FR3138140A1 - procédé de préparation d’un matériau composite à matrice carbone - Google Patents

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Abstract

PROCÉDÉ DE PRÉPARATION D’UN MATÉRIAU COMPOSITE À MATRICE CARBONE L’invention concerne un procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite à matrice carbone, comprenant : - une imprégnation d’une préforme fibreuse (21) de la pièce à obtenir par une suspension d’imprégnation (22) comprenant des précipités d’hydrocarbures aromatiques polycycliques dans un milieu liquide, de sorte à obtenir une préforme fibreuse chargée (31) par lesdits précipités d’hydrocarbures aromatiques polycycliques, et - une pyrolyse desdits précipités d’hydrocarbures aromatiques polycycliques dans la préforme fibreuse chargée de sorte à former une matrice de carbone. Figure pour l’abrégé : Fig. 1

Description

procédé de préparation d’un matériau composite à matrice carbone
L’invention concerne le domaine des procédés de préparation de pièces en matériau composite et plus précisément de matériaux composites à matrice carbone.
Les pièces en matériau composite connaissent un intérêt technologique croissant pour leurs propriétés particulières.
De tels matériaux sont constitués d’une préforme fibreuse, renforcée par une matrice. Les propriétés finales d’un matériau composites dépendent d’une part de la préforme fibreuse, notamment de la nature des fibres et des propriétés de l’armure de tissage, et d’autre part de la nature de la matrice formée dans cette préforme fibreuse.
Les différents choix possibles permettent de choisir spécifiquement les propriétés d’un matériau composite pour l’application envisagée.
Les matériaux composites à matrice carbone sont par exemple utilisés comme pièce de friction.
Il est connu d’obtenir des pièces en matériau composite à matrice carbone par infiltration chimique ou par dépôt chimique en phase vapeur. De tels procédés utilisent une phase gazeuse réactive riche en carbone mise au contact de substrats poreux dans des conditions telles que la phase gazeuse peut réagir au contact du substrat pour former une matrice dans les porosités des substrats. Le choix du gaz constituant la phase gazeuse et les conditions de température et de pression régnant dans le four déterminent la nature de la matrice formée au sein des pièces en matériau composite.
Toutefois, de tels procédés génèrent également des hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP). Pour répondre à des contraintes environnementales, ces hydrocarbures aromatiques polycycliques sont généralement piégés en fin de procédé, par exemple dans un solvant de capture tel qu’une huile.
S’il est connu de l’art antérieur de régénérer les solvants de capture, pour en diminuer la consommation, les hydrocarbures aromatiques polycycliques, eux, sont encore considérés comme des déchets.
De tels déchets alourdissent le coût et l’empreinte écologique des procédés de préparation des matériaux composites à matrice carbone.
Il demeure donc un besoin pour des procédés de préparation de matériau composites à matrice carbone dont le coût et l’empreinte écologique soient diminués.
Le procédé de l’invention vise à répondre au besoin formulé ci-dessus.
Pour cela il propose un procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite à matrice carbone, comprenant :
- une imprégnation d’une préforme fibreuse de la pièce à obtenir par une suspension d’imprégnation comprenant des précipités d’hydrocarbures aromatiques polycycliques dans un milieu liquide, de sorte à obtenir une préforme fibreuse chargée par lesdits précipités d’hydrocarbures aromatiques polycycliques, et
- une pyrolyse desdits précipités d’hydrocarbures aromatiques polycycliques dans la préforme fibreuse chargée de sorte à former une matrice de carbone.
A la différence des procédés de l’art antérieur, dans un tel procédé, la matrice de carbone n’est pas formée par une phase carbonée gazeuse, mais par la réutilisation directe des hydrocarbures aromatiques polycycliques, habituellement considérés comme des déchets.
Cela diminue le coût et l’empreinte écologique de la pièce finale en matériau composite à matrice carbone.
De préférence, les hydrocarbures aromatiques polycycliques utilisés dans un procédé de l’invention sont choisis parmi les hydrocarbures aromatiques polycycliques ayant une masse moléculaire supérieure ou égale à 200 g.mol-1.
Dans un mode de réalisation, le procédé peut comprendre, avant l’imprégnation, une préparation de la suspension d’imprégnation comprenant la fourniture d’un produit de capture comprenant un solvant de capture et les hydrocarbures aromatiques polycycliques à l’état dissous dans le solvant de capture, et une étape de précipitation des hydrocarbures aromatiques polycycliques dans le solvant de capture.
L’étape de précipitation des hydrocarbures aromatiques polycycliques dans le solvant de capture peut être initiée de plusieurs manières.
Dans un mode de réalisation, l’étape de précipitation peut être une étape d’extraction sélective du solvant de capture.
Une telle extraction sélective du solvant de capture conduit à diminuer la quantité de solvant de capture dans le produit de capture, la quantité d’hydrocarbures aromatiques polycycliques restant sensiblement la même.
L’extraction sélective se poursuit jusqu’à ce que la limite de solubilité des hydrocarbures aromatiques polycycliques soit dépassée, et les hydrocarbures aromatiques polycycliques initialement dissous précipitent alors.
En outre, continuer l’étape d’extraction sélective du solvant de capture permet d’augmenter la taille des précipités d’hydrocarbures aromatiques polycycliques.
Dans un mode de réalisation, l’étape de précipitation des hydrocarbures aromatiques polycycliques dans le solvant de capture peut être réalisée par introduction de charbon actif.
En effet, le charbon actif a une affinité pour les hydrocarbures aromatiques polycycliques dissous dans le produit de capture.
Les hydrocarbures aromatiques polycycliques se rassemblent alors autour du charbon actif introduit, ce qui cause un alourdissement des agglomérats d’hydrocarbures aromatiques polycycliques ainsi formés.
Les agglomérats plus volumineux formés par introduction de charbon actif ont une limite de solubilité plus faible que les hydrocarbures aromatiques polycycliques initialement dissous dans le solvant de capture, ce qui occasionne leur précipitation.
Egalement, l’ajout de charbon actif ne nuit pas à la phase de matrice finalement formée une fois la pyrolyse réalisée, car le charbon actif ajouté permettra également de former la matrice carbone par pyrolyse.
Dans un mode de réalisation, les deux étapes qui viennent d’être décrites peuvent être réalisées conjointement, c’est-à-dire que l’étape de précipitation peut comprendre une extraction sélective du solvant et un ajout de charbon actif.
Dans un mode de réalisation, les précipités d’hydrocarbures aromatiques polycycliques dans la suspension d’imprégnation ont une taille moyenne supérieure ou égale à 5 µm.
Par « taille moyenne », on désigne la dimension donnée par la distribution granulométrique statistique à la moitié de la population, dite D50.
Les inventeurs ont constaté que le choix particulier de cette borne inférieure du diamètre moyen permet d’assurer une excellente infiltration de la préforme d’une part et une bonne formation de la phase de matrice.
Egalement, lorsqu’une étape de préparation de la suspension d’imprégnation est réalisée, le choix de cette taille minimale pour les précipités permet de savoir, par simple observation microscopique de la suspension, si les précipités présents dans le milieu liquide sont d’une taille satisfaisante ou s’il est nécessaire de poursuivre l’étape de précipitation, par exemple en réitérant l’étape d’extraction sélective ou en ajoutant davantage de charbon actif.
Dans un mode de réalisation, le produit de capture peut être une huile de capture utilisée pour capter le gaz effluent d’un procédé d’infiltration ou de dépôt chimique en phase vapeur.
En effet, les sous-produits d’un procédé d’infiltration ou de dépôt chimique en phase vapeur sont précisément des hydrocarbures aromatiques polycycliques piégés dans un solvant de capture qu’il est possible de valoriser par le procédé de l’invention.
Par exemple, le solvant de capture peut être de la dibenzyletoluène.
Dans un mode de réalisation, l’étape de précipitation est réalisée par extraction sélective du solvant de capture par extraction liquide-liquide.
Par exemple, une extraction sélective du solvant de capture par extraction liquide/liquide peut être réalisée par introduction dans le produit de capture d’un liquide de transfert dans lequel les hydrocarbures aromatiques polycycliques sont très peu solubles, mais pour laquelle le solvant de capture a une plus grande affinité.
L’introduction du liquide de transfert dans le produit de capture occasionne une démixtion formant deux phases. La première phase comprend le liquide de transfert et une partie du solvant de capture, et la seconde comprend essentiellement le reste du solvant de capture et les hydrocarbures aromatiques polycycliques.
Les deux phases peuvent être séparées, par exemple par décantation.
On obtient ainsi une phase comprenant moins de solvant de capture que le produit de capture mais quasiment autant d’hydrocarbures aromatiques polycycliques que précédemment, car l’affinité de ces derniers pour le liquide de transfert est très faible.
En outre, la solubilité des hydrocarbures aromatiques polycycliques pour le liquide de transfert est d’autant plus faible que les hydrocarbures aromatiques polycycliques ont une masse molaire élevée.
Ainsi, même si une très faible partie des hydrocarbures aromatiques polycycliques de sont extraits avec le liquide de transfert, ceux de faible masse seront préférentiellement extraits. En conséquence la phase comprenant la majorité de hydrocarbures aromatiques polycycliques est concentrée en hydrocarbures aromatiques polycycliques de masse molaire plus élevée, ce qui est bénéfique pour la suspension d’imprégnation.
Au besoin en renouvelant plusieurs fois les étapes d’introduction d’un liquide de transfert dans le produit de capture et de séparation des deux phases formées on obtient la précipitation des hydrocarbures aromatiques polycycliques dans le solvant de capture.
On parvient donc ainsi à préparer une suspension d’imprégnation comprenant des précipités hydrocarbures aromatiques polycycliques dans un milieu liquide.
Dans un mode de réalisation, la densité de la phase comprenant les hydrocarbures aromatiques polycycliques peut être suivie pour s’assurer de l’avancement de la précipitation des hydrocarbures aromatiques polycycliques.
La densité est d’une part un paramètre qui peut être mesuré simplement et avec précision, et d’autre part un paramètre qui rend bien compte de la quantité d’hydrocarbures aromatiques polycycliques présents dans la solution d’imprégnation.
Dans un mode de réalisation, la densité de la solution d’imprégnation peut être supérieure ou égale à 1,15 fois la densité du solvant de capture, de préférence supérieure ou égale à 1,2 fois la densité du solvant de capture.
Une telle densité permet d’assurer que la quantité d’hydrocarbures aromatiques polycycliques dans la suspension d’imprégnation soit optimale pour permettre une imprégnation aisée de la préforme fibreuse et que la quantité de matrice disponible soit suffisante.
Dans un mode de réalisation, le procédé peut comprendre une étape de régénération d’un liquide de transfert ayant réalisé l’extraction liquide-liquide et comprenant du solvant de capture extrait.
Une telle régénération permet de diminuer la consommation en liquide de transfert au cours du procédé.
Dans un mode de réalisation, la régénération du liquide de transfert peut comprendre une séparation du liquide de transfert du solvant de capture extrait par distillation et recondensation.
Par exemple, la régénération peut être réalisée sur la phase comprenant un liquide de transfert et un solvant de capture obtenue par extraction sélective du solvant de capture par extraction liquide-liquide décrite précédemment.
Dans un mode de réalisation, la séparation du liquide de transfert du solvant de capture extrait par distillation et recondensation permet d’obtenir d’une part le liquide de transfert seul et d’autre part le solvant de capture seul.
Chacun du liquide de transfert et du solvant de capture ainsi récupéré peut être réutilisé dans un procédé où ils sont utiles. Par exemple, le liquide de transfert ainsi régénéré peut être réutilisé directement pour une étape d’extraction liquide-liquide telle qu’il a été décrit.
Le choix d’une régénération comprenant une séparation du liquide de transfert du solvant de capture extrait par distillation et recondensation est préféré lorsque l’on souhaite disposer d’un liquide de transfert très pur.
En effet, la distillation est très sélective et permet de récupérer chacun du liquide de transfert et du solvant de capture avec un haut degré de pureté.
Dans un mode de réalisation, la régénération peut comprendre une séparation du liquide de transfert du solvant de capture extrait par refroidissement d’un mélange comprenant le liquide de transfert et le solvant de capture.
Le refroidissement diminue la miscibilité entre le liquide de transfert et le solvant de capture, de sorte qu’il s’occasionne une démixtion entre une phase de liquide de transfert comprenant du solvant de capture à sa limite de solubilité, et une phase de solvant de capture comprenant du liquide de transfert à sa limite de solubilité.
Ce refroidissement, pour obtenir une séparation entre le liquide de transfert et le solvant de capture, est d’autant plus efficace que la différence de température est importante entre le mélange refroidi et le mélange d’origine, c’est-à-dire la température du mélange juste formé par extraction liquide-liquide.
Ainsi, une régénération comprenant une étape de refroidissement est encore plus efficace dans un mode de réalisation où l’extraction liquide-liquide, décrite plus haut et à l’origine du mélange entre le liquide de transfert et le solvant de capture, est faite en température.
Les deux phases peuvent être séparées par décantation.
Ce procédé de régénération ne permet pas de récupérer chacun du liquide de transfert et du solvant de capture aussi purs que le procédé de régénération comprenant une séparation du liquide de transfert du solvant de capture extrait par distillation et recondensation comme décrit plus haut.
Néanmoins, un tel procédé de régénération est beaucoup moins coûteux en énergie qu’un procédé de régénération comprenant une étape de séparation par distillation et recondensation.
En outre, le liquide de transfert comprenant un peu de solvant de capture peut être réutilisé en l’état dans une étape d’extraction liquide-liquide qui a été décrite. Egalement, la quantité de liquide de transfert présent dans le solvant de capture peut être suffisamment faible pour que le solvant de capture reste utilisable en tant que tel sans nécessiter d’étape supplémentaire.
Dans un mode de réalisation, et si cela est nécessaire, la phase comprenant le solvant de capture comprenant du liquide de transfert à sa limite de solubilité peut être elle-même distillée et recondensée pour récupérer un solvant de capture pur.
Vu la quantité de liquide de transfert initialement présente dans cette phase, une telle étape est beaucoup moins coûteuse en termes énergétiques qu’une séparation par distillation et recondensation qui ne serait pas précédée d’une étape de refroidissement comme elle vient d’être décrite.
Dans un mode de réalisation, la préforme fibreuse peut comprendre des fibres de carbone.
Dans un mode de réalisation, la pièce peut être une pièce de friction.
Dans un mode de réalisation, la pièce peut par exemple être un disque de frein.
La représente schématiquement un exemple d’outillage pour la réalisation d’un procédé de l’invention.
La représente schématiquement l’outillage de la après formation de la préforme chargée.
La représente schématiquement un exemple de procédé de préparation d’une suspension d’imprégnation.
La représente schématiquement un autre exemple de procédé de préparation d’une suspension d’imprégnation.
L’invention est à présent décrite au moyen de figures, présentes à but descriptif pour illustrer certains modes de réalisation de l’invention et qui ne doivent pas être interprétées comme limitant cette dernière.
Les figures 1 et 2 décrivent un dispositif 10 permettant la réalisation d’une étape d’imprégnation d’un procédé de l’invention. La représente le dispositif 10 au début d’un tel procédé, et la représente le dispositif 10 à la fin du procédé. Des numérotations identiques sur les figures renvoient à des éléments identiques.
La représente une enceinte 20, dans laquelle une préforme fibreuse 21 est disposée sur un filtre 25, lui-même placé sur une séparation 24, laquelle permet de ménager un espace libre 26 en dessous du filtre 25.
Pour la réalisation d’un procédé de l’invention, une suspension d’imprégnation 22 comprenant des précipités d’hydrocarbures aromatiques polycycliques dans un milieu liquide peut être disposée au-dessus de la préforme 21.
Le dispositif 10 comprend en outre un canal 23 de mise sous vide relié à un appareil de vide qui n’est pas représenté ici. Un tel appareil peut par exemple être une pompe.
La représente le dispositif 10 de l’invention après la mise sous vide de l’espace 26.
La mise sous vide de l’espace 26 au moyen d’un dispositif de mise sous vide connecté au canal 23 permet de créer une dépression dans l’espace 26 en dessous de la préforme de sorte à aspirer la suspension d’imprégnation 22 au travers de la préforme 21 et au travers du filtre 25.
De manière alternative à la mise sous vide de l’espace 26, et selon un mode de réalisation qui n’est pas ici représenté, l’imprégnation de la préforme 21 par la suspension d’imprégnation 22 peut être réalisée au moyen d’une mise sous pression de la suspension d’imprégnation 22 disposée initialement au-dessus de la préforme 21, afin de faire passer cette dernière au travers de la préforme et à travers le filtre 25.
De manière alternative à la mise sous vide de l’espace 26, et selon un mode de réalisation qui n’est pas ici représenté, l’imprégnation de la préforme 21 par la suspension d’imprégnation 22 peut être réalisée par percolation de la suspension d’imprégnation 22 disposée initialement au-dessus de la préforme 21, c’est-à-dire par le travail de la force de gravité sans apport de travail supplémentaire, notamment sous forme de mise sous pression ou sous vide par exemple.
Le travail de la force de gravité amène la suspension d’imprégnation 22 à passer au travers de la préforme 21 et au travers du filtre 25.
On obtient ainsi une préforme chargée 31 des précipités d’hydrocarbures aromatiques polycycliques et l’on collecte le milieu liquide de la suspension d’imprégnation 32 dans l’espace 26.
La présence du filtre 25 empêche les précipités d’hydrocarbures aromatiques polycycliques initialement présents dans la suspension 22 de traverser simplement la préforme 21, et retient ces derniers dans la porosité de la préforme 21 pour former une préforme chargée 31. Dans le cas illustré, on a élimination d’une partie du milieu liquide de la préforme par drainage au travers du filtre 25. Cette élimination peut être complétée lors du traitement thermique de pyrolyse.
Une fois la préforme chargée 31 obtenue, cette dernière peut être pyrolysée pour obtenir la formation d’une matrice de carbone dans la porosité de la préforme chargée 31.
Une telle pyrolyse est une étape connue en tant que telle, et n’est pas décrite en détails ici. On peut typiquement imposer une température comprise entre 800°C et 1000°C, par exemple supérieure ou égale à 900°C lors de la pyrolyse. On peut bien entendu répéter l’étape d’imprégnation par une suspension d’imprégnation et de pyrolyse si cela est souhaité afin d’augmenter la densité du composite. L’homme du métier reconnaîtra que d’autres méthodes sont envisageables pour introduire les précipités d’hydrocarbures aromatiques polycycliques dans la porosité de la préforme, comme par exemple s’affranchir d’un filtre en réalisant une porosité plus fine à proximité d’une face de la préforme pour drainer le milieu liquide et retenir les précipités.
La représente une étape de préparation de la suspension d’imprégnation réalisée par extraction liquide-liquide, et comprenant en outre une étape de régénération du liquide de transfert ayant réalisé l’extraction liquide-liquide.
Sur la , un produit de capture 101, comprenant un solvant de capture et les hydrocarbures aromatiques polycycliques à l’état dissous dans le solvant de capture, est mis en présence d’un liquide de transfert 102 pour la réalisation d’une extraction liquide-liquide 100.
L’extraction liquide-liquide 100 permet d’obtenir après démixtion et séparation deux phases 301 et 201.
La première phase 301 comprend le solvant de capture dans lequel ont précipité les hydrocarbures aromatiques polycycliques, et la deuxième phase 201 comprend du liquide de transfert mélangé avec du solvant de capture.
La partie du solvant de capture prélevée par le liquide de transfert au cours de l’extraction liquide-liquide 100 à la phase 301 comprenant les hydrocarbures aromatiques polycycliquesconduit à la précipitation des hydrocarbures aromatiques polycycliques dans la phase 301.
Comme décrit plus haut, en enlevant une partie du solvant de capture du produit de capture, sans diminuer la quantité d’hydrocarbures aromatiques polycycliques, la concentration d’hydrocarbures aromatiques polycycliques dans la phase 301 est plus grande que dans le produit de capture.
Au fur et à mesure de l’extraction liquide-liquide, la concentration en hydrocarbures aromatiques polycycliques dans la phase 301 dépasse finalement la limite de solubilité des hydrocarbures aromatiques polycycliques, qui précipitent alors.
La phase 301, comprenant une suspension de précipités d’hydrocarbures aromatiques polycycliques dans un milieu liquide, ici le solvant de capture, est employable en tant que solution d’imprégnation pour les besoins d’un procédé selon l’invention.
La comprend en outre une étape de régénération 200 du liquide de transfert.
Pour cela, une étape de séparation du liquide de transfert du solvant de capture extrait peut être réalisée par distillation et recondensation.
Selon le principe classique de la distillation, le mélange 201 comprenant un mélange de liquide de transfert et de solvant de capture est chauffé. Le liquide de transfert n’ayant pas la même température d’évaporation que le solvant de capture, il s’évapore le premier quand le mélange 201 est chauffé.
On peut alors recondenser les vapeurs obtenues par chauffage du mélange 201, qui sont des vapeurs de liquide de transfert, pour avoir à l’issue de l’étape de régénération 200 d’une part du liquide de transfert 102 régénéré, et d’autre part du solvant de capture 302.
Dans un mode de réalisation, le liquide de transfert 102 peut être choisi parmi un alcool, de la N-méthyl-2-pyrrolidone ou du diméthylsulfoxyde.
Ces liquides de transfert sont en effet particulièrement sélectifs des solvants de capture usuels, et notamment du dibenziltoluène. Toutefois, le liquide de transfert doit être choisi en fonction du taux de sélectivité souhaité pour l’étape d’extraction, et de la nature chimique du solvant de capture et n’est aucunement limité aux composés décrits.
Egalement, il est décrit une distillation pour le cas où le liquide de transfert a une température d’ébullition plus basse que celle du solvant de transfert, mais les principes physico-chimiques sous-tendant la distillation fonctionneraient tout aussi dans le cas inverse, pourvu que les températures d’ébullition des deux composés soient différentes.
La décrit également une étape d’extraction liquide-liquide 400 suivie d’une étape de régénération du liquide de transfert 500 et d’une étape de purification du solvant de capture 600.
Un produit de capture 401 comprenant un solvant de capture et les hydrocarbures aromatiques polycycliques à l’état dissous dans le solvant de capture, est mis en présence d’un liquide de transfert 402 pour la réalisation d’une extraction liquide-liquide 400.
L’extraction liquide-liquide 400 permet d’obtenir après démixtion et séparation deux phases 701 et 501.
La première phase 701 comprend le solvant de capture dans lequel ont précipité les hydrocarbures aromatiques polycycliques, et la deuxième phase 501 comprend du liquide de transfert mélangé avec du solvant de capture.
La partie du solvant de capture prélevée par le liquide de transfert au cours de l’extraction liquide-liquide 400 à la phase 701 comprenant les hydrocarbures aromatiques polycycliques conduit à la précipitation des hydrocarbures aromatiques polycycliques dans la phase 701.
La phase 701, comprenant une suspension de précipités d’hydrocarbures aromatiques polycycliques dans un milieu liquide, ici le solvant de capture, est employable en tant que solution d’imprégnation pour les besoins d’un procédé selon l’invention.
La deuxième phase 501 comprenant le liquide de transfert mélangé au solvant de capture subit alors un refroidissement 500.
Le refroidissement 500 occasionne une diminution de la solubilité entre le solvant de capture et le liquide de transfert, conduisant à une démixtion.
On obtient après refroidissement 500 et démixtion deux phases 402 et 601.
La première phase 402 comprend du liquide de transfert contenant, à sa limite de solubilité, du solvant de capture.
Cette phase peut alors être réutilisée directement dans une étape d’extraction liquide-liquide 400.
Bien que le liquide de transfert 402 provenant de l’étape de refroidissement 500 comprenne un peu de solvant de capture, il n’en reste pas moins apte à capturer plus de solvant de capture que ce qu’il ne comprend déjà s’il est directement réemployé dans une extraction liquide-liquide 400.
Dans un mode de réalisation, pour augmenter l’affinité du solvant de capture pour le liquide de transfert, et diminuer donc l’influence du petit chargement en solvant de capture déjà présent dans le liquide de transfert 402, l’étape d’extraction liquide-liquide 400 peut être réalisée à chaud.
Comme décrit plus haut, réaliser l’étape d’extraction liquide-liquide à chaud rend encore plus efficace le refroidissement pour séparer le liquide de transfert du solvant de capture.
Ainsi, dans un mode de réalisation où l’étape de régénération comprend une séparation du liquide de transfert du solvant de capture extrait par refroidissement d’un mélange 501 comprenant le liquide de transfert et le solvant de capture, l’étape d’extraction liquide-liquide est de préférence réalisée en température.
Inversement, dans une mode de réalisation où l’extraction liquide-liquide est réalisée à chaud, l’étape de régénération, si elle est présente, comprend de préférence une séparation du liquide de transfert du solvant de capture extrait par refroidissement.
En outre, le mode de réalisation de la sera préféré quand le produit de capture 401 comprend une grande concentration d’hydrocarbures aromatiques polycycliques, car il est alors nécessaire d’enlever moins de solvant de capture du produit de capture 401 pour obtenir la précipitation des hydrocarbures aromatiques polycycliques, ce qui diminue encore l’influence du peu de solvant de capture déjà présent dans le liquide de transfert 402, et permet d’utiliser un liquide de transfert moins pur.
Au contraire, on préfèrera utiliser le mode de réalisation de la lorsque le produit de capture 101 comprend une charge peu importante en hydrocarbures aromatiques polycycliques. En effet, il est alors nécessaire d’enlever davantage de solvant de capture au produit de capture 101 pour obtenir la solution d’imprégnation 301.
La deuxième phase 601 obtenues par le refroidissement 500 comprend du solvant de capture contenant, à sa limite de solubilité, du liquide de transfert.
Afin de récupérer un maximum de solvant de capture purifié, il peut être envisagé une étape de purification 600 permettant d’obtenir le solvant de capture purifié 702.
Une telle étape 600 peut être une distillation qui permet de créer des vapeurs de liquide de transfert, qui ne sont pas représentées sur la figure, et qui sont ainsi séparée du solvant de capture, lequel a généralement une température d’ébullition plus basse.
La quantité de liquide de transfert dans la deuxième phase 601 du refroidissement 500 est très faible.
D’ailleurs, selon les besoins de pureté du solvant de capture, l’étape de purification 600 peut être facultative, et dans un mode de réalisation, le solvant de capture comprenant un peu de liquide de transfert 601 est apte à être réutilisé directement en tant que solvant de capture.
L’étape de préparation de la solution d’imprégnation qui a été décrite en lien avec les figures 3 et 4 n’est pas limitée par la provenance, la nature ou le taux de chargement du produit de capture 101, 401, pourvu que ce dernier comprenne au moins un hydrocarbure aromatique polycyclique dans un milieu liquide.
Dans un mode de réalisation, le produit de capture peut être une huile de capture utilisée pour un procédé de densification par infiltration chimique en phase vapeur.

Claims (9)

  1. Procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite à matrice carbone, comprenant :
    - une imprégnation d’une préforme fibreuse (21) de la pièce à obtenir par une suspension d’imprégnation (22) comprenant des précipités d’hydrocarbures aromatiques polycycliques dans un milieu liquide, de sorte à obtenir une préforme fibreuse chargée (31) par lesdits précipités d’hydrocarbures aromatiques polycycliques, et
    - une pyrolyse desdits précipités d’hydrocarbures aromatiques polycycliques dans la préforme fibreuse chargée de sorte à former une matrice de carbone.
  2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le procédé comprend en outre, avant l’imprégnation, une préparation de la suspension d’imprégnation comprenant la fourniture d’un produit de capture (101, 401) comprenant un solvant de capture et les hydrocarbures aromatiques polycycliques à l’état dissous dans le solvant de capture, et une étape de précipitation des hydrocarbures aromatiques polycycliques dans le solvant de capture.
  3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel les précipités d’hydrocarbures aromatiques polycycliques ont une taille moyenne supérieure ou égale à 5 µm.
  4. Procédé selon la revendication 2 ou 3 rattachée à la revendication 2, dans lequel l’étape de précipitation est réalisée par extraction sélective du solvant de capture par extraction liquide-liquide (100).
  5. Procédé selon la revendication 4, dans lequel le procédé comprend en outre une régénération (200, 500) d’un liquide de transfert ayant réalisé l’extraction liquide-liquide et comprenant du solvant de capture extrait (201).
  6. Procédé selon la revendication 5, dans lequel la régénération (200) comprend une séparation du liquide de transfert du solvant de capture extrait par distillation et recondensation.
  7. Procédé selon la revendication 5, dans lequel la régénération (500) comprend une séparation du liquide de transfert du solvant de capture extrait par refroidissement d’un mélange (501) comprenant le liquide de transfert et le solvant de capture.
  8. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel la préforme comprend des fibres de carbone.
  9. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel la pièce est une pièce de friction.
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