KR20120026577A - 용융 성형 가능한 소듐 함유 유리 - Google Patents

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제임스 이. 주니어 디킨슨
티모시 제이 킥젠스키
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코닝 인코포레이티드
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Abstract

소듐-함유 알루미노실리케이트 및 보로알루미노실리케이트 유리가 개시된다. 상기 유리는 광기전 장치, 예를 들어, CIGS 광기전 장치와 같은 박막 광기전 장치용 기판으로 사용될 수 있다. 상기 유리는 변형점 ≥ 540℃, 6.5 내지 9.5 ppm/℃의 열팽창계수뿐만 아니라 50,000 poise를 초과하는 액상 점도를 갖는 것이 특징일 수 있다. 이러한 유리는 용융 공정에 의하여 시트로 형성되는 것에 이상적으로 적합하다.

Description

용융 성형 가능한 소듐 함유 유리{Fusion formable sodium containing glass}
본 출원은 2009년 5월 29일자 출원된 미국특허 가출원 제61/182386호와 2010년 5월 26일자 출원된 미국특허 출원 제12/787711호의 우선권을 주장한다.
본 발명은 일반적으로 소듐을 함유하는 유리에 관한 것으로, 좀더 구체적으로는 Na을 함유하는 유리 광 변색(photochromic), 전기변색(electrochromic), 유기발광(OLED) 조명, 박막 광기전 장치(thin film photovoltaics)와 같은 광기전 제품에 유용할 수 있는 용융 성형가능한 소듐을 함유하는 유리에 관한 것이다.
용융 성형 공정은 통상적으로 다수의 전자제품, 예를 들어, 전자제품에 사용되는 기판, 예를 들어, LCD 텔레비전용 디스플레이 유리에 유용한 최적의 표면 및 기하학적(geometric) 특성을 갖는 평면 유리를 제조한다.
지난 10년간, 코닝사 용융 유리 제품은 1737F™, 1737G™, Eagle2000F™, EagleXG™, Jade™, 및 Codes 1317 및 2317 (Gorilla Glass™)를 포함한다. 효율적인 용융(melting)은 일반적으로 약 200 poise(p)의 용융 점도에 대응하는 온도에서 일어나는 것으로 믿어진다. 이러한 유리들은 1600℃ 초과하는 통상의 200p 온도를 공유하는데, 이는 가속 탱크(accelerated tank) 및 전극 부식(corrosion), 여전히 좀더 상승된 청징기(finer) 온도에 기인한 청징(fining)을 위한 비교적 중요한 도전들, 및/또는 특히 상기 청징기 주변에서 감소된 백금 시스템 수명으로 이동할 수 있다. 다수가 3000 poise에서 약 1300℃를 초과하는 온도를 가지며, 이는 광학 교반기를 위한 통상의 점도이기 때문에, 상기 점도에서 고온은 과도한 교반기 마모 및 유리의 몸체 내에 상승된 수준의 백금 결함으로 이동할 수 있다.
전술한 유리의 대다수가 1200℃ 초과하는 전달(delivery) 온도를 가지며, 및 이는 특히, 큰 시트 크기를 위한 아이소파이프(isopipe) 내화 물질의 크리프(creep)에 기여할 수 있다.
이러한 기여는 흐름(flow)의 제한(느린 용융 속도 때문), 에셋 열화(asset deterioration)의 가속, 제품 수명보다 훨씬 짧은 시간척도(timescales)의 재건, 결점 제거를 위한 수용할 수 없는 (비소), 비싼 (캡슐), 또는 다루기 어려운(진공 청징) 해법을 위하여 결합하여, 따라서 유리제조 비용에 대해 상당한 방법으로 기여한다.
다소 두꺼운 제품에 있어서, 덜 극단적인 특성을 갖는 비교적 저가의 유리가 요구되는바, 상기 유리들은 제조하는 것이 과잉일뿐만 아니라 매우 비싸다. 이는 경쟁적인 물질이 다소 종래 특성을 갖는 저가 유리를 제조하기 위한 매우 좋은 공정인 플로트 공정(float process)에 의해 만들어지는 경우, 특히 사실이다. 넓은-면적의 광기전 패널(photovoltaic panels) 및 OLED 조명과 같은 비용에 민감한 제품에 있어서, 이러한 비용 차는 수용할 수 있는 LCD-형 유리의 가격을 정하는 것이 매우 어렵다.
이러한 비용을 감소시키기 위하여, 가장 큰 전체적인 요인(가공 외)을 낮추는 것이 바람직하며, 이들 대부분은 용융 및 형성 공정에 사용된 온도와 직접 관련된다. 따라서, 상기에서 언급된 유리보다 낮은 온도에서 용융되는 유리가 요구된다.
또한, 이는, 저온 제품, 예를 들어, 광기전 및 OLED 조명 제품에 유용한 유리를 갖는 것이 바람직할 수 있다. 나아가, 이러한 제품들이 절약을 목적으로 에너지를 과도하게 소비하지 않고 상기 유리를 제조하는 공정 온도가 충분히 낮은 유리를 갖는 것이 바람직할 수 있다.
유용한 용융-성형 가능한, 고 변형점의 소듐-함유 알루미노실리케이트(aluminosilicate) 및 보로알루미노실리케이트(boroaluminosilicate) 유리, 예를 들어, 박막 광기전 제품을 위한 유리의 조성 범위는 여기에 개시된다. 좀더 구체적으로, 이러한 유리는 구리 인듐 갈륨 디셀레나이드(diselenide)(CIGS) 광기전 모듈에서 사용될 바람직한 재료로서, 여기서 전지 효율의 최적화가 요구되는 상기 소듐은 기판 유리에서 유도될 수 있다. 현재 CIGS 모듈 기판은 통상적으로 상기 플로트 공정에 의해 제조된 소다-석회(soda-lime) 유리시트로 만들어진다. 그러나, 고 변형점의 유리 기판의 사용은 높은 온도의 CIGS 공정을 가능하게 해주며, 이는 전지 효율에 있어 원하는 개선으로 이동하는 것이 예상된다. 더군다나, 용융-형성된 유리 시트의 더 매끄러운 표면은 개선된 필름 접착력 등과 같은 부가적인 잇점을 나타낼 수 있다.
따라서, 상기 소듐-함유 유리는 소다-석회 유리 및/또는 액상 점도 ≥ 50,000 poise와 관련한 이점을 제공하기 위한 변형점 ≥ 540℃를 특징으로 하여 용융 공정을 통한 제조를 가능하게 한다. 기판 및 CIGS 층 사이에 일치하지 않는 열팽창을 피하기 위하여, 본 발명 유리는 6.5 내지 9.5 ppm/℃ 범위의 열팽창계수를 더욱 특징으로 한다. 어떤 구체 예에 있어서, 상기 유리는 용융 성형 가능하고 540℃ 이상의 변형점, 50 × 10-7 이상의 열팽창계수를 가지며, 및 150,000 poise 이상의 액상 점도를 갖는다.
하나의 구체 예는,
50 내지 75중량%의 SiO2;
1 내지 20중량%의 Al2O3;
0 내지 3중량%의 TiO2;
0 내지 10중량%의 B2O3;
8 내지 25중량%의 총 M2O; 및
0 내지 50중량%의 총 RO;를 포함하는 유리로서,
여기서, M은 Na, K, Li, Rb, 및 Cs으로부터 선택된 알칼리 금속이고, 여기서 상기 유리는 적어도 1 중량 퍼센트의 Na2O를 포함하며; 여기서, R은 Mg, Ca, Ba, 및 Sr으로부터 선택된 알칼리 토금속인 유리이다.
다른 구체 예는,
50 내지 75중량%의 SiO2;
1 내지 20중량%의 Al2O3;
0 내지 3중량%의 TiO2;
0 내지 10중량%의 B2O3;
8 내지 25중량%의 총 M2O; 및
0 내지 50중량%의 총 RO;로 필수적으로 이루어지는 유리로서,
여기서, M은 Na, K, Li, Rb, 및 Cs으로부터 선택된 알칼리 금속이고, 여기서 상기 유리는 적어도 1 중량 퍼센트의 Na2O를 포함하며; 여기서, R은 Mg, Ca, Ba, 및 Sr으로부터 선택된 알칼리 토금속인 유리이다.
어떤 구체 예는,
50 내지 75중량%의 SiO2;
1 내지 20중량%의 Al2O3;
0 내지 3중량%의 TiO2;
0 내지 4중량%의 MgO;
0 내지 10중량%의 B2O3;
8 내지 25중량%의 총 M2O; 및
14% 미만의 총 RO;를 포함하는 유리로서,
여기서, M은 Na, K, Li, Rb, 및 Cs으로부터 선택된 알칼리 금속이고, 여기서 상기 유리는 적어도 1 중량 퍼센트의 Na2O를 포함하며; 여기서, R은 Mg, Ca, Ba, 및 Sr으로부터 선택된 알칼리 토금속이고, 여기서 상기 유리는 용융 성형 가능하며, 540℃ 이상의 변형점, 50 × 10-7 이상의 열팽창계수를 가지며, 및 150,000 poise 이상의 액상 점도를 갖는 유리이다.
부가적인 특징과 장점은 이후의 상세한 설명에 제시될 것이며, 및 이는 상기 설명으로부터 당업자에게 손쉽게 명확해지거나 또는 여기서 기술된 상세한 설명 및 청구항에서 개시에 따라 본 발명의 실행으로 이해될 것이다.
전술한 설명 및 하기 상세한 설명은 모두 본 발명의 단지 대표적인 예에 불과한 것이며, 청구된 바와 같은 본 발명의 본질 및 특성을 이해하기 위한 개요 및 틀을 제공할 의도로 이해되어야한다.
본 발명의 유리는 변형점 ≥ 540℃, 6.5 내지 9.5 ppm/℃의 열팽창계수뿐만 아니라 50,000 poise를 초과하는 액상 점도를 가지며, 상기 유리는 용융 공정에 의하여 시트로 형성되는 것에 이상적으로 적합하다.
참조 문헌은 본 발명의 다양한 구체 예를 상세하게 만들수 있을 것이다.
여기에 사용된 바와 같은, 용어 "기판"은 광전지의 형상에 따른 기판(substrate) 또는 상판(superstrate) 모두를 설명하기 위해 사용될 수 있다. 예를 들어, 만약 광전지로 조립되면, 기판은 상판이며, 이는 광전지의 광 입사 면(light incident side)이다. 상기 상판은 태양 스펙트럼의 적절한 파장이 전달되는 동안, 충격 및 환경적 열화로부터 광전지 재료를 보호할 수 있다. 나아가, 복수의 광전지는 광전지 모듈로 배열될 수 있다. 광전지 디바이스(device)는 전지(cell), 모듈, 또는 둘 모두로 기술될 수 있다.
여기에 사용된 바와 같은, 용어 "인접한"은 아주 근접하여 있는 것으로 정의될 수 있다. 인접한 구조는 서로 간에 물리적으로 접촉되어 있거나 아닐 수도 있다. 인접한 구조는 그들 사이에 배치된 다른 층 및/또는 구조물을 가질 수 있다.
어떤 구체 예는,
50 내지 75중량%의 SiO2;
1 내지 20중량%의 Al2O3;
0 내지 3중량%의 TiO2;
0 내지 10중량%의 B2O3;
8 내지 25중량%의 총 M2O; 및
0 내지 50중량% 미만의 총 RO;를 포함하며,
여기서, M은 Na, K, Li, Rb, 및 Cs으로부터 선택된 알칼리 금속이고, 여기서 상기 유리는 적어도 1 중량 퍼센트의 Na2O를 포함하며; 여기서, R은 Mg, Ca, Ba, 및 Sr으로부터 선택된 알칼리 토금속인 유리이다.
어떤 구체 예는,
50 내지 75중량%의 SiO2;
1 내지 20중량%의 Al2O3;
0 내지 3중량%의 TiO2;
0 내지 4중량%의 MgO;
0 내지 10중량%의 B2O3;
8 내지 25중량%의 총 M2O; 및
14중량% 미만의 총 RO;를 포함하며,
여기서, M은 Na, K, Li, Rb, 및 Cs에서 선택된 알칼리 금속이며, 여기서 유리는 적어도 1 중량 퍼센트의 Na2O를 포함하며; 그리고 여기서 R은 Mg, Ca, Ba, 및 Sr에서 선택된 알칼리 토금속이며, 여기서 유리는 융합 성형가능하며, 540℃ 이상의 변형점, 50 × 10-7 이상의 열팽창계수, 1630℃ 미만의 T200, 및 150,000 poise이상의 액상 점도를 갖는다.
어떤 구체 예에 따르면, 상기 유리는:
53 내지 72중량%의 SiO2;
2 내지 17중량%의 Al2O3;
0 내지 3중량%의 TiO2;
0 내지 8중량%의 B2O3;
8 내지 25중량%의 총 M2O; 및
0 내지 50중량%의 총 RO를 포함한다.
다른 구체 예에 따르면, 상기 유리는:
55 내지 72중량%의 SiO2;
2 내지 9중량%의 Al2O3;
0 내지 3중량%의 TiO2;
0 내지 8중량%의 B2O3;
8 내지 20중량%의 총 M2O; 및
0 내지 30중량%의 총 RO를 포함하며,
여기서, 상기 유리는 적어도 2 중량 퍼센트의 Na2O를 포함한다.
다른 구체 예에서, 상기 유리는:
1 내지 8중량%의 Na2O;
5 내지 16중량%의 K2O;
0 내지 8중량%의 MgO;
0 내지 7중량%의 CaO;
0 내지 7중량%의 SrO; 및
0% 내지 21%의 BaO를 포함한다.
다른 구체 예에서, 상기 유리는:
2 내지 5중량%의 Na2O;
8 내지 15중량%의 K2O;
0 내지 5중량%의 MgO;
1 내지 6중량%의 CaO;
0 내지 6중량%의 SrO; 및
0 내지 12중량%의 BaO를 포함한다.
다른 구체 예에서, 상기 유리는:
53 내지 71중량%의 SiO2;
2 내지 17중량%의 Al2O3;
8 내지 22중량%의 총 M2O; 및
0 내지 40중량%의 총 RO를 포함하며,
여기서, M은 Na, K, Li, Rb, 및 Cs에서 선택된 알칼리 금속이며, 상기 유리는 적어도 1 중량 퍼센트의 Na2O를 포함하며; 그리고 R은 Mg, Ca, Ba, 및 Sr에서 선택된 알칼리 토금속이다.
다른 구체 예에서, 상기 유리는:
53 내지 71중량%의 SiO2;
2 내지 17중량%의 Al2O3;
8 내지 22중량%의 총 M2O; 및
0 내지 40중량%의 총 RO를 포함하며,
여기서, M은 Na, K, Li, Rb, 및 Cs에서 선택된 알칼리 금속이며, 상기 유리는 적어도 1 중량 퍼센트의 Na2O를 포함하며; 그리고 R은 Mg, Ca, Ba, 및 Sr에서 선택된 알칼리 토금속이다.
다른 구체 예에서, 상기 유리는:
65 내지 76중량%의 SiO2;
1 내지 7중량%의 Al2O3;
2.5 내지 5중량%의 총 Na2O;
5.5 내지 11중량%의 K2O;
0 내지 8중량%의 MgO;
1 내지 7중량%의 CaO; 및
0 내지 6중량%의 BaO를 포함한다.
어떤 구체 예에 있어서, 상기 유리는 감을 수 있다. 어떤 구체 예에 있어서, 상기 유리는 다운-드로우(down-drawable)할 수 있다. 예를 들어, 상기 유리는 슬롯 드로우(slot drawn) 또는 융합 드로우(fusion drawn)될 수 있다. 다른 구체 예에 따르면, 상기 유리는 플로트(float) 형성될 수 있다.
상기 유리는 TiO2, MnO, ZnO, Nb2O5, MoO3, Ta2O5, WO3, ZrO2, Y2O3, La2O3, HfO2, CdO, SnO2, Fe2O3, CeO2, As2O3, Sb2O3, Cl, Br, 또는 이들의 조합의 3 중량% 이하, 예를 들어, 0 내지 3 중량%, 예를 들어, 0 초과 내지 3 중량%, 예를 들어, 1 내지 3 중량%를 더욱 포함할 수 있다. 몇몇 구체 예에 있어서, 상기 유리는 ZrO2가 실질적으로 없다. 몇몇 구체 예에 있어서, 상기 유리는 ZnO가 실질적으로 없다. 어떤 구체 예에 있어서, 상기 유리는 TiO2를 3 중량% 미만, 예를 들어, 0 내지 3 중량%, 예를 들어, 0 초과 내지 3 중량%, 예를 들어 1 내지 3 중량%을 포함한다.
전술한 바와 같이, 상기 유리는, 몇몇 구체 예에 따르면, 0 내지 10 중량%의 B2O3, 예를 들어, 0 초과 내지 10 중량%의 B2O3, 예를 들어, 0.5 내지 10 중량%의 B2O3, 예를 들어, 1 내지 10 중량%의 B2O3를 포함한다. B2O3는 B2O3를 함유하지 않은 유리와 상대적으로, 용융 온도의 감소, 액상 온도의 감소, 액상 점도를 증가, 및 기계적 내구성의 향상을 위해 유리에 첨가된다.
어떤 구체 예에 따르면, 상기 유리는 0 초과 내지 50%의 RO, 예를 들어, 0.5% 내지 50% RO, 예를 들어, 1% 내지 50% RO를 포함하며, 여기서, R은 알칼리토금속이다. 어떤 구체 예에 따르면, 상기 유리는 14% 미만의 RO, 예를 들어, 0.5% 내지 14% 미만의 RO, 예를 들어, 0.5 내지 13%의 RO를 포함한다.
상기 유리는 0 내지 8, 예를 들어, 0 초과 내지 8 중량%, 예를 들어, 1 내지 8 중량%의 MgO를 포함할 수 있다. 상기 유리는 0 내지 5중량%, 예를 들어, 0 초과 내지 5 중량%, 예를 들어, 1 내지 5 중량%의 MgO, 예를 들어, 1 내지 4 중량%의 MgO를 포함할 수 있다. MgO는 용융 온도를 낮추고, 변형점을 증가시키기 위해 유리에 첨가될 수 있다. 이것은 다른 알칼리 토류 (예를 들어, CaO, SrO, BaO)에 상대적으로 낮은 CTE는 바람작하지 않을 수 있고, 그래서 다른 조정은 원하는 범위 내에서 상기 CTE를 유지하기 위해 만들어질 수 있다. 적절한 조정의 예는 CaO의 소비시 SrO의 증가, 알칼리 산화물 농도의 증가, 및 큰 알칼리 산화물(예를 들어, K2O)로 작은 알칼리 산화물(예를 들어, Na2O)의 일부 대체를 포함한다.
다른 구체 예에 따르면, 상기 유리는 BaO가 실질적으로 없다. 예를 들어, BaO의 함량은 0.05 중량% 이하, 예를 들어 0 중량%이다.
몇몇 구체 예에 있어서, 상기 유리는 Sb2O3, As2O3 또는 그들의 조합이 실질적으로 없고, 예를 들어, 상기 유리는 Sb2O3 또는 As2O3 또는 그들의 조합의 0.05 중량% 미만을 포함한다. 예를 들어, 상기 유리는 Sb2O3 또는 As2O3 또는 그들의 조합의 0 중량%를 포함할 수 있다.
상기 유리는, 몇몇 구체 예에 있어서, 0 내지 7 중량%의 CaO, 예를 들어, 0 초과, 예를 들어, 1 내지 7 중량%의 CaO, 예를 들어, 1 내지 6 중량%의 CaO를 포함한다. 알칼리 산화물 또는 SrO와 상대적으로, CaO는 고 변형 점, 낮은 밀도, 및 낮은 용융 온도에 기여한다. 이는 어떤 가능한 실투 상(devitrification phases), 특히 회장석(anorthite)(CaAl2Si2O8)의 주요 요소이며, 이러한 상은 유사한 소듐 상인 조장석(albite)(NaAlSi3O8)을 갖는 완전 고용체(complete solid solution)를 갖는다. 단독으로 사용된 고 Na 및 Ca 함량은 매우 받아드릴 수 없는 높은 액상 온도를 유발할 수 있다. 그러나, 큰 부피 및 낮은 가격이 요인이라는 점에서, CaO의 화학적 소스는 매우 값싼 물질인 석회석을 포함하며, 이는 통상적으로 다른 알칼리토 산화물과 비교하여 적합하게 달성될 수 있는 정도로 CaO 함량을 만드는데 유용하다.
몇몇 구체 예에 있어서, 상기 유리는 0 내지 7 중량%의 SrO, 예를 들어, 0 초과 내지 7중량%, 예를 들어, 1 내지 7중량%, 또는 예를 들어, 0 내지 6중량%의 SrO, 예를 들어, 0 초과 내지 6중량%, 예를 들어, 1 내지 6중량%의 SrO를 포함할 수 있다. 몇몇 구체 예에 있어서, 상기 유리는 15중량% 미만 SrO, 예를 들어, 1 내지 12중량%의 SrO를 포함한다. 어떤 구체 예에 있어서, 비록 다른 배치(batch) 물질에 불순물로서 존재할지라도, 상기 유리는 의도적이지 않은 배치된(batched) SrO를 함유한다. SrO은 열팽창계수를 더 높이는데 기여하며, SrO 및 CaO의 상대적 비율은 액상 온도, 및 이에 따라 액상 점도를 개선시키기 위해 조절될 수 있다. SrO는 변형점의 증가를 위해 CaO 또는 MgO 만큼 효율적이지 못하며, 이들 중 어느 쪽이든 SrO로의 교체는 용융 온도의 증가를 초래하는 경향이 있다.
또한, 전술한 바와 같이, 상기 유리는, 몇몇 구체 예에 따르면, 8 내지 25% M2O, 예를 들어, 8 내지 22% M2O, 8 내지 20% M2O를 포함하며, 여기서 M은 알칼리 양이온인 Li, Na, K, Rb 및 Cs 중의 하나이다. 상기 알칼리 양이온은 CTE를 가파르게 상승시키지만, 또한 변형 점을 낮추며, 그들의 첨가 방법에 따라, 녹는점을 증가시킨다. CTE를 위한 적은 효율의 알칼리 산화물은 Li2O이며, 가장 큰 효율의 알칼리 산화물은 Cs2O이다. 전술한 바와 같이, 소듐은 본 발명에 따른 유리의 가능한 실투 상들 중 하나에 관여할 수 있으며, 이를 다른 성분들을 조정, 예를 들어, CaO/(CaO+SrO) 비율을 변화시켜 반대로 작용시킬 수 있는 반면, 이러한 경향은 소듐을 다른 알칼리류로 대체, 또는 소듐 단독 대신에 알칼리류의 혼합물을 사용하는 것이 바람직할 수 있다. 만약 높은 부피 및 낮은 비용이 중요하다면, 그 다음에는 알칼리 산화물을 Na2O 및 K2O 또는 이들의 조합을 가능한 한정하는 것이 바람직하다.
어떤 구체 예에 있어서, 상기 유리는 1 내지 8중량%의 Na2O, 예를 들어 2 내지 8중량%의 Na2O, 예를 들어, 3 내지 8중량%의 Na2O, 예를 들어, 4 내지 8중량%의 Na2O를 포함한다. 다른 구체 예에 있어서, 상기 유리는 1 내지 5중량%의 Na2O, 예를 들어, 1 내지 4중량%의 Na2O, 예를 들어, 1 내지 3중량%의 Na2O, 예를 들어, 1 내지 2중량%의 Na2O를 포함한다.
몇몇 구체 예에 있어서, Na2O 및 K2O의 조합의 중량%는 3% 초과, 예를 들어, 5% 초과, 예를 들어, 10% 초과, 예를 들어, 12%초과이다.
또 다른 구체 예는,
50 내지 75중량%의 SiO2;
1 내지 20중량%의 Al2O3;
0 내지 3중량%의 TiO2;
0 내지 10중량%의 B2O3;
8 내지 25중량%의 총 M2O; 및
0 내지 50중량%의 총 RO;로 필수적으로 이루어지는 유리로서,
여기서, M은 Na, K, Li, Rb, 및 Cs으로부터 선택된 알칼리 금속이고, 여기서 상기 유리는 적어도 1 중량 퍼센트 Na2O를 포함하며; 여기서, R은 Mg, Ca, Ba, 및 Sr으로부터 선택된 알칼리 토금속인 유리이다.
상기 유리는, 몇몇 구체 예에 따르면, 다운-드로우 가능; 즉, 상기 유리는 유리 제조업계에서 당업자에게 알려진 용융 드로우 및 스롯 드로우(slot draw) 방법과 같은 다운-드로우 방법을 사용하여 시트로 형성되는 것이 가능하지만, 이에 한정되는 것은 아니다. 이러한 다운-드로우 공정은 이온-교환성 평면 유리의 대량 제조시에 사용된다.
상기 용융 드로우 공정은 용융 유리 원재료를 수용하기 위한 채널(channel)을 갖는 드로잉 탱크(drawing tank)를 사용한다. 상기 채널은 상기 채널의 양 측면 상에 상기 채널의 길이에 따라 상부가 개방된 웨어(weirs)를 구비한다. 상기 채널이 용융 물질로 채워져 있을 때, 상기 용융 유리는 상기 웨어를 넘쳐 흐른다. 중력 때문에, 상기 용융 유리는 상기 드로잉 탱크의 외부 표면으로 흘러내린다. 상기 외부 표면은 상기 용융 유리가 드로잉 탱크 아래 가장자리에서 만날 수 있도록, 하부 및 내부로 확장된다. 상기 두 개의 유동 유리(flowing glass) 표면은 단일 유동 시트를 융합 및 형성하기 위해 가장자리에서 결합한다. 상기 용융 드로우 방법은 상기 채널을 넘쳐 흐른 상기 두 개의 유리 필름이 융합되기 때문에, 최종 유리 시트의 외부 표면은 상기 장치의 어떤 부분과도 접촉하지 않는 장점을 제공한다. 따라서, 상기 표면 특성은 어떤 접촉에 의해 영향을 받지 않는다.
상기 스롯 드로우 방법은 상기 용융 드로우 방법과 구별된다. 여기의 상기 용융 원재료 유리는 드로잉 탱크로 제공된다. 상기 드로잉 탱크의 바닥은 슬롯의 길이를 연장하는 노즐을 가진 개방 스롯을 구비한다. 상기 용융 유리는 상기 슬롯/노즐을 통하여 흐르며, 이를 통해 어닐링 영역으로 연속 시트로써 하향 드로우된다. 상기 용융 드로우 공정과 비교해서, 상기 슬롯 드로우 공정은 오직 단일 시트로서 상기 슬롯을 통하여 드로우됨에 따라, 용융 다운-드로우 공정에서 두 개의 시트가 함께 융합되는 것 보다 더 얇은 시트를 제공한다.
다운-드로우 공정과 잘 조화되도록 하기 위하여, 여기에 기술된 상기 알루미노실리케이트 유리는 고 액상 점도를 가진다. 어떤 구체 예에 있어서, 상기 유리는 50,000 poise 이상, 예를 들어, 150,000 poise 이상, 예를 들어, 200,000 poise, 예를 들어, 250,000 poise 이상, 예를 들어, 300,000 poise 이상, 예를 들어, 350,000 poise 이상, 예를 들어, 400,000 poise 이상, 예를 들어, 500,000 poise이상의 액상 점도를 갖는다. 몇몇 대표적인 유리의 액상 점도는 상기 액상 온도 및 연화점 사이의 차이와 밀접한 관련이 있다. 다운 드로우 공정에 있어서, 몇몇 대표적인 유리는 약 230℃ 미만, 예를 들어, 200℃ 미만의 액상-연화점을 갖는 것이 바람직하다.
따라서, 어떤 구체 예에 있어서, 상기 유리는 540℃ 이상, 예를 들어, 540℃ 내지 600℃의 변형 점을 갖는다. 몇몇 구체 예에 있어서, 상기 유리는 50 × 10-7 이상, 예를 들어, 60 × 10-7 이상, 예를 들어, 70 × 10-7 이상, 예를 들어, 80 × 10-7 이상의 열팽창 계수를 갖는다. 어떤 구체 예에 있어서, 상기 유리는 50 × 10-7 내지 90 × 10-7의 변형 점을 갖는다.
어떤 구체 예에 있어서, 상기 유리는 50 × 10-7의 열팽창 계수 및 540℃ 이상의 변형 점을 갖는다.
어떤 구체 예에 따르면, 상기 유리는 하나 이상의 알칼리 이온의 염을 포함하는 염 욕(salt bath)에서 이온 교환된다. 상기 유리는 기계적 특성을 바꾸기 위해 이온 교환될 수 있다. 예를 들어, 리튬 또는 소듐과 같이 더 작은 알칼리 이온은, 소듐, 포타슘, 루비듐, 세슘과 같이 하나 이상의 더 큰 알칼리 이온을 함유하는 용융 염(molten salt)에서 이온 교환될 수 있다. 충분한 시간 동안 변형 점 이하의 온도에서 잘 수행된다면, 확산 프로파일(diffusion profile)은 상기 더 큰 알칼리가 염 욕으로부터 유리 표면으로 이동하도록, 그리고 더 작은 이온은 상기 유리의 내부에서 염 욕으로 이동하도록 형성될 것이다. 상기 샘플이 제거되면, 표면은 압축상태가 되고, 손상에 대하여 강화된 인성(toughness)을 나타내게 될 것이다. 이러한 인성은 예를 들면, 우박에 노출된 광기전 그리드(grids)와 같이, 상기 유리가 유해 환경 조건에 노출될 경우에 바람직할 수 있다. 상기 유리의 큰 알칼리는 또한 염 욕에서 더 작은 알칼리로 교환될 수 있다. 이것이 상기 변형 점에 가까운 온도에서 수행된다면, 그리고 상기 유리가 제거되고, 그것의 표면이 빠르게 고온으로 재가열 및 빠르게 냉각된다면, 상기 유리의 표면은 열적 템퍼링(thermal tempering)으로 유도된 상당한 압축 응력(compressive stress)를 나타낼 것이다. 이는 또한 유해 환경 조건에 대하여 보호를 제공한다. 이것이 어떤 1가 양이온이 구리, 은, 탈륨, 등을 포함하는 상기 유리에서 미리 알칼리로 교환될 수 있고, 이들은 또한 광을 위한 색 또는 광 트래핑(light trapping)을 위한 높은 굴절율(refractive index)의 층을 도입하는 것과 같은 최종 용도에 잠재 가치의 특성을 제공하는 것은 당업자에게 명백할 것이다.
다른 구체 예에 따르면, 상기 유리는 플로트 형성 유리의 업계에 알려진 바에 같이 플로트 형성될 수 있다.
어떤 구체 예에 있어서, 상기 유리는 시트의 형태로 존재한다. 상기 시트의 형태의 유리는 열 강화(thermally tempered) 될 수 있다.
어떤 구체 예에 있어서, 유기 발광 소자 디바이스(Organic Light Emitting Diode Device)는 시트의 형태의 상기 유리를 포함한다.
상기 유리는, 어떤 구체 예에 따르면, 투명하다.
어떤 구체 예에 있어서, 광기전 디바이스는 시트의 형태의 상기 유리를 포함한다. 상기 광기전 디바이스는, 예를 들어, 기판 및/또는 상판으로서 하나 이상의 상기 유리 시트를 포함할 수 있다. 어떤 구체 예에 있어서, 상기 광기전 디바이스는 기판 및/또는 상판, 상기 기판에 인접한 전도성 물질, 및 전도성 물질에 인접한 활성 광기전 매체(phtovoltaic medium)로서 상기 유리 시트를 포함한다. 어떤 구체 예에 있어서, 상기 활성 광기전 매체(active photovoltaic medium)는 CIGS층을 포함한다. 어떤 구체 예에 있어서, 상기 활성 광기전 매체는 카드뮴 텔루라이드(CdTe) 층을 포함한다. 어떤 구체 예에 있어서, 상기 광기전 디바이스는 구리 인듐 갈륨 디셀레나이드(copper indium gallium diselenide) 또는 카드뮴 텔루라이드(cadmium telluride)을 포함하는 기능성 층(functional layer)을 포함한다. 어떤 구체 예에 있어서, 상기 광기전 디바이스 기능성 층은 구리 인듐 갈륨 디셀레나이드이다. 어떤 구체 예에 있어서 상기 기능성 층은 카드뮴 텔루라이드이다.
어떤 구체 예에 있어서, 상기 유리 시트는 투명하다. 어떤 구체 예에 있어서, 상기 기판 또는 상판으로서의 유리 시트는 투명하다.
몇몇 구체 예에 따르면, 상기 유리 시트는 4.0㎜ 이하, 예를 들어, 3.5㎜ 이하, 예를 들어, 3.2㎜ 이하, 예를 들어, 3.0㎜ 이하, 예를 들어, 2.5㎜ 이하, 예를 들어, 2.0㎜ 이하, 예를 들어, 1.9㎜ 이하, 예를 들어, 1.8㎜ 이하, 예를 들어, 1.5㎜ 이하, 예를 들어, 1.1㎜ 이하, 예를 들어, 0.5㎜ 내지 2.0㎜, 예를 들어, 0.5㎜ 내지 1.1㎜, 예를 들어, 0.7㎜ 내지 1.1㎜의 두께를 갖는다. 이들이 대표적인 두께라 하더라도, 상기 유리 시트는 0.1㎜ 내지 4.0㎜ 이하의 범위에서 어떤 다양한 값의 두께를 가질 수 있다.
어떤 구체 예에 있어서, 전기변색 디바이스는 시트의 형태의 유리를 포함한다. 상기 전기변색 디바이스는, 예를 들어, 전기변색 창(electrochromic window)일 수 있다. 어떤 구체 예에 있어서, 상기 전기변색 창은 단일, 이중, 삼중 창과 같이 하나 이상의 상기 유리 시트를 포함한다.
본 발명의 용융 성형가능한 유리는, 이의 비교적 높은 변형 점인 관점에서, CIGS 광기전 모듈용 기판 재료로 바람직하다. 상기 용융 공정에 의하여 제조된 경우, 플로트 유리의 표면 품질에 상대적으로 우수한 이들의 표면 품질은 또한 광기전 모듈 제조공정에 있어서 더 개선될 수 있다. 본 발명의 바람직한 구체 예는 400,000 poise를 초과하는 액상 점도를 특징으로 하며, 이에 의해 몇몇 모듈 제조업자에 의하여 요구될 수 있는 비교적 두꺼운 유리 시트의 제조를 가능하게 한다. 결국, 본 발명의 가장 바람직한 구체 예는 1580℃ 미만의 온도에서 200 poise의 유리를 포함하며, 상당히 낮은 비용의 융합/형성 단계의 가능성을 제공한다.
실시 예
하기 표 1에 나타난 바와 같이, 하기는 본 발명의 어떤 구체 예에 따라, 대표적인 유리의 샘플을 어떻게 제조하는지의 실시 예이다. 이 조성은 표 4에서 보여주는 12번의 조성에 대응한다.
산화물 mol%
SiO2 74.75
Al2O3 1.76
MgO 5.23
CaO 5.66
SrO 2.78
Na2O 3.00
K2O 6.72
SnO2 0.10
몇몇 구체 예에 있어서, 상기 총합은 100%까지 더해지지 않으며, 이는 어떤 트램프 인자(tramp elements)가 무시할 수 없을 농도로 존재하기 때문이다.
하기 표 2에서 보여주는 배치 물질은 4 리터의 플라스틱 용기에 첨가되고 측정된다.
배치 농도 배치 중량
모래 1656.84
알루미나 65.71
마그네시아 79.80
석회석 221.90
스트론튬 카보네이트 161.38
소듐 카보네이트 117.06
포타슘 카보네이트 353.91
10% SnO2 및 90% 모래 57.6
상기 배치에 있어서, 석회석은 트램프 인자을 함유할 수 있고, 및/또는 하나 이상의 산화물, 예를 들어, MgO 및/또는 BaO의 양을 변화시킬 수 있는 원료에 의존하는 것이 적절하다. 모래는 적어도 80질량%는 60 메쉬(mesh), 예를 들어, 80 메쉬, 예를 들어 100 메쉬를 통과하는 것이 바람직하다. 본 실시 예에 있어서, 첨가된 SnO2는 다른 성분들과 균일한 혼합을 보장하기 위하여 10 중량%의 수준에서 샌드와 미리 혼합(pre-mixed)된다. 배치 물질을 함유하는 보틀(bottle)은 텀블러(tumbler)에 장착되며, 상기 배치 물질은 균일한 배치를 만들고, 부드러운 응집체를 분산시키기 위해 혼합된다. 혼합된 배치는 1800cc 백금 도가니(crucible)로 옮겨지고, 고-온 세라믹 백커(backer)에 위치된다. 상기 백커 안의 백금은 1600℃의 온도로 아이들링(idling)하는 글로-바 로(glo-bar furnace)에 놓여 진다. 16시간 후, 상기 도가니＋백커는 제거되고, 상기 유리 용융물은 철판과 같은 차가운 표면에 부어서 패티(patty)를 형성한 다음, 615℃의 온도로 유지되는 어닐링 장치(annealer)로 이동된다. 상기 유리 패티는 어닐링 장치 온도에서 2시간 동안 유지되고, 그 뒤 실온까지 분당 1℃의 속도로 냉각된다.
하기 표 3, 표 4, 표 5, 표 6, 표 7, 표 8, 및 표 9는 본 발명의 구체 예, 및 상기 실험 예에 따라 만들어진 대표적인 유리를 보여준다. 몇몇 대표적인 유리의 특성 데이터 또한 표 3, 표 4, 표 5, 표 6, 표 7, 표 8, 및 표 9에서 나타내었다.
상기 표에서, Tstr(℃)는 빔 벤딩(beam bending) 또는 섬유 신장(fiber elongation)에 의해 측정된 점도가 1014.7 P와 같을 경우의 온도의 변형점이다. Tann(℃)는 빔 벤딩 또는 섬유 신장에 의해 측정된 점도가 1013.18 P와 같을 경우의 온도의 어닐링 점이다. Ts(℃)는 빔 벤딩 또는 섬유 신장에 의해 측정된 점도가 107.6 P와 같은 경우의 온도의 연화점이다. 표에서 α(10-7/℃) 또는 a(10-7/℃)는 열팽창계수(CTE)이며, 이는 0 내지 300℃ 또는 25 내지 300℃에서의 측정에 따른 치수 변화의 양이다. CTE는 통상적으로 딜라토법(dilatometry)으로 측정된다. r(g/cc)는 아르키메데스(Archimedes) 방법(ASTM C693)으로 측정된 밀도이다. T200(℃)는 200 Poise(P) 온도이다. 이는 콘센트릭 실린더 점도계를 사용한 HTV(고온 점도) 측정법에 의해 측정한 용융 점도가 200P 일 때의 온도이다. Tliq(℃)는 액상 온도이다. 이는 표준 구배 보트(boat) 액상 측정법 (ASTM C829-81)에서 첫 결정이 관찰될 때의 온도이다. 일반적으로 이 시험은 72시간이 걸리나, 처리량을 증가시키기 위해 정확성의 감소(단축된 시험은 액상 온도가 낮게 측정될 수 있음)로 24시간 정도로 단축할 수 있다. ηliq(℃)는 액상 점도이다. 이는 액상 온도에 해당하는 용융 점도이다.
Figure pct00001
Figure pct00002
Figure pct00003
Figure pct00004
Figure pct00005
Figure pct00006
Figure pct00007
이는 본 발명의 사상과 범주를 벗어나지 않는 범위 내에서 당 업계에서 통상의 기술을 가진 자는 다양한 변경 및 변형을 할 수 있음은 명확하다. 따라서, 본 발명은 첨부된 청구항 및 그들의 등가물의 범주 안에서 제공된 본 발명의 변경 및 변형을 포함하는 것을 의미한다.

Claims (23)

  1. 50 내지 75중량%의 SiO2;
    1 내지 20중량%의 Al2O3;
    0 내지 3중량%의 TiO2;
    0 내지 10중량%의 B2O3;
    8 내지 25중량%의 총 M2O; 및
    0 내지 50중량%의 총 RO;를 포함하는 유리로서,
    여기서, M은 Na, K, Li, Rb, 및 Cs으로부터 선택된 알칼리 금속이고, 여기서 상기 유리는 적어도 1 중량 퍼센트의 Na2O를 포함하며; 여기서, R은 Mg, Ca, Ba, 및 Sr으로부터 선택된 알칼리 토금속인 유리.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 유리는 0.5 내지 14 중량%의 미만의 RO를 포함하는 것을 특징으로 하는 유리.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 유리는 0 초과 내지 10중량%의 B2O3를 포함하는 것을 특징으로 하는 유리.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 유리는:
    53 내지 72중량%의 SiO2;
    2 내지 17중량%의 Al2O3;
    0 내지 3중량%의 TiO2;
    0 내지 8중량%의 B2O3;
    8 내지 25중량%의 총 M2O;
    0 내지 50중량%의 총 RO를 포함하는 것을 특징으로 하는 유리.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 유리는:
    55 내지 72중량%의 SiO2;
    2 내지 9중량%의 Al2O3;
    0 내지 3중량%의 TiO2;
    0 내지 8중량%의 B2O3;
    8% 내지 20중량%의 총 M2O; 및
    0 내지 30중량%의 총 RO를 포함하며,
    여기서, 상기 유리는 적어도 2 중량 퍼센트의 Na2O를 포함하는 것을 특징으로 하는 유리.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 유리는:
    1 내지 8중량%의 Na2O;
    5 내지 16중량%의 K2O;
    0 내지 8중량%의 MgO;
    0 내지 7중량%의 CaO;
    0 내지 7중량%의 SrO; 및
    0 내지 21중량%의 BaO를 포함하는 것을 특징으로 하는 유리.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 유리는:
    2 내지 5중량%의 Na2O;
    8 내지 15중량%의 K2O;
    0 내지 5중량%의 MgO;
    1 내지 6중량%의 CaO;
    0 내지 6중량%의 SrO; 및
    0 내지 12중량%의 BaO를 포함하는 것을 특징으로 하는 유리.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 유리는 용융 성형 가능하며, 540℃ 이상의 변형점, 50 × 10-7 이상의 열팽창계수, 1630℃ 미만의 T200를 가지며, 150,000 poise 이상의 액상 점도를 갖는 것을 특징으로 하는 유리.
  9. 청구항 1에 있어서,
    상기 유리는 540℃ 이상의 변형점을 갖는 것을 특징으로 하는 유리.
  10. 청구항 1에 있어서,
    상기 유리는 50 × 10-7 이상의 열팽창계수를 갖는 것을 특징으로 하는 유리.
  11. 청구항 1에 있어서,
    상기 유리는 50,000 poise 이상의 액상 점도를 갖는 것을 특징으로 하는 유리.
  12. 청구항 1에 있어서,
    상기 유리는 1580℃ 미만의 T200 및 400,000 poise 이상의 액상 점도를 갖는 것을 특징으로 하는 유리.
  13. 청구항 1에 있어서,
    상기 유리는 1 내지 8의 중량 퍼센트의 Na2O를 포함하는 것을 특징으로 하는 유리.
  14. 청구항 1에 있어서,
    상기 유리는:
    53 내지 71중량%의 SiO2;
    2 내지 17중량%의 Al2O3;
    8 내지 22중량%의 총 M2O; 및
    0 내지 40중량%의 총 RO;를 포함하며,
    여기서, M은 Na, K, Li, Rb, 및 Cs으로부터 선택된 알칼리 금속이고, 여기서 상기 유리는 적어도 1 중량 퍼센트의 Na2O를 포함하며; 여기서, R은 Mg, Ca, Ba, 및 Sr으로부터 선택된 알칼리 토금속인 것을 특징으로 하는 유리.
  15. 청구항 1에 있어서,
    상기 유리는:
    53 내지 71중량%의 SiO2;
    2 내지 17중량%의 Al2O3;
    8 내지 22중량%의 총 M2O; 및
    0 내지 40중량%의 총 RO;를 포함하며,
    여기서, M은 Na, K, Li, Rb, 및 Cs으로부터 선택된 알칼리 금속이고, 여기서 상기 유리는 적어도 1 중량 퍼센트의 Na2O를 포함하며; 여기서, R은 Mg, Ca, Ba, 및 Sr으로부터 선택된 알칼리 토금속인 것을 특징으로 하는 유리.
  16. 청구항 1에 있어서,
    상기 유리는:
    65 내지 76중량%의 SiO2;
    1 내지 7중량%의 Al2O3;
    2.5 내지 5중량%의 Na2O;
    5.5 내지 11중량%의 K2O;
    0 내지 8중량%의 MgO;
    1 내지 7중량%의 CaO; 및
    0 내지 6중량%의 BaO를 포함하는 것을 특징으로 하는 유리.
  17. 청구항 1에 있어서,
    상기 유리는 시트 형태인 것을 특징으로 하는 유리.
  18. 청구항 17에 있어서,
    상기 시트의 두께는 0.5㎜ 내지 3.0㎜ 범위인 것을 특징으로 하는 유리.
  19. 청구항 1에 따른 유리를 포함하는 광기전 장치.
  20. 청구항 19에 있어서,
    상기 유리는 시트 형태의 기판 또는 상판인 것을 특징으로 하는 광기전 장치.
  21. 청구항 20에 있어서,
    상기 장치는 상기 기판 또는 상판에 부착된 구리 인듐 갈륨 디셀레나이드 또는 카드뮴 텔룰라이드를 포함하는 기능성 층을 포함하는 것을 특징으로 하는 광기전 장치.
  22. 50 내지 75중량%의 SiO2;
    1 내지 20중량%의 Al2O3;
    0 내지 3중량%의 TiO2;
    0 내지 4중량%의 MgO;
    0 내지 10중량%의 B2O3;
    8 내지 25중량%의 총 M2O; 및
    14% 미만의 총 RO;를 포함하는 유리로서,
    여기서, M은 Na, K, Li, Rb, 및 Cs으로부터 선택된 알칼리 금속이고, 여기서 상기 유리는 적어도 1 중량 퍼센트의 Na2O를 포함하며; 여기서, R은 Mg, Ca, Ba, 및 Sr으로부터 선택된 알칼리 토금속이고, 여기서 상기 유리는 용융 성형 가능하며, 540℃ 이상의 변형점, 50 × 10-7 이상의 열팽창계수, 1630℃ 미만의 T200을 가지며, 150,000 poise 이상의 액상 점도를 갖는 유리.
  23. 50 내지 75중량%의 SiO2;
    1 내지 20중량%의 Al2O3;
    0 내지 3중량%의 TiO2;
    0 내지 10중량%의 B2O3;
    8 내지 25중량%의 총 M2O; 및
    0 내지 50중량%의 총 RO;로 필수적으로 이루어지는 유리로서,
    여기서, M은 Na, K, Li, Rb, 및 Cs으로부터 선택된 알칼리 금속이고, 여기서 상기 유리는 적어도 1 중량 퍼센트의 Na2O를 포함하며; 여기서, R은 Mg, Ca, Ba, 및 Sr으로부터 선택된 알칼리 토금속인 유리.
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