KR20110069104A - 사파이어 단결정의 제조 방법 - Google Patents

사파이어 단결정의 제조 방법 Download PDF

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KR20110069104A
KR20110069104A KR1020117008755A KR20117008755A KR20110069104A KR 20110069104 A KR20110069104 A KR 20110069104A KR 1020117008755 A KR1020117008755 A KR 1020117008755A KR 20117008755 A KR20117008755 A KR 20117008755A KR 20110069104 A KR20110069104 A KR 20110069104A
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토모히로 쇼나이
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쇼와 덴코 가부시키가이샤
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Abstract

도가니 중의 산화 알루미늄을 용융시켜 알루미나 융액을 얻는 용융 공정과, 알루미나 융액에 접촉시킨 종결정(種結晶)을 끌어올림으로써 종결정의 하부에 어깨부를 형성하는 어깨부 형성 공정과, 융액으로부터 사파이어 단결정을 끌어올려 직동부(直胴部)를 형성하는 직동부 형성 공정과, 산소와 불활성 가스를 포함하고 산소의 농도가 1.0 체적% 이상 또한 5.0 체적% 이하로 설정된 혼합 가스를 공급함과 아울러 융액으로부터 사파이어 단결정을 갈라놓아 꼬리부를 형성하는 꼬리부 형성 공정을 실행한다. 그것에 의해 산화 알루미늄의 융액으로부터 사파이어 단결정을 성장시킬 때에 사파이어 단결정의 꼬리부에 있어서의 볼록한 모양부의 형성을 보다 억제한다.

Description

사파이어 단결정의 제조 방법{PROCESS FOR PRODUCING SINGLE-CRYSTAL SAPPHIRE}
본 발명은 산화 알루미늄의 융액을 이용한 사파이어 단결정의 제조 방법에 관한 것이다.
근년 들어, 사파이어(sapphire) 단결정은 예를 들면 청색 LED를 제조할 때의 III족 질화물 반도체(GaN 등)의 에피막(epitaxial layer) 성장용의 기판 재료로서 널리 이용되고 있다. 또 사파이어 단결정은 예를 들면 액정 프로젝터(projector)에 이용되는 편광자(偏光子)의 보지(保持) 부재 등으로 하여서도 널리 이용되고 있다.
이러한 사파이어 단결정의 판재, 즉 웨이퍼(wafer)는 일반적으로 사파이어 단결정의 잉곳(ingot)을 소정의 두께로 잘라냄으로써 얻어진다. 사파이어 단결정의 잉곳을 제조하는 방법에 대해서는 여러 가지의 제안이 되어 있지만, 그 결정 특성이 좋은 것이나 큰 결정 직경의 것이 얻기 쉽다고 하기 때문에 용융 고체화법으로 제조되는 경우가 많다. 특히, 용융 고체화법의 하나인 쵸크랄스키법(Czochralski technology)(Cz법)은 사파이어 단결정의 잉곳의 제조에 널리 이용되고 있다.
쵸크랄스키법에 의해 사파이어 단결정의 잉곳을 제조하는 데에는, 우선 도가니에 산화 알루미늄의 원료를 충전하여 고주파 유도 가열법이나 저항 가열법에 의해 도가니를 가열하여 원료를 용융한다. 원료가 용융된 후 소정의 결정 방위로 잘라낸 종결정(種結晶)을 원료 융액 표면에 접촉시키고, 종결정을 소정의 회전 속도로 회전시키면서 소정의 속도로 상방으로 끌어올려 단결정을 성장시킨다(예를 들면, 특허 문헌 1 참조).
또, 결정용 원료를 가열 용융할 때에 가열에 의해 결정용 원료로부터 발생하는 가스를 제거하는 데에 충분한 정도의 압력으로 노(爐) 몸체 내의 압을 감압한 후, 당해 가스를 제거하면서 서서히 결정용 원료를 용융시키고 이어서 산소 및 질소 또는 불활성 가스로 이루어지는 혼합 가스를 도입하여, 충분한 산소 분압하에 노 몸체 내의 압을 대기압으로 되돌리고 나서 성장 결정을 끌어올리는 것도 알려져 있다(예를 들면, 특허 문헌 2 참조).
일본국 특허공개 2008-207993호 공보 일본국 특허공개 2007-246320호 공보
그런데, 쵸크랄스키법에 의해 사파이어 단결정의 잉곳을 제조할 때, 잉곳의 제조 중에 원료 융액과 접하는 잉곳의 선단부(꼬리부라고 한다)의 형상이 볼록한 모양으로 되어 버리는 경우도 있다. 이와 같이 잉곳의 꼬리부가 볼록한 모양으로 되면 잉곳의 성장에 수반하여 도가니 중의 융액량이 저하한 상태에 있어서 꼬리부의 선단이 도가니의 저면에 닿아 버려 그 이상의 결정 성장을 행할 수 없게 되어 버린다. 이와 같이 하여 형성된 볼록한 모양부는 웨이퍼로서는 사용할 수 없기 때문에 웨이퍼의 잘라내기에 사용할 수 있는 잉곳의 유효 길이가 짧아져 버려 수율의 저하를 불러 버린다.
또, 쵸크랄스키법에 의해 사파이어 단결정의 잉곳을 제조하는 경우, 잉곳을 성장시킨 후 도가니 내의 원료 융액에 접하고 있는 잉곳의 꼬리부를 원료 융액으로부터 떼어놓는 조작을 행한다. 이때 잉곳과 원료 융액의 분리가 나쁘면 잉곳의 꼬리부에 꼬리를 잇는 것처럼 산화 알루미늄이 고체화된 상태로 부착하여 꼬리부에 형성되는 볼록한 모양부가 더 길어져 버린다. 이러한 현상이 생긴 경우에는 또한 수율의 저하를 불러버리게 된다.
이러한 문제에 대해 상기 특허 문헌 2에서는 도가니에 충전한 산화 알루미늄 원료를 감압하에 있어서 융해할 때까지 가열하고, 원료의 융해 후에 산소 분압을 10~500Pa로 한 상압(常壓)의 분위기하에 있어서 원료 융액으로부터 사파이어 단결정을 성장시키는 것이 제안되어 있지만, 특허 문헌 2 기재의 조건에서 사파이어 단결정의 잉곳을 제조한 경우에 있어서도 잉곳의 꼬리부에 형성되는 볼록한 모양부의 억제에는 불충분하였다.
본 발명은 산화 알루미늄의 융액으로부터 사파이어 단결정을 성장시킬 때에 사파이어 단결정의 꼬리부에 있어서의 볼록한 모양부의 형성을 보다 억제하는 것을 목적으로 한다.
이러한 목적하에, 본 발명이 적용되는 사파이어 단결정의 제조 방법은 챔버(chamber) 내에 놓인 도가니 중의 산화 알루미늄을 용융시켜 산화 알루미늄의 융액을 얻는 용융 공정과, 챔버 내에 산소 농도가 제1의 농도로 설정된 제1의 혼합 가스를 공급함과 아울러 융액으로부터 사파이어 단결정을 끌어올려 성장시키는 성장 공정과, 챔버 내에 산소 농도가 제1의 농도보다 높은 제2의 농도로 설정된 제2의 혼합 가스를 공급함과 아울러 사파이어 단결정을 더 끌어올려 융액으로부터 떼어놓아 분리시키는 분리 공정을 가지는 것을 특징으로 하고 있다.
이러한 사파이어 단결정의 제조 방법에 있어서, 제1의 혼합 가스 및 제2의 혼합 가스는 불활성 가스와 산소를 혼합하여 이루어지는 것을 특징으로 할 수 있다.
또, 분리 공정에 있어서의 제2의 혼합 가스의 제2의 농도가 1.0체적% 이상 또한 5.0체적% 이하로 설정되는 것을 특징으로 할 수 있다. 또한 본 명세서에서는 기체의 체적 농도를 간단히「%」로 표시하는 것도 있다.
또한, 성장 공정에 있어서의 제1의 혼합 가스의 제1의 농도가 0.6체적% 이상 또한 3.0체적% 이하로 설정되는 것을 특징으로 할 수 있다.
그리고, 성장 공정에 있어서 사파이어 단결정을 c축 방향으로 성장시키는 것을 특징으로 할 수 있다.
또, 다른 관점에서 파악하면, 본 발명이 적용되는 사파이어 단결정의 제조 방법은 챔버 내에 놓인 도가니 중의 산화 알루미늄의 융액으로부터 사파이어 단결정을 끌어올려 성장시키는 성장 공정과, 챔버 내에 산소와 불활성 가스를 포함하고 산소의 농도가 1.0체적% 이상 또한 5.0체적% 이하로 설정된 혼합 가스를 공급함과 아울러 사파이어 단결정을 더 끌어올려 융액으로부터 떼어놓아 분리시키는 분리 공정을 가지는 것을 특징으로 하고 있다.
이러한 사파이어 단결정의 제조 방법에 있어서, 분리 공정에 있어서의 혼합 가스의 산소의 농도가 3.0체적% 이상 또한 5.0체적% 이하로 설정되는 것을 특징으로 할 수 있다.
또, 성장 공정에 있어서 사파이어 단결정을 c축 방향으로 성장시키는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 다른 관점에서 파악하면, 본 발명은 도가니 중의 산화 알루미늄의 융액으로부터 사파이어 단결정을 끌어올리는 사파이어 단결정의 제조 방법에 있어서, 산소 농도가 제1의 농도의 분위기 중에서 융액으로부터 사파이어 단결정을 끌어올려 성장시키는 성장 공정과, 산소 농도가 제1의 농도보다 높은 제2의 농도의 분위기 중에서 사파이어 단결정을 더 끌어올려 융액으로부터 떼어놓아 분리시키는 분리 공정을 가지는 것을 특징으로 하고 있다.
이러한 사파이어 단결정의 제조 방법에 있어서, 분리 공정에 있어서의 제2의 농도가 1.0체적% 이상 또한 5.0체적% 이하인 것을 특징으로 할 수 있다.
또, 성장 공정에 있어서의 제1의 농도가 0.6체적% 이상 또한 3.0체적% 이하인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명에 의하면, 산화 알루미늄의 융액으로부터 사파이어 단결정을 성장시킬 때에 사파이어 단결정의 꼬리부에 있어서의 볼록한 모양부의 형성을 보다 억제할 수 있다.
도 1은 본 실시의 형태가 적용되는 단결정 끌어올림 장치의 구성을 설명하기 위한 도이다.
도 2는 단결정 끌어올림 장치를 이용하여 얻어진 사파이어 잉곳의 구성의 일례를 나타내는 도이다.
도 3은 단결정 끌어올림 장치를 이용하여 사파이어 잉곳을 제조하는 순서를 설명하기 위한 순서도이다.
도 4는 각 실시예 및 각 비교예에 있어서의 사파이어 잉곳의 제조 조건 및 평가 결과를 나타내는 도이다.
이하, 첨부 도면을 참조하여 본 발명의 실시의 형태에 대해서 상세하게 설명한다.
도 1은 본 실시의 형태가 적용되는 단결정 끌어올림 장치(1)의 구성을 설명하기 위한 도이다.
이 단결정 끌어올림 장치(1)는 사파이어의 단결정으로 이루어지는 사파이어 잉곳(200)을 성장시키기 위한 가열로(10)를 구비하고 있다. 이 가열로(10)는 단열 용기(11)를 구비하고 있다. 여기서, 단열 용기(11)는 원기둥 모양의 외형을 가지고 있고, 그 내부에는 원기둥 모양의 공간이 형성되어 있다. 그리고 단열 용기(11)는 지르코니아(zirconia)제의 단열재로 이루어지는 부품을 조립함으로써 구성되어 있다. 또 가열로(10)는 내부의 공간에 단열 용기(11)를 수용하는 챔버(chamber)(14)를 더 구비하고 있다. 또한 가열로(10)는 챔버(14)의 측면에 관통 형성되고, 챔버(14)의 외부로부터 챔버(14)를 통하여 단열 용기(11)의 내부로 가스를 공급하는 가스 공급관(12)과, 마찬가지로 챔버(14)의 측면에 관통 형성되고, 단열 용기(11)의 내부로부터 챔버(14)를 통하여 외부로 가스를 배출하는 가스 배출관(13)을 더 구비하고 있다.
또, 단열 용기(11)의 내측 하방에는 산화 알루미늄을 용융하여 이루어지는 알루미나(alumina) 융액(300)을 수용하는 도가니(20)가 연직 상방을 향해 개구하도록 배치되어 있다. 도가니(20)는 이리듐(iridium)에 의해 구성되어 있고 그 저면은 원형 모양으로 되어 있다. 그리고 도가니(20)의 직경은 150mm, 높이는 200mm, 두께는 2mm이다.
또한, 가열로(10)는 단열 용기(11)의 하부측의 측면 외측으로서 챔버(14)의 하부측의 측면 내측이 되는 부위에 감긴 금속제의 가열 코일(30)을 구비하고 있다. 여기서 가열 코일(30)은 단열 용기(11)를 통하여 도가니(20)의 벽면과 대향하도록 배치되어 있다. 그리고 가열 코일(30)의 하측 단부는 도가니(20)의 하단보다 하측에 위치하고, 가열 코일(30)의 상측 단부는 도가니(20)의 상단보다 상측에 위치하도록 되어 있다.
또한, 가열로(10)는 단열 용기(11), 챔버(14) 각각의 상면에 설치된 관통공을 통하여 상방에서 하방으로 성장하는 끌어올림 봉(40)을 구비하고 있다. 이 끌어올림 봉(40)은 연직 방향으로의 이동 및 축을 중심으로 하는 회전이 가능하게 되도록 장착되어 있다. 또한 챔버(14)에 설치된 관통공과 끌어올림 봉(40)의 사이에는 도시하지 않는 씰(seal) 재가 설치되어 있다. 그리고 끌어올림 봉(40)의 연직 하방측의 단부에는 사파이어 잉곳(200)을 성장시키기 위한 기초가 되는 종결정(210)(후술하는 도 2 참조)을 장착, 보지(保持)시키기 위한 보지 부재(41)가 장착되어 있다.
또, 단결정 끌어올림 장치(1)는 끌어올림 봉(40)을 연직 상방으로 끌어올리기 위한 끌어올림 구동부(50) 및 끌어올림 봉(40)을 회전시키기 위한 회전 구동부(60)를 구비하고 있다. 여기서, 끌어올림 구동부(50)는 모터 등으로 구성되어 있고, 끌어올림 봉(40)의 끌어올림 속도를 조정할 수 있게 되어 있다. 또 회전 구동부(60)도 모터 등으로 구성되어 있고, 끌어올림 봉(40)의 회전 속도를 조정할 수 있게 되어 있다.
또한, 단결정 끌어올림 장치(1)는 가스 공급관(12)을 통하여 챔버(14)의 내부로 가스를 공급하는 가스 공급부(70)를 구비하고 있다. 본 실시의 형태에 있어서 가스 공급부(70)는 O2 소스(source)(71)로부터 공급되는 산소와, N2 소스(72)로부터 공급되는 불활성 가스의 일례로서의 질소를 혼합한 혼합 가스를 공급하도록 되어 있다. 그리고 가스 공급부(70)는 산소와 질소의 혼합비를 가변함으로써 혼합 가스 중의 산소의 농도의 조정이 가능하게 되어 있고, 또 챔버(14)의 내부로 공급하는 혼합 가스의 유량의 조정도 가능하게 되어 있다.
또한, 단결정 끌어올림 장치(1)는 가스 배출관(13)을 통하여 챔버(14)의 내부로부터 가스를 배출하는 배기부(80)를 구비하고 있다. 배기부(80)는 예를 들면 진공 펌프 등을 구비하고 있어 챔버(14) 내의 감압이나 가스 공급부(70)로부터 공급된 가스의 배기를 하는 것이 가능하게 되어 있다.
또한, 단결정 끌어올림 장치(1)는 가열 코일(30)에 전류를 공급하는 코일 전원(90)을 구비하고 있다. 코일 전원(90)은 가열 코일(30)에의 전류의 공급의 유무 및 공급하는 전류량을 설정할 수 있게 되어 있다.
또, 단결정 끌어올림 장치(1)는 끌어올림 봉(40)을 통하여 끌어올림 봉(40)의 하부측으로 성장하는 사파이어 잉곳(200)의 중량을 검출하는 중량 검출부(110)를 구비하고 있다. 이 중량 검출부(110)는 예를 들면 공지의 중량 센서 등을 포함하여 구성된다.
그리고, 단결정 끌어올림 장치(1)는 상술한 끌어올림 구동부(50), 회전 구동부(60), 가스 공급부(70), 배기부(80) 및 코일 전원(90)의 동작을 제어하는 제어부(100)를 구비하고 있다. 또 제어부(100)는 중량 검출부(110)로부터 출력되는 중량 신호에 기초하여 끌어올려지는 사파이어 잉곳(200)의 결정 직경의 계산을 행하여 코일 전원(90)에 피드백(feedback)한다.
도 2는 도 1에 나타내는 단결정 끌어올림 장치(1)를 이용하여 제조되는 사파이어 잉곳(200)의 구성의 일례를 나타내고 있다.
이 사파이어 잉곳(200)은 사파이어 잉곳(200)을 성장시키기 위한 기초가 되는 종결정(種結晶)(210)과, 종결정(210)의 하부로 뻗어 이 종결정(210)과 일체화한 어깨부(220)와, 어깨부(220)의 하부로 뻗어 어깨부(220)와 일체화한 직동부(直胴部)(230)와 직동부(230)의 하부로 뻗어 직동부(230)와 일체화한 꼬리부(240)를 구비하고 있다. 그리고 이 사파이어 잉곳(200)에 있어서는 상방 즉 종결정(210)측으로부터, 하방 즉 꼬리부(240)측을 향하여 c축 방향으로 사파이어의 단결정이 성장하고 있다.
여기서, 어깨부(220)는 종결정(210)측으로부터 직동부(230)측을 향하여 서서히 그 직경이 확대하여 가는 형상을 가지고 있다. 또 직동부(230)는 상방에서 하방을 향해 그 직경이 거의 같게 되는 것 같은 형상을 가지고 있다. 또한 직동부(230)의 직경은 소망으로 하는 사파이어 단결정의 웨이퍼의 직경보다 조금 큰 값으로 설정된다. 그리고 꼬리부(240)는 상방에서 하방을 향해 서서히 그 직경이 축소해 감으로써 상방에서 하방을 향해 볼록한 모양으로 되는 형상을 가지고 있다.
도 3은 도 1에 나타내는 단결정 끌어올림 장치(1)를 이용하여 도 2에 나타내는 사파이어 잉곳(200)을 제조하는 순서를 설명하기 위한 순서도이다.
사파이어 잉곳(200)의 제조에 즈음해서는 우선 챔버(14) 내의 도가니(20) 내에 충전된 고체의 산화 알루미늄을 가열에 의해 용융하는 용융 공정을 실행한다(스텝 101).
다음에, 산화 알루미늄의 융액 즉 알루미나 융액(300)에 종결정(210)의 하단부를 접촉시킨 상태로 온도 조정을 행하는 종(種)부착 공정을 실행한다(스텝 102).
그 다음에, 알루미나 융액(300)에 접촉시킨 종결정(210)을 회전시키면서 상방으로 끌어올림으로써 종결정(210)의 하방에 어깨부(220)를 형성하는 어깨부 형성 공정을 실행한다(스텝 103).
이어서, 종결정(210)을 통하여 어깨부(220)를 회전시키면서 상방으로 끌어올림으로써 어깨부(220)의 하방에 직동부(230)를 형성하는 성장 공정의 일례로서의 직동부 형성 공정을 실행한다(스텝 104).
또한, 이어서 종결정(210) 및 어깨부(220)를 통하여 직동부(230)를 회전시키면서 상방으로 끌어올려 알루미나 융액(300)으로부터 떼어놓음으로써, 직동부(230)의 하방에 꼬리부(240)를 형성하는 꼬리부 형성 공정을 실행한다(스텝 105).
그 후, 얻어진 사파이어 잉곳(200)이 냉각된 후에 챔버(14)의 외부로 꺼내어져 일련의 제조 공정을 완료한다.
또한, 이와 같이 하여 얻어진 사파이어 잉곳(200)은 우선 어깨부(220)와 직동부(230)의 경계 및 직동부(230)와 꼬리부(240)의 경계에 있어서 각각 절단되어 직동부(230)가 잘려진다. 다음에 잘려진 직동부(230)는 또한 길이 방향에 직교하는 방향으로 절단되어 사파이어 단결정의 웨이퍼(wafer)가 된다. 이때, 본 실시의 형태의 사파이어 잉곳(200)은 c축 방향으로 결정 성장하고 있기 때문에 얻어지는 웨이퍼의 주면은 c면((0001)면)이 된다. 그리고 얻어진 웨이퍼는 청색 LED나 편광자의 제조 등에 이용된다.
그러면, 상술한 각 공정에 대해서 구체적으로 설명을 한다. 다만, 여기에서는 스텝 101의 용융 공정의 전에 실행되는 준비 공정으로부터 순서를 따라 설명을 행한다.
(준비 공정)
준비 공정에서는 우선 <0001>c축의 종결정(210)을 준비한다. 다음에, 끌어올림 봉(40)의 보지 부재(41)에 종결정(210)을 장착하여 소정의 위치에 세트(set)한다. 이어서, 도가니(20) 내에 산화 알루미늄의 소스(source) 재료를 충전하고 지르코니아 제의 단열재로 이루어지는 부품을 이용하여 챔버(14) 내에 단열 용기(11)를 조립한다.
그리고, 가스 공급부(70)로부터의 가스 공급을 행하지 않는 상태에서 배기부(80)를 이용하여 챔버(14) 내를 감압한다. 그 후, 가스 공급부(70)가 N2 소스(72)를 이용하여 챔버(14) 내에 질소를 공급하여 챔버(14)의 내부를 상압으로 한다. 따라서 준비 공정이 완료된 상태에 있어서 챔버(14)의 내부는 질소 농도가 매우 높고 또한 산소 농도가 매우 낮은 상태로 설정된다.
(용융 공정)
용융 공정에서는 가스 공급부(70)가 계속하여 N2 소스(72)를 이용하여 5l/min의 유량으로 챔버(14) 내에 질소의 공급을 행한다. 이때 회전 구동부(60)는 끌어올림 봉(40)을 제1의 회전 속도로 회전시킨다.
또, 코일 전원(90)이 가열 코일(30)에 고주파의 교류 전류(이하의 설명에서는 고주파 전류라고 부른다)를 공급한다. 코일 전원(90)으로부터 가열 코일(30)에 고주파 전류가 공급되면 가열 코일(30)의 주위에 있어서 자속이 생성·소멸을 반복한다. 그리고, 가열 코일(30)에서 생긴 자속이 단열 용기(11)를 통하여 도가니(20)를 횡단하면, 도가니(20)의 벽면에는 그 자계의 변화를 방해하는 것 같은 자계가 발생하여 그것에 따라 도가니(20) 내에 와전류가 발생한다. 그리고 도가니(20)는 와전류(I)에 의해 도가니(20)의 표피 저항(R)에 비례한 줄열(joule heat)(W=I2R)이 발생하여 도가니(20)가 가열되게 된다. 도가니(20)가 가열되어 그것에 따라 도가니(20) 내에 수용되는 산화 알루미늄이 그 융점(2054℃)을 넘어 가열되면 도가니(20) 내에 있어서 산화 알루미늄이 용융하여 알루미나 융액(300)이 된다.
(종부착 공정)
종부착 공정에서는 가스 공급부(70)가 O2 소스(71) 및 N2 소스(72)를 이용하여 질소 및 산소를 소정의 비율로 혼합시킨 혼합 가스를 챔버(14) 내에 공급한다. 다만, 종부착 공정에 있어서는 후술하듯이 반드시 산소와 질소의 혼합 가스를 공급할 필요는 없고, 예를 들면 질소만을 공급하도록 하여도 지장 없다.
또한, 끌어올림 구동부(50)는 보지 부재(41)에 장착된 종결정(210)의 하단이 도가니(20) 내의 알루미나 융액(300)과 접촉하는 위치까지 끌어올림 봉(40)을 하강시켜 정지시킨다. 그 상태로 코일 전원(90)은 중량 검출부(110)로부터의 중량 신호를 기초로 가열 코일(30)에 공급하는 고주파 전류를 조절한다.
(어깨부 형성 공정)
어깨부 형성 공정에서는 코일 전원(90)이 가열 코일(30)에 공급하는 고주파 전류를 조절한 후 알루미나 융액(300)의 온도가 안정될 때까지 한동안 보지하고, 그 후 끌어올림 봉(40)을 제1의 회전 속도로 회전시키면서 제1의 끌어올림 속도로 끌어올린다.
그러면, 종결정(210)은 그 하단부가 알루미나 융액(300)에 잠긴 상태로 회전되면서 끌어올려지게 되고 종결정(210)의 하단에는 연직 하방을 향해 넓어지는 어깨부(220)가 형성되어 간다.
또한, 어깨부(220)의 직경이 소망으로 하는 웨이퍼의 직경보다 수mm 정도 커진 시점에서 어깨부 형성 공정을 완료한다.
(직동부 형성 공정)
직동부 형성 공정에서는, 가스 공급부(70)가 O2 소스(71) 및 N2 소스(72)를 이용하여 질소 및 산소를 소정의 비율로 혼합시켜 산소 농도를 0.6체적% 이상 또한 3.0체적% 이하의 범위로 설정한 혼합 가스를 챔버(14) 내에 공급한다.
또, 코일 전원(90)은 계속하여 가열 코일(30)에 고주파 전류의 공급을 행하여 도가니(20)를 개입시킨 알루미나 융액(300)을 가열한다.
또한, 끌어올림 구동부(50)는 끌어올림 봉(40)을 제2의 끌어올림 속도로 끌어올린다. 여기서 제2의 끌어올림 속도는 어깨부 형성 공정에 있어서의 제1의 끌어올림 속도와 같은 속도라도 좋고 다른 속도라도 좋다.
또한, 회전 구동부(60)는 끌어올림 봉(40)을 제2의 회전 속도로 회전시킨다. 여기서, 제2의 회전 속도는 어깨부 형성 공정에 있어서의 제1의 회전 속도와 같은 속도라도 좋고 다른 속도라도 좋다.
종결정(210)과 일체화한 어깨부(220)는 그 하단부가 알루미나 융액(300)에 잠긴 상태로 회전되면서 끌어올려지게 되기 때문에 어깨부(220)의 하단부에는 바람직하게는 원기둥 모양의 직동부(230)가 형성되어 간다. 직동부(230)는 소망으로 하는 웨이퍼의 직경 이상의 동체(胴體)이면 좋다.
(꼬리부 형성 공정)
꼬리부 형성 공정에서는, 가스 공급부(70)가 O2 소스(71) 및 N2 소스(72)를 이용하여 질소 및 산소를 소정의 비율로 혼합시킨 혼합 가스를 챔버(14) 내에 공급한다. 또한 꼬리부 형성 공정에 있어서의 혼합 가스 중의 산소 농도에 대해서는 도가니(20)의 산화에 의한 열화를 억제한다고 하는 관점에서 보면 직동부 형성 공정과 동일한 정도로 하거나 혹은 직동부 형성 공정보다 저농도로 하는 것이 바람직하지만, 얻어지는 사파이어 잉곳(200)에 있어서의 꼬리부(240)의 연직 방향 길이 H(도 2 참조)를 짧게 하여 생산성의 향상을 도모한다고 하는 관점에서 보면 직동부 형성 공정보다 고농도로 하는 것이 바람직하다.
또, 코일 전원(90)은 계속하여 가열 코일(30)에 고주파 전류의 공급을 행하여 도가니(20)를 개입시킨 알루미나 융액(300)을 가열한다.
또한, 끌어올림 구동부(50)는 끌어올림 봉(40)을 제3의 끌어올림 속도로 끌어올린다. 여기서 제3의 끌어올림 속도는 어깨부 형성 공정에 있어서의 제1의 끌어올림 속도 혹은 직동부 형성 공정에 있어서의 제2의 끌어올림 속도와 같은 속도라도 좋고 이들과는 다른 속도라도 좋다.
또한, 회전 구동부(60)는 끌어올림 봉(40)을 제3의 회전 속도로 회전시킨다. 여기서, 제3의 회전 속도는 어깨부 형성 공정에 있어서의 제1의 회전 속도 혹은 직동부 형성 공정에 있어서의 제2의 회전 속도와 같은 속도라도 좋고, 이들과는 다른 속도라도 좋다.
또한, 꼬리부 형성 공정의 초반에 있어서 꼬리부(240)의 하단은 알루미나 융액(300)과 접촉한 상태를 유지한다.
그리고, 소정의 시간이 경과한 꼬리부 형성 공정의 종반에 있어서, 끌어올림 구동부(50)는 끌어올림 봉(40)의 끌어올림 속도를 증속시켜 끌어올림 봉(40)을 상방으로 더 끌어올림으로써, 꼬리부(240)의 하단을 알루미나 융액(300)으로부터 떼어놓는다. 이것에 의해 도 2에 나타내는 사파이어 잉곳(200)이 얻어진다.
본 실시의 형태에서는 꼬리부 형성 공정에 있어서 챔버(14) 내에 산소 농도를 1.0체적% 이상 또한 5.0체적% 이하로 설정한 혼합 가스를 공급하도록 하였다. 여기서 꼬리부 형성 공정에 있어서의 혼합 가스 중의 산소 농도를 1.0체적% 이상으로 설정함으로써 산소 농도를 1.0체적% 미만으로 한 경우와 비교하여, 얻어지는 사파이어 잉곳(200)에 있어서의 꼬리부(240)의 연직 방향 길이 H(도 2 참조)를 짧게 할 수 있다. 그 결과 종래의 제조법과 비교하여 꼬리부(240)가 도가니(20)의 저면에 닿을 때까지의 기간을 길게 할 수 있어 동일한 용량의 알루미나 융액(300)으로부터 보다 많은 직동부(230)를 가지는 사파이어 잉곳(200)을 얻을 수 있다. 또 꼬리부 형성 공정에 있어서의 혼합 가스 중의 산소 농도를 5.0체적% 이하로 설정함으로써 혼합 가스 중의 산소 농도를 5.0체적% 초과로 한 경우와 비교하여 이리듐제의 도가니(20)의 산화에 의한 열화가 억제되게 되어 도가니(20)를 장기 수명화할 수 있다.
또, 본 실시의 형태에서는 직동부 형성 공정에 있어서 챔버(14) 내에 산소 농도를 0.6체적% 이상 또한 3.0체적% 이하로 설정한 혼합 가스를 공급하도록 하였다. 여기서 직동부 형성 공정에 있어서의 혼합 가스 중의 산소 농도를 0.6체적% 이상으로 설정함으로써 산소 농도를 0.6체적% 미만으로 한 경우와 비교하여, 직동부(230)를 구성하는 사파이어 단결정에의 기포의 집어넣음이 억제되게 되어 직동부(230)에 있어서의 거품 결함의 발생을 억제할 수 있다. 특히, 본 실시의 형태에서는 a축 방향으로 결정 성장시킨 경우보다 기포가 집어넣어지기 쉽고, 결과적으로 거품 결함이 생기기 쉬운 것이 알려져 있는 c축 방향으로 결정 성장을 행하게 함으로써, 직동부(230)를 형성하는 경우에 있어서도 거품 결함의 발생을 억제하는 것이 가능하게 된다. 또 직동부 형성 공정에 있어서의 혼합 가스 중의 산소 농도를 3.0체적% 이하로 설정함으로써 혼합 가스 중의 산소 농도를 3.0체적% 초과로 한 경우와 비교하여 이리듐제의 도가니(20)의 산화에 의한 열화가 억제되게 되어 도가니(20)를 장기 수명화할 수 있다.
또, 본 실시의 형태에 있어서 어깨부 형성 공정에 있어서 산소 농도를 0.6체적% 이상 또한 3.0체적% 이하의 범위로 설정한 혼합 가스를 단열 용기(11) 내에 공급한 경우에는, 어깨부(220)에 있어서의 거품 결함의 발생을 억제하는 것이 가능하게 되어 어깨부(220) 아래에 또한 형성되는 직동부(230)의 결정성이 보다 양호한 것이 된다.
또한, 본 실시의 형태에서는 산소와 질소를 혼합한 혼합 가스를 이용하고 있었지만, 이것에 한정되는 것은 아니고 예를 들면 산소와 불활성 가스의 일례로서의 아르곤을 혼합한 것을 이용하여도 상관없다.
또, 본 실시의 형태에서는 소위 전자 유도 가열 방식을 이용하고 있는 도가니(20)의 가열을 행하고 있었지만, 이것에 한정되는 것은 아니고 예를 들면 저항 가열 방식을 채용하도록 하여도 지장 없다.
[실시예]
그러면, 다음에 본 발명의 실시예에 대해서 설명을 하지만 본 발명은 실시예에 한정되지 않는다.
본 발명자는 도 1에 나타내는 단결정 끌어올림 장치(1)를 이용하여 사파이어 단결정의 성장 공정에 있어서의 각종 제조 조건, 특히 여기에서는 꼬리부 형성 공정에 있어서 챔버(14) 내에 공급하는 혼합 가스 중의 산소 농도를 다르게 한 상태로 사파이어 잉곳(200)의 제조를 행하고, 얻어진 사파이어 잉곳(200)에 있어서의 꼬리부(240)의 연직 방향 길이 H의 상태, 사용한 도가니(20)의 열화의 상태 및 4인치(inch) 결정의 직동부(230) 중에 발생하는 거품 결함의 상태에 대해서 검토를 행하였다.
도 4는 실시예 1~9 및 비교예 1~3에 있어서의 각종 제조 조건과 각각의 평가 결과의 관계를 나타내고 있다.
여기서, 도 4에는 제조 조건으로서 어깨부 형성 공정에 있어서의 끌어올림 봉(40)의 회전 속도(제1의 회전 속도에 대응), 끌어올림 봉(40)의 끌어올림 속도(제1의 끌어올림 속도에 대응), 챔버(14) 내에 공급하는 혼합 가스 중의 산소 농도와, 직동부 형성 공정에 있어서의 끌어올림 봉(40)의 회전 속도(제2의 회전 속도에 대응), 끌어올림 봉(40)의 끌어올림 속도(제2의 끌어올림 속도에 대응), 챔버(14) 내에 공급하는 혼합 가스 중의 산소 농도와, 꼬리부 형성 공정에 있어서의 끌어올림 봉(40)의 회전 속도(제3의 회전 속도에 대응), 끌어올림 봉(40)의 끌어올림 속도(제3의 끌어올림 속도에 대응), 챔버(14) 내에 공급하는 혼합 가스 중의 산소 농도를 기재하고 있다.
또한, 도 4에는 평가 항목으로서 꼬리부(240)의 연직 방향 길이 H의 상태(꼬리부 길이)를 A~D의 4랭크(rank)로, 사파이어 잉곳(200)을 제조한 후의 도가니(20)의 열화 상태를 A~D의 4랭크로, 또 직동부(230) 내에 존재하는 거품 결함의 상태를 A~D의 4랭크로 각각 나타내고 있다. 또한 평가「A」는「양」, 평가 [B]는「약간 양」, 평가「C」는「약간 불량」, 그리고 평가「D」는「불량」을 각각 의미하고 있다.
여기서, 꼬리부(240)의 연직 방향 길이 H에 대해서는, 잉곳 직경 4인치에 대한 융액측으로의 볼록부 길이가 20mm 미만인 경우를「A」, 20mm 이상 40mm 미만인 경우를「B」, 40mm 이상 60mm 미만인 경우를「C」, 그리고 60mm 이상인 경우를「D」라고 하였다.
또, 도가니(20)의 열화에 대해서는 사용 전후의 도가니(20)의 중량 감소의 변화율(질량%)로 평가하여「0.01질량% 미만」인 경우를「A」,「0.01질량% 이상 0.03질량% 미만」인 경우를「B」,「0.03질량% 이상 0.08질량% 미만」인 경우를「C」, 그리고「0.08질량% 이상」인 경우를「D」라고 하였다.
또한, 직동부(230) 중의 거품 결함에 있어서는,「기포 없음(투명)」의 경우를「A」,「기포가 있지만 국소적으로 존재하는」경우를「B」,「전체 영역에 기포가 있지만 일부에 투명한 부분(기포가 없다)」이 있는 경우를「C」, 그리고「전체 영역에 기포가 있어 백탁(白濁)(기포가 있다)인」경우를「D」라고 하였다.
실시예 1~9에 있어서는, 모두 꼬리부 형성 공정에 있어서 챔버(14) 내에 공급되는 혼합 가스 중의 산소 농도가 1.0체적% 이상 또한 5.0체적% 이하가 되어 있어 꼬리부 길이의 평가 결과에 대해서는「A」또는「B」로 되었다. 특히, 혼합 가스 중의 산소 농도가 3.0체적% 이상 또한 5.0체적% 이하의 범위에서는 꼬리부 길이의 평가 결과가 모두「A」로 되었다. 또한 이 이유는 챔버(14) 내에 공급하는 혼합 가스 중의 산소 농도가 높아짐으로써, 이 산소의 일부가 도가니(20) 내의 알루미나 융액(300)에 집어넣어지든지 혹은 도가니(20) 내의 알루미나 융액(300)으로부터의 산소의 이탈을 억제하든지에 의해, 꼬리부 형성 공정에 있어서의 알루미나 융액(300)의 점도가 종래보다 저하하고 꼬리부(240)로부터 알루미나 융액(300)이 떨어지기 쉽게 된 것에 기인하는 것이라고 생각된다.
또, 실시예 1~9 중 실시예 1~6 및 실시예 8, 9에 대해서는, 도가니(20)의 열화의 평가 결과가「A」또는「B」로 되었다. 또한 실시예 7에서는 도가니(20)의 열화의 평가 결과가「C」로 되었지만, 이것은 직동부 형성 공정에 있어서의 혼합 가스 중의 산소 농도가 4.0체적%로 매우 높게 되어 있기 때문에 이것에 대해서는 꼬리부 형성 공정보다 장시간에 걸쳐서 행해지는 직동부 형성 공정에 있어서의 도가니(20)의 산화가 촉진되었던 것에 기인하는 것이라고 생각된다.
또한, 실시예 1~9 중 실시예 1~6 및 실시예 8, 9에 대해서는, 직동부 형성 공정에 있어서 챔버(14) 내에 공급되는 혼합 가스 중의 산소 농도가 0.6체적% 이상 또한 3.0체적% 이하가 되어 있어 거품 결함의 평가 결과에 대해서는「A」또는「B」로 되었다. 특히, 혼합 가스 중의 산소 농도가 1.5체적% 이상 또한 3.0체적% 이하의 범위에서는 거품 결함의 평가 결과가 모두「A」로 되었다. 또한 이 이유는 챔버(14) 내에 공급하는 혼합 가스 중의 산소 농도가 높아짐으로써, 이 산소의 일부가 도가니(20) 내의 알루미나 융액(300)에 집어넣어지든지 혹은 도가니(20) 내의 알루미나 융액(300)으로부터의 산소의 이탈을 억제하든지에 의해, 직동부 형성 공정에 있어서의 알루미나 융액(300)의 점도가 종래보다 저하하여 결과적으로 단결정 중에 기포가 집어넣어지기 어렵게 된 것에 기인하는 것이라고 생각된다.
또한, 비교예 1~3 중 비교예 1에 있어서는, 꼬리부 형성 공정에 있어서 챔버(14) 내에 공급되는 혼합 가스 중의 산소 농도가 0.5체적%로 낮게 되어 있어 꼬리부 길이가 평가 결과는「D」로 되었다. 또, 비교예 2, 3에 있어서는, 꼬리부 형성 공정에 있어서 챔버(14) 내에 공급되는 혼합 가스 중의 산소 농도가 6.0체적%로 높게 되어 있어 거품 결함의 평가 결과는「A」또는「B」로 되었다.
또, 비교예 1에 대해서는 도가니(20)의 열화의 평가 결과가「A」로 되었지만, 비교예 2, 3에 있어서는 도가니(20)의 열화의 평가 결과가「D」로 되었다. 이것은 꼬리부 형성 공정에 있어서의 혼합 가스 중의 산소 농도가 높음으로써 꼬리부 형성 공정에 있어서의 도가니(20)의 산화가 촉진된 것에 기인하는 것이라고 생각된다.
또한, 비교예 1~3 중 비교예 1에 있어서는, 직동부 형성 공정에 있어서 챔버(14) 내에 공급되는 혼합 가스 중의 산소 농도가 0.5체적%로 낮게 되어 있어 거품 결함의 평가 결과는「D」로 되었다. 또한 비교예 2에 있어서는 직동부 형성 공정에 있어서 챔버(14) 내에 공급되는 혼합 가스 중의 산소 농도가 3.0체적%이기 때문에 거품 결함의 평가 결과는「A」로 되었다. 그리고 비교예 3에 있어서는 직동부 형성 공정에 있어서 챔버(14) 내에 공급되는 혼합 가스 중의 산소 농도가 4.0체적%로 높게 되어 있어 거품 결함의 평가 결과는「B」로 되었다.
따라서, 비교예 1에서는 도가니(20)의 열화에 대해서는 효과적이지만, 꼬리부 길이가 단축화 및 거품 결함의 발생에 대해서는 불충분하다고 할 수 있다. 또 비교예 2, 3에서는 꼬리부 길이가 단축화 및 거품 결함의 발생에 대해서는 효과적이지만 도가니(20)의 열화에 대해서는 불충분하다고 할 수 있다.
이상 설명한 것처럼, 사파이어 잉곳(200)의 꼬리부(240)를 형성하는 꼬리부 형성 공정에 있어서, 챔버(14) 내에 공급하는 혼합 가스 중의 산소 농도를 1.0체적% 이상 또한 5.0체적% 이하, 보다 바람직하게는 3.0체적% 이상 또한 5.0체적% 이하로 함으로써, 얻어진 사파이어 잉곳(200)에 있어서의 꼬리부(240)의 연직 방향 길이 H가 짧아지고 또한 도가니(20)의 열화도 억제되는 것이 이해된다.
1 : 단결정 끌어올림 장치 10 : 가열로
11 : 단열 용기 12 : 가스 공급관
13 : 가스 배출관 14 : 챔버(chamber)
20 : 도가니 30 : 가열 코일
40 : 끌어올림 봉 41 : 보지(保持) 부재
50 : 끌어올림 구동부 60 : 회전 구동부
70 : 가스 공급부 71 : O2 소스(source)
72 : N2 소스 80 : 배기부
90 : 코일 전원 100 : 제어부
110 : 중량 검출부 200 : 사파이어 잉곳(sapphire ingot)
210 : 종결정(種結晶) 220 : 어깨부
230 : 직동부(直胴部) 240 : 꼬리부
300 : 알루미나 융액

Claims (11)

  1. 챔버 내에 놓인 도가니 중의 산화 알루미늄을 용융시켜 당해 산화 알루미늄 융액을 얻는 용융 공정과,
    상기 챔버 내에 산소 농도가 제1의 농도로 설정된 제1의 혼합 가스를 공급함과 아울러 상기 융액으로부터 사파이어 단결정을 끌어올려 성장시키는 성장 공정과,
    상기 챔버 내에 산소 농도가 상기 제1의 농도보다 높은 제2의 농도로 설정된 제2의 혼합 가스를 공급함과 아울러 상기 사파이어 단결정을 더 끌어올려 상기 융액으로부터 갈라놓아 분리시키는 분리 공정을 가지는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1의 혼합 가스 및 상기 제2의 혼합 가스는 불활성 가스와 산소를 혼합하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 분리 공정에 있어서의 상기 제2의 혼합 가스의 상기 제2의 농도가 1.0 체적% 이상 또한 5.0 체적% 이하로 설정되는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 성장 공정에 있어서의 상기 제1의 혼합 가스의 상기 제1의 농도가 0.6 체적% 이상 또한 3.0 체적% 이하로 설정되는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 성장 공정에 있어서 상기 사파이어 단결정을 c축 방향으로 성장시키는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정의 제조 방법.
  6. 챔버 내에 놓인 도가니 중의 산화 알루미늄의 융액으로부터 사파이어 단결정을 끌어올려 성장시키는 성장 공정과,
    상기 챔버 내에 산소와 불활성 가스를 포함하고 당해 산소의 농도가 1.0 체적% 이상 또한 5.0 체적% 이하로 설정된 혼합 가스를 공급함과 아울러, 상기 사파이어 단결정을 더 끌어올려 상기 융액으로부터 갈라놓아 분리시키는 분리 공정을 가지는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 분리 공정에 있어서의 상기 혼합 가스의 상기 산소의 농도가 3.0 체적% 이상 또한 5.0 체적% 이하로 설정되는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정의 제조 방법.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 성장 공정에 있어서 상기 사파이어 단결정을 c축 방향으로 성장시키는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정의 제조 방법.
  9. 도가니 중의 산화 알루미늄의 융액으로부터 사파이어 단결정을 끌어올리는 사파이어 단결정의 제조 방법에 있어서,
    산소 농도가 제1의 농도의 분위기 중에서 당해 융액으로부터 사파이어 단결정을 끌어올려 성장시키는 성장 공정과,
    산소 농도가 상기 제1의 농도보다 높은 제2의 농도의 분위기 중에서 상기 사파이어 단결정을 더 끌어올려 상기 융액으로부터 갈라놓아 분리시키는 분리 공정을 가지는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정의 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 분리 공정에 있어서의 상기 제2의 농도가 1.0 체적% 이상 또한 5.0 체적% 이하인 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정의 제조 방법.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 성장 공정에 있어서의 상기 제1의 농도가 0.6 체적% 이상 또한 3.0 체적% 이하인 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정의 제조 방법.
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