CN112615074B - 一种二次电池电解液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池材料技术领域，具体提出了一种二次电池电解液及其制备方法。所述二次电池电解液包括质子惰性有机溶剂、电解质锂盐、电解液添加剂以及氮缺陷类石墨氮化碳。锂金属二次电池工作时，氮缺陷类石墨氮化碳可与锂离子共沉积到正极和负极表面，形成良好的电极保护层。本发明所述的电解液原料易得、制备方法操作简单、制备成本较低、有利于大规模的工业生产。

Description

一种二次电池电解液及其制备方法
技术领域
本发明涉及电池材料领域，特别涉及一种二次电池电解液及其制备方法。
背景技术
为进一步提升二次电池的能量密度，人们正对新型高容量高电位阴极材料、高容量低电位负极材料、高电压电解液与固体电解质、电池优化设计与制造技术等开展研究，并积极探索与研发具有更高能量密度的锂金属电池，如锂硫电池（理论能量密度为2600 Wh/kg）和锂空气电池（理论能量密度为11600 Wh/kg）等新体系锂金属二次电池。非水电解液是二次电池中的关键组成部分，其包含质子惰性溶剂、电解质锂盐，在二次电池中起到传输离子作用，是连接电池体系中正负极电极材料的桥梁。但目前，锂金属电池的电解液在一定程度上都会对电池的正负极产生不利影响，如锂硫电池中现有电解液无法解决正极处多硫化物的穿梭问题和负极处锂枝晶生长的问题，尤其对碳酸酯类电解液，锂枝晶问题更为严重，导致二次电池的循环性能恶化。因此，为了使二次电池有更好的稳定性和安全性，亟需改善电池电解液的性能。
具体的，为了改善电池电解液的性能，人们采用各种电解液添加剂，如碘化铝、纳米金刚石等，但其只是针对正极侧或负极侧的一种电极进行改性，无法达到对正负极同时改性的目的，对二次电池的性能提升也有一定的局限性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：针对现有技术存在的问题，提供一种改善电池循环性能和安全性能的二次电池电解液及其制备方法。
本发明的解决方案是这样实现的：
一种二次电池电解液，包括氮缺陷类石墨氮化碳。
氮缺陷类石墨氮化碳可分散于二次电池电解液的常用溶剂中的一种或多种之中。
研究发现，氮缺陷类石墨氮化碳在电池工作过程中可以在正负极表面形成良好的界面保护层。
具体来说，前述的常用溶剂包括但不限于碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸丙烯酯(PC)、乙二醇二甲醚(DME)、四氢呋喃(THF)。
此外，上述二次电池电解液还包括质子惰性有机溶剂、电解质锂盐、电解液添加剂。
具体来说，质子惰性有机溶剂选自碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸丙烯酯(PC)、乙二醇二甲醚(DME)、乙二醇缩甲醛(DOL)、四氢呋喃(THF)中的一种或几种；电解质锂盐选自双三氟甲烷磺酰亚胺锂（LiTFSI）、高氯酸锂（LiClO4）、四氟硼酸锂（LiBF4）、六氟砷酸锂（LiAsF6）及六氟磷酸锂（LiPF6）中的一种或几种；电解液添加剂选自氟代碳酸乙烯酯（FEC）、碳酸亚乙烯酯（VC）、硫酸乙烯酯（DTD）、二氟磷酸锂(LiPO2F2)、双草酸硼酸锂(LiBOB)、硝酸锂（LiNO3）中的一种或几种。
基于同样的发明构思，本发明也提供上述二次电池电解液的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将质子惰性有机溶剂、电解质锂盐和电解液添加剂混合，配制混合溶液；
步骤S2，将氮缺陷类石墨氮化碳粉末加入二次电池电解液的一种以上的常用溶剂中，进行超声、加热搅拌处理，形成分散液；
步骤S3，将步骤S2制备的分散液加入到步骤S1制备的混合溶液中，得到二次电池电解液。
进一步的，上述的制备方法的整个过程在惰性保护气氛下进行。
进一步的，步骤S2中：
超声时间为10～12 h， 超声功率为100～400 w；更进一步优选超声时间为10～10.5 h，超声功率为250～300 w；
加热温度为50～60℃，搅拌的速度为200～250 r/min，加热搅拌的时间为12～14h；更进一步优选为：加热温度为50～52℃，搅拌的速度为220～230r/min，热搅拌的时间为12～12.5 h。
进一步的，所述分散液的浓度为0.01～5 mg/ml，优选为0.1～2 mg/ml。
进一步的，步骤S3中，分散液与混合溶液的体积比为1：10～100，优选为1：50～100。
此外，本发明提供前述的二次电池电解液在锂-硫电池中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明首次将氮缺陷类石墨氮化碳添加到二次电池电解液中，电池工作时氮缺陷类石墨氮化碳原位形成良好的界面保护层，可以有效的保护电池正极和负极，同时有效提高二次电池材料的电化学性能。具体来说，在正极方面，可以有效的抑制电解液对正极材料的侵蚀，减少活性物质的溶出，提高电池的电化学性能；在负极方面，可以抑制锂枝晶的生成，极大改善电池的循环性能和安全性能。
而且本发明所述的电解液原料易得、制备方法操作简单、制备成本较低、有利于大规模的工业生产。
附图说明
图1为本发明实施例所使用的氮缺陷类石墨氮化碳的拉曼图谱。
图2为实施例1使用添加氮缺陷类石墨氮化碳电解液的Li/S电池和对比例使用普通锂离子电解液的Li/S电池（CR2032）在室温（25℃）下电流密度为0.5 C的循环性能对比图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
图1为本发明实施例所使用的氮缺陷类石墨氮化碳的拉曼图谱，从图中可以清楚看到D和G的拉曼峰，说明所使用的氮化碳是含有氮缺陷的。
实施例1：
配制电解液混合溶液：以LiTFSI为电解质锂盐，DOL/DME为质子惰性有机溶剂，硝酸锂为电解液添加剂。
THF氮缺陷类石墨氮化碳分散液与电解液混合溶液的体积比为1：50。
（1）称取氮缺陷类石墨氮化碳粉末2 mg，按照分散液的氮缺陷类石墨氮化碳浓度为1 mg/ml计算，量取2 ml的四氢呋喃有机溶剂加入可封装的试剂瓶中，将氮缺陷类石墨氮化碳粉末加入上述溶剂中，得到氮缺陷类石墨氮化碳悬浊液。此过程在惰性保护气氛下进行，并将其密封封装。
（2）将试剂瓶取出放入超声波清洗机中超声10 h，功率为300 w。
（3）将步骤（2）得到的溶液再在水浴中加热同时搅拌，加热温度为50 ℃，搅拌的速度为220 r/min，热搅拌的时间为13 h，即得到氮缺陷类石墨氮化碳分散液。
（4）在手套箱中将上述THF氮缺陷类石墨氮化碳分散液按照1：50的体积比加入到电解液混合溶液中，得到二次电池电解液。
电池组装：以硫作为电池正极材料，金属锂片为电池负极材料，将本实施例制备的添加有氮缺陷类石墨氮化碳的电解液作为电解液，组装成CR2032的扣式电池。
对比例：
配制电解液混合溶液：以LiTFSI为电解质锂盐，DOL/DME为质子惰性有机溶剂，硝酸锂为电解液添加剂。
量取2 ml四氢呋喃有机溶剂加入可封装的试剂瓶中，将试剂瓶取出放入超声波清洗机中超声10 h，功率为300 w。得到的溶液再在水浴中加热同时搅拌，加热温度为50 ℃，搅拌的速度为220 r/min，热搅拌的时间为12 h。在手套箱中将上述THF溶液按照1：50的体积比加入到电解液混合溶液中，得到二次电池电解液。
电池组装：以硫作为电池正极材料，金属锂片为电池负极材料，将本实施例制备的添加有THF的电解液作为电解液，组装成CR2032的扣式电池。
实施例1和对比例得到的Li-S电池在电流密度为0.5 C的循环性能对比图，如图2所示。对比例中锂硫电池在0.5C倍率下循环500次，性能较差，其容量保持率只有32.9%；相比较而言，实施例1中Li-S电池在0.5 C倍率下循环500次过程中基本保持稳定，其容量保持率可以高达到81.6%。
实施例2：
配制电解液混合溶液：以六氟磷酸锂（LiPF6）为电解质锂盐，EMC/PC为质子惰性有机溶剂，FEC为电解液添加剂。
EMC氮缺陷类石墨氮化碳分散液与电解液的体积比为1：70。
（1）称取氮缺陷类石墨氮化碳粉末2 mg，按照分散液的氮缺陷类石墨氮化碳浓度为0.5 mg/ml计算，量取4 ml的EMC有机溶剂加入可封装的试剂瓶中，将氮缺陷类石墨氮化碳粉末加入上述溶剂中，得到氮缺陷类石墨氮化碳悬浊液。此过程在惰性保护气氛下进行，并将其密封封装。
（2）将试剂瓶取出放入超声波清洗机中超声12 h，功率为350 w。
（3）将步骤（2）得到的溶液再在水浴中加热同时搅拌，加热温度为55 ℃，搅拌的速度为230 r/min，热搅拌的时间为15 h，即得到氮缺陷类石墨氮化碳分散液。
（4）在手套箱中将上述EMC氮缺陷类石墨氮化碳分散液按照1：70的体积比加入到电解液混合溶液中。
电池组装：以硫作为电池正极材料，金属锂片为电池负极材料，将本实施例制备的添加有氮缺陷类石墨氮化碳的电解液作为电解液，组装成CR2032的扣式电池。
该实施例中的Li-S电池在0.5 C倍率下循环500次过程中基本保持稳定，其容量保持率可以达到79.1%。
实施例3：
配制电解液混合溶液：以四氟硼酸锂（LiBF4）为电解质锂盐，DOL/EC为质子惰性有机溶剂，VC为电解液添加剂。
DOL氮缺陷类石墨氮化碳分散液与电解液的体积比为1：90。
（1）称取氮缺陷类石墨氮化碳粉末4 mg，按照分散液的氮缺陷类石墨氮化碳浓度为2 mg/ml计算，量取2 ml的DOL有机溶剂加入可封装的试剂瓶中，将氮缺陷类石墨氮化碳粉末加入上述溶剂中，得到氮缺陷类石墨氮化碳悬浊液。此过程在惰性保护气氛下进行，并将其密封封装。
（2）将试剂瓶取出放入超声波清洗机中超声6 h，功率为100 w。
（3）将步骤（2）得到的溶液再在水浴中加热同时搅拌，加热温度为60 ℃，搅拌的速度为220 r/min，热搅拌的时间为8 h，即得到氮缺陷类石墨氮化碳分散液。
（4）在手套箱中将上述DOL氮缺陷类石墨氮化碳分散液按照1：90的体积比加入到电解液混合溶液中，得到二次电池电解液。
电池组装：以硫作为电池正极材料，金属锂片为电池负极材料，将本实施例制备的添加有氮缺陷类石墨氮化碳的电解液作为电解液，组装成CR2032的扣式电池。
该实施例中的Li-S电池在0.5C倍率下循环500次过程中基本保持稳定，其容量保持率可以达到75%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种二次电池电解液，其特征在于，包括氮缺陷类石墨氮化碳、质子惰性有机溶剂、电解质锂盐和电解液添加剂；
所述二次电池电解液的制备方法包括以下步骤：
步骤S1，将质子惰性有机溶剂、电解质锂盐和电解液添加剂混合，配制混合溶液；
步骤S2，将氮缺陷类石墨氮化碳粉末加入电解液的一种以上的常用溶剂中，进行超声、加热搅拌处理，形成分散液；
步骤S3，将步骤S2制备的分散液加入到步骤S1制备的混合溶液中，得到二次电池电解液；
所述分散液的浓度为0.01～5 mg/ml；所述分散液与所述混合溶液的体积比为1：10～100。
2.如权利要求1所述的二次电池电解液，其特征在于，
质子惰性有机溶剂选自碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸丙烯酯(PC)、乙二醇二甲醚(DME)、乙二醇缩甲醛(DOL)、四氢呋喃(THF)中的一种或几种；
电解质锂盐选自双三氟甲烷磺酰亚胺锂（LiTFSI）、高氯酸锂（LiClO4）、四氟硼酸锂（LiBF4）、六氟砷酸锂（LiAsF6）及六氟磷酸锂（LiPF6）中的一种或几种；
电解液添加剂选自氟代碳酸乙烯酯（FEC）、碳酸亚乙烯酯（VC）、硫酸乙烯酯（DTD）、二氟磷酸锂（LiPO2F2）、双草酸硼酸锂(LiBOB)、硝酸锂（LiNO3）中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的二次电池电解液，其特征在于，所述的电解液的常用溶剂包括但不限于碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸丙烯酯(PC)、乙二醇二甲醚(DME)、四氢呋喃(THF)。
4.如权利要求1所述的二次电池电解液，其特征在于，所述二次电池电解液的制备方法的整个过程在惰性保护气氛下进行。
5.如权利要求1所述的二次电池电解液，其特征在于，步骤S2中，超声时间为10～12 h，超声功率为100～400 w；加热温度为50～60℃，搅拌的速度为200～250 r/min，加热搅拌的时间为12～14 h。
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