JP7017150B2 - 蛍光体粉末及び発光装置並びに蛍光体粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
MaMgbSi2Oc:Eux,Lny ・・・式(1)
(ここで、MはSr、Ca及びBaからなる群より選ばれる1種以上の金属元素、LnはEuを除く希土類金属元素であり、2.5≦a≦3.3、0.9≦b≦1.1、7.4≦c≦8.4、0<x≦0.08、0≦y≦0.003である。)
本発明の蛍光体粉末は、下記式(1)の組成で表される。
MaMgbSi2Oc:Eux,Lny ・・・式(1)
(ここで、MはSr、Ca及びBaからなる群より選ばれる1種以上の金属元素、LnはEuを除く希土類金属元素であり、2.5≦a≦3.3、0.9≦b≦1.1、7.4≦c≦8.4、0<x≦0.08、0≦y≦0.003である。)
本発明の蛍光体粉末は、例えば、ストロンチウム化合物粉末、カルシウム化合物粉末、バリウム化合物粉末、ケイ素化合物粉末、マグネシウム化合物粉末、ユーロピウム化合物粉末、希土類金属元素Lnを含む希土類金属化合物粉末、フラックス(ハロゲン化合物)を含む原料粉末を溶媒中で混合し、原料粉末の混合物の水性スラリーを得て(混合工程)、得られた水性スラリーを乾燥し(乾燥工程)、乾燥工程により得られた乾燥物を焼成し(焼成工程)、焼成工程により得られた焼成物を洗浄する(洗浄工程)方法によって製造することができる。
ストロンチウム化合物粉末、カルシウム化合物粉末、バリウム化合物粉末、ケイ素化合物粉末、マグネシウム化合物粉末、ユーロピウム化合物粉末、希土類金属化合物粉末の各原料粉末はそれぞれ、酸化物粉末であってもよいし、水酸化物、ハロゲン化物、炭酸塩(塩基性炭酸塩を含む)、硝酸塩、シュウ酸塩などの加熱により酸化物を生成する化合物の粉末であってもよい。
次に、得られた水性スラリーを乾燥する。乾燥の方法として限定はなく、例えばスプレードライ、エバポレーターによる乾燥が挙げられる。
次に、粉末混合物の焼成を行う。粉末混合物の焼成は、還元性ガス雰囲気下で行なうことが好ましい。還元性ガスとしては、0.5~5.0体積%の水素と99.5~95.0体積%の不活性気体との混合ガスを用いることができる。不活性気体の例としては、アルゴン及び/又は窒素を挙げることができる。焼成温度は、1230℃~1500℃の範囲内であり、1250℃~1400℃であることがより好ましい。焼成温度が1230℃未満となると、蛍光体粉末の粒径が小さくなり、比表面積が増大してユーロピウムが酸化されやすくなることで蛍光維持率が低下するため好ましくない。焼成時間は、一般に0.5~100時間の範囲内であり、0.5~10時間の範囲内であることが好ましい。これにより、蛍光体焼成物を得ることができる。
また、焼成工程の終了後、蛍光体焼成物の洗浄を行うことができる。洗浄を行うことにより、本発明に係る蛍光体粉末のハロゲン元素濃度を調整でき、蛍光維持率をより高めることができる。蛍光体焼成物の洗浄は、純水、イオン交換水、蒸留水などによる水洗、塩酸や硝酸などの鉱酸による酸洗浄等の湿式洗浄により行うことができ、洗浄方法として水洗が好ましい。また、蛍光体焼成物の洗浄は、例えばホモミキサーなどの混合機中で行うことが好ましい。具体的には、蛍光体焼成物に対して、純水等の洗浄液が1~100倍量(重量比)、好ましくは5~20倍量(重量比)となるように調製した洗浄液スラリーを、ホモミキサーを用い、回転数1000~5000rpm、好ましくは2500~4000rpmで、0.1~30分、好ましくは1~10分の条件にて洗浄する。
本発明の蛍光体粉末は、各種の発光装置に使用することができる。本発明の発光装置は、上記式(1)で示される蛍光体粉末と、この蛍光体粉末に励起光を照射して発光させる光源と、を少なくとも備える。光源は、出力が100mW以上であることが好ましく、半導体発光素子であることが好ましい。半導体発光素子は、発光ダイオードまたはレーザーダイオードであることが好ましく、レーザーダイオードであることが特に好ましい。特に、光源は、蛍光体粉末に14.1×10-4kW/cm2以上のパワー密度で励起光を照射して発光させることが好ましい。より好ましくは、14.1×10-3kW/cm2以上のパワー密度で励起光を照射して発光させることが好ましい。発光装置の具体例としては、半導体照明、蛍光灯、蛍光表示管(VFD)、陰極線管(CRT)、プラズマディスプレイパネル(PDP)、フィールドエミッションディスプレイ(FED)、プロジェクターなどを挙げることができる。このうち半導体照明は、本発明の蛍光体粉末(青色発光蛍光体粉末)、赤色発光蛍光体粉末、緑色発光蛍光体粉末と、例えば波長350~430nmの紫外光を発光する半導体発光素子(発光ダイオードまたはレーザーダイオード)とを備え、発光素子からの紫外光でこれらの蛍光体粉末を励起して、青、赤、緑の混色で白色を得る発光装置である。
(ケイ酸塩系青色発光蛍光体粉末の製造)
炭酸ストロンチウム粉末(SrCO3:純度99.99質量%、平均粒子径3μm)、炭酸カルシウム粉末(CaCO3:純度99.99%、平均粒子径4μm)、塩化ストロンチウム粉末(SrCl2:純度99.99質量%)、酸化マグネシウム粉末(MgO:気相法により製造したもの、純度99.98質量%以上、BET比表面積8m2/g(BET径0.20μm))、酸化ケイ素粉末(SiO2:純度99.9質量%、BET径0.01μm)、及び酸化ユーロピウム粉末(Eu2O3:純度99.9質量%、平均粒子径3μm)の各原料粉末を、モル比でSrCO3:CaCO3:SrCl2:MgO:SiO2:Eu2O3=2.657:0.208:0.1:1.000:2.000:0.01750の割合となるように秤量した。
実施例1に係るケイ酸塩系青色発光蛍光体粉末について、レーザー回折式粒度分布測定装置(マイクロトラック・ベル株式会社製)を用いて、レーザー回折散乱法により、体積基準粒度分布において体積累積が10%に相当する粒径D10、体積累積が50%に相当する粒径D50を測定した。実施例1に係るケイ酸塩系青色発光蛍光体粉末の粒度分布は、D10が14.0μm、D50が22.6μm、D90が33.0μmであった。結果を表2に示す。
実施例1に係るケイ酸塩系青色発光蛍光体粉末に対して、出力1.85W、スポット径3mm(パワー密度26.2×10―3kW/cm2)のレーザーを用いてピーク波長405nmの紫外光を24時間照射し、照射前後の蛍光強度を測定した。照射前の蛍光強度に対する照射後の蛍光強度の割合を蛍光維持率とする。実施例1に係るケイ酸塩系青色発光蛍光体粉末の蛍光維持率は99.2%であった。結果を表2に示す。
原料粉末の混合比が表1のモル比となるように混合した以外は実施例1と同様にして、実施例2~4及び比較例1に係るケイ酸塩系青色発光蛍光体粉末を製造した。また、実施例1と同様にして、得られたケイ酸塩系青色発光蛍光体粉末の組成式、粒度分布及び蛍光維持率を測定した。結果を表2に示す。また、実施例3及び4については、塩素濃度を測定した。塩素濃度の測定は、自動燃焼ハロゲン・硫黄分析システム(ヤナコ社製SQ-10型/HSU-35型及びダイオネクス社製ICS-2100型)により行った。結果を表2に示す。
実施例1と同様にして得られたスラリーをロータリーエバポレーターで乾燥したこと以外は実施例1と同様にして、実施例5に係るケイ酸塩系青色発光蛍光体粉末を製造した。ロータリーエバポレーターは、ビュッヒ株式会社製のものを使用し、バス温度70℃、90torr減圧化で4時間運転した。実施例1と同様にして、実施例5に係るケイ酸塩系青色発光蛍光体粉末の組成式、粒度分布及び蛍光維持率を測定した。
原料粉末の混合比が表1のモル比となるように混合した以外は実施例5と同様にして、比較例2に係るケイ酸塩系青色発光蛍光体粉末を得た。実施例1と同様にして、比較例2に係るケイ酸塩系青色発光蛍光体粉末の組成式、粒度分布及び蛍光維持率を測定した。結果を表2に示す。また、実施例3及び4と同様にして、比較例2のケイ酸塩系青色発光蛍光体粉末の塩素濃度を測定した。結果を表2に示す。
原料粉末の混合比が表1のモル比となるように混合し、還元性ガス雰囲気下での焼成温度を1200℃とした以外は実施例5と同様にして、比較例3に係るケイ酸塩系青色発光蛍光体粉末を得た。実施例1と同様にして、比較例3に係るケイ酸塩系青色発光蛍光体粉末の組成式、粒度分布及び蛍光維持率を測定した。結果を表2に示す。また、実施例3及び4と同様にして、比較例3のケイ酸塩系青色発光蛍光体粉末の塩素濃度を測定した。結果を表2に示す。
(ケイ酸塩系青色発光蛍光体粉末の製造)
各原料粉末として、炭酸ストロンチウム粉末(SrCO3:純度99.99質量%、平均粒子径3μm)、炭酸バリウム粉末(BaCO3:純度99.99%、平均粒子径3μm)、塩化ストロンチウム粉末(SrCl2:純度99.99質量%)、酸化マグネシウム粉末(MgO:気相法により製造したもの、純度99.98質量%以上、BET比表面積8m2/g(BET径0.20μm))、酸化ケイ素粉末(SiO2:純度99.9質量%、BET径0.01μm)、酸化ユーロピウム粉末(Eu2O3:純度99.9質量%、平均粒子径3μm)、酸化イットリウム粉末(Y2O3:純度99.9質量%、平均粒子径7μm)を使用し、原料粉末の混合比が表3のモル比となるように秤量した。実施例1と同様にして、これらの原料粉末を混合し、還元性ガス雰囲気下での焼成温度を表3の温度とした以外は実施例5と同様にして、実施例6~11、比較例4及び5に係るケイ酸塩系青色発光蛍光体粉末を製造した。また、実施例1と同様にして、得られたケイ酸塩系青色発光蛍光体粉末の組成式、粒度分布及び蛍光維持率を測定した。結果を表4に示す。
Claims (5)
- 下記式(1)の組成で表され、かつレーザー回折散乱法による体積基準粒度分布において体積累積が10%に相当する粒径D10が10μm以上であって、レーザー回折散乱法による体積基準粒度分布において体積累積が50%に相当する粒径D50が26μm~34μmであり、前記粒径D10をzμmとするとき、下記Eu量xと前記zとの比がx/z<0.0060を満たすことを特徴とする蛍光体粉末。
MaMgbSi2Oc:Eux,Lny ・・・式(1)
(ここで、MはSr、Ca及びBaからなる群より選ばれる1種以上の金属元素、LnはEuを除く希土類金属元素であり、2.5≦a≦3.3、0.9≦b≦1.1、7.4≦c≦8.4、0.0175<x≦0.08、y=0である。) - ハロゲン元素濃度が1000ppm以下であることを特徴とする請求項1に記載の蛍光体粉末。
- 請求項1又は2に記載の蛍光体粉末と、前記蛍光体粉末に14.1×10-4kW/cm2以上のパワー密度で励起光を照射して発光させる光源と、を備えることを特徴とする発光装置。
- 請求項1又は2に記載の蛍光体粉末の製造方法であって、
ハロゲン元素を含む原料粉末を溶媒中で混合し、前記原料粉末の混合物である水性スラリーを得る工程と、
前記水性スラリーを乾燥して乾燥物を得る工程と、
前記乾燥物を1230℃~1500℃の温度で焼成して焼成物を得る工程と、を備えることを特徴とする蛍光体粉末の製造方法。 - 前記焼成物を洗浄する工程をさらに備えることを特徴とする請求項4記載の蛍光体粉末の製造方法。
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