JP4313948B2 - 液体の前駆体を用いた予備成形体の緻密化 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、カーボン予備成形体のような予備成形体を緻密化する方法に関する。
【0002】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】
現在航空機用の高性能のブレーキディスクは、多くの場合カーボン/カーボン複合体を形成するために、ガス状メタン前駆体を用いた化学気相蒸着法によりカーボン予備成形体を緻密化することにより作られる。この緻密化プロセスは、通常、繰り返し緻密化サイクル工程と、この緻密化の工程の後に予備成形体表面を機械加工して緻密化中に閉じた孔を開放する工程とからなる。この技法の一つの短所は、予備成形体を完全に緻密化するのに長時間を必要とすることであり、時には数百時間のオーダになることである。
【0003】
これとは別に、緻密化は、予備成形体の内方部分の孔よりも先に予備成形体の外方部分の孔が充填されないように徐々に行なう必要がある。予備成形体の外側の孔が内部の緻密化の前に詰まってしまうと予備成形体の内部には充分な前駆体が到達せず、予備成形体は完全に緻密化されないことになる。
【0004】
この問題を回避する一つの方法は、Thurstonらにより出願され、1995年2月14日に発行された米国特許5,389,152号に開示されているような液体の炭化水素前駆体緻密化法を用いる。この方法では、全体の緻密化が予備成形体の内部から外方に向かって行なわれる。これにより、予備成形体の外部の孔が詰まって予備成形体の内部の緻密化を妨げてしまうようなことなく、速い速度で緻密化を実行できる。
【0005】
液体前駆体を用いた緻密化中は、予備成形体の中心温度が表面よりも高く、これにより緻密化が中心から表面に向かって進行するような、温度勾配になる。通常予備成形体の表面近くの部分は、この方法によっては緻密化できない。この結果、予備成形体のエッジの部分は、液体前駆体を用いた緻密化の後にしばしば機械加工により除去されて、完全に緻密化された構造体となる。しかしこの方法は、緻密化に伴う廃物を増やすことになる。
【0006】
したがって、改良された方法には、液体の前駆体を用いた場合、通常は緻密化しない予備成形体の領域の緻密化を可能にすることが要請される。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明は、液体の前駆体を用いた場合に、一つまたは複数の予備成形体のエッジおよび表面を含む、一つまたは複数の多孔性予備成形体を緻密化する方法を含む。
【0008】
この方法は、多孔性予備成形体の少なくとも一部を絶縁材料により被覆して、予備成形体の少なくとも一部を熱的に絶縁することを含む。予備成形体は前駆体液の中に浸漬され、熱分解される。予備成形体は、前駆体液中で、予備成形体内の前駆体液を分解するのに十分な温度に加熱され、前駆体液の分解生成物を予備成形体内に堆積させる。予備成形体の加熱は、予備成形体(絶縁なしではこの方法で緻密化されない)の絶縁部分の少なくとも一部が緻密化されるまで継続される。
【0009】
【発明の実施の形態】
本発明の方法と装置の特徴およびその他の詳細を、添付図面によりさらに詳しく説明し、請求の範囲において指摘する。本発明の特定の実施形態を図により示すが、本発明をそれに限定するように示したものではないと理解されるところである。本発明の主要な特徴は、本発明の範囲を逸脱することなく各種の実施形態に用いることができる。
【0010】
図1は、Thurstonらにより出願され、1995年2月14日に発行された米国特許5,389,152号およびHoudayerらにより出願され、1984年9月18日に発行された米国特許4,472,454号の方法に従って緻密化を実行するのに適した反応装置100を示す。反応装置100は、Carrollらにより出願され、1995年3月14日に発行された米国特許5,397,595号およびScaringellaらにより出願され、1996年8月20に発行された米国特許5,547,717号に記載されている。誘導コイル104のような誘導コイルを予備成形体の加熱に用いるときは、反応装置100は好ましくは非磁性体、たとえばアルミニウム、石英、ガラス、ステンレススチール、セラミック、またはそれらの組み合わせを用いて作られる。
【0011】
反応装置100は、キャビティ102を備え、その中で一つまたは複数の予備成形体(図示されず)が緻密化される。運転に際しては、キャビティ102には少なくとも予備成形体を浸漬するのに十分な前駆体液を満たす。前駆体液は予備成形体内で蒸発し、分解する液であり、予備成形体が加熱される温度で前駆体の分解生成物を堆積させる。前駆体液によっては、分解生成物はカーボン、シリコンカーバイド、シリコンニトライド、またはその他の分解生成物にできる。前駆体液は、また誘電体でなければならない。好ましくは、前駆体液の誘電率は0.5より大きく、より好ましくは1.0、最も好ましくは1.5よりも大きい。予備成形体内にカーボンを堆積させるには、適正な沸点を持つ炭化水素、たとえばシクロヘキサン、n−ヘキサン、またはベンゼンを使用できる。メチルトリクロロシラン、または他のオルガノシラン、またはオルガノシラン混合体を使用して、シリコンカーバイドを堆積できる。また、材料を共に堆積させるように、前駆体液を選択してもよい。たとえば、トリス−n−メチルアミノシラン、または他のシラン化合物を用いて、シリコンカーバイドおよびシリコンニトライドの混合体を堆積できる。
【0012】
キャビティ102の中には、一つまたは複数の誘導コイル104が配置される。運転に当たっては、誘導コイル104は前駆体液に浸漬され、予備成形体を加熱する。誘導コイル104は、銅、または導電性が高く、しかも加熱されても前駆体液と反応しない材料を用いて製作できる。
【0013】
電気エネルギーは、誘導コイル104にバス106を通して供給される。バス106は、銅などの高い導電性を持つ材料から作られる。好ましくは、数百から数千アンペアの電流を使用して、予備成形体を加熱するのに充分なパワーを供給する。大電流のため、バス106の断面積を十分大きくして、過熱を避ける。バス106には通路105を設け、バス106および誘導コイルを通る冷却用の水を流す。
【0014】
バス106は、電源(図示されず)に接続される。交流が使用される。誘導コイル104の電圧、電流、周波数および形状は、公知の技術を用いた予備成形体の形状、幾何学的および電気的特性により決まる。通常、初期電力は予備成形体を誘導加熱して、予備成形体の中心温度のレベルを、前駆体を分解して予備成形体内に分解生成物を形成するのに充分な高さにするが、予備成形体の緻密化されない領域が、これらの領域外の分解生成物により密封されず、不均一な緻密化が生じない程度に低い温度レベルにする。緻密化の中心(必ずしも中心であるとは限らないが、通常は中心)、予備成形体の中心では、温度は通常約850℃から2000℃の範囲にある。好ましい温度は約850℃から1000℃の範囲にある。
【0015】
バス106はシール107を通過して、チャンバ102に入る。チャンバ102は、運転中前駆体液を含むため、シール107は弾性を有し、また前駆体液による化学的腐蝕にも耐性を有する必要がある。反応装置100が導電性コンポネントから形成されている場合には、シール107によってバス106を反応装置100から電気的に絶縁する必要がある。たとえばシリコンゴムを使用して、バス106が貫通する反応装置100の開口をシールできる。
【0016】
便宜的な方法としては、バス106は、反応装置100の下部から入る。バス106が反応装置チャンバ102の上部から入る場合は、シール107が必要になる。シールは、液漏れを防止する必要はないが、チャンバ102からの蒸気漏れを防止する必要がある。バス106は、スタック136を通してチャンバ102に入ることができるが、この場合にも特殊なシールは必要としない。しかしバス内での電力損失を減少させるためには、できる限り短くするのが望ましい。
【0017】
前駆体液は、バルブ110を介し前駆体入口108を通して反応装置100に供給される。最初、チャンバ102は、予備成形体を浸漬するのに十分な量の前駆体液で満たされる。運転時には、前駆体液は堆積反応で消費されるか、または蒸気となって反応装置100から漏れる。したがって、反応装置100の運転中、前駆体液入口108を利用して消費された前駆体液を補給できる。
【0018】
緻密化中、液体の前駆体は濁ることがある。これに対しては、バルブ114を開き前駆体液を反応装置100とリターン112を通してフィルタ116に流し、液を濾過してポンプにより反応装置100に戻すことができる。フィルタ116は多孔性のセラミックスクリーン、またはより好ましくはチャコールなどの任意の適切なフィルタでよい。前駆体液が濁ったときは、1回または複数回の緻密化サイクル後に、前駆体液を反応装置100から取り出し、代わりに蒸留できることが望ましい。
【0019】
本発明に使用される前駆体液は可燃性である。したがって好ましくは、緻密化工程を不活性の雰囲気下で行う。たとえば窒素ガスを使用できる。チャンバ102から空気を排出するには、バルブ120が開かれることにより窒素のような不活性ガスを入口118を通して流す。バルブ124を開き、蒸気回収システム130をより急速、有効にパージすることができる。チャンバ102内が窒素などの不活性ガスにより置換されると、バルブ128を開いて、排気スタック136に直接窒素を送ることができる。この窒素の流れは、空気がチャンバ102内に入ることを防止し、バルブ120と124を閉じることができる。バルブ120と124を閉じると、蒸気回収システム130を通るガスの流量は減少する。これにより、蒸気回収システム130はさらに効率的に作動できる。
【0020】
蒸気回収システム130は、蒸気化した液体を回収する、公知のタイプのシステムである。このシステムは、プロセス中に生じる廃物の量および使用された前駆体液の量を減らす。さらに蒸気回収システム130は、蒸気化による多量の前駆体液の損失を防止するためのものである。
【0021】
運転時、予備成形体は、チャンバ102内の誘導コイル104に接近した位置に配置される。予備成形体は、貫通孔を持つ、織布または不織布のいずれかの繊維構造を含む。繊維は、緻密化のプロセス中および意図する使用条件では、本質的に化学的に無反応の必要がある。好ましくは、予備成形体を支持固定具内に入れて、反応装置およびコイルに対して一定の位置に保持する。固定具の正確な形状は、予備成形体の形状を基にする。このような固定具は、リップ132などの適当な方法で支持することができる。予備成形体の形状に従って各種の寸法、または形状のコイルを使用することが望ましい。このような理由から、誘導コイル104は、バス106にコネクタ134で接続されている。コネクタ134は、バス106を含む電気回路に続いている。コネクタ134は、またチャネル105で形成される水流回路に続いている。コネクタ134は金属ブロックであり、バス106に対して、ねじ(図示されず)の固定点が誘導コイル104のベースを保持できる。水流回路の結合部は、軟質“O”リング、または別の適当な方法でシールすることができる。材料は、水および前駆体液の両者の劣化に対して耐性を持つ必要がある。E.I. Dupont de Nemours & Co.のViton(登録商標) フロロエラストマ、またはシリコンゴムをこの目的に使用することができる。他の付属機構、たとえばスロットおよび溝、またはクリップも使用することができる。
【0022】
予備成形体の緻密化は、沸騰前駆体液を利用して、加熱された予備成形体内に温度勾配を形成する。温度勾配は、予備成形体の緻密化の中心が表面より高温になっており、そのため緻密化は、予備成形体の温度が上昇するにつれて中心から表面に進む。分解生成物の堆積が進行するにつれて、予備成形体の導電性は高まり、電界との結合が強くなる。図2に示すように、予備成形体の内周面202および外周面204は、これらの位置の熱損失が大きいために、完全には緻密化せず、緻密化しない部分206と緻密化した部分208を残す。通常は予備成形体200の緻密化しない部分206を機械加工により除去することが必要である。
【0023】
液体の前駆体による緻密化中、温度勾配は、予備成形体の緻密化の中心が表面より高温になっており、そのため緻密化は、予備成形体の温度が上昇するにつれて中心から表面に進む。公知の液体緻密化法においては、緻密化は、予備成形体の外周領域で低下する。何故ならば前駆体液が予備成形体のエッジと表面で冷却され、予備成形体の一部の領域の緻密化が低下するからである。緻密化された領域は、図2に示すように楕円形になることが多い。
【0024】
液体前駆体を用いる場合に、通常は緻密化しない領域における予備成形体の緻密化を高めるためには、これらの位置での前駆体液に対する熱損失を減少する必要がある。予備成形体の表面およびエッジを含むこれらの領域の緻密化は、内周面、外周面、上面および下面の様な予備成形体の表面を絶縁材料により絶縁することにより改良される。カーボンフエルトなどの絶縁材料は、予備成形体の加熱を著しく阻害せず同時に液体に対する熱損失を最小に抑え、予備成形体のエッジや表面を高温に保持する。分解生成物による緻密化は、予備成形体の選択した表面および領域を絶縁材料により絶縁することにより、目的または要求に合わせることができる。絶縁材料を意図的に配置して、選択的に堆積を調整することにより、目的または要求に合った形状の緻密化領域を持つ予備成形体を製作できる。絶縁材料は、緻密化工程でも残ることが可能で、かつ予備成形体の加熱を阻害しない材料でなければならない。絶縁材料は、約1000℃以上の温度に耐え、前駆体液に対して不活性であり、大きい誘導結合を持たないことが必要である。適正な絶縁材料の例は、カーボンフエルトおよびセラミックを含む。絶縁材料には、再使用の可能なものと不可能なものの両方がある。好ましくは、絶縁材料はスティッチ溶着または他の適正な手段で、少なくとも予備成形体の一つのエッジ、より好ましくは図3に示すように内径および外径エッジおよび表面に取り付けられる。このようなフエルトの例は、Material Unlimited, Somerville, Massachusetts から入手できるカーボンフエルトである。一実施形態においては、カーボンフエルトは通常約0.25〜2.54cmまたはそれ以上(0.1インチ〜1インチまたはそれ以上)の範囲の厚みを持つことができる。
【0025】
図3では、予備成形体300は、最終的な電力が外面を緻密化するのに要した電力より約25%減少する修正した加熱サイクルを用いて処理される。処理の前に、不織形予備成形体の内周面304および外周面306に、フエルトなどの絶縁材料302を加えることにより、内周面から外周面への緻密化プロファイルを最適化できる結果、処理中の電力消費が低下し、短いサイクル時間が可能となる。
【0026】
別の実施形態では、予備成形体は部分的に緻密化され、予備成形体内の緻密化は選択した予備成形体表面および絶縁材料を持つ予備成形体の領域により、希望とおりに調整できる。予備成形体を部分的に緻密化するために、緻密化は予備成形体の外面から通常予め定められる距離の点で終らせる。通常は(必ずとは限らない)、この距離は摩耗表面から約0.25〜0.5cm(0.1〜0.2インチ)の間にある。緻密化の希望する度合いを得るには、全緻密化サイクルの最後の25%の間、電力を減少して予備成形体内の温度を低下させる。
【0027】
実施例2で詳述するように、たとえば図4は絶縁を使用することなく部分的に緻密化したディスクを示す。対照的に、絶縁を使用して部分的に緻密化するディ ク内の緻密化を調整する効果は図5に示し、実施例3に詳しく述べる。さらにこれとは対照的に、実施例1に述べるように、図2は絶縁を使用することなく前駆体液を用いて全面的な緻密化を試みた予備成形体を示す。
【0028】
【実施例】
〔実施例1〕
不織形予備成形体は酸化カーボン・トウ(Textron Systems Corporation から入手できるAvoxカーボン・トウ)のスティッチ溶着層で構成し、これに有刺ニードルを突き通した。ニードルは層を通して繊維を引張り、層を合わせて固定する。予備成形体は、真空下で高温処理(1,800℃)し、酸化した繊維をカーボンファイバ(Avcarb)に変換する。熱処理後、予備成形体は、1,705グラムの重量、0.54g/cm3 の密度および31%のファイバ体積を持った。ディスクブレーキ用の不織形カーボン予備成形体は、12.7cm(5インチ)の内径、34.3cm(13.5インチ)の外径および4.0cm(1.56インチ)の厚みの材料を用いて形成した。予備成形体は、図1に示したものと同様の反応装置内で前駆体液としてのシクロヘキサンを用いて緻密化した。
【0029】
反応装置は、シクロヘキサンを保持できる液封入容器、蒸気化したシクロヘキサンを回収する蒸気回収システム、誘導電源およびカーボン予備成形体に結合して加熱できる誘導コイルを含むものであった。蒸気回収システムは、プレート型熱交換器、Alfa LavalモデルタイプM10−BWFGを含んでいた。誘導電源は、出力200Kwで周波数30KHzのLepel LSP12−200−30 Modelを含んでいた。
【0030】
予備成形体は、反応装置容器内に置き、1対のパンケーキ形誘導コイルの中心に固定した。次に反応装置容器を組み立て、蒸気回収システム(プレート熱交換器)に取付けた。シクロヘキサンを反応装置容器内にポンプで注入し、予備成形体および誘導コイルをシクロヘキサン液の中に完全に浸漬した。次に反応装置システムを窒素ガスで少なくとも20分間パージして、システム内の空気を排出した。
【0031】
次に誘導電源システムを用いて、予備成形体を加熱した。電源出力は、オペレータにより手動でコントロールされた。オペレータは、予め定めた出力曲線に従うように電源出力を維持した。
【0032】
緻密化サイクルが完了すると、反応装置からシクロヘキサンを排出して、分解した。予備成形体を装置から外し、耐溶剤性のオーブンに移して、175℃で最低4時間乾燥して残留シクロヘキサンを排出した。5時間の緻密化サイクルにわたり、パワー密度を13.2W/cm2 (85W/in2 )に設定し、その後パワー密度を300分時点で約54.3W/cm2 (350W/in2 )に増加した。シクロヘキサンを用いたときのパワー密度を表1に示している。
【0033】
乾燥後の予備成形体は、次に示す実施例のすべてと同様に、ダイアモンドブレードを持つハンドソーを用いて半分に切断した。露出した表面は、次に粒度の細かいエメリーペーパーにより手で磨いた。これらの表面は、次に低倍率(5−10×)で観察し、堆積プロファイルを15cm(6インチ)バーニアキャリパを用いて測定した。
【0034】
【表1】
【0035】
緻密化した予備成形体の表面には図2に示したように多量の堆積が得られ、ディスクの表面の一部の緻密化が認められた。これは、サイクルの終わりにパワーを低下する必要性を示した。
【0036】
〔実施例2〕
不織形カーボン予備成形体を、実施例1に述べたものと同じ方法により形成した。
【0037】
【表2】
【0038】
ブレーキディスク用の不織形カーボン予備成形体は、12.7cm(5インチ)の内径、34.3cm(13.5インチ)の外径および4.0cm(1.59インチ)の厚みに形成した。予備成形体は、重量1,680グラム、密度0.522g/cm3 のおよび繊維量30%であった。この場合のパワー密度は、実施例1の場合に比較して低下した。5時間の緻密化サイクルにわたりパワー密度は13.2W/cm2 (85W/in2 )に定め、その後パワー密度を300分時点で約46.5W/cm2 (300W/in2 )に増加した。シクロヘキサンを用いて運転した出力密度を表2に示す。
【0039】
部分的に緻密化した予備成形体の断面図を図4に示す。部分的に緻密化した予備成形体500は、表面からの所定の距離に緻密化されない部分502と緻密化された部分504を形成した。緻密化は、主面506から約0.28〜0.33cm(0.11から0.13インチ)(図4に示した距離A)、および外径508および内径510から約0.89cm(0.35インチ)(図4に示した距離B)の位置で停止した。
【0040】
〔実施例3〕
不織形カーボン予備成形体は、実施例1に述べたものと同一方法により形成した。ブレーキディスク用の不織形カーボン予備成形体は、内径12.7cm(5インチ)、外径34.4cm(13.5インチ)および厚み4.0cm(1.59インチ)で形成された。予備成形体は、重量1,690グラム、密度0.53g/cm3 および繊維量30%であった。予備成形体は、厚み0.76cm(0.3インチ)のカーボンフエルトにより外周面および内周面が被覆され、各面上をエッジおよび表面から1.91cm(0.75インチ)延ばした。絶縁フエルトは、予備成形体にスティッチ溶着した。シクロヘキサンを用いた運転中のパワー密度は、実施例2に記載したものと同じ値を示した。
【0041】
図5に示したように、ディスクブレーキ予備成形体300は、部分的に緻密化されて、緻密化された部分310と緻密化されない部分312を形成する一方で、絶縁材料302により部分的に被覆される。これにより、予備成形体の内周面および外周面からの緻密化プロファイルがより均一な形成が可能となる。この実施形態においては、形状は図2に示した楕円形よりも矩型に近い。
【0042】
緻密化した予備成形体を、摩耗表面308から約0.3cm(0.12インチ)(図5に示した距離C)の距離で、また外周面および内周面から約0.28から0.33cm(0.11から0.13インチ)(図5に示した距離D)で停止する緻密化部分310を有して形成した。処理の前に予備成形体の外周面および内周面に加えたカーボンフエルトの帯により、外周面および内周面により近い任意の緻密化プロファイルの選択的な調整が得られ、実施例2で緻密化した予備成形体よりもさらに均一化された。
【図面の簡単説明】
【図1】 予備成形体を緻密化する反応装置の概略図である。
【図2】 図1の装置内で実施例1の方法で緻密化されたブレーキディスク予備成形体の断面図である。
【図3】 低密度カーボンフエルトなどの絶縁材料を用いた第2のブレーキディスク予備成形体の斜視図である。
【図4】 実施例2に記載された部分的に緻密化された第3のブレーキディスク予備成形体の断面図である。
【図5】 部分的に緻密化されると同時に絶縁材料により部分的に被覆された、実施例3に記載された第4のブレーキディスク予備成形体の断面図である。
【符号の説明】
300…予備成形体、302…絶縁材料。
Claims (13)
- (a)多孔性予備成形体の一部を絶縁材料で被覆して、その予備成形体の一部を熱絶縁し、
(b)熱分解可能な前駆体液に前記予備成形体を浸漬し、
(c)前記前駆体液中の前記浸漬された予備成形体を、前記予備成形体内の前記前駆体液を分解するのに十分な温度に加熱し、前記予備成形体内に前記前駆体液の分解生成物を堆積させ、
(d)前記熱絶縁部分を含む前記予備成形体が前記分解生成物により緻密化されるまで、前記前駆体液中の前記予備成形体を加熱し続ける、一つまたは複数の多孔性予備成形体の緻密化方法。 - 請求項1において、さらに、前記緻密化した予備成形体から前記絶縁材料を除去する多孔性予備成形体の緻密化方法。
- 請求項1において、前記分解生成物が炭素を含む多孔性予備成形体の緻密化方法。
- 請求項1において、前記前駆体液が炭化水素を含む多孔性予備成形体の緻密化方法。
- 請求項4において、前記炭化水素は、シクロペンタン、シクロヘキサン、1−ヘキサン、ガソリン、トルエン、メチルシクロヘキサン、シクロヘキサン、n−ヘキサンおよびベンゼン、またはこれらの組み合わせからなる一群から選ばれた多孔性予備成形体の緻密化方法。
- 請求項1において、前記前駆体液中の前記多孔性の予備成形体は、誘導コイルにより加熱される多孔性予備成形体の緻密化方法。
- 請求項1において、前記分解生成物がシリコンカーバイドを含む多孔性予備成形体の緻密化方法。
- 請求項1において、前記前駆体液がオルガノシランを含む多孔性予備成形体の緻密化方法。
- 請求項8において、前記オルガノシランは、メチルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシランおよびメチルジクロロシランからなる一群から選ばれた多孔性予備成形体の緻密化方法。
- 請求項1において、前記絶縁材料がカーボンフエルトを含む多孔性予備成形体の緻密化方法。
- 請求項1において、前記絶縁材料がセラミックを含む多孔性予備成形体の緻密化方法。
- (a)多孔性予備成形体の少なくとも一部を、少なくとも一部が前駆体液を通液させる絶縁材料で被覆して、その予備成形体の少なくとも一部を熱絶縁し、
(b)熱分解可能な前駆体液に前記予備成形体を浸漬し、
(c)前記前駆体液中の前記浸漬された予備成形体を、前記予備成形体内の前記前駆体液を分解するのに十分な温度に加熱し、前記予備成形体内に前記前駆体液の分解生成物を堆積させ、
(d)前記熱絶縁部分を含む前記予備成形体が前記分解生成物により緻密化されるまで、前記前駆体液中の前記予備成形体を加熱し続ける、一つまたは複数の多孔性予備成形体の緻密化方法。 - 請求項12において、
前記絶縁材料が低密度カーボンフエルトであり、
前記前駆体液はシクロヘキサンである、多孔性予備成形体の緻密化方法。
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