩을 직경이 1cm이하로 되게 쇄절한 것이며, 상기 천마는 분말형태인, 바닐라 추출물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일측면에서, 상기 천마와 상기 바닐라를 혼합한 후, 물, C1-C5 알코올 또는 C1-C5 알코올 수용액을 이용하여 추출하는, 바닐라 추출물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일측면에서, 상기 추출은 20 내지 50의 온도조건에서, 1일 내지 7일 동안 추출하는 것인, 바닐라 추출물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 다른 측면은 상기 중 어느 하나에 따른 제조방법으로 제조된 바닐라 추출물을 제공한다.
본 발명의 다른 측면에서, 상기 바닐라 추출물은 하기 중 어느 하나 이상의 유효성분을 포함하는 바닐라 추출물을 제공한다:
(a) p-하이드록시 벤조산(p-hydroxy benzoic acid)이 추출물 전체 중량에 대하여 62.3ppm 이상인 p-하이드록시 벤조산(p-hydroxy benzoic acid),
(b) 바닐산(Vanillic acid)이 추출물 전체 중량에 대하여 206 ppm 이상인 바닐산,
(c) p-하이드록시 벤즈알데히드(p-hydroxy benzaldehyde)가 추출물 전체 중량에 대하여 150 ppm 이상인 p-하이드록시 벤즈알데히드(p-hydroxy benzaldehyde), 및
(d) 바닐린(Vanillin)이 추출물 전체 중량에 대하여 2150 ppm 이상인 바닐린(Vanillin).
본 발명의 또 다른 측면은 상기 중 어느 하나에 따른 제조방법으로 제조된 바닐라 추출물을 포함하는 식품 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 측면에 따른 바닐라 추출물은 p-hydroxybenzoic acid, vanillic acid, p-hydroxybenzaldeyde, vanillin의 성분을 증가시킴과 동시에 바닐라 풍미를 증진시키기 때문에 배합 비율을 조정 함으로서 다양한 제과 제품에 적용할 수 있다.
도 1은 본원발명 실험예 2에 따른 결과로 천마를 촉매로 사용한 경우에도 바닐라 추출물이 관능적으로 유사한지 그룹핑한 결과이다.
이상의 본 발명의 목적들, 다른 목적들, 특징들 및 이점들은 첨부된 도면과 관련된 이하의 바람직한 실시예들을 통해서 쉽게 이해될 것이다. 그러나 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 통상의 기술자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
달리 명시되지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 성분, 반응 조건, 조성물 및 배합물의 양을 표현하는 모든 숫자, 값 및/또는 표현은, 이러한 숫자들이 본질적으로 다른 것들 중에서 이러한 값을 얻는 데 발생하는 측정의 다양한 불확실성이 반영된 근사치들이므로, 모든 경우 "약"이라는 용어에 의해 수식되는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 본 기재에서 수치범위가 개시되는 경우, 이러한 범위는 연속적이며, 달리 지적되지 않는 한 이러한 범위의 최소값으로부터 최대값이 포함된 상기 최대값까지의 모든 값을 포함한다. 더 나아가, 이러한 범위가 정수를 지칭하는 경우, 달리 지적되지 않는 한 최소값으로부터 최대값이 포함된 상기 최대값까지를 포함하는 모든 정수가 포함된다.
본 명세서에 있어서, 범위가 변수에 대해 기재되는 경우, 상기 변수는 상기 범위의 기재된 종료점들을 포함하는 기재된 범위 내의 모든 값들을 포함하는 것으로 이해될 것이다. 예를 들면, "5 내지 10"의 범위는 5, 6, 7, 8, 9, 및 10의 값들뿐만 아니라 6 내지 10, 7 내지 10, 6 내지 9, 7 내지 9 등의 임의의 하위 범위를 포함하고, 5.5, 6.5, 7.5, 5.5 내지 8.5 및 6.5 내지 9 등과 같은 기재된 범위의 범주에 타당한 정수들 사이의 임의의 값도 포함하는 것으로 이해될 것이다. 또한 예를 들면, "10% 내지 30%"의 범위는 10%, 11%, 12%, 13% 등의 값들과 30%까지를 포함하는 모든 정수들뿐만 아니라 10% 내지 15%, 12% 내지 18%, 20% 내지 30% 등의 임의의 하위 범위를 포함하고, 10.5%, 15.5%, 25.5% 등과 같이 기재된 범위의 범주 내의 타당한 정수들 사이의 임의의 값도 포함하는 것으로 이해될 것이다.
본 발명은 천마를 촉매제로 한 바닐라 추출방법을 제공한다.
본 발명의 일측면은 바닐라 추출물의 제조방법에 있어서,
상기 방법은 바닐라(vanilla)에 천마를 혼합하여 추출하는 단계를 포함하며, 상기 천마는 바닐라 추출에 있어 촉매로 작용하는 것을 특징으로 하는, 바닐라 추출물의 제조방법을 제공한다.
본 명세서에서 바닐라는 Vanilla planifolia 식물일 수 있으며, 추출물의 제조에 있어 원료로 사용되는 바닐라는 바닐라의 열매인 콩을 원료로 사용할 수 있다.
본 명세서에서 천마는 Gastrodia elata BLUME 일 수 있으며, 추출물의 제조에 있어 원료로 사용되는 천마는 천마의 줄기일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 명세서에서 "추출물"이라 함은, 천연물로부터 그 안의 성분을 뽑아냄으로써 얻어진 물질이라면, 뽑아내는 방법이나 성분의 종류와 무관하게 모두 포함한다. 예컨대, 물이나 유기 용매를 이용하여 천연물로부터 용매에 용해되는 성분을 추출해 낸 것, 천연물의 특정 성분만을 추출하여 얻어진 것 등을 모두 포함하는 광의의 개념이다. 본 발명의 일구현예에서, 상기 유기 용매는, 특별히 제한되는 것은 아니며, 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올, n-프로필 알코올, n-부탄올 및 이소부탄올 등의 C1~C5의 저급 알코올, 글리세롤, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,3-부틸 렌글리콜 등의 다가 알코올, 메틸아세테이트, 에틸아세테이트, 벤젠, n-헥산, 디에틸에테르, 디클로로메탄, 클로로포름 등의 탄화수소계 용매, 그리고 석유에테르, 메틸아세테이트, 벤젠, 헥산, 클로로포름, 메틸렌클로라이드, 디메틸에테르, 에틸아세테이트 등의 비극성 유기용매 등 일 수 있다.
본 발명의 일측면에서, 상기 천마는 바닐라 100 중량부에 대하여 5 내지 50 중량부로 혼합하는, 바닐라 추출물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일측면에서, 상기 천마는 바닐라 100 중량부에 대하여 25 내지 35 중량부로 혼합하는, 바닐라 추출물의 제조방법을 제공한다.
일 구현예에서, 상기 천마는 바닐라 100 중량부에 대하여 5 중량부 이상, 7 중량부 이상, 9 중량부 이상, 11 중량부 이상, 13 중량부 이상, 15 중량부 이상, 17 중량부 이상, 19 중량부 이상, 21 중량부 이상, 23 중량부 이상, 25 중량부 이상, 27 중량부 이상 또는 29 중량부 이상으로 포함될 수 있다. 또한, 상기 천마는 바닐라 100 중량부에 대하여 50 중량부 이하, 45 중량부 이하, 40 중량부 이하, 38 중량부 이하, 37 중량부 이하, 35 중량부 이하, 33 중량부 이하, 31 중량부 이하 또는 30 중량부 이하로 포함될 수 있다. 바닐라와 천마의 중량비가 상기 범위를 만족할 때, 바닐라에 존재하는 지표성분의 함량을 증가시킬 뿐만 아니라 더욱 풍부한 풍미를 가지는 바닐라 추출을 제조할 수 있다.
본 발명의 일측면에서, 상기 바닐라는 바닐라콩(vanilla bean)이고, 상기 바닐라콩을 직경이 1cm이하로 되게 쇄절한 것이며, 상기 천마는 분말형태인, 바닐라 추출물의 제조방법을 제공한다. 상기 바닐라콩의 직경은 1.0cm이하, 0.9cm이하 0.8cm이하, 0.7cm이하, 0.6cm이하 또는 0.5cm이하일 수 있다.
본 발명의 일측면에서, 상기 천마와 상기 바닐라를 혼합한 후, 물, C1-C5 알코올 또는 C1-C5 알코올 수용액을 이용하여 추출하는, 바닐라 추출물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일측면에서, 상기 C1-C5 알코올 수용액의 농도는 40% 내지 90% (v/v)일 수 있다. 일 구현예에서, 상기 C1-C5 알코올 수용액의 농도는 40% 이상, 45% 이상, 50% 이상, 55% 이상, 60% 이상, 65% 이상, 66% 이상, 67% 이상, 68% 이상, 69% 이상, 70% 이상, 71% 이상, 72% 이상, 73% 이상, 74% 이상, 75% 이상 또는 80% 이상일 수 있다. 또한, 상기 C1-C5 알코올 수용액의 농도는 90% 이하, 85% 이하, 80% 이하, 75% 이하, 74% 이하, 73% 이하, 72% 이하, 71% 이하, 70% 이하, 69% 이하, 68% 이하, 67% 이하, 65% 이하 또는 60% 이하일 수 있다. C1-C5 알코올 수용액의 농도가 상기 범위 내일 때, 바닐라에 존재하는 지표성분의 함량을 증가시킬 뿐만 아니라 더욱 풍부한 풍미를 가지는 바닐라 추출을 제조할 수 있다.
본 발명의 일측면에서, 상기 C1-C5 알코올은, 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올, n-프로필알코올, n-부탄올 및 이소부탄올로 구성된 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상을 이용한 것일 수 있다.
본 발명의 일측면에서, 상기 추출은 20 내지 50의 온도조건에서, 1일 내지 7일 동안 추출하는 것인, 바닐라 추출물의 제조방법을 제공한다.
일 구현예에서, 상기 온도 조건은 20 이상, 23 이상, 25 이상, 27 이상, 29 이상, 31 이상, 33 이상, 35 이상 또는 37 이상일 수 있으며, 또한, 상기 온도 조건은 50 이하, 48 이하, 46 이하, 44 이하, 42 이하 또는 38 이하일 수 있다.
본 발명의 다른 측면은 상기 중 어느 하나에 따른 제조방법으로 제조된 바닐라 추출물을 제공한다.
본 발명의 다른 측면에서, 상기 바닐라 추출물은 하기 중 어느 하나 이상의 유효성분을 포함하는 바닐라 추출물을 제공한다:
(a) p-하이드록시 벤조산(p-hydroxy benzoic acid)이 추출물 전체 중량에 대하여 62.3ppm 이상인 p-하이드록시 벤조산(p-hydroxy benzoic acid),
(b) 바닐산(Vanillic acid)이 추출물 전체 중량에 대하여 206 ppm 이상인 바닐산,
(c) p-하이드록시 벤즈알데히드(p-hydroxy benzaldehyde)가 추출물 전체 중량에 대하여 150 ppm 이상인 p-하이드록시 벤즈알데히드(p-hydroxy benzaldehyde), 및
(d) 바닐린(Vanillin)이 추출물 전체 중량에 대하여 2150 ppm 이상인 바닐린(Vanillin).
일 구현예에서, 상기 p-하이드록시 벤조산은 추출물 전체 중량에 대하여 62.5ppm 이상, 62.7ppm 이상, 62.9ppm 이상, 63ppm 이상, 64ppm 이상, 65ppm 이상, 66ppm 이상 또는 67ppm 이상일 수 있다.
일 구현예에서, 상기 바닐산(Vanillic acid)은 추출물 전체 중량에 대하여206 ppm 이상, 207 ppm 이상, 208 ppm 이상, 209 ppm 이상, 210 ppm 이상 또는 211 ppm 이상일 수 있다.
일 구현예에서, 상기 p-하이드록시 벤즈알데히드는 추출물 전체 중량에 대하여 150 ppm 이상, 151 ppm 이상, 152 ppm 이상, 153 ppm 이상, 154 ppm 이상, 155 ppm 이상, 156 ppm 이상 또는 157 ppm 이상일 수 있다.
일 구현예에서, 상기 바닐린(Vanillin)은 추출물 전체 중량에 대하여 2150 ppm 이상, 2160 ppm 이상, 2170 ppm이상, 2180 ppm이상, 2190 ppm이상, 2200 ppm 이상, 2210 ppm이상, 2220 ppm이상, 2230 ppm이상 또는 2240 ppm 이상일 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면은 상기 중 어느 하나에 따른 제조방법으로 제조된 바닐라 추출물을 포함하는 식품 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 측면에서 상기 조성물은 식품 조성물일 수 있으며 예를 들어, 각종 식품류, 음료, 껌, 차, 건강보조 식품류 등이 있고, 분말, 과립, 정제, 캡슐 또는 음료인 형태로 사용될 수 있다. 각 제형의 식품 조성물은 유효 성분 이외에 해당 분야에서 통상적으로 사용되는 성분들을 제형 또는 사용 목적에 따라 당업자가 어려움 없이 적의 선정하여 배합할 수 있으며, 다른 원료와 동시에 적용할 경우 상승 효과가 일어날 수 있다.
일 구현예에서, 상기 바닐라 빈과 천마는 숙성 단계가 끝난 바닐라 빈을 0.5 cm 이하 잘게 자르고 천마는 가루로 구입 후 적정비, 바람직하게는 1~5:10, 바람직하게는 3:10의 비율로 혼합하는 단계; 3~6 배수의 30~60% 주정, 바람직하게는 40%의 주정에 첨가하여 20~50 조건에서 20~130시간 바람직하게는 25 조건에서 30시간 동안 추출하는 단계; 상기 추출물을 0.45㎕ 필터를 이용하여 여과하는 단계; 에 의하여 제조될 수 있다.
일 구현예에서, 상기 천마를 촉매로 한 바닐라 추출물은 수득한 상태 그대로 사용이 가능하며, 기호에 따라 정제수로 희석한 뒤 사용할 수 있다. 본 발명의 바닐라 추출물은 천마 가루를 약 10내지 40중량%로 포함할 수 있다.
이하, 실험예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 다만, 하기 실시예는 본 발명을 이해하기 위해 제시되는 것일 뿐 본 발명의 권리 범위가 하기 실험예로 한정되는 것이 아니다. 본 발명의 바람직한 실시형태를 하기의 실시예를 참고로 보다 자세히 설명한다.
실시예
1
Vanipro社에서 구매한 마다가스카르産 숙성된 바닐라 빈을 0.5cm 이하로 잘게 자르고 ㈜푸른들판에서 구매한 천마가루를 준비한다. 잘게 자른 바닐라 100 중량비에 천마가루 10 중량비를 첨가해서 40% 주정에 25에서 30 시간 추출한다.
실시예
2~4
추출 온도, 시간, 비율은 하기 표 1에 나타난 조건으로 첨가한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 천마를 촉매제로 한 바닐라 추출물을 수득하였다.
| 조건 | 비교예 1 | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 |
| 25, 30시간 | 바닐라100% 천마 0% |
바닐라100% 천마10% | 바닐라100% 천마20% |
바닐라100% 천마30% |
바닐라100% 천마40% |
비교예
1
약 0.5 cm로 절단한 바닐라 빈에 천마가루를 넣지 않고 상기와 같은 조건에서 추출한다.
실험예
1
상기 실시예 1~4 및 비교예 1에서 제조된 바닐라 추출액의 4가지 주요 지표성분 (p-hydroxy benzoic acid, vanillic acid, p-hydroxy benzaldehyde, vanillin) 함량을 측정하기 위해 HPLC 분석을 진행하였다. X-Bridge-C18 컬럼(150x4.6mm) 5μm을 사용하여 유속 0.5ml/min, λ 254nm, 실행기간 15분으로 시행되었다. 그 결과는 하기 표 2에 나타낸 바와 같다.
| 온도/시간 | 비교예 1 | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 |
| 25, 30시간 |
바닐라100% 천마 0% |
바닐라100% 천마10% | 바닐라100% 천마20% |
바닐라100% 천마30% |
바닐라100% 천마40% |
| p-hydroxy benzoic acid (ppm) |
62.21 | 62.48 | 63.57 | 68.20 | 65.72 |
| Vanillic acid (ppm) | 205.74 | 210.25 | 211.12 | 218.94 | 206.76 |
| p-hydroxy benzaldehyde (ppm) | 149.74 | 155.91 | 155.98 | 161.39 | 155.30 |
| Vanillin (ppm) | 2123.27 | 2231.14 | 2238.66 | 2306.16 | 2251.74 |
상기 표 2의 결과에 의하면, 실시예 1~4가 비교예 1보다 4가지 바닐라 지표성분 모두가 증가하였고, 천마가루가 바닐라 추출에 있어서 촉매제로 작용한 것을 확인하였다. 각각의 실시예를 비교 시 바닐라와 천마가루 비율이 10:3 일때가 가장 좋았고, 그 이상의 비율에서는 줄어드는 경향이 있었다.
실험예
2
상기 실시예 1~4와 비교예1에서 제조된 추출액의 관능적 유사도를 측정하기 위해 전자코(Electronic nose)를 사용하였다. 그 결과는 도 1에서 나타낸 바와 같다. 하기 도면은 상기 비교예 1을 표준으로 하여 이와 유사한 그룹을 측정한 도면이다.
도 1에서 보는 것과 같이 실시예 1~4간의 각각의 차이는 적으나 실시예 3이 가장 유사하고 실시예 4가 가장 먼 것으로 측정되었다. 이는 천마가루를 촉매제로 한 바닐라 추출물이 관능적으로 큰 차이가 없고 기존과 유사함을 보였다.
Claims (9)
- 바닐라 추출물의 제조방법에 있어서,
상기 방법은 바닐라(vanilla)에 천마를 혼합하여 추출하는 단계를 포함하며, 상기 천마는 바닐라 추출에 있어 촉매로 작용하는 것을 특징으로 하는, 바닐라 추출물의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 천마는 바닐라 100 중량부에 대하여 5 내지 50 중량부로 혼합하는, 바닐라 추출물의 제조방법.
- 제 2항에 있어서,
상기 천마는 바닐라 100 중량부에 대하여 25 내지 35 중량부로 혼합하는, 바닐라 추출물의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 바닐라는 바닐라콩(vanilla bean)이고, 상기 바닐라콩을 직경이 1cm이하로 되게 쇄절한 것이며,
상기 천마는 분말형태인, 바닐라 추출물의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 천마와 상기 바닐라를 혼합한 후, 물, C1-C5 알코올 또는 C1-C5 알코올 수용액을 이용하여 추출하는, 바닐라 추출물의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 추출은 20 내지 50의 온도조건에서, 1일 내지 7일 동안 추출하는 것인, 바닐라 추출물의 제조방법.
- 제 1항 내지 제6항 중 어느 한 항의 제조방법에 따라 제조된 바닐라 추출물.
- 제 7항에 있어서,
상기 바닐라 추출물은 하기 중 어느 하나 이상의 유효성분을 포함하는 바닐라 추출물:
(a) p-하이드록시 벤조산(p-hydroxy benzoic acid)이 추출물 전체 중량에 대하여 62.3ppm 이상인 p-하이드록시 벤조산(p-hydroxy benzoic acid),
(b) 바닐산(Vanillic acid)이 추출물 전체 중량에 대하여 206 ppm 이상인 바닐산,
(c) p-하이드록시 벤즈알데히드(p-hydroxy benzaldehyde)가 추출물 전체 중량에 대하여 150 ppm 이상인 p-하이드록시 벤즈알데히드(p-hydroxy benzaldehyde), 및
(d) 바닐린(Vanillin)이 추출물 전체 중량에 대하여 2150 ppm 이상인 바닐린(Vanillin).
- 제 1항 내지 제6항 중 어느 한 항의 제조방법에 따라 제조된 바닐라 추출물을 포함하는 식품 조성물.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020170143404A KR102065356B1 (ko) | 2017-10-31 | 2017-10-31 | 천마를 촉매로 한 바닐라 추출물의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020170143404A KR102065356B1 (ko) | 2017-10-31 | 2017-10-31 | 천마를 촉매로 한 바닐라 추출물의 제조방법 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20190048444A true KR20190048444A (ko) | 2019-05-09 |
| KR102065356B1 KR102065356B1 (ko) | 2020-01-13 |
Family
ID=66546006
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020170143404A KR102065356B1 (ko) | 2017-10-31 | 2017-10-31 | 천마를 촉매로 한 바닐라 추출물의 제조방법 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR102065356B1 (ko) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08168355A (ja) * | 1994-12-20 | 1996-07-02 | T Hasegawa Co Ltd | 新規なバニラエキスの製法 |
| JP2001181671A (ja) * | 1999-12-27 | 2001-07-03 | Shiono Koryo Kk | 新規なバニラエキストラクトの製造法 |
| JP2012511308A (ja) * | 2008-12-12 | 2012-05-24 | ジボダン エス エー | 酵素的プロセス |
| KR101291181B1 (ko) | 2011-06-30 | 2013-07-31 | 이지안 | 기호도가 향상된 천마 추출물을 포함하는 건강 음료 |
| KR20160015691A (ko) * | 2014-07-31 | 2016-02-15 | 안국약품 주식회사 | 천마 추출물을 포함하는 통증 완화 또는 치료제 |
| KR20160072700A (ko) | 2014-12-15 | 2016-06-23 | 롯데제과주식회사 | 재활용 바닐라 잔박 추출액의 제조방법 |
-
2017
- 2017-10-31 KR KR1020170143404A patent/KR102065356B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08168355A (ja) * | 1994-12-20 | 1996-07-02 | T Hasegawa Co Ltd | 新規なバニラエキスの製法 |
| JP2001181671A (ja) * | 1999-12-27 | 2001-07-03 | Shiono Koryo Kk | 新規なバニラエキストラクトの製造法 |
| JP2012511308A (ja) * | 2008-12-12 | 2012-05-24 | ジボダン エス エー | 酵素的プロセス |
| KR101291181B1 (ko) | 2011-06-30 | 2013-07-31 | 이지안 | 기호도가 향상된 천마 추출물을 포함하는 건강 음료 |
| KR20160015691A (ko) * | 2014-07-31 | 2016-02-15 | 안국약품 주식회사 | 천마 추출물을 포함하는 통증 완화 또는 치료제 |
| KR20160072700A (ko) | 2014-12-15 | 2016-06-23 | 롯데제과주식회사 | 재활용 바닐라 잔박 추출액의 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR102065356B1 (ko) | 2020-01-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101676043B1 (ko) | 유칼리 추출물의 조제 방법 | |
| KR101316091B1 (ko) | 황칠나무를 이용한 건강보조식품 및 이의 제조방법 | |
| KR101496345B1 (ko) | 울금을 주성분으로 하는 음료 제조방법 및 그 방법으로 제조된 울금 혼합 음료 | |
| KR100894636B1 (ko) | 둥근마추출액을 함유한 음료의 제조방법 | |
| KR101703276B1 (ko) | 땅콩새싹 추출물의 농축액을 포함하는 음료 제조방법 및 상기 제조방법에 의해 제조되는 음료 | |
| KR20190060023A (ko) | 오미자와 아로니아 추출물의 유효성분을 함유하는 음료 제조방법 및 그에 의해 제조된 음료 | |
| KR101671961B1 (ko) | 으름 추출물의 제조 방법 및 이 추출물을 이용한 기능성 식품 | |
| CN111557347A (zh) | 花椒复合调味油的制备方法 | |
| KR20170100165A (ko) | 녹차 및 솔잎 추출물을 첨가한 생강 조청의 제조방법 | |
| CN106590914B (zh) | 一种天然辛香香精及其制备方法和应用 | |
| KR20190048444A (ko) | 천마를 촉매로 한 바닐라 추출물의 제조방법 | |
| KR101326274B1 (ko) | 매실을 이용한 장어 양식용 사료첨가제 및 이의 제조방법 그리고 이를 이용한 장어의 양식방법 | |
| KR101284644B1 (ko) | 산양삼 된장 및 간장의 제조 방법 | |
| KR20180013306A (ko) | 계피를 함유한 꿀의 제조방법 | |
| KR20220008004A (ko) | 천마, 하수오 및 커피를 함유한 쿠키의 제조방법 | |
| KR20110128676A (ko) | 다이어트용 기능성 음료 및 이의 제조방법 | |
| KR101911401B1 (ko) | 특정 플라보노이드 및 폴리페놀 화합물 함량이 증진된 헛개나무 추출물의 제조방법 | |
| KR20160048362A (ko) | 항산화 활성이 증진된 와송과 꾸지뽕 혼합 발효물의 제조방법 | |
| KR101390366B1 (ko) | 카테킨을 함유하는 블렌시아 살미언티 추출물의 제조방법, 이에 의해 제조된 카테킨을 함유하는 블렌시아 살미언티 추출물, 이를 포함하는 고농도 카테킨 과립차 및 이를 포함하는 체내 활성산소 제거, 비만조절 및 체지방개선용 식품 조성물 | |
| AU2021104993A4 (en) | Tobacco flavor and preparation method thereof | |
| KR102474046B1 (ko) | 숙취해소 및 혈행 개선을 위한 헛개 음료의 제조방법 | |
| KR102204188B1 (ko) | 액상형 오자 조성물 | |
| KR102552207B1 (ko) | 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물 제조방법 | |
| KR102645420B1 (ko) | 기능성 복령 막장 및 이의 제조방법 | |
| KR101470993B1 (ko) | 차즈기차, 이의 제조방법, 차즈기차 추출물을 포함하는 음료 조성물, 및 이의 제조방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |