CN1290241A - 部分密化碳预型件 - Google Patents

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Abstract

本发明包括部分密化预型件和一种密化一个或多个多孔预型件的方法。在足以分解前体液体并在预型件内沉积前体液体的第一分解产物的温度下加热预型件。在密化到预型件的表面前停止加热前体液体中的预型件,从而形成部分密化预型件。在含在预型件未密化部分内加热分解成第二分解产物的气态前体的氛围中通过化学蒸汽沉积完成,部分密化预型件包括预型件内的密化区域。密化区域包括沉积的通过液体密化分解的前体液体的分解产物。预型件的未密化区域在密化区域和预型件的至少一个表面之间。

Description

部分密化碳预型件
本发明的背景
目前，飞行器的高性能制动板常常通过化学蒸汽沉积使用气态甲烷前体形成碳/碳组合物密化碳预型件来制备。这种传统的密化方法通常包括重复密化周期操作，接着加工预型件表面以打开在密化期间关闭的孔。这种技术的一个不利之处是它需要大量的时间，有时相当于数百小时以充分密化预型件。
另外，密化必须缓慢实施，以使预型件外边的孔在预型件里面的孔被填充之前不被填充。如果预型件外边的孔在内部密化前被阻塞，那么就没有充分的前体到达预型件的内部，预型件就不会被充分密化。
一种避免这个问题的方法是使用前体液态烃密化法，如在1995年2月14日颁布给Thruston的美国专利5,389,152,1995年2月14日颁布给Thruston等人的5,389152中所公开的。在这种方法中，全部密化从预型件的内部向外发生。这样，密化可以以高速度实施，并且没有预型件外边的孔被阻塞而阻止预型件内部的密化的弊病。然而，预型件的一些其他部分，使用前体液体密化的，通常保持未密化，如在图2中所示，必须被加工掉。
此外，尽管液态前体法通常具有较短的密化时间，但化学蒸汽沉积(CVD)技术尽管具有较长的密化时间还经常使用，因为由CVD技术制备的密化预型件已在军事和商业飞行器应用中得到验证。
因此，存在一种使用液态前体的改进的密化方法的需要，密化全部预型件并使得构件满足所需的检验标准，使得构件的制备比使用CVD法更快。
本发明的简述
本发明包括一种部分密化的预型件及一种密化一个或多个多孔预型件的方法。
在本发明的方法中，将多孔预型件浸没在可热分解的前体液体中。在足够分解前体液体并在预型件内沉积前体液体的第一分解产物的温度下，在前体液体中加热多孔预型件。在预型件表面密化前在前体液体中停止加热预型件，从而部分密化的预型件。
在这种方法的一个具体实施中，预型件的密化是通过化学蒸汽沉积使用在未密化部分的预型件内加热分解成第二分解产物的气态前体完成的，从而进一步密化预型件。较好地，第一分解产物和第二分解产物具有相同的化学类型。
部分密化预型件包括预型件和预型件的密化区域。密化区域包括前体液体的沉积分解产物。预型件的未密化区域在密化区域和预型件的至少一个表面之间。
本发明的示图简介
图1是密化预型件的反应器的示意图。
图2是在如图1中所示的设备中，使用实例1中的描述的前体液体和方法密化的制动板的剖面图。
图3是部分用液态烃密化，剩余部分用气态烃通过化学蒸汽沉积密化的第二制动板预型件的透视图。
图4是第三制动板预型件的透视图，其中在密化期间内直径表面和外直径表面用液态烃隔离，用液态烃部分密化，剩余部分用气态烃通过化学蒸汽沉积密化。
图5是如实例2中所述的部分密化的第四制动板的剖面图。
本发明的详细描述
本发明方法和设备的特点和细节参考所附示图和在权利要求书中所指出的进行更具体的描述。可以理解认为本发明的特别的具体实施是为说明而演示的，不是对本发明的限制。本发明的主要特点能使用在不背离本发明范围的各种具体实施中。
图1显示了适合依据下列专利中所描述的方法实施密化的反应器100,1995年2月14日颁布给Thurston等人的美国专利5,389,152,1984年9月18日颁布给Houdayer等人的美国专利4,472,454。反应器100在1995年3月14日颁布给Carroll等人的美国专利5,397,595中和1996年8月20日颁布给Scaringella等人的美国专利5,547,717中作了描述。当感应线圈，如感应线圈104，用来加热预型件时，反应器100较好地由非-磁性材料，如铝，石英玻璃，不锈钢，陶瓷或它们的组合物。
反应器100包括内腔102，其中一个或多个预型件(未显示)进行密化。操作中，内腔102填充至少足够覆盖预型件的前体液体。前体液体是在预型件能被加热到的温度下在预型件内汽化并分解以沉积前体的分解产物的液体。根据前体液体，分解产物可以是碳，碳化硅，氮化硅，或气其他分解产物。前体液体还应是电介质体。较好地，前体液体的介电常数应为约0.5，更好地超过1，最好超过1.5。为了在预型件内沉积碳，可使用有适当沸点的烃，如环己烷，n-己烷，或苯。对于沉积碳化硅，可使用甲基三氯代硅烷，二甲基二氯代硅烷，甲基二氯代硅烷或其他有机硅烷或有机硅烷混合物。同样，前体液体可选择为共-沉积物质。如使用三-n-甲基氨基硅烷或其他硅烷化合物可沉积碳化硅和氮化硅混合物。
在内腔102内可安装一个或多个感应线圈104。操作中，感应线圈被前体液体覆盖并运行加热预型件。感应线圈104可由即使加热也不与前体液体反应的铜或其他高传导性物质制成。
通过母线106向感应线圈104提供电能。母线106由高传导性物质制成，如铜。较好地使用数百安培到数千安培的电流以提供充足的能量加热预型件。因为电流量大，母线106应有充分的截面以避免过热。母线106可包括水管105承载冷却水通过母线106并通过感应线圈104。
母线106与能量源(未显示)连接。使用AC电源。使用已知技术，电压，电流，频率及感应线圈104的形状由预型件的形状，几何形态和电学属性确定。通常，初始能量的量为感应加热预型件在预型件中心产生足够高的温度分解前体并在预型件内形成分解产物，但又足够低以使预型件的未密化区域没有被这些区域外部的分解产物沉积密封，从而产生非-均匀的密化。在密化中心，不是必需的，但通常是，在预型件的中心，温度通常在范围约850℃到2000℃之间。较好的温度是在范围约850℃到1000℃之间。
母线106穿过密封口107进入内室102。当操作期间内室102含有前体液体时，密封口107必须是有弹性的，并还抵抗前体液体的化学腐蚀。在反应器100是由导电构件组成的情况下，密封口107还应使反应器100与母线106电绝缘。如，可使用硅橡胶密封反应器中母线106穿过的开口。
为了方便起见，母线106从反应器100较低的部分进入。如果母线106从反应器内室102较高的部分进入，密封口107仍然需要。它不必阻止液体逸出，但它必须阻止蒸汽从内室102逸出。母线106可通过烟道136进入内室102，在这种情况下不需要特别的密封。然而，所需的是使母线106尽可能短以减少在母线中的能量损失。
通过阀110，通过前体入口108前体液体进入反应器100。最初，内室102用足够量的前体液体填充以覆盖预型件。操作中，前体液体可在沉积反应中消耗或从反应器100中以蒸汽逸出。因此，在反应器操作期间，前体入口108可用来补充消耗的前体液体。
密化期间，液态前体可变成雾状。因此，阀114可开启以使前体液体流经反应器100并返回112到过滤器112，在其中液体被过滤并泵送回到反应器100中。过滤器116可以是任何适当的过滤器，如多孔陶瓷筛或，更好的是木炭。较好地，一旦前体液体变成雾状，前体液体可从反应器中移出，并能在一个或多个密化周期操作后替换蒸馏。
前体液体，如本文所使用的，是潜在可燃的。因此，较好地密化操作应在惰性氛围下实施。如，可使用氮气。为了吹扫内室102的空气，阀120空气使得惰性气体，如氮气流经入口118。阀124可开启以更快速和有效地吹扫蒸汽回收系统130。一旦内室102中的氛围被惰性气体替换，如氮气，阀128可开启以直接使氮气进入通风烟道136。这股氮气流阻止空气进入内室102，阀120和124可关闭。关闭阀120和124减少了通过蒸汽回收系统130的气体流量。因此蒸汽回收系统130能更有效地操作。
蒸汽回收系统130是此领域中已知的一种回收汽化液体的系统。这样的一个系统减少了过程中产生废气的量及前体的使用量。并且，蒸汽回收系统130是为了防止由于汽化作用而造成的显著量的前体液体的损失。
操作中，将预型件安置在内室102中靠近感应线圈104。预型件包括纤维结构，木质的或非-木质的，含有贯穿的孔。在密化处理期间，在它们意图的应用条件下，纤维需要本质上无化学活性。预型件较好地安置在支撑装置中，以牢固地将预型件固定在相对于反应器和线圈不变的位置上。支撑装置的确切形状以预型件的形状为根据。这样的装置可以任何方便的方式支撑，如在唇沿132上。根据预型件形状的不同，可铵所需使用不同大小和形状的线圈。由于这个原因，感应线圈104在连接器34上与母线106连接。连接器34延伸含母线106的电路。它还延伸了由管路105形成的水流管路。连接器34可以是一块金属有螺丝钉(未显示)的锚点，将感应线圈104的底座固定在母线106上。水流管路中连接可用弹性“O”环或以其他方便的方式密封。材料必须是在水和前体液体中抗老化的。E.I.DuPont de Nemours＆有限公司的Viton氟橡胶或硅橡胶可用作此用途。其他附加装置，如线槽及凹槽或夹子也可使用。
不同于CVD，其在密化期间在整个预型件沉积分解产物，使用前体液体密化产生通常开始于预型件中心并向表面进行的密化轮廓。在这种密化进行时，密化区域形成，预型件的剩余部分包括未密化区域。这样，通过使用前体液体，可形成部分密化预型件，其中预型件的中间区域通过沉积分解产物而密化，如碳或碳化硅。预型件还有在密化区域和与型件至少一个表面之间的预型件未密化区域。在本发明的方法中，这种部分密化的预型件的未密化部分可通过化学蒸汽沉积密化。
预型件的密化利用沸腾液态前体在加热的预型件内形成温度梯度。温度梯度是这样的，预型件中心的温度比表面的高，这样随着预型件温度的升高，密化从中心向表面进行。随着分解产物沉积的进行，预型件的传导率增加，改善了与电场的耦合。如在图2中所示，预型件200的内直径边缘202和外直径边缘204，环形的预型件，如在制动板中所使用的，由于在这些边缘的大量热量损失而密化不完全，留下未密化部分206和密化部分208。
使用更改的加热周期处理预型件，其中最后的能量比密化预型件边缘所需的能量降低了约25％。在一个较好的具体实施中，通过在处理前在非木质预型件的内直径表面和外直径表面加上隔离物质，从内直径表面到外直径表面的密化轮廓可以被优化，在处理期间其能致使能量消耗减少，并能导致周期时间减短。
在部分密化期间，密化在预型件的外表面的某一距离上终止。通常，但不总是，距离是预定的，并可能是离磨损面约0.1英寸及0.2英寸(2.5毫米和5.0毫米)。一个部分密化的预型件的实例，通过本发明的方法制备的，在图5中演示，并在本文的实例2中作进一步说明。
在一个较好的具体实施中，部分预型件可用隔离物质覆盖，使得内直径表面和外直径表面减少热量损失，从而使得在预型件的边缘保持较高的温度。隔离物质是能在密化环境中存在并且不干扰预型件的感应加热的物质。它必须经受超过1000℃的温度，并且对前体液体通常是惰性的，如环己烷，并且没有显著的感应耦合。适当的隔离物质实例包括碳毡和陶瓷。隔离物质可以重新使用或不能重新使用。如通过缝上或通过其他适当的方式，可将适当的地密度碳毡附着在非木质的内直径边缘和外直径边缘上。
所需的密化程度可通过降低最后25％的全密化周期获得。
如果需要，靠近内直径表面和外直径表面的进一步密化在存在气态前体的情况下，可通过CVD，或化学蒸汽渗透法(CVI)实施，如甲烷或其他气态烃，在预型件内沉积碳，或适当的气态硅化合物产生碳化硅。
通常，使用气态烃如甲烷，需要三个或四个化学蒸汽沉积(CVD)周期来制备仅使用CVD密化的碳/碳制动板。每个CVD周期可需要数百个小时完成。通过使用液态烃密化处理，在CVD处理前通过初始密化预型板的中间(非磨损部分)来部分密化预型件，CVD周期数可减少到较少的量，较好的是1，这样消除了数百个小时的处理时间，而提供了与完全密化的CVD制动板具有相同摩擦和磨损性能的制动板。部分密化的密化通过在含有在未密化的部分预型件内加热分解成第二分解产物的气态前体，如甲烷的环境中化学蒸汽沉积完成，从而进一步密化预型件。化学蒸汽沉积法的实例在下列专利中作了描述，1980年7月15日颁布给Fisher等人的美国专利4,212,906；1986年4月8日颁布给Lackey等人的美国专利4,580,524；1994年9月20日颁布给Golecki等人的美国专利5,348,777。
通过本发明的方法制备的密化预型件实例在图3中演示。密化预型件包括液态烃密化部分402和使用气态烃通过CVD法形成的部分404。气态烃密化的部分404包括制动板的全部磨损部分。
通过本发明的方法制备的碳密化预型件的另一种具体实施在图4中演示。密化预型件406包括液态烃密化部分408和气态烃密化部分410。在这个具体实施中，使用隔离实施液态烃密化。
下面的实例包括一个通过典型的液态密化(实例1)形成的密化预型件的实例，作为通过本发明的方法(实例2)形成部分密化板的对照。
实例1
非-木质预型件通过重叠氧化的碳粗纤维层(从Textron系统公司购得的Avox碳粗纤维)及用有刺的针刺穿重叠而构建。针拖拉纤维穿过层将层锁定在一起。然后将预型件在真空下进行高温加热处理(1800℃)，将氧化的纤维转化为碳纤维(Avcarb)。热处理后，预型件重量为1705克，密度为0.54克/平方厘米，31％纤维体积。制动板的非木质预型件由这种材料制备，具有内直径12.7厘米(5英寸)，外直径34.5厘米(13.5英寸)，厚度为4.0厘米(1.56英寸)。使用环己烷作为前体液体，将预型件在与图1中所示相似的反应器中密化。
反应器包括能容纳环己烷的液体紧密容器，回收汽化环己烷的蒸汽回收系统，能耦合并加热碳预型件的感应能量源和感应线圈。蒸汽回收系统包括板式换热器。Alfa Laval模型M10-BWFG类型。感应能量源包括功率200千瓦频率30千赫的Lepel LSP12-200-30模型。
将预型件放置在反应器容器内，并固定在一对扁平线圈中心内。然后安装反应器容器并装配上蒸汽回收系统(板示换热器)。将环己烷泵送到反应器容器中，将预型件和感应线圈浸没在液态环己烷中。然后用氮气吹扫反应器系统最少20分钟，以除去系统中存在的空气。
然后使用感应能量源系统加热预型件。能量源的输出功率通过操作者人工控制。操作者保持能量源的输出功率以遵从预定的功率轨道。
经过一个5个小时的密化周期功率密度设定在13.2瓦/平方厘米(85瓦/平方英寸)，然后在300分钟将功率密度升高到约54.3瓦/平方厘米(350瓦/平方英寸)。使用环己烷的运行功率密度在表Ⅰ中列出。
完成密化周期后，将反应器中环己烷排出并拆开。将预型件从固定装置上移出并放置在抗溶剂的烘箱内，在175℃干燥最少4小时以除去然后残留环己烷。干燥后，预型件，如在所有下列实例中，使用带有钻石刀的扁钢锯切成两半。然后使用均匀颗粒金刚砂纸手工抛光曝露的表面。这些表面低放大倍数下(5-10倍)观察，使用15厘米(6英寸)游标卡尺测量沉积轮廓。
在预型件的一些部分的表面，密化的预型件产生高沉积，而预型件表面区域的其他部分保持未密化，如图2中所示。
                     表Ⅰ
周期时间(分钟)t 功率密度(瓦/平方英寸)(瓦/平方厘米)Pd(t)
    0     85(13.2)
    20     85(13.2)
    40     85(13.2)
    60     85(13.2)
    80     85.5(13.3)
    100     86(13.3)
    120     87.5(13.6)
    140     91(14.1)
    160     96.5(15.0)
    180     105.5(16.4)
    200     120(18.6)
    220     141(21.9)
    240     172(26.7)
    260     214.5(33.3)
    280     272.5(42.4)
    300     350(54.3)
实例2
使用与实例1中所描述的相同的方法制备非木质碳预型件。制备制动板的非-木质碳预型件，内直径12.7厘米(5英寸)，外直径34.3厘米(13.5英寸)，厚度4.0厘米(1.59英寸)。预型件的重量为1680克，密度为0.522克/平方厘米，30％纤维体积。这个运作的功率密度与实例1中运作相比降低了。经过一个5个小时的密化周期，功率密度设定在13.2瓦/平方厘米(85瓦/平方英寸)，然后在300分钟将功率密度增加到约46.5瓦/平方厘米(300瓦/平方英寸)。使用环己烷的运行的功率密度在表Ⅱ中列出。
部分密化的预型件的剖面图在图5中演示。在距表面所需的距离上，部分密化的预型件500产生了未密化部分502和密化部分504。密化终止在距边表面506距离约0.28到0.33厘米处(0.11英寸到0.13英寸)(如图5中所示的距离A)，及距外直径508和内直径510约0.89厘米处(0.35英寸)(如图5中所示的距离B)。
然后这种部分密化的预型件的未密化部分可通过化学周期沉积密化。
                     表Ⅱ
周期时间(分钟)t 功率密度(瓦/平方英寸)(瓦/平方厘米)Pd(t)
    0     85(13.2)
    20     85(13.2)
    40     85(13.2)
    60     85(13.2)
    80     85.5(13.3)
    100     86(13.3)
    120     87(13.5)
    140     90(14.0)
    160     94.5(14.7)
    180     101.5(15.7)
    200     113.5(17.6)
    220     130.5(20.2)
    240     155.5(24.1)
    260     190(29.5)
    280     237.5(36.8)
    300     300(46.5)

Claims (20)

1．一种密化一个或多个多孔预型件的方法，包括：
a)将多孔预型件浸没在可加热分解的前体液体中；
b)在足够分解前体液体并在预型件内沉积第一前体液体分解产物的温度下加热前体液体中的预型件；
c)在密化预型件表面密化前停止加热所说的前体液体中的预型件，从而形成部分密化预型件；
d)在含有在所说的预型件的未密化部分内加热分解成第二分解产物的气态前体的氛围中，用化学蒸汽沉积法完成密化，从而进一步密化预型件。
2．根据权利要求1的方法，其中第一分解产物包括碳。
3．根据权利要求1的方法，其中前体液体包括烃。
4．根据权利要求3的方法，其中烃是从下列基团中选取的，包括：环戊烷，环己烷，1-己烷，汽油，甲苯，甲基环己烷，环己烷，n-己烷和苯，或它们的组合物。
5．根据权利要求1的方法，其中第一分解产物包括碳化硅。
6．根据权利要求1的方法，其中前体液体包括有机硅烷。
7．根据权利要求6的方法，其中有机硅烷是从下列基团中选取的，包括甲基三氯代硅烷，二甲基二氯代硅烷和甲基二氯代硅烷。
8．根据权利要求1的方法，其中气态前体是从下列基团中选取的，包括甲烷，乙烷和丙烷。
9．根据权利要求1的方法，其中第一分解产物和第二分解产物是相同的。
10．根据权利要求1的方法制备的密化预型件。
11．具有根据权利要求1的方法制备的密化预型件的制动装配。
12．一种密化一个或多个多孔预型件的方法，包括：
a)将多孔预型件浸没在环己烷中；
b)加热环己烷中多孔预型件到足以分解预型件内的环己烷并在预型件内沉积碳的温度；
c)持续加热所说的环己烷中的预型件直到碳沉积到距预型件的至少一个表面的预定距离，从而形成含密化部分和未密化部分的部分密化预型件；
d)将部分密化预型件与气态烃接触；
e)加热预型件到温度足以分解预型件内的气态烃在所说的预型件的未密化部分内沉积碳。
13．根据权利要求12的方法，其中预定的距离在范围0.25厘米到0.51厘米之间(0.1英寸到0.2英寸)。
14．一种部分密化一个或多个多孔预型件形成一个或多个含密化内部分和至少未密化外部分的预型件的方法，包括：
a)将多孔预型件浸没在可加热分解的前体液体中；
b)在足以分解前体液体并在预型件内沉积分解产物的温度下加热前体液体中多孔预型件；
c)在预型件的表面密化前停止加热所说的前体液体中的预型件，从而形成部分密化的预型件。
15．根据权利要求14的方法，其中前体液体包括环己烷。
16．根据权利要求15的方法，其中分解产物包括碳。
17．部分密化的预型件，包括：
a)预型件；
b)预型件内密化的内区域，所说的密化的区域包括通过液体密化分解的前体液体的分解产物；及
c)在密化区域和所说的预型件的至少一个表面之间的所说的预型件的未密化区域。
18．根据权利要求17的部分密化预型件，其中所说的未密化区域在所说的密化区域和所说的预型件的表面之间具有基本上均匀的厚度。
19．根据权利要求17的部分密化预型件，其中分解产物包括碳。
20．根据权利要求17的部分密化预型件，其中分解产物包括碳化硅。
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