KR20160089342A - 열처리방법 - Google Patents

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KR20160089342A KR1020167009150A KR20167009150A KR20160089342A KR 20160089342 A KR20160089342 A KR 20160089342A KR 1020167009150 A KR1020167009150 A KR 1020167009150A KR 20167009150 A KR20167009150 A KR 20167009150A KR 20160089342 A KR20160089342 A KR 20160089342A
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마사히로 카토
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신에쯔 한도타이 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, 복수의 반도체 웨이퍼를, SiC로 코팅된 지지부재 상에 각각 수평으로 재치하고, 종형 열처리로내에서 고온열처리를 행한 열처리방법에 있어서, 상기 지지부재를, 제1 또는 제2 조건 중 어느 하나의 고온열처리에 일정기간 계속해서 이용한 후, 다른 하나의 조건의 고온열처리에 일정기간 계속해서 이용하도록, 상기 지지부재와 열처리조건을 전환하여 열처리를 하는 것이며, 상기 제1 조건의 고온열처리는, 1000℃ 이상의 온도에서, 희가스를 포함하고 또한 산소를 포함하지 않는 분위기하에서의 열처리이며, 상기 제2 조건의 고온열처리는, 1000℃ 이상의 온도에서, 산소를 포함하고 또한 희가스를 포함하지 않는 분위기하에서의 열처리인 것을 특징으로 하는 열처리방법이다. 이에 따라, 슬립전위의 발생을 억제할 수 있다.

Description

열처리방법{HEAT TREATMENT METHOD}
본 발명은, 반도체 웨이퍼의 열처리방법에 관한 것으로, 특히, 실리콘 단결정 웨이퍼의 열처리방법에 관한 것이다.
열처리기술은, 각종 반도체 프로세스에 이용되고 있으며, 기본적이고 중요한 기술로 되어 있다. 예를 들어, 반도체 기판으로 사용되는 실리콘 단결정 웨이퍼에 대하여, 결정품질을 개질하거나, 불순물을 확산하거나, 혹은, 표층 부분에 막 구조를 형성하는 등의 목적을 위하여 열처리가 실시된다.
열처리를 실시하기 위한 열처리장치로서, 복수의 웨이퍼를 소정의 간격을 두고 동시 처리하는 배치식인 것이 널리 이용되고 있다. 특히, 웨이퍼를 수평으로 지지한 상태로 종방향으로 배치하는 타입을 종형로라고 한다. 또한, 수직에 가까운 각도로 세운 상태로 횡방향으로 배치하는 타입을 횡형로라고 한다.
최근 대직경화가 진행된 웨이퍼에는 종형로가 많이 이용된다. 열처리로내에 있어서 웨이퍼를 지지하는 지지부재는 보트라고도 불리고, 석영제(석영보트)나, SiC 소재의 표면에 CVD-SiC 코팅을 실시한 SiC 제 보트(SiC 보트)가 일반적으로 이용된다.
특히, 고온열처리에서는, 열에 대한 내구성이 높은 SiC 제의 지지부재가 널리 사용되고 있다. 지지부재의 형상에는 다양한 것이 있으나, 종형로용 지지부재로서 일반적인 것은, 3개, 또는, 4개의 수직인 지지기둥을 2매의 판상 부재(천판과 저판)로 연결하고, 지지기둥의 일부에 홈을 수평방향으로 형성한 것이다. 웨이퍼는 그 홈의 수평면 상에 재치되어 지지된다.
이러한 지지부재에 재치된 실리콘 단결정 웨이퍼는, 예를 들어, 아르곤이나 산소분위기하에서 열처리된다. 이 열처리시에, 지지부재와의 접촉부분으로부터 슬립전위라 불리는 결함이 발생하는 것이 알려져 있다(인용문헌 1, 인용문헌 2 참조).
일본특허공개 2004-241545호 공보 일본특허공개 2005-101161호 공보
슬립전위는, 실리콘 단결정 웨이퍼가 지지부재에 접촉했을 때에 발생하는 기계적인 데미지를 기점으로 하고, 웨이퍼 자중에 의한 응력이나, 열변형시에 발생하는 응력과, 나아가, 고온의 열에너지가 가해짐으로써, 길이 수 밀리미터 내지 수 센티미터에 걸쳐서 실리콘결정구조가 어긋나게 형성되는 결함이다.
종형로를 이용한 경우, 횡형로와 비교했을 때, 웨이퍼 자중이 분산되고, 웨이퍼면내의 열분포의 균일성도 좋은 점에서, 슬립전위가 억제되는 경향이 있다. 그러나, 종형로를 이용한 경우에도, 특히 SiC제의 지지부재를 이용한 경우에는, 슬립전위가 많이 발생하는 경우가 있다. 또한, 사용하는 지지부재가 동일한 설계에 기초하여 제작된 경우에도, 슬립전위가 발생하는 상황이 지지부재마다 상이하거나, 지지부재의 사용 초기에는 슬립전위가 발생하지 않은 경우에도, 지지부재를 장기간 사용함으로써, 슬립전위가 발생하는 경우가 있다.
본 발명은 상기 서술한 바와 같은 문제를 감안하여 이루어진 것으로, 슬립전위의 발생을 억제할 수 있는 열처리방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 의하면, 복수의 반도체 웨이퍼를, SiC로 코팅된 지지부재 상에 각각 수평으로 재치하고, 종형 열처리로내에서 열처리를 행하는 열처리방법에 있어서, 상기 지지부재를, 제1 또는 제2 조건 중 어느 하나의 열처리에 일정기간 계속해서 이용한 후, 다른 하나의 조건의 열처리에 일정기간 계속해서 이용하도록, 상기 지지부재와 열처리조건을 전환하여 열처리를 하는 것이며, 상기 제1 조건의 열처리는, 1000℃ 이상의 온도에서, 희가스를 포함하고 또한 산소를 포함하지 않는 분위기하에서의 열처리이며, 상기 제2 조건의 열처리는, 1000℃ 이상의 온도에서, 산소를 포함하고 또한 희가스를 포함하지 않는 분위기하에서의 열처리인 것을 특징으로 하는 열처리방법이 제공된다.
이러한 열처리방법이면, 반도체 웨이퍼를 재치하는 지지부재의 표면의 형상변화를 억제할 수 있고, 슬립전위를 저비용으로 억제할 수 있다.
이때, 희가스를 아르곤가스로 하는 것이 바람직하다. 나아가, 제1 및 제2 조건의 열처리를 각각 계속하는 상기 일정기간을, 200시간 이상, 400시간 이하로 하는 것이 바람직하다.
이와 같이 하면, 슬립전위를 저비용으로 확실히 억제할 수 있다.
또한, 지지부재와 열처리조건의 전환을 복수 회 반복하는 것이 바람직하다.
이와 같이 하면, 1개의 지지부재의 사용시간을 증가함으로써 비용을 더욱 저감할 수 있다.
본 발명에서는, 지지부재를, 제1 조건(1000℃ 이상, 희가스를 포함하고 또한 산소를 포함하지 않는 분위기), 또는 제2 조건(1000℃ 이상, 산소를 포함하고 또한 희가스를 포함하지 않는 분위기) 중 어느 하나의 고온열처리에 일정기간 계속해서 이용한 후, 다른 하나의 조건의 고온열처리에 일정기간 계속해서 이용하도록, 지지부재와 열처리조건을 전환하여 열처리를 하므로, 반도체 웨이퍼를 재치하는 지지부재의 표면의 형상변화를 억제할 수 있고, 슬립전위를 저비용으로 억제할 수 있다.
도 1은 본 발명의 열처리방법으로 이용할 수 있는 종형 열처리로의 일례의 개략도면이다.
도 2는 실시예에 있어서의 아르곤분위기하의 고온열처리를 실시한 웨이퍼의 슬립량을 나타낸 도면이다.
도 3은 실시예에 있어서의 산소분위기하의 고온열처리를 실시한 웨이퍼의 슬립량을 나타낸 도면이다.
이하, 본 발명에 대하여 실시의 형태를 설명하나, 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 열처리방법에서는, 도 1에 나타낸 바와 같은 종형 열처리로를 이용할 수 있다.
도 1에 나타낸 바와 같이, 종형 열처리로(10)는 반응실(11)을 갖고, 반응실(11)의 내부에는 지지부재(13)(웨이퍼보트)가 배치되어 있다. 반응실(11)의 주위에는 히터(12)가 마련되어 있다.
이 지지부재(13)에는 복수의 반도체 웨이퍼(W)를 각각 수평으로 재치할 수 있도록 되어 있다. 예를 들어, 지지부재(13)를 구성하는 지지기둥의 측면에 홈을 수평방향으로 형성하고, 그 홈의 하면을 웨이퍼지지면으로 할 수 있다. 웨이퍼지지면은, 예를 들어, 원기둥형의 지지기둥에 형성한 반원형의 지지면, 또는 각기둥형상의 지지기둥에 형성한 장방형의 지지면으로 할 수 있다. 지지부재(13)는, 적어도 그 웨이퍼지지면이, 내열성이 높은 SiC로 코팅되어 있어, 열처리 중에 웨이퍼의 금속오염이 발생하는 것을 방지할 수 있다. SiC는 예를 들어 CVD로 코팅된 것이다.
지지부재(13)는, 종형 열처리로(10)에 분리 가능하게 마련되어 있다. 이에 따라, 지지부재(13)를, 웨이퍼(W)를 재치한 그대로 종형 열처리로(10)내에 배치하거나, 종형 열처리로(10)로부터 분리할 수 있다.
열처리시는, 반응실(11)에 가스도입관(14)을 개재하여 가스가 도입되면서, 웨이퍼(W)가 히터(12)에 의해 가열된다. 도입된 가스는, 상방에서 하방을 향하여 흘러 가스배기관(15)으로부터 외부로 배출된다.
본 발명의 열처리방법에 있어서의 열처리조건에는, 제1 조건과 제2 조건이 있으며, 이들 조건과 사용하는 지지부재(13)의 조합이 결정된다. 구체적으로는, 지지부재(13)를, 제1 또는 제2 조건 중 어느 하나의 고온열처리에 일정기간 계속해서 이용한 후, 다른 하나의 조건의 고온열처리에 일정기간 계속해서 이용하도록, 지지부재와 열처리조건을 전환한다.
이때, 지지부재와 열처리조건은, 동일한 종형 열처리로(10)에 있어서, 동일한 지지부재를 계속해서 이용하면서 열처리조건을 바꿈으로써 전환할 수 있다. 혹은, 동일한 열처리조건으로 계속해서 열처리하면서 사용하는 지지부재를 다른 조건에서 사용되었던 것으로 교환함으로써 전환할 수도 있다.
이와 같이, 지지부재와 열처리조건을 전환하여 열처리를 행함으로써, 이하에 상술하는 바와 같이, 슬립전위를 억제할 수 있다.
제1 조건의 열처리는, 1000℃ 이상의 온도에서, 희가스를 포함하고 또한 산소를 포함하지 않는 분위기하에서의 열처리이다. 제2 조건의 열처리는, 1000℃ 이상의 온도에서, 산소를 포함하고 또한 희가스를 포함하지 않는 분위기하에서의 열처리이다. 제1 조건의 분위기의 대표적인 예는, 아르곤분위기(Ar 가스 100%)이다. 제2 조건의 분위기의 대표적인 예는, 산소분위기(O2 가스 100%)이다.
제1 조건 및 제2 조건의 열처리온도가 1000℃ 미만이면, 슬립전위의 발생이 억제되기 때문에, 본 발명의 효과가 충분히 얻어지지 않게 된다. 한편, 1350℃ 이하의 온도로 함으로써, 슬립전위가 대폭 증가하는 것을 확실히 방지할 수 있으므로 바람직하다.
제1 조건 및 제2 조건의 열처리를 각각 계속하는 일정기간은, 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어 200시간 이상, 400시간 이하로 하는 것이 바람직하다. 이 기간이 200시간 이상이면, 지지부재(13)의 교환빈도의 증가에 따른 비용의 증가를 억제할 수 있다. 이 기간이 400시간 이하이면, 슬립전위를 보다 확실히 억제할 수 있다.
혹은, 열처리 후의 웨이퍼의 슬립전위의 양을 측정하고, 이 양이 미리 설정한 임계값을 초과할 때까지의 기간을 상기 일정기간으로 할 수도 있다.
여기서, 발명자의 검토에 의해 명백해진 슬립전위가 발생하는 원인에 대하여 이하에 상세히 설명한다.
슬립전위의 발생에는, 웨이퍼와 접촉하는 지지부재의 표면상태가 크게 영향을 준다. 특히, CVD-SiC 코팅을 실시한 지지부재의 표면은 거칠기 때문에, 지지부재에 웨이퍼를 재치하면, 미소한 융기상부(隆起狀部)에서 점접촉으로서 지지된다. 이에 따라, 웨이퍼의 자중에 의한 내부응력이 국부적으로 커지고, 슬립전위가 발생하기 쉬운 것으로 여겨진다.
지지부재의 장기간의 계속 사용으로 슬립전위의 발생이 증가하는 현상은, 지지부재의 표면의 거칠기형상이 변화하기 때문으로 여겨진다.
일반적인 열처리에 있어서는, 로내에 고순도의 가스를 1종류, 또는 복수종류 혼합하여 공급한다. 반도체 웨이퍼의 열처리에 이용되는 대표적인 가스종으로서, 산소, 질소, 수소, 아르곤 등이 이용된다. 지금까지, 장기간 사용함으로써 발생하는 지지부재 표면의 형상변화는, 이들 가스종에 상관없이 공통의 현상으로 여겨지고 있었다. 실제로, 아르곤분위기, 및 산소분위기에서 열처리한 경우의 어느 것에 있어서도, 각각의 지지부재에서 슬립전위의 발생의 증가가 보인다.
그러나, 발명자가 실제로 열처리 후의 지지부재의 표면상태를 상세하게 조사한 결과, 가스종에 따라 표면상태에 차가 발생하는 것이 발견되었다.
원래, CVD-SiC 코팅된 지지부재의 표면에는, 사이즈가 1~5μm 정도인 입괴(粒塊)가 존재하고, 각각의 입괴는 첨예한 형상을 하고 있다. 이러한 지지부재 표면이 아르곤 등의 희가스(불활성 가스) 분위기하에서 열처리를 장기간 받으면, 첨예한 입괴의 선단부분이 둥그스름하게 된다. 한편, 산소분위기하에서 열처리를 장기간 받으면, 그 선단부분이 보다 첨예한 형상으로 변화된다. 이와 같이, 아르곤분위기와 산소분위기에서 발생하는 선단형상의 변화는 각각 반대 경향을 나타낸다.
이에 반해, 슬립전위의 발생은 어떠한 분위기의 경우에도 증가하는 경향이 보인다. 언뜻 보기엔 모순되는 것처럼 생각되나, 이는 이하와 같이 해석할 수 있다.
희가스분위기하에서 열처리를 장기간 실시한 경우, 상기한 바와 같이, 지지부재 표면에 있는 입괴의 선단부분이 둥그스름해짐으로써, 이 선단부분과 웨이퍼의 접촉면적이 증가한다. 이로 인해, 웨이퍼와 지지부재가 서로에 대하여 횡방향으로 어긋날 때의 마찰이 커진다. 실제로, 열처리 중의 웨이퍼는 열팽창에 의해 지지부재에 대하여 횡방향으로 어긋나 있다. 이때 마찰이 작으면, 양자는 원활하게 어긋나게 되는데, 마찰이 크면, 어긋남이 개시되기까지의 횡방향의 응력이 증가하고, 이 응력에 의해 슬립전위가 증가하는 것으로 생각된다.
이에 반해, 산소분위기에서는, 입괴의 선단부분이 첨예화함으로써, 1점당 접촉면적이 저하되고 마찰이 저하된다. 그러나, 각 접촉점에 있어서의 웨이퍼 자중에 의한 수직방향의 응력집중이 증가하고, 이 응력에 의해 슬립전위가 증가하는 것으로 생각된다.
이와 같이, 슬립전위의 악화 메카니즘은 희가스분위기와 산소분위기의 2개의 분위기하에서 상이하고, 각각은 반대의 특징을 갖고 있다.
따라서, 본 발명과 같이, 사용하는 지지부재와 열처리조건을 전환하여 열처리하면, 지지부재 표면의 입괴의 형상변화를, 둥근 형상과 첨예 형상 간에서 전환할 수 있고, 이른바 표면상태에 재생효과를 발생시킬 수 있다. 따라서, 상기한 입괴의 형상변화에 기초한 슬립전위의 발생을 효과적으로 저감할 수 있다. 이러한 방법이면, 사용하는 지지부재와 열처리조건을 전환하는 것만으로 슬립전위를 억제할 수 있으므로, 지지부재를 신품과 교체하는 경우와 비교했을 때, 저비용으로 실시할 수 있음과 함께, 생산성도 향상시킬 수 있다. 나아가, 이 전환을 복수 회 반복하도록 하면, 지지부재의 사용시간이 증가하고, 나아가 비용을 저감할 수 있다.
[실시예]
이하, 본 발명의 실시예 및 비교예를 나타내어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하나, 본 발명은 이들로 한정되는 것은 아니다.
(실시예)
본 발명의 열처리방법에 따라서, 실리콘 단결정 웨이퍼의 고온열처리를 행하였다. 도 1에 나타낸 바와 같은 종형 열처리로를 2개 이용하여, 각각의 종형 열처리로에서 제1 조건의 열처리, 및 제2 조건의 열처리를 행하였다. 2개의 종형 열처리로에 마련되어 있는 지지부재는, CVD-SiC 코팅된 4점 지지형의 SiC 제의 동일사양의 것으로 하였다.
제1 조건의 고온열처리는, 아르곤분위기, 최고온도가 1200℃, 최고온도의 유지시간이 1시간, 최고온도의 유지시간 전후에 승강온의 스텝을 포함하는 조건으로 실시하였다. 제2 조건의 고온열처리는, 산소분위기, 최고온도가 1050℃, 최고온도의 유지시간이 1시간, 최고온도의 유지시간 전후에 승강온의 스텝을 포함하는 조건으로 실시하였다.
제1 및 제2 조건의 열처리를 각각 300시간 계속한 후, 2개의 종형 열처리로간에서 지지부재를 교환하고, 각각 동일한 조건의 열처리를 추가로 계속하였다. 그 기간의 슬립전위의 발생상황을 조사하였다. 슬립전위의 평가방법으로는, X선회절화상으로부터, 슬립전위상을 판별하고, 슬립전위가 웨이퍼 중에 포함되는 확률을 슬립량으로서 수치화하였다.
도 2에 제1 조건의 고온열처리를 실시한 웨이퍼의 슬립량과 처리배치수의 관계를 나타낸다. 도 3에 제2 조건의 고온열처리를 실시한 웨이퍼의 슬립량과 처리배치수의 관계를 나타낸다. 또한, 도 2, 3의 횡축의 처리배치수는, 1배치당 10회의 열처리에 상당하도록 하여 나타내고, 또한, 지지부재의 사용초기의 데이터를 일부 생략하여 슬립전위의 증가가 시작되기 조금 전부터의 데이터만을 나타내고 있다.
도 2와 도 3의 어느 것에 있어서도, 지지부재의 사용초기에는 슬립량이 적었으나, 그 후, 장기간 사용을 계속함으로써 슬립량이 증가하였다. 도 2와 도 3 중에 나타낸 점선은, 지지부재를 교환한 타이밍을 나타내고 있으며, 이 타이밍 이후에, 각각의 슬립량은 대폭 감소하였다. 또한, 그 감소효과는 그 후에도 장기간에 걸쳐 계속되었다.
이와 같이, 본 발명의 열처리방법에 따라서, 지지부재와 열처리조건을 전환하여 열처리함으로써, 슬립전위를 저감할 수 있는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 종래와 같이, 전환을 행하지 않고, 지지부재를 계속 사용한 경우, 슬립량은 더욱 계속 증가하는 것이 예측된다.
또한, 본 발명은, 상기 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 상기 실시형태는 예시이며, 본 발명의 특허청구의 범위에 기재된 기술적 사상과 실질적으로 동일한 구성을 갖고, 동일한 작용효과를 나타내는 것은, 어떠한 것이어도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.

Claims (4)

  1. 복수의 반도체 웨이퍼를, SiC로 코팅된 지지부재 상에 각각 수평으로 재치하고, 종형 열처리로내에서 열처리를 행하는 열처리방법에 있어서, 상기 지지부재를, 제1 또는 제2 조건 중 어느 하나의 열처리에 일정기간 계속해서 이용한 후, 다른 하나의 조건의 열처리에 일정기간 계속해서 이용하도록, 상기 지지부재와 열처리조건을 전환하여 열처리를 하는 것이며,
    상기 제1 조건의 열처리는, 1000℃ 이상의 온도에서, 희가스를 포함하고 또한 산소를 포함하지 않는 분위기하에서의 열처리이며, 상기 제2 조건의 열처리는, 1000℃ 이상의 온도에서, 산소를 포함하고 또한 희가스를 포함하지 않는 분위기하에서의 열처리인 것을 특징으로 하는 열처리방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 희가스를 아르곤가스로 하는 것을 특징으로 하는 열처리방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 제1 및 제2 조건의 열처리를 각각 계속하는 상기 일정기간을, 200시간 이상, 400시간 이하로 하는 것을 특징으로 하는 열처리방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 지지부재와 열처리조건의 전환을 복수 회 반복하는 것을 특징으로 하는 열처리방법.
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