JP2002088357A - 有機物被覆発光体粒子の製造方法及び有機物被覆発光体粒子 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】発光体粒子に有機物の膜を被覆して湿分の侵入
を減少して、ＥＬ素子の輝度低下を押さえ、耐湿性に優
れ、化学的に不活性な発光体粒子を製造する。更に、有
機被膜の膜厚を自由にコントロールでき、様々の形状の
粒子に湿式法にて生産性高く有機物被覆発光体粒子を製
造する。 【解決手段】反応性の官能基ａを有する化合物Ａにより
発光体粒子１の表面を処理する第一の工程と、前記化合
物Ａで表面処理した発光体粒子を前記官能基ａと反応可
能な反応性物質Ｂ中に分散し、化合物Ａと反応性物質Ｂ
との反応を行い、前記発光体粒子に有機物コーティング
膜２を形成する第二の工程とを行うことにより、有機物
被覆発光体粒子３を製造する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は表面がコーティング
（被覆）された発光体粒子の製造方法及びそれにより得
られた有機物被覆発光体粒子に関し、さらに詳しくは、
耐湿性があり、かつ化学的に不活性であるエレクトロル
ミネッセンス(以後ＥＬと称する)蛍光体に関する。

【０００２】

【従来の技術】ＥＬ発光体粒子として、銅を微量ドープ
した硫化亜鉛、銅−マンガンを微量ドープした硫化亜
鉛、銅を微量ドープした硫化亜鉛−セレン化亜鉛等が知
られている。これらのＥＬ発光体粒子は絶縁物中に分散
してＥＬ素子の発光層となり得る。すなわち、背面電
極、反射絶縁層、発光層及び透明電極の順に積層し交流
電圧をかけることにより発光層が励起し発光する。この
ようなＥＬ素子は、近年携帯電話や情報端末の液晶のバ
ックライトとして使用されるようになり、性能向上や信
頼性向上が求められている。

【０００３】ＥＬ素子の寿命は、一般的に半減期（最初
の輝度の半分になる時間）により表現され、通常双曲線
をなして輝度の低下が起こる。原因としては硫化亜鉛結
晶内のド−プされた銅原子の欠落によるものと一般的に
いわれている。これにより、電気抵抗の増大を引き起こ
し、輝度が減少する。

【０００４】この現象を更に加速するのが水分であり、
水分がＥＬ素子へ混入することより輝度の急激な低下を
引き起こしていた。よって、大気中の湿気による劣化が
進まないように、防湿手段を施すことが従来から行われ
てきた。

【０００５】例えば、背面電極と透明電極とを防湿性の
フィルムで覆って水分の透過を防いだものが知られてい
るが、この方法では防湿が不十分であり、水分による劣
化は免れなかった。次いで、発光層の絶縁物すなわちバ
インダーとして、ビニリデンフルオライドのホモもしく
はコポリマーなどの含フッ素系ポリマーを使用する方
法、最近ではシアノエチル化アクリル系モノマーをグラ
フト重合して得られるグラフトポリマーを配合した組成
物を使用する方法が知られている（例えば、特開平７−
１１４９８８号、特開平８−１３４１４９号など）。し
かしながら、この様な含フッ素化ポリマーやグラフトポ
リマーを配合した組成物をバインダー樹脂として、該バ
インダー樹脂に蛍光体粉末及び有機溶剤を配合して形成
した発光層は、透明電極との密着性が乏しく、このため
切断加工等の行程中に発光層の剥離を引き起こし、不良
率が上昇するなどの問題があった。また、ＥＬ素子を実
際に使用する場合に、十分な耐折り曲げ性が得られなか
った。

【０００６】他方、ＥＬ発光粒子そのものを防湿性また
は撥水性の被膜で被覆したり、マイクロカプセル化する
方法も提案されている。例えば、蛍光体の表面をケイ酸
アルミニウム、ケイ酸亜鉛、リン酸アルミニウム、水酸
化アルミニウム等の微粒子で被覆する方法、蛍光体と非
金属有機化合物とを混合して反応させる方法（特開昭５
４−３８２８１号公報）、蛍光体と有機金属化合物とを
混合して反応させる方法（特開昭５２−１１４４８３号
公報）、あるいは金属アルコレートの加水分解によって
蛍光体表面に被膜を形成させ加熱する方法（特開平１−
１１０５９０号公報）等が知られている。しかしなが
ら、蛍光体表面をケイ酸塩等の微粒子で被覆しても完全
な被膜ができるわけでなく、実用的な耐水性はなお不十
分であった。

【０００７】また、炭素数２〜３０のオルガノシラザン
で蛍光体をコーティングする方法（特開平４−１７１６
９６号公報）、ポリメタノカルボシラン系の化合物で蛍
光体を被覆する方法（特開平４−２０５８８号公報）等
の、蛍光体を有機物でコーティングする方法も知られて
いる。しかし、これらの物質で蛍光体表面を被覆しても
完全な被膜ができるわけではなく、実用的な耐水性はな
お不十分であった。

【０００８】さらに、金属アルコレート等の有機金属化
合物で蛍光体を被覆する方法は被膜形成後熱処理をしな
ければ実用上充分な耐水性が得られず、高温の熱処理を
すると蛍光体が変質して発光そのものの性能が低下する
という欠点があった

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明では、上記の如
き従来技術の有する課題を解決することを目的とし、発
光体粒子に有機物の膜を被覆して湿分の侵入を減少し
て、ＥＬ素子の輝度低下を押さえることができ、耐湿性
に優れ、化学的に不活性な発光体粒子を製造することを
目的とする。

【００１０】本発明の更なる目的は、さまざまな形状の
粒子にも湿式法にて生産性の高い有機物被覆発光体粒子
を製造する方法を提供することにある。本発明の更なる
目的は、有機被膜の膜厚を自由にコントロールすること
が可能な有機物被膜発光体粒子の製造方法を提供するこ
とにある。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明の上記課題は、反
応性の官能基ａを有する化合物Ａにより発光体粒子の表
面を処理する第一の工程と、前記化合物Ａで表面処理し
た発光体粒子を前記官能基ａと反応可能な反応性物質Ｂ
中に分散し、前記化合物Ａと反応性物質Ｂとの反応を行
い、前記発光体粒子に有機物コーティング膜を形成する
第二の工程とを含むことを特徴とする有機物被覆発光体
粒子の製造方法により解決されることが見出された。

【００１２】なお、本願明細書において、コーティング
膜と被膜とは同義であり、またコーティング（被覆）さ
れた有機物被膜を有する発光体粒子を「有機物被覆発光
体粒子」と称する。

【００１３】本発明では、上記化合物Ａの有する反応性
の官能基ａとしては、アミノ基、イミノ基、エポキシ
基、イソシアネート基、水酸基、カルボキシル基等が挙
げられ、官能基ａと反応可能な反応性物質Ｂとしては、
該官能基ａと反応可能な官能基ｂを有する化合物が挙げ
られる。互いに反応可能な官能基ａと官能基ｂの組み合
わせとしては、例えば、アミノ基又はイミノ基とエポキ
シ基との組み合わせ、イソシアネート基と水酸基又はカ
ルボキシル基との組み合わせを挙げることができる。

【００１４】

【発明の実施の形態】以下本発明を更に詳述する。本発
明に用いられる発光体粒子としては、従来から公知のも
のがいずれも使用でき、例えば、銅を微量ドープした硫
化亜鉛、銅−マンガンを微量ドープした硫化亜鉛、銅微
量ドープした硫化亜鉛−セレン化亜鉛等が挙げられる。
大きさは特に限定的ではないが、０．１〜１００μｍの
大きさが好ましい。また、本発明の方法によれば、発光
体粒子の形状も特に限定されず、球状、多角形状等が挙
げられる。

【００１５】本発明の第一工程における発光体粒子の表
面処理に用いられる化合物Ａは、反応性の官能基ａを有
する化合物である。官能基ａとしては、エポキシ基、ア
ミノ基、イミノ基、イソシアネート基、水酸基、カルボ
キシル基等が挙げられる。化合物Ａとしては、例えば、
カップリング剤、有機ジイソシアネート化合物、有機ジ
オール化合物、ジカルボン酸化合物等が挙げられる。

【００１６】カップリング剤としては、アルミニウム系
カップリング剤、チタネート系カップリング剤、シラン
系カップリング剤、ジルコアルミネート系カップリング
剤等が挙げられる。

【００１７】また、官能基ａと反応する反応性物質Ｂと
しては、官能基ａと反応して発光体粒子に被覆膜を形成
し得る物質であればよい。例えば、官能基ａがエポキシ
基の場合には反応性物質Ｂはアミン化合物が好ましく、
官能基ａがアミノ基、イミノ基のようなアミン化合物Ａ
である場合には反応性物質Ｂはエポキシ基を有する化合
物が好ましい。また、官能基ａがイソシアネート基の場
合には、反応性物質Ｂは水酸基及び／又はカルボキシル
基を有する化合物が好ましく、官能基ａが水酸基及び／
又はカルボキシル基の場合には、反応性物質Ｂはイソシ
アネート化合物であることが好ましい。

【００１８】具体的に化合物Ａと反応性物質Ｂとの適合
性についてみると、反応性物質Ｂをエポキシ樹脂とした
時には、化合物Ａとしては、アミノ基を有するチタネー
ト系との組み合わせ、アミノ基を有するシラン系化合物
との組み合わせ、さらにはアミノ基を有するジルコアル
ミネート系カップリング剤が好ましく使用される。

【００１９】反応性物質Ｂとして使用できるエポキシ樹
脂としては、例えばエピクロン８５０ＣＲＰ（ビスフェ
ノールＡ型、大日本インキ化学工業株式会社製）やエピ
クロン８３０ＬＶＰ（ビスフェノールＦ型、大日本イン
キ化学工業株式会社製）またはそれらの混合物系が挙げ
られるが、これらに限定されるものではない。

【００２０】化合物Ａとして使用できるアミノ基を有す
るチタネート系カップリング剤としてはイソプロピルト
リ（Ｎ−アミノエチル・アミノエチル）チタネート（プ
レンアクトＫＲ４４、味の素ファインテクノ株式会社
製）などが、アミノ基を有するシリカ系カップリング剤
としては、Ｎ−β（アミノエチル）γ−アミノプロピル
トリメトキシシラン、Ｎ−β（アミノエチル）γ−アミ
ノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アミノプロピ
ルトリメトキシシラン等が挙げられる。

【００２１】また、反応性物質Ｂとしてアミノ基、イミ
ノ基を有するアミン化合物を用いる場合には、化合物Ａ
としてはエポキシ基を有するシリカ系カップリング剤と
の組み合わせが好ましい。

【００２２】反応性物質Ｂとして使用できるアミン化合
物としてはスリーボンド２１０３（脂肪族ポリアミン、
株式会社スリーボンド社製）やスリーボンド２１０５
（変性ポリアミドアミン、株式会社スリーボンド社製）
などが挙げられるがこれに限定した物ではない。

【００２３】化合物Ａとして使用できるエポキシ基を有
するシリカ系カップリング剤としては、γ−グリシジル
オキシプロピルトリメトキシシランなどが挙げられる。
また、エポキシ基を有するシリカ系カップリング剤とし
ては、γ−グリシジルオキシプロピルトリメトシキシラ
ン、γ−グリシドキシプロピルジメトキシシランなどが
挙げられる。

【００２４】更に、反応性物質Ｂが水酸基、カルボキシ
ル基を有する化合物とした場合には、官能基ａはイソシ
アネート基であることが好ましく、反応性物質Ｂがイソ
シアネート基を有する化合物とした場合には、官能基ａ
は水酸基及び／又はカルボキシル基であることが好まし
い。

【００２５】官能基ａがイソシアネート基である化合物
としては、有機ジイソシアネート化合物が挙げられ、例
えば、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジ
イソシアネート、テトラメチレンジイソシアネート、キ
シリレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネー
ト、ナフチレンジイソシアネート、トリジンジイソシア
ネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、ジシクロヘ
キシルメタンジイソシアネート、イソプロピリデンシク
ロヘキシルジイソシアネート等が挙げられる。これらの
内、特に硬化時の反応性より、トリレンジイソシアネー
ト及びジフェニルメタンイソシアネートが望ましい。

【００２６】そのときの反応性物質Ｂとしては、イソシ
アネート基と反応可能なカルボキシル基や水酸基を有す
る化合物が挙げられる。具体的には１，４−ブタンジオ
ール、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオー
ルなど１分子中に２つ以上水酸基を有する化合物が好ま
しく用いられる。

【００２７】また、官能基ａがカルボキシル基又は水酸
基である場合、反応性物質Ｂとしてはイソシアネート化
合物を用いることができる。

【００２８】官能基ａがカルボキシル基である化合物Ａ
としては、ジカルボン酸化合物が挙げられ、例えば、コ
ハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スペリ
ン酸、アゼライン酸、セパシン酸、マレイン酸、フマル
酸、イソフタル酸、テレフタル酸等が挙げられる。官能
基ａが水酸基である化合物Ａとしては、有機ジオール化
合物が挙げられ、例えば、エチレングリコール、プロピ
レングリコール、トリメチレングリコール、１，４−ブ
タンジオール、１，５−ペンタジオール、１，６−ヘキ
サンジオール、１，７−ヘプタンジオール、１，８−オ
クタンジオール、ポリエーテルジオール等およびこれら
の重合物、ピナコール、ヒドロベンゾイン、ベンズピナ
コール、シクロペンタンジオール、シクロヘキサンジオ
ール、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ等が挙げら
れる。反応性化合物Ｂとして使用できるイソシアネート
化合物としては、上記化合物Ａにて挙げた有機ジイソシ
アネート化合物と同様のものを挙げることができる。

【００２９】次に発光体粒子に有機物をコーティングす
る方法について説明する。まず発光体粒子を官能基ａを
有する化合物Ａで表面処理する（第一の工程）。本発明
においては、第一の工程における化合物Ａの発光体粒子
への付着量を制御することにより、後述の第二の工程を
経て発光体粒子の表面に形成される有機物被膜の厚さを
容易に制御することができる。なお、最終的に形成され
る有機物被膜の厚さは１μｍ以下が好ましい。

【００３０】第一の工程における発光体粒子の表面処理
は、発光体粒子と化合物Ａとを直接混合する方法、発光
体粒子上に化合物Ａを蒸着させる方法等を採用すること
もできるが、有機溶剤などの溶媒に官能基ａを有する化
合物Ａを添加した中に発光体粒子を混合攪拌して行うこ
とが好ましい。かかる湿式法を採用することにより、被
覆工程や作業が簡便であり、作業時間も短縮することが
できる。上記混合攪拌は、化合物Ａが溶媒中において凝
集や沈殿が生じないように分散させることが好ましい。

【００３１】ここで用いることのできる溶媒としては、
特に限定的ではないが、入手が容易で取り扱いやすい溶
媒が好ましく、例えばメタノール、エタノール、アセト
ン、メチエエチルケトン、トルエン等が挙げられる。化
合物Ａの添加量は、化合物Ａの種類や溶媒の種類、更に
は発光体粒子に付着させたい量により適宜設定すること
ができるが、通常溶媒１００重量部に対して、０．１〜
５０重量部が好ましい。

【００３２】また、上記湿式法で表面処理を行う前に又
は表面処理と同時に、溶媒中に湿潤分散剤を含有させ
て、発光体粒子の表面改質を行ってもよい。ここで湿潤
分散剤とは、分子内に極性基（親水性基）と非極性基
（疎水性基）を併せ持つ界面活性剤の一種であり、例え
ば、アンチゲル（裕商社製）、Disperbyk-101、Disperb
yk-110、Disperbyk-130（ピックケミー・ジャパン社
製）等が挙げられる。発光体粒子の表面改質を行うこと
により、化合物Ａの発光体粒子表面への付着を更に容易
にすることができる。

【００３３】発光体粒子の溶媒中への混合分散は超音波
分散によって行ってもよく、この場合分散に使用する超
音波発振機の周波数は２０〜１００ｋＨｚの範囲のもの
が好ましく、更に好ましくは２０〜５０ｋＨｚの範囲で
ある。この周波数範囲内において発光体粒子の表面に官
能基ａを有する化合物Ａが付着し易く、好ましい。

【００３４】本発明では、上記のようにして官能基ａを
有する化合物Ａで表面処理した発光体粒子を、該官能基
ａと反応可能な反応性物質Ｂ中に均一に分散し、化合物
Ａと反応性物質Ｂとの反応を行い、前記発光体粒子に有
機物コーティング膜（有機物被膜）を形成させる（第二
の工程）。

【００３５】上記第二の工程は、表面処理した発光体粒
子を反応性物質Ｂ中に分散させる工程と、化合物Ａと反
応性物質Ｂとを攪拌しながら反応させる工程を含む。こ
の分散工程と反応工程とは実質的に同一の工程であって
も、別個の工程に分けて行ってもよい。ここで、別個の
工程に分けるとは、主として分散を目的とした工程と主
として反応を目的とした工程とに分ける場合も含む。

【００３６】表面処理した発光体粒子を反応性物質Ｂ中
に均一に分散させるためには、反応性物質Ｂの性状は液
状物であることが望ましい。更に均一分散を良好に行う
ためには、反応性物質Ｂは、２０ｍＰａ・ｓ〜２０００
０ｍＰａ・ｓの粘度（常温からこの後の重合工程におけ
る加温域において）を示す液状物であることが好まし
い。ここで、反応性物質Ｂが「液状物」であるとは、反
応性物質Ｂ自体の性状が液状である場合と、反応性物質
Ｂを適当な溶剤に溶解又は分散させることにより液状で
ある場合とを含む。

【００３７】第二の工程では、必要に応じて液状物であ
る反応性物質Ｂの粘度を調整することができる。粘度調
整法としては、粘度調整剤（例えば固形又は液状のエポ
キシ樹脂等）を添加したり、適当な溶剤を添加する方法
が有効である。これにより、作業性も向上する。

【００３８】また、第二の工程では、表面処理した発光
体粒子をホモジナイザーを使用して反応性物質Ｂ中に均
一分散することもできる。この場合のホモジナイザーの
回転数は１０００〜１００００ｒｐｍが好ましい。この
範囲内において、発光体粒子にダメージを与えることな
く、発光体粒子を容易に均一分散させることができる。

【００３９】第二の工程における前記官能基ａを有する
化合物Ａと反応性物質Ｂとの反応は、重合反応であるこ
とが好ましい。反応を行う際には、この系に熱を加える
ことで反応を促進することが好ましい。加温温度として
は４０〜７０℃が好ましい。ここで、攪拌熱により液温
が上昇して、系の温度が官能基ａと反応性物質Ｂが反応
するのに適する温度になれば、特に加温ぜずにこれによ
って反応を開始しても良い。必要以上に昇温する場合は
冷却して反応を抑制することが好ましい。また、重合反
応の場合には、重合触媒（例えば錫やチタン等の金属酸
化物等）を加えることで重合反応を促進することもでき
る。

【００４０】以上のようにして、図１に示すような発光
体粒子１に有機物コーティング膜（有機物被膜）２を形
成した有機物被覆発光体粒子３が得られる。

【００４１】本発明では、反応性の官能基ａを有する化
合物Ａが発光体粒子１の表面に付着しているため、発光
体粒子１同志が凝集しにくく、従って官能基ａを有する
化合物Ａの付着量をコントロールすることにより、その
後に形成される有機物コーティング膜２の厚さを容易に
制御することができる。化合物Ａの付着量を増大させる
と、官能基ａの絶対量が増大するため、反応性物質Ｂの
反応量が増え、全体としての膜厚が大きくなるものと推
定される。但し、膜厚の変化量は、用いる化合物Ａと反
応性物質Ｂの種類や処理方法などによって種々設定する
ことができる。

【００４２】本発明においては、上記の通り有機物コー
ティング膜の膜厚をコントロールすることが容易である
が、更に本発明の上記第一工程及び第二工程を繰り返す
ことにより、多層の有機物コーティング膜を形成するこ
とができ、更なる膜厚の調整が可能である。

【００４３】得られた有機物被覆発光体粒子３は、反応
性物質Ｂを溶解可能な溶媒（溶剤）に分散させ、残った
未反応の反応性物質Ｂを溶解させることにより、容易に
単離することができる。

【００４４】本発明に従い得られた有機物被覆発光体粒
子３は、従来公知の用途、例えば、携帯電話、時計、携
帯用ゲーム、情報端末等の液晶バックライトの他、時計
のライト（例えば目覚まし時計が暗闇でも見えるように
発光するもの）、発光看板やサインボード等として使用
することができる。

【００４５】例えば、図２の断面図に示すような発光素
子１０に本発明の有機被覆発光体粒子を用いることがで
きる。以下具体的に説明する。図２において、図の上側
が最前面となり、順に説明すると、最前面にポリエチレ
ンテレフタレート（ＰＥＴ）などの透明フィルム１１が
設けてあり、その背面にインジウム・ティン・オキサイ
ド（ＩＴＯ）を蒸着または有機バインダー中に分散させ
てなる透明電極層１３が形成してある。透明電極の背面
には発光層１５が形成してある。発光層１５の背面には
絶縁層１７が形成してある。さらに、絶縁層の背面には
背面電極１９が形成されてある。発光層１５には発光体
１６として本発明の発光体粒子を、フッ素系樹脂等のバ
インダー成分に混練分散させペーストとしたものをスク
リーン印刷等によって形成させることができる。また、
絶縁層１７にはチタン酸バリウム（ＢａＴｉ０₃）等の
高誘電率結合材を分散させてペーストとしたものを同様
にスクリーン印刷によって形成させることができる。背
面電極１８はカーボン粉、Ａｇ粉、Ａｌ粉等の導電粉末
を、ウレタン樹脂、アクリル樹脂等のバインダー成分に
混練させペーストとしたものを同じくスクリーン印刷に
よって形成させることができる。更に必要に応じて、ア
クリル樹脂などの硬化性樹脂を塗布して適宜硬化させる
ことにより、防湿コート層１９を設けることができる。
透明電極１３部分および背面電極１８部分からそれぞれ
電極２０、２１を取り出し、発光素子１０を得ることが
できる。

【００４６】

【実施例】次に発光体粒子の製造工程および発光素子の
製造工程を各工程ごとに実施例を用いて詳述する。

【００４７】実施例１ 以下に示す材料を用いて、有機物被覆発光体粒子を得
た。 発光体粒子（Ｉ）：硫化亜鉛銅ドープ物（平均粒径２５
μｍ） 官能基ａを有する化合物（Ａ−１）：イソプロピルトリ
（Ｎ−アミノエチル・アミノエチル）チタネート（味の
素ファインテクノ社製プレンアクトＫＲ４４） 液状反応性物質（Ｂ−１）：ビスフェノールＦ型エポキ
シ（商品名：エピクロンＥＸＡ−８３０ＬＶＰ、大日本
インキ化学工業製、粘度２０００ｍＰａ・ｓ／２５℃）

【００４８】（１−１）発光体粒子の表面剤処理 エタノール110ｇに上記アミノ基含有チタネート系カッ
プリング剤（Ａ−１）６．０ｇ、上記発光体粒子（Ｉ）
９５ｇを加え、これを５０℃に保持して、超音波分散を
３０分間行った。次に、発光体粒子が沈降するまで放置
した後、上澄み液をデカンテーションにより取り除いて
から、乾燥機によりエタノールを完全に除去する処理を
行った。これにより、表面処理された発光体粒子が得ら
れた。

【００４９】（１−２）発光体粒子の分散 上記エポキシ樹脂（Ｂ−１）１５０ｇに前記物質で処理
した発光体粒子９０ｇを加え、ホモジナイザーを用いて
６０００ｒｐｍで１０分間攪拌分散を行った。

【００５０】（１−３）重合反応 上記（１−２）で得られた発光体粒子の分散液を回転羽
根式攪拌機により２５０ｒｐｍで攪拌しながら５０〜６
０℃で２時間反応性物質を行った。このときの回転羽根
式攪拌機の回転数は発光体粒子の沈降が生じないよう
に、且つ、反応容器の壁面に発光体粒子の付着が起こら
ないように制御することが望ましい。なお、例えば反応
容器の容量が０．２〜１０Ｌ程度の時に５０〜４５０ｒ
ｐｍの範囲で行うことが望ましい。これによって、発光
体粒子１の表面にエポキシ樹脂の被膜が形成された。こ
のときの有機物被膜２の膜厚は、１μｍ以下であること
が望ましい。

【００５１】（１−４）有機物被覆発光体粒子の単離 上記（１−３）で得られた有機物被覆発光体粒子３をメ
チルエチルケトンにて洗浄後、乾燥させ単離した。

【００５２】実施例２ 以下に示す材料を用いて、有機物被覆発光体粒子を得
た。 発光体粒子（II）：硫化亜鉛銅ドープ物（平均粒径２５
μｍ） 官能基ａを有する化合物（Ａ−２）：ヘキサメチレンジ
イソシアネート（デュラネート２４Ａ−９０ＣＸ旭化成
工業株式会社社製） 液状反応性物質（Ｂ−２）：ポリエステルポリオール５
０％トルエン溶解品（粘度２０００ｍＰａ・ｓ／２５
℃）

【００５３】（２−１）発光体粒子の表面処理 トルエン中に湿潤分散剤アンチゲル（裕商株式会社製）
を溶解し、上記粒子（II）を加え回転羽根式攪拌機にて
攪拌分散させる。デカンテーションにより分離させ、乾
燥機で乾燥させ表面改質粒子を作成する。次に、エタノ
ール１１０ｇに上記イソシアネート（Ａ−２）１０．０
ｇ、上記処理粒子９５ｇを加え、これを５０℃に保持し
て、超音波分散を３０分間行った。次に、発光体粒子が
沈降するまで放置した後、上澄み液をデカンテーション
により取り除いてから、乾燥機によりエタノールを完全
に除去する処理を行った。これにより、イソシアネート
処理された発光体粒子が９５ｇ得られた。

【００５４】（２−２）発光体粒子の分散 上記ポリエステルポリオール溶液１５０ｇに前記イソシ
アネート剤（Ａ−２）で処理した発光体粒子９０ｇを加
え、ホモジナイザーを用いて６０００ｒｐｍで１０分間
攪拌分散を行った。

【００５５】（２−３）重合反応 上記（２−２）で得られた発光体粒子の分散液を回転羽
根式攪拌機により２５０ｒｐｍで攪拌しながら５０〜６
０℃で２時間反応を行った。このときの回転羽根式攪拌
機の回転数は発光体粒子の沈降が生じないように、且
つ、反応容器の壁面に発光体粒子の付着が起こらないよ
うに制御することが望ましい。なお、例えば反応容器の
容量が０．２〜１０Ｌ程度の時に５０〜４５０ｒｐｍの
範囲で行うことが望ましい。これによって、発光体粒子
の表面にポリエステル樹脂（Ｂ−２）の被膜が形成され
た。このときの有機物被膜２の膜厚は、１μｍ以下であ
ることが望ましい。

【００５６】（２−４）有機物被覆発光体粒子の単離 上記（２−３）で得られた有機物被覆発光体粒子をメチ
ルエチルケトンを用いて洗浄後、乾燥させ単離した。

【００５７】比較例１ 発光体粒子（イ）：硫化亜鉛銅ドープ物（平均粒径２５
μｍ）を有機膜被覆をしない発光体粒子を用いて同様な
発光体素子を得た。

【００５８】｛発光体素子の使用｝実施例１、２及び比
較例１により得た各発光体粒子を、図２における発光体
粒子１６として使用し、透明フィルム１１にＰＥＴ、透
明電極１３にＩＴＯ、発光層１５の有機バインダーにフ
ッ素樹脂、絶縁層１７にチタン酸バリウム含有フッ素樹
脂、背面電極１８として銀フィラー含有導電性樹脂、防
湿コート層１９としてアクリル樹脂を使用して、図２と
同様の発光体素子１０を作製した。電源交流電圧１００
Ｖ、４００Ｈｚの条件下で６０℃×９５％ＲＨ×１００
時間連続点灯放置し、発光素子の全体が均一に発光して
いるかどうかを目視により確認した。均一であるものを
○、均一でないものを△、ダークスポットが生じている
ものを×とした。その結果を表１に示す。

【００５９】

【表１】

【００６０】同様に各発光素子の輝度を照度計で測定し
たところ表２のような結果となった。

【００６１】

【表２】

【００６２】上記結果より、本発明に従い発光体粒子を
有機物被覆（コーティング）することにより、発光素子
の輝度低下の防止効果があることがわかる。

【００６３】

【発明の効果】本発明に従い、発光体粒子に有機物コー
ティング膜（有機物被膜）を被覆することにより、発光
体素子の輝度低下の原因である水分の浸透を防止するこ
とができ、さまざまな形状の粒子にも湿式法にて生産性
の高い粒子の被覆（コーティング）方法を確立すること
ができる。さらに、被覆方法を種々選択することによ
り、膜厚を自由にコントロールすることが可能となり、
輝度低下をより有効に防止することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の有機物被覆発光体粒子を示す概略図で
ある。

【図２】本発明の有機物被覆発光体粒子を用いた発光素
子の概略断面図である。

【符号の説明】

１ 発光体粒子 ２ 有機物コーティング膜（被膜） ３ 有機物被覆発光体粒子 １０ 発光素子 １１ 透明フィルム １３ 透明電極 １５ 発光層 １６ 発光体粒子 １７ 絶縁層 １８ 背面電極 １９ 防湿コート層 ２０ 電極 ２１ 電極

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 反応性の官能基ａを有する化合物Ａによ
   り発光体粒子の表面を処理する第一の工程と、前記化合
   物Ａで表面処理した発光体粒子を前記官能基ａと反応可
   能な反応性物質Ｂ中に分散し、化合物Ａと反応性物質Ｂ
   との反応を行い、前記発光体粒子に有機物コーティング
   膜を形成する第二の工程とを含むことを特徴とする有機
   物被覆発光体粒子の製造方法。
2. 【請求項２】 化合物Ａが、カップリング剤、有機ジイ
   ソシアネート化合物、有機ジオール化合物およびジカル
   ボン酸化合物の群から選択される少なくとも１種の化合
   物である請求項１記載の有機物被覆発光体粒子の製造方
   法。
3. 【請求項３】 化合物Ａがアミン化合物であって、かつ
   反応性物質Ｂがエポキシ基を有する化合物である請求項
   １又は２に記載の有機物被覆発光体粒子の製造方法。
4. 【請求項４】 化合物Ａの官能基ａがエポキシ基であっ
   て、かつ反応性物質Ｂがアミノ基およびイミノ基のうち
   の少なくとも１種を有する化合物である請求項１又は２
   に記載の有機物被覆発光体粒子の製造方法。
5. 【請求項５】 化合物Ａの官能基ａがイソシアネート基
   であって、かつ反応性物質Ｂが水酸基およびカルボキシ
   ル基のうちの少なくとも１種の官能基を有する化合物で
   ある請求項１又は２に記載の有機物被覆発光体粒子の製
   造方法。
6. 【請求項６】 化合物Ａの官能基ａが水酸基及びカルボ
   キシル基のうちの少なくとも１種であり、かつ反応性物
   質Ｂがイソシアネート基を有する化合物である請求項１
   又は２に記載の有機物被覆発光体粒子の製造方法。
7. 【請求項７】 請求項１〜６のいずれかに記載の方法に
   より得られた有機物被覆発光体粒子。