CN112928021A - 热处理炉的前处理方法、热处理炉及晶片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
提供可抑制由镍导致的污染的热处理炉的前处理方法、热处理炉和晶片的制备方法。晶片W的制备方法,所述制备方法使用在炉内具有将以碳化硅为主要成分的烧结物作为基材15a、且在其表面形成有碳化硅膜15b的构件11、15、18的热处理炉1,其中,使所述热处理炉1的炉内为被动氧化条件,在所述构件11、15、18的表面形成5μm以上的硅氧化膜15c后,在所述热处理炉1中投入晶片W,对晶片W进行热处理。
Description
技术领域
本发明涉及热处理炉的前处理方法、热处理炉和晶片的制备方法,特别是涉及在炉内具有炉芯管、晶舟、热障等构件的热处理炉的前处理方法、热处理炉和晶片的制备方法,所述构件将含有以碳化硅(SiC)或硅(金属硅,Si)作为主要成分的材料作为基材。
背景技术
有时在1000℃以上的高温且在惰性气体中添加有若干氧气的低氧分压的气氛中进行热处理。在这样的条件下使用的热处理炉中,作为如炉芯管(处理管)或晶舟这样的构成内部的部件的构件,有时使用将含有碳化硅或硅作为主要成分的材料作为基材,且在其表面通过CVD法涂覆有碳化硅的膜的构件(参照专利文献1和专利文献2)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2012-15501号公报
专利文献2:日本特开2003-45812号公报。
发明内容
发明所要解决的问题
但是,这样的炉芯管或晶舟存在以下问题:由于反复进行热处理,碳化硅的涂层被消耗并薄膜化,基材中含有的重金属、特别是镍(Ni)被释放到炉内,污染晶片。若被镍污染,则导致栅氧化膜的击穿电荷(Qbd)的可靠性不良,因此要求减少镍。
本发明要解决的问题是提供可抑制由镍导致的污染的热处理炉的前处理方法、热处理炉和晶片的制备方法。
解决问题的手段
本发明通过一种热处理炉的前处理方法解决上述问题,所述前处理方法使在炉内具有将含有碳化硅或硅作为主要成分的材料作为基材、且在其表面形成有碳化硅膜的构件的热处理炉的炉内为被动氧化条件,从而在所述构件的表面形成5μm以上的硅氧化膜。
另外,本发明通过一种热处理炉解决上述问题,所述热处理炉在炉内具有将含有碳化硅或硅作为主要成分的材料作为基材、且在其表面形成有碳化硅膜的构件,其中,在所述构件的表面形成5μm以上的硅氧化膜。
另外,本发明通过一种晶片的制备方法解决上述问题,所述制备方法使用在炉内具有将含有碳化硅或硅作为主要成分的材料作为基材,且在其表面形成有碳化硅膜的构件的热处理炉,其中,
使所述热处理炉的炉内为被动氧化条件,从而在所述构件的表面形成5μm以上的硅氧化膜,然后,
在所述热处理炉中投入晶片,对晶片进行热处理。
所述被动氧化条件优选为1100℃以上且氧分压为80%以上。
所述构件优选至少包含炉芯管、晶舟或热障。
发明的效果
根据本发明,即使反复进行热处理,硅氧化膜也成为保护膜,从而抑制碳化硅膜的消耗和薄膜化,因此可抑制基材中含有的镍被释放到炉内。由此,可抑制晶片的镍污染。
附图说明
[图1] 表示本发明所涉及的热处理炉的一个实施方式(卧式热处理炉)的截面图。
[图2] 表示本发明所涉及的热处理炉的另一个实施方式(立式热处理炉)的截面图。
[图3] 表示本发明的构件的实施方式的截面图。
[图4] 表示对于在被动氧化条件下对试样进行热处理、从而将硅氧化膜的膜厚制成3个水平的多个试样,反复进行500次的热处理温度为1200℃、氧分压为3%的成为主动氧化的氧化处理后的该硅氧化膜的膜厚测定结果的图。
[图5] 表示对于在被动氧化条件下对试样进行热处理、从而将硅氧化膜的膜厚制成3个水平的多个试样,反复进行500次的热处理温度为1200℃、氧分压为3%的成为主动氧化的氧化处理后的CVD碳化硅膜的残留膜厚测定结果的图。
[图6] 表示对于在被动氧化条件下对试样进行热处理、从而将硅氧化膜的膜厚设为3个水平的多个试样,反复进行500次的热处理温度为1200℃、氧分压为3%的成为主动氧化的氧化处理后的在硅晶片表面形成的氧化膜中含有的镍浓度测定结果的图。
具体实施方式
以下,基于附图对本发明的实施方式进行说明。图1是表示本发明所涉及的热处理炉的一个实施方式的截面图。本实施方式的热处理炉1被称为所谓的卧式炉,在炉主体10的内部具备横向延伸的炉芯管11。炉芯管11在一端设有开口部12和开闭该开口部12的门16,在另一端设有气体导入管13。在炉芯管11的中央外周设有设置在炉主体10的内部的圆筒状的加热器14。而且,在对硅晶片W进行热处理的情况下,将硅晶片W放置在晶舟15上,从炉芯管11的开口部12插入并设置在中央,关闭门16而大致密闭后,从气体导入管13流入氮、氧、氩等高纯度气体,并从炉主体10与门16之间的间隙将高纯度气体排出到炉外。由此,在保持炉内气氛洁净的同时,进行硅晶片W的掺杂剂扩散或氧化等热处理。
图2是表示本发明所涉及的热处理炉的另一个实施方式的截面图。本实施方式的热处理炉1被称为所谓的立式炉,在炉主体10的内部具备纵向延伸的炉芯管11。炉芯管11形成上端以具有顶棚部的方式闭塞、且下端开放的纵长圆筒状,在其外周设有加热器14。在该炉芯管11的内部设有圆筒形的石英制管20。在炉芯管11的底部设有用于将硅晶片W送入石英制管20中或从石英制管20送出的开口部12。需说明的是,处理气体通过设置在石英制管20上的气体导入管13被供给至石英制管20内后,从未图示的排气通路向炉外排出。
在炉主体10的下部的空间设置用于将晶舟15和热障18导入至石英制管20中的升降机17。该晶舟15是用于将多片硅晶片W以在上下方向设有空隙的状态保持水平的构件,通过未图示的框架而支撑在设置于升降机17上的升降台19上。需说明的是,热障18是将圆盘状的反射/隔热板隔开间隔地在上下方向重叠而成,通过将炉芯管11内的辐射热向上方反射,抑制该辐射热传递至炉主体10的下部空间。
而且,在对硅晶片W进行热处理的情况下,将硅晶片W放置在晶舟15上,使升降机17上升,从石英制管20的开口部12插入后,从气体导入管13流入氮、氧、氩等高纯度气体,从排气通路将高纯度气体排出到炉外。由此,在保持炉内气氛洁净的同时,进行硅晶片W的掺杂剂扩散或氧化等热处理。
从防止金属污染的观点出发,在构成上述热处理炉1的内部的炉芯管11、晶舟15、热障18等的部件中,使用将含有石英(SiO2)或在表面形成有高纯度的CVD膜的碳化硅或硅作为主要成分的材料作为基材的构件。在这里,构成基材的材料可列举出含有碳化硅作为主要成分的材料、含有硅作为主要成分的材料或含有在碳化硅中浸渗有硅而得到的材料作为主要成分的材料。特别是在要求高温热处理的情况下,在这些炉芯管11、晶舟15、热障18等部件中的至少任意一个中,有时使用用含有碳化硅或硅作为主要成分的基材形成,且在其表面通过CVD法涂覆有碳化硅的膜的构件。在这种情况下,若使用热处理炉1在低氧分压的条件下进行氧化处理,则存在表面上涂覆的碳化硅的CVD膜被消耗而薄膜化的问题。
例如,在氧分压为3%左右等的低氧分压下进行1200℃的干氧化处理的情况下,该氧化处理成为用下式(1)表示的主动氧化。需说明的是,在式(1)中,s表示是固体,g表示是气体。
SiC(s)+O2(g)→SiO(g)+CO(g) …(1)
在该主动氧化条件下,基材的表面上涂覆的碳化硅膜形成SiO气体和CO气体而被消耗。炉芯管11、晶舟15、热障18等部件可通过对含有碳化硅或硅作为主要成分的基材进行烧制和机械加工而制备,但镍等重金属在烧制和机械加工时混入基材中。若基材的表面上涂覆的碳化硅膜薄膜化,则混入基材中的镍会透过碳化硅膜,污染硅晶片。
因此,在本实施方式中,如图3所示,在构成热处理炉1的炉芯管11、晶舟15、热障18等部件是将含有碳化硅作为主要成分的材料作为基材15a,且在其表面形成有碳化硅膜15b的构件的情况下,在使用该热处理炉1实施主动氧化条件的热处理之前,使该热处理炉1的炉内为被动氧化条件,从而在炉芯管11、晶舟15、热障18等构件的表面形成5μm以上的硅氧化膜15c。
被动氧化是用下式(2)表示的氧化反应,虽然基材表面上涂覆的碳化硅膜被消耗而薄膜化,但硅氧化膜取而代之地形成。因此,在基材表面形成的硅氧化膜成为屏障,抑制基材中含有的镍扩散至热处理炉1的炉内。
SiC(s)+3O2/2(g)→SiO2(s)+CO(g) …(2)
由于被动氧化条件在高温且较高氧分压的条件下产生,所以例如优选为1100℃以上、氧分压为80%以上。另外,在炉芯管11、晶舟15、热障18等部件的构件表面形成的硅氧化膜的膜厚优选为5μm以上。若是低于5μm的硅氧化膜,则作为抑制镍的炉内扩散的屏障而言是不充分的。
如此,在构成热处理炉1的炉芯管11、晶舟15、热障18等部件使用将以碳化硅为主要成分的烧结物作为基材、且在其表面形成有碳化硅膜的构件的情况下,使该热处理炉1的炉内为被动氧化条件,从而在这些炉芯管11、晶舟15、热障18等构件的表面形成5μm以上的硅氧化膜。使用经该前处理的热处理炉1,即使进行主动氧化,在炉芯管11、晶舟15、热障18等部件的构件表面涂覆的碳化硅膜也可被在其表面形成的硅氧化膜保护,因此抑制式(1)本身的反应。由此,可抑制在炉芯管11、晶舟15、热障18等部件的构件表面涂覆的碳化硅膜因消耗导致的薄膜化,因此可抑制基材中含有的镍被释放至炉内。由此,可抑制晶片的镍污染。
《实验1》
接下来,对与本发明所涉及的前处理的被动氧化条件有关的实验1进行说明。准备多个将以碳化硅为主要成分的烧制物作为基材、且在其表面通过CVD法形成有30μm的碳化硅膜的试样。如下述表1所示,在热处理温度和氧分压不同的各热处理条件下,对其进行仅时间相同(约800小时)的热处理。测定在热处理后的试样上残留的基材表面的碳化硅膜的膜厚和硅氧化膜的膜厚,将得到的结果示出于表1中。
[表1]
表1
根据上述表1所示的结果,试样编号为1~3号的试样在热处理温度为1100℃、氧分压为3~70%的条件下,基材表面上形成的30μm的碳化硅膜消失,而且也未形成硅氧化膜。因此,这些条件的氧化处理可认为是主动氧化。同样地,试样编号为6~7号的试样在热处理温度为1200℃、氧分压为3~70%的条件下,基材表面上形成的30μm的碳化硅膜也消失,而且也未形成硅氧化膜,因此这些条件的氧化处理也可认为是主动氧化。
与之相对的是,试样编号为4~5号的试样在热处理温度为1100℃、氧分压为75~80%的条件下,基材表面上形成的30μm的碳化硅膜被消耗2~6μm,取而代之地形成了1~5μm的硅氧化膜。因此,这些条件的氧化处理可认为是被动氧化。同样地,试样编号为9~10号的试样在热处理温度为1200℃、氧分压为75~80%的条件下,基材表面上形成的30μm的碳化硅膜被消耗2~7μm,取而代之地形成了1~7μm的硅氧化膜。因此,这些条件的氧化处理也可认为是被动氧化。
如上所述,为了形成本发明所涉及的前处理的被动氧化条件,优选将热处理温度设为1100℃以上,将氧分压设为75%以上,更优选将热处理温度设为1100℃以上,将氧分压设为80%以上。
《实验2》
接下来,在氧分压为80%、热处理温度为1100℃和1200℃的被动氧化条件下对多个试样(将以碳化硅为主要成分的烧制物作为基材,且在其表面通过CVD法形成有30μm的碳化硅膜的试样)进行热处理,从而制作将硅氧化膜的膜厚设为3个水平(水平1:3μm,水平2:5μm,水平3:7μm)的多个试样。对于3个水平的试样,反复进行500次(约500小时)的热处理温度为1200℃、氧分压为3%的成为主动氧化的氧化处理。在该热处理炉的炉内预先投入硅晶片。处理后的试样的硅氧化膜的膜厚使用椭率计来测定,碳化硅膜的膜厚通过试样截面的SEM观察来测定,在晶片表面形成的氧化膜中含有的镍浓度使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)来测定。
在被动氧化条件下对试样(将以碳化硅为主要成分的烧制物作为基材,且在表面形成有30μm的CVD碳化硅膜的试样)进行热处理,从而将硅氧化膜的膜厚制成3μm、5μm、7μm,对于所得的多个试样,将反复进行500次的热处理温度为1200℃、氧分压为3%的成为主动氧化的氧化处理后的该硅氧化膜的膜厚的测定结果示出于图4中。图4的左图是将形成3个水平的膜厚的硅氧化膜时的热处理温度设为1100℃的情况,右图是将形成3个水平的膜厚的硅氧化膜时的热处理温度设为1200℃的情况。
另外,对于各水平的试样,将反复进行500次的上述热处理温度为1200℃、氧分压为3%的成为主动氧化的氧化处理后的CVD碳化硅膜的残留膜厚的测定结果示出于图5中。图5的左图是将形成3个水平的膜厚的硅氧化膜时的热处理温度设为1100℃的情况,右图是将形成3个水平的膜厚的硅氧化膜时的热处理温度设为1200℃的情况。此外,对于各水平的试样,将反复进行500次的上述热处理温度为1200℃、氧分压为3%的成为主动氧化的氧化处理后的、在硅晶片表面形成的氧化膜中含有的镍的体积浓度示出于图6中。图6的左图是将形成3个水平的膜厚的硅氧化膜时的热处理温度设为1100℃的情况,右图是将形成3个水平的膜厚的硅氧化膜时的热处理温度设为1200℃的情况。
如图4所示,在任一水平下,硅氧化膜的膜厚均由于主动氧化条件而增加。但是,如图5所示,无论是在该图的左图所示的1100℃的条件下,还是在右图所示的1200℃的条件下,在水平1 (3μm)的试样中,反复进行500次的主动氧化处理后的CVD碳化硅膜的残留膜厚均为零,30μm的CVD碳化硅膜完全消失。与之相对的是,在水平2 (5μm)和水平3 (7μm)的试样中,无论是在该图的左图所示的1100℃的条件下,还是在右图所示的1200℃的条件下,反复进行500次的主动氧化处理后的CVD碳化硅膜的残留膜厚为18~20μm,相对于30μm的CVD碳化硅膜,残留60%以上。
与图5所示的CVD碳化硅膜的残留结果相关,就通过主动氧化处理而在硅晶片表面形成的氧化膜中含有的镍浓度而言,相对于主动氧化前的1.0×1013原子/cm3,如图6所示,无论是在该图的左图所示的1100℃的条件下,还是在右图所示的1200℃的条件下,在水平1(3μm)的试样中,反复进行500次的主动氧化处理后的镍浓度增加至1.0~1.8×1014原子/cm3。与之相对的是,在水平2 (5μm)和水平3 (7μm)的试样中,无论是在该图的左图所示的1100℃的条件下,还是在右图所示的1200℃的条件下,反复进行500次的主动氧化处理后的镍浓度停留在1.0~2.0×1013原子/cm3,特别是在水平3的试样中,镍浓度几乎无变化。需说明的是,从确保栅氧化膜的击穿电荷(Qbd)的可靠性的观点出发,硅晶片所要求的镍浓度为1.0×1014原子/cm3以下。
根据以上图4~6的结果,在将以碳化硅为主要成分的烧制物作为基材、且在其表面形成有CVD碳化硅膜的构件的表面形成的硅氧化膜的膜厚优选设为5μm以上。如水平1那样低于5μm时,主动氧化时的屏障效果不充分,无法充分地抑制CVD碳化硅膜的消耗。
符号说明
1…热处理炉
10…炉主体
11…炉芯管
12…开口部
13…气体导入管
14…加热器
15…晶舟
15a…以碳化硅为主要成分的基材
15b…CVD碳化硅膜
15c…硅氧化膜
16…门
17…升降机
18…热障
19…升降台
20…石英制管
W…晶片
Claims (8)
1.热处理炉的前处理方法,所述热处理炉在炉内具有将含有碳化硅或硅作为主要成分的材料作为基材、且在其表面形成有碳化硅膜的构件,
所述热处理炉的前处理方法中,使热处理炉的炉内为被动氧化条件,从而在所述构件的表面形成5μm以上的硅氧化膜。
2.根据权利要求1所述的热处理炉的前处理方法,其中,所述被动氧化条件为1100℃以上且氧分压为80%以上。
3.根据权利要求1或2所述的热处理炉的前处理方法,其中,所述构件至少包含炉芯管、晶舟或热障。
4.热处理炉,所述热处理炉在炉内具有将含有碳化硅或硅作为主要成分的材料作为基材、且在其表面形成有碳化硅膜的构件,其中,在所述构件的表面形成5μm以上的硅氧化膜。
5.根据权利要求4所述的热处理炉,其中,所述构件至少包含炉芯管、晶舟或热障。
6.晶片的制备方法,所述制备方法使用热处理炉,所述热处理炉在炉内具有将含有碳化硅或硅作为主要成分的材料作为基材、且在其表面形成有碳化硅膜的构件,
所述晶片的制备方法中,
使所述热处理炉的炉内为被动氧化条件,从而在所述构件的表面形成5μm以上的硅氧化膜,然后,
在所述热处理炉中投入晶片,对晶片进行热处理。
7.根据权利要求6所述的晶片的制备方法,其中,所述被动氧化条件为1100℃以上且氧分压为80%以上。
8.根据权利要求6或7所述的晶片的制备方法,其中,所述构件至少包含炉芯管、晶舟或热障。
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