KR20190028732A - 6xxx 알루미늄 시트의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 6xxx 시리즈 알루미늄 시트를 제조하기 위한 방법에 관한 것으로서, 6XXX 시리즈 알루미늄 합금으로 제조된 잉곳을 균질화하는 단계; 균질화된 잉곳을 150 ℃/h 내지 2000 ℃/h 범위의 냉각 속도로 열간 압연 개시 온도로 직접 냉각시키는 단계; 적어도 50 %의 재결정이 얻어지는 조건으로 잉곳을 열간 압연 최종 두께로 열간 압연하고, 열간 압연 최종 두께에서 코일링(coiling)하는 단계; 냉간 압연 시트를 얻기 위해 냉간 압연하는 단계를 포함한다. 본 발명의 방법은 콜드 스탬핑 작업에 적합한 높은 인장 항복 강도 및 양호한 성형 가능성 성질뿐만 아니라 높은 표면 품질 및 높은 내식성과 높은 생산성을 조합하는 자동차 산업용 시트를 제조하는데 특히 유용하다.

Description

6XXX 알루미늄 시트의 제조 방법
37 C.F.R. § 1.9(e)에서 정의된 공동 연구 협정에 대한 당사자들의 명칭.
청구된 발명은 유에이씨제이 코퍼레이션(UACJ Corporation), 콘스텔리움 네우프-브리작(Constellium Neuf-Brisach) 및 씨-테크 콘스텔리움 테크놀로지 센터(C-TEC Constellium technology center) 간의 공동 연구 협정의 범위 내에서 수행된 활동의 결과로 작성되었다
본 발명은 자동차 산업에 특히 유용한 6XXX 시리즈 알루미늄 시트의 제조 방법에 관한 것이다.
다양한 알루미늄 합금이 자동차용 시트 또는 블랭크의 형태로 사용된다. 이러한 합금 중에서, AA6016-T4와 같은 AA6xxx 알루미늄 합금 시리즈는 경도, 강도 및 또한 내식성과 같은 흥미로운 화학적 및 기계적 특성을 조합하는 것으로 알려져 있다. 위에서 언급된 요구 사항들 외에도, 다른 요구 사항은, 자동차 부품용 알루미늄 합금이 스탬핑되거나 또는 성형된 알루미늄 시트 부품의 표면 상에 나타나는 로핑(roping)으로 불리는 불쾌한 및/또는 유해한 표면 결함, 또는 페인트 브러시 라인을 갖지 않아야 한다는 것이다. 로핑 라인은 일반적인 스탬핑 또는 성형 작업에서 발생하는 것과 같은 충분한 횡 방향 변형을 가한 경우에만 압연 방향으로 나타난다. 이러한 특성이 일반적으로 자동차 업계에서 AA6xxx 알루미늄 합금이 선택 재료가 되게 한다. 자동차 산업에서 이러한 시트의 적용의 지속적인 증가를 대면하기 위해서는, 그러한 제품을 제조하는 방법의 속도를 향상시킬 필요가 있다. 실제로, 현재의 방법은 목표된 성능 값을 얻기 위한 요구 사항을 최소한으로 수용하기 위해 수 개의 열처리, 압연 및 냉각 작업을 포함한다.
미국 특허 US 6652678호는 6000 시리즈 알루미늄 합금의 잉곳을 자기-어닐링 시트로 전환시키는 방법을 설명하고 있으며, 이 방법은 잉곳을 우선 적어도 560 ℃에서 그 후 450 ℃에서 480 ℃까지 2-스테이지 균질화 처리에 적용시키고, 그 후 균질화된 잉곳을 450 ℃ 내지 480 ℃의 개시 열간 압연 온도 및 320 ℃ 내지 360 ℃의 최종 열간 압연 온도에서 열간 압연하는 단계를 포함한다. 생성된 열간 압연 시트는 비정상적으로 낮은 큐브 재결정 성분을 갖는다.
특허 출원 US2016/0201158호는 6xxx 시리즈 알루미늄 시트의 제조 방법을 설명하며, 이 방법은 6xxx 시리즈 알루미늄 합금을 주조하여 잉곳을 형성하는 단계; 잉곳을 균질화하는 단계; 잉곳을 열간 압연하여 열간 압연 중간 생성물을 제조하는 단계, 다음에: a) 출구 온도 코일링(coiling) 후, 즉시 어닐링 노 내로 배치하는 단계, 또는 b) 출구 온도 코일링 후, 실온으로 냉각시킨 후, 어닐링 노 내로 배치하는 단계; 어닐링하는 단계; 냉간 압연하는 단계; 및 시트를 연속 어닐링 및 용체화 열처리 공정에 적용시키는 단계를 포함한다. 이 출원에서는 자기-어닐링 방법과 관련된 문제를 자세히 설명한다.
특허 출원 EP 1375691 A9호에서는 주요 합금 성분으로서 Si 및 Mg를 함유하는 6000 타입 알루미늄 합금의 압연 시트를 제조하기 위한 방법을 설명하고 있으며, 이 방법은 잉곳을 균질화 처리에 적용시키는 단계, 100 ℃/hr 이상의 냉각 속도로 350 ℃보다 낮은 온도로, 선택적으로 실온으로 냉각시키는 단계, 다시 300 내지 500 ℃의 온도로 가열하는 단계 및 이를 열간 압연에 적용시키고, 열간 압연된 생성물을 냉간 압연시키고, 냉간 압연된 시트를 400 ℃ 이상의 온도에서 고용화 열처리(solution treatment)에 적용시키고, 그 다음 ?칭하는 단계를 포함한다.
특허 출원 EP 0786535 A1호는 0.4 중량% 이상 1.7 중량% 미만의 Si, 0.2 중량% 이상 1.2 중량% 미만의 Mg, 및 Al 및 나머지에 대한 불가피한 불순물을 함유하는 알루미늄 합금 잉곳이 500 ℃ 이상의 온도에서 균질화되고; 그에 따른 생성물은 500 ℃ 이상의 온도로부터 350 내지 450 ℃의 범위의 온도로 냉각되어 열간 압연을 시작하고; 이 열간 압연 단계는 200 내지 300 ℃ 범위의 온도에서 종료되며; 그에 따라 생성물은 고용화 열처리되기 직전에 50 % 이상의 감소율로 냉간 압연에 적용되고; 그 후 냉간 압연된 생성물은 500 내지 580 ℃ 범위의 온도에서 2 ℃/s 이상의 승온 속도로 10 분 이하 동안 유지되는 고용화 열처리되고; 그에 따른 생성물은 5 ℃/s 이상의 냉각 속도로 100 ℃ 이하의 온도로 냉각되는 경화 처리에 적용되는 방법을 설명하고 있다.
알루미늄 합금 시트의 성형 가능성에 관해서는, 합금에서 석출물을 구성하는 Al-Fe-Si, Mg-Si 입자 등과 같은 입자의 크기 및 합금의 조직과 관련이 있다는 것이 시사되었다. 예를 들면, 특허 출원 JP 2012-77319호, JP 2006-241548호, JP 2004-10982호, JP 2003-226926호는 이러한 입자의 크기 및 분포의 제어, 조직 및 결과적인 r 값의 제어를 관점으로 하는 방법을 제안한다.
한편, 위에서 설명한 바와 같은 성형 가능성 개선에 관련된 제안과 병행하여, 성형 후의 외관 품질과의 관계에서 로핑 저항을 향상시키는 것을 목표로 하는 여러 계획이 또한 보고되어 있다. 이들에 따르면, 로핑의 발생은 재료의 재결정화 거동과 관련이 있다. 또한, 로핑의 발생을 억제하는 수단으로서, 합금 잉곳의 균질화 후에 수행되는 열간 압연 등에 의해 시트 제조 스테이지에서 재결정화를 제어하는 것이 제안되어 있다. 이러한 로핑 저항 개선의 실제적인 수단으로서, 특허 JP 2823797호 및 JP 3590685호는 주로 열간 압연의 개시 온도를 450 ℃ 이하의 비교적 저온으로 설정함으로써 열간 압연 중에 결정 입자가 조대화되는(coarsening) 것을 억제하고, 그 후의 냉간 가공 및 고용화 열처리 후의 재료 구조를 제어하도록 시도한다. 특허 출원 JP 2009-263781호는 열간 압연 후에 따뜻한 영역에서 상이한 원주 속도 압연 및 차가운 영역에서 상이한 원주 속도 압연을 구현하는 것을 개시하고 있다. 여기서, 특허 JP 3590685호 및 특허 출원 JP 2012-77318호 및 JP 2010-242215호는 열간 압연 후 중간 어닐링을 수행하거나 또는 냉간 압연을 짧게 수행한 후에 중간 어닐링을 수행하는 것을 제안한다.
특허 출원 JP 2015-67857호에서는 자동차 패널용 Al-Mg-Si 기반 알루미늄 합금 시트의 제조 방법을 설명하고 있고, Si: 0.4 내지 1.5 중량%, Mg: 0.2 내지 1.2 중량%, Cu: 0.001 내지 1.0 중량%, Zn: 0.5 중량% 이하, Ti: 0.1 중량% 이하, B: 50 ppm 이하, 그리고 Mn: 0.30 중량% 이하, Cr: 0.20 중량% 이하, Zr: 0.15 % 이하 중 하나 또는 2 개 이상을 포함하고, 나머지는 Al 및 불가피한 불순물인 잉곳이 준비되고, 상기 잉곳은 450 ℃ 이상의 온도에서 균질화 처리를 겪고, 100 ℃/시간 이상의 냉각 속도로 350 ℃ 미만으로 냉각되고, 380 ℃ 내지 500 ℃의 온도에서 다시 한 번 재가열되고, 열간 압연이 수행되어 압연 공정을 개시하고, 두께 4 내지 20 mm를 갖는 플레이트가 생성되고, 상기 플레이트는 냉간 감소를 겪고 이에 따라 플레이트 두께 감소율이 20 % 이상이고 플레이트 두께가 2 mm보다 크며, 350 내지 580 ℃의 온도에서 중간 어닐링을 겪고, 추가의 냉간 감소를 겪고, 그 후 450 내지 600 ℃의 온도 범위에서 고용화 열처리를 겪은 후, 100 ℃/분 이상의 평균 냉각 속도에서 150 ℃ 미만의 온도로 급속 냉각되고, 급속 냉각 공정 후 60 분 이내에 열처리되어 40 내지 120 ℃ 내에서 10 내지 500 분 동안 체류되는 것을 특징으로 한다.
따라서, 콜드 스탬핑 작업에 적합한 높은 인장 항복 강도 및 양호한 성형 가능성 성질 및 높은 표면 품질과 높은 내식성을 조합하는, 특히 생산성이 높은, 6xxx 시리즈 알루미늄 합금 시트를 제조하는 개선된 방법이 자동차 산업에 필요하다.
본 발명의 목적은 6xxx 시리즈 알루미늄 시트의 제조 방법으로서,
- 바람직하게는 0.3 내지 1.5 중량%의 Si, 0.3 내지 1.5 중량%의 Mg 및 1.5 중량% 이하의 Cu를 포함하는 6XXX 시리즈 알루미늄 합금으로 제조된 잉곳을 균질화하는 단계,
- 균질화된 잉곳을 150 ℃/h 내지 2000 ℃/h 범위의 냉각 속도로 열간 압연 개시 온도로 직접 냉각시키는 단계 - 열간 압연이 개시될 때, 균질화 온도로부터 냉각된 전체 잉곳에 대해 40 ℃ 미만의 열차(thermal differential)가 얻어짐 - ,
- 적어도 50 %의 재결정이 얻어지는 조건으로 잉곳을 열간 압연 최종 두께로 열간 압연하고 열간 압연 최종 두께에서 코일링하는 단계, 및
- 냉간 압연 시트를 얻기 위해 냉간 압연하는 단계
를 포함한다.
본 발명의 또 다른 목적은 본 발명의 방법에 따라 얻어진 냉간 압연 시트로서,
등가 유지 시간이 식
Figure pct00001
에 따라 계산되고,
상기 식에서 Q는 146 kJ/mol의 활성화 에너지이고, R = 8.314 J/mol인 경우,
540 ℃에서의 등가 유지 시간(
Figure pct00002
)이 25 초 미만이도록 작동되는 연속 어닐링 라인에서 용체화 열처리 후,
?칭 및 적어도 6 일 동안 자연 에이징(aging)이 이루어져, 적어도 35 초의 540 ℃에서의 등가 유지 시간(
Figure pct00003
)으로 용체화 열처리 후 얻어진 최대 인장 강도의 적어도 85 %, 바람직하게는 적어도 90 %의 인장 강도에 도달하는, 냉간 압연 시트이다.
도 1은 등급 1, 2 및 3(평균 1 내지 우수 3)의 로핑 샘플의 예를 도시한다.
도 2는 헤밍 테스트(hemming test)의 세부 단계를 도시한다.
도 3은 등급 1, 2 및 3(평균 3 내지 우수 1)의 헤밍 샘플의 예를 도시한다.
다음에 언급된 모든 알루미늄 합금은 달리 언급되지 않는 한 정기적으로 공개되는 등록 기록 시리즈(Registration Record Series)에서 알루미늄 협회(Aluminum Association)에 의해 정의된 규칙 및 지정을 사용하여 지정된다.
언급된 야금 템퍼는 유럽 표준 EN-515를 사용하여 지정된다.
모든 합금 조성은 중량%(wt.%)로 제공된다.
본 발명자들은 강도, 성형 성질, 표면 품질 및 내식성을 저해하지 않고 6xxx 알루미늄 합금 시리즈를 제조하는 종래 기술의 방법이 개선될 수 있다는 것을 발견하였다.
본 발명에 따르면, 잉곳은 6xxx 시리즈 알루미늄 합금을 사용하여 주조, 전형적으로 직접 냉각 주조(Direct-Chill casting)에 의해 준비된다. 잉곳 두께는 바람직하게는 적어도 250 mm, 또는 적어도 350 mm이며, 바람직하게는 공정의 생산성을 향상시키기 위해 적어도 400 mm, 또는 적어도 500 mm 또는 600 mm의 두께를 갖는 매우 두꺼운 게이지 잉곳이다. 바람직하게는, 잉곳은 폭이 1000 내지 2000 mm이고, 길이가 2000 내지 8000 mm이다.
바람직하게는, Si 함량은 0.3 중량% 내지 1.5 중량%이다.
Si는 본 발명의 합금 시리즈의 베이스를 형성하는 합금 원소이며, Mg 및 Cu와 함께 강도 향상에 기여한다. Si 함량이 0.3 중량% 이하일 때, 상기 효과는 불충분할 수 있고, 1.5 중량%를 초과하는 함량은 조대한(coarse) Si 입자 및 조대한 Mg-Si 기반 입자가 발생하게 하여 굽힘 가공성의 저하로 이어질 수 있다. 따라서, Si 함량은 0.3 내지 1.5 중량%의 범위 내로 설정되는 것이 바람직하다. 여기서, 재료 강도와 굽힘 가공성 간의 보다 양호한 밸런스에 도달하게 하기 위해, Si 함량은 바람직하게는 0.6 내지 1.3 중량%의 범위 내에 있어야 한다.
Mg는 또한 본 발명의 타겟이 되는 합금 시리즈의 베이스를 형성하는 합금 원소이며, Si 및 Mg와 함께 강도 향상에 기여한다. 바람직하게는, Mg 함량은 0.3 중량% 내지 1.5 중량%이다. Mg 함량이 0.3 중량% 이하인 경우, 강도 향상에 기여하는 G.P. 영역 형성은 페인트 베이킹 시의 석출 경화로 인해 감소하고, 이에 따라 강도 향상이 불충분할 수 있다. 한편, 1.5 중량%를 초과하는 함량은 조대한 Mg-Si 기반 입자가 발생하게 하여 굽힘 가공성의 저하로 이어질 수 있다. 따라서, Mg 함량은 0.4 중량% 내지 1.5 중량%의 범위 내로 설정되는 것이 바람직하다. 여기서, 최종 시트의 보다 양호한 재료 강도 및 굽힘 가공성을 달성하기 위해, Mg 함량은 바람직하게는 0.4 내지 0.8 중량%의 범위 내에 있어야 한다.
Cu는 필수 첨가 원소는 아니지만, Si 및 Mg와 함께 강도 향상에 기여하므로, 이에 따라 중요한 선택적 첨가 원소이다. 또한, Cu는 Mg-Si 기반 입자의 석출 상태 및 조대화 속도에 영향을 미칠 수 있으므로, 이는 이러한 의미에서 중요한 첨가 원소이다. Cu는 선택적 첨가 원소이지만, 첨가될 때, 바람직하게는 1.5 중량% 또는 그 미만이어야 한다. 이는 1.5 중량%를 초과하는 Cu 함량이 조대한 Mg-Si-Cu 기반 입자가 발생하게 하여 굽힘 가공성의 저하로 이어질 수 있기 때문이다. 바람직한 Cu 양은 제조되는 알루미늄 합금 압연 재료의 목적에 따라 다르다. 알루미늄 합금의 내식성을 중시하는 경우, Cu 함량은 바람직하게는 0.1 중량% 이하이어야 하거나 또는 약 0 중량%일 수 있다. 한편, 알루미늄 합금의 성형 가능성을 중시하는 경우, 인장 강도가 향상될 수 있도록 0.3 중량% 내지 1.5 중량%의 첨가가 유리할 수 있다. 또한, 내식성과 성형 가능성 간의 밸런스를 중시하는 경우에는, 함량이 0.1 중량% 이상 및 0.3 중량% 이하로 설정되는 경우가 있다.
Mn 및 Cr은 강도 향상, 결정립 정제 및 구조 안정화에 효과적인 원소이다. Mn 함량이 0.03 중량% 이하이고 그리고/또는 Cr 함량이 각각 0.01 중량% 이하인 경우, 위에서 언급된 효과는 불충분할 수 있다. 한편, 0.5 중량%를 초과하는 Mn 함량 및/또는 0.4 중량%를 초과하는 Cr 함량은 상기 효과의 포화를 발생시킬 수 있을 뿐만 아니라 성형 가능성, 특히 헤밍에 악영향을 미칠 수 있는 다중 금속간 화합물의 생성을 초래할 수 있다. 결과적으로, Mn 함량은 바람직하게는 0.03 내지 0.5 중량%의 범위 내로 설정되고 그리고/또는 Cr은 0.01 내지 0.4 중량%의 범위 내로 설정된다.
Fe는 또한 강도 향상 및 결정립 정제에 효과적인 원소이다. 0.03중량% 이하의 Fe 함량은 충분한 효과가 얻어지지 않고, 한편 1.0 중량%를 초과하는 Fe 함량은 굽힘 가공성이 저하되게 할 수 있는 다중 금속간 화합물이 생성되게 할 수 있다. 결과적으로, Fe 함량은 바람직하게는 0.03 내지 0.4 중량%의 범위 내로 설정된다.
Ti, TiB2 등과 같은 결정 미세화제(grain refiner)는 전형적으로 0.1 중량% 이하, 바람직하게는 0.01 내지 0.05 중량%의 총 Ti 함량으로 첨가된다.
나머지는 각각 0.05 중량% 및 총 0.1 중량% 이하의 알루미늄 및 불가피한 불순물이다.
본 발명에 적합한 특히 바람직한 알루미늄 합금 조성물은 AA6005, AA6016, AA6111, AA6013 및 AA6056이다.
본 발명의 바람직한 제 1 실시예에서 상기 6xxx 시리즈 알루미늄 합금은 중량%로, Si: 0.5 내지 0.8; Mg : 0.3 내지 0.8; Cu: 0.3 이하; Mn: 0.3 이하; Fe: 0.5 이하; Ti: 0.15 이하, 나머지 알루미늄 및 불가피한 불순물 각각 0.05 및 총 0.15 이하를 포함하고, 바람직하게는 Si: 0.6 내지 0.75; Mg: 0.5 내지 0.6; Cu: 0.1 이하; Mn: 0.1 이하; Fe: 0.1 내지 0.25; Ti: 0.05 이하, 나머지 알루미늄 및 불가피한 불순물 각각 0.05 및 총 0.15 이하를 포함한다.
본 발명의 바람직한 제 2 실시예에서 상기 6xxx 시리즈 알루미늄 합금은 중량%로, Si: 0.7 내지 1.3; Mg: 0.1 내지 0.8; Cu: 0.3 이하; Mn: 0.3 이하; Fe: 0.5 이하; Ti: 0.15 이하, 나머지 알루미늄 및 불가피한 불순물 각각 0.05 및 총 0.15 이하를 포함하고, 바람직하게는 Si: 0.8 내지 1.1; Mg: 0.2 내지 0.6; Cu: 0.1 이하; Mn: 0.2 이하; Fe: 0.1 내지 0.4; Ti: 0.05 이하, 나머지 알루미늄 및 불가피한 불순물 각각 0.05 및 총 0.15 이하를 포함한다.
그 다음, 잉곳은 전형적으로 500 ℃ 내지 590 ℃의 온도, 바람직하게는 500 ℃ 내지 570 ℃의 온도, 보다 바람직하게는 540 ℃ 내지 560 ℃의 온도에서 전형적으로 0.5 내지 24 시간의 기간 동안, 예를 들어, 적어도 4 시간 동안, 바람직하게는 적어도 8 시간 동안 균질화된다. 일 실시예에서, 균질화는 최대 555 ℃의 온도에서 수행된다. 균질화는 초기 용융을 회피하기 위해 온도를 증가시키는 하나의 스테이지 또는 수 개의 스테이지로 수행될 수 있다.
균질화 후, 잉곳은 열간 압연 개시 온도까지 직접 150 ℃/h 내지 2000 ℃/h 범위의 냉각 속도로 냉각된다. 바람직하게는, 냉각 속도는 적어도 200 ℃/h, 바람직하게는 적어도 250 ℃/h, 보다 바람직하게는 적어도 300 ℃/h이다. 일 실시예에서, 냉각 속도는 최대 1500 ℃/h, 또는 최대 1000 ℃/h 또는 최대 500 ℃/h이다. 본 발명의 냉각 속도는 바람직하게는 잉곳의 중간 두께 및/또는 1/4 두께 및/또는 잉곳의 평균에서, 전형적으로 균질화 온도와 열간 압연 온도 사이에서, 바람직하게는 500 ℃와 열간 압연 온도 사이의 온도에서 얻어진다. 그 전체가 참고 문헌으로 포함되어 있는 특허 출원 WO2016/012691에 개시된 냉각 설비와 같은 장치 및 그 안에 설명되어 있는 방법은 잉곳을 냉각시키는데 적합하다. 바람직하게는, 열간 압연이 개시될 때 균질화 온도로부터 냉각된 전체 잉곳에 대해 40 ℃ 미만의 열차가 얻어진다. 40 ℃ 미만의 열차가 얻어지지 않으면, 원하는 열간 압연 개시 온도가 잉곳에서 국부적으로 얻어지지 않을 수 있으며, 원하는 로핑 저항 및 헤밍 특성이 얻어지지 않을 수 있다. 바람직하게는, 냉각은 적어도 2 개의 단계로 수행된다: 냉각 액체 또는 스프레이를 가압 하에 스프레잉하기 위한 노즐의 램프를 포함하고 챔버의 상부 부분 및 하부 부분으로 분할되는 챔버에서 잉곳이 냉각되어, 잉곳의 2 개의 큰 상단 및 바닥 표면을 스프레잉하는 제 1 스프레잉 단계 및 잉곳 포맷 및 냉각 값에 따라 2 내지 30 분 동안 지속되는, 바람직하게는 내부 반사 벽을 갖는 터널에서 정지 공기에서의 열 평형화 보완 단계로 수행된다. 바람직하게는, 스프레잉 및 열 평형화 단계는 매우 두꺼운 잉곳의 경우 그리고 80 ℃ 초과의 전체 평균 냉각에 대해 반복된다. 바람직하게는, 스프레이 내의 것을 포함하여, 냉각 액체는 물이고, 바람직하게는 탈이온수이다. 바람직하게는, 잉곳의 헤드(head) 및 풋(foot), 또는 전형적으로 단부에서 300 내지 600 mm는 잉곳의 나머지 부분보다 덜 냉각되어, 고온의 헤드 및 풋을 가역적 열간 압연 중에 잉곳과 결합하기 위한 유리한 구성으로 유지할 수 있다. 일 실시예에서, 헤드 및 풋의 냉각은 노즐의 램프를 턴 온 또는 턴 오프함으로써 조정된다. 다른 실시예에서, 헤드 및 풋의 냉각은 스크린의 존재에 의해 조정된다. 바람직하게는, 열 평형화가 아닌 스프레잉 단계가 반복되고, 잉곳의 헤드 및 풋, 또는 전형적으로 단부에서 300 내지 600 mm는 스프레이 챔버 중 적어도 하나에서 잉곳의 나머지와 상이하게 냉각된다. 바람직하게는, 잉곳의 길이 방향의 열 균일성은 스프레이 시스템에 대한 잉곳의 상대 이동에 의해 개선된다: 잉곳은 고정된 스프레이 시스템을 향한 왕복 운동 또는 그 반대로 통과하거나 또는 이동한다. 바람직하게는, 노즐 또는 스프레이 노즐을 스위칭 온 또는 스위칭 오프하거나 또는 상기 스프레잉을 스크리닝함으로써 잉곳 폭에서 스프레잉을 조정함으로써 잉곳의 횡 방향 열 균일성이 보장된다. 유리하게는, 잉곳은 스프레이 챔버에서 수평으로 이동하고 그 속도는 20 mm/s보다 또는 이와 동일하다. 이와 같이 균질화 후의 냉각 속도를 조절하는 이유는, 냉각 속도가 너무 낮으면, 너무 조대하고, 가능하게 다수의 Mg-Si 기반 입자가 석출되기 쉽고, 생성물이 용해되기 어려워질 수 있지만, 냉각 속도가 너무 빠르면, 너무 미세하고 가능하게는 부족한 Mg-Si 기반 입자가 석출될 수 있고, 생성물은 열간 압연의 출구에서 재결정화되기 어려울 수 있기 때문이다. 본 발명에서는, 잉곳의 중간 두께 및/또는 1/4 두께에서 그리고/또는 잉곳의 평균에서 온도를 얻는 방법은 열전 소자가 내장된 잉곳을 사용하고 측정하거나 또는 열 전달 모델을 사용하여 계산하는 것으로 구성될 수 있다.
일 실시예에서, 잉곳을 열간 압연 개시 온도로 유지함으로써, Mg-Si 기반 입자의 입도가 더욱 제어될 수 있다. 따라서, 균질화된 다음 냉각된 잉곳을 열간 압연 온도에서 유지할 때, 상기 알루미늄 합금의 석출 입자의 크기는 상기 알루미늄 합금을 하기 식 A로 계산된 유지 시간 이상의 기간 동안 유지함으로써 제어될 수 있다:
A: 유지 시간(h) = 냉각 속도(℃/h) ÷ 120(℃) × EXP(-Q/RT) ÷ EXP(-Q/RT0) × (1-0.98 EXP(-8 C2))
식 A에서, Q, R, T 및 TO의 의미는 다음과 같다.
Q : 알루미늄 중의 구리의 활성화 에너지 (126 kJ/mol)
R : 기체 상수 (8.3145 J/mol.K)
T : 열간 압연 온도 (K)
TO : 기준 열간 압연 온도 (673K)
C : Cu 함량 (중량%)
그러나, 생산성을 향상시키는데 바람직한 다른 실시예에서, 냉각 속도는 열간 압연 온도에서의 유지 시간이 15 mn 미만, 바람직하게는 10 mn 미만 및 바람직하게는 5 mn 미만이도록 조정된다.
열간 압연 단계에서는, 열간 압연 후의 코일링을 위한 온도의 설정이 중요하다. 본 발명에서는, 열간 압연 온도에서의 균질화 및 선택적으로 유지 후의 전술한 냉각은 적절한 입자 분포를 얻을 수 있게 하고, 재결정의 촉진 작용 및 입계 이동(grain boundary migration)을 저해하지 않고 용해되기 쉬운 제어된 크기의 입자를 갖는 잉곳에 대해 열간 압연을 수행할 수 있게 한다. 여기서, 얻어진 열간 압연된 시트에 대한 코일링 온도를 적절하게 설정함으로써, 열간 압연 출구에서 재결정화를 일으키고, 로핑 저항 향상을 위한 재료 구조의 베이스를 형성하는 재결정화된 구조를 얻을 수 있게 한다.
바람직하게는 열간 압연 개시 온도는 350 ℃ 내지 450 ℃이다. 일부 실시예에서, 열간 압연 개시 온도는 적어도 370 ℃, 또는 적어도 375 ℃, 또는 적어도 380 ℃, 또는 적어도 385 ℃, 적어도 390 ℃, 또는 적어도 395 ℃, 또는 적어도 400 ℃, 또는 적어도 405 ℃이다. 일부 실시예에서, 열간 압연 개시 온도는 최대 445 ℃, 또는 최대 440 ℃, 또는 최대 435 ℃, 또는 최대 430 ℃, 또는 최대 425 ℃, 또는 최대 420 ℃이며, 일반적으로 열간 압연 개시 온도라 함은 잉곳의 중간 길이와 중간 두께에서의 온도를 의미한다. 잉곳은 바람직하게는 열간 압연 최종 두께에서 적어도 50 % 재결정화가 얻어지는 조건에서 열간 압연 최종 두께로 열간 압연되고, 열간 압연 최종 두께에서 코일링된다. 바람직하게는, 잉곳은 열간 압연 최종 두께에서 적어도 80 %의 재결정화, 바람직하게는 적어도 90 %, 보다 바람직하게는 적어도 98 %가 얻어지는 조건에서 열간 압연 최종 두께로 열간 압연되고, 열간 압연 최종 두께에서 코일링된다. 적어도 50 %, 80 %, 90 % 또는 98 %의 재결정화라 함은 각각 열간 압연 후에 얻어진 스트립의 폭을 통한 적어도 3 개의 지점에서 측정된 재결정화율이 적어도 50 %, 80 %, 90 % 또는 98 %의 최소 값을 갖는다는 것을 의미한다. 일반적으로 재결정화는 시트의 두께에 따라 다르며, 시트의 표면에서는 완전할 수 있지만 중간 두께에서는 불완전할 수 있다. 바람직한 재결정화율은 시트 조성물에 의존할 수 있다. 제 1 실시예에 따른 조성물에 대해, 가장 바람직한 재결정화율은 적어도 98 %이고, 한편 제 2 실시예에 따른 조성물의 경우에는 적어도 85 %의 바람직한 재결정화율이 일반적으로 충분하다.
열간 압연 최종 두께에서 재결정화를 얻기 위해, 코일링 온도로도 알려져 있는 열간 압연 출구 온도가 적어도 300 ℃인 것이 유리하다. 일 실시예에서, 열간 압연 출구 온도는 적어도 310 ℃ 또는 적어도 330 ℃ 또는 적어도 332 ℃ 또는 적어도 335 ℃, 또는 적어도 337 ℃ 또는 적어도 340 ℃ 또는 적어도 342 ℃, 또는 적어도 345 ℃이다. 일 실시예에서, 열간 압연 출구 온도는 최대 380 ℃이다. 열간 압연의 최종 스탠드 동안의 두께 감소는 또한 재결정화율 및 제품의 최종 특성에 영향을 줄 수 있으며, 바람직하게는 열간 압연의 최종 스탠드 동안 두께 감소는 적어도 25 %이다. 일 실시예에서, 이는 적어도 27 % 또는 적어도 30 % 또는 적어도 32 %이다. 일 실시예에서, 최대 50 % 또는 최대 47 % 또는 최대 45 % 또는 최대 42 %이다. 열간 압연 최종 두께는 전형적으로 4 내지 10 mm이다.
냉간 압연은 알루미늄 시트의 두께를 더욱 감소시키기 위해 열간 압연 단계 직후에 구현된다. 본 발명의 방법에 따르면, 열간 압연 후 또는 냉간 압연 동안 어닐링 및/또는 용체화 열처리가 충분한 강도, 성형 가능성, 표면 품질 및 내식성을 얻는데 필요한 것은 아니다. 바람직하게는 열간 압연 후 또는 냉간 압연 동안 어닐링 및/또는 용체화 열처리가 수행되지 않는다. 냉간 압연 후에 직접 얻어진 시트를 냉간 압연 시트라 한다. 냉간 압연 시트의 두께는 전형적으로 0.5 내지 2 mm이다.
일 실시예에서, 냉간 압연 감소율은 적어도 65 % 또는 적어도 70 % 또는 적어도 75 % 또는 적어도 80 %이다.
냉간 압연 감소의 유리한 실시예는 개선된 헤밍 특성을 얻고 그리고/또는 로핑 저항과 같은 표면 특성에 대해 유리한 결정 크기를 얻는 것을 가능하게 할 수 있다.
냉간 압연 시트는 적어도 높은 로핑 저항 및 양호한 헤밍 특성을 가지면서 용해되기 쉽기 때문에 특히 유리할 수 있다. 숙련된 사람들은 일반적으로 열간 압연 최종 두께에서의 코일링이 적어도 50 %의 재결정화가 얻어지는 조건으로 수행되는 제품에 대해 공급된 페인트 베이킹 템퍼에서 바람직한 강도 조합을 달성하기 위해, 연속 어닐링 용체화 열처리 라인은 높은 용체화 열처리 온도 및 긴 침지 시간을 사용해야 한다고 믿는다. 반대로, 본 발명의 냉간 압연 시트는, 등가 유지 시간은 식
Figure pct00004
에 따라 계산되고,
상기 식에서 Q는 146 kJ/mol의 활성화 에너지이고 R = 8.314 J/mol인 경우,
540 ℃에서의 등가 유지 시간(
Figure pct00005
)이 25 초 미만이 되도록 작동되는 연속 어닐링 라인에서 용체화 열처리 후,
?칭 및 적어도 6 일 동안의 자연 에이징이 이루어져, 적어도 35 초의 540 ℃에서의 등가 유지 시간(
Figure pct00006
)으로 용체화 열처리 후 얻어지는 최대 인장 항복 강도의 적어도 85 %, 바람직하게는 적어도 90 %의 인장 항복 강도에 도달한다. 바람직하게는, 본 발명의 냉간 압연 시트는 540 ℃에서의 등가 유지 시간(
Figure pct00007
)이 25 초 미만이도록 작동되는 연속 어닐링 라인에서 용체화 열처리 후에, ?칭 및 적어도 6 일 동안의 자연 에이징을 제공하고, 용체화 열처리된 시트는 레벨 3의 높은 로핑 저항 및 레벨 1의 우수한 헤밍 특성을 갖도록 이루어진다.
이어서, 본 발명의 냉간 압연 시트는 연속 어닐링 라인을 사용하여 용체화 열처리 및 ?칭 공정을 거칠 수 있다. 바람직하게는, 연속 어닐링 라인은 540 ℃에서의 등가 유지 시간(
Figure pct00008
)이 35 초 미만, 바람직하게는 30 초 미만, 바람직하게는 25 초 미만이 되도록 작동되고, 등가 유지 시간은 식
Figure pct00009
에 따라 계산되고,
상기 식에서 Q는 146 kJ/mol의 활성화 에너지이고, R = 8.314 J/mol이다.
전형적으로, 연속 어닐링 라인은 시트의 가열 속도가 400 ℃ 이상의 금속 온도에 대해 적어도 10 ℃/s이고, 520 ℃ 이상의 시간이 5 초 내지 25 초이고, ?칭 속도는 0.9 내지 1.1 mm 게이지에 대해 적어도 10 ℃/s, 바람직하게는 적어도 15 ℃/s가 되도록 작동된다. 바람직한 용체화 열처리 온도는 일반적으로 540 ℃ 이상 570 ℃ 이하의 고상선 온도에 가깝다. 용체화 열처리 후의 코일링 온도는 바람직하게는 50 ℃ 내지 90 ℃, 바람직하게는 60 ℃ 내지 80 ℃이다.
용체화 열처리 및 ?칭 후 시트는 T4 템퍼로 에이징되어 절단되고 그 최종 형상으로 성형되어, 페인팅 및 베이킹 경화될 수 있다.
본 발명의 방법은 높은 인장 항복 강도 및 콜드 스탬핑 작업에 적합한 양호한 성형 성질뿐만 아니라 높은 표면 품질 및 높은 내식성과 높은 생산성을 조합하는 자동차 산업용 시트를 제조하는데 특히 유용하다.
예들
예 1
이 예에서 합금 AA6005로 제조된 수 개의 잉곳은 600 mm 두께를 갖는 압연 잉곳으로 주조되어 변형되었다. 합금의 조성은 표 1에 제공된다.
Figure pct00010
중량%의 합금의 조성
잉곳은 2 시간 동안 560 ℃의 온도에서 균질화되었다. 균질화 후, 잉곳은 300 ℃/h의 중간 두께에서의 냉각 속도로 열간 압연 개시 온도까지 직접 냉각되었다. 균질화 온도로부터 냉각된 전체 잉곳에 대해 40 ℃ 미만의 열차가 얻어졌다. 이 열차에 도달하면, 열간 압연이 대기 없이 시작된다. 특허 출원 WO2016/012691에 기재된 장치를 사용하여 균질화 후에 잉곳을 냉각시키고, 그 균질화 온도로부터 냉각된 전체 잉곳에 대해 40 ℃ 미만의 열차를 얻었다.
잉곳은 표 2에 개시된 조건으로 열간 압연되었다. 열간 압연기는 리버싱 밀 및 4 스탠드 탠덤 밀로 구성되며, 스탠드는 C3 내지 C6으로 명명되어, C6에서의 압연이 열간 압연의 최종 스탠드이다.
Figure pct00011
열간 압연 파라미터
열간 압연 스트립의 재결정화율은 폭을 따라 3 개의 위치에서 측정되었다. 얻어진 최소값은 표 3에 제공된다.
Figure pct00012
열간 압연 후의 재결정화율
입구 온도와 최종 스탠드 감소 때문에, 열간 압연 스트립(A-1)은 적어도 50 %의 재결정화를 갖는 기준을 충족시키지 못하여, 더 이상 처리되지 않았다.
스트립은 최종 두께 0.95 ㎜(스트립(D-1)) 또는 0.9 ㎜(A-1을 제외한 모든 다른 스트립)를 갖는 시트로 추가로 냉간 압연되었다. 시트는 540 ℃에서의 등가 유지 시간이 약 23 초가 되도록 용체화 열처리되었고, 연속 어닐링 라인에서 ?칭되었다.
로핑 저항은 다음과 같이 측정되었다. 시트로부터 약 270 mm(횡 방향) × 50 mm(압연 방향)의 스트립이 절단되었다. 이 경우 압연 방향에 수직인, 즉 스트립의 길이를 따른 15 %의 인장 예비 변형이 가해졌다. 스트립은 그 다음 로핑을 나타내기 위해 P800 타입의 연마지의 작용을 받았다. 로핑은 그 후 시각적으로 평가되어, 1(높은 로핑)로부터 3(로핑의 완전한 부재: 높은 로핑 저항)까지의 스케일로 등급을 매김으로써 트랜스퍼되었다. 1 내지 3의 값을 갖는 로핑의 예가 도 1에 제공된다.
로핑 결과는 표 4에 제시되어 있다.
Figure pct00013
로핑 결과
샘플 B-1 및 C-1의 로핑은 샘플 D-1의 로핑보다 바람직하지 못했다.
T4(자연 에이징 6 일 후) 및 이러한 T4 에이징된 시트로부터의 베이킹 경화 시트(185 ℃에서 2 % 신장 및 20 분)의 0.2 % 인장 항복 강도(tensile yield strength)(TYS) 및 극한 인장 강도(ultimate tensile strength)(UTS)가 당업자에게 공지된 방법을 사용하여 횡 방향으로 결정되었다. 인장 시험은 ISO/DIS 6892-1에 따라 수행되었다. 결과는 표 5에 제공된다.
Figure pct00014
기계적 특성
3 단계의 플랫 헴 절차(flat hem procedure)가 재료 헤밍 능력을 평가하는데 사용된다. 플랫 헴 수용성은 헴 표면 외관의 육안 검사 및 등급에 기초한다. 시험은 100 ℃의 열처리에서 2 시간 동안 처리된 T4 시트 상에서 수행되었다.
각각의 헴 견본은 동일한 초기 두께의 외부 및 내부 시트를 포함한다. 시험된 재료는 외부 시트 견본이다. 약 300 x 25.2 mm의 스트립이 시험 재료로부터 절단되었다. 15 %의 인장 예비 변형이 스트립에 가해졌다.
그 다음, 73 mm × 25 mm 치수를 갖는 최소 3 개의 외부 시트 견본이 예비 변형된 스트립으로부터 절단되었다. 헴 시험 견본의 내부 시트는 57 mm × 25 mm의 치수를 갖는다. 외부 시트의 압연 방향에 대한 헴의 배향이 식별되어야 한다. 길이 방향 견본은 압연 방향에 평행한 외부 시트의 길이를 갖는 것으로 정의되었다(굽힘 라인은 압연 방향에 수직임).
플랫 헴 절차의 3 단계는 다음과 같다:
(i) 먼저, 도 2a에 설명된 바와 같이, 외부 시트 견본(3)은 60 mm의 길이 및 플랜징 반경 R = t를 갖는 플랜지 다이(4) 상의 프레스(1) 및 와이프(wipe)(2)에 의해 90 ° 플랜징되었고, 여기서 t는 외부 시트의 초기 두께이다.
(ii) 제 2 단계에서, 외부 시트는 45 ° 플랜징되었다.
(iii) 제 3 단계에서, 내부 시트(5)는 견본의 후방이 백업 플레이트와 접촉하는 동일한 위치에 있도록 도입되고 위치 설정되며, 외부 시트는 5 톤의 압력으로 내부 시트 상에 플랫 헤밍된다. 이 단계는 도 2c에 설명되어 있다. 시험의 최대 값이 제공된다. 1은 우수한 헤밍 능력에 해당하고, 3은 평균 헤밍 능력에 해당하며, 도 3은 그러한 헤밍 평가의 예들을 보여준다.
결과는 표 6에 제공된다.
Figure pct00015
헤밍 평가
예 2
이 예에서, 합금 AA6005의 잉곳은 600 mm 두께의 압연 잉곳으로 주조되고 변형된다. 합금의 조성은 표 7에 제공된다.
Figure pct00016
중량%의 합금의 조성
잉곳은 560 ℃의 온도에서 2 시간 동안 균질화되었다. 균질화 후, 잉곳은 예 1에서와 같이 열간 압연 개시 온도까지 직접 300 ℃/h의 중간 두께의 냉각 속도로 냉각되었다.
표 8에 개시된 조건으로 잉곳은 열간 압연되었다. 탠덤 밀에서의 열간 압연 조건은 코일링 온도의 영향이 연구될 수 있도록 표 8에 설명된 바와 같이 스트립의 테일(E-1)와 헤드(E-2) 사이에서 변화되었다.
Figure pct00017
열간 압연 파라미터
열간 압연 스트립의 재결정화율은 폭을 따라 3 개의 위치에서 측정되었다. 결과는 표 9에 제공된다.
Figure pct00018
열간 압연 후의 재결정화율
스트립은 최종 두께 0.9 mm를 갖는 시트로 추가로 냉간 압연되었다.
시트는 연속 어닐링 라인에서 용체화 열처리되고 ?칭되었다.
로핑은 예 1에서와 같이 측정되었다
로핑 결과는 표 10에 제시되어 있다.
Figure pct00019
로핑 결과
헤밍은 예 1에서와 같이 측정되었다. 결과는 표 11에 제공된다.
Figure pct00020
헴핑 결과
예 3
이 예에서는 합금 AA6005로 제조된 2 개의 잉곳이 600 mm 두께의 압연 잉곳으로 주조되고 변형되었다. 합금의 조성은 표 12에 제공된다.
Figure pct00021
중량%의 합금의 조성
잉곳은 2 시간 동안 560 ℃의 온도에서 균질화되었다. 균질화 후, 잉곳(F)은 예 1 및 2에서와 같이 열간 압연 개시 온도까지 직접 300 ℃/h의 중간 두께의 냉각 속도로 냉각되었다.
잉곳(G)은 약 80 ℃/h로 실온으로 냉각되었고, 열간 압연 온도로 재가열되었다.
잉곳은 표 13에 개시된 조건으로 열간 압연되었다.
Figure pct00022
열간 압연 파라미터
열간 압연 스트립의 재결정화율은 폭을 따라 3 개의 위치에서 측정되었다. 결과는 표 14에 제공된다.
Figure pct00023
열간 압연 후의 재결정화율
스트립은 최종 두께 0.9 mm를 갖는 시트로 추가로 냉간 압연되었다.
시트는 연속 어닐링 라인에서 용체화 열처리되고 ?칭되었다. 라인의 속도는 완전한 용해를 얻도록 구성되었다. 시트(F-1)는 시트(G-1)보다 훨씬 용이하게 용해된다는 것이 밝혀졌다. 충분한 기계적 특성에 도달하기 위해, 시트(F-1)는 540 ℃에서의 등가 유지 시간이 약 22 초가 되도록 45 m/min에서 용해되어야 하는 반면, 시트(G-1)는 540 ℃에서의 등가 유지 시간이 약 38 초가 되도록 동일한 노 조건에서 55 m/min으로 용해되어야 한다.
로핑은 예 1에서와 같이 측정되었다.
로핑 결과는 표 15에 제시되어 있다.
Figure pct00024
로핑 결과
T4(자연 에이징 6 일 후) 및 이들 T4 에이징된 시트로부터의 베이킹 경화된 시트(185 ℃에서 2 % 신장 및 20 분)의 항복 강도는 당업자에게 공지되어 있는 방법을 사용하여 횡 방향으로 결정되었다. 인장 시험은 ISO/DIS 6892-1에 따라 수행되었다. 결과는 표 16에 제공된다.
Figure pct00025
기계적 성질
헤밍은 예 1에서와 같이 측정되었다. 헤밍 결과는 표 17에 제공된다.
Figure pct00026
헤밍 평가
예 4
이 예에서 합금 AA6016으로 제조된 수 개의 잉곳이 600 mm 두께를 갖는 압연 잉곳으로 주조되고 변형되었다. 합금의 조성은 표 18에 제공된다.
Figure pct00027
중량%의 합금의 조성
잉곳은 2 시간 동안 560 ℃의 온도에서 균질화되었다. 균질화 후, 잉곳은 예 1에서와 같이 열간 압연 개시 온도까지 직접 중간 두께 150 ℃/h의 냉각 속도로 냉각되었다. 잉곳은 표 19에 개시된 조건으로 열간 압연되었다.
Figure pct00028
열간 압연 파라미터
열간 압연된 스트립의 재결정화율은 폭을 따라 3 개의 위치에서 측정되었다. 결과는 표 20에 제공된다.
Figure pct00029
열간 압연 후의 재결정화율
스트립은 최종 두께 0.8 mm를 갖는 시트로 추가로 냉간 압연되었다. 시트는 연속 어닐링 라인에서 용체화 열처리되고 ?칭되었다. 540 ℃에서의 등가 시간은 약 16 초이다.
로핑은 예 1에서와 같이 측정되었다.
로핑 결과는 표 21에 제시되어 있다.
Figure pct00030
로핑 결과
T4(자연 에이징 6 일 후) 및 이들 T4 에이징된 시트로부터의 베이킹 경화된 시트(185 ℃에서 2 % 신장 및 20 분)의 항복 강도는 당업자에게 공지되어 있는 방법을 사용하여 횡 방향으로 결정되었다. 인장 시험은 ISO/DIS 6892-1에 따라 수행되었다. 결과는 표 22에 제공된다.
Figure pct00031
기계적 성질
예 5
이 예에서는, 생산 조건을 조정하면서 수 개의 압연 시트가 제조되었다. 제조된 알루미늄 합금 압연 시트의 기계적 성질이 측정되어 평가되었으며, 기계적 특성(인장 강도 및 0.2 % 내력), 굽힘 가공성 및 로핑 저항에 대한 평가 시험을 실시하였다. 우선, 표 23에 나타내는 조성을 갖는 2 개의 알루미늄 합금이 DC 주조법에 의해 주조되었다.
Figure pct00032
중량%의 합금의 조성
생성된 잉곳(횡단면 크기: 500 mm 두께, 1000 mm 폭)은 550 ℃에서 6 시간 동안 균질화된 다음, 직접 열간 압연 온도로 냉각되고 열간 압연되었다. 예 J-1 및 K-1 및 K-2에서, 잉곳의 냉각 속도는 1800 ℃/h이고, 한편 예 J-2 및 J-3에서는 잉곳의 냉각 속도가 140 ℃/h 미만이었다. 여기서, 잉곳의 냉각 속도는 잉곳의 3/4에서의 온도 측정에 의해 측정되었다. 본 예의 냉각 속도, 열 이력 및 열간 압연 온도는 표 24에 나타낸다. 열간 압연 온도에서의 대기가 또한 언급된다.
Figure pct00033
처리 조건 및 잉곳 특성
열간 압연 후, 냉간 압연 및 용체화 열처리가 수행되었다. 냉간 압연의 압연율이 표 24에 도시되어 있다. 80 ℃에서 5 시간의 예비 에이징이 바로 수행되었다. 본 예에서 제조된 각 알루미늄 합금 압연 시트 각각으로부터 압연 방향에 평행한 방향으로 JIS5 견본이 절단되었다. 극한 인장 강도(UTS) 및 0.2 % 인장 항복 강도(TYS)가 인장 시험에 의해 측정되었다.
열간 압연 전의 알루미늄 합금 잉곳에서의 Mg-Si 기반 입자의 분포가 또한 본 예에서 연구되었다. 이 연구를 위해, 조각 샘플이 잉곳 폭의 중심에서 두께의 1/4에서, 위의 시험 재료를 주조한 후 잉곳의 에지로부터 500 mm 떨어진 위치에서 절단되었다. 실험실에서 표 24의 예 및 비교예의 것들과 동등한 열 이력(균질화로부터 열간 압연 전 열간 압연 온도에서 유지하는 것까지의 열 이력)을 재생하는 샘플이 제조되었고, 그 표면이 경면 연마된 후 FE-SEM으로 이미징되고 이미지 분석이 수행되었다. 이 재료 구조의 평가에서, SEM 이미지 상에서 관찰될 수 있는 결정 입자 중 입자 직경이 0.4 ㎛ 내지 4 ㎛인 조대한 석출 입자가 추출되고, 그 평균 입자 크기가 계산되었다. 또한, SEM 이미지 상에서 관찰될 수 있는 결정 입자 중 입자 직경이 0.04 ㎛ 내지 0.4 ㎛의 석출 입자의 개수가 정량화되었다. 그 결과가 표 24에 도시된다. 본 발명에 따른 방법으로 얻어진 시험의 잉곳 J-1 및 K-1 및 K-2은 기준 잉곳 J-2 및 J-3보다 작은 평균 석출물 크기 및/또는 이보다 작은 조대한 석출물 개수를 나타냈지만 그럼에도 J-1 및 K-2에 대한 열간 압연 후 100 % 재결정화가 얻어졌다. 샘플 K-1의 경우, 냉각 속도와 열간 압연 이전의 대기의 조합은 완전한 재결정화를 가능하게 하지 못했다.
또한, 인장 시험 결과, 로핑 및 헤밍 특성은 이전 예에서와 같이 체크되었다. 결과는 표 25에 제공된다.
Figure pct00034

Claims (20)

  1. 6xxx 시리즈 알루미늄 시트의 제조 방법으로서,
    - 바람직하게는 0.3 내지 1.5 중량%의 Si, 0.3 내지 1.5 중량%의 Mg 및 1.5 중량% 이하의 Cu를 포함하는 6XXX 시리즈 알루미늄 합금으로 제조된 잉곳을 균질화하는 단계,
    - 균질화된 상기 잉곳을 150 ℃/h 내지 2000 ℃/h 범위의 냉각 속도로 열간 압연 개시 온도로 직접 냉각시키는 단계 - 열간 압연이 개시될 때, 균질화 온도로부터 냉각된 상기 전체 잉곳에 대해 40 ℃ 미만의 열차(thermal differential)가 얻어짐 - ,
    - 적어도 50 %의 재결정이 얻어지는 조건으로 상기 잉곳을 열간 압연 최종 두께로 열간 압연하고 상기 열간 압연 최종 두께에서 코일링(coling)하는 단계, 및
    - 냉간 압연 시트를 얻기 위해 냉간 압연하는 단계
    를 포함하는, 6xxx 시리즈 알루미늄 시트의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 열간 압연 개시 온도는 350 ℃ 내지 450 ℃ 인 것인, 6xxx 시리즈 알루미늄 시트의 제조 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 열간 압연 조건은 열간 압연 출구 온도가 적어도 300 ℃가 되도록 하는 것인, 6xxx 시리즈 알루미늄 시트의 제조 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    열간 압연의 최종 스탠드 동안의 두께 감소는 적어도 25 %인 것인, 6xxx 시리즈 알루미늄 시트의 제조 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    냉간 압연 감소율은 적어도 65 %인 것인, 6xxx 시리즈 알루미늄 시트의 제조 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 냉간 압연 시트는 연속 어닐링 라인에서 더 용체화 열처리되고(solution heat treated) ?칭되는(quenched) 것인, 6xxx 시리즈 알루미늄 시트의 제조 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 연속 어닐링 라인은 540 ℃에서의 등가 유지 시간(
    Figure pct00035
    )이 35 초 미만, 바람직하게는 30 초 미만, 바람직하게는 25 초 미만이 되도록 작동되고, 상기 등가 유지 시간은 식
    Figure pct00036

    에 따라 계산되고,
    상기 식에서 Q는 146 kJ/mol의 활성화 에너지이고, R = 8.314 J/mol인 것인, 6xxx 시리즈 알루미늄 시트의 제조 방법.
  8. 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서,
    용체화 열처리 및 ?칭 후, 상기 시트는 T4 템퍼로 에이징되고, 최종 형상으로 절단 및 성형되며, 페인팅되고, 베이킹 경화(bake hardening)되는 것인, 6xxx 시리즈 알루미늄 시트의 제조 방법.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 잉곳 두께는 적어도 250 mm이고, 바람직하게는 상기 잉곳은 폭이 1000 내지 2000 mm이고 길이가 2000 내지 8000 mm인 것인, 6xxx 시리즈 알루미늄 시트의 제조 방법.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 냉각은 적어도 2 개의 단계: 냉각 액체 또는 스프레이를 가압 하에 스프레잉하기 위한 노즐의 램프를 포함하고 챔버의 상부 부분 및 하부 부분으로 분할되는 상기 챔버에서 상기 잉곳이 냉각되어, 상기 잉곳의 2 개의 큰 상단 및 바닥 표면을 스프레잉하는 제 1 스프레잉 단계 및 잉곳 포맷 및 냉각 값에 따라 2 내지 30 분 동안 지속되는, 내부 반사 벽을 갖는 터널에서 정지 공기에서의 열 평형화 보완 단계로 수행되는 것인, 6xxx 시리즈 알루미늄 시트의 제조 방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 스프레잉 및 열 평형화 단계는 매우 두꺼운 잉곳의 경우에 80 ℃ 초과의 전체 평균 냉각에 대해 반복되는 것인, 6xxx 시리즈 알루미늄 시트의 제조 방법.
  12. 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서,
    스프레이 내의 냉각 액체를 포함하는 상기 냉각 액체는 물, 바람직하게는 탈이온수인 것인, 6xxx 시리즈 알루미늄 시트의 제조 방법.
  13. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 잉곳의 헤드(head) 및 풋(foot), 또는 전형적으로 단부에서 300 내지 600 mm는 고온 헤드 및 풋을 유지하기 위해 상기 잉곳의 나머지 부분보다 덜 냉각되어, 가역적 열간 압연 동안 상기 잉곳과 결합하기 위한 유리한 구성이 이루어지는 것인, 6xxx 시리즈 알루미늄 시트의 제조 방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 헤드 및 풋의 상기 냉각은 상기 노즐의 램프를 턴 온 또는 턴 오프함으로써 조정되는 것인, 6xxx 시리즈 알루미늄 시트의 제조 방법.
  15. 제 13 항 또는 제 14 항에 있어서,
    상기 헤드 및 풋의 상기 냉각은 스크린의 존재에 의해 조정되는 것인, 6xxx 시리즈 알루미늄 시트의 제조 방법.
  16. 제 1 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 있어서,
    열 평형화가 아닌 상기 스프레잉 단계가 반복되고, 상기 잉곳의 상기 헤드 및 풋, 또는 전형적으로 상기 단부에서 300 내지 600 mm는 상기 스프레이 챔버 중 적어도 하나에서 상기 잉곳의 나머지 부분과 상이하게 냉각되는 것인, 6xxx 시리즈 알루미늄 시트의 제조 방법.
  17. 제 1 항 내지 제 16 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 잉곳의 길이 방향의 열 균일성은 스프레이 시스템에 대한 상기 잉곳의 상대적인 이동에 의해 향상되고: 상기 잉곳은 고정된 스프레이 시스템을 향한 왕복 운동으로 또는 그 반대로 통과하거나 또는 이동하는 것인, 6xxx 시리즈 알루미늄 시트의 제조 방법.
  18. 제 17 항에 있어서,
    상기 잉곳은 상기 스프레이 챔버 내에서 수평으로 이동하고, 그 속도는 20 mm/s 또는 1.2 m/min보다 크거나 또는 이와 동일한 것인, 6xxx 시리즈 알루미늄 시트의 제조 방법.
  19. 제 1 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 잉곳의 횡 방향 열 균일성은 상기 노즐 또는 스프레이 노즐을 스위칭 온 또는 스위칭 오프하거나 또는 상기 스프레잉을 스크리닝함으로써 상기 잉곳 폭에서의 스프레잉을 조정함에 의해 보장되는 것인, 6xxx 시리즈 알루미늄 시트의 제조 방법.
  20. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항의 방법에 따라 얻어진 냉간 압연 시트로서,
    등가 유지 시간이 식
    Figure pct00037

    에 따라 계산되고,
    상기 식에서 Q는 146 kJ/mol의 활성화 에너지이고, R = 8.314 J/mol인 경우,
    540 ℃에서의 상기 등가 유지 시간(
    Figure pct00038
    )이 25 초 미만이도록 작동되는 연속 어닐링 라인에서 용체화 열처리 후,
    ?칭 및 적어도 6 일 동안 자연 에이징이 이루어져, 적어도 35 초의 540 ℃에서의 등가 유지 시간(
    Figure pct00039
    )으로 용체화 열처리 후 얻어진 최대 인장 강도의 적어도 85 %, 바람직하게는 적어도 90 %의 인장 강도에 도달하는, 냉간 압연 시트.
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