KR20170029533A - 저감된 에지 침입 및 개선된 색상 안정성을 갖는 양자점 물품 - Google Patents

저감된 에지 침입 및 개선된 색상 안정성을 갖는 양자점 물품 Download PDF

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KR20170029533A
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조셉 엠 파이퍼
에릭 더블유 넬슨
카리사 엘 엑켈트
웨인 에스 마호니
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쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니
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Abstract

제1 배리어 층, 제2 배리어 층; 및 제1 배리어 층과 제2 배리어 층 사이의 양자점 층을 포함하는 양자점 필름 물품. 양자점 층은 경화된 접착제 조성물을 포함하는 매트릭스에 분산된 양자점을 포함한다. 접착제 조성물은 에폭사이드 및 경화제를 포함하고, 경화제는: (a) 하기 화학식 I:
H2N―CnH2n―A― CmH2m―NH2
(여기서, A는 단환식 또는 다환식 알킬렌 기, 또는 단환식 또는 다환식 헤테로알킬렌 기이고, m 및 n은 각각 독립적으로 0 내지 5로부터 선택되는 정수임)의 화합물; 및 (b) 폴리에테르 골격에 부착된 1차 아미노 기 및 2차 아미노 기 중 적어도 하나를 포함하는 폴리에테르 아민 화합물을 포함한다. 접착제 조성물은 방사선 경화성 메타크릴레이트 화합물을 추가로 포함한다.

Description

저감된 에지 침입 및 개선된 색상 안정성을 갖는 양자점 물품{QUANTUM DOT ARTICLE WITH REDUCED EDGE INGRESS AND IMPROVED COLOR STABILITY}
양자점 필름 물품(quantum dot film article)은 2개의 배리어 층(barrier layer)들 사이에 라미네이팅된 매트릭스(matrix) 내에 분산된 양자점을 포함한다. 형광 요소로서 녹색 양자점과 적색 양자점의 조합을 포함하는 양자점 물품은, 예를 들어, 액정 디스플레이 (LCD)와 같은 디스플레이 장치에 사용될 때 색역(color gamut) 성능을 향상시킬 수 있다.
양자점은 열화에 고도로 민감하므로, 양자점 물품은, 예를 들어, 물 및 산소의 침입을 방지하기 위해 탁월한 배리어 특성을 가져야 한다. 배리어 층은 라미네이트 구조물(laminate construction)의 내부 영역에 있는 양자점을 산소 또는 물에 대한 노출로 인한 손상으로부터 보호하지만, 물품의 절단 에지(cut edge)는 매트릭스 재료를 대기에 노출시킨다. 이러한 에지 영역에서, 매트릭스 내에 분산된 양자점의 보호는 매트릭스 그 자체의 배리어 특성에 주로 의존한다.
물 및/또는 산소가 양자점 물품의 에지 영역으로 들어가면, 라미네이트 구조물의 노출된 에지 상의 또는 거기에 인접한 양자점들이 열화하고, 궁극적으로는 자외선 또는 양자점 여기 파장 미만의 가시광선에 의해 여기될 때 발광에 실패할 수 있다. 에지 침입(edge ingress)이라고 지칭되는 이 유형의 양자점 열화는, 필름 물품의 절단 에지의 둘레에 어두운 선을 발생시킬 수 있으며, 그것은 양자점 물품이 부품을 이루는 디스플레이(display)의 성능에 해로울 수 있다.
라미네이트 에지를 따르는 양자점 열화를 늦추거나 또는 제거하는 것은 예를 들어, 핸드헬드 장치(handheld device) 및 태블릿(tablet)에서 활용되는 것과 같은 소형 전자 장치에서 디스플레이의 수명을 연장시키는 데 특히 중요하다. 그러나, 일부 전자 장치에서는, 장치 노화에 따라 디스플레이에서 색상 변화가 관측될 수 있다. 사용자들이 양자점 열화의 결과로서의 어떤 색상 변화 또는 디스플레이가 노화함에 따른 열적/광학적 향상을 견딜 수 있지만, 에지 침입을 감소시키는 어떤 매트릭스 재료들은 노화시 용납하기 어려운 색상 변화를 나타내었다.
일반적으로, 본 발명은 양자점 물품에서 사용하기 위한 매트릭스 제형(matrix formulation)에 관한 것이다. 이 매트릭스 제형은 물 및/또는 산소의 침입을 저지하면서, 노화시 용납할 수 있는 색상 안정성을 제공하기도 한다. 현재의 생성물에서의 매트릭스에서, 전환된 부분의 에지 침입은 100+ 시간의 가속 노화 후 1 mm를 초과하는 것으로 관측된다. 다양한 실시 형태에서, 본 명세서에 개시된 매트릭스 재료는 65℃/95%RH 또는 85℃ 조건에서의 노화 후 에지 침입을 0.5 mm 미만으로 제한하였고, 1931 CIE 좌표계에서의 초기 측정으로부터 x 및 y 둘 다에서 0.02, 또는 심지어 0.005를 초과하지 않는 색상 변화를 가진다. 이러한 매트릭스 제형은 디스플레이(display) 응용에서 양자점 물품의 유용한 수명을 연장할 수 있다.
일 실시 형태에서, 본 발명은, 제1 배리어 층; 제2 배리어 층; 및 제1 배리어 층과 제2 배리어 층 사이의 양자점 층을 포함하는 필름 물품에 관한 것이다. 양자점 층은 경화된 접착제 조성물을 포함하는 매트릭스 내에 분산된 양자점을 포함한다. 접착제 조성물은 에폭사이드 및 경화제를 포함하고, 경화제는: (a) 하기 화학식 I:
[화학식 I]
H2N―CnH2n―A― CmH2m―NH2
(여기서, A는 단환식 또는 다환식 알킬렌 기, 또는 단환식 또는 다환식 헤테로알킬렌 기이고, m 및 n은 0 내지 5로부터 각각 독립적으로 선택된 정수임)의 화합물; 및 (b) 폴리에테르 골격에 부착된 1차 아미노 기 및 2차 아미노 기 중 적어도 하나를 포함하는 폴리에테르 아민 화합물을 포함한다. 접착제 조성물은 방사선 경화성 메타크릴레이트 화합물을 추가로 포함한다.
다른 한 실시 형태에서, 본 발명은 필름 물품을 제조하는 방법에 관한 것이다. 방법은 접착제 조성물에서 양자점을 포함하는 양자점 재료를 제1 중합체 필름 상에 코팅하는 단계를 포함한다. 접착제 조성물은 에폭사이드 및 경화제를 포함한다. 경화제는, (a) 하기 화학식 I:
[화학식 I]
H2N―CnH2n―A― CmH2m―NH2
(여기서, A는 단환식 또는 다환식 알킬렌 기, 또는 단환식 또는 다환식 헤테로알킬렌 기이고, m 및 n은 0 내지 5로부터 각각 독립적으로 선택된 정수임)의 아미노-작용성 화합물; 및 (b) 폴리에테르 골격에 부착된 1차 아미노 기 및 2차 아미노 기 중 적어도 하나를 포함하는 폴리에테르 다이아민 화합물을 포함한다. 골격은 프로필렌 글리콜(PG), 에틸렌 글리콜(EG), 폴리테트라메틸렌 글리콜(PTMEG), 및 그것들의 조합의 반복적 단위들을 포함한다. 접착제 조성물은 방사선 경화성 메타크릴레이트 화합물 및 광개시제를 추가로 포함한다.
또다른 한 실시 형태에서, 본 발명은 에폭사이드 및 경화제를 포함하는 접착제 조성물에 관한 것이다. 경화제는, (a) 하기 화학식 I:
[화학식 I]
H2N―CnH2n―A― CmH2m―NH2
(여기서, A는 단환식 또는 다환식 알킬렌 기, 또는 단환식 또는 다환식 헤테로알킬렌 기이고, m 및 n은 0 내지 5로부터 각각 독립적으로 선택된 정수임)의 아미노-작용성 화합물 및 (b) 하기 화학식 VI:
[화학식 VI]
H2N-R12-(OR13)p-NH2
(화학식 VI에서, R12 및 R13 은 각각 독립적으로 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 분기 또는 선형 알킬렌이고, p는 2 이상임)으로 표현되는 폴리에테르 다이아민 화합물을 포함한다. 접착제 조성물은, 방사선 경화성 메타크릴레이트 화합물, 광개시제, 및 양자점을 추가로 포함한다.
또다른 한 실시 형태에서, 본 발명은 에폭사이드 및 경화제를 포함하는 접착제 조성물에 관한 것이다. 경화제는: (a) 하기 화학식 I:
[화학식 I]
H2N―CnH2n―A― CmH2m―NH2
(여기서, A는 단환식 또는 다환식 알킬렌 기, 또는 단환식 또는 다환식 헤테로알킬렌 기이고, m 및 n은 0 내지 5로부터 각각 독립적으로 선택된 정수임)의 아미노-작용성 화합물 및 (b) 하기 화학식 VI:
[화학식 VI]
H2N-R12-(OR13)p-NH2
(화학식 VI에서, R12 및 R13 은 각각 독립적으로 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 분기 또는 선형 알킬렌이고, p는 2 이상임)으로 표현되는 폴리에테르 다이아민 화합물의 배합물을 포함한다. 접착제 조성물은 광개시제 및 양자점을 추가로 포함한다.
본 발명의 하나 이상의 실시 형태의 상세사항이 첨부 도면 및 아래의 기재에서 설명된다. 본 발명의 다른 특징요소, 목적 및 장점은 아래의 기재 및 도면으로부터, 그리고 청구범위로부터 명백해질 것이다.
도 1은 양자점을 포함하는 예시적인 필름 물품의 에지 영역의 개략적 측면도이다.
도 2는 양자점 필름을 형성하는 예시적인 방법의 흐름도이다.
도 3은 양자점 물품을 포함하는 디스플레이의 한 실시 형태의 개략적 예시이다.
도 4는 백점 측정 시스템의 개략적 예시이다.
도 5는 실시예 1 내지 실시예 3의 매트릭스 제형에 대한 65℃/95% RH 환경에서의 노화 후 시간에 따른 에너지 침입을 나타낸 도면이다.
도 6은 실시예 1 내지 실시예 3의 매트릭스 제형에 대한 85℃ 환경에서의 노화 후 시간에 따른 에너지 침입을 나타낸 도면이다.
도 7은 실시예 1 내지 실시예 3의 매트릭스 제형에 대한 활성 장치에서의 시간에 따른 색상 변이를 나타낸 도면이다.
도면에서 유사한 부호는 유사한 요소를 나타낸다.
도 1을 참조하면, 양자점 물품(10)의 에지 영역은 제1 배리어 층(32), 제2 배리어 층(34), 및 제1 배리어 층(32)과 제2 배리어 층(34) 사이의 양자점 층(20)을 포함한다. 양자점 층(20)은 매트릭스(24) 내에 분산된 복수의 양자점(22)을 포함한다.
배리어 층(32, 34)은 예를 들어, 산소, 물, 및 수증기와 같은 환경 오염물에 대한 노출로부터 양자점(22)을 보호할 수 있는 임의의 유용한 재료로 형성될 수 있다. 적합한 배리어 층(32, 34)은 중합체, 유리 및 유전성 재료의 필름을 포함하지만, 거기에 한정되지는 않는다. 일부 실시 형태에서, 배리어 층(32, 34)을 위해 적합한 재료는, 예를 들어, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)와 같은 중합체; 산화 규소, 산화 티타늄, 또는 산화 알루미늄(예컨대, SiO2, Si2O3, TiO2, 또는 Al2O3)과 같은 산화물; 및 그것들의 적합한 조합을 포함한다.
일부 실시 형태에서, 양자점 물품(10)의 각각의 배리어 층(32, 34)은 상이한 재료 또는 조성의 적어도 2개의 서브레이어(sub-layer)를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 그러한 다층 배리어 구조물은 배리어 층(32, 34)에서의 핀홀 결함 배열(pinhole defect alignment)을 더 효과적으로 저감시키거나 또는 제거할 수 있고, 매트릭스(24) 속으로의 산소 및 습기 침투에 대한 더 효과적인 차폐를 제공한다. 양자점 물품(10)은 임의의 적합한 재료 또는 배리어 재료 및 양자점 층(20)의 어느 한 쪽 또는 양쪽 모두에서의 임의의 적합한 수의 배리어 층 또는 서브레이어의 조합을 포함할 수 있다. 배리어 층 및 서브레이어의 재료, 두께, 및 수는 특정한 응용에 따를 것이고, 양자점 물품(10)의 두께를 최소화하면서 배리어 보호 및 양자점(22)의 휘도를 최대화하기에 적합하게 선택될 것이다. 일부 실시 형태에서, 각각의 배리어 층(32, 34) 자체는 각각의 배리어 필름 층이 롤투롤(roll-to-roll) 또는 라미네이트 제조 공정에서의 주름 발생을 제거하기에 충분하게 두꺼운 이중 라미네이트 필름과 같은 라미네이트 필름이다. 한 예시적인 실시 형태에서, 배리어 층(32, 34)은 노출된 표면 상에 산화물 층을 갖는 폴리에스테르 필름(예컨대, PET)이다.
양자점 층(20)은 양자점 또는 양자점 재료(22)의 하나 이상의 집단(population)을 포함할 수 있다. 예시적 양자점 또는 양자점 재료(22)는 자외선 또는 양자점 여기 파장 미만의 가시광선에 의해 여기될 때 발광한다. 일부 실시 형태에서, 예를 들어, 양자점 재료(22)는 청색 LED로부터의 청색 1차 광을 양자점에 의해 방출되는 2차 광으로 다운컨버전(down-conversion) 할 때 녹색 광 및 적색 광을 방출한다. 적색 광, 녹색 광, 및 청색 광의 제각각의 부위들은 양자점 물품(10)을 갖는 디스플레이 장치에 의해 방출되는 백색 광을 위한 원하는 백점(white point)을 달성하도록 제어될 수 있다. 양자점 물품(10)에서 이용하기 위한 예시적 양자점(22)은, ZnS 쉘(shell)을 갖는 CdSe를 포함하지만, 거기에 한정되지는 않는다. 본 명세서에서 기재된 양자점 물품에서 이용하기에 적합한 양자점은, CdSe/ZnS, InP/ZnS, PbSe/PbS, CdSe/CdS, CdTe/CdS 또는 CdTe/ZnS를 포함하는 코어/쉘 발광 나노결정을 포함하지만, 거기에 한정되지는 않는다. 예시적인 실시 형태에서, 발광 나노결정은 외부 리간드 코팅(outer ligand coating)을 포함하고 중합체 매트릭스 내에 분산된다. 양자점 및 양자점 재료(22)는, 예를 들어, 미국 캘리포니아 밀피타스 소재의 나노시스 인코포레이티드(Nanosys Inc.)로부터 상업적으로 구매 가능하다. 양자점 층(20)은 임의의 유용한 양의 양자점(22)을 가질 수 있으며, 일부 실시 형태에서 양자점 층(20)은 양자점 층(20)의 총 중량을 기준으로 0.1 중량% 내지 1 중량% 양자점을 포함할 수 있다.
일부 실시 형태에서, 양자점 재료는 액체 담체 내에 분산된 양자점을 포함할 수 있다. 예를 들어, 액체 담체는 빛을 산란시킬 수도 있는 아미노-실리콘 오일과 같은 오일을 포함할 수 있다.
하나 이상의 실시 형태에서, 양자점 층(20)은 빛을 산란시키는 산란 비드(scattering bead), 입자 또는 에멀젼(emulsion)을 선택적으로 포함할 수 있다. 다양한 실시 형태에서, 이러한 산란 비드, 입자 및 에멀젼은 매트릭스 재료(24)의 굴절률로부터 적어도 0.05 만큼, 또는 적어도 0.1 만큼 상이한 굴절률을 갖는다. 산란 비드, 입자 및 에멀젼은, 예를 들어, 실리콘, 아크릴릭, 나일론 등과 같은 중합체, 또는 TiO2, SiOx, AlOx 등 및 그것들의 조합과 같은 무기 재료를 포함할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 양자점 층(20)에 산란 입자를 포함하는 것은 양자점 층(20)을 통한 광학 경로 길이를 증대시키고 양자점 흡수 및 효율을 개선할 수 있다. 많은 실시 형태에서, 산란 비드 또는 입자는 1 마이크로미터 내지 10 마이크로미터, 또는 2 마이크로미터 내지 6 마이크로미터의 평균 입자 크기를 갖는다. 일부 실시 형태에서, 양자점 재료(20)는 선택적으로 건식 실리카와 같은 충전제를 포함할 수 있다.
양자점 층(20)의 매트릭스(24)는, 배리어 층(32, 34)을 형성하는 재료에 효과적으로 접착하여 라미네이트 구조물을 형성하고 양자점(22)을 위한 보호 매트릭스를 또한 형성하는 접착제로부터 형성될 수 있다. 일 실시 형태에서, 매트릭스(24)는, 에폭시 아민 중합체 및 선택적인 방사선-경화성 메타크릴레이트 화합물을 포함하는 접착제 조성물을 경화 또는 경질화시킴으로써 형성된다.
에폭시 아민 중합체는 에폭사이드와 아미노-작용성 경화제의 반응 생성물이며, 매우 다양한 배리어 재료(32, 34)에 접착한다.
적합한 에폭사이드는 비스페놀 A 골격 또는 비스페놀 F 골격을 갖는 에폭시 수지를 포함하며, 일부 실시 형태에서 에폭사이드는 다작용성이다. 접착제 조성물에 사용하기 위한 에폭사이드의 적합한 예에는, 미국 오하이오 콜럼버스 소재의 모멘티브 스페셜티 케미칼스(Momentive Specialty Chemicals)로부터 상표명 에폰(EPON) 824 (비스페놀 A 골격) 및 에폰 862 (비스페놀 F 골격)로 입수가능한 다이에폭사이드가 포함되지만 이에 한정되지 않는다. 비스페놀 F 골격을 갖는 일부 에폭사이드는 비스페놀 A 골격을 갖는 에폭사이드와 비교하여 탁월한 배리어 특성을 갖는 것으로 밝혀졌다. 임의의 이론에 의해 구애되기를 원하지는 않지만, 현재 이용가능한 증거는, 비스페놀 F 골격이 비스페놀 A 골격보다 더 콤팩트하며 더 적은 수의 치환체를 포함하고, 이는 매트릭스 재료(24)의 구성 요소를 형성할 때 비스페놀 F 에폭사이드가 함께 더 조밀하게 패킹되게 할 수 있으며, 이는 일부 경우에 물 및 산소의 침입을 늦출 수 있음을 나타낸다.
아미노-작용성 경화제는 적어도 2개의 아미노-작용성 화합물을 포함한다. 제1 아미노-작용성 화합물은, 비-방향족 환식 지방족 골격, 특히 지환식 고리 또는 고리-시스템에 연결된 적어도 2개의 아미노 기를 함유하는 것을 갖는다. 일부 실시 형태에서, 제1 아미노-작용성 화합물은 하기 화학식 I로 표현되며:
[화학식 I]
H2N―CnH2n―A― CmH2m―NH2
여기서, A는 단환식 또는 다환식 알킬렌 기, 또는 단환식 또는 다환식 헤테로알킬렌 기 중 어느 하나이고, m 및 n은 정수이다. 화학식 I에서, m 및 n은 각각 독립적으로 0 내지 5, 또는 1 내지 5의 범위에서 선택된다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이 용어 알킬렌 기는, 단환식 또는 다환식 알킬 화합물 상의 2개의 상이한 탄소 원자 각각으로부터 수소 원자를 제거하여 형성되는 2가 라디칼을 지칭한다. 단환식 또는 다환식 알킬은 하나의 고리, 2개의 고리, 3개의 고리, 또는 다수의 고리를 포함할 수 있다.
다양한 비제한적인 실시 형태에서, 단환식 또는 다환식 알킬렌 A 기는 최대 20개의 탄소 원자, 최대 16개의 탄소 원자, 최대 14개의 탄소 원자, 최대 12개의 탄소 원자, 최대 10개의 탄소 원자, 또는 최대 7개의 탄소 원자를 가질 수 있다. 다양한 비제한적인 실시 형태에서, 단환식 또는 다환식 헤테로알킬렌 A 기는 최대 20개의 탄소 원자 및 최대 4개의 헤테로원자, 최대 16개의 탄소 원자 및 최대 4개의 헤테로원자, 최대 12개의 탄소 원자 및 최대 3개의 헤테로원자, 또는 최대 10개의 탄소 원자 및 최대 3개의 헤테로원자를 갖는다. 헤테로원자는 산소, 황, 질소, 또는 이들의 조합으로부터 선택된다.
화학식 I에서의 A 기의 비제한적인 예는, 하나 이상의 바이사이클로(2.2.1) 헵탄 고리를 갖는 다환식 알킬렌 기, 예를 들어, 일본 특허 출원 공개 제S54004992호에 기재된 것이다. 이러한 유형의 기는 하기 화학식 II 및 화학식 III으로 나타내어진다:
[화학식 II]
Figure pct00001
또는
[화학식 III]
Figure pct00002
여기서, R1, R2, R3, R4, R5 및 R6 각각은 수소 또는 메틸 기 중 어느 하나를 나타내고; x 및 y는 각각 0 또는 1 중 어느 하나를 나타낸다. 화학식 II 및 화학식 III에서의 별표 (*)는 다환식 알킬렌 기 A가 화학식 I의 아미노 또는 알킬아미노 기에 부착하는 위치를 나타낸다.
일반적 화학식 II 및 III으로 표현되는 기를 포함하는 제1 아미노-작용성 화합물의 구체적 예는, 3(또는 4), 8(또는 9)-다이아미노메틸트라이사이클로(5,2,1,02.6) 데칸,
Figure pct00003
4,9(또는 10)-다이아미노메틸테트라사이클로(6,2,1,13.6,02.7) 도데칸,
Figure pct00004
및 2,5(또는 6)-다이아미노메틸 바이사이클로(2,2,1)헵탄이다.
Figure pct00005
다이아미노메틸 트라이사이클로데칸은 아미노-작용성 경화제에서의 제1 아미노-작용성 화합물의 한 예이다. 제1 아미노-작용성 화합물로서 적합한 다른 화합물은, 아이소포론 다이아민(IPDA), 1,3-사이클로헥산비스(메틸아민), 및 1,4-비스(3-아미노프로필) 피페라진을 포함하지만, 거기에 한정되지는 않는다. 적합한 제1 아미노-작용성 화합물은, 미국 텍사스 달라스 소재의 옥세아 코포레이션(Oxea Corp.)으로부터 상품명 TCD-다이아민, 특히 옥타하이드로-4,7-메타노-1H-인덴다이메틸아민 (3(또는 4), 8(또는 9)-다이아미노메틸트라이사이클로(5,2,1,02.6) 데칸이라고 지칭되기도 함)으로 구입할 수 있다. 또한, 임의의 이론에 의해 구애되기를 원하지는 않지만, 현재 이용가능한 증거는, 환형 골격의 콤팩트한 속성이, 매트릭스 재료(24)를 형성할 때 함께 조밀하게 패킹되는 더욱 콤팩트한 구조체를 생성할 수 있고, 이는 일부 경우에 물 및 산소의 침입을 늦출 수 있음을 나타낸다.
아미노-작용성 경화제에서의 제2 아미노-작용성 화합물은 폴리에테르 아민 화합물이다. 다양한 비제한적인 실시 형태에서, 적합한 아민은 폴리에테르 골격에 부착된 1차 아미노 기 및/또는 2차 아미노 기, 특히 말단 1차 아미노 기 및/또는 2차 아미노 기를 함유하는 폴리에테르 아민이다. 폴리에테르 골격은, 프로필렌 글리콜(PG), 에틸렌 글리콜(EG), 혼합된 EG/PG, 폴리테트라메틸렌 글리콜(PTMEG), 및 그것들의 조합의 반복적 단위들에 기초할 수 있다. 이러한 코어 구조를 갖는 폴리에테르 아민은, 모노아민, 다이아민, 또는 트라이아민일 수 있다.
적합한 폴리에테르 아민은 하기 하기 화학식 IV로 표현된다.
[화학식 IV]
R7-(NHR8)y
화학식 IV에서, 기 R7은 적어도 2개, 적어도 3개, 적어도 5개, 적어도 10개, 적어도 20개, 또는 적어도 30개의 화학식 ―(R9-O)-의 기를 갖는 1가, 2가 또는 3가 폴리에테르 라디칼이고, 여기서 R9은 1 내지 4개의 탄소 원자, 2 내지 4개의 탄소 원자 또는 2 내지 3개의 탄소 원자를 갖는 선형 또는 분기 알킬렌이다. 기 R8은 수소 또는 알킬(예컨대, 1 내지 10개의 탄소 원자, 1 내지 6개의 탄소 원자, 또는 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬)이다. 변수 y는 1, 2, 또는 3이다. 중량 평균 분자량은 5,000 그램/몰 이하, 4,000 그램/몰 이하, 3,000 그램/몰 이하, 2,000 그램/몰 이하, 600 그램/몰 이하, 또는 300 그램/몰 이하일 수 있다. 중량 평균 분자량은 흔히 적어도 100 그램/몰, 적어도 120 그램/몰, 적어도 150 그램/몰, 또는 적어도 200 그램/몰이다.
일부 실시 형태에서, 화학식 IV의 폴리에테르 아민은 하기 화학식 V의 폴리에테르 모노아민이다.
[화학식 V]
R10-(O-R11)q-NH2
화학식 V에서, 기 R10은 1 내지 4개의 탄소 원자, 1 내지 3개의 탄소 원자 또는 1개의 탄소 원자를 갖는 알킬이다. 각각의 기 R11은 독립적으로 1 내지 4개의 탄소 원자, 2 내지 4개의 탄소 원자, 또는 2 내지 3개의 탄소 원자를 갖는 분기 또는 선형 알킬렌이다. 변수 q는 2 이상이고, 적어도 3, 적어도 5, 또는 적어도 10, 적어도 20, 또는 적어도 30이다. 화학식 V의 적합한 모노아민의 예는, 헌츠만 코포레이션(Huntsman Corporation: 미국 텍사스 우드랜즈 소재)으로부터 상품명 제파민(JEFFAMINE), 예를 들어 제파민 M 시리즈(예컨대, M-600, M-1000, M-2005, 및 M-2070)에서의 것으로 상업적으로 구입할 수 있다.
다른 실시 형태에서, 화학식 IV의 폴리에테르 아민은 하기 화학식 VI의 폴리에테르 다이아민이다.
[화학식 VI]
H2N-R12-(OR13)p-NH2
화학식 VI에서, 각각의 기 R12 및 R13은 각각 독립적으로 1 내지 4개의 탄소 원자, 2 내지 4개의 탄소 원자, 또는 2 내지 3개의 탄소 원자를 갖는 분기 또는 선형 알킬렌이다. 변수 p는 2 이상이고, 적어도 3, 적어도 5, 적어도 10, 적어도 20, 또는 적어도 30이다. 화학식 VI의 적합한 다이아민의 예는, 헌츠만 코포레이션(미국 텍사스 우드랜즈 소재)으로부터 상품명 제파민, 예를 들어 제파민 D 시리즈(예컨대, D-230, D400, D-2000, 및 D-4000), 제파민 HK-511, 제파민 ED 시리즈(예컨대, ED-600, ED-900, 및 ED-2003), 제파민 EDR 시리즈(예컨대, EDR-148, 및 EDR-176), 또는 제파민 THF 시리즈(예컨대, THF-100, THF-140, 및 THF-170)에서의 것으로 상업적으로 구입할 수 있다. 화학식 VI의 적합한 다이아민의 다른 예는, 바스프(BASF: 미국 뉴저지 플로람 파크 소재)로부터 상품명 박소두르(BAXXODUR)(예컨대, 박소두르 EC-130 (4,7,10-트라이옥사트라이데칸-1,13-다이아민), EC-280 (4,9-다이옥사도데칸-1,12-다이아민), EC 301, EC 302 (폴리(프로필렌 글리콜) 비스(2-아미노프로필 에테르)), 및 EC 303으로 상업적으로 구입할 수 있다.
또다른 실시 형태에서, 폴리에테르 아민은, 헌츠만 코포레이션(미국 텍사스 우드랜즈 소재)으로부터 상품명 제파민, 예를 들어 제파민 T 시리즈(예컨대, T-403, T-3000, 및 T-5,000)에서의 것으로, 및 바스프(미국 뉴저지 플로람 파크 소재)로부터 상품명 박소두르(BAXXODUR)(예컨대, 박소두르 EC 110, EC 310, 및 EC 311)로 상업적으로 구입할 수 있는 것과 같은 폴리에테르 트라이아민이다.
또다른 실시 형태에서, 폴리에테르 아민은 2차 아민 기를 갖는 폴리에테르 다이아민 또는 폴리에테르 트라이아민이다. 이러한 폴리에테르 아민은, 예를 들어, 헌츠만 코포레이션(미국 텍사스 우드랜즈 소재)으로부터 상품명 제파민, 예를 들어 제파민 SD 시리즈 또는 ST 시리즈(SD-213, SD-401, SD-2001, 및 ST-404)에서의 것으로 상업적으로 구입할 수 있다.
제1 아미노-작용성 화합물 및 제2 아미노-작용성 화합물은 임의의 양으로 조합되어 아미노-작용성 경화제를 이룰 수 있다. 다양한 실시 형태에서, 제2 아미노-작용성 화합물에 대한 제1 아미노-작용성 화합물의 전형적인 중량비는 약 1:1 내지 약 10:1, 또는 약 1:1 내지 약 1:5, 또는 약 1:1 내지 약 1:3일 수 있다. 다른 실시 형태에서, 제2 아미노-작용성 화합물에 대한 제1 아미노-작용성 화합물의 중량비는 약 10:1 내지 약 1:1, 또는 약 5:1 내지 약 1:1, 또는 약 3:1 내지 약 1:1일 수 있다.
선택적으로, 보호 코팅: 화학적 성질 및 조성의 기초(Protective Coaitngs: Fundamentals of Chemistry and Composition)(미국 펜실베이니아 피츠버그 소재의 테크놀로지 퍼블리싱 컴퍼니(Technology Publishing Company)(ISBN 0-938477-90-0) 챕터 15-에폭시 시스템즈, 187면 내지 237면)에서 클라이브 에이취. 헤어(Clive H. Hare)가 기술한 바와 같이, 초과 아민을 에폭시 수지의 일부와 사전 반응시킴으로써 제1 아민 및 제2 아민이 다작용성 에폭시 수지에 부가될 수 있다. 생성된 부가물은 본질적으로 에폭시 골격을 갖는 고분자량 아민이다.
에폭시 아민 중합체는 위에 기재된 아민-작용성 경화제들 중 하나 또는 그것들의 조합과, 위에 기재된 에폭사이드 재료들 중 하나 또는 그것들의 조합의 열 중합에 의해 형성된다. 다양한 실시 형태에서, 이 반응에서 아민에 대한 에폭시의 비율은 화학량론적으로 아민 수소에 대한 약 0.6 내지 약 1.4 에폭시, 또는 아민 수소에 대한 약 0.8 내지 약 1.2 에폭시의 범위에 있다. 일부 실시 형태에서, 이 반응으로부터 생성된 에폭시 아민 중합체의 굴절률은 약 1.48 내지 약 1.60, 또는 약 1.50 내지 약 1.57이다. 일부 실시 형태에서, 굴절률이 높으면, 저굴절률 입자 또는 광 산란 에멀젼이 이용될 때의 산란을 개선할 수 있으며, 그것은 광학 경로 길이를 더 길게 하고 양자점 효율을 개선할 수 있게 한다. 고굴절률 재료에서의 컨쥬게이션(conjugation)이 또한 매트릭스(24) 내의 수증기 및 산소 수송 속도를 감소시킨다.
다양한 실시 형태에서, 에폭시 아민 중합체는, 접착제 조성물의 총 중량을 기준으로, 접착제 조성물의 약 70 중량% 내지 약 100 중량%, 또는 약 70 중량% 내지 약 90 중량%, 또는 약 75 중량% 내지 약 85 중량%를 형성한다.
아크릴레이트의 신속한 마이클(Michael) 첨가 반응으로 인해, 일부 실시 형태에서는, 접착제 조성물 내의 에폭시 아민 중합체 시스템의 작용 시간을 보존하기 위해, 메타크릴레이트가 접착제 조성물에 사용된다. 일부 실시 형태에서, 방사선 경화성 메타크릴레이트 화합물은 접착제 조성물의 점도를 증가시킬 수 있고, 에폭시 아민의 열적 촉진 동안 달리 생성되는 결함을 감소시킬 수 있다. 유용한 방사선 경화성 메타크릴레이트 화합물은 물 및/또는 산소의 침입을 최소화하는 배리어 특성을 갖는다. 일부 실시 형태에서, 높은 가교결합 밀도를 형성할 수 있는 치환체를 가지며 유리 전이 온도 (Tg)가 약 100℃ 초과인 메타크릴레이트 화합물이, 개선된 기체 및 수증기 배리어 특성을 갖는 매트릭스를 제공할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 방사선 경화성 메타크릴레이트 화합물은 다작용성이며, 적합한 예에는 미국 펜실베이니아 엑스턴 소재의 사토머 유에스에이, 엘엘씨(Sartomer USA, LLC)로부터 상표명 SR 348 (에톡실화 (2) 비스페놀 A 다이메타크릴레이트), SR540 (에톡실화 (4) 비스페놀 A 다이메타크릴레이트), 및 SR239 (1,6-헥산 다이올 다이메타크릴레이트)로 입수가능한 것들이 포함되지만 이에 한정되지 않는다.
메타크릴레이트 화합물은 접착제 조성물의 약 0 중량% 내지 약 25 중량%, 또는 약 5 중량% 내지 약 25 중량% 또는 약 10 중량% 내지 약 20 중량%를 형성한다. 일부 실시 형태에서, 메타크릴레이트 중합체가 접착제 조성물의 5 중량% 미만을 형성하는 경우, 메타크릴레이트 화합물은 충분한 작용 시간을 갖는 접착제 조성물을 제공하기에 충분히 접착제 조성물의 점도를 증가시키지 않는다.
일부 실시 형태에서, 선택적으로 접착제 조성물은, 접착제 조성물의 총 중량을 기준으로, 약 0.1 중량% 내지 약 10 중량%의 광개시제를 포함한다. 매우 다양한 광개시제가 사용될 수 있으며, 적합한 예에는 미국 미시간 와이언도트 소재의 바스프 레진스(BASF Resins)로부터 상표명 이르가큐어(IRGACURE) 1173, 이르가큐어 4265, 이르가큐어 819, 루시린(LUCIRIN) TPO, 루시린 TPO-L, 및 다로큐르(DAROCUR) 4265로 입수가능한 것들이 포함되지만 이에 한정되지 않는다.
도 2를 참조하면, 다른 태양에서, 본 발명은, 양자점을 포함하는 접착제 조성물을 제1 배리어 층 상에 코팅하는 단계(102) 및 제2 배리어 층을 양자점 재료 상에 배치하는 단계(104)를 포함하는, 양자점 필름 물품의 형성 방법(100)에 관한 것이다. 일부 실시 형태에서, 방법(100)은 부분적으로 경화된 양자점 재료(106)를 형성하도록 방사선 경화성 메타크릴레이트 화합물을 중합(예컨대, 방사선 경화)하는 단계 및 경화된 매트릭스(108)를 형성하도록 에폭사이드 및 부분적으로 경화된 양자점 재료의 아미노-작용성 경화제를 중합(예컨대, 열 경화)하는 단계를 포함한다.
일부 실시 형태에서, 접착제 조성물은 약 50℃ 내지 약 120℃의 온도로 가열함으로써 경화 또는 경질화될 수 있다. 다른 실시 형태에서, 접착제 조성물은 예를 들어, 자외선 (UV) 또는 가시광선과 같은 방사선을 가함으로써 경화 또는 경질화될 수도 있다. 경화 또는 경질화 단계는 UV 경화, 가열, 또는 둘 다를 포함할 수 있다. 제한적일 것을 의도하지 않는 일부 예시적 실시 형태에서, UV 경화 조건은 약 10 mJ/㎠ 내지 약 4000 mJ/㎠의 UVA, 더 양호하게는 약 10mJ/㎠ 내지 약 200 mJ/㎠의 UVA를 가하는 것을 포함할 수 있다. 가열 및 UV 광은 또한 단독으로 또는 조합으로 적용되어 접착제 조성물의 점도를 증가시킬 수 있으며, 이는 코팅 및 가공 라인에서의 더 용이한 취급을 가능하게 할 수 있다.
일부 실시 형태에서, 접착제 조성물은 오버라잉 배리어 필름들(32, 34) 사이에 라미네이션 후에 경화될 수 있다. 따라서, 접착제 조성물의 점도의 증가는 라미네이션 직후의 코팅 품질과 연관된다. 코팅 또는 라미네이팅 직후의 경화에 의해서, 일부 실시 형태에서, 경화된 메타크릴레이트 중합체는 접착제 조성물이 감압 접착제 (PSA)로 작용하는 정도로 접착제 조성물의 점도를 증가시켜서 에폭시 아민의 열 경화 동안 라미네이트를 함께 유지하며, 에폭시 아민의 경화 동안 결함을 크게 감소시킨다. 일부 실시 형태에서, 접착제 조성물을 단지 라미네이팅하기만 하는 에폭시의 전통적인 열 경화와 비교할 때, 접착제 조성물의 메타크릴레이트 화합물의 방사선 경화는 코팅, 경화 및 웨브 취급에 대해 더 큰 제어를 제공한다.
일단 적어도 부분적으로 경화되면, 접착제 조성물은 양자점(22)을 위한 보호 지지 매트릭스(24)를 제공하는 상호침투 중합체 네트워크를 형성한다. 이러한 응용에서, 용어 상호침투 중합체 네트워크는 병치로 합성된 네트워크 형태의 둘 이상의 중합체의 조합을 지칭한다. 다양한 실시 형태에서, 경화된 지지 매트릭스(24)는 약 70 중량% 내지 약 100 중량%, 약 70 중량% 내지 약 90 중량%, 또는 약 75 중량% 내지 약 85 중량%의 에폭시 아민 중합체를 포함한다. 다양한 실시 형태에서, 경화된 지지 매트릭스(24)는 약 0 중량% 내지 약 25 중량%, 약 5 중량% 내지 약 25 중량%, 또는 약 10 중량% 내지 약 20 중량%의 메타크릴레이트 중합체를 포함한다.
에지 침입은 매트릭스(24) 내로의 수분 및/또는 산소의 침입으로 인한 양자점 성능의 손실에 의해 정의된다. 다양한 실시 형태에서, 경화된 매트릭스(24) 내로의 수분 및 산소의 에지 침입은 85℃에서 1 주일 후에 약 1.0 mm 미만, 또는 85℃에서 1 주일 후에 약 0.75 mm 미만, 또는 85℃에서 1 주일 후에 약 0.5 mm 미만이다. 다양한 실시 형태에서, 경화된 매트릭스 내로의 산소 투과율(oxygen permeation)은 약 80 (cc.mil)/(m2.일) 미만, 또는 약 50 (cc.mil)/(m2.일) 미만이다. 다양한 실시 형태에서, 경화된 매트릭스의 수증기 투과율은 약 15 (20g/m2.mil.일) 미만, 또는 약 10 (20g/m2.mil.일) 미만이어야 한다.
다양한 실시 형태에서, 노화시 관측되는 색상 변화는 85℃에서 1 주의 노화 기간 후 1931 CIE (x,y) 색도 좌표계 상에서 0.02 미만의 변화로 정의된다. 특정한 실시 형태에서, 노화시 색상 변화는 85℃에서 1 주의 노화 기간 후 0.005 미만이다.
다양한 실시 형태에서, 양자점 층(20)의 두께는 약 40 마이크로미터 내지 약 400 마이크로미터, 또는 약 80 마이크로미터 내지 약 250 마이크로미터이다.
도 3은 본 명세서에서 기재된 양자점 물품을 포함하는 디스플레이 장치(200)의 실시 형태의 개략적 예시이다. 이 예시는 단지 한 예로서 제공되며, 제한적일 것을 의도하지 않는다. 디스플레이 장치(200)는 예를 들어, 발광 다이오드(LED)와 같은 광원(204)을 갖는 백라이트(202)를 포함한다. 광원(204)은 방출 축(235)을 따라 빛을 방출한다. 광원(204)(예를 들어, LED 광원)은 입력 에지(208)를 통해 후면 반사기(212)를 갖는 중공 광 재생 공동(210) 속으로 빛을 방출한다. 후면 반사기(212)는 주로 경면 반사기, 확산 반사기 또는 이들의 조합일 수 있으며, 바람직하게는 고도로 반사성이다. 백라이트(202)는 내부에 분산된 양자점(222)을 갖는 보호 매트릭스(224)를 포함하는 양자점 물품(220)을 추가로 포함한다. 보호 매트릭스(224)는, 단일 층 또는 다수의 층을 포함할 수 있는 중합체성 배리어 필름(226, 228)과 양측 표면에서 접경하고 있다.
디스플레이 장치(200)는 디스플레이의 축을 벗어난 빛을 축에 더 가까운 방향으로 방향 전환하여 디스플레이 장치 전체에 걸쳐 축 상으로 전파하는 광량을 증대시켜 관찰자가 보는 이미지의 휘도 및 대비를 증대시킬 수 있는 표면 구조를 갖는 광학 필름인 다수의 방향성 재생 필름 또는 층을 포함하는 전면 반사기(230)를 추가로 포함한다. 전면 반사기(230)는 편광기와 같은 다른 유형의 광학 필름을 또한 포함할 수 있다. 한 비제한적인 예에서, 전면 반사기(230)는 하나 이상의 프리즘 필름(prismatic film)(232) 및/또는 이득 확산기를 포함할 수 있다. 프리즘 필름(232)은 광원(204)의 발광축(235)과 평행하거나 직교하게 배향될 수 있는 축을 따라 길쭉한 프리즘을 가질 수 있다. 일부 실시 형태에서, 프리즘 필름의 프리즘 축들은 교차될 수 있다. 전면 반사기(230)는 다층 광학 편광 필름, 확산 반사 편광 필름 등을 포함할 수 있는 하나 이상의 편광 필름(234)을 추가로 포함할 수 있다. 전면 반사기(230)에 의해 방출된 빛은 액정(LC) 패널(280)에 들어간다. 백라이트 구조 및 필름의 수많은 예시를, 예를 들어, 공보 US 2011/0051047호에서 볼 수 있다.
필름, 방법, 또는 접착제 조성물인 다양한 실시 형태가 제공된다.
양자점 필름 물품의 장점 중 일부는 다음의 실시예들에 의해 더 예시된다. 이러한 실시예에서 언급되는 특정 재료, 양 및 치수뿐만 아니라 다른 조건 및 상세 사항은 본 발명을 과도하게 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
실시예
사용된 재료:
에폰 824: 모멘티브 스페셜티 케미칼스 (미국 오하이오 콜럼버스 소재)로부터 입수가능한 비스페놀 A 골격 에폭시 수지.
에폰 828: 모멘티브 스페셜티 케미칼스(미국 오하이오 콜럼버스 소재)에서 구입 가능한 비스페놀 A 다이글리시딜 에테르.
에폰 862: 모멘티브 스페셜티 케미칼스 (미국 오하이오 콜럼버스 소재)로부터 입수가능한 비스페놀 F 골격 에폭시 수지.
에픽 레진즈(EPIC RESINS) 에폭시 수지 RM12B4791B: 비스페놀 A 다이글리시딜 에테르(BPADGE: 미국 위스콘신 팔미라 소재의 에픽 레진즈로부터 구입 가능한)와 사전 반응된 TTD 다이아민의 블렌드.
R1964-01: 적색 양자점 농축물(미국 캘리포니아 팔로 알토 소재의 나노시스 코포레이션으로부터 구입 가능).
G1964-01: 녹색 양자점 농축물(미국 캘리포니아 팔로 알토 소재의 나노시스 코포레이션으로부터 구입 가능).
SR348: 사르토머 유에스에이, 엘엘시(Sartomer USA, LLC: 미국 펜실베이니아 엑스턴 소재)로부터의 비스페놀-A 다이메타크릴레이트.
다로큐르 4265 ― 바스프 레진즈(BASF Resins: 미국 미시건 와이언도트 소재의)로부터 구입 가능한 광개시제.
2 mil 배리어 필름 - 쓰리엠 컴퍼니(3M Company: 미국 미네소타 세인트폴 소재)로부터 FTB3-M-125로 구입 가능.
옥세아 코포레이션(미국 텍사스 달라스 소재)으로부터 구입 가능한 TCD 다이아민 ― 3(4),8(9)-비스(아미노메틸)-트라이사이클로[5.2.1.0(2.6)]데칸 [68889-71-4].
바스프(미국 뉴저지 플로람 파크 소재)로부터 구입 가능한 TTD 다이아민 - BAXXODUR EC 130, 4,7,10- 트라이옥사트라이데칸-1,13,-다이아민
실리콘 릴리스 라이너(Silicone Release Liner) UV-10 ― 시피 필름즈 인코포레이티드(CP Films, Inc.: 미국 버지니아 마틴스빌 소재)로부터 구입 가능.
구성된 필름(310)을 재생 시스템(300) 속에 배치하고 (도 4), 미국 캘리포니아 차스워스 소재의 포토 리서치 인코포레이티드(Photo Research, Inc.)로부터 상품명 PR650으로 구입 가능한 색채계(302)로 측정하여 색상을 정량화하였다. 청색 LED 광을 갖는 이득 큐브(gain cube)(304)가, 적색 및 녹색 양자점을 함유한 필름(310), 및 미국 미네소타 세인트폴 소재의 쓰리엠으로부터 상품명 비퀴티 베프(VIKUITI BEF)로 구입 가능한 미세복제된 휘도 향상 필름(308)과 함께 이용되었다. 이 재생 시스템에서 백점이 달성되었다.
색상은: (1) 도 4의 청색 광 재생 시스템(300)에서의 작동 기간 후; (2) 65℃/95% RH에서의 사용 기간 후, 및 (3) 85℃에서의 사용 기간 후에 측정되었다.
CIE1931 (x,y) 컨벤션(convention)을 이용하여 필름 구성 후의 초기 백점을 측정하고 정량화하였다. QDEF를 위해 이상적인 것은, 장기간 작동 동안 동일한 색상을 유지하는 것이다. 장치 또는 85℃에서의 노화에서의 초기 10 시간 내지 20 시간에 대부분의 광 향상이 관측되었다. 효과는 비가역적이었다.
UV 백라이트를 이용하여 활성적 양자점을 조명하면서 룰러(ruler) 및 현미경을 이용하여 에지 침입을 정량화하였다.
실시예 1
양자점 향상 필름을 도 1에 도시된 바와 같이 구성하였다. 코팅하기 전에 매트릭스 제형을 혼합하였고, 그 후 2개의 배리어 필름을 라미네이팅하기 위해 이용하여, 매트릭스를 캡슐화 하였다.
매트릭스는 부품 A, 부품 B, 적색 양자점 농축물, 및 녹색 양자점 농축물을 포함하였다.
부품 A는 비스페놀-A 다이글리시딜 에테르(에폰 828)(80 ± 10 중량%), 비스페놀-A 다이메타크릴레이트(SR 348)(잔부), 및 UV-A 범위에서 흡수될 것인 광개시제(다로큐르 4265)(1 중량% 미만)를 포함하였다.
부품 B는 점도를 1000 내지 3000 cP (25℃)까지 상승시키기 위해 일부의 비스페놀-A 다이글리시딜 에테르 (에폰 828)와 사전 반응된 아민 (4,7,9)-트라이옥사트라이데칸-1,13-다이아민 (TTD 다이아민)을 포함하였다.
별도의 매트릭스 성분들을 동질의 슬러리(slurry) 속에 혼합하였다. 매트릭스 슬러리를, (1) 배리어 필름에 100±10 μm로 도포하고, (2) 불활성 환경에서 다른 한 배리어 필름으로 라미네이팅하며, (3) UV-A 방사선에 노출시키고, (4) 260℉ (125℃)의 상승된 온도에서 8 분 동안 열 경화시켰다.
아래의 표 1 및 도 5 내지 도 7에 나타낸 바와 같이, 이 구조물은 높은 양자점 효율, 긴 수명, 및 용납 가능한 노화시 색상 안정성을 나타냈다.
실시예 2
양자점 향상 필름을 도 1에 도시된 바와 같이 구성하였다. 코팅하기 전에 매트릭스 제형을 혼합하였고, 그 후 2개의 배리어 필름을 라미네이팅하기 위해 이용하여, 매트릭스를 캡슐화 하였다.
매트릭스는 부품 A, 부품 B, 적색 양자점 농축물, 및 녹색 양자점 농축물을 포함하였다.
부품 A는 비스페놀-F 다이글리시딜 에테르(에폰 862)(80중량%), 비스페놀-A 다이메타크릴레이트(SR 348)(20중량%), 및 UV-A 범위에서 흡수될 것인 광개시제(다로큐르 4265)(1 중량% 미만)를 포함하였다.
부품 B는 점도를 1000 내지 3000 cP (25℃)까지 상승시키기 위해 일부의 비스페놀-F 다이글리시딜 에테르 (에폰 862)와 사전 반응된 트라이사이클로데칸 다이아민 (TCD 다이아민)을 포함하였다.
실시예 3
양자점 향상 필름을 도 1에 도시된 바와 같이 구성하였다. 코팅하기 전에 매트릭스 제형을 혼합하였고, 그 후 2개의 배리어 필름을 라미네이팅하기 위해 이용하여, 매트릭스를 캡슐화 하였다.
매트릭스는 부품 A, 부품 B, 적색 양자점 농축물, 및 녹색 양자점 농축물을 포함하였다.
부품 A는 실시예 2의 부품 A와 조성이 동일하였다:
Figure pct00006
부품 B는 ~3000 cP (25℃)까지 달성하도록 BPFDGE와 사전 반응된 2개의 저점도 아민 경화제의 블렌드를 포함하였다:
Figure pct00007
아래의 표 1 및 도 5 내지 도 7에 나타낸 바와 같이, 실시예 3의 조성은 에지 침입을 저감하지만, 실시예 2에 기재된 조성에 비해 동일한 광 향상을 달성하는 것으로 나타났다.
실시예 4
실시예 4는 실시예 3에서와 동일한 재료를 갖지만, 상이한 조성으로 만들어진 QDEF 샘플을 기재하였다.
아래의 표 1에 나타낸 바와 같이, 부품 B에서의 TCD 다이아민의 양이 많을수록 더 큰 광 향상/색상 변이를 나타냈고; 에지 침입은 실시예 1에 기재된 조성에 비해 저감되었다.
실시예 5
실시예 5는 실시예 3에서와 동일한 재료를 갖지만, 상이한 조성으로 만들어진 QDEF 샘플을 기재하였다. 아래의 표 1에 나타낸 바와 같이, 부품 B에서의 TCD 다이아민의 양이 적을수록 실시예 1에 기재된 조성에서와 동일한 양의 광 향상을 나타내지만, 실시예 3에서처럼 에지 침입의 현저한 저감을 나타내지는 않았다.
실시예 6
실시예 6은 BPFDGE(에폰862)가 아니라 BPADGE(에폰828)을 갖는 측쇄 연장(chain-extending) 아민에 의해 만들어진 QDEF 샘플을 기재하였다.
아래의 표 1에 나타낸 바와 같이, 에지 침입은 실시예 2 및 실시예 3에서의 조성에 비해 증가하였다.
[표 1]
Figure pct00008
도 5 내지 도 7은 실시예 1 내지 실시예 3에 대해 표 1에 나타낸 결과들을 나타낸다. 도 5 내지 도 7은 실시예 2의 조성물로 만들어진 필름이 실시예 1 및 실시예 3의 조성물로 만들어진 필름보다 약간 더 양호한 에지 침입을 갖지만, 실시예 1 및 실시예 3의 필름은 실시예 2의 필름보다 더 작은 색상 변이를 가짐을 나타낸다. 모든 것을 감안할 때, 실시예 1 및 실시예 3의 필름은 이동 전화기, 태블릿 컴퓨터 또는 텔레비전의 디스플레이에서 이용함에서 개선된 특성 균형을 제공할 수 있다.
본 발명의 다양한 실시 형태들을 기재하였다. 상기 및 기타의 실시 형태들은 하기 청구범위의 범위 내에 있다.

Claims (33)

  1. 양자점 필름 물품(quantum dot film article)으로서:
    제1 배리어 층(barrier layer);
    제2 배리어 층; 및
    제1 배리어 층과 제2 배리어 층 사이의 양자점 층을 포함하며, 양자점 층은 경화된 접착제 조성물을 포함하는 매트릭스(matrix) 내에 분산된 양자점을 포함하고:
    접착제 조성물은, 에폭사이드, 경화제, 및 방사선 경화성 메타크릴레이트 화합물을 포함하며:
    경화제는:
    (a) 하기 화학식 I:
    [화학식 I]
    H2N―CnH2n―A― CmH2m―NH2
    (여기서, A는 단환식 또는 다환식 알킬렌 기, 또는 단환식 또는 다환식 헤테로알킬렌 기이고, m 및 n은 각각 독립적으로 0 내지 5로부터 선택되는 정수임)의 화합물; 및
    (b) 폴리에테르 골격에 부착된 1차 아미노 기 및 2차 아미노 기 중 적어도 하나를 포함하는 폴리에테르 아민 화합물을 포함하는, 필름 물품.
  2. 제1항에 있어서, 에폭사이드는 비스페놀-F 골격을 포함하는, 필름 물품.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 에폭사이드는 다이에폭사이드인, 필름 물품.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 화학식 I에서의 A는 하기 화학식 II:
    [화학식 II]
    Figure pct00009

    (여기서, R1, R2, R3, 및 R4 각각은 수소 원자 또는 메틸 기 중 어느 하나를 나타내고; x 및 y는 각각 독립적으로 0 또는 1로부터 선택되고; 별표 (*)는 화학식 I에 대한 부착 위치를 나타냄)의 기인, 필름 물품.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 화학식 I에서의 A는 하기 화학식 III:
    [화학식 III]
    Figure pct00010

    (여기서, R5 및 R6 각각은 수소 또는 메틸 기 중 어느 하나를 나타내고; x 및 y는 각각 독립적으로 0 또는 1로부터 선택되고, 별표 (*)는 화학식 I에 대한 부착 위치를 나타냄)의 기인, 필름 물품.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 화학식 I의 화합물이:
    (a) 3(또는 4), 8(또는 9)-다이아미노메틸트라이사이클로(5,2,1,02.6) 데칸:
    Figure pct00011

    (b) 4,9(또는 10)-다이아미노메틸테트라사이클로(6,2,1,13.6,02.7) 도데칸:
    Figure pct00012

    또는,
    (c) 2,5(또는 6)-다이아미노메틸 바이사이클로(2,2,1)헵탄:
    Figure pct00013

    중 하나로 표현되는, 필름 물품.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 접착제 조성물은 광개시제를 추가로 포함하는, 필름 물품.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리에테르 아민 화합물의 폴리에테르 골격은 프로필렌 글리콜(PG), 에틸렌 글리콜(EG), 폴리테트라메틸렌 글리콜(PTMEG), 및 그것들의 조합의 반복적 단위들을 포함하는, 필름 물품.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리에테르 아민 화합물은 하기 화학식 IV로 표현되고:
    [화학식 IV]
    R7-(NHR8)y
    화학식 IV에서, 기 R7은 적어도 2개의 화학식 ―(R9-O)-의 기를 갖는 1가, 2가 또는 3가 폴리에테르 라디칼이고, 여기서 R9은 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 선형 또는 분기 알킬렌이며, R8은 수소 또는 알킬이며, y는 1, 2, 또는 3인, 필름 물품.
  10. 제9항에 있어서, 폴리아민 화합물은 하기 화학식 V로 표현되고:
    [화학식 V]
    R10-(O-R11)q-NH2
    화학식 V에서, 기 R10은 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬이고, R11은 독립적으로 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 분기 또는 선형 알킬렌이며, q는 2 이상인, 필름 물품.
  11. 제9항에 있어서, 폴리에테르 아민 화합물은 하기 화학식 VI:
    [화학식 VI]
    H2N-R12-(OR13)p-NH2
    (화학식 VI에서, R12 및 R13 은 각각 독립적으로 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 분기 또는 선형 알킬렌이고, p는 2 이상임)으로 표현되는, 필름 물품.
  12. 제11항에 있어서, 폴리에테르 아민 화합물은 4,7,10-트라이옥사트라이데칸-1,13-다이아민인, 필름 물품.
  13. 제1항에 있어서, 폴리에테르 아민 화합물은 폴리에테르 트라이아민을 포함하는, 필름 물품.
  14. 제1항에 있어서, 폴리에테르 아민 화합물은 2차 아민 기를 갖는 폴리에테르 다이아민 또는 폴리에테르 트라이아민을 포함하는, 필름 물품.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 접착제 조성물에서 폴리에테르 아민 화합물에 대한 화학식 I의 화합물의 비율은 약 1:1에서 약 1:10 내지 약 10:1에서 약 1:1인, 필름 물품.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 매트릭스는, 메타크릴레이트 화합물 약 5 중량% 내지 약 25 중량%, 및 에폭사이드와 경화제의 반응으로부터 형성된 에폭시 중합체 70 중량% 내지 90 중량%를 포함하는, 필름 물품.
  17. 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 경화제에서의 아민에 대한 에폭시의 화학양론적 비율은 아민 수소에 대한 약 0.6 내지 약 1.4 에폭시인, 필름 물품.
  18. 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 매트릭스는 1 마이크로미터 내지 10 마이크로미터의 범위의 평균 크기를 갖는 산란 입자를 추가로 포함하는, 필름 물품.
  19. 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 배리어 층 및 제2 배리어 층 중 적어도 하나는 적어도 하나의 중합체 필름을 포함하는, 필름 물품.
  20. 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 매트릭스는 85℃에서 500 시간 후 약 0.5 mm 미만의 습기 및 산소 침입을 갖는, 필름 물품.
  21. 제1항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 매트릭스는 CIE1931(x,y) 컨벤션(convention)을 이용한 색상 변이 d(x,y)가 85℃에서 100 시간 후 약 0.02 미만인, 필름 물품.
  22. 제1항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 매트릭스는 CIE1931(x,y) 컨벤션을 이용한 색상 변화 d(x,y)가 85℃에서 100 시간 후 약 0.005 미만인, 필름 물품.
  23. 제1항 내지 제22항 중 어느 한 항의 필름 물품을 포함하는 디스플레이 장치(display device).
  24. 필름 물품을 제조하는 방법으로서, 양자점 재료를 제1 중합체 필름 상에 코팅하는 단계를 포함하며, 양자점 재료는 접착제 조성물에서의 양자점을 포함하고:
    접착제 조성물은, 에폭사이드, 경화제, 방사선 경화성 메타크릴레이트 화합물, 및 광개시제를 포함하며:
    경화제는:
    (a) 화학식 I:
    [화학식 I]
    H2N―CnH2n―A― CmH2m―NH2
    (여기서, A는 단환식 또는 다환식 알킬렌 기, 또는 단환식 또는 다환식 헤테로알킬렌 기이고, m 및 n은 각각 독립적으로 0 내지 5로부터 선택되는 정수임)의 아미노-작용성 화합물; 및
    (b) 폴리에테르 골격에 부착된 1차 아미노 기 및 2차 아미노 기 중 적어도 하나를 포함하는 폴리에테르 다이아민 화합물을 포함하고, 골격은 프로필렌 글리콜(PG), 에틸렌 글리콜(EG), 폴리테트라메틸렌 글리콜(PTMEG), 및 그것들의 조합의 반복적 단위들을 포함하는, 방법.
  25. 제24항에 있어서, 접착제 조성물을 경화시키는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  26. 제25항에 있어서, 제2 중합체 필름을 접착제 조성물 상에 도포하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  27. 제26항에 있어서, 접착제 조성물을 경화시키는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  28. 제24항 내지 제27항 중 어느 한 항에 있어서, 접착제 조성물은 열 및 UV 광을 조성물에 가함으로써 경화되는, 방법.
  29. 제24항 내지 제28항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리에테르 다이아민 화합물은 하기 화학식 VI:
    [화학식 VI]
    H2N-R12-(OR13)p-NH2
    (화학식 VI에서, R12 및 R13 은 각각 독립적으로 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 분기 또는 선형 알킬렌이고, p는 2 이상임)으로 표현되는, 방법.
  30. 제29항에 있어서, 폴리에테르 다이아민 화합물은 4,7,10- 트라이옥사트라이데칸-1,13,-다이아민인, 방법.
  31. 제24항 내지 제30항 중 어느 한 항에 있어서, 경화제에서의 아민에 대한 에폭시의 화학양론적 비율은 아민 수소에 대한 약 0.6 내지 약 1.4 에폭시인, 방법.
  32. 접착제 조성물로서:
    에폭사이드, 경화제, 방사선 경화성 메타크릴레이트 화합물, 광개시제, 및 양자점을 포함하며:
    경화제는:
    (a) 하기 화학식 I:
    [화학식 I]
    H2N―CnH2n―A― CmH2m―NH2
    (여기서, A는 단환식 또는 다환식 알킬렌 기, 또는 단환식 또는 다환식 헤테로알킬렌 기이고, m 및 n은 각각 독립적으로 0 내지 5로부터 선택되는 정수임)의 아미노-작용성 화합물; 및
    (b) 하기 화학식 VI:
    [화학식 VI]
    H2N-R12-(OR13)p-NH2
    (화학식 VI에서, R12 및 R13은 각각 독립적으로 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 분기 또는 선형 알킬렌이고, p는 2 이상임)으로 표현되는 폴리에테르 다이아민 화합물을 포함하는, 접착제 조성물.
  33. 접착제 조성물로서:
    에폭사이드, 경화제, 광개시제, 및 양자점을 포함하며:
    경화제는:
    (a) 하기 화학식 I:
    [화학식 I]
    H2N―CnH2n―A― CmH2m―NH2
    (여기서, A는 단환식 또는 다환식 알킬렌 기, 또는 단환식 또는 다환식 헤테로알킬렌 기이고, m 및 n은 각각 독립적으로 0 내지 5로부터 선택되는 정수임)의 아미노-작용성 화합물; 및
    (b) 하기 화학식 VI:'
    [화학식 VI]
    H2N-R12-(OR13)p-NH2
    (화학식 VI에서, R12 및 R13은 각각 독립적으로 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 분기 또는 선형 알킬렌이고, p는 2 이상임)으로 표현되는 폴리에테르 다이아민 화합물의 블렌드(blend)를 포함하는, 접착제 조성물.
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