CN117716062A - 半导体装置的制造方法、基板处理装置、程序以及涂布方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种可以抑制微粒的产生的技术。该技术具有：(a)向处理容器供给第一处理气体的工程；(b)向处理容器供给与第一处理气体不同的第二处理气体的工程；(c)向处理容器供给与第一处理气体和第二处理气体的任一个均不同的第三处理气体的工程；(d)将依次进行(a)和(b)的循环进行X次的工程；(e)将进行(d)和(c)的循环进行Y次的工程；(f)在(e)中，根据依次进行(d)和(c)的循环已经被执行的次数，对接下来进行(d)和(c)的循环中的所述X进行变更的工程。

Description

半导体装置的制造方法、基板处理装置、程序以及涂布方法
技术领域
本公开涉及半导体装置的制造方法、基板处理装置、程序以及涂布方法。
背景技术
作为半导体装置的制造工序的一工序，已知有在基板处理装置的处理容器内进行在基板上形成膜的工序(例如，参照专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2011/111498号
发明内容
发明所要解决的课题
但是，在基板上形成膜的情况下，在处理容器内的内壁等也形成膜，如果累积膜厚变大，则有可能会产生膜剥落、产生微粒的情况。
本公开的目的在于提供一种能够抑制微粒的产生的技术。
用于解决课题的手段
根据本公开的一方式，具有如下工序：
(a)向处理容器供给第一处理气体；
(b)向所述处理容器供给与所述第一处理气体不同的第二处理气体；
(c)向所述处理容器供给与所述第一处理气体和所述第二处理气体中的任一个均不同的第三处理气体；
(d)将依次进行(a)和(b)的循环进行X次；
(e)将进行(d)和(c)的循环进行Y次；以及
(f)在(e)中，根据依次进行(d)和(c)的循环被执行的次数，对接下来进行(d)和(c)的循环中的所述X进行变更。
发明效果
根据本公开可以抑制微粒的产生。
附图说明
图1是表示本公开的一实施方式的基板处理装置的立式处理炉的概略的纵截面图。
图2是沿图1中的A-A线概略横截面图。
图3是本公开的一实施方式的基板处理装置的控制器的概略结构图，是表示该控制器的控制系统的框图。
图4是表示本公开的一实施方式的处理流程的图。
图5是表示本公开的一实施方式的成膜工序中的气体供给的一例的图。
图6是表示本公开的一实施方式的预涂布工序中的气体供给的一例的图。
图7的(A)和(B)是说明通过图6的预涂布工序形成的处理容器内的内壁等表面上的膜的状态的图。图7的(C)和(D)是说明不进行预涂布工序时形成的处理容器内的内壁等表面上的膜的状态的图。
图8是表示本公开的一实施方式的预涂布工序中的气体供给的变形例的图。
图9是表示本公开的一实施方式的预涂布工序中的气体供给的变形例的图。
图10是表示本公开的一实施方式的成膜工序中的气体供给的变形例的图。
具体实施方式
以下，参照图1～图7进行说明。此外，以下说明中使用的附图均是示意性的，附图中所示的各要素的尺寸关系、各要素的比例等与实际不一定一致。另外，即使在多个附图之间，各要素的尺寸关系、各要素的比例等也不一定一致。
(1)基板处理装置的结构
基板处理装置10具备处理炉202，在该处理炉202设置有作为加热单元(加热机构、加热系统)的加热器207。加热器207呈圆筒状，由作为保持板的加热器基座(未图示)支撑而垂直设置。
在加热器207的内侧，与加热器207呈同心圆状地配置有构成反应管(反应容器、处理容器)的外管(outer tube)203。外管203例如由石英(SiO2)、碳化硅(SiC)等耐热材料构成，形成为上端封闭下端开口的圆筒状。在外管203下方，与外管203呈同心圆状地配置有歧管(入口凸缘)209。歧管209例如由不锈钢(SUS)等金属构成，形成为上端和下端开口的圆筒状。在歧管209的上端部与外管203之间设置有作为密封部件的O形环220a。歧管209被加热器基座支撑，从而外管203成为垂直设置的状态。
在外管203的内侧，配置有构成反应容器的内管(inner tube)204。内管204例如由石英、SiC等耐热材料构成，形成为上端封闭下端开口的圆筒状。处理容器(反应容器)主要由外管203、内管204、歧管209构成。在处理容器的筒中空部(内管204的内侧)形成有处理室201。
处理室201构成为通过作为支撑件的晶舟217能够以水平姿势在垂直方向上多级排列的状态下收纳作为基板的晶圆200。
喷嘴410、420、430以贯通歧管209的侧壁和内管204的方式设置在处理室201内。气体供给管310、320、330分别连接至喷嘴410、420、430。但是，本实施方式的处理炉202并不限定于上述方式。
在气体供给管310、320、330从上游侧起依次设置有作为流量控制器(流量控制部)的质量流量控制器(MFC)312、322、332。此外，在气体供给管310、320、330分别设置有作为开闭阀的阀314、324、334。用于供给惰性气体的气体供给管510、520、530分别连接到气体供给管310、320、330的阀314、324、334的下游侧。在气体供给管510、520、530从上游侧起依次设置有作为流量控制器(流量控制部)的MFC 512、522、532和作为开闭阀的阀514、524、534。
喷嘴410、420、430分别连接到气体供给管310、320、330的前端部。喷嘴410、420、430构成为L字形的喷嘴，其水平部设置为贯通歧管209的侧壁和内管204。喷嘴410、420、430的垂直部设置在形成为沿内管204的径向向外突出并且沿垂直方向延伸的通道形状(沟形状)的预备室201a的内部，且沿内管204的内壁朝向上方(晶圆200的排列方向的上方)设置在预备室201a内。
喷嘴410、420、430被设置成从处理室201的下部区域延伸至处理室201的上部区域，在面向晶圆200的位置分别设置有多个气体供给孔410a、420a、430a。由此，将处理气体从喷嘴410、420、430的气体供给孔410a、420a、430a分别供给到晶圆200。该气体供给孔410a、420a、430a从内管204的下部到上部设置有多个，分别具有相同的开口面积，并且还设置有相同的开口间距。然而，气体供给孔410a、420a、430a不限于上述方式。例如，也可以使开口面积从内管204的下部向上部逐渐变大。由此，也可以使从气体供给孔410a、420a、430a供给的气体的流量更加均匀。
在从后述的晶舟217的下部到上部的高度位置设置有喷嘴410、420、430的多个气体供给孔410a、420a、430a。因此，从喷嘴410、420、430的气体供给孔410a、420a、430a供给到处理室201内的处理气体，可以被供给到从晶舟217的下部到上部收纳的晶圆200的整个区域。喷嘴410、420、430可以设置成从处理室201的下部区域延伸到上部区域，但优选设置成延伸到晶舟217的顶部附近。
从气体供给管310经由MFC312、阀314、喷嘴410向处理室201内供给作为处理气体的第一处理气体，该第一处理气体是含有第一元素即金属元素的气体。
从气体供给管320经由MFC322、阀324、喷嘴420向处理室201内供给作为处理气体的第二处理气体，该第二处理气体是与第一处理气体不同的气体，是含有第二元素即第15族元素的气体。
从气体供给管330经由MFC332、阀334、喷嘴430向处理室201内供给作为处理气体的第三处理气体，该第三处理气体是与第一处理气体和第二处理气体均不同的气体，是含有第三元素即第14族元素的气体。
从气体供给管510、520、530分别经由MFC 512、522、532、阀514、524、534、喷嘴410、420、430向处理室201内供给作为惰性气体的例如氮(N2)气体。以下，以使用N2气体作为惰性气体的例子进行说明，但是作为惰性气体，除了N2气体之外，例如还可以使用氩(Ar)气体、氦(He)气体、氖(Ne)气体、氙(Xe)气体等稀有气体。
当第一处理气体主要从气体供给管310流出时，第一处理气体供给系统主要由气体供给管310、MFC312和阀314构成，但也可以考虑将喷嘴410包含在第一处理气体供给系统内。此外，当第二处理气体从气体供给管320流出时，第二处理气体供给系统主要由气体供给管320、MFC322和阀324构成，但也可以考虑将喷嘴420包含在第二处理气体供给系统内。此外，当第三处理气体从气体供给管330流出时，第三处理气体供给系统主要由气体供给管330、MFC332和阀334构成，但也可以考虑将喷嘴430包含在第三处理气体供给系统内。另外，也可以将第一处理气体供给系统、第二处理气体供给系统、第三处理气体供给系统称为处理气体供给系统。此外，喷嘴410、420、430也可以包含在处理气体供给系统内。此外，惰性气体供给系统主要由气体供给管510、520、530、MFC512、522、532和阀514、524、534构成。
在本实施方式的气体供给方法中，气体是经由配置在预备室201a内的喷嘴410、420、430输送的，该预备室201a位于由内管204的内壁和多片晶圆200的端部定义的圆环状的纵长的空间内。而且，气体从设置在喷嘴410、420、430的与晶圆对置的位置处的多个气体供给孔410a、420a、430a喷出到内管204内。更具体地说，通过喷嘴410的气体供给孔410a、喷嘴420的气体供给孔420a和喷嘴430的气体供给孔430a分别向与晶圆200表面平行的方向喷出第一处理气体、第二处理气体和第三处理气体等。
排气孔(排气口)204a是在内管204的侧壁上的与喷嘴410、420、430对置的位置处形成的贯通孔，例如是在垂直方向形成为细长的狭缝状的贯通孔。从喷嘴410、420、430的气体供给孔410a、420a、430a供给到处理室201内并在晶圆200的表面流动的气体，经由排气孔204a流入形成在内管204与外管203之间的间隙(在排气路径206内)。然后，流入排气路径206内的气体流过排气管231内，并排出到处理炉202的外部。
排气孔204a设置在与多片晶圆200对置的位置，从气体供给孔410a、420a、430a向处理室201内的晶圆200附近供给的气体，在朝向水平方向流过之后，经由排气孔204a流入到排气路径206内。排气孔204a不限于构成为狭缝状的贯通孔的情况，也可以由多个孔构成。
在歧管209上设置有用于将处理室201内的气氛排气的排气管231。在排气管231中，从上游侧起依次连接有作为检测处理室201内的压力的压力检测器(压力检测部)的压力传感器245、APC(Auto Pressure Controller，自动压力控制器)阀243、作为真空排气装置的真空泵246。APC阀243通过在使真空泵246动作的情况下对阀进行开闭，可以在处理室201内进行真空排气和停止真空排气，进而通过在使真空泵246动作的情况下对阀开度进行调节，可以调节处理室201内的压力。排气系统主要由排气孔204a、排气路径206、排气管231、APC阀243和压力传感器245构成。也可以将真空泵246包含在排气系统中。
在歧管209的下方设置有作为能够气密地封闭歧管209的下端开口的炉口盖的密封盖219。密封盖219构成为从垂直方向的下方接触歧管209的下端。密封盖219例如由SUS等金属构成，形成为圆盘状。在密封盖219的上表面设置有作为与歧管209的下端接触的密封部件的O形环220b。在密封盖219的与处理室201相反的一侧设置有用于使收纳晶圆200的晶舟217旋转的旋转机构267。旋转机构267的旋转轴255贯通密封盖219而与晶舟217连接。旋转机构267构成为通过使晶舟217旋转来使晶圆200旋转。密封盖219被构成为通过作为升降机构的晶舟升降器115而在垂直方向上进行升降，该升降机构垂直地设置在外管203的外部。晶舟升降器115构成为通过使密封盖219进行升降，向处理室201内外搬入或搬出晶舟217。晶舟升降器115构成为将晶舟217和收纳在晶舟217内的晶圆200向处理室201内外搬送的搬送装置(搬送机构、搬送系统)。
晶舟217构成为使多片例如25～200片晶圆200以水平姿势且中心彼此对齐的状态在垂直方向上隔开间隔地排列。晶舟217例如由石英、SiC等耐热材料构成。在晶舟217的下部，例如以水平姿势多级地支撑由石英、SiC等耐热材料构成的虚拟基板218。通过该构成，使来自加热器207的热难以传递到密封盖219侧。然而，本实施方式不限于上述方式。例如，也可以不在晶舟217的下部设置虚拟基板218，而设置由石英、SiC等耐热材料构成的筒状部件的隔热筒。
如图2所示，在内管204内设置有作为温度检测器的温度传感器263，构成为根据由温度传感器263检测出的温度信息来调整向加热器207的通电量，从而使处理室201内的温度成为所希望的温度分布。温度传感器263与喷嘴410、420、430同样地构成为L字形，沿内管204的内壁而设置。
如图3所示，作为控制部(控制单元)的控制器121构成为具备CPU(CentralProcessing Unit，中央处理单元)121a、RAM(Random Access Memory，随机存取存储器)121b、存储装置121c和I/O端口121d的计算机。RAM121b、存储装置121c和I/O端口121d构成为能够经由内部总线与CPU121a进行数据交换。在控制器121例如连接有构成为触控面板等的输入输出装置122。
存储装置121c例如由闪存、HDD(Hard Disk Drive，硬盘驱动器)等构成。在存储装置121c内，以可读取的方式存储有用于控制基板处理装置的动作的控制程序、记载有后述的半导体装置的制造方法的顺序或条件等的工艺制程等。工艺制程组合成为使控制器121执行后述的半导体装置的制造方法中的各工序(各步骤)而得到预定结果的程序而发挥功能。以下，将该工艺制程、控制程序等统称为程序。在本说明书中使用“程序”一词时，有可能仅单独包含工艺制程的情况，仅单独包含控制程序的情况，或包含工艺制程和控制程序的组合的情况。RAM121b构成为临时保持由CPU121a读取的程序、数据等的存储区域(工作区域)。
I/O端口121d与上述的MFC312、322、332、512、522、532、阀314、324、334、514、524、534、压力传感器245、APC阀243、真空泵246、加热器207、温度传感器263、旋转机构267、晶舟升降器115等连接。
CPU121a构成为从存储装置121c读取并执行控制程序，并且响应于来自输入输出装置122的操作命令的输入等，从存储装置121c读取工艺等。CPU121a构成为根据读取的工艺的内容控制以下各种动作：MFC312、322、332、512、522、532对各种气体的流量调整动作；阀314、324、334、514、524、534的开闭动作；APC阀243的开闭动作以及APC阀243基于压力传感器245的压力调整动作；基于温度传感器263的加热器207的温度调整动作；真空泵246的启动和停止动作；基于旋转机构267的晶舟217的旋转和旋转速度调整动作；基于晶舟升降器115的晶舟217的升降动作；以及将晶圆200收纳在晶舟217中的动作等。
控制器121可以构成为将存储在外部存储装置(例如，磁带、软盘或硬盘等磁盘、CD、DVD等光盘、MO等磁光盘等、USB内存或存储卡等半导体存储器)123的上述程序安装在计算机上。存储装置121c、外部存储装置123构成为计算机可读取的记录介质。以下，也将它们统称为记录介质。在本说明书中，记录介质可以仅单独包括存储装置121c，仅单独包括外部存储装置123，或者可以包括两者。可以不使用外部存储装置123而使用因特网、专用线路等通信单元将该程序提供给计算机。
(2)处理工序
主要使用图4～图6、图7的(A)～图7的(D)说明使用上述基板处理装置10，作为半导体装置(部件)的制造工序中的一个工程而包含在作为基板的晶圆200上形成膜的成膜处理的一系列的处理序例。在以下的说明中，通过控制器121控制构成基板处理装置10的各部的动作。
在本公开的半导体装置的制造工序中，具有：
(a)向处理容器供给第一处理气体的工序；
(b)向处理容器供给第二处理气体的工序；
(c)向处理容器供给第三处理气体的工序；
(d)进行X次的依次进行(a)和(b)的循环的工序；
(e)进行Y次的进行(d)和(c)的循环的工序；以及
(f)在(e)中，根据依次进行(d)和(c)的循环已经被执行的次数，对接下来进行(d)和(c)的循环中的上述X进行变更的工序。
在本说明书中，当使用术语“晶圆”时，是指“晶圆本身”或“晶圆和在其表面上形成的预定的层、膜等的迭层体”。在本说明书中，当使用术语“晶圆的表面”时，是指“晶圆本身的表面”或“形成在晶圆上的预定的层、膜等的表面”。本说明书中使用术语“基板”时与使用术语“晶圆”时同义。
＜成膜工序＞
首先，参照图4和图5说明将晶圆200搬入处理炉202内并在晶圆200上形成膜的成膜工序。
[基板搬入]
将多片晶圆200装填到晶舟217中(晶圆装填(wafer charge))时，如图1所示，支撑多片晶圆200的晶舟217被晶舟升降器115提升并搬入到处理室201内(晶舟装载(boatload))。在该状态下，成为密封盖219经由O形环220b封闭外管203的下端开口的状态。
处理室201的内部即存在晶圆200的空间，通过真空泵246实施真空排气至所希望的压力(真空度)。此时，处理室201内的压力由压力传感器245测定，APC阀243根据该测定出的压力信息进行反馈控制(压力调整)。此外，处理室201的内部被加热器207加热以成为所希望的温度。此时，根据由温度传感器263检测出的温度信息，对加热器207的通电量进行反馈控制，以使处理室201内成为所希望的温度分布(温度调整)。此外，开始基于旋转机构267的晶圆200的旋转。处理室201的排气以及晶圆200的加热和旋转至少均持续进行到对晶圆200的处理完成为止。
[成膜处理]
(供给第一处理气体步骤S10)
打开阀314，使第一处理气体流入气体供给管310内。第一处理气体通过MFC312进行流量调整，从喷嘴410的气体供给孔410a供给到处理室201内，从排气管231排出。此时，同时打开阀514，使N2气体等惰性气体流入气体供给管510内。流过气体供给管510内的惰性气体由MFC512进行流量调整，并与第一处理气体一起供给到处理室201内，从排气管231排出。此外，此时，为了防止第一处理气体侵入喷嘴420、430内，打开阀524、534，使惰性气体流入气体供给管520、530内。惰性气体经由气体供给管320、330以及喷嘴420、430被供给到处理室201内，并从排气管231排出。
此时，调整APC阀243，处理室201内的压力例如被设为1～3990Pa的范围内。由MFC312控制的第一处理气体的供给流量例如被设为0.1～2.0slm的范围内的流量。由MFC512、522、532控制的惰性气体的供给流量例如被设为0.1～20slm的范围内的流量。以下，加热器207的温度被设为使晶圆200的温度例如成为300～650℃的范围内的温度。向晶圆200供给第一处理气体的时间例如设为0.01～30秒的范围内的时间。此外，在本公开中的“1～3990Pa”这样的数值范围的表述是指包含下限值和上限值的范围。因此，例如“1～3990Pa”是指“1Pa以上3990Pa以下”。对于其他数值范围，也是同样的。
此时，向晶圆200供给第一处理气体。在此，作为第一处理气体例如使用包含作为金属元素的钛(Ti(titanium))的气体等，例如可以使用四氟化钛(TiF4)气体、四氯化钛(TiCl4)气体、四溴化钛(TiBr4)气体等含有卤素元素的气体。作为第一处理气体，可以使用这些中的一种以上的气体。
(吹扫步骤S11)
从开始供给第一处理气体起经过预定时间后关闭阀314，停止第一处理气体的供给。此时，排气管231的APC阀243保持打开状态，通过真空泵246对处理室201内进行真空排气，将残留在处理室201内的未反应或有助于膜形成后的第一处理气体从处理室201内排除。此时，阀514、524、534保持打开，维持惰性气体向处理室201内的供给。惰性气体作为吹扫气体发挥作用，能够提高从处理室201内排除残留在处理室201内的未反应或有助于膜形成后的第一处理气体的效果。
(供给第二处理气体步骤S12)
从开始吹扫起经过预定时间后打开阀324，使第二处理气体流入气体供给管320内。第二处理气体通过MFC322被流量调整，从喷嘴420的气体供给孔420a供给到处理室201内，从排气管231排出。此时，同时打开阀524，使惰性气体流入气体供给管520内。此外，为了防止第二处理气体侵入喷嘴410、430内，打开阀514、534，使惰性气体流入气体供给管510、530内。
此时，调整APC阀243而将处理室201内的压力例如设为1～3990Pa的范围内的压力。由MFC322控制的第二处理气体的供给流量例如设为0.1～30slm的范围内的流量。由MFC512、522、532控制的惰性气体的供给流量例如设为0.1～20slm的范围内的流量。向晶圆200供给第二处理气体的时间例如设为0.01～30秒的范围内的时间。
此时，向晶圆200供给第二处理气体。在此，作为第二处理气体，例如使用含有作为第15族元素的氮(N)的含N气体。作为含N气体，例如可以使用氨(NH3)气体、二氮化氢(N2H2)气体、肼(N2H4)气体、N3H8气体等氮化氢类气体。作为第二处理气体，可以使用这些中的一种以上的气体。
(吹扫步骤S13)
从开始第二处理气体的供给起经过预定时间后关闭阀324，停止第二处理气体的供给。然后，通过与步骤S11相同的处理顺序，将残留在处理室201内的未反应或有助于膜形成后的第二处理气体从处理室201内排除。
(实施预定次数)
通过进行一次以上(预定次数(n次))的依次进行上述的步骤S10～步骤S13的循环，在晶圆200上形成具有预定厚度的膜。优选，重复执行多次上述循环。在此，例如在晶圆200上形成氮化钛(TiN)膜作为包含金属元素和第15族元素的膜。
(后吹扫和大气压恢复)
惰性气体从气体供给管510、520、530供给到处理室201内，并从排气管231排出。惰性气体作为吹扫气体发挥作用，由此通过惰性气体对处理室201内进行吹扫，从处理室201内去除残留在处理室201内的气体、副生成物(后吹扫)。之后，将处理室201内的气氛置换为惰性气体(惰性气体置换)，使处理室201内的压力恢复到常压(大气压恢复)。
[基板搬出]
之后，通过晶舟升降器115使密封盖219下降，打开外管203的下端。然后，晶圆200上形成了预定的膜的已处理的晶圆200在被晶舟217支撑的状态下从外管203的下端搬出到外管203的外侧(晶舟卸载(unload))。之后，从晶舟217取出处理后的晶圆200(晶圆卸料(wafer discharge))。
在进行上述的成膜工序时，如图7的(C)所示，包含在晶圆200上形成的TiN膜等薄膜的堆积物附着并累积在处理容器内，即外管203或内管204的内壁、喷嘴410、420、430的外表面、气体供给孔410a、420a、430a的内表面、歧管209的内表面、晶舟217的表面、密封盖219的上表面等处理容器内的部件的表面。然后，如图7的(D)所示，当堆积物的量即累积膜厚变得太厚时，产生堆积物的剥落等，微粒的产生量急剧增加。因此，在累积膜厚(堆积物的量)达到堆积物产生剥离或脱落前的预定厚度(预定的量)之前，进行去除堆积在处理容器内的堆积物的清洁工序。
＜清洁工序＞
在清洁工序中，将空的晶舟217即未装填有晶圆200的晶舟217搬入到处理容器内。然后，向处理室201内供给清洁气体，并从排气管231排出。由此，去除堆积在处理室201内的部件表面，例如堆积在处理容器内的堆积物。
然后，在清洁工序之后，进行对处理容器的内部进行预涂布处理的预涂布工序。如果在不进行预涂布处理的情况下进行成膜处理，则可能产生形成在晶圆200上的膜的膜厚变得比目标膜厚薄的膜厚变薄现象。这是因为清洁处理后的处理容器内的状态与反复进行成膜处理时的处理容器内的状态不同，在进行成膜处理时处理气体在处理容器内的部件表面被消耗，供给到晶圆200表面的处理气体的量变得不足，这被认为是原因之一。在清洁处理之后，且在进行成膜处理之前进行预涂布处理，从而能够抑制膜厚变薄现象的产生，能够使形成在晶圆200上的膜的膜厚稳定化。以下，使用图6说明预涂布工序中的一系列动作。
＜预涂布工序＞
在清洁工序结束后的进行成膜工序之前，在将空的晶舟217搬入处理容器内的状态下，在处理容器即外管203、内管204的内壁、喷嘴410、420、430的外表面、气体供给孔410a、420a、430a的内表面、歧管209的内表面、晶舟217的表面、密封盖219的上表面等处理容器内的部件的表面上形成预涂布膜。即，通过用预涂布膜对处理容器的内壁等进行涂布的涂布方法来进行预涂布处理。此外，也可以在搬出晶舟217的状态下执行预涂布处理。
(供给第一处理气体步骤S20)
通过与上述的步骤S10相同的处理顺序，将第一处理气体供给到处理容器内的处理室201内。即，打开阀314，使第一处理气体流入气体供给管310内。第一处理气体通过MFC312被流量调整，从喷嘴410的气体供给孔410a供给到处理室201内，从排气管231排出。此时，同时打开阀514，使N2气体等惰性气体流入气体供给管510内。流过气体供给管510内的惰性气体被MFC512流量调整，并与第一处理气体一起供给到处理室201内，从排气管231排出。此外，此时，为了防止第一处理气体侵入喷嘴420、430内，打开阀524、534，使惰性气体流入气体供给管520、530内。惰性气体经由气体供给管320、330以及喷嘴420、430被供给到处理室201内，并从排气管231排出。
即，此时向晶圆200供给第一处理气体。在此，作为第一处理气体，如上所述，例如可以使用含有作为金属元素的钛(Ti)的气体，作为其一例，可以使用含有卤素元素的气体。
(吹扫步骤S21)
通过与上述的步骤S11相同的处理顺序，将残留在处理室201内的未反应或有助于预涂布膜形成后的第一处理气体从处理室201内排除。
(供给第二处理气体步骤S22)
通过与上述的步骤S12相同的处理顺序，将第二处理气体供给到处理室201内。即，从开始吹扫起经过预定时间后打开阀324，使第二处理气体流入气体供给管320内。第二处理气体被MFC322流量调整，从喷嘴420的气体供给孔420a供给到处理室201内，从排气管231排出。此时，同时打开阀524，使惰性气体流入气体供给管520内。此外，为了防止第二处理气体侵入喷嘴410、430内，打开阀514、534，使惰性气体流入气体供给管510、530内。
此时，向晶圆200供给第二处理气体。在此，作为第二处理气体，如上所述例如使用包含作为第15族元素的氮(N)的含N气体。
(吹扫步骤S23)
通过与上述的步骤S13相同的处理顺序，将残留在处理室201内的未反应或有助于预涂布膜形成后的第二处理气体从处理室201内排除。
(实施预定次数步骤S24)
进行预定次数(X次，X为1以上的整数)的依次进行上述的步骤S20～步骤S23的循环，从而在处理容器的内壁等的表面上形成预定厚度的预涂布膜。优选，重复执行多次上述循环。
也就是说，在处理容器内没有晶圆200的状态下，在处理容器内进行预定次数的(X次，X为1以上的整数)依次进行了与上述成膜工序中的步骤S10～步骤S13同样的步骤的循环。各步骤中的处理顺序、处理条件与上述成膜中的处理顺序、处理条件相同，不同之处在于将每种气体供给到处理容器内而不是供给到晶圆200。
(供给第三处理气体步骤S25)
然后，步骤S24被进行预定次数(X次，X是1以上的整数)，并且通过将依次进行了步骤S20～步骤S23的循环执行预定次数(X次，X是1以上的整数)之后，将第三处理气体供给到处理室201内。即，打开阀334，使第三处理气体流入气体供给管330内。第三处理气体被MFC332流量调整，从喷嘴430的气体供给孔430a供给到处理室201内，从排气管231排出。此外，同时打开阀534，使惰性气体流入气体供给管530内。此外，为了防止第三处理气体侵入喷嘴410、420内，打开阀514、524，使惰性气体流入气体供给管510、520内。
此时，调整APC阀243，将处理室201内的压力例如设为1～3990Pa的范围内的压力。由MFC332控制的第三处理气体的供给流量例如设为0.1～10slm的范围内的流量。由MFC512、522、532控制的惰性气体的供给流量例如设为0.1～20slm的范围内的流量。向晶圆200供给第三处理气体的时间例如设为0.01～60秒的范围内的时间。
此时，向晶圆200供给第三处理气体。在此，作为第三处理气体例如可以使用含有作为第14族元素的硅(Si)的气体，例如也可以使用作为硅烷类气体的甲硅烷(SiH4)气体、乙硅烷(Si2H6)气体、丙硅烷(Si3H8)气体等硅烷类气体。作为第三处理气体，可以使用这些气体中的一种以上的气体。
(吹扫步骤S26)
从开始供给第三处理气体起经过预定时间后关闭阀334，停止第三处理气体的供给。然后，通过与步骤S21、步骤S23相同的处理顺序，将残留在处理室201内的未反应或有助于膜形成后的第三处理气体从处理室201内排除。
(实施预定次数步骤S27)
接着，将依次进行上述步骤S24～步骤S26的循环进行预定次数(Y次，Y是1以上的整数)，即将依次进行上述步骤S20～步骤S23的循环进行预定次数(X次，X是1以上的整数)之后，将进行步骤S25和步骤S26的循环进行预定次数(Y次，Y是1以上的整数)，从而形成具有预定厚度的包含第一元素、第二元素和第三元素的膜。
这样，向处理室201内交替地反复供给包含第一元素的第一处理气体和包含第二元素的第二处理气体之后，供给包含第三元素的第三处理气体，从而在处理容器的内壁等石英的表面上形成包含第一元素、第二元素和第三元素的膜作为预涂布膜。例如，形成包含作为金属元素的Ti、作为第15族元素的N和作为第14族元素的Si的硅化氮化钛(TiSiN)膜。因此，与处理容器的内壁等的密合性提高，膜难以从内壁等剥离。此外，可以减低预涂布膜的初始膜的表面粗糙度。
此外，在本步骤中，根据Y的执行次数来变更X的次数，从而变更X与Y之间的比例。这样，根据X与Y的比例，在处理容器的内壁等上形成作为第一元素的金属元素与作为第三元素的第14族元素之间的比例不同的膜。
具体而言，根据本步骤中的Y的执行次数，增加进行步骤S20～步骤S23的循环数即X的次数，例如，每当Y的执行次数增加预定数时，X的次数增加。根据Y的执行次数使X的次数增加，可以形成随着增加X而减少包含在第三处理气体中的第三元素的浓度的膜。即，在处理容器的内壁等的表面上，可以进行控制以使第三元素的浓度从预涂布膜的基底向预涂布膜的表面呈阶段性地不同。
即，根据Y的执行次数来变更X的次数，从而形成改变了膜的组成的膜，根据X与Y的比例，在处理容器的内壁等上形成第一处理气体中包含的金属元素与第三处理气体中包含的第14族元素的比例不同的膜。
另外，也可以根据在步骤S27中的Y的执行次数，变更步骤S25中的第三处理气体的供给量。通过供给流量与供给时间的积来计算供给量。即，根据在步骤S27中的Y的执行次数，变更步骤S25中的第三处理气体的供给时间和供给流量中的任一个或双方。即使在该情况下，也可以进行控制以使第三元素的浓度从预涂布膜的基底朝向预涂布膜的表面呈阶段性地不同。
例如，变更第三处理气体的供给时间，使得直到Y达到预定次数为止的第三处理气体的供给时间T1与Y达到预定次数之后的第三处理气体的供给时间T2成为T1＞T2的关系。这样，使Y达到预定次数后的第三处理气体的供给时间与达到预定次数前的供给时间相比变短，从而可以减少在Y循环中形成的TiSiN膜的表面上的Si的含有量，能够接近于形成在晶圆200上的TiN膜。另外，通过缩短第三处理气体的供给时间，能够缩短处理时间，能够提高半导体装置的制造工序中的吞吐量。
例如，在一个循环中没有形成一层的TiN膜，如果根据Y的执行次数而使X连续变化，则在形成一层的TiN层之前，第三处理气体的供给量产生变化，有可能无法形成具有所希望的组成的预涂布层。根据Y的执行次数来变更X的次数，阶段性地进行控制，从而可以形成所希望的组成的预涂布层。即，可以对每个层进行组成的调整。
具体而言，如图7的(A)所示，在与石英(SiO2)接触的石英的表面侧形成具有与石英相似的晶格常数的TiSiN膜，根据X与Y的比例，从石英的表面侧即预涂布膜的基底侧到预涂布膜的表面侧，在外管203的内壁等石英的表面形成有Si的含量(也称为Si的含有率、Si的浓度)不同的TiSiN膜。即，作为第一处理气体使用含有金属元素Ti的气体，作为第二处理气体使用含有第15族元素N的气体，作为第三处理气体使用含有第14族元素Si的气体时，在外管203的内壁等石英的表面上形成在预涂布膜的基底侧和表面侧金属元素的Ti与第14族元素的Si的比率不同的TiSiN膜。
(实施预定次数步骤S28)
接着，将依次进行上述步骤S20～步骤S23的循环进行预定次数(Z次，Z为1以上的整数)，从而在作为预涂布膜的包含第一元素、第二元素和第三元素的膜的表面上形成包含与晶圆200上形成的膜具有相同成分的第一元素和第二元素的膜。
具体而言，如图7的(B)所示，在作为预涂布膜的Si的含有量不同的TiSiN膜的表面上，形成具有与形成在晶圆200上的膜相同的成分，并且具有与形成在晶圆200上的TiN膜的晶格常数相似的晶格常数的TiN膜。每次Y的次数增加预定数时，该Z的次数并不改变。这样，通过将依次进行上述步骤S20～步骤S23的循环进行预定次数(Z次，Z为1以上的整数)，在预涂布膜的表面可以覆盖有TiN膜。通过用TiN膜覆盖预涂布膜的表面，能够防止TiSiN膜的暴露，可以提高每个基板处理的膜处理的均匀性。
即，在作为处理容器的内壁等的石英的表面上形成有包含TiSiN的膜，该TiSiN含有第一元素的作为金属元素的Ti、第二元素的作为第15族元素的N、以及第三元素的作为第14族元素的Si，在涂布膜的表面上形成有TiN膜。
因此，可以形成从作为含有第一元素、第二元素和第三元素的膜即包含Ti、N、Si的膜被调制为包含第一元素和第二元素的膜即包含Ti、N的膜。这样，通过将预涂布膜的最表面形成为TiN膜，能够使在晶圆200上形成TiN膜时的每次成膜所消耗的处理气体的量均等化，能够使每次成膜的处理质量均匀化。
在此，根据预涂布膜的表面是TiN膜还是TiSiN膜，在对晶圆200的成膜处理中使用的处理气体的消耗量会产生变化，例如作为处理气体的第一处理气体的吸附量有可能在TiN膜和TiSiN膜之间变化。即，有时第一处理气体被处理容器的内壁等消耗，供给到晶圆200的第一处理气体的量产生变化。由此，有时在晶圆200上形成的TiN膜的膜质即膜厚、结晶度、膜的连续性和膜的表面粗糙度等发生变化。
在本公开中，作为预涂布膜，在预涂布膜的基底侧(处理容器的表面侧)形成含有Si的TiSiN膜，越是预涂布膜的表面侧Si的含有量越少，在最表面形成不含Si的TiN膜。
即，预涂布膜的基底侧(处理容器的表面侧)是TiSiN膜，该TiSiN膜包含在作为处理容器的材料的石英(SiO2)中含有的Si。由此，可以提高与处理容器内壁的密合性，不易产生膜从内壁剥离。此外，可以减低预涂布膜的初始膜的表面粗糙度。此外，不含有晶圆200上形成的膜(TiN膜)中所含的元素以外的元素，成膜处理中的处理气体可用于各个预涂布，无需为了进行预涂布而追加气体供给系统，可以减低基板处理装置的成本。
此外，通过使预涂布膜的最表面成为与在晶圆200上形成的膜相同的TiN膜，可以使在晶圆200上形成TiN膜时所使用的处理气体的消耗量在每次成膜(每个批处理)中均等，可以使每次成膜的晶圆的加工质量均匀化。
例如，将预涂布工序中的前半设为X＝1，进行预定次数后设为X＝3，进一步进行预定次数后设为X＝5，逐渐增加X的数值。由此，预涂布膜的基底侧成为高浓度的Si膜，预涂布膜的最表面形成为不含Si的TiN膜。
通过以上的一系列动作完成预涂布工序。通过上述的预涂布工序，可以抑制处理室201内的微粒的产生，并且可以提高在晶圆200上形成的膜的特性等处理质量。
(卸载空晶舟)
在预涂布处理结束之后，通过晶舟升降器115使密封盖219下降，使歧管209的下端打开。然后，将空的晶舟217从歧管209的下端搬出到外管203的外部(晶舟卸载)。
(3)本实施方式的效果
根据本公开，可以获得以下所示的一种或多种效果。
(a)能够抑制颗粒的产生。即，能够抑制处理室内(处理容器内)的膜剥离引起的颗粒的产生。
(b)能够提高半导体装置的制造工序中的吞吐量。
(c)能够提高晶圆200上形成的膜的特性等的处理质量，能够使处理质量均匀化。
(4)其他实施方式
以上，具体说明了本公开的实施方式。然而，本公开不限于上述实施方式，在不脱离本公开的要旨的范围的情况下能够进行各种变更。
(变形例1)
图8示出了本公开的一实施方式中的预涂布工序中的气体供给的变形例。在本变形例中还具有向处理容器供给与第一处理气体、第二处理气体和第三处理气体中的任一处理气体均不同的第四处理气体的工序。
即，在预涂布工序中，将上述步骤S24中的进行了X次步骤S20～S23的循环之后，将进行第四处理气体供给、吹扫、上述步骤S25、上述步骤S26的循环进行Y次之后，再进行第四处理气体供给及吹扫，进行上述步骤S28。即，在步骤S24之后和步骤S27之后进行第四处理气体的供给。另外，第四处理气体的供给可以在步骤S24之后进行，也可以在步骤S27之后进行。在该变形例中，X的次数根据Y的次数而变更。由此，能够抑制预涂布膜的剥离，并且能够提高形成在晶圆200上的膜的特性等处理质量。
在此，作为第四处理气体例如可以使用氧(O2)气体、臭氧(O3)气体、电浆(plasma)激发的O2(O2 *)气体、O2气体+氢(H2)气体、水蒸气(H2O气体)、过氧化氢(H2O2)气体、一氧化二氮(N2O)气体、一氧化氮(NO)气体、二氧化氮(NO2)气体、一氧化碳(CO)气体、二氧化碳(CO2)气体等含氧气体(也称为氧化气体)。这些中的一种以上可以用作第四处理气体。这样，通过在预涂布膜的形成过程中使预涂布膜氧化，能够降低预涂布膜的膜应力，可以抑制预涂布膜的膜剥离。另外，通过在预涂布膜的形成过程中供给含氧气体，能够形成TiN、TiSiN等结晶的分裂层。由此，能够抑制结晶的异常生长，能够降低预涂布膜的表面粗糙度。
(变形例2)
图9示出了本公开的一实施方式的预涂布工序中的气体供给的变形例。在本变形例中，在进行第一处理气体的供给时，并行地进行第三处理气体供给的一部分。即，第一处理气体的供给、第一处理气体的供给和第三处理气体的供给的同时供给、第三处理气体的供给、吹扫、第二处理气体的供给、吹扫依次进行预定次数(X次，X为整数)之后，进行第三处理气体的供给和吹扫，依次进行这些预定次数(Y次，Y为整数)之后，进行上述步骤S28。在该变形例中，X的次数根据Y的执行次数而变更。由此，能够抑制预涂布膜的膜剥离，并且能够提高形成在晶圆200上的膜的特性等处理质量。另外，可以提高预涂布膜的结晶连续性，降低预涂布膜的表面粗糙度。
(变形例3)
图10表示本公开的一实施方式的成膜工序中的气体供给的变形例。在本变形例中，在进行第一处理气体的供给时，并行地进行第三处理气体供给的一部分。即，第一处理气体的供给、第一处理气体的供给和第三处理气体的供给的同时供给、第三处理气体的供给、吹扫、第二处理气体的供给、吹扫依次进行预定次数(Z次，Z为整数)。由此，可以提高预涂布膜表面的结晶连续性，降低预涂布膜表面的表面粗糙度。
另外，也可以在进行上述变形例2的预涂布工序后，进行上述变形例3的成膜工序。这样，通过从预涂布膜的初期阶段起进行上述制程，能够降低预涂布膜的结晶连续性和表面粗糙度。
此外，在上述实施方式中，作为预涂布工序中的第三处理气体，针对使用包含作为第三元素的第14族元素的Si的气体的情况为例进行了说明，但本发明不限于此，作为第三处理气体也可以使用O2气体等，即可以使用包含作为第三元素的第16族元素的氧(O)的含氧气体。在这种情况下，在作为处理容器内壁等石英的表面上，形成包含作为第一元素的金属元素的Ti、作为第二元素的第15族元素的N、以及含有作为第三元素的第16族元素的O的氮氧化钛(TiON)的膜，并且在预涂布膜的表面上形成TiN膜。因此，可以形成从包含Ti、O、N的膜到包含Ti、N的膜的构成被调制的膜。
此外，在上述实施方式中，使用Si作为第14族元素的示例，但也可以适用碳(C)、锗(Ge)。
另外，在上述实施方式中，作为第一处理气体中含有的金属元素说明了Ti，但除了Ti以外，也可以使用钼(Mo)、钌(Ru)、铪(Hf)、锆(Zr)、钨(W)等的至少一种以上的金属。
此外，在上述实施方式中，已经说明了使用作为一次处理多个基板的分批式立式装置的基板处理装置来形成膜的示例，但是本公开不限于此。可以适当地应用于使用一次处理一片或多片基板的叶片式基板处理装置来形成膜。
此外，用于形成各种薄膜的工艺制程(记载有处理顺序、处理条件等的程序)，优选根据基板处理的内容(形成的薄膜的种类、构成比、膜质、膜厚、处理顺序、处理条件等)分别准备(准备多个)。然后，在开始基板处理时，优选根据基板处理的内容从多个工艺制程中适当选择适当的工艺制程。具体而言，将根据基板处理的内容分别准备的多个工艺制程，经由电气通信线路或记录有该工艺制程的记录介质(外部存储装置123)，事先存储(安装)在基板处理装置具备的存储装置121c中。然后，当开始基板处理时，优选由基板处理装置中具备的CPU121a根据基板处理的内容从存储在存储装置121c内的多个工艺制程中适当地选择适当的工艺制程。通过这样的构成，可以使用一台基板处理装置以通用且良好的再现性形成具有各种膜类型、构成比、膜质量、膜厚度的薄膜。此外，可以减轻操作者的操作负担(输入处理顺序、处理条件等的负担等)，从而避免操作错误，可以快速开始基板处理。
此外，例如还可以通过变更现有基板处理装置的工艺制程来实现本公开。当变更工艺制程时，可以通过电气通信线路或记录有该工艺制程的记录介质将本公开的工艺制程安装到现有的基板处理装置中，或者可以操作现有基板处理装置的输入输出装置并将其工艺制程本身变更为本公开的工艺制程。
以上，说明了本公开的各种典型实施方式，但是本公开不限于这些实施方式，可以适当地组合而使用。
符号说明
10基板处理装置
121控制器
200晶圆(基板)
201处理室
202处理炉。

Claims (19)

1.一种半导体装置的制造方法，其特征在于，具有如下工序：
(a)向处理容器供给第一处理气体；
(b)向所述处理容器供给与所述第一处理气体不同的第二处理气体；
(c)向所述处理容器供给与所述第一处理气体和所述第二处理气体中的任一个均不同的第三处理气体；
(d)将依次进行(a)和(b)的循环进行X次；
(e)将进行(d)和(c)的循环进行Y次；以及
(f)在(e)中，根据依次进行(d)和(c)的循环被执行的次数，对接下来进行(d)和(c)的循环中的所述X进行变更。
2.根据权利要求1所述的半导体装置的制造方法，其特征在于，
(f)在(e)中，根据依次进行(d)和(c)的循环被执行的次数，使接下来进行(d)和(c)的循环中的所述X增加。
3.根据权利要求1或2所述的半导体装置的制造方法，其特征在于，
(f)在(e)中，依次进行(d)和(c)的循环被执行的次数每增加预定数时，使所述X增加。
4.根据权利要求1至3中的任一项所述的半导体装置的制造方法，其特征在于，
(g)在(e)之后，所述半导体装置的制造方法还具有将依次进行(a)、(b)的循环进行Z次的工程。
5.根据权利要求4所述的半导体装置的制造方法，其特征在于，
在(g)中，不论所述Y的值如何，都不变更所述Z的次数。
6.根据权利要求1至5中的任一项所述的半导体装置的制造方法，其特征在于，
(h)所述半导体装置的制造方法还具有如下工序：向所述处理容器供给与所述第一处理气体、所述第二处理气体以及所述第三处理气体中的任一个气体均不同的第四处理气体，
在(d)之后和在(e)之后的至少任一个进行(h)。
7.根据权利要求1至6中的任一项所述的半导体装置的制造方法，其特征在于，
所述第一处理气体包含第一元素，
所述第二处理气体包含第二元素，
所述第三处理气体包含第三元素，
在(f)中，形成包含所述第一元素、所述第二元素以及所述第三元素的膜，
根据所述X与所述Y的比例来形成所述第一元素与所述第三元素的比例不同的膜。
8.根据权利要求7所述的半导体装置的制造方法，其特征在于，
所述处理容器的内壁由石英构成，
所述第一元素是金属元素，
所述第二元素是第15族元素，
所述第三元素是第14族元素，
在(f)中，在所述石英的表面形成包含所述金属元素、所述第15族元素以及所述第14族元素的膜。
9.根据权利要求8所述的半导体装置的制造方法，其特征在于，
所述金属元素是钛，
所述第15族元素是氮，
所述第14族元素是硅，
在(f)中，在所述石英的表面形成包含所述钛、所述氮以及所述硅的膜。
10.根据权利要求7所述的半导体装置的制造方法，其特征在于，
所述处理容器的内壁由石英构成，
所述第一元素是金属元素，
所述第二元素是第15族元素，
所述第三元素是第16族元素，
在(f)中，在所述石英的表面形成包含所述金属元素、所述第15族元素以及所述第16族元素的膜。
11.根据权利要求10所述的半导体装置的制造方法，其特征在于，
所述金属元素是钛，
所述第15族元素是氮，
所述第16族元素是氧，
在(f)中，在所述石英的表面形成包含所述钛、所述氮以及所述氧的膜。
12.根据权利要求1至9中的任一项所述的半导体装置的制造方法，其特征在于，
在(d)中，在进行(a)时，并行地进行(c)的一部分。
13.根据权利要求4或5所述的半导体装置的制造方法，其特征在于，
在(g)中，在进行(a)时，并行地进行(c)的一部分。
14.根据权利要求1至13中的任一项所述的半导体装置的制造方法，其特征在于，
在(e)中，根据依次进行(d)和(c)的循环被执行的次数，来变更(c)中的所述第三处理气体的供给量。
15.根据权利要求1至14中的任一项所述的半导体装置的制造方法，其特征在于，
在(e)中，根据依次进行(d)和(c)的循环被执行的次数，来变更(c)中的所述第三处理气体的供给时间。
16.根据权利要求1至15中的任一项所述的半导体装置的制造方法，其特征在于，
在(e)中，根据依次进行(d)和(c)的循环被执行的次数，来变更(c)中的所述第三处理气体的供给流量。
17.一种基板处理装置，其特征在于，具有：
处理容器；
气体供给系统，其向所述处理容器供给第一处理气体、与所述第一处理气体不同的第二处理气体、以及与所述第一处理气体和所述第二处理气体中的任一个均不同的第三处理气体；以及
控制部，其构成为能够控制所述气体供给系统以便进行以下的处理：
(a)向所述处理容器供给所述第一处理气体；
(b)向所述处理容器供给所述第二处理气体；
(c)向所述处理容器供给所述第三处理气体；
(d)将依次进行(a)和(b)的循环进行X次；
(e)将进行(d)和(c)的循环进行Y次；以及
(f)在(e)中，根据依次进行(d)和(c)的循环被执行的次数，对接下来进行(d)和(c)的循环中的所述X进行变更。
18.一种程序，其特征在于，通过计算机使基板处理装置执行以下的顺序：
(a)向基板处理装置的处理容器供给第一处理气体；
(b)向所述处理容器供给与所述第一处理气体不同的第二处理气体；
(c)向所述处理容器供给与所述第一处理气体和所述第二处理气体中的任一个均不同的第三处理气体；
(d)将依次进行(a)和(b)的循环进行X次；
(e)将进行(d)和(c)的循环进行Y次；以及
(f)在(e)中，根据依次进行(d)和(c)的循环被执行的次数，对接下来进行(d)和(c)的循环中的所述X进行变更。
19.一种涂布方法，其特征在于，具有如下工序：
(a)向处理容器供给第一处理气体；
(b)向所述处理容器供给与所述第一处理气体不同的第二处理气体；
(c)向所述处理容器供给与所述第一处理气体和所述第二处理气体中的任一个均不同的第三处理气体；
(d)将依次进行(a)和(b)的循环进行X次；
(e)将进行(d)和(c)的循环进行Y次；以及
(f)在(e)中，根据依次进行(d)和(c)的循环被执行的次数，对接下来进行(d)和(c)的循环中的所述X进行变更。
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