CN112510264B - 具有超低浓度电解液的锂-氟化碳电池及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有超低浓度电解液的锂‑氟化碳电池及超低浓度电解液。所述锂‑氟化碳电池中的电解液超低浓度电解液，所述超低浓度电解液中的锂盐的浓度为0‑0.18mol/L，超低浓度电解液的粘度为0‑2.00mPa·s；在所述锂‑氟化碳电池的放电过程中，氟离子从氟化碳中脱出，与锂盐的锂离子形成氟化锂，使得所述锂‑氟化碳电池形成双离子电池。同时低浓度电解液成本低，并且浓度低极大地减少电解液的粘度，减少了放电过程中的副反应，电池能够获得更好的性能。

Description

具有超低浓度电解液的锂-氟化碳电池及制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种具有超低浓度电解液的锂-氟化碳电池及制备方法。
背景技术
锂离子电池是一种二次电池(充电电池)，它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。在充放电过程中，Li+在两个电极之间往返嵌入和脱嵌：充电时，Li+从正极脱出，经过电解质嵌入负极，负极处于富锂状态；放电时则相反。锂离子电池具有高比能量、高充放电效率和长寿命等优点，是目前最具有应用前景的化学电源之一。
目前，商业上普遍使用的锂离子电池电解液，一般锂盐浓度都是不低于1mol/L，电解液中的锂盐为LiPF6、LiClO4、LiTFSI、LiFSI和LiBF4等。
但是对于锂离子电解液而言，锂盐的价格远远高于溶剂的价格，并且锂离子和盐中阴离子基团将会缔合，溶液中游离的离子数反而会减少。并且盐会增加电解液的粘度，使得离子运动缓慢，性能反而降低，除此之外，过低浓度电解液中游离的锂离子太少，不能充分的与活性物质接触，不利于其充放电性能，极大限制了锂离子电池的应用。
发明内容
本发明实施例提供了一种具有超低浓度电解液的锂-氟化碳电池及制备方法，在本发明的低浓度电解液体系中，电解液浓度的降低极大地减小了电解液的粘度，通过降低电解液粘度，使得在放电过程中氟离子可以快速从氟化碳脱出，与锂离子形成氟化锂，形成双离子电池。并且电解液的粘度降低也减少了放电过程中的副反应，电池能够获得更好的性能。同时低浓度电解液也进一步降低了成本。
第一方面，本发明实施例提供了一种具有超低浓度电解液的锂-氟化碳电池，所述锂-氟化碳电池中的电解液为超低浓度电解液，所述超低浓度电解液中的锂盐的浓度为0-0.18mol/L，所述超低浓度电解液的粘度为0-2.00mPa·s；
在所述锂-氟化碳电池的放电过程中，氟离子从氟化碳中脱出，与锂盐的锂离子形成氟化锂，使得所述锂-氟化碳电池形成双离子电池。
优选的，所述锂盐包括：LiPF6、LiClO4、LiTFSI、LiFSI、LiBOB、LiODFB、LiPO2F2和LiBF4中的至少一种；所述超低浓度电解中的溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、乙二醇二甲醚、1,3-二氧戊环、二甲基亚砜、碳酸亚乙烯酯、碳酸甲乙酯和氟代乙酸酯中的至少一种。
优选的，所述锂-氟化碳电池的充放电窗口为1.5-4.8V。
优选的，所述锂-氟化碳电池还包括导电剂、粘结剂；
所述导电剂包括乙炔黑、导电炭黑Super P和碳纳米管中的一种或几种；
所述粘结剂包括聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯酸以及聚酰亚胺和羧甲基纤维素中的一种或几种。
第二方面，本发明实施例提供了一种应用于锂-氟化碳电池中的超低浓度电解液，所述超低浓度电解液中的锂盐的浓度为0-0.18mol/L，所述超低浓度电解液的粘度为0-2.00mPa·s；
在所述锂-氟化碳电池的放电过程中，氟离子从氟化碳中脱出，与锂盐的锂离子形成氟化锂，使得所述锂-氟化碳电池形成双离子电池。
优选的，所述超低浓度电解中的锂盐包括：LiPF6、LiClO4、LiTFSI、LiFSI、LiBOB、LiODFB、LiPO2F2和LiBF4中的至少一种；所述超低浓度电解中的溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、乙二醇二甲醚、1,3-二氧戊环、二甲基亚砜、碳酸亚乙烯酯、碳酸甲乙酯和氟代乙酸酯中的至少一种。
第三方面，本发明实施例提供了一种第一方面所述的具有超低浓度电解液的锂-氟化碳电池的制备方法，所述制备方法包括：
将氟化碳材料、导电剂和粘结剂分散在N-甲基吡咯烷酮溶剂中，其中，氟化碳材料、导电剂和粘结剂的质量比为59.99-99：0.01-40：0.01-10，混合均匀研磨成浆料，涂在铝箔上真空烘干作为正极，以金属锂为负极，使用低盐浓度电解液和聚丙烯PP隔膜组装成所述锂-氟化碳电池电池；所述真空烘干条件为在30-160℃的温度下烘干0.5-48小时。
优选的，所述导电剂包括乙炔黑、导电炭黑Super P和碳纳米管中的一种或几种；
所述粘结剂包括聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯酸以及聚酰亚胺和羧甲基纤维素中的一种或几种。
本发明提供的具有超低浓度电解液的锂-氟化碳电池，采用超低浓度电解液，电解液浓度的降低极大地减小了电解液的粘度，通过降低电解液粘度，使得在放电过程中氟离子可以快速从氟化碳脱出，与锂离子形成氟化锂，形成双离子电池。并且电解液的粘度降低也减少了放电过程中的副反应，电池能够获得更好的性能。同时低浓度电解液也进一步降低了成本。
附图说明
下面通过附图和实施例，对本发明实施例的技术方案做进一步详细描述。
图1为实施例1氟化人造石墨在低浓度锂盐电解液二甲基亚砜(DMSO)体系下的放电曲线图；
图2为实施例2氟化人造石墨在低浓度锂盐电解液碳酸乙烯酯(EC)/碳酸二甲酯(DMC)体系下的放电曲线图；
图3为实施例3氟化人造石墨在低浓度锂盐电解液DMSO/EC/DMC(v:v:v＝2:1:1)体系下的放电曲线图；
图4为实施例4氟化石墨烯在低浓度锂盐电解液DMSO体系下的放电曲线图；
图5为实施例5氟化碳纳米管在低浓度锂盐电解液DMSO体系下的放电曲线图；
图6为不同粘度与比能量密度的关系图。
具体实施方式
下面通过附图和具体的实施例，对本发明进行进一步的说明，但应当理解为这些实施例仅仅是用于更详细说明之用，而不应理解为用以任何形式限制本发明，即并不意于限制本发明的保护范围。
本发明的具有超低浓度电解液的锂-氟化碳电池，包括超低浓度电解液。
低浓度电解液中的锂盐的浓度为0-0.18mol/L，超低浓度电解液的粘度为0-2.00mPa·s；在锂-氟化碳电池的放电过程中，氟离子从氟化碳中脱出，与锂盐的锂离子形成氟化锂，使得锂-氟化碳电池形成双离子电池。锂-氟化碳电池的充放电窗口为1.5-4.8V。
低浓度电解液中的锂盐包括：LiPF6、LiClO4、LiTFSI、LiFSI、LiBOB、LiODFB、LiPO2F2和LiBF4中的至少一种；超低浓度电解中的溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、乙二醇二甲醚、1,3-二氧戊环、二甲基亚砜、碳酸亚乙烯酯、碳酸甲乙酯和氟代乙酸酯中的至少一种。
锂-氟化碳电池还包括导电剂、粘结剂；其中，导电剂包括乙炔黑、导电炭黑(SuperP)和碳纳米管中的一种或几种；粘结剂包括聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯酸以及聚酰亚胺和羧甲基纤维素中的一种或几种。
以上所说的超低浓度电解液能够适用于所有的氟化碳电池体系，解决电池高浓度盐电解液体系下粘度大，副反应多，放电性能差的问题。在本发明的锂-氟化碳电池中，电解液浓度的降低极大地减小了电解液的粘度，通过降低电解液粘度，使得在放电过程中氟离子可以快速从氟化碳脱出，与锂离子形成氟化锂，形成双离子电池，并且电解液的粘度降低也减少了放电过程中的副反应，电池能够获得更好的性能。同时低浓度电解液也进一步降低了成本。
因此，采用低浓度锂盐电解液组成的锂-氟化碳电池，成本低，制备简单，方法安全，可工业化生产。
本发明具有超低浓度电解液的锂-氟化碳电池可以通过如下制备方法进行制备：
将氟化碳材料、导电剂和粘结剂分散在N-甲基吡咯烷酮溶剂中，其中，氟化碳材料、导电剂和粘结剂的质量比为59.99-99：0.01-40：0.01-10，混合均匀研磨成浆料，涂在铝箔上真空烘干作为正极，以金属锂为负极，使用低盐浓度电解液和聚丙烯(PP)隔膜组装成所述锂-氟化碳电池电池；
其中，真空烘干条件为在30-160℃的温度下烘干0.5-48小时。
导电剂包括乙炔黑、导电炭黑(Super P)和碳纳米管中的一种或几种；粘结剂包括聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯酸以及聚酰亚胺和羧甲基纤维素中的一种或几种。
以上已经说明了本发明提出的具有超低浓度电解液的锂-氟化碳电池及其制备方法，为更好的理解本发明提供的技术方案，下述以多个具体实例分别说明应用本发明上述实施例提供的方法制备具有超低浓度电解液的锂-氟化碳电池的具体过程，以及其特性。
实施例1
本实施例提供一种超低浓度锂盐电解液及其在锂-氟化碳电池中的应用，具体如下：
将氟化人造石墨、Super P和PVDF以质量比7：2：1的比例分散在NMP溶剂中，混合均匀研磨成浆料，将浆料涂布在铝箔上，再转移到80℃真空干燥箱真空干燥12小时，用裁片机裁成所需极片大小，用作正极，对电极用金属锂作负极，以DMSO配成电解液，用PP隔膜在水和氧含量均低于1ppm的Ar气气氛手套箱中，组装成锂离子电池。
将所制得锂离子电池用封口机密封后，对其进行充放电性能的测试，充放电曲线图如图1所示，电流为40mA/g，电池充放电窗口1.5-4.8V。
实施例2
本实施例提供一种超低浓度锂盐电解液及其在锂-氟化碳电池中的应用，具体如下：
将氟化人造石墨、Super P和PVDF以质量比7：2：1的比例分散在NMP溶剂中，混合均匀研磨成浆料，将浆料涂布在铝箔上，再转移到80℃真空干燥箱真空干燥12小时，用裁片机裁成所需极片大小，用作正极，对电极用金属锂作负极，以EC/DMC(v:v＝1:1)作为电解液，用PP隔膜在水和氧含量均低于1ppm的Ar气气氛手套箱中，组装成锂离子电池。
将所制得锂离子电池用封口机密封后，对其进行充放电性能的测试，放电曲线图如图2所示，电流为40mA/g，电池充放电窗口1.5-4.8V。
实施例3
本实施例提供一种超低浓度锂盐电解液及其在锂-氟化碳电池中的应用，具体如下：
将氟化人造石墨、Super P和PVDF以质量比7：2：1的比例分散在NMP溶剂中，混合均匀研磨成浆料，将浆料涂布在铝箔上，再转移到80℃真空干燥箱真空干燥12小时，用裁片机裁成所需极片大小，用作正极，对电极用金属锂作负极，以DMSO/EC/DMC(v:v:v＝2:1:1)作为电解液，用PP隔膜在水和氧含量均低于1ppm的Ar气气氛手套箱中，组装成锂离子电池。
将所制得锂离子电池用封口机密封后，对其进行充放电性能的测试，放电曲线图如图3所示，电流为40mA/g，电池充放电窗口1.5-4.8V。
实施例4
本实施例提供一种超低浓度锂盐电解液及其在锂-氟化碳电池中的应用，具体如下：
将氟化石墨烯、Super P和PVDF以质量比7：2：1的比例分散在NMP溶剂中，混合均匀研磨成浆料，将浆料涂布在铝箔上，再转移到80℃真空干燥箱真空干燥12小时，用裁片机裁成所需极片大小，用作正极，对电极用金属锂作负极，以DMSO作为电解液，用PP隔膜在水和氧含量均低于1ppm的Ar气气氛手套箱中，组装成锂离子电池。
将所制得锂离子电池用封口机密封后，对其进行充放电性能的测试，放电曲线图如图4所示，电流为40mA/g，电池充放电窗口1.5-4.8V。
实施例5
本实施例提供一种超低浓度锂盐电解液及其在锂-氟化碳电池中的应用，具体如下：
将氟化碳纳米管、Super P和PVDF以质量比7：2：1的比例分散在NMP溶剂中，混合均匀研磨成浆料，将浆料涂布在铝箔上，再转移到80℃真空干燥箱真空干燥12小时，用裁片机裁成所需极片大小，用作正极，对电极用金属锂作负极，以DMSO作为电解液，用PP隔膜在水和氧含量均低于1ppm的Ar气气氛手套箱中，组装成锂离子电池。
将所制得锂离子电池用封口机密封后，对其进行充放电性能的测试，充放电曲线图如图5所示，电流为40mA/g，电池充放电窗口1.5-4.8V。
对比例1
本对比例提供了一种高浓度锂盐电解液在锂-氟化碳电池中的应用，具体如下：
将氟化人造石墨、Super P和PVDF以质量比7：2：1的比例分散在NMP溶剂中，混合均匀研磨成浆料，将浆料涂布在铝箔上，再转移到80℃真空干燥箱真空干燥12小时，用裁片机裁成所需极片大小，用作正极，对电极用金属锂作负极，以1mol/L LiTFSI与DMSO/EC/DMC(v:v:v＝2:1:1)混合配成电解液，用PP隔膜在水和氧含量均低于1ppm的Ar气气氛手套箱中，组装成锂离子电池。
将所制得锂离子电池用封口机密封后，对其进行充放电性能的测试，电流为40mA/g，电池充放电窗口1.5-4.8V。
下面通过表1对实施例1-5以及对比例1的所制得产品的具体性能数据进行比较。
Figure BDA0002814044060000081
Figure BDA0002814044060000091
表1
从表1中可以可以看出，虽然实施例1-5没有加入电解液锂盐(浓度为0)，但还是有很高的放电比容量。我们对其放电比容量产生进行了探索，分别测试了Li和反应生成的LiF溶于溶剂中的溶解度(见表2)。
溶剂 Li溶解度(×10<sup>-5</sup>M) LiF溶解度(×10<sup>-5</sup>M)
EC/DMC 4.4 25.0
DMSO 8.8 386.0
表2
通过表2可以看出Li和LiF在EC/DMC和DMSO溶剂中都有溶解度，说明电解液中有游离的锂离子。使得放电反应能正常进行。与对比例1相比，在放电过程中由于电解液低浓度，使得电解液粘度低，氟离子可以快速从氟化碳脱出，与锂离子形成氟化锂，形成双离子电池。然后生成的LiF再溶于溶剂中，生成的Li+离子充当锂盐的作用，用于接下来的放电反应。除此之外，DMSO/EC/DMC(v:v:v＝2:1:1)溶剂体系性能最好。
实施例6
本实施例提供一种超低浓度锂盐电解液及其在锂-氟化碳电池中的应用，具体如下：
将氟化人造石墨、Super P和PVDF以质量比7：2：1的比例分散在NMP溶剂中，混合均匀研磨成浆料，将浆料涂布在铝箔上，再转移到80℃真空干燥箱真空干燥12小时，用裁片机裁成所需极片大小，用作正极，对电极用金属锂作负极，分别以0.03mol/L，0.06mol/L，0.09mol/L，0.12mol/L，0.15mol/L，0.18mol/L LiTFSI与DMSO/EC/DMC(v:v:v＝2:1:1)混合配成电解液，用PP隔膜在水和氧含量均低于1ppm的Ar气气氛手套箱中，组装成锂离子电池。
将所制得锂离子电池用封口机密封后，对其进行充放电性能的测试，浓度0.12mol/L LiTFSI放电曲线图如图5所示，电流为40mA/g，电池充放电窗口1.5-4.8V。
在表3中示出了实施例6中不同锂离子浓度下电解液所制得产品的性能比较，粘度与能量密度的关系图如图6所示。
Figure BDA0002814044060000101
表3
在本实施例中选用前面实施例1-5中最优性能的溶剂体系研究锂离子浓度与电解液粘度，电导率以及比能量密度的关系，并以及绘制了粘度与能量密度的关系图(图6)，测试了溶剂为DMSO/EC/DMC(v:v:v＝2:1:1)，不同锂盐浓度0-0.18mol/L的锂/氟化人造石墨电池性能。通过表3可以看出浓度越大，电导率和浓度越大，但是通过表3可以看出，电解液体系为0.12mol/L LiTFSI/DMSO/EC/DMC(v:v:v＝2:1:1)性能性能最优，说明了在0-0.12mol/L浓度时，性能主要受电导率的影响，随着电导率的增加而增大；当浓度大于0.12mol/L时，虽然电导率增加，但粘度增大，使得溶液中氟离子运动缓慢，导致性能变差，说明性能主要与电解液粘度关系较大。所以当电导率为3.78mS/cm，粘度1.90mPa·s时，比能量密度为2076.4Wh/kg，性能最优。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种具有超低浓度电解液的锂-氟化碳电池，其特征在于，所述锂-氟化碳电池中的电解液为超低浓度电解液，所述超低浓度电解液中的锂盐的浓度为0mol/L，所述超低浓度电解液的粘度为1.52 mPa·s -2.00 mPa·s；
所述超低浓度电解液包括：二甲基亚砜DMSO、碳酸乙烯酯EC/碳酸二甲酯DMC、二甲基亚砜DMSO/碳酸乙烯酯EC/碳酸二甲酯DMC中的一种；
在所述锂-氟化碳电池的放电过程中，氟离子从氟化碳中脱出，与锂盐的锂离子形成氟化锂，使得所述锂-氟化碳电池形成双离子电池;
所述锂-氟化碳电池的充放电窗口为1.5-4.8V。
2.根据权利要求1所述的锂-氟化碳电池，其特征在于，所述锂-氟化碳电池还包括导电剂、粘结剂；
所述导电剂包括乙炔黑、导电炭黑Super P和碳纳米管中的一种或几种；
所述粘结剂包括聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯酸以及聚酰亚胺和羧甲基纤维素中的一种或几种。
3.一种上述权利要求1-2任一所述的具有超低浓度电解液的锂-氟化碳电池的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将氟化碳材料、导电剂和粘结剂分散在N-甲基吡咯烷酮溶剂中，其中，氟化碳材料、Super P和聚偏氟乙烯的质量比为59.99-99：0.01-40：0.01-10，混合均匀研磨成浆料，涂在铝箔上真空烘干作为正极，以金属锂为负极，使用低盐浓度电解液和聚丙烯PP隔膜组装成所述锂-氟化碳电池；所述真空烘干条件为在30-160℃的温度下烘干0.5-48小时。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述导电剂包括乙炔黑、导电炭黑Super P和碳纳米管中的一种或几种；所述粘结剂包括聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯酸以及聚酰亚胺和羧甲基纤维素中的一种或几种。
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