TW201615401A - 具有減少邊緣進入及改良色穩定性之量子點物件 - Google Patents

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喬瑟夫 麥可 皮珮
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艾瑞克 偉恩 尼爾森
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Abstract

一量子點膜物件，其包括一第一阻障層、一第二阻障層；以及在該第一阻障層和該第二阻障層之間的一量子點層。該量子點層包括分散於基質中的量子點，該基質包括經固化的黏著劑組成物。該黏著劑組成物包括環氧化物及固化劑，該固化劑包括：(a)式I化合物：H2N-CnH2n-A-CmH2m-NH2 式1其中A為單環或多環伸烷基、或單環或多環雜伸烷基，並且m和n為各自獨立地選自0至5的整數；以及(b)聚醚胺化合物，其包括連接至聚醚骨幹的一級胺基和二級胺基中的至少一者。該黏著劑組成物進一步包括輻射可固化的甲基丙烯酸酯化合物。

Description

具有減少邊緣進入及改良色穩定性之量子點物件
量子點膜物件包括分散於基質中的量子點，該基質係層疊在兩個阻障層之間。當用於例如液晶顯示器(LCD)的顯示裝置時，包括綠色和紅色量子點的組合作為發螢光元件的量子點物件可以提高色域性能。
量子點對於劣化高度敏感，所以量子點物件應具有優良的阻障性質，以防止例如水和氧進入。阻障層保護層疊結構的內部區域中的量子點免於因曝露於氧或水而損壞，但物件的切割邊緣會使基質材料曝露於大氣。在這些邊緣區域中，對分散於基質中的量子點的保護主要仰賴基質本身的阻障性質。
假使水及/或氧進入該量子點物件的邊緣區域，在該層疊結構的曝露邊緣上或鄰近曝露邊緣處的量子點會劣化而最終在被低於量子點的激發波長的紫外光或可見光激發時無法發光。這種類型的量子點劣化(稱為邊緣進入)可導致一暗線在膜物件的切割邊緣周圍，對於量子點物件形成其中一個部件的顯示器之性能是有害的。
減緩或消除沿著層疊邊緣的量子點劣化對於延長較小電子裝置中的顯示器之使用壽命是特別重要的，例如用於手持裝置和平板的顯示器。然而，在一些電子裝置中，會在裝置老化後在顯示器中觀察到一色變。儘管使用者可容忍隨著顯示器老化的量子點劣化或熱/光增強造成之一些顏色變異，但一些減少邊緣進入之基質材料在老化時所顯示出之色變是不可接受的。
一般來說，本揭露係關於用於量子點物件的基質配方。該等基質配方抵制水及/或氧的進入，同時亦在老化時提供可接受的色穩定性。就目前產品中之基質而言，觀察到在加速老化100+小時後，轉換部分之邊緣進入超過1mm。在各種實施例中，本揭露中描述之該基質材料在65℃/95% RH或85℃條件下老化後之邊緣進入限制到小於0.5mm，並且在1931 CIE坐標系統中的初始測量之x和y兩者中，色變不超過0.02，或者甚至0.005。這些基質配方可延長量子點物件在顯示器應用中之有效壽命。
在一實施例中，本揭露係關於一種膜物件，其包括一第一阻障層；一第二阻障層；以及在第一阻障層和第二阻障層之間的一量子點層。該量子點層包括分散於基質中的量子點，該基質包括固化的黏著劑組成物。該黏著劑組成物包括環氧化物及固化劑，該固化劑包括：(a)式I化合物：H2N-CnH2n-A-CmH2m-NH2 式1 其中A為單環或多環伸烷基、或單環或多環雜伸烷基，並且m和n為各自獨立地選自0至5的整數；以及(b)聚醚胺化合物，其包括連接至聚醚骨幹的一級胺基和二級胺基中的至少一者。該黏著劑組成物進一步包括輻射可固化的甲基丙烯酸酯化合物。
在另一個實施例中，本揭露係關於一種形成一膜物件之方法。該方法包括將量子點材料塗布在一第一聚合膜上，該量子點材料包括在黏著劑組成物中的量子點。該黏著劑組成物包括環氧化物及固化劑。該固化劑包括：(a)式I的胺基官能性化合物：H2N-CnH2n-A-CmH2m-NH2 式I其中A為單環或多環伸烷基、或單環或多環雜伸烷基，並且m和n為各自獨立地選自0至5的整數；以及(b)聚醚二胺化合物，其包括連接至聚醚骨幹的一級胺基和二級胺基中的至少一者。該骨幹包括丙二醇(PG)、乙二醇(EG)、聚丁二醇(PTMEG)及其組合之重複單元。該黏著劑組成物進一步包括輻射可固化的甲基丙烯酸酯化合物及光起始劑。
在又另一實施例中，本揭露係關於一種黏著劑組成物，其包括環氧化物及固化劑。該固化劑包括：(a)式I的胺基官能性化合物：H2N-CnH2n-A-CmH2m-NH2 式I其中A為單環或多環伸烷基、或單環或多環雜伸烷基，並且m和n為各自獨立地選自0至5的整數；以及(b)聚醚二胺化合物，其由式VI代表： H 2 N-R 12 -(OR 13 ) p -NH 2 式VI其中，在式VI中，R12及R13各自獨立地為具有1至4個碳原子之分支或線性伸烷基，且p等於至少2。該黏著劑組成物進一步包括輻射可固化的甲基丙烯酸酯化合物、光起始劑、及量子點。
在又另一實施例中，本揭露係關於一種黏著劑組成物，其包括環氧化物及固化劑。該固化劑包括下列的摻合物：(a)式I的胺基官能性化合物：H2N-CnH2n-A-CmH2m-NH2 式I其中A為單環或多環伸烷基、或單環或多環雜伸烷基，並且m和n為各自獨立地選自0至5的整數；以及(b)聚醚二胺化合物，其係由式VI代表：H 2 N-R 12 -(OR 13 ) p -NH 2 式VI其中，在式VI中，R12及R13各自獨立地為具有1至4個碳原子之分支或線性伸烷基，並且p等於至少2。該黏著劑組成物進一步包括光起始劑及量子點。
以下在附圖及實施方式中提出本發明之一或多項實施例的細節。經由說明及圖式，並且經由申請專利範圍，本發明之其他特徵、目標、以及優點將顯而易見。
10‧‧‧量子點物件
20‧‧‧量子點層；量子點材料
22‧‧‧量子點；量子點材料
24‧‧‧基質；基質材料
32‧‧‧第一阻障層；阻障材料；阻障膜
34‧‧‧第二阻障層；阻障材料；阻障膜
100‧‧‧方法
102‧‧‧黏著劑組成物
104‧‧‧第二阻障層
106‧‧‧量子點材料
108‧‧‧經固化的基質
200‧‧‧顯示裝置
202‧‧‧背光
204‧‧‧光源
208‧‧‧輸入邊緣
210‧‧‧中空光循環腔
212‧‧‧後反射器
220‧‧‧量子點物件
222‧‧‧量子點
224‧‧‧保護基質
226‧‧‧聚合阻障膜
228‧‧‧聚合阻障膜
230‧‧‧前反射器
232‧‧‧稜鏡膜
234‧‧‧偏光膜
235‧‧‧發射軸
280‧‧‧液晶面板
300‧‧‧循環系統；藍光循環系統
302‧‧‧色度計
304‧‧‧增益立方體
308‧‧‧增亮膜
310‧‧‧膜；構造膜
圖1為包括量子點的說明性膜物件之邊緣區域的示意側立面圖。
圖2為形成量子點膜的說明性方法之流程圖。
圖3為包括量子點物件的顯示器之實施例的示意圖。
圖4為白點測量系統的示意說明。
圖5為實例1至3之基質配方在65℃/95% RH環境中老化後邊緣進入對時間之圖。
圖6為實例1至3之基質配方在85℃環境中老化後邊緣進入對時間之圖。
圖7為實例1至3之基質配方在活性裝置中的色偏對時間之圖。
類似的符號在圖式中表示類似的元件。
參照圖1，一量子點物件10的一邊緣區域包括一第一阻障層32、一第二阻障層34、及在第一阻障層32和第二阻障層34之間的一量子點層20。量子點層20包括複數個分散在基質24中的量子點22。
阻障層32、34可以由任何可以保護量子點22免於曝露於環境污染物的有用材料形成，該等環境污染物例如氧、水、及水蒸汽。適當的阻障層32、34包括但不限於聚合物、玻璃及介電材料的膜。在一些實施例中，用於阻障層32、34的適當材料包括例如聚合物諸如聚對苯二甲酸乙二酯(PET)；氧化物，諸如氧化矽、氧化鈦或氧化鋁(例如，SiO2、Si2O3、TiO2、或Al2O3)；以及其適當組合。
在一些實施例中，量子點物件10的每個阻障層32、34包括至少兩個不同材料或組成物的子層。在一些實施例中，這種多層的阻障結構可以更有效地減少或消除阻障層32、34中的針孔缺陷排列成行，從而提供更有效的屏蔽來阻擋氧和水分穿透進入基質24。量子點物件10可以包括任何適當的材料或阻障材料之組合及在量子點層20的任一側或兩側上之任何適當數目的阻障層或子層。阻障層和子層的材料、厚度、及數目將取決於特定的應用，而且將經適當選擇以最大化量子點22的阻障保護和亮度，同時最小化量子點物件10的厚度。在一些實施例中，每個阻障層32、34本身是一層疊膜，例如一雙層疊膜，其中每個阻障膜層足夠厚，以消除在卷對卷或層疊製程中的起皺。在一個說明性的實施例中，阻障層32、34是在其曝露表面上具有氧化物層的聚酯膜(例如PET)。
量子點層20可以包括一或多群的量子點或量子點材料22。例示性的量子點或量子點材料22當被低於量子點的激發波長的紫外光或可見光激發時發光。在一些實施例中，例如，量子點材料22在將來自藍色LED的藍色一次光降頻轉換(down-conversion)為由量子點發射的二次光時發射綠光和紅光。各別的紅、綠、及藍光部分可經控制，以為結合量子點物件10的顯示裝置所發射的白光實現所欲白點。用於量子點物件10的例示性量子點22包括但不限於具有ZnS殼的CdSe。用於本文所述量子點物件的適當量子點包括但不限於包括CdSe/ZnS、InP/ZnS、PbSe/PbS、CdSe/CdS、CdTe/CdS或CdTe/ZnS的核/殼發光奈米晶體。在例示性的實施例中，發光奈米晶體包括外配 體塗層(ligand coating)，並分散於聚合物基質中。量子點和量子點材料22可購自例如Nanosys Inc.,Milpitas,CA。量子點層20可以具有任何有用量的量子點22，而且在一些實施例中，基於量子點層20的總重量，量子點層20可以包括0.1wt%至1wt%的量子點。
在一些實施例中，量子點材料可以包括分散於液體載體中的量子點。舉例來說，液體載體可以包括油，例如胺基聚矽氧油，其亦可散射光。
在一或多個實施例中，量子點層20可以選擇性地包括散射光的散射珠、顆粒或乳液。在各種實施例中，這些散射珠、顆粒和乳液具有的折射率與基質材料24的折射率相差至少0.05、或至少0.1。該等散射珠、顆粒和乳液可以包括例如聚合物諸如聚矽氧、丙烯酸、尼龍、及類似者，或者無機材料，諸如TiO2、SiOx、AlOx等、及類似者，以及其組合。在一些實施例中，在量子點層20中包括散射顆粒可以增加通過量子點層20的光路徑長度，並改良量子點的吸收和效率。在許多實施例中，散射珠或顆粒具有1至10微米、或2至6微米的平均粒徑。在一些實施例中，量子點材料20可以選擇性地包括填充劑，例如發煙二氧化矽(fumed silica)。
量子點層20的基質24可以從黏著劑形成，該黏著劑有效黏附於形成阻障層32、34的材料以形成層疊結構，並且還為量子點22形成保護基質。在一個實施例中，基質24是藉由固化或硬化一黏著劑組成物所形成，該黏著劑組成物包括環氧胺聚合物和選擇性的輻射可固化甲基丙烯酸酯化合物。
環氧胺聚合物為環氧化物與胺基官能性固化劑的反應產物，且可黏附於各式各樣的阻障材料32、34。
適當的環氧化物包括具有雙酚A骨幹或雙酚F骨幹的環氧樹脂，而且在一些實施例中，環氧化物是多官能性的。黏著劑組成物中使用的環氧化物之適當例子包括但不限於可以商品名EPON824(雙酚A骨幹)和EPON 862(雙酚F骨幹)得自Momentive Specialty Chemicals,Columbus,OH的二環氧化物。一些具有雙酚F骨幹的環氧化物已發現相較於具有雙酚A骨幹的環氧化物具有優越的阻障性質。雖然不希望受到任何理論的約束，但目前可獲得的證據指出，雙酚F骨幹比雙酚A骨幹更緊湊，並包括比雙酚A骨幹更少的取代基，從而可以允許雙酚F環氧化物在形成基質材料24的成分時更加緊密地堆疊在一起，此舉在某些情況下可以延緩水和氧進入。
胺基官能性固化劑包括至少兩種胺基官能性化合物。第一胺基官能性化合物具有非芳香族環狀脂族骨幹，特別是含有至少兩個連接到環脂族環或環系的胺基者。在一些實施例中，第一胺基官能性化合物係由式I代表：H2N-CnH2n-A-CmH2m-NH2 式I其中A為單環或多環伸烷基、或單環或多環雜伸烷基，並且m和n為整數。在式I中，m和n係各自獨立地選自0至5、或1至5的範圍。本文中使用的術語伸烷基是指藉由從單環或多環烷基化合物上的兩個 不同碳原子中各移除一個氫原子所形成的二價基團。單環或多環烷基可以包括單個環、兩個環、三個環、或多個環。
在各種非限制性實施例中，單環或多環伸烷基A可以具有最多20個碳原子、最多16個碳原子、最多14個碳原子、最多12個碳原子、最多10個碳原子、或最多7個碳原子。在各種非限制性實施例中，單環或多環雜伸烷基A具有最多20個碳原子和最多4個雜原子、最多16個碳原子和最多4個雜原子、最多12個碳原子和最多3個雜原子、或最多10個碳原子和最多3個雜原子。該等雜原子係選自氧、硫、氮、或上述者之組合。
式I的A基團之非限制性實例為具有一或多個雙環(2.2.1)庚烷環的多環伸烷基，例如日本專利申請特開S54004992中所述者。這種類型的基團係由以下式II和III代表：
或 其中R1、R2、R3、R4、R5和R6各自代表氫或甲基；並且x和y各自代表0或1。式II和式III中的星號(*)代表多環伸烷基A連接於式I的胺基或烷胺基的位置。
包括由通式II和III代表的基團的第一胺基官能性化合物之具體實例為3(或4),8(或9)-二胺基甲基三環(5,2,1,02.6)癸烷， 4,9(或10)-二胺基甲基四環(6,2,1,13.6,02.7)十二烷， 以及2,5(或6)-二胺基甲基雙環(2,2,1)庚烷。
二胺基甲基三環癸烷係胺基官能性固化劑中之第一胺基官能性化合物的一實例。適合作為第一胺基官能性化合物之其他化合物包括但不限於異佛酮二胺(IPDA)、1,3-環己烷雙(甲基胺)和1,4-雙(3-胺基丙基)哌。適當的第一胺基官能性化合物可以商品名TCD-二胺購自Oxea公司，Dallas,TX，尤其是八氫-4,7-橋亞甲基-1H-茚二甲 基胺(octahydro-4,7-methano-1H-indenedimethylamine，也被稱為3(或4),8(或9)-二胺基甲基三環(5,2,1,02.6)癸烷)。再次地，雖然不希望受到任何理論的約束，但目前可得的證據指出，環狀骨幹的緊湊性質可以在形成基質材料24時產生緊密堆疊在一起的更緊湊結構，在某些情況下，基質材料24可以延緩水和氧進入。
胺基官能性固化劑中之第二胺基官能性化合物係聚醚胺化合物。在各種非限制性實施例中，適當的胺係含有連接至聚醚骨幹之一級胺基及/或二級胺基，特別是末端一級胺基及/或二級胺基的聚醚胺基。該聚醚骨幹可基於丙二醇(PG)、乙二醇(EG)、混合的EG/PG、聚丁二醇(PTMEG)及其組合之重複單元。具有此核心結構之聚醚胺可為單胺、二胺、或三胺。
適當的聚醚胺係由下式IV代表。
R 7 -(NHR 8 ) y 式IV
在式IV中，基團R7係具有至少2個、至少3個、至少5個、至少10個、至少20個、或至少30個式-(R9-O)-基團的單價、二價或三價聚醚基團，其中R9係具有1至4個碳原子、2至4個碳原子或2至3個碳原子之線性或分支伸烷基。基團R8係氫或烷基(例如，具有1至10個碳原子、1至6個碳原子、或1至4個碳原子之烷基)。變數y等於1、2、或3。重量平均分子量可為最多5,000克/莫耳，最多4,000克/莫耳，最多3,000克/莫耳，最多2,000克/莫耳，最 多600克/莫耳，或最多300克/莫耳。重量平均分子量通常為至少100克/莫耳，至少120克/莫耳，至少150克/莫耳，或至少200克/莫耳。
在一些實施例中，式IV的聚醚胺係下式V的聚醚單胺。
R 10 -(O-R 11 ) q -NH 2 式V
在式V中，基團R10係具有1至4個碳原子、1至3個碳原子或1個碳原子之烷基。各基團R11獨立地為具有1至4個碳原子、2至4個碳原子、或2至3個碳原子之分支或線性伸烷基。變數q等於至少2、至少3、至少5、或至少10、至少20、或至少30。適當的式V的單胺的實例可以商品名JEFFAMINE購自Huntsman Corporation(Woodlands,TX)，諸如在JEFFAMINE M系列中者(例如，M-600、M-1000、M-2005、及M-2070)。
在其他實施例中，式IV的聚醚胺係下式VI的聚醚二胺。
H 2 N-R 12 -(OR 13 ) p -NH 2 式VI
在式VI中，各基團R12和R13各自獨立地為具有1至4個碳原子、2至4個碳原子、或2至3個碳原子之分支或線性伸烷基。變數p等於至少2、至少3、至少5、至少10、至少20、或至少30。適當的式VI的二胺的實例可以商品名JEFFAMINE購自Huntsman Corporation(Woodlands,TX)，例如在JEFFAMINE D系列(例如，D-230、D400、D-2000、及D-4000)、JEFFAMINE HK-511、JEFFAMINE ED系列(例如，ED-600、ED-900、及ED- 2003)、JEFFAMINE EDR系列(例如，EDR-148、及EDR-176)、或JEFFAMINE THF系列(例如，THF-100、THF-140、及THF-170)中者。適當的式VI的二胺的其他實例可以商品名BAXXODUR(例如，BAXXODUR EC-130(4,7,10-三氧三癸烷-1,13-二胺)、EC-280(4,9-二氧雜十二烷-1,12-二胺)、EC 301、EC 302(聚(丙二醇)雙(2-胺基丙基醚))、及EC 303)購自BASF(Florham Park,NJ)。
在又一些其他實施例中，聚醚胺係聚醚三胺，諸如可以商品名JEFFAMINE購自HuntsmanCorporation(Woodlands,TX)者，諸如在JEFFAMINE T系列中者(例如，T-403、T-3000、及T-5,000)，以及可以商品名BAXXODUR(例如，BAXXODUR(例如，BAXXODUR EC 110、EC 310、及EC 311))購自BASF(Florham Park,NJ)者。
又在再一些其它實施例中，聚醚胺係具有二級胺基之聚醚二胺或聚醚三胺。這些聚醚胺可以例如商品名JEFFAMINE購自Huntsman公司(Woodlands,TX)，諸如在JEFFAMINE SD系列或ST系列中者(SD-213、SD-401、SD-2001、及ST-404)。
可將第一胺基官能性化合物和第二胺基官能性化合物以任何量組合，以製備胺基官能性固化劑。在各種實施例中，第一胺基官能性化合物對第二胺基官能性化合物之典型重量比可為約1：1至約10：1，或約1：1至約1：5，或約1：1至約1：3。在其它實施例中，第一胺基官能性化合物對第二胺基官能性化合物之重量比可為約10：1至約1：1，或約5：1至約1：1，或約3：1至約1：1。
選擇性地，可藉由使過量胺與一些環氧樹脂預反應將第一胺和第二胺加合成多官能性環氧樹脂，如Clive H.Hare在Protective Coaitngs：Fundamentals of Chemistry and Composition Technology Publishing Company,Pittsburgh,PA(ISBN 0-938477-90-0)，第15章-Epoxy Systems，第187-237頁中所述。所得加合物基本上為具有環氧骨幹之高分子量胺。
環氧胺聚合物是藉由上述胺基官能性固化劑中之一者或組合、及上述環氧化物材料中之一者或組合之熱聚合所形成。在各種實施例中，此反應中的環氧對胺的比在約0.6至約1.4的環氧對胺氫、或約0.8至約1.2的環氧對胺氫的化學計量範圍中。在一些實施例中，從此反應產生之環氧胺聚合物的折射率為約1.48至約1.60、或約1.50至約1.57。在一些實施例中，當使用低折射率顆粒或光散射乳液時，較高的折射率可以改良散射，從而可以導致更長的光路徑長度和改良的量子點效率。高折射率材料中的共軛作用也降低了基質24內的水蒸汽和氧輸送速率。
在各種實施例中，基於黏著劑組成物的總重量，環氧胺聚合物形成約70wt%至約100wt%、或約70wt%至約90wt%、或約75wt%至約85wt%的黏著劑組成物。
由於丙烯酸酯的快速麥可加成(Michael addition)，在一些實施例中，在黏著劑組成物中使用甲基丙烯酸酯，以保存環氧胺聚合物系統在黏著劑組成物中的工作時間。在一些實施例中，輻射可固化的甲基丙烯酸酯化合物可以增加黏著劑組成物的黏度，並可減少在 環氧胺的熱加速期間若無此化合物所會形成的缺陷。可用之輻射可固化甲基丙烯酸酯化合物具有阻障性質，以最小化水及/或氧進入。在一些實施例中，具有高於約100℃之玻璃轉變溫度(Tg)及能夠形成高交聯密度之取代基的甲基丙烯酸酯化合物可提供具有改良的氣體和水蒸汽阻障性質之基質。在一些實施例中，輻射可固化的甲基丙烯酸酯化合物係多官能性的，並且適當的實例包括但不限於可以商品名SR 348(乙氧基化的(2)雙酚A二甲基丙烯酸酯)、SR540(乙氧基化的(4)雙酚A二甲基丙烯酸酯)、及SR239(1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯)購自Sartomer USA,LLC,Exton,PA者。
該甲基丙烯酸酯化合物形成約0wt%至約25wt%、或約5wt%至約25wt%、或約10wt%至約20wt%的黏著劑組成物。在一些實施例中，假使甲基丙烯酸酯化合物形成少於5wt%的黏著劑組成物，則甲基丙烯酸酯化合物無法充分地增加黏著劑組成物的黏度來提供具有足夠工作時間的黏著劑組成物。
在一些實施例中，基於黏著劑組成物的總重量，黏著劑組成物選擇性地包括約0.1wt%至約10wt%的光起始劑。可以使用各式各樣的光起始劑，並且適當的實例包括但不限於可以商品名IRGACURE 1173、IRGACURE 4265、IRGACURE 819、LUCIRIN TPO、LUCIRIN TPO-L、及DAROCUR 4265得自BASF Resins,Wyandotte,MI者。
參照圖2，在另一個態樣中，本揭露係關於一種形成量子點膜物件的方法100，包括在第一阻障層上塗布包括量子點的黏著 劑組成物102，以及在量子點材料上設置第二阻障層104。在一些實施例中，方法100包括聚合(例如輻射固化)輻射可固化的甲基丙烯酸酯化合物以形成部分固化的量子點材料106，以及聚合(例如熱固化)該部分固化的量子點材料之環氧化物和胺基官能性固化劑以形成經固化的基質108。
在一些實施例中，黏著劑組成物可藉由加熱到約50℃至約120℃之溫度來固化或硬化。在其它實施例中，黏著劑組成物亦可藉由施加例如紫外光(UV)或可見光的輻射來固化或硬化。固化或硬化的步驟可以包括UV固化、加熱、或上述兩者。在一些不意欲形成限制的例示性實施例中，UV固化條件可以包括施加約10mJ/cm2至約4000mJ/cm2的UVA，更佳為約10mJ/cm2至約200mJ/cm2的UVA。加熱和UV光也可以單獨或組合施加，以增加黏著劑組成物的黏度，從而可以允許更容易處理塗布和作業線。
在一些實施例中，黏著劑組成物可以在層疊於上覆的阻障膜32、34之間後進行固化。因此，增加的黏著劑組成物黏度在層疊後立即鎖住塗層品質。在一些實施例中，藉由塗布或層疊之後立即固化，固化的甲基丙烯酸酯聚合物將黏著劑組成物的黏度提高到黏著劑組成物作為壓敏黏著劑(PSA)的點，以在環氧胺的熱固化過程中將層疊體保持在一起，並在環氧胺的固化過程中大量減少缺陷。在一些實施例中，與僅有環氧樹脂之層疊黏著劑組成物的傳統熱固化相比，黏著劑組成物的甲基丙烯酸酯化合物之輻射固化對塗布、固化和網絡操作提供了更大的控制。
一旦至少部分固化，黏著劑組成物即形成互穿的聚合物網，該互穿的聚合物網為量子點22提供保護性支撐基質24。在本申請案中，術語互穿聚合物網是指呈並列(juxtaposition)合成之網形式的兩或更多種聚合物之組合。在各種實施例中，固化的支撐基質24包括約70wt%至約100wt%、約70wt%至約90wt%、或約75wt%至約85wt%的環氧胺聚合物。在各種實施例中，固化的支撐基質24包括約0wt%至約25wt%、約5wt%至約25wt%、或約10wt%至約20wt%的甲基丙烯酸酯聚合物。
邊緣進入的定義是由於水分及/或氧進入基質24所造成的量子點性能損失。在各種實施例中，水分和氧到固化基質24中的邊緣進入在85℃下1周後少於約1.0mm，或在85℃下1周後少於約0.75mm，或在85℃下1周後少於約0.5mm。在各種實施例中，穿透到固化基質中的氧少於約80(cc.mil)/(m2天)，或少於約50(cc.mil)/(m2天)。在各種實施例中，固化基質中的水蒸汽穿透率應小於約15(20g/m2.mil.天)，或小於約10(20g/m2.mil.天)。
在各種實施例中，老化後觀察到的色變的定義是在85℃下老化1周後在1931 CIE(x,y)色度坐標系統上的變化小於0.02。在某些實施例中，在85℃下老化1周後，老化後的色變小於0.005。
在各種實施例中，量子點層20的厚度為約40微米至約400微米，或約80微米至約250微米。
圖3為包括本文所述的量子點物件的顯示裝置200之實施例的示意圖。該圖僅提供作為範例，而且並不意欲形成限制。顯示裝置200包括具有光源204的背光202，光源204例如發光二極體(LED)。光源204沿著發射軸235發射光。光源204(例如LED光源)發射的光通過輸入邊緣208進入其上具有後反射器212的中空光循環腔210。後反射器212主要可以是鏡面反射的、漫射的或上述者之組合，並且較佳是高反射性的。背光202還包括量子點物件220，量子點物件220包括保護基質224，保護基質224中分散有量子點222。保護基質224的兩個表面受限於聚合阻障膜226、228，聚合物阻障膜226、228可以包括單個層或多個層。
顯示裝置200還包括前反射器230，前反射器230包括多個方向性再利用膜或層，該等方向性再利用膜或層是具有表面結構的光學膜，該表面結構將離軸光重新定向到更靠近顯示器的軸，從而可以增加在軸上傳播通過顯示裝置的光量，此舉提高了觀看者所觀看影像之亮度和對比。前反射器230也可以包括其它類型的光學膜，例如偏光片。在一個非限制性的實例中，前反射器230可以包括一或多個稜鏡膜232及/或增益擴散器。稜鏡膜232可以具有沿著一軸延長的稜鏡，該軸可定向成平行或垂直於光源204的發射軸235。在一些實施例中，稜鏡膜的稜鏡軸可以交叉。前反射器230還可以包括一或多個偏光膜234，偏光膜234可以包括多層光學偏光膜、漫反射偏光膜、及類似者。由前反射器230發射的光進入液晶(LC)面板280。背光結構和膜的許多例子可以在例如公開號US 2011/0051047中找到。
提供膜、方法、或黏著劑組成物的各種實施例。
下文實例將進一步說明量子點膜物件的一些優點。這些實例中所列舉的特定材料、數量及尺寸，以及其他條件和細節，不應解讀為過度限制本揭露。
實例 使用的材料：
EPON 824：得自Momentive Specialty Chemicals(Columbus,OH)的雙酚A骨幹環氧樹脂。
EPON 828：購自Momentive Specialty Chemicals(Columbus,OH)的雙酚A二氧化丙烯醚。
EPON 862：得自Momentive Specialty Chemicals(Columbus,OH)的雙酚F骨幹環氧樹脂。
EPIC RESINS環氧樹脂RM12B4791B：與雙酚A二氧化丙烯醚(BPADGE)預反應的TTD二胺的摻合物(購自Epic Resins,Palmyra,WI)。
R1964-01：紅色量子點濃縮物(購自Nanosys公司，Palo Alto CA)。
G1964-01：綠色量子點濃縮物(購自Nanosys公司，Palo Alto CA)。
SR348：來自Sartomer USA,LLC(Exton,PA)的雙酚A二甲基丙烯酸酯。
DAROCUR 4265：來自BASF Resins(Wyandotte,MI)的光起始劑。
2密耳阻障膜：以FTB3-M-125購自3M公司(St.Paul MN)。
TCD二胺：3(4),8(9)-雙(胺基甲基)-三環[5.2.1.0(2.6)]癸烷[68889-71-4]，購自Oxea公司(Dallas,TX)。
TTD二胺：BAXXODUR EC 130，4,7,10-三氧雜十三烷-1,13-二胺，購自BASF,Florham Park,NJ。
聚矽氧離型膜UV-10：購自CP Films公司(Martinsville,VA)。
顏色藉由以下方式來定量：將構造膜310置於循環系統300(圖4)中，並用以商品名PR650購自Photo Research,Inc.,Chatsworth,CA之色度計302進行測量。使用具有藍色LED光之增益立方體(gain cube)304與含有紅色和綠色量子點之膜310，以及以商品名VIKUITI BEF購自3M,St.Paul,MN之微複製型增亮膜(Brightness Enhancement Film)308。在此循環系統中實現白點。
測量顏色：(1)在圖4的藍光循環系統300中操作一段時間後；(2)在65℃/95% RH下使用一段時間後；以及(3)在85℃下使用一段時間後。
對膜構造後的初始白點進行測量，並使用CIE1931(x,y)協定進行定量。對於QDEF，理想的是在長期操作中保持相同的顏色。在裝置中或在85℃下老化中，大部分光增強在前10-20小時觀察到。該效果不可逆。
邊緣進入係使用直尺和顯微鏡時同時使用UV背光以照亮主動量子點進行定量。
實例1
如圖1中所示構造量子點增強膜。將基質配方在塗布之前混合，然後用於層疊兩個阻障膜，從而封裝基質。
基質包括部分A、部分B、紅色量子點濃縮物、及綠色量子點濃縮物。
部分A包括雙酚-A二氧化丙烯醚(EPON 828)(80±10wt%)、雙酚-A二甲基丙烯酸酯(SR 348)(剩餘)、及在UV-A範圍中吸收的光起始劑(DAROCUR 4265)(<1wt%)。
部分B包括胺(4,7,9)-三氧雜十三烷-1,13-二胺(TTD二胺)，其已經與一些雙酚-A二氧化丙烯醚(EPON 828)預反應，以將黏度升高到1000-3000cP(25℃)。
將單獨的基質組分混合到均勻的漿料中。將基質漿料(1)以100±10μm施加到阻障膜，(2)在惰性環境中與另一阻障膜層疊，(3)曝露於UV-A輻射，以及(4)在260℉(125℃)的升高的溫度下熱固化8分鐘。
如下表1以及圖5至圖7中所示，此結構表現出高的量子點效率、長壽命、及老化後可接受的色穩定性。
實例2
如圖1中所示構造量子點增強膜。將基質配方在塗布之前混合，然後用於層疊兩個阻障膜，從而封裝基質。
基質包括部分A、部分B、紅色量子點濃縮物、及綠色量子點濃縮物。
部分A包括雙酚-F二氧化丙烯醚(EPON 862)(80wt%)、雙酚-A二甲基丙烯酸酯(SR 348)(20wt%)、及在UV-A範圍中吸收的光起始劑(DAROCUR 4265)(<1wt%)。
部分B包括三氧雜十三烷二胺(TCD二胺)，其已經與一些雙酚-F二氧化丙烯醚(EPON 862)預反應，以將黏度升高到1000-3000cP(25℃)。
實例3
如圖1中所示構造量子點增強膜。將基質配方在塗布之前混合，然後用於層疊兩個阻障膜，從而封裝基質。
基質包括部分A、部分B、紅色量子點濃縮物、及綠色量子點濃縮物。
部分A與實例2的部分A組成相同：
部分B包括兩種低黏度胺固化劑之摻合物，然後使其與BPFDGE預反應以達到約3000cP(25℃)：
如下表1以及圖5至圖7中所示，顯示實例3的組成物與實例2中所述的組成物相比減少邊緣進入，但達到相同的光增強。
實例4
實例4描述用與實例3相同的材料但以不同的組成製備的QDEF樣品。
如下表1中所示，與實例1中所述的組成物相比，部分B中較高量的TCD二胺表現出更大的光增強/色偏；邊緣進入減少。
實例5
實例5描述用與實例3相同的材料但以不同的組成製備的QDEF樣品。如下表1中所示，部分B中較低量的TCD二胺表現出與實例1中所述的組成物相同量的光增強，但未顯示如實例3那樣顯著的邊緣進入減少。
實例6
實例6描述藉由鏈延長胺與BPADGE(Epon828)而非BPFDGE(Epon862)製備的QDEF樣品。
如下表1中所示，與實例2和3中的組成物相比，邊緣進入增加。
圖5至圖7描繪表1中所示的實例1至3的結果。圖5至圖7說明，儘管由實例2的組成物製備的膜較由實例1和3的組成物製備的膜具有略微較好的邊緣進入，但實例1和3的膜較實例2的 膜具有較小的色偏。總而言之，實例1和3的膜對於用於行動電話、平板電腦或電視的顯示器可提供改良的性質平衡。
已描述了本發明的各種實施例。這些及其他實施例係在以下申請專利範圍的範疇之內。
10‧‧‧量子點物件
20‧‧‧量子點層；量子點材料
22‧‧‧量子點；量子點材料
24‧‧‧基質；基質材料
32‧‧‧第一阻障層；阻障材料；阻障膜
34‧‧‧第二阻障層；阻障材料；阻障膜

Claims (33)

  1. 一種量子點膜物件，其包含：一第一阻障層；一第二阻障層；以及一量子點層，其介於該第一阻障層與該第二阻障層之間，該量子點層包含分散於基質中的量子點，該基質包含經固化的黏著劑組成物，其中該黏著劑組成物包含：環氧化物；固化劑，其包含：(a)式I化合物：H2N-CnH2n-A-CmH2m-NH2 式1其中A為單環或多環伸烷基、或單環或多環雜伸烷基，並且m和n為各自獨立地選自0至5的整數；以及(b)聚醚胺化合物，其包含連接至聚醚骨幹的一級胺基和二級胺基中的至少一者；以及輻射可固化的甲基丙烯酸酯化合物。
  2. 如請求項1之膜物件，其中該環氧化物包含雙酚F骨幹。
  3. 如請求項1至2中任一項之膜物件，其中該環氧化物為二環氧化物。
  4. 如請求項1至3中任一項之膜物件，其中式I中的A為式II基團： 其中R1、R2、R3、及R4各自代表氫原子或甲基；x和y各自獨立地選自0或1；並且星號(*)代表連接於式I的位置。
  5. 如請求項1至3中任一項之膜物件，其中式I中的A為式III基團： 其中R5和R6各自代表氫或甲基；x和y各自獨立地選自0或1；並且星號(*)代表連接於式I的位置。
  6. 如請求項1至5中任一項之膜物件，其中該式I化合物係由以下的一者代表：(a)3(或4),8(或9)-二胺基甲基三環(5,2,1,02.6)癸烷： (b)4,9(或10)-二胺基甲基四環(6,2,1,13.6,02.7)十二烷： 或(c)2,5(或6)-二胺基甲基雙環(2,2,1)庚烷：
  7. 如請求項1至6中任一項之膜物件，其中該黏著劑組成物進一步包含光起始劑。
  8. 如請求項1至7中任一項之膜物件，其中該聚醚胺化合物之該聚醚骨幹包含丙二醇(PG)、乙二醇(EG)、聚丁二醇(PTMEG)及其組合之重複單元。
  9. 如請求項1至8中任一項之膜物件，其中該聚醚胺化合物係由式IV代表：R 7 -(NHR 8 ) y 式IV其中，在式IV中，R7係具有至少2個式-(R9-O)-基團的單價、二價或三價聚醚基團，其中R9係具有1至4個碳原子之線性或分支伸烷基，R8係氫或烷基，並且y等於1、2、或3。
  10. 如請求項9之膜物件，其中該聚胺化合物係由式V代表：R 10 -(O-R 11 ) q -NH 2 式V 其中，在式V中，基團R10係具有1至4個碳原子之烷基，並且R11獨立地為具有1至4個碳原子之分支或線性伸烷基，並且q等於至少2。
  11. 如請求項9之膜物件，其中該聚醚胺化合物係由式VI代表：H 2 N-R 12 -(OR 13 ) p -NH 2 式VI其中，在式VI中，R12及R13各自獨立地為具有1至4個碳原子之分支或線性伸烷基，並且p等於至少2。
  12. 如請求項11之膜物件，其中該聚醚胺化合物係4,7,10-三氧雜十三烷-1,13,-二胺。
  13. 如請求項1之膜物件，其中該聚醚胺化合物包含聚醚三胺。
  14. 如請求項1之膜物件，其中該聚醚胺化合物包含具有二級胺基之聚醚二胺或聚醚三胺。
  15. 如請求項1至14中任一項之膜物件，其中該黏著劑組成物中之該式1化合物對該聚醚胺化合物的比為約1：1至約1：10至約10：1至約1：1。
  16. 如請求項1至15中任一項之膜物件，其中該基質包含約5wt%至約25wt%的該甲基丙烯酸酯化合物及70wt%至90wt%的由該環氧化物與該固化劑反應而形成的環氧聚合物。
  17. 如請求項1至16中任一項之膜物件，其中該固化劑中之環氧對胺的化學計量比為約0.6至約1.4的環氧對胺氫。
  18. 如請求項1至17中任一項之膜物件，其中該基質進一步包含散射顆粒，該等散射顆粒具有在1至10微米的範圍中的平均粒徑。
  19. 如請求項1至18中任一項之膜物件，其中該第一阻障層和該第二 阻障層中之至少一者包含至少一個聚合膜。
  20. 如請求項1至19中任一項之膜物件，其中該基質在85℃下500小時後具有少於約0.5mm的水分和氧進入。
  21. 如請求項1至20中任一項之膜物件，其中該基質在85℃下100小時後使用CIE 1931(x,y)協定之色偏d(x,y)小於約0.02。
  22. 如請求項1至21中任一項之膜物件，其中該基質在85℃下100小時後使用CIE 1931(x,y)協定之色變d(x,y)小於約0.005。
  23. 一種顯示裝置，其包含如請求項1至22中任一項之膜物件。
  24. 一種形成一膜物件的方法，該方法包含將量子點材料塗布在一第一聚合膜上，該量子點材料包含在黏著劑組成物中的量子點，該黏著劑組成物包含：環氧化物；固化劑，其包含：(a)式I的胺基官能性化合物：H2N-CnH2n-A-CmH2m-NH2 式I其中A為單環或多環伸烷基、或單環或多環雜伸烷基，並且m和n為各自獨立地選自0至5的整數；以及(b)聚醚二胺化合物，其包含連接至聚醚骨幹的一級胺基和二級胺基中的至少一者，其中該骨幹包含丙二醇(PG)、乙二醇(EG)、聚丁二醇(PTMEG)及其組合之重複單元；輻射可固化的甲基丙烯酸酯化合物；以及光起始劑。
  25. 如請求項24之方法，其進一步包含固化該黏著劑組成物。
  26. 如請求項25之方法，其進一步包含在該黏著劑組成物上施加一第 二聚合膜。
  27. 如請求項26之方法，其進一步包含固化該黏著劑組成物。
  28. 如請求項24至27中任一項之方法，其中該黏著劑組成物係藉由對該組成物施加熱和UV光來固化。
  29. 如請求項24至28中任一項之方法，其中該聚醚二胺化合物係由式VI代表：H 2 N-R 12 -(OR 13 ) p -NH 2 式VI其中，在式VI中，R12及R13各自獨立地為具有1至4個碳原子之分支或線性伸烷基，並且p等於至少2。
  30. 如請求項29之方法，其中該聚醚二胺化合物係4,7,10-三氧雜十三烷-1,13,-二胺。
  31. 如請求項24至30中任一項之方法，其中該固化劑中之環氧對胺的化學計量比為約0.6至約1.4的環氧對胺氫。
  32. 一種黏著劑組成物，其包含：環氧化物；固化劑，其包含：(a)式I的胺基官能性化合物：H2N-CnH2n-A-CmH2m-NH2 式I其中A為單環或多環伸烷基、或單環或多環雜伸烷基，並且m和n為各自獨立地選自0至5的整數；以及(b)由式VI代表的聚醚二胺化合物： H 2 N-R 12 -(OR 13 ) p -NH 2 式VI其中，在式VI中，R12及R13各自獨立地為具有1至4個碳原子之分支或線性伸烷基，並且p等於至少2；輻射可固化的甲基丙烯酸酯化合物；光起始劑；以及量子點。
  33. 一種黏著劑組成物，其包含：環氧化物；固化劑，其包含下列的摻合物：(a)式I的胺基官能性化合物：H2N-CnH2n-A-CmH2m-NH2 式I其中A為單環或多環伸烷基、或單環或多環雜伸烷基，並且m和n為各自獨立地選自0至5的整數；以及(b)由式VI代表的聚醚二胺化合物：H 2 N-R 12 -(OR 13 ) p -NH 2 式VI其中，在式VI中，R12及R13各自獨立地為具有1至4個碳原子之分支或線性伸烷基，並且p等於至少2；光起始劑；以及量子點。
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