JP2013032575A - タングステン膜の成膜方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】工程が煩雑になることなく、埋め込み部分のボイドやシームを解消することができるタングステン膜の成膜方法を提供すること。
【解決手段】処理容器内において、ホールを有する基板にＣＶＤによりタングステン膜を成膜してホール内にタングステンの埋め込み部を形成する工程と、同じ処理容器内にエッチングガスとしてＣｌＦ３ガスまたはＦ２ガスを供給して埋め込み部の上部をエッチングし、開口を形成する工程と、開口が形成された埋め込み部を有する基板に対して同じ処理容器内において、ＣＶＤによりタングステン膜を成膜する工程とを有する。
【選択図】 図２

Description

本発明は、基板に形成されたホールにタングステン膜を埋め込むタングステン膜の成膜方法に関する。
半導体デバイスの製造工程においては、配線間の凹部（ビアホール）や基板コンタクト用の凹部（コンタクトホール）を埋め込むためにタングステン（Ｗ）膜が用いられている。
タングステン（Ｗ）の成膜方法としては、過去には物理的蒸着（ＰＶＤ）が用いられていたが、Ｗは高融点金属であること、およびＰＶＤでは近年のデバイスの微細化による高カバレッジに対応することが困難であること等の理由で、高カバレッジに対応することが可能で、かつデバイスの微細化に十分対応可能な化学的蒸着法（ＣＶＤ）が主流となっている。ＣＶＤによりＷ膜を形成する場合には、原料ガスとして例えば六フッ化タングステン（ＷＦ６）および還元ガスであるＨ２ガスを用い、ウエハ上でＷＦ６＋３Ｈ２→Ｗ＋６ＨＦと反応させることにより成膜される。これにより、微細なホールでもほぼ１００％のステップカバレッジで成膜することができる。
しかしながら、最近のホールの高アスペクト比化にともなって、ボーイングによりホールの中央部が膨らむ場合があり、この場合には、ステップカバレッジが１００％であっても、埋め込まれたタングステン膜の中央部に不可避的にボイドやシームが生じてしまう。このようなボイドやシームが生じた場合には、成膜後のＣＭＰによりボイドやシームが露出して、半導体性能に悪影響を及ぼす。
このような不都合を解消可能な技術としては、タングステン膜を埋め込んだ後、ＮＦ３ガスをプラズマ化して膜の上部をエッチングし、その後に膜中のシームを埋める成膜を行うものが知られている（特許文献１）。
また、成膜ガスとしてＷＦ６とＨ２ガスを用いてタングステン（Ｗ）を埋め込んだ後、ＷＦ６の流量を変化させてエッチングガスとして用い、埋め込まれたタングステン（Ｗ）の一部をエッチングして貫通口を形成し、その後再びタングステン（Ｗ）を成膜して空隙を埋める技術も知られている（特許文献２）。
さらに、ホール中へのタングステン（Ｗ）の成膜と、ＣｌＦ３ガスによるエッチングとを交互に行ってオーバーハングを生じさせずにタングステン（Ｗ）をホールに埋め込む技術も知られている（特許文献３）。
特開２０１０−１５３８５２号公報 特開２０１０−２２５６９７号公報 特開２００２−９０１７号公報
しかしながら、上記特許文献１の技術は、エッチングにプラズマを使用しており、成膜チャンバとエッチングチャンバとを別個に設ける必要があり、処理が煩雑となってスループットが低下してしまう。
また、上記特許文献２の技術は、成膜ガスとして用いるＷＦ６をエッチングガスとしても用い、流量を変化させて成膜とエッチングとを切り替えるが、ＷＦ６のエッチング作用は必ずしも十分とはいえず、また、同じガスで成膜とエッチングを行うため制御が難しく、確実性に問題がある。
さらに、上記特許文献３の技術は、成膜途中でオーバーハングが生じた段階でエッチングして膜を平坦化する操作を繰り返すことにより、オーバーハング部分が繋がってボイドが形成されることを防ぐものであり、制御が難しく工程が煩雑となる。また、エッチングの条件等も十分に開示されていない。
本発明はかかる事情に鑑みてなされたものであって、工程が煩雑になることなく、埋め込み部分のボイドやシームを解消することができるタングステン膜の成膜方法を提供することを課題とする。
本発明は、処理容器内において、ホールを有する基板にＣＶＤによりタングステン膜を成膜してホール内にタングステンの埋め込み部を形成する工程と、前記処理容器内にエッチングガスとしてＣｌＦ３ガスまたはＦ２ガスを供給して前記埋め込み部の上部をエッチングし、開口を形成する工程と、前記開口が形成された埋め込み部を有する基板に対して前記処理容器内において、ＣＶＤによりタングステン膜を成膜する工程とを有することを特徴とするタングステン膜の成膜方法を提供する。
本発明において、前記エッチング工程における前記ＣｌＦ３ガスまたは前記Ｆ２ガスの分圧を０．２〜２６６６Ｐａの範囲とすることが好ましい。また、前記エッチング工程における前記処理容器内の圧力を１８０〜５３３３Ｐａの範囲とすることが好ましい。
また、前記タングステン膜の成膜は２５０〜４５０℃の範囲で行い、前記エッチングは２５０〜３５０℃の範囲で行うことができる。この場合に、前記タングステン膜の成膜の際の温度と、前記エッチングの際の温度の差が１０℃以下である条件とすることができる。
前記エッチング工程は、エッチングガスの供給と、処理容器内のパージとを複数回繰り返して行うことができる。また、前記エッチングガスとして用いるＣｌＦ３ガスまたはＦ２ガスは、処理容器内のクリーニングガスとして供給されるものであることが好ましい。
前記エッチングガスを前記処理容器内に供給する供給ラインに、前記処理容器をバイパスして排気ラインに接続されるプリフローラインが接続されており、前記エッチング工程において、前記エッチングガスを前記プリフローラインに流してから前記供給ラインに切り換えて供給することが好ましい。
前記埋め込み部を形成する工程は、ＣｌＦ３ガスまたはＦ２ガスによるエッチングを挟んで２回以上ＣＶＤによりタングステン膜を成膜することにより行ってもよい。また、前記開口が形成された埋め込み部を有する基板に対してタングステン膜を成膜する工程と、埋め込み部を形成する工程におけるタングステン膜を成膜する工程とは異なる条件で行ってもよい。
タングステン膜の成膜は、タングステン原料ガスとしてＷＦ６を用い、還元ガスとしてＨ２ガス、ＳｉＨ４ガス、およびＢ２Ｈ６のうち少なくとも１種を用いて行うことができる。
本発明はまた、コンピュータ上で動作し、成膜装置を制御するためのプログラムが記憶された記憶媒体であって、前記プログラムは、実行時に、上記タングステン膜の成膜方法が行われるように、コンピュータに前記成膜装置を制御させることを特徴とする記憶媒体を提供する。
本発明によれば、処理容器内において、ホールを有する基板にＣＶＤによりタングステン膜を成膜してホール内にタングステンの埋め込み部を形成し、その後、処理容器内にエッチングガスとしてＣｌＦ３ガスまたはＦ２ガスを供給して埋め込み部の上部をエッチングすることにより開口を形成し、再度ＣＶＤによりタングステン膜を成膜するので、埋め込み部の内部にタングステン膜を成膜することができ、埋め込み部内部のボイドやシームを煩雑な工程を経ることなく解消することができる。また、ＣｌＦ３やＦ２はエッチング作用が強く、これらガスを供給するのみでプラズマレスで容易にエッチングすることができる。また、このようにエッチング作用の強いＣｌＦ３ガスまたはＦ２ガスを用いて埋め込み部の上部のみをわずかにエッチングする必要があり制御が難しいが、ＣｌＦ３ガスまたはＦ２ガスの分圧を０．２〜２６６６Ｐａの範囲に調整することにより制御性よく最適なエッチングを行うことができる。さらに、成膜を行う処理容器内でエッチングも行うため、スループットが高い。さらにまた、エッチング工程により、埋め込み部を形成した際のタングステン膜の表面を好ましいエッチング量でエッチングして平滑化することができ、それにより、タングステン膜の表面モフォロジを改善して埋め込み性能を改善させることができるとともに、反射率の高いタングステン膜を形成することができる。
本発明に係るタングステン膜の成膜方法を実施するための成膜装置の一例を示す断面図である。 本発明の一実施形態に係る成膜方法のフローチャートである。 本発明の一実施形態に係る成膜方法を説明するための工程断面図である。 事前にガスが供給されていないガスラインを介してエッチングガスを供給した場合と、事前にガスラインにエッチングガスを封入しておいてからガスラインを介してエッチングガスを供給した場合とで、ガス流量の経時変化を示す図である。 事前にエッチングガスが供給されていないガスラインを介してガスを供給した場合と、事前にガスラインにエッチングガスを封入しておいてからガスラインを介してエッチングガスを供給した場合とで、エッチング状態を比較して示す透過型電子顕微鏡写真である。 従来のＣＶＤのみによりタングステン膜を成膜した場合の埋め込み部を示すＳＥＭ写真である。 本発明の実験例によりタングステン膜の成膜を行った場合の埋め込み部を示すＳＥＭ写真およびＴＥＭ写真である。 本発明の他の実験例によりタングステン膜の成膜を行った場合の埋め込み部を示すＳＥＭ写真およびＴＥＭ写真である。 タングステン膜の成膜のみを行った場合、およびタングステン膜成膜の後にＣｌＦ３によるエッチングを行った場合における、膜厚と表面粗さ（Ｒｍｓ）との関係を示す図である。 タングステン膜の成膜のみを行った場合、およびタングステン膜成膜の後にＣｌＦ３によるエッチングを行った場合における、膜厚と反射率との関係を示す図である。 タングステン膜の成膜のみの場合、およびタングステン膜成膜の後にＣｌＦ３によるエッチングを行った場合の膜の走査型顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。 タングステン膜の成膜のみの場合、およびタングステン膜成膜の後にＣｌＦ３によるエッチングを行った場合の膜の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）写真である。
以下、添付図面を参照して本発明の実施形態について具体的に説明する。
＜成膜装置＞
図１は本発明に係るタングステン膜の成膜方法を実施するための成膜装置の一例を示す断面図である。
図１に示すように、成膜装置１００は、例えばアルミニウムやアルミニウム合金等により円筒状或いは箱状に成形された処理容器２を有している。この処理容器２内には、容器底部より起立する支柱４上に、断面Ｌ字状の保持部材６を介して被処理基板である半導体ウエハ（以下単にウエハと記す）Ｓを載置するための載置台８が設けられている。この支柱４および保持部材６は、熱線透過性の材料、例えば石英により構成されており、また、載置台８は、厚さ１ｍｍ程度の例えばカーボン素材、アルミニウム化合物等により構成されている。
この載置台８の下方には、複数本、例えば３本のリフタピン１０（２本のみ図示）が設けられ、各リフタピン１０の基端部は、円弧状の支持部材１２により支持されている。この支持部材１２には容器底部を貫通して設けられた押し上げ棒１４が取り付けられており、押し上げ棒１４はアクチュエータ１８により昇降されるようになっている。そして、アクチュエータ１８により押し上げ棒１４を上下動させることにより、支持部材１２を介してリフタピン１０を上下動させ、リフタピン１０を載置台８に貫通して設けられたピン孔１６に挿通させてウエハＳを持ち上げるようになっている。押し上げ棒１４の容器底部の下方へ貫通した部分には、処理容器２内の気密状態を保持するために伸縮可能なベローズ２０が設けられている。
載置台８の周縁部には、ウエハＳの周縁部を保持してこれを載置台８側へ固定するためのセラミック製のリング状をなすクランプリング２２が設けられており、このクランプリング２２は、支持棒２４を介してリフタピン１０側に連結されており、リフタピン１０と一体的に昇降するようになっている。リフタピン１０および支持棒２４も石英等の熱線透過部材により構成されている。
載置台８の直下の容器底部には、石英等の熱線透過材料よりなる透過窓２６がＯリング等のシール部材２８を介して気密に設けられており、その下方には、透過窓２６を囲むように箱状の加熱室３０が設けられている。この加熱室３０内には加熱手段として複数の加熱ランプ３２が反射鏡も兼ねる回転台３４に取り付けられており、この回転台３４は、回転モータ３６により回転される。したがって、加熱ランプ３２より放出された熱線は、透過窓２６を透過して載置台８の下面を照射してこれを加熱し得るようになっている。なお、加熱手段として加熱ランプ３２に代えて、載置台８に埋め込んだ抵抗加熱ヒータを用いるようにしてもよい。
載置台８の外周側には、多数の整流孔３８を有するリング状の整流板４０が、上下方向に環状に成形された支持コラム４２により支持された状態で設けられている。整流板４０の内周側には、クランプリング２２の外周部と接触してこの下方にガスが流れないようにするリング状の石英製アタッチメント４４が設けられる。
整流板４０の下方の底部には排気口４６が設けられ、この排気口４６には、排気管５２が接続されている。この排気管５２の途中には圧力調整弁４８、真空ポンプ５０が設けられている。そして、真空ポンプ５０により処理容器２内を真空引きして、その中を所定の圧力に維持する。処理容器２の側壁には、処理容器２内に対してウエハＳを搬入出するための開口５４が設けられ、この開口５４はゲートバルブ５６により開閉可能となっている。
一方、処理容器２の天井部には、その中へ所定のガスを導入するためのガス導入手段であるシャワーヘッド６０が設けられている。このシャワーヘッド６０は、例えばアルミニウム合金等により円形箱状に成形され、その天井部にはガス導入口６１が設けられている。シャワーヘッド６０の下面には、ガス導入口６１からシャワーヘッド６０の内部へ供給されたガスを放出するための多数のガス吐出孔６２が均等に形成されており、ウエハＳの上方の処理空間に対して均等にガスを放出するようになっている。シャワーヘッド６０の内部には、多数のガス分散孔６４を有する拡散板６５が配設されており、シャワーヘッド６０内へ導入されたガスを拡散してウエハ面に、より均等にガスを供給するようになっている。
ガス導入口６１には、ガス供給部７０のガス配管７１が接続されている。ガス供給部７０は、このガス配管７１と、ガス配管７１から分岐した複数の分岐配管７２ａ〜７２ｆとを有している。さらに、分岐配管７２ａに接続されたＣｌＦ3ガス源７３、分岐配管７２ｂに接続されたＷＦ6ガス源７４、分岐配管７２ｃに接続されたＡｒガス源７５、分岐配管７２ｄに接続されたＮ2ガス源７６、分岐配管７２ｅに接続されたＳｉＨ4ガス源７７、分岐配管７２ｆに接続されたＨ2ガス源７８を有している。
ＣｌＦ3ガス源７３からは、クリーニングおよびエッチングに用いるＣｌＦ３ガスが供給される。ＣｌＦ３ガスの代わりにＦ２ガスを用いることができる。Ｆ２ガスはＣｌＦ３ガスとほぼ同様のクリーニング作用およびエッチング作用を及ぼす。また、ＷＦ6ガス源７４からはタングステン原料であるＷＦ6ガスが供給される。タングステン原料としてはタングステンカルボニル（Ｗ（ＣＯ）６）を用いてもよい。その場合にはＷＦ６とは異なり、還元剤を用いずに熱分解によりタングステン膜を成膜することができる。Ａｒガス源７５、Ｎ2ガス源７６からはパージガスや希釈ガスとして用いるＡｒガス、Ｎ２ガスが供給される。パージガスや希釈ガスとしては、他の不活性ガスを用いることもできる。ＳｉＨ4ガス源７７からはタングステン膜の核生成のために用いられるＳｉＨ４ガスが供給される。ＳｉＨ４ガスの代わりにＢ２Ｈ６ガスを用いることもできる。さらに、Ｈ２ガス源７８からはＷＦ６の還元ガスとしてＨ２ガスが供給される。還元ガスとしてはＨ２ガスの他にＳｉＨ４、Ｂ２Ｈ６等を用いることができる。
これらガス源が接続された分岐配管にはそれぞれマスフローコントローラのような流量制御器７９と、その前後の開閉弁８０とが設けられている。なお、図示していないが、載置台８の下方の空間にバックガス（パージガス）としてＡｒガスを供給するバックガスＡｒラインも設けられている。
分岐配管７２ａ、７２ｂ、７２ｅにはそれぞれプリフローライン８１、８３、８５が接続されている。プリフローライン８１、８３、８５は排気管５２に接続されており、流量安定等の観点からＣｌＦ3ガス、ＷＦ6ガス、ＳｉＨ4ガスを処理容器２内に流す前に、プリフローすることができるようになっている。プリフローライン８１、８３、８５の接続部近傍にはそれぞれ開閉バルブ８２、８４、８６が設けられている。
この成膜装置１００は、成膜装置１００の各構成部、例えばアクチュエータ１８，ランプ３２の電源、真空ポンプ５０、マスフローコントローラ７９、バルブ８０等を制御するための制御部９０を有している。この制御部９０は、各構成部の制御を実行するマイクロプロセッサ（コンピュータ）からなるコントローラ９１と、オペレータが成膜装置１００を管理するためにコマンドの入力操作等を行うキーボードや、成膜装置１００の稼働状況を可視化して表示するディスプレイ等からなるユーザーインターフェース９２と、成膜装置１００で実行される処理をコントローラ９１の制御にて実現するための制御プログラムや、各種データ、および処理条件に応じて処理装置の各構成部に処理を実行させるためのプログラムすなわち処理レシピが格納された記憶部９３とを備えている。なお、ユーザーインターフェース９２および記憶部９３はコントローラ９１に接続されている。
上記処理レシピは記憶部９３の中の記憶媒体に記憶されている。記憶媒体は、ハードディスクであってもよいし、ＣＤＲＯＭ、ＤＶＤ、フラッシュメモリ等の可搬性のものであってもよい。また、他の装置から、例えば専用回線を介してレシピを適宜伝送させるようにしてもよい。
そして、必要に応じて、ユーザーインターフェース９２からの指示等にて任意のレシピを記憶部９３から呼び出してコントローラ９１に実行させることで、コントローラ９１の制御下で、成膜装置１００での以下に示すような処理が行われる。
＜成膜方法＞
次に、以上のように構成された成膜装置１００を用いて行われる成膜方法の実施形態について説明する。図２は本発明の一実施形態に係る成膜方法のフローチャート、図３はその際の工程断面図である。
まず、最初に、半導体基板または下層の導電層である下地２０１の上に層間絶縁層２０２が形成され、層間絶縁層２０２にホール（コンタクトホールまたはビアホール）２０３が形成されたウエハＳに対してＣＶＤによりタングステン膜を成膜し、ホール２０３を埋めるタングステン埋め込み部２０４を形成する（ステップ１、図３（ａ）参照）。この際のタングステン膜の成膜は、基本的にタングステン原料であるＷＦ６と還元ガスであるＨ２を供給して、例えば温度：２５０〜５００℃、圧力：５００〜６６６６６Ｐａの範囲で常法に従って行えばよい。
ステップ１のタングステン膜の成膜が終了した時点では、ホール２０３のボーイング等の影響により埋め込み部２０４の内部にボイド（シーム）２０５が形成された状態で上部が塞がってしまう（図３（ａ）参照）。このため、本実施形態ではステップ１の成膜後、ＣｌＦ３ガス（またはＦ２ガス）によりエッチングを行って埋め込み部２０４の上部に開口２０６を形成する（ステップ２、図３（ｂ））。
この際のエッチングは、次のタングステン膜の成膜でボイド（シーム）２０５を埋めることができる程度に開口２０６が形成されればよく、その場合には、タングステン膜の形状エッチング量は、例えばわずか１〜２０ｎｍでよいため制御性が高いことが要求される。しかし、ＣｌＦ３ガスはクリーニングガスとして用いられるものであり、そのエッチング作用は極めて大きく、クリーニングと同様の条件でエッチングを行うとエッチング作用が強すぎて制御性が悪くなることが判明した。そして、制御性よくエッチングを行うためには、ＣｌＦ３分圧を０．２〜２６６６Ｐａの範囲にすることが好ましいことが見出された。より好ましくは０．３〜８．０Ｐａである。ＣｌＦ３ガスの代わりにＦ２ガスを用いた場合でも同様な範囲が好ましいことが見出された。また、処理容器２内の圧力も制御性よくエッチングするために重要であり、１０６６６Ｐａ以下でエッチングが可能である。埋め込み部２０４の肩口をエッチングして開口２０６を有効に形成するためには５３３３Ｐａ以下が好ましい。また、圧力が１８０Ｐａになると埋め込み部２０４の全体がコンフォーマルにエッチングされるため、圧力は１８０Ｐａ以上であり、５００Ｐａ以上が好ましい。したがって、１８０〜１０６６６Ｐａ、好ましくは１８０〜５３３３Ｐａ、さらには５００〜５３３３Ｐａの間で、埋め込み部２０４の肩口に次のタングステン成膜が形成可能な開口２０６が形成されるように圧力をコントロールすればよい。圧力の一層好ましい範囲は２６６６〜４０００Ｐａである。また、制御性のよいエッチングを実現するためには、ＣｌＦ３ガスの流量も重要であり、１０〜１０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）でエッチングが可能である。好ましくは１５〜６０ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）である。さらに、エッチングの制御性を良好にするためには温度も重要であり、２５０〜５００℃が好ましく、３００〜３５０℃がより好ましい。
このエッチング工程は、ＣｌＦ３ガスの供給を１回で行ってもよいが、エッチングをより制御性よく行う観点から、昇圧→ＣｌＦ３フロー→減圧パージを複数サイクル繰り返してもよい。
このようにして開口２０６を形成した後、処理容器２内のパージを経てタングステン成膜を行う（ステップ３、図３（ｃ））。これにより、埋め込み部２０４に形成されたボイド（シーム）２０５内にタングステンを埋め込むことができ、煩雑な工程を経ることなく埋め込み部２０４のボイドやシームを解消することができる。
ステップ１の成膜の際の成膜条件とステップ３の成膜の際の成膜条件は、同じであっても異なっていてもよい。生産性の観点から、ステップ３の成膜の際の温度を高めてもよい。
また、ステップ１の埋め込み部２０４の形成は、タングステン膜の成膜を１回行うだけでもよいが、１回のタングステン膜の成膜だけでは、埋め込み部２０４の形状が悪い場合もある。埋め込み部２０４の形状が悪いと、その後、ステップ２のエッチングおよびステップ３の成膜を行ってもボイド（シーム）２０５を完全に埋め込めなくなるおそれがある。その場合には、ステップ１の埋め込み部２０４の形成を、ＣｌＦ３ガス（またはＦ２ガス）によるエッチングを挟んで２回以上タングステン膜を成膜することにより行うことが好ましい。例えば、ステップ１の埋め込み部２０４の形成を、タングステン膜の成膜→ＣｌＦ３ガス（またはＦ２ガス）エッチング→タングステン膜の成膜（成膜２回）、またはタングステン膜の成膜→ＣｌＦ３ガス（またはＦ２ガス）エッチング→タングステン膜の成膜→ＣｌＦ３ガス（またはＦ２ガス）エッチング→タングステン膜の成膜（成膜３回）により行い、その後ステップ２およびステップ３を行うことが好ましい。これにより、タングステン膜の表面が平滑化されるとともに、埋め込み部２０４が整った形状となり、その後のステップ２およびステップ３により、ボイドやシームをより確実に解消することができる。この際のエッチングは、ステップ２のエッチングと同様の条件で行うことができる。
上記ステップ２のエッチング工程の条件を以下にまとめて示す。
温度：２５０〜５００℃
圧力：１８０〜１０６６６Ｐａ
ＣｌＦ３分圧：０．２〜２６６６Ｐａ
時間：０．５〜２０ｓｅｃ
ＣｌＦ３流量：１０〜１０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ａｒ流量：０〜１４０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｎ２流量：０〜１００００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
以上の条件でのサイクルを１回行うか、または２回以上繰り返す。
ところで、通常、事前にガスが供給されていないガスラインを介してガスを供給すると、図４のＡに示すように、狙い流量に安定する前に、狙い流量の約１０倍のガスが一瞬流れるハンチング現象が生じる。したがって、エッチングガスを流していないステップ１の後、ステップ２で初めてエッチングガスを流すと、このようなハンチングが生じる。上述したようにエッチングガスとして用いるＣｌＦ３ガス、Ｆ２ガスはエッチング作用が極めて大きいため、このような瞬間的であっても多量に流れると、図５の（ａ）の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真に示すように、タングステン膜の下地のＴｉＮ膜まで削れてしまう現象が確認される。
このようなハンチングは、ガスを供給する前にガスラインにガスを封入しておくことにより防止することができる（図４のＢ）。事前にガスラインにエッチングガスを封入しておいてからエッチングガスを供給した場合には、図５の（ｂ）に示すように、下地のＴｉＮ膜への浸食は見られない。したがって、本実施形態では、ＷＦ６ガス、ＳｉＨ４ガスを流す分岐配管７２ｂ、７２ｅにプリフローライン８３、８５を設ける他、通常プリフローラインを設けないＣｌＦ３ガスを流す分岐配管７２ａにもプリフローライン８１を設け、プリフローライン８１を介してプリフローを行ってＣｌＦ３ガス供給ラインである分岐配管７２ａにＣｌＦ３ガスを封入した後に、エッチングガスを分岐配管７２ａおよびガス配管７１を介して処理容器２内に供給することにより、このような下地のエッチングを防止する。
ＣｌＦ３ガスを通常のクリーニングガスとして使用する場合には、ハンチングが生じても問題はないため、ＣｌＦ３ガス用のプリフローラインは設けられていなかったが、本実施形態ではわずかな量のタングステン膜を高精度でエッチングする必要があるため、このようにプリフローラインを設けることが好ましい。
上記ステップ１、３のタングステン膜の成膜は、上述したように常法に従って行えばよいが、最初にＷＦ６ガスとＳｉＨ４ガス（またはＢ２Ｈ６ガス）とを交互供給してＡＬＤ（Ａｔｏｍｉｃ Ｌａｙｅｒｅｄ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）により核生成（Ｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ）を行い、次いで、ＷＦ６ガスとＨ２ガスを用いて、メイン成膜の圧力に向けて圧力を徐々に上昇させてタングステン膜を成膜するランプアップ成膜を行い、圧力が所定値に達した時点でＷＦ６ガスとＨ２ガスを用いたメイン成膜を行う手法を採用することが好ましい。
タングステン膜成膜の好ましい条件は以下の通りである。
（ａ）核生成（ＡＬＤ）
温度：２５０〜５００℃
圧力：５００〜１０６６６Ｐａ
１回あたりの時間：６〜１５ｓｅｃ
繰り返し回数：３回
ＷＦ６流量：５０〜７５０ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
ＳｉＨ４流量：４０〜８００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
（Ｂ２Ｈ６の場合、５００〜１００００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ））
Ｈ２流量：０〜１２０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ａｒ流量：０〜１４０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｎ２流量：０〜１００００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
（ｂ）ランプアップ成膜およびメイン成膜
温度：２５０〜５００℃
圧力：５００〜６６６６６Ｐａ
ＷＦ６流量：５０〜７５０ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
ＳｉＨ４流量：０〜８００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｈ２流量：０〜１２０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ａｒ流量：０〜１４０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｎ２流量：０〜１００００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
なお、タングステン膜成膜（ステップ１およびステップ３）の際のより好ましい温度は２５０〜４５０℃であり、エッチングの際のより好ましい温度は２５０〜３５０℃であるから、それぞれの工程をこれらの温度範囲で行うことが好ましい。例えばタングステン膜成膜の際の温度を４１０℃、エッチングの際の温度を例えば２５０℃とすることにより、良好な埋め込み部２０４を形成することができる。ただし、この場合には両者の温度が１００℃以上異なるため、温度の変更に時間を要し、スループットの面で不利である。このため、スループットをさらに向上させる観点から、温度範囲がより好ましい範囲から外れることがあるものの、両者をほぼ同じ温度（両者の温度差が１０℃以下）、例えば、タングステン膜成膜を３４５℃、エッチングを３４０℃とすることが好ましい。
以上のような工程を所定回数行った後、処理容器２内をＣｌＦ３ガスによりクリーニングする。この際の条件としては、温度：室温〜３４０℃、圧力：１３３３〜２６６６Ｐａ、ＣｌＦ３流量：３００〜５００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）が例示される。
本実施形態の方法によれば、コンタクトホールおよびビアホールのようなホールにタングステンを埋め込んで埋め込み部を形成し、埋め込み部の上部をＣｌＦ３ガスまたはＦ２ガスによりエッチングして開口を形成した後、再びタングステン膜を形成するので、埋め込み部の内部にタングステン膜を成膜することができ、埋め込み部内部のボイドやシームを煩雑な工程を経ることなく解消することができる。また、ＣｌＦ３やＦ２はエッチング作用が強く、これらガスを供給するのみでプラズマレスで容易にエッチングすることができる。また、このようにエッチング作用の強いＣｌＦ３ガスまたはＦ２ガスを用いて埋め込み部の上部のみをわずかにエッチングする必要があり制御が難しいが、ＣｌＦ３ガスまたはＦ２ガスの分圧を０．２〜２６６６Ｐａの範囲に調整することにより制御性よく最適なエッチングを行うことができる。さらに、成膜を行う処理容器内でエッチングも行うため、スループットが高い。さらにまた、ＣｌＦ３やＦ２はもともとクリーニングガスとして処理容器内に供給されるようになっているものであり、新たにエッチングのための設備を設ける必要がない。さらにまた、ステップ２のエッチングにより、ステップ１で形成したタングステン膜の表面を好ましいエッチング量でエッチングして平滑化することができ、それにより、タングステン膜の表面モフォロジを改善して埋め込み性能を改善させることができるとともに、反射率の高いタングステン膜を形成することができる。
＜実験結果＞
次に、実験結果について説明する。
ここでは、以下の条件１、２により、ステップ１、ステップ２、およびステップ３を順次行ってタングステン膜を得た。条件１については、ステップ１においてエッチングを挟んで成膜を２回繰り返し、その後ステップ２およびステップ３を行った膜も形成した。このときのエッチングは以下に示すステップ２と同様の条件とした。また、従来と同様、ＣＶＤのみのタングステン膜も準備した。このときの成膜条件は以下に示す条件１のステップ１と同じ条件とした。
［条件１］
（１）タングステン膜成膜（ステップ１、３ともに同じ条件）
（ａ）核生成（ＡＬＤ）
温度：４１０℃
圧力：１０００Ｐａ
１サイクル（ＷＦ６→パージ→ＳｉＨ４→パージ）あたりの時間：６ｓｅｃ
サイクル数：３回
ＷＦ６流量：４００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
ＳｉＨ４流量：４００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｈ２流量：０（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ａｒ流量：６０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｎ２流量：２０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
（ｂ）ランプアップ成膜
温度：４１０℃
圧力：１０００→１０６６６Ｐａ
時間：１３ｓｅｃ
ＷＦ６流量：４５０ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
ＳｉＨ４流量：０ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｈ２流量：０→３９００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ａｒ流量：４０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｎ２流量：２０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
（ｃ）メイン成膜
温度：４１０℃
圧力：１０６６６Ｐａ
ＷＦ６流量：４５０ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
ＳｉＨ４流量：０ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｈ２流量：３９００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ａｒ流量：２０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｎ２流量：２００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
（２）エッチング（ステップ２）
温度：２５０℃
圧力：５３３３Ｐａ
時間：３ｓｅｃ×１０回
ＣｌＦ３流量：３０ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ａｒ流量：６０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｎ２流量：２０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
［条件２］
（１）タングステン膜成膜（ステップ１）
（ａ）核生成（ＡＬＤ）
温度：３４５℃
圧力：２６６６Ｐａ
１サイクル（ＷＦ６→パージ→ＳｉＨ４→パージ）あたりの時間：９ｓｅｃ
サイクル数：３回
ＷＦ６流量：１６０ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
ＳｉＨ４流量：２００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｈ２流量：０（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ａｒ流量：６０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｎ２流量：２７００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
（ｂ）ランプアップ成膜
温度：３４５℃
圧力：２６６６→２６６６６Ｐａ
時間：１３ｓｅｃ
ＷＦ６流量：６００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
ＳｉＨ４流量：０ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｈ２流量：０→１００００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ａｒ流量：１２０００→２０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｎ２流量：５００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
（ｃ）メイン成膜
温度：３４５℃
圧力：２６６６６Ｐａ
ＷＦ６流量：６００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
ＳｉＨ４流量：０ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｈ２流量：１００００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ａｒ流量：２０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｎ２流量：５００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
（２）エッチング（ステップ２）
温度：３４０℃
圧力：５００〜５３３３Ｐａ
１回あたりの時間：３〜３０ｓｅｃ（１回または複数サイクル）
ＣｌＦ３流量：３０〜９０ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ａｒ流量：６０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｎ２流量：２０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
（３）最終のタングステン成膜（ステップ３）
（ａ）核生成（ＡＬＤ）
温度：３４５℃
圧力：２６６６Ｐａ
１サイクル（ＷＦ６→パージ→ＳｉＨ４→パージ）あたりの時間：７．５ｓｅｃ
サイクル数：２回
ＷＦ６流量：１６０ｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
ＳｉＨ４流量：２００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｈ２流量：０（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ａｒ流量：６０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｎ２流量：２０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
（ｂ）ランプアップ成膜
温度：３４５→３８５℃
圧力：２６６６→２６６６６Ｐａ
時間：１３ｓｅｃ
ＷＦ６流量：６００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
ＳｉＨ４流量：０ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｈ２流量：０→１００００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ａｒ流量：１２０００→２０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｎ２流量：５００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
（ｃ）メイン成膜
温度：３８５℃
圧力：２６６６６Ｐａ
ＷＦ６流量：６００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
ＳｉＨ４流量：０ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｈ２流量：１００００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ａｒ流量：２０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｎ２流量：５００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
従来のようにタングステン膜を通常のＣＶＤを用いて成膜を行った場合の埋め込み部の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真を図６に示し、条件１を用いてタングステン膜の成膜を行った場合の埋め込み部のＳＥＭ写真および透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真を図７に示し、条件２を用いてタングステン膜の成膜を行った場合の埋め込み部のＳＥＭ写真およびＴＥＭ写真を図８に示す。なお、図６〜８にはＣＭＰにより研磨するライン（表面から１８０ｎｍ）を示している。
図６に示すように、従来のＣＶＤ成膜しただけの場合には、ステップカバレッジ１００％は得られるものの、ホールのボーイングにそって大きなボイドが形成されており、ＣＭＰを行った場合にボイドが露出してしまう。これに対して、図７に示すように、条件１では、ステップカバレッジ１２０％でタングステンを埋め込むことができ、埋め込み部のボイド等は大部分が解消されており、ＣＭＰを行ってもボイドが露出しないことがわかる。特に、ステップ１においてエッチングを挟んで成膜を２回繰り返したものは埋め込み部のボイドが完全に消失していることが確認された。また、図８に示すように、条件２でも埋め込み部のボイド等は大部分が解消されており、生産性を考慮した条件２でも条件１と同様の埋め込み性能が得られた。以上の実験結果から本発明の効果が確認された。
次に、上記条件１と同様の条件で、種々の膜厚でステップ１のタングステン膜を成膜した後、ステップ２のＣｌＦ３によるエッチングを行った際のタングステン膜の表面粗さ（モフォロジ）および反射率を測定した結果および表面観察結果について説明する。
図９は、タングステン膜の成膜のみを行った場合、およびタングステン膜成膜の後にＣｌＦ３によるエッチングを行った場合における、膜厚と表面粗さ（Ｒｍｓ）との関係を示す図である。また、図１０は、タングステン膜の成膜のみを行った場合、およびタングステン膜成膜の後にＣｌＦ３によるエッチングを行った場合における、膜厚と反射率との関係を示す図である。これらの図に示すように、ＣｌＦ３によるエッチングを行ったものは、タングステン膜の成膜のみの場合よりも、表面粗さが２％改善され、反射率が４〜７％改善されることが確認された。
図１１は、タングステン膜の成膜のみの場合、およびタングステン膜成膜の後にＣｌＦ３によるエッチングを行った場合の膜の走査型顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。また、図１２は、タングステン膜の成膜のみの場合、およびタングステン膜成膜の後にＣｌＦ３によるエッチングを行った場合の膜の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）写真である。図１１のＳＥＭ写真に示すように、（ａ）のタングステン膜の成膜のみの場合（膜厚７５ｎｍ）よりも、（ｂ）のエッチングを行った場合（膜厚８０ｎｍ）のほうが表面がなだらかになっていることがわかる。また、図１２のＡＦＭ写真に示すように、（ａ）のタングステン膜の成膜のみの場合（膜厚７５ｎｍ）よりも、（ｂ）のエッチングを行った場合（膜厚８０ｎｍ）のほうが結晶粒が大きく、凹凸も少ないことが確認された。
以上の結果から、ＣｌＦ３によるエッチングを行うことにより、凸部が削られて、先端部より広い断面が表面に出現し、その結果反射率が高くなりモフォロジが改善したものと考えられる。
＜他の適用＞
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されることなく種々変形可能である。例えば、成膜の際の原料は上記のものに限らずタングステン膜を形成することができるものであればよく、例えばタングステンカルボニル（Ｗ（ＣＯ）６）を用いて、熱分解してタングステンを成膜してもよい。また、成膜装置としてＷＦ６ガスとＨ２ガスを使用してタングステン膜を形成するものを記載したが、これに限らず、用いるガスによって最適な装置を選択すればよい。さらに、上記実施形態では、被処理基板として半導体ウエハを例にとって説明したが、半導体ウエハはシリコンであっても、ＧａＡｓ、ＳｉＣ、ＧａＮなどの化合物半導体でもよく、さらに、半導体ウエハに限定されず、液晶表示装置等のＦＰＤ（フラットパネルディスプレイ）に用いるガラス基板や、セラミック基板等にも本発明を適用することができる。
２；処理容器
８；載置台
３０；加熱室
３２；加熱ランプ
５０；真空ポンプ
５２；排気管
６０；シャワーヘッド
７０；ガス供給部
９０；制御部
９１；コントローラ
９２；ユーザーインターフェース
９３；記憶部（記憶媒体）
１００；成膜装置
２０１；下地
２０２；層間絶縁膜
２０３；ホール
２０４；埋め込み部
２０５；ボイド（シーム）
２０６；開口
Ｗ；半導体ウエハ（被処理基板）

Claims (12)

  1. 処理容器内において、ホールを有する基板にＣＶＤによりタングステン膜を成膜してホール内にタングステンの埋め込み部を形成する工程と、
    前記処理容器内にエッチングガスとしてＣｌＦ３ガスまたはＦ２ガスを供給して前記埋め込み部の上部をエッチングし、開口を形成する工程と、
    前記開口が形成された埋め込み部を有する基板に対して前記処理容器内において、ＣＶＤによりタングステン膜を成膜する工程と
    を有することを特徴とするタングステン膜の成膜方法。
  2. 前記エッチング工程における前記ＣｌＦ３ガスまたは前記Ｆ２ガスの分圧を０．２〜２６６６Ｐａの範囲とすることを特徴とする請求項１に記載のタングステン膜の成膜方法。
  3. 前記エッチング工程における前記処理容器内の圧力を１８０〜５３３３Ｐａの範囲とすることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のタングステン膜の成膜方法。
  4. 前記タングステン膜の成膜は２５０〜４５０℃の範囲で行い、前記エッチングは２５０〜３５０℃の範囲で行うことを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載のタングステン膜の成膜方法。
  5. 前記タングステン膜の成膜の際の温度と、前記エッチングの際の温度の差が１０℃以下であることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１項に記載のタングステン膜の成膜方法。
  6. 前記エッチング工程は、エッチングガスの供給と、処理容器内のパージとを複数回繰り返して行うことを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか１項に記載のタングステン膜の成膜方法。
  7. 前記エッチングガスとして用いるＣｌＦ３ガスまたはＦ２ガスは、処理容器内のクリーニングガスとして供給されるものであることを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか１項に記載のタングステン膜の成膜方法。
  8. 前記エッチングガスを前記処理容器内に供給する供給ラインに、前記処理容器をバイパスして排気ラインに接続されるプリフローラインが接続されており、前記エッチング工程において、前記エッチングガスを前記プリフローラインに流してから前記供給ラインに切り換えて供給することを特徴とする請求項１から請求項７のいずれか１項に記載のタングステン膜の成膜方法。
  9. 前記埋め込み部を形成する工程は、ＣｌＦ３ガスまたはＦ２ガスによるエッチングを挟んで２回以上ＣＶＤによりタングステン膜を成膜することにより行うことを特徴とする請求項１から請求項８のいずれか１項に記載のタングステン膜の成膜方法。
  10. 前記開口が形成された埋め込み部を有する基板に対してタングステン膜を成膜する工程と、埋め込み部を形成する工程におけるタングステン膜を成膜する工程とは異なる条件で行うことを特徴とする請求項１から請求項９のいずれか１項に記載のタングステン膜の成膜方法。
  11. タングステン膜の成膜は、タングステン原料ガスとしてＷＦ６を用い、還元ガスとしてＨ２ガス、ＳｉＨ４ガス、およびＢ２Ｈ６のうち少なくとも１種を用いて行うことを特徴とする請求項１から請求項１０のいずれか１項に記載のタングステン膜の成膜方法。
  12. コンピュータ上で動作し、成膜装置を制御するためのプログラムが記憶された記憶媒体であって、前記プログラムは、実行時に、請求項１から請求項１１のいずれかのタングステン膜の成膜方法が行われるように、コンピュータに前記成膜装置を制御させることを特徴とする記憶媒体。
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