JPH1121187A

JPH1121187A - セラミックス製品の洗浄方法

Info

Publication number: JPH1121187A
Application number: JP17681997A
Authority: JP
Inventors: Yasufumi Aihara; 靖文相原; Shinji Kawasaki; 真司川崎
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 1997-07-02
Filing date: 1997-07-02
Publication date: 1999-01-26

Abstract

(57)【要約】【課題】半導体製造用製品等のパーティクルを嫌う用途
に使用するセラミックス製品のパーティクルを効果的に
除去できる新しい洗浄方法を提供する。【解決手段】セラミックス製品の被洗浄面に溶剤を塗布
し、次いでこの溶剤に可溶性の材料からなるフィルムを
被洗浄面に接触させ、フィルムを被洗浄面から剥離させ
ることによって被洗浄面を洗浄することを特徴とする。
好ましくは、フィルムの材質がアセチルセルローズであ
り、溶剤が酢酸メチルである。また、セラミックス製品
を腐食性ガスに対して暴露する前に、前記方法に従って
洗浄することが好ましい。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、セラミックス製品を洗
浄する方法に関するものであり、特に洗浄によってパー
ティクルを除去する方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】現在、半導体ウエハーの搬送、露光、Ｃ
ＶＤ、スパッタリング等の成膜プロセス、微細加工、洗
浄、エッチング、ダイシング等の工程において、半導体
ウエハーを吸着し、保持するために、静電チャックが使
用されている。半導体製造装置においては、半導体欠陥
を引き起こす、いわゆるパーティクルの発生を防止しな
ければならない。現実の半導体製造装置においては、静
電チャックによって半導体ウエハーの裏面を吸着して保
持するが、このときに半導体ウエハーの裏面側でパーテ
ィクルが発生する。このパーティクルの発生量が多い
と、パーティクルが半導体ウエハーの表面側やチャンバ
ー中へと広がってチャンバーを汚染し、他の半導体ウエ
ハーの表面に半導体欠陥を引き起こすおそれがある。こ
れは、静電チャック以外の各種のセラミックス製半導体
製造用製品においても同様である。

【０００３】従来の方法としては、セラミックス製品を
鏡面加工し、この鏡面を有機溶剤および純水を用いて超
音波洗浄する方法が一般的であった。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかし、このような洗
浄方法では、パーティクルの除去という点で限界がある
ことが判ってきた。これは、セラミックス製品の鏡面を
超音波洗浄した時点では鏡面からパーティクルを除去で
きていても、セラミックス製品を有機溶剤または純水か
ら引き上げる際に、有機溶剤または純水中に滞留してい
たパーティクルがセラミックス製品に再付着することが
原因であった。

【０００５】また、前記のような従来の洗浄方法は、鏡
面加工された平坦面に対しては適用できるが、一般的に
半導体製造用製品に対しては適用できない。例えば、静
電チャックの外周を囲む位置に取り付けられる、いわゆ
る「リング」と呼ばれる製品が知られている。リング
は、半導体ウエハーとは直接には接触しないので、鏡面
が不要であり、また鏡面加工には非常に高いコストが必
要であることから、鏡面加工が施されていない。

【０００６】また、従来の洗浄方法は、平板形状のよう
な単純な形状を有するセラミックス製品にしか適用でき
ない。半導体製造用製品の中には、リングのような円筒
形状の他、円環形状を有するものもある。このような異
形の製品の表面、例えば円筒形状の製品や円環形状の製
品の内側面については、鏡面加工できないために、洗浄
によるパーティクル除去ができない。

【０００７】更に、セラミックス製品は、たとえ緻密体
である場合でも、多少の閉気孔がセラミックス製品の内
部に存在している。そして、鏡面研磨加工時に内部の閉
気孔が表面に微細な凹凸として現れ、この凹凸の中に微
細な研磨屑や研磨材が詰まることがある。このような微
細な凹凸の内部に詰まった研磨屑や研磨材は超音波洗浄
によって完全に除去することは困難であり、かつパーテ
ィクルの原因となる。更に鏡面研磨加工は、非常に加工
コストが高い。

【０００８】本発明の課題は、半導体製造用製品等のパ
ーティクルを嫌う用途に使用するセラミックス製品にお
いて、セラミックス製品のパーティクルを効果的に除去
できるような新しい洗浄方法を提供することであり、特
にセラミックス製品の鏡面加工をしない場合であっても
パーティクルを効果的に除去できる洗浄方法を提供する
ことである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者は、セラミック
ス製品のパーティクルの洗浄方法を検討する過程で、セ
ラミックス製品の被洗浄面に溶剤を塗布し、次いでこの
溶剤に可溶性の材料からなるフィルムを被洗浄面に接触
させ、フィルムを被洗浄面から剥離させることによっ
て、被洗浄面から極めて微量のパーティクルまで効果的
に除去できることを見いだし、本発明に到達した。

【００１０】即ち、セラミックス製品の被洗浄面に溶剤
を塗布し、次いでこの溶剤に可溶性の材料からなるフィ
ルムを被洗浄面に接触させると、溶剤によってフィルム
の被洗浄面に対する接触部分が溶融し、被洗浄面の形態
の凹凸に対して追従する。被洗浄面に存在するパーティ
クルが、フィルムの溶融した部分に包み込まれる。そし
て、フィルムを被洗浄面から剥離させると、フィルムの
接触面側にパーティクルか固定化され、被洗浄面から取
り除かれる。

【００１１】しかも、本発明の洗浄方法は、セラミック
ス製品の被洗浄面を鏡面加工しない場合にも十分に有効
であり、かつ被洗浄面の微細な凹凸内に存在するパーテ
ィクルをも除去できることが判明した。また、被洗浄面
が湾曲面である場合にも、湾曲面の形状に追従するよう
に湾曲面に対してフィルムを接触させ、パーティクルを
除去できることを確認した。

【００１２】加工後、特に研削加工後のセラミックス製
品（例えば後述するリング）には、加工屑の付着や加工
ダメージが多く残っている。超音波洗浄によって製品か
ら加工屑を脱離させることはできるが、洗浄液から引き
上げる際に加工屑が再付着する。洗浄を入れ換えて繰り
返し洗浄することによって、加工屑は除去されていく
が、加工ダメージを受けた粒子は依然としてそのまま残
留している。加工ダメージを受けた粒子は、その粒子の
周囲の粒界が破壊されており、微細な隙間が生成してい
る。

【００１３】特に、化学的気相成長プロセスのように、
腐食性の成膜用ガスやエッチングガス、クリーニングガ
スを使用する環境用のセラミックス製品においては、腐
食性ガスが、加工ダメージを受けた粒子の周囲の微細な
隙間に徐々に侵入し、粒界を浸食していき、粒子を脱離
させる傾向がある。脱離した粒子はパーティクルの原因
になる。

【００１４】本発明の洗浄方法によれば、加工ダメージ
を受けた粒子の粒界の微細な隙間にまでフィルムの溶融
部分が入り込み、粒子の上部がフィルムによって取り囲
まれるようになることから、フィルムを被洗浄面から剥
離させる際に、加工ダメージの大きい粒子もフィルムと
共に被洗浄面から引き抜かれる。

【００１５】即ち、本発明によって、被洗浄面に残留す
るパーティクルを除去できるだけでなく、被洗浄面に残
留する加工ダメージの大きな粒子をも取り除けるように
なった。従って、本発明の洗浄方法によって、セラミッ
クス製品を腐食性ガスに対して暴露させた後におけるパ
ーティクルの発生量も、大きく減少させることができ
る。また、本発明の洗浄方法を数回繰り返すことによ
り、より一層洗浄効果を高めることが可能である。

【００１６】本発明において、フィルムと溶剤との組み
合わせは特に限定されないが、例えば、フィルムの材質
をアセチルセルローズとし、溶剤を酢酸メチルとするこ
とが特に好適である。

【００１７】本発明は、例えば、半導体ウエハーを設置
するためのサセプター、ダミーウエハー、シャドーリン
グ、高周波プラズマを発生させるためのチューブ、高周
波プラズマを発生させるためのドーム、高周波透過窓、
赤外線透過窓、半導体ウエハーを支持するためのリフト
ピン、シャワー板、静電チャック、真空チャック、プラ
ズマを発生させるための高周波電極をセラミックス基体
中に埋設した製品、抵抗発熱体がセラミックス基体中に
埋設されている製品等の、各種の半導体製造用装置のパ
ーティクルの洗浄方法として採用できる。

【００１８】セラミックス製品の材料としては、アルミ
ナ、窒化アルミニウム、窒化珪素、炭化珪素等を例示で
きる。

【００１９】

【実施例】〔実験Ａ〕最初に、本発明を静電チャックのパーティクルの洗浄に
対して適用した実験結果について述べる。

【００２０】（静電チャックの製造）静電チャック電極
としては、モリブデン製の金網を使用した。この金網
は、直径φ０．１２ｍｍのモリブデン線を、１インチ当
たり５０本の密度で編んだ金網を使用した。窒化アルミ
ニウム粉末を一軸加圧成形することによって、円盤形状
の予備成形体を製造し、この際、前記の金網を、予備成
形体中に埋設した。

【００２１】この予備成形体を型内に設置し、カーボン
フォイル内に密封し、１９５０℃の温度、２００ｋｇ／
ｃｍ²の圧力および２時間の保持時間で、ホットプレス
法によって、この予備成形体を焼成し、焼結体を得た。
この焼結体の相対密度は、９８．０％以上であった。得
られた静電チャックの直径は２００ｍｍであり、厚さは
８ｍｍであった。

【００２２】（比較例１）上記のようにして静電チャッ
クを製造した後、静電チャックを銅ケメット定盤上に設
置し、平均粒径６μｍのダイヤモンド砥粒を使用してラ
ップ加工し、更に平均粒径３μｍのダイヤモンド砥粒を
使用してラップ加工した。この加工面の中心線平均表面
粗さＲａを表面粗さ計で測定したところ、０．０８０μ
ｍであった。

【００２３】クラス１０００のクリーンルーム内にて、
この静電チャックを超純水中に浸漬し、７２０ｋＨｚの
周波数で、５分間、２５℃で超音波洗浄した。次いで、
静電チャックを、クリーンオーブン中で、１３０℃で熱
風乾燥し、冷却した。

【００２４】大気中で、２００℃で、静電チャックの被
洗浄面にシリコンウエハーの鏡面側を吸着させ、次いで
吸着を解除させた。シリコンウエハーの鏡面側に付着し
ている粒径０．２μｍ以上のパーティクルの個数を、光
散乱方式のパーティクルカウンターを使用して測定し
た。この測定結果は、９４４００個であった。

【００２５】（比較例２）セラミックス静電チャックの
吸着面側におけるパーティクルの発生原因は、明確では
ない。しかし、静電チャックの吸着面は、通常は研削加
工することによって平坦面とするが、この研削加工の際
に微細な加工屑が発生し、この加工屑が吸着面の微小な
凹部内に残留したり、あるいは吸着面に固着しているも
のと考えられる。

【００２６】従って、静電チャックの吸着面の表面粗さ
が一層小さくなるようにポリッシング加工を施すことに
よって、パーティクルの発生量を減少させることができ
るかどうかを試みた。

【００２７】前記のようにして静電チャックを製造した
後、静電チャックを銅ケメット定盤上に設置し、平均粒
径６μｍのダイヤモンド砥粒を使用してラップ加工し、
更に平均粒径３μｍのダイヤモンド砥粒を使用してラッ
プ加工した。更に、静電チャックを純スズ定盤上に設置
し、平均粒径０．５μｍのダイヤモンド砥粒を使用して
ポリッシング加工した。この加工面のＲａは、０．００
８μｍであった。

【００２８】クラス１０００のクリーンルーム内にてこ
の静電チャックを超純水中に浸漬し、７３０ｋＨｚの周
波数かつ３．７Ｗ／ｃｍ²の超音波出力で、５分間、２
５℃で超音波洗浄した。次いで、静電チャックを、クリ
ーンオーブン中で、１３０℃で熱風乾燥し、冷却した。

【００２９】この静電チャックを使用し、比較例１と同
様にして、シリコンウエハーの鏡面側に付着しているパ
ーティクルの個数を測定した。この測定結果は、２４，
９００個であった。

【００３０】このように、ポリッシング面を超音波洗浄
した後に、静電チャックによって半導体ウエハーを吸着
した場合にも、半導体ウエハーの表面に２５，０００個
程度のパーティクルを観測した。この原因は、おそらく
セラミックス基材から脱離したセラミックス粒子または
その断片が吸着面に固着しており、この固着したパーテ
ィクルが超音波洗浄によっては除去できないためと考え
られる。あるいは、超音波洗浄によって吸着面から離れ
たパーティクルが、洗浄液中に滞留し、再び吸着面に付
着し直したことによるものと考えられる。

【００３１】（本発明例１）比較例１と同様にして、静
電チャックを製造し、その吸着面をラップ加工した。次
いで、クラス１０００のクリーンルーム内にて、この静
電チャックを超純水中に浸漬し、７３０ｋＨｚの周波数
かつ３．７Ｗ／ｃｍ²の超音波出力で、５分間、２５℃
で超音波洗浄した。次いで、静電チャックを、クリーン
オーブン中で、１３０℃で熱風乾燥し、冷却した。

【００３２】この静電チャックの吸着面に対して酢酸メ
チルを塗布し、この上に、アセチルセルローズからなる
厚さ３０μｍのフィルムを重ね、３分間室温で放置し
た。次いで、フィルムを吸着面から剥離させた。

【００３３】大気中で、２００℃で、静電チャックの吸
着面にシリコンウエハーの鏡面側を吸着させ、次いで吸
着を解除させた。シリコンウエハーの鏡面側に付着して
いる粒径０．２μｍ以上のパーティクルの個数を、光散
乱方式のパーティクルカウンターを使用して測定したと
ころ、７００個であった。

【００３４】（化学的気相成長プロセスにおける歩留り
の実験）次に、比較例１、２および本発明例１の各静電
チャックを化学的気相成長プロセスに適用した結果、比
較例１では歩留りが５％以下であり、比較例２では１０
％であり、本発明例１では９０％であった。

【００３５】〔実験Ｂ〕本発明の洗浄方法を、静電チャ
ックの外周を囲む位置に取り付けられる、いわゆる「リ
ング」と呼ばれる製品に対して適用した。

【００３６】（リングの製造）図１（ａ）〜（ｃ）に模
式的に示すリング２を製造した。ただし、図１（ａ）に
おいて、半導体ウエハー４が吸着支持装置５の上に設置
されている。吸着支持装置５は、支持台５ａと、静電チ
ャック５ｂとからなっている。なお、２はアルミナ製の
リングであり、リング２の内側空間７内に半導体ウエハ
ー４が設置されている。

【００３７】アルミナ粉末を一軸加圧成形することによ
って、図１（ａ）〜（ｃ）に示す円環形状の成形体を製
造し、成形体を温度１６５０℃で焼成し、リングを得
た。リングの相対密度は９８．０％以上であった。リン
グを加工してリングの外径を３２０ｍｍとし、内径を２
６０ｍｍとし、厚さを５０ｍｍとした。

【００３８】（比較例３）このリングを、クラス１００
０のクリーンルーム内にて、超純水中に浸漬し、２８ｋ
Ｈｚの周波数かつ３．７Ｗ／ｃｍ²の超音波出力で、５
分間、２５℃で超音波洗浄した。次いで、リングををク
リーンオーブン中で１３０℃で熱風乾燥し、冷却し、比
較例３のリングを得た。

【００３９】（本発明例２）クラス１０００のクリーン
ルーム内にて、リング２の上面２ｃに酢酸メチルを塗布
した後、アセチルセルローズからなる直径φ３５０ｍｍ
のフィルムを上面２ｃに重ね、３分間、室温で放置し
た。次いで、フィルムをリング２から剥離させた。これ
と同様にして、リング２の下面２ｄにもフィルムを貼り
つけ、剥離させた。次いで、リング２の内側面２ａおよ
び外側面２ｂに酢酸メチルを塗布した。次いで、アセチ
ルセルローズからなる幅７０ｍｍ×長さ８２０ｍｍのフ
ィルムを内側面２ａに重ね、また幅７０ｍｍ、長さ１０
１０ｍｍのフィルムを外側面２ｂに重ね、３分間、室温
で放置した。次いで、各フィルムをリング２から剥離さ
せ、本発明例２のリングを得た。

【００４０】（化学的気相成長プロセスにおける歩留り
の実験）比較例３および本発明例２の各リングを化学的
気相成長プロセスに適用した結果、比較例３では歩留り
が５０％であり、本発明例２では９０％であった。これ
は、本発明によって、加工ダメージを受けた粒子をセラ
ミックス製品から除去できることによるものと思われ
る。

【００４１】

【発明の効果】以上のことから明らかなように、本発明
によれば、半導体製造用製品等のパーティクルを嫌う用
途に使用するセラミックス製品において、パーティクル
を効果的に大幅に除去できる新たな洗浄方法を提供でき
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】（ａ）は、リングを静電チャックの外周を囲む
位置に設置した状態を模式的に示す部分断面図であり、
（ｂ）は、リングの側面図であり、（ｃ）は、リングの
平面図である。

【符号の説明】

２リング、２ａ内側面、２ｂ外側面、
２ｃ上面、２ｄ下面、４半導体ウエハ
ー、５ウエハー吸着支持装置、５ｂ静電チ
ャック

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】セラミックス製品を洗浄する方法であっ
て、前記セラミックス製品の被洗浄面に溶剤を塗布し、次い
でこの溶剤に可溶性の材料からなるフィルムを前記被洗
浄面に接触させ、前記フィルムを前記被洗浄面から剥離
させることによって前記被洗浄面を洗浄することを特徴
とする、セラミックス製品の洗浄方法。
【請求項２】前記フィルムの材質がアセチルセルローズ
であり、前記溶剤が酢酸メチルであることを特徴とす
る、請求項１記載のセラミックス製品の洗浄方法。
【請求項３】前記セラミックス製品の前記被洗浄面を鏡
面加工することなく、前記被洗浄面を洗浄することを特
徴とする、請求項１または２記載のセラミックス製品の
洗浄方法。
【請求項４】前記被洗浄面が湾曲面であり、この湾曲面
の形状に追従するように前記湾曲面に対して前記フィル
ムを接触させることを特徴とする、請求項１〜３のいず
れか一つの請求項に記載のセラミックス製品の洗浄方
法。
【請求項５】前記セラミックス製品の前記被洗浄面を腐
食性ガスに暴露させる前に前記被洗浄面を洗浄すること
を特徴とする、請求項１〜４のいずれか一つの請求項に
記載のセラミックス製品の洗浄方法。