JP7262038B2

JP7262038B2 - 有機ｅｌ素子封止用紫外線硬化性樹脂組成物、有機ｅｌ発光装置の製造方法及び有機ｅｌ発光装置

Info

Publication number: JP7262038B2
Application number: JP2018147119A
Authority: JP
Inventors: 広志山本; 祐輔浦岡; 裕基池上
Original assignee: Panasonic Intellectual Property Management Co Ltd
Current assignee: Panasonic Intellectual Property Management Co Ltd
Priority date: 2018-08-03
Filing date: 2018-08-03
Publication date: 2023-04-21
Anticipated expiration: 2038-08-03
Also published as: JP2020021714A

Description

本発明は、有機ＥＬ素子封止用紫外線硬化性樹脂組成物、有機ＥＬ発光装置の製造方法及び有機ＥＬ発光装置に関し、詳しくは、有機ＥＬ発光装置における封止材を作製するために好適な有機ＥＬ素子封止用紫外線硬化性樹脂組成物、この有機ＥＬ素子封止用紫外線硬化性樹脂組成物を用いる有機ＥＬ発光装置の製造方法、及びこの封止材を備える有機ＥＬ発光装置に関する。

有機ＥＬ発光装置は、照明、ディスプレイなどに適用されており、今後の更なる普及が期待されている。

有機ＥＬ発光装置のうち、トップエミッションタイプと呼ばれるものは、例えば支持基板上に有機ＥＬ素子を配置し、支持基板に対向するように透明基板を配置し、支持基板と透明基板との間に透明な封止材を充填して構成される。この場合、有機ＥＬ素子が発する光は封止材及び透明基板を通過して外部へ出射する。

封止材は、有機ＥＬ素子への水分の侵入を抑制することで、有機ＥＬ素子におけるダークスポットの発生及び成長を抑制する。ダークスポットとは、有機ＥＬ素子が水分で劣化することで生じる、発光しない部分のことである。

有機ＥＬ発光装置に封止材を設けるだけでは、水分の侵入を十分に防げないことがある。そのため、支持基板と透明基板との間に吸湿剤を設けることも行われているが、吸湿剤を設けるための工程が必要となり、有機ＥＬ発光装置の構造の複雑化及び製造効率の低下を招いてしまう。

封止材を作製するための組成物中に吸湿剤を配合することで封止材に吸湿性を付与することも提案されている。例えば特許文献１には、ラジカル重合性化合物と、重合開始剤及び／又は硬化剤と、粉末状モレキュラーシーブとを含有する有機エレクトロルミネッセンス表示素子用封止剤が開示されている。

特開２０１６－０１２５５９号公報

特許文献１に開示されている場合のように封止材に単に吸湿剤を分散させるだけでは、封止材の透明性の低下を招いてしまい、有機ＥＬ発光装置の発光効率が低下してしまう。吸湿剤の粒径を小さくすれば透明性の向上は期待できるが、封止材を作製するための組成物の粘度を吸湿剤が増大させることで組成物の成形性が悪化してしまう。

また、組成物から作製される封止材からアウトガスが生じることがある。このアウトガスによって有機ＥＬ発光装置中に空隙が生じることがある。この空隙を通じて有機ＥＬ素子に水分が到達してしまうおそれがある。

本発明の課題は、吸湿剤を含有しながら、吸湿剤による硬化物の透明性の低下を抑制でき、かつ吸湿剤による粘度の増大が生じにくく、かつ硬化物からアウトガスが生じにくい有機ＥＬ素子封止用紫外線硬化性樹脂組成物を提供することである。

本発明の一態様に係る有機ＥＬ素子封止用紫外線硬化性樹脂組成物は、重合性化合物（Ａ）、光重合開始剤（Ｂ）及び平均粒径２００ｎｍ以下の吸湿剤（Ｅ）を含有し、前記重合性化合物（Ａ）は、ポリオキシアルキレン骨格を有し、かつ１分子中に２個以上の（メタ）アクリロイルオキシ基を有する多官能アクリル化合物（Ａ１）と、１分子中に１個の（メタ）アクリロイルオキシ基及び少なくとも１個のカチオン重合性基を有する単官能アクリル化合物（Ａ２）とを含有する。

本発明の一態様に係る有機ＥＬ発光装置の製造方法は、有機ＥＬ素子と前記有機ＥＬ素子を覆う封止材とを備える有機ＥＬ発光装置を製造する方法であり、前記有機ＥＬ素子封止用紫外線硬化性樹脂組成物をインクジェット法で成形してから、前記有機ＥＬ素子封止用紫外線硬化性樹脂組成物に紫外線を照射して硬化させることで前記封止材を作製することを含む。

本発明の一態様に係る有機ＥＬ発光装置は、有機ＥＬ素子と、前記有機ＥＬ素子を覆う封止材とを備え、前記封止材は、前記有機ＥＬ素子封止用紫外線硬化性樹脂組成物の硬化物である。

本発明の一態様によれば、吸湿剤を含有しながら、吸湿剤による硬化物の透明性の低下を抑制でき、かつ吸湿剤による粘度の増大が生じにくく、かつ硬化物からアウトガスが生じにくい有機ＥＬ素子封止用紫外線硬化性樹脂組成物を提供できる。

図１は、有機ＥＬ発光装置の第一例の概略の断面図である。図２は、有機ＥＬ発光装置の第二例の概略の断面図である。

以下、本発明の一実施形態について説明する。

１．実施形態の概要
本実施形態に係る有機ＥＬ発光装置１は、有機ＥＬ素子４と、有機ＥＬ素子４を覆う封止材５とを備える。ＥＬとは、エレクトロルミネッセンスの略である。

有機ＥＬ発光装置１の構造の第一例を、図１を参照して説明する。この有機ＥＬ発光装置１は、トップエミッションタイプである。有機ＥＬ発光装置１は、支持基板２、支持基板２と間隔をあけて対向する透明基板３、支持基板２の透明基板３と対向する面の上にある有機ＥＬ素子４、及び支持基板２と透明基板３との間に充填されている封止材５とを備える。また、図１に示す例では、有機ＥＬ発光装置１は、支持基板２の透明基板３と対向する面及び有機ＥＬ素子４を覆うパッシベーション層６を備える。

支持基板２は、例えば樹脂材料から作製されるが、これに限定されない。透明基板３は透光性を有する材料から作製される。透明基板３は、例えば、ガラス製基板又は透明樹脂製基板である。有機ＥＬ素子４は有機発光ダイオードとも呼ばれる。有機ＥＬ素子４は、例えば一対の電極と、電極間にある有機発光層とを備える。パッシベーション層６は窒化ケイ素又は酸化ケイ素から作製されることが好ましい。

有機ＥＬ発光装置１の構造の第二例を、図２を参照して説明する。なお、図１に示す第一例と共通する要素については、図１と同じ符号を付して、詳細な説明を適宜省略する。図２に示す有機ＥＬ発光装置１も、トップエミッションタイプである。有機ＥＬ発光装置１は、支持基板２、支持基板２と間隔をあけて対向する透明基板３、支持基板２の透明基板３と対向する面の上にある有機ＥＬ素子４、及び有機ＥＬ素子４を覆う封止材５を備える。

有機ＥＬ素子４は、第一例の場合と同様、例えば一対の電極４１、４３と、電極４１、４３間にある有機発光層４２とを備える。有機発光層４２は、例えば正孔注入層４２１、正孔輸送層４２２、発光層４２３及び電子輸送層４２４を備え、これらの層は前記の順番に積層している。

有機ＥＬ発光装置１は複数の有機ＥＬ素子４を備え、かつ複数の有機ＥＬ素子４が、支持基板２上でアレイ９（以下素子アレイ９という）を構成している。素子アレイ９は、隔壁７も備える。隔壁７は、支持基板２上にあり、隣り合う二つの有機ＥＬ素子４の間を仕切っている。隔壁７は、例えば感光性の樹脂材料をフォトリソグラフィ法で成形することで作製される。素子アレイ９は、隣り合う有機ＥＬ素子４の電極４３及び電子輸送層４２４同士を電気的に接続する接続配線８も備える。接続配線８は、隔壁７上に設けられている。

有機ＥＬ発光装置１は、有機ＥＬ素子４を覆うパッシベーション層６も備える。パッシベーション層６は窒化ケイ素又は酸化ケイ素から作製されることが好ましい。パッシベーション層６は、第一パッシベーション層６１と第二パッシベーション層６２とを含む。第一パッシベーション層６１は素子アレイ９に直接接触した状態で、素子アレイ９を覆うことで、有機ＥＬ素子４を覆っている。第二パッシベーション層６２は、第一パッシベーション層６１に対して、素子アレイ９とは反対側の位置に配置され、かつ第二パッシベーション層６２と第一パッシベーション層６１との間には間隔があけられている。第一パッシベーション層６１と第二パッシベーション層６２との間に、封止材５が充填されている。すなわち、有機ＥＬ素子４と、有機ＥＬ素子４を覆う封止材５との間に、第一パッシベーション層６１が介在している。

さらに、第二パッシベーション層６２と透明基板３との間に、第二封止材５２が充填されている。第二封止材５２は、例えば透明な樹脂材料から作製される。第二封止材５２の材質は特に制限されない。第二封止材５２の材質は、封止材５と同じであっても、異なっていてもよい。

封止材５を、本実施形態に係る紫外線硬化性樹脂組成物から作製することができる。すなわち、紫外線硬化性樹脂組成物は、有機ＥＬ素子４のための封止材５を作製するために用いられる。更に言い換えれば、紫外線硬化性樹脂組成物は、好ましくは封止材作製用の組成物、有機ＥＬ素子封止用の組成物、あるいは有機ＥＬ発光装置製造用の組成物である。

２．紫外線硬化性樹脂組成物について
本実施形態に係る紫外線硬化性樹脂組成物（以下、組成物（Ｘ）という）は、重合性化合物（Ａ）、光重合開始剤（Ｂ）及び平均粒径２００ｎｍ以下の吸湿剤（Ｅ）を含有する。

重合性化合物（Ａ）は、多官能アクリル化合物（Ａ１）と、単官能アクリル化合物（Ａ２）とを含有する。多官能アクリル化合物（Ａ１）は、ポリオキシアルキレン骨格を有し、かつ１分子中に２個以上の（メタ）アクリロイルオキシ基を有するアクリル化合物である。単官能アクリル化合物（Ａ２）は、１分子中に１個の（メタ）アクリロイルオキシ基及び少なくとも１個のカチオン重合性基を有するアクリル化合物である。なお、アクリル化合物とは、少なくとも一つの（メタ）アクリロイル基を有する化合物である。また、「（メタ）アクリ－」は、「アクリ－」と「メタクリ－」とのうちの少なくとも一方のことである。

多官能アクリル化合物（Ａ１）は、ポリオキシアルキレン骨格を有することで、組成物（Ｘ）を特にインクジェット法で成形する場合の成形性を高めることができる。また、多官能アクリル化合物（Ａ１）は、組成物（Ｘ）がインクジェット装置のヘッド部分等における接着剤又はゴム材料に浸透しにくくしてインクジェット装置にダメージを与えにくくできる。さらに、多官能アクリル化合物（Ａ１）は、封止材５と、無機材料製の部材、例えばパッシベーション層６、との密着性を高めることができる。

多官能アクリル化合物（Ａ１）におけるポリオキシアルキレン骨格は、２個以上６個以下のオキシアルキレン単位を有することが好ましい。この場合、多官能アクリル化合物（Ａ１）は、組成物（Ｘ）のインクジェット法による成形性を特に高めることができ、硬化物の無機材料製の部材との密着性及び硬化物の柔軟性を特に高めることができる。多官能アクリル化合物（Ａ１）におけるオキシアルキレン単位は、例えばオキシエチレン単位とオキシプロピレン単位とのうちの少なくとも一方を含む。

多官能アクリル化合物（Ａ１）は、炭素鎖の分岐が無く又は分岐が少ない構造を有することが好ましい。この場合、多官能アクリル化合物（Ａ１）は、組成物（Ｘ）を特に低粘度化できる。

多官能アクリル化合物（Ａ１）は、例えばジエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、トリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、テトラエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ジプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、トリプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、テトラプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート及びポリテトラメチレングリコールジ（メタ）アクリレートからなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含むことができる。

重合性化合物（Ａ）全体に対する多官能アクリル化合物（Ａ１）の量の百分比は、例えば１０質量％以上９０質量％以下である。この場合、多官能アクリル化合物（Ａ１）は、組成物（Ｘ）のインクジェット法で成形する場合の成形性を特に高めることができ、かつ組成物（Ｘ）がインクジェット装置にダメージを特に与えにくくでき、かつ封止材５と無機材料製の部材との密着性を特に高めることができる。多官能アクリル化合物（Ａ１）の量の百分比は、４０質量％以上であることも好ましく、７０質量％以下であることも好ましい。

単官能アクリル化合物（Ａ２）は、封止材５の柔軟性を向上することで、封止材５に応力が残留しにくくし、これにより封止材５と無機材料製の部材との密着性を高めることができる。また、単官能アクリル化合物（Ａ２）は、封止材５中の未反応の成分などに起因するアウトガスを生じにくくできる。これは、単官能アクリル化合物（Ａ２）がカチオン重合性基を有するため、封止材５中の単官能アクリル化合物（Ａ２）に由来するカチオン重合性基が、未反応の成分である酸成分をトラップできるためであると、推察される。なお、酸成分は、例えば組成物（Ｘ）中の多官能アクリル化合物（Ａ１）などのアクリル化合物に由来する。組成物（Ｘ）中に単官能アクリル化合物（Ａ２）が無い場合は、酸成分は時間の経過に応じて増大してアウトガス発生の危険性を増大させてしまう。

単官能アクリル化合物（Ａ２）におけるカチオン重合性基は、例えば、ビニルエーテル基、エポキシ基、オキセタニル基、アリルエーテル基、ビニル基又は水酸基である。

単官能アクリル化合物（Ａ２）は、例えば３，４－エポキシシクロヘキシルメチル（メタ）アクリレート、グリシジル（メタ）アクリレート、４－ヒドロキシブチル（メタ）アクリレートグリシジルエーテル、（メタ）アクリル酸２－（２－ビニロキシエトキシ）エチル、３－エチル－３－（メタ）アクリルオキシメチルオキセタン、アリル（メタ）アクリレート、メトキシジエチレングリコール（メタ）アクリレート、メトキシトリエチレングリコール（メタ）アクリレート、エトキシジエチレングリコール（メタ）アクリレート、エトキシトリエチレングリコール（メタ）アクリレート及び２－（２－ビニルオキシエトキシ）エチル（メタ）アクリレートからなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有できる。

重合性化合物（Ａ）全体に対する単官能アクリル化合物（Ａ２）の量の百分比は、例えば１０質量％以上９０質量％以下である。この場合、単官能アクリル化合物（Ａ２）は、封止材５の柔軟性及び封止材５の無機材料製の部材との密着性を特に高めることができ、かつ封止材５からのアウトガスを特に生じにくくできる。単官能アクリル化合物（Ａ２）の量の百分比は、２０質量％以上であることも好ましく、５０質量％以下であることも好ましい。

多官能アクリル化合物（Ａ１）と単官能アクリル化合物（Ａ２）との質量比は、８：２から５：５であることが好ましい。この場合、組成物（Ｘ）のインクジェット法による成形性、封止材５の耐熱性、封止材５の密着性、及び封止材の柔軟性が、特に高められる。この質量比は、７：３から６：４であればより好ましい。

重合性化合物（Ａ）は、多官能アクリル化合物（Ａ１）と単官能アクリル化合物（Ａ２）以外の化合物を更に含有してもよい。このような化合物は、例えば組成物（Ｘ）の粘度調整、封止材５の密着性の更なる向上などの目的で使用される。

重合性化合物（Ａ）は、多官能アクリル化合物（Ａ１）及び単官能アクリル化合物（Ａ２）以外のアクリル化合物（Ａ３）を、更に含有してもよい。アクリル化合物（Ａ３）は、例えばジシクロペンテニル（メタ）アクリレート、ジシクロペンタニル（メタ）アクリレート、ベンジル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレート、１，６－ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート、１，９－ノナンジオールジ（メタ）アクリレート、１，１２－ドデカンジオールジ（メタ）アクリレート及びトリメチロールプロパントリ（メタ）アリレートからなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有できる。

重合性化合物（Ａ）は、アクリル化合物ではない（すなわち（メタ）アクリロイル基を有さない）ラジカル重合性化合物（Ａ４）を、更に含有してもよい。ラジカル重合性化合物（Ａ４）は、一分子に二つ以上のラジカル重合性官能基を有する多官能ラジカル重合性化合物（Ａ４１）と、一分子に一つのみのラジカル重合性官能基を有する単官能ラジカル重合性化合物（Ａ４２）とのうち、いずれか一方又は両方を含有できる。

重合性化合物（Ａ）とラジカル重合性化合物（Ａ４）との合計量に対するラジカル重合性化合物（Ａ４）の量の百分比は、例えば１０質量％以下である。

多官能ラジカル重合性化合物（Ａ４１）は、例えば一分子中にエチレン性二重結合を２つ以上有する芳香族ウレタンオリゴマー、脂肪族ウレタンオリゴマー、エポキシアクリレートオリゴマー、ポリエステルアクリレートオリゴマー及びその他特殊オリゴマーからなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有してもよい。より具体的には、多官能ラジカル重合性化合物（Ａ４１）は、例えば日本合成化学工業株式会社製のＵＶ－２０００Ｂ、ＵＶ－２７５０Ｂ、ＵＶ－３０００Ｂ、ＵＶ－３０１０Ｂ、ＵＶ－３２００Ｂ、ＵＶ－３３００Ｂ、ＵＶ－３７００Ｂ、ＵＶ－６６４０Ｂ、ＵＶ－８６３０Ｂ、ＵＶ－７０００Ｂ、ＵＶ－７６１０Ｂ、ＵＶ－１７００Ｂ、ＵＶ－７６３０Ｂ、ＵＶ－６３００Ｂ、ＵＶ－６６４０Ｂ、ＵＶ－７５５０Ｂ、ＵＶ－７６００Ｂ、ＵＶ－７６０５Ｂ、ＵＶ－７６１０Ｂ、ＵＶ－７６３０Ｂ、ＵＶ－７６４０Ｂ、ＵＶ－７６５０Ｂ、ＵＴ－５４４９、ＵＴ－５４５４；サートマー社製のＣＮ９０２、ＣＮ９０２Ｊ７５、ＣＮ９２９、ＣＮ９４０、ＣＮ９４４、ＣＮ９４４Ｂ８５、ＣＮ９５９、ＣＮ９６１Ｅ７５、ＣＮ９６１Ｈ８１、ＣＮ９６２、ＣＮ９６３、ＣＮ９６３Ａ８０、ＣＮ９６３Ｂ８０、ＣＮ９６３Ｅ７５、ＣＮ９６３Ｅ８０、ＣＮ９６３Ｊ８５、ＣＮ９６４、ＣＮ９６５、ＣＮ９６５Ａ８０、ＣＮ９６６、ＣＮ９６６Ａ８０、ＣＮ９６６Ｂ８５、ＣＮ９６６Ｈ９０、ＣＮ９６６Ｊ７５、ＣＮ９６８、ＣＮ９６９、ＣＮ９７０、ＣＮ９７０Ａ６０、ＣＮ９７０Ｅ６０、ＣＮ９７１、ＣＮ９７１Ａ８０、ＣＮ９７１Ｊ７５、ＣＮ９７２、ＣＮ９７３、ＣＮ９７３Ａ８０、ＣＮ９７３Ｈ８５、ＣＮ９７３Ｊ７５、ＣＮ９７５、ＣＮ９７７、ＣＮ９７７Ｃ７０、ＣＮ９７８、ＣＮ９８０、ＣＮ９８１、ＣＮ９８１Ａ７５、ＣＮ９８１Ｂ８８、ＣＮ９８２、ＣＮ９８２Ａ７５、ＣＮ９８２Ｂ８８、ＣＮ９８２Ｅ７５、ＣＮ９８３、ＣＮ９８４、ＣＮ９８５、ＣＮ９８５Ｂ８８、ＣＮ９８６、ＣＮ９８９、ＣＮ９９１、ＣＮ９９２、ＣＮ９９４、ＣＮ９９６、ＣＮ９９７、ＣＮ９９９、ＣＮ９００１、ＣＮ９００２、ＣＮ９００４、ＣＮ９００５、ＣＮ９００６、ＣＮ９００７、ＣＮ９００８、ＣＮ９００９、ＣＮ９０１０、ＣＮ９０１１、ＣＮ９０１３、ＣＮ９０１８、ＣＮ９０１９、ＣＮ９０２４、ＣＮ９０２５、ＣＮ９０２６、ＣＮ９０２８、ＣＮ９０２９、ＣＮ９０３０、ＣＮ９０６０、ＣＮ９１６５、ＣＮ９１６７、ＣＮ９１７８、ＣＮ９２９０、ＣＮ９７８２、ＣＮ９７８３、ＣＮ９７８８、ＣＮ９８９３；並びにダイセル・サイテック株式会社製のＥＢＥＣＲＹＬ２１０、ＥＢＥＣＲＹＬ２２０、ＥＢＥＣＲＹＬ２３０、ＥＢＥＣＲＹＬ２７０、ＫＲＭ８２００、ＥＢＥＣＲＹＬ５１２９、ＥＢＥＣＲＹＬ８２１０、ＥＢＥＣＲＹＬ８３０１、ＥＢＥＣＲＹＬ８８０４、ＥＢＥＣＲＹＬ８８０７、ＥＢＥＣＲＹＬ９２６０、ＫＲＭ７７３５、ＫＲＭ８２９６、ＫＲＭ８４５２、ＥＢＥＣＲＹＬ４８５８、ＥＢＥＣＲＹＬ８４０２、ＥＢＥＣＲＹＬ９２７０、ＥＢＥＣＲＹＬ８３１１、ＥＢＥＣＲＹＬ８７０１からなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有する。

単官能ラジカル重合性化合物（Ａ４２）は、例えばＮ－ビニルホルムアミド、ビニルカプロラクタム、ビニルピロリドン、フェニルグリシジルエーテル、ｐ－ｔｅｒｔ－ブチルフェニルグリシジルエーテル、ブチルグリシジルエーテル、２－エチルヘキシルグリシジルエーテル、アリルグリシジルエーテル、１，２－ブチレンオキサイド、１，３－ブタジエンモノオキサイド、１，２－エポキシドデカン、エピクロロヒドリン、１，２－エポキシデカン、スチレンオキサイド、シクロヘキセンオキサイド、３－ビニルシクロヘキセンオキサイド、４－ビニルシクロヘキセンオキサイド、Ｎ－ビニルピロリドン及びＮ－ビニルカプロラクタムからなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有する。

重合性化合物（Ａ）は、カチオン重合性化合物（Ａ５）を更に含有してもよい。カチオン重合性化合物（Ａ５）は、例えばエポキシ化合物、オキセタン化合物、ビニルエーテル化合物、及び前記以外のカチオン重合性化合物からなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有する。ただし、重合性化合物（Ａ）がカチオン重合性化合物（Ａ５）を含有せず、又は重合性化合物（Ａ）に対するカチオン重合性化合物（Ａ５）の量の百分比が１質量％以下であることが、より好ましい。この場合、封止材５からアウトガスがより発生しにくくなる。

重合性化合物（Ａ）がエポキシ化合物を含有する場合、エポキシ化合物は、例えば、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＥ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＳ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＯ型エポキシ樹脂、２，２’－ジアリルビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、水添ビスフェノール型エポキシ樹脂、プロピレンオキシド付加ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、レゾルシノール型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、スルフィド型エポキシ樹脂、ジフェニルエーテル型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、オルトクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエンノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニルノボラック型エポキシ樹脂、ナフタレンフェノールノボラック型エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂、アルキルポリオール型エポキシ樹脂、ゴム変性型エポキシ樹脂、及びグリシジルエステル化合物からなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有する。エポキシ化合物が脂環式エポキシ樹脂が含有することが好ましい。脂環式エポキシ樹脂の具体例は、セロキサイド２０００、セロキサイド２０２１Ｐ、セロキサイド２０８１、セロキサイド３０００、セロキサイド８０００、サイクロマーＭ１００（いずれも、ダイセル社製）、及びサンソサイザーＥＰＳ（新日本理化工業社製）を含む。

重合性化合物（Ａ）がオキセタン化合物を含有する場合、オキセタン化合物は、例えばフェノキシメチルオキセタン、３－エチル－３－ヒドロキシメチルオキセタン、３－エチル－３－（フェノキシメチル）オキセタン、３－エチル－３－（（２－エチルヘキシルオキシ）メチル）オキセタン、３－エチル－３－（（３－（トリエトキシシリル）プロポキシ）メチル）オキセタン、３－エチル－３－（（（３－エチルオキセタン－３－イル）メトキシ）メチル）オキセタン、オキセタニルシルセスキオキサン、フェノールノボラックオキセタン及び１，４－ビス（（（３－エチル－３－オキセタニル）メトキシ）メチル）ベンゼンからなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有する。

重合性化合物（Ａ）がビニルエーテル化合物を含有する場合、ビニルエーテル化合物は、例えば、ベンジルビニルエーテル、シクロヘキサンジメタノールモノビニルエーテル、ジシクロペンタジエンビニルエーテル、１，４－ブタンジオールジビニルエーテル、シクロヘキサンジメタノールジビニルエーテル、ジエチレングリコールジビニルエーテル、トリエチレングリコールジビニルエーテル、ジプロピレングリコールジビニルエーテル、トリプロピレングリコールジビニルエーテからなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有する。

重合性化合物（Ａ）が多官能アクリル化合物（Ａ１）及び単官能アクリル化合物（Ａ２）以外の化合物を含有する場合、多官能アクリル化合物（Ａ１）及び単官能アクリル化合物（Ａ２）以外の化合物の合計量の百分比は、重合性化合物（Ａ）に対して１質量％以上２０質量％以下であることが好ましい。この場合、アウトガスを多量に発生させたり、封止材５の柔軟性を悪化させたりすることなく、組成物（Ｘ）の粘度調整、封止材５の密着性の更なる向上などの効果が発揮されうる。多官能アクリル化合物（Ａ１）及び単官能アクリル化合物（Ａ２）以外の化合物の合計量の百分比は、３質量％以上であることがより好ましく、１０質量％以下であることもより好ましい。

光重合開始剤（Ｂ）は、光ラジカル重合開始剤を含有する。光ラジカル重合開始剤は、紫外線が照射されるとラジカル種を生じさせる化合物であれば、特に制限されない。光重合開始剤（Ｂ）は、例えば芳香族ケトン類、アシルフォスフィンオキサイド化合物、芳香族オニウム塩化合物、有機過酸化物、チオ化合物（チオキサントン化合物、チオフェニル基含有化合物など）、ヘキサアリールビイミダゾール化合物、ケトオキシムエステル化合物、ボレート化合物、アジニウム化合物、メタロセン化合物、活性エステル化合物、炭素ハロゲン結合を有する化合物、及びアルキルアミン化合物からなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有する。

光重合開始剤（Ｂ）は、アシルホスフィンオキシド系光重合開始剤を含有することが好ましい。アシルホスフィンオキシド系光重合開始剤の例は、２，４，６－トリメチルベンゾイル－ジフェニルホスフィンオキシド及び２，４，６－トリメチルベンゾイル－ジフェニルホスフィネートを含む。アシルホスフィンオキシド系光重合開始剤の製品名の例は、ＢＡＳＦ社製のＩｒｇａｃｕｒｅＴＰＯ、ＩｒｇａｃｕｒｅＴＰＯ－Ｌ及びＩｒｇａｃｕｒｅ８１９を含む。

組成物（Ｘ）１００質量部に対する光重合開始剤（Ｂ）の量は、例えば１質量部以上１０質量部以下である。また、上記重合性化合物１００質量部に対する光重合開始剤（Ｂ）の量は、例えば０．５質量部以上２０質量部以下であり、好ましくは１０質量部以上１５質量部以下である。

光重合開始剤（Ｂ）は、光重合開始剤（Ｂ）の一部として増感剤を含有してもよい。増感剤は、光重合開始剤（Ｂ）のラジカル生成反応を促進させて、ラジカル重合の反応性を向上させ、かつ架橋密度を向上させうる。増感剤は、例えば９，１０－ジブトキシアントラセン、９－ヒドロキシメチルアントラセン、チオキサントン、２－イソプロピルチオキサントン、４－イソプロピルチオキサントン、２－クロロチオキサントン、２，４－ジエチルチオキサントン、アントラキノン、１，２－ジヒドロキシアントラキノン、２－エチルアントラキノン、１，４－ジエトキシナフタレン、ｐ－ジメチルアミノアセトフェノン、ｐ－ジエチルアミノアセトフェノン、ｐ－ジメチルアミノベンゾフェノン、ｐ－ジエチルアミノベンゾフェノン、４，４’－ビス（ジメチルアミノ）ベンゾフェノン、４，４’－ビス（ジエチルアミノ）ベンゾフェノン、ｐ－ジメチルアミノベンズアルデヒド、及びｐ－ジエチルアミノベンズアルデヒドからなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有できる。

組成物（Ｘ）中の増感剤の含有量は、例えば組成物（Ｘ）の固形分１００質量部に対して、０．１質量部以上５質量部以下であり、好ましくは０．１質量部以上３質量部以下である。増感剤の含有量がこのような範囲であれば、空気中で組成物（Ｘ）を硬化させることができ、組成物（Ｘ）の硬化を窒素雰囲気等の不活性雰囲気下で行う必要がなくなる。

組成物（Ｘ）は、光重合開始剤（Ｂ）に加えて、重合促進剤を含有してもよい。重合促進剤は、例えば、ｐ－ジメチルアミノ安息香酸エチル、ｐ－ジメチルアミノ安息香酸－２－エチルヘキシル、ｐ－ジメチルアミノ安息香酸メチル、安息香酸－２－ジメチルアミノエチル、ｐ－ジメチルアミノ安息香酸ブトキシエチルといったアミン化合物を含有する。

なお、組成物（Ｘ）中の単官能アクリル化合物（Ａ２）は少なくとも１個のカチオン重合性基を有するが、このカチオン重合性基は上述のとおり酸成分をトラップするためのものであって、組成物（Ｘ）の硬化に関与しなくてもよい。そのため、組成物（Ｘ）は、カチオン重合反応を開始させ又は促進させる成分、例えばカチオン硬化触媒及び光カチオン重合開始剤、を含有しなくてもよい。

上記のとおり、組成物（Ｘ）は、平均粒径２００ｎｍ以下の吸湿剤（Ｅ）を含有する。吸湿剤（Ｅ）は、吸湿性を有する無機粒子であることが好ましく、例えばゼオライト粒子、シリカゲル粒子、塩化カルシウム粒子、及び酸化チタンナノチューブ粒子からなる群から選択される少なくとも一種の成分を含有することが好ましい。吸湿剤（Ｅ）がゼオライト粒子を含有することが特に好ましい。

平均粒径２００ｎｍ以下のゼオライト粒子は、例えば一般的な工業用ゼオライトを粉砕することで製造できる。ゼオライト粒子を製造するに当たって、ゼオライトを粉砕してから水熱合成などによって結晶化させてもよく、この場合、ゼオライト粒子は特に高い吸湿性を有することができる。このようなゼオライト粒子の製造方法は、特開２０１６－６９２６６号公報、特開２０１３－０４９６０２号公報などにより公知である。

ゼオライト粒子は、ナトリウムイオンを含有することが好ましい。そのためには、ゼオライト粒子は、ナトリウムイオンを含有するゼオライトから製造されることが好ましく、Ａ型ゼオライト、Ｘ型ゼオライト及びＹ型ゼオライトからなる群から選択される少なくとも一種の材料から製造されることがより好ましい。ゼオライト粒子がＡ型ゼオライトのうち４Ａ型ゼオライトから製造されることが特に好ましい。これらの場合、ゼオライト粒子は、水分の吸着に好適な結晶構造を有する。

平均粒径２００ｎｍ以下のゼオライト粒子の製造方法の一具体例を示す。まず、原料であるゼオライト粉を準備し、このゼオライト粉を物理粉砕する。例えばゼオライト粉を水と混合してスラリーを調製し、このスラリーをビーズミル粉砕機にかけることで、ゼオライト粉を物理粉砕できる。

続いて、水熱合成によりゼオライト粉を結晶化させる。例えば物理粉砕後のゼオライト粉を含むスラリーを、オートクレーブで加熱することで、水熱合成を行うことができる。水熱合成の条件は、例えば加熱温度１５０～２００℃の範囲内、加熱時間１５～２４時間の範囲内である。

続いて、ゼオライト粉を乾燥する。乾燥温度は例えば１５０～２００℃の範囲内であり、乾燥時間は例えば２～３時間の範囲内である。続いて、必要に応じ、乾燥後のゼオライト粉を乳鉢などを用いて解砕してから篩いにかけることで粒径を整える。

続いて、必要に応じ、ゼオライト粉にイオン交換処理を施してもよい。イオン交換処理は、例えばゼオライト粉を、マグネシウムイオンを含有する水溶液中に分散させて混合物を調製し、この混合物を加熱することで行われる。より具体的には、イオン交換処理は例えば次のように行われる。まずゼオライト粉を、塩化マグネシウム及び水と混合し、得られた混合物を加熱しながら撹拌する処理をする。この処理の間、撹拌を一時的に停止してから混合物の上澄みを捨て、続いて混合物に水を補充してから撹拌を再開するという操作を、適当な間隔をあけて複数回繰り返すことが好ましい。この処理における加熱温度は４０～８０℃の範囲内、処理時間は６～８時間の範囲内であることが好ましい。

イオン交換処理を施した場合、続いて、ゼオライト粉を乾燥する。乾燥温度は例えば１５０～２００℃の範囲内であり、乾燥時間は例えば２～３時間の範囲内である。続いて、必要に応じ、乾燥後のゼオライト粉を乳鉢などを用いて解砕してから篩いにかけることで粒径を整える。これにより、平均粒径２００ｎｍ以下のゼオライト粒子を得ることができる。

ゼオライト粉の結晶化を、シリケート及びアルカリ金属酸化物の存在下で行うこともできる。その場合の平均粒径２００ｎｍ以下のゼオライト粒子の製造方法の具体例を示す。まず、ゼオライト粉を準備する。ゼオライト粉は、ａＭ１₂Ｏ・ｂＳｉＯ₂・Ａｌ₂Ｏ₃・ｃＭｅの組成を有することが好ましい。Ｍ１はアルカリ金属、プロトン、又はアンモニウムイオン（ＮＨ₄ ⁺）であり、Ｍｅはアルカリ土類金属であり、ａは０．０１～１の範囲内の数であり、ｂは２０～８０の範囲内の数であり、ｃは０～１の範囲内の数である。ゼオライト粉は、ナトリウムイオンを含有するゼオライトを含むことが好ましく、ナトリウムイオンのうちＡ型ゼオライト、Ｘ型ゼオライト及びＹ型ゼオライトからなる群から選択される少なくとも一種の材料を含むことがより好ましい。ゼオライト粉がＡ型ゼオライトのうち４Ａ型ゼオライトを含むことが特に好ましい。このゼオライト粉を物理粉砕する。例えばゼオライト粉をビーズミル粉砕機にかけることで、ゼオライト粉を物理粉砕できる。

物理粉砕後のゼオライト粉を、Ｍ２₂Ｏ、ＳｉＯ₂及びＨ₂Ｏを含有する溶液に分散させ、スラリーを調製する。Ｍ２はアルカリ金属であり、好ましくはＫ又はＮａである。Ｍ２₂Ｏ／Ｈ₂Ｏのモル比は例えば０．００３～０．０１の範囲内であり、ＳｉＯ₂／Ｈ₂Ｏのモル比は例えば０．００６～０．０２５の範囲内である。ゼオライト粉の量は、例えば溶液１００ｍｌに対して０．５～１０ｇである。

このスラリーをオートクレーブで加熱することで、ゼオライト粉の結晶化を行うことができる。その条件は、例えば加熱温度１００～２３０℃の範囲内、加熱時間１～２４時間の範囲内である。続いて、ゼオライト粉を洗浄してから乾燥させる。これにより、平均粒径２００ｎｍ以下のゼオライト粒子を得ることができる。

ゼオライト粒子のｐＨは７以上１０以下であることが好ましい。ゼオライト粒子のｐＨが７以上であると、ゼオライト粒子の結晶が破壊されにくくなり、そのためゼオライト粒子を含有する組成物（Ｘ）から作製された封止材が特に高い吸湿性を有することができる。また、ゼオライト粒子のｐＨが１０以下であると、組成物（Ｘ）を硬化させる場合にゼオライト粒子が硬化を阻害しにくい。

なお、ゼオライト粒子のｐＨは、イオン交換水９９．９５ｇにゼオライト粒子０．０５ｇを入れて得られた分散液を、９０℃で２４時間加熱してから、分散液の上澄みのｐＨをｐＨ測定器で測定することで得られる値である。ｐＨ測定器としては、例えば堀場製作所製のコンパクトｐＨメータ＜ＬＡＱＵＡｔｗｉｎ＞Ｂ－７１１を用いることができる。

ゼオライト粒子のｐＨが７以上１０以下であるためには、ゼオライト粒子が、カウンターカチオンとしてプロトンを有するＦＡＵＹ型のゼオライトからなることが好ましい。

ゼオライト粒子を作製する過程において、ゼオライトの水熱合成を行う場合に、ｐＨの調整のための処理を施してもよい。ｐＨの調整のための処理は、例えば水熱合成のために調製されたゼオライト粉を含むスラリーを加熱する前、スラリーの加熱中、又はスラリーの加熱後に行われる。ｐＨの調整は、例えばスラリーに酸を添加することで行われる。酸は、例えば塩酸、硫酸、硝酸といった無機酸と、ギ酸、酢酸、シュウ酸といった有機酸とからなる群から選択される少なくとも一種の成分を含有する。

吸湿剤（Ｅ）の平均粒径は、１０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であることが好ましい。この平均粒径が２００ｎｍ以下であれば、硬化物は特に高い透明性を有することができる。また、この平均粒径が１０ｎｍ以上であれば、吸湿剤（Ｅ）の良好な吸湿性を維持できる。なお、この平均粒径は、動的光散乱法による測定結果から算出されるメディアン径、すなわち累積５０％径（Ｄ５０）である。なお、測定装置としては、マイクロトラック・ベル株式会社のナノトラックＮａｎｏｔｒａｃＷａｖｅシリーズを用いることができる。

吸湿剤（Ｅ）の平均粒径は、１５０ｎｍ以下であることがより好ましく、１００ｎｍ以下であれば更に好ましく、７０ｎｍ以下であれば特に好ましい。また、吸湿剤（Ｅ）の平均粒径が２０ｎｍ以上であることが好ましく、５０ｎｍ以上であればより好ましい。この場合、硬化物は、特に良好な透明性と吸湿性とを有することができる。

吸湿剤（Ｅ）の累積９０％径（Ｄ９０）が１００ｎｍ以下であることも好ましい。この場合、硬化物は特に高い透明性を有することができる。

組成物（Ｘ）の全量に対する吸湿剤（Ｅ）の割合は、１質量％以上２０質量％以下であることが好ましい。吸湿剤（Ｅ）の割合が１質量％以上であれば硬化物は特に高い吸湿性を有することができる。また、吸湿剤（Ｅ）の割合が２０質量％以下であれば組成物（Ｘ）の粘度を特に低減でき、組成物（Ｘ）がインクジェット法で塗布可能な程度の十分な低粘度を有することもできる。吸湿剤（Ｅ）の割合は、３質量％以上であれば更に好ましく、５質量％以上であれば特に好ましい。また、吸湿剤（Ｅ）の割合は、１５質量％以下であればより好ましく、１３質量％以下であれば特に好ましい。

組成物（Ｘ）は、吸湿剤（Ｅ）以外の無機充填材を更に含有してもよい。特に、組成物（Ｘ）は、ナノサイズの高屈折率粒子を含有することが好ましい。高屈折率粒子の例はジルコニア粒子を含む。組成物（Ｘ）が高屈折率粒子を含有すると、硬化物の良好な透明性を維持しながら、硬化物を高屈折率化することができる。そのため、硬化物を有機ＥＬ発光装置１における封止材５に適用した場合に、封止材５を透過して外部へ出射する光の取り出し効率を向上することができる。高屈折率粒子の平均粒径は、５～３０ｎｍの範囲内であることが好ましく、１０～２０ｎｍの範囲内であれば更に好ましい。

組成物（Ｘ）中の高屈折率粒子の割合は、硬化物が所望の屈折率を有するように適宜設計される。特に高屈折率粒子は、硬化物の屈折率が１．４５以上、１．５５未満の範囲内になるように組成物（Ｘ）に含有されることが好ましい。この場合、有機ＥＬ発光装置１の光の取り出し効率が特に向上する。

組成物（Ｘ）は、溶剤を含有しないことが好ましい。この場合、組成物（Ｘ）から硬化物を作製する際に組成物（Ｘ）を乾燥させて溶剤を揮発させるような必要がなくなる。

組成物（Ｘ）は、分散剤（Ｆ）を更に含有してもよい。分散剤（Ｆ）は、吸湿剤（Ｅ）に吸着しうる界面活性剤である。分散剤（Ｆ）は、例えば吸湿剤（Ｅ）の粒子に吸着しうる吸着基（アンカーともいう）と、吸着基が吸湿剤（Ｅ）の粒子に吸着することでこの粒子に付着する鎖状又は櫛形状の分子骨格であるテールとを、有する。分散剤（Ｆ）は、例えばテールがアクリル系の分子鎖であるアクリル系分散剤と、テールがウレタン系の分子鎖であるウレタン系分散剤と、テールがポリエステル系の分子鎖であるポリエステル系分散剤とからなら群から選択される少なくとも一種の成分を含有する。

組成物（Ｘ）が分散剤（Ｆ）を含有すると、吸湿剤（Ｅ）を組成物（Ｘ）中及び硬化物中で良好に分散させることができる。このため、硬化物及び封止材５が吸湿剤（Ｅ）を含有するにもかかわらず、硬化物及び封止材５の透明性が吸湿剤（Ｅ）によって低下されにくい。また、分散剤（Ｆ）は、組成物（Ｘ）の保管中における吸湿剤（Ｅ）の凝集を効果的に抑制できる。そのため組成物（Ｘ）の保存安定性が吸湿剤（Ｅ）によって低下されにくい。さらに、硬化物と窒化ケイ素及び酸化ケイ素との間の密着性が分散剤（Ｆ）によって低下されにくい。これは、分散剤（Ｆ）が前記のように吸湿剤（Ｅ）に吸着しやすいため、分散剤（Ｆ）が硬化物と窒化ケイ素及び酸化ケイ素との間の界面に影響を与えにくいからであると、考えられる。このため、封止材５はガラス製の基材との高い密着性を有することができる。また、窒化ケイ素及び酸化ケイ素は有機ＥＬ発光装置１におけるパッシベーション層６の材料として使用されることがある。このため、パッシベーション層６が窒化ケイ素又は酸化ケイ素から作製されている場合、封止材５はパッシベーション層６と高い密着性を有することができる。

分散剤（Ｆ）の沸点は２００℃以上であることが好ましい。この場合、組成物（Ｘ）から分散剤（Ｆ）が揮発しにくいことから、組成物（Ｘ）の保存安定性が更に向上する。

分散剤（Ｆ）は、吸着基として、塩基性の極性官能基と酸性の極性官能基とのうちいずれか一方又は両方を有することが好ましい。この場合、吸湿剤（Ｅ）を組成物（Ｘ）中及び硬化物中で特に良好に分散させることができる。これは、分散剤（Ｆ）が塩基性の極性官能基と酸性の極性官能基とのうちいずれか一方又は両方を有することで、吸湿剤（Ｅ）に吸着しやすく、そのため吸湿剤（Ｅ）を分散させる作用が著しく発現するためと考えられる。

分散剤（Ｆ）は、ポリマーを含んでもよい。ポリマーの重量平均分子量は例えば１０００以上である。ポリマーは、例えば、水酸基含有カルボン酸エステル、長鎖ポリアミノアマイドと高分子量酸エステルとの塩、高分子量ポリカルボン酸の塩、長鎖ポリアミノアマイドと極性酸エステルとの塩、高分子量不飽和酸エステル、変性ポリウレタン、変性ポリアクリレート、ポリエーテルエステル型アニオン系活性剤、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物の塩、ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリエステルポリアミン、及びステアリルアミンアセテートからなる群から選択される少なくとも一種の成分を含有する。分散剤（Ｆ）がポリマーを含有すると、ポリマーが吸湿剤（Ｅ）の粒子に吸着した際に生じる立体障害効果が向上することで、吸湿剤（Ｅ）の分散性が向上しうる。

分散剤（Ｆ）は、例えば塩基性の極性官能基を有する分散剤（Ｆ１）と酸性の極性官能基を有する分散剤（Ｆ２）とのうち、いずれか一方又は両方を含有できる。

塩基性の極性官能基を有する分散剤（Ｆ１）における塩基性の極性官能基は、例えばアミノ基、イミノ基、アミド基、イミド基、及び含窒素複素環基からなる群から選択される少なくとも一種の基を含む。分散剤（Ｆ１）が塩基性の極性官能基を有すると、分散剤（Ｆ１）は吸湿剤（Ｅ）に吸着しやすいため、吸湿剤（Ｅ）の分散性が向上しうる。塩基性の極性官能基は、分散剤（Ｆ１）の吸湿剤（Ｅ）への吸着能を特に高めることができること、吸湿剤（Ｅ）の分散性を特に向上できること、及び組成物（Ｘ）の粘度を特に低下できることから、アミノ基を含むことが好ましい。

塩基性の極性官能基を有する分散剤（Ｆ１）は、例えば商品名：ソルスパース２４０００（アミン価：４１．６ｍｇＫＯＨ／ｇ）、商品名：ソルスパース３２０００（アミン価：３１．２ｍｇＫＯＨ／ｇ）、商品名：ソルスパース３９０００（アミン価：２５．７ｍｇＫＯＨ／ｇ）、商品名：ソルスパースＪ１００、商品名：ソルスパースＪ２００等の日本ルーブルリゾール株式会社製のソルスパースシリーズ；商品名：ＤｉｓｐｅｒＢＹＫ－１０８、ＤｉｓｐｅｒＢＹＫ－２０１３、ＤｉｓｐｅｒＢＹＫ－１８０、ＤＩＳＰＥＲＢＹＫ－１０６、ＤｉｓｐｅｒＢＹＫ－１６２（アミン価：１３ｍｇＫＯＨ／ｇ）、商品名：ＤｉｓｐｅｒＢＹＫ－１６３（アミン価：１０ｍｇＫＯＨ／ｇ）、商品名：ＤＩＳＰＥＲＢＹＫ－１６８（アミン価：１１ｍｇＫＯＨ／ｇ）、商品名：ＤＩＳＰＥＲＢＹＫ－２０５０（アミン価：３０．７ｍｇＫＯＨ／ｇ）、商品名：ＤＩＳＰＥＲＢＹＫ－２１５０（アミン価：５６．７ｍｇＫＯＨ／ｇ）等のビックケミー・ジャパン株式会社製のＤｉｓｐｅｒＢＹＫシリーズ；商品名：ＢＹＫＪＥＴ－９１５１（アミン価：１７．２ｍｇＫＯＨ／ｇ）、商品名：ＢＹＫＪＥＴ－９１５２（アミン価：２７．３ｍｇＫＯＨ／ｇ）等のビックケミー・ジャパン株式会社製のＢＹＫＪＥＴシリーズ、；及び商品名：アジスパーＰＢ８２１（アミン価：１１．２ｍｇＫＯＨ／ｇ）、商品名：アジスパーＰＢ８２２（アミン価：１８．２ｍｇＫＯＨ／ｇ）、商品名：アジスパーＰＢ８８１（アミン価：１７．４ｍｇＫＯＨ／ｇ）等の味の素ファインテクノ株式会社製のアジスパーシリーズを含む。

分散剤（Ｆ１）のアミン価は、１０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上であることが好ましく、１０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上３０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下がより好ましく、１５ｍｇＫＯＨ／ｇ以上３０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下が更に好ましい。また、分散剤（Ｆ１）は、リン酸基を有さないことが好ましい。分散剤（Ｆ１）がリン酸基を有する場合は、リン酸基に由来する酸価がアミン価の値以下であることが好ましい。この場合、分散剤（Ｆ１）が、吸湿剤（Ｅ）を特に良好に分散させることができ、組成物（Ｘ）の保存安定性を特に高めることができ、硬化物の透明性を特に高めることができ、更に硬化物と窒化ケイ素及び酸化ケイ素との間の密着性を特に高めることができる。分散剤（Ｆ１）に含まれうる成分のうち、アミノ基を有しリン酸基を有さない分散剤の例は、ビックケミー社製のＤＩＳＰＥＲＢＹＫ－１０８を含む。アミノ基及びリン酸基を有しかつリン酸基に由来する酸価がアミン価の値以下である分散剤の例は、ビックケミー社製のＤＩＳＰＥＲＢＹＫ－２０１３及びビックケミー社製のＤＩＳＰＥＲＢＹＫ－１８０を含む。

酸性の極性官能基を有する分散剤（Ｆ２）における酸性の極性官能基は、例えばカルボキシル基である。分散剤（Ｆ２）は、例えばビックケミー社製のＤＩＳＰＥＲＢＹＫ－Ｐ１０５を含有する。

吸湿剤（Ｅ）１００質量部に対する分散剤（Ｆ）の量は、５質量部以上６０質量部以下であることが好ましい。分散剤（Ｆ）の量が５質量部以上であれば、分散剤（Ｆ）の利点を特に発揮させることができる。分散剤（Ｆ）の量が６０質量部以下であれば、硬化物と、窒化ケイ素及び酸化ケイ素との間の密着性を、より高めることができる。分散剤（Ｆ）の量は１５質量部以上であればより好ましい。分散剤（Ｆ）の量は５０質量部以下であればより好ましく、４０質量部以下であればより更に好ましく、３０質量部以下であれば特に好ましい。

組成物（Ｘ）は、シランカップリング剤を更に含有してもよい。シランカップリング剤は、封止材５と無機材料製の部材との密着性を更に高めることができる。シランカップリング剤は、例えば、３－アミノプロピルトリメトキシシラン、３－メルカプトプロピルトリメトキシシラン、３－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、及び３－イソシアネートプロピルトリメトキシシランからなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有できる。

シランカップリング剤の量の、重合性化合物（Ａ）に対する百分比は、例えば０．１質量％以上１０質量％以下である。この場合、封止材５から余剰のシランカップリング剤がブリードアウトしにくくできる。シランカップリング剤の百分比は、より好ましくは０．５質量％以上５質量％以下である。

組成物（Ｘ）は、表面改質剤を更に含有してもよい。この場合、組成物（Ｘ）から作製される膜を平坦にしやすくできる。表面改質剤は、例えば界面活性剤及びレベリング剤からなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有する。表面改質剤に含まれる化合物の例は、シリコーン系の化合物及びフッ素系の化合物を含む。表面改質剤のより具体的な例は、ＢＹＫ－３４０、ＢＹＫ－３４５（いずれもビックケミー・ジャパン社製）、及びサーフロンＳ－６１１（ＡＧＣセイミケミカル社製）を含む。

組成物（Ｘ）は、上記成分以外にも、必要に応じて適宜の添加剤、例えば補強剤、軟化剤、可塑剤、粘度調整剤、紫外線吸収剤及び酸化防止剤からなる群から選択される少なくとも一種の化合物、を含有してもよい。

組成物（Ｘ）は、溶剤を含有してもよいが、溶剤を含有しない方が好ましい。組成物（Ｘ）が溶剤を含有しないと、組成物（Ｘ）から硬化物を作製する際に組成物（Ｘ）を乾燥させて溶剤を揮発させるような必要がなくなる。また、溶剤に起因する封止材５の劣化及び封止材５からのアウトガス発生を抑制できる。

上述の成分を混合することで、組成物（Ｘ）を調製できる。組成物（Ｘ）は２５℃で液状であることが好ましい。

組成物（Ｘ）の２５℃における粘度は５０ｍＰａ・ｓ以下であることが好ましい。この場合、組成物（Ｘ）を常温下でキャスティング法といった方法で成形することが容易であり、組成物（Ｘ）を常温下でインクジェット法で成形することも可能である。また、組成物（Ｘ）の２５℃における粘度は、２０ｍＰａ・ｓ以下であればより好ましく、１３ｍＰａ・ｓ以下であれば特に好ましい。また、組成物（Ｘ）の粘度は、例えば１ｍＰａ・ｓ以上であり、又は５ｍＰａ・ｓ以上であり、又は１０ｍＰａ・ｓ以上である。

組成物（Ｘ）の４０℃における粘度が５０ｍＰａ・ｓ以下であることも好ましい。この場合、常温における組成物（Ｘ）の粘度がいかなる値であっても、組成物（Ｘ）を僅かに加熱すれば低粘度化させることが可能である。このため、加熱すれば、組成物（Ｘ）をキャスティング法といった方法で成形することが容易であり、組成物（Ｘ）をインクジェット法で成形することも可能である。この粘度が２０ｍＰａ・ｓ以下であればより好ましく、１３ｍＰａ・ｓ以下であれば特に好ましい。また、組成物（Ｘ）の４０℃における粘度は、例えば１ｍＰａ・ｓ以上であり、又は５ｍＰａ・ｓ以上であり、又は１０ｍＰａ・ｓ以上である。

このような組成物（Ｘ）の２５℃又は４０℃における低い粘度は、上記で詳細に説明される組成物（Ｘ）の組成によって達成可能である。

組成物（Ｘ）の硬化物の、厚み寸法が１０μｍである場合の、全光透過率は、９０％以上であることが好ましい。この場合、硬化物を有機ＥＬ発光装置１における封止材５に適用した場合に、封止材５を透過して外部へ出射する光の取り出し効率を特に向上できる。このような硬化物の高い光透過性は、上記で詳細に説明される組成物（Ｘ）の組成によって達成可能である。

組成物（Ｘ）の硬化物の、厚み寸法が２０μｍである場合の、紫外線を１００時間照射された後の波長４００ｎｍの光の透過率が８５％以上であることが好ましい。この場合、封止材５の透明性を高くでき、有機ＥＬ発光装置１における発光の損失が小さくでき、かつ有機ＥＬ発光装置１の発する光の色再現性を高めることができる。この光の透過率は、９０％以上であればより好ましく、９５％以上であれば更に好ましい。

組成物（Ｘ）の厚み寸法１００μｍの硬化物を、ＪＩＳＺ０２０８に準拠して、８５℃、８５％ＲＨの環境下に２４時間暴露した場合の透湿度は、１００ｇ／ｍ²以下であることが好ましい。この場合、組成物（Ｘ）から作製される封止材５によって、有機ＥＬ素子におけるダークスポットなどの不良を更に生じにくくできる。

組成物（Ｘ）の硬化物を、８５℃、８５％ＲＨの環境下に２４時間暴露した場合の、硬化物の含水率が０．５％未満であることが好ましい。この場合、この場合、組成物（Ｘ）から作製される封止材５によって、有機ＥＬ素子におけるダークスポットなどの不良を更に生じにくくできる。この含水率は、０．３％以下であればより好ましい。なお、含水率は、例えばＪＩＳＫ７２５１に準拠してカールフィッシャー法により求めることができ、ＪＩＳＫ７２０９－２に準拠して吸水後の重量増分から求めることもできる。

３．封止材の作製方法及び有機ＥＬ発光装置の製造方法
組成物（Ｘ）を用いる封止材５の作製方法及び有機ＥＬ発光装置１の製造方法について説明する。

本実施形態では、組成物（Ｘ）をインクジェット法で成形してから、組成物（Ｘ）に紫外線を照射して硬化することで、封止材５を作製することが好ましい。本実施形態では組成物（Ｘ）の低粘度化が可能であるため、インクジェット法で組成物（Ｘ）を成形することが可能である。

組成物（Ｘ）をインクジェット法で塗布するに当たっては、組成物（Ｘ）が常温で十分に低い粘度を有する場合、例えば２５℃における粘度が５０ｍＰａ・ｓ以下、特に２０ｍＰａ・ｓ以下である場合には、組成物（Ｘ）を加熱せずにインクジェット法で塗布することで成形できる。

組成物（Ｘ）が加熱されることで低粘度化する性質を有する場合、組成物（Ｘ）を加熱してから組成物（Ｘ）をインクジェット法で塗布して成形してもよい。組成物（Ｘ）の４０℃における粘度が５０ｍＰａ・ｓ以下、特に２０ｍＰａ・ｓ以下である場合、組成物（Ｘ）を僅かに加熱しただけで低粘度化させることができ、この低粘度化した組成物（Ｘ）をインクジェット法で吐出することができる。組成物（Ｘ）の加熱温度は、例えば２０℃以上５０℃以下である。

図１に示す第一例の有機ＥＬ発光装置１の作製方法について説明する。例えばまず、支持基板２を準備する。この支持基板２の一面上に、有機ＥＬ素子４を設ける。有機ＥＬ素子４は、蒸着法、塗布法といった適宜の方法で作製できる。特に有機ＥＬ素子４を、インクジェット法といった塗布法で作製することが好ましい。

次に、パッシベーション層６を設ける。パッシベーション層６は、例えば蒸着法で作製できる。

次に、組成物（Ｘ）をインクジェット法で、支持基板２の一面及び有機ＥＬ素子４を覆うように成形する。なお、パッシベーション層６を設けている場合にはパッシベーション層６を覆うように組成物（Ｘ）を成形する。有機ＥＬ素子４の形成と組成物（Ｘ）の塗布のいずれにもインクジェット法を適用すれば、有機ＥＬ発光装置１の製造効率を特に向上できる。

次に、透明基板３を組成物（Ｘ）に重ねる。透明基板３は、例えばガラス製基板又は透明樹脂製基板である。

次に外部から透明基板３へ向けて紫外線を照射する。紫外線は透明基板３を透過して組成物（Ｘ）へ到達する。これにより、組成物（Ｘ）内でラジカル重合反応が進行して組成物（Ｘ）が硬化し、硬化物からなる封止材５が作製される。封止材５の厚みは例えば５μｍ以上５０μｍ以下である。

なお、組成物（Ｘ）をインクジェット法以外の方法で成形してもよく、例えばキャスティング法で成形してもよい。

図２に示す第二例の有機ＥＬ発光装置１の作製方法について説明する。

まず、支持基板２を準備する。この支持基板２の一面上に隔壁７を、例えば感光性の樹脂材料を用いてフォトグラフィ法で作製する。続いて、支持基板２の一面上に複数の有機ＥＬ素子４を設ける。有機ＥＬ素子４は、蒸着法、塗布法といった適宜の方法で作製できる。特に有機ＥＬ素子４を、インクジェット法といった塗布法で作製することが好ましい。これにより、支持基板２に素子アレイ９を作製する。

次に、素子アレイ９の上に第一パッシベーション層６１を設ける。第一パッシベーション層６１は、例えばプラズマＣＶＤ法といった蒸着法で作製できる。

次に、第一パッシベーション層６１の上に組成物（Ｘ）を、例えばインクジェット法で成形して、塗膜を作製する。有機ＥＬ素子４の形成と組成物（Ｘ）の塗布のいずれにもインクジェット法を適用すれば、有機ＥＬ発光装置１の製造効率を特に向上できる。続いて、塗膜に紫外線を照射することで硬化させて、封止材５を作製する。封止材５の厚みは例えば５μｍ以上５０μｍ以下である。

次に、封止材５の上に第二パッシベーション層６２を設ける。第二パッシベーション層６２は、例えばプラズマＣＶＤ法といった蒸着法で作製できる。

次に、支持基板２の一面上に、第二パッシベーション層６２を覆うように、紫外線硬化性の樹脂材料を設けてから、この樹脂材料に透明基板３を重ねる。透明基板３は、例えばガラス製基板又は透明樹脂製基板である。

次に外部から透明基板３へ向けて紫外線を照射する。紫外線は透明基板３を透過して紫外線硬化性の樹脂材料へ到達する。これにより、紫外線硬化性の樹脂材料が硬化し、第二封止材５２が作製される。

以下、本発明の具体的な実施例を提示する。ただし、本発明は実施例のみに制限されない。

１．組成物の調製
下記表に示す成分を混合することで、実施例及び比較例の組成物を調製した。なお、表中示される成分の詳細は次のとおりである。
・テトラエチレングリコールジアクリレート：大阪有機化学製、品番ＴＥＧＤＡ。
・ポリテトラメチレングリコール＃６５０ジアクリレート：新中村化学製、品番Ａ－ＰＴＭＧ－６５。
・４－ヒドロキシブチルアクリレートグリシジルエーテル：日本化成製、品番４ＨＢＡＧＥ。
・アクリル酸２－（２－ビニロキシエトキシ）エチル：日本触媒製、品番ＶＥＥＡ。
・３－エチルー３メタクリルオキシメチルオキセタン：宇部興産製、品番ＥＴＥＲＮＡＣＯＬＬＯＸＭＡ。
・３，４－エポキシシクロヘキシルメチルメタアクリレート：ダイセル製、品番Ｍ１００。
・２，４，６－トリメチルベンゾイル－ジフェニル－フォスフィンオキサイド：ＢＡＳＦ製、品名ルシリンＴＰＯ。
・吸湿剤１：
吸湿剤１は、下記の方法で製造され、Ｄ５０が６０ｎｍ、Ｄ９０が１１０ｎｍ、ｐＨが１０であるゼオライト粒子である。

出発物質のゼオライト粉として平均粒径５μｍの４Ａ型ゼオライト・ナトリウムイオンを用意し、このゼオライト粉１００ｇとイオン交換水１００ｇとを混合してスラリーを調製した。このスラリー中のゼオライト粉を、ジルコニアビーズを用いてビーズミル粉砕機で粉砕してから、スラリーを１８０℃の温度下で２～３時間放置することで、微粉砕されたゼオライト粉を得た。このゼオライト粉を乳鉢で解砕してから、メッシュを通過させることで粒径を整えることで、吸湿剤１を得た。

なお、吸湿剤のｐＨは次の方法で測定した。ポリエチレン製の瓶に吸湿剤０．０５ｇとイオン交換水９９．９５ｇとを入れてから、瓶を恒温槽に入れて、９０℃で２４時間加熱した。続いて、瓶の中の液の上澄みのｐＨを、堀場製作所製のコンパクトｐＨメータ＜ＬＡＱＵＡｔｗｉｎ＞Ｂ－７１１を用いて測定した。
・吸湿剤２：
吸湿剤２は、下記の方法で製造され、Ｄ５０が１５０ｎｍ、Ｄ９０が２５０ｎｍ、ｐＨが１０であるゼオライト粒子である。

出発物質のゼオライト粉として平均粒径５μｍの４Ａ型ゼオライト・ナトリウムイオンを用意し、このゼオライト粉１００ｇとイオン交換水１００ｇとを混合してスラリーを調製した。このスラリー中のゼオライト粉を、ゼオライト粒子１の場合に準じた方法で、平均粒径が１５０ｎｍになるように粉砕した。

続いて、スラリーを、１８０℃の温度下で２～３時間放置することで、微粉砕されたゼオライト粉を得た。このゼオライト粉を乳鉢で解砕してから、メッシュを通過させることで粒径を整えることで、吸湿剤２を得た。

２．評価試験
実施例及び比較例について、次の評価試験を実施した。その結果を表に示す。

（１）粘度
組成物の粘度を、レオメータ（アントンパール・ジャパン社製、型番ＤＨＲ－２）を使用し、温度２５℃、せん断速度１０００ｓ^-1の条件で測定した。

（２）密着性
組成物を、スピンコーターを用いて、無アルカリガラス（旭硝子社製、「ＡＮ１００」）上に１０μｍの厚みに塗布し、パナソニック電工株式会社製のＬＥＤ－ＵＶ照射器（ピーク波長３６５ｎｍ）を用いて紫外線を積算光量３０００ｍＪ／ｃｍ²の条件で照射して硬化させ、硬化物を得た。硬化物に、ＪＩＳＫ５６００－５－６に従い、切込み間隔１ｍｍのクロスカット試験を行った。クロスカット試験を行った際の、剥がれが０％であった場合を「Ａ」、剥がれが０％を超え１０％以下であった場合を「Ｂ」、剥がれが１０％を超えた場合を「Ｃ」と評価した。

（３）アウトガス評価
組成物の硬化物を加熱した場合のアウトガスをヘッドスペース法でサンプリングしてガスクロマトグラフにより測定した。ヘッドスペース用バイアルに組成物を１００ｍｇ入れ、組成物に、パナソニック電工株式会社製のＬＥＤ－ＵＶ照射器（ピーク波長３６５ｎｍ）を用いて紫外線を積算光量１５００ｍＪ／ｃｍ²の条件で照射して組成物を硬化させた後、バイアルを封止し、１００℃で１００時間加熱してから、バイアル中の気相部分をガスクロマトグラフに導入して分析した。その結果、硬化物に対する、硬化物から発生したガスの質量百万分率が３００ｐｐｍ以下であった場合を「Ａ」、３００ｐｐｍを超え５００ｐｐｍ未満であった場合を「Ｂ」、５００ｐｐｍ以上であった場合を「Ｃ」と評価した。

（４）有機ＥＬ素子の発光性能
ガラス基板（長さ２５ｍｍ、幅２５ｍｍ、厚さ０．７ｍｍ）の上に、厚み１０００ÅのＩＴＯの層を作製した。このＩＴＯの層を洗浄してからオゾン処理を施した。続いて、ＩＴＯの層の１０ｍｍ×１０ｍｍの部分の上に、真空蒸着法で、厚み６０ｎｍのα－ＮＰＤの層、厚み６０ｎｍのＡｌｑ３の層、厚み０．５ｎｍのフッ化リチウムの層、及び厚み１００ｎｍのアルミニウムの層を、順次作製した。これにより、ガラス基板上に有機ＥＬ素子を作製した。この有機ＥＬ素子を覆う厚み約１μｍの窒化ケイ素の層（第一パッシベーション層）を、プラズマＣＶＤ法で作製した。第一パッシベーション層の上に組成物を、インクジェットプリンター（マイクロジェット社製、「ＮａｎｏＰｒｉｎｔｅｒ３００」）を用いて吐出してから、パナソニック電工株式会社製のＬＥＤ－ＵＶ照射器（ピーク波長３６５ｎｍ）を用いて紫外線を積算光量３０００ｍＪ／ｃｍ²の条件で照射して、封止材を作製した。この封止材を覆う厚み約１μｍの窒化ケイ素の層（第二パッシベーション層）を、プラズマＣＶＤ法で作製した。以上により、サンプルを製造した。

このサンプルを８５℃、８５％ＲＨの条件下に１００時間暴露してから、サンプルにおける有機ＥＬ素子に３Ｖの電圧を印加して発光させた。発光中の有機ＥＬ素子を目視で観察した。その結果、ダークスポット及び周辺消光が認められず有機ＥＬ素子が均一に発光している場合を「Ａ」、ダークスポットと周辺消光の少なくとも一方が認められた場合を「Ｂ」、有機ＥＬ素子に発光していない部分が顕著に認められた場合を「Ｃ」と評価した。

（５）光透過率
組成物を塗布して塗膜を作製し、この塗膜を、パナソニック電工株式会社製のＬＥＤ－ＵＶ照射器（ピーク波長３６５ｎｍ）を用いて、約２００ｍＷ／ｃｍ²の条件で７秒間紫外線照射して光硬化させることで、厚み１０μｍのフィルムを作製した。このフィルムの、波長４００ｎｍの光の透過率を測定した。

Claims

重合性化合物（Ａ）、光重合開始剤（Ｂ）及び平均粒径７０ｎｍ以下の吸湿剤（Ｅ）を含有し、
前記重合性化合物（Ａ）は、
ポリオキシアルキレン骨格を有し、かつ１分子中に２個以上の（メタ）アクリロイルオキシ基を有する多官能アクリル化合物（Ａ１）と、
１分子中に１個の（メタ）アクリロイルオキシ基及び少なくとも１個のカチオン重合性基を有する単官能アクリル化合物（Ａ２）とを含有し、
前記吸湿剤（Ｅ）が、ゼオライト粒子を含有し、前記ゼオライト粒子のｐＨが７以上１０以下であり、
有機ＥＬ素子封止用紫外線硬化性樹脂組成物の全量に対する前記吸湿剤（Ｅ）の割合は、５質量％以上１３質量％以下である、
有機ＥＬ素子封止用紫外線硬化性樹脂組成物。
２５℃における粘度が５ｍＰａ・ｓ以上２０ｍＰａ・ｓ以下である、
請求項１に記載の有機ＥＬ素子封止用紫外線硬化性樹脂組成物。
４０℃における粘度が５ｍＰａ・ｓ以上２０ｍＰａ・ｓ以下である、
請求項１に記載の有機ＥＬ素子封止用紫外線硬化性樹脂組成物。
硬化することで得られる硬化物が加熱された場合のアウトガスは５００ｐｐｍ未満である、
請求項１から３のいずれか一項に記載の有機ＥＬ素子封止用紫外線硬化性樹脂組成物。
前記多官能アクリル化合物（Ａ１）と前記単官能アクリル化合物（Ａ２）との質量比は、８：２から５：５である、
請求項１から４のいずれか一項に記載の有機ＥＬ素子封止用紫外線硬化性樹脂組成物。
前記重合性化合物（Ａ）に対する前記光重合開始剤（Ｂ）の量の百分比は、３質量％以上１５質量％以下である、
請求項１から５のいずれか一項に記載の有機ＥＬ素子封止用紫外線硬化性樹脂組成物。
硬化することで得られる硬化物の、厚み寸法が２０μｍである場合の、波長４００ｎｍの光の透過率は、９５％以上である、
請求項１から６のいずれか一項に記載の有機ＥＬ素子封止用紫外線硬化性樹脂組成物。
有機ＥＬ素子と前記有機ＥＬ素子を覆う封止材とを備える有機ＥＬ発光装置を製造する方法であり、
請求項１から７のいずれか一項に記載の有機ＥＬ素子封止用紫外線硬化性樹脂組成物をインクジェット法で成形してから、前記有機ＥＬ素子封止用紫外線硬化性樹脂組成物に紫外線を照射して硬化させることで前記封止材を作製することを含む、
有機ＥＬ発光装置の製造方法。
有機ＥＬ素子と、前記有機ＥＬ素子を覆う封止材とを備え、前記封止材は、請求項１から７のいずれか一項に記載の有機ＥＬ素子封止用紫外線硬化性樹脂組成物の硬化物である、有機ＥＬ発光装置。