KR20070093147A - Ｓｉ의 정련 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 저순도 Si를 슬래그에 의하여 정련하고, 특히 B를 제거하는 방법에 있어서, 반응 용기의 슬래그에 의한 손모를 억제하고, 저비용으로 태양 전지 원료 등에 사용되는 고순도 Si를 제조하는 방법을 제공하는 것으로, SiO2와 알칼리 산화물 또는 알칼리 탄산염을 슬래그 원료로서 용해 한 Si 중에 첨가함으로써, 슬래그를 형성시킬 때에 사용하는 반응 용기 재질과 동일한 물질 또는 반응 용기 재질에 함유되는 성분 중에서, 1종 또는 복수 종류의 물질을 슬래그 중에 첨가하여 용융 Si 중의 불순물을 제거한다.
Si 정련, B, 슬래그, 태양 전지 원료
Description
본 발명은 저순도 Si를 슬래그에 의하여 정련하고, 특히 B를 제거하고, 태양전지 원료 등에 사용되는 고순도 Si를 제조하기 위한 Si 정제 방법에 관한 것이다.
Si로부터 B를 제거하기 위하여, 스즈키 외, 일본 금속 학회지, 제54권, 제2호, p.168 내지 172 (1990)에 기재된 바와 같이, 용융 Si와 CaO 내지 MgO-SiO2, CaO-BaO-SiO2 및 CaO 내지 CaF2-SiO2 등의 슬래그를 접촉시키고, 슬래그와 용융 Si 사이의 B의 평형 분배에 의하여 B를 슬래그로 이동시키는 방법이 있다.
또한, 일본 공개 특허 공보 평8-11208호 공보에서는 용융 Si를 슬래그로 처리하여, 용융 Si로부터 불순물을 제거하는 Si의 정제 방법에 있어서, 상기 슬래그를 용융 Si에 연속적으로, 또는 실질적으로 연속적으로 첨가하여, 1종 또는 복수 종류의 불순물 원소에 대하여 상기 슬래그와 용융 Si 사이의 평형 상태가 이루어진 시점에서, 연속적 또는 실질적으로 연속적으로 상기 슬래그를 불활성화시키거나 또는 용융 Si으로부터 제거하는 방법이 개시되어 있다.
전술한 스즈키 외, 일본 금속 학회지, 제54 권, 제2호, p.168 내지 172 (1990)이나, 일본 공개 특허 공보 평 8-11208호 공보는 상기 슬래그에 의하여 B의 분배 계수에 따라서, B가 용융 Si로부터 상기 슬래그 중으로 이동하는 것을 이용하여 B를 제거하는 방법이다. 상기 슬래그에 있어서는 분배 계수가 기껏해야 2.0으로 낮기 때문에 B 농도가 수 내지 수십 ppm의 저순도 Si(이른바, 금속 Si)로부터, 태양 전지용 Si 원료로서 필요한 0.3 ppm 이하까지 B 농도를 저하시키는 데에는 막대한 양의 슬래그를 사용하여야 하고, 또한 상기 슬래그의 원료 중에도 1 내지 수 ppm의 B가 포함되어 있어서, 분배 계수가 2.0 이하에서는 원리적으로 0.3 ppm 이하로 저하시키는 것은 곤란하다.
본 발명자들은 예의 검토를 거듭하여 SiO2와 알칼리 산화물 또는 알칼리 탄산염을 슬래그 원료로 하여, 용융한 Si 중에 첨가함으로써 슬래그를 형성시켜 저순도 Si로부터 B를 슬래그 정련에 의하여 제거하는 방법, 또는 상기 슬래그를 첨가하여 그 상태를 유지한 후, 상기 슬래그를 배출하여 새로운 슬래그를 첨가하거나 또는 상기 공정을 반복하는 방법에 의하여 B를 충분히 제거할 수 있다는 것을 밝혀 내었다.
그러나, 상기 슬래그에 의한 정련법에서, 그 반응 용기로서 C 나 SiC를 사용 하면, 슬래그 원료인 알칼리 산화물 또는 알칼리 탄산염과의 반응 또는 슬래그를 형성하는 과정에서 생성하는 CO2 가스에 의하여 부식이 진행되기 때문에 반응 용기의 교환 빈도가 매우 높아져서 고비용이 되어 버린다. 한편, 산화물계 세라믹스를 반응 용기로서 사용하였을 경우에는 C 나 SiC와 비교하면 부식 속도는 낮기는 하지만, 염기도가 높은 슬래그 때문에 서서히 반응 용기 재질이 슬래그 중에 용해되는데, 슬래그 첨가와 배출을 반복하면서 장시간 사용하였을 경우에는 그 손모량을 무시할 수 없게 된다.
본 발명은 상기 사정을 감안하고, 상기한 바와 같은 염기도가 높은 슬래그의 첨가와 배출을 반복하여 실시하는 방법에 있어서도, 반응 용기를 손모시키지 않고, 저순도 Si로부터 B를 제거하는 슬래그 정제 방법을 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
본 발명자들은 상기 과제 해결을 위하여 예의 연구를 한 결과, 이하의 수단에 의하여 목적을 달성하기에 이르렀다.
제1 발명은 SiO2와 알칼리 산화물 또는 알칼리 탄산염을 슬래그 원료로 하여, 용융한 Si 중에 첨가함으로써 슬래그를 형성시키고, 상기 용융 Si 중의 불순물을 슬래그로 이동시켜서 제거하는 방법으로서, 사용하는 반응 용기에 함유되는 성분의 적어도 1종을 상기 슬래그 중에 첨가하는 것을 특징으로 하는 Si 정제 방법이다.
제2 발명은, 제1 발명에 있어서, 상기 반응 용기에 함유되는 성분과 동일한 성분을 상기 슬래그 중에 첨가하는 Si 정제 방법이다.
제3 발명은 제1 발명 또는 제2 발명에 있어서, 상기 반응 용기의 성분이 Al2O3, MgO, CaO, ZrO2로부터 선택된 적어도 1종인 Si 정제 방법이다.
제4 발명은 제1 발명 내지 제3 발명 중 어느 하나의 발명에 있어서, 상기 슬래그 중에 첨가하는 성분이 적어도 Si02를 5 질량% 함유하고 있는 규산염인 Si 정제 방법이다.
제5 발명은 제1 내지 제4 발명 중 어느 하나의 발명에 있어서, 상기 슬래그 중에 첨가하는 성분의 양이 슬래그 원료에 대하여 0.1 내지 20 질량%인 Si 정제 방법이다.
제6 발명은 제1 발명 내지 제4 발명 중 어느 하나의 발명에 있어서, 상기 슬래그 중에 첨가하는 성분의 형상이 입상 또는 섬유 형태인 Si 정제 방법이다.
제7 발명은 제6 발명에 있어서, 상기 입상 성분의 입자 지름이 0.01 내지 10 ㎜인 Si 정제 방법이다.
제8 발명은 제6 발명에 있어서, 상기 섬유 형태의 성분의 직경이 0.O1 내지 10 ㎜이고, 섬유 길이가 10 내지 500 ㎜인 Si 정제 방법이다.
본 발명의 저순도 Si를 슬래그에 의하여 특히 B를 제거하는 정련법에 있어서는 반응 용기의 손모를 억제하여 저비용으로 고순도 Si를 제공할 수 있다.
발명을 실시하기
위한 최선의 실시 형태
본 발명은 SiO2를 주성분으로 하는 원료와 Li, Na, K의 알칼리 산화물 또는 알칼리 탄산염의 1종 또는 2종 이상을 주성분으로 하는 고체를 반응 용기 중의 용융 Si 중에 첨가함으로써 슬래그를 형성시키고, 용융 Si 중의 불순물을 슬래그로 이동하여 제거하는 방법으로서, 슬래그 중에 반응 용기 재질과 동일 또는 반응 용기 재질에 함유되는 성분 중에서 1종 또는 복수 종의 물질을 슬래그 중에 첨가하여, 미리 반응 용기의 성분을 슬래그 중에 용해시킴으로써, 반응 용기의 용해 속도를 저하시켜서 손모를 억제하고자 하는 방법이다.
첨가하는 SiO2와 알칼리 산화물 또는 알칼리 탄산염과의 비율은 SiO2의 Si 원소에 대한, 알칼리 산화물 또는 알칼리 탄산염 중의 알칼리 원소의 몰비가 0.05 내지 20배이며, 또한, 0.2 내지 4배로 하는 것이 좋다. 효율적으로 Si로부터 B를 제거하려면 상기 비율의 슬래그 원료를 투입함으로써 형성된 슬래그를 배출하고, 다시 슬래그 원료를 투입하는 공정을 여러 차례 반복할 필요가 있다. Si의 질량에 대한 슬래그 원료 투입량에 대하여는 1 회당의 투입량을 많이 하여 슬래그의 배출 회수를 줄이는 것이 생산성은 높아진다고 생각되지만, 1 회당의 투입량이 너무 많으면 반응 용기 내의 온도가 저하되어 슬래그 원료가 슬래그화 하기까지 시간이 걸리고, 용융 Si가 냉각되어 일부가 고체가 되어 슬래그 배출 시에 슬래그와 함께 응고된 Si가 배출되어 버리기도 하기 때문에 사용하는 노 내의 열 밸런스를 고려하여 최적량을 결정하는 것이 좋다.
반응 용기는 비교적 저가이고, 슬래그에 부식되어 어려운 재질의 것 또한, Si보다 산화물로서 안정적이고 용융 Si 중에 용해되기 어려운 것을 선택할 필요가 있고, Al2O3, MgO, CaO, ZrO2 중, 1종 또는 복수 종류 포함되는 것이 적합하지만, 이것에 한정되는 것은 아니다.
또한, 슬래그 중에 첨가하는 성분은 슬래그 중에 단시간에 용해시켜기 때문에 SiO2를 포함하는 규산염인 것이 더 좋다.
예를 들면, Al2O3-MgO계의 반응 용기를 사용한 경우, 반응 용기의 재질과 완전히 동일한 배합비의 것, Al2O3만, MgO만, Al2O3과 MgO의 배합비를 바꾼 것, 그리고 각각에 SiO2가 포함되는 규산염을 첨가하는 경우가 있다. SiO2를 5 질량% 이상 포함하는 규산염이면 슬래그에 용해하는 시간이 짧아지기 때문에 반응 용기의 부식에 대하여 효과적이다. 이들 물질은 슬래그의 원료와 동시에 첨가하거나, 슬래그를 배출한 후, 새로운 슬래그를 투입하기 전에 첨가하고, 그 질량은 슬래그 원료에 대하여 0.1 내지 20 질량%가 좋다. 0.1 질량% 미만의 첨가량이면, 반응 용기의 부식에 대하여 충분한 효과를 발휘하지 않고, 또한 20 질량%를 초과하는 첨가량이면 아무것도 첨가하지 않는 경우의 슬래그 중에의 반응 용기 성분의 용해량보다 많아져서, 불필요하게 낭비될 뿐만 아니라, 슬래그의 점성을 높여서 슬래그의 배출을 곤란하게 한다. 본 발명에 있어서는 특히, 용융 Si로부터 B를 제거하는 것을 목적으로 하고 있기 때문에 재료에 포함되는 B 농도에 주의하지 않으면 안 되지만, 상기 첨가량의 범위이면 첨가물 중의 B 농도가 1O ppm 이하이면 특히 문제는 없다. 또한, 첨가하는 물질의 형상은 입상 또는 섬유 형태의 것으로, 각각 입자 지름 또는 직경이 0.01 내지 10 ㎜인 것이 좋다. 0.O1 ㎜ 미만이면 부유되어 슬래그 중에 첨가되지 않을 가능성이 있고, 10 ㎜보다 크면 슬래그 중에 용해될 때까지의 시간이 길어져서 반응 용기의 부식을 억제할 수 없을 가능성이 높아진다.
(실시예l 및 비교예 1)
내경이 250 ㎜, 두께가 50 ㎜인 Al2O3로 제작한 반응 용기를 사용하여 B 농도가 8 ppm인 금속 Si를 30 ㎏ 용해한 후, 1550 ℃까지 온도를 높이고, 슬래그 원료로서 SiO2를 5 kg, Na2CO3를 1O kg 투입하고, 10분 후에 배출하는 조작을 20회 실시하는 실험을 슬래그 원료 이외에는 아무것도 첨가하지 않는 경우(비교 방법)와, 슬래그 원료를 투입하는 동시에 매회 평균 입자 지름 1 ㎜인 Al2O3 -30 질량% SiO2 입자를 20O g 첨가하는 경우(본 발명 방법)에 대하여 실시하였다. 결과를 표 1에 나타낸다. 슬래그 원료 이외에는 아무것도 첨가하지 않는 경우, 슬래그와 용융 Si 계 면 부근의 반응 용기의 내벽의 손모가 가장 격렬하고, 최대 10 ㎜ 두께가 줄어든 것에 대하여 Al2O3-30 질량% SiO2 입자를 20O g 첨가한 경우, 그것이 1㎜이었다. 또한, 정련 후의 용융 Si 중의 B 농도는 두 가지 모두 0.1 ppm 이하이었다.
| 최대 손모 깊이 (㎜) | B 농도 (ppm) | |
| 비교예 방식 | 10 | < 0.1 |
| 본 발명 방식 | 1 | < 0.1 |
(실시예 2 및 비교예 2)
내경이 250 ㎜, 두께가 50 ㎜인 Mg0-3 질량% Ca0로 제작한 반응 용기를 사용하여, B 농도가 8 ppm인 금속 Si를 30 ㎏ 용해한 후, 1550℃까지 온도를 올리고, 슬래그 원료로서 SiO2를 5 kg, K2CO3를 1O kg 투입하고, 10 분 후에 배출하는 조작을 20회 실시하는 실험을, 슬래그 원료 이외 아무것도 첨가하지 않는 경우(비교 방법)와, 슬래그 원료를 투입하는 동시에 매회 반응 용기와 동일 성분으로 평균 입자 지름 1 ㎜의 알갱이를 300g 첨가하는 경우(본 발명 방법)에 대하여 실시하였다. 결과를 표 2에 나타낸다. 슬래그 원료 외에 아무것도 첨가하지 않은 경우, 슬래그와 용융 Si 계면 부근의 반응 용기의 내벽의 손모가 가장 격렬하고, 최대 25㎜ 두께가 감소된 것에 비하여, 상기 물질을 첨가하였을 경우에는 최대 4㎜ 두께가 감소되었다. 또한, 정련 후의 용융 Si 중의 B 농도는 양자 모두 0.1 ppm 이하이었다.
| 최대 손모 깊이 (㎜) | B 농도 (ppm) | |
| 비교예 방식 | 25 | < 0.1 |
| 본 발명 방식 | 4 | < 0.1 |
(실시예 3 및 비교예 3)
내경이 250㎜, 두께가 50㎜의 (Al203)-10 질량% MgO로 제작한 반응 용기를 사용하여, B 농도가 8 ppm인 금속 Si를 30 ㎏ 용해한 후, 1550℃까지 온도를 올리고, 슬래그 원료로서 SiO2를 5 kg, Na2CO3를 1O kg 투입하고, 10 분 후에 배출하는 조작을 20회 실시하는 실험을 슬래그 원료 외에 아무것도 첨가하지 않는 경우(비교 방법)와, 슬래그 원료를 투입하는 동시에 매회 직경 0.1㎜, 길이 10O ㎜인 섬유 형태의 Al2O3-10 질량% SiO2를 30O g, 평균 입자 지름 1 ㎜의 MgO 알갱이를 50 g 첨가하는 경우(본 발명 방법)에 대하여 실시하였다. 결과를 표 3에 나타낸다. 슬래그 원료 외에 아무것도 첨가하지 않는 경우에, 슬래그와 용융 Si 계면 부근의 반응 용기의 내벽의 손모가 가장 격렬하여 최대 20 ㎜ 두께가 감소한 것에 비하여, 상기 물질을 첨가하였을 경우에는 최대 2㎜ 두께가 감소하였다. 또한, 정련 후의 용융 Si 중의 B 농도는 양자 모두 0.1 ppm 이하이었다.
| 최대 손모 깊이 (㎜) | B 농도 (ppm) | |
| 비교예 방식 | 20 | < 0.1 |
| 본 발명 방식 | 2 | < 0.1 |
Claims (8)
- SiO2와 알칼리 산화물 또는 알칼리 탄산염을 슬래그 원료로 하여, 반응 용기 중의 용융된 Si 중에 첨가함으로써 슬래그를 형성시키고, 상기 용융 Si 중의 불순물을 슬래그로 이동시켜서 제거하는 방법으로서, 사용하는 반응 용기에 함유되는 성분의 적어도 1종을 상기 슬래그 중에 첨가하는 것을 특징으로 하는 Si 정제 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 반응 용기에 함유되는 성분과 동일한 성분을 상기 슬래그 중에 첨가하는 것을 특징으로 하는 Si 정제 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 반응 용기의 성분이 Al2O3, MgO, CaO, ZrO2로부터 선택된 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 Si 정제 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 슬래그 중에 첨가하는 성분이 적어도 Si02를 5 질량% 포함하고 있는 규산염인 것을 특징으로 하는 Si 정제 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 슬래그 중에 첨가하는 성분의 양이 슬래그 원료에 대하여 0.1 내지 20 질량%인 것을 특징으로 하는 Si 정제 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 슬래그 중에 첨가하는 성분의 형상이 입상 또는 섬유 형태인 것을 특징으로 하는 Si 정제 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 입상 성분의 입자 지름이 0.O1 내지 10 ㎜인 것을 특징으로 하는 Si 정제 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 섬유 형태 성분의 직경이 0.01 내지 10 ㎜이고, 섬유 길이가 10 내지 500 ㎜인 것을 특징으로 하는 Si 정제 방법.
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