TW201728736A - 波長轉換構件之製造方法 - Google Patents

波長轉換構件之製造方法 Download PDF

Info

Publication number
TW201728736A
TW201728736A TW105134139A TW105134139A TW201728736A TW 201728736 A TW201728736 A TW 201728736A TW 105134139 A TW105134139 A TW 105134139A TW 105134139 A TW105134139 A TW 105134139A TW 201728736 A TW201728736 A TW 201728736A
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
wavelength conversion
conversion member
producing
glass powder
member according
Prior art date
Application number
TW105134139A
Other languages
English (en)
Inventor
Tamio Ando
Tadahito Furuyama
Shunsuke Fujita
Original Assignee
Nippon Electric Glass Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nippon Electric Glass Co filed Critical Nippon Electric Glass Co
Publication of TW201728736A publication Critical patent/TW201728736A/zh

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C12/00—Powdered glass; Bead compositions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
    • H01L33/48—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor body packages
    • H01L33/50—Wavelength conversion elements

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)
  • Optical Filters (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)
  • Led Device Packages (AREA)

Abstract

本發明提供一種可抑制無機奈米螢光體粒子之熱劣化之波長轉換構件之製造方法。 本發明之波長轉換構件之製造方法之特徵在於：藉由使用模具2進行熱壓而對含有玻璃粉末及無機奈米螢光體粒子之混合物1進行燒結。

Description

波長轉換構件之製造方法
本發明係關於一種使用有無機奈米螢光體粒子之波長轉換構件之製造方法。
近年來，研究有如下發光裝置，該發光裝置係使用發光二極體(LED)或半導體雷射(LD)等激發光源，將自該等激發光源產生之激發光對螢光體進行照射，藉此產生螢光，使用該螢光作為照明光。又，研究使用量子點等無機奈米螢光體粒子作為螢光體。量子點可藉由改變其直徑而調整螢光波長，而具有較高之發光效率(例如，參照專利文獻1～3)。 無機奈米螢光體粒子具有若與大氣中之水分或氧接觸則容易劣化之性質。因此，無機奈米螢光體粒子係藉由樹脂等進行密封而使用以避免與外部環境接觸。然而，於使用樹脂作為密封材之情形時，存在如下問題：由於激發光之照射而自無機奈米螢光體粒子產生熱，因該熱而樹脂發生變色。又，樹脂存在如下問題：由於耐水性較差，容易透過水分，故而無機奈米螢光體粒子容易經時劣化。因此，研究使用耐熱性或耐水性優異之玻璃作為無機奈米螢光體粒子之密封材(例如參照專利文獻4)。 [先前技術文獻] [專利文獻] [專利文獻1]國際公開第2012/102107號公報 [專利文獻2]國際公開第2012/161065號公報 [專利文獻3]日本專利特表2013-525243號公報 [專利文獻4]日本專利特開2012-87162號公報
[發明所欲解決之問題] 於藉由玻璃密封無機奈米螢光體粒子時，必須於玻璃之降伏點(或軟化點)附近進行熱處理。然而，無機奈米螢光體粒子存在如下問題：由於耐熱性較低，故而於熱處理時劣化而導致發光效率降低。 鑒於以上情況，本發明之目的在於提供一種可抑制無機奈米螢光體粒子之熱劣化之波長轉換構件之製造方法。 [解決問題之技術手段] 本發明之波長轉換構件之製造方法之特徵在於：藉由使用模具對含有玻璃粉末及無機奈米螢光體粒子之混合物進行熱壓而進行燒結。 於本發明中，由於密封時使用模具進行熱壓(熱壓接加壓)，故而促進玻璃粉末之軟化流動，而可以極短時間進行燒結。因此，可大幅抑制密封時施加於無機奈米螢光體粒子之熱能量。作為結果，本發明可明顯抑制波長轉換構件製作時之無機奈米螢光體粒子之熱劣化。又，根據本發明，可容易地製造薄型之波長轉換構件。 於本發明之波長轉換構件之製造方法中，較佳為將混合物加熱乾燥後進行熱壓。若如此，則可提高波長轉換構件之量子效率。其原因係如下所述。根據本發明者等人之調查，可知於將無機奈米螢光體粒子與玻璃粉末進行混合時，附著於玻璃粉末之表面之水分與無機奈米螢光體粒子進行反應，而無機奈米螢光體粒子劣化，從而成為波長轉換構件之量子效率降低之原因。因此，藉由預先將混合物進行加熱乾燥而將附著於玻璃粉末表面之水分去除，可抑制無機奈米螢光體粒子之劣化，而使波長轉換構件之量子效率提高。 於本發明之波長轉換構件之製造方法中，較佳為將玻璃粉末加熱乾燥後與無機奈米螢光體粒子進行混合而獲得混合物。藉由該方法，亦可抑制原因在於附著於玻璃粉末表面之水分之無機奈米螢光體粒子之劣化，因此可使波長轉換構件之量子效率提高。 於本發明之波長轉換構件之製造方法中，較佳為加熱乾燥時之溫度為50～200℃。 於本發明之波長轉換構件之製造方法中，較佳為熱壓時之壓力為10 kPa/cm2 以上。 於本發明之波長轉換構件之製造方法中，較佳為於400℃以下進行熱壓。若如此，則變得容易抑制熱壓時之無機奈米螢光體粒子之劣化。再者，通常之無機奈米螢光體粒子(尤其是量子點螢光體)會因超過350℃之熱而劣化，從而發光效率降低，但利用熱壓之基板之熔觸接合可以相對短時間進行，因此可抑制無機奈米螢光體粒子之發光效率之降低。 於本發明之波長轉換構件之製造方法中，較佳為熱壓之時間為0.1～10分鐘。若如此，則變得容易抑制熱壓時之無機奈米螢光體粒子之劣化。 於本發明之波長轉換構件之製造方法中，較佳為玻璃粉末之降伏點為380℃以下。若如此，則變得容易抑制熱壓時之無機奈米螢光體粒子之劣化。 於本發明之波長轉換構件之製造方法中，較佳為玻璃粉末為Sn-P系玻璃粉末或Sn-P-F系玻璃粉末。Sn-P系玻璃粉末及Sn-P-F系玻璃粉末由於可容易使降伏點變低，故而可以相對低溫進行密封。 於本發明之波長轉換構件中，較佳為Sn-P系玻璃粉末含有以莫耳%計SnO 50～80%、P2 O5 15～25%(其中，不包括25%)、ZrO2 0～3%、Al2 O3 0～10%、B2 O3 0～10%、Li2 O 0～10%、Na2 O 0～10%、K2 O 0～10%、Li2 O＋Na2 O＋K2 O 0～10%、MgO 0～10%、CaO 0～3%、SrO 0～2.5%、BaO 0～2%、MgO＋CaO＋SrO＋BaO 0～11%及ZrO2 ＋Al2 O3 ＋MgO 0～10%，且SnO/P2 O5 為1.6～4.8。 於本發明之波長轉換構件之製造方法中，較佳為Sn-P-F系玻璃粉末含有以陽離子%計Sn2+ 10～90%、P5+ 10～70%；以陰離子%計O2- 30～99.9%、F- 0.1～70%。 於本發明之波長轉換構件之製造方法中，較佳為玻璃粉末之平均粒徑為0.1～100 μm。再者，於本說明書中，平均粒徑係指依據JIS-R1629而測得之值(D50)。 於本發明之波長轉換構件之製造方法中，較佳為無機奈米螢光體粒子為包含選自CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、InP、GaN、GaAs、GaP、AlN、AlP、AlSb、InN、InAs、InSb中之至少一種、或其等兩種以上之複合體之量子點螢光體。或者，無機奈米螢光體粒子亦可為包含如下無機粒子者，該無機粒子包含選自氧化物、氮化物、氮氧化物、硫化物、氧硫化物、稀土類硫化物、鋁酸氯化物(aluminate chloride)及鹵磷醯氯中之至少一種。 本發明之波長轉換構件之特徵在於：其係包含含有玻璃粉末及無機奈米螢光體粒子之混合物之燒結體之板狀波長轉換構件，且於周緣部具有多孔質層。 [發明之效果] 根據本發明，可於玻璃中密封無機奈米螢光體粒子而製造波長轉換構件時，抑制無機奈米螢光體粒子之熱劣化。
以下，基於圖式對本發明之波長轉換構件之製造方法進行說明。圖1係表示本發明之一實施形態之波長轉換構件之製造步驟的模式性剖視圖。 首先，準備含有玻璃粉末及無機奈米螢光體粒子之混合物1。混合物1係視需要，藉由加壓成形等而預成形為圓柱狀、長方體狀等。將混合物1載置於模具2中之上模具2a及下模具2b之間。視需要進行預熱後，對上模具2a施加壓力P而進行熱壓。藉此，混合物1中之玻璃粉末軟化流動而進行燒結，藉此獲得板狀(圓盤狀、矩形板狀等)之波長轉換構件3。 再者，如圖2所示般，根據製造條件，可於波長轉換構件3之周緣部形成多孔質層3a。認為其原因在於：於熱壓時混合物1之周緣部以沿水平方向被擠出之方式擴展，因此與混合物1之中央部相比，難以施加加壓壓力。多孔質層3a因氣孔與玻璃粉末之折射率差而具有高反射特性，因此抑制光自波長轉換構件3之周緣部之洩漏。因此，將激發光自波長轉換構件3之主表面照射時，自其他主面之光出射效率變得容易提高。 玻璃粉末之降伏點較佳為380℃以下、300℃以下、尤其是200℃以下。若玻璃粉末之降伏點過高，則相應地熱壓溫度亦變高，因此無機奈米螢光體粒子變得容易劣化。另一方面，玻璃粉末之降伏點之下限並無特別限定，實際上為100℃以上、尤其是120℃以上。此處，所謂降伏點，係指於利用熱膨脹係數測定(TMA)裝置之測定中，試片表現出最大延伸之溫度，即試片之延伸停止之值。 作為玻璃粉末，較佳為降伏點較低之Sn-P系玻璃、Sn-P-B系玻璃、Sn-P-F系玻璃等以Sn及P為基質之玻璃。其中，較佳為使用容易使降伏點變低之Sn-P-F系玻璃。作為Sn-P-F系玻璃之具體組成，可列舉含有以陽離子%計Sn2+ 10～90%、P5+ 10～70%；以陰離子%計O2- 30～99.9%、F- 0.1～70%者。於以下，對如上述般限定各成分之含量之原因進行說明。再者，於未特別事先說明之情形時，於關於以下之各成分之含量之說明中，「%」意指「陽離子%」或「陰離子%」。 Sn2+ 係使化學耐久性或耐候性提高之成分。又，亦有使降伏點降低之效果。Sn2+ 之含量較佳為10～90%、20～85%、尤其是25～82.5%。若Sn2+ 之含量過少，則變得難以獲得上述效果。另一方面，若Sn2+ 之含量過多，則變得難以進行玻璃化，或耐失透性變得容易降低。 P5+ 係玻璃骨架之構成成分。又，具有提高透光率之效果。又，亦有抑制失透，或使降伏點降低之效果。P5+ 之含量較佳為10～70%、15～60%、尤其是20～50%。若P5+ 之含量過少，則變得難以獲得上述效果。另一方面，若P5+ 之含量過多，則Sn2+ 之含量相對變少，而耐候性變得容易降低。 再者，P5+ 與Sn2+ 之含量較佳為50%以上、70.5%以上、75%以上、80%以上、尤其是85%以上。若P5+ 與Sn2+ 之含量過少，則耐失透性或機械強度變得容易降低。P5+ 與Sn2+ 之含量之上限並無特別限定，亦可為100%，於含有其他成分之情形時，亦可設為99.9%以下、99%以下、95%以下、進而90%以下。 除上述成分以外，亦可含有以下之成分作為陽離子成分。 B3+ 、Zn2+ 、Si4+ 及Al3+ 係玻璃骨架之構成成分，尤其是提高化學耐久性之效果較大。B3+ ＋Zn2+ ＋Si4+ ＋Al3+ 之含量較佳為0～50%、0～30%、0.1～25%、0.5～20%、尤其是0.75～15%。若B3+ ＋Zn2+ ＋Si4+ ＋Al3+ 之含量過多，則耐失透性變得容易降低。又，伴隨著熔融溫度之上升，Sn金屬等析出，而透光率變得容易降低。又，降伏點變得容易上升。再者，就使耐候性提高之觀點而言，較佳為含有0.1%以上之B3+ ＋Zn2+ ＋Si4+ ＋Al3+ 。 B3+ 、Zn2+ 、Si4+ 及Al3+ 之各成分之較佳之含量範圍係如下所述。 B3+ 係構成玻璃骨架之成分。又，有提高耐候性之效果，尤其是抑制玻璃中之P5+ 等成分有選擇地向水中溶出之效果較大。B3+ 之含量較佳為0～50%、0.1～45%、尤其是0.5～40%。若B3+ 之含量過多，則存在耐失透性或透光率降低之傾向。 Zn2+ 係作為熔劑發揮作用之成分。又，有提高耐候性，抑制玻璃成分向研磨洗淨水等各種洗淨溶液中之溶出，或抑制於高溫多濕狀態下之玻璃表面之變質之效果。又，Zn2+ 亦有使玻璃化穩定之效果。鑒於以上情況，Zn2+ 之含量較佳為0～40%、0.1～30%、尤其是0.2～20%。若Zn2+ 之含量過多，則存在耐失透性或透光率降低之傾向。 Si4+ 係構成玻璃骨架之成分。又，有提高耐候性之效果，尤其是抑制玻璃中之P5+ 等成分有選擇地向水中溶出之效果較大。Si4+ 之含量較佳為0～20%、尤其是0.1～15%。若Si4+ 之含量過多，則降伏點容易變高。又，由未溶解導致之脈理或氣泡變得容易殘留於玻璃中。 Al3+ 係可與Si4+ 或B3+ 一起構成玻璃骨架之成分。又，有提高耐候性之效果，尤其是抑制玻璃中之P5+ 等成分有選擇地向水中溶出之效果較大。Al3+ 之含量較佳為0～20%、尤其是0.1～15%。若Al3+ 之含量過多，則存在耐失透性或透光率降低之傾向。進而，熔融溫度變高，由未溶解導致之脈理或氣泡變得容易殘留於玻璃中。 Mg2+ 、Ca2+ 、Sr2+ 及Ba2+ (鹼土金屬離子)係作為熔劑發揮作用之成分。又，有提高耐候性，抑制玻璃成分向研磨洗淨水等各種洗淨溶液中之溶出，或抑制於高溫多濕狀態下之玻璃表面之變質之效果。又，係提高玻璃之硬度之成分。但是，若該等成分之含量過多，則耐失透性變得容易降低。因此，Mg2+ 、Ca2+ 、Sr2+ 及Ba2+ 之含量較佳為0～10%、0～7.5%、0.1～5%、尤其是0.2～1.5%。 Li+ 係鹼金屬氧化物中使降伏點降低之效果最大之成分。又，但是，Li+ 由於分相性較強，故而若其含量過多，則耐失透性變得容易降低。又，Li+ 容易使化學耐久性降低，亦容易使透光率降低。因此，Li+ 之含量較佳為0～10%、0～5%、0～1%、尤其是0～0.1%。 Na+ 係與Li+ 同樣地具有使降伏點降低之效果。但是，若其含量過多，則變得容易生成脈理。又，耐失透性變得容易降低。又，Na+ 容易使化學耐久性降低，亦容易使透光率降低。因此，Na+ 之含量較佳為0～10%、0～5%、0～1%、尤其是0～0.1%。 K+ 亦與Li+ 同樣地具有使降伏點降低之效果。但是，若其含量過多，則存在耐候性降低之傾向。又，耐失透性變得容易降低。又，K+ 容易使化學耐久性降低，亦容易使透光率降低。因此，K2 O之含量較佳為0～10%、0～5%、0～1%、尤其是0～0.1%。 再者，Li+ 、Na+ 及K+ 之含量較佳為0～10%、0～5%、0～1%、尤其是0～0.1%。若Li+ 、Na+ 及K+ 之含量過多，則存在變得容易失透，化學耐久性亦降低之傾向。 除上述成分以外，亦可以合計至多10%含有La3+ 、Gd3+ 、Ta5+ 、W6+ 、Nb5+ 、Ti4+ 、Y3+ 、Yb3+ 、Ge4+ 、Te4+ 、Bi3+ 及Zr4+ 等。 Ce4+ 、Pr3+ 、Nd3+ 、Eu3+ 、Tb3+ 及Er3+ 等稀土類成分、Fe3+ 、Ni2+ 、Co2+ 係使透光率降低之成分。因此，該等成分之含量較佳為分別為0.1%以下，更佳為不含有該等成分。 In3+ 由於失透傾向較強，故而較佳為不含有。 再者，因環境上之理由，較佳為不含有Pb2+ 及As3+ 。 作為陰離子成分之F- 具有使降伏點降低之作用或提高透光率之效果。但是，若其含量過多，則熔融時之揮發性變高而變得容易產生脈理。又，耐失透性變得容易降低。F- 之含量較佳為0.1～70%、1～67.5%、5～65%、2～60%、尤其是10～60%。再者，作為用以導入F- 之原料，除SnF2 外，亦可列舉：La、Gd、Ta、W、Nb、Y、Yb、Ge、Mg、Ca、Sr、Ba等氟化物。 再者，作為F- 以外之陰離子成分，通常含有O2- 。即，O2- 之含量係視F- 之含量而決定。具體而言，O2- 之含量較佳為30～99.9%、32.5～99%、35～95%、40～98%、尤其是40～90%。 作為Sn-P系玻璃，可列舉：含有以莫耳%計SnO 50～80%、P2 O5 15～25%(其中，不包括25%)、ZrO2 0～3%、Al2 O3 0～10%、B2 O3 0～10%、Li2 O 0～10%、Na2 O 0～10%、K2 O 0～10%、Li2 O＋Na2 O＋K2 O 0～10%、MgO 0～10%、CaO 0～3%、SrO 0～2.5%、BaO 0～2%、MgO＋CaO＋SrO＋BaO 0～11%及ZrO2 ＋Al2 O3 ＋MgO 0～10%，且SnO/P2 O5 為1.6～4.8者。 玻璃粉末之平均粒徑較佳為0.1～100 μm、0.5～50 μm、尤其是1～20 μm。若玻璃粉末之平均粒徑過小，則有於熱壓時產生氣泡，而所獲得之波長轉換構件之機械強度降低之虞。又，存在波長轉換構件中之光散射之程度變高，若過度散射，則發光效率降低之情形。另一方面，若玻璃粉末之平均粒徑過大，則變得難以將無機奈米螢光體粒子均勻地分散於玻璃基質中，其結果為，有所獲得之波長轉換構件之發光效果降低之虞。 作為無機奈米螢光體粒子，可列舉：作為II-VI族化合物之CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe等；作為III-V族化合物之InP、GaN、GaAs、GaP、AlN、AlP、AlSb、InN、InAs、InSb等量子點螢光體。該等可單獨使用，或混合兩種以上使用。或者，亦可使用包含其等兩種以上之複合體(例如，CdSe粒子表面經ZnS被覆之核殼結構體)。又，作為無機奈米螢光體粒子，除量子點螢光體以外，亦可使用包含氧化物、氮化物、氮氧化物、硫化物、氧硫化物、稀土類硫化物、鋁酸氯化物及鹵磷醯氯等無機粒子者。該等可單獨使用，或混合兩種以上使用。無機奈米螢光體粒子之平均粒徑並無特別限定，通常為100 nm以下、50 nm以下、尤其是1～30 nm、1～15 nm、進而為1.5～12 nm左右。 波長轉換構件3之發光效率係根據分散於玻璃基質中之無機奈米螢光體粒子之種類或含量、及波長轉換構件3之厚度而進行變化。於欲提高發光效率之情形時，只要藉由如下方式進行調整即可：使波長轉換構件3之厚度變薄而提高螢光或激發光之透過率，或者使無機奈米螢光體粒子之含量變多而增大螢光量。但是，若無機奈米螢光體粒子之含量變得過多，則產生變得難以燒結，而氣孔率變大，從而變得難以將激發光高效率地照射至無機奈米螢光體粒子，或波長轉換構件3之機械強度變得容易降低等問題。另一方面，若無機奈米螢光體粒子之含量過少，則變得難以獲得充分之發光強度。因此，波長轉換構件3中之無機奈米螢光體粒子之含量較佳為於0.01～30質量%、0.05～10質量%、尤其是0.08～5質量%之範圍內適當進行調整。 再者，亦可於混合物1中以合計至多30質量%含有氧化鋁或二氧化矽等光擴散材。 熱壓時之壓力較佳為10 kPa/cm2 以上、12 kPa/cm2 以上、尤其是15 kPa/cm2 以上。若熱壓之壓力過低，則存在玻璃粉末之燒結變得不充分、或者以短時間難以燒結之傾向。另一方面，熱壓之壓力之上限並無特別限定，但即便過高，亦難以獲得進一步效果，且導致能量損失，因此較佳為400 kPa/cm2 以下、100 kPa/cm2 以下、尤其是50 kPa/cm2 以下。 熱壓之溫度較佳為玻璃粉末之降伏點±50℃以內。具體而言，熱壓之溫度較佳為380℃以下、300℃以下、200℃以下、尤其是180℃以下。若熱壓之溫度過高，則無機奈米螢光體粒子劣化，或無機奈米螢光體粒子與玻璃粉末反應而發光效率變得容易降低。另一方面，若熱壓之溫度過低，則有玻璃粉末之燒結變得不充分，而波長轉換構件3之氣孔率變大之傾向。其結果為，波長轉換構件3中之光散射變強，而螢光(或激發光)之出射效率變得容易降低。因此，熱壓之溫度較佳為130℃以上。 熱壓之時間較佳為0.1～10分鐘、0.3～5分鐘、0.4～3分鐘、尤其是0.5～2分鐘。若熱壓之時間過短，則存在玻璃粉末之燒結變得不充分之傾向。另一方面，若熱壓之時間過長，則無機奈米螢光體粒子變得容易劣化。 熱壓之氛圍亦可為大氣氛圍，但為了抑制玻璃粉末之改性、無機奈米螢光體粒子之失活、模具之由氧化引起之劣化等問題，較佳為減壓氛圍或惰性氛圍，尤其是考慮運轉成本，較佳為氮氣氛圍。 如上所述，藉由於熱壓前將混合物1進行加熱乾燥(乾燥方法1)、或者預先將玻璃粉末加熱乾燥後與無機奈米螢光體粒子進行混合而獲得混合物1(乾燥方法2)，而可抑制原因在於附著於玻璃粉末表面之水分之無機奈米螢光體粒子之劣化。其結果為，可使波長轉換構件3之量子效率提高。再者，關於乾燥方法2，即便將玻璃粉末進行加熱乾燥而暫時將水分去除，於與無機奈米螢光體粒子混合之步驟中水分亦容易再附著。另一方面，關於乾燥方法1，由於在暫時製作混合物1後進行加熱乾燥並直接供於熱壓，因此水分難以再附著於玻璃粉末，故而較佳。尤其是若預成形混合物1，則緻密性變高，因此於其後之加熱乾燥時水分變得難以滲入至混合物1之內部，故而較佳。 加熱溫度較佳為50～200℃、80～150℃、尤其是100～130℃。若加熱溫度過低，則變得難以獲得上述效果。另一方面，若加熱溫度過高，則無機奈米螢光體粒子劣化，而波長轉換構件3之量子效率變得容易降低。加熱時間較佳為1～30小時、2～20小時、尤其是3～10小時。若加熱時間過短，則變得難以獲得上述效果。另一方面，若加熱時間過長，則無機奈米螢光體粒子劣化，而波長轉換構件3之量子效率變得容易降低。關於加熱乾燥時之氛圍，為了抑制無機奈米螢光體粒子之劣化，較佳為真空氛圍、或氮氣等惰性氛圍。 波長轉換構件3之厚度較佳為0.03～1 mm、0.05～0.5 mm、尤其是0.1～0.3 mm。若波長轉換構件3之厚度過小，則存在機械強度變差之傾向。另一方面，若波長轉換構件3之厚度過大，則燒結時間變長而無機奈米螢光體粒子變得容易劣化。或者，存在燒結變得不充分之傾向。 波長轉換構件3較佳為藉由與LED或LD等激發光源組合而用作發光裝置。 [實施例] 以下，基於實施例對本發明進行說明，但本發明並不限定於該等實施例。 (實施例1) 將以使用SnO、SnF2 、P2 O5 作為原料，並含有以陽離子%計Sn2+ 56.3%、P5+ 43.8%；以陰離子%計F- 24.8%、O2- 75.2%之方式調製而成之批料投入至石英燒杯中，於設為氮氣氛圍之電爐內以680℃進行5分鐘熔融。將所獲得之熔融玻璃成形為錠狀，利用研缽進行粉碎，藉此獲得玻璃粉末(平均粒徑＝25 μm，降伏點＝150℃)。 對玻璃粉末1 g添加使無機奈米螢光體粒子(CdSe/ZnS，平均粒徑＝約3 nm)以1質量%之濃度分散於作為分散介質之己烷中而成之分散液100 μl並進行混合後，以30℃進行20分鐘真空乾燥，藉此獲得玻璃粉末與無機奈米螢光體粒子之混合物。 將所獲得之混合物載置於碳化鎢製加壓模具之下模上，於其上載置另一個碳化鎢製加壓模具，於氮氣氛圍中以150℃預熱5分鐘。其後，於150℃之狀態下以14 kPa/cm2 之壓力進行1分鐘熱壓。藉此，獲得板狀之波長轉換構件。針對所獲得之波長轉換構件，對發光量子效率進行測定，結果為40%。再者，發光量子效率係指藉由下述式而算出之值，且係使用Hamamatsu Photonics公司製造之絕對PL量子產率裝置進行測定而獲得。參考係使用石英板。 發光量子效率＝｛(以發光之形式自樣品釋出之光子數)/(被樣品吸收之光子數)｝×100(%) (實施例2) 將預熱及熱壓之溫度設為180℃，除此以外，以與實施例1相同之方式製作波長轉換構件。針對所獲得之波長轉換構件，對發光量子效率進行測定，結果為38%。 (實施例3) 將預熱及熱壓之溫度設為200℃，除此以外，以與實施例1相同之方式製作波長轉換構件。針對所獲得之波長轉換構件，對發光量子效率進行測定，結果為30%。 (比較例) 將實施例1中所獲得之玻璃粉末與無機奈米螢光體粒子之混合物預成形為圓柱狀後，於真空氛圍中以200℃進行20分鐘熱處理，使玻璃粉末燒結，藉此獲得波長轉換構件。針對所獲得之波長轉換構件，對發光量子效率進行測定，結果為1%。 (實施例4～6) 於實施例1中，對玻璃粉末添加無機奈米螢光體粒子之分散液並進行混合後，於表1所記載之條件下進行乾燥處理，藉此獲得玻璃粉末與無機奈米螢光體粒子之混合物。利用與實施例1相同之方法將所獲得之混合物進行熱壓，藉此獲得板狀之波長轉換構件。將對所獲得之波長轉換構件之量子效率進行測定而獲得之結果示於表1。再者，量子效率係將實施例1之波長轉換構件之量子效率設為100，以其相對值進行表示。 [表1] 自表1可明確，於以115℃進行加熱乾燥之情形時，波長轉換構件之量子效率提高。再者，根據實施例4與實施例5、6之比較可知，若加熱乾燥時間變長，則波長轉換構件之量子效率降低。推測其原因在於：於加熱乾燥時無機奈米螢光體粒子劣化。
1‧‧‧混合物
2‧‧‧模具
2a‧‧‧上模具
2b‧‧‧下模具
3‧‧‧波長轉換構件
3a‧‧‧多孔質層
P‧‧‧壓力
圖1係表示本發明之一實施形態之波長轉換構件之製造步驟的模式性剖視圖。 圖2係本發明之一實施形態之波長轉換構件之模式性剖視圖。
無

Claims (16)

  1. 一種波長轉換構件之製造方法，其特徵在於：藉由使用模具進行熱壓而對含有玻璃粉末及無機奈米螢光體粒子之混合物進行燒結。
  2. 如請求項1之波長轉換構件之製造方法，其於將混合物進行加熱乾燥後進行熱壓。
  3. 如請求項1之波長轉換構件之製造方法，其於將玻璃粉末進行加熱乾燥後與無機奈米螢光體粒子進行混合而獲得混合物。
  4. 如請求項2或3之波長轉換構件之製造方法，其中加熱乾燥時之溫度為50～200℃。
  5. 如請求項1至4中任一項之波長轉換構件之製造方法，其中熱壓時之壓力為10 kPa/cm2 以上。
  6. 如請求項1至5中任一項之波長轉換構件之製造方法，其於400℃以下進行熱壓。
  7. 如請求項1至6中任一項之波長轉換構件之製造方法，其中熱壓之時間為0.1～10分鐘。
  8. 如請求項1至7中任一項之波長轉換構件之製造方法，其中玻璃粉末之降伏點為380℃以下。
  9. 如請求項1至8中任一項之波長轉換構件之製造方法，其中玻璃粉末為Sn-P系玻璃。
  10. 如請求項9之波長轉換構件之製造方法，其中Sn-P系玻璃粉末以莫耳%計含有SnO 50～80%、P2 O5 15～25%(其中，不包括25%)、ZrO2 0～3%、Al2 O3 0～10%、B2 O3 0～10%、Li2 O 0～10%、Na2 O 0～10%、K2 O 0～10%、Li2 O＋Na2 O＋K2 O 0～10%、MgO 0～10%、CaO 0～3%、SrO 0～2.5%、BaO 0～2%、MgO＋CaO＋SrO＋BaO 0～11%及ZrO2 ＋Al2 O3 ＋MgO 0～10%，且SnO/P2 O5 為1.6～4.8。
  11. 如請求項1至8中任一項之波長轉換構件之製造方法，其中玻璃粉末為Sn-P-F系玻璃粉末。
  12. 如請求項11之波長轉換構件之製造方法，其中Sn-P-F系玻璃粉末以陽離子%計含有Sn2+ 10～90%、P5+ 10～70%，以陰離子%計含有O2- 30～99.9%、F- 0.1～70%。
  13. 如請求項1至12中任一項之波長轉換構件之製造方法，其中玻璃粉末之平均粒徑為0.1～100 μm。
  14. 如請求項1至13中任一項之波長轉換構件之製造方法，其中無機奈米螢光體粒子為包含選自CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、InP、GaN、GaAs、GaP、AlN、AlP、AlSb、InN、InAs及InSb中之至少一種、或其等兩種以上之複合體之量子點螢光體。
  15. 如請求項1至13中任一項之波長轉換構件之製造方法，其中無機奈米螢光體粒子為包含選自氧化物、氮化物、氮氧化物、硫化物、氧硫化物、稀土類硫化物、鋁酸氯化物(aluminate chloride)及鹵磷醯氯中之至少一種之無機粒子。
  16. 一種波長轉換構件，其特徵在於：其係包含含有玻璃粉末及無機奈米螢光體粒子之混合物之燒結體之板狀波長轉換構件，且於周緣部具有多孔質層。
TW105134139A 2015-10-27 2016-10-21 波長轉換構件之製造方法 TW201728736A (zh)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2015210349 2015-10-27

Publications (1)

Publication Number Publication Date
TW201728736A true TW201728736A (zh) 2017-08-16

Family

ID=58631600

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW105134139A TW201728736A (zh) 2015-10-27 2016-10-21 波長轉換構件之製造方法

Country Status (5)

Country Link
JP (1) JPWO2017073329A1 (zh)
KR (1) KR20180075434A (zh)
CN (1) CN108140702A (zh)
TW (1) TW201728736A (zh)
WO (1) WO2017073329A1 (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111213075A (zh) * 2017-11-21 2020-05-29 日本电气硝子株式会社 波长变换部件和发光装置

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3444231A4 (en) * 2016-04-15 2019-11-13 Koito Manufacturing Co., Ltd. NANOCOMPOSITE AND PROCESS FOR PRODUCING NANOCOMPOSITE
JP6933726B2 (ja) * 2017-11-30 2021-09-08 マクセル株式会社 蛍光体部材及び光源装置
CN109467315B (zh) * 2018-10-23 2022-04-05 温州大学新材料与产业技术研究院 一种掺杂InN的钠基玻璃及其制备方法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4528948B2 (ja) * 2004-10-29 2010-08-25 独立行政法人産業技術総合研究所 蛍光体ガラス材料
US7615506B2 (en) * 2006-10-06 2009-11-10 Corning Incorporated Durable tungsten-doped tin-fluorophosphate glasses
JP5263112B2 (ja) * 2009-10-07 2013-08-14 旭硝子株式会社 セラミックス原料組成物
JP2012087162A (ja) * 2010-10-15 2012-05-10 Nippon Electric Glass Co Ltd 波長変換部材およびそれを用いてなる光源
JP5271340B2 (ja) * 2010-12-07 2013-08-21 シャープ株式会社 発光装置、照明装置および車両用前照灯
WO2013190962A1 (ja) * 2012-06-18 2013-12-27 シャープ株式会社 半導体発光装置
WO2014028019A1 (en) * 2012-08-16 2014-02-20 Empire Technology Development Llc Graded fluorescent material
WO2014091855A1 (ja) * 2012-12-10 2014-06-19 シャープ株式会社 樹脂組成物および該樹脂組成物を波長変換部に用いた発光装置
US9840663B2 (en) * 2014-01-29 2017-12-12 Lg Innotek Co., Ltd Glass composition for photo-conversion member and ceramic photo-conversion member using the same

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111213075A (zh) * 2017-11-21 2020-05-29 日本电气硝子株式会社 波长变换部件和发光装置

Also Published As

Publication number Publication date
KR20180075434A (ko) 2018-07-04
WO2017073329A1 (ja) 2017-05-04
JPWO2017073329A1 (ja) 2018-08-16
CN108140702A (zh) 2018-06-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI738917B (zh) 無機奈米螢光體粒子複合體及波長轉換構件
JP6575314B2 (ja) 波長変換部材の製造方法及び波長変換部材
JP7290108B2 (ja) ナノ蛍光体付着無機粒子及び波長変換部材
TW201728736A (zh) 波長轉換構件之製造方法
TW201726571A (zh) 波長轉換構件及其製造方法
TW201611352A (zh) 波長轉換構件之製造方法及波長轉換構件
JP7121329B2 (ja) 波長変換材料に用いられるガラス、波長変換材料、波長変換部材及び発光デバイス
KR102654998B1 (ko) 파장 변환 재료에 사용되는 유리, 파장 변환 재료, 파장 변환 부재 및 발광 디바이스
WO2017073328A1 (ja) 波長変換部材及びその製造方法
JP2013047155A (ja) ガラス複合シートの製造方法及びガラス複合シート
JP2018106131A (ja) 無機ナノ蛍光体粒子含有樹脂粉末
JP7250942B2 (ja) Ｓｐｓによって製造された蛍光体分散ガラス（ｐｉｇ）における黒ずみの低減方法
JP2018193486A (ja) 波長変換材料の製造方法
KR102576253B1 (ko) 파장 변환 부재 및 이를 포함하는 발광장치
JP7004235B2 (ja) 波長変換材料に用いられるガラス、波長変換材料、波長変換部材及び発光デバイス
CN111480098A (zh) 波长转换部件以及使用该波长转换部件的发光装置
JP2014203900A (ja) 波長変換部材の製造方法