KR20180076292A - 건조제 조성물, 밀봉 구조 및 유기 el 소자 - Google Patents

건조제 조성물, 밀봉 구조 및 유기 el 소자 Download PDF

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Abstract

(메트)아크릴기를 갖고, 25℃에서 액상의 고분자량 (메트)아크릴 화합물과, 알칼리 토금속의 산화물을 포함하는 산화물 입자를 함유하는, 건조제 조성물이 개시된다.

Description

건조제 조성물, 밀봉 구조 및 유기 EL 소자{DESICCANT COMPOSITION, SEALING STRUCTURE, AND ORGANIC EL DEVICE}
본 발명은 건조제 조성물, 밀봉 구조 및 유기 EL 소자에 관한 것이다.
유기 EL 소자는, 일반적으로 유기 발광 재료를 포함하는 유기층을 갖고 있으며, 다크 스폿이라고 불리는 유기층의 비발광부의 발생과 그의 성장을 방지하는 것이 요망되고 있다. 다크 스폿의 주원인으로서는, 수분 및 산소의 영향이 큰데, 특히 수분은 극히 미량이라도 다크 스폿의 발생에 큰 영향을 미침이 알려져 있다.
그래서, 유기 EL 소자에 대한 수분 및 산소의 침입을 방지하는 방법이 다양하게 검토되고 있다. 예를 들어, 유기층 및 전극을 건조시킨 불활성 가스 분위기의 기밀 용기 내에 밀봉하고, 또한 기밀 용기 내에 건조제를 봉입한 중공 밀봉 구조가 제안되고 있다. 예를 들어, 특허문헌 1은, 건조제로서의 오산화이인 등의 산화물 입자를 수지 중에 혼합 분산하여 구성된 건조제층을 밀봉 캡의 내면에 구비한 유기 EL 소자를 개시하고 있다. 여기에서는 수지로서 실리콘계 수지, 에폭시계 수지 등이 사용되고 있다.
일본 특허 공개 제2001-035659호 공보
그러나, 실리콘계 수지 등을 포함하는 건조제층을 구비한 종래의 유기 EL 소자에서는, 장기 보관 시에 유기 EL 소자 중의 유기층이 용해되는 경우가 있다. 이것은, 실리콘계 수지 등이 건조제층으로부터 삼출되어, 이것이 유기층을 용해하기 때문이라고 생각된다.
건조제의 산화물 입자를 분산하는 수지로서 경화성 수지를 사용하고, 이것을 경화함으로써, 건조제층으로부터의 수지 성분의 삼출이 억제되는 것이 기대된다. 그런데, 경화성 수지를 포함하는 건조제층을 형성하기 위한 건조제 조성물은, 보관 중 또는 사용 중에 의도치 못한 경화 반응의 진행에 의해 증점되어 버리는 경우가 있었다. 경화성 수지를 포함하는 건조제 조성물을 사용하는 경우, 건조제 조성물의 도포 및 경화에 의해 건조제층을 형성하는 경우가 많지만, 안정된 도포를 위하여, 건조제 조성물의 점도가 장시간 안정되는 것이 제조 프로세스상 바람직하다.
그래서, 본 발명의 일 측면은, 성분의 삼출이 억제된 건조제층을 형성할 수 있고, 게다가 점도의 장시간에 있어서의 안정성이 우수한 건조제 조성물의 제공을 주된 목적으로 한다.
본 발명의 일 측면은, (메트)아크릴기를 갖고, 25℃에서 액상의 고분자량 (메트)아크릴 화합물과, 알칼리 토금속의 산화물을 포함하는 산화물 입자를 함유하는, 건조제 조성물을 제공한다. 바꾸어 말하면, 본 발명의 일 측면은, (메트)아크릴기를 갖고, 25℃에서 액상의 고분자량 (메트)아크릴 화합물과, 알칼리 토금속의 산화물을 포함하는 산화물 입자를 함유하는 조성물의, 건조제로서의 응용, 또는 건조제를 제조하기 위한 응용에 관한 것이다.
이 건조제 조성물은, 성분의 삼출이 억제된 건조제층을 형성할 수 있고, 게다가 우수한 점도의 안정성을 가질 수 있다. (메트)아크릴 화합물은, 산화물 입자가 공존하면 보존 시에 중합하기 쉬운 경향이 있지만, 고분자량 (메트)아크릴 화합물을 사용함으로써, 그러한 중합에 의한 증점이 억제된다. 고분자량 (메트)아크릴 화합물로서 실온(25℃)에서 액상의 것을 사용함으로써 건조제 조성물이 도포에 적합한 유동성을 가질 수 있다.
25℃의 환경 하에 24시간 또는 48시간 방치된 후의 당해 건조제 조성물의 25℃에 있어서의 점도가, 방치 전의 당해 건조제 조성물의 25℃에 있어서의 점도에 대하여 +10％ 이내여도 된다. 고분자량 (메트)아크릴 화합물의 함유량, 분자량 등을 조정함으로써, 건조제 조성물을 용이하게 이러한 점도 변화가 적은 것으로 할 수 있다.
고분자량 (메트)아크릴 화합물은, (메트)아크릴로일옥시기를 갖는 액상 변성 폴리부타디엔, (메트)아크릴로일옥시기를 갖는 액상 변성 실리콘, 또는 이들의 조합이어도 된다.
다른 측면에 있어서, 본 발명은 대향 배치된 1쌍의 기판과, 1쌍의 기판의 외주부를 밀봉하는 밀봉 시일제와, 밀봉 시일제의 내측이며 1쌍의 기판 사이에 형성된, 상기 건조제 조성물의 경화물인 건조제층을 구비한 밀봉 구조를 제공한다.
또 다른 측면에 있어서, 본 발명은 소자 기판과, 소자 기판에 대하여 대향 배치된 밀봉 기판과, 소자 기판 및 밀봉 기판의 외주부를 밀봉하는 밀봉 시일제와, 밀봉 시일제의 내측이며 소자 기판 위에 형성된, 유기층 및 이것을 협지하는 1쌍의 전극을 갖는 적층체와, 밀봉 시일제의 내측이며 밀봉 기판 위에 형성된, 상기 건조제 조성물의 경화물인 건조제층을 구비한 유기 EL 소자를 제공한다.
본 발명에 따르면, 성분의 삼출이 억제된 건조제층을 형성할 수 있고, 게다가 점도의 장시간에 있어서의 안정성이 우수한 건조제 조성물을 제공할 수 있다.
도 1은 유기 EL 소자의 일 실시 형태를 도시하는 모식 단면도.
도 2는 건조제 조성물의 점도와 방치 시간의 관계를 나타내는 그래프.
이하, 본 발명의 몇 가지의 실시 형태에 대하여 상세하게 설명한다. 단, 본 발명은 이하의 실시 형태에 한정되는 것은 아니다. 본 명세서 중 「(메트)아크릴」이란, 아크릴, 메타크릴 또는 그 양쪽을 의미한다. 이것은 (메트)아크릴로일옥시기 등의 다른 유사한 표현에 있어서도 마찬가지이다.
<건조제 조성물>
일 실시 형태에 관한 건조제 조성물은, (메트)아크릴기를 갖는 고분자량 (메트)아크릴 화합물과, 알칼리 토금속의 산화물을 포함하는 산화물 입자를 함유하는 경화성 조성물이다.
고분자량 (메트)아크릴 화합물은, 분자 내에 1개 또는 2개 이상의 (메트)아크릴기(전형적으로는 (메트)아크릴로일옥시기)를 갖는 고분자량의 라디칼 중합성 화합물이다. 경화성 및 성분의 삼출 억제의 관점에서, 고분자량 (메트)아크릴 화합물은, 2개 이상의 (메트)아크릴기를 갖고 있어도 되고, 2개의 (메트)아크릴기를 갖고 있어도 된다.
고분자량 (메트)아크릴 화합물은 25℃에서 액상이다. 바꾸어 말하면, 고분자량 (메트)아크릴 화합물은, 25℃에서 고체화되지 않아, 액상인 정도가 높은 분자량을 갖는다. 이와 같이 액상이고 고분자량인 (메트)아크릴 화합물을 도입함으로써, 점도의 장시간에 있어서의 안정성이 우수한 건조제 조성물을 얻을 수 있다. 또한, 건조재층으로부터의 휘발물에 기인하는 유기 EL 소자의 손상을 억제하기 위해서도, 고분자량 (메트)아크릴 화합물은 유리하다. 고분자량 (메트)아크릴 화합물의 분자량은, 보다 구체적으로는, 예를 들어 900 이상, 3000 이상, 4000 이상, 5000 이상, 6000 이상, 7000 이상 또는 8000 이상이어도 되고, 30000 이하, 20000 이하, 또는 15000 이하여도 된다. 이들 분자량은 수 평균 분자량이어도 된다.
고분자량 (메트)아크릴 화합물의 관능기 당량((메트)아크릴기 1개당 분자량)이, 450 내지 15000이어도 된다. 이에 의해, 액상이면서, 점도의 안정성 향상에 특히 크게 기여할 수 있다. 마찬가지의 관점에서, 고분자량 (메트)아크릴 화합물의 관능기 당량은, 1000 이상, 1400 이상, 2000 이상, 2500 이상, 3000 이상, 3500 이상, 또는 4000 이상이어도 되고, 10000 이하, 또는 7500 이하여도 된다.
고분자량 (메트)아크릴 화합물은, (메트)아크릴로일옥시기를 갖는 액상 변성 폴리부타디엔, (메트)아크릴로일옥시기를 갖는 액상 변성 실리콘, 또는 이들 2종의 조합이어도 된다.
액상 변성 폴리부타디엔은, 예를 들어 하기 식 (I)로 표시된다. 식 (I) 중 R1 및 R2는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고, l, m 및 n은 각각 독립적으로 1 이상의 정수를 나타낸다. 각 반복 단위가 연결되는 순서는 임의이다.
Figure pat00001
액상 변성 실리콘은, 예를 들어 하기 식 (Ⅱ)로 표시된다. 식 (Ⅱ) 중 R3 및 R4는 각각 독립적으로 2가의 유기기를 나타내고, R5 및 R6은 각각 독립적으로 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고, x는 1 이상의 정수를 나타낸다. R3 및 R4는 알킬렌기여도 된다.
Figure pat00002
건조제 조성물은, 고분자량 (메트)아크릴 화합물과 공중합할 수 있는 그 밖의 중합성 화합물을 더 함유해도 된다. 그 밖의 중합성 화합물은, 1개 또는 2개 이상의 (메트)아크릴로일기를 갖고, 900 미만의 분자량을 갖는 (메트)아크릴 화합물을 포함하고 있어도 된다. 점도의 안정성 향상의 효과의 관점에서, 고분자량 (메트)아크릴 화합물의 함유량은, 고분자량 (메트)아크릴 화합물 및 그 밖의 중합성 화합물의 합계량에 대하여, 80 내지 100질량％, 또는 90 내지 100질량％여도 된다.
1개의 (메트)아크릴로일기를 갖는 (메트)아크릴 화합물로서는, 예를 들어 (메트)아크릴산; (메트)아크릴산아미드; 메틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, n-부틸(메트)아크릴레이트, n-헥실(메트)아크릴레이트, n-옥틸(메트)아크릴레이트, 이소옥틸(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, 이소데실(메트)아크릴레이트, 도데실(메트)아크릴레이트(n-라우릴(메트)아크릴레이트), 스테아릴(메트)아크릴레이트 등의 알킬기의 탄소수 1 내지 24의 알킬(메트)아크릴레이트; 벤질(메트)아크릴레이트, 페녹시에틸(메트)아크릴레이트 등의 방향족 탄화수소기를 갖는 (메트)아크릴레이트, 시클로헥실(메트)아크릴레이트, 이소보르닐(메트)아크릴레이트, 디시클로펜타닐(메트)아크릴레이트 등의 지환식 기를 갖는 (메트)아크릴레이트; 메톡시폴리에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 메톡시폴리에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트 등의 알킬렌글리콜쇄 함유 (메트)아크릴레이트를 들 수 있다.
2개 이상의 (메트)아크릴로일기를 갖는 (메트)아크릴 화합물로서는, 예를 들어 알킬렌디올디(메트)아크릴레이트, 에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트 및 폴리프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트를 들 수 있다.
이들 (메트)아크릴 화합물은 1종을 단독으로 또는 2종류 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
건조제 조성물에 있어서의, 고분자량 (메트)아크릴 화합물 및 그 밖의 중합성 화합물의 합계량은, 건조제 조성물의 전체 질량에 대하여, 30 내지 90질량％여도 된다. 중합성 화합물의 함유량이 이 범위이면, 보다 우수한 도포성 및 보수 성능을 확보하기 쉬운 경향이 있다. 마찬가지의 관점에서, 고분자량 (메트)아크릴 화합물 및 그 밖의 중합성 화합물의 합계량은 30질량％ 이상 또는 50질량％ 이상이어도 되고, 90질량％ 이하 또는 70질량％ 이하여도 된다.
건조제 조성물 중의 산화물 입자는, 산화물 입자에 보수 성능을 부여할 수 있는 알칼리 토금속의 산화물을 포함한다. 산화물 입자는, 통상 산화물 입자의 질량을 기준으로 하여 80질량％ 이상, 또는 90질량％ 이상의 알칼리 토금속의 산화물을 포함한다. 산화물 입자는 1종, 또는 성분이 상이한 2종 이상의 알칼리 토금속의 산화물을 포함할 수 있다.
알칼리 토금속의 산화물로서는, 예를 들어 산화마그네슘(MgO), 산화칼슘(CaO), 산화스트론튬(SrO) 및 산화바륨(BaO)을 들 수 있다. 알칼리 토금속의 산화물은, 산화마그네슘, 산화칼슘 또는 이들의 조합이어도 된다.
산화물 입자의 평균 입경은, 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어 0.01 내지 30㎛여도 된다. 산화물 입자의 평균 입경이 이 범위이면, 보다 높은 보수 성능이 얻어지는 경향이 있다. 마찬가지의 관점에서, 산화물 입자의 평균 입경은 0.1㎛ 이상, 0.5㎛ 이상, 또는 1㎛ 이상이어도 되고, 20㎛ 이하, 10㎛ 이하, 또는 5㎛ 이하여도 된다.
본 명세서에 있어서, 산화물 입자의 평균 입경은, 동적 광 산란식 입도 분포계로 측정한 부피 분포의 중앙값을 의미한다. 이 평균 입경은, 산화물 입자를 소정의 분산매 중에 분산시켜 조정한 분산액을 사용하여 측정되는 값이다.
산화물 입자의 비표면적은 5 내지 60㎡/g이어도 된다. 비표면적이 5 내지 60㎡/g이면, 건조제가 보다 한층 우수한 포수 성능을 가질 수 있다. 마찬가지의 관점에서, 산화물 입자의 비표면적은 10㎡/g 이상 또는 15㎡/g 이상이어도 되고, 50㎡/g 이하, 40㎡/g 이하, 또는 35㎡/g 이하여도 된다. 여기에서의 비표면적은, BET법에 의해 측정되는 값을 의미한다.
산화칼슘을 포함하는 산화물 입자는, 예를 들어 생석회(CaO)를 수산화 처리하여 소석회(Ca(OH)2)를 얻는 공정과, 소석회를 소성하여 생석회를 얻는 공정과, 생석회를 분쇄하는 공정을 이 순서대로 구비하는 방법에 의해 얻을 수 있다.
산화물 입자는 유기산, 무수물 또는 이들 양쪽에 의해 표면 수식되어 있어도 된다. 산화물 입자가 표면 수식됨으로써, 산화물 입자의 표면의 염기성이 낮아져, 그 결과, 고분자량 (메트)아크릴 화합물을 포함하는 중합성 화합물의 의도치 못한 중합 반응이 더욱 억제될 수 있다.
산화물 입자와, 유기산, 무수물 또는 이들 양쪽을 혼합하는 것을 포함하는 방법에 의해, 산화물 입자를 유기산, 무수물 또는 이들 양쪽에 의해 표면 수식할 수 있다. 산화물 입자가 표면 수식된 것은, 예를 들어 산화물 입자와, 유기산, 무수물 또는 이들 양쪽을 혼합했을 때에 발열이 발생하는 점에서 확인할 수 있다.
건조제 조성물에 있어서의 산화물 입자의 함유량은, 건조제 조성물의 전체 질량에 대하여, 5 내지 70질량％여도 된다. 산화물 입자의 함유량이 이 범위이면, 보다 높은 보수 성능이 얻어지는 경향이 있다. 마찬가지의 관점에서, 산화물 입자의 함유량은, 10질량％ 이상 또는 30질량％ 이상이어도 되고, 60질량％ 이하 또는 50질량％ 이하여도 된다.
건조제 조성물은, 효율적인 광 경화를 위하여 광중합 개시제를 더 함유하고 있어도 된다. 광중합 개시제로서는, 예를 들어 1-히드록시-시클로헥실-페닐-케톤, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-1-부타논, 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄-1-온, 2-메틸-1[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노프로판-1-온, 1-[4-(2-히드록시에톡시)-페닐]-2-히드록시-2-메틸-1-프로판-1-온을 들 수 있다.
건조제 조성물이 광중합 개시제를 포함하는 경우, 그의 함유량은, 건조제 조성물 중의 중합성 화합물의 질량(고분자량 (메트)아크릴 화합물 및 그 밖의 중합성 화합물의 합계량)에 대하여, 예를 들어 0.01 내지 10질량％여도 된다.
조성물층을 경화(특히 광 경화)시킴으로써 건조제 조성물의 경화물인 건조제층을 형성할 수 있다. 경화를 위한 광의 종류는, 경화 반응이 진행되는 것이면 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어 UV(자외선)광이어도 된다. 광원으로서는, 예를 들어 저압 수은 램프 등의 수은 램프를 들 수 있다. 경화에 필요한 조사량은, 예를 들어 1 내지 10J/㎠이다. 경화에 필요한 시간은, 예를 들어 0.5 내지 5분간이다.
건조제 조성물은, 25℃에서 페이스트상일 수 있다. 건조제 조성물이 페이스트상이면, 유기 EL 소자의 미소한 기밀 공간 내에 도포에 의해, 조성물층을 보다 용이하게 형성할 수 있다. 건조제 조성물의 25℃에 있어서의 점도는 5 내지 500Pa·s여도 된다. 건조제 조성물의 25℃에 있어서의 점도가 이 범위이면, 도포에 의해 조성물층을 보다 용이하게 형성할 수 있다. 마찬가지의 관점에서, 건조제 조성물의 점도는 10Pa·s 이상 또는 50Pa·s 이상이어도 되고, 400Pa·s 이하 또는 300Pa·s 이하여도 된다. 여기에서의 점도는 B형 점도계, 레오미터 등의 회전 점도계에 의해 측정되는 값이다.
건조제 조성물은, 실온(25℃)에서 방치되었을 때에, 안정된 점도를 가질 수 있다. 구체적으로는, 25℃의 환경 하에 24시간 또는 48시간 방치된 후의 건조제 조성물의 25℃에 있어서의 점도가, 방치 전의 건조제 조성물의 점도에 대하여 +10％ 이내일 수 있다. 이와 같이 높은 점도 안정성을 갖는 건조제 조성물은, 건조제층을 안정되게 형성할 수 있다. 산화물 입자와 고분자량 (메트)아크릴 화합물의 조합에 의해, 이러한 높은 점도 안정성을 갖는 건조제 조성물을 용이하게 얻을 수 있다.
<밀봉 구조>
일 실시 형태에 관한 밀봉 구조는, 대향 배치된 1쌍의 기판과, 1쌍의 기판의 외주부를 밀봉하는 밀봉 시일제와, 밀봉 시일제의 내측이며 1쌍의 기판 사이에 형성된 건조제층을 구비한다. 건조제층은, 상술한 실시 형태에 관한 건조제를 포함할 수 있다. 건조제층은, 밀봉된 공간(1쌍의 기판의 사이에서 밀봉 시일제의 내측의 공간)을 충전하고 있어도 된다.
본 실시 형태의 밀봉 구조는, 수분의 영향을 받기 쉬운 디바이스를 봉입할 때에 특히 적합하게 이용할 수 있다. 이러한 디바이스로서는, 예를 들어 유기 EL 소자, 유기 반도체, 유기 태양 전지 등의 유기 전자 디바이스를 들 수 있다.
<유기 EL 소자>
도 1은 유기 EL 소자의 일 실시 형태를 도시하는 모식 단면도이다. 도 1에 도시하는 유기 EL 소자(1)는, 소자 기판(2)과, 소자 기판(2)에 대하여 대향 배치된 밀봉 기판(3)과, 소자 기판(2) 위에 형성된, 유기층(4) 및 유기층(4)을 협지하는 양극(5) 및 음극(6)을 갖는 적층체와, 소자 기판(2) 및 밀봉 기판(3)의 외주부를 밀봉하는 밀봉 시일제(8)와, 밀봉 시일제(8)의 내측이며 밀봉 기판(3) 위에 형성된 건조제층(7)으로 구성되는, 소위 중공 밀봉 구조의 유기 EL 소자이다. 건조제층(7)은, 상기 실시 형태의 건조제 조성물의 경화물일 수 있다. 건조제층(7)이 상기 실시 형태의 조성물의 경화물인 것에 의해, 당해 건조제층에 포함되는 성분의 삼출을 억제할 수 있다. 단, 유기 EL 소자는, 도 1과 같은 중공 밀봉 구조에 한정되지 않고, 예를 들어 소자 기판, 밀봉 기판 및 밀봉 시일층에 의해 둘러싸인 기밀 공간에 충전된 건조제층을 갖는 충전 구조의 유기 EL 소자여도 된다.
유기 EL 소자(1)에 있어서, 건조제층(7) 이외의 요소에 관해서는 통상의 구성을 적용할 수 있지만, 그 일례를 이하에서 간단하게 설명한다.
소자 기판(2)은 절연성 및 투광성을 갖는 직사각 형상의 유리 기판으로 이루어지고, 이 소자 기판(2) 위에는, 투명 도전재인 ITO(Indium Tin Oxide)에 의해 양극(5)(전극)이 형성되어 있다. 이 양극(5)은, 예를 들어 진공 증착법, 스퍼터법 등의 PVD(Physical Vapor Deposition)법에 의해 소자 기판(2) 위에 성막되는 ITO막을 포토레지스트법에 의한 에칭으로 소정의 패턴 형상으로 패터닝함으로써 형성된다. 전극으로서의 양극(5)의 일부는, 소자 기판(2)의 단부까지 인출되어 구동 회로(도시하지 않음)에 접속된다.
양극(5)의 상면에는, 예를 들어 진공 증착법, 저항 가열법 등의 PVD법에 의해, 유기 발광 재료를 포함하는 박막인 유기층(4)이 적층되어 있다. 유기층(4)은 단일층으로 형성되어 있어도 되고, 기능이 상이한 복수의 층으로 형성되어 있어도 된다. 본 실시 형태에 있어서의 유기층(4)은, 양극(5)측부터 순서대로 홀 주입층(4a), 홀 수송층(4b), 발광층(4c) 및 전자 수송층(4d)이 적층된 4층 구조이다. 홀 주입층(4a)은, 예를 들어 수십 ㎚의 막 두께의 구리프탈로시아닌(CuPc)으로 형성된다. 홀 수송층(4b)은, 예를 들어 수십 ㎚의 막 두께의 비스[N-(1-나프틸)-N-페닐]벤지딘(α-NPD)으로 형성된다. 발광층(4c)은, 예를 들어 수십 ㎚의 막 두께의 트리스(8-퀴놀리놀라토)알루미늄(Alq3)으로 형성된다. 전자 수송층(4d)은, 예를 들어 수㎚의 막 두께의 불화리튬(LiF)으로 형성된다. 그리고, 양극(5), 유기층(4) 및 후술하는 음극(6)을 갖고, 이들이 이 순으로 적층된 적층체에 의해 발광부가 형성되어 있다.
유기층(4)(전자 수송층(4d))의 상면에는, 진공 증착법 등의 PVD법에 의해, 금속 박막인 음극(6)(전극)이 적층되어 있다. 금속 박막의 재료로서는, 예를 들어 Al, Li, Mg, In 등의 일함수가 작은 금속 단체나 Al-Li, Mg-Ag 등의 일함수가 작은 합금 등을 들 수 있다. 음극(6)은, 예를 들어 수십 ㎚ 내지 수백 ㎚(바람직하게는 50㎚ 내지 200㎚)의 막 두께로 형성된다. 음극(6)의 일부는, 소자 기판(2)의 단부까지 인출되어 구동 회로에 접속된다.
밀봉 기판(3)은, 유기층(4)을 사이에 두고 소자 기판(2)과 대향하도록 배치되고, 소자 기판(2) 및 밀봉 기판(3)의 외주부는, 밀봉 시일제(8)에 의해 밀봉되어 있다. 밀봉 시일제로서는 예를 들어 자외선 경화 수지를 사용할 수 있다. 나아가, 건조제층(7)은, 밀봉 시일제(8)의 내측이며 밀봉 기판(3) 위의 일부 또는 전부에 형성되어 있다. 건조제층(7)은, 상기 실시 형태의 건조제를 도포함으로써, 형성된다. 건조제층(7)은, 1 내지 300㎛의 막 두께로 형성된다.
유기 EL 소자는, 예를 들어 밀봉 기판(3) 위에 건조제 조성물을 도포하여 건조제 조성물층을 형성하는 것과, 건조제 조성물층을 둘러싸도록 밀봉 시일제(8)를 도포하는 것과, 건조제 조성물층을 경화하여 건조제층(7)을 형성하는 것과, 유기층(4) 등이 적층된 소자 기판(2)과 밀봉 기판(3)을 접합하는 것과, 필요에 따라 밀봉 시일제(8)를 경화하는 것을 포함하는 방법에 의해 제조할 수 있다. 건조제 조성물 및 밀봉 시일제는 예를 들어 디스펜서를 사용하여 도포할 수 있고, 도포는, 노점 -76℃ 이하의 질소로 치환된 글로브 박스 중에서 행하는 것이 바람직하다. 도포되는 건조제 조성물은, 용제를 포함할 수 있지만, 전형적으로는 실질적으로 무용제이다. 밀봉 시일제는, 통상 UV 조사, 가열 또는 이들의 조합에 의해 경화할 수 있다.
[실시예]
이하, 실시예를 들어 본 발명에 대하여 더욱 구체적으로 설명한다. 단, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
1. 건조제 조성물의 제조
(실시예 1)
산화칼슘 입자(평균 입경 2㎛, 비표면적 18㎡/g) 100질량부, 식 (I)로 표시되는 액상 변성 폴리부타디엔(폴리부타디엔디아크릴레이트, 제품명: BAC-45, 분자량: 약 10000, 오사카 유키 가가쿠 고교 가부시끼가이샤제) 100질량부 및 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄-1-온(라디칼 중합 개시제, 제품명: 이르가큐어(IRGACURE) 651, BASF사제) 1질량부를 1000회전/분으로 5분간 원심 교반하여, 백색 페이스트상의 건조제 조성물을 얻었다.
(실시예 2)
산화칼슘 입자의 양을 120질량부, 액상 변성 폴리부타디엔의 양을 80질량부로 변경한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 백색 페이스트상의 건조제 조성물을 얻었다.
(실시예 3)
산화칼슘 입자(평균 입경 2㎛, 비표면적 18㎡/g) 120질량부, 식 (Ⅱ)로 표시되는 액상 변성 실리콘(제품명: X-22-2445, 점도: 55mPa·s(25℃), 관능기 당량: 1600g/㏖, 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤제) 80질량부 및 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄-1-온(라디칼 중합 개시제, 제품명: 이르가큐어 651, BASF사제) 1질량부를 1000회전/분으로 5분간 원심 교반하여, 백색 페이스트상의 건조제 조성물을 얻었다.
(비교예 1)
산화칼슘 입자(평균 입경 2㎛, 비표면적 18㎡/g) 100질량부, 폴리프로필렌글리콜디아크릴레이트(제품명: APG-700, 신나카무라 가가쿠 고교 가부시끼가이샤제, 분자량: 808) 100질량부, 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄-1-온(라디칼 중합 개시제, 제품명: 이르가큐어 651, BASF사제) 1질량부를 1000회전/분으로 5분간 원심 교반하여, 건조제 조성물을 얻었다. 얻어진 건조제 조성물은, 실온 환경 하에서 즉시 경화했다.
(비교예 2)
산화칼슘 입자(평균 입경 2㎛, 비표면적 18㎡/g) 100질량부, 폴리프로필렌글리콜디아크릴레이트(제품명: APG-700, 신나카무라 가가쿠 고교 가부시끼가이샤제, 분자량: 808) 100질량부, 벤조산 5질량부 및 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄-1-온(라디칼 중합 개시제, 제품명: 이르가큐어 651, BASF사제) 1질량부를 1000회전/분으로 5분간 원심 교반하여, 백색 페이스트상의 건조제 조성물을 얻었다.
2. 평가
[건조제 조성물의 점도 안정성]
각 건조제 조성물을 상온(25℃)의 환경 하에 정치(靜置)하고, 그 상태에서의 25℃에서의 점도의 경시 변화를 측정했다. 표 1은, 점도의 측정 결과를, 방치 전(0시간)에서의 점도에 대한 상대값(％)으로 나타낸다. 비교예 1의 건조제 조성물은, 제조 후, 단시간에 경화되었기 때문에, 점도를 측정할 수 없었다. 24시간 방치 후의 실시예 1 내지 3의 건조제 조성물의 점도는, 방치 전(0시간)의 시점의 건조제 조성물에 대하여 +10％의 범위 내에 있었다. 도 2는 비교예 2, 실시예 1 및 실시예 2에 관해서, 보다 장기의 방치 시간을 포함하여 점도의 상대값과 시간의 관계를 나타내는 그래프이다. 도 2에 있어서 점도는 초기의 점도를 기준으로 하는 백분율로 나타내고 있다. 도 2에 도시한 바와 같이, 실시예 1, 2의 건조제 조성물은, 48시간을 초과한 장시간에 걸쳐 점도 변화가 적은 상태를 유지했다.
Figure pat00003
[유기 EL 소자의 제작]
투명성을 갖는 도전 재료의 ITO를, 스퍼터법에 의해 소자 기판 위에 140㎚의 막 두께로 성막했다. ITO의 막을 포토레지스트법에 의한 에칭으로 소정의 패턴 형상으로 패터닝하여, 양극을 형성시켰다.
형성된 양극의 상면에, 구리프탈로시아닌(CuPc)을 저항 가열법에 의해 70㎚의 막 두께로 성막함으로써 홀 주입층을 형성하고, 홀 주입층의 상면에 비스[N-(1-나프틸)-N-페닐]벤지딘(α-NPD)을 30㎚의 막 두께로 성막함으로써 홀 수송층을 형성하고, 홀 수송층의 상면에 트리스(8-퀴놀리놀라토)알루미늄(Alq3)을 50㎚의 막 두께로 성막하여 발광층을 형성했다. 또한, 발광층의 상면에 불화리튬(LiF)을 7㎚의 막 두께로 성막하여 전자 수송층을 형성하고, 전자 수송층의 표면에 음극으로서 알루미늄을 150㎚의 막 두께로 물리 증착했다. 이상과 같이 하여, 양극, 유기층(홀 주입층/홀 수송층/발광층/전자 수송층) 및 음극이 이 순서대로 적층되어 있는 적층체를 소자 기판 위에 형성했다.
이어서, 노점 -76℃ 이하의 질소로 치환된 글로브 박스 중에서, 실시예 1의 건조제 조성물을 디스펜서에 의해 밀봉 기판의 중앙부에 도포했다. 실시예 1의 건조제 조성물을 도포 후에 3분간 합계 6J/㎠의 UV(자외선) 조사에 의해 경화시켜, 건조제층을 형성했다.
그 후, 소자 기판과 밀봉 기판을, 적층체, 건조제층 및 밀봉 시일제가 내측이 되는 방향으로 접합했다. 그 상태에서, 자외선 조사 및 80℃의 가열에 의해 소자 기판 및 밀봉 기판의 외주부를 밀봉하고, 밀봉 시일제에 의해 둘러싸인 기밀 공간 내에 건조제층이 형성된 중공 밀봉 구조의 유기 EL 소자를 얻었다.
[경과 시간에 대한 삼출 거리]
얻어진 유기 EL 소자를 25℃의 조건 하에 방치하고, 건조제층 성분의 삼출 거리의 경시 변화를 측정했다. 삼출 거리란, 건조제층부터 건조제층의 성분이 삼출된 부분의 끝까지의 거리를 나타내고, 수치가 클수록 건조제층의 성분의 삼출이 진행되고 있음을 의미한다. 500시간 후까지 건조제 성분의 삼출은 확인되지 않았다.
1: 유기 EL 소자
2: 소자 기판
3: 밀봉 기판
4: 유기층
4a: 홀 주입층
4b: 홀 수송층
4c: 발광층
4d: 전자 수송층
5: 양극
6: 음극
7: 건조제층
8: 밀봉 시일제

Claims (6)

  1. (메트)아크릴기를 갖고, 25℃에서 액상의 고분자량 (메트)아크릴 화합물과,
    알칼리 토금속의 산화물을 포함하는 산화물 입자를 함유하는, 건조제 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 25℃의 환경 하에 24시간 방치된 후의 당해 건조제 조성물의 25℃에 있어서의 점도가, 방치 전의 당해 건조제 조성물의 25℃에 있어서의 점도에 대하여 +10％ 이내인, 건조제 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 25℃의 환경 하에 48시간 방치된 후의 당해 건조제 조성물의 25℃에 있어서의 점도가, 방치 전의 당해 건조제 조성물의 25℃에 있어서의 점도에 대하여 +10％ 이내인, 건조제 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 고분자량 (메트)아크릴 화합물이, (메트)아크릴로일옥시기를 갖는 액상 변성 폴리부타디엔, (메트)아크릴로일옥시기를 갖는 액상 변성 실리콘, 또는 이들의 조합인, 건조제 조성물.
  5. 대향 배치된 1쌍의 기판과,
    상기 1쌍의 기판의 외주부를 밀봉하는 밀봉 시일제와,
    상기 밀봉 시일제의 내측이며 상기 1쌍의 기판 사이에 형성된, 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 건조제 조성물의 경화물인 건조제층을 구비한, 밀봉 구조.
  6. 소자 기판과,
    상기 소자 기판에 대하여 대향 배치된 밀봉 기판과,
    상기 소자 기판 및 상기 밀봉 기판의 외주부를 밀봉하는 밀봉 시일제와,
    상기 밀봉 시일제의 내측이며 상기 소자 기판 위에 형성된, 유기층 및 이것을 협지하는 1쌍의 전극을 갖는 적층체와,
    상기 밀봉 시일제의 내측이며 상기 밀봉 기판 위에 형성된, 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 건조제 조성물의 경화물인 건조제층을 구비한, 유기 EL 소자.
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