KR20100035645A - 자소의 신선하고 자연적인 방향을 갖는 증류주류 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
자소의 주요 향기 성분 페릴알데히드의 기름짐과 풀과 같은 냄새의 결점을 보충하고, 균형 잡힌 신선하고 자연적인 자소의 방향을 갖는 주류를 제공한다. 증류주의 제조 공정에 있어서, 증류 가마에 채워진 증류 원료의 온도를 적절히 관리함으로써, 원료의 일부로서 사용된 자소의 향기 성분을 양호한 밸런스로 회수하고, 자소의 신선하고 자연적인 방향을 갖는 증류주를 얻을 수 있다. 또, 본 증류 방법에 따르면, 신규 설비 투자도 불필요하고, 제조 비용을 최소로 억제하면서 양질의 증류주를 얻을 수 있다.
Description
본 발명은 자소 (紫蘇) 를 원료의 일부로서 사용하는 증류주의 풍미 향상과 개선에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 본 발명은 자소를 사용하는, 풍미가 향상·개선된 증류주의 제조 방법에 관한 것이다. 나아가서는, 상기 증류주와 물 또는/및 다른 술을 혼화하여 이루어지는 알코올 음료에 관한 것이다.
자소과 식물은, 약 180 속 3500 종 정도가 알려져 있고, 세계 거의 전역에 분포되어 있다. 정유 성분을 함유하여 방향 (芳香) 을 갖는 것이 많아, 예부터 유용 식물로서 세계 각지에서 사용되어 왔다.
유럽에서는, 자소과 식물은 약용·향료 식물로서 알려져 있다. 자소과 식물 중에는, 멘톨을 함유하는 박하, 페퍼민트의 원료가 되는 서양 박하, 스피어민트 오일을 함유하는 녹색 박하 등의 박하속 여러 종류를 비롯하여 향료로서 유명한 라벤더, 로즈마리 오일의 원료가 되는 로즈마리, 식품 향료인 세이지, 마조람, 세이보리, 타임 등이 있다.
자소는 중국에서도 약용으로서 사용되어 왔다. 중의학 (한방) 에서는, 주로 적자소의 잎을 「소엽 (蘇葉)」또는 「자소엽 (紫蘇葉)」이라고 하고, 반하후박탕이나 향소산에 배합한다. 또, 숙성된 과실을 「소자 (蘇子)」 라고 하고, 기침, 천식, 변비 등의 치료에 사용한다.
일본에서 널리 재배되고 있는 자소 (Perilla frutescens var. crispa) 는, 중국 중남부의 원산으로 되어 있고, 예부터 일본에 전해진 것이다. 자소 (Perilla frutescens var. crispa) 는, 중의학의 흐름부터 약용에 사용되는 것 외에, 전초 (全草) 로부터 방향이 확인되는 것, 선명한 색채를 착색에도 사용할 수 있는 것도 있어, 향신료·생식·채소 절임 등 폭넓은 용도에 사용되고 있다. 예를 들어, 새싹 (적자소의 자아 (紫芽)·청자소의 청아 (靑芽)) 은 생선회에 곁들이는 야채나 고명에, 화수 (花穗)(수자소) 는 생선회에 곁들이는 야채나 튀김에, 청자소의 잎 (대엽(大葉)) 은 향신료나 튀김·생선회에 곁들이는 야채에, 적자소의 잎은 매실 장아찌나 채소 절임의 착색에 이용된다. 또, 자소를 밥에 뿌려먹는 가루로서, 일상의 식사에 제공되는 경우도 많다.
이와 같이, 일본에서는 자소의 상쾌한 향기나 선명한 색채가 예부터 사랑받았고, 자소는 가장 폭넓고, 손쉽게 사용되는 식재료의 하나라고 할 수 있다 (비특허 문헌 1, 2)
이러한 자소에 대한 일본인의 기호는 최근 주류에도 확대되고 있다 (특허 문헌 1). 특히 「탄타카탄」(고도 주정사 제조) 을 비롯한 자소 소주가 인기를 끌고 있다. 또, 최근 매실주가 붐을 이루고 있지만, 그것도 단순한 매실주가 아니라, 자소를 동시에 담근 것이 상품화되고 있다.
일본인에게 있어서 친숙한 자소의 방향은, 경엽 (莖葉) 에 함유되는 테르펜의 하나인 페릴알데히드에 의한 것으로, 자소 정유의 55 % 를 차지하는 것으로 알려져 있다.
헤이본사 세계대백과사전
TBS 브리타니카 브리타니카 국제대백과사전
발명의 개시
발명이 해결하고자 하는 과제
페릴알데히드 단체 (單體) 를 관능 평가하면, 확실하게 자소다운 방향은 확인되지만, 약간 기름기가 많고, 풀과 같은 냄새가 느껴진다. 따라서, 자소를 사용하는 증류주에 있어서, 페릴알데히드 성분만을 증대시켜도, 신선하고 자연적인 방향을 자소에서 얻기는 어렵다. 이에 대하여, 종래의 기술에서는, 페릴알데히드의 증대에 중점이 있어, 신선하고 자연적인 자소의 방향을 갖는 증류주는 얻을 수 없었다.
본 발명은 신선하고 자연적인 자소의 방향을 갖는 양질의 증류주 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
과제를 해결하기 위한 수단
본 발명자는, 상기 과제를 해결하기 위해서 예의 연구한 결과, 자소 방향의 주성분인 페릴알데히드뿐만 아니라, 리모넨, 시네올, 리나롤, 벤즈알데히드, 
-피넨 및 β-피넨과 같은 특정 향기 성분을 부가함으로써, 자소를 원료의 일부로서 사용하는 증류주의 향기가 크게 개선되어, 증류주가 자소의 신선하고 자연적인 방향을 갖게 되는 것을 알아내었다. 또, 상기와 같은 품질을 실현하기 위해서 그 증류주에 함유시켜야 하는 향기 성분량을 설정하였다. 또한, 증류시에 있어서의 증류 원료의 온도 관리를 적절히 실시함으로써, 상기 향기 성분을 증류주에 부여할 수 있는 것도 알아내어, 본 발명을 완성시킨 것이다.
본 발명은, 이하와 같은 증류주, 그것을 실현하기 위한 제조 방법, 및 얻어진 증류주를 함유하는 알코올 음료를 제공한다.
1. 자소를 사용하여 제조되는 증류주로서, 다음의 향기 성분 (A) 및 (B) :
(A) 페릴알데히드 ;
(B) 리모넨, 시네올, 리나롤, 벤즈알데히드, 
-피넨 및 β-피넨으로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종류 또는 2 종류 이상의 향기 성분 ;
을 함유하고, (B) 해당 성분 중량의 총합이, 그 증류주 1 ℓ 당 순알코올 환산값으로 4.0 mg 이상인 것을 특징으로 하는 증류주.
2. 자소를 사용하여 제조되는 증류주로서, 다음의 향기 성분 (A) 및 (B) :
(A) 페릴알데히드 ;
(B) 리모넨, 시네올, 리나롤, 벤즈알데히드, 
-피넨 및 β-피넨으로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종류 또는 2 종류 이상의 향기 성분 ;
을 함유하고, 그 함유 중량은, 그 증류주 1 ℓ 당 순알코올 환산값으로,
(A) 가 2.5 mg 이상 또한 (B) 해당 성분 중량의 총합이 4.0 mg 이상인 것을 특징으로 하는 증류주.
3. 자소를 사용하여 제조되는 증류주로서, 다음의 향기 성분 (A) 및 (B) :
(A) 페릴알데히드 ;
(B) 리모넨, 시네올, 리나롤, 벤즈알데히드, 
-피넨 및 β-피넨으로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종류 또는 2 종류 이상의 향기 성분 ;
을 함유하고, 그 증류주 1 ℓ 당의 (A) 의 함유 중량에 대한 (B) 해당 성분의 중량의 총합 비가, 0.9 이상 ((B)/(A) 
0.9, 순알코올 환산값) 인 증류주.
4. 자소 (Perilla frutescens var. crispa) 가, 적자소 (Perilla frutescens var. crispa f. purpurea) 또는 청자소 (Perilla frutescens var. crispa f. viridis) 에서 선택되는 상기 1 ∼ 3 중 어느 하나에 기재된 증류주.
5. 자소가, 다음의 (1) ∼ (3) :
(1) 생 (生) 자소의 잎 또는 줄기 ;
(2) 생 자소의 잎 또는 줄기를 건조, 전단, 분쇄, 또는 효소 처리한 것 ; 혹은
(3) (1) 또는 (2) 를 물 또는 수성 용액으로 추출하여 얻어지는 추출액
에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상인 상기 1 ∼ 3 중 어느 하나에 기재된 증류주.
6. 증류주가 소주인 상기 1 ∼ 3 중 어느 하나에 기재된 증류주.
7. 알코올을 함유하는 증류 원료와 자소를 증류 가마에 채우는 공정, 및 그 증류 원료를,
(C) 유출 (留出) 개시시의 증류 원료의 온도, 및
(D) 증류 종료시의 증류 원료의 온도가 각각 50 ℃
(C)
78 ℃ 이며 또한 55 ℃
(D)
90 ℃ 에서 증류시키는 공정을 포함하는 증류주의 제조 방법.
8. 자소가 다음의 (1) ∼ (3) :
(1) 생 자소의 잎 또는 줄기 ;
(2) 생 자소의 잎 또는 줄기를 건조, 전단, 분쇄, 또는 효소 처리한 것 ; 혹은
(3) (1) 또는 (2) 를 물 또는 수성 용액으로 추출하여 얻어지는 추출액
에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상인 상기 7 에 기재된 증류주의 제조 방법.
9. 상기 자소가 생 자소의 잎 및/또는 줄기이고,
상기 증류 공정에 있어서, 다음의 향기 성분 (A) 및 (B) :
(A) 페릴알데히드 ;
(B) 리모넨, 시네올, 리나롤, 벤즈알데히드, 
-피넨 및 β-피넨으로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종류 또는 2 종류 이상의 향기 성분 ;
이 추출되고, (B) 해당 성분 중량의 총합이, 그 증류주 1 ℓ 당 순알코올 환산값으로 4.0 mg 이상인 것을 특징으로 하는 상기 8 에 기재된 증류주의 제조 방법.
10. 상기 증류 공정에 있어서, 120 mmHg (약 16 kPa) ∼ 350 mmHg (약 46.7 kPa )의 감압 하에서 증류를 실시하는 상기 7 에 기재된 증류주의 제조 방법.
11. 증류주가 소주인 상기 7 에 기재된 증류주의 제조 방법.
12. 상기 1 ∼ 3 중 어느 하나에 기재된 증류주를 물 또는/및 다른 술과 혼화하여 이루어지는 알코올 음료.
13. 상기 알코올 음료가 다음의 향기 성분 (A) 및 (B),
(A) 페릴알데히드 ;
(B) 리모넨, 시네올, 리나롤, 벤즈알데히드, 
-피넨 및 β-피넨으로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종류 또는 2 종류 이상의 향기 성분 ;
을 함유하고, (B) 해당 성분의 중량의 총합이, 용기에 담긴 알코올 음료 1 ℓ 당 순알코올 환산값으로 2.5 mg 이상인 상기 12 에 기재된 알코올 음료.
14. 상기 1 ∼ 3 중 어느 하나에 기재된 증류주에 과실을 침지함으로써 얻어지는 알코올 음료.
15. 상기 13 에 기재된 알코올 음료에 과실을 침지함으로써 얻어지는 알코올 음료.
발명의 효과
증류주의 제조 공정에 있어서, 증류 가마에 채운 알코올을 함유하는 증류 원료의 온도를 적절히 관리함으로써, 증류 원료와 함께 채워진 자소의 향기 성분을 양호한 밸런스로 회수하고, 자소의 신선하고 자연적인 방향을 갖는 증류주를 얻을 수 있다. 이와 같이 하여 얻은 증류주를 다른 주류 등과 혼화함으로써, 자소의 신선하고 자연적인 방향을 갖는 신규 알코올 음료를 얻을 수 있다.
또, 본 발명의 증류 방법에 따르면, 신규 설비 투자도 불필요하여, 제조 비용을 최소로 억제하면서 양질의 증류주를 얻을 수 있다.
발명을 실시하기
위한 최선의 형태
(증류주)
본 발명에 있어서의 증류주란, 알코올을 함유하는 증류 원료를 증류시켜 얻어지는 술을 말한다. 즉, 제조 공정으로 1 회 이상의 증류 공정을 갖는 제법에 의해 만들어지는 술을 말한다. 사용되는 증류기는, 단식 (單式) 증류기가 바람직하다. 증류주의 예로는, 소주, 위스키, 보드카, 진, 브랜디, 럼, 테킬라 등을 들 수 있다. 그러나, 이것들 이외의 증류주이어도 된다.
(알코올을 함유하는 증류 원료)
본 발명에 있어서의 알코올을 함유하는 증류 원료란, 알코올을 함유하고 있고, 증류를 실시함으로써 증류주를 제조할 수 있는 것을 말하고, 주류의 원료가 될 수 있는 것이면 어떠한 것도 사용할 수 있다. 예를 들어, 일반적으로 주류의 제조에 있어서 「모로미」로 불리는, 당 함유 물질을 효모에 의해 알코올 발효시킨 발효물을 사용할 수 있다. 당 함유 물질로는, 쌀·보리 (대맥, 호밀, 소맥, 귀리, 쌀보리 등)·메밀·옥수수·조·기장·피 등의 곡류, 고구마·감자·토란·돼지감자·참마, 마, 자연 참마 등의 감자류, 호박·토마토·당근 등의 야채류, 포도·사과·대추 야자 (대추) 등의 과실류, 당밀 (糖蜜) 등을 들 수 있다. 또, 당 함유 물질을 발효시킨 발효물 이외에도, 초근목피 등의 당질을 포함하지 않는 식물 원료를 알코올 수용액에 침지시킨 침지액을 증류 원료로서 사용할 수도 있다.
(자소)
본 발명에서는, 증류시에 알코올을 함유하는 증류 원료와 함께 자소를 사용한다. 본 발명에 사용할 수 있는 자소 (Perilla frutescens var. crispa) 에는, 적자소 (Perilla frutescens var. crispa f. purpurea) 또는 청자소 (Perilla frutescens var. crispa f. viridis) 중 어느 하나, 혹은 그 양방이 포함된다. 양방을 사용하는 경우의 중량비는 특별히 한정되지 않고, 요구되는 품질에 맞추어 적절히 선택하여 사용할 수 있다. 또한, 청자소는, 일본에서는 대엽으로 불리는 것도 포함한다.
본 발명에서 증류 원료와 함께 사용되는 자소는, 생 잎, 줄기 또는 그 양방을 그대로, 혹은 적당한 크기로 절단한 것이어도 되고, 또, 증류 전에 가공 처리가 실시된 것이어도 된다. 가공 처리란, 생 자소의 잎 또는 줄기를 건조, 전단, 분쇄, 또는 효소 처리 등을 하는 것을 말한다. 효소 처리란, 효소를 사용하여 식물 조직을 붕괴시키는 처리를 말한다. 효소 처리에 사용하는 효소는, 식물 조직을 붕괴시키는 데 사용할 수 있는 효소이면 특별히 제한되지 않고, 예를 들어, 셀룰라아제, 헤미셀룰라아제, 자일라나아제, 펙티나아제, 프로토펙티나아제 등을 사용할 수 있고, 처리 조건은, 각각의 효소에 최적 조건 혹은 요구되는 품질에 맞추어 적절히 선택하여 결정할 수 있다. 또, 본 발명에서 증류 원료와 함께 사용되는 자소는, 생 자소 또는 처리한 자소를 물 또는 수성 용액 (예를 들어, 알코올 수용액) 으로 추출한 추출액의 형태이어도 된다.
사용되는 자소의 양은 본 발명의 증류주에 소정의 향미를 부여할 수 있는 양이면 된다. 원하는 품질이나 제조하는 증류주의 종류에 따라 적절한 자소의 사용량은 변화된다. 자소 사용량의 자유도는 매우 크지만, 현실적인 생산 효율 등의 관점에서 적절한 사용량을 결정할 수 있다. 적절한 자소 사용량의 예로는, 소주를 제조하는 경우이면, 예를 들어, 증류 직전에 있어서의 증류 원료 중의 알코올 100 중량부 당, 생 잎 또는 줄기로서, 10 ∼ 80 중량부, 보다 바람직하게는 15 ∼ 50 중량부이다. 소주 이외의 증류주를 제조하는 경우에는, 예를 들어, 증류 직전에 있어서의 증류 원료 중의 알코올 100 중량부 당, 생 잎 또는 줄기로서, 4 중량부 이상이다. 또한, 이 경우의 자소의 생 잎 또는 줄기의 중량이란, 자소를 첨가한 시점에서의 자소의 생 잎 또는 줄기의 중량을 가리킨다.
제조 공정에 있어서, 자소를 증류 원료에 첨가하는 시기는, 증류 전이면 제한되지 않는다. 예를 들어, 본 발명에 사용하는 증류 원료가 당 함유 물질을 알코올 발효시킨 발효물 (모로미) 인 경우에는, 발효 전의 당 함유 물질에 자소를 첨가하여 발효를 실시해도 되고, 증류 직전의 증류 원료에 자소를 첨가해도 된다. 또, 자소 소주를 제조하는 경우에는, 효모에 의해 발효된 누룩 함유물에 2 차 원료를 첨가한 것, 이른바 2 차 모로미에 자소를 첨가해도 된다.
(소주)
본 발명에 있어서의 소주는, 일본의 주세법 제 3 조 제 10 호에 기재된 「단식 증류 소주」의 정의에 따른다. 요컨대, 단식 증류기로 증류시켜 얻어진 증류주 중, 알코올분 45 도 이하이고, 위스키, 브랜디, 보드카, 럼, 진 등에 해당되지 않는 것이다. 본 발명에 있어서의 소주에 사용하는 원료는, 통상적으로 사용되는 것이면 특별히 한정되지 않지만, 자소의 신선하고 자연적인 방향과 매치되는 것을 사용하는 것이 바람직하다. 특히, 향기롭고 부드러운 향기가 자소의 상쾌한 방향과 매치되는 점에서, 쌀을 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명에 있어서의 소주에 사용하는 누룩에 사용하는 원료에 대해서도 동일하다. 또, 본 발명에 있어서의 누룩의 사용량은, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위이면 조금도 제한되지 않는다.
(증류 조건)
신선하고 자연적인 자소 방향을 갖는 증류주를 얻기 위해서는, 이하의 증류 조건을 만족시키는 것이 중요하다.
얻어지는 증류주가, 하기의 향기 성분 (A) 및 (B) :
(A) 페릴알데히드 ;, 및
(B) 리모넨, 시네올, 리나롤, 벤즈알데히드, 
-피넨 및 β-피넨으로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종류 또는 2 종류 이상의 향기 성분을 함유하도록 증류 조건을 결정한다. (A) 성분을 함유하고, 또한, 그 증류주 1 ℓ 당의 (B) 성분의 합계 함유량이, 순알코올 환산값으로 4.0 mg 이상이면, 증류주에 신선하고 자연적인 자소의 방향을 부여할 수 있다. (B) 성분의 합계 함유량이, 순알코올 환산값으로 10 mg 이상, 보다 바람직하게는 20 mg 이상, 더욱 바람직하게는 35 mg 이상이면, 신선함이 더욱 높아지기 때문에 바람직하다. 또한, (A) 성분의 함유량이, 순알코올 환산값으로 2.5 mg 이상, 보다 바람직하게는 5.0 mg 이상, 더욱 바람직하게는 7.5 mg 이상, 가장 바람직하게는 15 mg 이상이면, 자소의 방향이 보다 강해지기 때문에 바람직하다. 또, (A) 성분이 2.5 mg 이상 또한 (B) 해당 성분 중량의 총합이 4.0 mg 이상이면, 자소의 방향과 신선함이 양호한 밸런스로 느껴지기 때문에 바람직하다. 또한, (A) 성분이 5.0 mg 이상이며 또한 (B) 성분의 총합이 10 mg 이상, 보다 바람직하게는 (A) 성분이 15 mg 이상이며 또한 (B) 성분의 총합이 20 mg 이상이면, 신선하고 자연적인 자소의 방향이 강하게 느껴지게 되기 때문에 바람직하다.
또, (A) 성분의 함유량에 대해, (B) 성분의 합계 함유량이 충분히 높은 경우에는, (A) 성분인 페릴알데히드의 약간 기름진 풀과 같은 냄새가 마스크되어, 증류주의 향기가 개선되기 때문에 바람직하다. 상세하게는, (A) 의 함유 중량 (순알코올 환산값) 에 대한 (B) 해당 성분의 중량의 총합 비가 0.9 이상 (즉, (B)/(A) 가 0.9 이상) 이면 증류주의 향기가 크게 개선되어 바람직하다.
이와 같은 향기 성분 함유량을 갖는 증류주는, 증류시의 증류 원료의 온도 관리를 적절히 실시함으로써 얻을 수 있다. 그 온도 조건은 이하와 같다.
증류 가마에 채워진 증류 원료가,
(C) 유출 개시시의 증류 원료의 온도
(D) 증류 종료시의 증류 원료의 온도
에 대해, 50 ℃
(C)
78 ℃ 이며 또한 55 ℃
(D)
90 ℃
가 되는 증류 조건.
본 발명에 있어서, 소정의 증류 온도보다 낮은 경우에는, 자소의 향기를 충분히 발생시키기 어렵다. 한편, 소정의 증류 온도보다 높은 경우에는, 졸아든 탄 냄새 또는 오일이 많은 향미를 내게 되어, 신선한 자소다운 방향이 부족한 증류주가 된다. 상기의 온도 조건은, 50 ℃
(C)
72 ℃ 이며 또한 58 ℃
(D)
82 ℃ 이면, 자소의 신선하고 자연적인 방향이 강해지기 때문에 보다 바람직하다. 또한 60 ℃
(C)
72 ℃ 이며 또한 70 ℃
(D)
82 ℃ 이면, 자소의 방향이 한층 더 강해져 더욱 바람직하다. 또, (D) - (C) 가 10 ℃ 이상이면, 방향이 강해지기 때문에 바람직하다. 또한, 증류시에는, 자소를 첨가하여 일정 시간 이상 경과한 증류 원료에 대해, 상기의 온도를 가하면 된다.
이 때, 상기 (C)·(D) 의 온도 조건을 실현하기 위해서는 어떠한 방법을 사용해도 된다. 예를 들어, 증류에 제공하는 증류 원료의 알코올 도수에 따라 감압도를 바꾸고, 그 일정 감압도 하에서 증류 원료를 가온시켜 증류 실시함으로써, 상기 (C)·(D) 의 온도 조건을 실현할 수 있다. 이 감압 조건의 관리에 의한 온도 제어는, 가장 간편하고, 또, 새로운 설비를 설치하거나 개수 (改修) 를 할 필요가 없기 때문에, 설비 투자에 필요한 비용을 필요로 하지 않아, 제조 비용적으로도 유리하므로 바람직하다. 증류시의 열원은 어떠한 방법을 사용해도 되지만, 간접 가열에 의한 것이 탄 냄새 등의 이상한 냄새가 나지 않아 바람직하다.
이하에 상기의 감압 조건 관리에 의한 소주의 증류 온도 제어를 예로 들어 설명한다. 통상적인 소주의 감압 증류에서는, 증류 가마 내의 기압을 약 60 mmHg (약 8 kPa) 내지 약 100 mmHg (약 13.3 kPa) 정도로 감압 유지하고, 모로미 온도가 약 50 ℃ 에서 증류가 종료되도록 실시한다. 그러나, 증류 가마 내의 기압을, 예를 들어 약 200 mmHg (약 26.7 kPa) 로 감압 유지하여 모로미를 가열해 가면, 모로미의 알코올 도수가 약 17 % 인 경우, 모로미 온도가 약 50 ℃ 에서 증류액의 유출이 시작되어, 모로미 온도가 약 63 ∼ 64 ℃ 에서 증류를 종료할 수 있다. 즉, 통상적인 감압 증류보다 높은 온도에서 증류시킬 수 있다. 이로써, 신선하고 자연적인 자소의 방향을 발현시킬 수 있다. 그러나, 감압도의 관리는 어디까지나 모로미 온도 관리의 한 수단이다.
참고를 위해, 증류 공정에 있어서의 감압도와 모로미 (약 17 % 의 알코올 도수) 의 온도 (실측값 또는 이론값) 의 관계를 이하의 표 1 에 나타낸다.
| 감압도 (mmHg) | 가마 아래 온도 (℃) | ||
| 유출 개시 | 유출 종료 | ||
| 상압 증류 | 760 | 80 | 100 |
| 감압 증류 | 60 | 37 | 43.5 |
| 미 (微) 감압 증류 | 150 | 50 | 61 |
| 200 | 56 | 66 | |
| 250 | 62 | 72 | |
| 300 | 66 | 76 | |
(상기의 표에 있어서, 760 mmHg 의 상압 증류, 60 mmHg 의 감압 증류, 및 150 mmHg 의 미감압 증류에 있어서의 가마 아래 온도는 실측값이고, 200, 250, 300 mmHg 의 미감압 증류에 있어서의 가마 아래 온도는 이론값이다.)
(알코올 음료)
본 발명에서 얻어지는 증류주는, 물 또는/및 리큐어류, 스피릿류 등의 다른 술과 혼화하여 알코올 음료로 할 수도 있다. 또, 당류, 산미료, 향료 등을 첨가해도 된다.
본 발명에서 증류주와 혼화할 수 있는 다른 술은, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 것이면, 종류, 배합량 모두 조금도 제한되지 않지만, 당밀 또는 옥수수 유래의 연속식 증류 소주, 원료 알코올, 보드카, 아콰비트, 혹은 독특한 향기가 적은 보리·쌀 소주 등, 그다지 개성이 강하지 않고, 부드러운 풍미를 갖는 주류가 바람직하다.
본 발명의 증류주와 물 또는 다른 술을 혼화하여 이루어지는 알코올 음료는, 전술한 향기 성분 (B), 즉, 리모넨, 시네올, 리나롤, 벤즈알데히드, 
-피넨 및 β-피넨으로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종류 또는 2 종류 이상의 향기 성분을, 용기에 담긴 알코올 음료 1 ℓ 당 순알코올 환산값으로 2.5 mg 이상 ((B) 성분의 합계값) 함유하면 신선한 자소의 특징이 느껴지는 음료가 되어 바람직하다. 또, 용기에 담긴 알코올 음료 1 ℓ 당 (B) 해당 성분의 합계 중량이 순알코올 환산값으로 4.0 mg 이상이면, 신선한 자소의 방향이 강해지기 때문에 보다 바람직하다. 또한 (B) 해당 성분의 합계 중량이 5.4 mg 이상이면, 자소의 방향이 한층 더 강해지기 때문에 더욱 바람직하다.
본 발명에서 얻어지는 증류주는, 신선하고 상쾌한 방향을 가지므로, 과실을 침지하여 과실주의 원료로 할 수도 있다. 본 발명의 증류주에 침지할 수 있는 과실의 종류로는 특별히 한정은 없지만, 인과류 (모과, 사과, 배 등), 핵과류 (매실, 살구, 복숭아, 자두, 버찌 등), 감귤류 (밀감, 이요캉, 금감, 여름밀감, 탱자, 팔삭, 뽕깡, 오렌지, 카보스, 등자, 그레이프후르츠, 시콰사, 스다치, 유자, 레몬, 라임 등), 열대 과수 (아세로라, 파인애플, 바나나, 구아바, 대추야자, 파파야, 망고 등), 그 밖의 과실 (비파, 무화과, 감, 석류, 대추, 딸기, 키위, 멜론, 산 복숭아, 월귤, 카시스, 블루베리, 라즈베리, 크랜베리, 블랙베리 등) 이 바람직하다.
본 발명에 있어서의 알코올 음료에는 과즙을 배합할 수도 있다. 과즙으로는, 과실을 짜서 얻어지는 과즙을 그대로 사용하는 스트레이트 과즙 혹은 농축시킨 농축 과즙의 어떠한 형태이어도 된다. 농축 과즙을 사용하는 경우, 과실 유래의 혼탁 성분이나 난용성 성분의 불용화에 의해, 침전이나 증점 등의 문제를 야기시키는 경우가 있으므로, 과즙의 일부 또는 전부가 청징화 (淸澄化) 처리된 과즙, 즉 투명 과즙 또는 반투명 과즙을 사용하는 것이 바람직하다. 청징화 처리 방법으로는, 정밀 여과법, 효소 처리법, 한외 여과법 등이 알려져 있지만, 그 어떠한 방법으로 처리된 것이어도 된다. 농축 과즙은 경우에 따라, 당류, 벌꿀 등으로 당도를 조정한 것, 혹은 산도가 조정된 것이어도 된다. 또, 투명 과즙 외에, 혼탁 과즙을 사용할 수도 있고, 과실의 외피를 포함하는 과실 전체를 파쇄하여 종자 등 특히 단단한 고형물만을 제거한 과실 전체 과즙, 과실을 고운 체로 거른 과실 퓌레, 혹은, 건조 과실의 과육을 파쇄 혹은 추출한 과즙을 사용할 수도 있다. 본 발명에 있어서의 알코올 음료에 포함되는 과즙은 그 종류 및 양으로 통상적으로 사용되는 범위 내이면 특별히 제한은 없다. 1 종류의 과즙을 단독 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다. 또, 본 발명에 있어서의 알코올 음료에 배합 가능한 과즙의 양은, 발명의 효과를 저해하지 않는 범위이면 특별히 제한되지 않는다.
본 발명에 있어서의 알코올 음료에는, 자소의 신선한 방향을 두드러지게 하기 위해서, 탄산 가스를 함유시킬 수도 있다. 또, 본 발명의 자소의 신선하고 자연적인 방향을 유지하여, 개봉했을 때의 향기 발산을 향상시키기 위해, 본 발명의 알코올 음료는 용기에 충전하여 용기에 담는 것으로 하는 것이 바람직하다. 용기의 형태는 조금도 제한되지 않고, 플라스틱을 주성분으로 하는 성형 용기, 금속 캔, 금속 박이나 플라스틱 필름과 적층된 라미네이트지 용기, 유리병 등의 통상적인 형태로 제공할 수 있다.
실시예
이하의 실시예에 의해, 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
1 자소 소주의 제조 (1)
(자소 소주의 주입)
하기의 표 2 에 나타내는 배합으로 주입하였다.
| 원료 | 1 차 주입 | 2 차 주입 | 합계 |
| 건조 쌀누룩 (g) | 2400 | 0 | 2400 |
| 알파화 쌀 (g) | 0 | 4800 | 4800 |
| 대엽 (g) | 0 | 520 | 520 |
| 급수 (㎖) | 3000 | 9000 | 12000 |
건조 쌀누룩 (백), 알파화 쌀은 모두 이이다 상사 (주) 에서 구입한 것을 사용하였다. 효모는 협회 2 호 (닛폰 양조 협회에서 구입) 를 사용하였다. 협회 2 호는 소정대로 복수 (復水) 하고, 1 차 모로미 중에서 생균 수가 약 5 × 105/㎖ 가 되도록 첨가하였다.
자소는, 청자소 (대엽) 를 사용하였다. 대엽은 시판되고 있는 것을 사용하였다. 자소는 잘 수세한 후, 그대로 8 조각으로 잘라 2 차 모로미에 투입하였다.
1 차 모로미는 28 ℃ 항온실에서 6 일간, 2 차 모로미는 동 항온실에서 12 ∼ 13 일간 발효시켰다. 이상에 의해 생성된 자소 소주류는 용량 18.66 ℓ, 알코올 도수 17.1 % 이었다.
(증류)
5 ℓ 용량 스테인리스제 단식 증류 가마에 3200 ㎖ 의 모로미를 채우고, 감압 증류를 실시하였다 (120 mmHg 에서 증류된 샘플만 2460 ㎖ 채웠다). 가온은, 항온 수조에 의해 실시하였다. 감압도는 60, 80, 100, 120, 150, 200 mmHg 의 6 수준으로 실시하였다. 얻어지는 자소 소주 원주 (原酒) 의 알코올 도수가 약 40 ∼ 45 % 가 되는 것으로 추정되는 시점에서 증류 종료되었다. 유출 개시시와 증류 종료시의 모로미 온도를 측정하고, 또, 얻어진 자소 소주 원주의 용량과 알코올 도수를 측정하였다.
(알코올 도수의 측정)
쿄토 전자 공업 제조 진동식 밀도계에 의해 측정하였다. 본 발명에 있어서의 알코올 도수는 특별히 언급이 없는 한 용량 % 이다.
(가스크로마토그래피 (GC) 에 의한 향기 성분의 분석)
증류시켜 얻어진 원주 중 페릴알데히드, 벤즈알데히드 및 테르펜류의 분석을 HP 사 제조 GC 분석 시스템 (HP6890) 을 사용하여 실시하였다. 분석 조건은, 다음과 같다.
오븐을 45 ℃ 에서 1 분간 유지한 후, 5 ℃/분 동안 230 ℃ 까지 승온시켜 5 분간 유지하였다. 주입구 온도는 250 ℃ 로 하고, 스프릿 비는 15 : 1 로 하였다. 칼럼은 Ultra2 5 % Phenyl Methyl Siloxane (Agilent 사 제조, 내경 0.32 mm, 칼럼 길이 50 m) 을 사용하고, 캐리어 가스는 헬륨을 3.2 ㎖/분으로 흘려보냈다. 검출기는 FID (수소염 이온화 검출기) 를 사용하여 260 ℃ 에서 검출하였다. 분석에 의해 얻어진 향기 성분량 (mg/ℓ) 은 원주의 알코올 도수로 나누고, 알코올 100 % 당 성분량 (순알코올 환산값 (mg/ℓ) 이라고 한다) 으로 나타내었다.
GC 분석의 결과를 표 3 에 나타낸다. 비교로서, 타사 자소 소주 제품 3 품 (P, Q, R) 의 GC 분석 결과도 아울러 표 3 에 나타낸다. 페릴알데히드를 (A), 그 밖의 테르펜류 및 벤즈알데히드를 (B) 로 한다. (B) 해당 성분량의 총합도 표 3 에 나타낸다.
감압도 60, 80, 100 mmHg 에서 증류된 자소 소주 샘플 No.1 ∼ 3 으로부터는, 리모넨, 시네올이 검출되었지만, 페릴알데히드는 검출되지 않았다. 감압도 120, 150, 200 mmHg 에서 증류된 자소 소주 샘플 No.4 ∼ 6 으로부터는, 페릴알데히드와 함께, 리모넨, 시네올과 같은 테르펜류가 검출되었다. 타사 소주 제품 P 로부터는, 페릴알데히드는 검출되었지만, 테르펜류는 검출되지 않았다. 타사 제품 Q 및 R 로부터는, 페릴알데히드에 추가하여 리모넨, 시네올, 리나롤, 및 벤즈알데히드가 검출되었지만, 이들 (B) 성분 페릴알데히드에 비해 매우 소량이고, 성분량 비 (B)/(A) 가 각각 약 0.088 및 약 0.19 였다.
(관능 평가)
상기와 같이 감압도가 상이한 증류 조건에서 제조한 원주 6 개 샘플을, 순수로 알코올 도수 20 % 로 묽게 하고, 훈련된 전문 패널리스트 6 명에 의해 관능 평가를 실시하였다. 비교로서, 타사 자소 소주 제품 3 품 (P, Q, R) 도 동일하게 알코올 도수 20 % 로 묽게 하여 관능 평가를 실시하였다. 이들 관능 평가 결과, 샘플 No.1 ∼ 6 의 증류시의 감압도, 장입량, 모로미 온도, 증류에 의해 얻어진 원주의 용량, 알코올 도수, (A) 성분의 양, (B) 성분의 양, 및 비 (B)/(A) 를 표 4 에 나타낸다. 모로미 온도의 「개시」는 유액 (留液) 의 유출 개시시, 「종료」는 증류 종료시의 모로미 온도이다.
100 mmHg 이하의 감압도에서 증류된 샘플 No.1 ∼ 3 으로부터는, 자소다운 향기는 느껴지지 않았다. (A) 페릴알데히드가 검출되지 않았기 때문인 것으로 생각된다. 120 mmHg 및 150 mmHg 증류 샘플 No.4 및 5 는, 신선하고 자연적인 자소의 방향이 확인되었다. 200 mmHg 증류 샘플 No.6 은, 신선하고 자연적인 자소의 방향이 보다 강하게 느껴졌다. 이들 증류 샘플 No.4 ∼ 6 에는, 경쾌하고 상쾌한 향기가 있고, 페릴알데히드의 약간 기름진 풀과 같은 향기가 마스크되어 있는 것처럼 느껴졌다. 이것에 대해 타사 자소 소주 상품 P 는 자소다움은 있지만 신선한 방향이 적고, Q 및 R 로부터는, 페릴알데히드의 바람직하지 않은 향기인 약간 기름진 풀과 같은 냄새가 약간 느껴져, 본 발명품과 같은 신선하고 자연적인 방향이 느껴지지 않는 것이 지적되었다.
실시예
2 자소 소주의 제조 (2)
(자소 소주의 주입)
실시예 1 과 동일하게 하여 주입하였다. 생성된 자소 소주 모로미는, 용량 18.36 ℓ, 알코올 도수 15.2 % 였다.
(증류)
5 ℓ 용량 스테인리스제 단식 증류 가마에 3000 ㎖ 의 모로미를 채우고, 감압 증류를 실시하였다. 가온은, 맨틀 히터에 의해 실시하였다. 감압도는 150, 200, 250, 300, 350 mmHg 의 5 개 수준으로 하였다. 얻어지는 자소 소주 원주의 알코올 도수가 약 40 ∼ 45 % 가 되는 것으로 추정되는 시점에서 증류 종료되었다. 유출 개시시와 증류 종료시의 모로미 온도를 측정하고, 얻어진 자소 소주 원주의 용량과 알코올 도수를 실시예 1 과 동일하게 하여 측정하였다.
(GC 에 의한 향기 성분의 분석)
얻어진 자소 소주 원주를 GC 분석한 결과를 표 5 에 나타낸다. 비교로서, 타사 자소 소주 제품 3 품 (P, Q, R) 의 GC 분석 결과도 아울러 표 5 에 나타낸다. 페릴알데히드를 (A), 그 밖의 테르펜류 및 벤즈알데히드를 (B) 로 한다. (B) 해당 성분량의 총합도 나타낸다.
감압도 150, 200, 250, 300, 350 mmHg 에서 증류된 자소 소주 샘플 No.7 ∼ 11 로부터는, 페릴알데히드와 함께 리모넨, 시네올, 리나롤과 같은 테르펜류나, 벤즈알데히드가 검출되었다. 타사 소주 제품 P 로부터는, 페릴알데히드는 검출되었지만, 테르펜류는 검출되지 않았다. 타사 제품 Q 및 R 로부터는, 페릴알데히드 외에 리모넨, 시네올, 리나롤, 벤즈알데히드가 검출되었지만, 이들 (B) 성분은 페릴알데히드에 비해 양이 적고, (B)/(A) 가 각각 약 0.088 및 약 0.19 였다.
(관능 평가)
상기와 같이 감압도가 상이한 증류 조건에서 제조한 원주 5 개 샘플을, 순수로 알코올 도수 20 % 로 묽게 하고, 훈련된 전문 패널리스트 6 명에 의해 관능 평가를 실시하였다. 비교로서, 타사 자소 소주 제품 3 품 (P, Q, R) 의 관능 평가도 실시하였다. 이들의 관능 평가 결과, 샘플 No.7 ∼ 11 의 증류시의 감압도, 장입량, 모로미 온도, 증류에 의해 얻어진 원주의 용량, 알코올 도수, (A) 성분의 양, (B) 성분의 양, 및 비 (B)/(A) 를 표 6 에 나타낸다. 모로미 온도의 「개시」는 유액의 유출 개시시, 「종료」는 증류 종료시의 모로미 온도이다.
그 결과, 150 mmHg 증류 샘플 No.7 에서 신선하고 자연적인 자소의 방향이 확인되고, 200 mmHg 증류 샘플 No.8 에서는 신선하고 자연적인 자소의 방향이 보다 강하게 느껴졌다. 250, 300, 350 mmHg 증류 샘플 No.9 ∼ 11 은 신선하고 자연적인 자소의 방향이 강하게 느껴졌지만, 향기의 강도로는 200 mmHg 샘플 No.8 과 거의 변함이 없는 것처럼 느껴졌다. 이들 샘플 No.7 ∼ 11 에는, 경쾌하고 상쾌한 향기가 있고, 페릴알데히드의 약간 기름진 풀과 같은 향기가 마스크되어 있는 것처럼 느껴졌다. 이것에 대해 타사 자소 소주 상품 P 는 자소다움은 있지만 신선한 방향이 적고, Q 및 R 로부터는, 페릴알데히드의 바람직하지 않은 향기인 약간 기름진 풀과 같은 냄새가 약간 느껴져, 본 발명품과 같은 신선하고 자연적인 방향이 느껴지지 않는 것이 지적되었다.
실시예
3 자소 소주를 함유하는 알코올 음료
(자소 소주의 주입)
하기의 표 7 에 나타내는 배합으로 주입하였다.
| 원료 | 1 차 주입 | 2 차 주입 | 합계 |
| 건조 쌀누룩 (g) | 600 | 0 | 600 |
| 알파화 쌀 (g) | 0 | 1200 | 1200 |
| 대엽 (g) | 0 | 140 | 140 |
| 급수 (㎖) | 730 | 2300 | 3030 |
건조 쌀누룩 (백), 알파화 쌀은 모두 이이다 상사 (주) 에서 구입한 것을 사용하였다. 효모는 협회 2 호 (닛폰 양조 협회에서 구입) 를 사용하였다. 협회 2 호는 소정대로 복수하고, 1 차 모로미 중에서 생균 수가 약 5 × 105/㎖ 가 되도록 첨가하였다.
자소는, 청자소 (대엽) 를 사용하였다. 대엽은 시판되고 있는 것을 사용하였다. 자소는 잘 수세한 후, 그대로 2 차 모로미에 투입하였다.
1 차 모로미는 모로미 온도가 약 21 ∼ 23 ℃ 에서 2 일간, 2 차 모로미는 9 일간 발효시켰다 (모로미 온도는 약 21 ∼ 33 ℃). 이상에 의해 생성된 자소 소주 모로미는 용량 4.9 ℓ, 알코올 도수 16.0 % 였다.
(증류)
5 ℓ 용량 스테인리스제 단식 증류 가마에 4900 ㎖ 의 모로미를 채우고, 감압 증류를 실시하였다. 가온은 맨틀 히터에 의해 실시하였다. 감압도는 180 mmHg 로 하였다. 얻어지는 자소 소주 원주의 알코올 도수가 약 40 ∼ 45 % 가 되는 것으로 추정되는 시점에서 증류 종료되었다. 얻어진 자소 소주 원주의 용량은 1760 ㎖, 알코올 도수는 42.6 % 였다.
(GC 에 의한 향기 성분의 분석)
얻어진 자소 소주 원주를 GC 분석한 결과를 표 8 에 나타낸다. 페릴알데히드를 (A), 그 밖의 테르펜류 및 벤즈알데히드를 (B) 로 한다. (B) 해당 성분량의 총합도 나타낸다.
| GC 분석에 의한 향기 성분량 (3) | ||
| 샘플 | 12 | |
| 감압도 (mmHg) | 180 | |
| 알코올 도수 (%) | 42.6 | |
| 순알코올 환산 (mg/ℓ) | ||
| (A) | 페릴알데히드 | 4.5 |
| 4.5 | ||
| (B) | 리모넨 | 6.3 |
| 시네올 | 0.4 | |
| 리나롤 | 6.6 | |
| 벤즈알데히드 | 0.0 | |
 |
0.0 | |
| β-피넨 | 0.4 | |
| 13.6 | ||
| (B)/(A) | 3.02 | |
이와 같이 하여 얻어진 자소 소주 원주 (샘플 12) 와 다른 주류를 혼화하고, 순수로 알코올 도수 20 % 로 조정한 알코올 음료 샘플 No.13 ∼ 24 를 제조하고, 각각에 대해 관능 평가를 실시하였다. 알코올 음료 샘플 No.13 ∼ 18 은, 그 음료 중의 자소 소주 원주의 함유량이 순알코올률로 각각 10, 15, 20, 30, 40, 50 % 가 되도록, 당밀 원료의 연속식 증류 알코올을 혼화한 것이다. 알코올 음료 샘플 No.19 ∼ 24 는, 그 음료 중의 자소 소주 원주의 함유량이 순알코올률로 각각 10, 15, 20, 30, 40, 50 % 가 되도록, 본격 보리 소주 제품을 혼화한 것이다. 또한, 순알코올률이란, 알코올 음료 중에 함유되는 전체 알코올 용량에 대한 특정 원주에서 유래하는 알코올 용량의 비율을 나타낸 것이다. 당밀 원료의 연속식 증류 알코올에는 거의 향기 성분이 존재하지 않아 무미 무취이다. 따라서 당밀 원료의 연속식 증류 알코올을 혼화한 샘플 No 13 ∼ 18 에 있어서의 결과에 따라, 자소 원주를 물로 희석한 경우에도 동일한 결과가 되는 것으로 추정할 수 있다. 또, 본격 보리 소주 제품은, 퓨젤 알코올이나 에스테르 성분 등의 주류 특유의 향기 성분을 충분하게 함유하고 있으므로, 본격 보리 소주 제품을 혼화한 샘플 No.19 ∼ 24 에 있어서의 결과는, 자소 소주를 향기가 강한 주류와 혼화한 경우의 결과와 동일한 것으로 추정할 수 있다.
훈련된 전문 패널리스트 5 명에 의해 관능 평가를 실시하였다. 평점의 기준은 다음과 같다.
4 점 : 신선하고 자연적인 자소의 방향이 강하게 느껴진다.
3 점 : 신선하고 자연적인 자소의 방향이 느껴진다.
2 점 : 자소의 방향이 확인된다.
1 점 : 자소의 방향이 전혀 느껴지지 않는다.
관능 평가 점수는, 훈련된 전문 패널리스트 5 명의 평점의 평균점으로 하고, 평균점이 3 점을 넘었을 때, 본 발명의 특징인, 신선하고 자연적인 자소의 방향을 갖는 것으로 하였다.
표 9 에 자소 소주 원주와 당밀 원료의 연속식 증류 알코올을 혼화한 알코올 음료의, 표 10 에 자소 소주 원주와 본격 보리 소주 제품을 혼화한 알코올 음료의 각각 순알코올률, 관능 평가 점수, 훈련된 전문 패널의 의견, 향기 성분 (A) 및 (B) 의 총량, 그리고 성분량 비 (B)/(A) 를 나타낸다.
표 9 의 결과로부터, 자소 원주를 당밀 원료의 연속식 증류 알코올로 희석 한 경우, 알코올 음료 중에 (B) 성분이 2.5 mg/ℓ 정도 함유되어 있으면 자소다운 신선한 방향이 나타나는 것을 알 수 있었다. 또, 알코올 음료 중의 (B) 성분의 함유량이 4.0 mg/ℓ 이상이 되면 자소의 신선한 방향이 보다 강해졌다.
표 10 의 결과로부터, 자소 원주를 향기가 강한 주류로 희석했을 경우, 알코올 음료 중에 (B) 성분이 2.5 mg/ℓ 정도 함유되어 있으면 신선한 자소의 특징이 희미하게 확인되게 되는 것을 알 수 있었다. 또, (B) 성분의 함유량이 4.0 mg/ℓ 이상이 되면, 신선한 자소의 방향이 분명히 나타났다. 또한, (B) 성분의 함유량이 5.4 mg/ℓ 이상이 되면, 신선한 자소의 방향이 보다 강해졌다.
실시예
4 자소 소주의 제조 (3)
(주입)
실시예 1 에 있어서의 표 2 의 건조 쌀누룩 및 알파화 쌀을 각각 건조 보리 누룩 및 찐 보리로 하여, 보리를 원료로서 사용한 자소 소주 원주를 실시예 1 과 동일하게 하여 제조하였다. 찐 보리는, 소주용 보리를, 찐 후의 함수율 (중량 %) 이 약 35 ∼ 40 % 가 되도록 찐 것을 사용하였다.
건조 보리 누룩 (백), 소주용 보리는 모두 이이다 상사 (주) 에서 구입한 것을 사용하였다. 효모는 협회 2 호 (닛폰 양조 협회에서 구입) 를 사용하였다. 협회 2 호는 소정대로 복수하고, 1 차 모로미 중에서 생균 수가 약 5 × 105/㎖ 가 되도록 첨가하였다. 자소는, 시판되는 청자소 (대엽) 를 사용하였다. 자소는 잘 수세한 후, 그대로 8 조각으로 잘라 2 차 모로미에 투입하였다. 1 차 모로미는 28 ℃ 항온실에서 7 일간, 2 차 모로미는 동항온실에서 11 일간 발효시켰다. 이상에 의해 얻어진 자소 소주류 (보리) 는 용량 12.14 ℓ, 알코올 도수 17.2 % 였다.
(증류)
5 ℓ 용량 스테인리스제 단식 증류 가마에 3000 ㎖ 의 모로미를 채우고, 감압 증류시켰다. 가온은, 항온 수조에 의해 실시하였다. 감압도는 150 mmHg 및 200 mmHg 의 2 개 수준으로 하였다. 얻어지는 자소 소주 원주 (보리) 의 알코올 도수가 약 40 ∼ 45 % 가 되는 것으로 추정되는 시점에서 증류 종료되었다. 유출 개시시와 증류 종료시의 모로미 온도를 측정하고, 얻어진 자소 소주 원주 (보리) 의 용량과 알코올 도수를 측정하였다. 또한, 여기에서 얻어진 자소 소주 원주 (보리) 는, 일본의 주세법에서는 엄밀하게는 「스피릿류」가 되지만, 알코올 도수 이외에는 소주와 동등하기 때문에, 편의상 「소주」라고 기재하기로 한다.
(관능 평가)
상기와 같이 감압도가 상이한 증류 조건에서 제조한 자소 소주 원주 (보리) 2 개 샘플을 순수로 알코올 도수 20 % 로 묽게 하고, 훈련된 전문 패널리스트 6 명에 의해 관능 평가를 실시하였다. 이들 관능 평가 결과, 샘플 No.25 및 26 의 증류시의 감압도, 장입량, 모로미 온도, 증류에 의해 얻어진 원주의 용량, 및 알코올 도수를 표 11 에 나타낸다. 모로미 온도의 「개시」는 유액의 유출 개시시, 「종료」는 증류 종료시의 모로미 온도이다.
150 mmHg 증류 샘플 No.25 에서는 신선하고 자연적인 자소의 방향이 확인되고, 200 mmHg 증류 샘플 No.26 에서는 신선하고 자연적인 자소의 방향이 보다 강하게 느껴졌다. 이들 샘플에는 경쾌하고 상쾌한 향기가 있고, 페릴알데히드의 약간 기름진 풀과 같은 향기가 마스크되어 있는 것처럼 느껴졌다.
이상과 같이, 원료로서 보리를 사용했을 경우에도 본 발명의 효과가 있는 것이 보였다. 그러나, 실시예 1 ∼ 3 과 같이 원료로서 쌀을 사용했을 경우와 비교하여, 보리를 사용한 경우에는, 얻어진 자소 소주 원주에 보리 소주 특유의 풋내나 자극감이 부여된 것도 지적되고, 본 발명의 「신선하고 자연적인 자소의 방향」이라는 효과를 얻기 위해서는, 쌀 원료의 주류에 특유의 향기롭고 부드러운 품질이 보리 원료의 주류에 비해 보다 바람직한 것이 지적되었다.
| 샘플 | 증류 | 원주 | |||||
| No. | 감압도 (mmHg) | 장입량 (㎖) | 모로미 온도(℃) | 용량 (㎖) | ALC도수 (%) | 품질 | |
| 개시 | 종료 | ||||||
| 25 | 150 mmHg | 3000 | 52.5 | 63.5 | 1040 | 46.5 | 신선하고 자연적인 자소의 방향이 느껴진다. |
| 26 | 200 mmHg | 3000 | 60.5 | 71.0 | 1035 | 47.7 | 신선하고 자연적인 자소의 방향이 강해진다. |
Claims (15)
- 자소를 사용하여 제조되는 증류주로서, 다음의 향기 성분 (A) 및 (B) :
(A) 페릴알데히드 ;
(B) 리모넨, 시네올, 리나롤, 벤즈알데히드,-피넨 및 β-피넨으로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종류 또는 2 종류 이상의 향기 성분 ;
을 함유하고, (B) 해당 성분 중량의 총합이, 그 증류주 1 ℓ 당 순알코올 환산값으로 4.0 mg 이상인 것을 특징으로 하는 증류주. - 자소를 사용하여 제조되는 증류주로서, 다음의 향기 성분 (A) 및 (B) :
(A) 페릴알데히드 ;
(B) 리모넨, 시네올, 리나롤, 벤즈알데히드,-피넨 및 β-피넨으로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종류 또는 2 종류 이상의 향기 성분 ;
을 함유하고, 그 함유 중량은, 그 증류주 1 ℓ 당 순알코올 환산값으로,
(A) 가 2.5 mg 이상 또한 (B) 해당 성분 중량의 총합이 4.0 mg 이상인 것을 특징으로 하는 증류주. - 자소를 사용하여 제조되는 증류주로서, 다음의 향기 성분 (A) 및 (B) :
(A) 페릴알데히드 ;
(B) 리모넨, 시네올, 리나롤, 벤즈알데히드,-피넨 및 β-피넨으로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종류 또는 2 종류 이상의 향기 성분 ;
을 함유하고, 그 증류주 1 ℓ 당의 (A) 의 함유 중량에 대한 (B) 해당 성분의 중량의 총합 비가, 0.9 이상 ((B)/(A)0.9, 순알코올 환산값) 인 증류주.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
자소 (Perilla frutescens var. crispa) 가 적자소 (Perilla frutescens var. crispa f. purpurea) 또는 청자소 (Perilla frutescens var. crispa f. viridis) 에서 선택되는 증류주. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
자소가, 다음의 (1) ∼ (3) :
(1) 생 자소의 잎 또는 줄기 ;
(2) 생 자소의 잎 또는 줄기를 건조, 전단, 분쇄, 또는 효소 처리한 것 ; 혹은
(3) (1) 또는 (2) 를 물 또는 수성 용액으로 추출하여 얻어지는 추출액
에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상인 증류주. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
증류주가 소주인 증류주. - 알코올을 함유하는 증류 원료와 자소를 증류 가마에 채우는 공정, 및
그 증류 원료를,
(C) 유출 개시시의 증류 원료의 온도, 및
(D) 증류 종료시의 증류 원료의 온도가 각각 50 ℃(C)
78 ℃ 이며 또한 55 ℃
(D)
90 ℃ 에서 증류시키는 공정을 포함하는 증류주의 제조 방법.
- 제 7 항에 있어서,
자소가 다음의 (1) ∼ (3) :
(1) 생 자소의 잎 또는 줄기 ;
(2) 생 자소의 잎 또는 줄기를 건조, 전단, 분쇄, 또는 효소 처리한 것 ; 혹은
(3) (1) 또는 (2) 를 물 또는 수성 용액으로 추출하여 얻어지는 추출액
에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상인 증류주의 제조 방법. - 제 8 항에 있어서,
상기 자소가 생 자소의 잎 및/또는 줄기이고,
상기 증류 공정에 있어서, 다음의 향기 성분 (A) 및 (B) :
(A) 페릴알데히드 ;
(B) 리모넨, 시네올, 리나롤, 벤즈알데히드,-피넨 및 β-피넨으로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종류 또는 2 종류 이상의 향기 성분 ;
이 추출되고, (B) 해당 성분 중량의 총합이, 그 증류주 1 ℓ 당 순알코올 환산값으로 4.0 mg 이상인 것을 특징으로 하는 증류주의 제조 방법. - 제 7 항에 있어서,
상기 증류 공정에 있어서, 120 mmHg (약 16 kPa) ∼ 350 mmHg (약 46.7 kPa) 의 감압하에서 증류를 실시하는 증류주의 제조 방법. - 제 7 항에 있어서,
증류주가 소주인 증류주의 제조 방법. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 증류주를 물 또는/및 다른 술과 혼화하여 이루어지는 알코올 음료.
- 제 12 항에 있어서,
상기 알코올 음료가 다음의 향기 성분 (A) 및 (B),
(A) 페릴알데히드 ;
(B) 리모넨, 시네올, 리나롤, 벤즈알데히드,-피넨 및 β-피넨으로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종류 또는 2 종류 이상의 향기 성분 ;
을 함유하고, (B) 해당 성분의 중량의 총합이, 용기에 담겨진 알코올 음료 1 ℓ 당 순알코올 환산값으로 2.5 mg 이상인 알코올 음료. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 증류주에 과실을 침지함으로써 얻어지는 알코올 음료.
- 제 13 항에 기재된 알코올 음료에 과실을 침지함으로써 얻어지는 알코올 음료.
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101421694B1 (ko) * | 2014-01-17 | 2014-07-22 | 조웅래 | 깻잎 증류주 제조방법 및 이에 의해 제조되는 깻잎 증류주 |
| KR20220000658A (ko) * | 2020-06-26 | 2022-01-04 | 제천한약영농조합법인 | 면역력 증진을 위한 리큐르주의 제조방법 |
Families Citing this family (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| EP2351572B1 (en) * | 2008-10-30 | 2018-05-16 | Japan Royal Jelly Co., Ltd. | Agent having anti-helicobacter pylori activity |
| JP5909050B2 (ja) * | 2011-04-25 | 2016-04-26 | サントリーホールディングス株式会社 | 果汁含有貯蔵原酒を含むアルコール飲料 |
| FR2981362A1 (fr) * | 2011-10-13 | 2013-04-19 | Kelly Cite | Elaboration d'une boisson effervescente a base d'une spiritueuse |
| JP5668258B2 (ja) * | 2011-10-21 | 2015-02-12 | ザ マッキス カンパニー インコーポレイテッド | エゴマの葉マッコリ及びその製造方法 |
| JP6226656B2 (ja) * | 2013-09-13 | 2017-11-08 | サントリーホールディングス株式会社 | 単式蒸留アルコール含有液を含むアルコール飲料 |
| JP6334894B2 (ja) * | 2013-11-01 | 2018-05-30 | サントリーホールディングス株式会社 | 柑橘類果実の浸漬酒 |
| CH709066B1 (fr) * | 2013-12-19 | 2020-09-15 | Alhallami Omran | Formulation pour le traitement des cheveux. |
| JP6706526B2 (ja) * | 2016-03-31 | 2020-06-10 | アサヒビール株式会社 | 容器詰めアルコール飲料 |
| EP3488707B1 (en) * | 2016-07-22 | 2021-09-01 | Suntory Holdings Limited | Linalool-containing colorless transparent drink |
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| JP6703696B1 (ja) * | 2019-04-18 | 2020-06-03 | 国立大学法人鳥取大学 | 抗炎症活性を有するシソ科植物の葉の発酵物 |
| JP7329357B2 (ja) * | 2019-04-24 | 2023-08-18 | サッポロビール株式会社 | 柑橘果実様飲料 |
| CN110423662A (zh) * | 2019-08-29 | 2019-11-08 | 江苏张家港酿酒有限公司 | 一种白酒及其制作工艺 |
| CN110684634B (zh) * | 2019-09-10 | 2022-06-10 | 浙江中医药大学 | 以浸提型保健酒的药渣加工蒸馏保健酒的方法 |
| KR102333313B1 (ko) * | 2019-09-27 | 2021-12-02 | 씨제이제일제당 (주) | 풍미가 강화된 원물 농축액 및 이의 제조 방법 |
| JP2020115900A (ja) * | 2020-05-18 | 2020-08-06 | アサヒビール株式会社 | 容器詰めアルコール飲料 |
| CN111548882A (zh) * | 2020-06-18 | 2020-08-18 | 劲牌有限公司 | 一种风味养生威士忌及其制备方法 |
| JP7062828B1 (ja) | 2021-11-17 | 2022-05-06 | 小川香料株式会社 | シソ風味香料組成物 |
Family Cites Families (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6115682A (ja) * | 1984-07-02 | 1986-01-23 | Haruo Kadoshita | ブラジルやしの穀実を利用した蒸溜酒の製造方法 |
| JPS6211085A (ja) | 1985-07-09 | 1987-01-20 | Tax Adm Agency | 梅酒の製造法 |
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| JPH07172A (ja) | 1992-01-14 | 1995-01-06 | Katsunori Tamawari | アカジソ抽出液を酵母で発酵させたシソ酒の製造法 |
| JPH0619752A (ja) | 1992-07-02 | 1994-01-28 | Nec Corp | マイクロコンピュータ |
| JPH06169752A (ja) | 1992-12-07 | 1994-06-21 | Nagasaki Pref Gov | ウラアカ紫蘇を原料とする色調の異なるリキュール類の製造方法 |
| MY128092A (en) * | 1996-07-10 | 2007-01-31 | Manda Fermentation Co Ltd | Fermented composition, method for manufacturing same, and applications thereof |
| CN1153210A (zh) * | 1996-09-12 | 1997-07-02 | 阿茂松 | 梅子酒的制备方法 |
| US5972411A (en) * | 1997-04-03 | 1999-10-26 | Miller Brewing Company | Methods of making and using purified kettle hop flavorants |
| JP2002017333A (ja) | 2000-07-05 | 2002-01-22 | Motoko Toyama | 赤梅酒 |
| JP2005029552A (ja) | 2003-07-09 | 2005-02-03 | Takemitsu Yano | 育毛・発毛促進飲料 |
| JP4484661B2 (ja) * | 2003-10-22 | 2010-06-16 | 宝酒造株式会社 | 生葉の加工処理物及びその利用 |
| JP4435544B2 (ja) * | 2003-11-19 | 2010-03-17 | 高砂香料工業株式会社 | 果汁含有飲料 |
| CN1660992A (zh) * | 2005-01-10 | 2005-08-31 | 张英强 | 牡丹天然有机化合物系列酒类组配及其制备方法 |
| JP4866043B2 (ja) * | 2005-08-30 | 2012-02-01 | オエノンホールディングス株式会社 | 焼酎の製造方法 |
| KR20080087534A (ko) * | 2007-03-27 | 2008-10-01 | 백계만 | 허브 발효주의 제조방법 |
| KR101185833B1 (ko) * | 2012-01-18 | 2012-10-17 | 대한민국 | 들깻잎 향미를 함유한 발효주의 제조방법 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101421694B1 (ko) * | 2014-01-17 | 2014-07-22 | 조웅래 | 깻잎 증류주 제조방법 및 이에 의해 제조되는 깻잎 증류주 |
| KR20220000658A (ko) * | 2020-06-26 | 2022-01-04 | 제천한약영농조합법인 | 면역력 증진을 위한 리큐르주의 제조방법 |
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