JP4386577B2 - 部分的に緻密化した炭素予備成形体 - Google Patents

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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、部分的に緻密化したカーボン予備成形体のような予備成形体に関する。
【0002】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】
現在、航空機用の高性能ブレーキディスクは化学気相蒸着によりカーボン予備成形体を緻密化することにより製作されることが多い。この場合ガス状メタン前駆体を使用してカーボン/カーボン複合体を形成する。この従来の緻密化プロセスは、通常、繰り返し緻密化サイクル工程と、この緻密化の工程の後に予備成形体表面を機械加工して緻密化中に閉じた孔を開放する工程とからなる。この方法の一つの欠点は長時間を要することであり、時には予備成形体を完全に緻密化するのに何百時間のオーダの時間を必要とすることもある。
【0003】
これとは別に、緻密化は、予備成形体の内方部分の孔よりも先に予備成形体の外方部分の孔が充填されないように徐々に行なう必要がある。予備成形体の外側の孔が内部の緻密化の前に詰まってしまうと予備成形体の内部には充分な前駆体が到達せず、予備成形体は完全に緻密化されないことになる。
【0004】
この問題を回避する一つの方法は、Thurston等により出願され、1995年2月14日に発行された米国特許5,389,152号に開示されているような液体炭化水素前駆体緻密化法を用いる。この方法では、全体の緻密化が予備成形体の内側から外側に向かって行なわれる。これにより、予備成形体の外側の孔が詰まって予備成形体の内部の緻密化を妨げることなく、速い速度で緻密化を実行できる。しかし、前駆体液を用いて緻密化された予備成形体のその他の一部分は、通常図2に示すように緻密化されずに残り、機械加工で除去する必要がある。
【0005】
さらに液体前駆体プロセスの緻密化時間は通常短いが、化学気相蒸着(CVD)法はプロセス時間が長いにもかかわらずよく使用される、その理由はCVDプロセスにより緻密化された予備成形体は、軍用および商用航空機用に認定されているからである。
【0006】
したがって、改良された方法には、液体の前駆体を用いて、予備成形体品全体を緻密化し、必要な認定標準に適合し、かつCVDよりも短時間でコンポーネントを製作することが要請される。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明は、部分的に緻密化した予備成形体および一つまたは複数の多孔性の予備成形体の緻密化の方法を含む。
【0008】
本発明の方法では、多孔性の予備成形体は熱分解可能な前駆体液に浸漬される。多孔性の予備成形体を、前駆体液中で前駆体液を分解できる温度にまで加熱し、第1分解生成物をその予備成形体内に堆積させる。予備成形体の表面が緻密化される前に、前駆体液中での予備成形体の加熱を停止し、それにより部分的に緻密化した予備成形体を形成する。
【0009】
この方法の一実施形態では、予備成形体の緻密化は、加熱によって予備成形体の緻密化していない部分内で第2分解生成物に熱分解されるガス状前駆体を用いる化学気相蒸着によりなされ、これにより予備成形体をさらに緻密化する。好ましくは第1分解生成物および第2分解生成物は化学的に同種類である。
【0010】
部分的に緻密化された予備成形体は、予備成形体とその予備成形体内の緻密化した領域を含む。緻密化した領域は、前駆体液の堆積した分解生成物を含む。予備成形体の緻密化されない領域は、緻密化した領域と予備成形体の少なくとも一つの表面との間にある。
【0011】
【発明の実施の形態】
本発明の方法と装置の特徴およびその他の詳細を、添付図面によりさらに詳しく説明し、請求の範囲において指摘する。本発明の特定の実施形態を図により示すが、本発明をそれに限定するように示したものではないと理解されるところである。本発明の主要な特徴は、本発明の範囲を逸脱することなく各種の実施形態に用いることができる。
【0012】
図1は、Thurstonらにより出願され、1995年2月14日に発行された米国特許第5,389,152号、およびHoudayerらにより出願され、1984年9月18日に発行された米国特許第4,472,454号の方法に従って緻密化を実行するのに適した反応装置100を示す。反応装置100は、Carrollらにより出願され、1995年3月14日に発行された米国特許第5,397,595号、およびScaringellaらにより出願され、1996年8月20に発行された米国特許第5,547,717号に記載されている。誘導コイル104のような誘導コイルを予備成形体を加熱するのに用いるときは、反応装置100は好ましくは非磁性体、たとえばアルミニウム、石英、ガラス、ステンレススチール、セラミック、またはそれらの組み合わせを用いて製作される。
【0013】
反応装置100は、キャビティ102を備え、その中で一つまたは複数の予備成形体(図示されず)が緻密化される。運転に際しては、キャビティ102には少なくとも予備成形体を浸漬するのに十分な前駆体液を満たす。前駆体液は予備成形体内で蒸発し、分解する液であり、予備成形体を加熱できる温度で前駆体の分解生成物を堆積させる。前駆体液によっては、分解生成物はカーボン、シリコンカーバイド、シリコンニトライド、またはその他の分解生成物にできる。前駆体液は、また誘電体でなければならない。好ましくは、前駆体液の誘電率は0.5より大きく、より好ましくは1.0、最も好ましくは1.5よりも大きい。予備成形体内にカーボンを堆積させるには、適正な沸点を持つ炭化水素、たとえばシクロヘキサン、n−ヘキサン、またはベンゼンを使用できる。メチルトリクロロシラン、または他のオルガノシラン、またはオルガノシラン混合体を使用して、シリコンカーバイドを堆積できる。また、材料を共に堆積させるように、前駆体液を選択してもよい。たとえば、トリス−n−メチルアミノシラン、または他のシラン化合物を用いて、シリコンカーバイドおよびシリコンニトライドの混合体を堆積できる。
【0014】
キャビティ102の中には、一つまたは複数の誘導コイル104が配置される。運転に当たっては、誘導コイル104は前駆体液に浸漬され、予備成形体を加熱する。誘導コイル104は、銅、または導電性の高い、しかも加熱されても前駆体液と反応しない材料を用いて製作できる。
【0015】
電気エネルギーは、誘導コイル104にバス106を通して供給される。バス106は、銅などの高い導電性を持つ材料から作られる。好ましくは、数百から数千アンペアの電流を使用して、予備成形体を加熱するのに充分なパワーを供給する。大電流のため、バス106の断面積を十分大きくして、過熱を避ける。バス106には通路105を設け、バス106および誘導コイル104を通る冷却水を流す。
【0016】
バス106は、電源(図示されず)に接続される。交流が使用される。誘導コイル104の電圧、電流、周波数および形状は、公知の技術を用いた予備成形体の形状、幾何学的および電気的特性により決まる。通常、初期パワーは予備成形体を誘導加熱して、前駆体の中心温度のレベルを、前駆体を分解して予備成形体内に分解生成物を形成するのに充分な大きさではあるが、予備成形体の緻密化されない領域がこれらの領域外の分解生成物により密封されずに、不均一な緻密化を生じない程度に低い温度レベルにする。緻密化の中心(必ずしも中心であるとは限らないが、通常は中心)、予備成形体の中心では、温度は通常約850℃から2000℃の範囲にある。好ましい温度は約850℃から1000℃の範囲にある。
【0017】
バス106はシール107を通過して、チャンバ102に入る。チャンバ102は、運転中前駆体液を含むため、シール107は弾性を持ち、また前駆体液による化学的腐蝕にも耐性を持つ必要がある。反応装置100が導電性コンポネントから形成されている場合には、シール107によってバス106を反応装置100から電気的に絶縁する必要がある。たとえばシリコンゴムを使用して、バス106が貫通する反応装置100の開口をシールできる。
【0018】
便宜的な方法としては、バス106は、反応装置100の下部から入る。バス106が反応装置チャンバ102の上部から入る場合は、シール107が必要になる。シールは、液漏れを防止する必要はないが、チャンバ102からの蒸気漏れを防止する必要がある。バス106は、スタック136を通してチャンバ102に入ることができるが、この場合にも特殊なシールは必要としない。しかしバス内でのパワー損失を減少させるためには、できる限り短くするのが望ましい。
【0019】
前駆体液は、バルブ110を介し前駆体入口108を通して反応装置100に供給される。最初、チャンバ102は、予備成形体を浸漬するのに十分な量の前駆体液で満たされる。運転時には、前駆体液は堆積反応で消費されるか、または蒸気となって反応装置100から漏れる。このため、反応装置100の運転中、前駆体液入口108を利用して消費された前駆体液を補給できる。
【0020】
緻密化中、液体前駆体は濁ることがある。これに対しては、バルブ114を開き前駆体液を反応装置100とリターン112を通してフィルタ116に流し、液を濾過してポンプにより反応装置100に戻すことができる。フィルタ116は多孔性のセラミックスクリーン、またはより好ましくはチャコールなどの任意の適切なフィルタでよい。前駆体液が濁ったときは、1回または複数回の緻密化サイクル後に、前駆体液を反応装置100から取り出し、代わりに蒸留できることが望ましい。
【0021】
本発明に使用される前駆体液は可燃性である。したがって好ましくは、緻密化工程を不活性の雰囲気下で行う。たとえば窒素ガスを使用できる。チャンバ102から空気を排出するには、バルブ102を開いて窒素のような不活性ガスを入口118を通して流す。バルブ124を開き、蒸気回収システム130をより急速、有効にパージすることができる。チャンバ102内が窒素などの不活性ガスにより置換されると、バルブ128を開いて、排気スタック136に直接窒素を送ることができる。この窒素の流れは、空気がチャンバ102内に入ることを防止し、バルブ120と124を閉じることができる。バルブ120と124を閉じると、蒸気回収システム130を通るガスの流量は減少する。これにより、蒸気回収システム130はさらに効率的に作動可能になる。
【0022】
蒸気回収システム130は、蒸気化した液体を回収する、公知のタイプのシステムである。このシステムは、プロセス中に生じる廃物の量および使用する前駆体液の量を減らす。さらに蒸気回収システム130は、蒸気化による多量の前駆体液の損失を防止するためのものである。
【0023】
運転時、予備成形体は、チャンバ102内の誘導コイル104に接近した位置に配置される。予備成形体は、貫通孔を持つ、織布または不織布のいずれかの繊維構造を含む。繊維は、緻密化のプロセス中および意図する使用条件では、本質的に化学的に無反応の必要がある。好ましくは、予備成形体を支持固定具内に入れて、反応装置およびコイルに対して一定の位置に保持する。固定具の正確な形状は、予備成形体の形状を基にする。このような固定具は、リップ132などの適当な方法で支持することができる。予備成形体の形状に従って各種の寸法、または形状のコイルを使用することが望ましい。このような理由から、誘導コイル104は、バス106にコネクタ134で接続されている。コネクタ134は、バス106を含む電気回路に続いている。コネクタ134は、またチャネル105で形成される水流回路に続いている。コネクタ134は金属ブロックであり、バス106に対して、ねじ(図示されず)の固定点が誘導コイル104のベースを保持できる。水流回路の結合部は、軟質“O”リング、または別の適当な方法でシールすることができる。材料は、水および前駆体液の両者の劣化に対して耐性を持つ必要がある。E.I. Dupont de Nemours & Co.のViton(登録商標) フロロエラストマ、またはシリコンゴムをこの目的に使用することができる。他の付属機構、たとえばスロットおよび溝、またはクリップも使用することができる。
【0024】
緻密化中予備成形体全体に分解生成物を堆積するCVDと異なり、前駆体液を使用する緻密化は、通常予備成形体の中心から始まり表面に向かって進行する緻密化プロファイルを形成する。この緻密化が進むにつれて緻密化された領域が形成され、残りの部分は緻密化されない領域を含む。このように前駆体液を用いて、部分的に緻密化した予備成形体が形成でき、その予備成形体の内部領域を分解生成物、たとえばカーボン、またはシリコンカーバイドをその中に堆積させることにより緻密化できる。また予備成形体は、緻密化した領域と予備成形体の少なくとも一つの表面との間に緻密化していない領域を持つ。本発明の方法では、このような部分的に緻密化した予備成形体の緻密化していない部分を次に化学気相蒸着により緻密化できる。
【0025】
予備成形体の緻密化は沸騰する前駆体液の利点を利用して、加熱された予備成形体内に温度勾配を作り出す。上記の温度勾配は、予備成形体の緻密化中心が表面より高温であり、したがって予備成形体の温度が上昇するにつれて緻密化を中心から表面に向かって進行させることになる。分解生成物の堆積が進むにつれて、予備成形体の導電性は高まり、電界との結合がよくなる。図2に示すように、予備成形体200の内周エッジ202および外周エッジ204、ディスクブレーキに用いられるようなリング型の予備成形体は、これらのエッジでの熱損失の大きいために完全には緻密化されず、緻密化されない部分206と緻密化される部分208を生じさせる。
【0026】
予備成形体は、変更した加熱サイクルを用いて処理し、最終的なパワーを、予備成形体のエッジまで緻密化するのに必要なパワーに比べ約25%低下できる。好ましい実施形態では、処理する前に不織形予備成形体の内周面と外周面に絶縁材料を付加することにより、内周面と外周面からの緻密化プロファイルを最適化でき、一方で処理中のパワー消費を減少し、サイクル時間が短縮される。
【0027】
部分緻密化において、緻密化は予備成形体の外面から一定の距離までで終了する。通常(必ずではない)、その距離はあらかじめ決められており、摩耗表面から約0.1〜0.2インチ(2.5mm〜5.0mm)の間にある。本発明の方法により製作された、部分的に緻密化した予備成形体の一例を図5に示し、さらにこの明細書の実施例2で説明する。
【0028】
好ましい実施形態においては、予備成形体の一部を絶縁材料により被覆して内周面および外周面の熱損失を減少させ、これによって予備成形体のエッジで高い温度を維持することが可能となる。絶縁材料は、緻密化環境に耐えられる材料で、さらに予備成形体の誘導加熱を妨害しない材料である。材料は、約1,000℃を上回る温度に耐え、シクロヘキサンのような前駆体液には一般に反応せず、また強い誘導結合を持たない。適切な絶縁材料には、カーボンフエルトおよびセラミックスが含まれる。絶縁材料は、再使用の可能なものまたは使い捨てのものでもよい。適正な低密度フエルトは、不織性の内周エッジおよび外周エッジにスティッチ溶着、または別の適正な手段によって取付けることができる。
【0029】
希望する緻密化の度合いは、緻密化の全サイクルの最後の25%を減少させることにより可能となる。
【0030】
必要に応じ、内周面および外周面の表面に近い位置を追加的に緻密化するには、メタンまたはその他のガス状炭化水素のようなガス状前駆体中で、CVDまたは化学気相浸透(CVI)を行って予備成形体内にカーボンを堆積させるか、もしくは適当なガス状硅素化合物によってシリコンカーバイドを生成することができる。
【0031】
通常、CVDのみを用いて緻密化されるカーボン/カーボンブレーキディスクを製作するには、メタンのようなガス状炭化水素を用いた化学気相蒸着(CVD)の、3または4サイクルが必要である。各CVDサイクルは、完了するまでに数百時間を必要とすることがある。液体炭化水素緻密化プロセスを採用して予備成形体を部分的に緻密化して、主として予備成形体ディスクの内部(摩耗していない部分)を緻密化し、その後CVD処理することによって、CVDサイクル数は2〜3回、好ましくは1回に減少でき、数百時間のプロセス時間を削減する一方、全面的に緻密化されたCVDブレーキディスクと同じ摩擦および摩耗性能を持つブレーキディスクを提供できる。部分緻密化された予備成形体の緻密化は、メタンのようなガス状前駆体から成る環境中で化学気相蒸着により形成されるが、熱が予備成形体の緻密化していない部分内で第2分解生成物を熱分解し、それにより予備成形体をさらに緻密化する。化学気相蒸着方法の例は、Fisherらにより出願され、1980年7月15日に発行された米国特許第4,212,906号、Lackeyらにより出願され、1986年4月8日に発行された米国特許第4,580,524号、およびGoleckiらにより出願され、1994年9月20日に発行された米国特許第5,348,774号に述べられている。
【0032】
本発明の方法により製作された緻密化した予備成形体の実施例を、図3に示す。緻密化した予備成形体400は、液体の炭化水素により緻密化された部分402およびガス状炭化水素のCVDにより形成された部分404を含む。ガス状炭化水素により緻密化した部分404は、ブレーキディスクの磨耗部分すべてを含む。
【0033】
本発明の方法により製作した、カーボン緻密化した予備成形体の別の実施形態を図4に示す。緻密化した予備成形体406は、液体の炭化水素により緻密化された部分408およびガス状炭化水素により緻密化された部分410を含む。この実施形態では、液体の炭化水素緻密化は熱的な絶縁を用いて行った。
【0034】
下記の実施例は、代表的な液体緻密化(実施例1)により緻密化した予備成形体の形成例であり、本発明の方法により形成した部分緻密化ディスク(実施例2)との比較を含む。
【0035】
【実施例】
〔実施例1〕
不織形予備成形体は酸化カーボン・トウ(Textron Systems Corporation から入手できるAvoxカーボン・トウ)の層を積層して構成し、これに有刺ニードルを突き通した。ニードルは層を通して繊維を引張り、層を合わせて固定する。予備成形体は、真空下で高温処理(1,800℃)し、酸化した繊維をカーボンファイバ(Avcarb)に変換する。熱処理後、予備成形体は、1,705グラムの重量、0.54g/cm3 の密度および31%のファイバ体積を持った。ディスクブレーキ用の不織形カーボン予備成形体は、12.7cm(5インチ)の内径、34.3cm(13.5インチ)の外径および4.0cm(1.56インチ)の厚みの材料を用いて形成した。予備成形体は、図1に示したものと同様の反応装置内で前駆体液としてのシクロヘキサンを用いて緻密化した。
【0036】
反応装置は、シクロヘキサンを保持できる液封入容器、蒸気化したシクロヘキサンを回収する蒸気回収システム、誘導電源およびカーボン予備成形体に結合して加熱できる誘導コイルを含むものであった。蒸気回収システムは、プレート型熱交換器、Alfa LavalモデルタイプM10−BWFGを含んでいた。誘導電源は、出力200Kwで周波数30KHzのLepel LSP12−200−30 Modelを含んでいた。
【0037】
予備成形体は、反応装置容器内に置き、1対のパンケーキ形誘導コイルの中心に固定した。次に反応装置容器を組み立て、蒸気回収システム(プレート熱交換器)に取付けた。シクロヘキサンを反応装置容器内にポンプで注入し、予備成形体および誘導コイルをシクロヘキサン液の中に完全に浸漬した。次に反応装置システムの窒素ガスを少なくとも20分間パージして、システム内の空気を排出した。
【0038】
次に誘導電源システムを用いて、予備成形体を加熱した。電源出力は、オペレータにより手動でコントロールされた。オペレータは、予め定めた出力曲線に従うように電源出力を維持した。
【0039】
5時間の緻密化サイクルに渡り、パワー密度を13.2W/cm2 (85W/in2 )に設定し、その後パワー密度を300分時点で約54.3W/cm2 (350W/in2 )に増加した。シクロヘキサンを用いたときのパワー密度を表1に示している。
【0040】
緻密化サイクルが完了すると、反応装置からシクロヘキサンを排出して、分解した。予備成形体を装置から外し、耐溶剤性のオーブンに移して、175℃で最低4時間乾燥して残留シクロヘキサンを排出した。
【0041】
乾燥後の予備成形体は、次に示す実施例のすべてと同様に、ダイアモンドブレードを持つハンドソーを用いて半分に切断した。露出した表面は、次に粒度の細かいエメリーペーパーにより手で磨いた。これらの表面は、次に低倍率(5−10×)で観察し、堆積プロファイルを15cm(6インチ)バーニアキャリパを用いて測定した。
【0042】
図2に示すように、緻密化した予備成形体は、その表面のある部分で高い堆積を示す一方で、他の表面領域の部分を緻密化せずに残した。
【0043】
【表1】
Figure 0004386577
【0044】
〔実施例2〕
不織形カーボン予備成形体を、実施例1に述べたものと同じ方法により形成した。ブレーキディスク用の不織形カーボン予備成形体は、12.7cm(5インチ)の内径、34.3cm(13.5インチ)の外径および4.0cm(1.59インチ)の厚みを形成した。予備成形体は、重量1,680グラム、密度0.522g/cm3 のおよび繊維量30%であった。この場合のパワー密度は、実施例1の場合に比較して低下した。5時間の緻密化サイクルに渡り、パワー密度は13.2W/cm2 (85W/in2 )に定め、その後パワー密度を300分時点で約46.5W/cm2 (300W/in2 )に増加した。シクロヘキサンを用いて運転した出力密度を表2に示す。
【0045】
部分的に緻密化した予備成形体の断面図を図4に示す。部分的に緻密化した予備成形体500は、表面からの所定の距離に緻密化されない部分502と緻密化された部分504を形成した。緻密化は、主面506から約0.28〜0.33cm(0.11から0.13インチ)(図4に示した距離A)、および外径508および内径510から約0.89cm(0.35インチ)(図4に示した距離B)の位置で停止した。
【0046】
このような部分的に緻密化した予備成形体の緻密化されない部分は、次に化学気相蒸着により緻密化できる。
【0047】
【表2】
Figure 0004386577

【図面の簡単な説明】
【図1】 予備成形体を緻密化する反応装置の概略図である。
【図2】 図1の装置内で、前駆体液および実施例1に述べたプロセスを用いて緻密化したブレーキディスク予備成形体の断面図である。
【図3】 ガス状炭化水素を用いる化学気相蒸着により緻密化される残りの部分を持つ、液体の炭化水素を使用して緻密化した第2ブレーキディスク予備成形体の斜視図である。
【図4】 第3ブレーキディスク予備成形体の斜視図であり、内周面および外周面は液体炭化水素を用いた緻密化中は絶縁され、予備成形体は液体炭化水素により部分的に緻密化され、残り部分はガス状炭化水素により緻密化されている。
【図5】 実施例2に述べた部分的に緻密化した第4ブレーキディスク予備成形体の断面図である。
【符号の説明】
400…緻密化した予備成形体、402…液体の前駆体により緻密化された部分、404…ガス状の前駆体により緻密化された部分。

Claims (12)

  1. a)多孔性の予備成形体を熱分解可能な前駆体液の中に浸漬し、
    b)記前駆体液中に浸漬された前記多孔性予備成形体を、前記前駆体液を分解するのに十分な温度に加熱し、前記予備成形体内に前記前駆体液の第1分解生成物を堆積させ、
    c)前記予備成形体の表面から予め決められた距離において前記第1分解生成物の堆積を停止するように、前記前駆体液中の前記予備成形体の加熱を停止し、それによって部分的に緻密化された予備成形体を形成し、
    d)前記予備成形体の緻密化していない部分内で第2分解生成物に熱分解するガス状前駆体を有する雰囲気中において、化学気相蒸着により緻密化を完了し、これにより前記予備成形体をさらに緻密化する、予備成形体の緻密化方法。
  2. a)多孔性の予備成形体を熱分解可能な前駆体液の中に浸漬し、
    b)前駆体を分解して前記予備成形体に分解生成物を形成するのに十分な温度レベルに前記予備成形体の中心がなるように、かつ、予備成形体の中心が表面よりも高温である温度勾配を前記予備成形体内に作り出すように、前記前駆体液中に浸漬された前記多孔性予備成形体を加熱し、前記予備成形体内に予備成形体の中心から前記前駆体液の第1分解生成物を堆積させ、
    c)前記予備成形体の表面から予め決められた距離において前記第1分解生成物の堆積を停止するように、前記前駆体液中の前記予備成形体の加熱を停止し、それによって部分的に緻密化された予備成形体を形成し、
    d)前記予備成形体の緻密化していない部分内で第2分解生成物に熱分解するガス状前駆体を有する雰囲気中において、化学気相蒸着により緻密化を完了し、これにより前記予備成形体をさらに緻密化する、予備成形体の緻密化方法。
  3. 請求項1または2において、前記第1分解生成物が炭素を含む予備成形体の緻密化方法。
  4. 請求項1または2において、前記前駆体液が炭化水素を含む予備成形体の緻密化方法。
  5. 請求項において、前記炭化水素は、シクロペンタン、シクロヘキサン、1−ヘキサン、ガソリン、トルエン、メチルシクロヘキサン、シクロヘキサン、n−ヘキサンおよびベンゼン、またはこれらの組み合わせからなる一群から選ばれた予備成形体の緻密化方法。
  6. 請求項1または2において、前記第1分解生成物がシリコンカーバイドを含む予備成形体の緻密化方法。
  7. 請求項1または2において、前記前駆体液がオルガノシランを含む予備成形体の緻密化方法。
  8. 請求項おいて、前記オルガノシランは、メチルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシランおよびメチルジクロロシランからなる一群から選ばれた予備成形体の緻密化方法。
  9. 請求項1または2において、前記ガス状前駆体は、メタン、エタンおよびプロパンからなる一群から選ばれた予備成形体の緻密化方法。
  10. 請求項1または2において、前記第1分解生成物と第2分解生成物とが同一である予備成形体の緻密化方法。
  11. 請求項1または2において、
    a)前記前駆体液はシクロヘキサンであり、
    b)前記第1分解生成物は炭素であり、
    c)前記ガス状前駆体はガス状の炭化水素である、予備成形体の緻密化方法。
  12. 請求項11において、前記予め決められた距離が約0.25〜0.51cm(0.1から0.2インチ)の範囲にある、予備成形体の緻密化方法。
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