CN112740364B - 半导体装置的制造方法、基板处理装置和记录介质 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种技术，能够在基板上形成膜，并抑制在表面形成的凹部与设置为从该凹部的侧面开始在与凹部的深度方向不同的方向上延伸的其他凹部之间形成间隙。具有：(a)对于基板供给含金属气体的工序，所述基板在表面上形成有第一凹部和设置为从上述第一凹部的侧面开始在与上述第一凹部的深度方向不同的方向上延伸的第二凹部，(b)对于上述基板供给还原气体的工序，(c)对于上述基板供给含卤气体的工序和(d)对于上述基板供给含氧气体的工序。

Description

半导体装置的制造方法、基板处理装置和记录介质
技术领域
本公开涉及半导体装置的制造方法、基板处理装置和记录介质。
背景技术
近年来，伴随半导体装置的高集成化和高性能化，正在进行使用各种金属膜的3维结构的半导体装置的制造(例如专利文献1和专利文献2参照)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2017-69407号公报
专利文献2：日本特开2018-49898号公报
发明内容
发明要解决的课题
在作为3维结构的半导体装置的一例的NAND型闪存的控制栅极中，使用钨膜(W膜)等。该W膜的电阻会对装置特性产生显著影响，因而要求埋入性良好且高品质、低电阻的膜。
此外，关于被用作NAND型闪存的控制栅极的W膜，通过对如图1所示的晶圆200供给气体来形成，该晶圆200在表面形成有沟槽、孔等凹部5，并从凹部5的侧面在横方向(即水平方向)上形成有横穴6。图1中的箭头表示气体的流动。需说明的是，凹部5设置为在与晶圆200的表面垂直的方向上延伸，横穴6设置为从凹部5的侧面开始在与凹部5的深度方向不同的方向，即与晶圆200的表面平行的方向上延伸。图1中，横穴6显示为在左右方向延伸的样子，但也可以形成为向深处方向延伸。此外，横穴6可以为孔状，也可以为沟槽状。也可将凹部5、横穴6分别称为第一凹部和第二凹部。
但是，在从晶圆200的凹部5开始在横方向上形成的横穴6上形成W膜时，在横穴6的入口附近会有W膜变厚的倾向。因此，有时在横穴6的入口附近会首先被堵塞，气体不能传输到横穴6的深处侧，在横穴6内不能埋入W膜而形成间隙。因为这样的间隙而使W膜的埋入量减小，所以与没有间隙的情形相比，W膜的电阻会增大。
解决课题的方法
根据本公开的一方面，提供一种技术，包括：
(a)对于基板供给含金属气体的工序，所述基板在表面上形成有第一凹部和设置为从上述第一凹部的侧面开始在与上述第一凹部的深度方向不同的方向上延伸的第二凹部，
(b)对于上述基板供给还原气体的工序，
(c)对于上述基板供给含卤气体的工序，和
(d)对于上述基板供给含氧气体的工序。
发明效果
根据本公开，能够在基板上形成膜，并抑制在形成于表面的凹部和设置为从该凹部的侧面开始在与凹部的深度方向不同的方向上延伸的其他凹部形成间隙。
附图说明
图1是用于对使用基板处理装置对要处理的基板供给的气体的流动进行说明的图。
图2是显示基板处理装置的纵型处理炉的概略的纵截面图。
图3是图2中的A-A线概略横截面图。
图4是基板处理装置的控制器的概略构成图，是用框图来显示控制器的控制系统的图。
图5是显示基板处理装置的动作的流程图。
图6是显示气体供给的时刻的图。
图7是显示使用比较例中的基板处理装置形成的基板的截面的图。
图8是显示使用基板处理装置形成的基板的截面的图。
图9是显示气体供给的时刻的变形例的图。
图10中，(A)是显示W膜的成膜膜厚与蚀刻膜厚的循环依存性的图，(B)是显示W膜的成膜速度与蚀刻速度的图。
具体实施方式
＜本公开的一个实施方式＞
以下，对于本公开的一个实施方式，参照图2～6进行说明。基板处理装置10构成为半导体装置的制造工序中所使用的装置的一例。
(1)基板处理装置的构成
基板处理装置10具有设置了作为加热单元(加热机构、加热系统、加热部)的加热器207的处理炉202。加热器207为圆筒形状，由作为保持板的加热器基座(未图示)支撑而垂直安装。
在加热器207的内侧与加热器207同心圆状地配设构成反应容器(处理容器)的外管203。外管203由例如石英(SiO2)、碳化硅(SiC)等耐热性材料构成，形成为上端闭塞下端开口的圆筒形状。在外管203的下方，与外管203同心圆状地配设集管(入口法兰)209。集管209由例如不锈钢(SUS)等金属构成，形成为上端和下端均开口的圆筒形状。在集管209的上端部与外管203之间，设置作为密封部材的O型圈220a。集管209由加热器基座支撑，使得外管203成为垂直安装的状态。
在外管203的内侧，配设构成反应容器的内管204。内管204由例如石英(SiO2)、碳化硅(SiC)等耐热性材料构成，形成为上端闭塞下端开口的圆筒形状。处理容器(反应容器)主要由外管203、内管204和集管209构成。处理容器的筒中空部(内管204的内侧)形成为处理室201。这里，处理容器(反应容器)在处理室201的构成中包括内管204，也可以构成为没有内管204。
处理室201构成为能够由后述的晶圆盒217以水平姿态在竖直方向上多段地排列的状态容纳作为基板的晶圆200。
在处理室201内，设置喷嘴410,420,430来贯通集管209的侧壁和内管204。喷嘴410,420,430分别与作为气体供给管线的气体供给管310,320,330连接。这样，在基板处理装置10中设置3个喷嘴410,420,430和3条气体供给管310,320,330，构成为能够向处理室201内供给多种气体。但本实施方式的处理炉202不限于上述的方式。
在气体供给管310,320,330中，从上游侧开始依次分别设置作为流量控制器(流量控制部)的质量流量控制器(MFC)312,322,332。此外，在气体供给管310,320,330中，分别设置作为开关阀的阀门314,324,334。在气体供给管310,320,330的阀门314,324,334的下游侧，分别与供给非活性气体的气体供给管510,520,530连接。在气体供给管510,520,530中，从上游侧开始依次分别设置MFC512,522,532和阀门514,524,534。
气体供给管310,320,330的前端部分别与喷嘴410,420,430连结来连接。喷嘴410,420,430构成为L字型的喷嘴，其水平部构成为贯通集管209的侧壁和内管204。喷嘴410,420,430的垂直部设置在形成为在内管204的径向上向外突出且在竖直方向延伸的沟槽形状(沟形状)的预备室201a的内部，设置为在预备室201a内沿着内管204的内壁向着上方(晶圆200的排列方向的上方)。
喷嘴410,420,430设置为从处理室201的下部区域延伸至处理室201的上部区域，在与晶圆200相对的位置分别设置多个气体供给孔410a,420a,430a。由此,从喷嘴410,420,430的气体供给孔410a,420a,430a分别向晶圆200供给处理气体。该气体供给孔410a,420a,430a从内管204的下部直至上部设置多个，分别具有相同的开口面积，且以相同的开口间距设置。但气体供给孔410a,420a,430a不限于上述方式。例如，也可以从内管204的下部向着上部开口面积渐渐增大。由此,能够使从气体供给孔410a,420a,430a供给的气体的流量更加均匀化。
喷嘴410,420,430的气体供给孔410a,420a,430a在从后述的晶圆盒217的下部直至上部为止的高度位置设置多个。因此，从喷嘴410,420,430的气体供给孔410a,420a,430a供给至处理室201内的处理气体能够供给至从晶圆盒217的下部直至上部所容纳的晶圆200(即，晶圆盒217内容纳的晶圆200)的全部区域。喷嘴410,420,430可以设置为从处理室201的下部区域延伸至上部区域，优选设置为延伸至晶圆盒217的顶部附近。
从气体供给管310将作为处理气体的含有金属元素的气体(以下也称为“含金属气体”)经由MFC312、阀门314、喷嘴410供给至处理室201内。作为含金属气体，使用例如含有作为金属元素的钨(W)且含有作为卤素元素的氟(F)的作为含卤气体的六氟化钨(WF6)气体。
从气体供给管320将作为处理气体的还原气体经由MFC322、阀门324、喷嘴420供给至处理室201内。作为还原气体，可以使用例如作为含有氢(H)的气体(以下也称为“含氢气体”)的氢(H2)气体。
从气体供给管330将作为处理气体的含有氧(O)的气体(以下也称为“含氧气体”)经由MFC332、阀门334、喷嘴430供给至处理室201内。作为含氧气体，可以使用例如氧(O2)气体。
从气体供给管510,520,530将作为非活性气体的例如氮(N2)气体分别经由MFC512,522,532、阀门514,524,534、喷嘴410,420,430供给至处理室201内。以下，作为非活性气体以使用N2气体为例进行说明，但作为非活性气体，除了N2气体之外，还可以使用例如氩(Ar)气体、氦(He)气体、氖(Ne)气体、氙(Xe)气体等惰性气体。
处理气体供给系统(处理气体供给部)主要由气体供给管310,320,330、MFC312,322,332、阀门314,324,334、喷嘴410,420,430构成，但也可以仅将喷嘴410,420,430视为处理气体供给系统。可以将处理气体供给系统简称为气体供给系统。在从气体供给管310流入含金属气体时，含金属气体供给系统(含金属气体供给部)主要由气体供给管310、MFC312、阀门314构成，但也可以考虑将喷嘴410纳入含金属气体供给系统。此外，也可以将含金属气体供给系统称为含卤气体供给系统。在从气体供给管320流入还原气体时，还原气体供给系统(还原气体供给部)主要由气体供给管320、MFC322、阀门324构成，但可以考虑将喷嘴420纳入还原气体供给系统。在从气体供给管320供给作为还原气体的含氢气体时，也可将还原气体供给系统称为含氢气体供给系统(含氢气体供给部)。在从气体供给管330流入含氧气体时，含氧气体供给系统(含氧气体供给部)主要由气体供给管330、MFC332、阀门334构成，也可以考虑将喷嘴430纳入含氧气体供给系统。此外，非活性气体供给系统(非活性气体供给部)主要由气体供给管510,520,530、MFC512,522,532、阀门514,524,534构成。非活性气体供给系统也可以称为吹扫气体供给系统、稀释气体供给系统或载流气体供给系统。
本实施方式中的气体供给方法中，经由配置在由内管204的内壁和多枚晶圆200的端部定义的圆环状纵长空间内(即，圆筒状的空间内的预备室201a内)的喷嘴410,420,430，搬送气体。并且，从设置在喷嘴410,420,430的与晶圆相对的位置的多个气体供给孔410a,420a,430a向内管204内喷出气体。更详细地，通过喷嘴410的气体供给孔410a、喷嘴420的气体供给孔420a和喷嘴430的气体供给孔430a，向着与晶圆200的表面的平行方向(即，水平方向)喷出原料气体等。
排气孔(排气口)204a是在内管204的侧壁上与喷嘴410,420,430相对的位置(即，与预备室201a成180度相反侧的位置)上形成的贯通孔，例如，是在竖直方向细长地开设的狭缝状贯通孔。因此，从喷嘴410,420,430的气体供给孔410a,420a,430a供给至处理室201内的、在晶圆200的表面上流过的气体(即，残留气体(残气体))经由排气孔204a流入由在内管204和外管203之间形成的间隙构成的排气路206内。并且，流入排气路206内的气体流入排气管231内，排出到处理炉202外。
排气孔204a设置在与晶圆200相对的多个位置(优选与晶圆盒217的上部至下部的相对的位置)，从气体供给孔410a、420a、430a供给至处理室201内的晶圆200附近的气体向着水平方向(即，与晶圆200的表面平行的方向)流动后，经由排气孔204a流入排气路206内。即，在处理室201内残留的气体经由排气孔204a相对于晶圆200的主面平行地排气。需说明的是，排气孔204a不限于构成为狭缝状的贯通孔的情形，也可以由多个孔构成。
集管209中，设置对处理室201内的气氛进行排气的排气管231。排气管231中，从上游侧开始依次与作为检测处理室201内压力的压力检测器(压力检测部)的压力传感器245、APC(Auto Pressure Controller，压力自动调节器)阀门243、作为真空排气装置的真空泵246连接。APC阀门243通过在真空泵246工作的状态下对阀进行开关，从而能够对处理室201内进行真空排气和停止真空排气，进而，通过在真空泵246工作的状态下调节阀开度，从而能够调整处理室201内的压力。排气系统即排气管路主要由排气孔204a、排气路206、排气管231、APC阀门243和压力传感器245构成。也可考虑将真空泵246纳入排气系统。
在集管209的下方设置作为炉口盖体的密封帽219，其能够将集管209的下端开口气密地闭塞。密封帽219构成为从竖直方向下侧与集管209的下端抵接。密封帽219例如由SUS等金属材料构成，形成为圆盘状。在密封帽219的上表面，设置与集管209的下端抵接的作为密封构件的O型圈220b。在密封帽219的处理室201的相反侧，设置使容纳晶圆200的晶圆盒217旋转的旋转机构267。旋转机构267的旋转轴255贯通密封帽219而与晶圆盒217连接。旋转机构267构成为通过使晶圆盒217旋转而使晶圆200旋转。密封帽219构成为通过在外管203的外部设置的作为升降机构的晶圆盒升降机115而在竖直方向升降。晶圆盒升降机115构成为通过使密封帽219升降而将晶圆盒217搬入处理室201内和搬出处理室201外。晶圆盒升降机115构成为将晶圆盒217和容纳在晶圆盒217内的晶圆200搬入处理室201内和搬出处理室201外的搬送装置(搬送机构)。
作为基板支撑件的晶圆盒217构成为能够将多枚(例如25～200枚)晶圆200以水平姿态且相互中心对齐的状态在垂直方向上整列地多段支撑，即，隔着间隔而排列。晶圆盒217例如由石英、SiC等耐热材料构成。在晶圆盒217的下部，以水平姿态且多段地(未图示)支撑例如由石英、SiC等耐热材料构成的隔热板218。通过这样的构成，使得来自加热器207的热难以传输到密封帽219侧。但是，本实施方式不限于上述方式。例如，也可以在晶圆盒217的下部不设置隔热板218，而设置构成为由石英、SiC等耐热性材料构成的筒状部件的隔热筒。
如图3所示，构成为：通过在内管204内设置作为温度检测器的温度传感器263，基于由温度传感器263检测的温度信息来调整对加热器207的通电量，从而能够使处理室201内的温度达到所希望的温度分布。温度传感器263与喷嘴410,420和430同样地构成为L字型，沿着内管204的内壁设置。
如图4所示，作为控制部(控制单元)的控制器121构成为具有CPU(CentralProcessing Unit，中央处理器)121a、RAM(Random Access Memory，随机储存器)121b、存储装置121c、I/O接口121d的计算机。RAM121b、存储装置121c、I/O接口121d构成为能够经由内部总线与CPU121a进行数据交换。控制器121与例如作为触摸面板等而构成的输入输出装置122连接。
存储装置121c例如由闪存、HDD(Hard Disk Drive，硬盘驱动器)等构成。在存储装置121c内储存着控制基板处理装置的动作的控制程序、记载有后述的半导体装置的制造方法的过程、条件等的制程配方等，并能够读出。制程配方是将后述的半导体装置的制造方法中的各工序(各步骤)进行组合以使得由控制器121来执行并得到预定的结果，作为程序来发挥功能。以下，将这些制程配方、控制程序等简单地总称为程序。本说明书中在使用“程序”这样的术语时，有时仅包括为单独的制程配方，有时仅包括单独的控制程序，或者有时包括制程配方和控制程序的组合。RAM121b构成为将由CPU121a读出的程序、数据等临时保存的存储区域(工作区域)。
I/O接口121d与上述的MFC312,322,332,512,522,532、阀门314,324,334,514,524,534、压力传感器245、APC阀门243、真空泵246、加热器207、温度传感器263、旋转机构267、晶圆盒升降机115等连接。
CPU121a构成为从存储装置121c读出控制程序并执行，同时对应来自输入输出装置122的操作指令的输入等，从存储装置121c读出配方等。CPU121a还构成为按照读出的配方的内容，控制由MFC312,322,332,512,522,532进行的各种气体的流量调整动作、阀门314,324,334,514,524,534的开关动作、APC阀门243的开关动作和由APC阀门243进行的基于压力传感器245的压力调整动作、基于温度传感器263的加热器207的温度调整动作、真空泵246的起动和停止、由旋转机构267进行的晶圆盒217的旋转和旋转速度调节动作、由晶圆盒升降机115进行的晶圆盒217的升降动作、晶圆200向晶圆盒217的容纳动作等。
控制器121可以通过将存储在外部存储装置(例如，磁带、软盘、硬盘等磁盘、CD、DVD等光盘、MO等光磁盘、USB存储器、存储卡等半导体存储器等)123中的上述程序安装到计算机中来构成。存储装置121c、外部存储装置123构成为计算机可读的记录介质。以下，将这些简单地总称为记录介质。本说明书“记录介质”有仅包括单独的存储装置121c的情况，有仅包括单独的外部存储装置123的情况，或者有包括这二者的情况。需说明的是，向计算机提供程序，可以不使用外部存储装置123，还可以使用互联网、专线等通信方式来进行。
(2)基板处理工序(成膜工序)
作为半导体装置(设备)的制造工序的一个工序，对于如图1所示的在晶圆200上成膜作为金属层的W层的工序的一例，使用图5和图6来进行说明，在该晶圆200的表面上形成有沟槽、孔等凹部5，并形成有与该凹部5连通的、从凹部5开始在晶圆表面的水平方向(横方向)上的横穴6。使用上述的基板处理装置10的处理炉202来执行本基板处理工序。以下的说明中，构成基板处理装置10的各部的动作由控制器121控制。
在根据本实施方式的基板处理工序(半导体装置的制造工序)中，进行如下的工序而在晶圆200上形成作为金属层的W层：
具有下述(a)和(b)并将至少包括(a)和(b)的循环执行预定次数的工序，(a)对于晶圆200供给作为含金属气体的WF6气体的工序，晶圆200在表面形成有作为第一凹部的凹部，并形成有设置为从该凹部的侧面开始在与该凹部的深度方向不同的方向上延伸的作为第二凹部的横穴，(b)对于晶圆200供给作为还原气体的H2气体的工序，以及
具有下述(c)和(d)并将至少包括(c)的(d)的循环执行预定次数的工序，(c)对于晶圆200供给作为含卤气体的WF6气体的工序，(d)对于晶圆200供给作为含氧气体的O2气体和H2气体的工序。
本说明书中，在使用“晶圆”这样的术语时，包括意味着“晶圆自身”的情形、意味着“晶圆与在其表面形成的预定的层、膜等的层叠体(集合体)”的情形(即，包括在表面上形成的预定的层、膜等而称为晶圆的情形)。此外，本说明书中在使用“晶圆表面”这样的术语时，包括意味着“晶圆自身的表面(露出面)”的情形、意味着“在晶圆上形成的预定的层、膜等的表面，即，作为层叠体的晶圆的最外表面”的情形。需说明的是，本说明书中在使用“基板”这样的术语时与使用“晶圆”这样的术语时的意思相同。
(晶圆搬入)
将多枚晶圆200装填于晶圆盒217(晶圆装载)，然后，如图2所示，支撑多枚晶圆200的晶圆盒217由晶圆盒升降机115抬升搬入到处理室201内(晶圆盒搭载)。在该状态下，密封帽219成为经由O型圈220b使集管209的下端闭塞的状态。
(压力调整和温度调整)
由真空泵246进行真空排气，使得处理室201内，即存在晶圆200的空间达到所希望的压力(真空度)。这时，处理室201内的压力由压力传感器245测定，基于该测定的压力信息对APC阀门244进行反馈控制(压力调整)。此外，由加热器207进行加热，使得处理室201内达到所希望的温度。这时，基于温度传感器263检测的温度信息对于向加热器207的通电量进行反馈控制，使得处理室201内达到所希望的温度分布(温度调整)。此外，由旋转机构267开始晶圆200的旋转。处理室201内的排气、晶圆200的加热和旋转都至少在直至对晶圆200的处理结束的期间持续进行。
[W层形成工序]
接着，执行在晶圆200上形成作为金属层的例如W层4的步骤。
(WF6气体供给步骤S10)
打开阀门314，在气体供给管310内流入作为含金属气体的WF6气体。WF6气体由MFC312进行流量调整，从喷嘴410的气体供给孔410a供给至处理室201内，由排气管231进行排气。这时，成为对晶圆200供给WF6气体的状态。与此同时，打开阀门514，在气体供给管510内流入N2气体等非活性气体。流入气体供给管510内的N2气体由MFC512进行流量调整，与WF6气体一起供给至处理室201内，由排气管231进行排气。需说明的是，这时，为了防止WF6气体侵入到喷嘴420,430内，打开阀门524,534，在气体供给管520,530内流入N2气体。N2气体经由气体供给管320,330、喷嘴420,430供给至处理室201内，由排气管231进行排气。
此时，调整APC阀门243，使得处理室201内的压力例如为0.1～6650Pa范围内的压力。由MFC312控制的WF6气体的供给流量设为例如0.01～10slm范围内的流量。由MFC512,522,532控制的N2气体的供给流量分别设为例如0.1～30slm范围内的流量。向晶圆200供给WF6气体的时间设为例如0.01～30秒范围内的时间。此时，加热器207的温度设定为使得晶圆200的温度例如为250～550℃范围内温度的温度。在处理室201内流动的气体仅为WF6气体和N2气体，通过供给WF6气体，在晶圆200(表面的基底膜)上形成例如小于1个原子层至数个原子层程度的厚度的作为含金属层的含W层。
(残留气体除去步骤S11)
在形成含W层后，关闭阀门314，停止供给WF6气体。这时，维持排气管231的APC阀门243打开的状态，由真空泵246对处理室201内进行真空排气，将处理室201内残留的未反应WF6气体或贡献于含W层形成后的WF6气体从处理室201内排除。此时，维持阀门514,524,534打开的状态，维持向处理室201内的N2气体的供给。N2气体作为吹扫气体来发挥作用，能够提高将处理室201内残留的未反应WF6气体或贡献于含W层形成后的WF6气体从处理室201内排除的效果。
(H2气体供给步骤S12)
打开阀门324，在气体供给管320内流入作为还原气体的H2气体。H2气体由MFC322进行流量调整，从喷嘴420的气体供给孔420a供给至处理室201内，由排气管231进行排气。这时，成为对晶圆200供给H2气体的状态。与此同时，打开阀门524，在气体供给管520内流入N2气体等非活性气体。流入气体供给管520内的N2气体由MFC522进行流量调整，与H2气体一起供给至处理室201内，由排气管231进行排气。这时，为了防止H2气体侵入到喷嘴410,430内，打开阀门514,534，在气体供给管510,530内流入N2气体。N2气体经由气体供给管310,330、喷嘴410,430供给至处理室201内，由排气管231进行排气。
此时，调整APC阀门243，使得处理室201内的压力例如为1～3990Pa范围内的压力。由MFC322控制的H2气体的供给流量设为例如0.1～50slm范围内的流量。由MFC512,522,532控制的N2气体的供给流量分别设为例如0.1～20slm范围内的流量。对晶圆200供给H2气体的时间设为例如0.1～20秒范围内的时间。此时，加热器207的温度设定为使得晶圆200的温度例如为200～600℃范围内温度的温度。处理室201内流动的气体仅为H2气体和N2气体，通过供给H2气体，在晶圆200(表面的基底膜)上，形成例如小于1个原子层至数个原子层程度的厚度的作为金属层的W层。
(残留气体除去步骤S13)
在形成W层后，关闭阀门324，停止供给H2气体。然后，通过与步骤S11同样的处理过程，将处理室201内残留的未反应H2气体或贡献于W层形成后的H2气体从处理室201内排除。
(实施预定次数)
通过将依次进行上述的步骤S10～步骤S13的循环执行1次以上(预定次数(n次))，在晶圆200上形成预定厚度的W层。上述的循环优选执行多次。
[W层蚀刻工序]
接着，执行以下步骤：在晶圆200的W层表面上形成作为含金属层的含W层，将该含W层的一部分改性(蚀刻)为作为含金属和氧的层的含WO层的步骤。含WO层例如形成在含W层的表面侧。即，含W层的表面侧的数层在改性为含WO层时，该数层被蚀刻。
(WF6气体供给步骤S20)
打开阀门314，在气体供给管310内流入作为含卤气体的WF6气体。WF6气体由MFC312进行流量调整，从喷嘴410的气体供给孔410a供给至处理室201内，由排气管231进行排气。这时，成为对晶圆200供给WF6气体的状态。与此同时，打开阀门514，在气体供给管510内流入N2气体等非活性气体。在气体供给管510内流入的N2气体由MFC512进行流量调整，与WF6气体一起供给至处理室201内，由排气管231进行排气。这时，为了防止WF6气体侵入至喷嘴420,430内，打开阀门524,534，在气体供给管520,530内流入N2气体。N2气体经由气体供给管320,330、喷嘴420,430供给至处理室201内，由排气管231进行排气。
此时，调整APC阀门243，使得处理室201内的压力例如为0.1～6650Pa范围内的压力。由MFC312控制的WF6气体的供给流量设为例如0.01～10slm范围内的流量。由MFC512,522,532控制的N2气体的供给流量分别设为例如0.1～30slm范围内的流量。对晶圆200供给WF6气体的时间设为例如0.01～30秒范围内的时间。此时，加热器207的温度设定为使得晶圆200的温度例如为250～550℃范围内温度的温度。处理室201内流动的气体仅为WF6气体和N2气体，通过供给WF6气体，在晶圆200(表面的基底膜)上形成例如小于1个原子层至数个原子层程度的厚度的作为含金属层的含W层。
(残留气体除去步骤S21)
在形成含W层后，关闭阀门314，停止供给WF6气体。然后，通过与步骤S11同样的处理过程，将处理室201内残留的未反应WF6气体或贡献于含W层形成后的WF6气体从处理室201内排除。
(H2气体、O2气体供给步骤S22)
打开阀门324,334，在气体供给管320,330内分别流入作为含氢气体的H2气体和作为含氧气体的O2气体。H2气体由MFC322进行流量调整，从喷嘴420的气体供给孔420a供给至处理室201内，由排气管231进行排气。O2气体由MFC332进行流量调整，从喷嘴430的气体供给孔430a供给至处理室201内，由排气管231进行排气。这时，成为对晶圆200同时供给H2气体和O2气体的状态。此外，与此同时，打开阀门524,534，在气体供给管520,530内分别流入N2气体等非活性气体。在气体供给管520,530内流入的N2气体由MFC522,532进行流量调整，与H2气体、O2气体一起供给至处理室201内，由排气管231进行排气。这时，为了防止H2气体、O2气体侵入到喷嘴410内，打开阀门514，在气体供给管510内流入N2气体。N2气体经由气体供给管310、喷嘴410供给至处理室201内，由排气管231进行排气。
此时，使供给至处理室201内的O2气体的供给量比供给至处理室201内的H2气体的供给量多。换而言之，使供给至处理室201内的O2气体的供给比率比H2气体的供给比率大。需说明的是，供给量通过流量和供给时间中的任一方或双方来调整。通过以这样方式的供给，能够增加含WO层的氧比率。通过增加含WO层的氧比率，使得易于升华。
此时，调整APC阀门243，使得处理室201内的压力例如为0.1～3990Pa范围内的压力。由MFC322控制的H2气体的供给流量设为例如0.1～50slm范围内的流量。由MFC332控制的O2气体的供给流量设为例如0.1～10slm范围内的流量。由MFC512,522,532控制的N2气体的供给流量分别设为例如0.1～20slm范围内的流量。对晶圆200供给H2气体、O2气体的时间设为例如0.1～20秒范围内的时间。此时，加热器207的温度设定为使得晶圆200的温度为例如200～600℃范围内温度的温度。此时，处理室201内流动的气体仅为H2气体和O2气体和N2气体，通过供给H2气体和O2气体，将步骤S20～步骤S21中的在晶圆200(表面的基底膜)上形成的含W层的一部分氧化，改性为作为含金属和氧的层的含WO层。需说明的是，含WO层形成在含W层的表面侧。含金属和氧的层是至少含有金属元素和氧元素的层，也可将该层称为金属氧化层。本步骤中，通过将含W层的至少一部分氧化来生成钨氧化物WOx。在此，x为自然数。WOx在上述的处理条件下能够升华。即，上述的处理条件是能够将含W层的至少一部分改性为含WO层并且使改性后的含WO层升华的处理条件。即，本步骤中，在将含W层的至少一部分改性为含WO层后，该含WO层因自身的蒸气压而开始升华。需说明的是，含W层内未被氧化的部分作为含W层而残留。
通过供给H2气体和O2气体，与仅供给O2的情形相比，能够生成氧化力强的活性种。通过生成氧化力强的活性种，能够提高含W层的表面的含WO层的均匀性。
(残留气体除去步骤S23)
在形成含WO层后，关闭阀门324,334，停止供给H2气体和O2气体。然后，通过与步骤S11同样的处理过程，将处理室201内残留的未反应H2气体和O2气体或贡献于含WO层形成后的H2气体和O2气体从处理室201内排除。另外，本步骤中也能使在步骤S22中形成的含WO层升华，在步骤S22中没能使含WO层完全升华的情况下，在本步骤中能使残留的含WO层升华。
(实施预定次数)
通过依次进行上述的步骤S20～步骤S23，能够使晶圆200上预定厚度的含W层改性为含WO层，并使生成的含WO层升华。即，晶圆200上的含W层中的预定厚度的含W层通过被氧化而被蚀刻。通过将依次进行上述的步骤S20～步骤S23的循环进行1次以上(预定次数(m次))，在每次循环中，都将含W层蚀刻至预定厚度。上述的循环优选执行多次直至含W层被蚀刻至目标厚度。
[实施预定次数]
然后，在将依次进行上述的W层形成工序的步骤S10～步骤S13的循环进行预定次数(n次)后，将依次进行W层蚀刻工序的步骤S20～步骤S23的循环进行预定次数(m次)，通过将该W层形成工序和W层蚀刻工序交替进行预定次数(p次)，由此，在晶圆200上形成预定厚度的W层。上述的循环优选进行多次。需说明的是，上述的n是比m大的整数。此外，n与m的比率可以根据W层形成工序的成膜速率、W层蚀刻工序的蚀刻速率来适当改变。此外，也可以构成为在填埋横穴6的工序的初期和后期改变n和m的比率。
在此，图7的(A)～图7的(E)是显示使用比较例中的基板处理工序形成的晶圆200的截面的图。比较例中，仅进行多次上述的W层形成工序(步骤S10～S13)，而不进行W层蚀刻工序(步骤S20～S23)。比较例中，如图7的(A)所示，晶圆200在表面形成凹部5并形成从凹部5开始的在横方向上的横穴6，在晶圆200的横穴6中形成(埋入)W层4时，首先在凹部5和横穴6的表面形成金属层即作为阻挡层的氮化钛层(TiN层)3(图7的(B))。然后，通过进行多次上述的W层形成工序，在横穴6的入口附近，W层增厚(图7的(C))，将横穴的入口附近闭塞，W层4未被埋入至横穴6的深处而形成间隙(图7的(D))。图7的(E)是显示在图7的(D)之后，将在凹部5和横穴6的入口附近形成的W层4和TiN层3进行回蚀的图。
本实施方式中，如图8的(A)所示，晶圆200在表面形成凹部5并形成从凹部5开始的在横方向上的横穴6，在晶圆200的横穴6中形成W层4时，首先在凹部5和横穴6的表面形成金属层即作为阻挡层的氮化钛层(TiN层)3(图8的(B))。然后，通过多次交替进行上述的W层形成工序和W层蚀刻工序，在凹部5和横穴6内埋入作为金属层的W层4(图8的(C)～图8的(E))。即，进行上述的W层形成工序，以埋入横穴6内的方式来形成W层4(图8的(C))，在横穴6的入口附近发生堵塞之前，进行上述的W层蚀刻工序来对W层4进行蚀刻，扩大横穴6的入口附近的开口(图8的(D))。这样，通过分别多次进行W层形成工序和W层蚀刻工序，能够使气体进入横穴6的深处方向，减少因未埋入W层4而成的间隙，将W层4埋入晶圆200的横穴6(图8的(E))。然后，对埋入到凹部5和横穴6的入口附近的W层4和TiN层3进行回蚀(图8的(F))。
即，通过在W层形成工序后供给作为含氧气体的O2气体和H2气体来作为W层蚀刻工序，能够将在晶圆200的横穴6的入口附近形成的含W层氧化，改性为含WO层。由此，对在横穴6的入口附近形成且被改性为氧化层的含WO层进行蚀刻。即，通过对氧化后的部分进行蚀刻来使气体进入到横穴6的深处方向，能够在W层4中不产生间隙而将W层4埋入横穴6内。因此，与产生了间隙的晶圆200相比，能够实现低电阻化。
需说明的是，通过对W层形成工序的循环数(n次)与W层蚀刻工序的循环数(m次)进行比率控制，能够在横穴6内不产生间隙而形成(埋入)W层4。此外，根据W层形成工序中形成的W层的膜厚(成膜速率)的比例，控制W层形成工序和W层蚀刻工序的循环数的比率，由此能够在横穴6内不产生间隙而形成(埋入)W层4。
(后吹扫和大气压复原)
分别从气体供给管510,520,530将N2气体供给至处理室201内，由排气管231进行排气。N2气体作为吹扫气体来发挥作用，由此，通过由非活性气体对处理室201内进行吹扫，将处理室201内残留的气体、副生成物从处理室201内除去(后吹扫)。然后，将处理室201内的气氛置换为非活性气体(非活性气体置换)，将处理室201内的压力复原为常压(大气压复原)。
(晶圆搬出)
然后，由晶圆盒升降机115使密封帽219降下，打开反应管203的下端。然后，将处理后的晶圆200在由晶圆盒217支撑的状态下从反应管203的下端搬出到反应管203的外部(晶圆盒拆卸)。然后，将处理后的晶圆200从晶圆盒217中取出(晶圆卸载)。
(3)根据本实施方式的效果
根据本实施方式，能够得到如下所示的1个或多个效果。
(a)能够在表面形成凹部，在从凹部开始在横方向上形成的横穴中不产生间隙而形成(埋入)W层。
(b)与产生了间隙的W层相比，能够实现低电阻化。
(c)对应于横穴的形状、大小，对W层形成工序的循环数和W层蚀刻工序的循环数进行比率控制，由此能够使得在横穴中不产生间隙而形成(埋入)W层。
(d)根据在W层形成工序中形成的W层的膜厚(成膜速率)的比例，对W层形成工序的循环数和W层蚀刻工序的循环数进行比率控制，由此能够使得在横穴中不产生间隙而形成(埋入)W层。
(e)W层蚀刻工序中作为含氧气体在使用H2气体和O2气体时，使H2气体在99％～0％范围内、O2气体在1％～100％范围内，使H2气体和O2气体的供给比率不同，从而能够调整(控制)蚀刻速率。
＜其他实施方式＞
以上具体说明了本公开的实施方式。但本公开不限于上述实施方式，在不脱离其要旨的范围内可进行各种变更。
上述实施方式中，以在W层形成工序的步骤S10和W层蚀刻工序的步骤S20中使用相同种类的气体(WF6气体)为例进行了说明，但不限于此，也可适用于使用不同的气体的情形。例如，作为W层蚀刻工序中的含卤气体，只要含有不含W层形成工序中的金属元素的单独卤素即可。卤素元素可以为例如氟(F)。例如，也可以适用于使用含F的三氟化氮(NF3)气体、F2气体等的情形。含F的F系气体适合被用作蚀刻气体。这是因为，F系气体与含氯的Cl系气体相比蒸气压高，生成易于升华的反应生成物(WFxOy)。
此外，上述实施方式中，以在W层蚀刻工序的步骤S22中同时供给H2气体和O2气体为例进行了说明，但不限于此，如图9所示，可以将H2气体比O2气体更早地供给至处理室201内，并更早地停止供给。换而言之，可以将O2气体在H2气体之后供给至处理室201内并在之后停止供给。通过率先供给含氢气体，能够将卤素气体分子中的卤素元素的一部分除去，能够提高随后供给的含氧气体与晶圆200上的卤素的反应性。上述的例子中，能够提高WFx与O2气体的反应性。此外，通过率先停止含氢气体，能够抑制在W层的表面形成的反应生成物被还原，抑制反应生成物的升华性的下降。
此外，上述实施方式中，以在W层蚀刻工序的步骤S22中供给至处理室201内的O2气体的流量比供给至处理室201内的H2气体的流量多的情形为例进行了说明，但不限于此，也可以使供给至处理室201内的O2气体的供给时间比供给至处理室201内的H2气体的供给时间长。
此外，上述实施方式中，以W层蚀刻工序的步骤S22中作为含氧气体使用H2气体和O2气体为例进行了说明，但不限于此，也可以适用于使用O2气体、氧化亚氮(N2O)气体、一氧化氮(NO)气体、水(H2O)等的情形。O2气体、N2O气体、NO气体由于进入W层内，因此能够对多层中的每一层进行蚀刻。此外，H2O由于会吸附到W层的表面，因此能够对表面的每1层进行蚀刻。即，在供给H2O这样的含有氢元素和氧元素双方的气体(氧元素和氢元素的化合气体)时，与分别供给含氢气体和含氧气体的情形相比，能够降低蚀刻速率。即，膜厚的控制性提高。因此，在形成间隙少的情形中，可以以供给H2O这样的气体来打开开口的方式构成处理工序。此外，也可以在处理工序结尾时，将气体切换为H2O，进行调整膜厚的循环。
此外，上述实施方式中，以上述的W层蚀刻工序的步骤S22中与O2气体同时供给作为还原气体的H2气体为例进行了说明，但不限于此，也可适用于使用硅烷(SiH4)气体、二硅烷(Si2H6)气体、二氯硅烷(SiH2Cl2，简称DCS)气体、氨(NH3)气体、二硼烷(B2H6)气体等的情形。SiH4气体、Si2H6气体由于也贡献于成膜，因而能够调整蚀刻速率。
此外，上述实施方式中，以作为金属层形成W层为例进行了说明，但不限于此，可以适用于进行成膜和回蚀的导电性膜。
此外，上述实施方式中，以闪存的控制栅极中使用W为例进行了说明，但不限于此，也可以适用于形成MOSFET的字线电极、障壁膜的情形。
以下，对实施例进行说明，但本公开不限于这些实施例。
＜实施例＞
图10的(A)是显示的本实施例中的W层的成膜膜厚与蚀刻膜厚的循环依存性的图，图10的(B)是显示W层的成膜速度与蚀刻速度的图。
W层的成膜中，使用上述的基板处理装置10并使用上述的基板处理工序中的W层形成工序(步骤S10～S13)。此外，W层的蚀刻中，使用上述的基板处理装置10并使用上述的基板处理工序中的W层蚀刻工序(步骤S20～S23)。任一工序都在处理室201内的温度为380℃时进行。
如图10的(A)和图10的(B)所示，确认了在W层的成膜中，如果将依次进行步骤S10～步骤S13的循环进行100次以上，则对应于循环数所形成的W层的膜厚也变厚。另一方面，确认了在W层的蚀刻中，通过将依次进行步骤S20～步骤S23的循环仅进行数十次，则W层被蚀刻，与成膜速度相比蚀刻速度更快。
此外，在W层的蚀刻中，作为含氧气体仅使用O2气体时，与使用H2气体和O2气体的情形相比，确认了蚀刻速度加快，能够缩短处理时间。此外，在W层的蚀刻中，使用H2气体和O2气体的情形与仅使用O2气体的情形相比，确认了能够微调整蚀刻速度(蚀刻速率)。
即，根据蚀刻的目的，作为蚀刻工序中的含氧气体，可以区分为仅使用O2气体或使用H2气体和O2气体，从而能够选择蚀刻速率。
以上说明了本公开的各种典型实施方式和实施例，但本公开不限于这些实施方式和实施例，可以适当组合来使用。
符号说明
10：基板处理装置，
121：控制器，
200：晶圆(基板)，
201：处理室。

Claims (24)

1.一种半导体装置的制造方法，具有：
(a)对于基板供给含金属气体的工序，所述基板在表面形成有第一凹部和设置为从所述第一凹部的侧面开始在与所述第一凹部的深度方向不同的方向上延伸的第二凹部，
(b)对于所述基板供给还原气体的工序，
(c)对于所述基板供给含卤气体的工序，和
(d)对于所述基板供给含氧气体的工序。
2.如权利要求1所述的半导体装置的制造方法，具有：
(e)将至少包括所述(a)和所述(b)的循环执行预定次数的工序。
3.如权利要求1所述的半导体装置的制造方法，具有：
(f)将至少包括所述(c)和所述(d)的循环执行预定次数的工序。
4.如权利要求1所述的半导体装置的制造方法，
所述(d)中，除了所述含氧气体之外还供给含氢气体。
5.如权利要求4所述的半导体装置的制造方法，
使所述含氧气体的供给量比所述含氢气体的供给量多。
6.如权利要求4所述的半导体装置的制造方法，
使所述含氧气体的供给流量比所述含氢气体的供给流量多。
7.如权利要求4所述的半导体装置的制造方法，
使所述含氧气体的供给时间比所述含氢气体的供给时间长。
8.如权利要求4所述的半导体装置的制造方法，
所述(d)中，在开始所述含氢气体的供给后，开始所述含氧气体的供给。
9.如权利要求4所述的半导体装置的制造方法，
所述(d)中，在停止所述含氢气体的供给后，停止所述含氧气体的供给。
10.如权利要求3所述的半导体装置的制造方法，具有：
(g)在所述(f)工序后，将至少包括所述(c)工序和对所述基板供给含有氧和氢的气体的工序的循环执行预定次数的工序。
11.如权利要求1所述的半导体装置的制造方法，
所述(d)中，所述含氧气体含有氢。
12.如权利要求1所述的半导体装置的制造方法，
所述含卤气体是含氟气体。
13.如权利要求1所述的半导体装置的制造方法，
在所述(a)中，形成含金属层，
在所述(b)中，形成金属层，
在所述(c)中，形成含金属层，
在所述(d)中，将在所述(c)中形成的含金属层改性为含有金属和氧的层。
14.如权利要求1所述的半导体装置的制造方法，具有：
将至少包括所述(a)和所述(b)的循环进行多次后，将至少包括所述(c)和所述(d)的循环进行多次的工序。
15.一种基板处理装置，具有：
含金属气体供给系统，其对于基板供给含金属气体，所述基板在表面形成有第一凹部和设置为从所述第一凹部的侧面开始在与所述第一凹部的深度方向不同的方向上延伸的第二凹部，
还原气体供给系统，其对于所述基板供给还原气体，
含卤气体供给系统，其对于所述基板供给含卤气体，
含氧气体供给系统，其对于所述基板供给含氧气体，和
控制部，其控制所述含金属气体供给系统、所述还原气体供给系统、所述含卤气体供给系统和所述含氧气体供给系统以执行以下处理：(a)对于所述基板供给所述含金属气体的处理、(b)对于所述基板供给所述还原气体的处理、(c)对于所述基板供给所述含卤气体的处理和(d)对于所述基板供给所述含氧气体的处理。
16.如权利要求15所述的基板处理装置，
所述控制部以能够控制为(e)将至少包括所述(a)和所述(b)的循环执行预定次数的方式来构成。
17.如权利要求15所述的基板处理装置，
所述控制部以能够控制为(f)将至少包括所述(c)和所述(d)的循环执行预定次数的方式来构成。
18.如权利要求15所述的基板处理装置，进一步具有：对于所述基板除了所述含氧气体之外还供给含氢气体的含氢气体供给系统，
所述控制部以能够控制为在所述(d)中除了所述含氧气体之外还供给所述含氢气体的方式来构成。
19.如权利要求18所述的基板处理装置，
所述控制部构成为能够控制所述含氧气体的供给量比所述含氢气体的供给量多。
20.一种计算机可读的记录介质，记录有通过计算机使基板处理装置执行如下过程的程序：
(a)对于基板供给含金属气体的过程，所述基板在表面形成有第一凹部和设置为从所述第一凹部的侧面开始在与所述第一凹部的深度方向不同的方向上延伸的第二凹部，
(b)对于所述基板供给还原气体的过程，
(c)对于所述基板供给含卤气体的过程，和
(d)对于所述基板供给含氧气体的过程。
21.如权利要求20所述的记录介质，进一步具有：
(e)将至少包括所述(a)和所述(b)的循环执行预定次数的过程。
22.如权利要求20所述的记录介质，进一步具有：
(f)将至少包括所述(c)和所述(d)的循环执行预定次数的过程。
23.如权利要求20所述的记录介质，
所述(d)的过程中，除了所述含氧气体之外，还供给含氢气体。
24.如权利要求23所述的记录介质，
使所述含氧气体的供给量比所述含氢气体的供给量多。
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