KR20070011423A - 전자부품 소성용 지그 - Google Patents
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Abstract
종래의 전자부품 소성용 지그는 장기 사용하면 지르코니아 표면층이 박리되는 등의 결점이 있으며, 단기적인 사용의 경우에는 성능열화가 보이지 않더라도 사용이 장기간에 걸치면 지르코니아 표면층과 전자부품이 반응하여 전자부품 소성용 지그의 수명이 짧아지는 경우가 많았다.
지르코니아 표면층의 조성을 적절히 설정하여 장기간 사용하더라도 안정된 전자부품 소성용 지그를 제공한다. 예를 들어 지르코니아 입자 및 부분 용융 결합재로 이루어지는 지르코니아 표면층의 전체량에 대한 칼시아량을 4∼15중량% 로 한다.
지그
Description
본 발명은 유전체, 적층 콘덴서, 세라믹 콘덴서, 압전소자, 서미스터 등의 전자부품을 소성할 때 사용하는 세터, 붕판 (棚板), 갑발 (匣鉢) 의 전자부품 소성용 지그 (jig) 에 관한 것이다.
전자부품 소성용 지그로서 필요한 성능으로 내열성이나 기계적 강도 외에 소성하는 세라믹 전자부품과 반응하지 않을 필요가 있다. 유전체 등의 전자부품워크가 소성용 지그와 접촉하여 반응하면, 융착되거나 워크의 조성변동에 의해 특성 저하가 생기는 등의 문제점이 있다.
보통은 이들 전자부품 소성용 지그의 재료로서, 알루미나계 재료, 알루미나-멀라이트계 재료, 알루미나-마그네시아계 스피넬 재료, 알루미나-멀라이트-코디어라이트계 재료, 또는 이들의 조합에 의한 재료가 사용된다.
또한 워크와의 반응을 방지하기 위해서, 표면층에 지르코니아 (산화지르코늄, ZrO2) 를 피복하는 방법이 채용되고 있다. 지르코니아는 기재와의 반응성은 낮지만 기재와의 열팽창계수의 차가 크기 때문에, 반복 열사이클이 생기는 사용환경하에서는 지그의 피복에 균열이 생기거나 박리되는 문제가 있다. 또한 지그 를 반복해서 사용하는 경우, 표면의 지르코니아 표면층에 포함되는 입자가 탈락하는 것에 대한 입자탈락 내성이나 내마모성이 낮으면, 전자부품에 미립자가 혼입되어 현저한 문제가 된다. 또한, 지르코니아는 1100℃ 근방에서 단사정으로부터 정방정으로의 상변화가 일어난다. 그 결과, 반복 열사이클에 의한 상변태에 수반되는 열팽창계수의 변화에 의해 지르코니아의 코팅층이 탈리되기 쉽다는 문제점이 있다. 그리고 미안정화 지르코니아를 사용하는 경우에는, 상변태에 수반되는 분화(粉花)가 생기기 쉬워 입자탈락 내성이 저하된다.
전자부품 소성용 지그의 기재 표면에 지르코니아 표면층 (또는 지르코니아막) 을 형성하는 방법으로서, 도포법, 딥코트법이나 스프레이코팅법 등이 있다. 이들 방법은 비교적 저렴하여 공업용 생산에 알맞지만, 형성된 지르코니아 표면층의 입자탈락 내성이나 내마모성이 충분하지 않은 경우가 있다. 특히 반복 열사이클이 전자부품 소성용 지그에 부하되는 환경에서는 지르코니아 표면층이 기재로부터 박리되거나 입자탈락이 생기거나 하는 경우가 있다.
그리고 비교적 입자가 굵은 조립을 사용하여 지르코니아 표면층을 형성하는 경우에는, 지르코니아 표면층의 치밀화가 일어나지 않고, 또한 기공이 많이 형성되어 기재와의 열팽창차를 완화하는 방향으로 작용한다. 그러나 지르코니아막과 기재의 밀착성이 나쁘고 막의 소결성도 저하되어 박리의 원인이 되는 경우가 있다.
특허문헌 1 : 일본 공개특허공보 평10-13957호
특허문헌 2 : 일본 공개특허공보 2003-226586호 (청구항 1)
특허문헌 3 : 일본 공개특허공보 2001-213666호 (청구항 1)
특허문헌 4 : 일본 공개특허공보 2003-73183호 (청구항 2)
발명의 개시
발명이 해결하고자 하는 과제
이들 결점을 해소하기 위해 여러 가지 기술이 제안되어 있으나, 모두 충분한 내박리성이나 입자탈락 내성을 가지고 있지 않다.
예를 들어 균열이나 박리가 일어나기 어려운 지그를 얻기 위해 전자부품과 접촉하는 지그의 칼슘량을 특정하거나 (특허문헌 1), 지르콘산칼슘을 지그의 표면에 용사하는 (특허문헌 2) 기술이 제안되어 있다. 두 경우 모두 표면층의 형성에는 용사법이 사용되고 있다.
또한 특허문헌 3 에서는, 조립 지르코니아와 미립 지르코니아를 사용하여 지그의 표면층을 형성한 전자부품 소성용 지그가 개시되며, 이 전자부품 소성용 지그는 열사이클에 의한 지르코니아 표면층의 박리나 분화가 없어 양호한 특성을 나타낸다. 그러나 유전체인 티탄산바륨을 소성하는 경우, 수 회의 사용에서는 문제가 없지만 장기간 사용하면 티탄산바륨과 지르코니아 표면층이 화학적인 반응을 일으켜 지르코니아 표면층이 변질되어, 박리를 일으키기 쉬워진다는 문제가 있었다.
이 과정을 도 1(A)∼(C) 에 따라 설명한다.
기재 (1) 표면에 중간층 (2) 을 사이에 두고 지르코니아 표면층 (3) 을 형성함으로써 구성된 전자부품 소성용 지그 (4 ; 도 1(A)) 에서는 소성대상인 예를 들어 티탄산바륨 (5) 을 고온 소성하는데, 장기간 사용에 의해 지르코니아 표면층 (3) 중의 지르코니아와 티탄산바륨 (5) 이 서서히 반응하여 공정(共晶) 조성의 액상 (6) 을 형성한다. 이 액상 (6) 이 지르코니아 표면층 속을 기재방향을 향해 서서히 침투한다 (도 1(B)). 기재 (1) 에는 통상 실리카 성분이 포함되어 있고, 이 액상이 기재 (1) 까지 침투하면 기재 (1) 중의 실리카를 지르코니아 표면층 속으로 빨아올린다 (도 1(C)). 실리카가 액상 중에 혼입되면 액상의 점도가 저하되고, 지르코니아 표면층 (3) 중의 입자를 끌어들여 냉각시에 현저히 수축시켜 최종적으로는 지르코니아 표면층 (3) 이 박리된다.
이 대책으로서, 액상 (6) 의 생성을 억제하거나, 또는 액상 (6) 의 기재방향에 대한 침투를 억제하는 것을 생각할 수 있지만, 구체적인 제안은 되어 있지 않다.
상기 서술한 바와 같이, 전자부품 소성용 지그에서 사용되는 부분 용융 결합재는 복수의 금속산화물로 구성되며, 각종 금속산화물의 다수의 조합이 종래부터 제안되어 실제로 사용되고 있다. 이 부분 용융 결합재에서 사용되는 금속산화물로서 산화탄탈 (이산화탄탈, 오산화탄탈) 이 특허문헌 4 에 있어서, 알루미나와의 조합으로 또한 지르코니아 표면층 중의 부분 용융 결합재량이 0.5중량% 이상 3중량% 미만으로 사용되는 것이 암시되어 있을 뿐이다.
본 발명은 지르코니아 표면층을 구성하는 지르코니아 입자나 부분 용융 결합재의 구성을 적절히 설정함으로써, 기재와의 밀착성도 우수한, 즉 내박리성 및 입자탈락 내성이 우수한 지르코니아 표면층을 갖는 전자부품 소성용 지그를 제공하는 것을 목적으로 한다.
과제를 해결하기 위한 수단
본 발명은 첫 번째로 지르코니아 입자를, 칼시아 (calcia) 를 포함하는 복수의 금속산화물을 포함하여 이루어지는 부분 용융 결합재에 의해 결합하여 형성한 지르코니아 표면층을 기재 상에 피복한 전자부품 소성용 지그에 있어서, 지르코니아 입자 및 부분 용융 결합재의 전체량에 대한 칼시아량이 4∼15중량% 인 것을 특징으로 하는 전자부품 소성용 지그 (이하 제 1 발명이라 함), 두 번째로 평균입경 30∼500㎛ 의 조립 지르코니아, 평균입경 0.1∼10㎛ 의 미립 지르코니아 및 당해 조립 지르코니아 및 미립 지르코니아의 중간의 평균입경을 갖는 중간립 지르코니아를 부분 용융 결합재에 의해 결합하여 형성한 지르코니아 표면층을 기재 상에 피복한 것을 특징으로 하는 전자부품 소성용 지그 (이하 제 2 발명이라 함), 세 번째로 지르코니아 입자를 복수의 금속 산화물을 포함하는 부분 용융 결합재에 의해 결합하여 형성한 지르코니아 표면층을 기재 상에 피복한 전자부품 소성용 지그에 있어서, 지르코니아 입자 및 부분 용융 결합재의 전체량에 대한 부분 용융 결합재량이 3중량% 이상 20중량% 이하이고, 상기 부분 용융 결합재가 산화탄탈을 함유하는 것을 특징으로 하는 전자부품 소성용 지그 (이하 제 3 발명이라 함) 이며, 각 발명에서는 기재와 지르코니아 표면층 사이에 중간층을 형성해도 된다.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.
제 1∼제 3 발명은 모두 기재 상에 중간층을 두거나 또는 직접 형성되는 지르코니아 표면층이 장기에 걸쳐 우수한 내박리성이나 입자탈락 내성을 유지할 수 있는 전자부품 소성용 지그를 제공한다.
제 1 발명
본 발명자들은 지르코니아 표면층 중에 부분 용융 결합재의 일부로서 포함되는 칼시아 (산화칼슘) 의 지르코니아 표면층에 대한 비율을 종래보다도 증가시킴으로써, 종래보다 우수한 장기적인 내박리성을 갖는 전자부품 소성용 지그가 얻어지는 것을 발견하고 제 1 발명에 도달하였다.
제 1 발명에 의한 칼시아의 효과는 액상의 생성을 억제하는 것이다. 즉 부분 용융 결합재 중의 칼시아 함유량을 종래보다 증가시킴으로써 액상의 생성이 억제되어 장기적인 내박리성이 개량된다. 종래의 전자부품 소성용 지그에서의 칼시아의 함유량은 최대 3중량% 정도였지만, 제 1 발명에서는 칼시아 함유량을 4∼15중량% 로 한다. 4중량% 미만이면 첨가에 의한 장기적인 내박리성 개량이 불충분하고, 15중량% 를 넘어도 그 이상의 장기적인 내박리성 개량을 기대할 수 없기 때문이다.
제 1 발명에서의 칼시아 함유량은 그 함유량이 늘어남에 따라 장기적인 내박리성은 향상되지만, 단기적인 박리, 휨, 입자탈락성 (울퉁불퉁함) 에 관해서는 4∼15중량% 의 함유량 범위 내에서는 실질적인 차이는 보이지 않는다.
지르코니아 표면층을 구성하는 지르코니아 입자는 종래와 같은 조립 지르코니아와 미립 지르코니아의 조합이어도 되고, 이들 조립 지르코니아와 미립 지르코니아에 후술하는 중간립 지르코니아를 첨가한 것이어도 된다. 이들 지르코니아 입자에 관해서는 제 2 발명의 설명에서 서술하는 바와 같다.
제 1 발명의 부분 용융 결합재는 칼시아와 다른 적어도 1종의 금속산화물 (복합 산화물을 포함한다) 로 이루어지는 것으로 하며, 그 금속산화물에는 알루미나 또는 알루미나·마그네시아계 스피넬 복합 산화물 (Al2MgO4), 또는 희토류 산화물, 천이금속 산화물 (티탄산알루미늄 복합 산화물 등을 포함한다) 및 알칼리토금속 산화물 등이 있고, 희토류 산화물로는 이트리아 (산화이트륨), 세리아 (산화세륨) 및 산화란탄 등이 있고, 천이금속 산화물로는 티타니아 (산화티탄), 산화니오브 및 산화망간 등이 있으며, 알칼리토금속 산화물로는 산화바륨 및 산화스트론튬 등이 있다.
이 부분 용융 결합재의 금속산화물 입자의 입경은 0.1∼100㎛ 의 범위에서 선택할 수 있다.
제 2 발명
또한 본 발명자들은 종래의 지르코니아 표면층을 구성하는 조립 지르코니아와 미립 지르코니아에 더하여, 이들의 중간 입경을 갖는 중간립 지르코니아를 지르코니아 표면층에 포함시킴으로써, 종래보다 우수한 장기적인 내박리성 및 내박리성을 갖는 전자부품 소성용 지그가 얻어지는 것을 발견하여 제 2 발명에 도달하였다.
조립 지르코니아와 미립 지르코니아의 경우, 조립 지르코니아 사이의 간극에 미립 지르코니아가 진입하여 기공율이 감소된다. 그러나 그 입경이나 조성비에 따라서도 다르지만, 종래의 전자부품 소성용 지그에서는 큰 간극이 여전히 많이 존재하여, 이 간극을 따라 액상이 침투함으로써 용이하게 기재에 도달하기 쉽게 되어 있다.
그러나 상기 제 2 발명과 같이 중간립 지르코니아를 첨가하면 상기 간극이 상기 중간립 지르코니아에 의해 폐색되기 쉬워지기 때문에, 기공률은 더욱 감소된다. 이 기공률의 감소에 의해 열사이클에 수반되는 박리는 약간 일어나기 쉬워지지만, 지르코니아 표면층이 치밀화되어 액상의 침투를 억제하고 반응에 의한 박리의 가능성은 크게 감소하여, 전체적인 내박리성은 향상된다.
제 2 발명에서의 중간립 지르코니아의 평균입경은 조립 지르코니아와 미립 지르코니아의 평균입경 사이이면 되지만, 중간립 지르코니아의 바람직한 평균입경은 5∼50㎛ 이다.
각 지르코니아 입자의 배합비율은 중간립 지르코니아의 첨가에 의한 내박리성이 최대가 되도록 조절하는 것이 바람직하고, 예를 들어 평균입경 30∼500㎛ 의 조립 지르코니아를 30∼60중량%, 평균입경 5∼50㎛ 의 중간립 지르코니아를 10∼40중량%, 평균입경 0.1∼10㎛ 의 미립 지르코니아를 10∼50중량% 로 한다.
조립 지르코니아는 평균입경이 30㎛ 미만이면 기재와의 열팽창차에 의한 응력완화 효과가 작아 박리가 생기기 쉬워지며, 또한 조립 지르코니아의 평균입경이 500㎛ 를 넘으면 소결성이 저하된다. 미립 지르코니아의 평균입경이 0.1㎛ 미만이면 조립 지르코니아와의 입경차가 너무 커서 조립 지르코니아와 기재의 밀착성을 향상시킨다는 효과가 작아지고, 또한 10㎛ 를 넘으면 중간립 지르코니아에 가까워져 미립 지르코니아 첨가의 효과가 작아진다.
조립 지르코니아, 중간립 지르코니아와 미립 지르코니아의 중량비는 60 : 15 : 25 내지 40 : 35 : 25 내지 40 : 15 : 45 의 사이에 있는 것이 바람직하고, 이 범위 이외이면 소결성이 악화되거나 열팽창차를 완화 또는 흡수할 수 없어 박리가 생기는 경우가 있다.
조립 지르코니아는 전자부품과의 반응성을 고려하여, 미안정화 지르코니아, 부분안정화 지르코니아 및 안정화 지르코니아, 또는 이들의 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다. 안정화 또는 부분 안정화는 이트리아 (Y2O3), 칼시아 (CaO) 나 마그네시아 (MgO) 등을 지르코니아에 첨가함으로써 달성할 수 있다.
지르코니아는 실온에서는 단사정계이고, 온도상승과 함께 단사정계→(∼1170℃)→정방정계→(∼2370℃)→입방정계의 상변태가 일어나는데, 지르코니아에 이트리아나 마그네시아 등의 부분 용융 결합재 (안정화제) 를 고용시킴으로써 고온상인 정방정이나 입방정을 실온하에서 「안정화」시킬 수 있다. 미안정화 지르코니아에서는 단사정계→정방정의 상변태에 의한 체적변화가 생기지만, 부분 용융 결합재가 고용된 안정화 지르코니아에서는 상변태가 일어나지 않게 된다.
제 2 발명에서 첨가되는 부분 용융 결합재는 특별히 한정되지 않고, 알루미나, 희토류 산화물, 천이금속 산화물 (티탄산알루미늄 복합 산화물을 포함한다) 및 알칼리토금속 산화물 등에서 선택되는 금속산화물 2종 이상으로 한다.
이 부분 용융 결합재의 금속산화물 입자의 입경은 0.1∼100㎛ 의 범위에서 선택할 수 있다.
이들의 금속산화물을 갖는 부분 용융 결합재는, 소성시에 조립 지르코니아, 중간립 지르코니아 및 미립 지르코니아를 결합하여 지르코니아 표면층의 강도를 향상시킨다.
기재 표면에 대한 지르코니아 표면층 (지르코니아막) 의 형성은 지르코늄 화합물 용액의 도포 및 열분해에 의한 방법, 지르코니아 분말을 스프레이하는 방법, 기재를 지르코늄 화합물 용액에 침지한 후 열분해하여 상기 화합물을 지르코니아로 변환시키는 방법 등의 종래법에 따라 행하면 된다.
사용하는 기재는 종래와 동일하면 되고, 예를 들어 상기 서술한 바와 같이 알루미나계 재료, 알루미나-멀라이트계 재료, 알루미나-마그네시아계 스피넬 재료, 알루미나-멀라이트-코디어라이트계 재료, 또는 이들의 조합에 의한 재료가 사용된다.
기재 표면에 직접 지르코니아 표면층을 피복하는 것이 아니라 양자 사이에 중간층을 개재시켜도 된다. 이 중간층은 알루미나, 알루미나-지르코니아 또는 알루미나-마그네시아계 스피넬 등으로 형성할 수 있고, 이 중간층의 존재에 의해 지르코니아 표면층과 기재의 매칭이 보다 양호해지고, 또한 기재 중에 포함되는 전자부품에 유해한 원소, 예를 들어 실리카 등의 표면에 대한 확산을 방지할 수 있다. 기재 표면에 대한 중간층의 형성은 스프레이코트법, 딥코트법 등을 사용하여 행할 수 있다.
지르코니아 표면층 형성을 위한 소성온도는 실제로 전자부품을 소성하는 온도보다 높은 온도에서 소성하여 본 발명의 전자부품 소성용 지그가 사용시에 열화되지 않도록 하는 것이 바람직하다. 통상의 전자부품 소성 온도는 1200∼1400℃ 이기 때문에, 지르코니아 표면층 소성 온도는 1300∼1600℃ 정도로 하는 것이 바람직하다.
지르코니아 표면층에는 상기 금속산화물 이외에 불순물, 예를 들어 산화아연, 산화비스무트, 산화나트륨 및 산화규소 등이 존재하면 반응을 촉진하는 경우가 있지만, 그 경우에도 불순물 함유량은 바람직하게는 1중량% 이하, 최대 5중량% 로 하는 것이 바람직하다.
제 3 발명
또한 본 발명자들은 지르코니아 표면층 중의 부분 용융 결합재의 일부로서 산화탄탈을 사용함으로써, 종래보다 우수한 장기적인 내박리성 및 내박리성을 갖는 전자부품 소성용 지그가 얻어지는 것을 발견하여 제 3 발명에 도달하였다.
상기 서술한 바와 같이, 산화탄탈은 알루미나와의 조합으로 더욱 부분 용융 결합재가 0.5중량% 이상이고 3중량% 미만이라는 조건에서의 사용이 암시되어 있을 뿐 실험데이터에 의해 입증된 효과는 전혀 알려져 있지 않다. 즉, 실제로 산화탄탈을 부분 용융 결합재에 첨가하면 전자부품 소성용 지그의 성능이 향상되는지는 알 수 없다.
제 3 발명은 이러한 부분 용융 결합재로서의 사용이 실질적으로 알려져 있지 않은 산화탄탈의 부분 용융 결합재로서의 유용성을 명확히 함으로써 성립된 것이다.
산화탄탈을 복수의 금속산화물로 이루어지는 부분 용융 결합재의 1종으로서 사용하면, 특히 장기적인 내박리성이 향상되어 전자부품 소성용 지그의 수명을 연장시킬 수 있다. 이는 부분 용융 결합재의 함유량이 3중량% 이상 20중량% 이하인 경우에 현저하고, 이 산화탄탈 첨가는 상기한 중간립 지르코니아의 첨가가 있는 경우에나 없는 경우에나 모두 유효하다.
바람직한 산화탄탈 함유량은 지르코니아 표면층 전체량에 대하여 1∼5중량% 이다.
제 3 발명의 부분 용융 결합재는 산화탄탈과 다른 적어도 1종의 금속산화물 (복합 산화물) 로 이루어지는 것으로 하며, 그 금속산화물에는 알루미나 또는 알루미나·마그네시아계 스피넬 복합 산화물 (Al2MgO4), 또는 희토류 산화물, 천이금속 산화물 (티탄산알루미늄 복합 산화물을 포함한다) 및 알칼리토금속 산화물 등이 있고, 희토류 산화물로는 이트리아, 세리아 및 산화란탄 등이 있고, 천이금속 산화물로는 티타니아, 산화니오브 및 산화망간 등이 있으며, 알칼리토금속 산화물로는 칼시아, 산화바륨 및 산화스트론튬 등이 있다.
이 부분 용융 결합재의 금속산화물 입자의 입경은 0.1∼100㎛ 의 범위에서 선택할 수 있다.
발명의 효과
이상 서술한 바와 같이 제 1 발명∼제 3 발명에서는 지르코니아 표면층의 조성을 적절히 설정함으로써, 전자부품 소성용 지그의 각종 성능 중 장기 사용후의 내박리성이 개량된다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
본 발명의 전자부품 소성용 지그의 제조에 관한 실시예를 기재하는데, 그 실시예는 본 발명을 한정하는 것은 아니다.
[실시예 1]
기재로서, 실리카성분이 약 10중량% 까지인 알루미나-멀라이트 기재를 사용하였다.
100메시의 알루미나 조립 골재를 70중량%, 및 평균입경 약 3㎛ 인 알루미나 미분, 칼시아 미분, 이트리아 미분을 각각 27중량%, 2중량% 및 1중량% 준비하여 이들을 볼밀 속에서 균일하게 혼합하고, 물과 바인더인 폴리비닐알코올을 가하여 슬러리로 하였다. 이 슬러리를 상기 기재 표면에 스프레이코트하고 약 100℃ 에서 건조시켜 중간층으로 하였다. 이 중간층의 두께는 약 100㎛ 이었다.
지르코니아 표면층용의 조립 골재 (조립 지르코니아) 로서 100메시의 이트리아 안정화 지르코니아 골재를 72중량%, 미립 본드상 (미립 지르코니아) 으로서 평균입경 1㎛ 의 미안정화 지르코니아 분말을 22중량% 준비하였다.
또한 소결보조제 (부분 용융 결합재) 로서 칼시아 4중량%, 알루미나 1중량% 및 이트리아 1중량% (전체량에 대하여 6중량%) 를 준비하였다.
조립 지르코니아, 미립 지르코니아 및 부분 용융 결합재를 볼밀 속에서 균일하게 혼합하고 물과 바인더인 폴리비닐알코올을 가하여 슬러리로 하였다. 이 슬러리를 상기 중간층 표면에 스프레이코트하고 약 100℃ 에서 건조시켜 지르코니아 표면층을 형성하였다. 이 지르코니아 표면층의 두께는 약 100㎛ 이었다. 이 2층 코트 적층체를 1450℃ 에서 2시간 유지하여 전자부품 소성용 지그를 제작하 였다.
이 전자부품 소성용 지그의 지르코니아 표면층의 열사이클에 수반되는 박리, 휨, 울퉁불퉁함 (입자탈락성) 에 대한 내성을 조사하기 위해, 당해 전자부품 소성용 지그를 1300℃ 까지의 급열 및 실온까지의 급랭의 열사이클을 50사이클 반복하였다. 그 결과, 박리, 휨, 울퉁불퉁함은 모두 관찰되지 않았다. 이들의 결과를 표 1 에 나타내었다.
다음으로 장기간 사용에 의한 내박리성을 조사하기 위해, 당해 전자부품 소성용 지그에 티탄산바륨의 시트를 올리고 1300℃ 까지의 급열 및 실온까지의 급랭의 열사이클을 10사이클 반복하였다. 그 후, 지르코니아 표면층의 박리 및 지르코니아 표면층이 반응한 반응흔적의 모양을 관찰하였다. 그 결과, 박리는 되지 않았지만 반응흔적이 관찰되었다. 이것은 지르코니아와 티탄산바륨 사이에 반응이 일어나고 있지만 지르코니아 표면층의 박리에는 전혀 영향을 주지 않았다는 것을 나타내고 있다. 이들의 결과를 표 1 에 나타내었다.
표 1 중 장시간 사용에 의한 박리 및 반응흔적의 평가에 있어서, ◎ 는 우수하고 박리도 없고 반응흔적도 전혀 보이지 않는 것이다. ○ 는 양호하고 박리는 없으며 소량의 반응흔적이 보이는 것이다. △ 는 보통이고 박리는 없지만 반응흔적이 보이는 것이다. × 는 박리가 관찰되고, 또는 다량의 반응흔적이 보여 계속사용이 불가능했던 것이다.
[실시예 2]
조립 지르코니아를 74중량%, 미립 지르코니아를 16중량%, 칼시아를 8중량% (부분 용융 결합재 전체에서 10중량%) 로 한 것 이외에는 실시예 1 과 동일한 조건으로 전자부품 소성용 지그를 제작하고 실시예 1 과 동일하게 하여 내성 테스트를 하였다. 그 결과, 박리, 휨, 울퉁불퉁함은 모두 관찰되지 않고, 또한 장기간 사용에 의한 박리도 없으며, 실시예 1 에서 관찰된 반응흔적은 조금밖에 존재하지 않았다. 이들의 결과를 표 1 에 나타내었다.
[실시예 3]
조립 지르코니아를 72중량%, 미립 지르코니아를 15중량%, 칼시아를 11중량% (부분 용융 결합재 전체에서 13중량%) 로 한 것 이외에는 실시예 1 과 동일한 조건으로 전자부품 소성용 지그를 제작하고 실시예 1 와 동일하게 하여 내성 테스트를 하였다. 그 결과, 박리, 휨, 울퉁불퉁함은 모두 관찰되지 않고, 또한 장기간 사용에 의한 박리도 없으며, 실시예 1 에서 관찰된 반응흔적도 존재하지 않았다. 이들의 결과를 표 1 에 나타내었다.
[실시예 4]
본 실시예에서는 조립 지르코니아 및 조립 지르코니아에 더하여, 평균입경이 약 10㎛ 인 칼슘안정화 지르코니아를 중간립 지르코니아로서 첨가하고, 조립 지르코니아를 45중량%, 중간립 지르코니아를 27중량%, 미립 지르코니아를 25중량%, 칼시아 0.9중량%, 알루미나 0.7중량% 및 이트리아 1.4중량% (전체량에 대하여 3중량%) 로 한 것 이외에는 실시예 1 과 동일한 조건으로 전자부품 소성용 지그를 제작하고 실시예 1 과 동일하게 하여 내성 테스트를 하였다. 그 결과, 박리, 휨, 울퉁불퉁함은 모두 관찰되지 않고, 또한 장기간 사용에 의한 박리도 없으며, 실시 예 1 에서 관찰된 바와 같이 반응흔적이 존재하였다. 이들의 결과를 표 1 에 나타내었다.
[실시예 5]
조립 지르코니아를 46중량%, 중간립 지르코니아를 20중량%, 미립 지르코니아를 17중량%, 칼시아 14중량%, 알루미나 1중량%, 이트리아 2중량% (전체량에 대하여 부분 용융 결합재는 17중량%) 로 한 것 이외에는 실시예 1 과 동일한 조건으로 전자부품 소성용 지그를 제작하고 실시예 1 과 동일하게 하여 내성 테스트를 하였다. 그 결과, 박리, 휨, 울퉁불퉁함은 모두 관찰되지 않고, 또한 장기간 사용에 의한 박리도 없으며, 반응흔적은 존재하지 않았다. 이들의 결과를 표 1 에 나타내었다.
[실시예 6]
본 실시예에서는 중간립 지르코니아를 제거하고 부분 용융 결합재로서 칼시아, 알루미나 및 이트리아에 첨가하여 오산화탄탈을 첨가하였다. 조립 지르코니아를 72중량%, 미립 지르코니아를 22중량%, 칼시아 0.9중량%, 알루미나 0.7중량%, 이트리아 1.4중량% 및 오산화탄탈 3중량% (전체량에 대하여 부분 용융 결합재는 6중량%) 로 한 것 이외에는 실시예 1 과 동일한 조건으로 전자부품 소성용 지그를 제작하고 실시예 1 과 동일하게 하여 내성 테스트를 하였다. 그 결과, 박리, 휨, 울퉁불퉁함은 모두 관찰되지 않고, 또한 장기간 사용에 의한 박리도 없으며, 반응흔적도 존재하지 않았다. 이들의 결과를 표 1 에 나타내었다.
[실시예 7]
본 실시예에서는 중간립 지르코니아를 첨가하였다. 즉 조립 지르코니아를 43중량%, 중간립 지르코니아를 19중량%, 미립 지르코니아를 25중량%, 칼시아 8중량%, 알루미나 1중량%, 이트리아 1중량% 및 오산화탄탈 3중량% (전체량에 대하여 부분 용융 결합재는 13중량%) 로 한 것 이외에는 실시예 6 과 동일한 조건으로 전자부품 소성용 지그를 제작하고 실시예 6 과 동일하게 하여 내성 테스트를 하였다. 그 결과, 박리, 휨, 울퉁불퉁함은 모두 관찰되지 않고, 또한 장기간 사용에 의한 박리도 없으며, 반응흔적은 존재하지 않았다. 이들의 결과를 표 1 에 나타내었다.
[비교예 1]
조립 지르코니아를 70중량%, 미립 지르코니아를 27중량%, 칼시아를 0.9중량%, 알루미나를 0.7중량% 및 이트리아를 1.4중량% (부분 용융 결합재 전체에서 3중량%) 로 한 것 이외에는 실시예 1 과 동일한 조건으로 전자부품 소성용 지그를 제작하고 실시예 1 과 동일하게 하여 내성 테스트를 하였다. 그 결과, 박리, 휨은 모두 관찰되지 않고 울퉁불퉁함은 약간 관찰되며, 장기간 사용에서는 지르코니아 표면층이 박리되어 있었다. 이들의 결과를 표 1 에 나타내었다.
[비교예 2]
조립 지르코니아를 65중량%, 미립 지르코니아를 25중량%, 칼시아를 3중량%, 알루미나를 2.3중량% 및 이트리아를 4.7중량% (부분 용융 결합재 전체에서 10중량%) 로 한 것 이외에는 종래예 1 과 동일한 조건으로 전자부품 소성용 지그를 제작하고 종래예 1 과 동일하게 하여 내성 테스트를 하였다. 그 결과, 울퉁불퉁함 은 관찰되지 않고 박리 및 휨은 약간 관찰되며, 장기간 사용에서는 지르코니아 표면층이 박리되어 있었다. 이들의 결과를 표 1 에 나타내었다.
[실시예 및 비교예에 관한 고찰]
비교예 1, 실시예 1∼3 에서는 칼시아 함유량이 각각 0.9중량%, 4중량%, 8중량% 및 11중량% 이며, 이들의 칼시아 함유량의 차이에 기인하여 장기 사용에 의한 내박리성이 ×→△→○→◎ 의 순서로 개량되고, 이것은 칼시아 함유량의 증가에 의해 액상의 생성을 억제할 수 있기 때문이라고 추측된다.
또한 각 실시예에 있어서 장기 사용에 의한 내박리성이 ◎ 인 것은 실시예 3 및 실시예 5∼7 중 실시예 5 및 7 에서 중간립 지르코니아가 첨가된 지르코니아 표면층을 갖고 있기 때문이다.
산화탄탈 첨가에 관해서는 칼시아량이 동일하고 중간립 지르코니아를 갖지 않으며, 산화탄탈의 유무만이 상이한 실시예 6 과 비교예 1 을 비교하면 알 수 있는 바와 같이, 산화탄탈 첨가에 의해 장기 사용에 의한 내박리성이 개선되었다. 그리고 실시예 6 은 실시예 1 에서의 칼시아량을 감소시키고 그 만큼에 상당하는 산화탄탈을 첨가한 것이며, 이로 인해 마찬가지로 장기 사용에 의한 내박리성이 개선된 것을 알 수 있다.
도 1(A)∼(C) 는 지르코니아 표면층의 박리 과정을 모식적으로 나타내는 단면도이다.
Claims (8)
- 지르코니아 입자를, 칼시아를 포함하는 복수의 금속산화물을 포함하여 이루어지는 부분 용융 결합재에 의해 결합하여 형성한 지르코니아 표면층을 기재 상에 피복한 전자부품 소성용 지그에 있어서, 지르코니아 입자 및 부분 용융 결합재의 전체량에 대한 칼시아량이 4∼15중량% 인 것을 특징으로 하는 전자부품 소성용 지그.
- 제 1 항에 있어서,지르코니아 표면층을 스프레이코트법에 의해 형성한 전자부품 소성용 지그.
- 제 1 항에 있어서,부분 용융 결합재가 추가로 산화탄탈을 함유하는 전자부품 소성용 지그.
- 평균입경 30∼500㎛ 의 조립 지르코니아, 평균입경 0.1∼10㎛ 의 미립 지르코니아 및 당해 조립 지르코니아 및 미립 지르코니아의 중간의 평균입경을 갖는 중간립 지르코니아를, 부분 용융 결합재에 의해 결합하여 형성한 지르코니아 표면층을 기재 상에 피복한 것을 특징으로 하는 전자부품 소성용 지그.
- 제 4 항에 있어서,중간립 지르코니아의 평균입경이 5∼50㎛ 인 전자부품 소성용 지그.
- 제 4 항에 있어서,부분 용융 결합재가 추가로 산화탄탈을 함유하는 전자부품 소성용 지그.
- 지르코니아 입자를 복수의 금속 산화물을 포함하는 부분 용융 결합재에 의해 결합하여 형성한 지르코니아 표면층을 기재 상에 피복한 전자부품 소성용 지그에 있어서, 지르코니아 입자 및 부분 용융 결합재의 전체량에 대한 부분 용융 결합재량이 3중량% 이상 20중량% 이하이고, 상기 부분 용융 결합재가 산화탄탈을 함유하는 것을 특징으로 하는 전자부품 소성용 지그.
- 제 7 항에 있어서,산화탄탈의 함유량이 1∼5중량% 인 전자부품 소성용 지그.
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