JP7041664B2 - ６ｘｘｘアルミニウムシートの製造方法 - Google Patents

６ｘｘｘアルミニウムシートの製造方法 Download PDF

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Description

「共同研究協定の当事者の名称は、３７ Ｃ．Ｆ．Ｒ．§１．９（ｅ）に規定の通り。
請求対象の発明は、株式会社ＵＡＣＪ、コンステリウム ヌフ－ブリザックおよびシー－テック コンステリウム技術センターの間での共同研究協定の範囲内で行なわれた活動の結果としてなされたものである。
本発明は、自動車産業にとって極めて有用である６ＸＸＸ系アルミニウムシートの製造方法に関する。
自動車用途のために、さまざまなアルミニウム合金が、シートまたはブランクの形で使用されている。これらの合金の中でも、ＡＡ６ＸＸＸ系アルミニウム合金、例えばＡＡ６０１６－Ｔ４は、硬度、強度、さらには耐腐食性などの興味深い化学的および機械的特性を兼ね備えるものとして知られている。上述の要件に加えて、別の要件は、自動車部品用のアルミニウム合金が、打抜き加工または成形済アルミニウムシート構成要素の表面に出現するローピングまたは塗装用はけラインと呼ばれる、好ましくないかつ／または有害な表面欠陥を有さないということにある。ローピングラインは、典型的な打抜き加工または成形作業において発生するもののように、十分な横断方向歪みが加わった場合にのみ圧延方向に出現する。これらの特性のため、概して、ＡＡ６ＸＸＸアルミニウム合金は、自動車産業において最適な材料となっている。自動車産業におけるこれらのシートの利用分野の持続的拡大に対処するため、このような製品の製造方法の速度を改善することが必要とされている。実際、現行の方法には、目標性能値を得るための最低限の要件に対応するために、いくつかの熱処理、圧延および冷却作業が含まれている。
米国特許第６６５２６７８号明細書は、６０００系アルミニウム合金のインゴットを自己焼鈍シートに変換する方法において、インゴットを、まずは少なくとも５６０℃、次に４５０℃～４８０℃での２段階均質化処理に付すステップと、その後４５０℃～４８０℃の熱間圧延開始温度および３２０℃～３６０℃の熱間圧延最終温度で均質化済みインゴットを熱間圧延するステップとを含む方法について記載している。結果として得られる熱間圧延シートは、著しく低い立方晶系再結晶化成分を有する。
米国特許出願公開第２０１６／０２０１１５８号明細書は、６ＸＸＸ系アルミニウムシートの製造方法において、６ＸＸＸ系アルミニウム合金を鋳造してインゴットを形成するステップと、インゴットを均質化するステップと、インゴットを熱間圧延して熱間圧延中間製品を製造し、それに続いて、ａ）出口温度コイリングの後直ちに焼鈍炉に入れるステップ、またはｂ）出口温度コイリングの後室温まで冷却し次に焼鈍炉に入れるステップと、焼鈍ステップと、冷間圧延ステップと、シートを連続焼鈍および溶体化熱処理に付すステップと、を含む方法について記載している。該出願は、自己焼鈍方法に関連する問題点を詳述している。
欧州特許出願公開第１３７５６９１号明細書は、主要合金成分としてＳｉおよびＭｇを含有する６０００型アルミニウム合金の圧延シートの製造方法において、インゴットを均質化処理に付すステップと、１００℃／時以上の冷却率で３５０℃未満の温度、任意には室温まで冷却するステップと、３００～５００℃の温度まで再度加熱し熱間圧延に付すステップと、熱間圧延製品を冷間圧延するステップと、冷間圧延シートを４００℃以上の温度で溶体化処理に付し、それに続いて焼入れするステップと、を含む方法について記載している。
欧州特許第０７８６５３５号明細書は、０．４重量％以上で１．７重量％未満のＳｉ、０．２重量％以上で１．２重量％未満のＭｇを含有し、残りがＡｌと不可避的な不純物であるアルミニウム合金インゴットを、５００℃以上の温度で均質化し、結果として得られた製品を、５００℃以上の温度から３５０～４５０℃の範囲内の温度まで冷却し、熱間圧延を開始し、該熱間圧延ステップを２００～３００℃の範囲内の温度で終了し、結果として得られた製品を、溶体化処理の直前に５０％以上の縮小比で冷間圧延し、冷間圧延製品を次に溶体化処理し、ここでこの製品は１０分以下の時間、２℃／秒以上の温度上昇率で５００～５８０℃の範囲内の温度に保持され、結果として得られた製品を硬化ステップに付し、ここで５℃／秒以上の冷却率で１００℃以下の温度まで冷却される方法について、記載している。
アルミニウム合金シートの成形性に関しては、それが、合金中の析出物を構成するＡｌ－Ｆｅ－Ｓｉ、Ｍｇ－Ｓｉ粒子などの粒子サイズ、ならびに合金のテクスチャに関係するということが示されている。例えば、特開２０１２－７７３１９号公報、特開２００６－２４１５４８号公報、特開２００４－１０９８２号公報、特開２００３－２２６９２６号公報は、これらの粒子のサイズおよび分布の制御、テクスチャおよび結果としてのｒ値の制御を視野に入れる方法を提案している。
一方で、上述のような成形性の改善に関連する提案と並行して、成形後の外観品質との関係における耐ローピング性の改善を目指すいくつかの構想も報告されている。これらの構想によると、ローピングの発生は、材料の再結晶挙動に関係付けられる。そしてローピングの発生を抑える一つの方策として、合金インゴットの均質化の後に実施される熱間圧延などを用いたシート製造段階における再結晶化を制御することが提案されてきている。このような耐ローピング性の改善の実際的方策として、特許２８２３７９７号および特許３５９０６８５号は、主に熱間圧延の開始温度を４５０℃以下の比較的低い温度に設定することによって、熱間圧延中に結晶粒が粗大化するのを抑え、その後の冷間加工および溶体化処理の後の材料の構造を制御しようとしている。特開２００９－２６３７８１号公報は、熱間圧延後の温暖部域内での異なる円周速度の圧延および低温部域内での異なる円周速度の圧延の実施について述べている。ここで、特許３５９０６８５号および特開２０１２－７７３１８号公報および特開２０１０－２４２２１５号公報は、熱間圧延後に中間焼鈍を行なうこと、または短時間冷間圧延を実施した後に中間焼鈍を行なうことを提案している。
特開２０１５－６７８５７号公報は、自動車用パネルのためのＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉベースのアルミニウム合金シートの製造方法において、Ｓｉ：０．４～１．５ｗｔ．％、Ｍｇ：０．２～１．２ｗｔ．％、Ｃｕ：０．００１～１．０ｗｔ．％、Ｚｎ：０．５ｗｔ．％以下、Ｔｉ：０．１ｗｔ．％以下、Ｂ：５０ｐｐｍ以下、ならびに、Ｍｎ：０．３０ｗｔ．％以下、またはＣｒ：０．２０ｗｔ．％以下、またはＺｒ：０．１５％以下のうちの１つ以上を含み、残りがＡｌおよび不可避的不純物であるインゴットを調製し、前記インゴットを４５０℃超の温度で均質化処理し、１００℃／時超の冷却率で３５０℃未満まで冷却し、その後再び３８０℃～５００℃の温度で再加熱し、圧延を開始するべく熱間圧延を行い、厚み４～２０ｍｍのプレートを作り、前記プレートを、そのプレート厚み減少率が２０％を超えプレート厚みが２ｍｍ超となるように冷間圧延し、３５０～５８０℃の間の温度で中間焼鈍し、さらに冷間圧延し、その後４５０～６００℃の温度範囲での溶体化処理を施した後、１００℃／分超の平均冷却速度で１５０℃未満の温度まで急速に冷却し、１０～５００分間４０～１２０℃以内にとどまるような形で急速冷却から６０分以内に熱処理することを特徴とする方法について記載している。
したがって、自動車業界においては、冷間打抜き加工作業に適した高い引張降伏強度および優れた成形性特性、ならびに高い表面品質および高い耐腐食性を兼ね備えた６ＸＸＸ系アルミニウム合金シートを特に高い生産性で製造する改良型の方法に対するニーズが存在する。
本発明の目的は、６ＸＸＸ系アルミニウムシートを製造するための方法において、
－好ましくは０．３～１．５ｗｔ．％のＳｉ、０．３～１．５ｗｔ．％のＭｇおよび１．５ｗｔ．％以下のＣｕを含む６ＸＸＸ系アルミニウム合金製インゴットを均質化するステップと、
－熱間圧延の開始温度まで直接、１５０℃／時～２０００℃／時の範囲内の冷却率で、均質化されたインゴットを冷却するステップであって、熱間圧延が開始された時点で、均質化の温度から冷却されたインゴット全体にわたり４０℃未満の温度差が得られるステップと、
－熱間圧延の最終厚みまでインゴットを熱間圧延し、少なくとも５０％の再結晶化が得られるような条件で熱間圧延の最終厚みでコイリングを行なうステップと、
－冷間圧延シートを得るために冷間圧延するステップと、
を含む方法である。
本発明の別の目的は、Ｑが１４６ｋＪ／ｍｏｌの活性化エネルギーでありＲ＝８．３１４Ｊ／ｍｏｌであるものとして等式
Figure 0007041664000001
 によって計算される、５４０℃における等価保持時間
Figure 0007041664000002
 が２５秒未満となるように運転される連続焼鈍ライン内での溶体化熱処理の後、
焼入れおよび少なくとも６日間の自然時効が、少なくとも３５秒の５４０℃での等価保持時間
Figure 0007041664000003
 で、溶体化熱処理後に得られる最大引張強度の少なくとも８５％、好ましくは少なくとも９０％の引張強度に到達するようなものである、本発明の方法にしたがって得られる冷間圧延シートにある。
グレード１、２および３のローピング試料の例（１平均－３優良） ヘミング試験の詳細なステップ グレード１、２および３のヘミング試料の例（３平均－１優良）
以下で言及される全てのアルミニウム合金は、相反する記載のないかぎり、アルミニウム協会が定期的に発行する登録記録シリーズ（Ｒｅｇｉｓｔｒａｔｉｏｎ Ｒｅｃｏｒｄ Ｓｅｒｉｅｓ）内で定義されている規則および呼称を用いて呼ばれている。
言及される冶金学的質別は、欧州規格ＥＮ－５１５を用いて呼称されている。
全ての合金組成は、重量％（ｗｔ．％）で提供されている。
本発明者らは、６ＸＸＸ系アルミニウム合金を製造する先行技術の方法を、強度、成形性特性、表面品質および耐腐食性を損なうことなく改善できる、ということを発見した。
本発明によると、６ＸＸＸ系アルミニウム合金を用いて、鋳造、典型的には直接チル鋳造によりインゴットが調製される。インゴットの厚みは、好ましくは少なくとも２５０ｍｍ、または少なくとも３５０ｍｍであり、優先的には、プロセスの生産性を改善するべく少なくとも４００ｍｍさらには少なくとも５００ｍｍまたは６００ｍｍの厚みを有する非常に厚いゲージのインゴットである。好ましくは、インゴットは幅が１０００～２０００ｍｍ、長さが２０００～８０００ｍｍである。
好ましくは、Ｓｉ含有量は０．３ｗｔ．％～１．５ｗｔ．％である。
Ｓｉは、本発明の合金系のベースをなす合金元素であり、ＭｇおよびＣｕと共に強度の改善に寄与する。Ｓｉ含有量が０．３ｗｔ．％未満である場合には、上述の効果は不十分であるかもしれず、一方１．５ｗｔ．％を上回る含有量は、粗いＳｉ粒子および粗いＭｇ－Ｓｉベースの粒子の発生をひき起こし、曲げ加工性の降下を導く。したがってＳｉ含有量は、０．３～１．５ｗｔ．％の範囲内に設定されるのが好ましい。ここで、材料の強度と曲げ加工性の間のより良いバランスを達成するため、Ｓｉ含有量はより好ましくは、０．６～１．３ｗｔ．％の範囲内になければならない。
Ｍｇも同様に、本発明の目標である合金系のベースをなす合金元素であり、ＳｉおよびＭｇと共に強度の改善に寄与する。好ましくは、Ｍｇ含有量は、０．３ｗｔ．％～１．５ｗｔ．％である。Ｍｇ含有量が０．３ｗｔ．％未満である場合、強度の改善に寄与するＧ．Ｐ．ゾーンの形成は、塗装焼付の時点で析出物の硬化に起因して減少し、したがって、強度の改善は不十分であり得る。一方、１．５ｗｔ．％を上回る含有量は、粗いＭｇ－Ｓｉベースの粒子の発生をひき起こし、曲げ加工性の降下を導き得る。したがってＭｇ含有量は、０．４ｗｔ．％～１．５ｗｔ．％の範囲内に設定されるのが好ましい。ここで、最終的シートのより良い材料強度および曲げ加工性を達成するため、Ｍｇ含有量は、好ましくは０．４～０．８ｗｔ．％の範囲内になければならない。
Ｃｕは必須の添加元素ではないものの、これは、ＳｉおよびＭｇと共に強度の改善に寄与し、したがって重要な任意の添加元素である。同様に、Ｃｕは、Ｍｇ－Ｓｉベースの粒子の沈殿状態および粗大化速度にも影響を及ぼす可能性があり、この意味でも重要な添加元素である。Ｃｕは、任意の添加元素であるものの、添加される場合には、好ましくは１．５ｗｔ．％以下でなければならない。これは、Ｃｕ含有量が１．５ｗｔ．％を上回ると、粗いＭｇ－Ｓｉ－Ｃｕベース粒子の発生をひき起こし、曲げ加工性の降下を導くからである。Ｃｕの好ましい量は、製造すべきアルミニウム合金圧延材料の目的に応じて異なる。アルミニウム合金の耐腐食性に重きが置かれる場合、Ｃｕ含有量は好ましくは０．１ｗｔ．％未満でなければならず、あるいは０ｗｔ．％であることもできる。一方、アルミニウム合金の成形性に重きが置かれる場合には、引張強度が改善され得るように、０．３ｗｔ．％～１．５ｗｔ．％の量で添加するのが有利であると考えられる。さらに、耐腐食性と成形性の間のバランスに重きが置かれる場合には、含有量が０．１ｗｔ．％以上で０．３ｗｔ．％未満に設定される事例も存在する。
ＭｎおよびＣｒは、強度の改善、結晶粒微細化および構造安定化に有効な元素である。それぞれＭｎ含有量が０．０３ｗｔ．％未満であり、かつ／またはＣｒ含有量が０．０１ｗｔ．％未満である場合、上述の効果は十分でない可能性がある。一方で、０．５ｗｔ．％を上回るＭｎ含有量および／または０．４ｗｔ．％を上回るＣｒ含有量は、上述の効果の飽和をひき起こすだけでなく、成形性、特にヘミングに対し不利な影響を有し得る多数の金属間化合物の生成もひき起こし得る。その結果、Ｍｎ含有量は好ましくは、０．０３～０．５ｗｔ．％の範囲内に、かつ／またはＣｒ含有量は０．０１～０．４ｗｔ．％の範囲内にそれぞれ設定される。
Ｆｅも同様に、強度改善および結晶粒微細化のために有効な元素である。０．０３ｗｔ．％未満のＦｅ含有量は、十分な効果を生み出さない可能性があり、一方、１．０ｗｔ．％を上回るＦｅ含有量は、曲げ加工性を降下させ得る多数の金属間化合物の生成をひき起こす可能性がある。したがって、Ｆｅ含有量は好ましくは、０．０３～０．４ｗｔ．％の範囲内に設定される。
結晶粒微細化物質、例えばＴｉ、ＴＩＢ2などは、典型的に最大０．１ｗｔ．％、好ましくは０．０１～０．０５ｗｔ．％の合計Ｔｉ含有量で添加される。
残りはアルミニウム、そして各々最大で０．０５ｗｔ．％、合計で０．１５ｗｔ．％の不可避的不純物である。
本発明に適した特に好ましいアルミニウム合金組成物は、ＡＡ６００５、ＡＡ６０１６、ＡＡ６１１１、ＡＡ６０１３およびＡＡ６０５６である。
本発明の第１の好ましい実施形態において、前記６ＸＸＸ系アルミニウム合金は、ｗｔ．％単位で、Ｓｉ：０．５～０．８、Ｍｇ：０．３～０．８、Ｃｕ：最大０．３、Ｍｎ：最大０．３、Ｆｅ：最大０．５、Ｔｉ：最大０．１５を含み、残りがアルミニウムおよび各々最大で０．０５で合計０．１５の不可避的不純物であり、好ましくはＳｉ：０．６～０．７５、Ｍｇ：０．５～０．６、Ｃｕ：最大０．１、Ｍｎ：最大０．１、Ｆｅ：０．１～０．２５、Ｔｉ：最大０．０５を含み、残りがアルミニウムおよび各々最大で０．０５で合計０．１５の不可避的不純物である。
本発明の第２の好ましい実施形態において、前記６ＸＸＸ系アルミニウム合金は、ｗｔ．％単位で、Ｓｉ：０．７～１．３、Ｍｇ：０．１～０．８、Ｃｕ：最大０．３、Ｍｎ：最大０．３、Ｆｅ：最大０．５、Ｔｉ：最大０．１５を含み、残りがアルミニウムおよび各々最大で０．０５で合計０．１５の不可避的不純物であり、好ましくはＳｉ：０．８～１．１、Ｍｇ：０．２～０．６、Ｃｕ：最大０．１、Ｍｎ：最大０．２、Ｆｅ：０．１～０．４、Ｔｉ：最大０．０５を含み、残りがアルミニウムおよび各々最大で０．０５で合計０．１５の不可避的不純物である。
インゴットは次に、典型的には５００℃～５９０℃の温度で、好ましくは５００℃～５７０℃、より好ましくは５４０℃～５６０℃の温度で、典型的には０．５～２４時間、例えば少なくとも４時間、好ましくは少なくとも８時間、均質化される。一実施形態において、均質化は高くとも５５５℃の温度で実施される。均質化は、初期溶融を回避するために一段階または数段階の温度上昇で実施され得る。
均質化の後、インゴットは、１５０℃／時～２０００℃／時の範囲内の冷却率で、直接熱間圧延開始温度まで冷却される。好ましくは、冷却率は少なくとも２００℃／時、好ましくは少なくとも２５０℃／時、そして優先的には少なくとも３００℃／時である。一実施形態において、冷却率は高くとも１５００℃／時、または高くとも１０００℃／時、または高くとも５００℃／時である。本発明の冷却率は、好ましくはインゴットの中間厚みおよび／またはインゴットの４分の１厚みにおいて、および／またはインゴットの平均として、典型的には均質化温度と熱間圧延温度の間、好ましくは５００℃と熱間圧延温度の間の温度範囲内で得られる。参照により全体が本明細書に組込まれている国際公開第２０１６／０１２６９１号に開示された冷却設備などの装置、およびその中に記載されている方法が、インゴットの冷却に適している。好ましくは、均質化温度から冷却されたインゴット全体にわたる４０℃未満の温度差が、熱間圧延が開始された時点で得られる。４０℃未満の温度差が得られない場合、所望の熱間圧延開始温度は、インゴット内で局所的に得られない可能性があり、かつ所望の耐ローピング性およびヘミング特性が得られない可能性がある。好ましくは、冷却は少なくとも２段階、すなわち、インゴットの２つの大きな頂部および底部表面を噴霧する目的で、チャンバの上部および下部部分に分割された、加圧下スプレーまたは冷却液噴霧用のノズルのランプを含むチャンバ内でインゴットを冷却する第１の噴霧段階、および、インゴットのフォーマットおよび冷却値に応じて２～３０分間持続する、好ましくは内部反射壁を伴うトンネル内での静止空気中の熱均一化という補足的段階で実施される。好ましくは、非常に厚いインゴットの場合および８０℃超の全体的平均冷却のために、噴霧および熱均一化段階は反復される。好ましくは、スプレー内のものを含めた冷却液は、水、好ましくは脱イオン水である。好ましくは、インゴットの頭部および脚部、または典型的には端部の３００～６００ｍｍは、インゴットの残りの部分ほど冷却されず、こうして、可逆的熱間圧延中インゴットを引込むために有利な構成である高温の頭部および脚部を維持するようになっている。一実施形態において、頭部および脚部の冷却は、ノズルランプをオンオフ切換えすることで調節される。別の実施形態において、頭部および脚部の冷却は、スクリーンの存在により調節される。好ましくは、噴霧段階は反復されるものの熱均一化は反復されず、インゴットの頭部および脚部または典型的に端部の３００～６００ｍｍは、スプレーチャンバの少なくとも１つの中で、インゴットの残りの部分と異なる形で冷却される。好ましくは、インゴットの長手方向熱均一性は、スプレーシステムとの関係におけるインゴットの相対的運動、すなわち、インゴットが、固定されたスプレーシステムに対面して往復運動することにより通過または移動する、またはその逆の形で運動することにより改善される。好ましくは、インゴットの横断方向熱均一性は、ノズルまたはスプレーノズルをオンまたはオフに切換えること、または前記噴霧をスクリーニングすることによりインゴットの幅における噴霧を調節することによって確保される。有利には、インゴットは、スプレーチャンバ内で水平方向に移動し、その速度は２０ｍｍ／秒以上である。均質化後の冷却速度をこのような形で調節する理由は、冷却速度が低過ぎる場合、過度に粗く数が多い可能性のあるＭｇ－Ｓｉベースの粒子が沈殿する傾向があり、製品の溶体化が困難になり得るが、冷却速度が高過ぎる場合には、過度に細かくかつ少ない可能性のあるＭｇ－Ｓｉベースの粒子が沈殿する可能性があり、熱間圧延の出口での製品の再結晶化が困難になり得るからである。本発明においては、インゴットの中間厚みおよび／または４分の１厚みでの、および／またはインゴットの平均としての温度を得るための方法は、埋込まれた熱電素子を用いこれでインゴットを測定すること、または熱伝達モデルを用いて計算を行なうことからなり得る。
一実施形態において、Ｍｇ－Ｓｉベースの粒子の粒子サイズは、熱間圧延開始温度にインゴットを保持することによりさらに制御され得る。したがって、均質化され次に冷却されたインゴットを熱間圧延温度に保持した場合、前記アルミニウム合金の沈殿粒子のサイズは、以下の式Ａで計算した保持時間以上の期間、前記アルミニウム合金を保持することによって、制御可能である。
Ａ：保持時間（ｈ）＝冷却速度（℃／時）÷１２０（℃）×ＥＸＰ（－Ｑ／ＲＴ）÷ＥＸＰ（－Ｑ／ＲＴ０）×（１－０．９８ＥＸＰ（－８Ｃ2））
式Ａ中、Ｑ、Ｒ、ＴおよびＴ０の意味は、以下の通りである。
Ｑ：アルミニウム中のＣｕの活性化エネルギー（１２６ｋＪ／ｍｏｌ）
Ｒ：気体定数（８．３１４５Ｊ／ｍｏｌ・Ｋ）
Ｔ：熱間圧延温度（Ｋ）
Ｔ０：基準熱間圧延温度（６７３Ｋ）
Ｃ：Ｃｕ含有量（ｗｔ．％）
ただし、生産性を改善するために有利である別の実施形態において、冷却率は、熱間圧延温度での保持時間が１５分未満、好ましくは１０分未満、そして優先的には５分未満となるように、調整される。
熱間圧延ステップにおいて、熱間圧延後のコイリング用の温度の設定は、重要である。本発明では、前述の均質化後の冷却および任意には熱間圧延温度での保持により、適切な粒子分布を得ること、そして再結晶化の促進作用および粒界移動を妨げることなく溶体化が容易な、制御されたサイズの粒子を有するインゴットに対し熱間圧延を行なうことが、可能になる。ここで、得られた熱間圧延済みシートのためのコイリング温度を適切に設定することで、熱間圧延の出口における再結晶化が生み出され、耐ローピング性の改善のために材料構造のベースをなす再結晶化構造を得ることが可能になる。
好ましくは、熱間圧延開始温度は３５０℃～４５０℃である。一部の実施形態において、熱間圧延開始温度は少なくとも３７０℃、または少なくとも３７５℃、または少なくとも３８０℃、または少なくとも３８５℃、少なくとも３９０℃、または少なくとも３９５℃、または少なくとも４００℃、または少なくとも４０５℃である。一部の実施形態において、熱間圧延開始温度は、高くとも４４５℃、または高くとも４４０℃、または高くとも４３５℃、または高くとも４３０℃、または高くとも４２５℃、または高くとも４２０℃である。典型的には、熱間圧延開始温度とは、インゴットの中間長さおよび中間厚みにおける温度を意味する。インゴットは好ましくは、熱間圧延最終厚みまで熱間圧延され、この熱間圧延最終厚みで少なくとも５０％の再結晶化が得られるような条件で、熱間圧延最終厚みでコイリングされる。好ましくはインゴットは、熱間圧延最終厚みまで熱間圧延され、この熱間圧延最終厚みで少なくとも８０％の再結晶化、優先的には少なくとも９０％、より優先的には少なくとも９８％の再結晶化が得られるような条件で、熱間圧延最終厚みにおいてコイリングされる。少なくとも５０％、８０％、９０％または９８％の再結晶化とは、それぞれ、熱間圧延後に得られたストリップの幅を通る少なくとも３つの場所で測定された再結晶化率が、少なくとも５０％、８０％、９０％または９８％の最低値を有することを意味する。典型的には、再結晶化はシート厚みを通して変動し、シートの表面上では完了しているものの中間厚みでは未完了である可能性がある。好ましい再結晶化率は、シートの組成によって左右され得る。第１の実施形態に係る組成については、最も好ましい再結晶化率は少なくとも９８％であり、一方第２の実施形態に係る組成については、通常、好ましい再結晶化率は少なくとも８５％で十分である。
熱間圧延最終厚みでの再結晶化を得るためには、コイリング温度としても知られている熱間圧延出口温度が少なくとも３００℃であることが有利である。一実施形態において、熱間圧延出口温度は少なくとも３１０℃、または少なくとも３３０℃、または少なくとも３３２℃、または少なくとも３３５℃、または少なくとも３３７℃、または少なくとも３４０℃、または少なくとも３４２℃、または少なくとも３４５℃である。一実施形態において、熱間圧延出口温度は、高くとも３８０℃である。熱間圧延の最後のスタンドの間の厚み減少も同様に、再結晶化率および製品の最終的特性に影響を及ぼす可能性があり、好ましくは、熱間圧延の最後のスタンドの間の厚み減少は少なくとも２５％である。一実施形態において、これは少なくとも２７％、または少なくとも３０％、または少なくとも３２％である。一実施形態においては、多くとも５０％、または多くとも４７％、または多くとも４５％、または多くとも４２％である。熱間圧延最終厚みは典型的に、４～１０ｍｍである。
冷間圧延は、アルミニウムシートの厚みをさらに減少させるため、熱間圧延ステップの直後に実施される。本発明の方法の場合、熱間圧延後または冷間圧延中の焼鈍および／または溶体化熱処理は、十分な強度、成形性、表面品質および耐腐食性を得るために必要ではない。好ましくは、熱間圧延後または冷間圧延中にはいかなる焼鈍および／または溶体化熱処理も実施されない。冷間圧延後に直接得られたシートは、冷間圧延シートと呼ばれる。冷間圧延シートの厚みは、典型的に、０．５～２ｍｍである。
一実施形態において、冷間圧延縮小は少なくとも６５％、または少なくとも７０％、または少なくとも７５％、または少なくとも８０％である。
冷間圧延縮小の有利な実施形態は、改善されたヘミング特性を得ること、および／または耐ローピング性などの表面特性のために有利な結晶粒サイズを得ることを可能にし得る。
冷間圧延シートは、高い耐ローピング性と優れたヘミング特性を有しながら少なくとも溶体化が容易であるため、極めて有利である。当業者であれば、通常少なくとも５０％の再結晶化が得られるような条件で熱間圧延最終厚みでのコイリングが行なわれる製品について、供給された状態での強度と塗装焼付質別の所望の組合せを達成するためには、連続焼鈍溶体化熱処理ラインで、高い溶体化熱処理温度と長いソーク時間とが用いられなければならないと考える。それとは反対に、本発明の冷間圧延シートの場合、Ｑが１４６ｋＪ／ｍｏｌの活性化エネルギーでありＲ＝８．３１４Ｊ／ｍｏｌであるものとして、等式
Figure 0007041664000004
 によって計算される、５４０℃における等価保持時間
Figure 0007041664000005
 が２５秒未満となるように運転される連続焼鈍ライン内での溶体化熱処理の後、焼入れおよび少なくとも６日間の自然時効が、少なくとも３５秒の５４０℃での等価保持時間
Figure 0007041664000006
 で、溶体化熱処理後に得られる最大引張降伏強度の少なくとも８５％、好ましくは少なくとも９０％の引張降伏強度に達するようなものである。好ましくは、本発明の冷間圧延シートでは、５４０℃における等価保持時間
Figure 0007041664000007
 が２５秒未満となるように運転される連続焼鈍ライン内での溶体化熱処理の後、焼入れおよび少なくとも６日間の自然時効により、溶体化熱処理されたシートにはレベル３の高い耐ローピング性およびレベル１の優れたヘミング特性が備わる。
本発明の冷間圧延シートは次に、連続焼鈍ラインを用いた溶体化熱処理および焼入れ処理に付され得る。好ましくは、連続焼鈍ラインは、Ｑが１４６ｋＪ／ｍｏｌの活性化エネルギーでありＲ＝８．３１４Ｊ／ｍｏｌであるものとして、等式
Figure 0007041664000008
 によって計算される、５４０℃における等価保持時間
Figure 0007041664000009
 が３５秒未満、好ましくは３０秒未満、そして優先的には２５秒未満となるように運転される。
典型的には、連続焼鈍ラインは、４００℃超の金属温度についてシートの加熱率が少なくとも１０℃／秒であり、５２０℃超の時間が５秒～２５秒であり、焼入れ率が０．９～１．１ｍｍのゲージについて少なくとも１０℃／秒、好ましくは少なくとも１５℃／秒となるように運転される。好ましい溶体化熱処理温度は、典型的に５４０℃超、５７０℃未満の固相線温度に近い。溶体化熱処理後のコイリング温度は、好ましくは５０℃～９０℃、優先的には６０℃～８０℃である。
溶体化熱処理および焼入れの後、シートは、Ｔ４質別まで時効され、その最終形状に成形され、塗装され、焼付硬化されてよい。
本発明の方法は、冷間打抜き加工作業に適した高い引張降伏強度および優れた成形性特性、ならびに高い表面品質および高い耐腐食性を兼ね備えた自動車産業用のシートを、高い生産性で製造するために極めて有用である。
この実施例においては、合金ＡＡ６００５製の複数のインゴットを厚み６００ｍｍの圧延用インゴットに鋳造し、加工した。合金の組成は表１に示されている。
Figure 0007041664000010
インゴットを、５６０℃の温度で２時間均質化した。均質化の後、インゴットを、中間厚みにおける３００℃／時の冷却率で直接熱間圧延開始温度まで冷却した。均質化温度から冷却したインゴット全体にわたる４０℃未満の温度差を得た。この温度差に達した時点で、待ち時間なく熱間圧延を開始した。均質化の後インゴットを冷却し、均質化温度から冷却されたインゴット全体にわたり４０℃未満の温度差を得るために、国際公開第２０１６／０１２６９１号に記載の装置を使用した。
表２に開示された条件でインゴットを熱間圧延した。熱間圧延機は反転圧延機と４スタンドタンデム圧延機で構成されており、スタンドはＣ３～Ｃ６と名付けられ、Ｃ６における圧延が熱間圧延の最後のスタンドとなるようになっていた。
Figure 0007041664000011
熱間圧延ストリップの再結晶化率を、幅に沿って３つの位置で測定した。得られた最小値は、表３に示されている。
Figure 0007041664000012
入口温度および最後のスタンドでの縮小に起因して、熱間圧延ストリップＡ－１は、少なくとも５０％の再結晶化を有する基準を満たしていなかったため、さらに処理はしなかった。
ストリップをさらに、最終厚みが０．９５ｍｍ（ストリップＤ－１）または０．９ｍｍ（Ａ－１を除く他の全てのストリップ）のシートになるまで冷間圧延した。５４０℃における等価保持時間が約２３秒となるような形でシートを溶体化熱処理し、連続焼鈍ライン内で焼入れした。
以下のように、耐ローピング性を測定した。およそ２７０ｍｍ（横断方向）×５０ｍｍ（圧延方向）のストリップをシートからカットした。次に、圧延方向に直交して、すなわちストリップの長さに沿って、１５％の引張予歪みを加えた。次に、ストリップを、Ｐ８００型のサンドペーパの作用に付してローピングを明らかにした。その後、ローピングを目視で査定し、１（高ローピング）から３（完全なローピング不在：高い耐ローピング性）までのスケールで格付けすることにより転記した。１～３の値を有するローピングの例を図１に示す。
ローピングの結果は表４に提示されている。
Figure 0007041664000013
試料Ｂ－１およびＣ－１のローピングは、試料Ｄ－１のローピングほど有利ではなかった。
Ｔ４（６日間の自然時効後）のシート、およびこれらのＴ４時効済みシートからの焼付硬化シート（２％の伸張および１８５℃で２０分）の、０．２％の引張降伏強度ＴＹＳ、および極限引張強度ＵＴＳを、当業者にとっては公知の方法を用いて、横断方向で決定した。ＩＳＯ／ＤＩＳ ６８９２－１に準じて、引張試験を行なった。結果を表５に示す。
Figure 0007041664000014
３ステップのフラットヘム手順を用いて、材料のヘミング能力を査定する。フラットヘム受容性は、目視およびヘム表面外観の格付けに基づく。試験を、１００℃の熱処理を２時間受けたＴ４シートに対して実施した。
各々のヘム供試体は、同じ初期厚みの外側シートと内側シートを含む。試験対象材料は、外側シート供試体である。試験材料から、およそ３００×２５．２ｍｍのストリップをカットした。このストリップに対して１５％の引張予歪みを加えた。
その後、予歪みを受けたストリップから、７３ｍｍ×２５ｍｍの寸法を有する最低３つのシート供試体をカットした。ヘム試験供試体の内側シートは、５７ｍｍ×２５ｍｍの寸法を有していた。外側シートの圧延方向との関係におけるヘムの配向を識別しなければならなかった。長手方向供試体を、圧延方向に平行な外側シートの長さを有するものとして定義した（曲げラインは、圧延方向に直交する）。
フラットヘム手順の３ステップは以下の通りであった。
（ｉ）第１に、図２Ａに記載の通り、ｔを外側シートの初期厚みとして、フランジング半径Ｒ＝ｔおよび６０ｍｍの長さを有するフランジング用ダイ（４）上で、プレス（１）とワイプ（２）により、外側シート供試体（３）を９０°でフランジングした。
（ｉｉ）第２のステップにおいて、外側シートを４５°でフランジングした。
（ｉｉｉ）第３のステップにおいて、供試体の裏側がバックアッププレートと接触した状態で同じ位置にあり、外側シートが５トンの圧力で内側シート上にフラットヘミングされるように、内側シート（５）を導入し位置付けした。このステップは図２Ｃに記載されている。試験の最大値が提供されている。１は、優れたヘミング能力に相当し、３は平均的ヘミング能力に相当する、図３はこのようなヘミング評価の例を示す。
結果は表６に示されている。
Figure 0007041664000015
この実施例においては、合金ＡＡ６００５製のインゴットを厚み６００ｍｍの圧延用インゴットに鋳造し、加工した。合金の組成は表７に示されている。
Figure 0007041664000016
インゴットを、５６０℃の温度で２時間均質化した。均質化の後、インゴットを中間厚みにおける３００℃／時の冷却率で、直接実施例１のように熱間圧延開始温度まで冷却した。
インゴットを、表８に開示した条件で熱間圧延した。タンデム圧延機における熱間圧延条件を、表８に記載されている通り、ストリップの尾部（Ｅ－１）と頭部（Ｅ－２）の間で変動させて、コイリング温度の効果を研究できるようにした。
Figure 0007041664000017
熱間圧延ストリップの再結晶化率を、幅に沿って３つの位置で測定した。結果は、表９に示されている。
Figure 0007041664000018
ストリップを、最終厚みが０．９ｍｍのシートまで冷間圧延した。
シートを溶体化熱処理し、連続焼鈍ライン内で焼入れした。
実施例１の通りにローピングを測定した。
ローピングの結果は表１０に提示されている。
Figure 0007041664000019
実施例１にあるように、ヘミングを測定した。結果は表１１に示されている。
Figure 0007041664000020
この実施例においては、合金ＡＡ６００５製の２つのインゴットを厚み６００ｍｍの圧延用インゴットに鋳造し、加工した。合金の組成は表１２に示されている。
Figure 0007041664000021
インゴットを、５６０℃の温度で２時間均質化した。均質化の後、実施例１および２にある通り、インゴットＦを中間厚みにおける３００℃／時の冷却率で、直接熱間圧延開始温度まで冷却した。
インゴットＧをおよそ８０℃／時で室温まで冷却し、熱間圧延温度まで再加熱した。
表１３に開示された条件でインゴットを熱間圧延した。
Figure 0007041664000022
熱間圧延ストリップの再結晶化率を、幅に沿って３つの位置で測定した。結果は、表１４に示されている。
Figure 0007041664000023
ストリップを、最終厚みが０．９ｍｍのシートまで冷間圧延した。
シートを溶体化熱処理し、連続焼鈍ライン内で焼入れした。完全な溶体化が得られるまで、ラインの速度を適応させた。シートＦ－１がシートＧ－１よりもはるかに容易に溶体化することを発見した。十分な機械的特性を達成するために、シートＦ－１を、５４０℃における等価保持時間がおよそ２２秒であるように４５ｍ／分で溶体化しなければならなかったのに対し、シートＧ－１は、５４０℃における等価保持時間がおよそ３８秒であるように、同じ炉条件で５５ｍ／分で溶体化しなければならなかった。
実施例１にある通りにローピングを測定した。
ローピングの結果は表１５に提示されている。
Figure 0007041664000024
Ｔ４（６日間の自然時効後）のシート、およびこれらのＴ４時効済みシートからの焼付硬化シート（２％の伸張および１８５℃で２０分）の降伏強度を、当業者にとっては公知の方法を用いて、横断方向に決定した。ＩＳＯ／ＤＩＳ ６８９２－１に準じて、引張試験を行なった。結果を表１６に示す。
Figure 0007041664000025
実施例１にあるようにヘミングを測定した。ヘミング結果は表１７に示されている。
Figure 0007041664000026
この実施例においては、合金ＡＡ６０１６製の複数のインゴットを厚み６００ｍｍの圧延用インゴットに鋳造し、加工した。合金の組成は表１８に示されている。
Figure 0007041664000027
インゴットを、５６０℃の温度で２時間均質化した。均質化の後、実施例１にある通り、インゴットを、中間厚みにおける１５０℃／時の冷却率で、直接熱間圧延開始温度まで冷却した。表１９に開示された条件でインゴットを熱間圧延した。
Figure 0007041664000028
熱間圧延ストリップの再結晶化率を、幅に沿って３つの位置で測定した。結果は、表２０に示されている。
Figure 0007041664000029
ストリップを、最終厚みが０．８ｍｍのシートまで冷間圧延した。シートを溶体化熱処理し、連続焼鈍ライン内で焼入れした。５４０℃における等価保持時間は約１６秒であった。
実施例１にある通りに、ローピングを測定した。
ローピングの結果は表２１に提示されている。
Figure 0007041664000030
Ｔ４（６日間の自然時効後）のシート、およびこれらのＴ４時効済みシートからの焼付硬化シート（２％の伸張および１８５℃で２０分）の降伏強度を、当業者にとっては公知の方法を用いて、横断方向に決定した。ＩＳＯ／ＤＩＳ ６８９２－１に準じて、引張試験を行なった。結果を表２２に示す。
Figure 0007041664000031
この実施例では、製造条件を調整しながら、複数の圧延シートを製造した。製造したアルミニウム合金圧延シートの機械的特性を測定し評価し、機械的特性（引張強度および０．２％の耐力）、曲げ加工性および耐ローピング性を評価試験に付した。まず、表２３中に示した組成を有する２つのアルミニウム合金を、ＤＣ鋳造方法を用いて鋳造した。
Figure 0007041664000032
結果として得たインゴット（横方向断面サイズ：厚み５００ｍｍ、幅１０００ｍｍ）を５５０℃で６時間均質化し、次に、熱間圧延温度まで直接冷却し、熱間圧延した。例Ｊ－１およびＫ－１およびＫ－２において、インゴットの冷却速度は１８００℃／時であり、一方例Ｊ－２およびＪ－３において、インゴットの冷却速度は１４０℃／時未満であった。ここで、インゴットの冷却速度は、インゴットの１／４のところでの温度測定により測定された。当該実施例の冷却速度、熱履歴および熱間圧延温度を、表２４に示す。熱間圧延温度での待ち時間も同様に記されている。
Figure 0007041664000033
熱間圧延の後、冷間圧延および溶体化処理を実施した。冷間圧延の圧延比は、表２４に示されている。８０℃での５時間の予備時効を直ちに行なった。ＪＩＳ５の供試体を、当該実施例中で製造されたアルミニウム合金の圧延シートの各々から、圧延方向に平行な方向で切り取った。引張試験により、極限引張強度（ＵＴＳ）および０．２％の引張降伏強度（ＴＹＳ）を測定した。
当該実施例においては、熱間圧延前のアルミニウム合金インゴット中のＭｇ－Ｓｉベースの粒子の分布も研究した。この研究のために、上述の試験材料の鋳造後のインゴットの縁部から５００ｍｍの場所において、インゴットの幅の中心で厚みの１／４のところで、フラグメント試料をカットした。表２４の実施例および比較例のものと等価の熱履歴（均質化から、熱間圧延前の熱間圧延温度での保持までの熱履歴）を再現する試料を、実験室内で作り、その表面を鏡面研磨し、次にＦＥ－ＳＥＭで撮像し、画像分析を行なった。この材料構造の評価においては、ＳＥＭ画像上で観察できた結晶粒子のうちの０．４μｍ～４μｍの粒径を有する粗い沈殿粒子を抽出し、その平均粒子サイズを計算した。さらに、ＳＥＭ画像上で観察できる結晶粒子のうち０．０４μｍ～０．４μｍの粒径を有する沈殿粒子の数を定量化した。結果は、表２４に示されている。
本発明に係る方法で得た試験Ｊ－１およびＫ－１およびＫ－２のインゴットは、基準インゴットＪ－２およびＪ－３に比べて小さい平均析出物サイズおよび／または少ない粗い析出物の数を示しながら、それでもＪ－１およびＫ－２について熱間圧延後に１００％の再結晶化が得られた。試料Ｋ－１については、熱間圧延前の待ち時間と冷却率の組合せは、完全な再結晶化を可能にしなかった。
さらに、先の実施例の場合と同様に、引張試験の結果、ローピングおよびヘミング特性をチェックした。結果を表２５に示す。
Figure 0007041664000034
１ プレス
２ ワイプ
３ 外側シート供試体
４ フランジング用ダイ
５ 内側シート
米国特許第６６５２６７８号明細書 米国特許出願公開第２０１６／０２０１１５８号明細書 欧州特許出願公開第１３７５６９１号明細書 欧州特許第０７８６５３５号明細書 特開２０１２－７７３１９号公報 特開２００６－２４１５４８号公報 特開２００４－１０９８２号公報 特開２００３－２２６９２６号公報 特許２８２３７９７号 特許３５９０６８５号 特開２００９－２６３７８１号公報 特開２０１２－７７３１８号公報 特開２０１０－２４２２１５号公報 特開２０１５－６７８５７号公報

Claims (14)

  1. ６ＸＸＸ系アルミニウムシートを製造するための方法において、
    － ０．３～１．５重量％のＳｉ、０．３～１．５重量％のＭｇおよび１．５重量％以下のＣｕ、０．０３～０．５重量％のＭｎおよび／または０．０１～０．４重量％のＣｒ、０．０３～０．４重量％のＦｅ、０．１重量％以下のＴｉ、残りがアルミニウムおよび各々０．０５重量％以下で合計０．１５重量％以下の不可避的不純物からなる６ＸＸＸ系アルミニウム合金製インゴットを均質化するステップと、
    － 熱間圧延の開始温度まで直接、中間厚みまたは４分の１厚みにおいて１５０℃／時～２０００℃／時の範囲内の冷却速度で、均質化されたインゴットを冷却するステップであって、熱間圧延が開始された時点で、均質化の温度から冷却されたインゴット全体にわたり４０℃未満の温度差が得られるステップと、
    － 熱間圧延の最終厚みまでインゴットを熱間圧延し、コイリングが終了した時点で少なくとも５０％の再結晶化が得られるような条件で熱間圧延の最終厚みでコイリングを行うステップであって、熱間圧延開始温度が３５０℃～４５０℃であり、熱間圧延出口温度が少なくとも３００℃であり、ここで熱間圧延の最終スタンドの間の厚み縮小が少なくとも２５％であるステップと、
    － 冷間圧延シートを得るために冷間圧延するステップと、
    － 冷間圧延シートがさらに、連続焼鈍ラインにおいて溶体化熱処理され、焼入れされるステップであって、連続焼鈍ラインは、５４０℃での等価保持時間
    Figure 0007041664000035
     が３５秒未満となるように運転され、等価保持時間は、Ｑが１４６ｋＪ／ｍｏｌの活性化エネルギー、Ｒ＝８．３１４Ｊ／ｍｏｌ、Ｔ ℃ （ｔ）が炉内のシートの温度であるものとして、等式
    Figure 0007041664000036
     によって計算されるステップと、
    を含む方法。
  2. 冷間圧延縮小が少なくとも６５％である、請求項１に記載の方法。
  3. 溶体化熱処理および焼入れの後、シートはＴ４質別まで時効され、その最終形状にカットおよび成形され、塗装され焼付硬化される、請求項１または２に記載の方法。
  4. インゴットの厚みが少なくとも２５０ｍｍであり、インゴットの幅が１０００～２０００ｍｍ、長さが２０００～８０００ｍｍである、請求項１～３のいずれか１つに記載の方法。
  5. 冷却が少なくとも２段階、すなわち、前記インゴットの２つの大きな頂部および底部表面を噴霧する目的で、チャンバの上部および下部部分に分割された、圧力が加えられた噴霧液または冷却液のいずれかの噴霧用のノズルのランプを含む前記チャンバ内でインゴットを冷却する第１の噴霧段階、および、インゴットの寸法および均質化されたインゴットの熱間圧延開始温度への冷却である冷却値に応じて２～３０分間持続する、内部反射壁を伴うトンネル内での静止空気中の熱均一化という補足的段階、で実施される、請求項１～４のいずれか１つに記載の方法。
  6. 少なくとも４００ｍｍの厚みを有するインゴットの場合および８０℃超の冷却のために、噴霧および熱均一化段階が反復される、請求項５に記載の方法。
  7. スプレー内のものを含めた冷却液が水である、請求項５に記載の方法。
  8. 端部の３００～６００ｍｍが、インゴットの残りの部分ほど冷却されず、こうして、可逆的熱間圧延の間インゴットを引込むために有利な構成である高温の端部の３００～６００ｍｍを維持するようになっている、請求項１～５、７のいずれか１つに記載の方法。
  9. 端部の３００～６００ｍｍの冷却が、ノズルのランプをオンオフ切換えすることで変調されることを特徴とする、請求項５に記載の方法。
  10. 端部の３００～６００ｍｍの冷却が、スクリーンの存在により変調される、請求項８または９に記載の方法。
  11. 噴霧段階は反復されるものの熱均一化は反復されず、端部の３００～６００ｍｍが、噴霧段階の少なくとも１つの間に、インゴットの残りの部分ほど冷却されない、請求項５に記載の方法。
  12. インゴットの長手方向熱均一性が、ノズルのランプとの関係におけるインゴットの相対的運動、すなわちインゴットは、固定されたノズルのランプに対面して往復運動することにより移動する、またはその逆の形で運動する、ことにより改善されることを特徴とする、請求項５に記載の方法。
  13. インゴットが噴霧段階の間水平方向に移動し、その速度が２０ｍｍ／秒以上である、請求項１２に記載の方法。
  14. インゴットの幅方向熱均一性が、ノズルをオンまたはオフに切換えること、または噴霧をスクリーニングすることにより、インゴットの幅方向の前記噴霧を変調させることによって確保される、請求項５に記載の方法。
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