KR20100072367A - 자심용 분말 및 압분자심 및 그들의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

자심용 분말의 제조 방법은, N, P, S, O 원자를 1개 또는 복수 포함하는 극성기를 갖는 유기기를 갖는 Si 알콕시드와 Al 알콕시드를 탈수 유기 용매에 혼합하여 이루어지는 알콕시드 함유 용액에 순철분을 침지시킨 후, 건조시켜 탈수 유기 용매를 제거하고, 순철분의 표면에 Al-Si-O계 복합 산화물로 이루어지는 알콕시드 피막을 형성하는 알콕시드 피막 형성 공정과, 실리콘 수지를 유기 용매에 혼합하여 이루어지는 실리콘 수지 함유 용액에 알콕시드 피막을 실시한 순철분을 침지시킨 후, 건조시켜 유기 용매를 제거하고, 알콕시드 피막 상에 실리콘 수지 피막을 형성하는 실리콘 수지 피막 형성 공정을 행하여, 순철분의 표면에, 알콕시드 피막과 실리콘 수지 피막에 의해 구성된 절연 피막을 형성한다.

Description

자심용 분말 및 압분자심 및 그들의 제조 방법 {POWDER FOR MAGNETIC CORE, POWDER MAGNETIC CORE, AND THEIR PRODUCTION METHODS}
본 발명은, 순철분을 절연 피막에 의해 피복하여 이루어지는 자심용 분말 및 그 자심용 분말을 사용한 압분자심 및 그들의 제조 방법에 관한 것이다.
변압기(트랜스포머), 전동기(모터), 발전기, 스피커, 유도 가열기, 각종 액추에이터 등, 우리의 주위에는 전자기를 이용한 제품이 많이 있다. 이들 제품은 교번 자계를 이용한 것이 많고, 국소적으로 큰 교번 자계를 효율적으로 얻기 위해, 통상 자심(연자석)을 그 교번 자계 중에 설치하고 있다.
이러한 자심은, 그 성질상, 우선 교번 자계 중에서 큰 자속 밀도가 얻어지는 것이 요구된다. 다음에, 교번 자계 중에서 사용하였을 때에, 그 주파수에 따라서 발생하는 고주파 손실이 적은 것이 요구된다. 이 고주파 손실(철손)에는, 와전류 손실, 히스테리시스 손실 및 잔류 손실이 있지만, 주로 문제가 되는 것은, 와전류 손실과 히스테리시스 손실이다. 또한, 자심이 교번 자계에 추종하여 빠르게 고자속 밀도로 되기 위해서는, 그 보자력(保磁力)이 작은 것도 중요하다. 또한, 이 보자력을 저감시킴으로써, (초기)투자율(透磁率)의 향상과 히스테리시스 손실의 저감을 아울러 도모할 수 있다.
그런데, 이들의 요구를 동시에 만족시키는 것은 어려워, 단순한 철심, 얇은 규소 강판을 적층한 종래의 자심 등에서는, 충분한 성능이 얻어지고 있지 않았다. 따라서, 최근에는 절연 피막으로 피복한 자성 분말(자심용 분말)을 가압 성형한 압분자심을 사용함으로써, 이 과제의 해결을 도모하는 경향에 있다. 즉, 자성 분말의 각 입자를 절연 피막으로 피복함으로써 비저항을 증대시켜 압분자심의 고주파 손실을 저감시키는 동시에, 그 자성 분말을 고압 성형하여 고밀도의 압분자심을 얻음으로써 자속 밀도의 증가를 도모하려고 하는 것이다.
예를 들어, 자성 분말로서 Fe-Si 분말을 사용하여, 이 Fe-Si 분말이 실리콘 수지로 이루어지는 절연 피막을 피복하여 이루어지는 자심용 분말을 성형하여 얻어지는 압분자심이 다수 보고되어 있다(특허문헌 1 내지 11 참조). 이 압분자심은, 고내열성·고비저항의 특성을 갖는 고성능의 절연 피막이 형성되어 있음으로써, 고내열성·고비저항을 실현할 수 있고, 나아가서는 철손을 저감시킬 수 있다. 그로 인해, 고주파용 초크코일 등에 사용된다.
특허문헌 1 : 일본공개특허 제2000-30924호 공보 특허문헌 2 : 일본공개특허 제2000-30925호 공보 특허문헌 3 : 일본공개특허 제2000-223308호 공보 특허문헌 4 : 일본공개특허 제2003-297624호 공보 특허문헌 5 : 일본공개특허 제2004-288983호 공보 특허문헌 6 : 일본공개특허 제2005-50918호 공보 특허문헌 7 : 일본공개특허 제2005-311196호 공보 특허문헌 8 : 일본공개특허 제2007-194273호 공보 특허문헌 9 : 일본공개특허 제2007-214366호 공보 특허문헌 10 : 일본공개특허 제2007-231330호 공보 특허문헌 11 : 일본공개특허 제2007-231331호 공보
그러나 Fe-Si 분말을 사용한 경우에는, 다음과 같은 문제가 발생한다. 즉, Fe-Si 분말은, 다른 자성 분말, 예를 들어 순철분 등에 비해 단단한 성질을 갖고 있으므로, 가압 성형하여 얻어지는 압분자심은 성형 밀도가 낮아진다. 그 결과, 자속 밀도가 낮아진다고 하는 문제가 있다.
따라서, 자성 분말로서, Fe-Si 분말보다도 부드러운 성질을 갖는 순철분을 사용하는 것이 고려된다. 상술한 바와 같이, 고자속 밀도의 압분자심을 얻고자 하면, 성형 밀도가 높은 것이 요망된다. 성형용 금형의 수명 등을 고려하면 성형압은 가능한 한 저압으로 하는 것이 바람직하기 때문에, 부드러운 성질을 갖는 순철분은, 고성형 밀도, 고자속 밀도의 압분자심을 얻는 데 적합하다. 또한, 순철분은 Fe-Si 분말 등의 합금 분말에 비해 저비용이며, 공업적으로도 바람직하다고 하는 이점도 있다.
이러한 것으로부터, 순철분에 실리콘 수지 등의 고내열성·고비저항의 절연 피막을 성막할 수 있으면, 그 자심용 분말을 사용하여 얻어지는 압분자심은, 고성형 밀도·고자속 밀도이고, 또한 고내열성·고비저항·저철손 특성을 갖는 이상적인 것이 된다.
그러나 종래, Fe-Si 분말 등에 비해, 순철분에 피복되는 고성능의 절연 피막은 거의 보고되어 있지 않다. 예를 들어, Fe-Si 분말과 마찬가지로, 순철분에 실리콘 수지로 이루어지는 절연 피막을 형성해도, 그 자심용 분말을 사용하여 얻어지는 압분자심은, 고내열성·고비저항의 특성을 충분히 얻을 수 없었다.
그 이유는, 아직 완전히 해명되어 있지 않지만, 다음과 같이 추측되고 있다. 즉, Fe-Si 분말을 사용한 경우에는, 실리콘 수지의 실라놀기(Si-OH)와 Fe-Si 분말 표면에 존재하는 자연 산화에 의해 형성된 SiO2 피막의 높은 친화성에 의해, 실리콘 수지로 이루어지는 절연 피막이 균일하게 형성되고, 또한 실리콘 수지와 Fe-Si 분말 중의 Si가 열처리시에 반응하여 강고한 SiO2계 피막이 형성되어, 그 결과 고내열성·고비저항을 갖는 절연 피막이 형성된다. 한편, 순철분을 사용한 경우에는, Fe-Si 분말을 사용한 경우와 같은 상기한 작용 효과를 얻을 수 없다.
본 발명에서는, 이러한 종래의 문제점에 비추어 이루어진 것으로, 가압 성형하여 얻어지는 압분자심의 고성형 밀도, 고자속 밀도를 유지하면서, 고내열성, 고비저항, 저철손을 실현할 수 있는 자심용 분말 및 그 자심용 분말을 사용한 압분자심 및 그들의 제조 방법을 제공하고자 하는 것이다.
제1 발명은, 순철분의 표면에 절연 피막을 피복하여 이루어지는 자심용 분말을 제조하는 방법에 있어서,
N, P, S, O 원자를 1개 또는 복수 포함하는 극성기를 갖는 유기기를 적어도 1개 갖는 Si 알콕시드와 Al 알콕시드를 탈수 유기 용매에 혼합하여 이루어지는 알콕시드 함유 용액에 상기 순철분을 침지시킨 후, 건조시켜 상기 탈수 유기 용매를 제거하고, 상기 순철분의 표면에 Al-Si-O계 복합 산화물로 이루어지는 알콕시드 피막을 형성하는 알콕시드 피막 형성 공정과,
실리콘 수지를 유기 용매에 혼합하여 이루어지는 실리콘 수지 함유 용액에 상기 알콕시드 피막을 실시한 상기 순철분을 침지시킨 후, 건조시켜 상기 유기 용매를 제거하고, 상기 알콕시드 피막 상에 실리콘 수지 피막을 형성하는 실리콘 수지 피막 형성 공정을 행하여,
상기 순철분의 표면에, 제1층으로서의 상기 알콕시드 피막과 제2층으로서의 상기 실리콘 수지 피막에 의해 구성된 상기 절연 피막을 형성하는 것을 특징으로 하는 자심용 분말의 제조 방법에 있다.
본 발명의 자심용 분말의 제조 방법은, 상기 알콕시드 피막 형성 공정에 있어서, 상기한 Si 알콕시드와 Al 알콕시드를 탈수 유기 용매에 혼합하여 이루어지는 상기 알콕시드 함유 용액을 사용한다. 즉, 후술하는 바와 같이, Si 및 Al의 양 금속 알콕시드가 분자 레벨로 균일하게 분산된 용액을 사용한다. 그리고 이 알콕시드 함유 용액을 사용하여 상기 알콕시드 피막 형성 공정을 행함으로써, 순철분의 표면에 Al-Si-O계 복합 산화물로 이루어지는 알콕시드 피막을 균일하게 또한 박막으로 형성할 수 있다.
이 상세한 메카니즘에 대해서는 아직 명확하게 되어 있지 않지만, 이하와 같이 생각된다.
통상, Al 알콕시드는, 용매 중에서 2 내지 5양체의 올리고머를 형성하고 있다. 그로 인해, 일반적인 Si 알콕시드와 Al 알콕시드를 예를 들어 유기 용매에 혼합하여 이루어지는 용액은, Si 및 Al의 양 금속 알콕시드가 균일하게 분산된 용액으로는 되지 않는다. 그 결과, 용액 중의 약간의 수분에 의해, 화학적으로 불안정한 Al 알콕시드만이 최초로 가수 분해를 발생하여, 용액 중에서 균일 핵 생성을 발생하여 분말로 되어 버린다. 이에 의해, 알콕시드 피막을 균일하게 형성할 수 없다.
한편, 본 발명에서는, Si 알콕시드로서, N, P, S, O 원자를 1개 또는 복수 포함하는 극성기를 갖는 유기기를 적어도 1개 갖는 것을 사용하고 있다. 이러한 Si 알콕시드와 Al 알콕시드를 용매에 혼합하여 이루어지는 알콕시드 함유 용액은, Al 알콕시드의 올리고머가 해리되어 모노머화되거나, Si 알콕시드가 Al 알콕시드에 배위하여 혼합 올리고머를 형성하거나 하여, Si 및 Al의 양 금속 알콕시드가 분자 레벨로 균일하게 분산된 용액이 된다.
또한, 본 발명에서는, 반응 용액의 용매로서, 물을 가능한 한 배제한 탈수 유기 용매를 사용하고 있다. 즉, 알콕시드의 반응에 필요한 물·수산기로서, 절연 피막을 피복해야 할 순철분 표면의 흡착수나 수산기를 이용하는 것에 본 발명의 특징이 있다.
일반적으로, Al 알콕시드는, TEOS(테트라에톡시실란), TMOS(테트라메톡시실란) 등의 Si 알콕시드에 비해 반응성이 높아, 물에 의한 가수 분해·탈수 축합 등의 과정을 거치지 않고도, 수산기(-OH)에 대해 탈알코올 반응에 의해 결합(-O-Al-)을 발생하는 것이 알려져 있다. 그로 인해, 이른바 졸겔 반응이, 순철분 표면에 있어서 그 표면에 존재하는 흡착수나 수산기에 의해 야기된다.
또한, Si 알콕시드는, 용액 중에 있어서 Al 알콕시드와 혼합 올리고머를 형성하고 있다. 그로 인해, Al 알콕시드와 함께 Si 알콕시드도 상기 반응에 부가되게 된다.
이에 의해, 순철분의 표면에 있어서, Si 및 Al의 양 금속 알콕시드가 반응하여, Al-Si-O계 복합 산화물로 이루어지는 알콕시드 피막을 균일하게 또한 박막으로 형성할 수 있다.
그리고 본 발명에서는, 또한 상기 실리콘 수지 피막 형성 공정을 행함으로써, 알콕시드 피막 상에 실리콘 수지 피막을 형성한다. 즉, Al-Si-O계 복합 산화물로 이루어지는 알콕시드 피막을 균일하게 또한 박막으로 형성하고 있음으로써, 순철분의 표면에 Si가 균일하게 존재하게 된다. 그러한 상태의 알콕시드 피막 상에 실리콘 수지 피막을 형성함으로써, 종래와 같이 Fe-Si 분말에 실리콘 수지를 피복하는 것과 동일한 효과가 얻어진다.
즉, 그 효과라 함은, 상술한 바와 같이 추측의 단계를 벗어나지 않지만, 실리콘 수지의 실라놀기(Si-OH)와 Al-Si-O계의 알콕시드 피막 표면에 존재하는 SiO2 피막의 높은 친화성에 의해, 균일한 실리콘 수지 피막이 형성된다. 또한, 실리콘 수지와 알콕시드 피막 중의 Si가 열처리시에 반응하여 강고한 SiO2계 피막이 형성된다. 그리고 그 결과, 고내열성·고비저항의 특성을 갖는 알콕시드 피막과 실리콘 수지 피막으로 이루어지는 절연 피막이 형성된다.
이에 의해, 순철분을 사용한 경우라도, 알콕시드 피막과 실리콘 수지 피막으로 이루어지는 고성능의 절연 수지를 형성할 수 있다. 그리고 그 자심용 분말을 가압 성형하여 얻어지는 성형체(이른바 압분자심)는, 고내열성·고비저항의 특성을 충분히 얻을 수 있고, 나아가서는 철손을 저감시킬 수 있다.
또한, 순철분은, Fe-Si 분말 등에 비해 부드러운 성질을 가지므로, 고밀도로 성형하는 것이 가능해, 고성형 밀도·고자속 밀도의 특성을 충분히 유지할 수 있다.
이와 같이, 본 발명의 제조 방법에 따르면, 순철분의 표면에, 고내열성·고비저항의 특성을 갖는 절연 피막을 형성할 수 있다. 그리고 가압 성형하여 얻어지는 압분자심의 고성형 밀도, 고자속 밀도를 유지하면서, 고내열성, 고비저항, 저철손을 실현할 수 있는 자심용 분말을 얻을 수 있다.
제2 발명은, 상기 제1 발명의 자심용 분말의 제조 방법에 의해 제조되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 자심용 분말에 있다.
본 발명의 자심용 분말은, 상기 제1 발명의 자심용 분말의 제조 방법에 의해 제조된 것이다. 따라서, 상기 자심용 분말은, 상기 자심용 분말을 가압 성형하여 얻어지는 성형체(압분자심)의 고성형 밀도, 고자속 밀도를 유지하면서, 고내열성, 고비저항, 저철손을 실현할 수 있는 것이 된다.
제3 발명은, 상기 제1 발명의 자심용 분말의 제조 방법에 의해 제조되어 이루어지는 상기 자심용 분말을 성형용 금형에 충전하는 충전 공정과,
상기 성형용 금형 내의 상기 자심용 분말을 가압 성형함으로써 압분자심을 얻는 성형 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 압분자심의 제조 방법에 있다.
본 발명의 압분자심의 제조 방법은, 상기 제1 발명의 자심용 분말의 제조 방법에 의해 제조된 상기 자심용 분말을 사용한다. 이 자심용 분말은, 상술한 바와 같이, 상기 자심용 분말을 가압 성형하여 얻어지는 압분자심의 고성형 밀도, 고자속 밀도를 유지하면서, 고내열성, 고비저항, 저철손을 실현할 수 있는 것이다. 따라서, 본 발명의 제조 방법에 따르면, 상기 자심용 분말을 가압 성형함으로써, 고성형 밀도, 고자속 밀도이고, 또한 고내열성, 고비저항, 저철손의 압분자심을 얻을 수 있다.
제4 발명은, 상기 제3 발명의 압분자심의 제조 방법에 의해 제조되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 압분자심에 있다.
본 발명의 압분자심은, 상기 제3 발명의 압분자심의 제조 방법에 의해 제조된 것이다. 따라서, 상기 압분자심은, 고성형 밀도, 고자속 밀도이고, 또한 고내열성, 고비저항, 저철손의 것이 된다.
도 1은 실시예에 있어서의, 시료 E2와 시료 C1에 있어서의 성형체 밀도 및 비저항의 관계를 나타낸 설명도.
도 2는 실시예에 있어서의, 시료 E1과 시료 E2에 있어서의 성형체 밀도 및 비저항의 관계를 나타낸 설명도.
제1 발명에 있어서, 상기 Si 알콕시드에 있어서의 상기 N, P, S, O 원자를 1개 또는 복수 포함하는 극성기를 갖는 유기기는, 아미노기, 아민, 아미드, 카르바민산기, 니트로기, 질소 함유 복소환, 암모늄염, 시아노기, 이소시아네이트기, 카르복실기, 에스테르기, 알데히드류, 케톤류, 수산기, 이소티오우로늄염, 산무수물, 술포닐기 및 유황 함유 복소환 중 어느 하나인 것이 바람직하다.
이 경우에는, 상기 알콕시드 함유 용액 중의 Si 및 Al의 양 금속 알콕시드를 보다 균일하게 분산시킬 수 있다.
또한, 상기 Si 알콕시드는, 일반식 R1Si(OR')3, R1R2Si(OR')2, 또는 R1R2R3SiOR' 중 어느 하나로 나타낼 수 있다.
여기서, 상기 R1은, N, P, S, O 원자를 1개 또는 복수 포함하는 극성기를 갖는 유기기이다. 또한, 상기 R2 및 R3으로서는, 상기 R1과 동일한 N, P, S, O 원자를 1개 또는 복수 포함하는 극성기를 갖는 유기기 또는 그 밖의 각종 유기기를 사용할 수 있다.
또한, 상기 OR'은, 알콕시기이다. 상기 OR'로서는, 예를 들어 메톡시기(-OCH3), 에톡시기(-OC2H5-), 이소프로폭시기(-OC3H7) 등을 들 수 있다.
또한, 상기 Si 알콕시드로서는, 구체적으로 이하의 것을 사용할 수 있다.
아미노기(-NH2), 아민(-NHCH3, -N(CH3)2)을 갖는 것으로서는, 3-아미노프로필트리에톡시실란(3-Aminopropyltriethoxysilane), 3-아미노프로필트리메톡시실란(3-Aminopropyltrimethoxysilane), 3-아미노프로필디메틸에톡시실란(3-Aminopropyldimethylethoxysilane), 3-아미노프로필메틸디에톡시실란(3-Aminopropylmethyldiethoxysilane), 4-아미노부틸트리에톡시실란(4-Aminobutyltriethoxysilane), 3-아미노프로필디이소프로필에톡시실란(3-Aminopropyldiisopropylethoxysilane), 1-아미노-2-(디메틸에톡시실릴)프로판(1-Amino-2-(dimethylethoxysilyl)propane), (아미노에틸아미노)-3-이소부틸디메틸메톡시실란((Aminoethylamino)-3-isobutyldimethylmethoxysilane), N-(2-아미노에틸)-3-아미노이소부틸메틸디메톡시실란(N-(2-Aminoethyl)-3-aminoisobutylmethyldimethoxysilane), (아미노에틸아미노메틸)페네틸트리메톡시실란((Aminoethylaminomethyl)phenethyltrimethoxysilane), N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란(N-(2-Aminoethyl)-3-aminopropylmethyldimethoxysilane), N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란(N-(2-Aminoethyl)-3-aminopropyltrimethoxysilane), N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리에톡시실란(N-(2-Aminoehyl)-3-aminopropyltriethoxysilane), N-(6-아미노헥실)아미노메틸트리메톡시실란(N-(6-Aminohexyl)aminomethyltrimethoxysilane), N-(6-아미노헥실)아미노메틸트리에톡시실란(N-(6-Aminohexyl)aminomethyltriethoxysilane), N-(6-아미노헥실)아미노프로필트리메톡시실란(N-(6-Aminohexyl)aminopropyltrimethoxysilane), N-(2-아미노에틸)-11-아미노운데실트리메톡시실란(N-(2-Aminoethyl)-11-aminoundecyltrimethoxysilane), 11-아미노운데실트리에톡시실란(11-Aminoundecyltriethoxysilane), 3-(m-아미노페녹시)프로필트리메톡시실란(3-(m-Aminophenoxy)propyltrimethoxysilane), m-아미노페닐트리메톡시실란(m-Aminophenyltrimethoxysilane), p-아미노페닐트리메톡시실란(p-Aminophenyltrimethoxysilane), (3-트리메톡시실릴프로필)디에틸렌트리아민((3-Trimethoxysilylpropyl)diethylenetriamine), N-메틸아미노프로필메틸디메톡시실란(N-Methylaminopropylmethyldimethoxysilane), N-메틸아미노프로필트리메톡시실란(N-Methylaminopropyltrimethoxysilane), 디메틸아미노메틸에톡시실란(Dimethylaminomethylethoxysilane), (N,N-디메틸아미노프로필)트리메톡시실란((N,N-Dimethylaminopropyl)trimethoxysilane), (N-아세틸글리시딜)-3-아미노프로필트리메톡시실란((N-Acetylglycyl)-3-aminopropyltrimethoxysilane) 등을 사용할 수 있다.
또한, 아미드(-NH-COR)를 갖는 것으로서는, N-(트리에톡시실릴프로필)단실아미드(N-(Triethoxysilylpropyl)dansylamide) 등을 사용할 수 있다.
또한, 카르바민산기(-NH-COOR)를 갖는 것으로서는, (O-4-메틸쿠마리닐-N-[3-(트리에톡시실릴)프로필]카르바메이트)(O-4-Methylcoumarinyl-N-[3-(triethoxysilyl)propyl]carbamate), (3-트리에톡시실릴프로필)-t-부틸카르바메이트((3-Triethoxysilylpropyl)-t-butylcarbamate), 트리에톡시실릴프로필에틸카르바메이트(Triethoxysilylpropylethylcarbamate), (S)-N-트리에톡시실릴프로필-O-멘소카르바메이트((S)-N-Triethoxysilylpropyl-O-menthocarbamate) 등을 사용할 수 있다.
또한, 니트로기(-NO2)를 갖는 것으로서는, 3-(2,4-디니트로페닐아미노)프로필트리에톡시실란(3-(2,4-Dinitrophenylamino)propyltriethoxysilane), 3-(트리에톡시실릴프로필)-p-니트로벤즈아미드(3-(Triethoxysilylpropyl)-p-nitrobenzamide) 등을 사용할 수 있다.
또한, 질소 함유 복소환(이미다졸, 이미다졸린, 피리딘, 피롤, 아지리딘, 트리아졸)을 갖는 것으로서는, N-(3-트리에톡시실릴프로필)-4,5-디히드로이미다졸(별명:3-(2-이미다졸린-1-일)프로필트리에톡시실란)(N-(3-Triethoxysilylpropyl)-4,5-dihydroimidazole), 2-(트리메톡시실릴에틸)피리딘(2-(Trimethoxysilylethyl)pyridine), N-(3-트리메톡시실릴프로필)피롤(N-(3-Trimethoxysilylpropyl)pyrrole), N-[3-(트리에톡시실릴)프로필]-2-[카르보메톡시아지리딘(N-[3-(Triethoxysilyl)propyl]-2-carbomethoxyaziridine) 등을 사용할 수 있다.
또한, 암모늄염(-[N(CnH2n＋1)3]＋Ha-, Ha:할로겐 원소)을 갖는 것으로서는, N,N-데실-N-메틸-N-(3-트리메톡시실릴프로필)암모늄 클로라이드(N,N-Didecyl-N-methyl-N-(3-trimethoxysilylpropyl)ammonium chloride), 옥타데실디메틸(3-트리메톡시실릴프로필)암모늄 클로라이드(Octadecyldimethyl(3-trimethoxysilylpropyl)ammonium chloride), 테트라데실디메틸(3-트리메톡시실릴프로필)암모늄 클로라이드(Tetradecyldimethyl(3-trimethoxysilylpropyl)ammonium chloride), N-(트리메톡시실릴에틸)벤질-N,N,N-트리메틸암모늄 클로라이드(N-(Trimethoxysilylethyl)benzyl-N,N,N-trimethylammonium chloride), N-트리메톡시실릴프로필-N,N,N-트리-n-부틸암모늄 브로마이드(N-Trimethoxysilylpropyl-N,N,N-tri-n-butylammonium bromide), N-트리메톡시실릴프로필-N,N,N-트리메틸암모늄 클로라이드(N-Trimethoxysilylpropyl-N,N,N-trimethylammonium chloride) 등을 사용할 수 있다.
또한, 시아노기(-NC), 이소시아네이트기(-N＝C＝O)를 갖는 것으로서는, 3-시아노프로필페닐디메톡시실란(3-Cyanopropylphenyldimethoxysilane), 11-시아노데실트리메톡시실란(11-Cyanoundecyltrimethoxysilane), 3-시아노프로필트리메톡시실란(3-Cyanopropyltrimethoxysilane), 3-시아노프로필트리에톡시실란(3-Cyanopropyltriethoxysilane), 3-이소시아네이트프로필트리메톡시실란(3-isocyanotopropyltrimethoxysilane) 등을 사용할 수 있다.
또한, 카르복실기(-COOH), 에스테르기(-COO-)를 갖는 것으로서는, 3-(트리메톡시실릴프로필)-2-브로모-2-메틸프로피온산(3-(Trimethoxysilylpropyl)-2-bromo-2-methylpropionate), 트리에톡시실릴프로필말레아미드산(Triethoxysilylpropylmaleamic acid), 2-(카르보메톡시)에틸트리메톡시실란(2-(Carbomethoxy)ethyltrimethoxysilane) 등을 사용할 수 있다.
또한, 알데히드류(-CH＝O)를 갖는 것으로서는, 트리에톡시실릴부틸알데히드(Triethoxysilylbutyraldehyde) 등을 사용할 수 있다.
또한, 케톤류(-(C＝O)-R)를 갖는 것으로서는, 2-히드록시-4-(3-메틸디에톡시실릴프로폭시)디페닐케톤(2-Hydroxy-4-(3-methyldiethoxysilylpropoxy)diphenylketone) 등을 사용할 수 있다.
또한, 수산기(-OH)를 갖는 것으로서는, 히드록시메틸트리에톡시실란(Hydroxymethyltriethoxysilane), N-(히드록시에틸)-N-메틸아미노프로필트리메톡시실란(N-(Hydroxyethyl)-N-methylaminopropyltrimethoxysilane), 비스(2-히드록시에틸)-3-아미노프로필트리에톡시실란(Bis(2-hydroxyethyl)-3-aminopropyltriethoxysilane), N-(3-트리에톡시실릴프로필)-4-히드록시부틸아미드(N-(3-Triethoxysilylpropyl)-4-hydroxybutylamide), 11-(트리에톡시실릴)운데카날(11-(Triethoxysilyl)undecanal), 트리에톡시실릴운데카날, 에틸렌글리콜아세탈(Triethoxysilylundecanal, ethylene glycol acetal), N-(3-에톡시실릴프로필)글루콘아미드(N-(3-Triethoxysilylpropyl)gluconamide) 등을 사용할 수 있다.
또한, 이소티오우로늄염을 갖는 것으로서는, N-(트리메톡시실릴프로필)이소티오우로늄 클로라이드(N-(Trimethoxysilylpropyl)isothiouronium chloride) 등을 사용할 수 있다.
또한, 산무수물을 갖는 것으로서는, 3-(트리에톡시실릴)프로필호박산무수물(3-(Triethoxysilyl)propylsuccinic anhydride), 3-(트리메톡시실릴)프로필호박산무수물(3-(Trimethoxysilyl)propylsuccinic anhydride) 등을 사용할 수 있다.
또한, 술포닐기(-S(＝O)2-)를 갖는 것으로서는, (2-트리에톡시실릴프로폭시)에톡시술포란((2-Triethoxysilylpropoxy)ethoxysulfolane) 등을 사용할 수 있다.
또한, 유황 함유 복소환을 갖는 것으로서는, 2-(3-트리메톡시실릴프로필티오)티오펜(2-(3-Trimethoxylsilylpropylthio)thiophene) 등을 사용할 수 있다.
또한, 상기 Al 알콕시드로서는, 알루미늄 트리메톡시드(Aluminium ttimethoxide), 알루미늄 트리에톡시드(Aluminium triethoxide), 알루미늄 트리이소프로폭시드(Aluminium tri-iso-propoxide), 알루미늄 트리-sec-부톡시드(Aluminium tri-sec-butoxide) 등을 사용할 수 있다.
또한, 상기 Si 알콕시드는, 3-(2-이미다졸린-1-일)프로필트리에톡시실란 또는 3-아미노프로필트리에톡시실란이고, 상기 Al 알콕시드는 알루미늄 트리-sec-부톡시드인 것이 바람직하다.
이 경우에는, 상기 순철분의 표면에, 상기 알콕시드 피막을 보다 균일하게 또한 박막으로 형성할 수 있다.
또한, 상기 알콕시드 함유 용액은, 상기 Si 알콕시드와 상기 Al 알콕시드의 혼합 비율이 몰비로 0.3:1 내지 1:0.3의 범위 내인 것이 바람직하다.
이 경우에는, 상기 알콕시드 피막 형성 공정에 있어서, Si 및 Al의 양 알콕시드가 가일층 균일하게 분산된 상기 알콕시드 함유 용액을 사용할 수 있다. 이에 의해, 상기 알콕시드 피막을 더욱 균일하게 형성할 수 있다.
또한, 상기 탈수 유기 용매로서는, Si 알콕시드 및 Al 알콕시드를 균일하게 용해할 수 있고, 또한 가열, 감압 등에 의해 건조시에 용이하게 제거 가능한 것을 사용할 수 있다. 구체적으로는, 아세톤, 메틸에틸케톤, 디에틸케톤, 메틸부틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 시클로헥사논, 메틸시클로헥사논 등의 케톤류, 에틸에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디메틸에테르 등의 에테르류, 푸란, 디벤조푸란, 테트라히드로푸란, 테트라히드로푸란, 디옥산 등의 환상 에테르류, 아세트산메틸, 아세트산에틸, 아세트산이소프로필, 아세트산프로필, 아세트산부틸, 아세트산이소펜틸, 아세트산펜틸 등의 에스테르류, N,N-디메틸포름아미드, 디메틸아세토아미드, 메틸아세토아미드, 메틸포름아미드, 디메틸포름아미드, N-메틸-2-피롤리돈 등의 아미드류, 피리딘, 피페리딘, 피리미딘, 퀴놀린 등의 환식 아민류, 아세토니트릴, 프로피오니트릴, 이소부틸로니트릴, 페닐아세토니트릴, 벤조니트릴 등의 니트릴류, 디메틸술폭시드, 메틸＝페닐＝술폭시드 등의 술폭시드류 중 1개를 단독으로 또는 2개 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
또한, 상기 탈수 유기 용매는, 물의 함유량이 0.1중량％ 이하인 것이 바람직하다.
물의 함유량이 0.1중량％를 초과하는 경우에는, 상기 순철분의 표면 이외에서 졸겔 반응이 일어나, 침전물 등이 발생할 우려가 있다. 그로 인해, 이 침전물 등을 분리하는 공정이 필요하게 되어 버린다.
또한, 상기 탈수 유기 용매로서, 알코올 등의 수산기(-OH)를 구조 중에 갖는 것을 사용한 경우, Si 알콕시드 및 Al 알콕시드 중의 알콕시기와 알코올 교환 반응이 발생할 가능성이 있다. 이때, 알콕시드의 용해도가 변화되어 침전을 발생하는 등의 부작용이 일어나는 경우가 있다. 그로 인해, 상기 탈수 유기 용매로서는, 비알코올계인 것이 바람직하다.
또한, 상기 탈수 유기 용매로서는, 친수성의 극성 용매를 사용하는 것이 보다 바람직하다. 이것은, 흡착수를 가진 상기 순철분 표면으로의 친화성이 좋아, 보다 표면 반응에 적합하기 때문이다.
또한, 상기 탈수 유기 용매에 대해, 비극성 용매인 클로로포름, 트리클로로메탄, 사염화탄소, 1,2-디클로로에탄, 1,2-디클로로에틸렌, 1,1,2,2-테트라클로로에탄, 트리클로로에틸렌 등의 할로겐계, 벤젠, 톨루엔, 오르소크실렌, 메타크실렌, 파라크실렌, 에틸벤젠, 크레졸 등의 방향족 용매를 혼합하여 사용해도 좋다.
또한, 상기 실리콘 수지 함유 용액의 제작에 사용하는 상기 유기 용매로서는, 상기 실리콘 수지를 용해하는 것이면 무엇을 사용해도 좋다. 또한, 이미 상기 제1층 중의 알콕시기의 반응은 종결되어 있어, 새롭게 물이 작용해도 상기 제1층에 대해 악영향은 없으므로, 상기 유기 용매 중의 수분량도 특별히 제한은 없다.
또한, 상기 순철분은, Fe와 불가피 불순물로 이루어지는 자성 분말이다. 상기 순철분은, 비교적 부드럽고, 압축성이 우수하다. 따라서, 상기 자심용 분말을 가압 성형하여 이루어지는 압분자심의 제조에 적합하다.
또한, 상기 순철분의 입경은, 10 내지 300㎛인 것이 바람직하다.
상기 순철분의 입경이 10㎛ 미만인 경우에는, 상기 자심용 분말을 가압 성형하여 얻어지는 압분자심의 히스테리시스손이 증가할 우려가 있다. 또한, 300㎛를 초과하는 경우에는, 상기 자심용 분말을 가압 성형하여 얻어지는 압분자심의 와전류손이 증가할 우려가 있다.
또한, 상기 순철분은, 물 아토마이즈 분말 또는 가스 아토마이즈 분말인 것이 바람직하다.
물 아토마이즈 분말은, 현재 가장 입수성이 좋고 저비용이다. 또한, 물 아토마이즈 분말은, 그 입자 형상이 찌그러진 모양이다. 따라서, 상기 자심용 분말을 가압 성형하여 얻어지는 압분자심의 기계적 강도를 향상시킬 수 있다.
가스 아토마이즈 분말은, 대략 구 형상 입자로 이루어진다. 그로 인해, 상기 자심용 분말을 가압 성형할 때에, 상기 절연 피막의 손상 등을 억제할 수 있어, 비저항이 높은 압분자심을 얻을 수 있다.
또한, 상기 절연 피막은, 제1층으로서의 상기 알콕시드 피막과 제2층으로서의 상기 실리콘 수지 피막에 의해 구성되어 있다. 여기서 말하는 2층에 의해 구성된 절연 피막이라 함은, 제1층의 상기 알콕시드 피막과 제2층의 상기 실리콘 수지 피막이 명확하게 층이 구별되어 있는 것을 반드시 의미하는 것은 아니다. 따라서, 양자가 혼연 일체 등으로 되어, 전체적으로 1층의 절연 피막이 형성되어 있는 경우도 포함된다.
또한, 상기 순철분의 표면에, 미리 인산염(예를 들어, Sr-B-P-O계, Fe-P-O계, Mn-P-O계, Ca-P-O계) 등의 피막을 형성해 두고, 그 위에 상기 절연 피막을 형성하는 것이 바람직하다.
또한, 인산염계 피막으로서는, 이미 공지의 인산염계 피막[예를 들어, 다지마 히로시 외,「신규 인산염계 절연 피막으로 피복된 철분으로 제작한 고밀도 압분자심(HDMC)의 특성」, 분체 및 분말 야금, 분체 분말 야금 협회, 52-3(2005), p.164-170 등 참조]을 사용할 수 있다.
이 경우에는, Al-Si-O계 복합 산화물로 이루어지는 상기 알콕시드 피막을 보다 균일하게 밀착성 좋게 형성할 수 있다. 그 결과, 상기 자심용 분말을 가압 성형하여 얻어지는 압분자심의 비저항을 향상시킬 수 있다.
상기 제2 발명에 있어서, 상기 절연 피막의 두께는 20 내지 3000㎚인 것이 바람직하다.
상기 절연 피막의 두께가 20㎚ 미만인 경우에는, 상기 절연 피막에 의해 절연성을 충분히 확보할 수 없을 우려가 있다. 나아가서는, 상기 자심용 분말을 가압 성형하여 얻어지는 압분자심의 비저항이 저하될 우려가 있다. 또한, 3000㎚를 초과하는 경우에는, 상기 자심용 분말을 가압 성형하여 얻어지는 압분자심의 성형체 밀도가 저하되어, 그 결과 자속 밀도가 저하될 우려가 있다.
또한, 상기 알콕시드 피막의 두께는, 10 내지 500㎚인 것이 바람직하다.
상기 알콕시드 피막의 두께가 10㎚ 미만인 경우에는, 상기 자심용 분말을 가압 성형하여 얻어지는 압분자심에 있어서 충분히 높은 비저항이 얻어지지 않을 우려가 있다. 한편, 500㎚를 초과하는 경우에는, 상기 자심용 분말을 가압 성형하여 얻어지는 압분자심의 성형체 밀도가 저하되어, 그 결과 자속 밀도가 저하될 우려가 있다.
또한, 상기 실리콘 수지 피막의 두께는, 10 내지 2500㎚인 것이 바람직하다.
상기 실리콘 수지 피막의 두께가 10㎚ 미만인 경우에는, 상기 자심용 분말을 가압 성형하여 얻어지는 압분자심에 있어서 충분히 높은 비저항이 얻어지지 않을 우려가 있다. 한편, 2500㎚를 초과하는 경우에는, 상기 자심용 분말을 가압 성형하여 얻어지는 압분자심의 성형체 밀도가 저하되어, 그 결과 자속 밀도가 저하될 우려가 있다.
상기 제3 발명에 있어서는, 상기 충전 공정에서는, 상기 성형용 금형의 내면에 고급 지방산계 윤활제를 도포한 후, 상기 자심용 분말을 상기 성형용 금형에 충전하고, 상기 성형 공정에서는, 상기 자심용 분말 및 상기 성형용 금형을 가열한 상태에서 상기 자심용 분말을 가압 성형함으로써 상기 압분자심을 얻는다고 하는 금형 윤활 온간 성형법을 이용하는 것이 바람직하다.
이 경우에는, 상기 충전 공정에 있어서, 상기 성형용 금형의 내면에 고급 지방산계 윤활제를 도포해 둠으로써, 상기 성형 공정에 있어서, Fe를 함유하는 상기자심용 분말과 상기 성형용 금형의 내면 사이에 윤활성이 우수한 고급 지방산의 금속염 피막(금속 비누 피막)이 생성된다. 이 금속 비누 피막의 존재에 의해, 마모 등이 발생하지 않아, 보다 고압에 의한 성형이 가능해진다. 따라서, 얻어지는 압분자심의 기계적 강도를 향상시킬 수 있다. 나아가서는, 매우 낮은 타발압으로 상기 압분자심을 상기 성형용 금형으로부터 취출할 수 있으므로, 상기 성형용 금형의 장수명화도 도모할 수 있다.
또한, 도포하는 고급 지방산계 윤활제로서는, 고급 지방산 자체 외에, 고급 지방산의 금속염이면 바람직하다. 고급 지방산의 금속염에는, 리튬염, 칼슘염, 아연염 등이 있다. 특히, 스테아린산리튬, 스테아린산칼슘, 스테아린산아연이 바람직하다. 이 밖에, 스테아린산바륨, 팔미틴산리튬, 올레산리튬, 팔미틴산칼슘, 올레산칼슘 등을 사용할 수도 있다.
또한, 상기 성형 공정 후, 상기 압분자심을 어닐링하는 어닐링 공정을 행하는 것이 바람직하다.
상기 어닐링 공정은, 상기 압분자심의 잔류 응력이나 잔류 변형을 제거하기 위해 행한다. 이에 의해, 상기 압분자심의 보자력·히스테리시스 손실이 저감되어, 자기적 특성이 향상된다.
또한, 상기 어닐링 공정에서는, 어닐링 온도가 400℃ 이상인 것이 바람직하다.
상기 어닐링 온도가 400℃ 미만인 경우에는, 어닐링을 행한 것에 의한 잔류 응력이나 잔류 변형의 제거 효과가 충분히 얻어지지 않을 우려가 있다. 또한, 900℃를 초과하는 경우에는, 상기 절연 피막의 손상 등이 진행되기 쉬워질 우려가 있다.
또한, 상기 어닐링 공정에 있어서의 가열 시간은, 1 내지 180분인 것이 바람직하다.
상기 가열 시간이 1분 미만인 경우에는, 어닐링을 행한 것에 의한 잔류 응력이나 잔류 변형의 제거 효과가 충분히 얻어지지 않을 우려가 있다. 또한, 180분을 초과하는 경우에는, 가열해도 그 이상의 효과를 기대할 수 없고, 반대로 생산성의 저하를 초래할 우려가 있다.
실시예
본 발명에 있어서, 구체적인 실시예를 들어 설명한다.
본 예에서는, 후술하는 표 1에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 실시예로서의 복수 종류의 자심용 분말을 사용한 압분자심(시료 E1 내지 E4)과, 비교예로서의 복수 종류의 자심용 분말을 사용한 압분자심(시료 C1, C2)을 제작하였다. 그리고 이들 압분자심의 특성을 조사함으로써, 그 압분자심을 구성하고 있는 자심용 분말에 대해 평가하였다.
(1) 자심용 분말의 제조
우선, 2종류의 자성 분말을 준비하였다. 하나는, 산요 특수강제의 가스 아토마이즈 철분을 150 내지 212㎛로 분급한 것이고(시료 E1, E4), 다른 하나는 이 가스 아토마이즈 철분에 미리 인산염 피막을 실시한 것이다(시료 E2, E3).
또한, 본 예에서 사용한 철분은, 주성분이 되는 Fe와 불가피 불순물로 이루어지는 순철분이다.
또한, 상기 인산염 피막은, 이미 개시되어 있는 문헌[다지마 히로시 외,「신규 인산염계 절연 피막으로 피복된 철분으로 제작한 고밀도 압분자심(HDMC)의 특성」, 분체 및 분말 야금, 분체 분말 야금 협회, 52-3(2005), p.164-170]과 동일한 방법을 이용하여 형성하였다.
구체적으로는, 이온 교환수 100ml에, 탄산 스트론튬 0.57g, 붕산 0.15g, 인산 1.1g을 용해하여 코팅액을 조제하였다. 계속해서, 500ml의 비이커에 철분을 100g 투입하고, 또한 상기 코팅액을 20ml 가하여, 가볍게 교반하였다. 이것을 질소 분위기의 이너트 오븐(inert oven) 중에서 120℃, 1시간의 조건으로 건조 처리를 행하였다. 이와 같이 하여, 철분의 표면에, 두께 30㎚의 인산염(Sr-B-P-O계) 피막을 형성하였다.
<알콕시드 피막 형성 공정>
계속해서, 수분을 제거한 질소 분위기 글로브 박스 내에 있어서, 300ml의 플라스크에 철분을 100g, 유기 용매로서의 탈수 테트라히드로푸란(이하, THF로 생략함)을 100ml, Si 알콕시드로서의 아미노프로필트리에톡시실란을 0.6g, Al 알콕시드로서의 알루미늄이소부톡시드를 0.6g 투입하여, 알콕시드 함유 용액을 제작하였다.
계속해서, 알콕시드 함유 용액을 건조 질소 분위기의 로터리 증발기로 1시간 환류를 행하였다. 환류 후, 감압 증류에 의해 THF를 제거하고, 다시 질소 분위기의 이너트 오븐 중에서 130℃(시료 E3, E4) 또는 190℃(시료 E1, E2), 2시간의 조건으로 건조 처리를 행하였다.
이와 같이 하여, 철분의 표면에, Al-Si-O계 복합 산화물로 이루어지는 두께 30 내지 100㎚의 알콕시드 피막을 형성하였다.
<실리콘 수지 피막 형성 공정>
계속해서, 앞의 플라스크에 유기 용매로서의 에탄올을 50ml, 실리콘 수지를 0.4g 투입하여, 실리콘 수지를 에탄올에 용해시킨 후, 알콕시드 피막을 형성한 철분을 투입하여, 실리콘 수지 함유 용액을 제작하였다.
또한, 본 예에서는 실리콘 수지로서, 모멘티브 퍼포먼스 마테리알사제의 YR3370을 사용하였다.
계속해서, 실리콘 수지 함유 용액을 교반하면서 외부 히터로 170℃로 가열하여, 에탄올을 증발시켰다. 이 건조 처리는, 30분간 행하였다.
이와 같이 하여, 철분에 형성된 알콕시드 피막 상에 실리콘 수지로 이루어지는 두께 100 내지 1000㎚의 실리콘 수지 피막을 형성하였다. 그리고 철분에 제1층으로서의 알콕시드 피막과 제2층으로서의 실리콘 수지 피막으로 이루어지는 절연 피막을 피복한 자심용 분말을 얻었다.
(2) 압분자심의 제작
얻어진 각종 자심용 분말에 대해, 금형 윤활 온간 고압 성형법을 이용하여 압분자심을 제작하였다. 이 금형 윤활 온간 고압 성형법을 이용한 압분자심의 제조는, 구체적으로는 다음과 같이 하여 행하였다.
<충전 공정>
우선, 원하는 형상의 캐비티를 갖는 초경제 성형용 금형을 준비하였다. 이 성형용 금형을 히터로 미리 150℃로 가열해 두었다. 가열한 성형용 금형의 내주면에, 수용액에 분산시킨 스테아린산리튬을 스프레이건으로, 1㎤/초 정도의 비율로 균일하게 도포하였다. 여기서 사용한 수용액은, 물에 계면 활성제와 소포제를 첨가한 것이다.
그리고 스테아린산리튬이 내면에 도포된 그 성형용 금형에 각종 자심용 분말을 충전하였다.
또한, 스테아린산리튬으로서는, 융점이 약 225℃이고, 입경이 20㎛인 것을 사용하고, 수용액에 분산시킬 때에는, 이것을 다시 볼밀식 분쇄 장치로 미세화 처리[테프론(등록 상표) 코트 강구 : 100시간]한 것을 사용하였다.
또한, 계면 활성제로서는, 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르(EO) 6, 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르(EO) 10 및 붕산에스테르 에멀본 T-80을 사용하고, 소포제로서는, FS 안티폼 80을 사용하였다.
<성형 공정>
계속해서, 성형용 금형을 150℃로 유지한 채, 1600㎫의 성형 압력으로, 충전된 각종 자심용 분말을 온간 가압 성형하였다. 이와 같이 하여, 압분자심을 얻었다.
또한, 이 금형 윤활 온간 고압 성형법을 이용한 성형시에, 어느 자심용 분말도 성형용 금형과 마모 등을 발생하는 일이 없어, 5㎫ 정도의 낮은 타발압으로 압분자심을 성형용 금형으로부터 취출할 수 있었다.
<어닐링 공정>
또한, 얻어진 각종 압분자심에 대해 성형 변형을 제거하기 위해, 질소 분위기 중, 600℃, 1시간의 조건으로 열처리(어닐링)를 행하였다.
이와 같이 하여, 자심용 분말을 성형하여 이루어지는 압분자심을 얻었다.
또한, 본 예에서는 비교예로서, 철분에 알콕시드 피막을 형성하지 않고, 실리콘 수지 피막만을 형성한 자심용 분말(시료 C1), 철분에 실리콘 수지 피막을 형성하지 않고, 알콕시드 피막(건조 온도:130℃)만을 형성한 자심용 분말(시료 C2)을 제작하였다. 그리고 이 자심용 분말을 이용하여, 상기와 동일한 방법으로 압분자심을 제작하였다.
(3) 압분자심의 평가
얻어진 압분자심을 이용하여, 성형체 밀도 및 비저항을 평가하였다. 성형체 밀도는, 형상으로부터의 부피 밀도를 측정하였다. 또한, 비저항은 마이크로오옴미터[휴렛 팩커드(HP)사제 34420A]를 이용하여 4단자법에 의해 측정하였다.
또한, 본 예에서는, 링 형상의 압분자심에 코일을 감고, B-H 애널라이저를 이용하여 자속 밀도 1T, 주파수 800Hz의 조건하에서의 철손 Pc, 히스테리시스손 Ph, 와전류손 Pe를 측정하고, 직류 자기 자속계를 이용하여 10㎄/m의 조건하에서의 자속 밀도 B10k를 측정하였다.
이 측정 결과를 표 1에 나타낸다. 표 1에는, 측정 결과 중에서 대표적인 값을 나타내고 있다.
Figure pct00001
표 1의 결과로부터, 실시예에 관한 시료 E1 내지 E4는, 비교예에 관한 시료 C1, C2에 비해 비저항이 높고, 철손 Pc(＝히스테리시스손 Ph＋와전류손 Pe)가 낮은 것을 알 수 있었다. 따라서, 실시예는 알콕시드 피막과 실리콘 수지로 이루어지는 절연 피막을 형성함으로써, 알콕시드 피막만 또는 실리콘 수지 피막만으로 이루어지는 절연 피막을 형성한 비교예에 비해, 비저항을 크게 향상시킬 수 있고, 또한 철손을 저감시킬 수 있는 것이 명백해졌다.
한편, 실시예에 관한 시료 E1 내지 E4는, 비교예에 관한 시료 C1, C2에 비하면 성형체 밀도 및 자속 밀도 B10k가 약간 낮지만, 여전히 높은 성형체 밀도·자속 밀도를 나타냈다. 따라서, 실시예는 부드러운 성질을 갖는 순철분을 사용한 효과, 즉 고밀도로 성형하는 것이 가능해, 고성형 밀도·고자속 밀도의 특성이 얻어진다고 하는 효과를 충분히 유지할 수 있는 것이 명백해졌다.
또한, 도 1은 시료 E2와 시료 C1에 대해, 성형체 밀도(g/㎤ )및 비저항(μΩm)을 비교한 것이다. 즉, 시료 E2와 시료 C1의 비교는, 알콕시드 피막이 있는 것과 없는 것의 비교이다.
도 1로부터, 실시예에 관한 시료 E2는, 알콕시드 피막을 형성함으로써, 비교예에 관한 시료 C1에 비해 비저항이 10배 이상 높아져 있는 것을 알 수 있다.
또한, 도 2는 시료 E1과 시료 E2에 대해, 성형체 밀도(g/㎤) 및 비저항(μΩm )을 비교한 것이다. 즉, 시료 E1과 시료 E2의 비교는, 인산 피막이 있는 것과 없는 것의 비교이다.
도 2로부터, 실시예에 관한 시료 E1은, 인산염 피막을 형성함으로써, 형성하고 있지 않은 것에 비해 비저항이 약 4배로 되어 있는 것을 알 수 있다.
이와 같이, 본 예의 제조 방법에 따르면, 순철분의 표면에, 고내열성·고비저항의 특성을 갖는 절연 피막을 형성할 수 있다. 그리고 가압 성형하여 얻어지는 압분자심은, 고성형 밀도, 고자속 밀도를 유지하면서, 고내열성, 고비저항, 저철손을 실현할 수 있다.

Claims (14)

  1. 순철분의 표면에 절연 피막을 피복하여 이루어지는 자심용 분말을 제조하는 방법에 있어서,
    N, P, S, O 원자를 1개 또는 복수 포함하는 극성기를 갖는 유기기를 적어도 1개 갖는 Si 알콕시드와 Al 알콕시드를 탈수 유기 용매에 혼합하여 이루어지는 알콕시드 함유 용액에 상기 순철분을 침지시킨 후, 건조시켜 상기 탈수 유기 용매를 제거하고, 상기 순철분의 표면에 Al-Si-O계 복합 산화물로 이루어지는 알콕시드 피막을 형성하는 알콕시드 피막 형성 공정과,
    실리콘 수지를 유기 용매에 혼합하여 이루어지는 실리콘 수지 함유 용액에 상기 알콕시드 피막을 실시한 상기 순철분을 침지시킨 후, 건조시켜 상기 유기 용매를 제거하고, 상기 알콕시드 피막 상에 실리콘 수지 피막을 형성하는 실리콘 수지 피막 형성 공정을 행하여,
    상기 순철분의 표면에, 제1층으로서의 상기 알콕시드 피막과 제2층으로서의 상기 실리콘 수지 피막에 의해 구성된 상기 절연 피막을 형성하는 것을 특징으로 하는, 자심용 분말의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 Si 알콕시드에 있어서의 상기 N, P, S, O 원자를 1개 또는 복수 포함하는 극성기를 갖는 유기기는, 아미노기, 아민, 아미드, 카르바민산기, 니트로기, 질소 함유 복소환, 암모늄염, 시아노기, 이소시아네이트기, 카르복실기, 에스테르기, 알데히드류, 케톤류, 수산기, 이소티오우로늄염, 산무수물, 술포닐기 및 유황 함유 복소환 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는, 자심용 분말의 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 Si 알콕시드는, 3-(2-이미다졸린-1-일)프로필트리에톡시실란 또는 3-아미노프로필트리에톡시실란이고, 상기 Al 알콕시드는, 알루미늄트리-sec-부톡시드인 것을 특징으로 하는, 자심용 분말의 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 알콕시드 함유 용액은, 상기 Si 알콕시드와 상기 Al 알콕시드의 혼합 비율이 몰비로 0.3:1 내지 1:0.3의 범위 내인 것을 특징으로 하는, 자심용 분말의 제조 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 탈수 유기 용매는, 물의 함유량이 0.1중량％ 이하인 것을 특징으로 하는, 자심용 분말의 제조 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 순철분의 입경은, 10 내지 300㎛인 것을 특징으로 하는, 자심용 분말의 제조 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 순철분은, 물 아토마이즈 분말 또는 가스 아토마이즈 분말인 것을 특징으로 하는, 자심용 분말의 제조 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 자심용 분말의 제조 방법에 의해 제조되어 이루어지는 것을 특징으로 하는, 자심용 분말.
  9. 제8항에 있어서, 상기 절연 피막의 두께는, 10 내지 3000㎚인 것을 특징으로 하는, 자심용 분말.
  10. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 자심용 분말의 제조 방법에 의해 제조되어 이루어지는 상기 자심용 분말을 성형용 금형에 충전하는 충전 공정과,
    상기 성형용 금형 내의 상기 자심용 분말을 가압 성형함으로써 압분자심을 얻는 성형 공정을 갖는 것을 특징으로 하는, 압분자심의 제조 방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 충전 공정에서는, 상기 성형용 금형의 내면에 고급 지방산계 윤활제를 도포한 후, 상기 자심용 분말을 상기 성형용 금형에 충전하고, 상기 성형 공정에서는, 상기 자심용 분말 및 상기 성형용 금형을 가열한 상태에서 상기 자심용 분말을 가압 성형함으로써 상기 압분자심을 얻는다고 하는 금형 윤활 온간 성형법을 이용하는 것을 특징으로 하는, 압분자심의 제조 방법.
  12. 제10항 또는 제11항에 있어서, 상기 성형 공정 후, 상기 압분자심을 어닐링하는 어닐링 공정을 행하는 것을 특징으로 하는, 압분자심의 제조 방법.
  13. 제10항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 어닐링 공정에서는, 어닐링 온도가 400℃ 이상인 것을 특징으로 하는, 압분자심의 제조 방법.
  14. 제10항 내지 제13항 중 어느 한 항에 기재된 압분자심의 제조 방법에 의해 제조되어 이루어지는 것을 특징으로 하는, 압분자심.
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