KR20110026508A - 전자 장치용 내구성 유리-세라믹 하우징/인클로저 - Google Patents

전자 장치용 내구성 유리-세라믹 하우징/인클로저 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전자 장치 하우징 또는 인클로저로서 사용하기에 적합한 유리-세라믹 제품에 관한 것이며, 이러한 유리-세라믹 재료를 포함한다. 특히, 15MHz 내지 3.0GHz범위의 주파수에서 0.5 미만의 손실 탄젠트(loss tangent)로 정의된 전자파 및 마이크로파 주파수 투명성, 1.0MPa·m1/2 초과의 파괴 인성, 100MPa 초과의 ROR 강도, 적어도 400kg/mm2의 누프 경도, 4W/m℃ 미만의 열 전도도 및 0.1% 미만의 기공율을 나타내는 유리-세라믹 재료를 포함하는 유리-세라믹 제품 하우징/인클로저에 관한 것이다.

Description

전자 장치용 내구성 유리-세라믹 하우징/인클로저{DURABLE GLASS-CERAMIC HOUSINGS/ENCLOSURES FOR ELECTRONIC DEVICES}
본 발명은 2008년 11월 26일에 출원된 미국 가 출원 번호 제61/118049호 및 2008년 7월 3일에 출원된 미국 가 출원 번호 제61/077976호에 대하여 우선권을 주장한다.
본 발명은 전자 장치용 하우징 또는 인클로저(enclosure)에 내구성을 갖는데 사용할 수 있는 유리-세라믹에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 전자 장치용 내구성 하우징 또는 인클로저로서 사용하기에 특히 적합한 전자파 및 마이크로파 주파수에 대한 투명성, 저 열 전도성을 나타내는 유리보다 더 높은 파괴 인성(fracture toughness) 및 경도를 나타내는 유리-세라믹에 관한 것이다.
지난 10년간, 랩탑, PDA, 미디어 플레이어, 휴대폰 등과 같은 휴대용 전자 장치(종종 "휴대용 컴퓨팅 장치(portable computing device)"라고 불려짐)는 작고, 가볍고, 강해져 왔다. 이러한 발전에 기여한 요인 및 이들 소규모 장치의 유용성은 장치의 전자 부품(component)을 줄이려는 제조업자의 노력으로 더 작게 만들고 그 크기가 더 작아진 동시에 이러한 부품의 파워 및/또는 작업 속도를 증가시키는 것이다. 그러나, 장치가 더 작아지고 더 가벼워지고 더욱 강해진 경향은 휴대용 컴퓨팅 장치의 일부 부품의 고안에 대하여 끊임없는 도전을 요구해왔다.
상기 휴대용 컴퓨팅 장치의 고안과 관련된 하나의 특정한 요구는 장치의 다양한 내부 부품을 하우징하는데 사용되는 인클로저이다. 이러한 고안 요구는 일반적으로 더 가볍고 더 얇은 인클로저를 제조하기 위한 요구 및 더 강한, 더 강건, 및 더 파손 저항성 있는 인클로저를 제조하기 위한 요구의 두 가지 대립되는 고안 목적으로부터 발생한다. 전형적으로 얇은 플라스틱 구조물 및 소수의 잠금장치(fastener)로 사용되는 더 가벼운 인클로저는 더욱 구부리기 쉽고(flexible) 더욱 버클(buckle)하기 쉬운 경향이 있으며, 반대로 구부리는 경우 더 강해지고, 더욱 강해진 인클로저는 전형적으로 더 두꺼운 플라스틱 구조물을 사용하고, 잠금장치는 더 두껍고 더 중량이 나간다. 불행하게도, 더 강해지고, 더욱 강건한 구조물의 증가된 중량은 사용자의 불만족을 유발할 수 있으며, 더 가벼운 구조물의 구부림/버클링은 휴대용 컴퓨팅 장치의 내부 부분의 손상을 줄 수 있다.
현재의 인클로저 또는 하우징에서 나타나는 전술한 문제점을 살펴보건대, 이러한 휴대용 컴퓨팅 장치에 사용되는 인클로저 또는 하우징을 향상시킬 필요성이 있다. 특히, 현재의 인클로저 디자인보다 더 작고, 더 가볍고, 더 강하고, 더 파손 저항성이 있고, 및 심미적으로 더 만족감을 주는 인클로저를 개발할 필요성이 있다.
본 명세서에 기술된 하나의 구체예는 무선 통신에 사용할 수 있는 휴대용 전자 장치에 관한 것이다. 상기 휴대용 전자 장치는 전자 장치의 내부 작동 부품을 둘러싸고 이를 보호하는 인클로저 또는 하우징(이후, 단순히 "인클로저"로 기술됨)을 포함한다. 상기 인클로저는 이를 통해서 무선 통신을 통과하는 유리-세라믹 재료로 이루어진다. 상기 무선 통신은 예를 들면, RF 통신에 대응할 수 있으며, 그 결과 상기 유리-세라믹 재료는 전자파(radio wave)에 투명(transparent)할 수 있다.
본 발명은 휴대용 전자 장치의 부품을 하우징 또는 인클로징(enclosing)하는데 적합한 제품에 관한 것이며, 상기 제품은 0.5 미만의 손실 탄젠트(loss tangent) 및 15MHz 내지 3.0GHz범위의 주파수로 정의된 전자파(radio) 및 마이크로파(microwave) 주파수 투명성(transparency), 1.0MPa·m1/2 초과의 파괴 인성, 100MPa 초과의 ROR 강도, 적어도 400kg/mm2의 누프 경도(Knoop hardness), 4W/m℃ 미만의 열 전도도 및 0.1% 미만의 기공율(porosity)을 나타내는 유리-세라믹 재료를 포함한다.
상기 유리-세라믹 제품 인클로저는 다양한 전자 제품, 예를 들면, 휴대폰 및 무선 통신가능한 그 밖의 전자 장치, 뮤직 플레이어, 노트북 컴퓨터, 게임 컨트롤러, 컴퓨터 "마우스", 전자 북리더 및 그 밖의 장치에 사용될 수 있다. 상기 유리-세라믹 제품 인클로저는 손으로 잡는 경우 "편안한 느낌"을 가질 수 있다.
본 명세서의 하기에 기술되는 바와 같이, 더욱 비용 절감적이고, 작고, 가벼우며, 강하고, 더욱 파손 저항성 및 심미적으로 더욱 만족스러운 전자 장치 인클로저에 대한 산업상 필요성은 내구성 있는 유리-세라믹 제품의 외부 셀 또는 인클로저와 같은 내구성 있는 유리-세라믹 제품의 사용에 의해 달성된다. 이들 유리-세라믹 인클로저는 전술한 휴대폰, 뮤직 플레이어, 노트북 컴퓨터, 게임 컨트롤러, 컴퓨터 "마우스", 전자 북 리더 및 그 밖의 장치와 같은 전자장치에 사용되기에 특히 적합하다. 이들 유리-세라믹 재료는 플라스틱 및 금속과 같은 현존하는 재료에 걸쳐 가벼운 중량 및/또는 임팩트 손상(예컨대, 덴팅(denting)에 대한 저항성과 같은 모든 이점을 가진다. 더욱이, 본 명세서에 기술된 유리-세라믹 재료는 내구성이 있을 뿐만 아니라 다양한 색상으로 제조될 수 있으며, 이러한 특성은 특히 최종 사용자의 욕구 및 요구를 만족시킬 만큼 충분히 바람직할 수 있다. 최근에, 인클로저로 사용되는 현재 많은 재료, 특히 금속성 인클로저와 달리, 유리-세라믹 재료의 사용은 무선 통신을 방해하거나 차단하지 않는다. 본 명세서에서 사용된 용어 "인클로저" 및 "하우징"은 상호 호환성있게 사용된다.
휴대용 전자 장치의 부품을 하우징 또는 인클로징하는데 사용하기에 적합한 유리-세라믹 재료는 다양한 유리-세라믹 재료로부터 형성될 수 있다. 특히, 수많은 유리-세라믹 조성 패밀리(compositional families)가 본 명세서에서 사용될 수 있다. 보레이트, 포스페이트, 및 칼코게나이드(chalcogenides)에 기초한 유리-세라믹이 존재하고 본 발명을 실시하는데 사용될 수 있는 경우, 이의 적용을 위한 바람직한 재료는 실리케이트-계 조성물을 포함할 수 있으며, 이는 실리케이트 재료가 일반적으로 화학적 내구성 및 기계적 물성에서 우수하기 때문이다.
선택된 재료는 일반적으로 많은 요인에 의존하며, 이는 전자파 및 마이크로파 주파수 투명성, 파괴 인성, 강도, 경도, 열 전도성 및 기공율에 제한되지는 않는다. 또한, 유리-세라믹 재료와 연관된 성형성 (및 리폼성), 절삭성, 피니싱(finishing), 디자인 융통성(design flexibility), 및 제조 비용은 전자 장치 하우징 또는 인클로저로서 사용하기에 적합한 특정한 유리-세라믹 재료를 결정하는데 고려되어야만 하는 요인이다. 더욱이, 선택된 재료는 본 명세서에서 그 밖의 물성 중에서, 색상, 표면 마감, 중량, 밀도를 포함하는 미학에 따라 또한 달라질 수 있다.
일 특정한 구체예에서, 전자 장치 인클로저로 사용하기에 적합한 제품은 15MHz 내지 3.0GHz범위의 주파수에서 0.5 미만의 손실 탄젠트(loss tangent)로 정의된 전자파 및 마이크로파 주파수 투명성, 1.0MPa·m1/2 초과의 파괴 인성, 100MPa 초과의 복합 휨 강도 (equibiaxial flexural strength)(이하, 링-온-링 또는 ROR 강도), 적어도 400kg/mm2의 누프 경도, 4W/m℃ 미만의 열 전도도 및 0.1% 미만의 기공율을 나타내는 유리-세라믹 재료를 포함한다. 상기 ROR 강도는 ASTM: C1499-05에 설명된 절차에 따라 측정된다.
바람직한 구체예에서, 파괴 인성은 유리-세라믹 재료가 투명한(transparent) 인클로저에 사용되는 경우 1.2MPa·m1/2 보다 높을 수 있고, 유리-세라믹 재료가 불투명인 경우에는 5.0MPa·m1/2 보다 높을 수 있다.
이는 휴대용 전자 장치 인클로저로서 사용될 목적인 어떤 유리-세라믹 재료가 3-차원 형태(즉, 비 평평한 제품)로 쉽게 제조될 수 있는 재료인지 결정하는 중요한 척도이다. 3-차원 유리-세라믹 부품은 유리-세라믹 재료가 최종 형태로 직접 제조될 수 있거나(예컨대, 몰딩) 또는 처음에 중간체 형태(intermediate shape)로 제조하고 그 후 최종 요구된 형태로 기계가공 또는 리폼될 수 있는 상기 세 가지 방법 중 하나로 쉽게 제조될 수 있다.
상기 전술한 바와 같이, 3-차원 형태로 효율적으로 달성할 수 있는 하나의 방법은 우수한 절삭성(machinability)을 나타내는 유리-세라믹 재료를 선택하는 것이다. 이러한 점을 토대로, 이는 툴(tool)에 의하여 마모되지 않고, 강(steel), 카바이드 및/또는 다이아몬드 툴과 같은 전통/표준 고속 메탈-워킹 툴(metal-working tool)을 이용하여 요구되는 인클로저 형태로 높은 토런스(tolerance)로 쉽게 기계가공될 수 있다. 더욱이, 우수한 절삭성을 나타내는 유리-세라믹은 전술한 툴을 이용하여 고속에서 기계 가공(machining)할 때 작은 피트(minimal pit), 칩 및 파손 손상을 나타낼 것이다. 미카 결정체 상(mica crystal phases)을 함유하는 유리-세라믹은 우수한 절삭성을 나타내는 유리-세라믹 재료의 하나의 실시예이다.
추가적으로, 전술한 바와 같이, 이는 상기 이용된 유리-세라믹 재료가 요구된 3-차원 형태의 인클로저로 쉽게 형성 또는 리폼될 수 있는 것이 바람직하다. 상기 형성 또는 리폼 프로세스는 전형적으로 프레싱(pressing), 새깅(sagging), 블로우잉(blowing), 진공 새깅(vacuum sagging), 캐스팅(casting), 시트 코인(sheet coin) 및 파우더 소결과 같은 표준 가공 기술을 이용하여 수행된다. 이러한 형성 및 리폼 단계는 필요한 후속 마무리 공정(예컨대, 폴리싱(polishing))의 양을 최소화한다.
복합 3-차원 형태(예컨대, 하우징 또는 인클로저)로 제조하기 위한 리폼 방법에 관하여, 이러한 리폼 단계는 처음에 중간체 형태로 유리-세라믹 재료를 제조하고 그 후 이의 잔류 유리(residual glass)의 작업 온도 이상으로 중간체 유리-세라믹 제품을 재-가열하여 상기 유리-세라믹 부분(part)을 전반적인 유리-세라믹 마이크로구조 및 물성의 변화 없이 리폼(새깅, 스트레칭, 등)될 수 있다.
또 다른 일 구체예에서, 제품, 특히 전자 장치 인클로저는 15MHz 내지 3.0GHz 범위의 주파수에서 0.03 미만의 손실 탄젠트로 정의되는 전자파 및 마이크로파 주파수 투명성을 나타낸다. 추가로, 구체예들은 15MHz 내지 3.0GHz 범위의 주파수에서 0.01 미만의 손실 탄젠트 및 0.005 미만의 손실 탄젠트로 정의되는 전자파 및 마이크로파 주파수 투명성을 나타낸다. 상기 전자파 및 마이크로파 주파수 투명성 특성은 인클로저 내부에 안테나를 포함하는 무선 핸드헬드 장치에 대하여 특히 중요하다. 이러한 전자파 및 마이크로파 주파수 투명성 특성은 무선 신호가 인클로저를 통과하도록 하며, 몇몇의 경우에서 이들 투과도(transmission)를 향상시킨다.
또 다른 구체예에서, 전자 장치 하우징 또는 인클로저는 1.0MPa·m1/2 초과의 파괴 인성, 150MPa 초과의 ROR 강도, 바람직하게는 300MPa 초과의 ROR 강도를 나타내는 유리-세라믹을 포함한다.
특히 열 전도성 특성에 대하여, 바람직한 수준의 열 전도성, 특히 4W/m℃ 미만의 경우는 터치가 100℃ 정도로 고온에 접근하더라도 여전히 차가운 상태로 남게 되는 결과를 나타낼 수 있다. 특히, 3W/m℃ 미만, 및 2W/m℃ 미만의 열 전도성이 바람직하다. 몇몇 적당한 실리케이트 유리-세라믹 (하기에 상세히 논의함)에 대한 대표적인 열 전도성은 다음을 포함한다:
코디어라이트(Cordierite) 유리-세라믹 3.6
베타 스포듀민(beta spodumene) (Corningware) 2.2
베타 석영(Zerodur) 1.6
울라스토나이트(wollastonite) (하기 실시예 9) 1.4
기계가공된 미카(Macor) 1.3.
*(참조 A. McHale, Engineering properties of glass-ceramics, in Engineered Materials Handbook, Vol. 4, Ceramics and Glasses, ASM International 1991.)
필요한 열 전도성을 나타내는 다른 유리-세라믹은 4.0W/m℃ 미만의 열 전도성 값을 나타내리라 예상되는 리튬 디실리케이트 계 및 카나시트(canasite) 유리 세라믹을 포함한다. 비교하자면, 알루미나와 같은 세라믹은 29 이상의 바람직하지 않은 열 전도성을 나타낼 수 있다.
또한, 인클로저가 투명한, 특히, 1㎜ 두께를 통하여 >50% 투과도를 갖는 400-700nm의 가시광 스펙트럼에서 투명한 유리-세라믹 재료가 바람직할 수 있다.
또 다른 양상에서, 유리-세라믹 제품, 특히 인클로저는 이온 교환 프로세스를 필요로 한다. 적어도 하나의 표면의 유리-세라믹 제품은 이온 교환 프로세스를 필요로 하여 상기 하나의 이온 교환된("IX") 표면은 전체 제품 두께의 2% 이상의 층의 깊이(depth of layer, DOL)를 갖는 압축층(compressive layer)을 나타내고, 적어도 300MPa의 압축강도(compressive strength)를 나타낸다. 당업자에게 잘 알려진 DOL 및 압축 강도 이상이 달성된다면 모든 이온 교환 프로세스가 적절하다. 이러한 프로세스는 리튬(Lithium), 소듐(Sodium), 포타슘(Potassium), 및/또는 세슘(Cesium), 또는 이들의 혼합물의 용해된 니트레이트(Nitrate), 술페이트(Sulfate), 및/또는 클로라이드의 욕에 유리 세라믹 제품을 침수(submerging)하는 것을 포함하며, 이에 한정되지는 않는다. 상기 욕 및 샘플은 염의 용융점(melting temperature) 이상 및 이의 분해 온도 이하로 일정하게 유지되며, 전형적으로 350℃ 내지 800℃이다. 전형적인 유리 세라믹의 이온-교환에 필요한 시간은 15분 내지 48시간일 수 있으며, 이는 결정질(crystalline) 및 유리 상(glassy phase)을 통하여 이온의 확산성(diffusivity)에 따라 달라진다. 어떤 경우에서, 하나 이상의 이온-교환 프로세스는 주어진 유리 세라믹 재료에 대한 특정한 응력 프로파일 또는 표면 압축 응력(surface compressive stress)을 발생시키는데 사용될 수 있다.
특정한 구체예에서, 인클로저는 2㎜의 전체 두께 및 적어도 500MPa의 압축 응력을 나타내는 압축층과 함께 40㎛의 DOL을 나타내는 압축층을 나타낸다. 이러한 특성을 달성할 수 있는 당업계에 잘 알려진 모든 이온 교환 프로세스가 적절하다.
이온 교환 프로세스 단일 단계에 더하여, 다수의 이온 교환 과정은 향상된 성능을 위한 고안된 이온 교환된 프로파일을 만드는데 이용될 수 있다. 즉, 이온의 농도를 변화시킨 이온 교환 욕을 사용하거나 서로 다른 이온 반지름을 갖는 서로 다른 이온 종을 사용하는 다수의 욕을 사용하여 응력 프로파일이 선택된 깊이로 만들어진다. 추가적으로, 하나 이상의 열 처리는 응력 프로파일 테일러(tailor)로 이온 교환 전 또는 후 이용될 수 있다.
상기 언급한 바와 같이, 전자 장치 인클로저로서 사용하기 위한 바람직한 유리-세라믹 재료는 이의 우수한 화학적 내구성 및 기계적 물성때문에 실리케이트-계 조성물을 포함한다. 다양한 배열의 조성 패밀리는 실리케이트 재료 패밀리내에 존재한다(L.R. Pinckney, "Glass - Ceramics " Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, 4th edition, Vol. 12, John Wiley and Sons, 627-644, 1994 참조).
본 발명에 사용하기에 적합한 특정한 유리-세라믹은 하기에 기초하나 이에 제한되지 않는다:
(1) 리튬 디실리케이트 (Li2Si2O5), 엔스타타이트(enstatite, MgSiO3), 및 규회석(CaSiO3)와 같은 순수 실리케이트 결정체;
(2) 스터프트(stuffed) β-석영, β-스포듀민, 코디어라이트, 및 멀라이트(mullite)를 포함하는 결정체 상을 갖는 Li2O-Al2O3-SiO2, MgO-Al2O3-SiO2, 및 Al2O3-SiO2 시스템로부터의 결정체와 같은 알루미나실리케이트 결정체;
(3) 알칼리 및 알칼리성 토 미카와 같은 플루오로실리케이트 결정체 뿐만 아니라 포타슘 리치터라이트 및 카나시트와 같은 사슬 실리케이트; 및
(4) 스피넬 고용체에 기초한 유리-세라믹과 같은 실리케이트 호스트(host) 유리내의 산화물 결정체(예컨대, (Zn,Mg)Al2O4) 및 석영 (SiO2).
하우징 하기에 적합한 유리-세라믹 재료의 대표적인 실시예는 표 1에 나타낸다. 대부분의 이러한 유리-세라믹은 내부적으로 핵생성될 수 있으며, 여기서, 주된(primary) 결정체 상은 초기 결정체 상 또는 상-분리 영역안에 핵을 생성한다. 몇몇 유리-세라믹 재료에 대해서, 예를 들면 울라스토나이트에 기초한 것들, 이는 표준 파우더 프로세싱(프릿 소결) 방법을 사용하는데 바람직할 수 있다. 전이금속 산화물과 같은 착색제(Coloring agent)는 이들 재료 모두에 첨가될 수 있고, 모두는 바람직한 경우 글레이즈(glaze)될 수 있다.
표 1의 대표적인 실시예는 배치 기준으로 산화물로서 중량% 단위로 40-80% SiO2, 0-28% Al2O3, 0-8% B2O3, 0-18%　Li2O, 0-10%　Na2O, 0-11%　K2O, 0-16%　MgO, 0-18%　CaO, 0-10%　F, 0-20%　SrO, 0-12% BaO, 0-8% ZnO, 0-8%　P2O5, 0-8% TiO2, 0-5% ZrO2, 및 0-1%　SnO2로 필수적으로 이루어진 발명에 따른 조성을 포함한다.
추가적으로, 표 1에 기술된 것은 각각의 대표적인 조성에 대해 달성/측정된 몇몇 대표적인 물성이다: 변형점(Strain Point)(Strain), 어닐링점(Anneal), 밀도(Density), 액상 온도(Liq. Temp), 링-온-링 복합 휨 강도 (ROR 강도), 이온-교환된 링-온-링 복합 휨 강도 (IX ROR 강도), 파괴 인성 (Fract. Tough), 탄성률(Modulus), 전단 계수 (S Modulus) 및 포아송 비 (P Ratio) 누프 경도 (Knoop H).
[표 1]
Figure pct00001
상기 표 1에 열거된 각각의 유리-세라믹 조성물에 대한 주된(primary) 결정체 상은 다음과 같다:
(1) β-스포듀민 or β-석영 고용체;
(2) 리튬 디실리케이트;
(3) 리튬 디실리케이트;
(4) 트리실리식 미카(Trisilicic mica) GC;
(5) 트리실리식 미카 GC;
(6) 테트라실리식 미카(Tetrasilicic mica) GC;
(7) 알칼리성 토 미카 (Alkaline earth mica) GC;
(8) 알칼리성 토 미카 GC;
(9) 울라스토나이트;
(10) 카나시트;
(11) 스피넬(Spinel), 사파이어, α-석영.
(12) β-스포듀민 고용체
상기 표 1에서 상세히 기술된 실시예 1 β-석영 고용체는 투명성 특성을 달성하도록 열-처리되는 경우 투명하게 제조될 수 있다. 특정한 열 처리로부터 이러한 투명성을 달성할 수 있음을 당업자에게는 명백하다.
일반적으로, 상기 표 1에서 상세히 기술된 모든 대표적인 유리-세라믹 재료를 형성하기 위한 프로세스는 상기 설명한 범위내의 조성물의 배치로부터 계산된 바와 같은 산화물을 기준으로 중량 퍼센트 단위로 필수적으로 이루어지는 유리에 대한 배치를 용융시키는 단계를 포함한다. 유리-세라믹 분야의 당업자가 바람직한 조성을 달성하도록 필요한 필수 원재료를 선택하는 것이 가능하다. 배치 재료가 충분히 혼합 및 용융되는 경우, 상기 프로세스는 적어도 이들의 변환 범위(transformation range) 이하로 상기 용융물을 냉각 및 이로부터 유리 제품을 성형한 후 그 자리에서 바람직한 결정화(crystallization)를 형성하도록 충분한 시간 동안 약 650-1,200℃ 온도에서 상기 유리 제품을 열 처리하는 단계를 포함한다. 상기 변환 범위는 통상적으로 유리의 변형점(strain point) 및 어닐링점 사이로 간주되는 무정형 솔리드(amorphous solid)로 액상 용융물이 변형되는 온도 범위로 한정된다.
처리를 위하여 선택된 유리 배치는 산화물 또는 그 밖의 화합물 중 어느 하나의 필수적인 구성 성분을 포함할 수 있으며, 용융시 유리의 형성은 상기 언급한 범위내의 조성물을 생산할 것이다. 불소는 본 명세서에 기술된 조성물과 상호 호환가능한 목적으로 당업계에서 사용되는 잘 알려진 불화 화합물 중의 어느 것을 사용하여 배치에 혼입할 수 있다.
일반적으로, 본 발명의 유리를 주된 결정성 유리-세라믹으로 변형하기에 적합한 열 처리는 약 600-850℃의 핵형성 범위 내의 온도까지 유리 제품을 가열하는 초기 단계 및 유리 전체를 통하여 수 많은 결정체 핵을 형성하기에 충분한 시간 안에서 이를 유지하는 단계를 포함한다. 이는 통상 약 1/4 내지 10 시간을 필요로 한다. 그 후에, 상기 제품은 약 800-1,200℃의 결정화 범위내의 온도까지 가열되고, 통상 약 1 내지 100 시간의 범주내에서 요구되는 결정화 정도를 얻기 위한 충분한 시간 동안 유지된다. 핵형성(nucleation) 및 인 시츄 (in situ)결정화하는 한은 시간 및 온도에 의존하는 프로세스이고, 이는 더 뜨거운 극도의 결정화 및 핵형성 범위로 접근하는 온도에서, 짧은 드웰 기간(dwell period)만이 필요하며, 반면에 더 차가운 극도의 이들 온도 범위에서, 긴 드웰 기간이 최대의 핵형성 및/또는 결정화를 얻기 위하여 필요할 것이라는 것을 쉽게 이해할 것이다.
결정화 프로세스에서 수많은 변경이 가능함을 이해할 것이다. 예를 들면, 원 배치 용융물(original batch melt)은 이의 변환 범위 아래로 냉각되고 유리 제품으로 성형되며, 그 후 이러한 제품은 열 처리가 개시되기 전에 유리의 육안 검사를 허여하는 실온까지 냉각될 수 있다. 또한, 이는 바람직한 경우, 약 550-650℃의 온도에서 어닐링될 수 있다. 그러나, 생산 속도 및 연료의 경제성이 요구되는 경우, 상기 배치 용융물은 변환 범위 이하에서의 일부 온도에서 유리 제품으로 냉각될 수 있고, 그 후 즉시 결정화 처리가 시작된다.
또한, 유리-세라믹은 파우더 프로세싱법에 의하여 유리 프릿을 결정화하여 제조할 수 있다. 유리는 파우더 상태로 도입되고, 전형적으로 바인더와 결합되어, 요구되는 형태로 성형되고, 유리-세라믹 상태로 파이어(fire) 및 결정화된다. 이러한 프로세스에서, 유리 그레인(grain)의 잔존 표면은 결정체 상에 대하여 핵형성 자리(nucleating site)로서 제공된다. 유리 조성물, 입자 크기, 및 프로세싱 조건은 결정화 프로세스가 완료되기 전에 유리가 최대 밀도까지 점성 소결(viscous sintering)을 겪도록 선택된다. 성형방법은 압출, 프레싱, 및 슬립 캐스팅(slip casting)을 포함하나 이에 제한되지는 않는다.
추가적인 유리-세라믹은 상기 표 1에 개시된 어떤 대표적인 조성물에 기초하여 생산되었으며, 이들은 하기에 상세하게 기술된다.
첫 번째 예시적인 유리-세라믹은 β-스포듀민 구조를 갖는 결정체에 기초한다(표 1에서 실시예 1). Duke et al.(Chemical strengthening of glass - ceramics, Proc. XXXVI International Congress in Industrial Chemistry, Brussels, Belgium, 1-5, 1966)에 기술된 바와 같이, β-스포듀민 조성물은 SiO2, MgAl2O4, 및 ZnAl2O4쪽으로 고용체(solid solution)를 사용하여 기본적으로 LiAlSi2O6이다. 이의 결정체 구조는 상승된 온도에서 Li+ 이온 움직임의 경로를 제공할 수 있는 연속적인 채널을 포함하고, 그 결과 화학적으로 강화(즉, 이온 교환)를 매우 적용가능(amenable)한 이들 결정체를 제조한다. Duke et al.은 580℃에서 85% NaNO3-15% Na2SO4의 혼합된 염 욕에서 단순한 Li2O-Al2O3-SiO2-TiO2 조성물의 Na+과 Li+의 이온 교환을 설명하였다. 이러한 강화된 재료는 63kg/mm2의 복합 휨 강도 (ROR 강도)(90,000psi, 620MPa)를 제공하였다. 이는 실시예 1 조성물을 이용하는 이온 교환 실험이 100,000psi (690MPa)이상의 ROR 강도를 가져온다. 또한, 첫 번째 예시에 대한 마이크로파 주파수 유전 특성은 7의 유전 상수 및 15MHz 내지 3.0GHz 범위의 주파수에서 약 0.003-0.005 범위의 손실 탄젠트로 매우 우수하였다.
두 번째 예시적인 유리-세라믹은 표 1에서의 실시예 7의 조성물을 포함하여 형성되었다. 이러한 미카-계 유리-세라믹은 표준 카바이드 또는 다이아몬드 툴링으로 쉽게 기계가공되었다. 이러한 비-알칼리 재료가 쉽게 이온 교환가능하지 않으나, 이는 약 20-25,000psi (140-170MPa)의 범위에서 ROR 강도, 약 1.7-1.8MPa.m1/2 범위에서 파괴 인성, 및 탁월한 유전 특성(15MHz 내지 3.0GHz 범위의 주파수에 걸쳐서 유전 상수= 6.95, 손실 탄젠트=0.002)을 제공하였다.
세 번째 실시예, 리튬 디실리케이트 유리 세라믹은 표 1의 실시예 2의 조성으로 이루어진 유리로부터 제조되었다. 원재료는 이산화규소, 산화알루미늄, 리튬 카보네이트(lithium carbonate), 포타슘 니트레이트(potassium nitrate), 및 알루미늄 포스페이트(aluminum phosphate)로 이루어졌다. 이들은 1450℃에서 하룻밤 동안 백금 도가니에서 용융되기 전에 60분 동안 볼 밀링에 의해 혼합되었다. 이러한 용융물은 몰드에 부어졌고 450℃의 어닐링 오븐으로 전달되었고 천천히 실온까지 냉각되었다. 실온에서부터 700℃까지의 150K/hr에서의 램프로 이루어진 열 처리 후 2 시간 동안 결정(crystallite)의 핵형성 동안 유지되었다. 그 후 샘플은 150K/hr에서 850℃까지 가열되었고, 핵이 성장하도록 2시간 동안 유지하였다. 상기 유리 세라믹은 자연로(natural furnace) 냉각 속도로 실온까지 냉각되었다. 샘플들은 링-온-링 복합 휨 강도 측정을 위하여 이들 세람된 패티(cerammed patties)로부터 컷팅되었다. 기계 가공 동안 생성된 어떤 표면 흠을 없애기 위하여 이들 샘플에 열처리를 반복하였다. 그 후 샘플은 순순한 포타슘 니트레이트의 용해된 염 욕에서 24 시간 동안 410℃에서 이온 교환되었다. 이러한 프로세스로 링-온-링 복합 휨(ROR 강도)에 의하여 측정된 바와 같이 757MPa의 평균 강도를 생산하였다.
본 명세서에 개시된 재료, 방법, 및 제품에 대하여 다양한 수정 및 변경을 할 수 있다. 본 명세서에 개시된 재료, 방법, 및 제품의 그 밖의 양상은 본 명세서에 개시된 재료, 방법, 및 제품의 실시 및 상세한 설명을 고려하여 명백해질 것이다. 본 명세서의 발명의 상세한 설명 및 실시예는 예시적인 것으로 간주된다.

Claims (20)

  1. 휴대용 전자 장치의 부품을 하우징 또는 인클로징하기에 적합한 제품으로서, 15MHz 내지 3.0GHz범위의 주파수에서 0.5 미만의 손실 탄젠트(loss tangent)로 정의된 전자파 및 마이크로파 주파수 투명성, 1.0MPa·m1/2 초과의 파괴 인성, 100MPa 초과의 ROR 강도, 적어도 400kg/mm2의 누프 경도, 4W/m℃ 미만의 열 전도도 및 0.1% 미만의 기공율을 나타내는 유리-세라믹 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 제품.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 유리-세라믹은 강, 카바이드(carbide) 및/또는 다이아몬드 툴(tool)로 기계 가공될 때 우수한 절삭성(machinability)을 나타내는 것을 특징으로 하는 제품.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 유리-세라믹은 15MHz 내지 3.0GHz의 주파수 범위에서 0.03 미만의 손실 탄젠트로 정의된 전자파 및 마이크로파 주파수 투명성을 나타내는 것을 특징으로 하는 제품.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 유리-세라믹은 15MHz 내지 3.0GHz의 주파수 범위에서 0.01 미만의 손실 탄젠트로 정의된 전자파 및 마이크로파 주파수 투명성을 나타내는 것을 특징으로 하는 제품.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 유리-세라믹은 투명한 유리-세라믹에 대하여 1.2MPa·m1/2초과의 파괴 인성 및 불투명 유리 세라믹에 대하여 5.0MPa·m1/2까지의 파괴 인성을 나타내는 것을 특징으로 하는 제품.
  6. 청구항 1에 있어서, 상기 유리-세라믹은 150MPa 초과의 ROR 강도를 나타내는 것을 특징으로 하는 제품.
  7. 청구항 1에 있어서, 상기 유리-세라믹은 300MPa 초과의 ROR 강도를 나타내는 것을 특징으로 하는 제품.
  8. 청구항 1에 있어서, 상기 유리-세라믹은 3W/m℃ 미만의 열 전도도를 나타내는 것을 특징으로 하는 제품.
  9. 청구항 1에 있어서, 상기 유리-세라믹은 2W/m℃ 미만의 열 전도도를 나타내는 것을 특징으로 하는 제품.
  10. 청구항 1에 있어서, 상기 유리-세라믹은 400-700㎚으로부터 나오는 가시광 스펙트럼에서 1㎜ 두께를 통과하여 >50% 투과도를 갖는 투명한 것인 것을 특징으로 하는 제품.
  11. 청구항 1에 있어서, 상기 유리-세라믹은 실리케이트계 유리-세라믹이고, 상기 주된 결정체 상(crystal phase)은 리튬 디실리케이트, 엔스타타이트 및 울라스토나이트으로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 제품.
  12. 청구항 1에 있어서, 상기 유리-세라믹은 알루미노실리케이트계 유리-세라믹이고, 상기 주된 결정상은 스터프트 β-석영, β-스포듀민, 코디어라이트, 및 멀라이트로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 제품.
  13. 청구항 1에 있어서, 상기 유리-세라믹은 플루오로실리케이트계 유리-세라믹이고, 상기 주된 결정상은 포타슘 리치터라이트(richterite) 및 카나시트(canasite)으로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 제품.
  14. 청구항 1에 있어서, 상기 유리-세라믹은 실리케이트 호스트 프리커서 유리(host precursor glasses)내에 산화물 결정체로 이루어져 있고, 상기 주된 결정상은 스피넬(spinel) 고용체 및 석영으로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 제품.
  15. 청구항 1에 있어서, 상기 유리-세라믹 제품의 적어도 하나의 표면은 이온 교환 프로세스를 따르고, 여기서, 상기 하나의 이온 교환된 표면은 전체 제품 두께의 2% 이상의 층 깊이(depth of layer, DOL) 및 적어도 300MPa의 압축 강도를 나타내는 압축층을 나타내는 것을 특징으로 하는 제품.
  16. 청구항 15에 있어서, 상기 제품은 전체 두께가 2㎜이고, 40㎛의 DOL을 나타내는 압축층을 나타내는 것을 특징으로 하는 제품.
  17. 청구항 15에 있어서, 상기 제품 압축층은 500MPa에서 압축응력을 나타내는 것을 특징으로 하는 제품.
  18. 청구항 1에 있어서, 상기 제품은 프레싱(pressing), 새깅(sagging), 진공 새깅(vacuum sagging), 캐스팅(casting), 시트 코인(sheet coin), 및 파우더 소결로 이루어진 군으로부터 선택된 표준 프로세싱 기술에 의하여 형성되는 것을 특징으로 하는 제품.
  19. 청구항 1에 있어서, 상기 유리-세라믹은 1275℃ 이하의 온도에서 50 포이즈 초과의 액상 점도(liquidus viscosity)를 나타내는 것을 특징으로 하는 제품.
  20. 청구항 1에 있어서, 상기 유리-세라믹은 산화물을 배치 기준으로 중량 퍼센트 단위로 SiO2, 0-28% Al2O3, 0-8% B2O3, 0-18%　Li2O, 0-10%　Na2O, 0-11%　K2O, 0-16%　MgO, 0-18%　CaO, 0-10%　F2, 0-20%　SrO, 0-12% BaO, 0-8% ZnO, 0-8%　P2O5, 0-8% TiO2, 0-5% ZrO2, 및 0-1%　SnO2으로 필수적으로 이루어진 것을 특징으로 하는 제품.
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