JP6019518B2 - 水蒸気バリアフィルム、水蒸気バリアフィルム用分散液、水蒸気バリアフィルムの製造方法、太陽電池バックシート、及び、太陽電池 - Google Patents
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Description
これまで、電子デバイス用のフィルムは、主に、基材として有機高分子材料を用いて製造されてきた。ガスバリア性を有するフィルムとしては、高分子樹脂フィルムを基材として、該高分子樹脂フィルムの片面又は両面に、ガスバリア層を形成したフィルムが一般的であり、該ガスバリア層としては、酸化アルミ、酸化ケイ素、窒化ケイ素等からなるものが、CVD法、PVD法等の様々な方法により形成されている。
また、金属シートは、ガスバリア性には優れているものの、耐候性、電気絶縁性、耐薬品性等に難点があり、その用途が限られる。例えば、太陽電池等過酷な環境下で用いられるデバイスの保護膜や、バックシートでは、耐紫外線、耐湿、耐熱、耐塩害等の耐候性や、水蒸気バリア性、電気絶縁性、機械的強度、耐薬品性、封止材との接着性等が要求される。ガスバリア性に対しても、従来材料より、厳しい環境下で用いることが可能なフィルムが求められている。
しかしながら、特許文献9に開示されている技術を用いても、接着剤を用いるため、耐久性は充分ではなかった。
以下に、本発明を詳述する。
これまでの水蒸気バリアフィルムは、水蒸気バリア性を発揮させるために膨潤性粘土鉱物を用いていた。膨潤性粘土鉱物は層間イオンを有するために分散媒中で膨潤と剥離をし、分散媒除去中に徐々に積層し、水蒸気等のガスバリア性を発揮することが知られている。しかしながら、膨潤性粘土鉱物を用いたフィルム、例えば、膨潤性粘土鉱物と非膨潤性粘土鉱物と合成樹脂とのコンポジットフィルムは、均一な分散液の調製が難しく、均一なフィルムの形成が困難であった。また、通常、膨潤性粘土鉱物を用いたフィルムは厚くすることが困難であり、製膜過程で亀裂や割れが生じるため40μm以上の厚みのものを作製することが困難であった。
また、非膨潤性粘土鉱物は通常、板状結晶が高配向したフィルムを得ることができないため、非膨潤性粘土鉱物を用いて高い水蒸気バリア性を有するフィルムを作製することは困難であった。そこで、本発明者らは、まず、膨潤性粘土鉱物と非膨潤性粘土鉱物とを特定量含有する均一な分散液を、特定の混合方法を用いることにより調製できることを見出した。更に、驚くべきことに、非膨潤性粘土鉱物単一では板状結晶が高配向したフィルムにならないが、この均一な分散液を用いることで、非膨潤性粘土鉱物を含めてすべての粘土鉱物が高配向したフィルムとなり、高い水蒸気バリアを発揮することを見出した。これにより、高い機械的強度を有し、柔軟性、難燃性、及び、水蒸気バリア性に優れる水蒸気バリアフィルムを開発することに成功した。
本発明の水蒸気バリアフィルムは、前記層状ケイ酸塩鉱物として、非膨潤性粘土鉱物と膨潤性粘土鉱物とを含有する。
なお、本明細書において、前記「非膨潤性」とは、水や有機溶媒に加えた際にほとんど膨潤しないことをいう。具体的には、膨潤力が5mL/2g未満であるものをいう。
前記「膨潤力」は、日本ベントナイト工業会標準試験方法JBAS−104−77、ベントナイト(粉状)の膨潤力測定方法に準じた方法で、水100mLの入った100mL容メスシリンダーに粘土鉱物の粉末2.0gを少量ずつ入れて自然沈降させ膨潤した粘土鉱物の見かけ容積を読むことで測定することができる。
前記非膨潤性粘土鉱物を含有せず、膨潤力が5mL/2g以上の膨潤性粘土鉱物のみを含有する場合、分散媒への分散性が悪くなり、フィルムが表面の平坦性に劣るものとなる。前記非膨潤性粘土鉱物の膨潤力の好ましい上限は4mL/2g、より好ましい上限は3mL/2gである。特に限定されるわけではないが、実用上の観点から、好ましい下限は0.5mL/2gである。
前記膨潤性粘土鉱物を含有せず、膨潤力が5mL/2g未満の非膨潤性粘土鉱物のみを含有する場合、得られるフィルム中の粘土鉱物の積層化が悪くなり、水蒸気透過度が大きくなる。前記膨潤性粘土鉱物の膨潤力の好ましい下限は18mL/2g、より好ましい下限は50mL/2g、更に好ましい下限は80mL/2gである。特に限定されるわけではないが、実用上の観点から、好ましい上限は105mL/2gである。
前記シリル化剤としては、例えば、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、プロピルトリメトキシシラン、ブチルトリメトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、オクチルトリメトキシシラン、ドデシルトリメトキシシラン、オクタデシルトリメトキシシラン等が挙げられる。
前記層間陽イオンとしては、例えば、ナトリウムイオン、リチウムイオン、マグネシウムイオン、カリウムイオン、カルシウムイオン等の金属イオン、アンモニウムイオン化合物、ホスホニウムイオン化合物等のオニウムイオン、水素イオン等に交換することが好ましく、層間イオンが1価である、ナトリウムイオン、リチウムイオン、カリウムイオン、アンモニウムイオン化合物、ホスホニウムイオン化合物、水素イオン等がより好ましい。耐水性の効果を高める観点から、リチウムイオンに交換することが更に好ましい。
また、前記非膨潤性粘土鉱物の平均粒子径の好ましい下限は0.1μm、好ましい上限は50μmである。前記非膨潤性粘土鉱物の平均粒子径が0.1μm未満であると、得られるフィルムが機械的強度に劣るものとなることがある。前記非膨潤性粘土鉱物の平均粒子径が50μmを超えると、得られるフィルムが表面の平坦性に劣るものとなることがある。前記非膨潤性粘土鉱物の平均粒子径のより好ましい下限は0.2μm、より好ましい上限は20μm、更に好ましい下限は0.5μm、更に好ましい上限は15μmである。
なお、前記膨潤性粘土鉱物、前記非膨潤性粘土鉱物の平均粒子径は、レーザー回折式粒度分布計等を用いて粒度分布を測定することにより求めることができる。
即ち、前記非膨潤性粘土鉱物と前記膨潤性粘土鉱物との比は、重量比で98:2〜20:80であることが好ましい。前記非膨潤性粘土鉱物の比率が20%未満であると、得られるフィルムが機械的強度に劣るものとなることがある。前記非膨潤性粘土鉱物の比率が98%を超えると、得られるフィルムの水蒸気透過度が高くなることがある。
前記合成樹脂は特に限定されず、例えば、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、アルキド樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、フッ素樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、フェノール樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリビニル樹脂、メラミン樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリベンゾオキサゾール樹脂、ポリベンゾイミダゾール樹脂等が挙げられる。なかでも、耐熱性の観点から、前記合成樹脂は、耐熱性合成樹脂が好ましく、スーパーエンジニアリングプラスチック(スーパーエンプラ)が好ましい。
前記耐熱性合成樹脂としては、例えば、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、フッ素樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリベンゾオキサゾール樹脂、ポリベンゾイミダゾール樹脂等が挙げられる。なかでも、得られる不燃フィルムの製膜性、耐熱性、及び、機械的強度が特に優れるものとなることから、ポリイミド樹脂及び/又はポリアミドイミド樹脂が好適に使用される。
前記シラン系カップリング剤としては、例えば、アミノ系シランカップリング剤、ウレイド系シランカップリング剤、ビニル系シランカップリング剤、メタクリル系シランカップリング剤、エポキシ系シランカップリング剤、メルカプト系シランカップリング剤及びイソシアネート系シランカップリング剤等が挙げられる。
前記チタネート系カップリング剤としては、例えば、少なくとも炭素数1〜60のアルキレート基を有するチタネート系カップリング剤、アルキルホスファイト基を有するチタネート系カップリング剤、アルキルホスフェート基を有するチタネート系カップリング剤もしくはアルキルパイロホスフェート基を有するチタネート系カップリング剤等が挙げられる。
前記カップリング剤は、事前に層状ケイ酸塩鉱物と混合させて作用させておいてもよいし、後述する水蒸気バリアフィルム用分散液に混合してもよい。
また、本発明の水蒸気バリアフィルムの厚みは、250μm以下であることが好ましい。水蒸気バリアフィルムの厚みが250μmより大きいと、硬くなり曲げ強度が低下することがある。水蒸気バリアフィルムの厚みは200μm以下であることがより好ましい。
本発明の水蒸気バリアフィルムにおいて、UL94規格VTM試験を行う際のフィルム厚みは200μm以下であることが好ましく、150μm以下であることがより好ましい。
なお、本明細書において前記引裂強度は、JIS K7128−1に準拠した測定法によって求められる値である。
なお、本明細書において前記引張強度は、JIS K7127−1に準拠した測定法によって求められる値であり、引張強度試験機を用い、つかみ間隔80mm、引張速度20mm/分の条件で測定される。
膨潤性粘土鉱物分散液と、非膨潤性粘土鉱物分散液を混合することにより、本発明の水蒸気バリアフィルム用分散液を調製する本発明の水蒸気バリアフィルムの製造方法によれば、従来は困難であった、高い機械的強度を有し、柔軟性、難燃性、及び、水蒸気バリア性に優れる水蒸気バリアフィルムを製造することができる。
前記膨潤性粘土鉱物をシリル化剤と反応させる方法としては、例えば、膨潤性粘土鉱物とシリル化剤とをボールミル処理する方法、自転公転ミキサーで混合する方法等が挙げられる。
前記膨潤性粘土鉱物の層間陽イオンを交換する方法としては、例えば、膨潤性粘土鉱物と交換する陽イオンを含有する水溶液とを振とうにより混合分散させる方法、攪拌機で撹拌する方法、自転公転ミキサーで混合分散させる方法等が挙げられる。
なお、本明細書において前記「不揮発成分」とは、常圧で沸点を持たない、又は、沸点が300℃以上の成分を意味する。不揮発成分の割合は、熱重量測定(TG)や示差熱−熱重量同時測定(TG−DTA)やエバポレーター等を用いて真空蒸発により分散媒を除去し、残存した固形物の重量から求めることができる。
前記合成樹脂の前駆体としては、例えば、ポリアミド酸が挙げられ、該ポリアミド酸をイミド化することにより、ポリイミド樹脂又はポリアミドイミド樹脂が得られる。
前記ポリアミド酸をイミド化する方法としては、例えば、ポリアミド酸を加熱閉環してイミド化する方法、ポリアミド酸を化学閉環してイミド化する方法が挙げられる。
なお、作製するフィルムの欠陥を無くす観点から、前記工程5において、分散媒を除去する際の温度は150℃以下であることが好ましい。
図1に示すように、本発明の太陽電池1は、光起電力により光エネルギーを電気エネルギーに変換する太陽電池素子2を有しており、該太陽電池素子2は封止剤3によって封止されている。また、本発明の太陽電池1は、太陽光を受ける側の表面に光透過性基板4を有し、光透過性基板4と反対側の面に、本発明の太陽電池バックシート5を有する。
図2では、図1と同様に、本発明の太陽電池1は、太陽電池素子2が封止剤3によって封止されている。本発明の太陽電池1は、太陽光を受ける側の表面に光透過性基板4を有し、光透過性基板4と反対側の面に、本発明の水蒸気バリアフィルム6を有する。
前記光透過性基板4の材料としては、ポリエステル樹脂、フッ素樹脂、アクリル樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体等からなる樹脂製の基板や、ガラス基板等が挙げられ、なかでも、耐候性及び耐衝撃性に優れ、安価に作製することができることからガラス基板が好ましい。また、特に耐侯性が優れることから、フッ素樹脂も好適に用いられる。
(リチウム交換変性粘土の作製)
天然の精製ベントナイトであり、モンモリロナイト(1/2単位胞あたりの層電荷0.2〜0.6、平均粒子径1.1μm)を主成分とするクニピアF(クニミネ工業社製)を、オーブンで110℃以上の温度で、充分に乾燥させた。当該ベントナイト300gを、アルミナボールとともに、ボールミル用ポットに入れた。次に、ポット内にシリル化剤(チッソ社製、「サイラエースS330」)6gを加え、ポット内を窒素ガスに置換し、1時間ボールミル処理を行うことにより、変性粘土を得た。
得られた変性粘土24gを、0.5規定の硝酸リチウム水溶液400mLに加え、振とうにより、混合分散させた。2時間、振とう分散して、粘土の層間イオンをリチウムイオンに交換し、分散物を得た。
次に、得られた分散物について、遠心分離により固液分離し、得られた固体を280gの蒸留水と120gのエタノールの混合溶液で洗浄し、過剰の塩分を除いた。この洗浄操作を、二回以上繰り返した。得られた生成物を、オーブンで、充分に乾燥させた後、解砕して、リチウム交換変性粘土(1/2単位胞あたりの層電荷0.2〜0.6)を得た。
水100mLの入った100mL容メスシリンダーに、作製したリチウム交換変性粘土の粉末2.0gを少量ずつ入れて自然沈降させ、全量を添加した後1時間静置し、膨潤した粘土鉱物の見かけ容積を読んだところ、膨潤力は85mL/2gであった。
得られたリチウム交換変性粘土10gを秤量し、容器に入れ、純水20mLを加え、10分程度放置し、該リチウム交換変性粘土に純水をなじませた。その後、ステンレス製スパチュラで軽く混練した。次いで、自転公転ミキサー(シンキー社製、「ARE−310」)を用い、混合モード(2000rpm)にて10分間混合処理を行った。これに、再度、純水20mLを加え、全体に純水が行き渡る様に、混練し、全体が一つにまとまる程度まで練り込んだ。
次に、自転公転ミキサーを用い、混合モード(2000rpm)にて10分間混合処理を行った。1回目の混合処理に比べ、全体がまとまった粘土プレゲルになった。そこへ、純水50mLを加え、ステンレス製スパチュラでよく混練した。大きなダマ(ゲルの塊)があれば極力つぶし、再度、自転公転ミキサーを用い、混合モード(2000rpm)にて10分間混合処理を行い、膨潤性粘土鉱物ゲルを得た。
容器にN−メチル−2−ピロリドン350gを入れ、ホモジナイザー(IKA社製、「ULUTRA TURRAX T50」)で撹拌しながら、膨潤性粘土鉱物ゲル10gを加えた。約7000rpmで約30分間撹拌を続け、膨潤性粘土鉱物分散液を得た。
タルク(日本タルク社製、「タルクMS−K」、層電荷0、平均粒子径14μm)4.4g、及び、18.6重量%ポリアミド酸のN−メチル−2−ピロリドン溶液(宇部興産社製、「U−ワニスA」)33.0gをプラスチック製密閉容器にとり、自転公転ミキサー(シンキー社製、「ARE−310」)で混合モード(2000rpm)を10分間行って撹拌し、全不揮発成分に対するタルクの割合が41.9重量%、分散液の全体量に対する不揮発成分の割合が28.1重量%である均一な非膨潤性粘土鉱物分散液を得た。
なお、「U−ワニスA」に含まれるポリアミド酸は、下記式(7)の繰り返し構造単位を有する芳香族系ポリアミド酸である。
水100mLの入った100mL容メスシリンダーに「非膨潤性粘土鉱物分散液の調製」に用いたタルク(日本タルク社製、「タルクMS−K」)の粉末2.0gを少量ずつ入れて自然沈降させ、全量を添加した後1時間静置し、膨潤した粘土鉱物の見かけ容積を読んだところ、膨潤力は2mL/2gであった。
膨潤性粘土鉱物分散液49.5gと非膨潤性粘土鉱物分散液37.4gをプラスチック製密閉容器にとり、自転公転ミキサー(シンキー社製、「ARE−310」)で混合モード(2000rpm)を10分間、脱泡モード(2200rpm)を10分間行って撹拌し、全不揮発成分に対する層状ケイ酸塩鉱物の割合が47.4重量%、膨潤性粘土鉱物の含有量が層状ケイ酸塩鉱物全重量の20.0重量%である均一な水蒸気バリアフィルム用分散液を得た。
得られた水蒸気バリアフィルム用分散液を、底面が平坦であり、底面の形状が長方形であるポリプロピレン製シートに、ドクターブレードを用いて厚みが2000μmとなるように塗布した。ポリプロピレン製シートを水平に保った状態で強制送風式オーブン中50℃の温度条件で10時間乾燥して、ポリプロピレン製シート上にフィルムを形成した。このフィルムをポリプロピレン製シートから剥離し、順に、120℃で1時間、150℃で1時間、200℃で1時間、350℃で12時間熱処理して、タルクとモンモリロナイトとポリイミド樹脂とからなり、全重量に対する層状ケイ酸塩鉱物の割合が47.4重量%、膨潤性粘土鉱物の含有量が層状ケイ酸塩鉱物全重量の20.0重量%である厚さ90μmの水蒸気バリアフィルムを得た。
「水蒸気バリアフィルム用分散液の調製」において、実施例1で調製した膨潤性粘土鉱物分散液99.0gと非膨潤性粘土鉱物分散液37.4gを用いたこと以外は、実施例1と同様にして、全不揮発成分に対する層状ケイ酸塩鉱物の割合が52.0重量%、膨潤性粘土鉱物の含有量が、層状ケイ酸塩鉱物全重量の33.3重量%である均一な水蒸気バリアフィルム用分散液を得た。
実施例1と同様にして「フィルムの作製」を行い、タルクとモンモリロナイトとポリイミド樹脂とからなり、全重量に対する層状ケイ酸塩鉱物の割合が52.0重量%、膨潤性粘土鉱物の含有量が、層状ケイ酸塩鉱物全重量の33.3重量%である厚さ110μmの水蒸気バリアフィルムを得た。
「水蒸気バリアフィルム用分散液の調製」において、実施例1で調製した膨潤性粘土鉱物分散液148.5gと非膨潤性粘土鉱物分散液37.4gを用いたこと以外は、実施例1と同様にして、全不揮発成分に対する層状ケイ酸塩鉱物の割合が55.8重量%、膨潤性粘土鉱物の含有量が、層状ケイ酸塩鉱物全重量の42.9重量%である均一な水蒸気バリアフィルム用分散液を得た。
実施例1と同様にして「フィルムの作製」を行い、タルクとモンモリロナイトとポリイミド樹脂とからなり、全不揮発成分に対する層状ケイ酸塩鉱物の割合が55.8重量%、膨潤性粘土鉱物の含有量が、層状ケイ酸塩鉱物全重量の42.9重量%である厚さ90μmの水蒸気バリアフィルムを得た。
「水蒸気バリアフィルム用分散液の調製」において、実施例1で調製した膨潤性粘土鉱物分散液198.0gと非膨潤性粘土鉱物分散液37.4gを用いたこと以外は、実施例1と同様にして、全不揮発成分に対する層状ケイ酸塩鉱物の割合が59.1重量%、膨潤性粘土鉱物の含有量が、層状ケイ酸塩鉱物全重量の50.0重量%である均一な水蒸気バリアフィルム用分散液を得た。
実施例1と同様にして「フィルムの作製」を行い、タルクとモンモリロナイトとポリイミド樹脂とからなり、全不揮発成分に対する層状ケイ酸塩鉱物の割合が59.1重量%、膨潤性粘土鉱物の含有量が、層状ケイ酸塩鉱物全重量の50.0重量%である厚さ70μmの水蒸気バリアフィルムを得た。
(非膨潤性粘土鉱物分散液の調製)
タルク(日本タルク社製、「タルクMS−K」)2.2g、及び、18.6重量%ポリアミド酸のN−メチル−2−ピロリドン溶液(宇部興産社製、「U−ワニスA」)47.8gをプラスチック製密閉容器にとり、自転公転ミキサー(シンキー社製、「ARE−310」)で混合モード(2000rpm)を10分間行って撹拌し、全不揮発成分に対するタルクの割合が19.8重量%、分散液の全体量に対する不揮発成分の割合が22.2重量%である均一な非膨潤性粘土鉱物分散液を得た。
次に前記非膨潤性粘土鉱物分散液50.0gと実施例1の「水蒸気バリアフィルム用分散液の調製」で調製した膨潤性粘土鉱物分散液99.0gとを用いたこと以外は、実施例1と同様にして、全不揮発成分に対する層状ケイ酸塩鉱物の割合が33.1重量%、膨潤性粘土鉱物の含有量が、層状ケイ酸塩鉱物全重量の50.0重量%である均一な水蒸気バリアフィルム用分散液を得た。
ドクターブレードを用いて厚みが1500μmとした以外は実施例1と同様にして「フィルムの作製」を行い、タルクとモンモリロナイトとポリイミド樹脂とからなり、全重量に対する層状ケイ酸塩鉱物の割合が33.1重量%、膨潤性粘土鉱物の含有量が、層状ケイ酸塩鉱物全重量の50.0重量%である厚さ85μmの水蒸気バリアフィルムを得た。
(リチウム交換粘土の作製)
天然の精製ベントナイトであり、モンモリロナイト(1/2単位胞あたりの層電荷0.2〜0.6、平均粒子径1.1μm)を主成分とするクニピアF(クニミネ工業社製)を、オーブンで110℃以上の温度で、充分に乾燥させた。乾燥粘土24gを、0.5規定の硝酸リチウム水溶液400mLに加え、振とうにより、混合分散させた。2時間、振とう分散して、粘土の層間イオンをリチウムイオンに交換し、分散物を得た。
次に、得られた分散物について、遠心分離により固液分離し、得られた固体を280gの蒸留水と120gのエタノールの混合溶液で洗浄し、過剰の塩分を除いた。この洗浄操作を、二回以上繰り返した。得られた生成物をオーブンで充分に乾燥させた後、解砕してリチウム交換粘土(1/2単位胞あたりの層電荷0.2〜0.6)を得た。
水100mLの入った100mL容メスシリンダーに、作製したリチウム交換粘土の粉末2.0gを少量ずつ入れて自然沈降させ、全量を添加した後1時間静置し、膨潤した粘土鉱物の見かけ容積を読んだところ、膨潤力は90mL/2gであった。
得られたリチウム交換粘土20gを秤量し、容器に入れ、純水40mLを加え、10分程度放置し、該リチウム交換粘土に純水をなじませた。その後、ステンレス製スパチュラで軽く混練した。次いで、自転公転ミキサー(シンキー社製、「ARE−310」)を用い、混合モード(2000rpm)にて10分間混合処理を行った。これに、再度、純水40mLを加え、全体に純水が行き渡る様に、混練し、全体が一つにまとまる程度まで練り込んだ。
次に、自転公転ミキサーを用い、混合モード(2000rpm)にて10分間混合処理を行い、膨潤性粘土鉱物ゲルを得た。
容器にN−メチル−2−ピロリドン350gを入れ、ホモジナイザー(IKA社製、「ULUTRA TURRAX T50」)で撹拌しながら、膨潤性粘土鉱物ゲル100gを加えた。約7000rpmで約30分間撹拌を続け、膨潤性粘土鉱物分散液を得た。
タルク(日本タルク社製、「タルクMS−K」)4.0g、及び、18.6重量%ポリアミド酸のN−メチル−2−ピロリドン溶液(宇部興産社製、「U−ワニスA」)33.0gをプラスチック製密閉容器にとり、自転公転ミキサー(シンキー社製、「ARE−310」)で混合モード(2000rpm)を10分間行って撹拌し、全不揮発成分に対するタルクの割合が39.6重量%、分散液の全体量に対する不揮発成分の割合が27.3重量%である均一な非膨潤性粘土鉱物分散液を得た。
膨潤性粘土鉱物分散液68.0gと非膨潤性粘土鉱物分散液37.0gをプラスチック製密閉容器にとり、自転公転ミキサー(シンキー社製、「ARE−310」)で混合モード(2000rpm)を10分間、脱泡モード(2200rpm)を10分間行って撹拌し、全不揮発成分に対する層状ケイ酸塩鉱物の割合が53.4重量%、膨潤性粘土鉱物の含有量が層状ケイ酸塩鉱物全重量の42.9重量%である均一な水蒸気バリアフィルム用分散液を得た。
得られた水蒸気バリアフィルム用分散液を、底面が平坦であり、底面の形状が長方形であるポリプロピレン製シートに、ドクターブレードを用いて厚みが1500μmとなるように塗布した。ポリプロピレン製シートを水平に保った状態で強制送風式オーブン中50℃の温度条件で10時間乾燥して、ポリプロピレン製シート上にフィルムを形成した。このフィルムをポリプロピレン製シートから剥離し、順に、120℃で1時間、150℃で1時間、200℃で2時間、350℃で12時間熱処理して、タルクとモンモリロナイトとポリイミド樹脂とからなり、全重量に対する層状ケイ酸塩鉱物の割合が53.4重量%、膨潤性粘土鉱物の含有量が層状ケイ酸塩鉱物全重量の42.9重量%である厚さ80μmの水蒸気バリアフィルムを得た。
(水蒸気バリアフィルム用分散液の調製)
実施例6の「水蒸気バリアフィルム用分散液の調製」で調製した膨潤性粘土鉱物分散液114.0gと非膨潤性粘土鉱物分散液37.0gを用いたこと以外は、実施例6と同様にして、全不揮発成分に対する層状ケイ酸塩鉱物の割合が59.9重量%、膨潤性粘土鉱物の含有量が、層状ケイ酸塩鉱物全重量の56.0重量%である均一な水蒸気バリアフィルム用分散液を得た。
得られた水蒸気バリアフィルム用分散液を用いて、実施例6と同様にして「フィルムの作製」を行い、タルクとモンモリロナイトとポリイミド樹脂とからなり、全重量に対する層状ケイ酸塩鉱物の割合が59.9重量%、膨潤性粘土鉱物の含有量が、層状ケイ酸塩鉱物全重量の56.0重量%である厚さ100μmの水蒸気バリアフィルムを得た。
(非膨潤性粘土鉱物分散液の調製)
実施例6の「非膨潤性粘土鉱物分散液の調製」において、タルク(日本タルク社製、「タルクMS−K」)の代わりにタルク(日本タルク社製、「タルクGAT−40」、平均粒子径7.1μm)を用いたこと以外は、実施例6と同様にして、全不揮発成分に対するタルクの割合が39.6重量%、分散液の全体量に対する不揮発成分の割合が27.3重量%である均一な非膨潤性粘土鉱物分散液を得た。
水100mLの入った100mL容メスシリンダーに「非膨潤性粘土鉱物分散液の調製」に用いたタルク(日本タルク社製、「タルクGAT−40」)の粉末2.0gを少量ずつ入れて自然沈降させ、全量を添加した後1時間静置し、膨潤した粘土鉱物の見かけ容積を読んだところ、膨潤力は2mL/2gであった。
実施例6の「水蒸気バリアフィルム用分散液の調製」で調製した膨潤性粘土鉱物分散液114.0gと、前記非膨潤性粘土鉱物分散液37.0gを用いたこと以外は、実施例6と同様にして、全不揮発成分に対する層状ケイ酸塩鉱物の割合が59.9重量%、膨潤性粘土鉱物の含有量が、層状ケイ酸塩鉱物全重量の56.0重量%である均一な水蒸気バリアフィルム用分散液を得た。
得られた水蒸気バリアフィルム用分散液を用いて、実施例6と同様にして「フィルムの作製」を行い、タルクとモンモリロナイトとポリイミド樹脂とからなり、全重量に対する層状ケイ酸塩鉱物の割合が59.9重量%、膨潤性粘土鉱物の含有量が、層状ケイ酸塩鉱物全重量の56.0重量%である厚さ80μmの水蒸気バリアフィルムを得た。
(非膨潤性粘土鉱物分散液の調製)
実施例6の「非膨潤性粘土鉱物分散液の調製」において、タルク(日本タルク社製、「タルクMS−K」)8.0g、及び、18.6重量%ポリアミド酸のN−メチル−2−ピロリドン溶液(宇部興産社製、「U−ワニスA」)30.0gを用いたこと以外は実施例6と同様にして、全不揮発成分に対するタルクの割合が58.8重量%、分散液の全体量に対する不揮発成分の割合が35.8重量%である均一な非膨潤性粘土鉱物分散液を得た。
実施例6の「水蒸気バリアフィルム用分散液の調製」で調製した膨潤性粘土鉱物分散液45.0gと前記非膨潤性粘土鉱物分散液19.0gを用いたこと以外は、実施例6と同様にして、全不揮発成分に対する層状ケイ酸塩鉱物の割合が68.2重量%、膨潤性粘土鉱物の含有量が、層状ケイ酸塩鉱物全重量の33.3重量%である均一な水蒸気バリアフィルム用分散液を得た。
得られた水蒸気バリアフィルム用分散液を用いて、実施例6と同様にして「フィルムの作製」を行い、タルクとモンモリロナイトとポリイミド樹脂とからなり、全重量に対する層状ケイ酸塩鉱物の割合が68.2重量%、膨潤性粘土鉱物の含有量が、層状ケイ酸塩鉱物全重量の33.3重量%である厚さ90μmの水蒸気バリアフィルムを得た。
(水蒸気バリアフィルム用分散液の調製)
実施例6の「水蒸気バリアフィルム用分散液の調製」で調製した膨潤性粘土鉱物分散液76.0gと実施例9の非膨潤性粘土鉱物分散液19.0gを用いたこと以外は、実施例6と同様にして、全不揮発成分に対する層状ケイ酸塩鉱物の割合が72.6重量%、膨潤性粘土鉱物の含有量が、層状ケイ酸塩鉱物全重量の46.0重量%である均一な水蒸気バリアフィルム用分散液を得た。
得られた水蒸気バリアフィルム用分散液を用いて、実施例6と同様にして「フィルムの作製」を行い、タルクとモンモリロナイトとポリイミド樹脂とからなり、全重量に対する層状ケイ酸塩鉱物の割合が72.6重量%、膨潤性粘土鉱物の含有量が、層状ケイ酸塩鉱物全重量の46.0重量%である厚さ100μmの水蒸気バリアフィルムを得た。
(非膨潤性粘土鉱物分散液の調製)
実施例6の「非膨潤性粘土鉱物分散液の調製」において、タルク(日本タルク社製、「タルクMS−K」)の代わりにカオリン(イメリス社製、「XP01−6100」、層電荷0、平均粒子径1μm)4.0gを用いたこと以外は、実施例6と同様にして、全不揮発成分に対するカオリンの割合が39.6重量%、分散液の全体量に対する不揮発成分の割合が27.3重量%である均一な非膨潤性粘土鉱物分散液を得た。
水100mLの入った100mL容メスシリンダーに「非膨潤性粘土鉱物分散液の調製」に用いたカオリン(イメリス社製、「XP01−6100」)の粉末2.0gを少量ずつ入れて自然沈降させ、全量を添加した後1時間静置し、膨潤した粘土鉱物の見かけ容積を読んだところ、膨潤力は2mL/2gであった。
得られた水蒸気バリアフィルム用分散液を用いて、実施例6と同様にして「フィルムの作製」を行い、カオリンとモンモリロナイトとポリイミド樹脂とからなり、全重量に対する層状ケイ酸塩鉱物の割合が53.4重量%、膨潤性粘土鉱物の含有量が、層状ケイ酸塩鉱物全重量の42.9重量%である厚さ100μmの水蒸気バリアフィルムを得た。
(非膨潤性粘土鉱物分散液の調製)
実施例6の「非膨潤性粘土鉱物分散液の調製」において、タルク(日本タルク社製、「タルクMS−K」)の代わりに非膨潤性雲母(ヤマグチマイカ社製、「SJ−010」、層電荷0.6〜1.0、平均粒子径10μm)4.0gを用いたこと以外は、実施例6と同様にして、全不揮発成分に対する非膨潤性雲母の割合が39.6重量%、分散液の全体量に対する不揮発成分の割合が27.3重量%である均一な非膨潤性粘土鉱物分散液を得た。
水100mLの入った100mL容メスシリンダーに「非膨潤性粘土鉱物分散液の調製」に用いた非膨潤性雲母(ヤマグチマイカ社製、「SJ−010」)の粉末2.0gを少量ずつ入れて自然沈降させ、全量を添加した後1時間静置し、膨潤した粘土鉱物の見かけ容積を読んだところ、膨潤力は2mL/2gであった。
得られた水蒸気バリアフィルム用分散液を用いて、実施例6と同様にして「フィルムの作製」を行い、非膨潤性雲母とモンモリロナイトとポリイミド樹脂とからなり、全重量に対する層状ケイ酸塩鉱物の割合が53.4重量%、膨潤性粘土鉱物の含有量が、層状ケイ酸塩鉱物全重量の42.9重量%である厚さ100μmの水蒸気バリアフィルムを得た。
実施例6の「リチウム交換粘土の作製」で得られたリチウム交換粘土45gと水2955gを5000mLのプラスチック製ビーカーに入れ撹拌し、均一な分散液とした。これを500mL密閉容器6本に移し、遠心分離機(久保田商事株式会社製 高速大容量冷却遠心機 MODEL7000)を用い8000rpmで10分間遠心分離を行い、沈殿物を除去し、上澄みを回収した。この上澄みを偏光板2枚の間に置くと、虹色模様(クロスニコル透過光像)が見られ、液晶転移性を示すことを確認した。得られた上澄みをオーブンで充分に乾燥させた後、解砕して液晶転移性を示すリチウム交換粘土を25g得た。
以降は前記液晶転移性を示すリチウム交換粘土を用いたこと以外は実施例6と同様に「膨潤性粘土鉱物ゲルの調製」から「フィルムの作製」まで行い、タルクとモンモリロナイトとポリイミド樹脂とからなり、全重量に対する層状ケイ酸塩鉱物の割合が53.4重量%、膨潤性粘土鉱物の含有量が層状ケイ酸塩鉱物全重量の42.9重量%である厚さ85μmの水蒸気バリアフィルムを得た。
実施例13で得られた液晶転移性を示すリチウム交換粘土を用いたこと以外は実施例7と同様にして「フィルムの作製」まで行い、タルクとモンモリロナイトとポリイミド樹脂とからなり、全重量に対する層状ケイ酸塩鉱物の割合が59.9重量%、膨潤性粘土鉱物の含有量が層状ケイ酸塩鉱物全重量の56.0重量%である厚さ100μmの水蒸気バリアフィルムを得た。
タルク(日本タルク社製、「タルクMS−K」)4.4g、及び、18.6重量%ポリアミド酸のN−メチル−2−ピロリドン溶液(宇部興産社製、「U−ワニスA」)33.0gをプラスチック製密閉容器にとり、自転公転ミキサー(シンキー社製、「ARE−310」)で混合モード(2000rpm)を10分間、脱泡モード(2200rpm)を10分間行って撹拌し、全不揮発成分に対するタルクの割合が41.8重量%、分散液の全体量に対する不揮発成分の割合が28.2重量%である均一な非膨潤性粘土鉱物分散液を得た。
膨潤性粘土鉱物分散液を加えず、ドクターブレードを用いて厚みが400μmとなるように塗布した以外は、実施例1と同様にしてフィルムを作成し、全重量に対する層状ケイ酸塩鉱物の割合が41.8重量%であり、膨潤性粘土鉱物を含有しない厚さ80μmの水蒸気バリアフィルムを得た。
実施例1で作製した膨潤性粘土鉱物ゲルを、膨潤性粘土鉱物分散液の調製を行わず、タルク(日本タルク社製、「タルクMS−K」)4.4g、及び、18.6重量%ポリアミド酸のN−メチル−2−ピロリドン溶液(宇部興産社製、「U−ワニスA」)33.0g、N−メチル−2−ピロリドン38.5g、膨潤性粘土鉱物ゲル11.0gをプラスチック製密閉容器にとり、自転公転ミキサー(シンキー社製、「ARE−310」)で混合モード(2000rpm)を10分間、脱泡モード(2200rpm)を10分間行って撹拌した。しかし、得られた水蒸気バリアフィルム用分散液はダマが存在し、均一では無かったため、フィルムを作製することができなかった。
実施例1で作製した膨潤性粘土鉱物分散液120gと、18.6重量%ポリアミド酸のN−メチル−2−ピロリドン溶液(宇部興産社製、「U−ワニスA」)4.8gをプラスチック製密閉容器にとり、自転公転ミキサー(シンキー社製、「ARE−310」)で混合モード(2000rpm)を10分間、脱泡モード(2200rpm)を10分間行って撹拌し、非膨潤性粘土鉱物を含まない水蒸気バリアフィルム用分散液を得た。
実施例1と同様にして、ドクターブレードを用いて厚みが2000μmとなるように塗布し、乾燥させた。しかし、乾燥後のフィルムには多数の割れが生じ、均一なフィルムを得ることができなかった。乾燥後のフィルム厚みは40μmであり、焼成後も厚みは変わらなかった。
(非膨潤性粘土鉱物分散液の調製)
実施例5で調製した、非膨潤性粘土鉱物分散液50.0gと実施例1の「水蒸気バリアフィルム用分散液の調製」で調製した膨潤性粘土鉱物分散液25.0gとを用いたこと以外は、実施例1と同様にして、全不揮発成分に対する層状ケイ酸塩鉱物の割合が23.7重量%、膨潤性粘土鉱物の含有量が、層状ケイ酸塩鉱物全重量の20.2重量%である均一な分散液を得た。
実施例1と同様にして「フィルムの作製」を行い、タルクとモンモリロナイトとポリイミド樹脂とからなり、全重量に対する層状ケイ酸塩鉱物の割合が23.7重量%、膨潤性粘土鉱物の含有量が、層状ケイ酸塩鉱物全重量の20.2重量%である厚さ80μmのフィルムを得た。
(非膨潤性粘土鉱物分散液の調製)
タルク(日本タルク社製、「タルクMS−K」)25.0g、及び、18.6重量%ポリアミド酸のN−メチル−2−ピロリドン溶液(宇部興産社製、「U−ワニスA」)15.0g、N−メチル−2−ピロリドン18.0gをプラスチック製密閉容器にとり、自転公転ミキサー(シンキー社製、「ARE−310」)で混合モード(2000rpm)を10分間行って撹拌し、全不揮発成分に対するタルクの割合が89.9重量%、分散液の全体量に対する不揮発成分の割合が47.9重量%である均一な非膨潤性粘土鉱物分散液を得た。
次に前記非膨潤性粘土鉱物分散液40.0gと実施例1の「水蒸気バリアフィルム用分散液の調製」で調製した膨潤性粘土鉱物分散液40.0gとを用いたこと以外は、実施例1と同様にして、全不揮発成分に対する層状ケイ酸塩鉱物の割合が90.9重量%、膨潤性粘土鉱物の含有量が、層状ケイ酸塩鉱物全重量の9.4重量%である均一な分散液を得た。
ドクターブレードを用いて厚みが750μmとした以外は実施例1と同様にして「フィルムの作製」を行い、タルクとモンモリロナイトとポリイミド樹脂とからなり、全重量に対する層状ケイ酸塩鉱物の割合が90.9重量%、膨潤性粘土鉱物の含有量が、層状ケイ酸塩鉱物全重量の9.4重量%である厚さ90μmの水蒸気バリアフィルムの作製を試みたが、乾燥後のフィルムは容易に割れが生じ、均一なフィルムを得ることができなかった。
タルク(日本タルク社製、「タルクMS−K」)2.2g、非膨潤性雲母(ヤマグチマイカ社製、「SJ−010」)3.4g、及び、18.6重量%ポリアミド酸のN−メチル−2−ピロリドン溶液(宇部興産社製、「U−ワニスA」)30.0gをプラスチック製密閉容器にとり、自転公転ミキサー(シンキー社製、「ARE−310」)で混合モード(2000rpm)を10分間、脱泡モード(2200rpm)を10分間行って撹拌し、全不揮発成分に対する非膨潤性粘土鉱物の割合が50.0重量%、分散液の全体量に対する不揮発成分の割合が31.4重量%である均一な非膨潤性粘土鉱物分散液を得た。
膨潤性粘土鉱物分散液を加えず、ドクターブレードを用いて厚みが400μmとなるように塗布した以外は、実施例1と同様にしてフィルムを作成し、全重量に対する層状ケイ酸塩鉱物の割合が50.0重量%であり、膨潤性粘土鉱物を含有しない厚さ65μmの水蒸気バリアフィルムを得た。
実施例1〜14及び比較例1、4、6で得られた水蒸気バリアフィルムについて以下の評価を行った。結果を表4〜6に示した。
なお、比較例2ではフィルムを作製することができなかったため、以下の評価を行うことができず、比較例3、5ではフィルムに割れが生じたため、以下の評価は行わなかった。
JIS K 7126 A法(差圧法)に準じた差圧式のガスクロ法により、ガスや蒸気等の透過率や透湿度の測定が可能なガス・蒸気透過率測定装置を用いて、40℃、90%RHの条件で水蒸気バリアフィルムの水蒸気透過度の測定を行った。なお、ガス・蒸気透過率測定装置として、実施例1〜5及び比較例1、4、6では、GTR−30XA(GTRテック社製)を用い、実施例6〜14では、DELTAPERM(Technolox社製)を用いた。
得られた水蒸気バリアフィルムについて、UL94規格による薄手材料垂直燃焼試験(VTM試験)を行った。
表1に示した各判定基準において、各試験片(長さ約200mm、幅50mm)を5枚使用した。炎の大きさは20mmとした。
なお、接炎時間は3秒間とし、接炎後の残炎時間をそれぞれ測定した。また、火が消えると同時に2回目の接炎を3秒間行って、1回目と同様にして、接炎後の残炎時間をそれぞれ測定した。更に、落下する火種により試験片の下に置いた綿が発火するか否かについても同時に評価した。また、標線は試験片の下端から125mmの位置にあり、標識用綿は試験片の下端から300mm下方に配置した。
VTM試験において、燃焼性分類としては、VTM−0が最高のものであり、VTM−1、VTM−2となるに従って難燃性が低下することを示す。ただし、VTM−0〜VTM−2のランクのいずれにも該当しないものは不合格とした。
得られた水蒸気バリアフィルムについて、JIS−K5600−5−1に準拠した方法で耐屈曲性(円筒形マンドレル法)試験を実施した。試験方法は、1〜5mm径マンドレルを使用し、一つの試験片に対して大きい直径のマンドレルから小さいマンドレルへと順に試験し、フィルム割れやひび割れの初めて起こるマンドレル直径を示した。1mmのマンドレルでも割れの生じなかったフィルムについては1mm以下とした。
また、実施例2〜4において、膨潤性粘土鉱物の割合を上げるに従って、更に積層化の状態が良くなっていることが確認できた。
更に、本発明の水蒸気バリアフィルムは、充分な機械的強度と優れた柔軟性を持つフィルムであり、様々な電気材料、機械材料等の部材、例えば、LCD用基板フィルム、有機EL用基板フィルム、電子ペーパー用基板フィルム、電子デバイス用封止フィルム、PDP用フィルム、LED用フィルム、ICタグ用フィルム、太陽電池用バックシート、太陽電池用保護フィルム等の電子デバイス関連フィルム、光通信用部材、その他電子機器用フレキシブルフィルム、燃料電池用隔膜、燃料電池用封止フィルム、各種機能性フィルムの基板フィルムとして、また、食品包装用フィルム、飲料包装用フィルム、医薬品包装用フィルム、日用品包装用フィルム、工業製品包装用フィルム、その他各種製品の包装用フィルム、更に、二酸化炭素及び水素を含むガス種に対するガスバリアシールテープ、多層包装フィルム、抗酸化皮膜、耐食性皮膜、耐候性皮膜、不燃性皮膜、耐熱性皮膜、耐薬品性皮膜等、多くの製品に使用可能である。これらの分野に新素材を提供し、新技術への発展に貢献できる。
2 太陽電池素子
3 封止剤
4 光透過性基板
5 太陽電池バックシート
6 水蒸気バリアフィルム
Claims (13)
- 層状ケイ酸塩鉱物と合成樹脂とを含有する水蒸気バリアフィルムであって、
前記層状ケイ酸塩鉱物として非膨潤性粘土鉱物と膨潤性粘土鉱物とを含有し、
前記層状ケイ酸塩鉱物の含有量が水蒸気バリアフィルムの全重量に対して30重量%以上90重量%以下であり、かつ、
40℃、90%RHの環境下での水蒸気透過度が0.5g/m2・day以下であり、
前記非膨潤性粘土鉱物は、膨潤力が5mL/2g未満であり、
前記膨潤性粘土鉱物は、膨潤力が5mL/2g以上である
ことを特徴とする水蒸気バリアフィルム。 - 非膨潤性粘土鉱物は、タルク、カオリン、及び、パイロフィライトからなる群から選択される少なくとも一種であることを特徴とする請求項1記載の水蒸気バリアフィルム。
- 膨潤性粘土鉱物は、モンモリロナイト、サポナイト、ヘクトライト、及び、スチーブンサイトからなる群から選択される少なくとも一種であることを特徴とする請求項1又は2記載の水蒸気バリアフィルム。
- 膨潤性粘土鉱物の含有量が、層状ケイ酸塩鉱物の全重量に対して2重量%以上80重量%以下であることを特徴とする請求項1、2又は3記載の水蒸気バリアフィルム。
- 合成樹脂は、耐熱性合成樹脂であることを特徴とする請求項1、2、3又は4記載の水蒸気バリアフィルム。
- 耐熱性合成樹脂は、ポリイミド樹脂及び/又はポリアミドイミド樹脂であることを特徴とする請求項1、2、3、4、又は5記載の水蒸気バリアフィルム。
- 厚みが10μm以上であることを特徴とする請求項1、2、3、4、5又は6記載の水蒸気バリアフィルム。
- 請求項1、2、3、4、5、6又は7記載の水蒸気バリアフィルムの製造に用いる水蒸気バリアフィルム用分散液であって、
分散媒と、不揮発成分である層状ケイ酸塩鉱物並びに合成樹脂及び/又は合成樹脂の前駆体とを含有し、
前記層状ケイ酸塩鉱物の含有量が不揮発成分の全重量に対して30重量%以上90重量%以下であることを特徴とする水蒸気バリアフィルム用分散液。 - 請求項1、2、3、4、5、6又は7記載の水蒸気バリアフィルムを製造する方法であって、分散媒と、膨潤性粘土鉱物とを含有する膨潤性粘土鉱物分散液を調製する工程1と、分散媒と、非膨潤性粘土鉱物と、合成樹脂及び/又は合成樹脂の前駆体とを含有する非膨潤性粘土鉱物分散液を調製する工程2と、
膨潤性粘土鉱物分散液と非膨潤性粘土鉱物分散液とを混合し、請求項8記載の水蒸気バリアフィルム用分散液を調製する工程3と、
調製した水蒸気バリアフィルム用分散液を基板上に展開して静置する工程4と、
基板上に展開した水蒸気バリアフィルム用分散液から分散媒を除去してフィルム状に成形する工程5とを有する
ことを特徴とする水蒸気バリアフィルムの製造方法。 - 工程5において、分散媒を除去する際の温度が150℃以下であることを特徴とする請求項9記載の水蒸気バリアフィルムの製造方法。
- 基板は、ガラス、ポリエチレンテレフタレート、ポリイミド、ポリエチレン、又は、ポリプロピレンからなることを特徴とする請求項9又は10記載の水蒸気バリアフィルムの製造方法。
- 請求項1、2、3、4、5、6又は7記載の水蒸気バリアフィルムを用いてなることを特徴とする太陽電池バックシート。
- 請求項1、2、3、4、5、6若しくは7記載の水蒸気バリアフィルム、又は、請求項12記載の太陽電池バックシートを用いてなることを特徴とする太陽電池。
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