KR20080078832A - 내마모성 및 내후성의 세정 용이성을 갖는 무기물의 평활한표면을 제공하기 위한 저장 안정성 코팅 조성물 - Google Patents

내마모성 및 내후성의 세정 용이성을 갖는 무기물의 평활한표면을 제공하기 위한 저장 안정성 코팅 조성물 Download PDF

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Abstract

본원 발명은 성분
a) 화학식 I의 1 이상의 가수분해성 플루오로알킬실란
<화학식 I>
Figure 112008042335919-PCT00004
(상기식에서, X는 염소, 메톡시, 에톡시, 이소프로폭시 및 n-프로폭시의 군으로부터의 기이고, n은 3, 4, 5, 6, 7, 8 및 9의 군으로부터의 수이고, y는 0 또는 1이다)
b) HCl,
c) 물,
d) 이소프로판올, 및
e) 알콜, 글리콜, 글리콜 에테르, 에테르, 에스테르, 케톤, 및 지방족 및 방향족 탄화수소의 군으로부터의 1 이상의 추가 용매 및/또는 희석제
에 기재하며, 실란 성분 (a):물의 몰비가 1:4.5 내지 1:9인, 특별한 코팅 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 또한 이러한 조성물의 제조 방법 및 내마모성 및 내후성의 세정이 용이한 코팅물을 갖는 무기물의 평활한 기재면을 제공하기 위한 이의 용도에 관한 것이다.
코팅 조성물, 내마모성, 내후성, 세정 용이성, 평활한 표면

Description

내마모성 및 내후성의 세정 용이성을 갖는 무기물의 평활한 표면을 제공하기 위한 저장 안정성 코팅 조성물{STORAGE-STABLE COATING COMPOSITION FOR ABRASION-RESISTANTLY AND WEATHERING-STABLY PROVIDING SMOOTH INORGANIC SURFACES WITH EASY-TO-CLEAN PROPERTIES}
본 발명은 오일, 물 및 먼지에 저항성인 코팅물을 갖는 표면을 제공하기 위한 신규한 코팅 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 또한 신규한 조성물의 제조 방법 및 이의 용도에 관한 것이다.
오일, 물 및 먼지에 저항성을 갖는 표면을 당업계에서는 "세정이 용이하다"고 지칭한다.
알킬실란 및/또는 플루오로알킬실란 기재의 세정이 용이한 코팅물은 주지되어 있다 (여러 많은 문헌 중에서, GB 935 380, US 3,012,006, US 3,354,022, JP 2001/115151 , DE 834 002, DE 15 18 551 , DE 38 36 815, DE 42 18 657, DE 195 44 763, EP 0 492 417, EP 0 513 727, EP 0 548 775, EP 0 657 393, EP 0 672 779, EP 0 799 873, EP 0 846 716, EP 1 033 395, EP 1 101 787, WO 95/23830, WO 00/063312 및 WO 05/014731 참조).
현존하는 코팅계 중에서, 플루오로유기-관능성 실란 및/또는 실록산 기재의 것들이 세정 용이성의 관점에서 가장 적합하다. 세정이 용이한 코팅물을 제조하기 위해 기술된 계는 100% 해당계, 용매-함유계, 에멀젼계 및 수성계를 포함한다.
EP 0 825 157 A2, EP 0 947 478 A1 및 WO 99/014284로부터의 코팅계는 가수분해성, 플루오로알킬-관능성 유기실란 기재의 가수분해물 또는 축합물을 함유하며, 의도적으로 유도된 가수분해 및 축합과 함께 촉매로서의 질산의 사용을 강조한다. 다른 산은 촉매로서 덜 적합한 것으로 언급되어 있다. 이러한 종류의 조성물은 추가적으로 저급 알콜, 에테르 및 케톤과 같은 유기 용매를 포함할 수 있다.
이미 시판되는 제품은 이들을 사용하여 수득된 코팅물에 있어 상대적으로 짧은 저장 안정성 또는 낮은 내마모성을 나타낸다. 또한, 많은 계들은 짧은 시간 후 이들의 활성, 특히 소유성(oleophobic) 작용을 잃어버리게 된다. 나아가, 보다 나은 내후성에 대한 요구가 증가하고 있다.
본 발명의 목적은 세정이 용이한 용품을 위한, 효과적으로 최대의 저장 안정성을 갖는 또다른 코팅계를 제공하는 것이다. 본 발명의 일면에서는 실질적으로 무기물의 평활한 표면 상에 내마모성 및 내후성의 세정이 용이한 코팅물에 적합한 계를 제공하는 것이다.
언급한 목적은 특허청구범위에 특정된 바와 같은 본 발명에 따라 해결된다.
이에 따라 놀랍게도 성분
a) 화학식 I의 1 이상의 가수분해성 플루오로알킬실란
(상기식에서, X는 염소, 메톡시, 에톡시, 이소프로폭시 및 n-프로폭시의 군으로부터의 기이고, n은 3, 4, 5, 6, 7, 8 및 9의 군으로부터의 수이고, y는 0 또는 1이다)
b) HCl,
c) 물,
d) 이소프로판올, 및
e) 알콜, 글리콜, 글리콜 에테르, 에테르, 에스테르, 케톤, 및 지방족 및 방향족 탄화수소의 군으로부터의 1 이상의 추가 용매 및/또는 희석제
에 기재하며, 실란 성분 (a):물의 몰비가 1:4.5 내지 1:9인, 저장 안정성이 있고 세정이 용이한 코팅 조성물이 간단하고도 경제적이며, 효과적이고, 내구성이 있으며, 실질적으로 (단, 배타적이지 않음) 무기물의 평활한 기재면, 특히 실외 용품에 유리하게 적용될 수 있다는 것을 발견하였다.
따라서 본 발명의 조성물은 1년 이상의 현저한 저장 안정성의 면에서 주목받는다. 또한, HCl을 촉매로서 포함하는 본 발명의 계가 실제 적용 후 현저한 세정 용이성, 뛰어난 내마모성, 및 나아가 높은 내후성과 내화학약품성의 면에서 주목받는다는 것은 놀랄만한 것이다.
따라서, 본 발명은 성분
a) 화학식 I의 1 이상의 가수분해성 플루오로알킬실란
<화학식 I>
Figure 112008042335919-PCT00002
(상기식에서, X는 염소, 메톡시, 에톡시, 이소프로폭시 및 n-프로폭시의 군으로부터의 기이고, n은 3, 4, 5, 6, 7, 8 및 9의 군으로부터의 수이고, y는 0 또는 1이다)
b) HCl,
c) 물,
d) 이소프로판올, 및
e) 알콜, 글리콜, 글리콜 에테르, 에테르, 에스테르, 케톤, 및 도데칸을 제외한 지방족 및 방향족 탄화수소의 군으로부터의 1 이상의 용매 및/또는 희석제
에 기재하며, 실란 성분 (a):물의 몰비가 1:4.5 내지 1:9, 바람직하게는 1:4.8 내지 1:7, 더욱 바람직하게는 1:5 내지 1:6인, 코팅 조성물을 제공한다.
본 발명의 조성물은 바람직하게는
a) 20 중량부의 성분 (a),
b) 0.05 내지 0.15 중량부의 HCl, 바람직하게는 0.07 내지 0.12 중량부, 더욱 바람직하게는 0.074 내지 0.11 중량부의 HCl,
c) 3.2 내지 6.4 중량부의 H2O, 바람직하게는 3.6 내지 6 중량부, 더욱 바람직하게는 3.7 내지 4.2 중량부, 특히 3.8 내지 4.0 중량부의 H2O,
d) 500 내지 1000 중량부의 이소프로판올, 바람직하게는 600 내지 900 중량 부의 이소프로판올, 및
e) 30 내지 60 중량부의 성분 (e), 바람직하게는 40 내지 50 중량부의 성분 (e)
를 포함한다.
특히 바람직하게는 실란 성분 (a):물의 몰비는 1:5.3 내지 1:5.8이다.
이러한 종류의 본 발명의 코팅 조성물은 실란 성분 (a)를 이소프로판올로 희석시키는 단계, 이를 HCl의 존재하에 부분 가수분해, 즉, 제어 가수분해시키고 또한 축합시키며, 이 때 실란 성분 (a):물의 몰비는 1:4.5 내지 1:9인 단계, 이어서 이렇게 수득된 반응 혼합물을 성분 (d) 및 (a)의 혼합물로 희석시키는 단계를 통해 유리하게 수득가능하다.
본 발명은 특히
실란 성분 (a)를 이소프로판올로 희석시키는 단계, 물 및 이어서 염산을 첨가하는 단계, 이렇게 수득된 혼합물을 0 내지 80℃, 바람직하게는 실온 내지 40℃의 온도에서 1 내지 4 시간 동안, 바람직하게는 2 내지 3 시간 동안 교반시키는 단계, 실란 성분 (a):물의 몰비 1:4.5 내지 1:9를 기준으로 가수분해시키는 단계 (짧게는 가수분해라 불리는 부분 가수분해 및 축합), 이어서 이렇게 수득된 반응 혼합물 (짧게는 가수분해물이라 불림)을 성분 (d) 및 (e)의 혼합물로 희석시키는 단계를 통해서나, 또는
실란 성분 (a)를 이소프로판올, 물 및 염산의 혼합물에 첨가하는 단계, 이렇게 수득된 혼합물을 0 내지 80℃, 바람직하게는 실온 내지 40℃의 온도에서 1 내지 4 시간, 바람직하게는 2 내지 3 시간 동안 교반시키는 단계, 실란 성분 (a):물의 몰비 1:4.5 내지 1:9를 기준으로 가수분해시키는 단계 (짧게는 가수분해라 불리는 부분 가수분해 및 축합), 이어서 이렇게 수득된 반응 혼합물 (짧게는 가수분해물이라 불림)을 성분 (d), (e) 및 염산의 혼합물로 희석시키는 단계를 통해,
본 발명의 조성물을 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명의 방법에서, 상기 성분들은
a) 화학식 I의 플루오로알킬실란 20 중량부,
b) HCl 0.05 내지 0.15 중량부,
c) H2O 3.2 내지 6.4 중량부,
d) 이소프로판올 500 내지 1000 중량부, 및
e) 성분 (e) 30 내지 60 중량부
의 양으로 사용된다.
특히 바람직하게는, 가수분해 단계에서 성분 (d)가 성분 (a)의 중량부 당 1 내지 1.5 중량부 사용된다.
또한, 본 발명의 방법에서, 가수분해 단계에서 성분 (b)가 40 중량% 내지 100 중량% 사용되는 것이 바람직하다.
나아가, 본 발명의 방법에서, 본 발명에서 수득된 가수분해물을 성분 (e) 및 성분 (d)의 잔류물의 혼합물, 또는 성분 (e), 성분 (d)의 잔류물, 및 성분 (b)의 잔류물의 혼합물로 희석시키는 것이 바람직하다.
이에 따라, 본 발명에서의 성분 (a)로서, 예를 들어, CF3-(CF2)5-(CH2)2-Si(OCH3)3, CF3-(CF2)5-(CH2)2-Si(OC2H5)3, CF3-(CF2)5-(CH2)2-SiCl3, CF3-(CF2)5-(CH2)2-Si(CH3)Cl2, CF3-(CF2)7-(CH2)2-SiCl3, CF3-(CF2)7-(CH2)2-Si(OCH3)3, CF3-(CF2)7-(CH2)2-Si(OC2H5)3, C10F21-(CH2)2-Si(OCH3)3, C10F21-(CH2)2-Si(OC2H5)3, C10F21-(CH2)2-SiCl3 또는 화학식 I의 가수분해성 플루오로알킬실란의 2 이상의 혼합물을 비제한적으로 사용할 수 있다.
성분 (b)로서, HCl 수용액, 특히 37% 강염산 용액을 사용하는 것이 바람직하다. 별법으로, HCl 성분은 가수분해 조건 하에서 - 특히 화학식 I과 비교하여 - 클로로실란을 상응하는 비례량으로 사용함으로써 생성될 수 있다. 또한 별법으로, 예를 들어, 성분 a), c) 및 d)의 혼합물 내로 HCl을 상응하게 도입시킴으로써, 기체 형태의 HCl을 계로 공급한다.
성분 (c)로서 물은 이미 성분 (b)에 - 적어도 비례적으로- 존재할 수 있거나, 또는 다르게는 완전 탈이온수 또는 증류수의 형태로 별도로 또는 추가적으로 사용될 수 있다.
성분 (d), 즉, 이소프로판올은 상업적으로 시판되는 형태로 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 성분 (e)로서는, 메탄올, 에탄올, n-부탄올, sec-부탄올, tert-부탄올 (TBA), 에틸렌 글리콜, 에틸 글리콜 에테르, 프로필 글리콜 에테르, 부틸 글리콜 에테르, 디에틸렌 글리콜, 에틸 글리콜, 프로필 글리콜, 부틸 글리콜, 1-메톡시프로판-2-올, 2-메톡시에탄올, 메틸 tert-부틸 에테르 (MTBE), 에틸 tert- 부틸 에테르 (ETBE), 메틸 에틸 케톤, 아세톤, 부타논, 할로겐화 - 특히 염소화 - 탄화수소, 옥탄, 노난, 데칸, 운데칸, 광유 및 백유의 군으로부터의 화합물 또는 2 이상의 화합물의 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다.
일반적으로 본 발명의 방법은 다음과 같이 수행된다:
일반적으로 화학식 I의 실란 성분을 보편적으로 소정량의 HCl 및 이소프로판올의 존재하에 제어 가수분해 및 축합시키며, 이 때 실란 성분 (a):물의 몰비는 1:4.5 내지 1:9로 설정된다. 일반적으로 반응은 0 내지 80℃의 범위, 특히 실온에서 1 내지 4 시간 동안 효과적인 혼합을 통해 유리하게 수행된다. 이어서 이렇게 수득된 가수분해물을 이소프로판올 및 성분 (e)의 혼합물로 희석시켜, 유리하게는 저장 안정성 및 유효한 코팅 조성물을 얻는다. 하지만, 반응 혼합물 또는 가수분해물의 제어 희석에 있어서는, 또한 상응량의 이소프로판올, 성분 (e), 및 HCl의 혼합물을 사용할 수 있다. 별법으로는, 상술한 물질들을 각각 개별 성분으로서 사용할 수 있다.
별법으로, 이러한 방식에서는, 1 년 이상의 저장 안정성을 가지며, 실질적으로 무기물의 평활한 기재면에 적용시, 특히 내마모성 및 내후성의 세정이 용이한 코팅물을 생성하는 본 발명의 코팅 조성물이 얻어진다.
본 발명의 코팅물은 또한 소수성 및 소유성이 뛰어나며, 오랜 기간에 걸쳐 이들의 효과를 유지한다.
본 발명의 코팅계는 특히 유리 또는 글레이즈, 예컨대 앞유리, 유리 샤워실, 벽 타일 및 위생 세라믹에 유리하게 사용될 수 있다.
본 발명의 코팅 조성물을 실질적으로 무기물의 평활한 기재면에 적용하는 방법은 다음과 같다:
- 우선 물질 표면을 적절하게 세정하며, 특히 먼지 및 그리스(grease)를 제거하며, 바람직하게는 활성화시킨다. 이는 예를 들어, 이소프로판올, 아세톤 또는 상업용 유리 세정제를 사용하여 행해질 수 있다. 이 때 활성화는 예를 들어 바람직하게는, 6 μm 미만, 바람직하게는 0.05 내지 5 μm의 평균 입경(d50)을 갖는 산화성 입자를 포함하는 연마용 수성 제제를 사용하여 수행할 수 있다. 이러한 종류의 연마 매질은 현탁액, 분산액, 또는 페이스트의 형태일 수 있다. 상응하는 수성 및/또는 알콜성 금속 슬러리는 바람직하게는 산화 세륨, 산화 알루미늄, 수산화 알루미늄, 산화 마그네슘, 산화 철, 산화 티타늄, 알루미늄 실리케이트, 산화 규소, 또는 상술한 산화물의 혼합물을 포함한다. 이러한 조성물은 유리하게는 알칼리성 또는 산성 제제를 가질 수 있다.
- 본 발명의 코팅 조성물을 유리하게는, 침지, 분무, 분사, 와이핑, 연마, 또는 버핑(buffing)를 통해, 바람직하게는 5 내지 30℃, 특히 10 내지 25℃의 온도 및 30% 내지 80%, 특히 약 50% 내지 60%의 상대 습도에서, 제조된 기재면에 적용하여, 경화 및 반응시킬 수 있다.
- 일반적으로 이러한 방식으로 적용된 코팅 조성물은 단지 수 분 후 이의 유리한 효과를 나타낸다. 코팅 단계 후, 바람직하게는, 40 내지 250℃의 온도에서 약 10 분 동안, 후 열처리를 수행할 수 있다. 하지만, 일반적으로 이러한 코팅물 을 간단하게 상온 조건에서 건조시킨다. 코팅물을 약 25℃의 온도에서 약 1 일 동안 어떠한 물도 새로운 코팅면에 적용되지 않게 하면서 경화시키는 것이 특히 유리하다.
따라서 본 발명은 내마모성 및 내후성의 세정이 용이한 코팅물을 갖는 실질적으로 무기물의 평활한 기재면, 특히 예를 들어 비제한적으로 금속, 유리, 세라믹 또는 글레이즈화 표면, 예컨대 앞유리, 샤워실, 창문, 문, 벽 타일 및 기타 위생 세라믹 또는 위생 비품, 및 폴리카르보네이트, 폴리메틸 메타크릴레이트 (PMMA), 폴리우레탄 (PU) 및 폴리스티렌에 기재한 추가적인 기재면을 제공하기 위한 본 발명의 조성물의 용도를 제공한다.

Claims (12)

  1. 성분
    a) 화학식 I의 1 이상의 가수분해성 플루오로알킬실란
    <화학식 I>
    Figure 112008042335919-PCT00003
    (상기식에서, X는 염소, 메톡시, 에톡시, 이소프로폭시 및 n-프로폭시의 군으로부터의 기이고, n은 3, 4, 5, 6, 7, 8 및 9의 군으로부터의 수이고, y는 0 또는 1이다)
    b) HCl,
    c) 물,
    d) 이소프로판올, 및
    e) 알콜, 글리콜, 글리콜 에테르, 에테르, 에스테르, 케톤, 및 도데칸을 제외한 지방족 및 방향족 탄화수소의 군으로부터의 1 이상의 용매 및/또는 희석제
    에 기재하며, 실란 성분 (a):물의 몰비가 1:4.5 내지 1:9인, 코팅 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    a) 20 중량부의 성분 (a),
    b) 0.05 내지 0.15 중량부의 HCl,
    c) 3.2 내지 6.4 중량부의 H2O,
    d) 500 내지 1000 중량부의 이소프로판올, 및
    e) 30 내지 60 중량부의 성분 (e)
    를 포함하는 코팅 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 실란 성분 (a):물의 몰비가 1:5.3 내지 1:5.8인 코팅 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 실란 성분 (a)를 이소프로판올로 희석시키는 단계, 이를 HCl의 존재하에 부분 가수분해시키고 또한 축합시키며, 이 때 실란 성분 (a):물의 몰비는 1:4.5 내지 1:9인 단계, 이어서 이렇게 수득된 반응 혼합물을 성분 (d) 및 (a)의 혼합물로 희석시키는 단계를 통해 수득가능한 코팅 조성물.
  5. 실란 성분 (a)를 이소프로판올로 희석시키는 단계, 물 및 이어서 염산을 첨가하는 단계, 이렇게 수득된 혼합물을 0 내지 80℃의 온도에서 1 내지 4 시간 동안 교반시키는 단계, 실란 성분 (a):물의 몰비 1:4.5 내지 1:9를 기준으로 가수분해시키는 단계, 이어서 반응 혼합물을 성분 (d) 및 (e)의 혼합물로 희석시키는 단계를 포함하거나,
    또는
    실란 성분 (a)를 이소프로판올, 물 및 염산의 혼합물에 첨가하는 단계, 이렇게 수득된 혼합물을 0 내지 80℃의 온도에서 1 내지 4 시간 동안 교반시키는 단계, 실란 성분 (a):물의 몰비 1:4.5 내지 1:9를 기준으로 가수분해시키는 단계, 이어서 반응 혼합물을 성분 (d), (e) 및 염산의 혼합물로 희석시키는 단계를 포함하는,
    제1항 내지 제4항 중 어느 한 항의 코팅 조성물의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 성분들이
    a) 화학식 I의 플루오로알킬실란 20 중량부,
    b) HCl 0.05 내지 0.15 중량부,
    c) H2O 3.2 내지 6.4 중량부,
    d) 이소프로판올 500 내지 1000 중량부, 및
    e) 성분 (e) 30 내지 60 중량부
    의 양으로 사용되는 것인 방법.
  7. 제5항 또는 제6항에 있어서, 가수분해 단계에서 성분 (d)가 성분 (a)의 중량부 당 1 내지 1.5 중량부 사용되는 방법.
  8. 제5항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 가수분해 단계에서 성분 (b)가 40 중량% 내지 100 중량% 사용되는 방법.
  9. 제5항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 (e)가 메탄올, 에탄올, n-부탄올, sec-부탄올, tert-부탄올, 에틸렌 글리콜, 에틸 글리콜 에테르, 프로필 글리콜 에테르, 부틸 글리콜 에테르, 디에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 1-메톡시프로판-2-올, 2-메톡시에탄올, 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 부타논, 염소화 탄화수소, 메틸 tert-부틸 에테르, 에틸 tert-부틸 에테르, 옥탄, 노난, 데칸, 운데칸, 광유, 백유 또는 상술한 물질 중 2 이상의 혼합물의 군으로부터 선택되는 것인 방법.
  10. 제5항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 가수분해물을 성분 (e) 및 성분 (d)의 잔류물의 혼합물, 또는 성분 (e), 성분 (d)의 잔류물, 및 성분 (b)의 잔류물의 혼합물로 희석시키는 방법.
  11. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항의 조성물 또는 제4항 내지 제10항 중 어느 한 항의 방법을 통해 수득가능하거나 또는 수득되는 조성물의, 내마모성 및 내후성의 세정이 용이한 코팅물을 갖는 실질적으로 무기물의 평활한 기재면을 제공하기 위한 용도.
  12. 제11항에 있어서, 처리되는 표면의 기재가 유리, 글레이즈, 광물, 금속, 세라믹, 폴리카르보네이트, 폴리메틸 메타크릴레이트, 폴리우레탄 및 폴리스티렌의 군으로부터 선택되는 것인 용도.
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