JP5369295B2 - 表面被覆ストロンチウムシリケート蛍光体粒子及びその製造方法並びに該蛍光体粒子を具備する発光ダイオード - Google Patents
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第1工程において、イソプロピルアルコール(IPA)700gに、アルミニウム系有機金属化合物としてエチルアセトアセテートアルミニウムジイソプロピレート(川研ファインケミカル株式会社製、商品名アルミキレートALCH)10gを添加混合し、更にストロンチウムシリケート蛍光体粒子としてSr3SiO5:Eu2+(ルミテック製、SSE)10gを添加して、超音波洗浄器で10分撹拌混合することにより、ストロンチウムシリケート蛍光体粒子分散液を作製した。
本発明の他の実施例として、下記試料2〜5の表面被覆ストロンチウムシリケート蛍光体粒子を作製した。即ち、上記工程2において上記加水分解性ジルコニウム化合物の添加量を2倍にした以外は上記試料1の場合と同様にして、試料2の表面被覆ストロンチウムシリケート蛍光体粒子を作製した。
比較例として、下記試料6〜9の被覆ストロンチウムシリケート蛍光体粒子を作製した。即ち、試料6では上記加水分解性ジルコニウム化合物の添加量を1/2にした以外は上記試料1の場合と同様にして、また試料7では上記加水分解性ジルコニウム化合物の添加量を1/4にした以外は上記試料1の場合と同様にして、それぞれ非晶質ジルコニウム化合物被覆ストロンチウムシリケート蛍光体粒子を作製した。
上記実施例1で得られた本発明の試料1〜5の表面被覆ストロンチウムシリケート蛍光体粒子と、上記比較例1で得られた試料6〜9(途中で操作を中止した試料8を除く)の表面被覆ストロンチウムシリケート蛍光体粒子について、それぞれ初期蛍光強度と耐環境試験後の蛍光強度を測定した。
(Sr、Ba)3SiO5:Eu2+からなり、粒径が6〜40μmの範囲のストロンチウムシリケート蛍光体粒子10gを用い、且つ第2工程で加水分解性ジルコニウム化合物を加えた後、12℃で5時間撹拌し、更に24℃で7時間撹拌した以外は上記実施例1の試料1の場合と同様にして、非晶質ジルコニウム化合物で被覆された試料11の表面被覆ストロンチウムシリケート蛍光体粒子を製造した。
上記した本発明の試料11〜14の表面被覆ストロンチウムシリケート蛍光体粒子及び比較例である試料15のストロンチウムシリケート蛍光体粒子について、蛍光体粒子が水に溶解すると水の導電率が変化することを利用して、耐湿性を評価した。即ち、表面被覆ストロンチウムシリケート蛍光体粒子0.2gを純水300mLに添加して分散液を調整し、得られた分散液の導電率を1500秒間測定した。得られた結果を図4に示す。
上記した本発明の試料11〜14の各表面被覆ストロンチウムシリケート蛍光体粒子、及び比較例である試料15のストロンチウムシリケート蛍光体粒子について、乾式自動密度計(株式会社島津製作所製、商品名:アキュビック1330)を用いて、それぞれ密度を測定した。
上記した本発明の試料11、12、14の各表面被覆ストロンチウムシリケート蛍光体粒子、及び比較例である試料15のストロンチウムシリケート蛍光体粒子について、それぞれ外部量子効率を測定した。
上記実施例3で得られた本発明の試料11〜14の表面被覆ストロンチウムシリケート蛍光体粒子、及び比較例である被覆層を備えない試料15のストロンチウムシリケート蛍光体粒子を用いて、それぞれ発光ダイオードを作製した。
上記実施例4で作製した本発明の試料11〜14の各発光ダイオード、及び比較例である試料15の発光ダイオードについて、LED測定装置(Instrument System社製、商品名:CAS140B)を用いて、それぞれ初期光束を測定した。
次に、上記実施例4で作製した本発明の試料11〜13の各発光ダイオード、及び比較例である試料15の発光ダイオードについて、色度変化を測定した。色度変化の測定は、発光ダイオードを85℃の温度及び85%の湿度の高温高湿下に所定時間放置した後、上記LED測定装置を用いて、その発光ダイオードから放出された蛍光の色度変化を測定した。
上記実施例3の試料12の場合と同様に実施したが、第3工程において、第2工程で得た分散液を真空乾燥して溶媒を蒸発させ、得られたストロンチウムシリケート蛍光体粒子を110℃で1時間加熱乾燥し、更に大気中において380℃で1時間焼成することにより、試料16の表面被覆ストロンチウムシリケート蛍光体粒子を作製した。
2 ストロンチウムシリケート蛍光体粒子
3 被覆層
Claims (4)
- Sr 3 SiO 5 :Eu 2+ 、(Sr、Ba) 3 SiO 5 :Eu 2+ 、Sr 2 SiO 4 :Eu 2+ 、(Sr、Ba、Ca) 2 SiO 4 :Eu 2+ から選ばれた1種又は2種以上のストロンチウムシリケート蛍光体粒子が有機溶媒中に分散したストロンチウムシリケート蛍光体粒子分散液に、アルミニウムアルコレート及びその重合物、環状アルミニウムオリゴマー、アルコキシ基含有アルミニウムキレートから選ばれた少なくとも1種のアルミニウム系有機金属化合物をストロンチウムシリケート蛍光体粒子100重量部に対して10〜300重量部の範囲で添加混合して、アルミニウム系有機金属化合物をストロンチウムシリケート蛍光体粒子の表面に吸着させる第1工程と、
該アルミニウム系有機金属化合物が吸着したストロンチウムシリケート蛍光体粒子の分散液に、ジルコニウムテトラ−n−ブトキシド、テトラノルマルプロポキシジルコニウム、ジルコニウムテトラアセチルアセトネート、ジルコニウムトリブトキシアセチルアセトネート、ジルコニウムモノブトキシアセチルアセトネートビス(エチルアセトアセテート)、ジルコニウムジブトキシビス(エチルアセトアセテート)、ジルコニウムテトラエチルアセトアセテート、及びその部分加水分解生成物から選ばれた少なくとも1種の加水分解性ジルコニウム化合物をストロンチウムシリケート蛍光体粒子100重量部に対して400〜1500重量部と、水とを添加混合し、加水分解性ジルコニウム化合物の加水分解と重合により生成したジルコニウム化合物を、アルミニウム系有機金属化合物が吸着したストロンチウムシリケート蛍光体粒子の表面に被覆する第2工程と、
該ジルコニウム化合物で被覆されたストロンチウムシリケート蛍光体粒子を分散液から分離回収した後、アルミニウム系有機金属化合物の熱分解温度以上の温度で加熱焼成することにより、ストロンチウムシリケート蛍光体粒子の表面を酸化ジルコニウムを主成分とする非晶質ジルコニウム化合物で被覆する第3工程とを具備することを特徴とする、表面被覆ストロンチウムシリケート蛍光体粒子の製造方法。 - 前記第2工程において、アルミニウム系有機金属化合物が吸着したストロンチウムシリケート蛍光体粒子の分散液に加水分解性ジルコニウム化合物と水を添加混合し、液温を10〜15℃に保った状態で4〜8時間撹拌した後、20〜28℃の液温にて更に4〜24時間撹拌を続けることを特徴とする、請求項1に記載の表面被覆ストロンチウムシリケート蛍光体粒子の製造方法。
- 前記第3工程において、非晶質ジルコニウム化合物で被覆されたストロンチウムシリケート蛍光体粒子を分散液から分離回収した後、アルミニウム系有機金属化合物の熱分解温度以上の温度で加熱焼成する焼成温度が、酸化性雰囲気中で300〜400℃、または非酸化性雰囲気中で300〜600℃であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の表面被覆ストロンチウムシリケート蛍光体粒子の製造方法。
- 前記有機溶媒が、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノールから選ばれた少なくとも1種のアルコール溶媒であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の表面被覆ストロンチウムシリケート蛍光体粒子の製造方法。
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