KR20090004179A - 금속 화합물로 안정화된 혼성화된 나노 형광체 막, 그 용도및 그 제조 방법. - Google Patents

금속 화합물로 안정화된 혼성화된 나노 형광체 막, 그 용도및 그 제조 방법. Download PDF

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Abstract

본 발명은 금속 화합물 혼성화된 나노 형광체 막으로서, 상기 금속 화합물이 금속 산화물 또는 금속 황화물인 것을 특징으로 하는 나노 형광체 막을 제공한다.
상기 본 발명에 따른 금속 화합물 혼성화된 나노 형광체 막은 물리적, 기계적, 화학적 안정성이 제고된 것으로서, 광 산란 효과가 뛰어나고, 이온 피폭 데미지 (Ion-bombardment damage)에 대한 내구성이 뛰며, V-UV (vacuum-ultraviolet ray)에 의한 대전 효과 (charging effect)가 현저히 억제되기 때문에 고효율 및 고해상도를 요구하는 다양한 디스플레이 소자로의 적응하기에 매우 적합하다. 따라서, 상기 금속 화합물 혼성화된 나노 형광체 막을 적용한 디스플레이 소자는 그 기능이 향상될 뿐만 아니라 장수명의 효과를 얻을 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 금속 화합물과 혼성화된 나노 형광체 막 제조 방법은 저온 성막 공정으로서, 박막-형태의 막 제조가 가능하고, 저온 공정이 가능하기 때문에 물리적, 기계적, 화학적으로 안정한 형광체 막을 형성할 수 있을 뿐만 아니라, 공정의 단가를 감소시킨다.
나노 형광체 막, 금속 화합물, 금속 산화물, 금속 황화물

Description

금속 화합물로 안정화된 혼성화된 나노 형광체 막, 그 용도 및 그 제조 방법.{Metallic compound hybridized nanophosphor layer, applications thereof and method for preparing metallic compound hybridized nanophosphor layer}
본 발명은 금속 화합물 혼성화된 나노 형광체 막으로서, 상기 금속 화합물이 금속 산화물 또는 금속 황화물인 것을 특징으로 하는 나노 형광체 막, 그 용도 및 그 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 물리적, 기계적, 화학적 안정성이 제고되어, 우수한 형광체 막 특성를 구현할 수 있는 금속 화합물 혼성화된 나노 형광체 막, 그 용도 및 마일드 (mild)한 공정 조건 하에서 물리적, 기계적, 화학적 안정성을 확보된 금속 화합물 혼성화된 나노 형광체 막을 제조하는 방법에 관한 것이다.
형광체란 에너지 자극에 의하여 발광하는 물질로서, 일반적으로 수은 형광 램프, 무수은 형광 램프 등과 같은 광원, 전자 방출 소자, 플라즈마 디스플레이 패널 등과 같은 각종 소자에 사용되고 있으며, 새로운 멀티미디어 기기의 개발과 더불어 향후에도 다양한 용도로 이용될 전망이다.
나노 형광체란 나노 사이즈의 형광체를 일컫는 것으로서, 상기 종래 벌크 사 이즈 형광체에 비하여 광 산란 효과를 낮출 수 있는 장점이 있다.
종래 무기 형광체 입자를 이용하여 형광체 막을 형성하는 일반적인 방법은 형광체입자, 유기 계면 활성제, 바인더, 용매로 이루어진 형광체 페이스트 조성물을 도포하고, 이를 열처리하여, 유기물을 제거하면서 형광체 막을 형성하는 것이다. 그러나 이러한 기존의 방법은 벌크 형광체에는 적용이 가능하지만, 넓은 비표면적을 갖고 입자크기가 작은 나노 형광체에 적용하게 되면, 상기 고온의 열처리로 인하여 표면 결함이 유도되고, 나노 형광체 입자 표면의 화학적 열화 (chemical degradation) 등이 발생하여 이로 인한 형광 특성 감소 또는 상실의 문제가 발생하기 때문에 새로운 방법의 개발이 요구되고 있다.
이러한 기존의 방법에 의해 제조된 나노 형광체 층은 디스플레이 소자에 적용하는 경우, 광학적 물성, 물리적, 화학적 안정성 (예들 들면, 이온-피폭 (ion-bombardment)에 대한 안정성, 열적 안정성 등)이 확보되지 못하여 디스플레이의 구동 방식에 적절하지 못하게 된다. 특히, PDP의 경우 이온-피폭에 대한 내구성과 대전 효과 (charging effect)를 제거할 수 있는 기능성이 요구되나, 이를 충족시키지 못한다.
이에 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상술한 문제점을 해결하여 물리적, 기계적, 화학적 안정성이 제고되어 우수한 형광체 막 특성를 구현할 수 있는 금속 화합물 혼성화된 나노 형광체 막을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기한 금속 화합물 혼성화된 나노 형광체 막의 다양한 디스플레이 소자로의 용도를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 저온 공정이 가능한 금속 화합물 혼성화된 나노 형광체 막을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 금속 화합물 혼성화된 나노 형광체 막의 제조 방법에 의해 제조된 금속 화합물 혼성화된 나노 형광체 막를 제공하는 것이다.
본 발명은 상기 목적을 달성하기 위해서 금속 화합물 혼성화된 나노 형광체 막으로서, 상기 금속 화합물이 금속 산화물 또는 금속 황화물인 것을 특징으로 하는 나노 형광체 막을 제공한다.
상기 금속 화합물은 MgO, Y2O3, ZnO, ZrO2, La2O3, Gd2O3, ZnS 또는 Gd2S3 일 수 있다.
본 발명은 상기 다른 목적을 달성하기 위해서, 상기 본 발명에 따른 나노 형광체 막을 포함하는 플라즈마 디스플레이 패널로서, 상기 나노 형광체 막이 플라즈마 방전 공간의 후면부에 위치하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널을 제공한다.
본 발명은 상기 또 다른 목적을 달성하기 위해서, 상기 본 발명에 따른 나노 형광체 막을 포함하는 발광 소자 (LED: light emission device)을 제공한다.
본 발명은 상기 또 다른 목적을 달성하기 위해서, 기판; 애노드; 제1 무기 유전체 층; 발광층; 제2 무기 유전체 층; 및 캐소드를 포함하는 무기 전계 발광 소자로서, 상기 발광층이 상기 본 발명에 따른 나노 형광체 막인 것을 특징으로 하는 무기 전계 발광 소자를 제공한다.
본 발명은 상기 또 다른 목적을 달성하기 위해서, 상기 본 발명에 따른 나노 형광체 막을 포함하는 전자 방출 소자 (FED: field emission device)를 제공한다.
본 발명은 상기 또 다른 목적을 달성하기 위해서, (a) 나노 형광체 층을 기판 위에 형성하여 준비하는 단계; (b) 상기 나노 형광체 층이 형성된 기판을 금속 전구체 용액에 침지시키는 단계; 및 (c) 상기 (b) 단계 결과물을 염기 수용액, Li2S, Na2S, K2S, (NH4)2S2의 수용액 또는 알콜 용액과 접촉시켜, 금속 수산화물, 금속 산화물 또는 금속 황화물을 형성시키는 단계를 포함하는 금속 화합물 혼성화된 나노 형광체 막 제조 방법을 제공한다.
바람직하게는, 상기 (c) 단계 결과물을 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명은 상기 또 다른 목적을 달성하기 위해서, 상기 본 발명의 금속 화합물 혼성화된 나노 형광체 막 제조 방법에 따라 제조된 금속 화합물 혼성화된 나노 형광체 막을 제공한다.
본 발명에 따른 금속 화합물 혼성화된 나노 형광체 막은 물리적, 기계적, 화학적 안정성이 제고되어, 우수한 형광체 막 특성를 구현할 수 있기 때문에 다양한 디스플레이 소자로의 응용이 적합하고, 또한 본 발명에 따른 금속 화합물 혼성화된 나노 형광체 막을 제조하는 방법은 마일드한 공정 조건 하에서 물리적, 기계적, 화학적 안정성을 확보된 금속 화합물 혼성화된 나노 형광체 막을 제조 할 수 있다.
본 발명에 따른 금속 화합물 혼성화된 나노 형광체 막은 물리적, 기계적, 화학적 안정성이 제고된 것으로서, 광 산란 효과가 뛰어나고, 이온 피폭 데미지 (Ion-bombardment damage)에 대한 내구성이 뛰며, V-UV (vacuum-ultraviolet ray)에 의한 대전 효과 (charging effect)가 현저히 억제되기 때문에 고효율 및 고해상도를 요구하는 다양한 디스플레이 소자로의 적응하기에 매우 적합하다. 따라서, 상기 금속 화합물 혼성화된 나노 형광체 막을 적용한 디스플레이 소자는 그 기능이 향상될 뿐만 아니라 장수명의 효과를 얻을 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 금속 화합물 혼성화된 나노 형광체 막 제조 방법은 저온 성막 공정으로서, 박막-형태의 막 제조가 가능하고, 저온 공정이 가능하기 때문에 물리적, 기계적, 화학적으로 안정한 형광체 막을 형성할 수 있을 뿐만 아니라, 공정의 단가를 감소시킨다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명의 일 태양에서, 본 발명은 나노 형광체를 금속 화합물로 혼성화하여 형성한 나노 형광체 막을 제공한다. 상기 금속 화합물은 금속 산화물 또는 금속 황화물일 수 있다. 바람직하게는, 금속 화합물에서 금속은, Mg, Y, Zn, Zr, La, Gd 등일 수 있으며, 이러한 금속 화합물의 예를 들면, MgO, Y2O3, ZnO, ZrO2, La2O3, Gd2O3, ZnS, Gd2S3 등이 있다. 이러한 물질들은 가시광 영역에서 광투과성이 높은 와이드-밴드 갭 (wide-band gap) 물질이다.
본 발명에 따른 나노 형광체를 사용하여 막 형성함으로써, 광 산란 효과를 최소화시킬 수 있다. 또한 상기 나노 형광체 막에 있어서, 나노 형광체 입자 사이에 금속 산화물 또는 금속 황화물의 금속 화합물이 개재됨으로써 나노 형광체 막을 기계적, 물리적, 화학적 안정성을 확보한다. 즉, 나노 형광체 입자들 사이에 개재되어 있는 금속 산화물 또는 금속 황화물의 금속 화합물은 나노 형광체 입자들과 화학 결합을 형성하게 되어, 막을 형성하고 있는 나노 형광체 입자들간의 결합력을 더욱 견고하게 도와준다.
특히 MgO는 광학적으로 투명하므로 MgO:나노 형광체의 혼성막은 광 산란 효과가 최소화 또는 억제되고, 또한 박막 형태로써 형광체 막 형성이 가능하므로, 자외선 (UV) →　가시광 변환 및 가시광 투과형 (visible-transparent) 형광체 막을 형성할 수 있다. MgO 이외에 Y2O3, ZnO, ZrO2, La2O3, Gd2O3, ZnS, Gd2S3 등의 와이드-밴드 갭 (wide band-gap) 물질을 사용하여도 같은 효과를 얻을 수 있다. 이러한 나노 형광체 막은 조명, 디스플레이용 백라이트 유닛 (BLU) 등의 LED 관련 용도 및 박막 타입 형광체 층을 이용한 고정세 PDP, 투과발광형 PDP 등의 새로운 디스플레이 장치에도 적용하기에 매우 적합하다.
상기 금속 화합물이 금속 산화물인 경우, 나노 형광체로서 YBO3:Eu; Y(P,V)O4:Eu; (Y,Gd)BO3:Eu; Zn2SiO4:Mn; YBO3:Tb; Y2O3:Eu; BaMgAl10O17:Eu(BAM); CaMgSi2O6:Eu(CMS); (Ba,Eu)Mg2Al16O27; BaMgAl10O17:Eu,Mn; (La,Ce,Tb)PO4:Ce,Tb; MgGa2O4:Mn, Y3Al5O12:Ce(YAG:Ce), YAG:Eu, YAG:Tb 또는 YAG:Nd와 같은 금속 산화물계 형광체, 또는 이들의 조합을 사용할 수 있다.
상기 금속 화합물이 금속 황화물인 경우, 나노 형광체는 CdS:In; (Zn,Cd)S:Cu,Al; ZnS:Ag; ZnS:Ag,Al와 같은 금속 황화물계 형광체, 또는 이들의 조합을 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 금속 화합물 혼성화된 나노 형광체 막에 있어서, 금속 산화물 또는 금속 황화물과 같은 금속 화합물은 나노 형광체 사이의 입자를 결속할 뿐 아니라, 입자 표면을 물리적, 화학적으로 보호할 수 있다. 특히, 이온 피폭 데미지 (Ion-bombardment damage)에 대한 내구성이 뛰어나기 때문에, 플라즈마 디스플레이 패널용 형광체층으로 유용하고, 또한, 이온 피폭 및 V-UV (vacuum-ultraviolet ray)에 의한 대전 효과 (charging effect)가 현저히 억제될 뿐 아니라, 나노 사이즈의 형광체를 사용하기 때문에 가시광의 산란 효과가 현저히 억제되기 때문에 LED 용으로 응용하기에도 매우 유용하다. 이는 금속 화합물이 나노 입자 간의 결속을 강화하면서 유전체로서도 기능하는 복합적인 효과를 가져오기 때문인 것으로 보인다. 따라서, 이러한 본 발명에 따른 금속 화합물 혼성화된 나노 형광체 막은 다양한 디스플레이 소자로의 응용에 매우 적합하다.
본 발명의 다른 태양에 의하면, 본 발명은 상기 본 발명에 따른 나노 형광체 막을 포함하는 플라즈마 디스플레이 패널을 제공한다. 이때, 상기 나노 형광체 막이 플라즈마 방전 공간의 전면부에 위치할 수 있다. 또한, 상기 나노 형광체 막이 플라즈마 방전 공간의 후면부에 위치할 수도 있다.
본 발명에 따른 플라즈마 디스플레이 패널은 가시광의 파장보다 작은 크기의 형광체 입자, 즉, 나노 형광체 입자를 사용하여 박막형태의 형광체 막을 형성한다. 이러한 나노 형광체 막은 나노 형광체 입자의 물리적 또는 화학적 변화없이 저온-용액 공정, 예를 들면, 본 발명의 나노 형광체 입자 제조 방법 (후술됨)을 통해 제조될 수 있다. 특히, 후술하는 본 발명에 따른 나노 형광체 입자 제조 방법으로써 상기 나노 형광체 막이 형성되는 경우, 물성 열화가 거의 발생하지 않기 때문에 가시광 (visible-light)의 산란 (scattering)이 억제/최소화되는 효과를 얻을 수 있어서 플라즈마 디스플레이 패널의 성능 및 효율을 월등히 향상시킨다.
도 1에는 상기 본 발명에 따른 나노 형광체 막을 포함하는 플라즈마 디스플레이 패널의 구체적인 구조가 도시되어 있다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 플라즈마 디스플레이 패널은 전면 패널 (110) 및 배면 패널 (120)을 포함하는 구조로 되어 있다. 상기 전면 패널 (110)은 전면 기판 (111), 상기 전면 기판의 배면 (111a)에 형성된 Y전극 (112)과 X전극 (113)을 구비한 유지 전극쌍 (114)들, 상기 유지 전극쌍들을 덮는 전방 유전체층 (115), 및 상기 전방 유전체층을 덮는 보호막 (116)을 구비한다. 상기 Y전극 (112)과 X전극 (113) 각각은, ITO 등으로 형성된 투명 전극 (112b, 113b); 명암 향상을 위한 흑색 전극 (미도시) 및 도전성을 부여하는 백색 전극 (미도시)으로 구성 되는 버스 전극 (112a, 113a)을 구비한다. 상기 버스 전극 (112a, 113a)들은 PDP의 좌우측에 배치된 연결 케이블과 연결된다.
상기 배면 패널 (120)은 배면 기판 (121), 배면 기판의 전면 (121a)에 상기 유지 전극쌍과 교차하도록 형성된 어드레스 전극 (122)들, 상기 어드레스 전극들을 덮는 후방 유전체층 (123), 상기 후방 유전체층 상에 형성되어 발광 셀 (126)들을 구획하는 격벽 (124)을 구비하며, 상기 어드레스 전극 (122)들은 플라즈마 디스플레이 패널의 상하측에 배치된 연결 케이블과 연결된다.
상기 전면 패널 (110) 및 배면 패널 (120) 사이의 발광 셀 (126) 내에는 본 발명에 따른 나노 형광체 막 (125)이 배치된다.
도 2는 나노 형광체 막이 발광 셀 (126) 내부, 즉, 플라즈마 방전 공간의 전면부 및 후면부 모두에 형성된 것을 도시한 것이다.
가시광 영역의 빛의 파장보다 작은 나노 형광체 입자를 사용하여 막을 형성함으로써 가시광에 대하여 산란효과가 억제되기 때문에, 플라즈마 방전 공간의 전면부에 막을 형성할 경우, V-UV (Vacuum-Ultraviolet: 진공 자외선)에 의해 여기되어 발생한 가시광 영역의 빛이 전면으로 발광, 투과하는 고효율 투과형 플라즈마 디스플레이 패널을 설계 및 제작할 수 있다. 전면부에 위치한 나노 형광체 막은 UV를　가시광으로 광 변환시키면서 가시광은 그대로 투과시키는 광 변환 및 가시광 투과형 형광체 막의 기능을 하게 되고, 또한 외부에서 입사되는 가시광은 형광체 막에 의해 산란 또는 반사되지 않고 통과하므로 선명한 화질의 구현이 가능하다.
또한 플라즈마 방전 공간 후면부에 형성된 나노 형광체 막은 가시광 산란을 억제시킴으로써, 실질적으로 박막형 형광체 (thin-film type phosphor) 역할을 한다.
본 발명의 또 다른 태양에 의하면, 본 발명은 상기 본 발명에 따른 나노 형광체 막을 포함하는 발광 소자 (LED: light emission device)를 제공한다.
상기 본 발명에 따른 나노 형광체 막 및 광원으로서 발광 다이오드를 포함한 발광 소자에 구비될 수 있다. 이와 같은 발광 소자는 신호등, 통신 기기 및 각종 디스플레이 장치의 백라이트 등으로 사용될 수 있으며, 향후 차세대 조명 대체 물질로도 사용될 수 있다.
적(R), 녹(G), 청색(B) 및 백색광을 내는 발광 소자 (LED)의 구동 방법은 UV 또는 청색 발광 다이오드 전면부에 R, G, B 형광체를 고분자 수지에 분산시킨 다음, UV 또는 청색 발광 다이오드를 광원으로 사용하여 상기 형광체들을 여기시켜 가시광을 구현하는 색 변환 (color conversion) 방법이다.
종래 방법은 UV/Blue LED 다이오드 발광부에 ㎛ 크기의 벌크 형광체를 고분자수지에 분산시켜서 접합시키는 것이 일반적이다. 이러한 방법은 벌크 형광체로 인한 빛의 산란 때문에 광 추출 효율이 낮아지는 문제점이 있었고, 또한 고출력 발광 소자를 얻기 위하여서는 고출력 UV/Blue 다이오드를 사용하여야 하는데, 이 경우 형광체를 분산시킨 고분자 수지의 열화, 변색 등의 화학적 안정성 문제점이 있었다. 본 발명에 따른 발광 소자에서는 상기 본 발명에 따른 나노 형광체 입자를 사용함으로써 이러한 문제점들을 모두 해결한 것이다.
또한, MgO로 나노 형광체 입자가 안정화된 나노 형광체 막을, 고분자 수지를 사용하지 않고, R, G, B 단독, R:G:B 혼합, 또는 R/G/B 적층 형태로서 다이오드 위에 적층함으로써, R, G, B, 또는 백색 발광을 구현하기 위하여 사용할 수 있다. 이때, 상기 R, G, B 형광체 막 중 어느 하나 이상이 본 발명에 따른 나노 형광체 막일 수 있다. 이러한 나노 형광체 막을 사용할 경우 형광체 입자에 의한 가시광 산란이 억제되어 광 추출 효율이 높아질 수 있다. 또한, 고분자 수지를 사용하지 않기 때문에 고출력 발광 소자 (LED)의 내구성이 확보될 수 있다.
도 3은 본 발명의 또 다른 구현예에 따른 발광 소자를 간략하게 도시한 것이다.
상기 본 발명에 따른 발광 소자에 있어서, 상기 나노 형광체 막에 포함되는 나노 형광체는 특정하게 한정되지 않으며, 적색 형광체, 녹색 형광체, 청색 형광체 중 어느 하나이거나, 이들 중 둘 이상의 혼합물일 수 있다.
본 발명의 또 다른 태양에 의하면, 본 발명은 기판; 애노드; 제1 무기 유전체 층; 발광층; 제2 무기 유전체 층; 및 캐소드를 포함하는 무기 전계 발광 소자로서, 상기 발광층이 상기 본 발명에 따른 나노 형광체 막인 것을 특징으로 하는 무기 전계 발광 소자를 제공한다.
도 4은 본 발명의 다른 구현예에 따른 무기 전계 발광 소자를 간략하게 도시한 것이다. 글래스 기판 위에 ITO 전극, 제1 무기 유전체 층, 발광층, 제2 무기 유전체 층, 및 금속 전극이 순차적으로 적층되어 있고, 상기 ITO 전극 및 상기 금속 전극에 전류를 인가하여 구동시킬 수 있는 구조이다.
상기 본 발명에 따른 무기 전계 발광 소자는, 나노 형광체 입자의 막을 형성 한 후 금속 화합물, 예를 들면, MgO로 안정화시킨 형광체막을 형성함으로써 박막형태의 형광체 막을 용액 공정, 예를 들면, 후술하는 본 발명에 따른 나노 형광체 막의 제조 방법에 따라 제조할 수 있다. 이러한 상기 본 발명에 따른 나노 형광체 막, 특히 박막 형태의 형광체 막은 무기 전계 발광 소자의 발광층으로 적용가능하다.
본 발명의 또 다른 태양에 의하면, 본 발명은 상기 본 발명에 따른 나노 형광체 막을 포함하는 전자 방출 소자 (FED: field emission device)를 제공한다.
도 5에서는, 본 발명을 따르는 전자 방출 표시장치 중 탑 게이트형 전자 방출 디스플레이 장치의 개략적인 구성을 보여주는 부분 사시도가 도시되어 있고, 도 6에서는 도 5의 II-II 선을 따라 취한 단면도가 도시되어 있다.
도 5 및 도 6에 도시된 것과 같이, 전자 방출 디스플레이 장치 (500)는 나란하게 배치되어 진공인 발광 공간 (503)을 형성하는 본 발명의 전자 방출 소자 (501) 및 전면 패널 (502)과, 상기 전자 방출 소자 (501) 및 전면 패널 (502) 사이의 간격을 유지하여 주는 스페이서 (600)를 구비한다.
상기 전자 방출 소자 (501)는, 제1 기판 (510), 상기 제1 기판 (510) 상에 교차되도록 배치된 게이트 전극 (540)들과 캐소드 전극 (520)들 및 상기 게이트 전극 (540)과 상기 캐소드 전극 (520) 사이에 배치되어 상기 게이트 전극 (540)과 상기 캐소드 전극 (520)을 전기적으로 절연하는 절연체층 (530)을 구비한다.
상기 게이트 전극 (540)들과 상기 캐소드 전극 (520)들이 교차하는 영역들에는 전자 방출원 홀 (531)들이 형성되어 있으며, 그 내부에 전자 방출원 (550)이 배 치되어 있다.
상기 전면 패널 (102)은 제2기판(90), 상기 제2기판 (90)의 저면에 배치된 애노드 전극 (80), 상기 애노드 전극 (80)의 저면에 배치된 형광체층 (70)을 구비한다.
본 발명을 따르는 전자 방출 디스플레이 장치는 상기 도 5 및 도 6을 예로 들어 설명하였으나, 제2 절연체층 및/또는 집속 전극을 더 포함하는 전자 방출 표시장치 등과 같은 다양한 변형예가 가능함은 물론이다.
본 발명의 또 다른 태양에 의하면, 본 발명은:
(a) 나노 형광체 층을 기판 위에 형성하여 준비하는 단계;
(b) 상기 나노 형광체 층이 형성된 기판을 금속 전구체 용액에 침지시키는 단계; 및
(c) 상기 (b) 단계 결과물을 염기 수용액, Li2S, Na2S, K2S, (NH4)2S2의 수용액 또는 알콜 용액과 접촉시켜, 금속 수산화물, 금속 산화물 또는 금속 황화물을 형성시키는 단계를 포함하는 금속 화합물 혼성화된 나노 형광체 막 제조 방법을 제공한다.
상기 (a) 단계에서, 나노 형광체 층을 기판 위에 형성하는 방법은 일반적으로 형광체층을 형성하는 방법으로서 당업계에 공지된 통상의 방법을 사용할 수 있다. 예를 들면, 나노 형광체 입자 및 용매를 포함하는 조성물을 인쇄한 뒤, 이를 건조, 소성하여 제조할 수 있다. 상기 조성물은 나노 형광체 입자 및 용매 이외에 도 적당한 추가적인 제제로서 당업계에 널리 공지된 것들을 더 포함할 수 있는바, 예를 들면, 계면활성화제를 더 포함할 수 있다.
상기 (b) 단계를 통하여, 기판 위에 형성된 나노 형광체 입자 사이사이로 금속 이온이 침투시킨다 (도 7 및 도 8 참조).
상기 금속 전구체 용액에 있어서, 금속 전구체는 금속 원자 Mg, Y, Zn, Zr, La, Gd, Zn 또는 Gd의 공급원으로서 사용될 수 있는 물질을 사용할 수 있다. 구체적으로 예를 들면, Mg(COOCH3)2, Mg(C5H7O2)2 [마그네슘 아세틸아세토네이트: magnesium acetylacetonate], ZnCl2, Zn(NO3)2, Zn(COOCH3)2, Zn(C5H7O2)2 [징크 아세틸토네이트], LaCl3, La(NO3)3, La(COOCH3)3, La(C5H7O2)3 [란타늄 아세틸토네이트, GdCl3, Gd(NO3)3, Gd(COOCH3)3, Gd(C5H7O2)3 [가돌리늄 아세틸토네이트] 등이 있다. 또한 상기 금속 전구체 용액에 있어서, 용매로서는 물, 알콜, 아세토니트릴 (acetonitrile) 등을 사용할 수 있다.
바람직하게는, 상기 (b) 단계에서 사용되는 금속 전구체 용액의 농도는 0.01 내지 0.1 N이다. 상기 (b) 단계에서 사용되는 금속 전구체 용액의 농도가 0.01 N 미만인 경우, 나노 입자를 충분히 결속하지 못하는 문제점이 있고, 0.1 N 초과하는 경우 막의 표면 또는 나노형광체 입자들 사이에 MgO 등의 큰 입자가 형성되어 나노형광체 막의 형상(morphology) 에 부정적인 영향을 미치는 문제점이 있다.
바람직하게는, 상기 (b) 단계에서, 상기 (a) 단계의 결과물인 나노 형광체 층이 형성된 기판을 금속 전구체 용액에 적어도 5 내지 30분 동안 침지시킨다.
상기 (c) 단계를 통하여, 나노 형광체 입자 사이사이에 개재된 금속 이온이 염기 수용액 또는 알콜 용액과 화학 반응함으로써, 금속 수산화물 또는 금속 산화물이 형성되고, 이들은 모두 고체 상태로서, 결과적으로 금속 화합물과 나노 형광체 입자 사이에 화학 결합을 형성함에 따라 나노 형광체 막이 더욱 견고하고 단단하게 형성될 수 있다.
상기 (c) 단계에서, 결과적으로 MaO 혼성화된 나노 형광체 막을 형성하기 위해서 상기 염기성 용액으로서 NH4OH, NaOH, KOH, 알콜 용액 등을 사용할 수 있고, ZnS와 같은 금속 황화물로 나노 형광체 막을 혼성화하기 위해서는 Na2S, Li2S, K2S, (NH4)2S, 알콜 용액 등을 사용할 수 있다. 바람직하게는, NaOH 등과 같은 염기성 용액은 Na+ 등의 염기 잔류물이 남기 때문에, NH4OH 등과 같이 잔류물을 완전히 제거할 수 있는 물질이 바람직하다. 예를 들면, 상기 염기성 용액의 잔류물들은 진공 또는 대기 중에서 열처리하여 제거할 수 있다.
한편, 상기 (c) 단계의 결과물로서 나노 형광체 입자 사이사이에 금속 수산화물 또는 금속 산화물이 형성될 수 있는데, 바람직하게는 상기 (c) 단계 결과물을 열처리함으로써 금속 수산화물을 금속 산화물로 변하게 할 수 있다. 따라서, 바람직하게는, 상기 본 발명에 따른 금속 화합물 혼성화된 나노 형광체 막 제조 방법은 상기 (c) 단계 결과물을 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 추가적인 열처리는 200 내지 400℃에서 20분 내지 2시간 동안 수행할 수 있다.
본 발명에 따른 금속 화합물 혼성화된 나노 형광체 막 제조 방법은 신규한 저온 성막 공정으로서 화학적, 물리적으로 안정성 확보하여, 본 발명의 제조 방법에 따라 저온에서 제조된 나노 형광체 막을 화학적, 물리적 특성을 우수하게 구현할 수 있다.
또한, 본 발명에 따라 제조된 금속 화합물 혼성화된 나노 형광체 막은, 전술한 바와 같이, 금속 산화물 또는 금속 황화물이 나노 형광체 입자 간의 결속력을 증가시켜 기계적, 화학적 강도가 증가하고, 이온 피폭 데미지 (Ion-bombardment damage)에 대한 내구성이 뛰어나며, 대전 효과 (charging effect) 및 가시광의 산란 효과가 현저히 억제되기 때문에 다양한 디스플레이 소자로의 응용에 매우 적합하다.
또한, 본 발명에 따른 금속 화합물 혼성화된 나노 형광체 막 제조 방법은 박막-형태의 나노 형광체 층을 제조하는데 적합하다.
본 발명에 따른 금속 화합물 혼성화된 나노 형광체 막 제조 방법은 종래 벌크 형광체에 대하여 페이스트법 조성물을 도포한 뒤 열처리하는 성막 방법을 나노 형광체 입자 적용시 제기되는 표면 결함의 유발, 나노 형광체 입자 표면의 화학적 열화 (chemical degradation) 등으로 인한 형광 특성 감소/상실 등의 여러 문제점을 극복할 수 있기 때문에 형광체를 이용한 디스플레이의 성능 향상에 크게 기여할 수 있다.
도 7은 본 발명의 또 다른 구현예에 따라서, 연속적인 화학처리법 (sequential chemical bath deposition)으로 MgO로 나노 형광체 층을 혼성화하는 (MgO:나노 형광체 혼성층) 과정의 모식도이다. 도 7의 박스부분은 Mg(OH)2가 MgO로 전환되는 온도 이상 (진공인 경우 280℃이고, 공기 중일 경우 350℃임)에서 열처리할 경우 결정성 MgO와 나노 형광체 입자가 혼성된 구조의 모식도를 도시한 것이다.
도 8은 계면 활성제 등을 사용하여 분산된 나노 형광체 입자의 경우로서 연속적인 화학처리법 (sequential chemical bath deposition)으로 본 발명의 저온-용액 공정를 사용하여 금속 화합물로 안정화된 나노 형광체 층을 형성하는 모식도이다. 　그 결과, 유기물 계면활성제 (organic surfactant)로 분산된 나노 형광체 입자들 표면의 계면활성제 (surface-ligand)가 제거되고 입자 표면을 MgO로 코팅하게 되는 효과을 얻을 수 있을 뿐 아니라, 나노 형광체 입자 사이를 결속하여 나노 형광체 층을 안정화시키는 효과를 동시에 얻을 수 있다. 또한 계면활성제 등 유기물이 제거되고 입자가 치밀 배열되어, 벌크 형광체를 열처리하여 형광체 층을 성막하는 공정에 비해 치밀하고 얇은 형광체 층을 형성할 수 있다. 계면활성제가 제거되는 원리는 형광체 표면의 금속과 계면활성제 간의 결합이 염기성 용액에 의해서 금속-OH 결합으로 바뀌고 최종적으로 열처리 등에 의하여 금속산화물로 전환되는 방법으로 제거될 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 본 발명에 따른 금속 화합물 혼성화된 나노 형광체 막 제조 방법에 따라 제조된 금속 화합물 혼성화된 나노 형광체 막을 제공한다.
이하, 하기의 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명의 범위가 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
형광체로서 YBO3:Eu 나노형광체를 사용하였고, 상온, 상압의 조건 하에서 습식 공정을 수행하여 나노 형광체 막을 형성하였다.
이어서, Mg2 +을 포함하는 염 (salt)이 0.05 N 농도로 녹아 있는 메탄올 용액에 상기 나노 형광체 층이 형성된 글래서 기판을 15 분 동안 담그어 놓아 Mg2 +이 나노 형광체 입자 사이에 침투하도록 한 후, NH4OH 수용액 처리하여 침투된 Mg2 +이 나노 형광체 입자들 사이에서 MgO/Mg(OH)2로 전환되도록 하였다. Mg(OH)2를 MgO로 변환시키기 위하여 전이온도 이상인 300℃에서 가열하여 MgO:YBO3:Eu 나노형광체 혼성층을 생성하였다.
실시예 2
상기 실시예 1에서 Mg2 +을 포함하는 염 대신 Zn2 +을 포함하는 염을 사용한 것을 제외하고는 동일한 방법으로, 수행하여 나노 형광체 입자들 사이에서 ZnO/Zn(OH)2를 형성하였고, 이후, Zn(OH)2를 ZnO로 변환시키기 위하여 전이온도 이상인 125℃에서 가열하여 ZnO:YBO3:Eu 나노형광체 혼성층을 생성하였다.
실시예 3
상기 실시예 1에서 Mg2 +을 포함하는 염 대신 La3 +을 포함하는 염을 사용한 것을 제외하고는 동일한 방법으로, 수행하여 나노 형광체 입자들 사이에서 La2O3/La(OH)3를 형성하였고, 이후, La(OH)3를 La2O3로 변환시키기 위하여 전이온도 이상인 340℃ 이상에서 가열하여 La2O3:YBO3:Eu 나노형광체 혼성층을 생성하였다.
실시예 4
상기 실시예 1에서 Mg2 +을 포함하는 염 대신 Gd3 +을 포함하는 염을 사용한 것을 제외하고는 동일한 방법으로, 수행하여 나노 형광체 입자들 사이에서 Gd2O3/Gd(OH)3를 형성하였고, 이후, Gd(OH)3를 Gd2O3로 변환시키기 위하여 전이온도 이상인 440℃ 이상에서 가열하여 La2O3:YBO3:Eu 나노형광체 혼성층을 생성하였다.
비교예 1
글래스 기판 위에 YBO3:Eu 나노형광체를 도포한 형광체 막을 준비하고 실시예 1과 같은 온도 조건에서 열처리하여 나노형광체 막을 형성하였다.
도 9는 상기 실시예 1 및 비교예 1에 의해 제조된 나노 형광체 층의 평면을 주사 전자 현미경 (Scanning Electron　Microscopy)을 사용하여 얻은 이미지이다 (위-실시예 1, 아래-비교예 1). 가장 왼쪽이 배율이 낮고 점차 오른쪽으로 갈수록 배율을 높여서 찍은 것이다. 실시예 1에 의해 제조된 나노 형광체 층에서 나노형광체 표면에 미세한 크기의 MgO가 형성된 것을 관찰할 수 있다. MgO 처리를 하지 않은 비교예 1의 표면의 형상은 MgO 처리한 실시예 1의 경우와 다름을 알 수 있다.
도 10은 상기 실시예 1 및 비교예 1에 의해 제조된 나노 형광체 층의 단면을 주사 전자 현미경 (Scanning Electron Microscopy)을 사용하여 얻은 이미지이다 (위-실시예 1, 아래-비교예 1). 가장 왼쪽이 배율이 낮고 점차 오른쪽으로 갈수록 배율을 높여서 찍은 것이다. MgO 처리를 한 경우인 실시예 1의 경우 나노 형광체 막은 절단면이 뚜렷하게 나타나고 있는데 반해 (위), MgO 처리를 하지 않은 비교예 1의 경우 나노 형광체 막에서의 형광체 입자 사이의 결속력이 약하기 때문에 막의 구조가 무너지는 것이 관찰되고 있다 (아래). 　
도 11은 254nm 파장의 진공 자외선 (vacuum UV)으로 여기한 경우, MgO 처리된 경우인 실시예 1 및 MgO 처리하지 않은 경우인 비교예 1의 나노 형광체 막에 대한 발광 특성 (emission spectrum)을 나타낸 것이다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 플라즈마 디스플레이 패널을 도시하는 부분절개 분리사시도이다.
도 2는 본 발명의 다른 구현예에 따른 플라즈마 디스플레이 패널의 픽셀을 도시한 단면도이다.
도 3은 본 발명의 또 다른 구현예에 따른 발광 소자를 도시한 단면도이다.
도 4는 본 발명의 또 다른 구현예에 따른 무기 전계 발광 소자 (inorganic electroluminescence device)의 구조를 도시한 개략도이다.
도 5는 본 발명에 따른 전자 방출 소자의 구성을 개략적으로 보여주는 사시도이다.
도 6는 도 5의 II-II 선을 따라 취한 단면도이다.
도 7은 본 발명의 또 다른 구현예에 따라서, MgO 혼성화된 나노 형광체 층을 제조하는 과정의 모식도이다.
도 8은 본 발명의 또 다른 구현예에 따라서, MgO 혼성화된 나노 형광체 층을 제조하는 과정의 모식도이다.
도 9는 본 발명의 또 다른 구현예에 따라 제조된 금속 화합물 혼성화된 나노 형광체 층 및 금속 화합물이 도입되지 않은 형광체 막을 상부에서 찍은 사진이다.
도 10은 본 발명의 또 다른 구현예에 따라 제조된 금속 화합물 혼성화된 나노 형광체 층 및 금속 화합물이 도입되지 않은 형광체 막의 단면을 찍은 사진이다.
도 11은 본 발명의 또 다른 구현예에 따라 제조된 금속 화합물 혼성화된 나 노 형광체 층 및 종래 형광체 막에 대한 발광 특성 (emission spectrum)을 나타낸 것이다.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
110: 전면 패널 111: 전면 기판
112: Y 전극 113: X 전극
114: 유지 전극쌍 115: 전방 유전체층
116: 보호막 120: 배면 패널
121: 배면 기판 122: 어드레스 전극
123: 후방 유전체층 124: 격벽
125: 형광체층 126: 발광 셀
510: 기판 511: 캐소드 전극
512: 에미터 513a: 감광성 유리 페이스트층
513b: 게이트 절연층 514: 게이트 전극
700: 형광체 층 800: 애노드 전극
900: 제2 기판 500: 전자 방출 디스플레이 장치
501: 전자 방출 소자 502: 전면 패널
503: 발광 공간 510: 제1 기판
520: 캐소드 전극 530: 제1 절연체층
540: 게이트 전극 550: 전자 방출원

Claims (19)

  1. 금속 화합물 혼성화된 나노 형광체 막으로서, 상기 금속 화합물이 금속 산화물 또는 금속 황화물인 것을 특징으로 하는 나노 형광체 막.
  2. 제1항에 있어서, 상기 금속 화합물은 MgO, Y2O3, ZnO, ZrO2, La2O3, Gd2O3, ZnS 또는 Gd2S3인 것을 특징으로 하는 나노 형광체 막.
  3. 제1항에 있어서, 상기 금속 화합물이 금속 산화물인 경우, 나노 형광체는 YBO3:Eu; Y(P,V)O4:Eu; (Y,Gd)BO3:Eu; Zn2SiO4:Mn; YBO3:Tb; Y2O3:Eu; BaMgAl10O17:Eu(BAM); CaMgSi2O6:Eu(CMS); (Ba,Eu)Mg2Al16O27; BaMgAl10O17:Eu,Mn; (La,Ce,Tb)PO4:Ce,Tb; MgGa2O4:Mn, Y3Al5O12:Ce(YAG:Ce), YAG:Eu, YAG:Tb, YAG:Nd 또는 이들의 조합인 것을 특징으로 하는 나노 형광체 막.
  4. 제1항에 있어서, 상기 금속 화합물이 금속 황화물인 경우, 나노 형광체는 CdS:In; (Zn,Cd)S:Cu,Al; ZnS:Ag; ZnS:Ag,Al 또는 이들의 조합인 것을 특징으로 하는 나노 형광체 막.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 따른 나노 형광체 막을 포함하는 플라즈마 디스플레이 패널로서, 상기 나노 형광체 막이 플라즈마 방전 공간의 전면부에 위치하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널.
  6. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 따른 나노 형광체 막을 포함하는 플라즈마 디스플레이 패널로서, 상기 나노 형광체 막이 플라즈마 방전 공간의 후면부에 위치하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널.
  7. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 따른 나노 형광체 막을 포함하는 발광 소자 (LED: light emission device).
  8. 제7항에 있어서, 상기 나노 형광체 막에 포함되는 나노 형광체가 적색 형광체, 녹색 형광체, 청색 형광체 중 어느 하나이거나, 이들 중 둘 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 발광 소자.
  9. 제7항에 있어서, 적색 형광체 막, 녹색 형광체 막 및 청색 형광체 막이 차례로 적층되어 형성된 발광 소자로서, 상기 적색 형광체 막, 녹색 형광체 막 및 청색 형광체 중 하나 이상이 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 나노 형광체 막인 것을 특징으로 하는 발광 소자.
  10. 기판; 애노드; 제1 무기 유전체 층; 발광층; 제2 무기 유전체 층; 및 캐소드를 포함하는 무기 전계 발광 소자로서, 상기 발광층이 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 나노 형광체 막인 것을 특징으로 하는 무기 전계 발광 소자.
  11. 제10항에 있어서, 상기 발광층은 용액 공정을 통하여 형성된 것을 특징으로 하는 무기 전계 발광 소자.
  12. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 따른 나노 형광체 막을 포함하는 전자 방출 소자 (FED: field emission device).
  13. (a) 나노 형광체 층을 기판 위에 형성하여 준비하는 단계;
    (b) 상기 나노 형광체 층이 형성된 기판을 금속 전구체 용액에 침지시키는 단계; 및
    (c) 상기 (b) 단계 결과물을 염기 수용액, Li2S, Na2S, K2S, (NH4)2S2의 수용액 또는 알콜 용액과 접촉시켜, 금속 수산화물, 금속 산화물 또는 금속 황화물을 형성시키는 단계를 포함하는 금속 화합물 혼성화된 나노 형광체 막 제조 방법.
  14. 제13항에 있어서, 상기 (c) 단계 결과물을 열처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 화합물 혼성화된 나노 형광체 막 제조 방법.
  15. 제13항에 있어서, 상기 금속 전구체 용액이 Mg(COOCH3)2, Mg(C5H7O2)2 [마그네슘 아세틸아세토네이트: magnesium acetylacetonate], ZnCl2, Zn(NO3)2, Zn(COOCH3)2, Zn(C5H7O2)2 [징크 아세틸토네이트], LaCl3, La(NO3)3, La(COOCH3)3, La(C5H7O2)3 [란타늄 아세틸토네이트, GdCl3, Gd(NO3)3, Gd(COOCH3)3 또는 Gd(C5H7O2)3 [가돌리늄 아세틸토네이트]인 것을 특징으로 하는 금속 화합물 혼성화된 나노 형광체 막 제조 방법.
  16. 제13항에 있어서, 상기 금속 전구체 용액의 농도는 0.01 내지 0.1N 인 것을 특징으로 하는 나노 형광체 막 제조 방법.
  17. 제13항에 있어서, 상기 (b) 단계에서, 상기 나노 형광체 층이 형성된 기판을 금속 전구체 용액에 5 내지 30분 동안 침지시키는 것을 특징으로 하는 금속 화합물 혼성화된 나노 형광체 막 제조 방법.
  18. 제13항에 있어서, 상기 (c) 단계에서, 상기 염기성 용액은 NH4OH인 것을 특징으로 하는 금속 화합물 혼성화된 나노 형광체 막 제조 방법.
  19. 제13항 내지 제18항 중 어느 한 항에 따라 제조된 금속 화합물 혼성화된 나노 형광체 막.
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