KR20090040458A - 다공질체의 치밀화 방법 - Google Patents

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케니 창
브루스 짐머맨
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Abstract

본 발명은 액상 전구체를 사용해 브레이크 예비성형품과 같은 다공성 기판을 치밀화하는 방법을 포함하는바, "신선한" 혹은 "새로운" 액상 전구체가 소비되는 속도는 바람직한 치밀화 생산물을 얻기 위해 여전히 적당한 화학적 안정성을 갖고 있지만 낮은 순도 값에서 치밀화에 사용될 액상 전구체로써 줄어든다.

Description

다공질체의 치밀화 방법 {Method for densification of porous articles}
본 발명은, 특히 이에 국한될 필요는 없지만 항공기 브레이크(brake)와 같은 마찰 브레이크 제품 분야에 관련된, 바람직한 높은 생산성을 갖춘 다공질체를 치밀화하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
마찰재 분야에서, 널리 알려져 있듯이 마찰 브레이크 디스크와 같은 마찰부재를 제작하기 위해 다공성 재질이 사용된다.
이러한 마찰부재의 제작은 일반적으로 다공성 예비성형품의 구축으로 시작된다. 예컨대, 많은 마찰 브레이크 적용에서, 환형상 예비성형품이 사용된다.
환형상 예비성형품은 여러 다른 공지된 방법을 사용하여 구축될 수 있다. 예컨대, 탄소섬유 직물 플리에(plie)들은 꿰매질 수 있고 환형상 예비성형품은 적층된 재료로부터 절취될 수 있다.
또한, 정형(near net shape) 예비성형품은 예컨대 탄소섬유를 엮거나 탄소섬유를 꼬아서 바람직한 형상으로 형성시킬 수 있다. 어떤 탄소섬유 직물은 나선형상으로 직물을 쌓기 용이하도록 짜기(weave)를 사용한다. 이 명세서에서, "near-net" 은 환형상 브레이크 디스크와 같이 최종 제품의 바람직한 형상에 근접해 있는 형상을 갖는 구조물을 형성하고 있음을 언급한다.
산화된 폴리아크릴로나이트라이드(polyacrylonitride;"PAN") 섬유 또는 핏치계(pitch-based) 섬유는 출원의 이러한 유형에 사용될 개시섬유의 공동 일례들이다. 연속적으로, 이러한 섬유들은 고온 처리 단계에서 탄화될 수 있다. 다른 종래의 시도에서, 개시섬유는 수지 또는 피치(pitch)를 사용하여 형성되고, 합성 질량은 질소가스와 같은 반응가스로 나중에 경화된다. 따라서, 그런 다음에 경화 질량은 반경질(semi-rigid) 예비성형품을 얻기 위해 탄화된다.
어쨌든, 바람직한 마찰과 기계적 성질을 얻기 위해 (이에 국한될 필요는 없지만, 탄소질 물질로) 최종 다공성 예비성형품을 추가로 치밀화하는 것이 바람직하다.
화학 기상침착("CVI")은 탄소/탄소 복합재를 획득하기 위해 널리 사용되는 전형적인 기법이다. CVI는 탄화수소를 함유한 가스를 사용하여 다공성 예비성형품을 침착한다. 그런 다음에 CVI 가스는 고온 하에서 열분해되어 예비성형품의 섬유 구조물 상에 탄소 코팅재를 남겨둔다.
종래의 CVI는 전형적으로 바람직한 밀도와 기계적 성질을 갖는 탄소/탄소(C/C) 구조물을 얻기 위해 처리하는 데에 수백 시간이 필요로 한다. 예로서, 전형적인 종래의 CVI 공정은 예컨대 대략 300-500 시간 이상에서 실행될 제1침착 사이클을 구비한다.
그러나 예비성형품의 내부가 적당하게 치밀화되기 전에, 종래의 CVI는 종종 예비성형품의 다공 면을 빠르게 차단하게 한다. 추가 치밀화를 실행하여 다공 면을 "재개방"하기 위해서는, 중간 기계처리 단계가 필요하다. 일반적으로, 이러한 (밀링과 같은 공지된 방법을 사용하는) 중간 기계처리는 탄소-차폐 세공을 갖는 예비성형품의 표면 층을 제거하여 예비성형품의 세공을 개방상태로 노출시켜서 탄화수소 가스가 다시 예비성형품 구조를 침착할 수 있다. 수백 개의 예비성형품이 종래의 치밀화 공정으로 치밀화되는 것을 고려하면, 중간 기계처리 단계는 전반적인 종래의 CVI 치밀화 공정에 48시간 정도를 추가할 수 있다.
일단 부분적으로 치밀화된 물체의 중간 기계처리 단계가 완료되면, 제2 CVI공정이 예비성형품의 재개방된 표면 세공을 이용하여 실행된다. 이러한 제2 CVI공정 단계는 예컨대 300 - 500 시간 이상 지속될 수 있다. 이는 일반적으로 CVI를 사용한 종래의 치밀화 공정을 완료한다.
다공성 치밀화를 위한 다른 시도는 가스상 탄화수소 전구체를 대신하여 액체를 사용한다. 이러한 치밀화 방법은 종종 "막 비등(film boiling)" 또는 "고속 치밀화(rapid densification)"과 같은 기술에 인용된다.
막 비등 치밀화는 일반적으로 액상 탄화수소에 다공성 예비성형품을 침지하여서 액체가 실제로 완전하게 예비성형품의 세공과 공극으로 침투하다. 그런 후에, 침지된 예비성형품은 유도 코일과 같이 적당하게 안착된 전기부재로 액상 탄화수소의 분해온도 이상(통상적으로 1000 ℃ 이상)의 온도까지 유도가열된다. 더욱 특별하기로, 유도가열된 예비성형품 근처에 있는 액상 탄화수소는 예비성형품 세공 내에서 다양한 가스 성분으로 분해된다. 가스 성분의 추가 열분해가 다공체의 개구영 역의 내부 표면에 열분해 탄소(pyrolitic carbon)의 형성을 가져온다. 치밀화를 위한 액상 전구체의 사용은 예컨대 미국 특허 제4 472 454호, 동 제5 389 152호, 동 제 5 397 595호, 동 제5 733 611호, 동 제5 547 717호, 동 제5 981 002호, 및 동 제6 726 962호에 기재된다. 이 특허들은 이 명세서에서 참조로 병합되어 있다.
이러한 분야에 유도가열의 개념은 일반적으로 널리 알려져 있는데, 전술된 참조에 기재된 바와 같이 구비된다. 하지만, 고휘발성 탄화수소 액체(예컨대, 시클로헥산(cyclohexane))에 침지되는 동안에, 예비성형품이 매우 현저한 안전성을 야기한다.
본 발명은 액상 전구체를 사용하여 다공성 기판을 치밀화하는 공정에 관한 것으로, 사용될 "새로운" 혹은 "신선한" 액상 전구체의 부피는 순수물 보다는 낮은 순도 값으로 치밀화용으로 사용될 액상 전구체를 유지하여 저감된다. 결과적으로, 본 발명은 인공적으로 "사용된"(여기서는 불순물이라는 용어로 칭해짐) 액상 전구체를 사용한다.
본 발명은 첨부도면을 참조로 하여 더욱 명료하게 이해될 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 액상 전구체를 사용해 치밀화를 실행하는 설비의 개략도이다.
도 2 및 도 3은 본 발명에 따른 다공체를 치밀화하기 위한 반응챔버를 부분적으로 절취된 측면도와 평면도이다.
도 4는 주요 전구체 구성물의 농도로 정량화되어, 치밀화 운전 싸이클 및 액상 전구체 순도 사이의 실험적으로 유도된 관계를 나타낸 도면이다.
도 5는 여러 싸이클을 통해 액상 전구체에 불순물 값을 실험적으로 얻어진 발달 상태를 나타낸 도면이다.
도 6은 전구체 순도가 정기적으로 복귀되는 여러 싸이클을 통해 계산값과 실험값을 대비한 도면이다.
도 7 및 도 8은 전구체 순도가 정기적으로 부분 복귀되는 여러 싸이클을 통해 계산값과 실험값을 대비한 도면이다.
첨부도면을 참조로 한 본 발명의 방법과 장치의 특징과 항목들은 실례로서 도해된 것으로 본 발명을 한정하지는 않는다.
실례 및/또는 도해만을 통해서, 아래에 다공성 예비성형품, 마찰 브레이크 디스크를 제작하는 예비성형품이 기술된다. 하지만, 본 발명은 기술될 방법으로 다른 종류의 다공성 기판을 치밀화하는 데에 더욱 일반적으로 적용할 수가 있다.
액상 전구체를 사용해 치밀화를 실행하는 설비의 개략도가 도 1에 도해된다. 시스템은 새로운 혹은 이미 사용된 전구체 액체의 이송은 운영하는 장거리 액상 전구체 저장지(100; 예컨대 유체 운송 시스템을 구비함)를 구비할 수 있다. 본 발명 에 따른 사용된 전구체 액체의 일례는 시클로헥산(C6H12)과 같은 액상 탄화수소이다. 예컨대, 액상 전구체용 하나 이상의 장거리 저장탱크의 탱크 "저장조(farm)"가 구비될 수 있다. 탱크 저장조는 또한 적어도 처음에 사용된 액상 전구체를 저장하는 하나 이상의 탱크를 구비할 수 있다. (적용할 산업 필수조건에 따라) 바람직하기로 혹은 심지어 필요에 위해 안전상의 이유로 해서 설비 기저부로부터 약간의 거리를 두고 적어도 탱크 저장조(100)를 유지해야 한다. 예컨대, 몇몇 지방 및/또는 국가 규정에서는 수백 피트(feet) 정도 분리할 필요가 있다.
설비는 선택적으로 공정처리 설비에 인접하게 비교적 소량의 새로운 전구체 액체를 보유하는 비교적 작은 근거리 저장탱크(105)를 구비할 수 있다.
설비의 여러 부분들을 상호연결하기 위해 사용될 파이프 시스템(펌프 등을 구비)은 통상적으로 되어 있고, 사용될 액상 전구체, 특히 이에 국한될 필요는 없지만, 액상 탄화수소의 운송에 적합함 임의의 구조 및 배열로 이루어질 수 있다. 유체 운송 시스템은 바람직하기로 컴퓨터 제어될 필요는 없다. 구매가능한 컴퓨터 제어 시스템(예를 들자면 그리고 이에 국한되지 않은바, OPTO 22사로부터 구매가능)은 외부 공급원으로부터 새로운 액상 전구체를 적재하는, 이러한 유체 전송 시스템을 감지 및 제어하는 데에 사용될 수 있다.
액상 전구체는 근거리 전구체 저장탱크(105)로부터 하나 이상의 반응챔버(110)로 공급된다. 바람직하기로, 충분한 액상 전구체가 공급되어 실제로 그 내부에서 치밀화될 하나 이상의 예비성형품뿐만 아니라 이에 병합된 유도가열 코일을 침지한다.
앞서 전술된 바와 같이, 막 비등 공정은 예비성형품 세공의 내부 표면에 열분해 탄소의 형성을 부분적으로 야기하는 가스 성분을 만들어 낸다. 전구체 증기가 공정에서 재순환 가능하도록 가능한 정도를 포획되고 종래의 응축기 유닛(115)에서 응축된다. 냉각탑(140)은 응축기 유닛(115)의 냉각을 위해 적당한 수온을 유지하도록 사용할 수 있다.
여전히 남아 있는 배출가스는 바람직하기로 종래 유형의 열소각기(120;thermal oxidizer)로 운반되어 배출가스에 남아 있는 탄화수소를 연소한다.
전력공급원(125)으로부터 전력이 유도코일(25)까지 적당한 크기를 고려하여 그리고 설비에 주어진 구성부재들의 배열에 따라 구축된 금속버스 바아(30)로 운송된다. 이 버스 바아는 예컨대 구리로 제조될 수 있고, 바람직하기로 수냉방식 네트워크(50)로 물을 냉각시킬 필요는 없다(도 2 참조).
각 전력공급원(125)은 장거리 PID 루프 제어 능력을 갖출 수 있고, 컴퓨터 제어 터미널로부터 감지 및 제어될 수 있다. 공지된 방법에 의한 치밀화 공정의 전력 밀도 제어, 전압 제어, 전류 제어, 주파수 제어 및/또는 온도 제어도 조립체의 범주 내에 있다.
도 2는 (예를 들자면) 2개의 다공성 예비성형품을 처리하도록 구축되고 조립된 반응챔버(110)를 도해한다. 반응챔버(110)는 공정처리될 각 예비성형품(35)에 대응하는 2개의 유도가열 코일 세트(25)를 갖는다. 유도코일 세트(25)는 바람직하기로 예컨대 액상 탄화수소 환경에서 내성을 갖는 예컨대 전기 비전도성 유리복합 재(45;당해분야에서 이미 알려져 있는 "G-10" 등)로 제작된 미반응 열안정화 지지부를 사용하는 위치에 장착된다. 유도가열 코일(25)은 바람직하기로 수냉방식 팬케익형 나선코일로 되어 있고, 구리 금속으로 제작될 수 있다. 이로 인해서, 유도코일(25)용 수냉방식 시스템을 갖추기 위해 열교환기(135:도 1 참조)를 구비하는 것이 바람직하다. 사용중에, 치밀화될 예비성형품(35, 또는 마모된 브레이크)은 유도코일(25)에 직접적으로 결합되어 가열된다.
적재 및 하적 코일/반응챔버(110)의 실례에서, 상부 커버 패널(15)은 챔버(110)를 밀봉하도록 종래의 체결메커니즘을 구비한다. (가능한 많은) 각 반응챔버(110)는 공동의 액상 전구체 공급라인 연결부(20)와 응축기(115)와 열소각기(120)에 작동가능하게 연결된 공동의 배출라인(10)을 구비한다.
각 반응챔버(110)는 컴퓨터 제어 시스템으로 바람직하게 충진, 배출, 감지될 수 있다. 치밀화 공정에서 배출 액상 전구체 증기는 응축되어 반응챔버(110)로 공급되는 반면에, 그런 다음에 잔여 배출가스는 열소각기(120)로 보내져 연소된다.
휘발성 액상 탄화수소가 본 발명에서 사용될 액상 전구체의 특정한 일례이기 때문에, 바람직하게는(필수사항은 아님) 질소(N2)가스 공급 시스템을 구비하여 예컨대 파이프 시스템으로 흘려보내고 일반적으로 연소의 위험성을 줄이기 위해 불활성 가스(산소를 함유한 공기를 대신하여)로 시스템 내의 공간을 채운다. 특정한 실례에서, 장거리 및 근거리 액상 전구체 저장탱크에 빈 공간들은 휘발성 증기의 잠재적인 위험성 축적을 방지하기 위해서 질소(또는 다른 종래에 알려진 불활성) 가스 의 소량으로 연속적으로 공급된 과압상태로 유지된다. 배출된 질소가스와 혼합된 탄화수소 성분은 열소각기(120)로 보내져 가스가 외부로 배출되기 전에 탄화수소가 연소될 수 있다.
또한, 시스템이 "습윤" 공정을 사용하기 때문에, 시스템 내에 건조오븐(130)을 구비하여 치밀화될 예비성형품을 건조하여 치밀화한다. 건조오븐(130)으로부터의 배출은 또한 열소각기(120)로 연결되는 것이 바람직한데, 잔여 배출가스에 중방향족 및 경방향족을 비말시킨다. 안전성을 고려하여, 건조 동안에 오븐에서 휘발성 가스의 존재로 인해 그 내부에서 폭발하는 오류에 구조적으로 저항력을 갖는 오븐 구조물을 사용하는 것이 바람직하다. 건조 공정은 공정제어를 간략화하기 위해서 예컨대 컴퓨터 제어될 수 있다.
Figure 112009013236424-PCT00001
표 1은 사용된 C6H12와 치밀화 공정에서 생산된 주요 불순물의 분석을 보여준다. 이 연구에서, 3개의 반응기에서 8개의 치밀화 싸이클이 전용 검정력 곡선(dedicated power curve)를 사용하여 탄화될 예비성형품으로 실행된다. 특히, 물체는 새롭거나 "신선한" 액상 전구체의 사용을 줄여서 생산 중에 사용되었던 전구체로 보충시킨다.
8번의 연속 운전으로 16번 사용된 C6H12 샘플은 분석을 위해 집결되어 보내진다. 목적은 사용된 C6H12에 개별적인 오염 피크 값(peak value)에 관련짓는 것이다. 샘플은 각 치밀화 싸이클의 전후에 모여지고 이를 A와 B로 확인한다.
8번째 싸이클의 끝에서 C6H12 농도는 여전히 94% 이상이다. 주요 잔여 불순물 피크는 벤젠(benzene), 나프탈렌(naphthalene), 톨루엔(toluene), 스티렌(styrene), 시클로헥센, 사이클로펜타디엔(cyclopentadiene), 및 인덴(indene)이다. 7개 주요 불순물 중 6개는 일반적으로 8번의 싸이클을 통해 일정하게 증가하는 경향을 갖는 연구에 따른다. 사용할 연구로 만들어진 가스 크로마토그래피(GC) 분석법은 모든 주요 오염물을 나타내고 시클로헥산 농도가 예상할 수 있다. 모든 불순물 피크는 일 싸이클에서 다음 싸이클까지 일정하게 반복된다.
액상 전구체에 다양한 불순물을 투여함으로써 사용된 액상 전구체의 모의실험이 또한 관찰된다. 이러한 방식으로, 액상 전구체의 사용 수명을 연장하거나 고순도(및, 따라서 비교적 고가)의 액상 전구체의 필요성을 줄이는 장점을 가능하게 한다. 다시 말하자면, 한편 전구체 순도의 "최소"값이 확인될 수 있어서, 전구체가 (고순도의 전구체로 교체하기 전에) 최소값보다 높은 순도 값에서 사용될 수 있다. 다른 한편으로, 전구체 순도의 최저 허용값이 확인될 수 있어, 고려될 치밀화 공정은 진행중인 기본 위에 낮은 순도의 전구체를 사용할 것이다. 이중, 고순도의 전구체 액체의 사용이 바람직하게 줄어든다.
사용된 액상 전구체는 여러 공정 싸이클 후에 고순도의 액상 전구체의 점진적인 "악화"상태로 근접하도록 액상 전구체에 전술된 다양한 불순물을 투여하여 모의실험을 실시한다. 모델은 여러 싸이클에서 시클로헥산 농도를 예상하여 발전된다. 앞서 기술된 8개의 연속 운전으로부터의 실험데이터를 근거로 하여 추론이 실행된다. 도 4는 연속 공정 운전 횟수에 대한 예측된 시클로헥산 농도를 도해한 도면이다. 계산된 시클로헥산 농도는 실제로 약 40번의 운행 후에 안정화 상태에 도달하는 것을 보여주는데, 주로 새로운 시클로헥산이 치밀화 싸이클 전에 공정탱크에 추가되기 때문이다.
Figure 112009013236424-PCT00002
Alfa Aesar사에서 구매한 9개의 화학물이 사클로헥산 전구체에 투여된다. 표 2는 투여용으로 사용될 화학물에 대한 정보를 제공하는 것이다. 구매된 화학물의 순도는 99.6%~80% 이다. 표 2는 90% 시클로헥산 농도를 획득하기 위해 각 화학물을 정량으로 사용되고 있음을 보여준다. 젤형 물질이 공기 중에서 매우 인화성을 갖고 있기 때문에 싸이클로펜타디엔이 안전상의 이유로 혼합되어 사용되지 않을지라도, 90% 시클로헥산 농도가 모델을 모의실험하기 위해서 최초 혼합물로 사용된다. 실험의 결과는 신뢰할 수 있으나 최소로 신뢰한다. 6개 연속 치밀화 단계는 최초 90% 혼합물을 사용하여 실행된다. 액상 전구체의 샘플이 각 싸이클 전후에 모여지고 GC분석을 위해 보내진다.
Figure 112009013236424-PCT00003
6개의 연속 싸이클로부터 총 12개의 사용된 전구체가 가스 크로마토그래피 분석을 위해 실험실로 보내진다. 사용된 전구체 샘플은 500 갤론(gallon) 탱크로부터 치밀화 싸이클 전후에서 모여진다. 표 3은 모의실험된 90% 혼합물 전구체를 위한 GC분석을 보여준다. 표 3에서, 모든 화학물의 보고된 농도는 싸이클로펜타디엔을 제외한 90% 혼합물에 사용된 질량 %에 따르는데, 싸이클로펜타디엔은 실제로 공기 중에서 매우 인화성 물질이기 때문에 사용되지 않는다. 하지만, 실제 샘플에서 싸이클로펜타디엔의 누락이 시험에 최소 전반적인 결과를 갖는다.
Figure 112009013236424-PCT00004
표 4는 6개 연속 싸이클 혹은 12개 전구체 샘플로부터 주요 오염물의 발전을 보여주는 도면이다. 순도는 일반적으로 90.3%에서 시작하여 6개의 치밀화 공정 후에 88.4%로 마무리된다. 대부분의 경우에, 오염물은 안정화 상태에 도달하거나 벤젠(예컨대, 표 4에 싸이클로펜타디엔, 시클로헥센, 톨루엔, 에틸벤젠(ethylbenzene), 페닐아세틸렌(phenylacetylene), 스티렌, 인덴, 나프탈렌, 메틸나프탈렌(methylnaphthalene), 아세나프탈렌(acenaphthalene), 및 플루오렌(fluorene))를 천천히 줄인다. 이는 시클로헥산(C6H12)에서 벤젠(C6H6)까지 연속적인 화학 분해가 낮은 C6H12 농도값까지 계속된다. (도 5에 벤젠 농도가 도시됨).
실제로, 여러 방법이 전구체를 운영하기 위해 사용될 수 있다. 이들 중 몇몇은 차후에 기술된다.
여러 연속 싸이클은 새로운 시클로헥산을 구비한 전체 저장탱크를 정기적으로 교체하는 동일한 액상 전구체 용기(batch)에서 운행될 수 있다. 이러한 방식으로, 시클로헥산 농도는 연속 싸이클 운전의 횟수에 종속되어 신선한 시클로헥산 농도와 낮은 농도 사이에서 다변화될 것이다. 도 6은 저장탱크가 모든 8개의 싸이클에 배출되는 경우를 도시한 것이다.
전구체를 운영하는 다른 방법은 저장탱크에 액상 전구체를 일부만 정기적으로 교체하는 것이다. 이러한 시도는 농도에 다변성을 줄이고 그러므로 이 전구체(미세구조, 열적-기계 또는 마찰)로부터 쌓여진 파이로카본(pyrocarbon)의 제어를 허용한다. 이를 고려하여, 도 7은 시클로헥산 농도가 모든 4번 운전으로 신선한 시클로헥산을 갖은 저장탱크 절반을 교체하여 이론적인 영향을 나타낸다.
이들 2개의 방법에 따라, 저장탱크는 완전히 배출되지 않는다. 다중 운전이 도 6 및 도 7에 대응하는 시도에 따라 실행되고, 사용된 시클로헥산 샘플이 가스 크로마티그래피로 분석된다. 표 5a와 표 5b는 각각 이들 분석 결과를 보여준다.
Figure 112009013236424-PCT00005
Figure 112009013236424-PCT00006
실험데이터는 계산이 운전 횟수와 시클로헥산 농도를 예상하는 정확한 방법임을 확인한다(도 8 참조). 이는, 도 7 및 도 8이 8싸이클 실험데이터를 도해한 것으로, 추가로 일반적인 곡선의 견지에서 시클로헥산 저하의 기대속도를 확인시켜준다.
덧붙여서, 분석은 모든 화학성분의 농도가 실제로 여러 운행 후에 안정화되고 있음을 보여준다.
비록 본 발명이 본 발명을 도해하고 설명할 목적으로 임의의 특정 실례를 참조로 하여 기술되었을지라도, 본 발명은 이들 실례의 특정한 상세정보를 참조하며 이에 국한되지 않는다. 더욱 특별하기로, 당해분야의 숙련자들은 아래의 청구범위로 한정된 본 발명의 범주 내에서 벗어나지 않는 바람직한 실시예로 만들어진 변형과 발전을 용이하게 이해할 것이다.

Claims (17)

  1. 반응챔버에서, 액상 전구체가 다공성 기판에 세공으로 침투하도록 상기 다공성 기판을 상기 액상 전구체에 침지하는 단계와;
    상기 다공성 기판을 치밀화하기 위해, 상기 액상 전구체를 열분해하여 상기 기판의 세공으로 분해 생성물을 퇴적하도록 충분한 온도로 상기 침지된 다공성 기판을 유도가열하는 단계;를 포함하고,
    상기 액상 전구체의 화학적 순도값은 화학적 순도와 충분한 화학적 순도보다 작게 제어되어 바람직한 물리적 특성을 갖는 분해 생성물을 획득하는, 다공성 기판을 치밀화하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 액상 전구체는 탄화수소로 이루어진 다공성 기판을 치밀화하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 분해 생성물은 탄소로 이루어진 다공성 기판을 치밀화하는 방법.
  4. 제2항에 있어서, 상기 탄화수소는 시클로펜탄(cyclopentane), 시클로헥센(cyclohexene), 1-헥산, 가솔린, 톨루엔, 메틸사이클로헥산(methylcyclohexane), n-헥산, 등유(kerosene), 수첨탈황화된 등유(hydrodesulfurized kerosene), 벤젠, 및 이들의 조합물로 이루어진 그룹에서 선택된 다공성 기판을 치밀화하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 액상 전구체의 화학적 순도 값은 약 80%~99.9% 사이에서 제어되는 다공성 기판을 치밀화하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 불순물은 상기 액상 전구체에 있고, 상기 불순물은 싸이클로펜타디엔, 헥산, 메틸크로펜탄, 벤젠, 시클로헥센, 헵탄, 메틸사이클로헥산, 톨루엔, 에틸벤젠, 페닐아세틸렌, 스티렌, 노난(nonane), 인덴, 나프탈렌, 메틸나프탈렌, 아세나프탈렌, 및 플루오렌 중 하나 이상으로 이루어진 다공성 기판을 치밀화하는 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 액상 전구체의 화학적 순도는 인라인 증류 공정에 사용하도록 제어되는 다공성 기판을 치밀화하는 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 액상 전구체의 화학적 순도는 약 95%±5%의 범위로 제어되는 다공성 기판을 치밀화하는 방법.
  9. 제7항에 있어서, 상기 액상 전구체의 화학적 순도는 하나 이상의 종래 치밀화 싸이클에 사용을 고려하는 하나 이상의 불순물을 함유한 사용된 액상 전구체를 화학적으로 순수한 액상 전구체와 혼합하여 약 90%±5%의 범위로 제어되는 다공성 기판을 치밀화하는 방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 액상 전구체는 유기실란(organosilane)을 함유하는 다공성 기판을 치밀화하는 방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 유기실란은 메틸트리클로로실란(methyltrichlorosilane), 디메틸디클로로실란(dimethyldichlorosilane), 메틸디클로로실란(methyldichlorosilane), 및 트리스-엔-메틸 아미노 실란(tris-n-methyl amino silane)으로 이루어진 그룹에서 선택된 다공성 기판을 치밀화하는 방법.
  12. 제10항에 있어서, 상기 분해 생성물은 탄화규소(silicon carbide)와 질화규소(silicon nitride)로 이루어진 다공성 기판을 치밀화하는 방법.
  13. 제1항에 있어서, 상기 액상 전구체는 유기실란과 탄화수소의 혼합물로 되어 있는 다공성 기판을 치밀화하는 방법.
  14. 제12항에 있어서, 상기 분해 생성물은 탄소/탄화규소 또는 탄소/질화규소 중 하나로 이루어진 다공성 기판을 치밀화하는 방법.
  15. 반응챔버와;
    상기 반응챔버에 배치된 적어도 하나의 유도코일 가열조립체;
    액상 전구체 소모를 감지하는 유체 수위 표시계;
    치밀화 공정 중에 액상 전구체를 추가하는 수단;
    상기 반응챔버를 불활성 가스로 정화하는 수단;
    상기 반응챔버에 연결되고, 상기 반응챔버에 전구체 증기를 응축하며 상기 반응용기로 응축된 전구체를 복귀하도록 구축되고 배열된 증기 재생 시스템;
    상기 증기 재생 시스템을 연결하는 배출시스템과 열소각기를 정화하는 수단; 및
    치밀화 도중에 약 760 토르(torr) 및 약 780 토르 사이에서 반응기 압력을 유지하는 가압수단;으로 이루어진, 액상 매트릭스 전구체를 사용하여 다공성 예비성형품을 치밀화하는 반응기.
  16. 제1항에 있어서, 상기 침지된 다공성 기판을 유도가열하는 단계는,
    최초 주파수와 전력 수위는 액상 전구체 증기의 열분해를 야기하도록 상기 다공성 기판의 기하학적 중심영역과 상기 다공성 기판의 기하학적 중심영역에 위치된 세공에 충분한 열을 효과적으로 축적할 수 있게, 상기 최초 주파수와 유도가열용 전력 수위, 설정하는 단계와;
    상기 다공성 기판의 다른 부분을 동시에 치밀화하지 않고서 상기 다공성 기판의 기하학적 중심영역을 충분히 치밀화하는 최초 주파수로 유도가열하는 최초 전력 수위를 공급하는 단계;
    상기 다공성 기판의 기하학적 중심영역을 치밀화 후에, 추가로 상기 다공성 기판의 기하학적 중심영역으로부터 외부를 향해 방사상 방향으로 상기 다공성 기판의 내부영역을 점진적으로 치밀화하기 위해 공급될 전력 수위와 주파수를 조절하는 단계; 및
    상기 치밀화 공정의 끝에서 전력 수위를 0으로 떨어뜨리는 단계;를 포함한 방법.
  17. 제1항에 있어서, 치밀화 후에 실행된 열처리하는 단계를 추가로 포함하는데,
    상기 열처리는, 상기 반응챔버로부터 완전히 액상 전구체를 배출하는 단계와;
    상기 반응챔버를 불활성 기체로 정화하는 단계;
    약 760 토르와 약 780 토르의 압력을 유지하면서 약 1600℃와 약 2400℃ 사이의 온도로 불활성 가스 대기에서 상기 치밀화될 다공성 기판을 유도가열하는 단계; 및
    열처리 과정을 종결하기 위해 유도가열을 0까지 떨어뜨리는 단계;를 포함하는 방법.
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