KR20140070541A

KR20140070541A - 수증기 배리어 필름, 수증기 배리어 필름용 분산액, 수증기 배리어 필름의 제조 방법, 태양 전지 백 시트, 및, 태양 전지

Info

Publication number: KR20140070541A
Application number: KR1020147005833A
Authority: KR
Inventors: 세이지 반도; 다이스케 미쇼; 가즈노리 가와사키; 다케오 에비나; 히로미치 하야시; 다카시 나카무라; 마나부 요시다
Original assignee: 스미또모 세이까 가부시키가이샤; 도꾸리쯔교세이호진 상교기쥬쯔 소고겡뀨죠
Priority date: 2011-08-29
Filing date: 2012-08-21
Publication date: 2014-06-10
Also published as: EP2752443A4; EP2752443A1; EP2752443B1; AU2012303090B2; WO2013031578A1; JP6019518B2; CN103764730A; US20140251426A1; CN103764730B; AU2012303090A1; TWI541196B; JPWO2013031578A1; TW201309591A; CA2846027A1

Abstract

본 발명은 유연성 및 내습성이 우수하고, 높은 기계적 강도를 갖는 수증기 배리어 필름을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또, 본 발명은 그 수증기 배리어 필름의 제조에 사용하는 수증기 배리어 필름용 분산액, 그 수증기 배리어 필름의 제조 방법, 그 수증기 배리어 필름을 사용하여 이루어지는 태양 전지 백 시트, 그 수증기 배리어 필름 또는 그 태양 전지 백 시트를 사용하여 이루어지는 태양 전지를 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명은, 층상 규산염 광물과 합성 수지를 함유하는 수증기 배리어 필름으로서, 상기 층상 규산염 광물로서 비팽윤성 점토 광물과 팽윤성 점토 광물을 함유하고, 상기 층상 규산염 광물의 함유량이 수증기 배리어 필름의 전체 중량에 대해 30 중량％ 이상 90 중량％ 이하이며, 또한, 40 ℃, 90 ％ RH 의 환경하에서의 수증기 투과도가 0.5 g/㎡·day 이하인 수증기 배리어 필름이다.

Description

수증기 배리어 필름, 수증기 배리어 필름용 분산액, 수증기 배리어 필름의 제조 방법, 태양 전지 백 시트, 및, 태양 전지{VAPOR BARRIER FILM, DISPERSION FOR VAPOR BARRIER FILM, METHOD FOR PRODUCING VAPOR BARRIER FILM, SOLAR CELL BACK SHEET, AND SOLAR CELL}

본 발명은 높은 기계적 강도를 가지며, 유연성, 난연성, 및, 수증기 배리어성이 우수한 수증기 배리어 필름에 관한 것이다. 또, 본 발명은, 그 수증기 배리어 필름의 제조에 사용하는 수증기 배리어 필름용 분산액, 그 수증기 배리어 필름의 제조 방법, 그 수증기 배리어 필름을 사용하여 이루어지는 태양 전지 백 시트, 그 수증기 배리어 필름 또는 그 태양 전지 백 시트를 사용하여 이루어지는 태양 전지에 관한 것이다.

최근, 전자 기기 분야에서 소형화, 박막화, 고기능화에 수반하여 플렉시블 또한 내열성, 내약품성, 내가수 분해성, 난연성, 불연성, 치수 안정성, 수증기 배리어성이 우수한, 고기능의 필름이 요구되고 있다.

지금까지, 전자 디바이스용의 필름은, 주로, 기재로서 유기 고분자 재료를 사용하여 제조되어 왔다. 가스 배리어성을 갖는 필름으로서는, 고분자 수지 필름을 기재로 하여, 그 고분자 수지 필름의 편면 또는 양면에, 가스 배리어층을 형성한 필름이 일반적이고, 그 가스 배리어층으로서는, 산화알루미늄, 산화규소, 질화규소 등으로 이루어지는 것이, CVD 법, PVD 법 등의 여러 가지 방법에 의해 형성되어 있다.

내열성 필름으로서는, 예를 들어, 불소 수지를 사용한 필름이나 박판 유리가 개발되어 있지만, 불소 수지는 고가인 데다가, 치수 안정성이 부족하고, 수증기 배리어성도 낮다. 또한, 최고 사용 온도가 200 ℃ 전후로 낮아, 고온에서의 사용이 불가능하다는 결점이 있다. 유기 고분자 재료의 내열성은, 가장 높은 엔지니어링 플라스틱으로 약 350 ℃ 이며, 더욱 높은 온도에서의 가스 배리어, 수증기 배리어가 필요한 용도에는 사용할 수 없었다. 또, 박판 유리는 저렴하고 내열성이나 수증기 배리어성은 매우 우수하지만, 유연성이 충분하지 않았다. 그 때문에, 고온에 있어서의 가스 배리어성, 수증기 배리어성을 갖는 재료로서는, 무기계 시트 또는 금속 시트를 사용하지 않으면 안 되었다.

무기계 시트는 마이카나 버미큘라이트 등의 천연 또는 합성 광물을 시트상으로 가공한 것으로, 이들은 높은 내열성을 가지며, 그랜드 패킹으로서 일단 가스 시일 부재로서 사용되고 있다. 그러나, 이들 무기 시트는, 치밀하게 성형하는 것이 곤란하고, 미소한 가스 분자가 흐르는 패스를 완전하게 차단할 수 없어, 가스 배리어성이 그다지 높지는 않고, 유연성도 없다는 문제가 있다.

또, 금속 시트는 가스 배리어성은 우수하지만, 내후성, 전기 절연성, 내약품성 등에 난점이 있어, 그 용도가 한정된다. 예를 들어, 태양 전지 등 가혹한 환경하에서 사용되는 디바이스의 보호막이나, 백 시트에서는, 내자외선, 내습, 내열, 내염해 등의 내후성이나, 수증기 배리어성, 전기 절연성, 기계적 강도, 내약품성, 밀봉재와의 접착성 등이 요구된다. 가스 배리어성에 대해서도, 종래 재료보다, 가혹한 환경하에서 사용하는 것이 가능한 필름이 요구되고 있다.

일반적으로 많이 사용되고 있는 폴리이미드 필름 등의 플라스틱 필름은 유연하지만, 수증기 배리어성이나 내열성이 부족하고, 최근, 합성 수지와 무기 화합물의 혼합에 의해 더욱 고기능의 필름을 제조하는 시도가 많이 이루어지고 있다. 그러나, 무기 화합물의 배합량을 증가시킴에 따라 내열성이 향상되지만, 반대로 유연성이나 기계적 강도가 열등한 것이 되기 때문에, 유연성, 수증기 배리어성이 우수하고, 높은 기계적 강도를 갖는 필름을 제조하는 것은 곤란했다.

또, 폴리이미드 수지에 점토 등의 무기 화합물을 배합한 필름이 보고되고 있지만, 무기 화합물은 일반적으로 폴리이미드 수지와 균일하게 혼합되지 않고, 무기 화합물이 분리되기 때문에 균일한 필름이 얻어지지 않는다. 특허문헌 1 ∼ 4 에는, 폴리이미드와 무기 화합물의 균일한 분산액을 얻기 위해서, 첨가물로서 점토의 층간 이온을 유기 이온으로 교환한 것을 조제하여 제조한 필름이 개시되어 있지만, 점토에 유기물을 함유하기 때문에, 제조된 필름은 내열성이 낮고, 불꽃에 노출되면 연소된다는 결점이 있다. 또한, 수증기 배리어성이 높지 않다는 결점도 있다.

또, 특허문헌 5, 6 에는, 불휘발 성분이 필름용 분산액의 전체량의 5 중량％ 이하라는 희박한 분산액을 사용하여 제조한 필름이 개시되어 있지만, 무기 화합물 함량이 전체 불휘발 성분의 8 중량％ 이하의 필름밖에 얻어지지 않고, 유기 성분이 대다수를 차지하기 때문에, 내열성이 열등한 것이었다.

또한, 특허문헌 7, 8 에는, 무기 화합물의 함유량이 전체 불휘발 성분에 대해 80 중량％ 이상인 필름이 개시되어 있다. 그러나, 얻어진 필름은 깨지기 쉽고, 기계적 강도가 낮기 때문에 핸들링성이 나쁘고, 취급하기 어렵다는 문제가 있다. 또한, 필름에 두께를 갖게 하는 것이 곤란하여, 40 ㎛ 보다 두꺼운 것을 제조하고자 하면, 균열이나 깨짐이 생긴다는 결점이 있었다.

한편, 특허문헌 9 에는, 적어도 2 층 이상의 기재를 폴리우레탄계 접착제로 첩합(貼合)한 적층체로 이루어지는 태양 전지 백 시트에 있어서, 85 ℃, 85 ％ RH 에서의 촉진 시험에 있어서, 폴리우레탄계 접착제의 내구성을 향상시키는 기술이 개시되어 있다.

그러나, 특허문헌 9 에 개시되어 있는 기술을 이용해도, 접착제를 사용하기 때문에 내구성은 충분하지 않았다.

일본 공개특허공보 2003-340919호 일본 공개특허공보 2002-322292호 일본 공개특허공보 2003-342471호 특허공보 제3744634호 일본 공표특허공보 2010-533213호 일본 공표특허공보 2010-533362호 일본 공개특허공보 2006-77237호 일본 공개특허공보 2011-1237호 일본 공개특허공보 2008-4691호

본 발명은 높은 기계적 강도를 가지며, 유연성, 난연성, 및, 수증기 배리어성이 우수한 수증기 배리어 필름을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또, 본 발명은, 그 수증기 배리어 필름의 제조에 사용하는 수증기 배리어 필름용 분산액, 그 수증기 배리어 필름의 제조 방법, 그 수증기 배리어 필름을 사용하여 이루어지는 태양 전지 백 시트, 그 수증기 배리어 필름 또는 그 태양 전지 백 시트를 사용하여 이루어지는 태양 전지를 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명은 층상 규산염 광물과 합성 수지를 함유하는 수증기 배리어 필름으로서, 상기 층상 규산염 광물로서 비팽윤성 점토 광물과 팽윤성 점토 광물을 함유하고, 상기 층상 규산염 광물의 함유량이 수증기 배리어 필름의 전체 중량에 대해 30 중량％ 이상 90 중량％ 이하이며, 또한, 40 ℃, 90 ％ RH 의 환경하에서의 수증기 투과도가 0.5 g/㎡·day 이하인 수증기 배리어 필름이다.

이하에, 본 발명을 상세히 서술한다.

본 발명자들은, 비팽윤성 점토 광물과 팽윤성 점토 광물을 함유하는 층상 규산염 광물을 특정량 배합함으로써, 높은 기계적 강도를 가지며, 유연성, 난연성, 및, 수증기 배리어성이 우수한 수증기 배리어 필름을 얻을 수 있는 것을 알아내어, 본 발명을 완성시키기에 이르렀다.

지금까지의 수증기 배리어 필름은, 수증기 배리어성을 발휘시키기 위해서 팽윤성 점토 광물을 사용하고 있었다. 팽윤성 점토 광물은 층간 이온을 갖기 때문에 분산매 중에서 팽윤과 박리를 하고, 분산매 제거 중에 서서히 적층되어, 수증기 등의 가스 배리어성을 발휘하는 것이 알려져 있다. 그러나, 팽윤성 점토 광물을 사용한 필름, 예를 들어, 팽윤성 점토 광물과 비팽윤성 점토 광물과 합성 수지의 콤포지트 필름은, 균일한 분산액의 조제가 어려워, 균일한 필름의 형성이 곤란했다. 또, 통상적으로, 팽윤성 점토 광물을 사용한 필름은 두껍게 하는 것이 곤란하여, 제막 과정에서 균열이나 깨짐이 생기기 때문에 40 ㎛ 이상의 두께의 것을 제조하는 것이 곤란했다.

또, 비팽윤성 점토 광물은 통상적으로, 판상 결정이 고배향된 필름을 얻을 수 없기 때문에, 비팽윤성 점토 광물을 사용하여 높은 수증기 배리어성을 갖는 필름을 제조하는 것은 곤란했다. 그래서, 본 발명자들은, 먼저, 팽윤성 점토 광물과 비팽윤성 점토 광물을 특정량 함유하는 균일한 분산액을, 특정한 혼합 방법을 이용함으로써 조제할 수 있는 것을 알아냈다. 또한, 놀랍게도, 비팽윤성 점토 광물 단일에서는 판상 결정이 고배향된 필름이 되지 않지만, 이 균일한 분산액을 사용함으로써, 비팽윤성 점토 광물을 포함하여 모든 점토 광물이 고배향된 필름이 되어, 높은 수증기 배리어를 발휘하는 것을 알아냈다. 이로써, 높은 기계적 강도를 가지며, 유연성, 난연성, 및, 수증기 배리어성이 우수한 수증기 배리어 필름을 개발하는 것에 성공했다.

본 발명의 수증기 배리어 필름은, 층상 규산염 광물을 함유한다.

본 발명의 수증기 배리어 필름은, 상기 층상 규산염 광물로서, 비팽윤성 점토 광물과 팽윤성 점토 광물을 함유한다.

또한, 본 명세서에 있어서, 상기 「비팽윤성」이란, 물이나 유기 용매에 첨가했을 때에 거의 팽윤되지 않는 것을 말한다. 구체적으로는, 팽윤력이 5 ㎖/2 g 미만인 것을 말한다.

상기 「팽윤력」은, 일본 벤토나이트 공업회 표준 시험 방법 JBAS-104-77, 벤토나이트 (분상) 의 팽윤력 측정 방법에 준한 방법으로, 물 100 ㎖ 가 든 100 ㎖ 용량 메스 실린더에 점토 광물의 분말 2.0 g 을 소량씩 넣어 자연 침강시켜 팽윤된 점토 광물의 외관 용적을 읽음으로써 측정할 수 있다.

상기 비팽윤성 점토 광물을 함유하지 않고, 팽윤력이 5 ㎖/2 g 이상의 팽윤성 점토 광물만을 함유하는 경우, 분산매에 대한 분산성이 나빠져, 필름이 표면의 평탄성이 열등한 것이 된다. 상기 비팽윤성 점토 광물의 팽윤력의 바람직한 상한은 4 ㎖/2 g, 보다 바람직한 상한은 3 ㎖/2 g 이다. 특별히 한정되는 것은 아니지만, 실용상의 관점에서, 바람직한 하한은 0.5 ㎖/2 g 이다.

상기 비팽윤성 점토 광물로서는, 예를 들어, 천연물 또는 합성물의 운모, 탤크, 카올린, 파이로필라이트 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 얻어지는 필름의 기계적 강도나 수증기 배리어성의 관점에서, 층 전하가 0 인 점토 광물이 바람직하고, 탤크, 카올린, 파이로필라이트로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종이 보다 바람직하다. 상기 비팽윤성 점토 광물은, 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.

본 명세서에 있어서, 상기 「팽윤성」이란, 물이나 유기 용매에 첨가했을 때에 팽윤되는 것을 말한다. 상기 팽윤성 점토 광물의 층간에는 나트륨 이온 등의 이온이 존재하고, 그들 이온과 용매의 친화력에 의해 팽윤성 점토 광물은 팽윤된다. 구체적으로는, 상기 서술한 「팽윤력」이 5 ㎖/2 g 이상인 것을 말한다. 상기 팽윤성 점토 광물을 함유하지 않고, 팽윤력이 5 ㎖/2 g 미만의 비팽윤성 점토 광물만을 함유하는 경우, 얻어지는 필름 중의 점토 광물의 적층화가 나빠져, 수증기 투과도가 커진다. 상기 팽윤성 점토 광물의 팽윤력의 바람직한 하한은 18 ㎖/2 g, 보다 바람직한 하한은 50 ㎖/2 g, 더욱 바람직한 하한은 80 ㎖/2 g 이다. 특별히 한정되는 것은 아니지만, 실용상의 관점에서, 바람직한 상한은 105 ㎖/2 g 이다.

상기 팽윤성 점토 광물로서는, 예를 들어, 버미큘라이트, 몬모릴로나이트, 바이델라이트, 사포나이트, 헥토라이트, 스티븐사이트, 마가디아이트, 아이라라이트, 카네마이트, 일라이트, 세리사이트 등을 들 수 있다. 또, 시판품으로서는, 예를 들어, 소마시프 (코프 케미컬사 제조), 쿠니피아 (쿠니미네 공업사 제조) 등을 들 수 있고, 쿠니피아가 바람직하게 사용된다. 그 중에서도, 얻어지는 필름의 평활성이나 수증기 배리어성의 관점에서, 층 전하가 1/2 단위포당 0.2 ∼ 0.6 인 점토 광물이 바람직하고, 몬모릴로나이트, 사포나이트, 헥토라이트, 및, 스티븐사이트로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종이 보다 바람직하다. 상기 팽윤성 점토 광물은, 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.

상기 팽윤성 점토 광물은, 분산액의 분산성을 향상시키는 것을 목적으로 하여, 실릴화제와 반응시켜 변성된 것이 바람직하다.

상기 실릴화제로서는, 예를 들어, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 프로필트리메톡시실란, 부틸트리메톡시실란, 헥실트리메톡시실란, 옥틸트리메톡시실란, 도데실트리메톡시실란, 옥타데실트리메톡시실란 등을 들 수 있다.

상기 팽윤성 점토 광물은, 팽윤성이나 내수성을 향상시키는 것을 목적으로 하여, 층간 양이온을 교환한 것이 바람직하다.

상기 층간 양이온으로서는, 예를 들어, 나트륨 이온, 리튬 이온, 마그네슘 이온, 칼륨 이온, 칼슘 이온 등의 금속 이온, 암모늄 이온 화합물, 포스포늄 이온 화합물 등의 오늄 이온, 수소 이온 등으로 교환하는 것이 바람직하고, 층간 이온이 1 가인, 나트륨 이온, 리튬 이온, 칼륨 이온, 암모늄 이온 화합물, 포스포늄 이온 화합물, 수소 이온 등이 보다 바람직하다. 내수성의 효과를 높이는 관점에서, 리튬 이온으로 교환하는 것이 더욱 바람직하다.

상기 층상 규산염 광물의 평균 입자 직경에 따라서도, 얻어지는 수증기 배리어 필름의 성질이 변하기 때문에, 상기 층상 규산염 광물은, 입자 직경을 선택한 다음 사용하는 것이 바람직하다.

상기 팽윤성 점토 광물의 평균 입자 직경의 바람직한 하한은 0.01 ㎛, 바람직한 상한은 50 ㎛ 이다. 상기 팽윤성 점토 광물의 평균 입자 직경이 0.01 ㎛ 미만이면, 필름 중의 점토 광물의 적층화가 나빠져, 수증기 투과도가 커지는 경우가 있다. 상기 팽윤성 점토 광물의 평균 입자 직경이 50 ㎛ 를 초과하면, 얻어지는 필름이 표면의 평탄성이 열등한 것이 되는 경우가 있다. 상기 팽윤성 점토 광물의 평균 입자 직경의 보다 바람직한 하한은 0.05 ㎛, 보다 바람직한 상한은 20 ㎛, 더욱 바람직한 하한은 0.1 ㎛, 더욱 바람직한 상한은 15 ㎛ 이다.

또, 상기 비팽윤성 점토 광물의 평균 입자 직경의 바람직한 하한은 0.1 ㎛, 바람직한 상한은 50 ㎛ 이다. 상기 비팽윤성 점토 광물의 평균 입자 직경이 0.1 ㎛ 미만이면, 얻어지는 필름이 기계적 강도가 열등한 것이 되는 경우가 있다. 상기 비팽윤성 점토 광물의 평균 입자 직경이 50 ㎛ 를 초과하면, 얻어지는 필름이 표면의 평탄성이 열등한 것이 되는 경우가 있다. 상기 비팽윤성 점토 광물의 평균 입자 직경의 보다 바람직한 하한은 0.2 ㎛, 보다 바람직한 상한은 20 ㎛, 더욱 바람직한 하한은 0.5 ㎛, 더욱 바람직한 상한은 15 ㎛ 이다.

또한, 상기 팽윤성 점토 광물, 상기 비팽윤성 점토 광물의 평균 입자 직경은, 레이저 회절식 입도 분포계 등을 사용하여 입도 분포를 측정함으로써 구할 수 있다.

상기 층상 규산염 광물의 함유량은, 수증기 배리어 필름의 전체 중량에 대해, 하한이 30 중량％, 상한이 90 중량％ 이다. 상기 층상 규산염 광물의 함유량이 30 중량％ 미만이면, 얻어지는 필름의 수증기 투과도가 높아질 뿐만 아니라, 내열성도 나빠진다. 상기 층상 규산염 광물의 함유량이 90 중량％ 를 초과하면, 얻어지는 필름이 기계적 강도가 열등한 것이 된다. 상기 층상 규산염 광물의 함유량의 바람직한 하한은 35 중량％, 바람직한 상한은 85 중량％, 보다 바람직한 하한은 40 중량％, 보다 바람직한 상한은 80 중량％, 더욱 바람직한 하한은 50 중량％, 더욱 바람직한 상한은 70 중량％, 특히 바람직한 하한은 60 중량％ 이다.

상기 팽윤성 점토 광물의 함유량은, 층상 규산염 광물 전체 중량에 대해, 바람직한 하한이 2 중량％, 바람직한 상한이 80 중량％ 이다. 상기 팽윤성 점토 광물의 함유량이 2 중량％ 미만이면, 얻어지는 필름의 수증기 투과도가 높아지는 경우가 있다. 상기 팽윤성 점토 광물의 함유량이 80 중량％ 를 초과하면, 얻어지는 필름이 기계적 강도가 열등한 것이 되는 경우가 있다. 상기 팽윤성 점토 광물의 함유량의 보다 바람직한 하한은 5 중량％, 보다 바람직한 상한은 70 중량％, 더욱 바람직한 하한은 10 중량％, 더욱 바람직한 상한은 60 중량％, 특히 바람직한 하한은 20 중량％, 특히 바람직한 상한은 50 중량％ 이다.

즉, 상기 비팽윤성 점토 광물과 상기 팽윤성 점토 광물의 비는, 중량비로 98 ： 2 ∼ 20 ： 80 인 것이 바람직하다. 상기 비팽윤성 점토 광물의 비율이 20 ％ 미만이면, 얻어지는 필름이 기계적 강도가 열등한 것이 되는 경우가 있다. 상기 비팽윤성 점토 광물의 비율이 98 ％ 를 초과하면, 얻어지는 필름의 수증기 투과도가 높아지는 경우가 있다.

본 발명의 수증기 배리어 필름은, 합성 수지를 함유한다.

상기 합성 수지는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 폴리이미드 수지, 폴리아미드이미드 수지, 알키드 수지, 폴리우레탄 수지, 에폭시 수지, 불소 수지, 아크릴 수지, 메타크릴 수지, 페놀 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리아미드 수지, 폴리비닐 수지, 멜라민 수지, 폴리페닐렌술파이드 수지, 폴리술폰 수지, 폴리아릴레이트 수지, 폴리에테르술폰 수지, 폴리에테르이미드 수지, 폴리에테르에테르케톤 수지, 폴리벤조옥사졸 수지, 폴리벤조이미다졸 수지 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 내열성의 관점에서, 상기 합성 수지는, 내열성 합성 수지가 바람직하고, 수퍼 엔지니어링 플라스틱 (수퍼엔플라) 이 바람직하다.

상기 내열성 합성 수지로서는, 예를 들어, 폴리이미드 수지, 폴리아미드이미드 수지, 불소 수지, 폴리페닐렌술파이드 수지, 폴리술폰 수지, 폴리아릴레이트 수지, 폴리에테르술폰 수지, 폴리에테르이미드 수지, 폴리에테르에테르케톤 수지, 폴리벤조옥사졸 수지, 폴리벤조이미다졸 수지 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 얻어지는 불연 필름의 제막성, 내열성, 및, 기계적 강도가 특히 우수한 것이 되는 점에서, 폴리이미드 수지 및/또는 폴리아미드이미드 수지가 바람직하게 사용된다.

상기 폴리이미드 수지는, 하기 식 (1) 의 반복 구조를 갖는 화합물이며, 상기 폴리아미드이미드 수지는, 하기 식 (2) 의 반복 구조를 갖는 화합물이다.

[화학식 1]

식 (1) 중, R¹ 은 4 가이며, 벤젠 고리를 1 개 또는 2 개 갖는 유기기이다. 그 중에서도, R¹ 은 하기 식 (3) 에 나타내는 구조인 것이 바람직하고, 상기 폴리이미드 수지는, R¹로서 하기 식 (3) 에 나타내는 구조를 단독으로 갖는 것이어도 되고, 2 종류 이상 갖는 공중합체여도 된다.

[화학식 2]

식 (2) 중, R² 는 3 가이며, 벤젠 고리를 1 개 또는 2 개 갖는 유기기이다. 그 중에서도, R² 는 하기 식 (4) 에 나타내는 구조인 것이 바람직하고, 상기 폴리아미드이미드 수지는, R²로서 하기 식 (4) 에 나타내는 구조를 단독으로 갖는 것이어도 되고, 2 종류 이상 갖는 공중합체여도 된다.

[화학식 3]

식 (1) 및 식 (2) 중, R³ 은 2 가이며 벤젠 고리를 1 개 또는 2 개 갖는 유기기이다. 그 중에서도, R³ 은 하기 식 (5) 에 나타내는 구조인 것이 바람직하고, 상기 폴리이미드 수지 및 상기 폴리아미드이미드 수지는, R³으로서 하기 식 (5) 에 나타내는 구조를 단독으로 갖는 것이어도 되고, 2 종류 이상 갖는 공중합체여도 된다.

[화학식 4]

그 중에서도, 얻어지는 수증기 배리어 필름 지지층이 저렴하고 기계적 강도가 우수한 것이 되는 점에서, R¹, R², 및, R³ 은, 하기 식 (6) 에 나타내는 구조인 것이 바람직하다. 상기 폴리이미드 수지는, R¹, R³으로서 하기 식 (6) 에 나타내는 구조를 단독으로 갖는 것이어도 되고, 2 종류 이상 갖는 공중합체여도 된다. 또, 상기 폴리아미드이미드 수지는, R², R³으로서 하기 식 (6) 에 나타내는 구조를 단독으로 갖는 것이어도 되고, 2 종류 이상 갖는 공중합체여도 된다.

[화학식 5]

본 발명의 수증기 배리어 필름은, 기계적 강도를 올리기 위해, 실란 커플링제, 티타네이트 커플링제 등의 커플링제를 함유하고 있어도 된다.

상기 실란계 커플링제로서는, 예를 들어, 아미노계 실란 커플링제, 우레이드계 실란 커플링제, 비닐계 실란 커플링제, 메타크릴계 실란 커플링제, 에폭시계 실란 커플링제, 메르캅토계 실란 커플링제 및 이소시아네이트계 실란 커플링제 등을 들 수 있다.

상기 티타네이트계 커플링제로서는, 예를 들어, 적어도 탄소수 1 ∼ 60 의 알킬레이트기를 갖는 티타네이트계 커플링제, 알킬포스파이트기를 갖는 티타네이트계 커플링제, 알킬포스페이트기를 갖는 티타네이트계 커플링제 혹은 알킬파이로포스페이트기를 갖는 티타네이트계 커플링제 등을 들 수 있다.

상기 커플링제는, 사전에 층상 규산염 광물과 혼합시켜 작용시켜 두어도 되고, 후술하는 수증기 배리어 필름용 분산액에 혼합해도 된다.

상기 커플링제의 사용량은, 층상 규산염 광물의 전체 중량에 대해 바람직한 하한은 0.1 중량％, 바람직한 상한은 3.0 중량％ 이다. 상기 커플링제의 사용량이 0.1 중량％ 미만이면, 커플링제를 사용하는 효과가 충분히 발휘되지 않는 경우가 있다. 상기 커플링제를, 3.0 중량％ 를 초과하여 사용해도, 사용량에 알맞은 효과가 얻어지지 않는 경우가 있다. 상기 커플링제의 사용량의 보다 바람직한 하한은 0.5 중량％, 보다 바람직한 상한은 2.0 중량％ 이다.

본 발명의 수증기 배리어 필름의 두께는, 10 ㎛ 이상인 것이 바람직하다. 수증기 배리어 필름의 두께가 10 ㎛ 미만이면, 수증기 배리어성이 저하될 뿐만 아니라, 기계적 강도가 낮아져, 취급이 곤란해지는 경우가 있다. 수증기 배리어 필름의 두께는, 20 ㎛ 이상인 것이 보다 바람직하고, 40 ㎛ 이상인 것이 더욱 바람직하고, 45 ㎛ 이상인 것이 보다 더 바람직하고, 50 ㎛ 이상인 것이 특히 바람직하다.

또, 본 발명의 수증기 배리어 필름의 두께는, 250 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 수증기 배리어 필름의 두께가 250 ㎛ 보다 크면 단단해져 굽힘 강도가 저하되는 경우가 있다. 수증기 배리어 필름의 두께는 200 ㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다.

본 발명의 수증기 배리어 필름은, 40 ℃, 90 ％ RH 의 환경하에서의 수증기 투과도가 0.5 g/㎡·day 이하이다. 상기 40 ℃, 90 ％ RH 에서의 수증기 투과도가 0.5 g/㎡·day 를 초과하면, 전기 재료 등의 용도에 사용하는 것이 곤란해진다. 상기 40 ℃, 90 ％ RH 에서의 수증기 투과도는, 0.2 g/㎡·day 이하인 것이 바람직하고, 0.1 g/㎡·day 이하인 것이 보다 바람직하다.

본 발명의 수증기 배리어 필름은, UL94 규격 얇은 재료 수직 연소 시험 (VTM 시험) 에 있어서, 연소성 분류가 VTM-0 인 것이 바람직하다. 또한, 상기 VTM 시험은, 필름 시험편을 원통상으로 감아, 클램프에 수직으로 장착하여, 20 mm 의 크기의 불꽃에 의한 3 초간 접염을 2 회 실시하고, 그 연소 거동에 의해 표 1 에 나타낸 연소성 분류의 판정을 실시하는 것이다.

본 발명의 수증기 배리어 필름에 있어서, UL94 규격 VTM 시험을 실시할 때의 필름 두께는 200 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 150 ㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다.

또, 본 발명의 수증기 배리어 필름은, UL94 규격 수직 연소 시험 (V 시험) 에 있어서, 연소성 분류가 V-0 인 것이 바람직하다. 또한, 상기 V 시험은, 시험편 클램프에 수직으로 장착하여, 20 mm 의 크기의 불꽃에 의한 10 초간 접염을 2 회 실시하고, 그 연소 거동에 의해 표 2 에 나타낸 연소성 분류의 판정을 실시하는 것이다.

또한, 수증기 배리어 필름은, UL94 규격 125 mm 수직 연소 시험 (5 V 시험) 에 있어서, 연소성 분류가 5 V-A 또는 5 V-B 인 것이 바람직하다. 또한, 상기 5 V 시험은, 단책 시험편을 클램프에 수직으로 장착하여, 125 mm 의 크기의 불꽃에 의한 5 초간 접염을 5 회 실시하고, 그 연소 거동에 의해 연소성 분류의 판정을 실시하고, 또한, 평판 시험편을 수평으로 유지하여, 하방으로부터 125 mm 크기의 불꽃의 5 초간 접염을 5 회 실시하고, 그 연소 거동에 의해 표 3 에 나타낸 연소성 분류의 판정을 실시하는 것이다.

본 발명의 수증기 배리어 필름은, 국토 교통성령 제151호 「철도에 관한 기술 상의 기준을 정하는 법령」에 기초하는 철도 차량용 재료 연소 시험의 「불연성」에 해당하는 것이 바람직하다.

본 발명의 수증기 배리어 필름은, ISO5660-1 에 준거한 콘칼로리미터에 의한 발열성 시험에 있어서, 가열 개시 후 20 분간의 총 발열량이 샘플 면적에 대해 8 MJ/㎡ 이하이며, 가열 개시 후 20 분간의 최대 발열 속도가, 샘플 면적에 대해 300 kW/㎡ 이하이며, 또한, 시험 개시부터 착화될 때까지의 시간이 60 초 이상인 것이 바람직하다.

본 발명의 수증기 배리어 필름의 인열 강도는, 25 N/mm 이상인 것이 바람직하다. 상기 인열 강도가 25 N/mm 미만이면, 필름이 깨지기 쉬워져, 취급이 곤란해진다. 상기 인열 강도는, 30 N/mm 이상인 것이 보다 바람직하고, 40 N/mm 이상인 것이 더욱 바람직하다.

또한, 본 명세서에 있어서 상기 인열 강도는, JIS K7128-1 에 준거한 측정법에 의해 구해지는 값이다.

본 발명의 수증기 배리어 필름의 인장 강도는, 25 N/㎟ 이상인 것이 바람직하다. 상기 인장 강도가 25 N/㎟ 미만이면, 필름이 깨지기 쉬워져, 취급이 곤란해진다. 상기 인장 강도는, 30 N/㎟ 이상인 것이 보다 바람직하고, 40 N/㎟ 이상인 것이 더욱 바람직하다.

또한, 본 명세서에 있어서 상기 인장 강도는, JIS K7127-1 에 준거한 측정법에 의해 구해지는 값이며, 인장 강도 시험기를 사용하여, 파지 간격 80 mm, 인장 속도 20 mm/분의 조건에서 측정된다.

본 발명의 수증기 배리어 필름은, JIS K5600-5-1 (1999) 에 준거한 원통형 맨드릴법에 의한 내굴곡성 시험에 있어서, 필름의 깨짐이 일어나는 맨드릴 직경이 20 mm 이하인 것이 바람직하다. 상기 필름의 깨짐이 일어나는 맨드릴 직경이 20 mm 를 초과하면, 유연성이 열등한 것이 되는 경우가 있다. 상기 필름의 깨짐이 일어나는 맨드릴 직경은, 15 mm 이하인 것이 보다 바람직하고, 12 mm 이하인 것이 더욱 바람직하고, 10 mm 이하인 것이 특히 바람직하다.

본 발명의 수증기 배리어 필름은, 절연 파괴 전압이 20 kV/mm 이상인 것이 바람직하다. 상기 절연 파괴 전압이 20 kV/mm 미만이면, 전기 재료 등의 용도에 사용하는 것이 곤란해진다. 상기 절연 파괴 전압은, 25 kV/mm 이상인 것이 보다 바람직하고, 30 kV/mm 이상인 것이 더욱 바람직하다.

본 발명의 수증기 배리어 필름은, IEC61730-2 ： 2004 11. 1 항에 준한 부분 방전 시험을 실시했을 때의 부분 방전 전압이 적어도 700 V 이상인 것이 바람직하다. 상기 부분 방전 전압이 700 V 이하이면, 전해 집중이 일어나 필름의 국소적인 열화가 발생하기 때문에, 전기 재료에 사용하는 것이 곤란해진다. 상기 부분 방전 전압은 1000 V 이상이 바람직하고, 1500 V 이상인 것이 보다 바람직하고, 2000 V 이상인 것이 더욱 바람직하다.

본 발명의 수증기 배리어 필름에 있어서의, 40 ℃ 의 물에 24 시간 침지한 후의 흡수율은, 2.0 중량％ 이하인 것이 바람직하다. 상기 흡수율이 2.0 중량％ 를 초과하면, 전기 재료 등의 용도에 사용하는 것이 곤란해진다. 상기 흡수율은, 1.0 중량％ 인 것이 보다 바람직하다.

본 발명의 수증기 배리어 필름에 있어서의, 40 ℃, RH 90 ％ 의 환경하에 24 시간 방치한 후의 흡습율은, 2.0 중량％ 이하인 것이 바람직하다. 상기 흡습율이 2.0 중량％ 를 초과하면, 전기 재료 등의 용도에 사용하는 것이 곤란해진다. 상기 흡습율은, 1.0 중량％ 이하인 것이 보다 바람직하다.

본 발명의 수증기 배리어 필름은, 85 ℃, 85 ％ RH 의 환경하에 보관하는 내후성 시험에서, 적어도 500 시간 보관해도 표면이나 단면에 변색이나 박리의 변화가 없는 것이 바람직하다. 상기 내후성 시험에 있어서, 500 시간 이하에서 변화가 나타나는 것은, 태양 전지 등, 옥외 용도로의 사용이 곤란해진다. 상기 내후성 시험에서 표면이나 단면에 변색이나 박리의 변화가 나타나는 시간은, 1000 시간 이상인 것이 보다 바람직하고, 2000 시간 이상인 것이 더욱 바람직하고, 3000 시간 이상인 것이 특히 바람직하다.

본 발명의 수증기 배리어 필름의 제조에 사용하는 수증기 배리어 필름용 분산액으로서, 분산매와, 불휘발 성분인 층상 규산염 광물 그리고 합성 수지 및/또는 합성 수지의 전구체를 함유하고, 상기 층상 규산염 광물의 함유량이 불휘발 성분의 전체 중량에 대해 30 중량％ 이상 90 중량％ 이하인 수증기 배리어 필름용 분산액도 또, 본 발명의 하나이다.

본 발명의 수증기 배리어 필름은, 분산매와, 팽윤성 점토 광물을 함유하는 팽윤성 점토 광물 분산액을 조제하는 공정 1 과, 분산매와, 비팽윤성 점토 광물과, 합성 수지 및/또는 합성 수지의 전구체를 함유하는 비팽윤성 점토 광물 분산액을 조제하는 공정 2 와, 팽윤성 점토 광물 분산액과 비팽윤성 점토 광물 분산액을 혼합하여, 본 발명의 수증기 배리어 필름용 분산액을 조제하는 공정 3 과, 조제된 수증기 배리어 필름용 분산액을 기판 상에 전개하여 가만히 정지시키는 공정 4 와, 기판 상에 전개한 수증기 배리어 필름용 분산액으로부터 분산매를 제거하여 필름상으로 성형하는 공정 5 를 갖는 방법에 의해 제조할 수 있다. 이와 같은 수증기 배리어 필름의 제조 방법도 또, 본 발명의 하나이다. 팽윤성 점토 광물 분산액과, 비팽윤성 점토 광물 분산액을 혼합함으로써, 본 발명의 수증기 배리어 필름용 분산액을 조제하는 본 발명의 수증기 배리어 필름의 제조 방법에 의하면, 종래는 곤란하였던, 높은 기계적 강도를 가지며, 유연성, 난연성, 및, 수증기 배리어성이 우수한 수증기 배리어 필름을 제조할 수 있다.

본 발명의 수증기 배리어 필름의 제조 방법은, 분산매와, 팽윤성 점토 광물을 함유하는 팽윤성 점토 광물 분산액을 조제하는 공정 1 을 갖는다.

상기 공정 1 의 팽윤성 점토 광물 분산액의 조제에 있어서, 팽윤성 점토 광물과 분산매를 혼합하기 전에, 상기 팽윤성 점토 광물을 실릴화제와 반응시켜 변성하고, 또한, 층간 양이온을 교환하는 것이 바람직하다.

상기 팽윤성 점토 광물을 실릴화제와 반응시키는 방법으로서는, 예를 들어, 팽윤성 점토 광물과 실릴화제를 볼 밀 처리하는 방법, 자전 공전 믹서로 혼합하는 방법 등을 들 수 있다.

상기 팽윤성 점토 광물의 층간 양이온을 교환하는 방법으로서는, 예를 들어, 팽윤성 점토 광물과 교환하는 양이온을 함유하는 수용액을 진탕에 의해 혼합 분산시키는 방법, 교반기로 교반하는 방법, 자전 공전 믹서로 혼합 분산시키는 방법 등을 들 수 있다.

상기 공정 1 의 팽윤성 점토 광물 분산액의 조제에서는, 팽윤성 점토 광물과 분산매를 혼합함으로써, 팽윤성 점토 광물이 겔화되고, 추가로 분산매를 첨가함으로써, 팽윤성 점토 광물 분산액이 얻어진다. 상기 공정 1 에 있어서, 팽윤성 점토 광물 분산액으로 하지 않고 겔화된 상태대로 사용하면, 얻어지는 수증기 배리어 필름용 분산액에 응어리가 발생하여, 균일한 수증기 배리어 필름을 제조할 수 없게 된다.

상기 공정 1 에 있어서 조제되는 팽윤성 점토 광물 분산액에 있어서의 상기 팽윤성 점토 광물의 함유량은, 팽윤성 점토 광물 분산액의 전체 중량에 대해, 바람직한 하한이 1 중량％, 바람직한 상한이 20 중량％ 이다. 상기 팽윤성 점토 광물의 함유량이 1 중량％ 미만이면, 분산매가 많아져, 분산매의 제거에 시간을 필요로 하는 경우가 있다. 상기 팽윤성 점토 광물의 함유량이 20 중량％ 를 초과하면, 수증기 배리어 필름용 분산액의 점성이 높아져, 제막할 수 없게 되는 경우가 있다. 상기 팽윤성 점토 광물의 함유량의 보다 바람직한 하한은 1.5 중량％, 보다 바람직한 상한은 15 중량％ 이다.

상기 팽윤성 점토 광물 분산액에 있어서의 분산매로서는, 예를 들어, n-펜 탄, n-헥산, n-옥탄, n-데칸 등의 탄화수소계 용매나, 메탄올, 에탄올, 1-프로판올, 2-프로판올, 1-부탄올, 2-부탄올, 이소부탄올, tert-부탄올, 1-펜탄올, 2-펜탄올, 1-헥산올, 2-헥산올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜 등의 알코올계 용매나, 아세톤, 메틸에틸케톤, 디에틸케톤, 메틸-이소부틸케톤, 시클로헥사논 등의 케톤계 용매나, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드, N,N-디메틸프로피온아미드, N-메틸-2-피롤리돈 등의 아미드계 용매나, 디에틸에테르, 메틸-tert부틸에테르, 디옥산, 테트라하이드로푸란, 시클로펜틸메틸에테르 등의 에테르계 용매나, 벤젠, 클로로벤젠, o-디클로로벤젠, m-디클로로벤젠, p-디클로로벤젠, 톨루엔, o-자일렌, p-자일렌, 에틸벤젠, 페놀, p-클로로페놀, o-클로로페놀, o-크레졸 등의 벤젠계 용매나, 디메틸술폭사이드, 디메틸술폰, 술포란 등의 함황계 용매, 물 등을 사용할 수 있다. 그 중에서도, 합성 수지의 용해성이 높아지는 점에서, N-메틸-2-피롤리돈, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드, 디메틸술폭사이드, 테트라하이드로푸란, 술포란, 및, 물로 이루어지는 군 중 적어도 1 종인 것이 바람직하다. 이들의 분산매는 단독으로 사용해도 되고, 2 종류 이상을 병용해도 된다.

본 발명의 수증기 배리어 필름의 제조 방법은, 분산매와, 비팽윤성 점토 광물과, 합성 수지 및/또는 합성 수지의 전구체를 함유하는 비팽윤성 점토 광물 분산액을 조제하는 공정 2 를 갖는다.

상기 공정 2 에 있어서 조제되는 비팽윤성 점토 광물 분산액에 있어서의 불휘발 성분의 함유량은, 비팽윤성 점토 광물 분산액의 전체 중량에 대해, 바람직한 하한이 18 중량％, 바람직한 상한이 65 중량％ 이다. 상기 불휘발 성분의 함유량이 18 중량％ 미만이면, 수증기 배리어 필름용 분산액이 불균일해져, 균일한 필름을 얻을 수 없게 되는 경우가 있다. 상기 불휘발 성분의 함유량이 65 중량％ 를 초과하면, 수증기 배리어 필름용 분산액의 점도가 높아져, 제막할 수 없게 되는 경우가 있다. 상기 불휘발 성분의 함유량의 보다 바람직한 하한은 20 중량％, 보다 바람직한 상한은 55 중량％ 이다.

또한, 본 명세서에 있어서 상기 「불휘발 성분」이란, 상압에서 비점을 가지지 않거나, 또는, 비점이 300 ℃ 이상인 성분을 의미한다. 불휘발 성분의 비율은, 열중량 측정 (TG) 이나 시차열-열중량 동시 측정 (TG-DTA) 이나 이배퍼레이터 등을 사용하여 진공 증발에 의해 분산매를 제거하고, 잔존한 고형물의 중량으로부터 구할 수 있다.

본 발명의 수증기 배리어 필름용 분산액에 있어서의 팽윤성 점토 광물, 비팽윤성 점토 광물에 대해서는, 본 발명의 수증기 배리어 필름과 동일한 것이기 때문에, 그 설명을 생략한다.

본 발명의 수증기 배리어 필름용 분산액에 있어서의 합성 수지로서는, 상기 서술한 본 발명의 수증기 배리어 필름과 동일한 것을 들 수 있다.

상기 합성 수지의 전구체로서는, 예를 들어, 폴리아미드산을 들 수 있고, 그 폴리아미드산을 이미드화함으로써, 폴리이미드 수지 또는 폴리아미드이미드 수지가 얻어진다.

상기 폴리아미드산을 이미드화하는 방법으로서는, 예를 들어, 폴리아미드산을 가열 폐환하여 이미드화하는 방법, 폴리아미드산을 화학 폐환하여 이미드화하는 방법을 들 수 있다.

상기 폴리아미드산을 가열 폐환하여 이미드화하는 방법은 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 상기 폴리아미드산을 분산매 중에 분산시켜, 120 ∼ 400 ℃ 에서 0.5 ∼ 24 시간 가열하는 방법을 들 수 있다.

상기 비팽윤성 점토 광물 분산액에 있어서의 분산매로서는, 상기 팽윤성 점토 광물 분산액에 있어서의 분산매와 동일한 것을 사용할 수 있다.

본 발명의 수증기 배리어 필름의 제조 방법은, 팽윤성 점토 광물 분산액과 비팽윤성 점토 광물 분산액을 혼합하여, 본 발명의 수증기 배리어 필름용 분산액을 조제하는 공정 3 을 갖는다.

본 발명의 수증기 배리어 필름용 분산액에 있어서의 상기 층상 규산염 광물의 함유량은, 불휘발 성분의 전체 중량에 대해, 하한이 30 중량％, 상한이 90 중량％ 이다. 상기 층상 규산염 광물의 함유량이 30 중량％ 미만이면, 얻어지는 필름의 수증기 투과도가 높아진다. 상기 층상 규산염 광물의 함유량이 90 중량％ 를 초과하면, 얻어지는 필름이 기계적 강도가 열등한 것이 된다.

상기 층상 규산염 광물의 함유량의 바람직한 하한은 35 중량％, 바람직한 상한은 85 중량％, 보다 바람직한 하한은 40 중량％, 보다 바람직한 상한은 80 중량％, 더욱 바람직한 하한은 50 중량％, 더욱 바람직한 상한은 70 중량％, 특히 바람직한 하한은 60 중량％이다.

상기 공정 4 에 있어서, 분산액을 기판 상에 전개하는 방법으로서는, 닥터 블레이드나 바 코터 등을 사용하여 막상으로 도포하는 방법 등을 들 수 있다.

상기 공정 4 에 있어서, 기판 상에 전개하는 분산액의 두께는 100 ㎛ 이상인 것이 바람직하다. 상기 분산액의 두께가 100 ㎛ 미만이면, 얻어지는 수증기 배리어 필름이 얇아져, 기계적 강도가 낮아지는 경우가 있다. 상기 분산액의 두께의 보다 바람직한 하한은 150 ㎛, 더욱 바람직한 하한은 200 ㎛ 이다.

상기 분산액을 전개하는 기판으로서는, 분산액과 기판의 상용성이나 습윤성, 건조 후의 박리성의 관점에서, 유리제, 폴리에틸렌테레프탈레이트제, 폴리이미드제, 폴리에틸렌제, 또는, 폴리프로필렌제의 것이 바람직하다.

상기 공정 5 에 있어서, 기판 상에 전개한 수증기 배리어 필름용 분산액으로부터 분산매를 제거하는 방법으로서는, 여러 가지의 고액 분리 방법, 예를 들어, 원심 분리, 여과, 진공 건조, 동결 진공 건조, 가열 증발법이나, 이들 방법의 조합이 가능하다. 이들 방법 중, 예를 들어, 분산액을 용기에 흘려 넣는 가열 증발법을 이용하는 경우, 기판 상에 도포된 분산액을, 수평을 유지한 상태에서, 강제 송풍식 오븐으로 20 ∼ 150 ℃ 의 온도 조건하, 바람직하게는, 30 ∼ 120 ℃ 의 온도 조건하에서 0.5 ∼ 24 시간 정도, 바람직하게는 2 ∼ 12 시간 건조시킴으로써, 필름이 얻어진다.

또한, 제조하는 필름의 결함을 없애는 관점에서, 상기 공정 5 에 있어서, 분산매를 제거할 때의 온도는 150 ℃ 이하인 것이 바람직하다.

본 발명의 수증기 배리어 필름용 분산액에 합성 수지의 전구체를 배합한 경우에는, 얻어진 필름을 다시 전기로 등을 사용하여 가열함으로써, 수증기 배리어 필름을 얻을 수 있다. 구체적으로는 예를 들어, 합성 수지의 전구체로서 폴리아미드산을 배합한 경우, 상기에서 얻어진 필름을 120 ∼ 400 ℃ 에서 0.5 ∼ 24 시간 열처리함으로써, 수증기 배리어 필름을 얻을 수 있다.

본 발명의 수증기 배리어 필름은, 유연성, 내습성, 및, 높은 기계적 강도를 갖는 점에서, 태양 전지 백 시트에 사용할 수 있다. 이와 같은 태양 전지 백 시트도 또, 본 발명의 하나이다.

본 발명의 수증기 배리어 필름 또는 본 발명의 태양 전지 백 시트를 사용하여 이루어지는 태양 전지도 또, 본 발명의 하나이다. 본 발명의 수증기 배리어 필름 및 본 발명의 태양 전지 백 시트는 유연성, 내습성, 및, 높은 기계적 강도를 갖기 때문에, 이것을 사용한 본 발명의 태양 전지는, 내구성, 내후성이 우수한 것이 된다. 또, 통상적으로, 태양 전지 백 시트는, 복수의 수지층으로 이루어지는 다층 구조를 갖기 때문에, 장기에 걸쳐서 사용하면 수지층간을 접착하는 접착제층 등이 열화된다는 문제가 있었다. 그러나, 본 발명의 수증기 배리어 필름은 단층 또는 2 층 이상 적층시켜 일체화한 적층체로 태양 전지 백 시트에 사용할 수 있기 때문에, 이와 같은 태양 전지의 경년 열화를 억제할 수 있다.

본 발명의 태양 전지의 일례를 나타내는 단면 모식도를 도 1 에 나타낸다.

도 1 에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 태양 전지 (1) 는, 광 기전력에 의해 광 에너지를 전기 에너지로 변환하는 태양 전지 소자 (2) 를 가지고 있고, 그 태양 전지 소자 (2) 는 밀봉제 (3) 에 의해 밀봉되어 있다. 또, 본 발명의 태양 전지 (1) 는, 태양광을 받는 측의 표면에 광 투과성 기판 (4) 을 가지며, 광 투과성 기판 (4) 과 반대측의 면에, 본 발명의 태양 전지 백 시트 (5) 를 갖는다.

또, 본 발명의 태양 전지의 다른 일례를 나타내는 단면 모식도를 도 2 에 나타낸다.

도 2 에서는, 도 1 과 마찬가지로, 본 발명의 태양 전지 (1) 는, 태양 전지 소자 (2) 가 밀봉제 (3) 에 의해 밀봉되어 있다. 본 발명의 태양 전지 (1) 는, 태양광을 받는 측의 표면에 광 투과성 기판 (4) 을 가지며, 광 투과성 기판 (4) 과 반대측의 면에, 본 발명의 수증기 배리어 필름 (6) 을 갖는다.

상기 태양 전지 소자 (2) 로서는, 광 기전력에 의해 광 에너지를 전기 에너지로 변환할 수 있는 것이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 단결정 실리콘, 다결정 실리콘, 아모르퍼스 실리콘, 화합물 반도체 (3-5 족, 2-6 족, 그 외) 등을 사용할 수 있고, 그 중에서도, 다결정 실리콘, 아모르퍼스 실리콘, CIGS (구리, 인듐, 갈륨, 셀렌) 가 바람직하다.

상기 밀봉제 (3) 로서는, 예를 들어, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체, 에틸렌-지방족 불포화 카르복실산 공중합체, 에틸렌-지방족 카르복실산에스테르 공중합체, 혹은 이들의 비누화물 등을 함유하는 밀봉제를 들 수 있다.

상기 광 투과성 기판 (4) 은 태양 전지 (1) 의 태양광을 받는 측의 최표층에 위치하기 때문에, 투명성에 더하여 내후성, 발수성, 내오염성, 기계 강도 등이 우수한 것이 바람직하다.

상기 광 투과성 기판 (4) 의 재료로서는, 폴리에스테르 수지, 불소 수지, 아크릴 수지, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 등으로 이루어지는 수지제의 기판이나, 유리 기판 등을 들 수 있고, 그 중에서도, 내후성 및 내충격성이 우수하고, 저렴하게 제조할 수 있는 점에서 유리 기판이 바람직하다. 또, 특히 내후성이 우수한 점에서, 불소 수지도 바람직하게 사용된다.

본 발명의 태양 전지 (1) 를 제조하는 방법은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 광 투과성 기판 (4), 태양 전지 소자 (2) 가 밀봉된 밀봉제 (3), 본 발명의 태양 전지 백 시트 (5) 의 순서로 겹쳐서 진공 라미네이트하는 방법이나, 광 투과성 기판 (4), 밀봉제 (3), 본 발명의 수증기 배리어 필름 (6) 상에 형성된 태양 전지 소자 (2) 의 순서로 겹쳐서 진공 라미네이트하는 방법 등을 들 수 있다.

본 발명에 의하면, 유연성 및 내습성이 우수하고, 높은 기계적 강도를 갖는 수증기 배리어 필름을 제공할 수 있다. 또, 본 발명에 의하면, 그 수증기 배리어 필름의 제조에 사용하는 수증기 배리어 필름용 분산액, 그 수증기 배리어 필름의 제조 방법, 그 수증기 배리어 필름을 사용하여 이루어지는 태양 전지 백 시트, 그 수증기 배리어 필름 또는 그 태양 전지 백 시트를 사용하여 이루어지는 태양 전지를 제공할 수 있다.

도 1 은 본 발명의 태양 전지의 일례를 나타내는 단면 모식도이다.
도 2 는 본 발명의 태양 전지의 다른 일례를 나타내는 단면 모식도이다.
도 3 은 실시예 1 ∼ 4 및 비교예 1 에서 제조한 필름의 단면의 전자 현미경 사진이다.

이하에 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에만 한정되지 않는다.

(실시예 1)

(리튬 교환 변성 점토의 제조)

천연의 정제 벤토나이트로, 몬모릴로나이트 (1/2 단위포당 층 전하 0.2 ∼ 0.6, 평균 입자 직경 1.1 ㎛) 를 주성분으로 하는 쿠니피아 F (쿠니미네 공업사 제조) 를, 오븐으로 110 ℃ 이상의 온도에서 충분히 건조시켰다. 당해 벤토나이트 300 g 을, 알루미나 볼과 함께, 볼 밀용 포트에 넣었다. 다음으로, 포트 내에 실릴화제 (칫소사 제조, 「사이라에이스 S330」) 6 g 을 첨가하여, 포트 내를 질소 가스로 치환하고, 1 시간 볼 밀 처리를 실시함으로써, 변성 점토를 얻었다.

얻어진 변성 점토 24 g 을, 0.5 N의 질산리튬 수용액 400 ㎖ 에 첨가하고, 진탕에 의해, 혼합 분산시켰다. 2 시간, 진탕 분산하여, 점토의 층간 이온을 리튬 이온으로 교환하고, 분산물을 얻었다.

다음으로, 얻어진 분산물에 대해, 원심 분리에 의해 고액 분리하고, 얻어진 고체를 280 g 의 증류수와 120 g 의 에탄올의 혼합 용액으로 세정하고, 과잉된 염 분을 제거했다. 이 세정 조작을 2 회 이상 반복했다. 얻어진 생성물을, 오븐으로 충분히 건조시킨 후, 해쇄하여, 리튬 교환 변성 점토 (1/2 단위포당 층 전하 0.2 ∼ 0.6) 를 얻었다.

(리튬 교환 변성 점토의 팽윤성 평가)

물 100 ㎖ 가 든 100 ㎖ 용량 메스 실린더에, 제조한 리튬 교환 변성 점토의 분말 2.0 g 을 소량씩 넣어 자연 침강시키고, 전체량을 첨가한 후 1 시간 가만히 정지시켜, 팽윤된 점토 광물의 외관 용적을 읽은 결과, 팽윤력은 85 ㎖/2 g 이었다.

(팽윤성 점토 광물 겔의 조제)

얻어진 리튬 교환 변성 점토 10 g 을 칭량하고, 용기에 넣어 순수 20 ㎖ 를 첨가하고, 10 분 정도 방치하여, 그 리튬 교환 변성 점토에 순수를 융합시켰다. 그 후, 스테인리스제 스패튤러로 가볍게 혼련했다. 이어서, 자전 공전 믹서 (신키사 제조, 「ARE-310」) 를 사용하여, 혼합 모드 (2000 rpm) 로 10 분간 혼합 처리를 실시했다. 이것에, 재차, 순수 20 ㎖ 를 첨가하고, 전체에 순수가 골고루 퍼지도록 혼련하여, 전체가 하나로 뭉쳐질 정도까지 반죽했다.

다음으로, 자전 공전 믹서를 사용하여 혼합 모드 (2000 rpm) 로 10 분간 혼합 처리를 실시했다. 1 회째의 혼합 처리에 비해, 전체가 뭉쳐진 점토 프레겔이 되었다. 거기에, 순수 50 ㎖ 를 첨가하고, 스테인리스제 스패튤러로 잘 혼련했다. 큰 응어리 (겔 덩어리) 가 있으면 최대한 부수고, 재차, 자전 공전 믹서를 사용하여 혼합 모드 (2000 rpm) 로 10 분간 혼합 처리를 실시하고, 팽윤성 점토 광물 겔을 얻었다.

(팽윤성 점토 광물 분산액의 조제)

용기에 N-메틸-2-피롤리돈 350 g 을 넣고, 호모게나이저 (IKA 사 제조, 「ULUTRA TURRAX T50」) 로 교반하면서, 팽윤성 점토 광물 겔 10 g 을 첨가했다. 약 7000 rpm 으로 약 30 분간 교반을 계속하여, 팽윤성 점토 광물 분산액을 얻었다.

(비팽윤성 점토 광물 분산액의 조제)

탤크 (닛폰 탤크사 제조, 「탤크 MS-K」, 층 전하 0, 평균 입자 직경 14 ㎛) 4.4 g, 및, 18.6 중량％ 폴리아미드산의 N-메틸-2-피롤리돈 용액 (우베 코산사 제조, 「U-바니시 A」) 33.0 g 을 플라스틱제 밀폐 용기에 취하고, 자전 공전 믹서 (신키사 제조, 「ARE-310」) 로 혼합 모드 (2000 rpm) 를 10 분간 실시하여 교반하고, 전체 불휘발 성분에 대한 탤크의 비율이 41.9 중량％, 분산액의 전체량에 대한 불휘발 성분의 비율이 28.1 중량％ 인 균일한 비팽윤성 점토 광물 분산액을 얻었다. 또한, 「U-바니시 A」에 함유되는 폴리아미드산은, 하기 식 (7) 의 반복 구조 단위를 갖는 방향족계 폴리아미드산이다.

[화학식 6]

(탤크의 팽윤성 평가)

물 100 ㎖ 가 든 100 ㎖ 용량 메스 실린더에 「비팽윤성 점토 광물 분산액의 조제」에 사용한 탤크 (닛폰 탤크사 제조, 「탤크 MS-K」) 의 분말 2.0 g 을 소량씩 넣어 자연 침강시키고, 전체량을 첨가한 후 1 시간 가만히 정지시켜, 팽윤된 점토 광물의 외관 용적을 읽은 결과, 팽윤력은 2 ㎖/2 g 이었다.

(수증기 배리어 필름용 분산액의 조제)

팽윤성 점토 광물 분산액 49.5 g 과 비팽윤성 점토 광물 분산액 37.4 g 을 플라스틱제 밀폐 용기에 취하고, 자전 공전 믹서 (신키사 제조, 「ARE-310」) 로 혼합 모드 (2000 rpm) 를 10 분간, 탈포 모드 (2200 rpm) 를 10 분간 실시하여 교반하고, 전체 불휘발 성분에 대한 층상 규산염 광물의 비율이 47.4 중량％, 팽윤성 점토 광물의 함유량이 층상 규산염 광물 전체 중량의 20.0 중량％ 인 균일한 수증기 배리어 필름용 분산액을 얻었다.

(필름의 제조)

얻어진 수증기 배리어 필름용 분산액을, 저면이 평탄하고, 저면의 형상이 장방형인 폴리프로필렌제 시트에, 닥터 블레이드를 사용하여 두께가 2000 ㎛ 가 되도록 도포했다. 폴리프로필렌제 시트를 수평으로 유지한 상태에서 강제 송풍식 오븐 중 50 ℃ 의 온도 조건에서 10 시간 건조시켜, 폴리프로필렌제 시트 상에 필름을 형성했다. 이 필름을 폴리프로필렌제 시트로부터 박리하고, 순서대로, 120 ℃ 에서 1 시간, 150 ℃ 에서 1 시간, 200 ℃ 에서 1 시간, 350 ℃ 에서 12 시간 열처리하여, 탤크와 몬모릴로나이트와 폴리이미드 수지로 이루어지고, 전체 중량에 대한 층상 규산염 광물의 비율이 47.4 중량％, 팽윤성 점토 광물의 함유량이 층상 규산염 광물 전체 중량의 20.0 중량％ 인 두께 90 ㎛ 의 수증기 배리어 필름을 얻었다.

(실시예 2)

「수증기 배리어 필름용 분산액의 조제」에 있어서, 실시예 1 에서 조제된 팽윤성 점토 광물 분산액 99.0 g 과 비팽윤성 점토 광물 분산액 37.4 g 을 사용한 것 이외에는, 실시예 1 과 마찬가지로 하여, 전체 불휘발 성분에 대한 층상 규산염 광물의 비율이 52.0 중량％, 팽윤성 점토 광물의 함유량이, 층상 규산염 광물 전체 중량의 33.3 중량％ 인 균일한 수증기 배리어 필름용 분산액을 얻었다.

실시예 1 과 마찬가지로 하여 「필름의 제조」를 실시하고, 탤크와 몬모릴로나이트와 폴리이미드 수지로 이루어지고, 전체 중량에 대한 층상 규산염 광물의 비율이 52.0 중량％, 팽윤성 점토 광물의 함유량이, 층상 규산염 광물 전체 중량의 33.3 중량％ 인 두께 110 ㎛ 의 수증기 배리어 필름을 얻었다.

(실시예 3)

「수증기 배리어 필름용 분산액의 조제」에 있어서, 실시예 1 에서 조제된 팽윤성 점토 광물 분산액 148.5 g 과 비팽윤성 점토 광물 분산액 37.4 g 을 사용한 것 이외에는, 실시예 1 과 마찬가지로 하여, 전체 불휘발 성분에 대한 층상 규산염 광물의 비율이 55.8 중량％, 팽윤성 점토 광물의 함유량이, 층상 규산염 광물 전체 중량의 42.9 중량％ 인 균일한 수증기 배리어 필름용 분산액을 얻었다.

실시예 1 과 마찬가지로 하여 「필름의 제조」를 실시하고, 탤크와 몬모릴로나이트와 폴리이미드 수지로 이루어지고, 전체 불휘발 성분에 대한 층상 규산염 광물의 비율이 55.8 중량％, 팽윤성 점토 광물의 함유량이, 층상 규산염 광물 전체 중량의 42.9 중량％ 인 두께 90 ㎛ 의 수증기 배리어 필름을 얻었다.

(실시예 4)

「수증기 배리어 필름용 분산액의 조제」에 있어서, 실시예 1 에서 조제된 팽윤성 점토 광물 분산액 198.0 g 과 비팽윤성 점토 광물 분산액 37.4 g 을 사용한 것 이외에는, 실시예 1 과 마찬가지로 하여, 전체 불휘발 성분에 대한 층상 규산염 광물의 비율이 59.1 중량％, 팽윤성 점토 광물의 함유량이, 층상 규산염 광물 전체 중량의 50.0 중량％ 인 균일한 수증기 배리어 필름용 분산액을 얻었다.

실시예 1 과 마찬가지로 하여 「필름의 제조」를 실시하고, 탤크와 몬모릴로나이트와 폴리이미드 수지로 이루어지고, 전체 불휘발 성분에 대한 층상 규산염 광물의 비율이 59.1 중량％, 팽윤성 점토 광물의 함유량이, 층상 규산염 광물 전체 중량의 50.0 중량％ 인 두께 70 ㎛ 의 수증기 배리어 필름을 얻었다.

(실시예 5)

(비팽윤성 점토 광물 분산액의 조제)

탤크 (닛폰 탤크사 제조, 「탤크 MS-K」) 2.2 g, 및, 18.6 중량％ 폴리아미드산의 N-메틸-2-피롤리돈 용액 (우베 코산사 제조, 「U-바니시 A」) 47.8 g 을 플라스틱제 밀폐 용기에 취하고, 자전 공전 믹서 (신키사 제조, 「ARE-310」) 로 혼합 모드 (2000 rpm) 를 10 분간 실시하여 교반하고, 전체 불휘발 성분에 대한 탤크의 비율이 19.8 중량％, 분산액의 전체량에 대한 불휘발 성분의 비율이 22.2 중량％ 인 균일한 비팽윤성 점토 광물 분산액을 얻었다.

(수증기 배리어 필름용 분산액의 조제)

다음으로 상기 비팽윤성 점토 광물 분산액 50.0 g 과 실시예 1 의 「수증기 배리어 필름용 분산액의 조제」에서 조제된 팽윤성 점토 광물 분산액 99.0 g 을 사용한 것 이외에는, 실시예 1 과 마찬가지로 하여, 전체 불휘발 성분에 대한 층상 규산염 광물의 비율이 33.1 중량％, 팽윤성 점토 광물의 함유량이, 층상 규산염 광물 전체 중량의 50.0 중량％ 인 균일한 수증기 배리어 필름용 분산액을 얻었다.

(필름의 제조)

닥터 블레이드를 사용하여 두께가 1500 ㎛ 로 한 것 이외에는 실시예 1 과 마찬가지로 하여 「필름의 제조」를 실시하고, 탤크와 몬모릴로나이트와 폴리이미드 수지로 이루어지고, 전체 중량에 대한 층상 규산염 광물의 비율이 33.1 중량％, 팽윤성 점토 광물의 함유량이, 층상 규산염 광물 전체 중량의 50.0 중량％ 인 두께 85 ㎛ 의 수증기 배리어 필름을 얻었다.

(실시예 6)

(리튬 교환 점토의 제조)

천연의 정제 벤토나이트로, 몬모릴로나이트 (1/2 단위포당 층 전하 0.2 ∼ 0.6, 평균 입자 직경 1.1 ㎛) 를 주성분으로 하는 쿠니피아 F (쿠니미네 공업사 제조) 를, 오븐으로 110 ℃ 이상의 온도에서, 충분히 건조시켰다. 건조 점토 24 g 을, 0.5 N의 질산리튬 수용액 400 ㎖ 에 첨가하여 진탕에 의해, 혼합 분산시켰다. 2 시간, 진탕 분산하여, 점토의 층간 이온을 리튬 이온으로 교환하고, 분산물을 얻었다.

다음으로, 얻어진 분산물에 대해, 원심 분리에 의해 고액 분리하고, 얻어진 고체를 280 g 의 증류수와 120 g 의 에탄올의 혼합 용액으로 세정하여, 과잉된 염 분을 제거했다. 이 세정 조작을 2 회 이상 반복했다. 얻어진 생성물을 오븐으로 충분히 건조시킨 후, 해쇄하여 리튬 교환 점토 (1/2 단위포당 층 전하 0.2 ∼ 0.6) 를 얻었다.

(리튬 교환 점토의 팽윤성 평가)

물 100 ㎖ 가 든 100 ㎖ 용량 메스 실린더에, 제조한 리튬 교환 점토의 분말 2.0 g 을 소량씩 넣어 자연 침강시키고, 전체량을 첨가한 후 1 시간 가만히 정지시켜, 팽윤된 점토 광물의 외관 용적을 읽은 결과, 팽윤력은 90 ㎖/2 g 이었다.

(팽윤성 점토 광물 겔의 조제)

얻어진 리튬 교환 점토 20 g 을 칭량하여, 용기에 넣고, 순수 40 ㎖ 를 첨가하여 10 분 정도 방치하고, 그 리튬 교환 점토에 순수를 융합시켰다. 그 후, 스테인리스제 스패튤러로 가볍게 혼련했다. 이어서, 자전 공전 믹서 (신키사 제조, 「ARE-310」) 를 사용하여 혼합 모드 (2000 rpm) 로 10 분간 혼합 처리를 실시했다. 이것에, 재차, 순수 40 ㎖ 를 첨가하여 전체에 순수가 골고루 퍼지도록 혼련하여, 전체가 하나로 뭉쳐질 정도까지 반죽했다. 다음으로, 자전 공전 믹서를 사용하여 혼합 모드 (2000 rpm) 로 10 분간 혼합 처리를 실시하고, 팽윤성 점토 광물 겔을 얻었다.

(팽윤성 점토 광물 분산액의 조제)

용기에 N-메틸-2-피롤리돈 350 g 을 넣어 호모게나이저 (IKA 사 제조, 「ULUTRA TURRAX T50」) 로 교반하면서, 팽윤성 점토 광물 겔 100 g 을 첨가했다. 약 7000 rpm 으로 약 30 분간 교반을 계속하여 팽윤성 점토 광물 분산액을 얻었다.

(비팽윤성 점토 광물 분산액의 조제)

탤크 (닛폰 탤크사 제조, 「탤크 MS-K」) 4.0 g, 및, 18.6 중량％ 폴리아미드산의 N-메틸-2-피롤리돈 용액 (우베 코산사 제조, 「U-바니시 A」) 33.0 g 을 플라스틱제 밀폐 용기에 취하고, 자전 공전 믹서 (신키사 제조, 「ARE-310」) 로 혼합 모드 (2000 rpm) 를 10 분간 실시하여 교반하고, 전체 불휘발 성분에 대한 탤크의 비율이 39.6 중량％, 분산액의 전체량에 대한 불휘발 성분의 비율이 27.3 중량％ 인 균일한 비팽윤성 점토 광물 분산액을 얻었다.

(수증기 배리어 필름용 분산액의 조제)

팽윤성 점토 광물 분산액 68.0 g 과 비팽윤성 점토 광물 분산액 37.0 g 을 플라스틱제 밀폐 용기에 취하고, 자전 공전 믹서 (신키사 제조, 「ARE-310」) 로 혼합 모드 (2000 rpm) 를 10 분간, 탈포 모드 (2200 rpm) 를 10 분간 실시하여 교반하고, 전체 불휘발 성분에 대한 층상 규산염 광물의 비율이 53.4 중량％, 팽윤성 점토 광물의 함유량이 층상 규산염 광물 전체 중량의 42.9 중량％ 인 균일한 수증기 배리어 필름용 분산액을 얻었다.

(필름의 제조)

얻어진 수증기 배리어 필름용 분산액을, 저면이 평탄하고, 저면의 형상이 장방형인 폴리프로필렌제 시트에, 닥터 블레이드를 사용하여 두께가 1500 ㎛ 가 되도록 도포했다. 폴리프로필렌제 시트를 수평으로 유지한 상태에서 강제 송풍식 오븐 중 50 ℃ 의 온도 조건에서 10 시간 건조시켜, 폴리프로필렌제 시트 상에 필름을 형성했다. 이 필름을 폴리프로필렌제 시트로부터 박리하고, 순서대로, 120 ℃ 에서 1 시간, 150 ℃ 에서 1 시간, 200 ℃ 에서 2 시간, 350 ℃ 에서 12 시간 열처리하여, 탤크와 몬모릴로나이트와 폴리이미드 수지로 이루어지고, 전체 중량에 대한 층상 규산염 광물의 비율이 53.4 중량％, 팽윤성 점토 광물의 함유량이 층상 규산염 광물 전체 중량의 42.9 중량％ 인 두께 80 ㎛ 의 수증기 배리어 필름을 얻었다.

(실시예 7)

(수증기 배리어 필름용 분산액의 조제)

실시예 6 의 「수증기 배리어 필름용 분산액의 조제」에서 조제된 팽윤성 점토 광물 분산액 114.0 g 과 비팽윤성 점토 광물 분산액 37.0 g 을 사용한 것 이외에는, 실시예 6 과 마찬가지로 하여, 전체 불휘발 성분에 대한 층상 규산염 광물의 비율이 59.9 중량％, 팽윤성 점토 광물의 함유량이, 층상 규산염 광물 전체 중량의 56.0 중량％ 인 균일한 수증기 배리어 필름용 분산액을 얻었다.

(필름의 제조)

얻어진 수증기 배리어 필름용 분산액을 사용하여, 실시예 6 과 마찬가지로 하여 「필름의 제조」를 실시하고, 탤크와 몬모릴로나이트와 폴리이미드 수지로 이루어지고, 전체 중량에 대한 층상 규산염 광물의 비율이 59.9 중량％, 팽윤성 점토 광물의 함유량이, 층상 규산염 광물 전체 중량의 56.0 중량％ 인 두께 100 ㎛ 의 수증기 배리어 필름을 얻었다.

(실시예 8)

(비팽윤성 점토 광물 분산액의 조제)

실시예 6 의 「비팽윤성 점토 광물 분산액의 조제」에 있어서, 탤크 (닛폰 탤크사 제조, 「탤크 MS-K」) 대신에 탤크 (닛폰 탤크사 제조, 「탤크 GAT-40」, 평균 입자 직경 7.1 ㎛) 를 사용한 것 이외에는, 실시예 6 과 마찬가지로 하여, 전체 불휘발 성분에 대한 탤크의 비율이 39.6 중량％, 분산액의 전체량에 대한 불휘발 성분의 비율이 27.3 중량％ 인 균일한 비팽윤성 점토 광물 분산액을 얻었다.

(탤크의 팽윤성 평가)

물 100 ㎖ 가 든 100 ㎖ 용량 메스 실린더에 「비팽윤성 점토 광물 분산액의 조제」에 사용한 탤크 (닛폰 탤크사 제조, 「탤크 GAT-40」) 의 분말 2.0 g 을 소량씩 넣어 자연 침강시키고, 전체량을 첨가한 후 1 시간 가만히 정지시켜, 팽윤된 점토 광물의 외관 용적을 읽은 결과, 팽윤력은 2 ㎖/2 g 이었다.

(수증기 배리어 필름용 분산액의 조제)

실시예 6 의 「수증기 배리어 필름용 분산액의 조제」에서 조제된 팽윤성 점토 광물 분산액 114.0 g 과, 상기 비팽윤성 점토 광물 분산액 37.0 g 을 사용한 것 이외에는, 실시예 6 과 마찬가지로 하여, 전체 불휘발 성분에 대한 층상 규산염 광물의 비율이 59.9 중량％, 팽윤성 점토 광물의 함유량이, 층상 규산염 광물 전체 중량의 56.0 중량％ 인 균일한 수증기 배리어 필름용 분산액을 얻었다.

(필름의 제조)

얻어진 수증기 배리어 필름용 분산액을 사용하여, 실시예 6 과 마찬가지로 하여 「필름의 제조」를 실시하고, 탤크와 몬모릴로나이트와 폴리이미드 수지로 이루어지고, 전체 중량에 대한 층상 규산염 광물의 비율이 59.9 중량％, 팽윤성 점토 광물의 함유량이, 층상 규산염 광물 전체 중량의 56.0 중량％ 인 두께 80 ㎛ 의 수증기 배리어 필름을 얻었다.

(실시예 9)

(비팽윤성 점토 광물 분산액의 조제)

실시예 6 의 「비팽윤성 점토 광물 분산액의 조제」에 있어서, 탤크 (닛폰 탤크사 제조, 「탤크 MS-K」) 8.0 g, 및, 18.6 중량％ 폴리아미드산의 N-메틸-2-피롤리돈 용액 (우베 코산사 제조, 「U-바니시 A」) 30.0 g 을 사용한 것 이외에는 실시예 6 과 마찬가지로 하여, 전체 불휘발 성분에 대한 탤크의 비율이 58.8 중량％, 분산액의 전체량에 대한 불휘발 성분의 비율이 35.8 중량％ 인 균일한 비팽윤성 점토 광물 분산액을 얻었다.

(수증기 배리어 필름용 분산액의 조제)

실시예 6 의 「수증기 배리어 필름용 분산액의 조제」에서 조제된 팽윤성 점토 광물 분산액 45.0 g 과 상기 비팽윤성 점토 광물 분산액 19.0 g 을 사용한 것 이외에는, 실시예 6 과 마찬가지로 하여, 전체 불휘발 성분에 대한 층상 규산염 광물의 비율이 68.2 중량％, 팽윤성 점토 광물의 함유량이, 층상 규산염 광물 전체 중량의 33.3 중량％ 인 균일한 수증기 배리어 필름용 분산액을 얻었다.

(필름의 제조)

얻어진 수증기 배리어 필름용 분산액을 사용하여, 실시예 6 과 마찬가지로 하여 「필름의 제조」를 실시하고, 탤크와 몬모릴로나이트와 폴리이미드 수지로 이루어지고, 전체 중량에 대한 층상 규산염 광물의 비율이 68.2 중량％, 팽윤성 점토 광물의 함유량이, 층상 규산염 광물 전체 중량의 33.3 중량％ 인 두께 90 ㎛ 의 수증기 배리어 필름을 얻었다.

(실시예 10)

(수증기 배리어 필름용 분산액의 조제)

실시예 6 의 「수증기 배리어 필름용 분산액의 조제」에서 조제된 팽윤성 점토 광물 분산액 76.0 g 과 실시예 9 의 비팽윤성 점토 광물 분산액 19.0 g 을 사용한 것 이외에는, 실시예 6 과 마찬가지로 하여, 전체 불휘발 성분에 대한 층상 규산염 광물의 비율이 72.6 중량％, 팽윤성 점토 광물의 함유량이, 층상 규산염 광물 전체 중량의 46.0 중량％ 인 균일한 수증기 배리어 필름용 분산액을 얻었다.

(필름의 제조)

얻어진 수증기 배리어 필름용 분산액을 사용하여, 실시예 6 과 마찬가지로 하여 「필름의 제조」를 실시하고, 탤크와 몬모릴로나이트와 폴리이미드 수지로 이루어지고, 전체 중량에 대한 층상 규산염 광물의 비율이 72.6 중량％, 팽윤성 점토 광물의 함유량이, 층상 규산염 광물 전체 중량의 46.0 중량％ 인 두께 100 ㎛ 의 수증기 배리어 필름을 얻었다.

(실시예 11)

(비팽윤성 점토 광물 분산액의 조제)

실시예 6 의 「비팽윤성 점토 광물 분산액의 조제」에 있어서, 탤크 (닛폰 탤크사 제조, 「탤크 MS-K」) 대신에 카올린 (이메리스사 제조, 「XP01-6100」, 층 전하 0, 평균 입자 직경 1 ㎛) 4.0 g 을 사용한 것 이외에는, 실시예 6 과 마찬가지로 하여, 전체 불휘발 성분에 대한 카올린의 비율이 39.6 중량％, 분산액의 전체량에 대한 불휘발 성분의 비율이 27.3 중량％ 인 균일한 비팽윤성 점토 광물 분산액을 얻었다.

(카올린의 팽윤성 평가)

물 100 ㎖ 가 든 100 ㎖ 용량 메스 실린더에 「비팽윤성 점토 광물 분산액의 조제」에 사용한 카올린 (이메리스사 제조, 「XP01-6100」) 의 분말 2.0 g 을 소량씩 넣어 자연 침강시키고, 전체량을 첨가한 후 1 시간 가만히 정지시켜, 팽윤된 점토 광물의 외관 용적을 읽은 결과, 팽윤력은 2 ㎖/2 g 이었다.

(필름의 제조)

얻어진 수증기 배리어 필름용 분산액을 사용하여, 실시예 6 과 마찬가지로 하여 「필름의 제조」를 실시하고, 카올린과 몬모릴로나이트와 폴리이미드 수지로 이루어지고, 전체 중량에 대한 층상 규산염 광물의 비율이 53.4 중량％, 팽윤성 점토 광물의 함유량이, 층상 규산염 광물 전체 중량의 42.9 중량％ 인 두께 100 ㎛ 의 수증기 배리어 필름을 얻었다.

(실시예 12)

(비팽윤성 점토 광물 분산액의 조제)

실시예 6 의 「비팽윤성 점토 광물 분산액의 조제」에 있어서, 탤크 (닛폰 탤크사 제조, 「탤크 MS-K」) 대신에 비팽윤성 운모 (야마구치마이카사 제조, 「SJ-010」, 층 전하 0.6 ∼ 1.0, 평균 입자 직경 10 ㎛) 4.0 g 을 사용한 것 이외에는, 실시예 6 과 마찬가지로 하여, 전체 불휘발 성분에 대한 비팽윤성 운모의 비율이 39.6 중량％, 분산액의 전체량에 대한 불휘발 성분의 비율이 27.3 중량％ 인 균일한 비팽윤성 점토 광물 분산액을 얻었다.

(비팽윤성 운모의 팽윤성 평가)

물 100 ㎖ 가 든 100 ㎖ 용량 메스 실린더에 「비팽윤성 점토 광물 분산액의 조제」에 사용한 비팽윤성 운모 (야마구치마이카사 제조, 「SJ-010」) 의 분말 2.0 g 을 소량씩 넣어 자연 침강시키고, 전체량을 첨가한 후 1 시간 가만히 정지시켜, 팽윤된 점토 광물의 외관 용적을 읽은 결과, 팽윤력은 2 ㎖/2 g 이었다.

(필름의 제조)

얻어진 수증기 배리어 필름용 분산액을 사용하여, 실시예 6 과 마찬가지로 하여 「필름의 제조」를 실시하고, 비팽윤성 운모와 몬모릴로나이트와 폴리이미드 수지로 이루어지고, 전체 중량에 대한 층상 규산염 광물의 비율이 53.4 중량％, 팽윤성 점토 광물의 함유량이, 층상 규산염 광물 전체 중량의 42.9 중량％ 인 두께 100 ㎛ 의 수증기 배리어 필름을 얻었다.

(실시예 13)

실시예 6 의 「리튬 교환 점토의 제조」에서 얻어진 리튬 교환 점토 45 g 과 물 2955 g 을 5000 ㎖ 의 플라스틱제 비커에 넣고 교반하여, 균일한 분산액으로 했다. 이것을 500 ㎖ 밀폐 용기 6 개에 옮기고, 원심 분리기 (쿠보타 상사 주식회사 제조 고속 대용량 냉각 원심기 MODEL 7000) 를 사용하여 8000 rpm 으로 10 분간 원심 분리를 실시하고, 침전물을 제거하여, 상청을 회수했다. 이 상청을 편광판 2 매의 사이에 두면, 무지개색 무늬 (크로스니콜 투과광 이미지) 가 보여, 액정 전이성을 나타내는 것을 확인했다. 얻어진 상청을 오븐으로 충분히 건조시킨 후, 해쇄하여 액정 전이성을 나타내는 리튬 교환 점토를 25 g 얻었다.

이후는 상기 액정 전이성을 나타내는 리튬 교환 점토를 사용한 것 이외에는 실시예 6 과 마찬가지로 「팽윤성 점토 광물 겔의 조제」로부터 「필름의 제조」까지 실시하고, 탤크와 몬모릴로나이트와 폴리이미드 수지로 이루어지고, 전체 중량에 대한 층상 규산염 광물의 비율이 53.4 중량％, 팽윤성 점토 광물의 함유량이 층상 규산염 광물 전체 중량의 42.9 중량％ 인 두께 85 ㎛ 의 수증기 배리어 필름을 얻었다.

(실시예 14)

실시예 13 에서 얻어진 액정 전이성을 나타내는 리튬 교환 점토를 사용한 것 이외에는 실시예 7 과 마찬가지로 하여 「필름의 제조」까지 실시하고, 탤크와 몬모릴로나이트와 폴리이미드 수지로 이루어지고, 전체 중량에 대한 층상 규산염 광물의 비율이 59.9 중량％, 팽윤성 점토 광물의 함유량이 층상 규산염 광물 전체 중량의 56.0 중량％ 인 두께 100 ㎛ 의 수증기 배리어 필름을 얻었다.

(비교예 1)

탤크 (닛폰 탤크사 제조, 「탤크 MS-K」) 4.4 g, 및, 18.6 중량％ 폴리아미드산의 N-메틸-2-피롤리돈 용액 (우베 코산사 제조, 「U-바니시 A」) 33.0 g 을 플라스틱제 밀폐 용기에 취하고, 자전 공전 믹서 (신키사 제조, 「ARE-310」) 로 혼합 모드 (2000 rpm) 를 10 분간, 탈포 모드 (2200 rpm) 를 10 분간 실시하여 교반하고, 전체 불휘발 성분에 대한 탤크의 비율이 41.8 중량％, 분산액의 전체량에 대한 불휘발 성분의 비율이 28.2 중량％ 인 균일한 비팽윤성 점토 광물 분산액을 얻었다.

팽윤성 점토 광물 분산액을 첨가하지 않고, 닥터 블레이드를 사용하여 두께가 400 ㎛ 가 되도록 도포한 것 이외에는, 실시예 1 과 마찬가지로 하여 필름을 제조하고, 전체 중량에 대한 층상 규산염 광물의 비율이 41.8 중량％ 이며, 팽윤성 점토 광물을 함유하지 않는 두께 80 ㎛ 의 수증기 배리어 필름을 얻었다.

(비교예 2)

실시예 1 에서 제조한 팽윤성 점토 광물 겔을, 팽윤성 점토 광물 분산액의 조제를 실시하지 않고, 탤크 (닛폰 탤크사 제조, 「탤크 MS-K」) 4.4 g, 및, 18.6 중량％ 폴리아미드산의 N-메틸-2-피롤리돈 용액 (우베 코산사 제조, 「U-바니시 A」) 33.0 g, N-메틸-2-피롤리돈 38.5 g, 팽윤성 점토 광물 겔 11.0 g 을 플라스틱제 밀폐 용기에 취하고, 자전 공전 믹서 (신키사 제조, 「ARE-310」) 로 혼합 모드 (2000 rpm) 를 10 분간, 탈포 모드 (2200 rpm) 를 10 분간 실시하여 교반했다. 그러나, 얻어진 수증기 배리어 필름용 분산액은 응어리가 존재하여, 균일하지 않았기 때문에, 필름을 제조할 수 없었다.

(비교예 3)

실시예 1 에서 제조한 팽윤성 점토 광물 분산액 120 g 과, 18.6 중량％ 폴리아미드산의 N-메틸-2-피롤리돈 용액 (우베 코산사 제조, 「U-바니시 A」) 4.8 g 을 플라스틱제 밀폐 용기에 취하고, 자전 공전 믹서 (신키사 제조, 「ARE-310」) 로 혼합 모드 (2000 rpm) 를 10 분간, 탈포 모드 (2200 rpm) 를 10 분간 실시하여 교반하고, 비팽윤성 점토 광물을 함유하지 않는 수증기 배리어 필름용 분산액을 얻었다.

실시예 1 과 마찬가지로 하여, 닥터 블레이드를 사용하여 두께가 2000 ㎛ 가 되도록 도포하여, 건조시켰다. 그러나, 건조 후의 필름에는 다수의 깨짐이 생겨 균일한 필름을 얻을 수 없었다. 건조 후의 필름 두께는 40 ㎛ 이며, 소성 후도 두께는 변하지 않았다.

(비교예 4)

(비팽윤성 점토 광물 분산액의 조제)

실시예 5 에서 조제된, 비팽윤성 점토 광물 분산액 50.0 g 과 실시예 1 의 「수증기 배리어 필름용 분산액의 조제」에서 조제된 팽윤성 점토 광물 분산액 25.0 g 을 사용한 것 이외에는, 실시예 1 과 마찬가지로 하여, 전체 불휘발 성분에 대한 층상 규산염 광물의 비율이 23.7 중량％, 팽윤성 점토 광물의 함유량이, 층상 규산염 광물 전체 중량의 20.2 중량％ 인 균일한 분산액을 얻었다.

실시예 1 과 마찬가지로 하여 「필름의 제조」를 실시하고, 탤크와 몬모릴로나이트와 폴리이미드 수지로 이루어지고, 전체 중량에 대한 층상 규산염 광물의 비율이 23.7 중량％, 팽윤성 점토 광물의 함유량이, 층상 규산염 광물 전체 중량의 20.2 중량％ 인 두께 80 ㎛ 의 필름을 얻었다.

(비교예 5)

(비팽윤성 점토 광물 분산액의 조제)

탤크 (닛폰 탤크사 제조, 「탤크 MS-K」) 25.0 g, 및, 18.6 중량％ 폴리아미드산의 N-메틸-2-피롤리돈 용액 (우베 코산사 제조, 「U-바니시 A」) 15.0 g, N-메틸-2-피롤리돈 18.0 g 을 플라스틱제 밀폐 용기에 취하고, 자전 공전 믹서 (신키사 제조, 「ARE-310」) 로 혼합 모드 (2000 rpm) 를 10 분간 실시하여 교반하고, 전체 불휘발 성분에 대한 탤크의 비율이 89.9 중량％, 분산액의 전체량에 대한 불휘발 성분의 비율이 47.9 중량％ 인 균일한 비팽윤성 점토 광물 분산액을 얻었다.

다음으로 상기 비팽윤성 점토 광물 분산액 40.0 g 과 실시예 1 의 「수증기 배리어 필름용 분산액의 조제」에서 조제된 팽윤성 점토 광물 분산액 40.0 g 을 사용한 것 이외에는, 실시예 1 과 마찬가지로 하여, 전체 불휘발 성분에 대한 층상 규산염 광물의 비율이 90.9 중량％, 팽윤성 점토 광물의 함유량이, 층상 규산염 광물 전체 중량의 9.4 중량％ 인 균일한 분산액을 얻었다.

닥터 블레이드를 사용하여 두께가 750 ㎛ 로 한 것 이외에는 실시예 1 과 마찬가지로 하여 「필름의 제조」를 실시하고, 탤크와 몬모릴로나이트와 폴리이미드 수지로 이루어지고, 전체 중량에 대한 층상 규산염 광물의 비율이 90.9 중량％, 팽윤성 점토 광물의 함유량이, 층상 규산염 광물 전체 중량의 9.4 중량％ 인 두께 90 ㎛ 의 수증기 배리어 필름의 제조를 시도했지만, 건조 후의 필름은 용이하게 깨짐이 생겨 균일한 필름을 얻을 수 없었다.

(비교예 6)

탤크 (닛폰 탤크사 제조, 「탤크 MS-K」) 2.2 g, 비팽윤성 운모 (야마구치마이카사 제조, 「SJ-010」) 3.4 g, 및, 18.6 중량％ 폴리아미드산의 N-메틸-2-피롤리돈 용액 (우베 코산사 제조, 「U-바니시 A」) 30.0 g 을 플라스틱제 밀폐 용기에 취하고, 자전 공전 믹서 (신키사 제조, 「ARE-310」) 로 혼합 모드 (2000 rpm) 를 10 분간, 탈포 모드 (2200 rpm) 를 10 분간 실시하여 교반하고, 전체 불휘발 성분에 대한 비팽윤성 점토 광물의 비율이 50.0 중량％, 분산액의 전체량에 대한 불휘발 성분의 비율이 31.4 중량％ 인 균일한 비팽윤성 점토 광물 분산액을 얻었다.

팽윤성 점토 광물 분산액을 첨가하지 않고, 닥터 블레이드를 사용하여 두께가 400 ㎛ 가 되도록 도포한 것 이외에는, 실시예 1 과 마찬가지로 하여 필름을 제조하고, 전체 중량에 대한 층상 규산염 광물의 비율이 50.0 중량％ 이며, 팽윤성 점토 광물을 함유하지 않는 두께 65 ㎛ 의 수증기 배리어 필름을 얻었다.

＜평가＞

실시예 1 ∼ 14 및 비교예 1, 4, 6 에서 얻어진 수증기 배리어 필름에 대해 이하의 평가를 실시했다. 결과를 표 4 ∼ 6 에 나타냈다.

또한, 비교예 2 에서는 필름을 제조할 수 없었기 때문에, 이하의 평가를 실시할 수 없고, 비교예 3, 5 에서는 필름에 깨짐이 생겼기 때문에, 이하의 평가는 실시하지 않았다.

(수증기 투과도)

JIS K 7126 A 법 (차압법) 에 준한 차압식의 가스크로법에 의해, 가스나 증기 등의 투과율이나 투습도의 측정이 가능한 가스·증기 투과율 측정 장치를 사용하여, 40 ℃, 90 ％ RH 의 조건에서 수증기 배리어 필름의 수증기 투과도의 측정을 실시했다. 또한, 가스·증기 투과율 측정 장치로서, 실시예 1 ∼ 5 및 비교예 1, 4, 6 에서는, GTR-30XA (GTR 테크사 제조) 를 사용하고, 실시예 6 ∼ 14 에서는, DELTAPERM (Technolox 사 제조) 을 사용했다.

(VTM 시험에 의한 연소성 분류)

얻어진 수증기 배리어 필름에 대해, UL94 규격에 의한 얇은 재료 수직 연소 시험 (VTM 시험) 을 실시했다.

표 1 에 나타낸 각 판정 기준에 있어서, 각 시험편 (길이 약 200 mm, 폭 50 mm) 을 5 매 사용했다. 불꽃의 크기는 20 mm 로 했다.

또한, 접염 시간은 3 초간으로 하고, 접염 후의 잔염 시간을 각각 측정했다. 또, 불이 꺼지는 동시에 2 회째의 접염을 3 초간 실시하고, 1 회째와 마찬가지로 하여, 접염 후의 잔염 시간을 각각 측정했다. 또한, 낙하하는 불씨에 의해 시험편의 아래에 놓은 면이 발화하는지의 여부에 대해서도 동시에 평가했다. 또, 표선은 시험편의 하단으로부터 125 mm 의 위치에 있고, 표지용 면은 시험편의 하단으로부터 300 mm 하방에 배치했다.

VTM 시험에 있어서, 연소성 분류로서는, VTM-0 이 최고의 것이며, VTM-1, VTM-2 가 됨에 따라 난연성이 저하되는 것을 나타낸다. 단, VTM-0 ∼ VTM-2 의 랭크의 어느 것에도 해당하지 않는 것은 불합격으로 했다.

(내굴곡성)

얻어진 수증기 배리어 필름에 대해, JIS-K5600-5-1 에 준거한 방법으로 내굴곡성 (원통형 맨드릴법) 시험을 실시했다. 시험 방법은, 1 ∼ 5 mm 직경 맨드릴을 사용하고, 1 개의 시험편에 대해 큰 직경의 맨드릴로부터 작은 맨드릴로 순서대로 시험하고, 필름 깨짐이나 균열이 처음 일어나는 맨드릴 직경을 나타냈다. 1 mm 의 맨드릴로도 깨짐이 생기지 않은 필름에 대해서는 1 mm 이하로 했다.

도 3 에, 실시예 1 ∼ 4 및 비교예 1 에서 제조한 필름의 단면의 전자 현미경 사진을 나타낸다. 도 3 에 있어서, (a) 가 실시예 1 에서 제조한 필름의 단면, (b) 가 실시예 2 에서 제조한 필름의 단면, (c) 가 실시예 3 에서 제조한 필름의 단면, (d) 가 실시예 4 에서 제조한 필름의 단면, (e) 가 비교예 1 에서 제조한 필름의 단면이다.

도 3 으로부터, 비교예 1 의 비팽윤성 점토 광물만에서는, 명확한 적층화를 볼 수 없는데 대해, 실시예 1 의 팽윤성 점토 광물을 20 중량％ 첨가한 사진에 있어서는, 분명하게 적층화되어 있는 것을 알 수 있다.

또, 실시예 2 ∼ 4 에 있어서, 팽윤성 점토 광물의 비율을 올림에 따라, 더욱 적층화 상태가 좋아지고 있는 것을 확인할 수 있었다.

산업상 이용가능성

또한, 본 발명의 수증기 배리어 필름은, 충분한 기계적 강도와 우수한 유연성을 가지는 필름이며, 여러 가지 전기 재료, 기계 재료 등의 부재, 예를 들어, LCD 용 기판 필름, 유기 EL 용 기판 필름, 전자 페이퍼용 기판 필름, 전자 디바이스용 밀봉 필름, PDP 용 필름, LED 용 필름, IC 태그용 필름, 태양 전지용 백 시트, 태양 전지용 보호 필름 등의 전자 디바이스 관련 필름, 광 통신용 부재, 그 외 전자 기기용 플렉시블 필름, 연료 전지용 격막, 연료 전지용 밀봉 필름, 각종 기능성 필름의 기판 필름으로서, 또, 식품 포장용 필름, 음료 포장용 필름, 의약품 포장용 필름, 일용품 포장용 필름, 공업 제품 포장용 필름, 그 외 각종 제품의 포장용 필름, 또한, 이산화탄소 및 수소를 함유하는 가스종에 대한 가스 배리어 시일 테이프, 다층 포장 필름, 항산화 피막, 내식성 피막, 내후성 피막, 불연성 피막, 내열성 피막, 내약품성 피막 등, 많은 제품에 사용 가능하다. 이들 분야에 신소재를 제공하여, 신기술로의 발전에 공헌할 수 있다.

1 : 태양 전지
2 : 태양 전지 소자
3 : 밀봉제
4 : 광 투과성 기판
5 : 태양 전지 백 시트
6 : 수증기 배리어 필름

Claims

층상 규산염 광물과 합성 수지를 함유하는 수증기 배리어 필름으로서,
상기 층상 규산염 광물로서 비팽윤성 점토 광물과 팽윤성 점토 광물을 함유하고,
상기 층상 규산염 광물의 함유량이 수증기 배리어 필름의 전체 중량에 대해 30 중량％ 이상 90 중량％ 이하이며, 또한,
40 ℃, 90 ％ RH 의 환경하에서의 수증기 투과도가 0.5 g/㎡·day 이하인 것을 특징으로 하는 수증기 배리어 필름.
제 1 항에 있어서,
비팽윤성 점토 광물은 탤크, 카올린, 및, 파이로필라이트로 이루어지는 군 에서 선택되는 적어도 1 종인 것을 특징으로 하는 수증기 배리어 필름.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
팽윤성 점토 광물은 몬모릴로나이트, 사포나이트, 헥토라이트, 및, 스티븐사이트로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종인 것을 특징으로 하는 수증기 배리어 필름.
제 1 항, 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
팽윤성 점토 광물의 함유량이, 층상 규산염 광물의 전체 중량에 대해 2 중량％ 이상 80 중량％ 이하인 것을 특징으로 하는 수증기 배리어 필름.
제 1 항, 제 2 항, 제 3 항 또는 제 4 항에 있어서,
합성 수지는 내열성 합성 수지인 것을 특징으로 하는 수증기 배리어 필름.
제 1 항, 제 2 항, 제 3 항, 제 4 항 또는 제 5 항에 있어서,
내열성 합성 수지는 폴리이미드 수지 및/또는 폴리아미드이미드 수지인 것을 특징으로 하는 수증기 배리어 필름.
제 1 항, 제 2 항, 제 3 항, 제 4 항, 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서,
두께가 10 ㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 수증기 배리어 필름.
제 1 항, 제 2 항, 제 3 항, 제 4 항, 제 5 항, 제 6 항 또는 제 7 항에 기재된 수증기 배리어 필름의 제조에 사용하는 수증기 배리어 필름용 분산액으로서,
분산매와, 불휘발 성분인 층상 규산염 광물 그리고 합성 수지 및/또는 합성 수지의 전구체를 함유하고,
상기 층상 규산염 광물의 함유량이 불휘발 성분의 전체 중량에 대해 30 중량％ 이상 90 중량％ 이하인 것을 특징으로 하는 수증기 배리어 필름용 분산액.
제 1 항, 제 2 항, 제 3 항, 제 4 항, 제 5 항, 제 6 항 또는 제 7 항에 기재된 수증기 배리어 필름을 제조하는 방법으로서, 분산매와, 팽윤성 점토 광물을 함유하는 팽윤성 점토 광물 분산액을 조제하는 공정 1 과, 분산매와, 비팽윤성 점토 광물과, 합성 수지 및/또는 합성 수지의 전구체를 함유하는 비팽윤성 점토 광물 분산액을 조제하는 공정 2 와,
팽윤성 점토 광물 분산액과 비팽윤성 점토 광물 분산액을 혼합하여, 제 8 항에 기재된 수증기 배리어 필름용 분산액을 조제하는 공정 3 과,
조제된 수증기 배리어 필름용 분산액을 기판 상에 전개하여 가만히 정지시키는 공정 4 와,
기판 상에 전개한 수증기 배리어 필름용 분산액으로부터 분산매를 제거하여 필름상으로 성형하는 공정 5 를 갖는 것을 특징으로 하는 수증기 배리어 필름의 제조 방법.
제 9 항에 있어서,
공정 5 에 있어서, 분산매를 제거할 때의 온도가 150 ℃ 이하인 것을 특징으로 하는 수증기 배리어 필름의 제조 방법.
제 9 항 또는 제 10 항에 있어서,
기판은, 유리, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리이미드, 폴리에틸렌, 또는, 폴리프로필렌으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 수증기 배리어 필름의 제조 방법.
제 1 항, 제 2 항, 제 3 항, 제 4 항, 제 5 항, 제 6 항 또는 제 7 항에 기재된 수증기 배리어 필름을 사용하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 태양 전지 백 시트.
제 1 항, 제 2 항, 제 3 항, 제 4 항, 제 5 항, 제 6 항 또는 제 7 항에 기재된 수증기 배리어 필름, 또는, 제 12 항에 기재된 태양 전지 백 시트를 사용하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 태양 전지.