JP5357024B2 - 孔質材緻密化装置 - Google Patents

Description

本出願は、参照することによって全内容が本明細書に組み込まれる2007年8月7日出願の米国特許仮出願第60/821,596号の優先権を主張する。
本発明は、望ましくは高い生産速度で、特に、必ずしもそれだけではないが、航空機用ブレーキ等の摩擦ブレーキ製品の分野に関して孔質材を緻密化することに関する。

摩擦材料の分野で、孔質基材を用いて摩擦ブレーキディスク等の摩擦部材を製造することは一般に既知である。

そのような摩擦部材の製造は一般に孔質プリフォームの製造から始まる。例えば、多くの摩擦ブレーキ用途で、環状プリフォームが用いられる。環状プリフォームはいくつかの異なる既知の方法を用いて製造できる。例えば、炭素繊維パイルを針によって合体し、この積層材から環状プリフォームを切り出すことができる。酸化ポリアクリロニトリド（“PAN”）繊維又はピッチベース繊維がこの種の用途でよく用いられる出発繊維の一般例である。続いて、これらの繊維は緻密化の前に高温処理工程で炭素化される。

その後、孔質プリフォームが緻密化される。一般に知られる緻密化の方法は液体前駆物質を用い、それを孔質プリフォーム内に析出してプリフォームを緻密化する。この種の緻密化は、業界では“フィルム沸騰”と呼ばれることがある。

一般にフィルム沸騰緻密化では、孔質プリフォームを液体炭化水素に浸漬し、液体が実質的完全にプリフォームの孔や隙間に含浸されるようにする。その後、浸漬されたプリフォームは炭化水素の分解温度よりも高い温度に（典型的には1000°C以上、典型的には約1400°Cまで）誘導加熱される。更に具体的に言うと、誘導加熱されたプリフォーム構造に隣接する液体炭化水素はプリフォームの孔の内で種々の気相分子種に分解される。気相分子種が更に熱分解されると孔質材の開放領域の内面に熱分解炭素が生成される。

緻密化のための液体前駆物質の利用は、例えば、米国特許第4,472,454号、5,389,152号、5,397,595号、5,733,611号、5,547,717号、5,981,002号及び6,726,962号に記載されている。これらの文書はいずれも引用することによって全体が本明細書に組み込まれる。

米国特許第4,472,454号 米国特許第5,389,152号 米国特許第5,397,595号 米国特許第5,733,611号 米国特許第5,547,717号 米国特許第5,981,002号 米国特許第6,726,962号

本発明の課題は従来技術を改良することにある。

本発明による誘導加熱組立体は、支持フレーム、前記支持フレーム上に取り付けられ概ね平行な配向で相互に整列しコイル離間距離だけ相互から離隔した少なくとも一対の螺旋状誘導加熱コイル、及び前記対の螺旋状誘導加熱コイルに電気的に連結された電源を含み、各螺旋状誘導加熱コイルは、フラットな金属プレートから機械加工又はフライス加工により螺旋形態に形成されている、ことを特徴とする。
前記誘導加熱組立体の好適形態によれば、少なくとも一対の螺旋状誘導加熱コイルの各螺旋状誘導加熱コイルは、前記螺旋状誘導加熱コイルの螺旋形態に沿って螺旋配向で伸びた水冷管を具備する。
同様に好適形態によれば、各水冷管はそれぞれの螺旋状誘導加熱コイルにろう付けされている。
同様に好適形態によれば、各誘導加熱コイルは誘導加熱コイルの隣接する巻き線間に最高で約1.905 cm（約0.75インチ）の隙間を有する。
同様に好適形態によれば、各誘導加熱コイルは約63.5 cm（約25インチ）の外径を有する。
同様に好適形態によれば、各誘導加熱コイルは約7.62 cm（約3インチ）の内径を有する。
同様に好適形態によれば、前記支持フレームはG-10ガラス材料から作られている。
同様に好適形態によれば、各誘導加熱コイルは、前記加熱誘導コイルを前記支持フレーム上に取り付ける手段を設けるために配置された一つ以上のボルトヘッドを具備する。
同様に好適形態によれば、前記誘導加熱コイルを取り付ける手段は少なくとも一対の誘導加熱コイルのコイル間のスペースを調整するために調整可能である。
同様に好適形態によれば、前記支持フレームは、少なくとも一対の誘導加熱コイルによって加熱されるワークピースを前記ワークピースの周辺でそれぞれの誘導加熱コイル間に支持するための一つ以上のサポートを具備する。

本発明による孔質材を誘導加熱装置内で緻密化する方法によれば、各誘導加熱組立体が、支持フレーム、前記支持フレームに取り付けられ概ね平行な配向で相互に整列しコイル離間距離だけ相互から離隔した少なくとも一対の螺旋状誘導加熱コイル、及び一対の誘導加熱コイルに電気的に連結された電源を含み、各前記螺旋状誘導加熱コイルがフラットな金属プレートから機械加工又はフライス加工により螺旋形態に形成される一つ以上の対応する誘導加熱組立体に一つ以上の孔質材を取り付けることを含み、前記孔質材が取り付けられた誘導加熱組立体を反応室内で、液体緻密化前駆物質が孔質材の孔に浸透するように、液体緻密化前駆物質に浸漬し、且つ少なくとも一対の螺旋状誘導加熱コイルに電力を供給し、前記液体前駆物質を熱分解して熱分解析出物を前記孔質材の孔内に残しそれによって前記孔質材の孔を縮小する温度まで前記孔質材を誘導加熱することを含むことを特徴とする。
好適な緻密化方法によれば、前記孔質材の緻密化の前の初期バルク密度が約0.2 g/cm ³ から約0.5 g/cm ³ （約0.2−0.5 g/cc）までの間にある。
好適な緻密化方法によれば、前記孔質材の緻密化の後の最終バルク密度が約1.50 g/cm ³ と約1.90 g/cm ³ ± 0.04 g/cm ³ (約1.50 g/cc−約1.90 g/cc ± 0.04 g/cc）の間にある。
好適な緻密化方法によれば、少なくとも一対の前記螺旋状誘導加熱コイルと直角方向の軸を中心に前記孔質材を回転させることを更に含む。
好適な緻密化方法によれば、前記液体前駆物質が、シクロペンタン、シクロヘキサン、1-ヘキサン、ガソリン、トルエン、メチルシクロヘキサン、n-ヘキサン、ケロシン、脱硫ケロシン、及びベンゼン、及びそれらの組み合わせから成る群から選択される。
好適な緻密化方法によれば、前記孔質材が約900°Cと約1500°Cとの間の温度に誘導加熱される。
好適な緻密化方法によれば、前記孔質材が実質的に丸く、その直径が一対の誘導加熱コイルの直径よりも大きくない直径である。
好適な緻密化方法によれば、複数の誘導加熱組立体が設けられる。
好適な緻密化方法によれば、複数の誘導加熱組立体の電源が共通の電気バスに連結されている。
好適な緻密化方法によれば、前記孔質材が所望のように緻密化された後に熱処理工程を更に含み、前記熱処理工程が、液体前駆物質を前記反応室から完全に排出する工程、緻密化された孔質材を、約101325 Pa と約103991 Pa(約760Torrと約780Torr)との間の圧力を加えながら、約1600°Cと約2400°Cとの間の温度に加熱する工程、及び熱処理の最後に加えられる加熱温度を漸次ゼロまで傾斜的に下げる工程を含む。
好適な緻密化方法によれば、前記孔質材の幾何的中心領域で十分な熱を蓄積して孔質材の幾何的中心領域にある孔において液体前駆物質の蒸気を優先的に熱分解するのに効果的である、前記誘導加熱コイルへの初期周波数及び電力供給を設定し、前記初期周波数及び電力供給は、前記初期周波数で前記誘導加熱コイルに電力を供給して、前記孔質材の他の内部領域及び外面を実質的に緻密化する前に前記孔質材の幾何的中心領域を緻密化し、前記孔質材の幾何的中心領域を緻密化した後に、前記孔質材の内部を加熱して前記液体前駆物質を蒸気に熱分解し、熱分解物を幾何的中心領域に隣接する孔において優先的に析出するのに効果的である電力レベル及び一つ以上の周波数設定で前記誘導加熱コイルに電力を供給し、前記孔質材の内部領域を前記孔質材の幾何的中心領域から半径方向外方へ漸進的に緻密化するのに効果的である、一つ以上の周波数設定で前記誘導加熱コイルに供給される電力レベルを調整し、且つ緻密化プロセスの最後に電力をゼロまで漸次傾斜的に減少することを含む。

付言すると、本発明に係る典型的な緻密化施設は、一つ以上の反応室を含み、それは一般に一つ以上のプリフォーム部材を選ばれた液体前駆物質に浸漬した状態で対応する誘導加熱コイルと共に保持するような寸法と構成になっている。反応室は、例えばアルミニウムから好適に製造できる。他の適当な材料としては非磁性体があり、ガラス、ステンレス鋼、セラミック、又はそれらの組み合わせ等があるが、それだけに限定されない。緻密化しようとするプリフォームの寸法に応じて専用の内部バス（bus）とコイルが設けられる。プリフォーム直径の典型的な例は約25.4cmから約63.5cm（約10インチから約25インチ）、厚さは15 mmから50 mmまでにわたる。特に良く見られる例は直径38.1cm及び50.8cm(15インチ及び20インチ)のプリフォームである。
一つ以上の反応室の各々には、処理すべき各プリフォームに対応する加熱コイルが設けられる。誘導コイルと処理するプリフォームは、好ましくは、例えば液体炭化水素環境に耐えられる非導電性ガラス複合材料（当業者に“G-10”として知られているもの等）から作られた非反応性の熱的に安定したサポートを用いて、相互に対して適切な位置に取り付けられる。
誘導加熱コイルは好ましくは水冷パンケーキ（pancake）螺旋コイルであり、普通、銅金属から作られる。このため、以下で更に詳しく説明するように、誘導コイルのための水冷システムの専用熱交換器を設けることが望ましい。使用時には、緻密化されるプリフォーム（又は摩耗したブレーキ）は誘導コイルとの直接連結によって加熱される。

本発明は、添付された図面を参照することで更に明瞭に理解されるであろう。
液体緻密化装置を示す切欠概略側面図である。 一般的に図１に対応する液体緻密化装置を示す切欠概略上面図である。 製品の誘導加熱のために従来の誘導加熱コイルに対して載置された孔質材を示す概略断面図である。 製品の誘導加熱のために本発明に係る誘導加熱コイルに対して取り付けられた孔質材を示す概略断面図である。 図４に示された誘導コイルの一部をクローズアップして示す断面図である。 図４に示された配置の部分拡大図である。 本発明の装置に孔質材を取り付けるための装置を示す概略側面図である。 複数の孔質材の液体緻密化のための装置の一例を示す概略斜視図である。 複数の孔質材の液体緻密化のための装置の一例を示す概略断面図である。 誘導加熱コイルの構造が緻密化に及ぼす効果を示す緻密化された孔質プリフォームのX-線画像である。 誘導加熱コイルの構造が緻密化に及ぼす効果を示す緻密化された孔質プリフォームのX-線画像である。 誘導加熱コイルの構造が緻密化に及ぼす効果を示す緻密化された孔質プリフォームのX-線画像である。

図１と２は、本発明によるコイル／反応室１００を示す概略側面及び上面図である。一つ以上のプリフォーム１６０の積み込み及び積み出しには、例えば、選択的に開くことができる上蓋１５０のために設けられた係止機構が必要である。

各反応室１００（設けられただけの数の）は共通前駆物質供給ライン１８０と共通の排気ライン１４０によって凝縮器と熱酸化器に連結されている。各反応室１００はコンピュータ制御システムによって、充填され、排出され、監視される。緻密化プロセスからの排気蒸気は凝縮されて反応器へ戻され、残りの排出ガスは更に従来熱酸化器（図示せず）へ運ばれて燃やされる。

プリフォームが十分な密度に到達するためには、プリフォームの中心が最初に液体前駆物質の熱分解温度より高い温度に加熱されることが望ましい。誘導加熱によって作り出される加熱プロファイルのために、緻密化が進行するにつれて、緻密化はプリフォームの中心部分から半径方向外方へ移動する。一例として、電力供給の周波数は、スキン深さがほぼプリフォームの中心に近くなるように設定される。プリフォームの中心が緻密化されるにつれて、電力供給の周波数は、緻密化によって生じたプリフォームの電気的特性の変化に対応して増加する。

現在意図されている発明のいくつかの特徴を以下で説明し、フィルム沸騰緻密化の従来の様態との違いを必要に応じて説明する。

意図されている一例では、それぞれの反応室における誘導コイルは対応する電源に連結される。この用途に適した市販されている電源の一例は、型番No. LSP14-400/30 Lepel誘導タイプ電源である。

電源からの電力は、特注で（与えられた緻密化施設の物理的構成に合わせて）製造された外部水冷ネットワークを備える銅バスバーによって誘導コイルに送られる。

Lepel電源は、例えば、リモートPIDループ制御機能を有し、コンピュータ制御端末から監視し制御することができる。緻密化プロセスの既知の方法による電力密度、電圧制御、電流制御、周波数制御、及び／又は温度制御も本発明で意図されている装置の範囲に含まれる。

適当な液体前駆物質が前駆物質貯蔵タンクから反応室（単数又は複数）に供給される。システムは新しい（及び使用済み）液体前駆物質の輸送を管理するための従来流体転送システムを含む（図示せず）。燃料転送システムは、新しい液体前駆物質を貯蔵するため、並びに使用済み液体前駆物質を一時的に貯蔵するための一つ以上の遠隔貯蔵タンクを含む。新しい液体前駆物質のための比較的小さな局所的な貯蔵タンクを設けることができる。

本発明に従って用いられる液体前駆物質の一例はシクロヘキサン（C₆H₁₂）である。しかし、液体前駆物質の選択に応じて、対応する析出される物質は、炭素、炭化シリコン、窒化シリコン、炭素−炭化シリコン、又は炭素−窒化シリコンのいずれであってもよく、これらは単に例示であって制限的でない。プロセス内に、例えば炭素を析出するために、シクロヘキサン、n-ヘキサン、ベンゼン、トルエン、又はそれらの組み合わせを用いることができる。炭化シリコン及び窒化シリコンを析出するには、メチルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、及びメチルジクロロシラン、tris-n-メチルアミノシラン、又はその他の有機シラン混合物を用いることができる。

更に、液体前駆物質は、複数の物質を同時析出するように選ぶことができる。例えば、炭化シリコンと窒化シリコンの混合物をtris-n-メチルアミノシラン又はその他のシラン化合物を用いて析出することができる。また、適当に選んだ前駆物質の混合物を用いて炭素−炭化シリコンと炭素−窒化シリコン等同時析出される物質を生成できる。所望のマトリクスに応じて炭化シリコン又は窒化シリコンの界面コーティングを緻密化の初期段階に生成する、又はマトリクス緻密化の全段階にわたって生成することもできる。

好ましくは、緻密化するプリフォームを実質的に浸漬するのに十分な液体前駆物質を用意し、同時にそれに連結する誘導加熱コイルを用意する。上述のように、フィルム沸騰プロセスは、ガス種を作り出し、それが最終的にプリフォームの孔の内面に熱分解により炭素を生成する。前駆物質の蒸気は、プロセスにおいてリサイクルするために好ましくは可能な限り捕捉され、凝縮される。それでも残留廃ガスは、排出ガス中の残留炭化水素を燃焼するために、好ましくは既知形態の熱酸化器に運ばれる。

フィルム沸騰プロセスで用いられる誘導コイル１３０の構造は、摩擦特性を含み適当な機械的特性を有する緻密化されたプリフォームを得るために非常に重要である。

例えば図３に示されているように、中空の銅管（四角又は丸い）から構成される従来のパンケーキ・コイルを用いると、螺旋誘導コイルの構成に対応して望ましくない“螺旋”緻密化（ときには“ミラー効果”と呼ばれる）を生ずることがある。従来の銅管では、パンケーキ・コイルに成形する（すなわち、曲げる）ことが、特にコイルの隣接する巻き線間に一貫した隙間を保って成形することが比較的に難しいことが判明した。更に、コイルの巻き線（turns）間に一貫した隙間（比較的小さな）を保持したいという要求は、必要とされるタイトな巻きを提供するために銅管を適当に曲ることに関して製造及び構造上の問題を生ずる。

図３の従来の誘導コイルと図４のそれとの具体的な違いは、図３に示されている従来の誘導加熱コイル２００は四角の又は丸い中空銅管２３０を所望のコイル形態に曲げて作られることである。銅管は、誘導加熱のための電力を伝達する機能（銅金属によって）と、冷却水を入口ポート２５０と出口ポート２６０を介して運ぶ機能を有する。図３のコイル２００は、例えば、名目上の隙間3/4インチ（1.905 cm）で内径（ID）カバレージ（coverage）が18インチ（45.72 cm）、外径（OD）カバレージが8.5インチ（21.59 cm）である。説明のために、図３はアルミナホルダー２２０の内側に置かれ、G-10ホルダー２７０によって支持される炭素化されたプリフォーム２４０を示す。

対照的に、図４は本発明による誘導加熱コイル３００の一例を示し、これは例えば、1/4インチ（0.635 cm）の中実銅プレートから作られ、図３のコイルのように巻かれたり曲げられたりして成形されるのでなく、フライス加工やその他の機械加工によって所望のコイル形態３３０に成形される。好ましくは、CNCフライス削り等の高精密機械加工を用いてコイルを銅プレートから成形する。中空金属（例えば、銅）の水冷管３３５が機械加工された銅コイル３３０の外側（すなわち、使用時にプリフォームに対面する側と反対の側）にろう付けされる。ろう付け組成物は、予期される温度環境に耐えられる限り、銅のろう付けに適当な市販されているどんな組成物であってもよい。

現在意図されている誘導コイルは機械加工されたフラット銅プレートを用いるので、銅管を曲げることに比べて高精度で（特にコイルの巻き線間の隙間に関して）製造できる。更に、機械加工された銅プレートは曲げられた銅管のような応力及び歪み変形を生じない。

本発明によるコイルの隣接する巻き線間の隙間は実質的に一貫し、約4 mm乃至約8 mmである。

更に、いくつかの事例において、従来の銅管は拡がってしまい、少なくとも破裂しやすくなる（動脈瘤と似た仕方で）（破裂が実際に起こらないとしても）。従来の銅管誘導コイルは熱くなりすぎて冷却水では十分に熱を散逸させることができなくなる可能性があると思われている。これによって従来の銅管内部で冷却水の気化が起こり、許容できないほどの圧力上昇が起こる可能性があると考えられている。この圧力で管が膨れる変形が起こり管破裂の危険が高まると考えられる。

緻密化時にコイルが液体炭化水素に浸漬されることを念頭に置くと、緻密化プロセス時に銅管が破裂する可能性は無視できない。冷却水が緻密化時にコイルから飛び出すと（例えば、管の破損で）、水が蒸気になり、それが酸素源になるであろう。液体炭化水素は、普通、緻密化時に、既に自然燃焼（self-combustion）温度よりも高いので、酸素源の導入は重大な爆発の危険を生ずる。

また、銅管から作られる従来の誘導コイル（図３に示されているようなもの）は、螺旋状緻密化特性の問題があり、図１０と１１の下方に見られるように半径方向内周及び外周で緻密化が弱くなる問題がある。

“螺旋状緻密化”（spiral densification）とは、業界で認められている用語であり、一般に不均一な緻密化を指し、特に概ね周辺の“縞”（streak）−すなわち、緻密化が隣接する領域と無視できないほど異なっている領域−で特徴付けられる不均一な緻密化を指す。この問題は、コイル・デザインの不完全さ、特にコイルの隣接する巻き線間の隙間の間隔に関する欠陥と強く関連する。コイル構造を注意深く監視していないと、隣接するプリフォームの不十分な加熱に通じるコイル巻き線間に隙間が生じることは理解されるであろう。これはまた、不十分な緻密化に繋る。更に、パンケーキ・コイル距離は、通常、深さ方向への浸透の調整が不可能な固定位置にある。

図１０と１１に示されているプリフォームは、フィルム沸騰緻密化プロセスにおける従来の銅管誘導コイルで形成された。どちらの画像でも、円周方向に伸びた密度変化領域が認められる。特に、非常に低密度の領域（両方のプリフォームのほぼ“10時位置”における白い領域に対応）が顕著である。更に、上述したように、不十分な緻密化が、例えばプリフォームの半径方向外方周辺に見られる。例えば、各X-線スキャンのほぼ下半分に沿った白い領域を見よ。

図１２は、図４に関して上述したように、機械加工された銅プレートから作られ水冷管にろう付けされた誘導コイルを用いて緻密化されたプリフォームの緻密化を示すX-線スキャンである。図１０および１１と図１２との間で認められる重要な特徴は、図１２では（図１０および１１と異なり）周辺に伸びているはっきりした又は目立ったしみ等、緻密化レベルの大きな変化を示すもの、特に望ましくない低緻密化の領域、が存在しないことである。

図５は、本発明による誘導コイルの一部分を示す断面図である。冷却水管４００が誘導加熱コイルとして用いられる機械加工された銅コイル４０２の外側（緻密化されるプリフォームに対して）にろう付けされている。反応室内のサポートにコイルを取り付けるためにボルト軸４０１等の装着具を冷却水管４００の外部に取り付けることができる。

上述したように、本発明による反応室は、隣接して取り付けられるプリフォームを誘導加熱するために少なくとも一つのここで述べたような誘導加熱コイルを含む。典型的な配置では、何対かのコイルが設けられ、処理されるプリフォームがそれらの間に取り付けられる。

緻密化される前のプリフォームは一般にソフトで曲がりやすいことは当業者に既知である。従って、プリフォームを緻密化する前にプリフォームの曲折やその他の反り又は変形が小さくなるように誘導加熱コイルに対して保持することが望ましい。

ある配置では、支持部材を用いてプローブをその位置に保持する。例えば、図６と７を参照。上で図示した例では、プリフォームは、例えば、誘導コイルを取り付けた同じサポートに取り付けられた一つ以上のサポート５３０によってその位置に保持される。サポートは、例えば、非反応性の石英ガラス、又はアルミナ筒であって適当な寸法および一致する切欠が形成されたものであってよい。図６と７で半径方向へ二方向に伸びた矢印で示されているように、いくつか又は全部のサポートの半径方向（プリフォームに対して）の位置は、例えば、加熱コイルに対するプリフォームの挿入に対応するように、又は異なる直径のプリフォームに対応するように調整できる。

初期緻密化時に効果的な加熱を行うために、ボルト軸５２０（図５に見られるボルト軸４０１に対応する）をねじの出し入れによってコイルとプリフォーム間の距離を調整できる。誘導コイルとプリフォームとの間の間隔を制御することは、誘導加熱時のプリフォームの電流密度を制御して、一方では“ミラー効果”又は“螺旋”緻密化を回避し、かつプリフォームからのコイルの距離をあまり遠くしないことによってパワー収率を増加させることに役立つ。

図８は、本発明による反応室７００を示す斜視図であり、反応室には三つのプリフォーム（及び関連する誘導加熱コイル）が装填されている。この図は、複数の孔質パーツの緻密化を説明するための例として示されただけであり、異なる数のプリフォームを含む他の装填配置形態が可能である。

全体として、この複数パーツ緻密化は、少なくとも三パーツ緻密化形態でカーボンディスクを生産する別の方法を示す。この配置形態では、液体前駆物質はポート７１０を介して反応室７００に供給される。電源からの電力は、適当に配置された（与えられた緻密化施設の物理的配置に応じて）外部に水冷ネットワークを有する銅バスバー７６０によって誘導コイル７３０に送られる。

前述のように、孔質部品は緻密化時にパンケーキ・コイル７３０の中心に固定されて位置決めされる。例えば、Lepel電源は遠隔PIDループ制御機能を有し、コンピュータ制御端末から監視し制御することができる。既知方法による緻密化プロセスの電力密度、電圧制御、及び／又は温度制御が本発明の装置の範囲に含まれる。

液体前駆物質は、局地的な前駆物質貯蔵タンクから反応室（単数又は複数）７００に供給される。緻密化しようとするプリフォーム（単数又は複数）、並びにそれに関連した誘導加熱コイルを実質的に浸漬するのに液体前駆物質が供給されることが好ましい。フィルム沸騰プロセスはガス種を生成し、それが一部分、プリフォームの孔の内面に熱分解炭素を形成する。前駆物質の蒸気は、排気ライン７２０から放出され、プロセスへの可能なリサイクルのために外部凝縮器（図示せず）に排出される。それでもなお残された排出ガスは、好ましくは熱酸化器（図示せず）に運ばれる。

コイル／反応室７００の例では、孔質プリフォームの取付け取外しのために、例えば、反応器の前カバーパネル７５０及び対応する外部バス・コネクション７６０をボルトで結合したり、ボルトを外したりする必要がある。各反応室７００（設けられている数の）は、共通の前駆物質供給ラインと共通の排気ラインによって凝縮器及び熱酸化器に連結される。各反応室はコンピュータ制御システムによって充填、排出、及び監視することができる。緻密化プロセスからの排気蒸気は凝縮されて反応器に戻され、残った排出ガスは熱酸化器に運ばれて燃焼される。

図９は、複数の孔質部品の液体緻密化のための別の装置を示す。この図は、封止された反応室８００の内側の複数の孔質部品８７０の緻密化を示す。複数の孔質部品８７０とその間の黒鉛プレート８６０から構成される装入スタックが予め組み立てられる。装入スタックはセラミック又は電気絶縁スタンド８９０に載せられ、取付け取出し作業時に炉の蓋８０５は外される。電源からの電力はパワーポート８８０を介してマルチゾーン・コイル８１０，８２０，及び８３０に送られる。緻密化プロセスのための電力密度、電圧制御、電流制御、周波数制御、及び／又は温度制御により個別PIDゾーン制御が可能になる。

孔質部品８７０の加熱は、例えば、黒鉛プレート８６０と直接連結するマルチゾーン誘導コイル８１０，８２０，８３０を用いて行われる。環状黒鉛プレート８６０は環状孔質部品と同じようなID及びOD寸法を有し、環状黒鉛プレートの厚さは5 mmから25 mmまでの範囲である。

この場合、緻密化フロントは黒鉛プレート８６０と接触している加熱プリフォーム面からスタートする。液体前駆物質が反応室８００に供給され、液体はポート８９５を介して充填され排出される。液体レベル表示器８４０が、充填、排出、及び緻密化時に前駆物質流体のレベルを表示する。反応室のキャビティ８０６の内側で装入スタックを実質的に浸漬するのに十分な液体前駆物質が供給される。緻密化プロセス時に、液体前駆物質を連続的に送給することもできる。

前述のように、緻密化プロセスはガス種を生成し、蒸気がポート８５０から放出され、可能なリサイクリングのために凝縮器に導かれる。捕捉されなかった排出ガスは熱酸化器に運ばれ、残った炭化水素を燃焼する。

緻密化時に、プリフォームが中心軸を中心に加熱コイルの影響下で回転できるように、対応するコイルに対してプリフォームを取り付けることが有用であると考えられる。例えば、所与のプリフォームの中心に取付け組立体を設置してそれぞれの反応室の外側にある駆動装置と適当に連結できるようにしてよい。現在意図されているプリフォームの回転速度は、毎分約１回転から約５回転である。

意図されたシステムでは、コイル及び／又はバスにエポキシ又はポリテトラフルオロエチレン等の非粘着性の電気絶縁性コーティングを施して、プリフォームとコイル及び／又はバスとの意図しない接触によって電気的負荷による故障又は短絡が生ずるのを防止することが有用である。

本発明を最も実用的実施形態と考えられるものに関して説明したが、これは単に例として記述しただけであり、添付された特許請求の範囲内で適当な変更及び変化が可能である。

１００ 反応室

Claims (20)

1. 支持フレーム、
   前記支持フレーム上に取り付けられ概ね平行な配向で相互に整列しコイル離間距離だけ相互から離隔した少なくとも一対の螺旋状誘導加熱コイル、及び
   前記対の螺旋状誘導加熱コイルに電気的に連結された電源を含み、
   各螺旋状誘導加熱コイルは、フラットな金属プレートから機械加工又はフライス加工により螺旋形態に形成されており、
   前記誘導加熱コイルを前記支持フレーム上に取り付ける手段が、少なくとも一対の誘導加熱コイルのコイル間の前記コイル離間距離を調整するために調整可能である、誘導加熱組立体。
2. 少なくとも一対の螺旋状誘導加熱コイルの各螺旋状誘導加熱コイルは、前記螺旋状誘導加熱コイルの螺旋形態に沿って螺旋配向で伸びた水冷管を具備する、請求項１に記載の組立体。
3. 各水冷管がそれぞれの螺旋状誘導加熱コイルにろう付けされている、請求項２に記載の組立体。
4. 各誘導加熱コイルが誘導加熱コイルの隣接する巻き線間に最高で約1.905 cm（約0.75インチ）の隙間を有する、請求項１−３のいずれか１項に記載の組立体。
5. 各誘導加熱コイルが約63.5 cm（約25インチ）の外径を有する、請求項１−３のいずれか１項に記載の組立体。
6. 各誘導加熱コイルが約7.62 cm（約3インチ）の内径を有する、請求項１−３のいずれか１項に記載の組立体。
7. 前記支持フレームがG-10ガラス材料から作られる、請求項１−３のいずれか１項に記載の組立体。
8. 各誘導加熱コイルは、前記加熱誘導コイルを前記支持フレーム上に取り付ける手段を設けるために配置された一つ以上のボルトヘッドを具備する、請求項１−３のいずれか１項に記載の組立体。
9. 前記支持フレームは、少なくとも一対の誘導加熱コイルによって加熱されるワークピースを前記ワークピースの周辺でそれぞれの誘導加熱コイル間に支持するための一つ以上のサポートを具備する、請求項１−３のいずれか１項に記載の組立体。
10. 孔質材を誘導加熱装置内で緻密化する方法であって、
    一つ以上の誘導加熱組立体に対応する一つ以上の孔質材を取り付ける工程と、
    各誘導加熱組立体が、
    支持フレーム、
    前記支持フレームに取り付けられ概ね平行な配向で相互に整列しコイル離間距離だけ相互から離隔した少なくとも一対の螺旋状誘導加熱コイル、及び
    一対の誘導加熱コイルに電気的に連結された電源を具備し、
    各螺旋状誘導加熱コイルがフラットな金属プレートから機械加工又はフライス加工により螺旋形態に形成されており、
    前記誘導加熱コイルを前記支持フレーム上に取り付ける手段が、少なくとも一対の誘導加熱コイルのコイル間の前記コイル離間距離を調整するために調整可能であり、
    前記孔質材が取り付けられた誘導加熱組立体を反応室内で、液体緻密化前駆物質が孔質材の孔に浸透するように、液体緻密化前駆物質に浸漬する工程と、
    少なくとも一対の螺旋状誘導加熱コイルに電力を供給し、前記液体前駆物質を熱分解して熱分解析出物を前記孔質材の孔内に残しそれによって前記孔質材の孔を縮小する温度まで前記孔質材を誘導加熱する工程
    を含む方法。
11. 前記孔質材の緻密化の前の初期バルク密度が約0.2 g/cm³から約0.5 g/cm³（約0.2−0.5 g/cc）までの間にある、請求項１０に記載の方法。
12. 前記孔質材の緻密化の後の最終バルク密度が約1.50 g/cm³と約1.90 g/cm³ ± 0.04 g/cm³(約1.50 g/cc−約1.90 g/cc ± 0.04 g/cc）の間にある、請求項１０に記載の方法。
13. 少なくとも一対の螺旋状誘導加熱コイルと直角方向の軸を中心に前記孔質材を回転させる工程を更に含む請求項１０−１２のいずれか１項に記載の方法。
14. 前記液体前駆物質が、シクロペンタン、シクロヘキサン、1-ヘキサン、ガソリン、トルエン、メチルシクロヘキサン、n-ヘキサン、ケロシン、脱硫ケロシン、及びベンゼン、及びそれらの組み合わせから成る群から選択される、請求項１０−１２のいずれか１項に記載の方法。
15. 前記孔質材が約900°Cと約1500°Cとの間の温度に誘導加熱される、請求項１０−１２のいずれか１項に記載の方法。
16. 前記孔質材が実質的に丸く、その直径が一対の誘導加熱コイルの直径よりも大きくない直径である、請求項１０−１２のいずれか１項に記載の方法。
17. 複数の加熱組立体が設けられている、請求項１０−１２のいずれか１項に記載の方法。
18. 複数の加熱組立体の電源が共通の電気バスに連結されている、請求項１０−１２のいずれか１項に記載の方法。
19. 前記孔質材が所望のように緻密化された後に熱処理工程を更に含み、前記熱処理工程が、
    液体前駆物質を前記反応室から完全に排出する工程、
    緻密化された孔質材を、約101325 Pa と約103991 Pa(約760Torrと約780Torr)との間の圧力を加えながら、約1600°Cと約2400°Cとの間の温度に加熱する工程、及び
    熱処理の最後に加えられる加熱温度を漸次ゼロまで傾斜的に下げる工程、
    を含む、請求項１０−１２のいずれか１項に記載の方法。
20. 初期周波数及び電力供給が、前記孔質材の幾何的中心領域で十分な熱を蓄積して孔質材の幾何的中心領域にある孔において液体前駆物質の蒸気を優先的に熱分解するのに効果的である、前記誘導加熱コイルへの初期周波数及び電力供給を設定する工程、
    前記初期周波数で前記誘導加熱コイルに電力を供給して、前記孔質材の他の内部領域及び外面を実質的に緻密化する前に前記孔質材の幾何的中心領域を緻密化する工程、
    前記孔質材の幾何的中心領域を緻密化した後に、前記孔質材の内部を加熱して前記液体前駆物質を蒸気に熱分解し、熱分解物を幾何的中心領域に隣接する孔において優先的に析出するのに効果的である電力レベル及び一つ以上の周波数設定で前記誘導加熱コイルに電力を供給する工程、
    前記孔質材の内部領域を前記孔質材の幾何的中心領域から半径方向外方へ漸進的に緻密化するのに効果的である、一つ以上の周波数設定で前記誘導加熱コイルに供給される電力レベルを調整する工程、且つ
    緻密化プロセスの最後に電力をゼロまで漸次傾斜的に減少する工程
    を含む請求項１０−１２のいずれか１項に記載の方法。

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