KR20070027561A - 세라믹 히터 및 그것을 사용한 글로우 플러그 - Google Patents

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KR20070027561A
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Abstract

세라믹체(11)의 한쪽 끝면에 돌출부(16)를 형성함과 아울러, 발열체(12)에 전기적으로 접속된 양극 인출부(13a)를 돌출부(16)의 측벽의 복수 개소에 인출하여 노출시키고, 또한, 상기 노출부의 각각에 양극 인출부재의 단자(14)가 접속 가능하게 되어 있다.

Description

세라믹 히터 및 그것을 사용한 글로우 플러그{CERAMIC HEATER, AND GLOW PLUG USING THE SAME}
본 발명은 세라믹 히터 및, 그것을 사용한 글로우 플러그에 관한 것이다. 상세하게는, 석유 팬 히터의 착화용 등에 사용되는 세라믹 히터에 관한 것으로서, 또한 그 세라믹 히터를 이용하여 디젤엔진의 시동 촉진용 등에 사용되는 글로우 플러그에 관한 것이다.
최근, 배기가스의 규제에 대응하기 위해서, 디젤엔진의 연소 방식이 부연소실을 갖는 타입으로부터 직접 분사형(소위 직분형)으로 이행되고 있다. 또한, 멀티 밸브화가 행해져 오고 있다. 이러한 직접 분사형의 디젤엔진에 사용하는 글로우 플러그는 실린더헤드의 벽면을 통과해서 주연소실로 향하게 된다. 한편, 실린더헤드의 강도를 확보하기 위해서 실린더헤드의 두께는, 너무 얇게 할 수 없다.
그 때문에, 직분형 디젤엔진에서는 글로우 플러그를 삽입하는 구멍의 지름이 매우 작고, 또한 길게 되어 있다. 즉, 직분형의 디젤엔진에 사용하는 글로우 플러그는, 종래의 부연소실을 예열하는 타입에 비하여 전체 길이를 길게 하고, 또한 가는 직경으로 하는 것이 필요하다.
이러한 글로우 플러그의 장척화의 요구에 따름과 아울러, 세라믹 히터의 전 체 길이를 단축해서 비용절감을 꾀하기 위해서, 세라믹 히터를 그 발열부가 외부에 돌출되도록 해서 금속제 외통의 일단측에 고정한 구조의 글로우 플러그가 제안되어 있다.
예를 들면 특허문헌 1에서는, 글로우 플러그의 선단에 금속제 외통이 접속되어 있고, 그 금속제 외통의 선단 개구부에 세라믹 히터가 유리로 고정되어 있다. 이 세라믹 히터는, 절연성 세라믹스로 이루어지는 원통형상의 세라믹체의 일단에, 고융점 금속(예를 들면 텅스텐 등)의 코일이나 도전성 세라믹스 등의 발열 저항체가 매설되어 있다. 발열 저항체에는 양극측 리드선과 음극측 리드선이 접속되어 있다. 그리고, 세라믹체의 발열 저항체를 매설한 것과는 반대의 끝면에 원형의 돌출부가 형성되고, 이 돌출부 측면으로부터 양극측 리드선의 선단이 노출되어 있다. 한편, 음극측 리드선은 세라믹체의 측면으로부터 노출되어 있다.
글로우 플러그의 양극 취출부재의 선단에는 컵형상(바닥이 있는 원통형상)으로 형성한 단자가 접속되어 있다. 이 양극 취출부재의 컵형상 단자를, 세라믹 히터의 끝면에 형성한 돌출부에 끼워맞추게 해서 남땜에 의해 접합하고 있다. 이것에 의해 글로우 플러그의 양극 취출부재와 세라믹 히터의 양극측 리드가 전기적으로 접속된다. 또한 세라믹체의 측면에 노출된 음극측 리드선은, 글로우 플러그의 금속제 외통에 접속되어 있다.
이러한 세라믹 히터는 다음과 같이 해서 제조할 수 있다. 소결시에 양극측 리드선을 중앙으로부터 편심시켜서 소성을 행한다. 그리고, 소결성형 후의 세라믹 히터의 끝면을 연삭하거나 해서 돌출부를 형성하고, 그 원형 돌출부의 측면으로부 터 리드선의 선단을 노출시킨다.
또한 특허문헌 2의 글로우 플러그에서는, 세라믹 히터의 양극측 리드선과 양극 취출부재가 접속구멍을 통해서 접속되어 있다. 즉, 세라믹체의 후단부에 접속구멍이 형성되고, 이 접속구멍에 양극 취출부재가 삽입되어서 양극측 리드전극과 접속하고 있다. 이 접속구멍(양극측의 전극 인출구멍)은, 구멍에 Mo 등의 고융점 금속으로 메운 상태에서 소결하고, 나중에 Mo 등을 금속을 산에 의해 용해시킴으로써 형성한다.
[특허문헌 1] 일본 특허공개 2002-122326호 공보(제8쪽, 도 1)
[특허문헌 2] 일본 특허공개 2001-324141호 공보
그러나, 특허문헌 1과 같이, 세라믹체의 후단에 형성한 돌출부의 측면으로부터 양극측 리드선의 선단을 노출시켜, 그 돌출부에 양극측 인출부재의 컵형상 단자를 끼워맞춰서 납땜한 구성에서는, 양극측 인출부재의 단자부분에 국소발열이 발생하기 쉽고, 세라믹 히터의 통전 내구성이 악화되는 문제가 있었다.
또한 특허문헌 2와 같이, 세라믹체의 후단에 접속구멍을 형성하고, 그 접속구멍을 통해서 양극측 리드선과 양극측 인출부재를 접속했을 경우도, 세라믹 히터의 내구성이 충분하지 않았다. 즉, 접속구멍을 형성하기 위해서 고융점 금속을 세라믹체에 매설시켜서 핫프레스에 의한 1축 가압소성을 실시했을 경우, 압력에 의해 고융점 금속이 소성변형해서 타원형으로 찌부러져 버린다. 이 때문에, 이 소성시에 고융점 금속 주위의 세라믹스에 잔류응력이 남는다. 그리고, 소성 후에 속의 고융점 금속을 제거했을 때에 잔류응력이 해방되어, 고융점 금속을 제거한 접속구멍(전극 인출구멍)의 주위에 크랙이 발생한다. 이와 같이 해서, 세라믹 히터의 내구성·내열신뢰성이 저하되어 버린다. 또한 구멍형성 부재인 Mo 등의 고융점 금속을 산에 의해 용해 제거하기 때문에, 이것에 필요로 하는 처리시간과 다량의 폐수처리도 문제이었다.
본 발명은, 이러한 문제점을 해결하는 것이며, 내구성·내열신뢰성이 높은 세라믹 히터와, 그 세라믹 히터를 사용한 글로우 플러그를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본건 발명의 제1 측면에 의하면, 막대형상의 세라믹체 속에 내장하는 발열 저항체와, 상기 발열 저항체에 접속한 양극측 리드선 및 음극측 리드선을 구비한 세라믹 히터로서, 상기 양극측 리드선의 선단에 인출부가 형성되고, 상기 인출부가 상기 세라믹체의 한쪽 끝면에 형성된 돌출부의 측벽의 복수 개소에 있어서 노출된 세라믹 히터가 제공된다. 이 인출부는, 돌출부의 측벽을 통해서 대향하는 위치에 노출되어 있는 것이 바람직하다.
발열 저항체로부터 인출된 양극측 리드선에 접속된 인출부는, 돌출부의 측벽의 복수 개소에 인출되어 노출되어 있고, 그 노출부의 각각에 양극 취출부재의 단자를 접속하는 것이 가능하다. 따라서, 양극 취출부재를 통해서 높은 전압을 인가하였다고 해도, 양극 취출부재와 양극측 리드선의 접속부(양극 인출부)에 있어서의 전류의 집중을 피하여, 양극 인출부의 발열을 억제할 수 있다. 따라서, 전류가 통한 직후는 발생한 열이 세라믹체 내부를 충분하게 전해지지 않고 있지만, 그 때에도 양극 인출부와 세라믹체의 온도차가 억제된다. 따라서, 전압인가시에 있어서의 내열충격에 강하고, 통전내구성이 뛰어난 세라믹 히터를 제공할 수 있다. 따라서, 이러한 내열충격에 강한 세라믹 히터를 사용한 글로우 플러그에서는 착화 불량이 없고 신뢰성을 격단적으로 향상시키는 것이 가능하다.
본건 발명의 제2 측면에 의하면, 전기절연성 세라믹스로 이루어지는 본체부와, 상기 본체부의 선단측에 매설된 발열 저항체와, 상기 발열 저항체에 접속된 양극측 리드선 및 음극측 리드선과, 상기 양극측 리드선에 양극 인출부재를 삽입부착하기 위해서 상기 본체부의 기단측에 형성된 전극 인출구멍을 포함하는 구성으로 이루어지는 세라믹 히터로서, 상기 전극 인출구멍의 횡단면이 대략 원형이며, 상기횡단면에 있어서의 장지름(A)과 단지름(B)의 비가 0.8≤B/A≤1의 관계에 있는 것을 특징으로 한다. 이것에 의해, 전극 인출구멍 주변의 잔류응력을 저감하고, 크랙의 발생을 억제할 수 있다. 따라서, 내구성·내열신뢰성이 양호한 세라믹 히터를 얻을 수 있다.
이러한 형상의 전극 인출구멍은, 소성되어서 상기 본체부로 되는 세라믹 생성형체에 밀도 1.5g/㎤이상의 카본으로 이루어지는 구멍형성 부재를 매설한 상태에서, 불활성가스 분위기 중 혹은 환원 분위기 중에서 소성한 후, 상기 구멍형성 부재를 산화 분위기 중에서 연소 제거해서 형성되는 것이 바람직하다. 또한 구멍형성 부재를 연소 제거하는 대신에, 워터제트에 의해 제거해서 형성하는 것도 바람직하다. 이 방법에 의하면, 산에 의한 용해 제거를 하는 일도 없기 때문에, 이것에 필요로 하는 처리시간과 폐수처리의 문제도 없어진다.
또한 전극 인출구멍의 주위에 구멍형성 부재와의 반응층을 갖는 것이 바람직하고, 또한, 본체부가 질화규소질 세라믹스로 이루어지고, 반응층으로서 SiC가 존재하는 것이 바람직하다. 또, 본체부가 질화규소질 세라믹스로 이루어지고, 구멍형성 부재의 표면에 질화붕소가 도포되어도 좋다.
또, 본 발명에서 말하는 「매설」이라는 것은, 고형상의 것이 메워넣어진 것을 의미할 뿐만 아니라, 페이스트상의 것이 소성되어서 내장된 것도 포함한다.
(발명의 효과)
본건 발명에 의하면, 내구성·내열신뢰성이 높은 세라믹 히터와, 그 세라믹 히터를 사용한 글로우 플러그를 제공할 수 있다.
도 1a는, 본건 발명의 실시형태 1에 따른 세라믹 히터를 나타내는 단면도이다.
도 1b는, 도 1a에 나타내는 세라믹 히터의 돌출부 근방을 나타내는 확대 사시도이다.
도 1c는, 인출부의 변형예를 나타내는 사시도이다.
도 2는, 도 1a의 세라믹 히터를 구비한 글로우 플러그를 나타내는 단면도이다.
도 3a는, 본건 발명의 실시형태 2에 따른 세라믹 히터를 나타내는 종단면도이다.
도 3b는, 도 3a에 나타내는 세라믹 히터의 횡단면도이다.
도 4a는, 실시형태 2에 있어서의 전극 인출구멍의 형성방법을 나타내는 공정도이다.
도 4b는, 도 4a의 다음 공정을 나타내는 공정도이다.
도 4c는, 도 4a의 다음 공정을 나타내는 공정도이다.
도 5a는, 실시형태 2에 있어서의 전극 인출구멍의 다른 형성방법을 나타내는 공정도이다.
도 5b는, 도 4a의 다음 공정을 나타내는 공정도이다.
도 5c는, 도 4a의 다음 공정을 나타내는 공정도이다.
도 6a는, 생성형체에의 구멍형성 부재의 매립 방법을 나타낸 개략도이다.
도 6b는, 생성형체에 구멍형성 부재를 메워넣은 모양을 나타내는 사시도이다.
도 7은, 실시형태 2의 세라믹 히터에 있어서, 전극 인출구멍의 근방의 모양을 나타내는 부분확대 단면도이다.
도 8은, 도 3a에 나타낸 세라믹 히터를 구비한 글로우 플러그를 나타내는 단면도이다.
도 9는, 실시형태 2의 세라믹 히터의 후측 끝면을 나타내는 끝면도이다.
도 10a는, 실시예 3에 있어서 형성된 전극 인출구멍을 나타내는 모식도이다.
도 10b는, 실시예 3에 있어서 형성된 전극 인출구멍을 나타내는 모식도이다.
도 10c는, 실시예 3에 있어서 형성된 전극 인출구멍을 나타내는 모식도이다.
< 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 >
10 : 세라믹 히터
11 : 세라믹체
12 : 발열 저항체
13a, b : 인출부
14 : 양극 인출부재
15a, b : 리드선
16 : 돌출부
18 : 전극 인출구멍
20 : 세라믹 히터
22 : 금속제 외통
25 : 하우징
26 : 글로우 플러그
실시형태 1.
(세라믹 히터)
도 1a는, 본 실시형태의 세라믹 히터의 단면도이다. 도 1a에 나타내는 바와 같이, 본 실시형태의 세라믹 히터(10)는 세라믹체(11) 중에 내장하는 발열 저항체(12)와, 발열 저항체(12)에 접속한 양극측 리드선(15a) 및 음극측 리드선(15b)과, 양극측 리드선(15a) 및 음극측 리드선(15b)과 접속해 세라믹체(11)의 표면에 노출된 인출부(13a 및 13b)를 갖는다. 양극측 리드선(15a)의 선단에 접속된 인출 부(13a)는, 세라믹체(11)의 일단에 형성된 돌출부(16)의 측벽으로부터 노출되어 있고, 양극측 인출부재(14)에 접속된다. 또한 음극측 리드선(15b)의 선단에 접속된 인출부(13b)는 세라믹체(11)의 측면으로부터 노출되어 있고, 외부로부터 접속 가능하게 구성되어 있다.
세라믹체(11)는 막대형상의 전기절연성 세라믹스로 이루어지고, 그 한쪽 끝면은 돌출부(16)를 형성하고 있다. 발열 저항체(12)는 세라믹체(11)의 선단측의 내부에 매설되어 있다. 이 발열 저항체(12)는, U자형의 막대형상체이며, 도전성분, 저항 온도계수를 조절하기 위한 조정성분, 및 절연성분인 세라믹 성분을 함유하고 있다. 또한 인출부(13a, 13b)는, 각각 도 1a에 나타낸 바와 같이, 리드선(15a, 15b)의 선단에 접속되어 있다. 음극측 리드선(15b)에 접속한 인출부(13b)는, 세라믹체(11)의 측면으로부터 노출되어 있다. 한편, 양극측 리드선(15a)에 접속한 인출부(13a)는, 돌출부(16)의 측벽의 2개소에 인출되어 노출시키고 있다.
돌출부(15)의 측벽으로부터 노출된 인출부(13a)에는, 외부에 전기 접속하기 위한 양극 인출부재(14)가 접속된다. 양극 인출부재(14)는 세라믹 히터의 일부이어도 좋고, 세라믹 히터를 구비한 장치(글로우 플러그 등)의 일부이어도 좋다. 양극 인출부재(14)의 단자는, 재질이 SUS304 등으로 이루어지고, 선단이 컵형상으로 형성되어 있다. 양극 인출부재(14)는, 외부로부터 세라믹 히터(10)에 소정전압이 인가 가능하게 구성되어 있다. 이 양극 인출부재(14)의 단자형상은, 세라믹체(11)의 돌출부(16)의 측벽으로부터 노출된 복수 개소의 인출부(13a)와 확실하게 접속할 수 있게 컵형상으로 되어 있고, 인출부(13a)의 노출 개소가 증가해도 확실하게 접속할 수 있다. 여기에서는 양극 인출부재(14)의 단자(14)의 선단을 컵형상으로 형성했지만, 이것에 한정되지 않는다. 예를 들면 양극 인출부재(14)의 선단을 복수로 갈라져 나오게 하여, 양극 인출부재의 갈라져 나온 각 선단이 인출부(13a)의 각 노출개소에 접속하도록 해도 좋다.
인출부(13a)에 외부전원으로부터 전류가 통하면, 세라믹체(11) 내에 형성된 U자형의 발열 저항체(12)에 급전되어서 발열 저항체(12)가 발열을 개시하지만, 발생한 열은 세라믹체(11) 내부를 전도해서 표면에 도달한다. 인출부(13a)에 양극 인출부재(14)를 통해서 전압을 인가한 직후는, 발생한 열이 세라믹체(11) 내부를 충분하게 전해지지 않고 있다. 한편, 양극 인출부재(14)와 접속하는 인출부(13a)는 전류의 경로가 좁아지고 쉽고, 국소적으로 발열하기 쉽다. 이 때문에, 전압을 인가 한 직후에 돌출부(16)에 있어서 인출부(13a)와 세라믹체(11)의 온도차가 생기고, 세라믹 히터(10)의 통전 내구성이 악화되기 쉽다.
그러나, 본 실시형태의 세라믹 히터(10)에 있어서는, 돌출부(16)의 측벽에 있어서 인출부(13a)가 2개소 이상 노출되어 있고, 그 인출부(13a)의 각각의 노출부에 양극 인출부재(14)의 단자가 접속가능하다. 이 때문에, 돌출부(16) 근방에 있어서의 전류경로의 저항을 낮출 수 있고, 전압인가 개시시에 있어서의 인출부(13a)의 국소 발열을 억제할 수 있다. 따라서, 돌출부(16)에 있어서의 열응력을 억제해 통전내구성을 높일 수 있다.
그리고, 더욱 바람직한 형태로서는, 도 1a에 나타내는 바와 같이, 인출부(13a)의 2개소의 노출부는, 돌출부(16)를 개재해서 서로 대향하는 위치에 형성하 는 것이 좋다. 인출부(13a)의 노출부가 3개소 이상 있는 경우에는, 노출부끼리의 거리가 어느 것이나 같아지도록 하는 것이 바람직하다. 이러한 위치에 형성함으로써, 인출부(13a)의 발열 개소끼리의 거리를 크게 할 수 있다. 따라서, 돌출부(16)의 열응력을 억제하여 통전내구성을 한층더 높일 수 있다.
또한, 돌출부(16)의 외경(A)과 세라믹체(11)의 외경(B)의 비는, 0.4≤A/B≤ 0.88로 하는 것이 좋다. 외경의 비(A/B)가 0.88보다 크면 인출부(13a)의 노출부에서 중심까지의 거리가 길어지기 때문에, 인출부(13a)에 있어서의 저항이 높아져서, 전압 삽입시에 돌출부(16)에 국소발열이 발생하기 쉬워진다. 한편, 외경의 비(A/B)가 0.4보다 작으면 돌출부(16)의 내하중이 낮아져, 돌출부(16)에 크랙이 발생하기 쉬워진다.
또한, 인출부(13a)의 각 노출부의 면적이, 1×105∼6.8×105㎛2로 하는 것이 좋다. 인출부(13a)의 노출부의 면적이, 1×105㎛2보다 작으면 인출부(13a)와 양극 취출부재(14)의 단자와의 접촉저항이 높아지고, 전압인가 개시시에 돌출부(16)에 발생하는 열응력이 높아진다. 또한 인출부(13a)의 노출부의 면적이 6.8×105㎛2보다 크면, 돌출부(16)에 있어서의 인출부(13a)와 주위의 세라믹과의 열응력이 커지고, 크랙이 인출부(13a) 및 돌출부(16)에 발생하기 쉬워진다.
인출부(13a)의 형상은, 도 1b에 나타내는 바와 같이, 세라믹체(11)의 중심축으로부터 동일 직선상의 2방향으로 연장되는 형상으로 하는 것이 바람직하다. 이러한 형상으로 함으로써, 돌출부(16)의 둘레면 상의 대향한 2개소에 있어서 인출 부(13a)를 노출시킬 수 있다. 예를 들면 도 1b에 나타내는 바와 같은, 세라믹체(11)의 길이방향에 직교하는 방향으로 연장된 기둥형상(또는 판형상)으로 할 수 있다. 기둥형상 또는 판형상의 세라믹체(11)의 단면형상은, 원형, 타원형, 편평타원형, 사각형, 방추형, 육각형 등 여러가지 형태로 하는 것이 가능하다. 또한, 기둥형상 또는 판형상의 세라믹체의 단면형상은, 단면의 위치에 따라 달라도 된다. 예를 들면 판형상의 세라믹체(11)의 단면이, 세라믹체(11) 내에 매설된 중앙부근에서는 직사각형이며, 세라믹체(11)로부터 노출된 끝면 부근에서는 편평타원형이어도 좋다. 또한 세라믹체(11)의 중심축으로부터 3이상의 방향으로 연장되는 형상이어도 좋다. 또한 인출부(13a)는, 리드선과의 접촉저항이 작아지도록, 리드선과의 접촉 면적을 크게 하는 것이 바람직하다. 그래서, 인출부(13a)의 리드선과 접촉하는 부분이 하방으로 연장된 형상으로 하는 것이 바람직하다. 예를 들면 인출부(13a)를 도 1c에 나타내는 바와 같은 T자상의 형상으로 하면 좋다.
인출부는, 통상 도전성분과 절연성분을 함유하는 것이 바람직하다. 이 도전성분은, W, Ta, Nb, Ti, Mo, Zr, Hf, V, 및 Cr 등에서 선택되는 1종 이상의 원소의 규화물, 탄화물 또는 질화물 등의 적어도 1종이다. 절연성분은, 질화규소계 소결체 등이다. 특히 절연성분에 질화규소가 함유되는 경우에는, 도전성분으로서 탄화텅스텐, 규화몰리브덴, 질화티타늄 또는 규화텅스텐 등의 적어도 1종을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 도전성분은, W, Ta, Nb, Ti, Mo, Zr, Hf, V, 및 Cr 등에서 선택되는 1종 이상으로 이루어지는 금속으로 해도 된다.
세라믹체(11)를 구성하는 전기절연성 세라믹스는, 통상 발열 저항체(12) 및 리드선(15a, 15b) 등과 일체로 소성되어, 소성 후 이들은 일체로 되어 있다. 이 전기절연성 세라믹스는, 발열 저항체(12) 및 리드선(15a, 15b) 등에 대하여, -20∼1500℃에 있어서 충분한 절연성을 가지면 된다. 특히, 발열 저항체(12)에 대하여 108배 이상의 절연성을 갖는 것이 바람직하다.
이 전기절연성 세라믹스를 구성하는 성분은 특별히 한정되지 않지만, 질화물 세라믹스가 바람직하다. 질화물 세라믹스는, 비교적 열전도율이 높고, 세라믹체(11)의 선단으로부터 타단측으로 효율적으로 열을 전달할 수 있어, 세라믹체(11)의 선단과 타단측의 온도차를 작게 할 수 있기 때문이다. 예를 들면 질화규소질 세라믹스, 사이알론 및 질화알루미늄 세라믹스 중 어느 하나만으로 구성되어도 좋고, 질화규소질 세라믹스, 사이알론 및 질화알루미늄 세라믹스 중 적어도 1종을 주성분으로 해도 된다.
특히, 질화물 세라믹스 중에서도 질화규소계 세라믹스로 함으로써, 열충격에 강하고, 내구성이 뛰어난 세라믹 히터, 및 글로우 플러그로 할 수 있다. 여기에서 말하는 질화규소계 세라믹스에는, 질화규소를 주성분으로 하는 것이 널리 포함되고, 질화규소뿐만 아니라, 사이알론 등도 포함된다. 또한, 통상 소결조제(Y, Yb, Er 등의 각 산화물 등)가 수질량%(2∼10질량% 정도) 배합되어서 소성된다. 또한 소결조제 분말은 특별하게 한정되지 않고, 질화규소의 소성에 일반적으로 사용되는 희토류 산화물 등의 분말을 사용할 수 있다. 특히, Er2O3 등, 소결했을 경우의 입계가 결정상으로 되는 소결조제 분말을 사용하면 내열성이 높아지기 때문에 보다 바 람직하다.
또한, 세라믹체(11)는, 발열 저항체(12)를 구성하는 각 금속원소의 붕화물이 함유되어도 좋다. 이것에 의해 발열 저항체(12)와의 열팽창계수 차를 작게 할 수 있다. 또한 하기 도전성분과의 열팽창율의 차를 작게 하기 위해서 소량의 도전성분을 함유해도 좋다.
또한 발열 저항체(12)는 통상, 도전성분과 절연성분을 함유한다. 이 도전성분은, W, Ta, Nb, Ti, Mo, Zr, Hf, V, 및 Cr 등에서 선택되는 1종이상의 원소의 규화물, 탄화물 또는 질화물 등의 적어도 1종이며, 절연성분은 질화규소계 소결체 등이다. 특히, 절연성분 및/또는 절연체를 구성하는 성분에 질화규소계 소결체가 함유되는 경우에는, 도전성분으로서 탄화텅스텐, 규화몰리브덴, 질화티타늄 또는 규화텅스텐 등의 적어도 1종을 사용하는 것이 바람직하다.
도전성분은, 발열 저항체(12) 중의 절연성분 및 절연체인 세라믹체를 구성하는 성분과의 열팽창 차가 작은 것이 바람직하다. 또한 도전성분의 융점은, 세라믹 히터의 사용온도(1400℃이상, 바람직하게는 1500℃이상)를 초과하는 것이 바람직하다. 또한 발열 저항체(12) 중에 함유되는 도전성분과 절연성분의 양비는 특별하게 한정되지 않지만, 발열 저항체(12)를 100체적%라고 했을 경우에, 도전성분을 15∼40체적%로 하는 것이 바람직하고, 20∼30체적%로 하는 것이 보다 바람직하다. 도전성분이 15체적% 미만에서는, 도전성분끼리의 접촉이 매우 적어지기 때무에 발열 저항체(13)의 저항치가 지나치게 높아지게 됨과 아울러, 내구성이 현저하게 저하되기 때문이다. 또한 40체적%를 초과하면, 본체부(12)의 열팽창율에 대하여 발열 저항 체(13)의 열팽창율이 지나치게 커져서, 내구성이 저하되기 때문이다.
(글로우 플러그)
다음에 도 1a에 나타낸 세라믹 히터를 사용한 글로우 플러그에 대하여 설명한다. 도 2에 나타내는 글로우 플러그(26)는 하우징(25)의 선단에 금속제 외통(22)을 유지하고 있다. 이 금속제 외통(22)은, 스테인레스 등의 도전재료에 의해 형성되어 있다. 이 금속제 외통(22) 자체는, 접지전극으로서의 작용을 갖고 있기 때문에, 금속제 외통(22)을 다른 부재에 부착했을 때에, 금속제 외통(22) 자체를 통해서 급전하는 것이 가능해진다. 금속제 외통(22)의 선단의 개구부에는, 세라믹 히터(10)가 끼워장착되어, 납땜에 의해 고정되어 있다. 그리고, 세라믹 히터(10)의 측면으로부터 노출된 음극측의 인출부(13b)에는, 글로우 플러그의 금속제 외통(22)의 내측이 납땜에 의해 전기적으로 접속되어 있다. 한편, 세라믹 히터(10)의 돌출부(16)에 노출된 복수의 양극측 인출부(13a)에는, 글로우 플러그의 양극측 취출부재(14)가 접속되어 있다.
본 실시형태의 글로우 플러그에서는, 양극 취출부재(14)를 통해서 높은 전압을 인가하였다고 해도, 양극 취출부재(14)와 양극측의 인출부(13a)에 있어서의 전류의 집중을 피하여, 인출부(13a)의 발열을 억제할 수 있다. 따라서, 전류가 통한 직후는 발생한 열이 세라믹체(11) 내부를 충분하게 전해지지 않고 있지만, 그 때에도 인출부(13a)와 세라믹체(11)의 온도차가 억제된다. 따라서, 글로우 플러그의 착화시에 세라믹 히터(10)에 큰 전압을 인가해도, 내열충격에 의한 동작 불량이나 고장이 발생하기 어렵다. 즉, 착화 불량이 없고, 신뢰성이 매우 향상된 글로우 플러 그를 제공할 수 있다.
(세라믹 히터 및 글로우 플러그의 제조방법)
본 실시형태의 세라믹 히터 및 그것을 사용한 글로우 플러그의 제조방법을 설명한다.
우선, 세라믹 히터(10)의 제조방법에 대하여 설명한다.
발열 저항체(12)를 구성하는 원료로서, 도전성분과 절연성분을 함유하는 페이스트를 제작한다. 페이스트 전체를 100질량%라고 했을 경우에, 도전성분 및 절연성분을 합계로 75∼90질량%함유하는 것이 바람직하다. 이 페이스트는, 예를 들면 이들 성분의 소정량을 각 원료분말로서 습식 혼합하고, 그 후에 건조시키며, 또한 폴리프로필렌, 왁스 등의 바인더 등과 혼합함으로써 얻을 수 있다. 이 페이스트는 또한 적절하게 건조시켜서 취급하기 쉽도록 성형 가공한 펠릿상 등의 것이어도 좋다.
이렇게 해서 제작한 페이스트를, 리드선(15a, 15b)을 매설하면서 발열 저항체(12)의 형상으로 성형한다. 페이스트에의 리드선(15a, 15b)의 매입은 어떻게 행해도 되지만, 예를 들면 발열 저항체의 형태의 틀 내에 돌출하도록 리드선(15a, 15b)을 고정하고, 이 틀 내에 페이스트를 주입한다. 또한 발열 저항체(12)의 형상으로 성형한 페이스트에 리드선(15a, 15b)을 삽입하여, 매입시킬 수도 있다. 인출부(13a)는, 발열 저항체(12)의 형성과 동시에, 인출부의 형태의 틀 내에 페이스트를 주입함으로써 제작할 수 있다. 기타, 막대형상의 세라믹 기체를 성형한 후, 적당한 바인더 등을 조합한 페이스트를 만들고, 이것을 세라믹 기체 상에 스크린 인 쇄법에 의해 프린트하고, 리드선(15a, 15b), 발열 저항체(12) 및 인출부(12)를 형성해도 좋다. 또한 리드선(15a, 15b) 이외의 발열 저항체(12)와 인출부(12)만을 프린트하고, 리드선(15a, 15b)을 매설시켜도 좋다. 여기에서 인출부(13a)의 형상은, 세라믹체(11)의 길이방향에 직교하도록 연장한 기둥형상 또는 판형상으로 하는 것이 바람직하다.
이 발열 저항체(12)와, 리드선(15a 및 15b)과, 인출부(13a 및 13b)를, 세라믹체(11)용의 원료와 함께, 프레스 성형해서 일체로 가압함으로써, 기체의 형상을 갖는 분말성형체를 얻는다. 그리고, 이 세라믹 히터 성형체를, 흑연제 등의 가압용 다이에 수납해서 소성로에 수용하고, 필요에 따라서 임시 소성하여 바인더를 제거한 후, 소정의 온도에서 소요시간 핫프레스 소성함으로써, 세라믹 히터(10)를 얻을 수 있다.
여기에서 세라믹 히터(10)의 끝면의 중앙부에, 끝면의 외주부(16ab)보다 돌출한 원형(대략 원기둥형상)의 돌출부(16)를 형성함과 아울러, 이 돌출부(16)의 측면에 인출부(13a)의 측면을 노출시키고 있다. 대략 원기둥형상의 돌출부(16)는, 세라믹체(11)의 소성 후에 돌출부(16)의 메스형 형상을 갖는 다이아몬드 숫돌에 의해 연삭해서 형성하거나, 세라믹 히터(10)의 성형체를 형성했을 때에 절삭해서 형성해도 좋다. 또한 세라믹 히터(10)의 성형체를 프레스 성형할 때의 금형에서, 돌출부의 형상을 성형해도 좋다. 본 실시형태에서는, 인출부(13a)가 세라믹체(11)의 중심축으로부터 직선상의 2방향으로 연장된 형상(바람직하게는 기둥형상 또는 판형상)으로 형성되어 있다. 따라서, 원통형의 돌출부(16)를 형성하면, 돌출부(16)의 둘레 면의 대향하는 2개소에서 인출부(13a)가 노출된다.
다음에 컵형상(밑바닥을 구비하는 원통형상)으로 형성한 양극 인출부재(14)의 단자를 세라믹 히터(10)의 돌출부(16)에 끼워맞추고, 돌출부(16)의 측면에 노출된 인출부(13a)와 양극 인출부재(14)의 단자를 납땜한다. 또한, 이 세라믹 히터(10)를, 스테인레스제의 금속제 외통(22)에 끼워장착하여 납땜한 후, 하우징(25)에 납땜 및 코킹을 행함으로써 고정하여, 글로우 플러그(26)가 완성된다.
또, 본 실시형태의 세라믹 히터(10)에서는, 소결시에 양극측 리드선(15a)을 편심시켜 놓고, 소결성형 후의 세라믹 히터(10)의 끝면을 연삭 등에 의해 단차가 있는 형상으로 해서 돌출부(16)를 형성한다. 이 때 소결전에 리드선(15a)을 편심 시킴으로써, 리드선(15a)을 인출부(13a)의 대략 중심에 위치시키는 것이 바람직하다. 리드선(15a)을 인출부(13a)의 대략 중심에 위치시킴으로써, 인출부(13a)의 외주로부터 리드선(15a)에 이르는 경로의 저항을 대략 균일하게 하여, 국부발열을 억제할 수 있다. 그리고, 그 돌출부(16)의 측벽에 리드선(15a)으로부터 인출된 인출부(13a)의 양측면을 직접 노출시키도록 하고 있다. 이 구성에 의해, 양극 리드선(15a)과 양극 취출부재(14)가 복수 개소에서 접속되기 때문에, 접속면적이 커져서 더욱 확실하게 접속할 수 있다. 또한 양극 취출부재(14)의 단자 선단을 컵형상으로 형성하고, 돌출부(16)에 끼워맞추게 해서 납땜했으므로, 이 납땜 부분(16)의 강도가 향상된다.
실시형태 2.
(세라믹 히터)
도 3a는 본 실시형태의 세라믹 히터의 종단면도, 도 3b는 도 3a의 기단측 끝면도이다. 본 실시형태의 세라믹 히터는, 하기에 설명하는 점을 제외하면, 실시형태 1과 같다. 도 3a 및 3b에 나타내는 세라믹 히터(10)는, 전기절연성 세라믹스로 이루어지는 본체부(11)와, 본체부(11)의 선단측에 매설된 발열 저항체(12)와, 본체부(11)의 기단측에 형성된 전극 인출구멍(18)과, 본체부(11)의 기단측에 형성된 한쌍의 전극인출부(13a 및 13b)와, 전극인출부(13a 및 13b)와 발열 저항체(12)의 사이를 전기적으로 접속하는 한쌍의 리드선(15a 및 15b)을 포함한다. 양극측의 리드선(15a)에 접속된 전극인출부(13a)는, 전극 인출구멍(18)으로부터 노출되어 있고, 음극측의 리드선(15b)에 접속된 전극인출부(13b)는 본체부(11)의 측면에 노출되어 있다.
본체부(12)는, 지름 2∼5㎜, 길이 15∼50㎜정도의 원기둥형상의 것이고, 발열 저항체(12) 및 리드선(15a, 15b) 등에 대하여 -20∼1500℃에 있어서 충분한 전기절연성을 갖는 전기절연성 세라믹스로 이루어진다. 전기절연성 세라믹스(12)는, 발열 저항체(13)에 대하여 108배 이상의 전기절연성을 갖는 것이 바람직하다. 이러한 본체부(12)를 구성하는 성분으로서는 특별하게 한정되지 않지만, 질화물 세라믹스가 바람직하다. 질화물 세라믹스는, 비교적 열전도율이 높고, 세라믹 히터(10)의 선단측에서 기단측으로 효율적으로 열을 전달할 수 있고, 세라믹 히터(10)의 선단측과 기단측의 온도차를 작게 할 수 있기 때문이다.
본체부(11)의 선단측에는, 막대형상체 혹은 시트상체의 도전성 세라믹스를 종단면 U자상으로 형성한 발열 저항체(12)가 매설되어 있다. 이 발열 저항체(12) 는, 통상 도전성분과 절연성분을 함유하고, 이들 성분을 함유하는 페이스트상의 것을 상술의 본체부(11)로 이루어지는 세라믹 생성형체와 일괄 소성함으로써 얻어진다.
도전성분으로서는, W, Ta, Nb, Ti, Mo, Zr, Hf, V, 및 Cr 등에서 선택되는 1종이상의 원소의 규화물, 탄화물 또는 질화물 등의 적어도 1종이 바람직하다. 또한 절연성분으로서는, 질화규소, 질화알루미늄, 산화알류미늄, 뮬라이트 등이 바람직하다.
또, 이 발열 저항체(12)는, 도 3a에 나타낸 바와 같이, 전체를 매설시킬 뿐만 아니라, 그 일부를 본체부(11)로부터 노출시켜도 좋다(도시하지 않음). 또한 발열 저항체(12)로서는, 도전성 세라믹스 외에, 텅스텐, 몰리브덴, 레늄 등의 고융점 금속을 코일상으로 형성한 것이라도 된다.
본체부(11)의 기단측에는, 기단면으로부터 길이방향을 따라 형성된 전극 인출구멍(18)이 형성되어 있다. 이 전극 인출구멍(18)은, 횡단면이 0.2∼0.5㎜정도의 지름의 대략 원형이고, 길이가 3∼15㎜정도로 형성된 것이다. 여기에서, 대략 원형이란, 장지름(A)과 단지름(B)의 비로 나타내면, 0.8≤B/A≤1인 경우를 가리킨다. 급속승온, 고온내구성이 요구되는 세라믹 히터에 있어서는, 본체부(11)의 자기강도 및 발열 저항체(13)의 고온내열성을 향상시키기 위해서, 일반적으로 보다 높은 소성온도, 소성압력 조건하에서 핫프레스 소성된다. 이 핫프레스 소성은, 1축적으로 고압으로 가압 소성하는 것이기 때문에, 전극 인출구멍(18)의 횡단면이 타원형상으로 되어, 장지름(A)과 단지름(B)의 비가 B/A<0.8이 되어버릴 가능성이 매우 높다. 본건 발명자들은, 이러한 형상이면 소성시의 잔류응력에 의해 전극 인출구멍(18)의 주위에 크랙이 발생하고, 전극부의 고온신뢰성이 현저하게 저하되는 것을 찾아냈다. 본 발명에 의하면, 후술의 제조방법에 의해 장지름(A)과 단지름(B)의 비를 0.8≤B/A≤1로 함으로써 전극 인출구멍(18)의 잔류응력을 억제하여 크랙의 발생을 방지할 수 있고, 양극측 전극인출부(13a)와 후술의 양극 인출부재(14)의 접속상태를 안정적으로 유지하여, 높은 내열신뢰성이 얻어진다. 더욱 바람직하게는, 장지름(A)과 단지름(B)의 비(B/A)를 0.85이상, 특히 0.89이상으로 하면 좋다.
그리고, 본체부(11)의 기단측에 있어서, 전극 인출구멍(18)에 양극측의 전극인출부(13a)가 노출되어 있다. 한편, 음극측의 전극 인출구멍(13b)은, 본체부(12)의 측벽으로부터 노출되어 있다. 여기에서, 전극인출부(13a, 13b)는 발열 저항체(12)와 같은 재질로 이루어지는 페이스트상의 것을 바람직하게 사용할 수 있다. 한편, 리드선(15a, 15b)은 텅스텐을 주성분으로 하는 도전체를 바람직하게 사용할 수 있지만, 특별히 이것에 한정되는 것은 아니다.
본 실시형태의 특징으로 하는 바는, 세라믹 히터(10)의 양극측의 구조에 있다. 양극측의 전극인출부(13a)가 주위에 있어서 노출되어 있는 전극 인출구멍(18)의 횡단면 형상을 대략 원형으로 함으로써, 내열신뢰성이 높은 세라믹 히터(10)를 얻을 수 있는 것이다. 본건 발명자들은, 전극 인출구멍(18)이 타원형상으로 되어 있던 종래의 세라믹 히터에서는, 내부에 잔류응력이 발생하고, 이것에 의해 전극 인출구멍의 주위에 크랙이 들어가기 쉽다고 하는 문제가 있는 것을 찾아냈다. 본 실시형태의 전극 인출구멍(18)은, 대략 원형이기 때문에 잔류응력이 적고, 전극 인 출구멍(18)의 내면 전체에 응력이 분산된다. 따라서, 전극 인출구멍(18)의 주위에 크랙이 발생하는 것을 방지할 수 있다.
(전극 인출구멍(18)의 형성방법)
이러한 전극 인출구멍(18)은, 예를 들면 다음과 같이 해서 제조할 수 있다. 우선, 도 4a에 나타내는 바와 같이, 전기절연성 세라믹스로 이루어지는 두개의 생성형체(40)의 접합면에 전극 인출구멍(18)으로 되는 오목부(38)를 형성하고, 이 두개의 세라믹 생성형체(40)를 접합시켜 오목부(38)에 전극 인출구멍(18)을 형성하기 위한 구멍형성 부재(41)를 매설한다. 다음에 도 4b에 나타내는 바와 같이, 핫프레스 소성한 후, 도 4c에 나타내는 바와 같이, 열처리에 의해 연소 제거나, 워터제트 등의 기계적 방법에 의해 구멍형성 부재(41)를 제거하면, 전극 인출구멍(18)을 갖는 세라믹 성형체가 얻어졌다. 이러한 방법에 의하면, 단시간에 저비용으로 세라믹 히터(10)의 세라믹체(11)에 전극 인출구멍(16)을 형성하는 것이 가능해진다.
여기에서는, 구멍형성 부재(41)의 일부가 생성형체(40)의 표면에 노출된 상태에서 소성하는 예를 설명했지만, 생성형체(40)에 구멍형성 부재(41)가 완전하게 내부에 매설된 상태에서 소성을 행해도 된다. 예를 들면 도 5a에 나타내는 바와 같이, 구멍형성 부재(41)를 세라믹 생성형체(40) 내에 매설한다. 다음에 생성형체(40)를 N2가스나 He가스 등의 불활성가스 분위기 중 혹은 환원 분위기 중에서 소성함으로써, 구멍형성 부재(41)를 남긴 상태에서 소결체(11)를 형성한다. 핫프레스 소성이나 가스 가압 소성하면, 소결시의 소결체(11)의 입계 미끄러짐에 의한 치밀 화를 이용하여, 크랙을 발생시키지 않고 생성형체(40)를 소결시킬 수 있다. 그 후에 도 5b에 나타내는 바와 같이, 구멍형성 부재(41)의 일부를 노출시킨다. 연삭, 절단, 레이저 가공, 샌드블라스트 가공, 초음파 가공, 워터제트 가공 등에 의해 구멍형성 부재(41)의 일부를 노출시킬 수 있다. 예를 들면 평연삭반 등으로 연삭처리하고, 구멍형성 부재(41)를 노출시켜도 좋다. 그리고, 도 5c에 나타내는 바와 같이, 구멍형성 부재(41)를 제거한다.
세라믹 생성형체(40)의 성형에 대해서는, 메카니컬프레스(mechanical press) 등을 이용하여 프레스 성형할 경우, 다음과 같이 해서 행할 수 있다. 우선, 금형 내에 절반 정도의 원료분말을 충전하고, 1회 가압해서 가성형한다. 그리고, 그 위에 구멍형성 부재(41)를 설치한 후 또한 원료분말을 충전하고, 이들 전체를 다시 가압성형해서 세라믹 성형체(40)를 얻는다.
또한 핫프레스 소성하는 경우에는, 도 6a에 나타낸 바와 같이 세라믹 생성형체(40)를 2개이상으로 분할해서 형성하고, 이 맞춤면에 구멍형성 부재(41)를 배치하는 오목부(40a)를 형성한다. 그리고, 오목부(40a)에 구멍형성 부재(41)를 매설하고, 세라믹 생성형체(40)끼리를 합침으로써 형성된다.
또, 이 생성형체(40)의 성형방법으로서, 성형틀에 의해 성형하는 것은 물론, 세라믹 그린시트를 적층하는 방법을 이용하여도 관계없다. 또한 성형체를 사출성형기 등으로 성형하고, 그 때에 구멍형성 부재(41)를 성형체 내에 매설하도록 해도 좋다.
여기에서, 구멍형성 부재(41)로서는, 예를 들면 카본 핀을 사용하는 것이 바 람직하다. 카본 핀은, 고온에서도 경도를 유지하고, 또한 산화제거하면 이상적으로는 이산화탄소와 물로 된다. 따라서, 구멍형성 부재(41)로서 카본 핀을 사용하면, 종래의 Mo 등의 고융점 금속을 매설, 산에 의해 용해 제거했을 경우에 있었던 문제, 즉 형성된 전극 인출구멍(16) 주위의 크랙의 문제나 처리시간, 폐액의 처리문제 등이 해결된다. 구멍형성 부재(41)로서의 카본 핀은, 원기둥형상, 각기둥형상 등 원하는 구멍형상에 맞춘 임의의 형상이면 되고, 그 밀도는 1.5g/㎤이상인 것이 바람직하다. 카본 핀의 밀도가 1.5g/㎤미만이면 세라믹체를 핫프레스 소성했을 때의 횡단면 형상의 변형을 방지할 수 없고, 원하는 형상의 구멍가공을 할 수 없어질 우려가 있기 때문이다. 특히, 30㎫이상의 압력을 가하면서 소성하는 경우에는, 소성시의 변형을 피하기 위해서 1.6g/㎤이상으로 하는 것이 보다 바람직하다.
또한 양극측의 전극인출부(13a)의 내산화성의 점에서, 도 7에 나타내는 바와 같이, 구멍형성 부재(41)와 접하고 있는 전극인출부(13a)의 표면에 반응층(31)이 형성되어 있는 것이 바람직하다. 이것에 의해 구멍형성 부재(41)를 연소 제거할 때의 양극측의 전극인출부(13a)의 산화를 막을 수 있고, 나중에 삽입하는 양극 인출부재와 양호한 도통을 확보할 수 있다. 또한, 구멍형성 부재(41)를 제거한 후도, 반응층(31)이 전극인출부(13a)의 표면에 남는 일이 많다.
예를 들면 세라믹 본체부(11)로서 질화규소계 세라믹스를 사용하고, 구멍형성 부재(41)로서 카본 핀을 사용하고, 이 카본 핀(41)을 본체부(11)의 전극 인출구멍(18)의 횡단면에 있어서 대략 중앙부에 위치하도록 매설하고, 불활성가스 분위기중 혹은 환원 분위기 중에서 약 1650∼1800℃의 온도에서 소성한다. 이것에 의해 양극측의 전극인출부(13a)의 표면에 SiC로 이루어지는 반응층(31)을 형성할 수 있다. 따라서, 구멍형성 부재인 카본 핀(41)을 산화 분위기 중 약 800∼1000℃에서 연소 제거할 때에, SiC의 내산화성에 의해 내부의 전극인출부(13a)의 산화를 방지할 수 있다.
구멍형성 부재(41)는, 그 일부를 세라믹체(11)의 기단으로부터 노출시킨 상태에서, 산화 분위기 중 약 1000℃에서 30분에서 1시간 정도 연소시킴으로써 용이하게 제거하는 것이 가능하다. 예를 들면 구멍형성 부재(41)가 카본 핀일 경우, 산화 분위기 중에 카본 핀(41)이 노출되면, 탄소와 산소가 결합한 이산화탄소로 되어서 기화해 버려, 소결체(11)에 매설한 카본 핀이 제거된다. 따라서, 절삭에 의해 구멍을 형성하지 않아도 구멍가공이 가능해진다.
이 열처리온도는 세라믹 재료에 의하지만 800℃이상으로 하는 것이 바람직하고, 처리시간은, 제거하는 카본 핀(41)의 크기에 따라 다르지만, 예를 들면 지름 1㎜ 길이 5㎜의 카본 핀(11)의 경우, 1000℃에서 약 3시간 유지하면 연소 제거할 수 있다. 또한 필요에 따라 구멍 내부를 샌드블라스트, 워터제트 등으로 세정 처리하고, 카본 연소 후의 회분(灰分)을 제거하는 것도 가능하다.
또한 구멍형성 부재(41)의 제거를 워터제트 등을 사용해서 기계적으로 행해도 된다. 또한 특히 구멍형성 부재(41)를 워터제트 등을 사용해서 기계적으로 제거할 경우, 구멍형성 부재(41)인 카본 핀의 표면에 미리 BN(질화붕소)을 도포해서 매설, 소성하고, 구멍형성 가공을 실시해도 좋다. 질화붕소를 도포했을 경우, 전극인출부(13a)의 표면에 반응층(31)이 형성되지 않기 때문에, 워터제트 등을 사용한 기 계적 제거를 효율적으로 행하는 것이 가능해진다.
(글로우 플러그)
도 8에, 본 실시형태의 세라믹 히터(10)를 사용한 글로우 플러그의 예를 나타낸다. 이하에 설명하는 점을 제외하면, 실시형태 1의 글로우 플러그와 같다. 이 세라믹 히터형 글로우 플러그는, 실시형태 1과 마찬가지로, 세라믹 히터(10)와, 세라믹 히터(10)의 본체부(11)의 기단측을 그 선단측에서 피복하는 금속제 외통(22)과, 이 금속성 외통(22)의 기단측을 그 선단측에서 피복하는 하우징(25)을 포함하는 다단식의 구성으로 되어 있다.
그리고, 세라믹 히터(10)의 전극 인출구멍(18)에 양극 취출부재(14)가 삽입장착되어 있고, 전극 인출구멍(18)의 주위에서 노출되는 인출부(13a)에 전기적으로 접속되어 있다. 전극 인출구멍(18)은, 진공 중에서 베이킹 처리해서 메탈라이즈가 형성되어 있다. 그 전극 인출구멍(18)에, Au-Cu, Au-Ni, Ag-Cu를 주성분으로 하여 활성금속을 함유하는 페이스트를 도포한 양극 인출부재(14)를 삽입하고, 납땜에 의해 접합되어 있다. 여기에서, 전극 인출구멍(18)의 주위(전극인출부(13a)의 표면)에 반응층(31)이 형성되어 있을 경우, 반응층(31)을 연삭 혹은 워터제트 등의 방법으로 기계적으로 제거하고, 전극인출부(13a)를 노출시킨 후, 납땜하면 된다. 그리고, 전극 인출구멍(18)에 양극 인출부재(14)를 납땜할 때는, 도 9에 나타내는 바와 같이, 전극 인출구멍(18)의 중앙에 양극 인출부재(14)를 고정하는 것이 바람직하다. 이것에 의해 납땜재의 치우침에 의해, 응력이 집중하여 크랙이 발생하는 것을 미연에 방지할 수 있다.
(세라믹 히터 및 글로우 플러그의 제조방법)
다음에 세라믹형 글로우 플러그의 제조방법의 일례에 대하여 설명한다.
전기절연성 세라믹스로 이루어지는 본체부(11)의 주성분과 소결조제를 혼합해서 원료분말을 조정한다. 그 후에 이 원료분말로부터 프레스 성형하고, 접합시킴으로써 본체부(11)의 형상으로 되는 두개의 세라믹 생성형체를 얻는다. 그리고, 별도 발열 저항체 페이스트를 만들고, 이것을 세라믹 생성형체의 적어도 한쪽의 접합면에, 발열 저항체(12), 전극인출부(13a, 13b)의 도체형상으로 스크린 인쇄법에 의해 프린트한다. 또한, 세라믹 생성형체의 접합면에, 발열 저항체(12)와 전극인출부(13a, 13b)를 전기적으로 접속하도록 리드선을 배치함과 아울러, 전극 인출구멍(18)의 구멍형성 부재(41)인 카본 핀을 배치한다. 이들을 끼워넣고 두개의 생성형체를 밀착시켜, 약 1650∼1800℃의 온도, 불활성가스 분위기중 혹은 환원 분위기 중에서 핫프레스 소성함으로써, 본체부(11)와 발열 저항체(12)를 일괄 소성에 의해 얻는다(이 때 카본 핀의 끝면은 본체부(11)의 도입에 의해, 노출되어 있지 않다). 그 후에 본체부(11)의 기단을 절삭가공하거나 해서 구멍형성 부재(41)인 카본 핀의 끝면을 노출시켜, 산화 분위기 중 약 800∼1000℃에서 연소 제거하고, 양극측의 인출부(13a)가 노출된 전극 인출구멍(18)을 형성한다. 다음에 세라믹 성형체를 각기둥형상으로부터 대략 원기둥형상으로 가공함과 동시에, 음극측의 전극인출부(13b)를 노출시킨다. 그리고, 양극측 인출부(13a)와 음극측 인출부(13b)의 표면에 Ag-Cu를 함유한 페이스트를 도포하고, 진공 중에서 소성해서 메탈라이즈층을 형성한다. 그리고, 금속제 외통(22)에 세라믹 히터(10)의 기단측을 끼워장착하고, 세라믹 히 터의 전극 인출구멍(18)에 양극 인출부재(14)를 삽입한 뒤, 납땜을 행하여, 세라믹형 글로우 플러그를 얻는다.
실시예 1
다음에 나타내는 방법에 의해, 도 1a에 나타내는 세라믹 히터(10)를 제작했다.
세라믹체(11)를 구성하는 전기절연성 세라믹스의 주성분이 되는 90∼92몰%의 질화규소에, 소결조제로서 희토류원소 산화물을 2∼10몰% 첨가한다. 또한, 질화규소와 희토류원소 산화물의 총량에 대하여, 산화알류미늄과 산화규소를 각각 0.2∼2.0질량%와 1∼5질량%만큼 첨가 혼합해서 원료분말을 조정했다.
그 후에 원료분말을 프레스 성형법에 의해 성형체를 얻는다. 그리고, 텅스텐에 적당한 유기용제, 용매를 첨가 혼합한 발열체 페이스트를 만들고, 이것을 발열 저항체(12) 및 인출부(13a, 13b)의 도체형상으로 성형체의 상면에 스크린 인쇄법에 의해 프린트했다.
또한, 발열 저항체(12)와 인출부(13a, 13b) 사이에, 텅스텐을 주성분으로 하는 도전체를 리드선(15a, 15b)으로서 끼워넣어 밀착시킨다. 그리고, 약 1650∼1800℃의 온도에서 핫프레스 소성함으로써, 세라믹체(11)와 발열 저항체(12)를 일괄 소성했다.
다음에 세라믹 히터(10)의 기부측의 끝면 중앙부에, 연삭에 의해 외주부(16ab)보다 돌출한 원형의 돌출부(16)를 형성한다. 동시에, 이 돌출부(16)의 측면에 양극측의 인출부(13a)의 측면을 노출시켰다. 한편, 컵형상으로 형성한 양극 인출부재(14)의 단자를 세라믹 히터(10)의 끝면에 형성된 돌출부(16)에 끼워맞추게 하여, 양극 인출부재(14)와 인출부(13a)를 납땜에 의해 접합시켰다.
인출부(13a)의 노출부는, 4개소, 2개소, 1개소로 했다. 인출부(13a)의 노출부를 4개소 또는 2개소 형성할 경우, 인출부(13a)의 노출부끼리가 대향시킨 것과, 노출부를 편측으로 치우치게 한 것, 양쪽을 제작했다.
인출부(13a)의 노출부를 서로 대향시킬 경우, 다음과 같이 해서 형성했다. 예를 들면 인출부(13a)를 4개소 노출시킬 경우, 돌출부(16)의 둘레방향 90°간격으로 균등하게 노출부를 설치했다. 또한 인출부(13a)를 2개소 노출시킬 경우, 돌출부(16)의 둘레방향 180° 간격으로 노출부를 설치했다. 또한, 인출부(13a)는 이웃하는 인출부가 90°이상 떨어져 있으면, 「대향으로 배치되어 있다」라고 보기로 한다.
한편, 인출부(13a)의 노출부를 편측의 배치로 하기 위해서는, 돌출부(16)의 둘레방향 30°이내의 범위에 모든 인출부(13a)의 노출부를 집약시켜서 배치했다.
또한, 돌출부(16)의 외경(A)과 상기 세라믹체(11)의 외경(B)의 비(A/B)를 여러 가지로 변화시킨 세라믹 히터(10)의 샘플을 제작했다. 또한 인출부(13a)의 단면적도 여러 가지로 변화시킨 세라믹 히터(10)의 샘플을 제작했다.
각각 준비한 샘플의 발열 저항체(12)에 전압을 인가해서 발열 저항체(12)를 줄(Joule) 발열시켜, 세라믹 히터의 포화온도가 1400℃로 되도록 전압을 인가하고, 전압인가 시간을 5분, 그 후 전압을 컷트하여 강제 냉각하는 시간을 3분으로 한 열사이클로 10000사이클의 통전 내구시험 후의 온도변화를 조사하는 평가를 실시했 다. 또한, 강제 냉각은 상온의 압축공기를 세라믹 히터 최고발열부에 분사시킴으로써 행하였다.
이상의 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure 112006087056646-PCT00001
또, 표 1에 있어서, 「직경비」는, 돌출부의 외경(A)과 세라믹체의 외경(B)의 비(A/B)를 가리킨다. 내구시험 후의 온도변화에 대해서는, 10000사이클의 통전 내구시험 후에, 내구시험 전의 세라믹 히터의 포화온도가 1400℃가 되는 전압을 인가하였을을 때의 온도가 1400℃에서 어느 정도 저하되어 있는지를 측정했다. 그리고, 판정으로서, 온도변화가 -25℃ 이내의 것을 ◎(매우 좋다), -45℃ 이내의 것을 ○(좋다), -100℃ 이내의 것을 △(허용범위 내), -100℃를 초과하는 것을 ×(불가)라고 했다.
표 1에 나타낸 결과로부터, No．1∼33의 샘플에 대해서는, 10000사이클 후의 온도변화에 있어서, 허용범위 내의 결과를 얻을 수 있었다. 그러나, 시료No．34∼42에 나타낸 샘플은, 10000사이클 후의 온도변화에 있어서 양호한 결과를 얻을 수 없었다.
No．2∼8, No．14∼20의 샘플에 대해서는, 복수의 인출부를 구비하고, 인출부 방향이 대향하고, 지름비가 0.4≤A/B≤0.88이며, 인출부의 단면적이 1×105∼6.8×105㎛2이다. 이들의 샘플에 대해서는, 10000사이클 후의 온도변화는 -25℃ 이내의 매우 좋은 결과가 얻어졌다.
한편, 비교예인 No．36, No．39∼42의 샘플에 있어서는 인출부(13a) 또는 돌출부(16)에 크랙도 관찰되었다.
또한 금회의 실시예에 의해 양호한 결과가 얻어진, No．1∼33의 조건으로 제작한 세라믹 히터(10)에, 금속제 외통(22), 하우징(25)을 납땜 및 코킹을 행하여 고정하고, 글로우 플러그(26)를 제작했다. 전압을 인가해서 발열체를 줄 발열시켜, 글로우 플러그 선단의 포화온도를 1400℃로 하고, 전압 인가시간을 5분, 그 후 전압을 컷트하고 상온의 압축공기를 최고발열부에 분사하여 냉각시킴으로써 강제 냉각하는 시간을 3분으로 한 열사이클로 10000사이클의 평가를 행하였지만, 10000사이클 후의 온도변화는 -25℃ 이내의 매우 좋은 결과가 얻어졌다. 또한 금속제 외통(22)과 세라믹체(21)의 접촉점을 비롯해, 어느 점에 있어서나 전혀 파손은 확인되지 않고, 글로우 플러그으로서 뛰어난 내열충격성을 나타내는 것을 알 수 있었다.
실시예 2
다음에 나타내는 방법에 의해, 도 3a 및 도 3b에 나타내는 세라믹 히터(10)를 제작했다. 세라믹스 본체부(11)의 주성분이 되는 90∼92몰%의 질화규소에, 소결조제로서 희토류원소 산화물을 2∼10몰%를 첨가했다. 또한, 질화규소와 희토류원소 산화물의 총량에 대하여, 산화알류미늄, 산화규소를 각각 0.2∼2.0질량%와 1∼5질량% 첨가 혼합해서 원료분말을 조정했다.
그 후에 접합시킴으로써 본체부(12) 형상으로 되는 두개의 세라믹 생성형체를 이 원료분말로부터 프레스 성형법에 의해 얻음과 아울러, 별도 탄화텅스텐을 주성분으로 하는 재료에 적당한 유기용제, 용매를 첨가 혼합한 발열체 페이스트를 만들고, 이것을 세라믹 생성형체의 적어도 한쪽의 접합면에 발열 저항체(12) 및 인출부(13a, 13b)의 도체형상으로 스크린 인쇄법에 의해 프린트했다. 또한, 세라믹 생성형체의 접합면에, 발열 저항체(12)와 인출부(13a, 13b)를 전기적으로 접속하도록 리드선(15a, 15b)을 배치함과 아울러, 전극 인출구멍(18)의 구멍형성 부재(41)인 카본 핀이 본체부(11)에 매설되도록 배치했다. 이들을 끼워넣고 두개의 세라믹 생성형체를 밀착시켜, 약 1650∼1800℃의 온도, 불활성가스 분위기 중 혹은 환원 분위기 중에서 핫프레스 소성함으로써, 본체부(11)와 발열 저항체(12)를 일괄 소성에 의해 얻었다.
그 후에 구멍형성 부재(41)인 카본 핀의 끝면을 노출시켜, 산화 분위기 중 약 800∼1000℃에서 연소 제거했다. 이렇게 해서, 양극측에 인출부(13a)가 노출된 전극 인출구멍(18)을 형성했다. 다음에 세라믹의 본체부(11)를 각기둥형상으로부터 대략 원기둥형상으로 가공함과 동시에, 음극측의 인출부(13b)를 노출시켰다. 그리고, 인출부(13a)와 인출부(13b)의 표면에 Ag-Cu를 함유한 페이스트를 도포하고, 진공 중에서 소성해서 메탈라이즈층을 형성하고, Ni로 이루어지는 도금층을 실시했다. 그 후에 금속제 외통(22)에 세라믹 히터(10)를 끼워장착하고, 전극 인출구멍(18)에 양극 인출부재(14)를 삽입한 후, 납땜을 행하였다.
여기에서 전극 인출구멍(18)의 단면형상은 대략 원형이며, 그 장지름의 크기를 A, 단지름의 크기를 B라고 하고 그 비(B/A)를 여러 가지로 변화시켰다. 실시예 1과 같은 방법으로, 10000사이클의 통전 내구시험 후의 온도변화를 조사하는 평가를 실시했다.
Figure 112006087056646-PCT00002
표 2에 나타낸 결과로부터, No．1∼10의 샘플에 대해서는, 10000사이클 후의 온도변화에 있어서, 허용범위 내의 결과를 얻을 수 있었다. 그러나, 시료No．11∼15에 나타낸 샘플은, 10000사이클 후의 온도변화에 있어서, 양호한 결과를 얻을 수 없었다.
No．1∼7의 샘플에 대해서는, 구멍형성 부재(41)로서 밀도 1.5g/㎤이상의 카본 핀을 이용하여 전극 인출구멍을 형성했기 때문에, 구멍단면의 변형의 정도가 낮고, 구멍주위의 잔류응력이 매우 작다. 이 때문에 전극부의 접합상태가 매우 안정되어 있어, 내구시험 후의 온도변화가 매우 작다고 하는 양호한 결과가 얻어졌다.
그러나, 전극 인출구멍(18)의 장지름(A)과 단지름(B)의 비가 0.8≤B/A≤1의 시료 중에서도, No．8∼10의 샘플에 대해서는, 구멍형성 부재(41)로서 Mo를 사용했기 때문에, 장지름(A)과 단지름(B)의 비(B/A)가 0.8에 가까워지고, 10000사이클 후의 온도변화가 허용범위의 한계점의 판정으로 되었다.
또한 No．11∼15의 샘플에 대해서는, 장지름(A)과 단지름(B)의 비(B/A)가 0.8미만이며, 내구후의 온도변화가 -100℃를 초과해 버렸다. No．11∼15의 샘플에 있어서는 전극 인출구멍의 주위에 크랙도 관찰되어, 내구시험 중의 열사이클에 의해 전극인출부의 접합상태가 열화되었기 때문에, 저항치가 증대해 -100℃를 초과하는 온도변화가 생긴 것이라 생각된다.
또한 금회의 실시예에 의해 양호한 결과가 얻어졌던, No．1∼5의 조건으로 제작한 세라믹 히터(11)에, 금속제 외통(22), 하우징(25)을 납땜 및 코킹을 행하여 고정하고, 글로우 플러그(26)를 제작했다. 전압을 인가해서 발열체를 줄 발열시켜, 글로우 플러그(26) 선단의 포화온도가 1400℃로 하고, 전압 인가시간을 5분, 그 후 전압을 컷트하여 상온의 압축공기를 최고발열부에 분사하여 냉각시킴으로써 강제 냉각하는 시간을 3분으로 한 열사이클로 10000사이클의 평가를 행하였지만, 10000사이클 후의 온도변화는 -25℃이내의 매우 좋은 결과가 얻어졌다. 또한 양극측의 인출부(13a)와 양극 인출부재(14)의 납땜부인 전극 인출구멍(18)을 비롯해, 어느 점에 있어서나 전혀 파손은 확인되지 않고, 글로우 플러그로서 뛰어난 내열신뢰성을 나타내는 것을 알 수 있었다.
참고예 1
주성분으로서 90∼92몰%의 질화규소에, 소결조제로서 희토류원소 산화물을 2∼10몰% 첨가했다. 그리고, 산화알류미늄, 산화규소를 질화규소와 희토류원소 산화물의 총량에 대하여 각각 0.2∼2.0중량%와 1∼5중량% 첨가 혼합해서 원료분말을 조정했다. 그 후에 프레스 성형에 의해 평판상의 질화규소에 의한 생성형체(40)를 준비했다.
생성형체(40)의 편면에는 단면 반원형상의 홈(40a)이 형성되어 있고, 이 홈부(40a)에 길이 10㎜의 카본 핀(41)을 배치하고, 또한 같은 생성형체(40)를 겹쳐 1세트로 하고, 약 1650∼1800℃의 온도에서 핫프레스 소성함으로써 소결체(11)를 얻었다. 카본 핀(41)은, 지름이 0.5㎜, 1.0㎜, 2.0㎜이며, 각각의 밀도가 1.4g/㎤, 1.5g/㎤, 1.6g/㎤인 원기둥형상의 것을 사용했다.
얻어진 소결체(11)를 카본 핀(41)의 일단이 소결체(11) 표면으로부터 노출되도록 평연 연삭반으로 연삭처리하였다. 그리고, 산화로에서 1000℃로 열처리해 카본 핀(41)을 연소 제거한 뒤, 각각의 시료의 구멍의 상태를 확인했다. 결과를 표 3에 나타낸다.
Figure 112006087056646-PCT00003
표 3으로부터 알 수 있는 바와 같이, 카본 핀(41)의 밀도가 1.5g/㎤이상인 시료번호 2, 3, 5, 6, 8, 9는, 도 10a에 나타내는 바와 같은 단면 둥근형상의 양호한 구멍이 얻어졌다. 한편, 밀도 1.4g/㎤인 시료번호 1, 5, 7에 있어서는, 도 10b나 도 10c에 나타낸 바와 같이 단면형상이 변형되었다. 또한 핀 지름이 1∼2㎜로 굵은 시료번호 4, 7에 있어서는, 소성 후의 카본 핀(41)에 균열이 발생했다.

Claims (14)

  1. 세라믹체와, 상기 세라믹체 내에 내장된 발열 저항체와, 상기 발열 저항체에 접속된 양극 리드선 및 음극 리드선과, 상기 양극 리드선과 접속해 상기 세라믹체의 표면에 노출된 양극 인출부를 구비한 세라믹 히터로서,
    상기 세라믹체의 한쪽 끝면에 돌출부가 형성됨과 아울러, 상기 양극 인출부는, 상기 돌출부의 측벽의 복수 개소에 인출되어 노출되어 있고, 또한, 상기 노출부의 각각 외부단자가 접속 가능한 것을 특징으로 하는 세라믹 히터.
  2. 제1항에 있어서, 상기 인출부의 노출부가, 상기 돌출부의 측벽을 통해서 대향하는 위치에 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 세라믹 히터.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 돌출부의 외경(A)과 상기 세라믹체의 외경(B)의 비가 0.4≤A/B≤0.88인 것을 특징으로 하는 세라믹 히터.
  4. 제1항에 있어서, 상기 인출부의 노출부의 면적이, 1×105∼6.8×105㎛2인 것을 특징으로 하는 세라믹 히터.
  5. 전기절연성 세라믹스로 이루어지는 본체부와, 상기 본체부의 선단측에 매설 된 발열 저항체와, 상기 발열 저항체와 전기적으로 접속된 양극 인출부와, 상기 본체부의 기단측에 있고, 그 내면에 상기 양극 인출부가 노출된 전극 인출구멍을 구비한 세라믹 히터로서,
    상기 전극 인출구멍의 횡단면이 대략 원형이며, 상기 횡단면에 있어서의 장지름(A)과 단지름(B)의 비가 0.8≤B/A≤1의 관계에 있는 것을 특징으로 하는 세라믹 히터.
  6. 제5항에 있어서, 상기 전극 인출구멍은, 소성되어서 상기 본체부로 되는 세라믹 생성형체가 카본으로 이루어지는 구멍형성 부재를 매설한 상태에서 소성한 후, 상기 구멍형성 부재를 제거해서 형성된 것을 특징으로 하는 세라믹 히터.
  7. 제6항에 있어서, 상기 구멍형성 부재가 연소에 의해 제거된 것을 특징으로 하는 세라믹 히터.
  8. 제6항에 있어서, 상기 구멍형성 부재가 워터제트에 의해 제거된 것을 특징으로 하는 세라믹 히터.
  9. 제6항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전극 인출구멍의 주위에, 상기 구멍형성 부재와의 반응층을 갖는 것을 특징으로 하는 세라믹 히터.
  10. 제6항에 있어서, 상기 본체부가 질화규소계 세라믹스로 이루어지고, 상기 전극 인출구멍의 내표면에 SiC를 함유하는 반응층이 형성된 것을 특징으로 하는 세라믹 히터.
  11. 제6항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 본체부가 질화규소계 세라믹스로 이루어지고, 상기 구멍형성 부재의 표면에 질화붕소가 도포된 것을 특징으로 하는 세라믹 히터.
  12. 전기절연성 세라믹스로 이루어지는 본체부의 기단측에 횡단면 대략 원형상의 전극 인출구멍을 구비한 세라믹 히터의 제조방법으로서:
    소성되어서 상기 본체부로 되는 세라믹 생성형체를, 밀도 1.5g/㎤이상의 카본으로 이루어지는 구멍형성 부재를 매설한 상태에서, 불활성가스 분위기 중 혹은 환원 분위기 중에서 소성하는 공정; 및
    상기 구멍형성 부재를 산화 분위기 중에서 연소 제거하는 공정을 구비한 것을 특징으로 하는 세라믹 히터의 제조방법.
  13. 전기절연성 세라믹스로 이루어지는 본체부의 기단측에 횡단면 대략 원형상의 전극 인출구멍을 구비한 세라믹 히터의 제조방법으로서:
    소성되어서 상기 본체부로 되는 세라믹 생성형체를, 밀도 1.5g/㎤이상의 카본으로 이루어지는 구멍형성 부재를 매설한 상태에서, 불활성가스 분위기 중 혹은 환원 분위기 중에서 소성하는 공정; 및
    상기 구멍형성 부재를 워터제트에 의해 제거하는 공정을 구비한 것을 특징으로 하는 세라믹 히터의 제조방법.
  14. 금속제 외통의 선단 개구부에 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 기재된 세라믹 히터를 삽입 고정한 것을 특징으로 하는 글로우 플러그.
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