JP7251458B2 - シリコンウェーハの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、シリコンウェーハの製造方法に関し、特に炉芯管、ウェーハボート、ヒートバリアその他の部材であって、炭化珪素（ＳｉＣ）またはシリコン（金属シリコン，Ｓｉ）を主成分として含む材料を基材とする部材を、炉内に有する熱処理炉を用いたシリコンウェーハの製造方法に関するものである。
１０００℃以上の高温で、且つ不活性ガスに若干の酸素ガスを添加した低酸素分圧の雰囲気で熱処理が行われることがある。このような条件で用いられる熱処理炉では、炉芯管（プロセスチューブ）やウェーハボートのような内部を構成する部品の部材として、炭化珪素またはシリコンを主成分として含む材料を基材とし、その表面にＣＶＤ法による炭化珪素の膜をコーティングしたものが使用されることがある（特許文献１、および特許文献２参照）。
しかしながら、こうした炉芯管やウェーハボートは、熱処理を繰り返すことで、炭化珪素のコーティングが消耗及び薄膜化し、基材に含まれる重金属、特にニッケル（Ｎｉ）が炉内に放出されて、ウェーハを汚染するという問題がある。ニッケルで汚染されると、ゲート酸化膜の破壊電荷（Ｑｂｄ）の信頼性不良の原因となることから、ニッケルの低減が要求されている。
本発明が解決しようとする課題は、ニッケルによる汚染を抑制できるシリコンウェーハの製造方法を提供することである。
本発明は、炭化珪素またはシリコンを主成分として含む材料を基材とし、その表面に炭化珪素膜が形成された部材を炉内に有する熱処理炉を用いたシリコンウェーハの製造方法であって、
前記熱処理炉の炉内を１１００℃以上、酸素分圧が８０％以上であるパッシブ酸化条件にし、前記部材の表面に５μｍ以上のシリコン酸化膜を形成したのち、
前記熱処理炉にシリコンウェーハを投入して当該シリコンウェーハをアクティブ酸化条件で熱処理するシリコンウェーハの製造方法によって上記課題を解決する。
前記熱処理炉の炉内を１１００℃以上、酸素分圧が８０％以上であるパッシブ酸化条件にし、前記部材の表面に５μｍ以上のシリコン酸化膜を形成したのち、
前記熱処理炉にシリコンウェーハを投入して当該シリコンウェーハをアクティブ酸化条件で熱処理するシリコンウェーハの製造方法によって上記課題を解決する。
前記アクティブ酸化条件は、酸素分圧が７０％以下の酸化熱処理であることが好ましい。
前記部材は、少なくとも炉芯管、ウェーハボート又はヒートバリアを含むことが好ましい。
本発明によれば、熱処理を繰り返してもシリコン酸化膜が保護膜となって炭化珪素膜の消耗及び薄膜化を抑制するので、基材に含まれるニッケルが炉内に放出されるのを抑制することができる。その結果、ウェーハのニッケル汚染を抑制することができる。
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。図１は、本発明に係る熱処理炉の一実施形態を示す断面図である。本実施形態の熱処理炉１は、いわゆる横型炉と称され、炉本体１０の内部に、横長に延在する炉芯管１１を備える。炉芯管１１は、一端に開口部１２及びこれを開閉するドア１６が設けられ、他端にガス導入管１３が設けられている。炉芯管１１の中央外周には、炉本体１０の内部に設けられた円筒状のヒータ１４が設けられている。そして、シリコンウェーハＷを熱処理する場合は、シリコンウェーハＷをウェーハボート１５に載せて、炉芯管１１の開口部１２から挿入して中央にセットし、ドア１６を閉じて略密閉したのち、ガス導入管１３から窒素、酸素、アルゴン等の高純度ガスを流して、炉本体１０とドア１６との間の隙間から高純度ガスを炉外に排気する。これにより、炉内雰囲気を清浄に保ちつつ、シリコンウェーハＷのドーパント拡散や酸化等の熱処理が行われる。
図２は、本発明に係る熱処理炉の他の実施形態を示す断面図である。本実施形態の熱処理炉１は、いわゆる縦型炉と称され、炉本体１０の内部に、縦長に延在する炉芯管１１を備える。炉芯管１１は、上端が天井部を有するように閉塞され、下端が開放した縦長円筒状に形成され、その外周にヒータ１４が設けられている。この炉芯管１１の内部には、円筒形の石英製チューブ２０が設けられている。炉芯管１１の底部には、シリコンウェーハＷを石英製チューブ２０に搬入したり、石英製チューブ２０から搬出したりするための開口部１２が設けられている。なお、プロセスガスは、石英製チューブ２０に設けられたガス導入管１３により、石英製チューブ２０内に供給されたのち、図示しない排気路から炉外へ排出される。
炉本体１０の下部のスペースには、ウェーハボート１５及びヒートバリア１８を石英製チューブ２０に導入するための昇降リフト１７が設置されている。このウェーハボート１５は、複数枚のシリコンウェーハＷを上下方向に隙間を設けた状態で水平に保持するための部材であり、図示しないフレームを介して昇降リフト１７に設けられた昇降テーブル１９に支持されている。なお、ヒートバリア１８は、円盤状の反射・断熱板を、間隔をあけて上下方向に積み重ねてなり、炉芯管１１内の輻射熱を上方へ反射することで、この輻射熱が炉本体１０の下部スペースに伝わるのを抑制する。
そして、シリコンウェーハＷを熱処理する場合は、シリコンウェーハＷをウェーハボート１５に載せて、昇降リフト１７を上昇させて石英製チューブ２０の開口部１２から挿入したのち、ガス導入管１３から窒素、酸素、アルゴン等の高純度ガスを流して、排気路から高純度ガスを炉外に排気する。これにより、炉内雰囲気を清浄に保ちつつ、シリコンウェーハＷのドーパント拡散や酸化等の熱処理が行われる。
さて、上述した熱処理炉１の内部を構成する炉芯管１１、ウェーハボート１５、ヒートバリア１８といった部品には、金属汚染防止の観点から、石英（ＳｉＯ２）や高純度のＣＶＤ膜を表面に形成した炭化珪素又はシリコンを主成分として含む材料を基材とする部材が用いられる。ここで、基材を構成する材料は、炭化珪素を主成分として含む材料、シリコンを主成分として含む材料、又は炭化珪素にシリコンを含侵したものを主成分として含む材料が挙げられる。特に高温の熱処理が要求される場合には、これら炉芯管１１、ウェーハボート１５、ヒートバリア１８といった部品の少なくともいずれか一つに、炭化珪素やシリコンを主成分として含む基材で形成し、その表面にＣＶＤ法によって炭化珪素の膜をコーティングした部材を用いることがある。その場合、熱処理炉１を用いて、低酸素分圧の条件で酸化処理すると、表面にコーティングされている炭化珪素のＣＶＤ膜が消耗して薄膜化するという問題がある。
例えば、酸素分圧が３％前後といった低酸素分圧の下、１２００℃のドライ酸化処理を行う場合、この酸化処理は、次式（１）で示すアクティブ酸化となる。なお、式（１）において、ｓは固体、ｇは気体であることを示す。
ＳｉＣ（ｓ）＋Ｏ２（ｇ）→ＳｉＯ（ｇ）＋ＣＯ（ｇ） …（１）
ＳｉＣ（ｓ）＋Ｏ２（ｇ）→ＳｉＯ（ｇ）＋ＣＯ（ｇ） …（１）
このアクティブ酸化条件では、基材の表面にコーティングした炭化珪素膜が、ＳｉＯガス及びＣＯガスとなって消耗する。炉芯管１１、ウェーハボート１５、ヒートバリア１８といった部品は、炭化珪素やシリコンを主成分として含む基材を焼成及び機械加工することにより製造されるが、ニッケルなどの重金属が焼成及び機械加工時に基材に混入する。基材の表面にコーティングした炭化珪素膜が薄膜化すると、基材に混入したニッケルが炭化珪素膜を透過して、シリコンウェーハを汚染することになる。
そのため、本実施形態では、熱処理炉１を構成する炉芯管１１、ウェーハボート１５、ヒートバリア１８といった部品が、図３に示すように、炭化珪素を主成分として含む材料を基材１５ａとし、その表面に炭化珪素膜１５ｂが形成された部材である場合、この熱処理炉１を用いて、アクティブ酸化条件の熱処理を実施する前に、当該熱処理炉１の炉内をパッシブ酸化条件にし、炉芯管１１、ウェーハボート１５、ヒートバリア１８といった部材の表面に５μｍ以上のシリコン酸化膜１５ｃを形成する。
パッシブ酸化は、次式（２）で示される酸化反応であり、基材の表面にコーティングされた炭化珪素膜は、消耗して薄膜化するものの、シリコン酸化膜がこれに代わって形成される。そのため、基材に含まれたニッケルは、基材の表面に形成されたシリコン酸化膜がバリアになり、熱処理炉１の炉内に拡散することが抑制される。
ＳｉＣ（ｓ）＋３Ｏ２／２（ｇ）→ＳｉＯ２（ｓ）＋ＣＯ（ｇ） …（２）
ＳｉＣ（ｓ）＋３Ｏ２／２（ｇ）→ＳｉＯ２（ｓ）＋ＣＯ（ｇ） …（２）
パッシブ酸化条件は、高温且つ比較的高酸素分圧の条件下で生じるので、たとえば１１００℃以上、酸素分圧が８０％以上であることが好ましい。また、炉芯管１１、ウェーハボート１５、ヒートバリア１８といった部品の部材表面に形成するシリコン酸化膜の膜厚は、５μｍ以上であることが好ましい。５μｍ未満のシリコン酸化膜では、ニッケルの炉内拡散を抑制するバリアとしては不十分である。
このようにして、熱処理炉１を構成する炉芯管１１、ウェーハボート１５、ヒートバリア１８といった部品が、炭化珪素を主成分とする焼結物を基材とし、その表面に炭化珪素膜が形成された部材を用いている場合、当該熱処理炉１の炉内をパッシブ酸化条件にし、これら炉芯管１１、ウェーハボート１５、ヒートバリア１８といった部材の表面に５μｍ以上のシリコン酸化膜を形成する。この前処理された熱処理炉１を用いて、アクティブ酸化を行っても、炉芯管１１、ウェーハボート１５、ヒートバリア１８といった部品の部材表面にコーティングした炭化珪素膜は、その表面に形成されたシリコン酸化膜によって保護されているので、式（１）自体の反応が抑制される。これにより、炉芯管１１、ウェーハボート１５、ヒートバリア１８といった部品の部材表面にコーティングした炭化珪素膜の消耗による薄膜化が抑制されるので、基材に含まれるニッケルが炉内に放出されるのを抑制することができる。その結果、ウェーハのニッケル汚染を抑制することができる。
《実験１》
次に、本発明に係る前処理のパッシブ酸化条件に関する実験１を説明する。炭化珪素を主成分とする焼成物を基材とし、その表面に、ＣＶＤ法による炭化珪素膜を３０μｍ形成したテストピースを複数枚準備した。これを下記表１に示すように、熱処理温度と酸素分圧が異なる各熱処理条件で、同じ時間（約８００時間）だけ熱処理した。熱処理後のテストピースに残留した、基材の表面の炭化珪素膜の膜厚と、シリコン酸化膜の膜厚とを測定した結果を表１に示す。
次に、本発明に係る前処理のパッシブ酸化条件に関する実験１を説明する。炭化珪素を主成分とする焼成物を基材とし、その表面に、ＣＶＤ法による炭化珪素膜を３０μｍ形成したテストピースを複数枚準備した。これを下記表１に示すように、熱処理温度と酸素分圧が異なる各熱処理条件で、同じ時間（約８００時間）だけ熱処理した。熱処理後のテストピースに残留した、基材の表面の炭化珪素膜の膜厚と、シリコン酸化膜の膜厚とを測定した結果を表１に示す。
上記表１に示す結果から、テストピース番号がＮｏ．１～３の、熱処理温度が１１００℃で、酸素分圧が３～７０％の条件では、基材の表面に形成した３０μｍの炭化珪素膜が消失し、しかもシリコン酸化膜も形成されていない。したがって、これらの条件の酸化処理は、アクティブ酸化であると考えられる。同様に、テストピース番号がＮｏ．６～７の、熱処理温度が１２００℃で、酸素分圧が３～７０％の条件も、基材の表面に形成した３０μｍの炭化珪素膜が消失し、しかもシリコン酸化膜も形成されていないので、これらの条件の酸化処理も、アクティブ酸化であると考えられる。
これに対して、テストピース番号がＮｏ．４～５の、熱処理温度が１１００℃で、酸素分圧が７５～８０％の条件では、基材の表面に形成した３０μｍの炭化珪素膜が２～６μｍ消耗し、その代わりに１～５μｍのシリコン酸化膜が形成されている。したがって、これらの条件の酸化処理は、パッシブ酸化であると考えられる。同様に、テストピース番号がＮｏ．９～１０の、熱処理温度が１２００℃で、酸素分圧が７５～８０％の条件では、基材の表面に形成した３０μｍの炭化珪素膜が２～７μｍ消耗し、その代わりに１～７μｍのシリコン酸化膜が形成されている。したがって、これらの条件の酸化処理も、パッシブ酸化であると考えられる。
以上のとおり、本発明に係る前処理のパッシブ酸化条件とするためには、好ましくは熱処理温度を１１００℃以上、酸素分圧を７５％以上、より好ましくは熱処理温度を１１００℃以上、酸素分圧を８０％以上とする。
《実験２》
次に、複数枚のテストピース（炭化珪素を主成分とする焼成物を基材とし、その表面に、ＣＶＤ法による炭化珪素膜を３０μｍ形成したもの）を、酸素分圧が８０％，熱処理温度が１１００℃及び１２００℃のパッシブ酸化条件にて熱処理し、シリコン酸化膜の膜厚を３水準（水準１：３μｍ，水準２：５μｍ，水準３：７μｍ）とした複数枚のテストピースを作製した。３水準のテストピースに対し、熱処理温度が１２００℃，酸素分圧が３％のアクティブ酸化となる酸化処理を５００回（約５０００時間）繰り返した。この熱処理炉の炉内に、シリコンウェーハを投入しておいた。処理後のテストピースのシリコン酸化膜の膜厚は、エリプソメータを用いて測定し、炭化珪素膜の膜厚は、テストピース断面のＳＥＭ観察により測定し、ウェーハ表面に形成された酸化膜に含まれるニッケル濃度は、誘導結合プラズマ質量分析計（ＩＣＰ－ＭＳ）を用いて測定した。
次に、複数枚のテストピース（炭化珪素を主成分とする焼成物を基材とし、その表面に、ＣＶＤ法による炭化珪素膜を３０μｍ形成したもの）を、酸素分圧が８０％，熱処理温度が１１００℃及び１２００℃のパッシブ酸化条件にて熱処理し、シリコン酸化膜の膜厚を３水準（水準１：３μｍ，水準２：５μｍ，水準３：７μｍ）とした複数枚のテストピースを作製した。３水準のテストピースに対し、熱処理温度が１２００℃，酸素分圧が３％のアクティブ酸化となる酸化処理を５００回（約５０００時間）繰り返した。この熱処理炉の炉内に、シリコンウェーハを投入しておいた。処理後のテストピースのシリコン酸化膜の膜厚は、エリプソメータを用いて測定し、炭化珪素膜の膜厚は、テストピース断面のＳＥＭ観察により測定し、ウェーハ表面に形成された酸化膜に含まれるニッケル濃度は、誘導結合プラズマ質量分析計（ＩＣＰ－ＭＳ）を用いて測定した。
テストピース（炭化珪素を主成分とする焼成物を基材とし、表面に３０μｍのＣＶＤ炭化珪素膜が形成されたもの）をパッシブ酸化条件にて熱処理し、シリコン酸化膜の膜厚を３μｍ，５μｍ，７μｍとした複数枚のテストピースに対し、熱処理温度が１２００℃，酸素分圧が３％のアクティブ酸化となる酸化処理を５００回繰り返した後の当該シリコン酸化膜の膜厚の測定結果を、図４に示す。図４の左図は、３水準の膜厚のシリコン酸化膜を形成する際の熱処理温度を１１００℃とした場合、右図は、３水準の膜厚のシリコン酸化膜を形成する際の熱処理温度を１２００℃とした場合である。
また、各水準のテストピースに対し、上記熱処理温度が１２００℃，酸素分圧が３％のアクティブ酸化となる酸化処理を５００回繰り返した後の、ＣＶＤ炭化珪素膜の残留膜厚の測定結果を、図５に示す。図５の左図は、３水準の膜厚のシリコン酸化膜を形成する際の熱処理温度を１１００℃とした場合、右図は、３水準の膜厚のシリコン酸化膜を形成する際の熱処理温度を１２００℃とした場合である。さらに、各水準のテストピースに対し、上記熱処理温度が１２００℃，酸素分圧が３％のアクティブ酸化となる酸化処理を５００回繰り返した後の、シリコンウェーハ表面に形成された酸化膜に含まれるニッケルの体積濃度を、図６に示す。図６の左図は、３水準の膜厚のシリコン酸化膜を形成する際の熱処理温度を１１００℃とした場合、右図は、３水準の膜厚のシリコン酸化膜を形成する際の熱処理温度を１２００℃とした場合である。
図４に示すように、いずれの水準においても、アクティブ酸化条件によってシリコン酸化膜の膜厚は増加する。しかしながら、図５に示すように、同図の左図に示す１１００℃の条件でも、右図に示す１２００℃の条件でも、水準１（３μｍ）のテストピースでは、アクティブ酸化処理を５００回繰り返した後の、ＣＶＤ炭化珪素膜の残留膜厚はゼロとなり、３０μｍのＣＶＤ炭化珪素膜は全て消失した。これに対し、水準２（５μｍ）及び水準３（７μｍ）のテストピースでは、同図の左図に示す１１００℃の条件でも、右図に示す１２００℃の条件でも、アクティブ酸化処理を５００回繰り返した後の、ＣＶＤ炭化珪素膜の残留膜厚は１８～２０μｍとなり、３０μｍのＣＶＤ炭化珪素膜に対し、６０％以上は残留した。
図５に示すＣＶＤ炭化珪素膜の残留結果に相関して、アクティブ酸化処理によりシリコンウェーハ表面に形成された酸化膜に含まれるニッケル濃度は、アクティブ酸化前の１．０×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３に対し、図６に示すように、同図の左図に示す１１００℃の条件でも、右図に示す１２００℃の条件でも、水準１（３μｍ）のテストピースでは、アクティブ酸化処理を５００回繰り返した後の、ニッケル濃度は、１．０～１．８×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３まで増加する。これに対し、水準２（５μｍ）及び水準３（７μｍ）のテストピースでは、同図の左図に示す１１００℃の条件でも、右図に示す１２００℃の条件でも、アクティブ酸化処理を５００回繰り返した後の、ニッケル濃度は、１．０～２．０×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３に留まり、特に水準３のテストピースでは、ニッケル濃度は殆んど変化しない。なお、ゲート酸化膜の破壊電荷（Ｑｂｄ）の信頼性確保の観点から、シリコンウェーハに要求されるニッケル濃度は、１．０×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下とされている。
以上、図４～６の結果から、炭化珪素を主成分とする焼成物を基材とし、その表面にＣＶＤ炭化珪素膜が形成された部材の表面に形成するシリコン酸化膜の膜厚は、５μｍ以上とすることが好ましい。水準１のように５μｍ未満であると、アクティブ酸化時のバリア効果が不十分であり、ＣＶＤ炭化珪素膜の消耗を充分に抑制することができない。
１…熱処理炉
１０…炉本体
１１…炉芯管
１２…開口部
１３…ガス導入管
１４…ヒータ
１５…ウェーハボート
１５ａ…炭化珪素を主成分とする基材
１５ｂ…ＣＶＤ炭化珪素膜
１５ｃ…シリコン酸化膜
１６…ドア
１７…昇降リフト
１８…ヒートバリア
１９…昇降テーブル
２０…石英製チューブ
Ｗ…ウェーハ
１０…炉本体
１１…炉芯管
１２…開口部
１３…ガス導入管
１４…ヒータ
１５…ウェーハボート
１５ａ…炭化珪素を主成分とする基材
１５ｂ…ＣＶＤ炭化珪素膜
１５ｃ…シリコン酸化膜
１６…ドア
１７…昇降リフト
１８…ヒートバリア
１９…昇降テーブル
２０…石英製チューブ
Ｗ…ウェーハ
Claims (3)
- 炭化珪素またはシリコンを主成分として含む材料を基材とし、その表面に炭化珪素膜が形成された部材を炉内に有する熱処理炉を用いたシリコンウェーハの製造方法であって、
前記熱処理炉の炉内を１１００℃以上、酸素分圧が８０％以上であるパッシブ酸化条件にし、前記部材の表面に５μｍ以上のシリコン酸化膜を形成したのち、
前記熱処理炉にシリコンウェーハを投入して当該シリコンウェーハをアクティブ酸化条件で熱処理するシリコンウェーハの製造方法。 - 前記アクティブ酸化条件は、酸素分圧が７０％以下の酸化熱処理である請求項１に記載のシリコンウェーハの製造方法。
- 前記部材は、少なくとも炉芯管、ウェーハボート又はヒートバリアを含む請求項１又は２に記載のウェーハの製造方法。
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