KR20110033860A - 표면 처리 세라믹스 부재, 그 제조 방법 및 진공 처리 장치 - Google Patents
표면 처리 세라믹스 부재, 그 제조 방법 및 진공 처리 장치 Download PDFInfo
- Publication number
- KR20110033860A KR20110033860A KR1020117003716A KR20117003716A KR20110033860A KR 20110033860 A KR20110033860 A KR 20110033860A KR 1020117003716 A KR1020117003716 A KR 1020117003716A KR 20117003716 A KR20117003716 A KR 20117003716A KR 20110033860 A KR20110033860 A KR 20110033860A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- film
- ceramic member
- ceramic
- treated
- sol
- Prior art date
Links
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 113
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 23
- 238000012545 processing Methods 0.000 title claims description 20
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 35
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 35
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 18
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- -1 silicon alkoxide compound Chemical class 0.000 claims abstract description 9
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims abstract description 7
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 claims abstract description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 40
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 31
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 47
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 abstract description 17
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 abstract description 17
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 22
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 14
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 14
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 12
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 12
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 10
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 9
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 8
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 8
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 7
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 5
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 5
- 238000007751 thermal spraying Methods 0.000 description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000000295 complement effect Effects 0.000 description 4
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 4
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 239000011859 microparticle Substances 0.000 description 4
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 4
- 206010052428 Wound Diseases 0.000 description 3
- 208000027418 Wounds and injury Diseases 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 3
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 3
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 3
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 3
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 3
- RUDFQVOCFDJEEF-UHFFFAOYSA-N yttrium(III) oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Y+3].[Y+3] RUDFQVOCFDJEEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 2
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000333 X-ray scattering Methods 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003373 anti-fouling effect Effects 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 239000011195 cermet Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 229910052878 cordierite Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000013365 dairy product Nutrition 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- JSKIRARMQDRGJZ-UHFFFAOYSA-N dimagnesium dioxido-bis[(1-oxido-3-oxo-2,4,6,8,9-pentaoxa-1,3-disila-5,7-dialuminabicyclo[3.3.1]nonan-7-yl)oxy]silane Chemical compound [Mg++].[Mg++].[O-][Si]([O-])(O[Al]1O[Al]2O[Si](=O)O[Si]([O-])(O1)O2)O[Al]1O[Al]2O[Si](=O)O[Si]([O-])(O1)O2 JSKIRARMQDRGJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KZHJGOXRZJKJNY-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Al]=O KZHJGOXRZJKJNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000007496 glass forming Methods 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002706 hydrostatic effect Effects 0.000 description 1
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 229910052863 mullite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 1
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 1
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 1
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002210 silicon-based material Substances 0.000 description 1
- 239000002195 soluble material Substances 0.000 description 1
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 1
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 1
- 229920001187 thermosetting polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/5025—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials with ceramic materials
- C04B41/5035—Silica
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
- C04B41/81—Coating or impregnation
- C04B41/82—Coating or impregnation with organic materials
- C04B41/84—Compounds having one or more carbon-to-metal of carbon-to-silicon linkages
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
- C04B41/81—Coating or impregnation
- C04B41/85—Coating or impregnation with inorganic materials
- C04B41/87—Ceramics
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
- C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
- C23C18/1204—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material inorganic material, e.g. non-oxide and non-metallic such as sulfides, nitrides based compounds
- C23C18/1208—Oxides, e.g. ceramics
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
- C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
- C23C18/1229—Composition of the substrate
- C23C18/1245—Inorganic substrates other than metallic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
- C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
- C23C18/125—Process of deposition of the inorganic material
- C23C18/1254—Sol or sol-gel processing
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
- H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
- H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
- H01L21/302—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to change their surface-physical characteristics or shape, e.g. etching, polishing, cutting
- H01L21/306—Chemical or electrical treatment, e.g. electrolytic etching
- H01L21/3065—Plasma etching; Reactive-ion etching
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/12—All metal or with adjacent metals
- Y10T428/12993—Surface feature [e.g., rough, mirror]
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/249921—Web or sheet containing structurally defined element or component
- Y10T428/249953—Composite having voids in a component [e.g., porous, cellular, etc.]
- Y10T428/249955—Void-containing component partially impregnated with adjacent component
- Y10T428/249956—Void-containing component is inorganic
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/249921—Web or sheet containing structurally defined element or component
- Y10T428/249953—Composite having voids in a component [e.g., porous, cellular, etc.]
- Y10T428/249955—Void-containing component partially impregnated with adjacent component
- Y10T428/249956—Void-containing component is inorganic
- Y10T428/249957—Inorganic impregnant
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/249921—Web or sheet containing structurally defined element or component
- Y10T428/249953—Composite having voids in a component [e.g., porous, cellular, etc.]
- Y10T428/249967—Inorganic matrix in void-containing component
- Y10T428/249969—Of silicon-containing material [e.g., glass, etc.]
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Drying Of Semiconductors (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
기공률이 1% 이하인 세라믹스 소결체 기재의 적어도 일부에 피막 형성 표면을 갖는 세라믹스 부재로서, 피막 형성 표면이, 규소 알콕시드 화합물 중합체의 졸겔 피막과 기재 표면이 혼재되어 이루어지는, 구체적으로는, 상기 졸겔 피막의 면적률이, 피막 형성 표면 전체의 5∼80%인 표면 처리 세라믹스 부재. 이 표면 처리 세라믹스 부재는, 우수한 내식성을 가지며, 파티클의 비산이 없다.
Description
본 발명은, 표면 처리를 실시한 세라믹스 부재 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 가열 처리에 사용되는 부재, 또는, 처리 가스 분위기, 플라즈마 분위기, 혹은 열처리 시의 진공 분위기에 노출되는 부재에 이용하는데 적합한 표면 처리 세라믹스 부재 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명은, 또한, 표면 처리 세라믹스 부재를 이용한 진공 처리 장치에 관한 것이다.
반도체 디바이스 제조 장치의 플라즈마 챔버용 부재 등은, 부식성 가스에 노출된다. 이러한 부재에는, 내식성이 우수한 세라믹스가 이용되고 있다. 이것은, 내식성이 떨어지는 재료에서는, 장치 수명이 짧기 때문이다. 또, 부식성 가스와의 반응 생성물이 파티클로서 디바이스에 부착되어, 디바이스의 품질 열화를 초래하는 경우도 있다. 이러한 용도에는, 일반적인 세라믹스 재료(알루미나 등) 외에, 보다 내식성이 우수한 재료(AlN, Y2O3 등)도 이용된다.
그러나, 재료의 변경만으로는 파티클을 완전히 방지할 수 없다. 즉, 세라믹스 부재는 취성(脆性) 재료의 가공품이므로, 반드시 표층에는 오목부(기공, 마이크로 크랙, 가공 상처 등)가 존재한다. 이 오목부 내에 표면 연삭 공정 등에서 발생한 미립자가 들어가는 경우가 있다. 이러한 오목부 내 미립자를 통상의 세정 공정으로 완전히 제거하는 것은 어렵다. 또, 세라믹스 부재의 제조 공정 중에는 마이크로 크랙이 발생하는 경우도 있다. 이러한 미립자 또는 마이크로 크랙이 고온 분위기, 처리 가스 분위기, 플라즈마 분위기 혹은 열처리 시의 진공 분위기 등에 노출되면, 파티클로서 비산한다.
종래, 세라믹스 부재의 파티클의 비산을 방지하는 방법에 대한 제안이 몇 가지 이루어져 있다.
특허문헌 1에는, 「세라믹스 제품을 세정하는 방법으로서, 상기 세라믹스 제품의 피세정면에 용제를 도포하고, 다음에 이 용제에 가용성의 재료로 이루어지는 필름을 상기 피세정면에 접촉시키며, 상기 필름을 상기 피세정면으로부터 박리시킴으로써 상기 피세정면을 세정하는 것을 특징으로 하는 세라믹스 제품의 세정 방법」에 관한 발명이 개시되어 있다. 이 발명에서는, 용제에 의해 필름의 피세정면에 대한 접촉 부분이 용융되고, 피세정면 형태의 요철에 대해 추종하기 위해, 피세정면에 존재하는 파티클이 필름의 용융된 부분에 싸여진다. 그 결과, 필름을 피세정면으로부터 박리시키면, 필름의 접촉면측에 파티클이 고정화되어, 피세정면으로부터 제거되도록 되어 있다.
특허문헌 2에는, 「99.2중량% 이상, 99.99중량% 이하의 산화알루미늄과 잔부가 알루미늄 이외의 금속의 산화물로 이루어지고, 평균 입자 직경이 0.5μm 이상, 15μm 이하이며, 또한 밀도가 3.88g/cm3 이상, 3.97g/cm3 이하인 소결체, 또는 연삭 가공한 소결체를, 1000℃이상, 1550℃ 이하의 온도로 0.1시간 이상, 6시간 이하에 걸쳐 가열 처리한 것을 특징으로 하는 알루미나 세라믹스 소결체」에 관한 발명이 개시되어 있다.
또, 세라믹스 재료의 내식성을 향상시키는 방법으로서, 주로 용사 세라믹스에 대해, 내식성이 높은 피막을 형성하는 발명도 제안되어 있다.
특허문헌 3에는 「할로겐계 부식 가스 환경 하 또는 할로겐계 부식 가스의 플라즈마의 환경 하에서 이용되는 내식성 복합 부재로서, 기재(基材)와, 기재 상의 적어도 할로겐계 부식 가스 또는 할로겐계 부식 가스의 플라즈마에 노출되는 부위에 설치된 세라믹스 졸/겔에 의해 형성된 피막을 갖는 것을 특징으로 하는 내식성 복합 부재」에 관한 발명이 개시되어 있다.
특허문헌 4에는 「용사용의 전(前)가공을 한 기재 표면에, 단일 금속 또는 합금 또는 서멧 혹은 세라믹스를 용사하고, 그 후 용사 피막 내의 기공 중에서 봉공물(封孔物)을 형성하는 침투성이 좋은 봉공액을 도포 또는 함침하여, 에이징 또는 열처리를 행하여 봉공 처리를 한 후, 유리질 형성 성분을 용해 또는 현탁한 액을 브러시로 바르거나 또는 분무에 의해 도포하여, 상온 건조 또는 900℃ 이하의 온도로 소성함으로써 유리질 표층 피막을 형성하는 것을 특징으로 하는 내식성을 가지며, 장기간 사용에 견딜 수 있는 복합 피막의 형성 방법」에 관한 발명이 개시되어 있다.
특허문헌 5에는 「세라믹 부재 상에 설치되는 복합 코팅 재료로서, 열린 기공을 갖는 세라믹 다공체와, 상기 열린 기공에 함침되어 있는 수지를 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 복합 코팅 재료」에 관한 발명이 개시되어 있으며, 그 실시예에서는, 세라믹 다공체가 용사법에 의해 형성되어 있는 것만이 기재되어 있다.
특허문헌 6에는 「용사에 의해 얻어진 세라믹스 절연층에 있어서, 기체와 수지의 온도차에 의한 수축률의 차이를 이용하여, 이 세라믹스 절연층에 발생한 기공의 입구에 열경화성 수지로 이루어지는 봉공체를 형성한 것을 특징으로 하는 봉공 처리 세라믹스 절연층」에 관한 발명이 기재되어 있다.
특허문헌 1에 기재된 발명은, 세라믹스의 표면에 필름을 형성하고, 그 필름을 피세정면으로부터 박리시킴으로써 파티클의 원인이 되는 미립자를 제거하는 것이지만, 입계, 기공 내에 들어간 미립자의 제거는 곤란하다.
특허문헌 2에 기재된 발명은, 1000∼1550℃의 열처리에 의해 파티클의 원인이 되는 마이크로 크랙을 수복하는 것으로 하고 있지만, 입계, 기공 내에 들어간 미립자의 제거는 할 수 없다.
특허문헌 3∼6에 기재된 발명은, 모두 용사 세라믹스로의 피막 형성을 목적으로 하는 것이며, 원래 파티클의 문제를 해결하는 것은 아니다. 또, 특허문헌 3∼5는, 세라믹스 표면의 전면(全面)에 피막을 형성시키는 것이므로, 세라믹스의 기능을 발휘할 수 없다.
또, 세라믹스 등의 용사에 의해 피막을 형성하고, 파티클을 저감하는 방법의 경우, 예를 들면 주기적으로 세정을 필요로 하는 부품에 대해서는, 세정에 의해 용사 자체가 부재로부터 박리하므로, 1회 또는 수회의 세정마다 재용사를 실시할 필요가 있다. 이 세정마다의 용사 비용은 장치의 러닝코스트를 올리는 요인이 되고 있다. 이 비용을 삭감하기 위해서는 항구적으로 유효한 처리 방법의 발명이 필요해진다.
본 발명자들은, 상기의 문제를 해결하기 위해, 세라믹스 소결체가 갖는 우수한 내식성을 유지하면서, 항구적으로 파티클의 발생을 방지하는 방법에 대해 열심히 연구를 행한 결과, 하기의 지견을 얻었다.
(A) 세라믹스 소결체의 전면(全面)을 피막으로 덮은 것에서는 세라믹스 소결체가 본래 갖는 기능을 발휘할 수 없으며, 내식성 부재로서의 기능이 피막의 성능에 의해 좌우되게 된다. 또, 전면 피복의 경우, 박리 등의 내구성의 문제가 있다. 따라서, 세라믹스 소결체의 전면(처리 분위기와 접촉하는 면의 전면)을 덮지 않는 구성으로 하는 것이 바람직하다.
(B) 파티클의 발생 원인의 하나는, 소성 시, 연삭 가공 시 등으로 생기는 세라믹스의 미립자의 비산에 의한 것이다. 이들 세라믹스 미립자는, 세라믹스 소결체 표면에 부착되지만, 초음파 세정 등의 종래 알려져 있는 여러 가지 세정 방법을 이용하였다고 해도, 결정 입계의 간극, 미소 기공 내, 가공 상처 내 등에 들어간 미립자를 완전히 제거하는 것은 곤란하다. 따라서, 이들 미소 공간에 잔존한 세라믹스 미립자를 제거하는 것이 아니라, 세라믹스 미립자를 미소 공간 내에 고정하는 것이 필요하다.
(C) 파티클의 발생 원인의 또 하나는, 세라믹스 부재에 생긴 마이크로 크랙에 의해 발생한 미소 조각이 장치 운전 중에 탈락하는 것에 의한 것이다. 따라서, 세라믹스 부재의 표면에는, 마이크로 크랙에 의한 미소 조각의 탈락을 방지하기 위한 정착재를 존재시키는 것이 필요하다.
(D) 상기 (B) 및 (C)에 기재된 원인에 의한 파티클은, 장치 운용의 비교적 초기의 단계에서 대량으로 발생한다. 도 5는, 종래의 세라믹스 부재 및 표면에 정착재를 피복한 세라믹스 부재를 반도체 제조 장치에 적용한 경우의 사용 시간과 파티클의 발생량의 관계를 도시한 도면이다. 도 5에 나타낸 바와 같이, 종래의 세라믹스 부재를 이용한 경우, 파티클의 발생량은, 운용을 계속함으로써 서서히 저감되지만, 파티클수가 사용 가능한 수로 감소할 때까지는, 제품 처리를 행할 수는 없다. 그러나, 정착재를 피복한 세라믹스 부재를 이용하면, 초기 단계에서부터 파티클의 발생량을 저감할 수 있다. 그리고, 정착재는, 장치 운용 중에 감소하지만, 상기 (B) 및 (C)에 기재된 원인에 의한 파티클은, 운용을 계속하는 동안에 저감된다. 이 때문에, 정착재를 존재시킨 세라믹스 부품은, 항구적으로 파티클의 발생량을 낮은 레벨로 억제할 수 있다.
본 발명은, 상기의 지견에 의거하여 이루어진 것이며, 세라믹스 소결체가 본래 갖는 기능을 발휘하면서, 파티클의 비산이 발생하지 않는 세라믹스 부재 및 그 제조 방법, 및, 그러한 세라믹스 부재를 이용한 진공 처리 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 하기 (1)∼(5)에 나타내는 표면 처리 세라믹스 부재, 하기 (6) 및 (7)에 나타내는 표면 처리 세라믹스 부재의 제조 방법, 및, 하기 (8)에 나타내는 진공 처리 장치를 요지로 한다.
(1) 기공률이 1% 이하인 세라믹스 소결체 기재의 적어도 일부에 피막 형성 표면을 갖는 세라믹스 부재로서, 피막 형성 표면이, 규소 알콕시드 화합물 중합체의 졸겔 피막과 기재 표면이 혼재되어 이루어지는, 표면 처리 세라믹스 부재.
(2) 상기 졸겔 피막의 면적률이, 상기 피막 형성 표면 전체의 5∼80%인 상기 (1)의 표면 처리 세라믹스 부재.
(3) 상기 피막 형성 표면에 있어서, 세라믹스 소결체 기재 표면의 오목부가 선택적으로 상기 졸겔 피막에 의해 피복되어 있는 상기 (1) 또는 (2)의 표면 처리 세라믹스 부재.
(4) 진공 처리 장치 또는 분위기 처리 장치에 이용되는 상기 (1)∼(3) 중 어느 하나의 표면 처리 세라믹스 부재.
(5) 적어도 처리 분위기에 접하는 부분에, 상기 피막 형성 표면이 형성되어 있는 상기 (4)의 표면 처리 세라믹스 부재.
(6) 기공률이 1% 이하인 세라믹스 소결체 기재의 표면에 규소 알콕시드 화합물 중합체의 졸겔로 이루어지는 피막재를 도포한 후, 경화 전의 피막재가 세라믹스 소결체 표면의 오목부에 잔존하는 조건으로 피막재의 일부를 제거하고, 세라믹스 소결체 표면의 오목부에 잔존한 피막재를 경화시키는 것을 특징으로 하는 표면 처리 세라믹스 부재의 제조 방법.
(7) 피막재의 일부의 제거가, 닦아냄에 의해 행해지는 상기 (6)의 표면 처리 세라믹스 부재의 제조 방법.
(8) 상기 (1)∼(5) 중 어느 하나의 표면 처리 세라믹스 부재를 이용한 진공 처리 장치.
본 발명에 의하면, 세라믹스 소결체가 본래 갖는 기능, 즉, 우수한 내식성을 발휘하면서, 소결 시, 연삭 가공 시 등에 발생하며, 세라믹스 소결체 표면의 기공 내 등의 미소 공간에 잔존한 미립자 또는 마이크로 크랙에 기인하여 발생하는 파티클의 비산을 방지할 수 있다. 또한 이에 의해, 장치 운용의 초기 단계에서부터 성막 처리 등의 필요한 처리를 행할 수 있다.
도 1은, 본 발명예 1의 SEM상 및 Al(기재 유래의 원소) 및 Si(피막 유래의 원소)의 분포도이다.
도 2는, 본 발명예 1의 SEM상과, 상기의 수법에 따라 2구분화한 Si(피막 유래의 원소)의 분포도이다.
도 3은, 본 발명예 3의 SEM상 및 Al(기재 유래의 원소) 및 Si(피막 유래의 원소)의 분포도이다.
도 4는, 본 발명예 3의 SEM상과, 상기의 수법에 따라 2구분화한 Si(피막 유래의 원소)의 분포도이다.
도 5는, 종래의 세라믹스 부재 및 표면에 정착재를 피복한 세라믹스 부재를 반도체 제조 장치에 적용한 경우의 사용 시간과 파티클의 발생량의 관계를 도시한 도면이다.
도 2는, 본 발명예 1의 SEM상과, 상기의 수법에 따라 2구분화한 Si(피막 유래의 원소)의 분포도이다.
도 3은, 본 발명예 3의 SEM상 및 Al(기재 유래의 원소) 및 Si(피막 유래의 원소)의 분포도이다.
도 4는, 본 발명예 3의 SEM상과, 상기의 수법에 따라 2구분화한 Si(피막 유래의 원소)의 분포도이다.
도 5는, 종래의 세라믹스 부재 및 표면에 정착재를 피복한 세라믹스 부재를 반도체 제조 장치에 적용한 경우의 사용 시간과 파티클의 발생량의 관계를 도시한 도면이다.
1. 세라믹스 소결체
세라믹스 소결체로서는, 본래의 화학적으로 안정된 기능을 발현시키기 위해, 기공률이 1% 이하인 치밀질로 미소 조직을 나타내는 것을 이용한다. 기공률이 1%를 초과하면, 기계적 특성 및 내식성이 저하하기 때문이다. 또, 세라믹스 용사 피막의 경우는, 치밀하게 소결된 소결체와 비교하면 다공질이며, 또한 기계적 강도가 약함과 더불어, 비표면적이 크므로, 내식성이나 내구성도 떨어진다. 이 때문에, 탈립(脫粒) 등에 의한 파티클이 발생하기 쉬운 재료이므로, 본 발명의 표면 처리 세라믹스 부재에는 이용할 수 없다.
본 발명에 이용하는 세라믹스 재료에는 특별히 제한은 없지만, 알루미나, 이트리아, 지르코니아, 멀라이트, 코디어라이트, 탄화규소, 질화규소, 질화알루미늄, 사이알론 등의 일반적인 세라믹스 재료를 이용할 수 있다. 이 중, 특히, 내식성 및 내열성이 우수한 알루미나, 질화알루미늄, 이트리아 등을 이용하는 것이 바람직하다.
세라믹스 소결체의 제조 방법에는 특별히 제한은 없고, 일반적인 제조 방법을 채용하면 된다. 예를 들면, 평균 입경으로 0.01∼1μm 정도의 분말 원료에, 공지의 성형 바인더를 첨가하여, 스프레이 드라이법 등의 공지의 방법에 의해 조립(造粒)한 후, 금형 프레스, CIP(냉간 정수압 성형)에 의해 얻어진 성형체를 소성하여 제조할 수 있다. 분말 원료에는, 필요에 따라 공지의 소결조제를 첨가해도 된다. 이 때, 산화물계 세라믹스이면, 대기로(大氣爐)를 이용할 수 있다. 또, 비산화물계 세라믹스이면, 진공로 외에, 질소, 아르곤 등의 분위기 소성로를 이용할 수 있다.
2. 피막 재료
본 발명의 표면 처리 세라믹스 부재는, 상기의 세라믹스 소결체의 표면에 규소 알콕시드 화합물 중합체의 졸겔막으로 이루어지는 피막을 형성한 것이다. 규소 알콕시드 화합물은, 실온 하 혹은 가열에 의해 중합 반응이 진행되어 용이하게 경화되고, 장치 운전 중에도 안정적으로 존재하기 때문이다. 또, 처리되는 디바이스가 실리콘계 재료로 구성되어 있는 경우, 가령 비산한 경우에도 악영향을 미치기 어렵기 때문이다. 또한, 규소 알콕시드 화합물 중합체의 졸겔막은, 용액을 이용하여 막을 형성할 수 있는 점에서 간편하다는 메리트도 있다.
상기의 피막은, 세라믹스 소결체의 적어도 반도체 제조 장치 등에 있어서 처리 분위기에 노출되는 표면에 존재하는 오목부(결정 입계의 간극, 미소 기공, 가공 상처 등)에 선택적으로 매설되고, 오목부 이외의 부분에는 세라믹스 소결체가 노출되도록 형성시키며, 세라믹스 소결체의 처리 표면이 세라믹스 소결체 기재의 표면과 피막의 표면이 혼재되어 있을 필요가 있다. 여기에서 처리 분위기란, 처리 가스 분위기(아르곤 가스, 수소 가스, 할로겐 등의 부식 가스 등), 플라즈마 분위기, 열처리 시의 진공 분위기 등이다.
이것은, 앞서 게재한 바와 같이, 세라믹스 소결체의 오목부에는 미립자 등이 잔존하고 있으며, 또, 소성 공정, 가공 공정 등에서 마이크로 크랙이 형성되어 있는 경우가 있다. 상기의 피막은, 오목부를 선택적으로 피복하고, 거기에 존재하는 미립자를 포착하여 비산을 방지함과 더불어, 마이크로 크랙 발생에 의해 생긴 미소 조각의 탈락도 방지하는 역할을 담당한다. 그 한편으로, 내식성이 우수한 세라믹스 소결체가 노출되어 있다. 이 세라믹스 소결체가 노출된 면은, 원래 오목부가 없는 평활한 부분이므로, 세정 등에 의해 미립자를 제거하기 쉽고, 파티클이 발생하기 어렵기 때문에, 이 부분은, 세라믹스 소결체를 노출시켜, 본래의 기능을 발휘시켜야 할 부위이다.
세라믹스 소결체의 처리 표면에 있어서의 피막의 면적률은, 표면 처리면 전체의 5∼80%를 차지하는 것이 바람직하다. 즉, 피막의 면적률이 5% 미만인 경우에는, 상기의 미립자 등의 포착 효과가 불충분해져, 파티클의 비산을 방지할 수 없을 우려가 있으며, 한편, 그 면적률이 80%를 초과하면, 세라믹스 소결체의 본래의 기능을 발휘할 수 없을 우려가 있다.
피막의 면적률은, 이하의 방법에 의해 구할 수 있다.
(1) 표면 처리 세라믹스 부재의 임의 개소를 파장 분산형의 전자 프로브 마이크로 애널라이저(EPMA)로 피막재 유래의 주요 원소(예를 들면, Si계 알콕시드 화합물의 경우, 주요 원소는 Si이다)의 분포 비율을 맵핑한다.
(2) 상기 (1)과 동일한 방법으로 세라믹스 기재 유래의 주요 원소(예를 들면, 알루미나의 경우, 주요 원소는 Al이다)의 분포 비율을 맵핑하고, 보완 관계로 되어 있는 것을 확인한다.
(3) 검출된 X선 검출 강도와 그 면적비로부터, 피막재 유래의 주요 원소의 면적률을 구하여 이것을 피막의 면적률로 한다. 구체적으로는, X선 산란, 표면의 성질 및 상태에 의한 노이즈의 영향을 제외하기 위해, X선 검출 강도의 최대치의 0.20배가 되는 값을 역치로 하여, X선 검출 강도를 2구분으로 나누고, X선 검출 강도가 역치 이상이 되는 영역에 있어서의 면적률을 피막의 면적률로 한다.
처리 표면에 기재 표면과 피막 표면을 혼재시키기 위해서는, 앞서 게재한 피막재를 세라믹스 소결체에 도포하고, 이것이 완전히 경화하기 전에 걸레 등으로 닦아내어, 건조, 경화시키는 것이 유용하다. 이 작업은, 1회로도 효과가 발휘되지만, 2회 이상 행하는 것이 보다 바람직하다. 기재 표면으로서는, 연삭면 외에, 소성면, 열처리면, 블라스트면 등이어도 된다.
여기에서, 비교적 평활한 면(이 면에는, 미립자가 잔존하기 어렵다)에서는, 피막액은 용이하게 제거할 수 있지만, 오목부(기공 등)에는 피막액이 잔존하며, 이것이 건조, 경화하여 세라믹스 소결체의 오목부가 피복된다. 오목부에 형성된 피막은, 앵커 효과에 의해 강고하게 피복되므로, 탈락의 걱정은 없다.
[실시예 1]
표 1에 게재하는 조성 및 기공률을 갖는 여러 가지의 세라믹스 기재(면 거칠기 Ra : 0.7±0.1μm, 치수 : 30mm×30mm×2.5mm)를 제작하고, 이들에 표 1에 나타낸 피막재를 도포하여, 걸레로 닦아낸 것을 시험편으로 하였다. 각종 시험편에 대해, 그 피막의 면적률 및 파티클의 발생 개수를 구하였다. 또, 일부의 실시예에 대해서는, 실제로 반도체 제조 장치의 진공조 내 부품을 제작하고, 장치에 실장하여, 사용 상황을 조사하였다.
<피막의 면적률>
SEM 시험용 스퍼터 성막 장치(산유 전자제, SC-704)를 이용하여, 시험편에 미리 금 증착하고, 도전막을 형성하여, 분석 장치(일본 전자제, JXA-8100)에 의해, 100μm×100μm 시야, 가속 전압 15kV의 조건에 따라, SEM상과, 기재 유래의 원소 및 피막재 유래의 원소의 분포를 스캐닝하여, 맵 표시하였다. 이에 의해, 기재 유래의 원소 및 피막재 유래의 원소의 분포가 보완 관계로 되어 있는 것을 확인하였다. 그 후, 검출된 X선 검출 강도의 최대치의 0.20배가 되는 값을 역치로 하여 2구분으로 나누고, X선 검출 강도가 역치 이상이 되는 영역에 있어서의 면적률을 피막의 면적률로 하였다.
<파티클수>
순수(純水)를 넣은 비커 내에 각 시험편을 삽입하고, 이 비커를, 초음파 발신기를 구비한 조 내에 장착한 후, 실온에서 104kHz의 초음파를 1분간 부하하여, 비커의 순수 중에 비산된 파티클의 수를 액 중 파티클 카운터(측정 범위 0.5∼20μm)로 측정하여, 1μm 이상의 파티클의 수를 표 1에 나타낸다.
표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명예 1∼5에서는, 파티클수가 18∼81개/ml로 양호하였다. 이하, 본 발명예 1 및 3에 대한 SEM상, 및 기재 유래의 원소 및 피막 유래의 원소의 분포를 나타냄과 더불어, 피막 유래의 원소의 분포로부터 피막의 면적률을 구하는 수법을 구체적으로 설명한다.
도 1에는, 본 발명예 1의 SEM상, 및 Al(기재 유래의 원소) 및 Si(피막 유래의 원소)의 X선 검출 강도의 최대치를 기준으로 한 분포를 나타내고, 도 2에는, 본 발명예 1의 SEM상과, 상기의 수법에 따라 2구분화한 Si(피막 유래의 원소)의 분포를 나타내고 있다. 또한, 도면 중 SL이 SEM상이며, Si가 Si의 분포, Al이 Al의 분포를 나타내고 있다. 도 1, 2의 SEM상 및 Al, Si의 분포도는, 동일 부위 또한 1 : 1로 대응하고 있으므로, 각각 서로 겹쳐질 수 있다.
도 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명예 1에서는, Al과 Si가 보완 관계로 되어 있으며, 기재 표면과 피막 표면이 혼재되어 있는 것을 알 수 있다. 또, 도 2에 나타낸 바와 같이, Si의 분포에 있어서의 X선 검출 강도의 최대치는 240이며, 그 0.20배인 48을 역치로 하여 2구분으로 나누었을 때, X선 검출 강도가 역치 이상이 되는 영역에 있어서의 면적률(피막의 면적률)은 16.0%이다.
도 3에는, 본 발명예 3의 SEM상, 및 Al(기재 유래의 원소) 및 Si(피막 유래의 원소)의 X선 검출 강도의 최대치를 기준으로 한 분포를 나타내고, 도 4에는, 본 발명예 3의 SEM상과, 상기의 수법에 따라 2구분화한 Si(피막 유래의 원소)의 분포를 나타내고 있다. 또한, 도면 중 SL이 SEM상이며, Si가 Si의 분포, Al이 Al의 분포를 나타내고 있다. 도 3, 4의 SEM상 및 Al, Si의 분포도는, 동일 부위 또한 1 : 1로 대응하므로, 각각 서로 겹쳐질 수 있다.
도 3에 나타낸 바와 같이, 본 발명예 3에 있어서도, Al과 Si가 보완 관계로 되어 있으며, 기재 표면과 피막 표면이 혼재되어 있는 것을 알 수 있다. 또, 도 4에 나타낸 바와 같이, Si의 분포에 있어서의 X선 검출 강도의 최대치는 310이며, 그 0.20배인 62를 역치로 하여 2구분으로 나누었을 때, X선 검출 강도가 역치 이상이 되는 영역에 있어서의 면적률(피막의 면적률)은 50.9%이다.
한편, 비교예 1은, 알루미나를 기재에 이용한 예이며, 비교예 2는, 내식성이 높은 것으로 알려져 있는 이트리아(Y2O3)를 기재에 이용한 예이지만, 모두 피막을 형성하고 있지 않으므로, 파티클수가 많았다. 또, 전면에 피막을 형성한 비교예 3에서는, 당초의 파티클수는 적지만, 반도체 제조 장치의 챔버 부품으로서 2시간 사용하면 박리되어, 파티클수가 급증하였다. 비교예 4∼7은, 모두 기재에 용사 세라믹스를 이용한 것이지만, 모두 기공률이 크며, 피막을 형성시켜도 파티클수를 감소시키는 데에는 이르지 않았다.
실시예 2
표 1에 나타낸 본 발명예 3 및 비교예 1에 대해서는, 반도체 제조 장치 플라즈마 처리조에서 사용되는 방착판(防着板)으로 하여 설치하고, 파티클의 발생수를 파티클 카운터(KLA-Tencor사제 SPI)를 이용하여 조사하였다. 조사는 25장의 웨이퍼에 대해 플라즈마 처리를 행하여, 1, 5, 10, 15, 20 및 25장째의 합계 6장의 웨이퍼에 대해, 웨이퍼 상에 존재하는 1μm 이상의 파티클수를 측정하였다. 그 결과를 표 2에 나타낸다. 또, 본 발명예 3의 세라믹스 부재에 대해서는, 통상 메인터넌스 시에 필요해지는 세정을 5회 행하고, 재차 실장치(實裝置)에 부착하여, 상기와 동일한 방법에 의해 파티클의 발생수를 조사하였다. 그 결과를 본 발명예 6으로 하여, 표 2에 병기한다.
표 2에 나타낸 바와 같이, 비교예 3의 세라믹스 부재에서는, 어느 웨이퍼에나 파티클이 평균으로 16.8개로 다수 부착되어 있었지만, 본 발명예 3의 세라믹스 부재에는, 평균으로 1.0개로 거의 부착되어 있지 않았다. 또, 5회의 세정을 실시한 본 발명예 6의 세라믹스 부재에 있어서도, 평균으로 3.3개로 적고, 세정 후에도 본 발명의 효과가 유지되는 것을 확인할 수 있었다.
본 발명에 의하면, 세라믹스 소결체가 본래 갖는 기능, 즉, 우수한 내식성을 발휘하면서, 소성 시, 연삭 가공 시 등에 발생하여, 세라믹스 소결체 표면의 기공 내 등의 미소 공간에 잔존한 미립자 또는 마이크로 크랙에 기인하여 발생하는 파티클의 비산을 방지할 수 있다. 따라서, 본 발명의 표면 처리 세라믹스 부재는, 예를 들면, 반도체 디바이스 제조 장치, 액정 디스플레이 제조 장치, 정밀 분석 기기의 가열 유닛 등에 있어서, 고온 분위기, 처리 가스 분위기 또는 플라즈마 분위기에 노출되는 부재에 이용하는데 최적이다.
Claims (8)
- 기공률이 1% 이하인 세라믹스 소결체 기재(基材)의 적어도 일부에 피막 형성 표면을 갖는 세라믹스 부재로서,
피막 형성 표면이, 규소 알콕시드 화합물 중합체의 졸겔 피막과 기재 표면이 혼재되어 이루어지는, 표면 처리 세라믹스 부재. - 청구항 1에 있어서,
상기 졸겔 피막의 면적률이, 상기 피막 형성 표면 전체의 5∼80%인 것을 특징으로 하는 표면 처리 세라믹스 부재. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 피막 형성 표면에 있어서, 세라믹스 소결체 기재 표면의 오목부가 선택적으로 상기 졸겔 피막에 의해 피복되어 있는 것을 특징으로 하는 표면 처리 세라믹스 부재. - 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
진공 처리 장치 또는 분위기 처리 장치에 이용되는 것을 특징으로 하는 표면 처리 세라믹스 부재. - 청구항 4에 있어서,
적어도 처리 분위기에 접하는 부분에, 상기 피막 형성 표면이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 표면 처리 세라믹스 부재. - 기공률이 1% 이하인 세라믹스 소결체 기재의 표면에 규소 알콕시드 화합물 중합체의 졸겔로 이루어지는 피막재를 도포한 후, 경화 전의 피막재가 세라믹스 소결체 표면의 오목부에 잔존하는 조건으로 피막재의 일부를 제거하고, 세라믹스 소결체 표면의 오목부에 잔존한 피막재를 경화시키는 것을 특징으로 하는 표면 처리 세라믹스 부재의 제조 방법.
- 청구항 6에 있어서,
피막재의 일부의 제거가, 닦아냄에 의해 행해지는 것을 특징으로 하는 표면 처리 세라믹스 부재의 제조 방법. - 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 기재된 표면 처리 세라믹스 부재를 이용한 진공 처리 장치.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JPJP-P-2008-211292 | 2008-08-20 | ||
| JP2008211292A JP5537001B2 (ja) | 2008-08-20 | 2008-08-20 | 表面処理セラミックス部材、その製造方法および真空処理装置 |
| PCT/JP2009/064109 WO2010021260A1 (ja) | 2008-08-20 | 2009-08-10 | 表面処理セラミックス部材、その製造方法および真空処理装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20110033860A true KR20110033860A (ko) | 2011-03-31 |
| KR101276506B1 KR101276506B1 (ko) | 2013-06-18 |
Family
ID=41707138
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020117003716A KR101276506B1 (ko) | 2008-08-20 | 2009-08-10 | 표면 처리 세라믹스 부재, 그 제조 방법 및 진공 처리 장치 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US8231967B2 (ko) |
| JP (1) | JP5537001B2 (ko) |
| KR (1) | KR101276506B1 (ko) |
| CN (1) | CN102123970B (ko) |
| TW (1) | TWI400217B (ko) |
| WO (1) | WO2010021260A1 (ko) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9034199B2 (en) | 2012-02-21 | 2015-05-19 | Applied Materials, Inc. | Ceramic article with reduced surface defect density and process for producing a ceramic article |
| US9212099B2 (en) | 2012-02-22 | 2015-12-15 | Applied Materials, Inc. | Heat treated ceramic substrate having ceramic coating and heat treatment for coated ceramics |
| US9090046B2 (en) | 2012-04-16 | 2015-07-28 | Applied Materials, Inc. | Ceramic coated article and process for applying ceramic coating |
| US9604249B2 (en) * | 2012-07-26 | 2017-03-28 | Applied Materials, Inc. | Innovative top-coat approach for advanced device on-wafer particle performance |
| US9343289B2 (en) | 2012-07-27 | 2016-05-17 | Applied Materials, Inc. | Chemistry compatible coating material for advanced device on-wafer particle performance |
| DE102013104186A1 (de) * | 2013-04-25 | 2014-10-30 | Coatec Gmbh | Lagerring, elektrisch isolierende Beschichtung und Verfahren zum Aufbringen einer elektrisch isolierenden Beschichtung |
| US9865434B2 (en) | 2013-06-05 | 2018-01-09 | Applied Materials, Inc. | Rare-earth oxide based erosion resistant coatings for semiconductor application |
| US9850568B2 (en) | 2013-06-20 | 2017-12-26 | Applied Materials, Inc. | Plasma erosion resistant rare-earth oxide based thin film coatings |
| US11047035B2 (en) | 2018-02-23 | 2021-06-29 | Applied Materials, Inc. | Protective yttria coating for semiconductor equipment parts |
| CN108937607B (zh) * | 2018-09-18 | 2021-02-05 | 杭州蜗牛实业有限公司 | 一种表面防粘炊具的制作方法 |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60169139A (ja) * | 1984-02-13 | 1985-09-02 | Canon Inc | 気相法装置 |
| JPH06737A (ja) * | 1991-03-29 | 1994-01-11 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 静電チャック基板 |
| JP3126635B2 (ja) | 1994-07-11 | 2001-01-22 | 東洋鋼鈑株式会社 | アルミナセラミックス焼結体 |
| JPH1121187A (ja) | 1997-07-02 | 1999-01-26 | Ngk Insulators Ltd | セラミックス製品の洗浄方法 |
| EP0985510B1 (en) * | 1998-02-05 | 2003-09-24 | Nippon Sheet Glass Co., Ltd. | Article with uneven surface, process for producing the same, and composition therefor |
| JPH11312729A (ja) * | 1998-04-28 | 1999-11-09 | Kyocera Corp | 静電チャック |
| JP2001152307A (ja) | 1999-11-29 | 2001-06-05 | Nippon Steel Hardfacing Co Ltd | 耐食性を有し、長期間使用に耐える複合皮膜の形成方法およびその複合皮膜を有する部材 |
| JP3716386B2 (ja) * | 2000-07-24 | 2005-11-16 | 東芝セラミックス株式会社 | 耐プラズマ性アルミナセラミックスおよびその製造方法 |
| JP2002180233A (ja) | 2000-12-14 | 2002-06-26 | Ntn Corp | 封孔処理セラミックス絶縁層および軌道輪 |
| JP2003119087A (ja) | 2001-10-17 | 2003-04-23 | Ngk Insulators Ltd | 複合コーティング材料、積層体、耐蝕性部材、耐ハロゲンガスプラズマ用部材および複合コーティング材料の製造方法 |
| JP2003335589A (ja) | 2002-05-20 | 2003-11-25 | Nihon Ceratec Co Ltd | 耐食性複合部材およびその製造方法 |
| US7338699B2 (en) * | 2002-10-31 | 2008-03-04 | Tosoh Corporation | Island projection-modified part, method for producing the same, and apparatus comprising the same |
-
2008
- 2008-08-20 JP JP2008211292A patent/JP5537001B2/ja active Active
-
2009
- 2009-08-10 WO PCT/JP2009/064109 patent/WO2010021260A1/ja active Application Filing
- 2009-08-10 KR KR1020117003716A patent/KR101276506B1/ko active IP Right Grant
- 2009-08-10 CN CN200980132385.4A patent/CN102123970B/zh active Active
- 2009-08-19 TW TW98127987A patent/TWI400217B/zh active
-
2011
- 2011-02-14 US US13/026,356 patent/US8231967B2/en active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2010047434A (ja) | 2010-03-04 |
| JP5537001B2 (ja) | 2014-07-02 |
| TWI400217B (zh) | 2013-07-01 |
| CN102123970A (zh) | 2011-07-13 |
| KR101276506B1 (ko) | 2013-06-18 |
| WO2010021260A1 (ja) | 2010-02-25 |
| CN102123970B (zh) | 2014-01-29 |
| US8231967B2 (en) | 2012-07-31 |
| US20110151237A1 (en) | 2011-06-23 |
| TW201016631A (en) | 2010-05-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101276506B1 (ko) | 표면 처리 세라믹스 부재, 그 제조 방법 및 진공 처리 장치 | |
| TWI481581B (zh) | 陶瓷碳複合材及其製造方法與被覆陶瓷之陶瓷碳複合材及其製造方法 | |
| KR100567634B1 (ko) | 내식성 부재 | |
| JP2005026593A (ja) | セラミック製品、耐蝕性部材およびセラミック製品の製造方法 | |
| US20170305797A1 (en) | Slurry-based reaction bonded environmental barrier coatings | |
| EP0508731A2 (en) | Use of an oxide coating to enhance the resistance to oxidation and corrosion of a silicon nitride based gas turbine blade | |
| EP3623356A1 (en) | Method of pressure sintering an environmental barrier coating on a surface of a ceramic substrate | |
| JP4563322B2 (ja) | ガラス状炭素被覆炭素材及びその製造方法 | |
| JP2004136647A (ja) | 複合焼結体の製造方法、複合成形体の製造方法、複合焼結体および複合成形体 | |
| JP5307476B2 (ja) | 表面処理セラミックス部材およびその製造方法 | |
| JP5462652B2 (ja) | 表面処理セラミックス部材およびその製造方法 | |
| JP4879002B2 (ja) | 半導体製造装置用部材 | |
| JP2004031479A (ja) | 静電チャック | |
| JP4800990B2 (ja) | 静電チャック | |
| JP4556352B2 (ja) | 白金被覆耐火物 | |
| JP4354671B2 (ja) | 炭化ケイ素質部材およびその製造方法 | |
| JP4092122B2 (ja) | 半導体製造装置用部材及びその製造方法 | |
| JP2753334B2 (ja) | セラミックス基材の被膜形成方法 | |
| US11827574B2 (en) | Method of pressure sintering an environmental barrier coating on a surface of a ceramic substrate | |
| CN115819119B (zh) | 一种等静压石墨坩埚的涂层成型方法 | |
| JP2002068864A (ja) | 耐プラズマ性部材およびその製造方法 | |
| JP4054098B2 (ja) | 焼成治具 | |
| JP3936007B2 (ja) | 焼成治具 | |
| Lewinsohn et al. | Progress in EBC Development for Silicon‐Based, Non‐Oxide Ceramics | |
| JPH11116360A (ja) | 金属−セラミックス複合材料及びその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20160415 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20170525 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20180509 Year of fee payment: 6 |