JP6798501B2 - 被覆ケイ酸塩蛍光体及びその製造方法並びに白色led装置 - Google Patents
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Description
MaMgbSi2Oc:Eux,Lny (式1)
(但し、MはSr,Ca,Baからなる群より選ばれる1種以上の金属元素、LnはEuを除く希土類金属元素、2.5≦a≦3.3、0.9≦b≦1.1、7.4≦c≦8.4、x>0、0≦y≦0.1である。)
MaMgbSi2Oc:Eux,Lny (式1)
(但し、MはSr,Ca,Baからなる群より選ばれる1種以上の金属元素、LnはEuを除く希土類金属元素、2.5≦a≦3.3、0.9≦b≦1.1、7.4≦c≦8.4、x>0、0≦y≦0.1である。)
図1は三色混色タイプの白色LED装置11の構造を概略的に示す。白色LED装置11は、近紫外光(波長350〜430nm)を発光するUV−LED12を備える。UV−LED12は、くぼみを有するLEDパッケージ基板13のくぼみの底面に配置される。LEDパッケージ基板13のくぼみには透明樹脂14が充てんされる。透明樹脂14には粉末状の蛍光体15が分散され、固定される。蛍光体15はUV−LEDの励起によってそれぞれ青色、緑色、赤色を発光する三種類の蛍光体16、17、18からなる。三種類の蛍光体16、17、18から発光される青色、緑色、赤色を混色することにより演色性のよい白色光が得られる。
UV−LEDの励起によって青色を発光する蛍光体16には、組成が下記式1で示されるケイ酸塩蛍光体からなる粉末を用いることができる。
MaMgbSi2Oc:Eux,Lny (式1)
ここで、Mは、Sr,Ca,Baからなる群より選ばれる1種以上の金属元素であり、SrとCaを含むことが好ましい。MがSrとCaを含む場合において、SrとCaのモル比は、1:0.03〜1:0.15がより好ましく、1:0.05〜1:0.09がさらに好ましい。Lnは、Euを除く希土類金属元素であり、Yであることが好ましい。aは、蛍光体中に含まれるSi2モルに対するMの含有量(モル)を表し、2.5≦a≦3.3であり、2.6≦a≦2.9がより好ましい。bは、蛍光体中に含まれるSi2モルに対するMgの含有量(モル)を表し、0.9≦b≦1.1であり、0.95≦b≦1.05がより好ましく、b=1.0がさらに好ましい。cは、蛍光体中に含まれるSi2モルに対するOの含有量(モル)を表し、7.4≦c≦8.4であり、7.8≦c≦8.2がより好ましい。xは、蛍光体中に含まれるSi2モルに対するEuの含有量(モル)を表し、x>0であり、0.03≦x≦0.07がより好ましい。yは、蛍光体中に含まれるSi2モルに対するLnの含有量(モル)を表し、0≦y≦0.1であり、Eu以外の希土類金属元素を含んでもよい。
本実施形態の被覆ケイ酸塩蛍光体の製造方法は、組成が下記式1で示されるケイ酸塩蛍光体からなる粉末と、水酸化マグネシウムからなる粉末(被覆材)とを混合する工程(混合工程)を含む。
MaMgbSi2Oc:Eux,Lny (式1)
(但し、MはSr,Ca,Baからなる群より選ばれる1種以上の金属元素、LnはEuを除く希土類金属元素、2.5≦a≦3.3、0.9≦b≦1.1、7.4≦c≦8.4、x>0、0≦y≦0.1である。)
組成が下記式2で示されるケイ酸塩蛍光体からなる粉末と、水酸化マグネシウムからなる粉末(被覆材)とを混合して(混合工程)、ケイ酸塩蛍光体からなる粉末の表面を水酸化マグネシウムからなる粉末で被覆した後、酸素を含む雰囲気で加熱処理して(加熱工程)被覆ケイ酸塩蛍光体を製造した。
Sr2.72Ca0.21MgSi2O8:Eu0.065Y0.005 (式2)
参考例1〜3は、被覆材として、それぞれY2O3の粉末(BET比表面積44.8m2/g、BET換算粒子径26.8nm)、Al2O3の粉末(BET比表面積149.7m2/g、BET換算粒子径10.1nm)及びZnOの粉末(BET比表面積7.3m2/gBET、換算粒子径147.0nm)を用いた。参考例1〜3のケイ酸塩蛍光体からなる粉末は、実施例1〜4と同じものを用いた。また、ケイ酸塩蛍光体からなる粉末と被覆材の合計質量に対する被覆材の含有割合、加熱工程の雰囲気、加熱温度及び加熱時間は、それぞれ実施例1〜4と同じにした。さらに、参考例1〜3の混合方法及び処理工程の回数は、それぞれ分散媒としてメタノールを用いた湿式混合及び処理回数:2とした。参考例1〜3では、撹拌混合後、減圧乾燥によって分散媒を除去してから加熱処理を行った。
比較例1〜3は、被覆材として、SiO2の粉末(BET比表面積200.0m2/g、BET換算粒子径13.6nm)を用いた。比較例1〜3のケイ酸塩蛍光体からなる粉末と被覆材の合計質量に対する被覆材の含有割合、加熱工程の雰囲気、加熱温度及び加熱時間は、それぞれ実施例1〜4と同じにした。また、比較例4は、被覆材を用いず、被覆材で被覆されていないケイ酸塩蛍光体からなる粉末を用い、加熱処理を行わなかった。比較例1〜4のケイ酸塩蛍光体からなる粉末は、実施例1〜4と同じものを用いた。
得られた被覆ケイ酸塩蛍光体及び被覆されていないケイ酸塩蛍光体に対して、ピーク波長405nm、出力1.6W、スポット径3mmの半導体レーザを9時間照射した。照射開始時と9時間照射後に蛍光スペクトルを室温で測定した。すべての試料の蛍光スペクトルは波長460〜470nmの間にピークを有した。ピークの蛍光強度から、照射開始時の蛍光強度に対する照射後の蛍光強度の比(維持率)(%)を求めた。
図2は、実施例、参考例及び比較例の実施条件並びにそれらの評価結果を示す。
Claims (7)
- 組成が下記式1で示されるケイ酸塩蛍光体からなる粉末の表面が、水酸化マグネシウムからなる粉末で被覆されていることを特徴とする被覆ケイ酸塩蛍光体。
MaMgbSi2Oc:Eux,Lny (式1)
(但し、MはSr,Ca,Baからなる群より選ばれる1種以上の金属元素、LnはEuを除く希土類金属元素、2.5≦a≦3.3、0.9≦b≦1.1、7.4≦c≦8.4、x>0、0≦y≦0.1である。) - 組成が下記式1で示されるケイ酸塩蛍光体からなる粉末の表面が、水酸化マグネシウムからなる粉末で被覆されている被覆ケイ酸塩蛍光体を有することを特徴とする白色LED装置。
MaMgbSi2Oc:Eux,Lny (式1)
(但し、MはSr,Ca,Baからなる群より選ばれる1種以上の金属元素、LnはEuを除く希土類金属元素、2.5≦a≦3.3、0.9≦b≦1.1、7.4≦c≦8.4、x>0、0≦y≦0.1である。) - 組成が下記式1で示されるケイ酸塩蛍光体からなる粉末と、水酸化マグネシウムからなる粉末とを混合してケイ酸塩蛍光体からなる粉末の表面を水酸化マグネシウムからなる粉末で被覆する混合工程を含むことを特徴とする被覆ケイ酸塩蛍光体の製造方法。
MaMgbSi2Oc:Eux,Lny (式1)
(但し、MはSr,Ca,Baからなる群より選ばれる1種以上の金属元素、LnはEuを除く希土類金属元素、2.5≦a≦3.3、0.9≦b≦1.1、7.4≦c≦8.4、x>0、0≦y≦0.1である。) - 請求項3に記載の被覆ケイ酸塩蛍光体の製造方法において、
前記混合工程の後に、前記混合工程で生成された前記ケイ酸塩蛍光体からなる粉末と前記水酸化マグネシウムからなる粉末との混合物を、酸素を含む雰囲気、150〜300℃で加熱処理する加熱工程をさらに含むことを特徴とする被覆ケイ酸塩蛍光体の製造方法。 - 請求項4に記載の被覆ケイ酸塩蛍光体の製造方法において、
前記混合工程は乾式の混合方法を用いて行われ、
前記混合工程と前記加熱工程とからなる処理工程を複数回繰り返すことを特徴とする被覆ケイ酸塩蛍光体の製造方法。 - 請求項3乃至5のいずれか1項に記載の被覆ケイ酸塩蛍光体の製造方法において、
前記混合工程が乾式ロッキングミキサーを用いて行われることを特徴とする被覆ケイ酸塩蛍光体の製造方法。 - 波長350〜430nmの光を発光する発光部と、組成が下記式1で示されるケイ酸塩蛍光体からなる粉末の表面が、水酸化マグネシウムからなる粉末で被覆されている被覆ケイ酸塩蛍光体とを有することを特徴とする発光装置。
MaMgbSi2Oc:Eux,Lny (式1)
(但し、MはSr,Ca,Baからなる群より選ばれる1種以上の金属元素、LnはEuを除く希土類金属元素、2.5≦a≦3.3、0.9≦b≦1.1、7.4≦c≦8.4、x>0、0≦y≦0.1である。)
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