KR20110108253A - 전극의 제작 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 고온 프로세스가 필요없고, 공정수를 삭감하여 생산성을 향상시킨 탄소막의 제작 방법을 제공한다. 또한, 바인더가 필요없는 전극의 제작 방법을 제공한다.
집전체 표면에 불소 수지막을 형성하고, 불소 수지막 표면에 리튬 등의 알칼리 금속을 접촉시켜서 탈불소화한 후, 불소 수지막 표면을 산(酸)으로 세정한다. 이 처리에 의하여 리튬(Li)이 불소 수지막 중의 불소(F)와 화학 반응하여 불화리튬(LiF)이 생성된다. 결과적으로, 불소 수지막이 탈불소화되어 탄소막을 갖는 전극이 제작된다.
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Description
본 발명의 기술분야는 축전 장치의 전극의 제작 방법에 관한 것이다.
전기 이중층 커패시터(EDLC)나 리튬 이온 커패시터(LiC) 등의 축전 장치의 탄소를 함유하는 막(탄소막이라고도 함)을 갖는 전극은 탄소막의 제작 공정과 전극의 제작 공정의 두 가지 공정을 거쳐서 완성된다.
탄소막으로서 예를 들어, 활성탄의 제작 공정은 다음과 같은 복수의 공정으로 나누어진다 : (1) 탄화 (2) 정립(整粒) (3) 활성화(부활(賦活)) (4) 세정 (5) 건조 (6) 분쇄
전극의 제작 공정은 다음과 같은 복수의 공정으로 나누어진다 : (1) 슬러리의 제작 (2) 도포 (3) 건조 (4) 프레스 가공
특허 문헌 1에서는, 전기 이중층 커패시터의 활성탄 전극의 제작 방법이 제안되어 있다.
탄소막의 일례로서 상술한 활성탄의 제작 공정은 공정수가 많아 생산성이 좋지 않다. 또한, 활성화(부활) 공정에는 1,000℃ 정도의 고온 프로세스가 필요하다.
전극의 도포 공정에서는, 활성탄과 바인더를 혼합할 필요가 있기 때문에, 단위 면적당 방전 용량이 저하된다.
그래서, 고온 프로세스가 필요 없고, 공정수를 삭감하여 생산성을 향상시킨 탄소막의 제작 방법을 제공하는 것을 과제로 한다. 또한, 바인더가 필요없는 전극의 제작 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명의 일 형태는, 불소 수지와 알칼리 금속의 반응에 의하여 불화물 금속을 생성시켜 불소 수지로부터 불소를 탈리시킴으로써, 탄소를 함유하는 막(탄소막이라고도 함)을 생성하고, 이것을 축전 장치의 양극이나 음극 등의 전극으로서 사용하는 것이다. 불소 수지막을 집전체 표면에 형성함으로써, 상기 집전체 표면에서 탈불소화(defluorinating)를 할 수 있어서, 바인더 등을 사용하지 않아도 집전체 위에 탄소막을 형성할 수 있다.
본 발명의 일 형태는 집전체 표면에 불소 수지막을 형성하고, 불소 수지막 표면에 알칼리 금속을 접촉시킨 후, 불소 수지막 표면을 산(酸)으로 세정하는 탄소막을 갖는 전극의 제작 방법이다. 예를 들어, 불소 수지막 표면에 형성된 불화리튬을 희석된 염산과 반응시켜 탄소막을 얻는다.
본 발명의 일 형태는 집전체 표면에 불소 수지막을 형성하고, 불소 수지막을 알칼리 금속염이 용해된 전해액에 침지시켜 탈불소화한 후, 불소 수지막 표면을 산으로 세정하는 탄소막을 갖는 전극의 제작 방법이다.
탄소막과 전극을 적은 공정수로 동시에 제작할 수 있기 때문에, 생산성이 향상된다.
도 1은 불소 수지막의 탄불소화의 개념도.
도 2는 PTFE막 표면의 EDX분석으로 얻어진 스펙트럼을 도시하는 도면.
도 3은 금속 리튬박(箔)을 접촉시킨 후의 PTFE막 표면 120nm(깊이)의 EDX분석으로 얻어진 스펙트럼을 도시하는 도면.
도 4는 금속 리튬박을 접촉시킨 후의 PTFE막 표면 500nm(깊이)의 EDX분석으로 얻어진 스펙트럼을 도시하는 도면.
도 2는 PTFE막 표면의 EDX분석으로 얻어진 스펙트럼을 도시하는 도면.
도 3은 금속 리튬박(箔)을 접촉시킨 후의 PTFE막 표면 120nm(깊이)의 EDX분석으로 얻어진 스펙트럼을 도시하는 도면.
도 4는 금속 리튬박을 접촉시킨 후의 PTFE막 표면 500nm(깊이)의 EDX분석으로 얻어진 스펙트럼을 도시하는 도면.
(실시형태 1)
불소 수지막의 탈불소화에 의한 탄소막을 갖는 전극의 제작 방법을 설명한다. 도 1은 불소 수지막의 탈불소화의 개념을 도시하는 도면이다.
제 1 공정으로서 스퍼터링법 등에 의하여 불소 수지막을 집전체 표면에 형성한다. 도 1에 이 때의 불소 수지막의 구조(10)를 나타낸다. 또한, 집전체는 구리(Cu), 티타늄(Ti), 알루미늄(Al) 등의 금속을 사용한다.
이 불소 수지막은 고주파 방전에 의한 스퍼터링으로 형성되고, RF출력 400[kW] 이상, 가스 압력 0.5[Pa] 이상의 조건으로, 또 아르곤(Ar)가스를 사용하는 것이 적합하다. 이러한 조건으로 성막함으로써 성막시에 불소 수지막에 데미지가 가해져서, 이하의 공정에서의 탈불소화가 용이하게 되기 때문이다. 또한, 스퍼터링할 때, 바이어스 전압을 인가하여도 좋다.
여기서, 제 1 공정에서 얻어진 구조(10)는 탄소(C)에 불소(F)가 결합된 상태이다. 구조(10)에 있어서, 불소(F)의 제거(탈불소화)를 행함으로써 탄소막을 얻을 수 있어서, 축전 장치의 전극으로서 기능시킬 수 있다. 탈불소화에 대하여 이하에 설명한다.
제 2 공정으로서 불소 수지막을 탈불소화하기 위하여, 불소 수지막에 리튬 등의 알칼리 금속을 접촉시킨다. 알칼리 금속으로서 나트륨이나 칼륨 등을 사용하여도 좋다. 그렇게 하면, 리튬(Li)이 불소 수지막을 환원하여 불소(F)를 불소 수지막 중으로부터 탈리시켜서 탈불소화막이 얻어진다. 도 1에 이 때의 탈불소화막의 구조(11)의 개념도를 도시한다.
제 2 공정에서 얻어진 구조(11)는 불소 수지막이 리튬(Li)에 의하여 환원되고 탄소(C)-탄소(C)의 탄소간 결합으로 이루어진 물질, 및 부차적으로 생성되는 불화리튬(LiF)이 공존하는 상태이다.
다음에, 제 3 공정으로서 탈불소화막 중에 함유되는 불화리튬(LiF)을, 희석된 염산 등의 염으로 세정한다. 산으로서 고농도 염산, 불산 등을 사용하여도 좋다. 그렇게 하면, 탈불소화막 중으로부터 불화리튬이 제거되어 탄소(C)-탄소(C)의 탄소간 결합을 갖는 탄소막이 얻어진다. 도 1에 이 때의 탄소막의 구조(12)의 개념도를 도시한다. 구조(12)에서의 탄소간 결합의 일부로서, 단결합, 이중결합, 삼중결합, 또는 그들이 혼재된 구조를 가져도 좋다. 구체적인 예로서는, 구조(13), 구조(14), 또는 그들이 혼재된 구조를 들 수 있다.
다음에, 제 4 공정으로서 집전체 및 탄소막을 가열하여 건조시킨다. 또한, 여기서 가열하지 않아도 좋다. 또한, 얻어지는 탄소막으로서는 활성탄, 그라핀(graphene) 등을 들 수 있다.
상술한 공정으로 집전체와 상기 집전체 위의 탄소막을 갖는 전극을 제작할 수 있다. 이 전극은 축전 장치의 전극에 적용할 수 있다.
또한, 탈불소화에 사용한 리튬은 혼련함으로써 재이용할 수 있다.
상술한 바와 같이, 탄소막을 갖는 전극을 적은 공정수로, 또 고온 프로세스를 사용하지 않고 제작할 수 있기 때문에, 생산성이 향상된다. 또한, 바인더를 설치하지 않으므로 용량을 증가시킬 수 있다.
(실시형태 2)
실시형태 1에서 제시한 방법과 상이한, 불소 수지막의 탈불소화에 의한 탄소막을 갖는 전극의 제작 방법을 설명한다.
제 2 공정에서 불소 수지막을 탈불소화하기 위하여, 불소 수지막을 리튬 등의 알칼리 금속이 용해된 용액에 6시간 이상 침지(浸漬)시킨다. 알칼리 금속으로서 나트륨이나 칼륨 등을 사용하여도 좋다. 그렇게 하면, 리튬(Li)이 불소 수지막 중의 불소(F)와 화학 반응하여 불화리튬(LiF)이 생성된다.
이 공정으로 리튬(Li)이 불소 수지막을 환원하여 불소(F)를 불소 수지막 중으로부터 탈리시켜서, 도 1의 구조(11)에서 나타낸 탈불소화막이 얻어진다. 그 외의 공정은 실시형태 1과 마찬가지로 행하면 좋다.
또한, 용액의 용매로서, 예를 들어, 프로필렌카보네이트(이하, PC), 부틸렌카보네이트(이하, BC), 또는 비닐렌카보네이트(이하, VC) 등의 환상 카보네이트류, 디메틸카보네이트(이하, DMC), 에틸메틸카보네이트(이하, EMC), 메틸프로필카보네이트(이하, MPC), 메틸이소부틸카보네이트(이하, MIBC), 또는 디프로필카보네이트(이하, DPC) 등의 비환상 카보네이트류, 포름산 메틸, 초산 메틸, 프로피온산 메틸, 또는 프로피온산 에틸 등의 지방족 카르복실산의 에테르류, γ-부티로락톤 등의 γ-락톤류, 1,2-디메톡시에탄(이하, DME), 1,2-디에톡시에탄(이하, DEE), 또는 에톡시메톡시에탄(이하, EME) 등의 비환상 에테르류, 테트라하이드로푸란, 2-메틸테트라하이드로푸란 등의 환상 에테르류, 디메틸술폭시드, 1,3-디옥솔란 등이나 인산트리메틸, 인산트리에틸, 또는 인산트리옥틸 등의 알킬인산에스테르나 그 불화물을 들 수 있고, 이들 1종류 또는 2종류 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 또한, 상술한 용매에 나프탈렌을 함유시킴으로써, 불소 수지막으로부터의 탈불소화를 촉진할 수 있다.
(실시형태 3)
실시형태 1 또는 실시형태 2에서 제시한 방법과 상이한, 불소 수지막의 탈불소화에 의한 탄소막을 갖는 전극의 제작 방법을 설명한다.
제 2 공정에서 불소 수지막을 탈불소화하기 위하여, 불소 수지막에 리튬 등의 알칼리 금속을 접촉시킨 상태로, 알칼리 금속염이 용해된 전해액에 6시간 이상 침지시킨다. 알칼리 금속으로서 나트륨이나 칼륨 등을 사용하여도 좋다. 그렇게 하면, 리튬(Li)이 불소 수지막 중의 불소(F)와 화학 반응하여 불화리튬(LiF)이 생성된다.
이 공정으로 리튬(Li)이 불소 수지막을 환원하여 불소(F)를 불소 수지막 중으로부터 탈리시켜서, 도 1의 구조(11)에서 나타낸 탈불소화막을 얻을 수 있다.
또한, 전해액의 알칼리 금속염으로서, 예를 들어, 염화리튬(LiCl), 불화리튬(LiF), 과염소산 리튬(LiClO4), 사불화 붕산 리튬(LiBF4), 리튬비스(트리플루오르메탄설포닐)이미드(LiN(SO2CF3)2), 리튬비스(펜타플루오르에탄설포닐)이미드(LiN(SO2C2F5)2), 트리플루오르메탄설폰산 리튬(LiCF3SO3) 등의 리튬염을 사용할 수 있다. 마찬가지로, 칼륨염이나 나트륨염 등을 알칼리 금속염으로서 사용하여도 좋다.
또한, 전해액의 용매로서, PC, BC, 또는 VC 등의 환상 카보네이트류, DMC, EMC, MPC, MIBC, 또는 DPC 등의 비환상 카보네이트류, 포름산 메틸, 초산 메틸, 프로피온산 메틸, 또는 프로피온산 에틸 등의 지방족 카르복실산의 에테르류, γ-부티로락톤 등의 γ-락톤류, DME, DEE, 또는 EME 등의 비환상 에테르류, 테트라하이드로퓨란, 2-메틸테트라하이드로퓨란 등의 환상 에테르류, 디메틸술폭시드, 1,3-디옥솔란 등이나 인산트리메틸, 인산트리에틸, 또는 인산트리옥틸 등의 알킬인산에스테르나 그 불화물을 들 수 있고, 이들 1종류 또는 2종류 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
(실시예 1)
알루미늄(Al)으로 이루어진 집전체 표면에 스퍼터링법에 의하여 폴리테트라플루오르에틸렌(PTFE)막을 형성하였다. 이 PTFE막의 성막 조건은 아르곤(Ar)가스 유량 50[sccm], 가스 압력 0.5[Pa], RF출력 400[kW], 실온에서 성막 속도 9.3[nm/min], 막두께 700[nm]이다.
형성한 PTFE막을 80℃에서 6시간 동안 건조시켰다.
도 2는 이 PTFE막 표면의 EDX(Energy Dispersive X-ray) 분석으로 얻어진 스펙트럼을 도시한다.
이어서, 아르곤(Ar) 분위기의 글로브 박스 내에서 PTFE막에 금속 리튬박을 접촉시키고 막 전체에 균일하게 압력을 가해서 눌렀다.
그 후, PTFE막으로부터 금속 리튬박을 박리하였다.
도 3은 금속 리튬박을 접촉시킨 후의 PTFE막 표면 120nm(깊이)의 EDX 분석으로 얻어진 스펙트럼을 도시한다. 도 2에 도시하는 스펙트럼과 비교하여 막 중의 불소(F)의 양이 적고, 탈불소화된 것을 알 수 있다.
도 4는 금속 리튬박을 접촉시킨 후의 PTFE막 표면 500nm(깊이)의 EDX 분석으로 얻어진 스펙트럼을 도시한다. 도 2에 도시하는 스펙트럼과 비교하여 막 중의 불소(F)의 양이 많은 것을 알 수 있다. 또한, 전자선 회절상(도시하지 않는다)으로부터 불화리튬(LiF)이 형성된 것을 관측할 수 있다.
10 : 불소 수지막의 구조 11 : 탈불소화막의 구조
12 : 탄소막의 구조 13, 14 : 구조
12 : 탄소막의 구조 13, 14 : 구조
Claims (28)
- 집전체의 표면에 불소 수지막을 형성하는 단계와;
상기 불소 수지막의 표면과 알칼리 금속을 접촉시키는 단계와;
상기 알칼리 금속을 접촉시킨 후에 상기 불소 수지막의 표면을 산(酸)으로 세정함으로써 탄소를 포함하는 막을 형성하는 단계를 포함하는, 전극의 제작 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 불소 수지막은 폴리테트라플루오르에틸렌막인, 전극의 제작 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 불소 수지막은 고주파 방전에 의한 스퍼터링으로 형성되고,
상기 스퍼터링에서는 RF출력이 400kW 이상, 가스 압력이 0.5Pa 이상이며, 아르곤 가스가 사용되는, 전극의 제작 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 집전체는 구리, 티타늄 및 알루미늄으로 구성되는 군으로부터 선택된 금속을 포함하는, 전극의 제작 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 알칼리 금속은 리튬인, 전극의 제작 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 산은 염산인, 전극의 제작 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 탄소를 포함하는 막은 활성탄인, 전극의 제작 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 집전체와 상기 탄소를 포함하는 막을 가열함으로써 상기 집전체와 상기 탄소를 포함하는 막을 건조시키는 단계를 더 포함하는, 전극의 제작 방법. - 집전체의 표면에 불소 수지막을 형성하는 단계와;
알칼리 금속이 용해된 용액에 상기 불소 수지막을 침지시킴으로써 상기 불소 수지막의 표면과 상기 알칼리 금속을 접촉하는 단계와;
상기 알칼리 금속을 접촉한 후에 상기 불소 수지막의 표면을 산으로 세정함으로써 탄소를 포함하는 막을 형성하는 단계를 포함하는, 전극의 제작 방법. - 제 9 항에 있어서,
상기 불소 수지막은 폴리테트라플루오르에틸렌막인, 전극의 제작 방법. - 제 9 항에 있어서,
상기 불소 수지막은 고주파 방전에 의한 스퍼터링으로 형성되고,
상기 스퍼터링에서는 RF출력이 400kW 이상, 가스 압력이 0.5Pa 이상이며, 아르곤 가스가 사용되는, 전극의 제작 방법. - 제 9 항에 있어서,
상기 집전체는 구리, 티타늄 및 알루미늄으로 구성되는 군으로부터 선택된 금속을 포함하는, 전극의 제작 방법. - 제 9 항에 있어서,
상기 알칼리 금속은 리튬인, 전극의 제작 방법. - 제 9 항에 있어서,
상기 산은 염산인, 전극의 제작 방법. - 제 9 항에 있어서,
상기 탄소를 포함하는 막은 활성탄인, 전극의 제작 방법. - 제 9 항에 있어서,
상기 집전체와 상기 탄소를 포함하는 막을 가열함으로써 상기 집전체와 상기 탄소를 포함하는 막을 건조시키는 단계를 더 포함하는, 전극의 제작 방법. - 제 9 항에 있어서,
상기 불소 수지막의 침지는 6시간 이상 행해지는, 전극의 제작 방법. - 제 9 항에 있어서,
상기 용액은 나프탈렌을 포함하는, 전극의 제작 방법. - 집전체의 표면에 불소 수지막을 형성하는 단계와;
상기 불소 수지막의 표면과 알칼리 금속을 접촉시키는 단계와;
상기 불소 수지막의 표면이 상기 알칼리 금속과 접촉되는 상태에서, 알칼리 금속염이 용해되는 전해액에 상기 불소 수지막을 침지시키는 단계와;
상기 알칼리 금속을 접촉시킨 후에 상기 불소 수지막의 표면을 산으로 세정함으로써 탄소를 포함하는 막을 형성하는 단계를 포함하는, 전극의 제작 방법. - 제 19 항에 있어서,
상기 불소 수지막은 폴리테트라플루오르에틸렌막인, 전극의 제작 방법. - 제 19 항에 있어서,
상기 불소 수지막은 고주파 방전에 의한 스퍼터링으로 형성되고,
상기 스퍼터링에서는 RF출력이 400kW 이상, 가스 압력이 0.5Pa 이상이며, 아르곤 가스가 사용되는, 전극의 제작 방법. - 제 19 항에 있어서,
상기 집전체는 구리, 티타늄 및 알루미늄으로 구성되는 군으로부터 선택된 금속을 포함하는, 전극의 제작 방법. - 제 19 항에 있어서,
상기 알칼리 금속은 리튬인, 전극의 제작 방법. - 제 19 항에 있어서,
상기 산은 염산인, 전극의 제작 방법. - 제 19 항에 있어서,
상기 탄소를 포함하는 막은 활성탄인, 전극의 제작 방법. - 제 19 항에 있어서,
상기 집전체와 상기 탄소를 포함하는 막을 가열함으로써 상기 집전체와 상기 탄소를 포함하는 막을 건조시키는 단계를 더 포함하는, 전극의 제작 방법. - 제 19 항에 있어서,
상기 불소 수지막의 침지는 6시간 이상 행해지는, 전극의 제작 방법. - 제 19 항에 있어서,
상기 알칼리 금속염은 리튬염, 칼륨염 또는 나트륨염인, 전극의 제작 방법.
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