KR20180075434A - 파장 변환 부재의 제조 방법 - Google Patents

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다미오 안도
다다히토 후루야마
?스케 후지타
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니폰 덴키 가라스 가부시키가이샤
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Abstract

무기 나노 형광체 입자의 열 열화를 억제하는 것이 가능한 파장 변환 부재의 제조 방법을 제공한다. 유리 분말 및 무기 나노 형광체 입자를 함유하는 혼합물 (1) 을, 금형 (2) 을 사용하여 가열 프레스함으로써 소결하는 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재의 제조 방법.

Description

파장 변환 부재의 제조 방법{PRODUCTION METHOD FOR WAVELENGTH CONVERSION MEMBERS}
본 발명은, 무기 나노 형광체 입자를 사용한 파장 변환 부재의 제조 방법에 관한 것이다.
최근, 발광 다이오드 (LED) 나 반도체 레이저 (LD) 등의 여기 광원을 사용하여, 이들 여기 광원으로부터 발생한 여기광을, 형광체에 조사함으로써 발생하는 형광을 조명광으로서 사용하는 발광 장치가 검토되고 있다. 또, 형광체로서, 양자 도트 등의 무기 나노 형광체 입자를 사용하는 것이 검토되고 있다. 양자 도트는, 그 직경을 바꿈으로써 형광 파장의 조정이 가능하고, 높은 발광 효율을 갖는다 (예를 들어, 특허문헌 1 ∼ 3 참조).
무기 나노 형광체 입자는, 대기 중의 수분이나 산소와 접촉하면 열화되기 쉽다는 성질을 갖고 있다. 이 때문에, 무기 나노 형광체 입자는, 외부 환경과 접하지 않도록, 수지 등에 의해 봉지하여 사용된다. 그러나, 봉지재로서 수지를 사용한 경우, 여기광의 조사에 의해 무기 나노 형광체 입자로부터 발생하는 열에 의해 수지가 변색된다는 문제가 있다. 또, 수지는 내수성이 떨어져, 수분을 투과시키기 쉽기 때문에, 무기 나노 형광체 입자가 경시 열화되기 쉽다는 문제가 있다. 그래서, 무기 나노 형광체 입자의 봉지재로서, 내열성이나 내수성이 우수한 유리를 사용하는 것이 검토되고 있다 (예를 들어 특허문헌 4 참조).
국제 공개공보 제2012/102107호 국제 공개공보 제2012/161065호 일본 공표특허공보 2013-525243호 일본 공개특허공보 2012-87162호
무기 나노 형광체 입자를 유리에 의해 봉지할 때, 유리의 굴복점 (혹은 연화점) 부근에서 열 처리할 필요가 있다. 그러나, 무기 나노 형광체 입자는 내열성이 낮기 때문에, 열 처리시에 열화되어 발광 효율이 저하된다는 문제가 있다.
이상을 감안하여, 본 발명은, 무기 나노 형광체 입자의 열 열화를 억제하는 것이 가능한 파장 변환 부재의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 파장 변환 부재의 제조 방법은, 유리 분말 및 무기 나노 형광체 입자를 함유하는 혼합물을, 금형을 사용하여 가열 프레스함으로써 소결하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서는, 봉지시에 금형을 사용하여 가열 프레스 (열 압착 프레스) 하기 때문에, 유리 분말의 연화 유동이 촉진되어, 매우 단시간에 소결하는 것이 가능해진다. 따라서, 봉지시에 있어서의 무기 나노 형광체 입자에 가해지는 열에너지를 대폭 억제할 수 있다. 결과적으로, 본 발명에서는 파장 변환 부재 제조시의 무기 나노 형광체 입자의 열 열화를 현저하게 억제하는 것이 가능해진다. 또, 본 발명에 의하면, 박형의 파장 변환 부재를 용이하게 제조할 수 있다.
본 발명의 파장 변환 부재의 제조 방법에 있어서, 혼합물을 가열 건조시킨 후, 가열 프레스하는 것이 바람직하다. 이와 같이 하면, 파장 변환 부재의 양자 효율을 향상시킬 수 있다. 그 이유는 이하와 같이 설명된다. 본 발명자들의 조사에 의하면, 무기 나노 형광체 입자와 유리 분말을 혼합하였을 때, 유리 분말의 표면에 부착된 수분과 무기 나노 형광체 입자가 반응하여, 무기 나노 형광체 입자가 열화되고, 파장 변환 부재의 양자 효율 저하의 원인이 되는 것을 알 수 있었다. 그래서, 미리 혼합물을 가열 건조시켜 유리 분말 표면에 부착된 수분을 제거함으로써, 무기 나노 형광체 입자의 열화를 억제하고, 파장 변환 부재의 양자 효율을 향상시키는 것이 가능해진다.
본 발명의 파장 변환 부재의 제조 방법에 있어서, 유리 분말을 가열 건조시킨 후, 무기 나노 형광체 입자와 혼합하여 혼합물을 얻는 것이 바람직하다. 당해 방법에 의해서도, 유리 분말 표면에 부착된 수분에서 기인하는 무기 나노 형광체 입자의 열화를 억제할 수 있기 때문에, 파장 변환 부재의 양자 효율을 향상시키는 것이 가능해진다.
본 발명의 파장 변환 부재의 제조 방법에 있어서, 가열 건조시의 온도가 50 ∼ 200 ℃ 인 것이 바람직하다.
본 발명의 파장 변환 부재의 제조 방법에 있어서, 가열 프레스시의 압력이 10 ㎪/㎠ 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 파장 변환 부재의 제조 방법에 있어서, 가열 프레스를 400 ℃ 이하에서 실시하는 것이 바람직하다. 이와 같이 하면, 가열 프레스시에 있어서의 무기 나노 형광체 입자의 열화를 억제하기 쉬워진다. 또한, 일반적인 무기 나노 형광체 입자 (특히 양자 도트 형광체) 는 350 ℃ 를 초과하는 열로 열화되고, 발광 효율이 저하되지만, 가열 프레스에 의한 기판의 융착은 비교적 단시간에 실시할 수 있기 때문에, 무기 나노 형광체 입자의 발광 효율의 저하를 억제할 수 있다.
본 발명의 파장 변환 부재의 제조 방법에 있어서, 가열 프레스의 시간이 0.1 ∼ 10 분인 것이 바람직하다. 이와 같이 하면, 가열 프레스시에 있어서의 무기 나노 형광체 입자의 열화를 억제하기 쉬워진다.
본 발명의 파장 변환 부재의 제조 방법에 있어서, 유리 분말의 굴복점이 380 ℃ 이하인 것이 바람직하다. 이와 같이 하면, 가열 프레스시에 있어서의 무기 나노 형광체 입자의 열화를 억제하기 쉬워진다.
본 발명의 파장 변환 부재의 제조 방법에 있어서, 유리 분말이 Sn-P 계 유리 분말 또는 Sn-P-F 계 유리 분말인 것이 바람직하다. Sn-P 계 유리 분말 및 Sn-P-F 계 유리 분말은 용이하게 굴복점을 낮게 할 수 있기 때문에, 비교적 저온에서의 봉지가 가능해진다.
본 발명의 파장 변환 부재에 있어서, Sn-P 계 유리 분말이, 몰％ 로, SnO 50 ∼ 80 ％, P2O5 15 ∼ 25 ％ (단, 25 ％ 는 포함하지 않는다), ZrO2 0 ∼ 3 ％, Al2O3 0 ∼ 10 ％, B2O3 0 ∼ 10 ％, Li2O 0 ∼ 10 ％, Na2O 0 ∼ 10 ％, K2O 0 ∼ 10 ％, Li2O ＋ Na2O ＋ K2O 0 ∼ 10 ％, MgO 0 ∼ 10 ％, CaO 0 ∼ 3 ％, SrO 0 ∼ 2.5 ％, BaO 0 ∼ 2 ％, MgO ＋ CaO ＋ SrO ＋ BaO 0 ∼ 11 ％ 및 ZrO2 ＋ Al2O3 ＋ MgO 0 ∼ 10 ％ 를 함유하고, SnO/P2O5 1.6 ∼ 4.8 인 것이 바람직하다.
본 발명의 파장 변환 부재의 제조 방법에 있어서, Sn-P-F 계 유리 분말이, 카티온％ 로, Sn2＋ 10 ∼ 90 ％, P5＋ 10 ∼ 70 ％, 아니온％ 로, O2－ 30 ∼ 99.9 ％, F－ 0.1 ∼ 70 ％ 를 함유하는 것이 바람직하다.
본 발명의 파장 변환 부재의 제조 방법에 있어서, 유리 분말의 평균 입자경이 0.1 ∼ 100 ㎛ 인 것이 바람직하다. 또한, 본 명세서에 있어서, 평균 입자경은 JIS-R 1629 에 준거하여 측정한 값 (D50) 을 가리킨다.
본 발명의 파장 변환 부재의 제조 방법에 있어서, 무기 나노 형광체 입자가, CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, InP, GaN, GaAs, GaP, AlN, AlP, AlSb, InN, InAs, InSb 에서 선택되는 적어도 1 종, 또는 이들 2 종 이상의 복합체로 이루어지는 양자 도트 형광체인 것이 바람직하다. 혹은, 무기 나노 형광체 입자가, 산화물, 질화물, 산질화물, 황화물, 산황화물, 희토류 황화물, 알루민산염화물 및 할로인산염화물에서 선택되는 적어도 1 종으로 이루어지는 무기 입자로 이루어지는 것이어도 된다.
본 발명의 파장 변환 부재는, 유리 분말 및 무기 나노 형광체 입자를 함유하는 혼합물의 소결체로 이루어지는 판상의 파장 변환 부재로서, 주연부에 다공질층을 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 유리 중에 무기 나노 형광체 입자를 봉지하여 파장 변환 부재를 제조할 때에, 무기 나노 형광체 입자의 열 열화를 억제하는 것이 가능해진다.
도 1 은, 본 발명의 일 실시형태에 관련된 파장 변환 부재의 제조 공정을 나타내는 모식적 단면도이다.
도 2 는, 본 발명의 일 실시형태에 관련된 파장 변환 부재의 모식적 단면도이다.
이하, 본 발명의 파장 변환 부재의 제조 방법을 도면에 기초하여 설명한다. 도 1 은, 본 발명의 일 실시형태에 관련된 파장 변환 부재의 제조 공정을 나타내는 모식적 단면도이다.
먼저, 유리 분말 및 무기 나노 형광체 입자를 함유하는 혼합물 (1) 을 준비한다. 혼합물 (1) 은 필요에 따라 프레스 성형 등에 의해 원기둥상, 직방체상 등으로 예비 성형한다. 혼합물 (1) 을, 금형 (2) 에 있어서의 상측 금형 (2a) 및 하측 금형 (2b) 사이에 재치한다. 필요에 따라 예열을 실시한 후, 상측 금형 (2a) 에 압력 (P) 을 인가하여 가열 프레스한다. 이로써, 혼합물 (1) 에 있어서의 유리 분말이 연화 유동되어 소결됨으로써, 판상 (원반상, 사각형판상 등) 의 파장 변환 부재 (3) 를 얻는다.
또한, 도 2 에 나타내는 바와 같이, 제조 조건에 따라 파장 변환 부재 (3) 의 주연부에 다공질층 (3a) 을 형성할 수 있다. 이것은, 가열 프레스시에, 혼합물 (1) 의 주연부가 수평 방향으로 밀려 나오듯이 퍼지기 때문에, 혼합물 (1) 의 중앙부와 비교하여 프레스압이 가해지기 어려운 것이 원인이라고 생각된다. 다공질층 (3a) 은, 기공과 유리 분말의 굴절률차에서 기인하여 고반사 특성을 갖기 때문에, 파장 변환 부재 (3) 의 주연부로부터의 광의 누설이 억제된다. 따라서, 여기광을 파장 변환 부재 (3) 의 주면으로부터 조사하였을 때, 다른 주면으로부터의 광 취출 효율이 향상되기 쉬워진다.
유리 분말의 굴복점은 380 ℃ 이하, 300 ℃ 이하, 특히 200 ℃ 이하인 것이 바람직하다. 유리 분말의 굴복점이 지나치게 높으면, 그에 따라 가열 프레스 온도도 높아지기 때문에, 무기 나노 형광체 입자가 열화되기 쉬워진다. 한편, 유리 분말의 굴복점의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 현실적으로는 100 ℃ 이상, 특히 120 ℃ 이상이다. 여기서 굴복점이란, 열팽창 계수 측정 (TMA) 장치에 의한 측정에 있어서, 시험편이 최대의 신장을 나타낸 점, 즉 시험편의 신장이 정지한 값을 가리킨다.
유리 분말로는, 굴복점이 낮은 Sn-P 계 유리, Sn-P-B 계 유리, Sn-P-F 계 유리 등의 Sn 및 P 를 베이스로 한 유리가 바람직하다. 그 중에서도 굴복점을 낮게 하는 것이 용이한 Sn-P-F 계 유리를 사용하는 것이 바람직하다. Sn-P-F 계 유리의 구체적인 조성으로는, 카티온％ 로, Sn2＋ 10 ∼ 90 ％, P5＋ 10 ∼ 70 ％, 아니온％ 로, O2－ 30 ∼ 99.9 ％, F－ 0.1 ∼ 70 ％ 를 함유하는 것을 들 수 있다. 이하에, 각 성분의 함유량을 이와 같이 한정한 이유를 설명한다. 또한, 특별히 언급이 없는 경우, 이하의 각 성분의 함유량에 관한 설명에 있어서,「％」는「카티온％」또는「아니온％」를 의미한다.
Sn2＋ 는 화학 내구성이나 내후성을 향상시키는 성분이다. 또, 굴복점을 저하시키는 효과도 있다. Sn2＋ 의 함유량은 10 ∼ 90 ％, 20 ∼ 85 ％, 특히 25 ∼ 82.5 ％ 인 것이 바람직하다. Sn2＋ 의 함유량이 지나치게 적으면, 상기 효과가 얻어지기 어려워진다. 한편, Sn2＋ 의 함유량이 지나치게 많으면, 유리화하기 어려워지거나, 내실투성이 저하되기 쉬워진다.
P5＋ 는 유리 골격의 구성 성분이다. 또, 광투과율을 높이는 효과를 갖는다. 또, 실투를 억제하거나, 굴복점을 저하시키는 효과도 갖는다. P5＋ 의 함유량은 10 ∼ 70 ％, 15 ∼ 60 ％, 특히 20 ∼ 50 ％ 인 것이 바람직하다. P5＋ 의 함유량이 지나치게 적으면, 상기 효과가 얻어지기 어려워진다. 한편, P5＋ 의 함유량이 지나치게 많으면, Sn2＋ 의 함유량이 상대적으로 적어져, 내후성이 저하되기 쉬워진다.
또한, P5＋ 와 Sn2＋ 의 함량은 50 ％ 이상, 70.5 ％ 이상, 75 ％ 이상, 80 ％ 이상, 특히 85 ％ 이상인 것이 바람직하다. P5＋ 와 Sn2＋ 의 함량이 지나치게 적으면, 내실투성이나 기계적 강도가 저하되기 쉬워진다. P5＋ 와 Sn2＋ 의 함량의 상한은 특별히 한정되지 않고, 100 ％ 여도 되지만, 다른 성분을 함유하는 경우에는, 99.9 ％ 이하, 99 ％ 이하, 95 ％ 이하, 나아가서는 90 ％ 이하로 해도 된다.
카티온 성분으로서, 상기 성분 이외에도 이하의 성분을 함유시킬 수 있다.
B3＋, Zn2＋, Si4＋ 및 Al3＋ 는 유리 골격의 구성 성분이며, 특히 화학 내구성을 향상시키는 효과가 크다. B3＋ ＋ Zn2＋ ＋ Si4＋ ＋ Al3＋ 의 함유량은 0 ∼ 50 ％, 0 ∼ 30 ％, 0.1 ∼ 25 ％, 0.5 ∼ 20 ％, 특히 0.75 ∼ 15 ％ 인 것이 바람직하다. B3＋ ＋ Zn2＋ ＋ Si4＋ ＋ Al3＋ 의 함유량이 지나치게 많으면, 내실투성이 저하되기 쉬워진다. 또, 용융 온도의 상승에 수반하여 Sn 금속 등이 석출되고, 광투과율이 저하되기 쉬워진다. 또, 굴복점이 상승하기 쉬워진다. 또한, 내후성을 향상시키는 관점에서는, B3＋ ＋ Zn2＋ ＋ Si4＋ ＋ Al3＋ 를 0.1 ％ 이상 함유시키는 것이 바람직하다.
B3＋, Zn2＋, Si4＋ 및 Al3＋ 의 각 성분의 바람직한 함유량 범위는 이하와 같다.
B3＋ 는 유리 골격을 구성하는 성분이다. 또, 내후성을 향상시키는 효과가 있으며, 특히 유리 중의 P5＋ 등의 성분이 수중으로 선택적으로 용출되는 것을 억제하는 효과가 크다. B3＋ 의 함유량은 0 ∼ 50 ％, 0.1 ∼ 45 ％, 특히 0.5 ∼ 40 ％ 인 것이 바람직하다. B3＋ 의 함유량이 지나치게 많으면, 내실투성이나 광투과율이 저하되는 경향이 있다.
Zn2＋ 는 융제로서 작용하는 성분이다. 또, 내후성을 향상시키고, 연마 세정수 등의 각종 세정 용액 중으로의 유리 성분의 용출을 억제하거나, 고온 다습 상태에서의 유리 표면의 변질을 억제하거나 하는 효과가 있다. 또, Zn2＋ 는 유리화를 안정적으로 하는 효과도 있다. 이상을 감안하여, Zn2＋ 의 함유량은 0 ∼ 40 ％, 0.1 ∼ 30 ％, 특히 0.2 ∼ 20 ％ 인 것이 바람직하다. Zn2＋ 의 함유량이 지나치게 많으면, 내실투성이나 광투과율이 저하되는 경향이 있다.
Si4＋ 는 유리 골격을 구성하는 성분이다. 또, 내후성을 향상시키는 효과가 있으며, 특히 유리 중의 P5＋ 등의 성분이 수중으로 선택적으로 용출되는 것을 억제하는 효과가 크다. Si4＋ 의 함유량은 0 ∼ 20 ％, 특히 0.1 ∼ 15 ％ 인 것이 바람직하다. Si4＋ 의 함유량이 지나치게 많으면, 굴복점이 높아지기 쉽다. 또, 미용해에 의한 맥리나 기포가 유리 중에 잔존하기 쉬워진다.
Al3＋ 는, Si4＋ 나 B3＋ 와 함께 유리 골격을 구성하는 것이 가능한 성분이다. 또, 내후성을 향상시키는 효과가 있으며, 특히 유리 중의 P5＋ 등의 성분이 수중으로 선택적으로 용출되는 것을 억제하는 효과가 크다. Al3＋ 의 함유량은 0 ∼ 20 ％, 특히 0.1 ∼ 15 ％ 인 것이 바람직하다. Al3＋ 의 함유량이 지나치게 많으면, 내실투성이나 광투과율이 저하되는 경향이 있다. 또한, 용융 온도가 높아져, 미용해에 의한 맥리나 기포가 유리 중에 잔존하기 쉬워진다.
Mg2＋, Ca2＋, Sr2＋ 및 Ba2＋ (알칼리 토금속 이온) 는 융제로서 작용하는 성분이다. 또, 내후성을 향상시키고, 연마 세정수 등의 각종 세정 용액 중으로의 유리 성분의 용출을 억제하거나, 고온 다습 상태에서의 유리 표면의 변질을 억제하거나 하는 효과가 있다. 또, 유리의 경도를 높이는 성분이다. 단, 이들 성분의 함유량이 지나치게 많으면, 내실투성이 저하되기 쉬워진다. 따라서, Mg2＋, Ca2＋, Sr2＋ 및 Ba2＋ 의 함량은 0 ∼ 10 ％, 0 ∼ 7.5 ％, 0.1 ∼ 5 ％, 특히 0.2 ∼ 1.5 ％ 인 것이 바람직하다.
Li＋ 는, 알칼리 금속 산화물 중에서 가장 굴복점을 저하시키는 효과가 큰 성분이다. 또, 단, Li＋ 는 분상성이 강하기 때문에, 그 함유량이 지나치게 많으면, 내실투성이 저하되기 쉬워진다. 또, Li＋ 는 화학 내구성을 저하시키기 쉽고, 광투과율도 저하시키기 쉽다. 따라서, Li＋ 의 함유량은 0 ∼ 10 ％, 0 ∼ 5 ％, 0 ∼ 1 ％, 특히 0 ∼ 0.1 ％ 인 것이 바람직하다.
Na＋ 는, Li＋ 와 마찬가지로 굴복점을 저하시키는 효과를 갖는다. 단, 그 함유량이 지나치게 많으면, 맥리가 생성되기 쉬워진다. 또, 내실투성이 저하되기 쉬워진다. 또, Na＋ 는 화학 내구성을 저하시키기 쉽고, 광투과율도 저하시키기 쉽다. 따라서, Na＋ 의 함유량은 0 ∼ 10 ％, 0 ∼ 5 ％, 0 ∼ 1 ％, 특히 0 ∼ 0.1 ％ 인 것이 바람직하다.
K＋ 도, Li＋ 와 마찬가지로 굴복점을 저하시키는 효과를 갖는다. 단, 그 함유량이 지나치게 많으면, 내후성이 저하되는 경향이 있다. 또, 내실투성이 저하되기 쉬워진다. 또, K＋ 는 화학 내구성을 저하시키기 쉽고, 광투과율도 저하시키기 쉽다. 따라서, K2O 의 함유량은 0 ∼ 10 ％, 0 ∼ 5 ％, 0 ∼ 1 ％, 특히 0 ∼ 0.1 ％ 인 것이 바람직하다.
또한, Li＋, Na＋ 및 K＋ 의 함량은 0 ∼ 10 ％, 0 ∼ 5 ％, 0 ∼ 1 ％, 특히 0 ∼ 0.1 ％ 인 것이 바람직하다. Li＋, Na＋ 및 K＋ 의 함량이 지나치게 많으면, 실투되기 쉬워지고, 화학 내구성도 저하되는 경향이 있다.
상기 성분 이외에도, La3＋, Gd3＋, Ta5＋, W6＋, Nb5＋, Ti4＋, Y3＋, Yb3＋, Ge4＋, Te4＋, Bi3＋ 및 Zr4＋ 등을 합계량으로 10 ％ 까지 함유시킬 수 있다.
Ce4＋, Pr3＋, Nd3＋, Eu3＋, Tb3＋ 및 Er3＋ 등의 희토류 성분, Fe3＋, Ni2＋, Co2＋ 는 광투과율을 저하시키는 성분이다. 따라서, 이들 성분의 함유량은 각각 0.1 ％ 이하인 것이 바람직하고, 함유시키지 않는 것이 보다 바람직하다.
In3＋ 는 실투 경향이 강하기 때문에, 함유하지 않는 것이 바람직하다.
또한, 환경상의 이유로부터, Pb2＋ 및 As3＋ 를 함유하지 않는 것이 바람직하다.
아니온 성분인 F－ 는 굴복점을 저하시키는 작용이나 광투과율을 높이는 효과를 갖는다. 단, 그 함유량이 지나치게 많으면, 용융시의 휘발성이 높아지고 맥리가 발생하기 쉬워진다. 또, 내실투성이 저하되기 쉬워진다. F－ 의 함유량은 0.1 ∼ 70 ％, 1 ∼ 67.5 ％, 5 ∼ 65 ％, 2 ∼ 60 ％, 특히 10 ∼ 60 ％ 인 것이 바람직하다. 또한, F－ 를 도입하기 위한 원료로는, SnF2 외에 La, Gd, Ta, W, Nb, Y, Yb, Ge, Mg, Ca, Sr, Ba 등의 불화물을 들 수 있다.
또한, F－ 이외의 아니온 성분으로는, 통상적으로 O2－ 를 함유한다. 요컨대, O2－ 의 함유량은, F－ 의 함유량에 따라 결정된다. 구체적으로는, O2－ 의 함유량은 30 ∼ 99.9 ％, 32.5 ∼ 99 ％, 35 ∼ 95 ％, 40 ∼ 98 ％, 특히 40 ∼ 90 ％ 인 것이 바람직하다.
Sn-P 계 유리로는, 몰％ 로, SnO 50 ∼ 80 ％, P2O5 15 ∼ 25 ％ (단, 25 ％ 는 포함하지 않는다), ZrO2 0 ∼ 3 ％, Al2O3 0 ∼ 10 ％, B2O3 0 ∼ 10 ％, Li2O 0 ∼ 10 ％, Na2O 0 ∼ 10 ％, K2O 0 ∼ 10 ％, Li2O ＋ Na2O ＋ K2O 0 ∼ 10 ％, MgO 0 ∼ 10 ％, CaO 0 ∼ 3 ％, SrO 0 ∼ 2.5 ％, BaO 0 ∼ 2 ％, MgO ＋ CaO ＋ SrO ＋ BaO 0 ∼ 11 ％ 및 ZrO2 ＋ Al2O3 ＋ MgO 0 ∼ 10 ％ 를 함유하고, SnO/P2O5 1.6 ∼ 4.8 인 것을 들 수 있다.
유리 분말의 평균 입자경은 0.1 ∼ 100 ㎛, 0.5 ∼ 50 ㎛, 특히 1 ∼ 20 ㎛ 인 것이 바람직하다. 유리 분말의 평균 입자경이 지나치게 작으면, 가열 프레스시에 기포가 발생하여, 얻어지는 파장 변환 부재의 기계적 강도가 저하될 우려가 있다. 또, 파장 변환 부재 중에 있어서의 광 산란의 정도가 높아지고, 과산란이 되면 발광 효율이 저하되는 경우가 있다. 한편, 유리 분말의 평균 입자경이 지나치게 크면, 무기 나노 형광체 입자가 유리 매트릭스 중에 균일하게 분산되기 어려워지고, 그 결과, 얻어지는 파장 변환 부재의 발광 효율이 저하될 우려가 있다.
무기 나노 형광체 입자로는, II-VI 족 화합물로서 CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe 등, III-V 족 화합물로서 InP, GaN, GaAs, GaP, AlN, AlP, AlSb, InN, InAs, InSb 등의 양자 도트 형광체를 들 수 있다. 이들은 단독, 또는 2 종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 혹은, 이들 2 종 이상으로 이루어지는 복합체 (예를 들어, CdSe 입자 표면이 ZnS 에 의해 피복된 코어 쉘 구조체) 를 사용해도 된다. 또, 무기 나노 형광체 입자로는, 양자 도트 형광체 이외에도, 산화물, 질화물, 산질화물, 황화물, 산황화물, 희토류 황화물, 알루민산염화물 및 할로인산염화물 등의 무기 입자로 이루어지는 것을 사용할 수도 있다. 이들은 단독, 또는 2 종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 무기 나노 형광체 입자의 평균 입자경은 특별히 한정되지 않지만, 통상적으로 100 ㎚ 이하, 50 ㎚ 이하, 특히 1 ∼ 30 ㎚, 1 ∼ 15 ㎚, 나아가서는 1.5 ∼ 12 ㎚ 정도이다.
파장 변환 부재 (3) 의 발광 효율은, 유리 매트릭스 중에 분산된 무기 나노 형광체 입자의 종류나 함유량, 및 파장 변환 부재 (3) 의 두께에 따라 변화한다. 발광 효율을 높이고자 하는 경우, 파장 변환 부재 (3) 의 두께를 얇게 하여 형광이나 여기광의 투과율을 높이거나, 무기 나노 형광체 입자의 함유량을 많게 하여, 형광량을 증대시킴으로써 조정하면 된다. 단, 무기 나노 형광체 입자의 함유량이 지나치게 많아지면, 소결하기 어려워지고, 기공률이 커져, 여기광이 효율적으로 무기 나노 형광체 입자에 조사되기 어려워지거나, 파장 변환 부재 (3) 의 기계적 강도가 저하되기 쉬워지는 등의 문제가 발생한다. 한편, 무기 나노 형광체 입자의 함유량이 지나치게 적으면, 충분한 발광 강도가 얻어지기 어려워진다. 따라서, 파장 변환 부재 (3) 에 있어서의 무기 나노 형광체 입자의 함유량은 0.01 ∼ 30 질량％, 0.05 ∼ 10 질량％, 특히 0.08 ∼ 5 질량％ 의 범위에서 적절히 조정하는 것이 바람직하다.
또한, 혼합물 (1) 에, 알루미나나 실리카 등의 광 확산재를 합계량으로 30 질량％ 까지 함유시켜도 된다.
가열 프레스시의 압력은 10 ㎪/㎠ 이상, 12 ㎪/㎠ 이상, 특히 15 ㎪/㎠ 이상인 것이 바람직하다. 가열 프레스의 압력이 지나치게 낮으면, 유리 분말의 소결이 불충분해지거나, 혹은 단시간으로의 소결이 곤란해지는 경향이 있다. 한편, 가열 프레스의 압력의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 지나치게 높아도 더 나은 효과가 얻어지기 어렵고, 에너지 로스로 이어지기 때문에, 400 ㎪/㎠ 이하, 100 ㎪/㎠ 이하, 특히 50 ㎪/㎠ 이하인 것이 바람직하다.
가열 프레스의 온도는, 유리 분말의 굴복점 ± 50 ℃ 이내인 것이 바람직하다. 구체적으로는, 가열 프레스의 온도는 380 ℃ 이하, 300 ℃ 이하, 200 ℃ 이하, 특히 180 ℃ 이하인 것이 바람직하다. 가열 프레스의 온도가 지나치게 높으면, 무기 나노 형광체 입자가 열화되거나, 무기 나노 형광체 입자와 유리 분말이 반응하여 발광 효율이 저하되기 쉬워진다. 한편, 가열 프레스의 온도가 지나치게 낮으면 유리 분말의 소결이 불충분해지고, 파장 변환 부재 (3) 의 기공률이 커지는 경향이 있다. 그 결과, 파장 변환 부재 (3) 에 있어서의 광 산란이 강해지고, 형광 (혹은 여기광) 의 취출 효율이 저하되기 쉬워진다. 따라서, 가열 프레스의 온도는 130 ℃ 이상인 것이 바람직하다.
가열 프레스의 시간은 0.1 ∼ 10 분, 0.3 ∼ 5 분, 0.4 ∼ 3 분, 특히 0.5 ∼ 2 분인 것이 바람직하다. 가열 프레스의 시간이 지나치게 짧으면, 유리 분말의 소결이 불충분해지는 경향이 있다. 한편, 가열 프레스의 시간이 지나치게 길면, 무기 나노 형광체 입자가 열화되기 쉬워진다.
가열 프레스의 분위기는, 대기 분위기여도 되는데, 유리 분말의 변성, 무기 나노 형광체 입자의 실활, 금형의 산화에 의한 열화 등의 문제를 억제하기 위해, 감압 분위기나 불활성 분위기, 특히 런닝 코스트를 고려하여 질소 분위기인 것이 바람직하다.
이미 서술한 바와 같이, 가열 프레스하기 전에 혼합물 (1) 을 가열 건조시키거나 (건조 방법 1), 혹은 미리 유리 분말을 가열 건조시킨 후, 무기 나노 형광체 입자와 혼합하여 혼합물 (1) 을 얻음으로써 (건조 방법 2), 유리 분말 표면에 부착된 수분에서 기인하는 무기 나노 형광체 입자의 열화를 억제할 수 있다. 그 결과, 파장 변환 부재 (3) 의 양자 효율을 향상시킬 수 있다. 또한, 건조 방법 2 에서는, 유리 분말을 가열 건조시켜 일단 수분을 제거해도, 무기 나노 형광체 입자와 혼합하는 공정에서 수분이 재부착되기 쉽다. 한편, 건조 방법 1 에서는, 일단 혼합물 (1) 을 제조한 후에 가열 건조를 실시하고, 그대로 가열 프레스에 제공되기 때문에, 유리 분말에 수분이 재부착되기 어려워 바람직하다. 특히, 혼합물 (1) 을 예비 성형하면 치밀성이 높아지기 때문에, 그 후의 가열 건조시에 수분이 혼합물 (1) 의 내부에 침입하기 어려워져 바람직하다.
가열 온도는 50 ∼ 200 ℃, 80 ∼ 150 ℃, 특히 100 ∼ 130 ℃ 인 것이 바람직하다. 가열 온도가 지나치게 낮으면, 상기 효과가 얻기 어려워진다. 한편, 가열 온도가 지나치게 높으면, 무기 나노 형광체 입자가 열화되어, 파장 변환 부재 (3) 의 양자 효율이 저하되기 쉬워진다. 가열 시간은 1 ∼ 30 시간, 2 ∼ 20 시간, 특히 3 ∼ 10 시간인 것이 바람직하다. 가열 시간이 지나치게 짧으면, 상기 효과가 얻기 어려워진다. 한편, 가열 시간이 지나치게 길면, 무기 나노 형광체 입자가 열화되어, 파장 변환 부재 (3) 의 양자 효율이 저하되기 쉬워진다. 가열 건조시의 분위기는, 무기 나노 형광체 입자의 열화를 억제하기 위해, 진공 분위기, 혹은 질소 등의 불활성 분위기인 것이 바람직하다.
파장 변환 부재 (3) 의 두께는 0.03 ∼ 1 ㎜, 0.05 ∼ 0.5 ㎜, 특히 0.1 ∼ 0.3 ㎜ 인 것이 바람직하다. 파장 변환 부재 (3) 의 두께가 지나치게 작으면, 기계적 강도가 떨어지는 경향이 있다. 한편, 파장 변환 부재 (3) 의 두께가 지나치게 크면, 소결 시간이 길어지고 무기 나노 형광체 입자가 열화되기 쉬워진다. 혹은, 소결이 불충분해지는 경향이 있다.
파장 변환 부재 (3) 는, LED 나 LD 등의 여기 광원과 조합함으로써 발광 디바이스로서 사용할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 기초하여 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
원료로서 SnO, SnF2, P2O5 를 사용하고, 카티온％ 로, Sn2＋ 56.3 ％, P5＋ 43.8 ％, 아니온％ 로, F－ 24.8 ％, O2－ 75.2 ％ 를 함유하도록 조합 (調合) 한 배치를 석영 비커에 투입하고, 질소 분위기로 한 전기로 내에서 680 ℃ 에서 5 분간 용융시켰다. 얻어진 용융 유리를 잉곳상으로 성형하고, 유발에서 분쇄함으로써 유리 분말 (평균 입자경 ＝ 25 ㎛, 굴복점 ＝ 150 ℃) 을 얻었다.
유리 분말 1 g 에 대해, 무기 나노 형광체 입자 (CdSe/ZnS, 평균 입자경 ＝ 약 3 ㎚) 를 분산매인 헥산에 1 질량％ 의 농도로 분산시킨 분산액 100 ㎕ 를 첨가하여 혼합한 후, 30 ℃ 에서 20 분간 진공 건조시킴으로써, 유리 분말과 무기 나노 형광체 입자의 혼합물을 얻었다.
얻어진 혼합물을, 텅스텐 카바이드제 프레스 금형의 하형 상에 재치하고, 그 위에 다른 텅스텐 카바이드제 프레스 금형을 재치하고, 질소 분위기 중 150 ℃ 에서 5 분간 예열하였다. 그 후, 150 ℃ 인 채로 14 ㎪/㎠ 의 압력으로 1 분간 가열 프레스하였다. 이로써, 판상의 파장 변환 부재가 얻어졌다. 얻어진 파장 변환 부재에 대해, 발광 양자 효율을 측정한 결과 40 ％ 였다. 또한, 발광 양자 효율은 하기 식에 의해 산출되는 값을 가리키며, 하마마츠 포토닉스사 제조의 절대 PL 양자 수율 장치를 사용하여 측정하였다. 레퍼런스에는 석영판을 사용하였다.
발광 양자 효율 ＝ {(발광으로서 샘플로부터 방출된 포톤수)/(샘플로부터 흡수된 포톤수)} × 100 (％)
(실시예 2)
예열 및 가열 프레스의 온도를 180 ℃ 로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 파장 변환 부재를 제조하였다. 얻어진 파장 변환 부재에 대해, 발광 양자 효율을 측정한 결과 38 ％ 였다.
(실시예 3)
예열 및 가열 프레스의 온도를 200 ℃ 로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 파장 변환 부재를 제조하였다. 얻어진 파장 변환 부재에 대해, 발광 양자 효율을 측정한 결과 30 ％ 였다.
(비교예)
실시예 1 에서 얻어진, 유리 분말과 무기 나노 형광체 입자의 혼합물을 원기둥상으로 예비 성형한 후, 진공 분위기에서 200 ℃ 에서 20 분간 열 처리하고, 유리 분말을 소결시킴으로써 파장 변환 부재를 얻었다. 얻어진 파장 변환 부재에 대해, 발광 양자 효율을 측정한 결과 1 ％ 였다.
(실시예 4 ∼ 6)
실시예 1 에 있어서, 유리 분말에 대해 무기 나노 형광체 입자의 분산액을 첨가하여 혼합한 후, 표 1 에 기재된 조건에서 건조 처리를 실시함으로써, 유리 분말과 무기 나노 형광체 입자의 혼합물을 얻었다. 얻어진 혼합물을, 실시예 1 과 동일한 방법으로 가열 프레스함으로써, 판상의 파장 변환 부재를 얻었다. 얻어진 파장 변환 부재의 양자 효율을 측정한 결과를 표 1 에 나타낸다. 또한 양자 효율은, 실시예 1 의 파장 변환 부재의 양자 효율을 100 으로 하고, 그 상대값으로 나타내었다.
Figure pct00001
표 1 로부터 분명한 바와 같이, 115 ℃ 에서 가열 건조시킨 경우, 파장 변환 부재의 양자 효율이 향상되었다. 또한, 실시예 4 와 실시예 5, 6 의 비교로부터, 가열 건조 시간이 길어지면 파장 변환 부재의 양자 효율이 저하되는 것을 알 수 있다. 이것은, 가열 건조시에 무기 나노 형광체 입자가 열화되었기 때문인 것으로 추찰된다.
1 : 혼합물
2 : 금형
2a : 상측 금형
2b : 하측 금형
3 : 파장 변환 부재

Claims (16)

  1. 유리 분말 및 무기 나노 형광체 입자를 함유하는 혼합물을, 금형을 사용하여 가열 프레스함으로써 소결하는 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    혼합물을 가열 건조시킨 후, 가열 프레스하는 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    유리 분말을 가열 건조시킨 후, 무기 나노 형광체 입자와 혼합하여 혼합물을 얻는 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재의 제조 방법.
  4. 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
    가열 건조시의 온도가 50 ∼ 200 ℃ 인 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재의 제조 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    가열 프레스시의 압력이 10 ㎪/㎠ 이상인 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재의 제조 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    가열 프레스를 400 ℃ 이하에서 실시하는 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재의 제조 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    가열 프레스의 시간이 0.1 ∼ 10 분인 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재의 제조 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    유리 분말의 굴복점이 380 ℃ 이하인 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재의 제조 방법.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    유리 분말이 Sn-P 계 유리인 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재의 제조 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    Sn-P 계 유리 분말이, 몰％ 로, SnO 50 ∼ 80 ％, P2O5 15 ∼ 25 ％ (단, 25 ％ 는 포함하지 않는다), ZrO2 0 ∼ 3 ％, Al2O3 0 ∼ 10 ％, B2O3 0 ∼ 10 ％, Li2O 0 ∼ 10 ％, Na2O 0 ∼ 10 ％, K2O 0 ∼ 10 ％, Li2O ＋ Na2O ＋ K2O 0 ∼ 10 ％, MgO 0 ∼ 10 ％, CaO 0 ∼ 3 ％, SrO 0 ∼ 2.5 ％, BaO 0 ∼ 2 ％, MgO ＋ CaO ＋ SrO ＋ BaO 0 ∼ 11 ％ 및 ZrO2 ＋ Al2O3 ＋ MgO 0 ∼ 10 ％ 를 함유하고, SnO/P2O5 1.6 ∼ 4.8 인 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재의 제조 방법.
  11. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    유리 분말이 Sn-P-F 계 유리 분말인 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재의 제조 방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    Sn-P-F 계 유리 분말이, 카티온％ 로, Sn2＋ 10 ∼ 90 ％, P5＋ 10 ∼ 70 ％, 아니온％ 로, O2－ 30 ∼ 99.9 ％, F－ 0.1 ∼ 70 ％ 를 함유하는 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재의 제조 방법.
  13. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
    유리 분말의 평균 입자경이 0.1 ∼ 100 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재의 제조 방법.
  14. 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,
    무기 나노 형광체 입자가, CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, InP, GaN, GaAs, GaP, AlN, AlP, AlSb, InN, InAs 및 InSb 에서 선택되는 적어도 1 종, 또는 이들 2 종 이상의 복합체로 이루어지는 양자 도트 형광체인 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재의 제조 방법.
  15. 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,
    무기 나노 형광체 입자가, 산화물, 질화물, 산질화물, 황화물, 산황화물, 희토류 황화물, 알루민산염화물 및 할로인산염화물에서 선택되는 적어도 1 종으로 이루어지는 무기 입자인 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재의 제조 방법.
  16. 유리 분말 및 무기 나노 형광체 입자를 함유하는 혼합물의 소결체로 이루어지는 판상의 파장 변환 부재로서, 주연부에 다공질층을 갖는 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재.
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