CN103060900B - 一种cz法蓝宝石长晶锥形尾部长度的控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种CZ法蓝宝石长晶锥形尾部长度的控制方法。采用CZ法长晶设备，利用铱坩埚装料；以高频线圈作为发热源，以氧化锆和氧化铝为主要保温材料；在晶体放肩时控制肩部的高度为等径部直径的1/4~1/2和/或在晶体生长全过程采用氩气作为保护气体且在等径生长阶段控制炉内的氧浓度在500~6000ppm。可防止过早的固液分离，晶体的下部凸出部分长度即尾部锥形的长度可以明显减小，最大可以减小60mm，即可以每次增加对应的产能，从而有效提升生产效率。

Description

一种CZ法蓝宝石长晶锥形尾部长度的控制方法

技术领域

本发明属于一种蓝宝石单晶体的制造方法，具体涉及一种柴氏长晶法（CZ法）生长蓝宝石过程中液下锥形凸出部分的晶体长度的控制方法。

背景技术

蓝宝石是三氧化二铝的α相单晶，具有硬度高（莫氏9）、耐高温、耐腐蚀和优良的透光性等性能。蓝宝石晶体广泛应用于半导体衬底、特种窗口等领域。近年，鉴于LED的节能性，在照明市场以及家电行业上逐步发展和稳固。随着LED市场需求的增长，作为蓝光LED和白光LED的优良基板材料，蓝宝石被大量应用，市场的需求量巨大。

上述蓝宝石的晶体生长中，通常使用到柴氏长晶法（CZ法）、泡生法、热交换法等主流的生长方法。其中，柴氏长晶法由于可以通过程序控制直接生长所需的尺寸，材料的利用率高，所以在工业应用中被较广泛的应用。但是柴氏长晶法，在通过设备控温程序和微提拉实现晶体直径控制在对应的尺寸（2英寸、4英寸……）时，通常由于底部的凸出部分的存在，无法将坩埚内的原料全部拉完，同时，由于控制的需要，一般设备在凸出部分触底、发生重量变化时，会自动进行固液分离的操作，来结束长晶过程，所以导致晶体的有效长度达不到目标水平、造成效率的损失。由于柴氏长晶方法下，长晶时液下始终会产生一定的锥状的凸出部分，这个凸出部分的长短直接影响可以长出的有效部分的晶体长度，其生产效率的影响非常显著。通过减小下凸锥形部分的长度，可以防止过早的固液分离，提升生产效率。

发明内容

本发明针对上述现有技术的不足，提出了一种的柴氏长晶法（CZ法）生长蓝宝石晶体锥形尾部长度的控制方法，可防止过早的固液分离，提升生产效率。

本发明的所采取的技术方案是：

第一个方面，一种CZ法蓝宝石长晶锥形尾部长度的控制方法，采用CZ法长晶设备，利用铱坩埚装料；以高频线圈作为发热源，以氧化锆和氧化铝为主要保温材料；在晶体放肩时控制肩部的高度为等径部直径的1/4~1/2。

第二个方面，一种CZ法蓝宝石长晶锥形尾部长度的控制方法，采用CZ法长晶设备，利用铱坩埚装料；以高频线圈作为发热源，以氧化锆和氧化铝为主要保温材料；在晶体生长全过程采用氩气作为保护气体且在等径生长阶段控制炉内的氧浓度在500~6000ppm。

作为一种优选，在等径生长阶段控制炉内的氧浓度在3000~5000ppm。

第三个方面，一种CZ法蓝宝石长晶锥形尾部长度的控制方法，采用CZ法长晶设备，利用铱坩埚装料；以高频线圈作为发热源，以氧化锆和氧化铝为主要保温材料；在晶体放肩时控制肩部的高度为等径部直径的1/4~1/2；在晶体生长全过程采用氩气作为保护气体且在等径生长阶段控制炉内的氧浓度在500~6000ppm。

作为一种优选，在等径生长阶段控制炉内的氧浓度在3000~5000ppm。

本发明秉承柴氏长晶法生长蓝宝石的主要操作过程，采用传统的柴氏法（CZ法）长晶设备，利用铱坩埚装料，同时配合高频线圈作为发热源，以氧化锆和氧化铝为主要保温材料，按照热场组装→加热融化→引晶→放肩→等径生长→切离→退火（必要时）→降温的操作过程实现生产。

在研究解决下凸长度的课题过程中，对上述过程的各个阶段进行了试验研究和分析总结，发现如果在引晶和放肩过程中通过程序控制肩部的高度，即从籽晶到放肩完成为止的直线距离，可以实现减小下凸锥形尾部的长度。在本发明实施前，采用肩部高度基本等同于等径部直径的条件进行放肩操作，在研究过程中，发现通过控制肩部高度实现控制效果时，随着肩部高度的调整，液下的凸出部分会得到较明显的改善，其最适合的肩部高度为等径部直径的1/4~1/2。

柴氏长晶法生长蓝宝石过程中，通常采用惰性气体氩气进行气氛保护，研究发现，在这种气氛下，氧浓度都是非常低的，往往在50~100ppm，所以，本发明在实现过程中增加了氧含量测试仪，来监控长晶过程中的氧浓度变化，为实现下凸锥形尾部长度控制提供管理依据，同时增加部分排气口，并在这些排气口设置可调节的阀门使排气量可以通过调节阀门实现控制，以达到氧浓度控制的目的。研究发现，通过提高氧浓度可以明显的改善下凸锥形尾部的长度，并且研究得出实现控制的有效范围，其合适的氧浓度范围为500ppm~6000ppm，更为优选的氧浓度范围为3000ppm~5000ppm。

从研究过程以及实际生产应用中的结果来看，利用本发明的方法进行柴氏法蓝宝石晶体生长，特别是4英寸以上蓝宝石长晶时，晶体的下部凸出部分长度即尾部锥形的长度可以明显减小，最大可以减小60mm，即可以每次增加对应的产能，从而有效的提升了生产效率。

附图说明

图1为CZ法蓝宝石长晶示意图。图中：1-高频线圈，2-保温材料，3-坩埚，4-氧化铝熔液，5-晶体肩部，6-晶体等径部，7-晶体锥形尾部。

具体实施方式

1、通过实施例1~10和比较例1、2的对比，可以看到，本发明通过在放肩时控制肩部高度实现锥形尾部长度的改善效果。

2、通过实施例11~20和比较例3的对比，可以看到，本发明通过在等径生长阶段控制氧浓度实现锥形尾部长度的改善效果。

比较例1：

保持柴氏长晶法生长蓝宝石晶体的基本操作过程，即按照热场组装→加热融化→引晶→放肩→等径生长→切离→退火（必要时）→降温的操作过程生产2英寸晶体，肩部高度维持在原来的高度，即肩部高度∶直径为1∶1。

实施例1~5：

与比较例1相同，保持柴氏长晶法生长蓝宝石晶体的基本操作过程，即按照热场组装→加热融化→引晶→放肩→等径生长→切离→退火（必要时）→降温的操作过程生产2英寸晶体，通过设备长晶程序对放肩部分调整设置，将肩部高度从原来的肩部高度∶直径为1∶1，分别调整至肩部高度∶直径为0.8∶1、0.6∶1、0.5∶1、0.4∶1和0.2∶1，进行放肩作业，长晶完成后直接切离。

对上述比较例1和实施例1~5制得的蓝宝石晶体的锥形尾部长度分别进行统计，结果如表1所示：

表12英寸不同肩部高度下锥形尾部长度比较

比较例2：

保持柴氏长晶法生长蓝宝石晶体的基本操作过程，即按照热场组装→加热融化→引晶→放肩→等径生长→切离→退火（必要时）→降温的操作过程生产4英寸晶体，肩部高度维持原来的高度，即肩部高度∶直径为1∶1。

实施例6~10：

与比较例2相同，保持柴氏长晶法生长蓝宝石晶体的基本操作过程，即按照热场组装→加热融化→引晶→放肩→等径生长→切离→退火（必要时）→降温的操作过程生产4英寸晶体，通过设备长晶程序对放肩部分调整设置，将肩部高度从原来的肩部高度∶直径为1∶1，分别调整至肩部高度∶直径为0.8∶1、0.6∶1、0.5∶1、0.4∶1和0.2∶1，进行放肩作业，长晶完成后直接切离。

对上述比较例2和实施例6~10制得的蓝宝石晶体的锥形尾部长度分别进行统计，结果如表2所示：

表24英寸不同肩部高度下锥形尾部长度比较

从上述2个对比试验可以确定，当肩部高度控制在1/4~1/2时，可以有效控制晶体的锥形尾部长度。

比较例3：

按照常规的柴氏长晶法生长蓝宝石晶体的操作过程即热场组装→加热融化→引晶→放肩→等径生长→切离→退火（必要时）→降温的操作过程，并在炉体上接出氧浓度测试仪，新增排气口且该排气口处安装排气量调节阀门，但是阀门处于常闭状态，以氩气作为保护气体的条件下纪录氧浓度，进行4英寸晶体的生长。实测等径生长时氧浓度为50ppm左右，长晶完成后直接切离，确认锥形尾部长度。

实施例11~20：

与比较例3相同，按照常规的柴氏长晶法生长蓝宝石晶体的操作过程即热场组装→加热融化→引晶→放肩→等径生长→切离→退火（必要时）→降温的操作过程，并在炉体上接出氧浓度测试仪，新增排气口且该排气口处安装排气量调节阀门，但是阀门处于常闭状态，以氩气作为保护气体的条件下纪录氧浓度，进行4英寸晶体的生长。同样在氩气氛围的情况下，在进入等径生长后，调整排气口的调节阀门，控制氧浓度分别为100ppm、300ppm、500ppm、1000ppm、2000ppm、3000ppm、4000ppm、5000ppm、6000ppm、7000ppm，长晶完成后直接切离，确认锥形尾部长度。

对上述的比较例3和实施例11~20制得的蓝宝石晶体的锥形尾部长度分别进行统计，结果如表3所示：

表34英寸不同氧浓度下锥形尾部长度比较

由上述试验结果可以判断出，氧浓度的增加可以减小液下生长的凸出部分的长度即锥形尾部的长度。但是，由于氧分的增加会增加铱金的挥发量，影响坩埚的使用寿命，所以氧浓度过高是不行的，控制在500ppm~6000ppm的范围之内是相对合理的。

Claims (2)

1.一种CZ法蓝宝石长晶锥形尾部长度的控制方法，采用CZ法长晶设备，利用铱坩埚装料；其特征在于，以高频线圈作为发热源，以氧化锆和氧化铝为主要保温材料；并且，在晶体放肩时控制肩部的高度为等径部直径的1/4~1/2，和/或在晶体生长全过程采用氩气作为保护气体并在等径生长阶段控制炉内的氧浓度为≥500ppm且＜6000ppm。

2.根据权利要求1所述的CZ法蓝宝石长晶锥形尾部长度的控制方法，其特征在于，在等径生长阶段控制炉内的氧浓度在3000~5000ppm。